CN100398595C - 管材、电线电缆用的红外线辐照交联聚乙烯塑料及其制备方法 - Google Patents
管材、电线电缆用的红外线辐照交联聚乙烯塑料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种管材、电线电缆用的红外辐照交联聚乙烯塑料及其制备方法，该塑料组成包括：聚乙烯树脂100重量份，过氧化物交联剂0.2～2.5重量份，抗氧剂0.01～1.5重量份，辅助交联剂0.01～10重量份，润滑剂0.1～5重量份，填充剂0～80重量份。将上述组成的原料充分混合，在80℃～190℃，进入挤出机挤出造粒，造粒以后的成品平燥至水分含量小于200ppm以下，贮存在真空包装袋内。使用时，粒料进入挤出机制成管材或电线电缆，在热态下进入红外线辐照专用设备进行辐照交联形成交联聚乙烯管材、电线电缆产品，该产品具有优良的机械性能和耐热性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种管材、电线电缆用的红外线辐照交联聚乙烯塑料及其制备方法。
背景技术
交联聚乙烯塑料具有耐热性好、负载能力强、不熔化、耐腐蚀、机械性能高、电性能优异、不含致癌的铅类稳定剂等优点，在越来越多的电线电缆、管材制造中被用来替代传统的PVC塑料。交联技术的应用使得电缆和管材的最高使用温度和耐环境应力开裂性能得到大幅度提高，但一般的过氧化物交联需较高的温度(250℃～420℃)，且需在氮气中保持较高的压力(0.8～1.0MPa)，工艺复杂、设备投资大、设备占地面积大、能源消耗大。
发明内容
本发明的目的是改善相对复杂的交联条件，使原来只有在较高的温度、较高的氮气压力下完成的交联，在180～300℃的温度下用红外线辐照完成交联过程。
本发明是这样实现的，这种管材、电线电缆用的红外线辐照交联塑料组成包括(以下各组份用量以重量份数计)：
聚乙烯树脂 100
过氧化物交联剂 0.2～2.5
抗氧剂 0.01～1.5
辅助交联剂 0.01～10
润滑剂 0.1～5
填充剂 0～80。
本发明中的聚乙烯树脂密度为0.900～0.980g/cm3，熔融指数为≤20g/10min(2160克)。
本发明中的过氧化物交联剂为：α，α-双(叔丁过氧基)二异丙苯，1，4-双(叔丁过氧基)二异丙苯，过氧化二异丙苯，2，5-二甲基-2，5双(叔丁过氧基)己烷、2，5-二甲基-2，5双(叔丁过氧基)己炔-3、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化物、对烷基过氧化物中任选一种或几种。其作用是在热和红外线的激发下过氧化物的自由基打开，自由基和碳链上的氢反应，形成新的自由基，两个碳链结合形成交联网状结构，提高聚乙烯的机械性能、耐热性能。
本发明中的抗氧剂为四[3-(3，，5，-二叔丁基-4，-羟基苯基)丙酸]季戊四醇，4，4’，-硫代双-(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、4，4’，-硫代双-(6-叔丁基间甲酚)、N，N’，-六甲撑双(3，5-二叔丁基-4-羟基丙酰胺)、硫代二丙酸二月桂脂、硫代二丙酸二硬脂醇脂、科莱恩公司(Clariant CO.)的Hostanox SE10、Hostanox OSP1、Hostanox 03，汽巴公司的CiBa 1035、CiBa 1076、CiBa PS800、CiBa PS802、CiBa 1024中任选一种或几种。它的作用是抑制制品老化，提高制品的耐温性能。
本发明中的辅助交联剂为三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯，对二苯甲酰苯醌二肟，对醌二肟，甲基丙烯酸甲酯，邻苯二甲酸二烯丙酯，马来酸酐，马来酰亚胺，二乙烯基苯，乙烯基三甲氧乙氧基硅烷，三烯丙基氰尿酸脂，吉码公司的U1中任选一种或几种，其作用是在交联过程中减少高分子自由基的链断裂，提高交联效率，改善制品的性能。
