KR890001705B1 - 조사에 의해 가교시킨 폴리올레핀 성형 조성물로부터 성형품을 제조하는 방법 - Google Patents

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Abstract

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Description

조사에 의해 가교시킨 폴리올레핀 성형 조성물로부터 성형품을 제조하는 방법
본 발명은 조사(照射)에 의해 가교시킨 폴리올레핀 성형 조성물로부터 성형품을 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 성형 조성물에는 조사하는 동안 폴리올레핀 성형품에서 일어나는 불필요한 전하 농도의 축적 및 방전을 방지하고, 상기 폴리올레핀 성형품의 불필요한 발포를 억제 또는 제거시킬 목적으로 1종 이상의 물질이 그 조사 전에 첨가되어 있다.
리히텐버어그(Lichtenberg)효과로 알려진, 고체재료 성형품내부에서의 전하 농도의방전은 성형품에 공동(空洞)또는 홈의 형성을 초래하게 되며, 특히 중공부, 예컨대 시험관의 벽에 미세한 구멍의 형성을 초래한다.
폴리올레핀이라는 용어는 올레핀계 탕화수소의 중합체, 주로 에틸렌 중합체(폴리에틸렌, PE) 및 프로필렌 중합체(폴리프로필렌, PP)와, 이소부틸렌, 부텐-(1), 펜텐, 메틸펜텐 및 기타 알켄의 중합체 및 이들의 공중합체(예, 에틸렌-프로필렌 공중합체)를 포함한다.
독일 공개 특허 출원 제 27 57 820호에는 성형 조성물의 조사 전에 성형 조성물에 일반식 X-Ym(여기서, X는 아세틸렌 결합이 없는 기이고, Y는 아세틸렌 결합을 함유하고 있는 기이며, m은 1이상의 정수임)의 혼화성(混和性)화합물을 첨가하고, 여기에 열노화(熱老化)안정화제로서 테트라키스-[메틸렌-(3, 5-디-tert-부틸-4-히드록시-히드로신나메이트)]메탄을 더 첨가함으로써, 고에너지 전자들을 조사시키는 성형품의 개선 방법이 기재되어 있다. 상기 일반식X-Ym에 해당하는 화합물로서는 아세틸렌계 화합물, 예를 들면 말레산 디프로파르길(DPM), 숙신산디프로파르길(DPS)또는 말레산디알릴(DM)이 사용된다. 특히, 상기 종래의 방법은 케이블 외장재의 제조용으로 사용되었다.
그러나, 사용되는 상기 아세틸렌계 첨가제들은 용이하게 입수할 수 없는 것으로 알려져 있다. 현재, 이 화합물들은 고가이기 때문에, 예를 들면 조사에 의하여 가교시틴 폴리에틸렌제 마루 난방 시스템용 온수 파이프의 제조원가를 상승시키므로 비경제적이다.
그리하여, 본 발명의 목적은 전술한 종전 첨가제의 대체물로서 전하 농도의 형성 또는 방전을 방지할 수 있고, 불필요한 발포를 방지하며, 보다 다량으로 입수할 수 있고, 제품의 제조원가에 실질적으로 영향을 미치지 않는 다른 첨가제를 사용하는 방법을 제공하고자 함에 있다.
이 목적은 비닐아세테이트(
Figure kpo00001
)(폴리올레핀과 미리 공중합시킨 것일 수도 있음) 0.3-20 중량%를 폴리올레핀과 혼합하거나 또는 공중합시킴으로써 성취할 수 있다. 그 결과 얻은 혼합물 또는 공중합체를 소정의 형체로 성형시킨 소정의 성형품에 전자선을 조사한다.
관찰한 바에 의하면, 이 혼합물과 공중합체는 증가된 유전 상수 ε r 및 증가된 유전 탄젠트(dielectric dissipation factor), tan δ를 나타냈다.
그러므로, 본 발명에 의하면, 2종의 물질을 추가로 사용할 필요가 없으며, 오히려 입수가 용이하고 값이 저렴한 화합물인 비닐아세테이트를 사용할 수 있다. 비닐 아세테이트가 첨가된 폴리에틸렌(PE)성형 조성물의 성형품은 순수한 폴리에틸렌(PE)으로부터 형성된 성혀품과 비교할때 조사 처리중의 내부 전하의 축적이 현저하게 감소된다는 사실이 나타났다. 전하의 축적은 거의 오나전하게 억제될 수 있다. 비닐아세테이트를 충분한 양으로 첨가할 경우, 동일한 강도의 조사로 가교 반응을 크게 촉진시킬 수 있다. 이것은 조사량이 적더라도 성형품의 적당한 가교도를 얻을 수 있음을 의미한다. 이와 같은 보다 낮은 조사 강도(에너지)는 열축적 및 발포를 실질적으로 억제 또는 제거하는 추가적인 효과를 제공한다. 또한, 조사 강도가 보다 낮기 때문에, 통상적으로 폴리올레핀 성형 조성물에 첨가되는 열노화 안정화제가 적게 소모되므로, 이 방법으로 제조된 성형품은 열노화내성이 우수하다는 잇점, 즉 열적 산화에 대한 안정성이 우수하다는 잇점이 있다.
