KR920002871B1 - 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물 - Google Patents

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폴리플라스틱스 가부시끼가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물
본 발명은 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 개선된 결정화 속도와 우수한 내열성 및 성형성을 갖는 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 관한 것이다.
전기 및 전자 기기의 부품용 물질, 자동차 장치의 부품용 물질 및 화학 기계의 부품용 물질로 높은 내열성과 높은 내화학성을 갖는 난연성의 열가소성 수지들이 요구되고 있다. 폴리페닐렌 설파이드로 표현되는 폴리아릴렌 설파이드 수지는 이런 요구를 만족시키는 수지들 중의 하나이며, 비교적 저렴한 비용으로 우수한 물리적 성질을 제공할 수 있기 때문에 상기 수지에 대한 수요가 증가하고 있다.
그렇지만, 이 수지를 사출성형으로 가공하는 경우에, 높은 결정성을 갖는 어떤 성형품은 성형을 높은 주형온도에서 수행하지 않으면 얻을 수 없다.
최근에, 이런 문제를 해결하기 위하여 결정화를 가속시키는 다음과 같은 기술이 제안되었다.
(1) 올리고머형 에스테르 첨가(일본특허 공개공보 제45654/1987 참조).
(2) 다른 티오에테르 첨가(일본특허 공개공보 제230849/1987 참조).
(3) 카르복실산 에스테르 첨가(일본특허 공개공보 제230848/1987 참조).
(4) 얼마간의 인산에스테르 첨가(일본특허 공개공보 제230850/1987 참조).
본 발명자들이 검토한 결과, 이 방법들은 다음과 같은 문제점을 수반한다. 즉, 첨가제의 내열성이 빈약하고, 성형하는 동안 증발가스 또는 분해가스가 발생한다.
더욱이, 성형된 조각을 풀림처리하는 경우에, 첨가제는 확산되어 중량감소를 일으킨다.
본 발명자들은 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물, 특히 종래의 사출성형 기술에서 단점이었던 높은 주형 온도가 필요하지 않도록 높은 결정화 속도를 갖고, 낮은 주형 온도에서 성형이 수행될지라도 높은 결정성을 가지며, 그리고 압출 또는 성형하는 동안 증발가스 또는 분해가스의 발생이 없는 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물을 개발할 목적으로 연구하였다.
그 결과 본 발명자들은 다음의 식(1)로 나타낸 것과 같이 거대한 치환체와 두 개의 에스테르기가 있는 인산 에스테르를 함유하는 조성물은 우수한 열안정성을 갖고, 폴리페닐렌 설파이드 수지를 압출 또는 성형하는 동안 어떠한 분해 혹은 증발가스가 거의 발생하지 않고, 낮아진 유리전이점과 높아진 결정화 속도를 갖고, 그리고 종래의 기술에서 채용한 것보다 훨씬 낮은 주형 온도에서 높은 결정성이 존재하는 것을 발견하였다. 이 결과를 기초로 본 발명을 완성하였다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 100중량부, (B) 다음의 일반식(1) :
Figure kpo00001
(여기에서, R은 2가 유기기를 나타내고, R1은 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 지방족기, 3 내지 13개의 탄소원자를 갖는 지방족환기 및 6 내지 18개의 탄소원자를 갖는 방향족기 가운데서 선택한 기를 나타내는데, 단 기들 R1은 같거나 다를 수 있고, n은 0 내지 3의 정수)로 나타낸 인산에스테르 0.5 내지 30중량부, 그리고 (C) 무기층전제 400중량부까지로 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물을 제공한다.
더욱이, 본 발명자들은, 연구결과로 상기 인산 에스테르에 결정핵을 활발히 형성하기 위하여 핵제가 첨가되면, 낮은 주형온도에서 결정성의 증가효과가 상승적으로 향상된다는 것을 발견하였다.
더욱 명확하게, 상기 성분(A), (B) 및 (C)에 추가로 핵제의 0.002 내지 5중량%로 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물은 향상된 결정화 증진효과를 갖고, 성형에서 주형온도를 극도로 저하시킬 수 있다.
