KR880000067B1 - 소성가공용 윤활제 - Google Patents

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다까오 우에마쓰
시게끼 고마쓰자끼
도모에 다까무라
후미노 나까노
도시가즈 나라하라
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가부시기가이샤 히다찌 세사이꾸쇼
미다 가쓰시게
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Description

소성가공용 윤활제
제1도는 윤활유의 성능평가에 사용한 소재의 측면도.
제2도는 윤활유의 성능평가에 사용한 압출용 금형의 종단면도.
제3도는 실시예 및 비교예의 가공을 또는 드로잉경과 가공한계 온도(℃)와의 관계를 나타낸 그래프.
제4도는 첨가 지방산의 배합량과 가공한계온도(℃)와의 일례를 나타낸 그래프.
본원 발명은 금속의 냉간가공 등의 소성가공을 할 때에 금속소재의 변형, 마찰에 의해 발생하는 열을 이용하여 금속표면에 윤활피막을 형성하는 소성가공용 윤활제에 관한 것이다.
금속의 소성가공용의 윤활제는 가공시의 변형열 및 마찰열 등에 의한 온도상승, 신생면의 증대 등에 대해, 충분한 윤활성능을 갖는 것이 아니면 안된다. 이들 윤활제로서는 광유 및 합성유 또는 이들 혼합유를 주성분으로 하는 수용성, 비수용성의 액체 윤활제에 금속비누, 우지(牛脂) 등의 반고체상 윤활제, 유황계, 염소계, 인계 등의 극압제(極壓濟), 흑연, 2황화 몰티브덴 등의 고체윤활제 등을 배합한 것이 사용되고 있다. 가공도가 낮은 소성가공에 있어서는 상기 윤활제를 사용할 수 있지만, 고온, 고면압의 가공도가 높을 경우나 복잡한 형상을 갖는 부품의 성형에서는 윤활제의 내하중성, 내열성 등이 불충분하기 때문에 늘어붙거나 하여 충분히 만족할만한 것이 없었다. 소성변형이 클 경우나 복잡한 형상의 것을 성형할 경우의 윤활제로서는 소재표면에 동(銅) 등의 연질금속을 도금하는 방법이나 합성수지계의 피막을 코팅하는 방법이 있다. 또 잘 알려져 있는 방법으로서는 소재의 탈지-수세-산세-인산염처리-수세-중화처리-금속비누 윤활처리-가열건조의 일련 공정으로 이루어지는 화성(化成) 피막 처리방법이 있다.
이들 윤활피막형성방법은 모두 충분한 전처리가 필요한 동시에 피막형성공정이 복잡하기 때문에 많은 노력과 경비가 필요하다. 또 성형 후의 피막제거 또는 처리폐액의 공해라고 하는 문제도 있다. 근래, 인산 및 그 염, 붕산 및 그 염, 알카리금속의 탄산염, 질산염, 황산염 및 그 수산화물, 또는 층산규산염 등을 함유하는 윤활제가 제안되어 있다(일본국특개소 57-73089호 공보). 이들 윤활제는 P2O5, B2O2, M2O(M은 알카리 금속)를 함유하는 수용성 유리분말과 층상 규산염 또는 상기 혼합물과 물로 이루어지기 때문에 냉간가공과 같은 저온하(약 300℃ 이하)에서 윤활성을 발휘할 수 없기 때문에 냉간가공용으로서는 사용할 수 없다. 또 다가 금속카티온, 오르트인산염 및 탄소원자수 10-36의 알킬알콜 또는 알킬아릴을 반응시킨 함유 수분이 20중량% 이하의 윤활제(일본국 특개소 47-15569)나, 상기 윤활제에 다시 광유, 카르본산 및 알킬아민을 혼합한 것을 가한 액상 또는 페이스트상의 것이 있다.
또, 광유, 올레인산, 올레일-아민과 같은 윤활제 30-94중량%, 다가 금속 카티온염, 폴리인산, 탄소수가 10-36의 알콜(금속 카티온 : P2O5: 알콜=1 : 3-60 : 14-150중량비)외의 반응생성물 5-60중량%, 수분 0.5-10 중량%로 이루어진 냉간가공용 윤활제가 제안되어 있다(미합중국 특허 제 3,932,287호).
그러나, 이들 윤활제는 모두 파이프 등의 인발(引拔) 가공에는 양호한 결과를 나타내지만, 단면감소율이 높은 중실강재(中實鋼材)의 가공에는 적합하지 않다.
