KR910004943B1 - 금속 가공유 조성물 - Google Patents

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히로유끼 나가모리
다까시 무까이
수우이찌 이와도
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가오세껭 가부시끼가이샤
마루다 요시오
니뽄 고간 가부시끼가이샤
가나오 미노루
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Abstract

내용 없음.

Description

금속 가공유 조성물
본 발명은 신규의 금속 가공유 조성물, 특히 윤활유 성분 및 특정의 폴리에테르폴리올 유도제를 함유하는 금속 가공유 조성물에 관한 것이다.
이제까지 일반적으로 사용되어온 통상적 금속 가공유는 유성향상제, 극압제, 방청제 및/또는 산화방지제와 같은 윤활유조제를 유지, 광유 또는 지방산 에스테르와 같은 윤활유 성분에 첨가한 후에, 생성된 혼합물을 유화제로 O/W형 유제로 전환시켜 수득하였다. 이러한 금속 가공유는 통상 1 내지 20%의 농도로 금속 가공부분에 공급된다. 그러나, 예를들어 금속의 압연에 있어서, 최근에 달성된 압연시설 및 기술의 급속한 발전으로, 대량 생산을 성취하기 위하여 압연속도를 증가시키는 시도가 이루어졌다. 이와 같은 시도에 대응하여, 윤활성, 순환안정성, 작업능률 및 폐수처리의 용이성과 같은, 압연유에 대한 요건이 점차적으로 더 엄격하게 되었다. 따라서, 이러한 요건을 만족스럽게 충족시킬 수 있는 압연유의 개발이 강력히 요구되고 있다. 그러나, 유화제를 사용하는 통상적 압연유에는 여러가지 단점이 수반되기 때문에, 이와 같은 요건들을 충족시킬 수 없다. 유화제에 의존하는 통상적 압연유에서는, 롤러와 각 공작물(workpiece)에 부착하는 오일의 양, 즉 플레이트 아웃량(plate-out quantity)이 증감되도록 유화제의 종류 및 양을 변화시킴으로써 압연윤활성을 조절하였다. 그러나 상기한 바와 같은 유화제-함유 압연유에 있어서는, 유제의 플레이트 아웃량과 순환안정성은 상반되는 경향을 나타내는데, 즉 유제의 안정성이 높아지면 각 공작물에 대한 플레이트 아웃량이 감소되어 윤활성이 불충분하게 되는 문제점이 있다. 또한 플레이트 아웃량을 증가시키면, 유제가 블안정하게 되어 재사용을 위한 순환시, 여러 가지 문제가 제기된다. 따라서, 유화제를 사용하는 통상적 압연유에는 상기한 여러 가지 결점들이 수반되었다. 또한 프레스 가공유 및 절삭유와 같은 다른 금속 가공유의 윤활성 및 작업능률에 대한 개선도 필요하다.
따라서, 본 발명자들은 통상적 유제형 금속 가공유가 지니고 있던 상기한 단점들을 해결하기 위하여 연구를 실시하였다. 그 결과, 융점이 20 내지 100℃인 유지 또는 왁스를 함유하는 윤활유성분을 특정의 친수성 분산제(수용성 음이온성 중합체 화합물)과 함께 사용하여, 윤활유성분이 융점 이하의 온도에서는 물에 고체 상태로 안정하게 현탁 및 분산되지만, 융점 이상의 온도에서 각 가공부분에 공급되었을 때에는 분산이 불안정하게 되도록 함으로써 상기 결점들을 개선하는데 성공하였다. 이는 이미 일본국 특허원(제147593/1980호)에서 공개한 바 있다.
본 발명자들은 연구를 계속하여, 오일 조성물의 실용상 직면할 것으로 예상되는 고전단조건, 및 작업속도를 높이고 압연활면을 크게 할 수 있는 고속 및 고압조건하에서 금속을 가공하는데 성공적으로 사용할 수 있고, 엄격한 절삭조건하에서도 금속가공을 할 수 있고, 우수한 유체 순환안정성과 같은 공정관리를 용이하게 할 수 있는 금속 가공유 조성물을 발견하였다.
본 발명자들은 특히, (1) 윤활유성분 및 특정의 폴리에테르폴리올 유도체를 임의로 산성인산 또는 붕산과 함께 사용하면, 폴리에테르폴리올 유도체의 보호콜로이드성 기능에 의하여 윤활유성분이 큰 방울로서 물에 안정하게 분산하기 때문에, 분산물의 순환안정성이 좋아지고, (2) 금속 가공유 조성물이 가공부분에 공급되어 금속 공작물과 접촉하게 되었을 때, 직경이 큰 오일방울들이 금속 공작물상에 두껍고 강력한 윤활막을 형성하며, (3) 장기 순환 및 재사용되어도, 큰 직경들이 탱크내의 교반기와 공급 및 순환펌프에 의하여 생기는 전단력에도 불구하고 안정하게 유지되며, (4) 통상적으로 극압효과가 있는 화합물로 공지된 붕산이나 유기 또는 무기산성인산 화합물과 함께 사용하면, 금속 공작물상에 윤활막을 형성시켜 훨씬 더 높은 윤활성이 수득된다는 사실을 발견하였다.
