KR920000027B1 - 폴리프로필렌수지조성물 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리프로필렌수지조성물
본 발명은 접착제용 폴리프로필렌수지조성물에 관해서, 특히 폴리프로필렌수지층과 에틸렌비닐알코올 공중합체(이하 EVOH로 약칭함)층 혹은 폴리아미드수지층과의 사이의 접착에 사용하기 위한 접착제용 폴리프로필렌수지조성물에 관한 것이다.
폴리프로필렌수지층과 EVOH층으로 이루어지는 적층체 혹은 폴리프로필렌수지층과 폴리아미드수지층으로 이루어진 적층체는, 산소투과을, 수증기투과율이 낮기 때문에 식품, 의약품 등의 용기 등에 널리이용되고 있다.
그러나, 폴리프로필렌수지층과 EVOH층 혹은 폴리아미드수지층은 상호간의 접착성이 부족하기 때문에, 이들을 적층하기 위해서는, 통상 각각의 수지층사이에 접착층을 형성한 공압출에 의한 성형방법이 행하여지고 있다.
상기 접착층으로서 사용되는 수지로서는, 예를들면 불포화 카르복시산 혹은 그 유도체로 그라프트 변성된 폴리올레핀수지가 잘알려져 있다.(일본국 특개소 48-5527호 공보, 동 51-98784호 공보, 동 52-26548호 공보등 참조). 이들 수지층사이의 접착력을 더욱 향상시키는 방법으로서, 상기의 그라프트 변성폴리올레핀수지에 더한층 저밀도 폴리에틸렌을 첨가하는 방법(일본국 특공소 54-40113호 공보등 참조), 중저압법에 의해 중합된 에틸렌계 중합체를 첨가하는 방법(동특공소 59-36586호 공보등 참조), 탄화수소계 엘라스토머를 첨가하는 방법(동특공소 54-40112호 공보등 참조)이 알려져 있다.
그러나, 상기와 같은 그라프트 변성폴리올레핀수지에 저밀도 폴리에틸렌, 에틸렌계 중합체 혹은 탄화수소계 엘라스토머를 첨가한 조성물을 접착제층으로서 사용하면, 접착력은 향상되지만, 얻게 되는 적층체 제품의 트리밍로스의 부분 등을 리사이클로 사용했을 경우 제품외관이 저하되는 결점이 있고, 개량이 요망되고 있다.
그래서, 본 발명자들은 예의검토한 결과, 라이칼중합성 극성불포화화합물에 의해 그라프트 변성된 변성폴리프로필렌수지 또는 이것과 미변성폴리프로필렌수지와의 혼합물에 에틸렌 함유율이 규정된 에틸렌-프로필렌 공중합체고무를 소정량 배합해서 얻게 되는 조성물을 사용하므로서 그와 같은 문제가 해결되는 것을 발견하고 본 발명에 도달하였다.
본 발명에 따라서, (A)라디칼중합성 극성불포화화합물에 의해 그라프트 변성된 변성폴리프로필렌수지 또는 이것과 미변성폴리프로필렌수지와의 혼합물 99-55중량% 및 (B)에틸렌 함유율이 10-45중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체고무 1-45중량%로 이루어진 접착제용 폴리프로필렌수지 조성물, 특히 폴리프로필렌 수지층과 EVOH층 또는 폴리아미드수지층와의 사이의 접착에 사용하기 위한 접착제용 폴리프로필렌수지조성물이 제공된다.
본 발명에서 사용하는 변성폴리프로필렌수지(A)는, 프로필렌의 단독중합체, 또는 프로필렌과 다른 α-올레핀과의 공중합체와 같은 결정성 폴리프로필렌수지를, 아크릴산, 말레산, 무수말레산, 이타콘산, 무수이타콘산, 시트라콘산, 무수시트라콘산과 같은 라디탈중합성 극성불포화화합물로 그라프트 변성한 것이고, 구체적으로는 예를들면, 동특공소 59-43045호 공보에 기재되어 있는 방법 등에 의해 얻게 된 것을 사용할 수 있다.