이와 관련하여, 독일 연방공화국 특허 공고 제 26 02 689호에는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체, 중합성 산화 방지제 및 열노화 안정화제로서 황을 함유하고, 가교 효율을 증대시키는 다관능성 모노머로서 시아누르산 트리알릴(TAC)을 추가로 함유하는 PE성형 조성물이 기재되어 있다. 이 성형 조성물에서 얻은 성형품은 가교 효율이 매우 높기 때문에, 즉 조사량이 적더라도 소정의 가교도를 얻을 수 있기 때문에, 실제로 이 성형 조성물로부터의 성형품은 조사할때 성형품이 발포되는 것은 방지할 수 있으나, 리히텐버어그 효과로 인한 전하축적과 방전은 방지할 수 없다는 사실이 밝혀졌다. 또한, 사익 특허 명세서에는 TAC가 첨가된 PE 성형 조성물의 성형품은 조사당할때 조사량이 비교적 낮더라도 리히텐버어그 효과로 인한 방전이 일어날 수 있는 것으로 기재되어 있다.
조사 과정중의 첨가된 비닐아세테이트의 작용은 가교 반응에 바람직한 아세테이트기들 중에서 CH3기에 기인하느 것으로 추정되는데, 그 이유는 상기 아세테이트기들은 그 사슬 중에 이동성이 높은 CH기 및 CH2기가존재하기 때문이다. 따라서, 순수한 PE의 조사와 비교할때, 라디칼 형성에는 보다 많은 수의 전자가 소요되며, 전하 축적은 제거된다.
나아가, 유전 효과, 예를 들면 아세테이트기에 존재하는 영구 쌍극자의 재배향 및 그에 따른 유전 탄젠트 tan δ 의 증가, 또는 같이 첨가·혼합된 비닐 아세테이트에 의한 PE의 전자 전위의 공급, 즉 직류 전도도의 향상(즉, 트랩)이 높은 국부 하전의 축적 발생을 방지하고, 리히텐버어그 효과를 일으킴이 없이 완만한 방전을 초래한다는 사실을 배제할 수 없다.
비닐아세테이트의 작용은 그 함량이 약 0.2 중량%일때 시작된다. 보다 적은 양을 사용하더라도 약간의 개량을 얻을 수는 있지만, 이와 같은 약간의 개선은 혼합에 따른 노력만큼 충분히 명확하게 못하다.
실제로는 20 중량% 이상의 혼합양을 고려할 수 있다. 그러나, 이 양은 폴리올레핀의 성상에 바람직하지 못한 영향을 미칠 수 있으며, 첨가량이 많아지면 경제적인 면과 기술적인 면에서 바람직하지 않을 것으로 사료된다.
또한 "폴리올레핀계 성형 조성물"이란 용어는 폴리 올리핀으로 100% 구성된 조성물만을 의미하는 것이 아니라, 여기에 예를 들면 산화방지제, 안정화제, 사고제 및 소량의 충전제가 첨가된 조성물을 의미하며,이와 같은 경우 어떤 경우에는 상기 비닐 아세테이트와의 상호 작용을 고려하여야 한다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해서 구체적으로 설명한다.
[실시예 1]
비닐아세테이트 0.9중량%를 고밀도의 고분자 PE(BASF 사의 Lupolen 4261A)에, 첨가하되, 비닐아세테이트 18중량%를 함유하는 5 중량%의 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체(BASF 사의 Lupolen 3920D)형태로 첨가하였다. 이 경우, 이들 2종의 PE(Lupolen)는 서로 쉽게 혼합되어 압출될 수 있다. 상기 2종의 PE로된 필릿트를 시판되는 산화방지제 0.4 중량%와 혼합하고, 통상적인 방법으로 200℃(±10℃)에서 압출시켰다.
이 압출물은 외경이 18mm이고 벽 두게가 2mm인관이다. 상기 혼합물로 형성된 프레스 보오드(pressed board)에 대해 측정한 유전 상수 또는 상대 유전률, ε r는 2.6이고, 106Hz에서의 유전 탄젠트 tan δ 는 1.5×10-2이었다. 조사는 1.5MeV및 50mA의 조사 강도로 행하였다. 조사 선량(照射 線量)은 약 15 Mrad에 달하였다. 조사 처리된 PE에 대해서 다음 값들을 측정하였다. DIN(독일연방 공화국 규격)16892E에 따른 겔 분율 : 79%, 발포는 관찰되지 아니 하였다. 리히텐버어그의 단락 현성도 관찰되지 않았다.
[비교예 1]
