BR122020005693B1 - Composição polimérica reticulável, artigo reticulado e condutor revestido - Google Patents
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Abstract
composições poliméricas reticuláveis compreendendo um polímero à base de etileno, um peróxido orgânico, e um coagente de reticulação tendo pelo menos um grupo funcional de n,n-dialilamida. essas composições poliméricas de reticuláveis e as suas formas reticuladas podem ser empregadas como camadas poliméricas em aplicações de fios e de cabos, como isolamento de cabos de energia.
Description
[001] Várias modalidades da presente invenção referem-se a composições poliméricas reticuláveis compreendendo um coagente de reticulação tendo pelo menos um grupo funcional N,N-dialilamida, métodos para preparar as mesmas, e artigos preparados das mesmas.
[002] Os cabos de média, alta e extra alta tensão (“MV”, “HV,” e “EHV”) contêm tipicamente um material polimérico reticulado como uma camada de isolamento, como um polietileno reticulado. Esses materiais poliméricos reticulados podem ser preparados a partir de uma composição polimérica reticulável tendo um iniciador de peróxido. As reações de radicais entre peróxido e polietileno geram subprodutos indesejáveis que devem ser removidos por meio de vácuo após reticulação do polietileno. Embora avanços tenham sido alcançados no campo das composições poliméricas de reticuláveis, melhoramentos são ainda desejados.SUMÁRIO
[003] Uma modalidade é uma composição polimérica reticulável, compreendendo:(a) um polímero à base de etileno:(b) um peróxido orgânico; e(c) um coagente de reticulação tendo pelo menos um grupo funcional N,N-dialilamida.
[004] Várias modalidades da presente invenção se referem a composições poliméricas reticuláveis compreendendo um polímero à base de etileno, um peróxido orgânico, e um coagente de reticulação tendo pelo menos um grupo funcional de N,N-dialilamida (um “coagente de reticulação de dialilamida”). Modalidades adicionais se referem às composições poliméricas reticuladas preparadas a partir dessas composições poliméricas reticuláveis. Outras modalidades se referem aos condutores revestidos e processos para produzir condutores revestidos utilizando as composições poliméricas reticuláveis.
[005] Como notado acima, um componente das composições poliméricas reticuláveis aqui descrito é um polímero à base de etileno. Como aqui utilizado, polímeros “à base de etileno” são polímeros preparados a partir de monômeros de etileno como o componente de monômero primário (ou seja, maior do que 50 por cento em peso (“% em peso”)), embora outros comonômeros possam também ser empregados. “Polímero” significa um composto macromolecular preparado pela reação (ou seja, polimerização) de monômeros de tipo igual ou diferente, e inclui homopolímeros e interpolímeros. “Interpolímero” significa um polímero preparado pela polimerização de pelo menos dois tipos de monômero diferentes. Este termo genérico inclui copolímeros (geralmente empregados para se referir a polímeros preparados a partir de dois tipos de monômeros diferentes), e polímeros preparados a partir de mais de dois tipos de monômeros diferentes (por exemplo, terpolímeros (três tipos diferentes de monômero) e tetrapolímeros (quatro tipos diferentes de monômero)).
[006] Em várias modalidades, o polímero à base de etileno pode ser um homopolímero de etileno. Como usado aqui, “homopolímero” denota um polímero que consiste em unidades de repetição derivadas de um tipo de monômero único, mas não exclui valores residuais de outros componentes utilizados na preparação do homopolímero, como agentes de transferência de cadeia.
[007] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno pode ser um interpolímero de etileno/alfa-olefina (“α-olefina”) tendo um conteúdo de α-olefina de pelo menos 1% em peso, pelo menos 5% em peso, pelo menos 10% em peso, pelo menos 15% em peso, pelo menos 20% em peso, ou pelo menos 25% em peso com base no peso do interpolímero total. Estes interpolímeros podem ter um teor de α-olefina menor que 50% em peso, menor que 45% em peso, menor que 40% em peso, ou menor que 35% em peso com base no peso total do interpolímero. Quando uma α- olefina é empregada, a α-olefina pode ser uma C3-20 (ou seja, tendo 3 a 20 átomos de carbono) α-olefina linear, ramificada ou cíclica. Exemplos de α-olefinas C3-20 incluem propeno, 1- buteno, 4-metil-1-penteno, 1-hexeno, 1-octeno, 1-deceno, 1- dodeceno, 1-tetradeceno, 1-hexadeceno, e 1-octadeceno. As α- olefinas também podem ter uma estrutura cíclica como ciclo- hexano ou ciclopentano, resultando em uma α-olefina como 3 ciclo-hexil-1-propeno (alil ciclo-hexano) e ciclo-hexano de vinil. Interpolímeros de etileno/α-olefina ilustrativos incluem etileno/propileno, etileno/1-buteno, etileno/1- hexeno, etileno/1-octeno, etileno/propileno/1-octeno, etileno/propileno/1-buteno, e etileno/1-buteno/1-octeno.
[008] Em várias modalidades, o polímero à base de etileno pode ser usado isoladamente ou em combinação com um ou mais outros tipos de polímeros à base de etileno (por exemplo, uma mistura de dois ou mais polímeros à base de etileno que diferem entre si pela composição de monômero e teor, método de catalisador de preparação, etc.). Se uma mistura de polímeros à base de etileno é empregada, os polímeros podem ser misturados por qualquer processo no reator ou pós-reator.
[009] Em várias modalidades, o polímero à base de etileno pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em polietileno de baixa densidade (“LDPE”), polietileno linear de baixa densidade (“LLDPE”), polietileno de muito baixa densidade (“VLDPE”), e combinações de dois ou mais dos mesmos.
