KR900001945B1 - 폴리에스텔의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리에스텔의 제조방법
본 발명은 마찰 특성 및 내열성이 우수하며, 고광택인 섬유 또는 필름을 제조하는 원료로 적당한 폴리에스텔을 제조하는 방법에 관한 것으로, 특히 최대 입경 10μ이하의 무기충전제와 인산 또는 아인산의 금속염을 폴리에스텔의 제조 반응계에 첨가하여 충전제의 분산성, 폴리머의 내열성 및 공정통과성이 우수하고, 고광택인 폴리에스텔의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 폴리에틸렌 테레프탈레이트를 주성분으로 하는 폴리에스텔계 필름이나 섬유는 마찰계수가 크기 때문에 마찰 특성이 나쁘고 연신 및 후공정의 작업 능률이 저하되는 등 공정통과성이 나빠지는 결점이 있다. 이러한, 결점을 해결하기 위한 방법으로써, (1) 폴리에스텔 제조시 금속화합물, 촉매등을 사용하여 폴리에스텔 제조중 미립자를 형성시키는 방법, (2) 이산화티탄, 산화알루미늄, 카오린, 탄산칼슘, 탈크, 이산화 규소등 폴리에스텔에 불용인 무기화합물로 된 충전제만을 첨가하는 방법등이 알려져 있으나, 상기 방법 (1)에서는 에스테르 교환촉매로 칼슘화합물을 사용하는 경우에 폴리에스텔 중에 생성 석출하는 폴리에스텔 올리고머(oligomere)의 칼슘염 미립자를 이용하는 방법으로서, 미립자양을 증가시키기 위해 여기에 다시 메테프탈산을 첨가하는 방법과 종합 공정시에 테레프탈산과 초산칼슘을 첨가하여 폴리에스텔 올리고머의 칼슘염을 생성시키는 방법이 있다.
이 방법에는 석출되는 입자의 양과 입경을 조절하기 곤란하고, 응집 입자가 다량 발생하며, 얻어진 폴리에스텔의 내열성이 저하하고 말당기가 증가하며, 색조가 불량해진다.
또한 방법(2)에서는 이산화티탄, 산화알루미늄, 카오린, 탈크, 탄산칼슘, 이산화규소 등의 폴리에스텔에 불용인 무기화합물을 첨가하는 방법으로, 방법(1)에 비해 반응중에 입자를 형성할 필요가 없어서 비교적 충전제의 분산성이 양호한 폴리에스텔을 얻을 수는 있으나, 폴리에스텔에 불용인 무기화합물은 일반적으로 입자경이 불균일하고, 반응계중에서 응집, 조대 입자를 형성하여 필터가 막히거나 사절(碎切), 필름의 피쉬 아이(Fish eye), 자기 테이프의 전자변환 특성의 저하, 백분(白粉)의 발생, 제막시 필름 파단의 원인이 되는 등의 결점이 있었던 것이다.
본 발명자들은 폴리에스텔에 불용인 무기화합물을 폴리에스텔 제조 반응계에 첨가하는 경우에 생기는 문제점을 해결하기 위해 연구한 결과 본 발명의 방법을 발견하게 된 것이다.
즉, 본 발명은 테레프탈산 또는 그 유도체와 글리콜과의 에스테르 교환 또는 에스테르화 반응 및 중축합 반응으로 폴리에스텔을 제조할 때, 최대 입경을 10μ 이하로 미리 분급한 무기충전제를 폴리머에 대하여 0.01-20중량%, 인산 또는 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 0.05-10.0중량%함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가하는 것을 특징으로하는 충전제의 분산성, 폴리머의 내열성 및 공정 통과성이 우수하며, 고광택인 폴리에스텔의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명에서 말하는 충전제는 이산화티탄, 산화알루미늄, 카오린, 탈크, 탄산칼슘,이산화규소 등의 폴리에스텔에 불용인 무기화합물이며, 최대 입경이 10μ 이하가 되도록한 것으로 평균 입경은 2-7μ가 더욱 알맞은 것이다. 최대 입경이 10μ이 넘으면 필름 제막시 여과 입력이 상승의 원인이 된다.
본 발명에서 충전제와 혼합한 인산 또는 아인산의 금속염은 M1H2PO4, M1 2HPO4, M1 3PO4등의 인산염, M2HPO3, M1HPHO3등의 아인산염 및 (M1PO3)n(n=1-10의 정수)의 폴리 인산염 등을 들수 있다.
여기서, M1는 M(금속)이 1가일 경우를 말하며, M은 Li, Be, Na, Mg, K, Ca, Fe, Al, Zn등의 금속이다.
인산 및 아인산 금속염의 첨가량은 충전제에 대해 0.05-10.0중량%로 한다. 첨가량이 0.05중량%이하에서는 충전제의 분산성이 나빠져 응집 입자가 생성되어 문제가 발생한다. 10.0중량%이상에서는 중합 반응성이 저하된다. 여기서 첨가하는 인산 및 아인산의 금속염은 1종 또는 2종의 혼합물을 사용한다.
본 발명에서 충전제와 인산 및 아인산의 금속염을 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리의 조정 방법으로는 충전제를 에틸렌 글리콜에 첨가하고, 다시 1종 또는 2중의 인산 및 아인산의 금속염을 첨가하여 고속 교반으로 조정한다. 이 슬러리의 첨가시기는 중축합 반응이 완결되기 이전이면 어는 경우에서나 가능하지만 에스테르 교환반응의 종료후가 바람직하다.