본 발명의 폴리프로필렌수지조성물속에 함유되는 그라프트화된 라디칼중합성 극성불포화화합물의 양은 (A)성분과 (B)성분과의 합계중량기준(그라프트 함유율)으로 0.01-2.0중량% 정도가 바람직하고 특히 0.1-1.0중량%가 요망된다. 그라프트 함유율이 0.01중량% 미만에서는 이 폴리프로필렌수지조성물과 EVOH층 혹은 폴리아미드수지층과의 접착력이 저하하고, 또 2중량%를 초과하면, 오히려 그들사이의 접착력이 저하할 뿐아니라, 얻게 되는 조성물이 착색되기 쉽고, 코스트도 높아지게 되어 어느 경우에도 바람직하지 않다. 이와 같은 변성폴리프로필렌수지는 코스트 등을 고려할 경우, 예를들면 상기한 바와 같은 방법에 의해 라디칼중합성 극성불포화화합물의 함유량이 많은, 즉 그라프트율이 높은 변성폴리프로필렌수지를 제조하고, 이것과 통상의 미변성폴리프로필렌수지를 혼합해서 소정의 그라프트율이 높은 변성폴리프로필렌수지를 제조하고, 이것과 통상의 미변성폴리프로필렌수지를 혼합해서 소정의 그라프트 함유율이 되도록하는 것이 바람직하다. 따라서, 이 변성폴리프로필렌수지와 미변성폴리프로필렌수지와의 혼합비율은, 이 변성폴리프로필렌수지의 그라프트율 및 접착제용 폴리프로필렌수지조성물의 소망그라프트 함유율에 의해서 결정된다. 이 경우, 그라프트율이 높은 변성폴리프로필렌수지의 원료로서 사용하는 결정성 폴리프로필렌수지와, 다음 혼합하는데 사용하는 통상의 폴리프로필렌수지와는 동일하거나, 달라도 상관없으나, 그라프트율이 높은 변성폴리프로필렌수지의 원료로서는 생산성의 점에서 프로필렌의 단독중합체가 바람직하고, 또 뒤에서 혼합할 때 사용하는 통상의 폴리프로필렌수지로서는 얻게 되는 조성물의 접착성등의 점에서 10중량%이하, 바람직하게는 8중량%이하의 에틸렌을 함유한 프로필렌코폴리머가 바람직하다.
본 발명에 사용하는 에틸렌-프로필렌 공중합체고무(B)는, 에틸렌 함유율이 10-45중량%, 바람직하게는 20-40중량%의 것이다. 에틸렌함유율이 10중량% 미만의 에틸렌-프로필렌 공중합고무는 성상(性狀)이 나쁘기 때문에 취급이 곤란하고, 또 45중량%를 초과한 것을 사용하면, 얻게 되는 조성물을 리사이클사용했을 경우 제품외관이 저하한다.
변성폴리프로필렌수지(A)와 에틸렌-프로필렌 공중합체고무(B)와의 배합비율은, 변성폴리프로필렌수지, 또는 이것과 미변성폴리프로필렌수지와의 혼합물 99-55중량%, 바람직하게는 97-60중량%, 에틸렌-프로필렌 공중합체고무 1-45중량%, 바람직하게는 3-40중량%이다. 에틸렌-프로필렌 공중합체고무가 1중량% 미만의 경우, 얻게 되는 조성물과 EVOH층 혹은 폴리아미드수지층과의 접착력이 낮고, 또 45중량%를 초과한 경우는 폴리프로필렌수지와의 접착력이 낮아진다.
본 발명의 수지조성물에는, 본 발명의 효과를 손상하지 않는 범위에서 통상 폴리프로필렌수지에 첨가되는 산화방지제, 활제, 내열안정제, 자외선 흡수제, 염산포촉제, 무기충전제, 유기충전제, 무기안료, 유기안료, 조핵제, 대전방지제 등을 첨가할 수 있다.
본 발명의 수지조성물은, 통상, 각 성분을 먼저 핵섈믹서등으로 예비혼합 후, 1축 혹은 2출 압출기등으로 용융혼련해서 팰릿화하므로서 얻게 된다.
이하, 실시예에서 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 이하의 기재에 있어서 박리강도는 JIS K-6854(T형 박리시험)에 따라 측정하고, 멜트플로우인덱스(MI)는 ASTM D-1238에 따라서 측정하였다.
[실시예 1-7, 비교예 1-4]
5ℓ의 오오토클레이브속에 결정성 폴리프로필렌수지(MI=8g/10min의 프로필렌호모폴리머)를 350g, 클로르벤젠을 3500ml 사입하고, 교반하면서 125℃로 승온한 후, 디크밀퍼옥시드 35g을 클로르벤젠 140ml에 용해시킨 용액과 무수말레산 50g을 아세톤 80ml에 용해시킨 용액을 4시간에 걸쳐 장입하였다. 장입종료후 또 3시간 125℃에서 교반을 계속하고, 반응을 종료하였다. 반응은 질소분위기하에서 행하였다.
냉각후 슬리리를 다량의 아세톤으로 세정하고, 여과, 건조를 행하고, 무수말레산 그라프트폴리프로필렌수지(GSP)를 얻었다. 이 수지의 무수말레산 그라프트율은 IR 측정에 의하면 10.8중량%이였다.
상기 GPP와, 에틸렌 함량 4.5중량%, MI=1.5g/10min의 결정성에틸렌-프로필렌 랜덤 공중합체(PP) 및 표 1에 표시하는 에틸렌-프로필렌 공중합체고무를 표 2에 표시하는 비율로 배합하고, 또 이 배합물 100 중량부에 대해서 트리스(2,4-디-t-부틸페닐)포스파이트 0.25중량부, 펜타에리트리틸-테트라키스(3-(3,5-디-t-부틸-4-히드록시 페닐)프로피오네이트) 03.중량부 및 스테아르산칼슘 0.2중량부를 첨가하고, 헨섈믹서로 혼합후, 230℃에서 40mmø, 1축압출기에서 펠릿화를 행하고, 본 발명의 폴리프로필렌수지조성물을 얻었다.
