CN102978743B - 一种变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤：1)将碱式硫酸镁晶须和四针状氧化锌晶须混合均匀后，在真空炉中焙烧并冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌，然后常压等离子处理；再在含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗，取溶液上层悬浮晶须过滤，并取改性晶须混合液，重复操作直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；2)取步骤1)得到的改性晶须，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐、红磷阻燃剂、KH-550硅烷偶联剂，在混合机中搅拌，得到阻燃抗熔滴晶须；3)取步骤2)得到的阻燃抗熔滴晶须，与PTT+PET共混酯聚酯，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维；其模量随PET与PTT之比变化而变化，PET比例高则模量高，反之亦然，变模量阻燃抗熔滴纤维更适宜各种用途。
Description
技术领域
本发明涉及一种变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维包括采用两种不同模量的PTT、PET共混酯聚酯，碱式硫酸镁晶须、四针状氧化锌晶须、三聚氰胺氰尿酸盐、红磷阻燃剂；属于纺织纤维制造技术领域。
背景技术
纺织品的竞争力在很大程度上取决于纤维的质量及品种，纤维的模量是纤维质量的一个重要指标，它是衡量纤维产生弹性变形难易程度的指标，其值越大，使纤维发生弹性变形的应力也越大，即纤维刚度越大，反之亦然；纤维的模量过大或过小都一定是好事，关键是与纤维的用途相合适。
PET纤维是由聚对苯二甲酸乙二醇酯制成，是当前合成纤维的第一大品种；PET纤维大分子构象几乎是直线形状，分子链的刚度较大，拉伸和弯曲的抵抗力较大，模量很高(9.15cN/dtex)，手感刚硬，缺乏弹性，纤维坚牢挺刮、不易变形，如不经特别处理几乎没有服用性能；要加弹成弹性纤维，或制成超细纤维，方能获得柔软和膨松的舒适效果。
PTT纤维是由聚对苯二甲酸丙二醇酯纺制的一种新型聚酯纤维。是聚酯家族中的一员，与PET，PBT属同一家族。分子构象为Z字形螺旋弹簧特征，螺旋形分子构象使PTT纤维获得自生性高度“膨化”的效果，模量很低(2.58cN/dtex)，很容易变形，有非常好的弹性和弹性回复膨松性，非常柔软的手感，俗称为弹性涤纶；PTT纤维综合了尼龙的柔软性、腈纶的蓬松性、涤纶的抗污性，加上本身固有的弹性，把各种纤维的优良服用性能集于一体，成为当前国际上最新开发的热门高分子新材料之一。
在现代生活中，排除天灾和战争外，主要的灾难就是火灾，俗话说“水火无情”。涤纶的基础原料是石油，涤纶的极限氧指数只有21左右，属于熔融性易燃烧纤维。由此涤纶给人类提供丰富多彩物质条件的同时，也给人类埋伏了很多的火灾隐患。更为严重的是涤纶制品在燃烧或高温下会发生熔融滴落，引起烫伤和火种迁移引发的更大火灾。为了安全，必须提高涤纶的阻燃抗熔滴性。阻燃抗熔滴涤纶的需求从未有过像今天这样激增。
制造阻燃抗熔滴涤纶，通常引入含阻燃材料，如添加含氯、溴、磷、锑、抗熔滴剂等化合物，制得共混型或共聚型阻燃抗熔滴涤纶，用以减低纤维的易燃性和抗熔滴。此种方法制造的阻燃抗熔滴PET纤维，通常情况下，阻燃抗熔滴性的获得是以牺牲纤维其它性能 为代价，随着添加阻燃、抗熔滴剂，纤维强伸度变脆弱；纤维没有弹性和柔软的手感；纺丝、织造困难。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0.1～10um)、长度原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值、有一定长径比(5～1000)的纤维材料，晶须的长度是高分子材料大分子链长度的几倍到几十倍。在高分子材料中加入少量晶须，便能增强、增韧，还可提高耐热性等。是一种理想的高分子材料增强改性剂，具有广泛的应用领域。
无机晶须熔点很高，通常都在1000℃以上，正好弥补了高分子材料在耐热方面的不足，使体系的玻璃化转变温度和热变形温度均有升高，具有阻燃性能。应用最为广泛的是碱式硫酸镁晶须，由于其分子中的结晶水在燃烧时发生脱水反应，可吸收大量的热能来降低基材的温度。此外，生成的水蒸汽既能稀释火焰区反应气体的浓度，又能吸收烟雾，起到阻燃和消烟的作用。
四针状氧化锌晶须均具有良好的阻燃抗熔滴效果；比常用阻燃抗熔滴材料更为优越。
低模量的PTT和高模量的PET同属聚酯家族，有很好的相容性和模量互补性。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，所述的制造方法采用如下步骤：
1)按质量份数取4-8份表征参数直径为0.1-1um、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须，2-6份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须；将上述二种晶须混合均匀后，在350-450℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
2)按质量份数取步骤1)得到的改性晶须6-10份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐4-8份、红磷阻燃剂1-2份、KH-550硅烷偶联剂0.5-1.5份，在70-80℃条件下混合机中密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃抗熔滴晶须；
3)按质量比取步骤2)得到的阻燃抗熔滴晶须6-15份，与PTT+PET共混酯聚酯94-85份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
本发明优选的技术方案是，它采用如下步骤：