본 발명의 폴리에스텔 특성을 측정하는데 사용한 시험은 다음과 같다.
1. 분산성은 현미경에 의해 평가하며 10 이상의 응집 입자 수를 개/㎎으로 나타낸다.
1급 : 2.0개/㎎ 이하
2급 : 2.1-3.9개/㎎
3급 : 4.0개/㎎ 이상
2. 광택도는 ASTM 528에 의해 측정된다.
3. 마찰계수는 ASTM D 1894에 의해 측정한다.
4. 내열성은 폴리머와 용융 압출물의 /△IV를 측정하여 평가한다.
이하 실시예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
디메칠 테레프탈레이트 100g, 에틸렌 글리콜 70g 및 에스테르 교환촉매로 초산 망간 0.06g, 삼산화 안티톤 0.03g를 가하고, 140-220℃에서 에스테르 교환반응을 한 다음, 계속해서 계내에 충전제로써 평군입경 2.0μ의 이산화규소를 폴리머에 대하여 1.0중량%, 인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 1.0중량%를 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가한다.
다음에 서서히 감압하여 1mmHg 상태를 유지하고 290μ에서 중축합 반응을 하여 본 발명 폴리에스텔을 제조한 다음, 이를 180℃에서 3시간 열풍건조하여 용융압출하고, 100℃에서 연신비 3.0-4.5로 2축 연신을 한 결과(표1)과 같은 결과를 얻었다.
[실시예 2]
충전제로써 평균입경 0.9μ의 이산화규소를 폴리머에 대하여 1.0중량%, 인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 7.0중량%를 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 한 폴리에스텔을 제조한바 그 결과는 (표1)과 같다.
[실시예 3]
충전제로써 평균입경 0.9μ의 이산화규소를 폴리머에 대하여 1.0중량%, 인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 9.0중량%를 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 한 폴리에스텔을 제조한 바 그 결과는 표 1과 같다.
[실시예 4]
충전제로써 평균입경 0.3μ의 카오린(Kaolin)을 폴리머에 대하여 2.0중량%, 인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 0.05중량%를 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 한 폴리에스텔을 제조한 바 그 결과는 표 1과 같다.
[실시예 5]
충전제로써 평균입경 0.5μ의 카오린을 폴리머에 대하여 2.0중량%, 인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 5.0중량%를 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 한 폴리에스텔을 제조한바 그 결과는 (표1)과 같다.
[비교실시예 1]
디메칠 테레프탈레이트 100g, 에틸렌 글리콜 70g 및 에스테르 교환촉매로 초산 망간 0.06g, 삼산화안티몬 0.03g를 가하고, 140-220℃에서 에스테르 교환반응을 한 다음 계내에 충전제로써 평균입경 2.0μ의 이산화규소를 폴리머에 대하여 10.5중량%만 첨가한 다음, 서서히 감압하여 1mmHg 상태를 유지하고 290℃에서 중축합 반응을 한다음, 이를 180℃에서 3시간 열풍건조하여 용융합출하고, 100℃에서 연신비 3.0-4.5로 2축 연신한 결과 표 1과 같은 결과를 얻었다.
[비교실시예 2]
충전제로써 평균입경 0.9μ의 이산화규소를 폴리머에 대하여 0.8중량%, 인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 0.03중량%를 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건으로 제조한 바, 그 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 3]
충전제와 인산 및 아인산의 금속염을 함유하는 에틸렌 글리콜 슬러리를 전혀 첨가하지 않고 통상의 방법으로 폴리에스텔을 제조한바 그 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 4]
충전제로써 평균입경 0.5μ의 카오린을 폴리머에 대하여 1.5중량%만 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건으로 제조한바 그 결과는 표 1과 같다.
[비교실시예 5]
충전제로써 평균입경 0.3μ의 카오린을 폴리머에 대하여 0.8중량%만 첨가하는 것 이외에는 실시예 1과 같은 조건으로 제조한바 그 결과는 표 1과 같다.
[표 1]
Figure kpo00001
비고 : ○ : 양호 △ : 보통 × : 불량
상기 각 실시예 및 비교실시예에 의한 폴리에스텔의 특성 표 1에서 나타나는 바와같이, 폴리에스텔을 제조할 때 최대입경 10μ이하로 분급한 무기충전제를 폴리머에 대하여 0.01 내지 20중량%, 인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 0.05 내지 10중량%를 함유하는 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가하여 분산성이 양호하며 폴리머 내열성 및 공정 통과성이 우수한 고광택의 폴리에스텔을 얻을 수 있을 것이다.

Claims (1)

  1. 테레프탈산 또는 그 유도체와 글리콜을 에스테르 교환, 반응 및 중축합하여 폴리에스텔을 제조할 때 최대입경 10μ 이하로 미리 분급한 무기충전제를 폴리머에 대하여 0.01 내지 20중량%인산 및 아인산의 금속염을 충전제에 대하여 0.05 내지 10중량%를 함유한 에틸렌 글리콜 슬러리를 첨가함을 특징으로하는 충전제의 분산성 폴리머의 내열성 및 공정통과성이 우소하고 고광택인 폴리에스텔의 제조방법.
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