KR880000513B1 - 일산화탄소가스 및 질소가스를 함유하는 혼합물로 부터 질소가스를 제거하는 방법 - Google Patents

일산화탄소가스 및 질소가스를 함유하는 혼합물로 부터 질소가스를 제거하는 방법 Download PDF

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스즈끼 가나오
가와사끼 세이데쓰 가부시끼가이샤
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Abstract

내용 없음.

Description

일산화탄소가스 및 질소가스를 함유하는 혼합물로 부터 질소가스를 제거하는 방법
도면은 본 발명 장치의 공정도이다.
본 발명은 적어도 N2와 CO를 함유하는 혼합물로 부터 PAS방식(압력변동식 흡착 : pressure swing adsorption)에 의해서 CO, 또는 CO＋CO2를 분리회수 하는 방법, 특히 용광로나 전로(轉爐)의 배출가스로 부터 PSA방식에 의해 질소가스를 제거하는 방법에 관한 것이다.
대체로, 용광로나 전로로부터 나오는 배출가스는 다음 성분들로 되어 있다.
Figure kpo00001
(체적%)
이들 배출가스는 비교적 다량의 일산화탄소를 함유하고 있기 때문에, 이들 가스를 용광로나 전로에 순환시켜 용광로나 전로용 환원제나 연소가스로 사용했다.
그러나 이들 가스는 일산화탄소와 더불어 다량의 질소를 함유하고 있다. 이들 가스를 이들 노에 연소가스로 사용하면, 질소가 이들 노에서의 일산화탄소의 연소를 억제한다. 따라서, 이들 배출가스를 연소가스로 사용할 때는, 이들 기체에서 질소가스를 제거할 필요가 있다.
2종 이상의 가스를 함유한 기체 혼합물이 흡착제를 가진 탑내를 통과할 때는 흡착제는 혼합물내 특정성분에 대하여 선택적 흡착성을 나타낸다. 따라서, 2종 이상의 성분들을 함유한 혼합물에서 한 성분을 분리하는것이 PSA방식에 의해 흡착제를 사용함으로써 가능하다. PSA방식에 의해 난 흡착성(難吸着性)성분과 이흡착성(易吸着性)성분을 함유한 혼합물로부터 난흡착성성분을 분리하는 방버에 관해서는 많은 특허와 특허출원이 있다. 예컨데, 종래에 산소(난흡착성 성분)와 질소(이흡착성 성분)를 함유하는 공기에서 PSA방식에 의해 산소를 분리했다.
그러나 질소와 일산화탄소의 혼합물에서 질소를 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착제는 아직 제조되지 못하였다. 따라서 이흡착성 성분과 난흡착성성분의 혼합물로부터 PSA방식에 의해 이흡착성성분을 분리하는 공정도 아직 개발되지 못했다. 예컨대, 용광로나 전로의 배출가스에서 CO나 CO＋CO2를 분리하는 것이 종래에는 불가능하다고 생각해 왔다.