1)按质量份数取6份表征参数直径为0.1-1um、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须，4份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须；将这二种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散40min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
2)按质量份数取步骤1)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐6份、红磷阻燃剂1.5份、KH-550硅烷偶联剂1份，在75℃条件下混合机中密闭搅拌反应50min；得到阻燃抗熔滴晶须；
3)按质量比取步骤2)得到的阻燃抗熔滴晶须10份，与PTT+PET共混酯聚酯90份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
所述的共混酯聚酯PTT：PET的质量比为100-0∶0-100。
所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的皮层是按质量比20％-50％阻燃抗熔滴；它还包括由变模量阻燃抗熔滴聚酯经共混或复合技术纺制成PDY、DTY、BCF、BSY、无纺布。
所述变模量阻燃抗熔滴聚酯采用共混或复合技术制成变模量阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、线材。
本发明应用现代科学技术，根据用途对模量的要求，将低模量的PTT、高模量的PET按不同质量比共混，其模量在PET与PTT之间随其比例变化获得不同模量的PTT/PET共混酯聚酯，PET含量比例高则模量高，反之亦然。在共混酯聚酯中添加具有增强、阻燃抗熔滴功能的三聚氰胺氰尿酸盐、红磷阻燃剂、四针状氧化锌晶须、碱式硫酸镁晶须等；通过熔融复合纺丝手段，制成以阻燃抗熔滴组分为皮层的皮芯型阻燃抗熔滴聚酯纤维。当这种纤维制品在燃烧或高温下，共混酯聚酯被熔融、热裂解、大分子链断裂，但分散在聚酯中的晶须不会被熔融，也不会热裂解，晶须不会断裂、也不会燃烧。晶须和阻燃剂如同筋丝网阻挠聚酯熔体的燃烧和滴落，具有极好的阻燃烧抗熔滴效果。这种晶须加阻燃剂的阻燃抗熔滴纤维，强度高，韧性好，模量适宜、阻燃抗熔滴好。可根据不同用途制造不同模量的阻燃抗熔滴纤维，用于装饰、家纺、服饰、建筑和消防、热工、军工领域。
具体实施方式，
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：本发明所述的一种变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤：
1)按质量份数取4-8份表征参数直径为0.1-1um、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须，2-6份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须；将上述二种晶须混合均匀后，在350-450℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30-45min，然后常压等离子处理10-20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
2)按质量份数取步骤1)得到的改性晶须6-10份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐4-8份、红磷阻燃剂1-2份、KH-550硅烷偶联剂0.5-1.5份，在70-80℃条件下混合机中密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃抗熔滴晶须；
3)按质量比取步骤2)得到的阻燃抗熔滴晶须6-15份，与PTT+PET共混酯聚酯94-85份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
所述的共混酯聚酯PTT：PET的质量比为100-0∶0-100。
所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的皮层是按质量比20％-50％阻燃抗熔滴；它还包括由变模量阻燃抗熔滴聚酯经共混或复合技术纺制成PDY、DTY、BCF、BSY、无纺布。
所述变模量阻燃抗熔滴聚酯采用共混或复合技术制成变模量阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、线材。
实施例1：本发明所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤：
1)按质量份数取6份表征参数直径为0.1-1um、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须，4份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须；将这二种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散40min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
2)按质量份数取步骤1)得到的改性晶须8份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐6份、红磷阻燃剂1.5份、KH-550硅烷偶联剂1份，在75℃条件下混合机中密闭搅拌反应50min，得到阻燃抗熔滴晶须；
3)按质量比取步骤2)得到的阻燃抗熔滴晶须10份，与PTT+PET共混酯聚酯90份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
实施例2：本发明所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，它采取如下步骤：