[010] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno pode ser um LDPE. LDPEs são geralmente homopolímeros de etileno altamente ramificados, e podem ser preparados através de processos de alta pressão (ou seja, HP-LDPE). LDPEs adequados para uso na presente invenção podem ter uma densidade que varia de 0, 91 a 0, 94 g/cm3 . Em várias modalidades, o polímero à base de etileno é um LDPE de alta pressão com uma densidade de pelo menos 0,915 g/cm3, mas menos de 0,94 g/cm3, ou menos de 0,93 g/cm3. As densidades de polímero aqui fornecidas são determinadas de acordo com a ASTM International (“ASTM”) Método D792. LDPEs adequados para utilização aqui podem ter um índice de fusão (I2) de menos de 20 g/10 min., ou variando de 0,1 a 10 g/10 min., de 0,5 a 5 g/10 min., de 1 a 3 g/10 min., ou um I2 de 2 g/10 min. Índices de fusão aqui fornecidas são determinadas de acordo com ASTM método D1238. Salvo se indicado o contrário, índices de fusão são determinados a 190 °C e 2,16 kg (ou seja, I2). Geralmente, LDPEs têm uma distribuição de peso molecular ampla (“MWD”) resultando em um índice de polidispersividade relativamente alto (“PDI”; razão entre o peso molecular médio em peso para o peso molecular médio numérico).
[011] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno pode ser um LLDPE. LLDPEs são geralmente polímeros à base de etileno tendo uma distribuição heterogênea de comonômero (por exemplo, monômero de α-olefina), e são caracterizados por ramificação de cadeia curta. Por exemplo, LLDPEs podem ser copolímeros de etileno e monômeros de α-olefina, como os descritos acima. LLDPEs adequados para utilização aqui podem ter uma densidade variando de 0,916 a 0,925 g/cm3. LLDPEs adequados para utilização aqui podem ter um índice de fusão (I2) variando de 1 a 20 g/10 min., ou de 3 a 8 g/10 min.
[012] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno pode ser um VLDPE. VLDPEs podem também ser conhecidos na técnica como polietilenos de ultrabaixa densidade, ou ULDPEs. VLDPEs são geralmente polímeros à base de etileno tendo uma distribuição heterogênea de comonômero (por exemplo, monômero de α-olefina), e são caracterizados por ramificação de cadeia curta. Por exemplo, VLDPEs podem ser copolímeros de etileno e monômeros de α-olefina, como um ou mais dos monômeros de α- olefina descritos acima. VLDPEs adequados para utilização aqui podem ter uma densidade variando de 0,87 a 0,915 g/cm3. VLDPEs adequados para utilização aqui podem ter um índice de fusão (I2) variando de 1 a 20 g/10 min., ou de 0,3 a 5 g/10 min.
[013] Além do exposto, o polímero à base de etileno pode conter um ou mais comonômeros polares, como os acrilatos ou acetatos de vinil. Além disso, as misturas de polímeros à base de etileno não polares, como os descritos acima, e copolímeros polares (por exemplo, aqueles copolímeros contendo um ou mais tipos de comonômeros polares) podem também ser empregados. Além disso, os elastômeros de poliolefina, como os comercialmente disponíveis sob o nome comercial ENGAGETM por The Dow Chemical Company, podem ser usados como o polímero à base de etileno ou em combinação com um ou mais dos polímeros à base de etileno acima descritos.
[014] Em uma modalidade, o polímero à base de etileno pode compreender uma combinação de quaisquer dois ou mais dos polímeros à base de etileno acima descritos.
[015] Os processos de produção utilizados para a preparação de polímeros à base de etileno são amplos, variados, e conhecidos na técnica. Qualquer processo de produção convencional ou doravante descoberto para a produção de polímeros à base de etileno tendo as propriedades descritas acima pode ser empregado para preparar os polímeros à base de etileno aqui descritos. Em geral, a polimerização pode ser realizada em condições conhecidas na técnica para reações de polimerização do tipo Ziegler-Natta ou Kaminsky-Sinn, ou seja, a temperaturas de 0 a 250 °C, ou 30 ou 200 °C, e pressões desde a atmosférica até 10.000 atmosferas (1.013 megaPascal (“MPa”)). Na maioria das reações de polimerização, a razão molar de catalisador para compostos polimerizáveis empregada é 10-12:1 a 10-1:1, ou de 10-9:1 a 105:1.
[016] Um exemplo de um polímero à base de etileno preferencial adequado para utilização aqui é polietileno de baixa densidade produzido em um processo de alta pressão e tendo uma densidade de 0,92 g/cm3 e um índice de fusão (I2) de 2 g/10 min.
[017] Como observado acima, o polímero à base de etileno acima descrito é combinado com um peróxido orgânico. Como aqui utilizado, “peróxido orgânico” indica um peróxido tendo a estrutura: R1-O-O-R2, ou R1-O-O-R-O-O-R2, em que cada um de R1 e R2 é uma fração hidrocarbil, e R é uma fração hidrocarbileno. Como aqui utilizado, “hidrocarbil” significa um grupo monovalente formado pela remoção de um átomo de hidrogênio de um hidrocarboneto (por exemplo, etilo, fenil) opcionalmente tendo um ou mais heteroátomos. Como aqui utilizado, “hidrocarbileno” significa um grupo bivalente formado pela remoção de dois átomos de hidrogênio de um hidrocarboneto opcionalmente tendo um ou mais heteroátomos. O peróxido orgânico pode ser qualquer um de dialquil, diaril, dialcaril, ou peróxido de diaralquil, tendo frações alquil, aril, alcaril, ou aralquil iguais ou diferentes. Em uma modalidade, cada um de R1 e R2 é independentemente uma fração C1 a C20, ou C1 a C12 alquil, alcaril, ou aralquil. Em uma modalidade, R pode ser uma fração C1 a C20, ou C1 a C12 alquileno, arileno, alcarileno, ou aralquileno. Em várias modalidades, R, R1, e R2 podem ter número de átomos de carbono e estrutura iguais ou diferentes, ou quaisquer dois de R, R1, e R2 podem ter número de átomos de carbono iguais enquanto o terceiro tem número e estrutura de átomos de carbono diferentes.