본 발명의 목적은 이흡착성 성분(CO등)과 난흡착성 성분(N2)의 혼합물로부터 이흡착성 성분(CO등)을 PSA방식에 의해 분리하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명은 일산화탄소에 대해 선택적 흡착성을 보이는 흡착제를 수용하고 있는 적어도 2개의 흡착탑을 사용하여 PSA방식에 의해 일산화탄소와 질소로 되어 있는 공급가스로부터 일산화탄소를 분리하는 방법에 관한 것이데, 이 방법은
(ⅰ) 단계(ⅵ)가 먼저 완결된 흡착탑을 공급가스로 가압하는 단계 ;
(ⅱ) 단계(ⅰ)가 먼저 완결된 흡착탑내에 공급가스를 도입하여 파과점(破過點 : breakthrough point)에 도달할 때까지 또는 파과점에 도달하기 직전까지 흡착제위 또는 안에 일산화탄소를 흡착시키는 단계 ;
(ⅲ) 단계(ⅱ)가 먼저 완결된 흡착탑을 단계(ⅴ)가 먼저 완결된 다른 흡착탑에 연결하여 처음의 흡착탑의 압력이 1기압 또는 그 가까운 압력까지 감소되게 하고 나중 흡착탑의 압력은 증가되도록 하는 단계 ;
(ⅳ) 단계(ⅲ)가 먼저 완결된 흡착탑내로 제품가스를 병류(
Figure kpo00002
流)통과시켜 질소를 퍼어지(깨끗이 추방)시키는 단계;
(ⅴ) 진공펌프를 사용하여 단계(ⅳ)가 먼저 완겨된 흡착탑의 흡착제 위 또는 안에 흡착된 일산화탄소를 탈착시켜 제품가스를 회수하단 단계 ; 및
(ⅵ) 단계(ⅴ)가 먼저 완결된 흡착탑을 단계(ⅱ)가 먼저 완결된 다른 흡착탑에 연결하여 처음탑의 압력을 증가시키는 단계로 되어 있고,
모든 흡착탑들에서 상기 단계들을 반복시키기 위해서 상기 흡착탑들간에 주기적으로 흐름을 절환하는 것을 포함한다.
본 발명은 또한 일산화탄소와 이산화탄소에 대해 선택적 흡착성을 보이는 흡착제를 수용하는 적어도 2개의 흡착탑을 사용하여 PSA방식에 의해 일산화탄소, 이산화탄소 및 질소로 되어 있는 공급가스로 부터 일산화탄소와 이산화탄소를 분리하는 방법에도 관한 것인데, 이 방법은,
(ⅰ) 단계(ⅵ)이 앞서 완결된 흡착탑을 공급가스로 가압 하는 단계 ;
(ⅱ) 단계(ⅰ)이 앞서 완결된 흡착탑내에 공급가스를 도입하여, 파과점에서 도달할 때까지 또는 파과점에 도달하기 직전까지, 흡착제의 위 또는 안에 일산화탄소와 이산화탄소를 흡착시키는 단계 ;
(ⅲ) 단계(ⅱ)가 먼저 완결된 흡착탑을 단계(ⅴ)가 앞서 완결된 다른 탑에 연결하여, 처음의 흡착탑의 압력이 1기압 또는 그 가까운 압력까지 감소시키고 나중 탑의 압력을 상승시키는 단계 ;
(ⅳ) 단계 (ⅲ)가 앞서 완결된 흡착탑 내에 제품가스를 병류적으로 통과시켜 질소를 퍼어지하는 단계;
(ⅴ) 단계 (ⅳ)가 앞서 완결된 흡착탑의 흡착제어에서 일산화탄소와 이산화탄소를 진공펌에 의해 탈착하여 제품가스를 회수하는 단계 ; 및
(ⅵ) 단계(ⅴ)가 앞서 완결된 흡착탑을 단계(ⅱ)가 앞서 완결된 다른 흡착탑에 연결하여, 처음 탑의 압력을 증가시키는 단계로 되어 있고,
모든 흡착탑들에서 상기 단계들을 반복할 수 있도록 상기 흡착탑들간에 흐름을 주기적으로 절환하는 과정을 포함한다.
본 명세서에서 용어 Nl은 표준상태에서의 리터를 표시한다.
본 발명의 실시에서 사용되는 흡착제에는 천연 또는 합성비석, 몰레큘라시이브, 활성탄 등이 포함된다. 비석의 일종인 모르덴 비석(mordente)과 모르덴비석을 분쇄하고 결합제와 더불어 재성형한 비석을 소결하여 얻는 흡착제가 바람직하다.
단계(ⅰ)
이 단계에서는, 탑내 압력을 상승시키기 위해 공급가스를 흡착탑내에 도입했다. 본 발명에 따라 회수될 가스는 이흡착성 성분이기 때문에, 과도히 높은 흡착압은 불필요하다.