따라서, 본 발명은 (1) 유지, 광유 및 지방산 에스트르 중에서 선택된 하나 이상의 윤활유성분, 및 (2) 다음의 그룹들, 즉 ① 6 내지 200개의 질소원자를 함유하는 폴리알킬렌이민 및 이의 유도체에 각각 알킬렌옥사이드를 가하여 수득된, 분자량이 300 내지 600,000인 폴리에테르폴리올 및 폴리에테르폴리올 유도체, ② 폴리알킬렌폴리아민 및 이의 유도체에 각각 알킬렌옥사이드를 가하여 수득된 폴리올폴리에테르 유도체, ③ 알킬아민, 알킬아릴아민 및 이의 유도체에 각각 알킬렌옥사이드를 가하여 수득된, 분자량이 200 내지 100,000인 폴리올폴리에테르 유도체, 및 ④ 카복실산아미드 및 이의 유도체에 각각 알킬렌옥사이드를 가하여 수득된, 분자량이 200 내지 100,000인 롤리에테르폴리올 유도체중에서 선택된 하나 이상의 폴리에테르폴리올형 분산제성분(이하 간단히 "폴리에테르폴리올 화합물"이라 한다)을 필수성분으로 함유하는 금속 가공유 조성물을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 성분들(1,2)을 (3) 산성인산 및 붕산중에서 선택된 하나 이상의 화합물과 함께 함유하는 금속 가공유 조성물도 제공한다.
본 발명에 따른 금속 가공유 조성물의 성분(1)인 윤활유성분에는 예를들어, 스핀들유, 기계유, 터빈유 또는 실린더유와 같은 광유, 고래기름, 소기름, 돼지기름, 무우씨기름, 아주까리기름, 쌀겨기름, 야자핵기름 또는 야자기름과 같은 동물 또는 식물유나 지방, 또는 소기름, 야자기름, 팜유(palm oil), 아주까리기름등에서 얻은 지방산과 1내지 22개의 탄소원자를 함유하는 지방족 1급알콜, 에틸렌글리콜, 네오펜틸알콜, 펜타에리트리톨 등과의 에스테르를 들 수 있다. 이러한 성분들은 단독으로 사용하거나, 두 성분을 혼합하여 사용할 수 있다.
본 발명의 성분(2)중에서 성분 ①에 해당하는 폴리에테르폴리올 또는 이의 유도체는 6 내지 200개, 바람직하게는 9 내지 100개의 질소원자를 함유하는 폴리알킬렌이민 또는 이의 유도체를 출발물질로 사용하여, 여기에 알킬렌옥사이드를 가하여 제조할 수 있다.
여기에서, 6내지 200개의 질소원자를 함유하는 폴리에틸렌이민 또는 폴리프로필렌이민 등은 폴리알킬렌이민이라고 말할 수 있다. 이외에도, 6내지 200개의 질소원자를 함유하도록, 알콜, 페놀, 아민, 카복실산 등과 같은 활성 수소를 함유하는 물질에 에틸렌이민 또는 프로필렌이민을 부가중합 반응시켜 수득된 폴리알킬렌이민, 또는 이의 상응하는 디할로게노알칸의 가암모니아분해 또는 가아민분해로 수득된, 6내지 200개의 질소원자를 함유하는 폴리알킬이민이 있다.
예를들어, 폴리에틸렌이민은 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민 또는 펜타에틸렌헥사민과 같은 폴리에틸렌폴리아민에 에틸렌이민을 가하거나, 통상적으로 산성 촉매 존재하에 에틸렌이민을 중합반응시킴으로써 쉽게 수득할 수 있다.
폴리알킬렌이민은, 아의 분자내에 각기 다음의 구조식(Ⅰ)로 표시되는 5개 이상의 잔기들을 연속적으로 함유하고, 이들중 하나 이상은 다음의 구조식(Ⅱ)로 표시되는 잔기이며, 적어도 이의 한 말단에 OH 및/또는 NH2그룹을 함유하는 것이 바람직하다.
Figure kpo00001
상기 폴리알킬렌이민은 통상의 아민과 유사한 우수한 화학적 반응성을 갖기 때문에, 이로부터 여러 가지 유도체를 합성적으로 수득할 수 있다. 폴리알킬렌이민의 대표적인 예를 몇가지 들어보면 다음과 같다.