[018] Os peróxidos orgânicos adequados para utilização aqui incluem peróxidos monofuncionais e peróxidos difuncionais. Como aqui utilizado, “peróxidos monofuncionais” denotam peróxidos tendo um único par de átomos de oxigênio ligados covalentemente (por exemplo, tendo uma estrutura R-O-O-R). Como aqui utilizado, “peróxidos difuncionais” denotam peróxidos tendo dois pares de átomos de oxigênio ligados covalentemente (por exemplo, tendo uma estrutura R-O-O-R-O-O- R). Em uma modalidade, o peróxido orgânico é um peróxido monofuncional.
[019] Peróxidos orgânicos exemplares incluem dicumil peróxido (“DCP”); tert-butil peroxibenzoato; di-tert-amil peróxido (“DTAP”); bis(alfa-t-butil-peroxiisopropil) benzeno (“BIPB”); isopropilcumil t-butil peróxido; t-butilcumilperóxido; di-t-butil peróxido; 2,5-bis(t-butilperoxi)-2,5-dimetilhexano; 2,5-bis(t-butilperoxi)-2,5-dimetilhexina-3; 1,1-bis(t-butilperoxi)-3,3,5-trimetilciclohexano;cumilperóxido; valerato de butil 4,4-di(tert-butilperoxi);di(isopropilcumil) peróxido; e misturas de dois ou mais dos mesmos. Em várias modalidades, apenas um único tipo de peróxido orgânico é empregado. Em uma modalidade, o peróxido orgânico é um dicumil peróxido.
[020] Como observado acima, a composição polimérica reticulável compreende ainda um coagente de reticulação. O coagente de reticulação tem pelo menos um grupo funcional N,N-dialilamida. Em várias modalidades, o coagente de reticulação pode ter a estrutura de fórmula (I):
onde R é selecionado do grupo que consiste em (a) um grupo alquil ou alquenil tendo de 1 a 20 átomos de carbono, (b) um substituinte contendo um grupo aromático que é opcionalmente substituído por um ou mais de grupos funcionais de N,N- dialilamida, (c) um grupo alifático tendo um ou mais grupos funcionais de N,N-dialilamida, e (d) combinações de dois ou mais dos mesmos. Como é conhecido pelos especialistas na técnica, um grupo “alquil” é um grupo alifático de cadeia linear ou ramificada saturado, e um grupo “alquenil” é um grupo alifático de cadeia linear ou ramificada tendo pelo menos uma ligação dupla de carbono-carbono. Em várias modalidades, R de fórmula (I) pode ser selecionado a partir do grupo que consiste em (a) um grupo alquenil tendo umaligação dupla de carbono-carbono terminal e de 5 a 15, ou de8 a 12, átomos de carbono, (b) um grupo aromático (por exemplo, fenil) substituído por um ou mais grupos funcionais de N,N-dialilamida adicionais, (c) um grupo alquil tendo um grupo funcional de N,N-dialilamida terminal e de 5 a 15, ou de 8 a 12, átomos de carbono, e (d) combinações de dois ou mais dos mesmos.
[021] Em várias modalidades, o coagente de reticulação de dialilamida pode ter uma estrutura selecionada a partir do grupo de fórmulas (II) a (IV):
[022] Em várias modalidades, a composição polimérica reticulável pode incluir um ou mais coagentes de reticulação adicionais. Exemplos desses coagentes de reticulação incluem coagentes de reticulação polialil, como isocianurato de trialil (“TAIC”), cianurato de trialil (“TAC”), trimelitato de trialil (“TATM”), ortoformiato de trialil, pentaeritritol trialil éter, citrato de trialil, e aconitato de trialil;bisfenol A dimetacrilato etoxilado; Dímero α-metil estireno (“AMSD”); coagentes à base de acrilato, como o triacrilato de trimetilolpropano (“TMPTA”), trimetacrilato detrimetilolpropano (“TMPTMA”), diacrilato de 1,6-hexanodiol, tetraacrilato de pentaeritritol, pentacrilato de dipentaeritritol, triacrilato de tris(2-hidroxietil) isocianurato, e triacrilato de glicerol propoxilado, coagentes à base de vinil, como polibutadieno tendo um teor de 1,2-vinil, e trivinil ciclo-hexano (“TVCH”); e outros coagentes como descritos em USP 5.346.961 e 4.018.852.
[023] Em várias modalidades, a dialilamida pode constituir pelo menos 1% em peso, pelo menos 10% em peso, pelo menos 50% em peso, pelo menos 75% em peso, pelo menos 90% em peso, ou pelo menos 99% em peso da quantidade total de coagente de reticulação, com base no peso total do coagente de reticulação presente na composição polimérica reticulável. Em outras modalidades, a dialilamida pode constituir a totalidade ou substancialmente a totalidade do coagente de reticulação, com base no peso total do coagente de reticulação presente na composição polimérica reticulável. Como aqui utilizado, “substancialmente a totalidade” em relação ao coagente de reticulação de dialilamida significa que todos os outros coagentes de reticulação estão presentes em uma quantidade agregada de 10 partes por milhão em peso (“ppmw”) ou menos.