폴리아릴렌 설파이드 수지(A)는 본 발명에서 기질 수지로 사용되고, 이 수지는 Ar이 아릴기를 뜻하는 식
Figure kpo00002
로 나타낸 반복단위가 적어도 70몰%로 이루어진 폴리머이다(이하 ＂PAS＂라함). 이 수지의 전형적인 예로는 Ph가 페닐기를 뜻하는 구조식
Figure kpo00003
로 나타낸 반복단위가 적어도 70몰%로 이루어진 폴리페닐렌 설파이드가 있다. (이하 ＂PPS＂라함). 온도 310℃와 전단속도(shear rate) 1200sec-1에서 측정한 용융점도가 10 내지 20000P, 특별하게 100 내지 5000P인 PPS가 특히 바람직하다.
공지된 바와 같이 PPS는 일반적으로 분지되지도 않고 가교되지도 않은 구조를 갖는 대체로 선상형태와, 제조방법에 따라 분지되거나 또는 가교된 구조를 갖는 형태로 분류된다. 이런 두가지 형태가 모두 효과적으로 사용될 수 있다.
반복 단위로 P-페닐렌 설파이드 단위
Figure kpo00004
의 적어도 70몰%, 특히 적어도 80몰%로 이루어진 PPS 폴리머는 본 발명에서 PPS 폴리머로 바람직하게 사용된다. 상기 반복단위의 함량이 70몰%이하인 경우에, 결정성 폴리머의 특성중의 하나인 결정성이 저하되고, 충분한 강도를 거의 얻지 못하고, 인성이 떨어지는 경향이 있다.
본 발명에 사용한 선상 PPS 폴리머는 30몰%까지 다른 코모노머 단위들로 이루어질 수 있다. 예를들면, m-페닐렌 설파이드 단위
Figure kpo00005
, 디페닐 케톤 설파이드 단위
Figure kpo00006
, 디페놀 술폰 설파이드 단위
Figure kpo00007
, 디페닐 설파이드 단위
Figure kpo00008
, 디페닐에테르 설파이드 단위
Figure kpo00009
, 2,6-나프탈렌 설파이드 단위
Figure kpo00010
및 3작용기 단위
Figure kpo00011
등이 있다. 결정성의 감소를 방지하기 위하여 3작용기 단위의 함량이 1몰%까지인 것이 바람직하다. 본 발명에서 반복단위로서 P-페닐렌 설파이드 단위
Figure kpo00012
로 이루어진 선상 PPS 호모폴리머 및 P-페닐렌 설파이드 반복단위
Figure kpo00013
의 70 내지 95몰%와 m-페닐렌 설파이드 반복단위
Figure kpo00014
의 5 내지 30몰%로 이루어진 선상 PPS 블록 코폴리머가 PPS 폴리머로 바람직하게 사용된다.
본 발명에서 식(1)로 나타낸 구조를 갖는 어떠한 인산에스테르도 성분(B)로서 효과적으로 첨가된다. 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 2가 지방족기, 3 내지 13개의 탄소원자를 갖는 2가 지방족환기 및 6 내지 18개의 탄소원자를 갖는 2가 방향족기중의 어느것이든 식(1)에서 R로 사용될 수 있다. 내열성의 관점에서 2가 방향족기가 바람직하다. 예를들면,
Figure kpo00015
,
Figure kpo00016
,
Figure kpo00017
및
Figure kpo00018
가 특히 효과적이다. 비용면에 있어서, R로
Figure kpo00019
및
Figure kpo00020
가 바람직하다.
R1으로 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 지방족기, 3 내지 13개의 탄소원자를 갖는 지방족환기 및 6 내지 18개의 탄소원자를 갖는 방향족기등의 어느 것이든 효과적이고, 기들 R1은 같거나 혹은 다를 수 있다. 치환기를 갖지 않는 인산에스테르 즉, 식(1)에서 n이 0인 인산에스테르 결정화증진 효과와 충분한 내열성을 갖는다. 너무 큰 분자량을 갖는 R1은 조성물의 유리 전이점의 저하 효과가 감소되어, 결정화 속도 증가 효과가 없기 때문에 바람직하기 못하다.
전술한 것을 고려하여 R1로 메틸기 및 이소프로필기가 바람직하고, 메틸기는 결정화 속도의 증가효과, 내열성, 블리딩(bleeding) 저항성 및 원료비용등의 잘 조화를 이루기 때문에 특히 바람직하다. 더욱이, N값은 0 내지 2가 바람직하고, 0 또는 1이 블리딩저항성, 내열성 및 결정화 속도의 증가 효과등이 잘 조화를 이루기 때문에 특히 바람직하다.