본원 발명의 목적은 고온, 고면압으로 되는 고가공도에 있어서, 윤활피막의 윤활성을 대폭 개선하며, 또한 냉간가공에 있어서 뛰어난 가공기능을 부여하는 실질적으로 워터프리(water-free)의 소성가공용의 액상윤활제를 제공하는 데 있다.
본원 발명의 다른 목적은 고온, 고면압으로 되는 고가공도에 있어서, 윤활피막의 윤활성을 대폭 개선하며, 또한 냉간가공에 있어서 뛰어난 가공성능을 부여하는 실질적으로 워터프리의 액상윤활제를 사용하는 윤활피막의 형성처리가 간편한 소성가공방법을 제공하는 데 있다.
본원 발명의 제1의 특징에 의하면 윤활유에 하기 일반식(1)로 표시되는 인산모노에스테르
Figure kpo00001
(식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를 나타냄)
의 최소한 1종을 포함하는 실질적으로 워터프리의 소성가공용 액상윤활제를 강재 등의 금속표면 또는 금형내에 공급하는 것만으로 소성가공시의 변형열이나 마찰열을 이용하여 금속표면에 내열성과 윤활성이 뛰어난 윤활피막을 형성하는 것이다.
본원 발명의 제2의 특징에 의하면 윤활유에 상기 일반식(1)로 표시되는 인산에스테르의 최소한 1종과, 지방산, 지방족산 아미드 및 금속비누에서 선정되는 최소한 1종을 포함하는 실질적으로 워터프리의 소성가공용액상윤활제를 금속표면 또는 금형내에 공급하는 것만으로 소성가공시의 변형열이나 마찰열을 이용하여 금속표면에 내열성과 윤활성이 더욱 뛰어난 윤활피막을 형성하는 것이다.
본원 발명에 있어서의 윤활유로서는 통상의 시판의 윤활유를 사용할 수 있다. 예를 들어 광유 또는 에스테르유, 에테르유, 실리콘유, 불소유 등의 합성유, 또는 이들의 혼합유가 사용된다. 이들 윤활유는 가공품의 가공도 및 윤활제의 윤활면으로의 공급방법 등에 따른 점도를 선택하는 것이 바람직하다.
본원 발명에 있어서의 인산모노에스테르라 함은 모노메틸포스페이트, 모노이소프로필포스 페이트, 모노부틸포스페이트, 모노옥틸포스페이트, 모노이소데실포스페이트, 모노도데실포스페이트, 모노트리데실포스페이트, 모노옥타데실포스페이트, 모노올레일포스페이트, 모노페닐포스페이트 등이 있다. 이들 인산모노에스테르를 상기 윤활유중에 용해 또는 현탁 분산시켜 사용한다. 그리고 분산시킬 경우는 유화제를 첨가시키는 것이좋다.
유화제로서는 폴리부테닐호박산무수물과 아민 또는 알콜을 반응시켜 얻어지는 폴리부테닐호박산이미드, 폴리부테닐호박산에스테르와 폴리메타크릴레이트 또는 폴리올레핀과의 공중합체 등이 바람직하다.
본원 발명에 있어서, 다시 지방산, 지방족산 아미드 및 금속비누에서 선택되는 최소한 1종을 상기 인산모노에스테르를 함유하는 윤활유에 첨가함으로써 인산모노에스테르의 피막형성이 촉진되며, 윤활성능이 더욱 향상되므로, 고도의 가공성능이 얻어진다.
본원 발명에 있어서의 지방산 또는 지방족산 아미드로서는 천연수지산, 합성지방산 또는 지방산과 아민과의 축합반응에 의해 얻어지는 지방산 아미드가 있다. 이들의 화합물로서는 부틴산, 펜탄산, 헥산산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 헥사데칸산, 옥타데칸산, 시스-9-시스-12-옥타데카디엔산, 디스-9-시스-12-시스-15-옥타데카트리엔산, 9-데센산, 시스-9-옥타데센산, 헵탄산 또는 그들의 아미드 예를 들어, 헥산아미드, 헵탄아미드, 옥탄아미드, 노난아미드, 데칸아미드, 운데칸아미드, 도데칸아미드, 트리데칸 아미드, 미리스틸아미드, 팔미틸아미드, 스테아릴아미드, 올레인 아미드, 리놀아미드 등이 예시된다.
또, 금속비누로서는 예를 들어 탄소수 22 이하의 지방산과, 금속 예를 들어 알칼리금속 또는 니켈과의 반응에 의해 얻어지는 비누를 예시할 수 있다.