대체로 3kg/㎠·G라는 낮은 흡착압이면 충분하다.3kg/㎠·G 이하의 흡착압도 또한 사용할 수 있다. 그러나, 3kg/㎠·G 이상의 흡착압도 상관없다.
단계(ⅱ)
파과점에 도달할 때까지 또는 그점에 도달하기 직전까지 흡착단계를 계속시킨다.
단계(ⅲ)
단계(ⅱ)가 앞서 완결된 흡착탑을 단계(ⅴ)가 완결된 다른 흡착탑에 연결함으로써, 처음탑으로부터 가스성분을 취출하여 그것을 나중탑에 넣어주고, 그리하여 처음탑의 압력이 1기압 또는 1기압 가까이로 강하되게 한다.
단계(ⅳ)
난흡착성성분인 질소를 깨끗이 배출하기 위해 단계(ⅲ)가 앞서 끝난 흡착탑내로 제품가스를 통과시킨다.
이 단계에서의 압력은 흡착압보다는 낮고 1기압보다는 더 높은 것이 바람직하다. 일반적으로, 펌프를 사용할 필요는 없고, 흡착탑을 제품가스용 저장탱크와 연결시킴으로서 이 단계를 수행한다. 제품가스를 탑내로 병류적으로 통과 시키는 것이 바람직하다.
단계(ⅴ)
단계(ⅳ)가 앞서 완결된 흡착탑을 진공펌프에 의해서 30~60Torr까지 배기시켜 제품가스인 CO 또는 CO＋CO2를 회수한다. 진공화는 향류적으로 수행하는 것이 바람직하다.
단계(ⅵ)
단계(ⅴ)가 앞서 완결된 흡착찹을 단계(ⅱ)가 완결된 다른 흡착탑에 연결하여 나중탑으로 부터 처음탑에 가스를 도입함으로써 처음탑을 가압시킨다. 가스의 도입은 병류적으로 행하는 것이 바람직하다. 이 단계는 나중탑의 압력이 1기압 또는 거기에 가까운 압력으로 감소될 때까지 계속한다. 이 단계의 말기에는 처음탑의 압력은 1기압이하이다.
본 발명을 대표적 구체예에 의하여 설명하겠으나 그것은 전로의 배출가스로부터 CO를 회수하는 본 발명이 범위를 한정하는 것은 아니다.
제1도는 PSA법으로 이흡착성 성분 CO를 회수하기 위해 전로의 배출가스로부터 난흡착성 성분 N2를 제거하는 장치의 공정도를 보여준다.
흡착탑(A) 및 (B)는 이흡착성 성분 CO를 선택적으로 흡착할 수 있는 흡착제를 갖고 있다.
장치의 운전을 시작할 때는 진공펌프를 사용하여 흡착탑(A) 및 (B)를 30Torr, 바람직하게는 60Torr까지 배기시킨다. 밸브(1)를 열어 공급가스를 도입한다. 이 단계에는 밸브(2), (3), (4), (5), (6), (7), (8), (9) 및 (10)은 모두 닫는다.
이 단계동안 흡착탑(B)은 진공에 유지시킨다. 탑(A)의 압력이 0.1~3.0kg/㎠·G 바람직하게는 0.5~2.0kg/㎠·G까지 상승된 후에는 밸브(3)를 열어 이 압력을 유지시킨다. 이 단계동안 난흡착성 성분 N2는 가스홀더(13)안에 수납된다. 흡착단계가 완결된 뒤는 밸브(1) 및 (3)를 닫고 밸브(5)를 열며, 이에 의해 탑(A)에서 탑(B)으로 가스가 이송하고 탑(A)의 압력은 1기압 또는 그 가까운 압력까지 강하한다. 다음에 밸브(3)과 (7)를 열고, 탑(A)의 압력이 1기압 보다는 높고 흡착압 보다는 낮은 압력에 유지되게 하면서 탑(A)내로 제품가스를 통과시키며, 그리하여 흡착제의 공극에 잔류하는 난흡착성 성분 N2를 퍼어지한다. 이 퍼어지 단계에서 소정량의 제품가스를 사용한 뒤에, 또는 소정시간동안 퍼어지를 행한 후에는 밸브(7)를 닫는다. 다음 밸브(9)을 열고 밸브(3)과 (7)를 닫아, 진공펌프에 의해 탑(A)을 30torr바람직하게는 60Torr까지 배치시켜 흡착제에서 이 흡착성 성분 CO를 회수한다. PSA조작을 연속 수행할 수 있도록 흐름을 탑(A)와 (B)간에 주기적으로 절환한다.