상기 조성물을 사용, 하기의 방법에 따라서 접착성(박리강도)와 리사이클후의 외관의 평가를 행하였다. 각각의 결과를 표 2에 표시한다.
[접착성(박리강도)측정용 시료의 조제]
접착제층으로서 상기에서 얻은 수지조성물을 사용, 폴리프로필렌층으로서 상기 조성물로부터 GPP를 제거하고 펠릿화를 행한 조성물을 사용, EVOH층으로서 에바르 F(크라레사 제품)수지를 사용, 피이드블록다이를 사용해서 폴리프로필렌층/접착제층/EVOH층/접착제층/폴리프로필렌층의 3종 5층공압출을 행하여 적층시이트를 얻었다. 피이드블록에의 수지공급은 각각, 폴리프로필렌층은 65mm압출기, 접착제층 수지조성물은 30mm압출기, EVOH층은 30mm압출기를 사용하였다. 각각의 층 두께는, 0.45mm/0.04mm/0.02mm/0.04mm/0.45mm이였다. 압출온도는 폴리프로필렌이 240-245℃, 접착제층 수지조성물과 EVOH가 235℃, 피이드블록이 235℃, 다이스가 240℃이였다.
[리사이클후의 외관 평가용 시료의 조제]
상기 접착성의 평가에서 사용한 3종 5층의 시이트를 분쇄하고, 40mmø 1축압출기로 230℃에서 회 리펠릿을 행한 것을 상기의 폴리프로필렌층으로서 사용하였다. 즉, 리사이클 수지층/접착제층/EVOH층/접착제층/리사이클수지층의 3종 5층의 적층시이트를 성형하였다.
상술한 접착성의 평가에서 사용한 각각의 적층시이트 및 상기 방법에서 얻은 리사이클수지를 사용한 적층시이트를 사용, 압공성형방법(壓空成形方法방법)에 의해, 직경 10cm, 깊이 5cm의 컵을 제조하고, 특히 컵의 동체부의 외관을 하기 판정 기준에 따라서 평가하였다.
[판정기준]
물색, 피시아이, 신장불균일 등에 의한 외관 불량이
◎ : 전연 인정되지 않는다.
○ : 약간 인정된다.
△ : 상당히 인정된다.
× : 현저하게 인정된다.
[표 1]
Figure kpo00001
[표 2]
Figure kpo00002
[실시예 8]
실시예 1에 있어서, EVOH(에바르 F)대신,“UBE 나일론 1011”(상표 : 우배고오산(주) 제품)을 사용, 나이론의 압출온도를 250℃로 하고, 피이드블록을 250℃, 다이스를 245℃로 한 이외는 실시예 1과 마찬가지로 시험하였다. 접착력은 3.0kg/cm, 리사이클후의 외관평가는 ◎이였다.
본 발명에 의한 수지조성물은 폴리프로필렌수지층과 EVOH층 혹은 폴리아미드수지층과의 접착성에 뛰어나고, 또한 리사이클해서 사용해도 얻게 되는 제품외관의 저하를 야기시키지 않기 때문에, 다층성형된 제품의 트리밍로스분을 충분히 재사용할 수 있고, 코스트면에서 흥미가 있다.

Claims (5)

  1. (A)라디칼중합성 극성불포화합물에 의해 그라프트 변성된 변성폴리프로필렌수지 또는 이것과 미변성폴리프로필렌수지와의 혼합물 99-55중량% 및 (B)에틸렌 함유율이 10-45중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체고무 1-45중량%로 이루어진 접착제용 폴리프로필렌수지조성물.
  2. 제1항에 있어서, 폴리프로필렌수지층과 에틸렌-비닐 알코올 공중합체층과의 사이의 접착에 사용하기 위한 접착제용 폴리프로필렌수지조성물.
  3. 제1항에 있어서, 폴리프로필렌수지층과 폴리아미드수지층과의 사이의 접촉에 사용하기 위한 접착용 폴리프로필렌수지조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기의 접착제용 폴리프로필렌수지조성물 속의 그라프트화된 라디칼중합성 극성불포화화합물의 양이 (A)성분과 (B)성분과의 합계중량기준에서 0.01-2.0중량%인, 접착제용 폴리프로필렌수지조성물.
  5. 제1항에 있어서, (A)라디칼중합성 극성불포화화합물에 의해 그라프트 변성된 변성폴리프로필렌수지 또는 이것과 미변성폴리프로필렌수지와의 혼합물 97-60중량% 및 (B)에틸렌 함유율이 20-40중량%인 에틸렌-프로필렌 공중합체고무 3-40중량%로 이루어진, 접착제용 폴리프로필렌수지조성물.
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