JP2013539812A - 高溶融強度プロピレン系重合体の調製プロセス - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の開示は高溶融強度プロピレン系重合体に関するものである。
重合体の持つ溶融による変形に対する耐性は所与の条件の下での溶融強度を示す。従来のプロピレン系重合体は、若干相互に絡み合っているため、低い絡合密度(重合体鎖は抵抗が低く、自由に移動できる)により伸ばした場合ずれ流動化(展性流動化)が発生する傾向にあり、これは概して重合体の分子量があまり高くなく、分子量分布は狭く、および/または重合体が分岐せず線形である場合に発生しやすい。重合体分子への長鎖分岐の合体は絡合密度を高め、重合体の溶融動作が展性流動化から展性硬化へ変化する、即ち溶融強度が増進される。従って、ポリプロピレンのようなポリオレフィンの溶融強度は長鎖分岐に伴い増加する。
>C=O指数 = A1735/A841。
本発明の主目的は線形ポリプロピレンの溶融強度を改善するプロセスを提供することである。
本発明に従いに従い、溶融強度がプロピレン系重合体基材より30%〜60%大きい高溶融強度を持つプロピレン系重合体の調製工程が提供される。上記プロセスの構成を次に示す。
流体力学的に制御されたグレードのポリプロピレンは重合体処理市場において確立した商品である。しかし新しい種類の溶融強度が高いポリプロピレン(HMS-PP)グレードが過去20年間に導入されてきた。重合体の溶融強度物性は分子量および長鎖分岐にともない絡合レベルの増加により増大する。PPは線形重合体であるので、伸長粘性の改善方法は二モード重合体を生産することによる。
500gのPP-ICP混合物バッチ
バッチサイズ:母材500g、PP-ICPおよび過酸化物30ppm:
ペンタエリトリトールトリアクリレート(PETA:変性剤)のバリエーション
50%のポリプロピレンを完全に混和された過酸化物を含む3機能性単量体(即ち助剤/変性剤と呼ばれる)の濃縮物と混合した。次の段階では重合体の残りの部分が追加され完全に混和されて変性剤の均一な懸濁液を得た。Irganox-1010(即ち変成に使用される全母材をベースとした0.05%w/w)およびIrgafos-168(即ち全母材をベースとした0.1%w/w)、および0.06%ステアリン酸カルシウムを次に全体に添加し混和された。手動での混合操作はくまなく混合されるように数回繰り返された。反応物を含むPP-ICPの押出はBuss一括練成装置の実験用機種で行われた。押出機の異なる領域での温度はZ-1として維持された:1700C、Z-2:2300C、Z-3:2500C、Z-4(型領域):2600C@スクリューrpmが90。押出された材料は冷却され、ペレット化された。変成試料はMFI、MW、MWDおよび溶融流体力学的特性について表1に要約されるように定性された。
(バッチサイズ:10KG、過酸化物:20ppm、PETA(過酸化物とともに使用される場合):0.4%w/w、PETA(過酸化物無し):0.5%w/w、Irganox1010:0.05%w/w、Irgafos-168:0.1%w/w、ステアリン酸カルシウム:0.06%w/w;)
PP-ICP(10KGバッチ)の押出はツインスクリュー押出機(コロータリー - スクリューの直径 - 25mm、L/D - 25:1、長さ600mm)により最適化レシピを使用(温度特性:95-250-260-260-260-260-258-263-263oCおよびrpm 170)、反応性変化における過酸化物の役割を調べた。微量の過酸化物の存在下においては変成重合体の溶融流体力学的物性に重要なインパクトがあることが判明した。このプロセスは変成物における目的のMFIを達成するためには、過酸化物無しに調製された変成重合体と比べ変性剤を10-20%少なく使用することを要する。その結果は表2と図2に纏められている。