비닐아세테이트는 첨가하지 않고, 산화 방지제 0.4중량%를 첨가하여, 210℃에서 압출하여 외경이 18mm이고, 벽두께가 2mm인 고밀도의 고분자 폴리에틸렌(Lupolen 4261A, 실시예 1 참조)제 관을 만들었다. 이 성형 조성물로부터 형성된 프레스 보오드의 상대 유전률, ε r은 2.4이고 유전 탄제트 tan δ 는 106Hz에서 2×10-4인 석으로 측정되었다.
실시예 1에서와 같은 조사 강도로 조사한 후, 겔분률은 70%에 불과했다. 이 경우에 리히텐버어그의 단락 현상, 즉 미세공들이 수 미터 간격으로 관 내에 형성되었다. 발포 현상, 즉 관벽에서의 기포 형성은 발견할 수 없었다. 실시예 1에 따른 79%의 겔 분률은 조사 선량이 18Mard로 상당히 높을 때 얻어졌다. 그러나 발포는 일어나지 않았으며, 단위 미터의 관 길이마다 다수의 리히텐버어그 단락 현상이 관찰되었다.
상기 예들을 상호 비교한 결과, 비닐 아세테이트의 첨가량을 0.9% 정도로 낮게 첨가하면 리히텐버어그의 단락 현상이 효과적으로 방지되고, 조사 선량을 크게 줄일 수 있다는 사실을 알 수 있다. 또한, 동일 겔분률을 얻기 위한 조사 시간을 크게 단축시킬 수 있다.
[비교예 2]
고밀도의 고분자 PE(Lupolen 4261A)로 부터 비닐 아세테이트 0.9 중량%(ICI 케미칼스사의 에틸렌-비닐 아세테이트 공중합체인 Evathene 538/539의 5중량%), 시아누르산트리알릴 2중량%와 산화방지제 0.4중량%를 첨가하여 압출시킴으로써 외경인 18mm이고 벽두께가 2mm인 관을 형성하였다. 이어서, 이 관을 1.5MeV의 가속 전압 및 500mA의 전류로 조사 처리하였다. 가해진 조사 선량은 15Mrad이었다. 조사 처리된 관의 겔 분률은 89%인 것으로 측정되었다. 발포는 관찰되지 않았으나, 단위 미터의 관 길이마다 다수의리히텐버어그 단락 현상이 발견되었다. 이 현상에 의해 생긴 관 벽의 미세공의 수는 첨가제를 전혀 함유하지 않는 폴리에틸렌제 관을 조사했을때 발견되는 미세공의 수보다 많았다.
이 실시예는, 예를들면 비닐아세테이트의 첨가·혼합에 의한 리히텐버어그 단락 현상의 방지에 관한 본발명의 잇점들은, 소기의 목적에 부적합한 다른 첨가제들이 사용되는 경우 부정될 수 있다는 사실을 보여 주는 것이다.
[실시예 2]
PE 50%와 PP 50%로 구성되는 공중합체 99.1%를 비닐 아세테이트 0.9%와 혼합하여 실시예 1의 방법에 따라 압출시켰다. 실시예 1과 동일한 조사 선량과 동일한 측정 장치를 사용하여 측정한 결과, 리히텐버어그의 단락 현상 및 발포 현상이 모두 나타나지 않았다.
상기 실시예들과 비교예들을 검토한 결과, 비닐 아세테이트를 첨가함으로써 조사 성질 또는 특성의 실질적인 개선을 얻을 수 있음을 알 수 있다. 특히, 동일한 겔 분율을 얻기 위한 조사 기간이 크게 단축될 수 있다.
[실시예 3]
밀폐된 압력 용기 중에서, 모노머 에틸렌의 혼합물을 2000마아(bar)의 압력하에서 모노머 비닐아세테이트 1.2중량%과 함께 가열하고, 공지의 방법으로 공중합시켰다. 약 1중량%의 아세테이트기를 함유하는 공중합체를 냉각시키고, 120℃의 처리 온도와 35바아의 사출 압력으로 압출시켜서 관을 성형하였다. 이 관을 가속 전압 1.2MeV, 전류 50mA및 조사 선량 15Mrad의 조건으로 조사하였다. 이 관에서 발포와 리히텐버어그 단락 현상은 실제로 일어나지 않았다.

Claims (1)

  1. 조사 도중에 발생하는 폴리올레핀 성형품에서의 불필요한 전하 농도의 축적 및 방전을 방지하고 폴리올레핀 성형품의 불필요한 발포를 억제 내지는 제거하기 위한 1종 이상의 첨가제를 조사전에 첨가하여 폴리 올레핀 성형 조성물을 조사함으로써 가교시킨 상기 폴리올레핀 성형 조성물로부터 성형품을 제조하는 방법에 있어서, 상기 성형 조성물을 비닐아세테이트(폴리올레핀과 미리 공중합시켜도 좋음)0.3-20중량%와 혼합 또는 공중합시켜고, 생성된 혼합물 또는 공중합체를 소정의 형태로 성형하고, 그 성형품에 전자선을 조사하는 것을 특징으로 하는 조사에 의해 가교시킨 폴리올레핀 성형조성물로부터 성형품을 제조하는 방법.
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