[024] Em várias modalidades, a composição polimérica reticulável pode compreender o polímero à base de etileno em uma quantidade que varia de 50 a 99% em peso, de 80 a 99% em peso, de 90 a 99% em peso, ou de 95 a 99% em peso, com base no peso da composição polimérica reticulável total. Adicionalmente, a composição polimérica reticulável pode compreender o peróxido orgânico em uma quantidade variando de 0,1 a 5% em peso, de 0,1 a 3% em peso, de 0,4 a 2% em peso, de 0,4 a 1,7% em peso, de 0,5 a 1,4% em peso, ou de 0,7 a menos de 1,0% em peso, com base no peso da composição polimérica reticulável total. Em várias modalidades, o peróxido orgânico pode estar presente em uma quantidade de menos do que 1,0% em peso, ou na faixa de 0,5 a 0,85% em peso, com base no peso da composição polimérica reticulável total. Ainda em outras modalidades, o peróxido orgânico pode estar presente em uma quantidade de menos de 1,0 parte por cem de resina (“phr”), menos de 0,85 phr, ou na faixa de 0,5 a 0,85 phr, com base em 100 partes em peso do polímero à base de etileno. Além disso, a composição polimérica reticulável pode compreender o coagente de reticulação de dialilamida em uma quantidade que varia de 0,1 a 3% em peso, de 0,5 a 3% em peso, de 0,7 a 3% em peso, de 1,0 a 3% em peso, ou de 1,2 a 3% em peso, com base no peso da composição polimérica reticulável total. Em outras modalidades, o peróxido orgânico e coagente de reticulação de dialilamida pode estar presente em uma razão de peso de coagente para peróxido de pelo menos 1:1, ou maior que 1:1.
[025] Em várias modalidades, o coagente de reticulação e peróxido orgânico podem estar presentes em quantidades suficientes para alcançar uma razão molar de grupos alil para átomos de oxigênio ativo de pelo menos 1,6, pelo menos 1,9, pelo menos 2,5, ou pelo menos 3,0, e até 5, até 7,5, até 10, até 12, ou até 16 grupos alil/átomos de oxigênio ativo. Na determinação desta razão, apenas átomos de oxigênio presentes como um dos dois átomos de oxigênio ligados covalentemente no peróxido orgânico são considerados “átomos de oxigênio ativos”. Por exemplo, um peróxido monofuncional tem dois átomos de oxigênio ativos. Os átomos de oxigênio presentes no peróxido orgânico ou o coagente de reticulação de polialil que não estão covalentemente ligados a outro átomo de oxigênio não são considerados átomos de oxigênio ativos. Além disso, apenas os grupos alil ligados encontrados no coagente de reticulação de polialil estão incluídos na razão molar de grupos alil/átomos de oxigênio ativos. A razão molar de alil para oxigênio ativo é calculada como segue:(mols de coagente de polalil)(número de grupos alíl por molécula de coagente) (mols de peróxido)(número de átomos de oxigênio ativos por molécula de peróxido)
[026] Além dos componentes descritos anteriormente, a composição polimérica reticulável pode também conter um ou mais aditivos, incluindo, entre outros, antioxidantes, auxiliares de processamento, enchimento, agentes de acoplamento, absorvedores de ultravioletas ou estabilizadores, agentes antiestáticos, agentes de nucleação, agentes de deslizamento, plastificantes, lubrificantes, agentes de controle da viscosidade, espessantes, agentes antibloqueadores, tensoativos, óleos extensores, sequestrantes de ácido, retardadores de chama, e desativadores de metais. Aditivos diferentes de enchimentos normalmente são usados em quantidades que variam de 0,01 ou menos a 10 ou mais % em peso com base no peso da composição total. Enchimentos são geralmente adicionados em quantidades maiores, embora a quantidade possa variar de tão baixo como 0,01 ou menos a 65 ou mais % em peso com base no peso da composição total. Exemplos ilustrativos de enchimentos incluem argilas, sílica precipitada e silicatos, sílica fumada, carbonato de cálcio, minerais do solo, tri-hidróxido de alumínio, hidróxido de magnésio, e carbono preto com tamanhos de partícula típicos de média aritmética maior que 15 nanômetros
[027] Em várias modalidades, a composição polimérica reticulável pode compreender um ou mais antioxidantes. Antioxidantes exemplares incluem fenóis impedidos (por exemplo, tetraquis [metileno (3,5-di-t-butil-4-hidroxi- hidrocinamato)] metano), fenóis menos impedidos, e fenóis semi-impedidos; fosfatos, fosfitos, e fosfonitos (por exemplo, tris (2,4-di-t-butilfenil) fosfato); tio compostos (por exemplo, tiodipropionato de diestearil, tiodipropionato de dilauril); vários siloxanos; e várias aminas (por exemplo, 2,2,4-trimetil-1,2-di-hidroquinolina polimerizada). Em várias modalidades, o antioxidante é selecionado do grupo que consiste em tiodipropionato de distearil, tiodipropionato de dilauril, octadecil-3,5-di-t-butil-4-hidroxihidrocinamato, ácido benzenopropanoico, éster 3,5-bis(1,1-dimetiletil)-4- hidroxi-2,1-tiodi-etanodiil, estearil 3-(3,5-di-t-butil-4- hidroxifenil) propionato, octadecil-3-(3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil)-propionato, 2,4-bis (dodeciltiometil)-6- metilfenol, 4,4’-tiobis(6-terc-butil-m-cresol), 4,6- bis(octiltiometil)-o-cresol, 1,3,5-tris(4-terc-butil-3-hidroxi-2,6-dimetil-benzil)-1,3,5-triazina-2,4,6-(1H,3H,5H)- triona, pentaeritritol tetraquis (3-(3,5-di-t-butil-4- hidroxifenil)propionato), 2’,3-bis [[3- [3,5-di-terc-butil-4- hidroxifenil] propionil] ] propionohidrazida, e misturas de dois ou mais dos mesmos. Antioxidantes, quando presentes, podem ser utilizados em quantidades variando de 0,01 a 5% em peso, de 0,01 a 1% em peso, de 0,1 a 5% em peso, de 0,1 a 1% em peso, ou de 0,1 a 0,5% em peso, com base no peso total da composição polimérica reticulável.Preparação da Composição Polimérica Reticulável
[028] A preparação da composição polimérica reticulável pode compreender a composição dos componentes acima descritos. Por exemplo, a composição pode ser realizada por (1) composição de todos os componentes no polímero à base de etileno, ou (2) composição de todos os componentes exceto para o peróxido orgânico e coagente de reticulação, que pode ser embebido como descrito abaixo. A composição das composições poliméricas reticuláveis pode ser realizada por equipamentos padrão conhecidos pelos especialistas na técnica. Exemplos de equipamentos de composição são misturadores de lote internos, como misturador BrabenderTM, Banbury™, ou Bolling™. Alternativamente, misturadores de parafuso simples ou duplo contínuos, podem ser usados, como misturador contínuo Farrel™, um misturador de rosca dupla Werner and Pfleiderer™, ou uma extrusora contínua de amassamento Buss™. A composição pode ser realizada a uma temperatura maior do que a temperatura de fusão do polímero à base de etileno até uma temperatura acima da qual o polímero à base de etileno começa a se degradar. Em várias modalidades, a combinação pode ser realizada a uma temperatura variando de 100 a 200 °C, ou de 110 a 150 °C.