(1) 알데히드 또는 케톤과의 반응생성물
(2) 알킬할로겐화물과의 반응생성물
(3) 이소시아네이트 또는 티오이소시아네이트와의 반응생성물
(4) 활성 이중결합을 함유하는 화합물과의 반응생성물
(5) 에폭시 화합물 또는 에피할로히드린과의 반응생성물
(6) 시안아미드, 구아니딘 또는 우레아와의 반응생성물
(7) 카복실산, 산무수물 또는 아실할로겐화물과의 반응생성물
사실상, 상기 유도체들을 포함한 폴리알킬렌이민은 6 내지 200개, 바람직하게는 9내지 100개의 질소원자를 함유하고 폴리알킬렌이민 또는 이의 유도체들을 사용하여 수득된다.
상기 폴리알킬렌이민에 가하는 알킬렌옥사이드는 에틸렌옥사이드, 프로필렌옥사이드, 부틸렌옥사이드, 스티렌옥사이드 등이다. 프로필렌옥사이드 및 에틸렌옥사이드를 공중합반응시키는 것이 바람직하다. 공중합반응시, 블록 공중합반응 또는 랜덤 공중합반응으로 할 수 있다. 프로필렌옥사이드 및 에틸렌옥사이드중의 하나를 폴리알킬렌이민들중 하나에 미리 가할 수 있다. 이들을 블록 공중합반응에 도입시키는 것이 더바람직하다. 알킬렌옥사이드는 수득된 폴리에테르폴리올의 분자량이 6,000 내지 600,000, 바람직하게는 10,000 내지 300,000이 되도록 가한다. 바람직하게는, 폴리에테르폴리올은 알킬렌옥사이드로서 에틸렌옥사이드를 폴리에테르폴리올에 대하여 3 내지 80중량% 이상, 바람직하게는 10 내지 50중량%의 농도로 함유한다. 이러한 폴리에테르폴리올은 다른 것보다 더 좋은 특성을 제공할 수 있다.
또한, 다음과 같은 화합물을 폴리에테르폴리올 유도체로 언급할 수 있다.
(1) 말단 히드록실 그룹과 등몰량의 에피할로히드린과의 반응으로 수득된 반응생성물.
에피할로히드린으로는 일반적으로 에피클로로히드린을 사용한다. 이 반응에서, 에폭시 그룹과 할로겐과의 반응성 차이에 기인하여 에폭시 그룹이 말단에 오게된다.
(2) 잔기에 함유된 질소원자들을 부분적 또는 전체적으로 양이온하거나, 이러한 질소원자들을 유기산 또는 무기산으로 부분적 또는 전체적으로 중화시켜 수득된 화합물.
양이온화 시약으로는 디에틸설페이트의 알킬할로겐화물을 사용할 수 있고, 산으로는 알킬아릴설폰산, 아세트산, 염산 등을 사용할 수 있다. 그러나, 유기산이 바람직하다.
(3) 말단 그룹의 히드록실 그룹을 부분적 또는 전체적으로 카복시알킬화시키거나 황산화시켜 수득된 화합물 및 이의 염.
(4) 말단 그룹의 히드록실 그룹을 부분적 또는 전체적으로 붕산 또는 인산으로 에스테르화시켜 수득된 화합물 및 이의 염.
붕산에 의해 일어나는 에스테르화 반응은, 붕산과의 탈수반응 또는 붕산무수물과의 반응을 통하여 쉽게 수행할 수 있다. 한편, 인산에 의해 일어나는 에스테르화 반응은 오산화인과의 반응을 통하여 쉽게 실시할 수 있다.
성분들(2)중에서, 폴리에테르폴리올 화합물(② 내지 ④)은 이 분야에 공지되어 있고, 공지된 방법으로 제조할 수 있다. 폴리에테르폴리올 화합물 ②의 제조에 유용한 원료물질인 폴리알킬렌폴리아민 및 이의 유도체의 예에는 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 트리에틸렌테트라민, 테트라에틸렌펜타민 및 펜타에틸렌헥사민, 및 4 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 알킬 그룹을 함유한 이의 N-알킬 화합물; 및 아미노에틸에탄올아민, 및 4 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 알킬 그룹을 함유한 N-알킬프로필렌디아민 및 N-알킬부틸렌디아민이 포함될 수 있다. 또한, 알킬아민 또는 알킬아릴아민과 이들의 유도체들 ③에는 4내지 36개의 탄소원자를 함유하는 모노아민 또는 디알킬아민, 3내지 6개의 탄소원자를 함유하는 시클로알킬아민, 4내지 36개의 탄소원자 및 하나 이상의 페닐 그룹을 갖는 알킬 그룹을 함유하는 알킬아릴아민을 포함시킬 수 있다. 카복실산아미드 ④의 예로는 4내지 22개의 탄소원자를 함유하는 모노카복실산아미드, 및 이의 이합체산 및 삼합체산과 같은 중합산아미드를 들 수 있다.
또한, 본 발명의 성분(3)으로서 인산 화합물 또는 붕산을 가하여 윤활성을 증진시킬 수 있다. 이러한 성분들(3)중에서 다음 화합물들을 인산 화합물로 사용할 수 있다.
