CN102965754B - 一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，它采用如下步骤：A）将硫酸镁晶须、碱式氯化镁晶须、镁盐晶须、坡缕石四种材料混合均匀后，在真空炉中焙烧，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理，再在含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗，取溶液上层悬浮晶须经过滤，取改性晶须混合液，并重复操作直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；B）取步骤A）得到的改性晶须，与三氧化二锑、六溴环十二烷铝、硬脂酸钙、PP-g-MAH增容剂，在混合机中搅拌，再加入等规聚丙烯粉，混合搅拌后得到阻燃抗菌等规聚丙烯；C）将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯在动态真空烘箱干燥至含水率≤30ppm，在同向双螺杆熔融混练挤出机直接挤出纺制成一种阻燃、抗菌、增强多重功效的聚丙烯膨体长丝。
Description
技术领域
本发明涉及一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，所述阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝（BCF），包括硫酸镁晶须、镁盐晶须、坡缕石、碱式氯化镁晶须、三氧化二锑、六溴环十二烷、等规聚丙烯等，属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术
聚丙烯纤维，也被称PP纤维或丙纶。是一种用等规聚丙烯熔融纺制的纤维。它最大优点是质轻，比一般化学纤维轻20-30%。聚丙烯纤维对无机酸、碱稳定性很好；不发霉,不腐烂,不怕虫蛀。
聚丙烯膨体长丝的缩略代号为BCF，聚丙烯BCF是将聚丙烯未拉伸丝（UDY）经拉伸，变形或再经网络加工成BCF长丝。聚丙烯BCF以其稳定的三维卷曲性，良好的手感和高蓬松性、弹性和覆盖性，耐腐蚀，密度小，强度较高，且价格低廉。广泛应用于地毯织造，汽车坐垫和装饰织物等室内家纺应用领域。
聚丙烯纤维熔点低（170℃）、极限氧指数低（＜18），属易燃纤维，且燃烧热高，易产生大量熔滴，极易传播火焰。高分子纤维一方面给人类提供了丰富多彩的物质条件，另一方面也给人类埋伏了很多的火灾隐患。为了提高高分子纤维的阻燃性，必须引入含阻燃元素材料，如添加含氯、溴、磷、锑等元素的有机化合物，制得共混型或共聚型阻燃纤维，用以减低纤维的易燃性。此种方法制造的高分子阻燃纤维，随着添加阻燃、抗菌剂，纤维强度趋弱，纺丝、织造困难。
多年来科技工作者针对聚丙烯纤维存在的缺陷，进行了大量的改性研究，用各种有机、无机化合物等材料与聚丙烯共混、以期制得具有特殊性能和功能的聚丙烯纤维，如阻燃、可染、抗静电等。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0.1～10um)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值。具有强度高、耐热、阻燃、抗菌、导电、吸波等功能,在高分子材料中加入少量晶须，便能增强、增韧，还可提高耐热性等。是一种理想的高分子材料改性剂，具有广泛的应用领域。
无机晶须熔点很高,通常都在1000℃以上,正好弥补了高分子材料在耐热方面的不足,使体系的玻璃化转变温度和热变形温度均有升高,具有阻燃性能。应用最为广泛的是碱式硫酸镁晶须,由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应,可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外,生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度,又能吸收烟雾,起到阻燃和消烟的作用。
碱式氯化镁晶须是新型的阻燃、增强纤维材料。碱式氯化镁晶须外观呈白色粉末，松散，晶须呈微细纤维状。碱式氯化镁晶须、镁盐晶须均具有良好的阻燃效果。比常用阻燃材料更为优越。
坡缕石是一种层链状结构的含水富镁铝硅酸盐粘土矿物。坡缕石晶体呈毛发状或纤维状。晶体内部呈多孔道，具有很大的比表面积和吸附能力，比表面大可达500m2/g以上,吸水性可达到150%以上。具很强灭菌、除臭、去毒、杀虫能力。是一种理想的高分子材料增强剂和高分子材料功能改性剂，具有广泛的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-2um、长度为5-10um的硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，18-22份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石，将上述四种材料混合均匀后，在300-400℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取步骤A）得到的改性晶须10-15份，与三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷铝2-3份、硬脂酸钙（CaSt）0.2-0.4份、PP-g-MAH增容剂1.5-2份，在70-80℃条件下混合机中密闭搅拌反应45-60min，再加入等规聚丙烯粉90-110份，密闭搅拌混合反应30-45min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯；
C）将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯在动态真空烘箱干燥至含水率≤30ppm，在同向双螺杆熔融混练挤出机直接挤出纺制成一种阻燃、抗菌、增强多重功效的聚丙烯膨体长丝。
本发明的优选技术方案是：所述的阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法采用如下步骤：
步骤A），按质量份数取10份表征参数直径为0.1-2um、长度为5-10um的硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，20份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石，将上述四种材料混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B），按质量份数取A）得到的改性晶须12份，与三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷铝2.5份、硬脂酸钙0.3份、PP-g-MAH增容剂1.8份，在75℃条件下混合机中密闭搅拌反应55min，再加入等规聚丙烯粉100份，密闭搅拌混合反应40min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯。
本发明在所述步骤C）中，也可将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯熔融纺制成FDY、DTY或短纤维。
本发明是在等规聚丙烯中添加具有纤维增强作用，同时具有抗菌、阻燃作用的硫酸镁晶须、镁盐晶须、坡缕石、碱式氯化镁晶须、六溴环十二烷等；通过熔融纺丝手段制成阻燃、抗菌、增强多重功效的聚丙烯膨体丝；这种BCF纤维强度高，阻燃、抗菌功能好；可广泛应用于地毯，窗帘、床上用品、汽车坐垫和装饰织物等室内应用，特别适用于公共活动场所的防火安全要求。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，该制造方法采用如下步骤：
A）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.1-2um、长度为5-10um的硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8-12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，18-22份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石，将上述四种材料混合均匀后，在300-400℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取步骤A）得到的改性晶须10-15份，与三氧化二锑1-1.5份、六溴环十二烷铝2-3份、硬脂酸钙（CaSt）0.2-0.4份、PP-g-MAH增容剂1.5-2份，在70-80℃条件下混合机中密闭搅拌反应45-60min，再加入等规聚丙烯粉90-110份，密闭搅拌混合反应30-45min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯；