本发明中的润滑剂为石蜡，聚乙烯蜡，氧化聚乙烯蜡，聚氧化乙烯醚，单桂酯，硬脂酸，硬脂酸醇，硬脂酰胺，硬脂酸丁酯，硬脂酸单甘油酯，芥酸酰胺和蓖麻油酰胺，乙撑双硬脂酰胺，季戊四醇，硬脂酸钙，硬脂酸锌，氟油中任选一种或几种，其作用是使物料能顺利成型加工，在加工过程中不发生对加工机械表面的粘附，具有合适的交联时间和良好的熔体流动性，从而使制品具有优良的所需性能。
本发明中的填充剂为碳酸钙、陶土、滑石粉、SiO2中任选一种或几种。它的作用是改善塑料加工改性能和物理力学性能，降低成本。
本发明红外线辐照交联聚乙烯塑料的制备方法(一)的步骤包括：
a、母料制备
聚乙烯树脂预处理干燥至水分500ppm以下，按上述红外线辐照交联聚乙烯塑料的组成配比，将1～30重量％的聚乙烯树脂与过氧化物交联剂、抗氧剂、辅助交联剂、润滑剂和填充剂充分混合，在80℃～190℃，进入挤出机挤出造粒，造粒以后的成品干燥至水分含量小于200ppm以下，贮存在真空包装袋内。
b、使用时母料(1～30重量％)，和聚乙烯树脂(70～99重量％)经混料机混合后，进入挤出机制成管材或电线电缆产品，在专用红外线设备辐照下，完成交联，形成交联聚乙烯管材或电线电缆。
a、粒料制备
聚乙烯树脂预处理干燥至水分500ppm以下，按上述红外线辐照交联聚乙烯塑料的组成配比，将1～30重量％的聚乙烯树脂与过氧化物交联剂、抗氧剂、辅助交联剂、润滑剂和填充剂充分混合，在80℃～190℃，进入挤出机挤出造粒，造粒以后的成品干燥至水分含量小于200ppm以下，贮存在真空包装袋内。
b、使用时粒料进入挤出机制成管材或电线电缆产品，在红外线的辐射下，完.成交联，形成交联聚乙烯管材或电线电缆产品。
本发明红外线辐照交联聚乙烯塑料制备方法的专用设备的构成包括红外线辐照箱和防护罩，管材、电线电缆进口和出口，其特点是：红外线辐照箱由反光罩、三支均布的红外灯管及聚乙烯管材、电线电缆隔离层组成，反光罩的横截面是具有共同焦点的3个椭圆形构成的花瓣形状，三支红外线灯管分别固定在3个椭圆形花瓣状的反光罩的各自焦点上，聚乙烯管材、电线电缆隔离层设置在3个椭圆形花瓣状的反光罩的共同焦点上，反光罩上开有出风口和进风口，出风口连接出风管，进风口连接进风管。
聚乙烯管材、电线电缆经挤出机机头挤出，进入红外线辐照箱，管材和电线电缆位于隔离层中间，即位于3个椭圆形花瓣状的反光罩的共同焦点上，被照物体表面不仅受到红外线辐照的直接照射，而且反光罩还将红外线辐照照到反光罩的光线全部反射汇聚到被照物体的表面。这种多椭圆共焦点的反光罩大大提高了光的利用率和光照的均匀性。反光罩上开有进风口和出风口，红外线辐照箱内的温度由抽风量的大小来控制。本专用设备的管材、电线电缆隔离层的作用是为了防止在照射过程中红外辐射使被照物体表面温度过高，便于控制聚乙烯管材、电线电缆被辐照的均匀性。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
一、聚乙烯管材、电线电缆经红外线辐照专用设备的红外线均匀辐照，聚乙烯内部大分子由线形结构变成三维网状结构，从而提高了聚乙烯管材、电线电缆的机械强度和耐热性能。
二、聚乙烯管材、电线电缆在热态下即可进入红外线辐照箱进行红外线辐照交联，更利于提高交联剂与助剂的活性，有利于提高被照物体的交联质量。
三、本发明的管材、电线电缆只需在红外辐照箱中经红外线辐照完成交联，解决了以往过氧化物交联只有在较高温度、较高的氮气压力下进行交联的问题。
四、红外线辐照的反光罩采用三椭圆共焦点的结构，三支灯管同时照射，克服了已有技术中管材背向灯管部分反射不到红外线辐照的缺点。照射光由平行光改变为聚焦光，提高了红外辐照的效率。
附图说明
图1是本发明管材、电线电缆用的红外线辐照交联专用设备的结构示意图。
图2是图1中A-A截面图。
图中标号表示：1-红外线辐照箱，2-红外灯管，3-反光罩，4-出风口，5-出风管，6-防护罩，7-进风口，8-进风管，9-隔离层，10-管材，电线电缆进口，11-管材、电线电缆出口。
具体实施方式
现结合实施例结本发明的内容作进一步说明。
实施例1～2(用于管材的红外交联聚乙烯塑料)