① 인산 및 아인산과 이의 티오 화합물 및 에스테르 화합물
② 개별적으로 하나 이상의 히드록실 그룹을 함유하는 알킬 그룹, 알킬아릴 그룹 및 아릴 그룹을 각기 함유하는 모노 및 디인산에스테르와 이들의 티오 화합물
③ 1 내지 8개의 탄소원자를 갖는 알킬 그룹, 알킬아릴 그룹 및 아릴 그룹을 각기 함유하는 모노포스폰산 또는 디포스폰산과 이들의 티오 화합물 및 유도체
④ 1 내지 8개의 탄소원자를 갖는 알킬 그룹, 알킬아릴 그룹 및 아릴 그룹을 각기 함유하는 모노포스핀산 또는 디포스핀산과 이들의 티오 화합물 및 유도체, 및
⑤ 1개 이상의 질소원자를 함유하는 모노포스폰산, 디포스폰산 및 트리포스폰산.
다음 화합물들을 인산 화합물의 특정예로 들 수 있다. 인산 화합물 ①로는 인산, 아인산, 1내지 8개의 탄소원자를 함유하는 지방족 알콜, 지환족 알콜 또는 방향족 알콜과 인산과의 모노 또는 디인산에스테르 및 이들의 티오 화합물, 및 상기 알콜과 아인산과의 에스테르 및 이 에스테르들의 티오 화합물을 예로 들 수 있다. 인산 화합물 ②의 예로는 2-히드록시디프로필인산염을 들 수 있다. 인산 화합물 ③의 예에는 일반식
Figure kpo00002
로 표시되는 포스폰산(여기에서 R0및 R'0는 각각 1 내지 8개의 탄소원자를 갖는 알킬 그룹, 알킬아릴 그룹 또는 아릴 그룹을 의미한다)이 포함되는데, 예를들어, 1개의 탄소원자를 함유하는 메틸포스폰산, 디메틸포스폰산 내지 8개의 탄소원자를 함유하는 n-옥틸포스폰산, 디-n-옥틸포스폰산, 벤질포스폰산, 2-에틸헥실포스폰산, 디-2-에틸헥실포스폰산, 디벤질포스폰산, 페닐포스폰산, 디페닐포스폰산 및 히드록시에탄디포스폰산과 이들의 티오포스폰산을 들 수 있다. 히드록시에탄디포스폰산 화합물은 하기 구조식의 화합물이다 :
Figure kpo00003
포스핀산 화합물 ④의 예로는 하기 일반식의 포스핀산을 언급할 수 있다 :
Figure kpo00004
상기식에서 R0및 R'0는 상기한 바와 같다.
포스핀산의 예로는, 1개의 탄소원자를 함유하는 메틸포스핀산, 디메틸포스핀산 내지 8개의 탄소원자를 함유하는 n-옥틸포스핀산, 디-n-옥틸포스핀산, 2-에틸헥실포스핀산, 디-2-에틸헥실포스핀산, 벤질포스핀산, 디벤질포스핀산, 페닐포스핀산 및 디페닐포스핀산, 및 이들의 티오포스핀산을 들 수 있다. 인산 화합물 ⑤의 예로는 헥사메틸인산 모노(또는 디)아미드 및 니트릴로트리스메틸렌포스폰산을 들 수 있다. 니트릴로트리스메틸렌포스폰산은 다음 구조식으로 표시되는 화합물이다.
Figure kpo00005
본 발명에 따른 금속 가공유 조성물은 상기 성분들을 혼합하여 제조할 수 있다. 그러나, 각 성분의 비율을 전체 성분비에 대하여, 윤활유성분(1)에 있어서는 99.9 내지 50중량%(이하 "%"라 한다), 특히 99.9 내지 70%, 폴리에테르폴리올 화합물(2)에 있어서는 0.1 내지 3%, 특히 0.1 내지 10%, 및 산성인산 또는 붕산(3)에 있어서는 0.1 내지 70%, 특히 0.1 내지 50%로 제한하는 것이 바람직하다. 본 발명의 금속 가공유 조성물에, 상기 성분들 이외에, 필요에 따라, 계면활성제, 방청제, 유성향상제, 극압제, 산화방지제 등과 같은 여러 가지 공지의 조제도 가할 수 있다.
상기한 여러 가지 조제들은 필요에 따라 각각 0내지 5%, 0내지 2%, 0내지 20%, 0내지 3% 및 0내지 5% 정도로 가할 수 있다.
계면활성제로는 다음과 같은 것을 예로 들 수 있다.