バッチサイズ:PP-ICP10Kg:ペンタエリトリトールトリアクリレート(PETA):40g、Irganox1010(主抗酸化剤):5g、Irgafos-168(副抗酸化剤):10g、ステアリン酸カルシウム(Cast):6g、過酸化物(Luperox101):0.2g)
10kgのバッチは高速ミキサー内で周囲温度において混合された添加剤と変性剤とともにフィーダーへ移動される前にこの質量を均一化し、パイロット規模のツイン型スクリュー押出機で押出し調製された。押出条件は表3に示されている。最適な分散、混合温度、溶融温度および滞留時間(スクリューRPM)はMFIを低くするために重要な条件であるようである。
バッチサイズ500gのPP-ICPの反応性混合物0.4% PETAを使用し、過酸化物有り/無しの二つの場合について、抗酸化剤 Irganox-1010(0.05%w/w)とIrgafos-168(0.1%)を例−1に示された手順により通常投与した。反応性混合物は例−1の説明にならい次にシングルスクリュー押出機で練られ/押出された。反応性混合物の供給はスクリューフィーダーを使用して制御された。押出は例−1に記述されているのと同じ温度特性およびrpmによる空気環境の中で行われた。変成前後における試料のMFIおよび溶融特性は表5に纏められた。変成試料は純粋物の試料よりMFIが低くなったがこの減少度は過酸化物濃度が極めて低い場合に際立って大きかった。全体的結果によると、変成試料により長鎖分岐が確認できたが分岐度は過酸化物有りおよびPETA変成型試料によるほうが大きかった。
80kgのバッチがPETAおよび過酸化物の必要量を使用してミキサー内で、1対の抗酸化剤としてIrganox-1010とPEPQを組合せ、調製された。この抗酸化剤には0.06%w/w ステアリン酸カルシウム(過酸化物:0.002%、Irganox-1010:0.05%、PEPQ:0.06%、PETA:0.35w%)(押出条件 - 温度:170-265oC & rpm:170)を含む。異なるバッチサイズの結果、即ち2kg(LAB)〜80kg(Pilot)は再現可能であった(表6)。
同種およびインパクト共重合体母材(即ち3 & 12 MIの単体PP HPP、1.5 MIのPP-ICPを含む)の反応性混合物の混合、練成、押出しおよびペレット化が、例−1に記述されるように、Buss一括練成装置において必要量の変性剤、過酸化物および抗酸化剤をCastとともに行った。その結果はMFIが単体PPおよびPP-ICPの両方について最適なプロセス条件の下では減少した。溶融流体力学的および熱特性により長鎖分岐の形成を確認できた。最後に結果が明確に示すことは表8に示されるように、現行のプロセスは単体も共重合体とも変成可能なことである。
過酸化物の変化に伴う影響は、10kgのバッチPP-ICP生成物について、通常添加量のIrgafos-168(即ち0.10%w/w)およびIrganox1010(0.05%w/w)を0.06% ステアリン酸カルシウムとともに使用して、固定濃度のPETA(0.4%w/w)の存在下において過酸化物の15ppm〜100ppmと狭い変化範囲において試験された。最適温度は例−3に示されるように維持された。結果は表9に纏められた。
バッチ=10kg、PEPQ=0.06%w/w、Irganox-1010=0.05%、ステアリン酸カルシウム=0.06%
PP-ICPは、例−1および3に記述されるように、0.26%w/w PETAを使用し、他の変数は一定として、調製された10kgのバッチ生成物について変成された。温度特性は例−3に説明されるものと同じであった。変性剤の投与量を少なくしても、表10に示されるように、MFIが0.85-1.25g/10分の範囲であることが判明した。せん断速度が低い中、Tc & 溶融粘性(MV)がより高くなることは分岐の生成を確証している。
バッチサイズ:500g、過酸化物:20ppm、rpm=90、カッターrpm:120