전술한 것을 고려하여 표 1의 주석에 나타낸 구조, 특히 구조 A와 E는 결정화 속도의 증가효과, 내열성, 블리딩 저항성, 합성의 용이성 및 원료비용등이 잘 조화를 이루기 때문에 특히 바람직하다.
본 발명에서 식(1)로 나타낸 결정화 증진 성분(B)을폴리아릴렌 설파이드 수지 100중량부당 0.5 내지 30중량부, 바람직하게는 1 내지 15중량부만큼 사용한다.
성분(B)의 양이 너무 적으면, 꾀하려는 효과를 얻을 수 없고, 반면에 성분(B)의 양이 너무 많으면, 물리적 성질이 결정적으로 저하되고, 좋은 결과를 얻을 수 없다.
본 발명에서 사용된 무기 충전제C)가 필요불가결한 성분은 아닐지라도, 그것을 사용하면 기계적강도, 내열성, 치수안정성(변형과 뒤틀림에 대한 저항성) 및 전기적 특성등과 같은 다양한 특성을 갖는 우수한 성형품을 얻을 수 있어 바람직하다. 꾀하려는 목적에 따라 섬유상 충전제, 분말상 또는 과립상 충전제 및 판상 충전제등이 사용될 수 있다.
섬유상 충전제로서는, 유리섬유, 아스베스토스섬유, 탄소섬유, 실리카섬유, 실리카/알루미나섬유, 지르코니아섬유, 질화붕소섬유, 질화규소섬유, 붕소섬유, 티탄산칼륨섬유, 스테인레스강섬유, 알루미늄섬유, 티타늄섬유, 구리섬유 및 황동섬유등의 금속 및 무기 물질들의 섬유를 거론할 수 있다. 섬유상 충전제의 전형적인 예로는 유리섬유 및 탄소섬유이다. 또한, 폴리아미드, 불소수지 또는 아크릴수지등의 고용융 유기섬유상 물질이 사용될 수 있다. 분말상 eh는 과립상 충전제로서는, 카본블랙, 실리카, 석영분말, 유리비드, 유리분말, 그리고 규산칼슘, 규산알루미늄, 카올린, 활석, 점도, 규조토 및 규회석등의 규산염들, 산화철, 산화티타늄, 산화아연 및 알루미나 등의 금속 산화물들, 탄산칼슘 및 탄산마그네슘등의 금속탄화물, 황산칼슘 및 황산바륨등의 금속황화물, 탄화규소, 질화규소, 질화붕소 및 금속분말등을 들 수 있다.
판상 충전제로서는, 운모 플레이크, 유리 플레이크 및 다양한 금속호일을 거론할 수 있다.
이런 무기 충전제들은 단독으로 또는 두가지 이상의 형태로 사용할 수 있다. 섬유상 충전제, 특히 유리섬유 또는 탄소섬유와 과립상 및/또는 판상 충전제의 혼합사용은 기계적특성, 치수정밀도 및 전기적 특성을 알맞게 동시에 얻을 수 있어 아주 바람직하다.
상술한 충전제가 사용될때에, 필요에 따라 커플링제(coupling agent) 또는 표면처리제가 바람직하게 사용된다. 예를들면, 에폭시 화합물, 이소시아네이트 화합물, 실란화합물 또는 티타네이트 화합물등의 기능성 화합물이 사용된다. 그 충전제를 상기 화합물과 함께 사전에 표면처리 또는 커플링 처리할 수 있으며, 또는 조성물이 제조될때에 그 화합물이 첨가될 수 있다.
무기 충전제는 성분(A)인 폴리아릴렌 설파이드 수지의 100중량부당 400중량부까지, 바람직하게는 10 내지 300중량부를 사용한다. 무기충전제의 양이 10중량부보다 적으면, 기계적 강도가 대체로 빈약하고, 반면에 무기 충전제의 양이 너무 많으면, 성형작업이 어렵게 되고, 성형품의 기계적 강도가 충분하지 못하다.
본 발명의 조성물에 핵제가 더 배합되면, 결정화 속도는 더욱 증가하고, 본 발명의 효과가 더욱 향상된다.