① 각기 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 폴리옥시에틸렌알킬 및 알킬아릴에테르와 이들의 말단 카복시메틸화염
② 각기 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬 및 알킬아릴에테르
③ 옥시에틸렌-옥시프로필렌 블럭 중합체
④ 10 내지 18개의 탄소원자를 함유하는 지방산의 소르비탄에스테르 및 폴리옥시에틸렌소르비탄에스테르
⑤ 10 내지 18개의 탄소원자를 함유하는 폴리에틸렌글리콜에스테르
⑥ 10 내지 18개의 탄소원자를 함유하는 모노지방산-글리세린에스테르
⑦ 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 폴리옥시에틸렌알킬아민
⑧ 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 알킬- 및 알킬아릴-설폰산의 염
⑨ 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 알킬- 및 알킬아릴-황산의 염
⑩ 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 폴리옥시에틸렌알킬에테르 및 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르의 황산염
⑪ 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 지방산의 염
⑫ 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 알킬아민탄산염
⑬ 6 내지 22개의 탄소원자를 함유하는 알킬- 및 알킬아릴-암모늄염과 이들의 유도체
⑭ 에틸렌디아민테트라아세트산의 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드 부가생성물
상기 계면활성제중에서 비이온성 계면활성제가 특히 바람직하다.
방청제로는 알케닐석신산과 같은 지방산과 이의 유도체, 올레산, 소르비탄모노올레에이트와 같은 에스테르 및 아민 등을 예로 들 수 있다. 유성향상제에는 올레산 및 스테아르산과 같은 고급 지방산, 이러한 지방산의 유도체인 지방산 에스테르, 이합체산과 같은 이가산 등이 포함된다. 한편, 트리크레실인산염과 같은 인화합물 및 아연과 같은 유기금속 화합물, 디알킬디티오인산염 등은 급압제의 예이다. 산화방지제의 예로는 2,4-디-3급-부틸-p-크레졸과 같은 페놀 화합물, 페닐-α-나프틸아민과 같은 방향족아민 등을 들 수 있다.
본 발명에 따른 금속 가공유 조성물은 상기 성분들을 간단히 혼합하여 사용하거나, 먼저 수분 함량이 약 80%인 진한 용액으로 만든 다음에, 사용시 물로 희석하여 사용할 수 있다.
상기 수득된 본 발명에 따른 금속 가공유 조성물은 고전단력의 교반조건하에서 비교적 큰 방울들을 안정한 크기분포로 제공할 수 있고, 우수한 윤활특성을 발휘할 수 있으며, 시간이 경과하여도 품질변동이 적고, 우수한 순환안정성을 보여줄 수 있다. 이외에도, 본 발명의 금속 가공유 조성물은 이하에서 설명하는 장점들을 갖는다. 본 발명의 실시에 유용한 폴리에테르폴리올 화합물은 액체 또는 고체입자들에 신속히 흡착되어 이러한 액체 또는 고체입자들을 친수성으로 만들 수 있으나, 물과 오일과의 계면장력을 저하시켜 이들의 혼합물을 유화시키지 못한다. 따라서, 윤활유성분은 유화되지 않는다. 본 발명의 금속가공유 조성물은 유화제를 사용하는 통상적 금속 가공유에 비하여, 실제 압연 작업중에 혼입된 오염된 오일 및 금속분말 등과 같은 이물질을 거의 흡수하지 아니하는 소위 억제(holding-in) 현상을 발달시키고 언제나 깨끗한 금속 가공유로서 고도의 윤활특성을 보유한다는 점에서 유리하다. 본 발명에 의한 금속 가공유 조성물은, 상기한 폴리올폴리에테르 화합물의 기능에 의하여 작업환경을 더 깨끗하게 하고, 폐수처리를 더 쉽게 한다. 그러므로, 본 발명의 금속 가공유 조성물은 유화제를 사용하는 통상적 압연유로 달성하지 못한 깨끗한 작업환경을 실현할 수 있다는 우수한 특징을 갖는다.
본 발명에 따라 폴리에테르폴리올 화합물 및 산성인산 또는 붕산을 사용하여 달성된 작용의 메카니즘이 아직 충분히 밝혀지지 아니하였으나, 아마 다음과 같이 작용하는 것으로 간주된다. 즉, 수층에 균일하게 용해된 폴리에테르폴리올 화합물은 기계적 전단력에 의하여 형성된 윤활유성분의 오일방울들을 집적되기전에 흡착한다. 이어서, 폴리에테르폴리올 화합물은 오일방울들을 일종의 응집작용에 의하여 더 큰 방울들로 전환시킨다. 수득된 더 큰 방울들은 폴리에테르폴리올 화합물의 입체적 및 전기적 보호콜로이드 작용에 의하여 물에 안정하게 분산된다. 이러한 특징은 일본국 특허원(제147593/1980호)에서 공개한 수용성 음이온성 중합체 화합물의 특징과 다른데, 이는, 수용성 음이온성 중합체 화합물이 오일방울들에 대하여 약한 응집작용을 갖고, 윤활유성분이 보호콜로이드 작용에 의하여 미세한 방울들의 형태로 안정되어 있어서, 이러한 미세한 방울들이 다시 더 큰 방울들로 형성될 수 없기 때문이다.