上述实施例中过氧化物交联剂为二叔丁基过氧化物，抗氧剂为CIBA公司的1010，即四[3-(3，5一二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅助交联剂为三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯，润滑剂为石蜡。
上述实施例1、2及对照实施例的产品性能见下表。
| 产品性能 | 实施例1 | 实施例2 | 对照例，未辐照 |
| 拉伸强度(MPa) | 22.5 | 28.9 | 23.2 |
| 断裂伸长率(％) | 458 | 486 | 425 |
| 热老化拉伸强度(MPa) | 23.3 | 29.4 | 断裂 |
| 热老化断裂伸长率(％) | 470 | 490 | 断裂 |
| 交联度(％) | 76 | 83 | 0 |
实施例1用于对机械性能有一定要求的场合的管材。
实施例2用于对性能有较高要求的场合的管材。
实施例3、4、5、6(用于电线电缆的红外交联聚乙烯塑料)。
上述实施例3～6中过氧化物交联剂为二叔丁基过氧化物，抗氧剂为CIBA公司的1010即四[3-(3，5一二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，辅助交联剂为吉玛公司(Zimmer)的U1，润滑剂为石蜡，填充剂为碳酸钙粉。
上述实施例3～6例及对照实施例的产品性能见下表。
| 产品性能 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | 对照例，未辐照 |
| 拉伸强度(MPa) | 20.5 | 21.7 | 16.9 | 13.8 | 15.40 |
| 断裂伸长度(％) | 512 | 458 | 416 | 324 | 403 |
| 热老化拉伸强度(MPa) | 21.2 | 21.8 | 17.8 | 15`.4 | 断裂 |
| 热老化断裂伸长率(％) | 530 | 464 | 423 | 342 | 断裂 |
| 交联度(％) | 77 | 85 | 78 | 88 | 0 |
| 热延伸200℃±3℃，15min，0.2MPa | |||||
| 载负下最大伸长率(％) | 56 | 40 | 48 | 28 | 断裂 |
| 冷却后最大永久伸长率(％) | 2 | 3 | 2 | 4 | 断裂 |
实施例3、4用于对机械性能有一定要求的场合的电线电缆。
实施例5、6用于对加工性能有较高要求的场合的电线电缆。
实施例7(红外辐照专用设备)
参见图1和图2，这种管材、电线电缆用的红外线辐照交联聚乙烯塑料制备方法的专用设备，组成包括红外线辐照箱[1]和防护罩[6]，管材、电线电缆进口[10]和出口[11]，其特点是：红外线辐照相[1]由反光罩[3]、三支均布的红外灯管[2]及聚乙烯管材、电线电缆隔离层[9]组成，反光罩[3]的横截面为具有共同焦点的3个椭圆构成的花瓣形状，三支红外线灯管[2]分别固定在3个椭圆形花瓣状的反光罩[3]的各自焦点上，聚乙烯管材、电线电缆隔离层[9]设置在3个椭圆形花瓣状的反光罩[3]的共同焦点上，反光罩[3]上开有出风口[4]和进风口[7]，出风口[4]连接出风管[5]，进风口[7]连接进风管[8]。
Claims (6)
1.一种管材、电线电缆用的红外线辐照交联聚乙烯塑料的制备方法，其特征在于该塑料组成包括：以下各组份用量以重量份数计，
聚乙烯树脂 100
过氧化物交联剂 0.2-2.5
抗氧剂 0.01-1.5
辅助交联剂 0.01-10
润滑剂 0.1-5
填充剂 0-80；
所述的聚乙烯树脂密度为0.900-0.980g/cm3，熔融指数为≤20g/10min，2160克；
该塑料制备方法的步骤包括：
a、粒料制备
聚乙烯树脂预处理干燥至水分500ppm以下，按照组成配比将聚乙烯树脂与过氧化物交联剂、抗氧剂、辅助交联剂、润滑剂和填充剂充分混合，在80℃～190℃，进入挤出机挤出造粒，造粒以后的成品干燥至水分含量小于200ppm以下，贮存在真空包装袋内；