C）将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯在动态真空烘箱干燥至含水率≤30ppm，在同向双螺杆熔融混练挤出机直接挤出纺制成一种阻燃、抗菌、增强多重功效的聚丙烯膨体长丝。
本发明在所述步骤C）中，也可将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯熔融纺制成FDY、DTY或短纤维。
实施例1：本发明所述的阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，它采用如下步骤：
步骤A），按质量份数取10份表征参数直径为0.1-2um、长度为5-10um的硫酸镁晶须，8份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，10份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，20份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石，将上述四种材料混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B），按质量份数取A）得到的改性晶须12份，与三氧化二锑1.2份、六溴环十二烷铝2.5份、硬脂酸钙0.3份、PP-g-MAH增容剂1.8份，在75℃条件下混合机中密闭搅拌反应55min，再加入等规聚丙烯粉100份，密闭搅拌混合反应40min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯。
实施例2：本发明所述的一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取8份表征参数直径为0.1-2um、长度为5-10um的硫酸镁晶须，6份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，8份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，18份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石；将上述四种材料混合均匀后，在300℃真空炉中焙烧4h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散30min，然后常压等离子处理10min，再在含硬脂酸钙分散液的60℃去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取A）得到的改性晶须10份，与三氧化二锑1份、六溴环十二烷铝2份、硬脂酸钙（CaSt）0.2份、PP-g-MAH增容剂1.5份，在70℃条件下混合机中密闭搅拌反应45min，再加入等规聚丙烯粉90份，密闭搅拌混合反应30min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯；
C）将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯在动态真空烘箱干燥至含水率≤30ppm，在同向双螺杆熔融混练挤出机直接挤出纺制成一种阻燃、抗菌、增强多重功效的聚丙烯膨体长丝。
实施例3：本发明所述的一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，它采用如下步骤：
A）按质量份数取12份表征参数直径为0.1-2um、长度为5-10um的硫酸镁晶须，10份表征参数直径为0.2-1um、长度为6-12um的碱式氯化镁晶须，12份表征参数直径为0.2-0.8um、长度为6-10um的镁盐晶须，22份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石；将上述四种材料混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散45min，然后常压等离子处理20min，再在含硬脂酸钙分散液的70℃去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取步骤A）得到的改性晶须15份，与三氧化二锑1.5份、六溴环十二烷铝3份、硬脂酸钙（CaSt）0.4份、PP-g-MAH增容剂2份，在80℃条件下混合机中密闭搅拌反应60min，再加入等规聚丙烯粉110份，密闭搅拌混合反应45min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯；
C）将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯在动态真空烘箱干燥至含水率≤30ppm，在同向双螺杆熔融混练挤出机直接挤出纺制成一种阻燃、抗菌、增强多重功效的聚丙烯膨体长丝。
本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
A）按质量份数取8-12 份表征参数直径为0.1-2μm、长度为5-10μm 的硫酸镁晶须，6-10份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm 的碱式氯化镁晶须，8-12 份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm 的镁盐晶须，18-22 份表征参数直径为0.1-0.8 μm、长度为6-12μm的坡缕石，将上述四种材料混合均匀后，在300-400℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经160目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5 次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
B）按质量份数取步骤A）得到的改性晶须10-15 份，与三氧化二锑1-1.5 份、六溴环十二烷铝2-3 份、硬脂酸钙0.2-0.4 份、PP-g-MAH 增容剂1.5-2 份，在70-80℃条件下混合机中密闭搅拌反应45-60min，再加入等规聚丙烯粉90-110 份，密闭搅拌混合反应30-45min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯；
C）将步骤B）得到的阻燃抗菌等规聚丙烯在动态真空烘箱干燥至含水率≤30ppm，在同向双螺杆熔融混练挤出机直接挤出纺制成一种阻燃、抗菌、增强多重功效的聚丙烯膨体长丝。
2.根据权利要求1 所述的阻燃抗菌聚丙烯膨体长丝的制造方法，其特征在于所述的步骤中：
步骤A），按质量份数取10 份表征参数直径为0.1-2μm、长度为5-10μm 的硫酸镁晶须，8 份表征参数直径为0.2-1μm、长度为6-12μm 的碱式氯化镁晶须，10 份表征参数直径为0.2-0.8μm、长度为6-10μm 的镁盐晶须，20 份表征参数直径为0.1-0.8 μm、长度为6-12μm的坡缕石，将上述四种材料混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散38min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经160 目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4 次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤B），按质量份数取A）得到的改性晶须12 份，与三氧化二锑1.2 份、六溴环十二烷铝2.5 份、硬脂酸钙0.3 份、PP-g-MAH 增容剂1.8 份，在75℃条件下混合机中密闭搅拌反应55min，再加入等规聚丙烯粉100 份，密闭搅拌混合反应40min，得到阻燃抗菌等规聚丙烯。
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