가공유를 깨끗하게 하는 것, 즉 오일방울들에 대한 고분자 화합물의 보호작용의 감소를 방지하고, 고분자 화합물에 의한 이들의 표면장력을 방지하며, 오염물질에 대한 고분자 화합물의 클리닝 작용에 의하여 오염물질의 혼입을 방지하는 것(억제현상)에 관련하여, 인산 화합물 또는 붕산이 상기 효과를 증진시키는 것으로 간주된다.
본 발명은 다음 실시예로써 상세히 설명된다.
[실시예1]
표 1-A 내지 표 1-C에 제시된 성분비의 금속 가공유 조성물을 각기 제조하고, 이들의 포착저항부하(seizure resistant loads)를 측정하였다. 시험결과는 표2와 같다. 표에 표시된 %는 중량%이다.
(조성물)
[표 1-A]
Figure kpo00006
[표 1-B]
Figure kpo00007
[표 1-C]
Figure kpo00008
비교생성물 번호 1
윤활유성분:
소기름 95%
소기름에서 유도된 지방산 2
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:3) 1
비교생성물 번호 2
윤활유성분:
소기름 94%
소기름에서 유도된 지방산 2
극압제(주:5) 1
유화제(주:4) 2
산화방지제 1
비교생성물 번호 3
윤활유성분:
광유(실린더유) 77%
펜타에리트리톨 테트라올레에이트 20
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:3) 1
비교생성물 번호 4
윤활유성분:
광유(실린더유) 76%
펜타에리트리톨 테트라올레에이트 20
극압제(주:5) 1
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:5) 1
비교생성물 번호 5
윤활유성분:
광유(스핀들유) 72%
옥틸스테아레이트 20
올레산 5
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:3) 1
비교생성물 번호 6
윤활유성분:
광유(스핀들유) 71%
옥틸스테아레이트 20
올레산 5
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:3) 1
극압제(주:5) 1
주 : 1 폴리에테르폴리올
(1) 폴리에틸렌이민에 대하여 20%의 에틸렌옥사이드를 폴리에틸렌이민에 가한 후, 수득된 부가생성물을 글리콜산염으로 전환시켜 수득된, 분자량이 50,000인 폴리에테르폴리올.
(2) 폴리에틸렌이민에 대하여 50%의 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 1:1 (중량비) 혼합물을 폴리에틸렌이민에 가하여 수득된, 분자량이 150,000인 폴리에테르폴리올.
(3) 폴리에틸렌이민에 대하여 60%의 에틸렌옥사이드 및 부틸렌옥사이드의 1:1 (중량비) 혼합물을 폴리에틸렌이민에 가하여 수득된 폴리에테르폴리올.
(4) 폴리알킬렌이민에 대하여 30%의 에틸렌옥사이드 및 프로필렌옥사이드의 3:1 (중량비) 혼합물을 폴리알킬렌(에틸렌 : 프로필렌 = 4 : 1) 이민에 가하여 수득된, 분자량이 200,000인 폴리에테르폴리올.
주 : 2 폴리에테르폴리올염을 형성하는 화합물
(1) 인산
(2) 트리페닐포스핀산
(3) 디에틸디티오인산아연
주 : 3 유화제 : 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(HLB=7.6)
주 : 4 산화방지제 : 2,4-디-3급-부틸-p-크레졸
주 : 5 극압제 : 트리페닐인산염
(시험방법)
포착저항부하는 ASTM 규격 D-3233 압력저항부하시험(팔렉스시험)에 따라 측정하였다. 각 시료는 각 금속 가공유 조성물을 농도 3%가 되도록 물로 희석한 다음에, 수득된 혼합물을 균질기내에서 10,000rpm으로 혼합시켜 제조하였다. 각 시료는 고정블럭 중앙에 배치된 회전핀에 상기 혼합용액을, 기어펌프를 사용하여 분무율 50ml/min (압력: 0.5kg/cm2) 및 분산온도 50℃로 도포하여 피복하였다.
(결과)
[표 2]
Figure kpo00009
[실시예 2]
실시예 1에서 제조한 금속 가공유 조성물에 대하여 포착부하를 측정하였다. 측정결과는 표3에 요약되어 있다.
(시험방법)
포착부하는 일본국 자위대 임시규격 NDS XXK 2740, 유막강도시험법(소다의 4볼 시험법)에 따라 측정하였다. 각 시료는 각 금속 가공유 조성물을 농도 3%가 되도록 물로 희석한 다음에, 수득된 혼합물을 균질기로 10,000rpm의 속도로 혼합시켜 제조하였다. 각 시료는 상기 혼합용액을, 볼리테이너에 의하여 고정되어 있는 3개의 시험용 강구(鋼球)의 3개 접점 중앙에 형성된 갭을 통하여 윗쪽으로 3개 볼들 위에 위치한 회전강구에, 기어펌프를 사용하여 분무율 0.5ℓ/min(압력: 0.5kg/cm2) 및 시료 용액온도 50℃로 도포하여 피복하였다.