[029] Em uma ou mais modalidades, o polímero à base de etileno e quaisquer componentes opcionais podem ser primeiro compostos por fusão de acordo com o procedimento acima descrito e peletizados. Em seguida, o peróxido orgânico e o coagente de reticulação podem ser embebidos no composto à base de polímero de etileno resultante, simultaneamente ou sequencialmente. Em uma modalidade, o peróxido orgânico e coagente podem ser pré-misturados em temperatura acima da temperatura de fusão do peróxido orgânico e coagente, o que for maior, seguido por imersão do composto de polímero à base de etileno na mistura resultante do peróxido orgânico e coagente de reticulação a uma temperatura variando de 30 a 100 °C, de 50 a 90 °C, ou de 60 a 80 °C, por um período de tempo que varia de 1 a 168 horas, de 1 a 24 horas, ou de 3 a 12 horas.
[030] A composição polimérica reticulável resultante pode ter certas propriedades potencializadas. Embora não desejando estar limitado pela teoria, acredita-se que o uso de um coagente de reticulação de dialilamida pode surpreendentemente fornecer uma resistência superior à migração do coagente para fora da composição polimérica reticulável. Assim, em várias modalidades, a composição polimérica reticulável pode apresentar uma migração de coagente de reticulação para a superfície da composição polimérica reticulável de menos do que 1.000 partes por milhão (“ppm”), menos do que 750 ppm, menos do que 500 ppm, ou menos do que 200 ppm, quando armazenados em temperatura ambiente 23 °C e 1 atm durante um período de quatro semanas. Além disso, a composição polimérica reticulável pode apresentar uma migração de coagente de reticulação para a superfície da composição polimérica reticulável na faixa de 1 a 1.000 ppm, de 10 a 750 ppm, de 50 a 500 ppm, ou de 100 a 200 ppm, com base em todo o peso da composição polimérica reticulável, quando armazenado a 23 °C e 1 atm durante um período de quatro semanas. O método para determinar a migração do coagente é detalhado na seção Métodos de Teste, abaixo, a uma carga de coagente de 2,34% em peso com base no peso total da composição polimérica reticulável.
[031] A composição polimérica reticulável acima descrita pode ser curada ou deixada curar de modo a formar um polímero à base de etileno reticulado. Esta cura pode ser realizada submetendo a composição polimérica reticulável a temperaturas elevadas em uma zona de cura aquecida, que pode ser mantida a uma temperatura na faixa de 175 a 260 °C. A zona de cura aquecida pode ser aquecida por vapor sob pressão ou indutivamente aquecida por gás de nitrogênio pressurizado. Depois disso, a composição polimérica reticulada pode ser resfriada (por exemplo, para temperatura ambiente).
[032] O processo de reticulação pode criar subprodutos de decomposição voláteis na composição polimérica reticulada. Após a reticulação, a composição polimérica reticulada pode ser submetida à desgaseificação para remover pelo menos uma porção dos subprodutos de decomposição voláteis. A desgaseificação pode ser realizada a uma temperatura de desgaseificação, uma pressão de desgaseificação, e por um período de tempo de desgaseificação para produzir uma composição polimérica desgaseificada. Em várias modalidades, a temperatura de desgaseificação pode variar de 50 a 150 °C, ou de 60 a 80 °C. Em uma modalidade, a temperatura de desgaseificação é de 65 a 75 °C. A desgaseificação pode ser realizada sob a pressão da atmosfera padrão (ou seja, 101.325 Pa).
[033] Um cabo compreendendo um condutor e uma camada de isolamento podem ser preparados empregando a composição polimérica reticulável acima descrita. “Cabo” e “cabo de energia” significam pelo menos um fio ou fibra óptica dentro de uma bainha, por exemplo, uma cobertura de isolamento e/ou uma jaqueta externa protetora. Normalmente, um cabo tem dois ou mais fios ou fibras ópticas ligadas entre si, normalmente em uma cobertura de isolamento comum e/ou jaqueta protetora. Os fios ou fibras individuais dentro da bainha podem ser desencapados, cobertos ou isolados. Cabos de combinação podem conter fios elétricos e fibras ópticas. Projetos de cabos típicos são ilustrados em USP 5.246.783, 6.496.629 e 6.714.707.”Condutor” denota um ou mais fios ou fibras para a condução de calor, luz, e/ou eletricidade. O condutor pode ser um fio único/fibra ou fios múltiplos/fibra e pode ser em forma de filamento ou em forma tubular. Exemplos não limitantes de condutores adequados incluem metais como prata, ouro, cobre, carbono, e alumínio. O condutor também pode ser fibra óptica preparada de vidro ou plástico.
[034] Esse cabo pode ser preparado com vários tipos de extrusoras (por exemplo, tipos com parafuso único ou duplo) por extrusão da composição polimérica reticulável para o condutor, diretamente ou em uma camada intercessora. Uma descrição de uma extrusora convencional pode ser encontrada em USP 4.857.600. Um exemplo de coextrusão e uma extrusora, por conseguinte, pode ser encontrado em USP 5.575.965.