b、使用时粒料进入挤出机制成管材或电线电缆产品，在红外线设备辐照下，完成交联，形成交联聚乙烯管材或电线电缆产品。
2.根据权利要求1所述的塑料的制备方法，其特征在于：所述的过氧化物交联剂为α，α-双(叔丁过氧基)二异丙苯、1，4-双(叔丁过氧基)二异丙苯、过氧化二异丙苯、2，5-二甲基2，5双(叔丁过氧基)己烷、2，5-二甲基-2，5双(叔丁过氧基)己炔-3、二叔丁基过氧化物、叔丁基过氧化物、对烷基过氧化物中任选一种或几种。
3.根据权利要求1所述的塑料的制备方法，其特征在于：所述的抗氧剂为四[3-(3，5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、4，4’-硫代双-(6-叔丁基-3-甲基苯粉)、4，4’-硫代双(6-叔丁基间甲粉)、N，N’-六甲撑双(3，5-二叔丁基-4-羟基丙酰胺)、硫代二丙酸二月桂脂、硫代二丙酸二硬脂醇脂、科莱恩公司Clariant Co.的Hostanox SE10、Hostanox OSP1、Hostanox 03，汽巴公司的CiBa1035、CiBa 1076、CiBa PS800、CiBa PS802、CiBa 1024中任选一种或几种。
4.根据权利要求1所述的塑料的制备方法，其特征在于辅助交联剂为三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯，对二苯甲酰苯醌二肟，对醌二肟，甲基丙烯酸甲酯，邻苯二甲酸二烯丙酯，马来酯酐，马来酰亚胺，二乙烯基苯，乙烯基三甲氧乙氧基硅烷，三烯丙基氰尿酸酯中任选一种或几种。
5.根据权利要求1所述的塑料的制备方法，其特征在于润滑剂为石蜡，聚乙烯蜡，氧化聚乙烯蜡，聚氧化乙烯醚，单桂酯，硬脂酸，硬脂酸醇，硬脂酰胺，硬脂酸丁酯，硬脂酸单甘油酯，油酸酰胺，芥酸酰胺和蓖麻油酰胺，乙撑双硬脂酰胺，季戊四醇，硬脂酸钙，硬脂酸锌，氟油中任选一种或几种。
6.根据权利要求1所述的塑料的制备方法，其特征在于：所述的填充剂为CaCO3、陶土、滑石粉、SiO2中任选一种或几种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| EE01 | Entry into force of recordation of patent licensing contract |
Assignee: China Railway Bridge (Zhengzhou) Rope Co.,Ltd. Assignor: Shanghai High Molecular Functional Material Institute Contract fulfillment period: 2009.3.16 to 2014.3.16 contract change Contract record no.: 2009410000119 Denomination of invention: Infrared irridiation crosslinked polyethylene plastic for pipe, wire and cable and its preparing method Granted publication date: 20080702 License type: Exclusive license Record date: 2009.5.12 |
|
| LIC | Patent licence contract for exploitation submitted for record |
Free format text: EXCLUSIVE LICENSE; TIME LIMIT OF IMPLEMENTING CONTACT: 2009.3.16 TO 2014.3.16; CHANGE OF CONTRACT Name of requester: CHINA RAILWAY BRIDGE (ZHENGZHOU) CABLE CO., LTD. Effective date: 20090512 |