(결과)
[표 3]
Figure kpo00010
[실시예 3]
폐수처리의 용이성에 관한 시험
실시예 2에서와 동일한 방법으로 제조된 각 시험용액(1ℓ)에 3g의 황산알루미늄을 가하였다. 수득된 혼합물을 2분간 교반한 다음에, Ca(OH)2를 부가하여 pH를 7.0으로 조절하였다. 상기 제조된 혼합물을 10분 간 더 교반하였다. 수득된 혼합물을 30분간 방치한 후, 상등액을 모아 COD를 측정하였다(KMnO4방법에 의하여). 결과는 표 4와 같다.
(결과)
[표 4]
Figure kpo00011
[실시예 4]
표 5-A 내지 표 5-C에 제시된 성분비의 금속 가공유 조성물을 제조하였다. 이들의 포착저항부하를 실시예 1에서와 동일한 방법으로 측정하였다. 결과는 표 6과 같다.
(조성물)
[표 5-A]
Figure kpo00012
[표 5-B]
Figure kpo00013
[표 5-C]
Figure kpo00014
비교생성물로는 다음 조성물을 사용하였다.
비교생성물 번호 7
윤활유성분:
소기름 95%
소기름에서 유도된 지방산 2
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:3) 1
비교생성물 번호 8
윤활유성분:
광유(실린더유) 77%
펜타에리트리톨 테트라올레에이트 20
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:3) 1
비교생성물 번호 9
윤활유성분:
광유(스핀들유) 72%
옥틸스테아레이트 20
올레산 5
유화제(주:4) 2
산화방지제(주:3) 1
주 : 1 폴리에테르폴리올 화합물:
(1) 프로필렌옥사이드 5몰을 이텔렌디아민에 가한 다음에 에틸렌옥사이드 10몰을 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
(2) 에틸렌옥사이드 10몰을 N-라우릴트리에틸렌테트라민에 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
(3) 부틸렌옥사이드 2몰을 N-옥틸프로필렌디아민에 가한 다음에 에틸렌옥사이드 8몰을 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
(4) 에틸렌옥사이드 5몰을 라우릴아민에 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
(5) 프로필렌옥사이드 3몰을 올레일부틸아민에 가한 다음에 에틸렌옥사이드 12몰을 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
(6) 에틸렌옥사이드 6몰을 시클로헥실아민에 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
(7) 에틸렌옥사이드 18몰을 올레산의 중합체산(이합체산/삼합체산 이상의 중합체산=8/2)의 아미드에 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
(8) 프로필렌옥사이드 3몰을 톨유(toll oil)에서 유도된 지방산의 중합체산(이합체산/삼합체산 이상의 중합체산=7/3)의 아미드에 가한 다음에 에틸렌옥사이드 20몰을 더 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 화합물.
주 : 2 인산 화합물 또는 붕산:
(1) 인산
(2) 부틸포스폰산
(3) 붕산
(4) 히드록시에탄디설폰산
주 : 3 산화방지제 : 2,4-디-3급-부틸-3급-크레졸
주 : 4 유화제 : 폴리옥시에틸렌노닐페닐에테르(HLB : 7.8)
(결과)
[표 6]
Figure kpo00015
[실시예 5]
실시예 4에서 제조한 금속 가공유 조성물에 대하여, 포착 부하(seizure loads)를 실시예 2에서와 동일한 방법으로 측정하였다. 결과는 표7과 같다.
(결과)
[표 7]
Figure kpo00016
[실시예 6]
부착량에 관한 시험
각 금속 가공유 조성물을 농도 3%가 되도록 물로 희석한 후, 60℃의 온도로 가열하였다. 이어서, 수득된 혼합물을 균질기로 10,000rpm의 속도로 60분간 교반하여, 시료를 준비하였다. 표면 청소된 강판(50×150×0.2mm)을 150℃까지 가열한 다음에, 기어펌프를 사용하여 시료를 분무량 500ml/min(압력: 1kg/cm2)로 2초동안 분무하여 피복하였다. 부착량은 시료로 피복된 강판을 용매로 추출하여 측정하였다.
이 부착량 시험에서는 실시예 4 및 5에서 사용한 발명생성물들중에서 몇가지 금속 가공유 조성물을 선택하여 사용하였다.
결과는 표 8과 같다.