[035] Após a extrusão, o cabo extrudado pode passar para uma zona de cura aquecida a jusante da matriz de extrusão para auxiliar na reticulação da composição polimérica reticulável e, assim, produzir uma composição polimérica reticulada. A zona de cura aquecida pode ser mantida a uma temperatura na faixa de 175 a 260 °C. Em uma modalidade, a zona de cura aquecida é um tubo de vulcanização contínua (“CV”). Em várias modalidades, a composição polimérica reticulada pode então ser resfriada e desgaseificada, como discutido acima.
[036] Cabos de corrente alternada podem ser preparados de acordo com a presente divulgação, que podem ser cabos de baixa tensão, média tensão, alta tensão ou extra alta tensão. Além disso, os cabos de corrente contínua podem ser preparados de acordo com a presente divulgação, o que pode incluir cabos de alta ou extra alta tensão.
[037] Determinar a densidade de acordo com ASTM D792.Índice de Fusão
[038] Medir o índice de fusão, ou I2, de acordo com ASTM D 1238, condição 190 °C / 2,16 kg, e relatar em gramas eluídos por 10 minutos.Reômetro de Matriz Móvel (“MDR”)
[039] O comportamento de cura é gravado por MDR a 180 °C de acordo com ASTM D5289.Ressonância Magnética Nuclear (“NMR”)
[040] Os dados de NMR foram coletadas em um espectrômetro Bruker Ultrashield 400 plus NMR. O pico de clorofórmio deuterado foi usado como referência, com o seu deslocamento químico definido como sendo 7,27 ppm.Espectroscopia de Massa (“MS”)Cromatografia Líquida / Espectrometria de Massa
[041] Os dados de LC-MS foram registados em HPLC Agilent 1220 / espectrômetro de massa G6224A TOF.Migração do Coagente
[042] Amostras PE peletizadas são armazenadas em condições ambientais durante o período de tempo desejado antes de determinar a migração do coagente. Após envelhecimento ser concluído, pesar 3,000±0,001 g de amostra de pellet e colocar em um frasco de 40 mL. Adicionar 14,5 ml de acetonitrila para o frasco, selar o frasco, e agitar em um agitador por 5 minutos. Recolher o líquido no frasco de 40 mL e colocar em um frasco de amostra de 2 mL para análise por cromatografia líquida de alta pressão (“HPLC”). Analisar as amostras por HPLC de acordo com as seguintes condições:
[043] O teor de coagente em solução de acetonitrila (“ACN”) é calculado a partir da curva de calibração pré-estabelecida. Uma curva de calibração é criada plotando a resposta de absorvância de UV do detector de HPLC contra soluções de acetonitrila de um certo coagente em várias concentrações diferentes. Então a concentração de uma solução de coagente de amostra pode ser determinada a partir desta curva pré- estabelecida. Com o conteúdo conhecido de coagente em uma solução de amostra, a taxa de migração da amostra pode ser recalculada. O valor numérico é dado em ppm do peso total de um composto de XLPE.
[044] Os materiais a seguir são usados nos Exemplos abaixo.
[045] O polietileno de baixa densidade (“LDPE”) empregado tem um índice de fusão (I2) de 2 g/10 min. e uma densidade de 0, 920 g/cm3 . O LDPE (“LDPE 1”) é produzido por The Dow Chemical Company, Midland MI, USA e contém 0,14% em peso de Cyanox 1790 (de Cytec Industries), 0,23% em peso de DSTDP (de Reagens) e 0,008% em peso de Cyasorb UV 3346 (de Cytec Industries).
[046] Um segundo LDPE é empregado que tem um índice de fusão (I2) de 2 g/10 min. e uma densidade de 0,920 g/cm3. O LDPE (“LDPE 2”) é produzido por The Dow Chemical Company, Midland, MI.
[047] Peróxido de dicumil está disponível comercialmente a partir de Shanghai Fangruida Chemicals Co., Ltd.
[048] Ácido sebácico é comercialmente disponível de Sigma- Aldrich Corporation.
[049] Dialilamina é comercialmente disponível de Sigma- Aldrich Corporation.
[050] Cloridrato de N-(3-Dimetilaminopropil)-N’-etilcarbodiimida (“EDCI”) é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich Corporation.
[051] 4-(Dimetilamino)piridina (“DMAP”) é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich Corporation.
[052] Diclorometano é comercialmente disponível de Sigma- Aldrich Corporation.
[053] Sulfato de magnésio é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich Corporation.
[054] Ácido 10-undecanoico é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich Corporation.
[055] Cloreto de 1,3,5-trimesol é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich Corporation.
[056] 1,3,5-Tri-hidroxibenzeno é comercialmente disponível de Sigma-Aldrich Corporation.
[057] Isocianurato de trialil (“TAIC”) é comercialmente disponível de Shanghai Fangruida Chemicals Co., Ltd.
[058] Pré-mistura de estabilizador é uma mistura de fusão de 37:61:2% em peso de mistura Cyanox 1790 (de Cytec Industries), DSTDP (de Reagens) e Cyasorb UV 3346 (de Cytec Industries).