본 발명을 다음 실시예에 의해 더욱 상세히 예시하지만 본 발명의 범위를 한정하는것은 아니다.
[실시예 1]
이 실시예는 다음 조성의 전로 배출가스로부터 CO를 분리하는 것을 보여준다.
CO 88% H2 3%
CO2 2% O2 0.5%
N2 6.5%
본 실시예에는 도면의 장치가 사용되었다.
흡착찹(A)와 (B)는 350℃에서 활성화시킨 변성된 모르덴형 비석 0.5kg을 내포했다. 장치작동을 개시하면서 탑(A)와 (B)를 진공펌프로 60Torr까지 진공화 시켰다.
밸브(1)를 열어 제습(除濕)된 전로가스를 탑(A)내로 연속통과시키고 유속을 제어하여 탑(A)의 압력을 1.0kg/㎠·G에 유지시켰고 밸브(3)를 열었다. 흡착은 흡착제의 파과점에 거의 도달할 때까지 계속시켰다. 이 파과점에서 탑(A)의 입구에서의 공급가스의 농도는 탑(A)의 출구에서의 공급가스의 농도와 동일했다. 이 시점에서 밸브(3)를 닫고 밸브(5)를 열었으며 그리하여 탑(A)는 탑(B)에 연결되었다. 그리하여 탑(A)의 공극에 잔류하던 가스는 탑(A)의 압력이 1기압까지 강하할 때까지 탑(B)내에 도입되었다. 그 결과 탑(B)의 압력은 60Torr에서 220Torr로 상승했다. 그뒤 밸브(5)를 닫았다. 밸브(3)과 (7)를 열어 탑(A)을 제품가스탱크에 연결시키고 난흡착성성분을 퍼어지 시켰다.
다음 밸브(3)과 (7)을 닫고 밸브(9)를 열어 이흡착성 성분 CO와 CO2를 진공펌프에 의해 60Torr가 될때까지 회수 했다. 회수된 가스는 4.8Nl(95%)의 CO, 0.3Nl(4.7%)의 CO2 및 0.05Nl(0.3%)의 N2를 함유했다. 공급가스는 11.07Nl였고 수율은 26.3%였다.
[실시예 2]
이 예는 CO 91.2%와 N2 8.8%의 혼합물로부터의 CO의 분리를 보여준다. 흡착-압력 반(半)균등화에 의한 감압(병류)-퍼어지(병류)-진공화(향류)-압력 반균등화에 의한 가압-공급가스에 의한 가압으로 되어 있는 PSA사이클을 반복했다. 일종의 비석인 활성 모르덴비석(0.5kg ; 1/8 펠릿)을 내포하는 스테인레스스틸흡착탑을 사용했다. 장치조작의 개시와 함께 진공펌프로 탑을 60Torr까지 배기했다.
그 다음 혼합가스(91.2%의 CO와 8.8%의 N2)를 2cm/sec의 선속도로 3분간 탑(A) (밸브 (1)을 열고)에 연속공급하고 탑(A)의 압력을 1.0kg/㎠·G에 유지시키기 위해 조정을 하였다. 밸브(3)를 연 다음 탑(A)의 입구에서의 혼합물의 농도가 탑(A)의 출구에서의 혼합물의 농도와 같아질 때까지 탑(A)에 혼합가스를 연속공급하였다.