温度特性:160-230-250-265oC
500gのPP-ICPが例−1に説明されるように調製され、次にバッチは組成の異なる抗酸化剤システムを使用し、異なる2つのPETA濃度においてて、しかし、過酸化物濃度は20ppmに維持し、表11と同じ温度特性およびrpmを維持することにより、Buss一括練成装置で押出された。
Claims (11)
- 溶融強度が基材プロピレン重合体より30%〜60%大きい高溶融強度プロピレン重合体の調製プロセスであって、
このプロセスは、プロピレン系重合体基材を有機過酸化物10〜50ppmおよび0.2〜20%w/wの少なくとも1つの添加剤の存在下において、0.1〜1%w/wの多機能性アクリレート単量体と反応させて混合することから構成され、
上記添加剤は安定化剤、酸中和剤、抗酸化剤および潤滑剤から構成される群の中から選ぶプロセス。 - 請求項1において請求されるプロセスであって、
基材プロピレン重合体は、単体ポリプロピレン、C2-C20αオレフィンとプロピレンの共重合体、ランダムプロピレン共重合体、ポリプロピレンブロック重合体、および、異種相ブロック共重合体から構成される群から選択されるプロセス。 - 請求項1で請求されるプロセスであって、
αオレフィンがエチレン、1ブテン、1-ペンテン、1ヘキセン、メチル-1ブテン、メチル-1-ペンテン、1オクテン、および、1-デセンから構成される群から選択されるプロセス。 - 請求項3において請求されるプロセスであって、
共重合体内のαオレフィン成分は共重合体中重量比1-45%であるプロセス。 - 請求項1において請求されるプロセスであって、
多機能性アクリレート単量体の量は重合体の重量比0.25%〜0.50%の範囲であるプロセス。 - 請求項1において請求されるプロセスであって、
多機能性アクリレート単量体は、ペンタエリトリトールトリアクリレート(PETA)、トリメチロルプロパントリアクリレート TMPTA、ヘキサデシルメタアクリレート(HDMA)、オクタデシルメタアクリレート(ODA)、ブチルメタアクリレート(BMA)から構成される群から選択されるプロセス。 - 請求項6において請求されるプロセスであって、
多機能性アクリレート単量体はペンタエリトリトールトリアクリレート(PETA)、トリメチロルプロパントリアクリレート(TMPTA)から構成される群から選択されるプロセス。 - 請求項1において請求されるプロセスであって、
過酸化物はベンゾイル過酸化物、ラウロイル過酸化物、t-ブチル過酸化安息香酸塩、1,1-ジ-t-ブチルペロキシ-2,4-ジ-t-ブチルシクロヘキサン、2,5-ジメチル-2,5-ジ-(ターシャリブチルペロキシ)ヘキサン(Luprox 101)、3,6,9-トリエチル-3,6,9-トリメチル-1,4,7-トリペロキソナン、ジアシル過酸化物、ペロキシケタール、ペロキシエステル、ジアルキル過酸化物、ヒドロペルオキシドから構成される群から選択されるプロセス。 - 請求項1において請求されるプロセスであって、
過酸化物は2,5-ジメチル-2,5-ジ-(ターシャリブチルペロキシ)ヘキサン(Luprox 101)、3,6,9-トリエチル-3,6,9-トリメチル-1,4,7-トリペロキソナンから構成される群から選択されるプロセス。 - 請求項1において請求されるプロセスであって、
安定化剤は少なくとも1つがテトラキスメチレン(3,5-ジ-t-ブチル-4-ハイドロシキハイドロシナメート)メタン(Irganox-1010)、トリス(2,4-ジ-t-ブチルフェノール)リン酸塩(Irgafos-168)、テトラキス(2,4-ジ-t-ブチルフェノール-4,4'-ビフェニレンジホスホネート(PEPQ)から構成される群から選択されるプロセス。 - 請求項1において請求されるプロセスであって、
潤滑剤はステアリン酸カルシウムであるプロセス。
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