[059] 4,4’-(Propano-2,2-diil)bis((aliloxi)benzeno) (Coagente B) tem a seguinte estrutura:
4,4’-(propano-2,2-diil)bis((aliloxi)benzeno) é comercialmente disponível de Laiyu Chemicals (Shandong, China) EXEMPLOSProcedimento de Preparação de CoagentePreparação de N1,N1,N10,N10-tetraalildecanodiamida (coagenteI):
[060] Dissolver ácido sebácico (3 g, 0,0148 mol), dialilamina (2,88 g, 0,0296 mol), EDCI (5,96 g, 0,0311 mol), e DMAP (0,135 g, 0,0011 mol) em diclorometano (35 mL). Agitar a solução em um agitador magnético por 5 horas, e então extrair sequencialmente com água (10 ml), ácido clorídrico (5% em peso, 10 mL), e solução saturada de cloridrato (10 mL). Secar a solução orgânica com sulfato de magnésio, filtrar, e evaporar por evaporação rotativa (500 mbar, 40 °C) e vácuo dinâmico por 2 horas. Isso gera um óleo amarelo pálido (4,86 g, 91%). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 5,75 (m, 4H), 5,14 (m, 8H), 3,92 (d, 8H), 2,30 (t, 4H), 1,63 (m, 4H), 1,30 (s, 8H). ESI-MS (m/z, MH+) Calculado: 361,29 Da., encontrado: 361,32 Da.Preparação de N,N-dialilundec-10-enamida (coagente II).
[061] Dissolver ácido 10-undecanoico (3 g, 0,0163 mol), dialilamina (1,58 g, 0,0163 mol), EDCI (3,43 g, 0,0179 mol), e DMAP (0,074 g, 0,061 mol) em diclorometano (35 mL). Agitar a solução em um agitador magnético por 5 horas, e então extrair sequencialmente com água (10 ml), ácido clorídrico (5% em peso, 10 mL), e solução de cloreto de sódio saturada (10 mL). Secar a solução orgânica com sulfato de magnésio, filtrar e evaporar por evaporação rotativa (500 mbar, 40 °C) e vácuo dinâmico. Isso gera um óleo límpido (3,86 g, 90%). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 5,79 (m, 3H), 5,17 (m, 4H), 4,95 (2d, 2H), 3,92 (2d, 4H), 2,29 (t, 2H), 2,02 (q, 2H), 1,62 (m, 2H), 1,29 (m, 10H). ESI-MS (m/z, MH+) Calculado: 264,23 Da., encontrado: 264,26 Da.Preparação de N1,N1, N3, N3, N5, N5-hexaalilbenzeno-1, 3, 5-tricarboxamida (coagente III).
[062] Dissolver cloreto de 1,3,5-trimesol (5 g, 0,0188 mol) em diclorometano (50 mL) por meio de agitação magnética constante, e resfriar a solução a 4 °C em um banho de água gelada. A esta solução em agitação é adicionada gota a gota uma solução de dialilamina (12,07 g, 0,124 mol) em diclorometano (10 mL) a 4 °C durante 1 hora. Quando a adição estiver completa, aquecer a solução resultante até a temperatura ambiente e continuar a agitar por mais 3 horas. A solução é então extraída sequencialmente com água (10 ml), ácido clorídrico (5% em peso, 10 mL), e solução saturada de cloreto de sódio. Secar a solução orgânica com sulfato de magnésio, filtrar e evaporar por evaporação rotativa (500 mbar, 40 °C) e vácuo dinâmico (2 horas). O produto bruto é ainda purificado por cromatografia em coluna (sílica; diclorometano). Isso gera um óleo amarelo pálido (4,89 g, 58%). 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 7,57 (s, 3H), 5,70 (m, 6H), 5,22 (m, 12H), 3,97 (d, 12H). ESI-MS (m/z, MH+) Calculado: 448,26 Da, encontrado: 448,27 Da.Preparação de 1,3,5-tris (aliloxi) benzeno(CoagenteComparativo A)1,3,5-Tris(aliloxi)benzeno tem a seguinte estrutura:
[063] Dissolver 1,3,5-tri-hidroxibenzeno (5 g, 0,0396 mol) em N,N-dimetilformamida (“DMF”) (40 ml) por meio de agitação magnética constante, e adicionar carbonato de potássio (21,89 g, 0,158 mol). A mistura resultante é aquecida por um banho de óleo termicamente controlado a 50 ° C por meia hora. Adicionar brometo de alil (19,11 g, 0,158 mol) gota a gota. A adição fica completa em meia hora, e a suspensão é aquecida a 80 °C por 16 horas. A mistura de reação é então resfriada até temperatura ambiente, diluída com água, e extraída com éter etílico (3x50 mL). A solução de éter é extraída com água (20 mL), seca com sulfato de magnésio, e concentrada por evaporação rotativa (500 mbar, 25 °C) e vácuo dinâmico (2 horas). O óleo cor de laranja resultante é separado por cromatografia em gel sílica (hexanos/acetato de etil 20:1) para se obter um óleo amarelo pálido (5,96 g) como o produto final. 1H NMR (400 MHz, CDCl3) δ 6,15 (s, 3H), 6,04 (m, 3H), 5,36 (m, 6H), 4,49 (m, 6H). ESI-MS (m/z, MH+) Calculado: 247,13 Da, encontrado: 247,15 Da.
[064] Todas as amostras utilizadas nos Exemplos a seguir são compostas de acordo com o procedimento a seguir. Em primeiro lugar, alimentar os pallets de polietileno e pré-mistura de estabilizador, se presente, em um misturador Haake a 120 °C. Permitir que o polietileno se funda completamente a uma velocidade do rotor de 30 rpm. Em seguida, adicionar o coagente e mistura de fusão a 30 rpm por 1 minuto. Então o peróxido de dicumil (“DCP”) é lentamente adicionado ao fundido por meio minuto e então misturado a 35 rpm por 3 minutos. Depois disso, a rotação é parada, e a composição é removida do misturador Haake e prontamente prensada a quente para uma folha de 1 mm de espessura a 120 ° C.Exemplo 1 - Comportamento de Cura
[065] Preparar três amostras (S1-S3) e uma Amostra Comparativa (CS1) de acordo com as formulações fornecidas na Tabela 1, abaixo, e utilizando os métodos de preparação de amostra descritos acima. CS1 contém peróxido como agente de reticulação único (ou seja, sem coagente), enquanto S1-S3 contêm peróxido, bem como Coagentes (I) a (III), respectivamente.