(결과)
[표 8]
Figure kpo00017

Claims (11)

  1. 필수성분으로, (1) 유지, 광유 및 지방산 에스테르중에서 선택된 하나 이상의 윤활유성분, 및 (2) ① 분자량이 300 내지 600,000이고, 알킬렌옥사이드를 6 내지 200개의 질소원자를 함유하는 폴리알킬렌이민 및 이의 유도체에 각각 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 및 폴리에테르폴리올 유도체, ② 폴리알킬렌폴리아민 및 이의 유도체에 알킬렌옥사이드를 각각 가하여 수득된 폴리올폴리에테르 유도체, ③ 분자량이 200 내지 100,000이고, 알킬아민 및 알킬아릴아민과 이들의 유도체에 알킬렌옥사이드를 각각 가하여 수득된 폴리올폴리에테르 유도체, 및 ④ 분자량이 200 내지 100,000이고, 카복실산아미드 및 이의 유도체에 알킬렌옥사이드를 각각 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 유도체중에서 선택된 하나 이상의 폴리에테르폴리올형 분산제 성분을 함유하는 금속 가공유 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 성분(2)의 각 폴리알킬렌이민의 이의 분자내에 구조식(Ⅰ) -CH2-CH2-
    Figure kpo00018
    으로 표시되는 5개 이상의 잔기들을 연속적으로 함유하고, 이 잔기들중 하나 이상은 구조식(Ⅱ)
    Figure kpo00019
    으로 표시되며, 적어도 이의 한 말단에 OH 및/또는 NH2그룹을 갖고, 6내지 100개의 질소원자를 함유하는 폴리에틸렌이민인 금속 가공유 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 성분(2)의 각 폴리알킬렌폴리아민 및 이의 유도체가 적어도 이들의 한 말단에 OH 및/또는 NH2그룹을 함유하고, 2내지 100개의 질소원자를 함유하는 금속 가공유 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 성분(2)의 각 알킬아민 및 알킬아릴아민이 4내지 22개의 탄소원자를 함유하는 금속 가공유 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 성분(2)의 각 카복실산아미드가 4내지 22개의 탄소원자를 함유하는 카복실산아미드이거나, 이의 이합체산 또는 삼합체산과 같은 중합산 아미드인 금속 가공유 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 성분(2)의 각 알킬렌옥사이드가 에틸렌옥사이드이거나, 에틸렌옥사이드와 프로필렌옥사이드, 부틸렌옥사이드 및 스티렌옥사이드중에서 선택된 하나 이상의 화합물과의 혼합물인 금속 가공유 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 알킬렌옥사이드가 성분(2)의 3내지 80중량%인 금속 가공유 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 하나 이상의 윤활유성분들 이외의 성분들이 조성물 전체의 0.1 내지 20중량%인 금속 가공유 조성물.
  9. 필수성분으로서, (1) 유지, 광유 및 지방산에스테르중에서 선택된 하나 이상의 윤활유성분, (2) ① 분자량이 300 내지 600,000이고, 알킬렌옥사이드를 6 내지 200개의 질소원자를 함유하는 폴리알킬렌이민 및 이의 유도체에 각각 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 및 폴리에테르폴리올 유도체, ② 폴리알킬렌폴리아민 및 이의 유도체에 알킬렌옥사이드를 각각 가하여 수득된 폴리올폴리에테르 유도체, ③ 분자량이 200 내지 100,000이고, 알킬아민 및 알킬아릴아민과 이들의 유도체에 알킬렌옥사이드를 각각 가하여 수득된 폴리올폴리에테르 유도체, 및 ④ 분자량이 200 내지 100,000이고, 카복실산아미드 및 이의 유도체에 알킬렌옥사이드를 각각 가하여 수득된 폴리에테르폴리올 유도체중에서 선택된 하나 이상의 폴리에테르폴리올형 분산제 성분, 및 (3) 인산 화합물 및 붕산중에서 선택된 하나 이상의 화합물을 함유하는 금속 가공유 조성물.
  10. 제 9 항에 있어서, 성분(3)의 각 인산 화합물이, ① 인산 및 아인산과 이들의 티오 화합물 및 에스테르 화합물, ② 개별적으로 하나 이상의 히드록실 그룹을 함유하는 알킬 그룹, 알킬아릴 그룹 및 아릴 그룹을 각각 함유하는 모노- 및 디-인산에스테르와 이들의 티오 화합물, ③ 1내지 8개의 탄소원자를 함유하는 알킬 그룹, 알킬아릴 그룹 및 아릴 그룹을 각각 함유하는 모노- 또는 디-포스폰산 및 이들의 티오 화합물과 이들의 유도체, ④ 1내지 8개의 탄소원자를 함유하는 알킬 그룹, 알킬아릴 그룹 및 아릴 그룹을 각각 함유하는 모노- 또는 디-포스핀산 및 이들의 티오 화합물과 이들의 유도체, 및 ⑤ 1개 이상의 질소원자를 함유하는 모노-, 디- 및 트리-포스폰산중의 하나인 금속 가공유 조성물.
  11. 제 9 항에 있어서, 성분(3)이 성분(2)에 대하여 0.1 내지 50중량%로 함유되어 있는 금속 가공유 조성물.
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