1)按质量份数取4份表征参数直径为0.1-1um、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须，2份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须；将上述二种晶须混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30min，然后常压等离子处理10min，再在含硬脂酸钙分散液的60℃去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
2)按质量份数取步骤1)得到的改性晶须6份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐4份、红磷阻燃剂1份、KH-550硅烷偶联剂0.5份，在70℃条件下混合机中密闭搅拌反应45min，得到阻燃抗熔滴晶须；
3)按质量比取步骤2)得到的阻燃抗熔滴晶须6份，与PTT+PET共混酯聚酯94份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
实施例3：本发明所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，它采用如下步骤：
1)按质量份数取8份表征参数直径为0.1-1um、长度为5-12um的碱式硫酸镁晶须，6份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-10um的四针状氧化锌晶须；将上述二种晶须混合均匀后，在450℃真空炉中焙烧6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散45min，然后常压等离子处理20min，再在含硬脂酸钙分散液的70℃去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
2)按质量份数取步骤1)得到的改性晶须10份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐8份、红磷阻燃剂2份、KH-550硅烷偶联剂1.5份，在80℃条件下混合机中密闭搅拌反应60min，得到阻燃抗熔滴晶须；
3)按质量比取步骤2)得到的阻燃抗熔滴晶须15份，与PTT+PET共混酯聚酯85份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (3)
1.一种变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
1）按质量份数取4-8 份表征参数直径为0.1-1μm、长度为5-12μm 的碱式硫酸镁晶须，2-6 份表征参数直径为0.1-0.8μm、长度为6-10μm 的四针状氧化锌晶须；将上述二种晶须混合均匀后，在350-450℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散30 -45min，然后常压等离子处理10 -20min，再在含硬脂酸钙分散液的60-70℃去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150 目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作3-5 次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
2）按质量份数取步骤1）得到的改性晶须6-10 份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐4-8 份、红磷阻燃剂 1-2 份、KH-550 硅烷偶联剂0.5-1.5 份，在70-80℃条件下混合机中密闭搅拌反应45-60min，得到阻燃抗熔滴晶须；
3）按质量比取步骤2）得到的阻燃抗熔滴晶须6-15 份，与PTT+PET 共混酯聚酯94-85份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET 共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
2.根据权利要求1 所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，其特征在于：
步骤1）中，按质量份数取6 份表征参数直径为0.1-1μm、长度为5-12μm 的碱式硫酸镁晶须，4 份表征参数直径为0.1-0.8μm、长度为6-10μm 的四针状氧化锌晶须；将这二种晶须混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧5h，冷却后在含六偏磷酸钠的无水乙醇中搅拌分散40min，然后常压等离子处理15min，再在含硬脂酸钙分散液的65℃去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150 目过滤，取改性晶须混合液，并重复操作4 次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到改性晶须；
步骤2）中，按质量份数取步骤1）得到的改性晶须8 份，与膨胀型阻燃剂三聚氰胺氰尿酸盐6 份、红磷阻燃剂 1.5 份、KH-550 硅烷偶联剂1 份，在75℃条件下混合机中密闭搅拌反应50min，得到阻燃抗熔滴晶须；
步骤3）中，按质量比取步骤2）得到的阻燃抗熔滴晶须10 份，与PTT+PET 共混酯聚酯90 份，熔融制成变模量阻燃抗熔滴PTT/PET 共混酯聚酯为皮层的皮芯型变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维。
3.根据权利要求1 或2 所述的变模量阻燃抗熔滴聚酯纤维的制造方法，其特征在于所述变模量阻燃抗熔滴聚酯采用共混或复合技术制成变模量阻燃抗熔滴聚酯片材、管材、棒材、线材。
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