약 13.5Nl의 혼합가스를 공급했다. 그 다음 밸브(3)를 닫고 밸브(5)를 열었다. 탑(A)내 흡착제의 공극에 잔류하는 가스는 탑(B)내로 도입되었다.
탑(B)의 압력은 60Torr에서 220Torr로 상승했다. 탑(A)의 압력이 1기압으로 감소된 뒤 밸브(5)를 맏았다. 밸브(3)와 밸브(7)을 열어 제품가스(CO)를 제품가스탱크의 압력에 의해 탑(A)내에 공급되게 하였고 그리하여 탑(A)내의 가스를 퍼어지했다. 약 2.76Nl의 제품가스가 공급되었고 약 2.69Nl의 가스가 탑(A)으로 부터 축출되었다. 밸브(3)와 밸브(7)를 닫고 밸브(9)를 열어 진공펌프에 의해 탑(A)을 60Torr까지 배기시켜 6.85Nl의 제품가스(CO)를 회수했다.
얻어진 CO가스는 순도 99%이상이었다. 분리된 CO의 양은 4.09Nl였다. 수율은 33.1%였다. CO의 순도는 가스 크로마토그래피에 의해 확인했다.
실시예 1과 2의 흡착조건은 표1에 표시되어 있다.
[표 1]
Figure kpo00003
표 2는 본 발명에 의한 2탑식 흡착시의 바람직한 시간 순서를 나타낸다.
[표 2]
탑의 흡착
Figure kpo00004
표 3은 본발명에 의한 4탑식 흡착시의 사이클 단계를 보여준다.
[표 3]
Figure kpo00005

Claims (6)

  1. 비석으로 된 흡착제를 수용하고 있는 적어도 두개의 흡착탑을 사용하여 PSA(압력변동식흡착) 방식에 의해 적어도 일산화탄소가스와 질소가스를 함유하는 공급가스로 부터 질소가스를 제거하는 방법에 있어서, (ⅰ) 단계(ⅵ)가 앞서 완결된 흡착탑을 공급가스로 가압하는 단계 ; (ⅱ) 단계(ⅰ)가 앞서 완결된 흡착탑내에 공급가스를 도입하여 파과점에 도달할 때까지 또는 파과점에 도달하기 직전까지 흡착제에 이흡착성분을 흡착시키는 단계 ; (ⅲ) 단계(ⅱ)가 앞서 완결된 흡착탑을 단계(ⅴ)가 앞서 완결된 다른 흡착탑에 연결하여 처음의 흡착탑에 연결하여 처음의 흡착찹의 압력은 1기압 또는 그와 가까운 압력까지 감소되게 하고 나중의 흡착탑의 압력은 상승되게 하는 단계 ; (ⅳ) 단계 (ⅲ)가 앞서 완결된 흡착탑내로 제품가스를 통과 시켜 난흡착성분을 퍼어지(깨끗이 추방) 시키는 단계; (ⅴ) 단계 (ⅳ)가 앞서 완결된 흡착탑의 흡착제에 흡착된 이흡착성분을 진공펌프에 의해 탈착시켜 제품가스를 회수하는 단계 : 및 (ⅵ) 단계(ⅴ)가 앞서 완결된 흡착탑을 단계(ⅱ)가 앞서 완결된 다른 흡착탑에 연결하여 처음탑의 압력을 증가시키는 단계로 되어 있고, 모든 흡착탑들에서 상기 단계들을 반복되도록 상기 흡착탑들간에 주기적으로 흐름을 절환하는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 적어도 일산화탄소가스와 질소가스를 함유하는 공급가스로 부터 질소가스를 제거하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 흡착압력이 0.1 내지 3.0kg/㎠·G의 범위에 있는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 압력균등화에 의한 감압(depressurization)을 향류적으로 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 제품가스에 의한 퍼아지를 방류적으로 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 배기(진공화)를 향류적으로 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항에 있어서, 압력균등화에 의한 가압을 병류적으로 행하는 것을 특징으로 하는 방법.
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