Analisar CS1 e S1-S3 para comportamento de cura utilizando os Métodos de Teste descritos acima. Os resultados são fornecidos na Tabela 2, abaixo.Tabela 2 - Propriedades de Cura de CS1 e S1-S3
[066] Os resultados na Tabela 2 indicam que a adição de coagentes de dialilamida pode compensar quedas em carregamento de DCP e manter MH (ou seja, o valor de torque máximo gravado em uma curva de vulcanização depois da reticulação) maior do que 2,7 dN*m.
[067] Exemplo 2 - Migração de Coagente
[068] Preparar duas Amostras Comparativas (CS2 e CS3) adicionais e uma Amostra (S4) adicional de acordo com as formulações fornecidas na Tabela 3, abaixo, e utilizando os métodos de preparação de amostra descritos acima. CS2 e CS3 são preparados com TAIC como o coagente, e S2 é preparado comCoagente III como o coagente de reticulação.Tabela 3 - Composições de CS2, CS3, e S4
[069] Analisar CS2, CS3 e S4 para a migração de coagente deacordo com os Métodos de Teste descritos acima. Osresultados são fornecidos na Tabela 4, abaixo.Tabela 4 - Migração de Coagente de CS2, CS3, e S4
[070] Os resultados fornecidos na Tabela 4 mostram migraçãode coagente muito reduzida de para a superfície da composição de polímero para S4 (cerca de um décimo da quantidade de migração vista em CS3). Isto é particularmente surpreendente dado que o Coagente I em S4 está presente em uma quantidade de cerca de três vezes o de TAIC em CS3.Exemplo 3 (Comparativo) - Coagentes de Alil ligados ao Éter
[071] Preparar duas Amostras Comparativas (CS4 e CS5) adicionais e uma Amostra de Controle de acordo com as formulações fornecidas na Tabela 5, abaixo, e utilizando os métodos de preparação de amostra descritos acima. A Amostra de Controle é preparada com TAIC como o coagente de reticulação, Amostra Comparativa 4 é preparada com Coagente Comparativo A (1,3,5-tris(aliloxi)benzeno) como o coagente de reticulação, e Amostra Comparativa 5 é preparada com Coagente Comparativo B (4,4’- (Propano-2,2-diil)bis((aliloxi)benzeno)) como o coagente de reticulação.Tabela 5 - Composições de Controle, CS4 e CS5
[072] Analisar a Amostra de Controle, CS4 e CS5 paracomportamento de cura utilizando os Métodos de Teste descritos acima. Os resultados são fornecidos na Tabela 6, abaixo.Tabela 6 - Propriedades de Cura de Amostra de Controle, CS4 eCS5
[073] Como mostrado nos resultados da Tabela 6, o uso de coagentes de alil ligados ao éter fornece potencial de cura insuficiente, como evidenciado pelos baixos valores de MH (ou seja, o valor de torque máximo gravado em uma curva de vulcanização após reticulação) de CS4 e CS5.
Claims (8)
1. Composição polimérica reticulável, caracterizado pelo fato de compreender:(a) um polímero à base de etileno, compreendendo polietilenode baixa densidade de alta pressão;(b) um peróxido orgânico, sendo que o referido peróxido orgânico compreende peróxido de dicumil; e(c) um coagente de reticulação tendo pelo menos um grupo funcional N,N-dialilamida, sendo que o referido coagente de reticulação tem uma estrutura de fórmula (I):
em que R é selecionado do grupo consistindo de um grupo alquil ou alquenil;sendo que a referida composição polimérica reticulável compreende ainda um antioxidante.
2. Composição polimérica reticulável, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de R ser selecionado a partir do grupo que consiste em (a) um grupo alquenil tendo uma ligação dupla de carbono-carbono terminal e de 5 a 15 átomos de carbono, (b) um grupo alquil tendo um grupo funcional de N,N-dialilamida terminal, e (c) combinações de dois ou mais dos mesmos;sendo que a composição polimérica reticulável pode ser curada ou deixada curar de modo a formar um polímero a base de etileno reticulado.
3. Composição polimérica reticulável, de acordo com a reivindicação 1, caracterizada pelo fato de o referido coagente de reticulação ter uma estrutura selecionada a partir do grupo que consiste em fórmulas (II) a (III):
e combinações de dois ou mais dos mesmos.
4. Composição polimérica reticulável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 3, caracterizada pelo fato de o referido coagente de reticulação e o referido peróxido orgânico estão presentes em uma razão de peso de coagente para peróxido maior do que 1:1.
5. Composição polimérica reticulável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 4, caracterizada pelo fato de o referido polímero à base de etileno estar presente em uma quantidade que varia de 50 a 99 por cento em peso, com base no peso de toda a composição polimérica reticulável; em que o referido peróxido orgânico está presente em uma quantidade de menos do que 1,0 por cento em peso, com base no peso de toda a composição polimérica reticulável; em que o referido coagente de reticulação está presente em uma quantidade que varia de 0,1 a 3 por cento em peso, com base no peso de toda a composição polimérica reticulável.
6. Composição polimérica reticulável, de acordo com qualquer uma das reivindicações de 1 a 5, caracterizada pelo fato de a referida composição polimérica reticulável apresentar uma migração de coagente de reticulação para a superfície da referida composição polimérica reticulável de menos do que 1000 partes por milhão, com base no peso total da referida composição polimérica reticulável, quando armazenada por quatro semanas a 23 °C e 1 atm.
7. Artigo reticulado, caracterizado pelo fato de ser preparado com a composição polimérica reticulável definida em qualquer uma das reivindicações de 1 a 6.
8. Condutor revestido, caracteri zado pelo fato de compreender:- um núcleo condutor; e- uma camada polimérica pelo menos parcialmente circundando o referido núcleo condutor, sendo que pelo menos uma porção da referida camada polimérica compreende o referido artigo reticulado definido na reivindicação 7.
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