유기핵제 또는 무기핵제 어느 것이나 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 사용할 수 있다.
무기 핵제로서는, 아연분말, 알루미늄 분말, 흑연, 카본블랙, ZnO, MgO, Al2O3, TiO2, MnO2, SiO2및 Fe3O4등의 금속산화물들, 질화붕소등의 질화물들, Na2CO3, CaCO3, MgCO3, CaSO4, CaSIO3, BaSO4및 Ca3(PO4)3등의 무기염, 그리고 활석, 카올린, 점토 및 도로등의 점토물질등이 사용될 수 있다.
유기핵제로서는, 옥살산칼슘, 옥실산나트륨, 벤조산칼슘, 프탈산칼슘, 타타르산칼슘 및 스테아르산마그네슘 등의 유기산염들, 내열성 폴리머들 및 가교된 내열성 폴리머들등을 사용할 수 있다.
질화붕소, 활석, 카올린, 점토 및 도토등의 점토물질, 그리고 가교 또는 분지된 구조를 갖는 고분자 화합물들의 등이 특히 바람직하다.
가교 또는 분지된 구조를 갖는 고분자 화합물로서는 코모노머의 일부로서 3기능기 또는 다기능기를 갖는 모노머를 중축합시켜 형성한 분지 또는 가교된 구조를 갖는 고분자 화합물, 그리고 고분자 물질에 가교 또는 분지된 구조를 부여하여 이루어진 고분자 화합물을 거론할 수 있다.
상술한 핵제중의 일부는 무기 충전제로도 작용을 한다. 상기 물질들은 두가지 기능을 발휘한다. 핵제의 양은 폴리아리렌 설파이드 수지의 100중량부당 0.002 내지 5중량부, 바람직하게는 0.02 내지 2중량부이면 충분할 것이다. 핵제의 양이 0.002중량부 보다 적은 경우에는, 결정화 속도증가의 효과가 충분하지 못하다.
꾀하려는 목적의 달성에 방해되지 않는한 본 발명의 기질수지에 다른 열가소성 수지의 소량을 첨가할 수 있다. 고온에서 안정한 열가소성 수지의 어느것이든지 상기 다른 열가소성 수지로 사용될 수 있다. 예를들면, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트등과 같은 방향족 디카르복실산과 디올 또는 히드록시 카르복실산으로부터 유도된 방향족 폴리에스테르류, 폴리아미드류, 폴리카보네이트류, ABS 수지, 폴리페닐렌옥사이드류, 폴리알킬 아크릴레이트류, 폴리아세탈류, 폴리술폰류, 폴리에테르술폰류, 폴리에테르이미드류, 폴리에테르 케톤류 및 불소수지류등을 거론할 수 있다. 이런 열가소성 수지들중에서 2종류 또는 그 이상 혼합물로도 사용할 수 있다.
열가소성 또는 열경화성 수지들에 첨가하는 공지의 물질들, 예를들면 산화방지제 및 자외선 흡수제등의 안정제, 난연제, 염료 및 안료등의 착색제, 그리고 난 연제등을 원하는 성질에 따라 본 발명의 조성물에 적당히 첨가할 수 있다.
본 발명의 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물은 합성수지의 제조에 통상적으로 채택하는 장치 및 절차를 사용하여 제조할 수 있다. 즉, 필요한 성분을 혼합하고 그 혼합물을 성형 펠렛이 형성되도록 단-스크류 또는 쌍-스크류 압출기를 사용하여 반죽하고, 압출한다. 더욱이, 필요한 성분들 일부의 마스터 배취(master bach)를 다른 성분들과 혼합하고, 그 혼합물을 성형하는 방법, 폴리아릴렌 설파이드 수지의 전체 또는 일부를 각 성분의 분산상태를 개선하기 위하여 분쇄하고, 그 혼합물을 용융 압출하는 방법도 채택될 수 있다.
[실시예]
본 발명의 범위를 결코 한정하지 않는 다음의 실시예를 들어 본 발명을 상세히 기술하기로 한다.
[실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 3]
표1에 나타낸 화합물들을 표 1에 나타낸 양만큼 폴리페닐렌 설파이드 수지(Kureha Kagaku Koggo제 ＂Fortolon KPS＂)에 첨가하고, 사전에 헨셀(Henschel) 혼합기로 혼합하였다.
다음에, 상업적으로 유용한 유리섬유(직경 13㎛, 길이 3㎜)를 표 1에 나타낸 양만큼 그 혼합물에 첨가하여 이루어진 조성물을 혼합기로 2분동안 혼합하고, 폴리페닐렌 설파이드 수지 조성물의 펠렛으로 만들기위하여 실린더 온도 310℃인 압출기로 압출하였다.
두께 3㎜인 50㎜×70㎜ 크기를 갖는 판상 시험편을 실린더 온도 320℃와 표 1에 나타낸 주형온도에서 사출성형기로 얻어진 펠렛으로부터 성형하였다. 리가꾸 뎅끼(Rigaku Denki)제 X-선 장치로 결정화도를 측정하였다.
성형된 시험편을 실온(23℃)과 절대습도 50%의 분위기에서 24시간동안 방치하고, 시험편의 치수를 측정하였다. 다음에, 그 시험편을 150℃에서 3시간동안 풀림처리하고, 다음의 수축을 계산하기 위하여 치수를 측정하였다.
더욱이, 그 성형품을 실온(23℃)과 절대습도 50%로 유지돈 분위기에서 24시간동안 방치하고, 중량을 측정하였다. 다음에, 그 시험편을 200℃에서 3시간동안 가열처리하고, 열에 의한 중량손실을 측정하기 위하여 온도 23℃와 절대습도 50%로 유지된 분위기에서 중량을 측정하였다. 또한, 표면 광택과 주형의 이형성을 평가하였다. 얻어진 결과를 표 1에 나타내었다.
[표 1]
Figure kpo00021
주
A :
Figure kpo00022
B :
Figure kpo00023
C :
Figure kpo00024
D :
Figure kpo00025
E :
Figure kpo00026
F :
Figure kpo00027
G : 카올린 H : 질화붕소
I : 활석
전술한 것과 실시예들로부터 명백히, 본 발명에 따른 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물은 종래의 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물보다 결정화 증진효과가 훨씬 개선되고, 다음과 같은 장점을 얻을 수 있다.
(1) 종래의 주형온도보다 10 내지 60℃정도까지 낮아진 온도에서 성형이 수행될때 조차 고도의 결정성을 갖는 성평품을 얻을 수 있다.
(2) 그 성형품은 우수한 치수 안정성, 양호한 표면광택 및 우수한 주형의 이형성을 갖는다.
(3) 성형주기를 단축시키고, 생산성을 개선시킬 수 있기 때문에, 성형품의 원가를 줄일 수 있다.
(4) 주형온도를 낮출 수 있기 때문에, 성형을 쉽게할 수 있고, 안정성이 증대된다.
(5) 열안정성이 우수하고, 성형 또는 풀림처리 단계에서 첨가제들로부터 증발 또는 분해가스가 거의 발생하지 않기 때문에, 이 가스에 따른 문제의 발생이 대체로 방지된다.

Claims (5)

  1. 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물에 있어서, (A) 폴리아릴렌 설파이드 수지 100중량부와, (B) 다음식(1)로 나타낸 인산 에스테르 0.5 내지 30중량부로 이루어진 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
    Figure kpo00028
    상기 식에서, R은 2가 유기기를 나타내고, R1은 같거나 혹은 다를 수 있다는 조건으로 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 지방족기들, 3 내지 13개의 탄소원자를 갖는 지방족환기들 및 6 내지 18개의 탄소원자를 갖는 방향족기들로부터 선택된기를 나타내며, 그리고 n은 0 내지 3의 정수이다.
  2. 제1항에 있어서, 식(1)에서 R이 1 내지 20개의 탄소원자를 갖는 지방족기들, 3 내지 13개의 탄소원자를 갖는 지방족환기들 및 6 내지 18개의 탄소원자를 갖는 방향족환기들로부터 선택된 2가 유기기인 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 무기 충전제(C)가 400중량부까지 더 함유된 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  4. 제1항 또는 제3항에 있어서, 성분(A), (B), 및 (C)에 추가적으로 핵제(D)가 0.002 내지 5중량부 더 함유된 폴리 아릴렌 설파이드 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 핵제(D)가 질화붕소, 카올린, 탤크, 점토 및 가교 또는 분지된 구조를 갖는 고분자 화합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 폴리아릴렌 설파이드 수지 조성물.
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