(a) 윤활유와, (b) 식(1)로 표시되는 인산모노에스테르로 이루어지는 본원 발명 제1의 특징의 액상윤활제의 경우는 윤활유 100중량부에 대해, 상기 인산에스테르는 2-30중량부의 범위가 바람직하다. 인산에스테르의 배합비율이 2중량부 미만에서는 윤활 피막의 형성능이 저하하며, 가공성능이 충분히 얻어지지 않기 때문에 늘어붙은 경우가 있다. 또 30중량부를 넘더라도 그 이상 가공성능은 증대하지 않고 불경제적으로 될 뿐이다.
(a) 윤활유와, (b) 식(1)로 표시되는 인산모노에스테르 및 (c)지방산, 지방족산 아미드, 금속비누 등에서 선택되는 최소한 1종으로 이루어지는 본원 발명 제2의 특징의 액상 윤활제의 경우는 윤활유 100중량부에 대해 인산에스테르 2-30중량부, 지방산, 지방족산 아미드, 금속 비누의 1종 이상이 1-20중량부의 범위가 바람직하다. 인산에스테르 2중량부 미만, 지방산, 지방족산 아미드, 금속비누 등의 1중량부 미만에서는 윤활성능이 충분히 얻어지지 않을 경우가 있다. 또 전자 30중량부, 후자 20중량부를 초과해서 첨가하더라도 그 이상 가공성능은 증대하지 않고 경제적으로 불리해질 뿐이다.
본원 발명에 있어서 현탁 분산시킬 경우, 유화제를 사용해도 되지만 그 경우는 0.1-5중량부가 바람직하다.
본원 발명에 있어서 가장 바람직한 조성은 윤활유(40℃, 점도 50-200㎟/s) 100중량부, 인산에스테르, 예를들어 모노부틸포스페이트 1-30중량부, 지방산 예를 들어 헵탄산 1-10중량부, 유화제 예를 들면 폴리부테닐호박산에스테르 1-5중량부이다. 이것에 의해 얻어지는 윤활피막은 3㎛ 내지 그 이하이며, 종래의 인산염처리 피막인 약 10㎛에 비해 현저하게 얇지만, 가공성능은 전혀 손색이 없고, 특히 가공면은 더욱 평활하게 완성할 수 있다.
본원 발명의 윤활제의 사용방법으로서는 가공하고자 하는 소재에 예를 들어 솔칠, 스프레이법, 침지법 등의 방법으로 도포한 다음 가공하면 된다. 또 윤활제 또는 금속소재의 어느 한쪽을 가열해서, 소재 표면에 미리 윤활피막을 형성할 수도 있다.
이 경우는 바람직하게는 50℃ 이상에서 0.1-10분간, 예를 들어 100℃로 가열한 본원 발명의 윤활제중에 금속소재를 0.5분간 담금으로서 종래의 인산염 피막과 동등 이상의 윤활성능을 가지며, 또한 금속소재의 방청효과가 큰 윤활피막을 매우 용이하게 형성할 수 있으므로, 종래에 비해 그 공정을 대폭으로 단축할 수 있다.
또, 본원 발명의 윤활유의 열화방지를 위한 산화방지제, 금속소재의 방청을 위한 방청제 등을 배합하는 것은 본원 발명의 목적인 윤활성능을 저해하지 않는 범위내이라면 특별히 제한하는 것은 아니다.
다음에 실시예에 의해 본원 발명의 소성가공을 윤활제의 효과를 나타내지만 본원 발명은 이것에 한정되지 않는다.
[실시예 1-20]
제1도에 나타낸 것처럼 직경 9.9mm 길이 30mm 선단각 90도의 노즈부착 원주형상의 크롬몰리브덴강재 SCM 415 JISG 4105)의 소재 표면에 광유(日本石油社製 : FBK 150)를 베이스유로서 제1표에 나타낸 조성의 본원 발명의 액상윤활제를 도포했다. 이어서 제2도에 나타낸 것처럼 압출각 120도, 드로잉(drawing) 경ø5(가공율 75%)의 금형(초경합금) (2)과 펀치(3)에 의해 전방압출법으로 소재의 가공을 하여 가공성능을 평가했다. 평가결과를 제2표에 나타냈다. 그리고, 가능성능의 평가법은 금형(2)에 밴드히터(4)를 부착하여, 금형온도를 실온에서 5-20℃씩 단계적으로 올려 본원 발명의 액상윤활제를 도포한 소재를 20-30개씩 가공하고, 가공 후의 소재 표면에 늘어 붙은 현상이 생기지 않는 최고의 금형온도를 측정했다. 이 온도가 높을수록 윤활제의 가공성능이 뛰어난다.
그리고, 가공하중은 가공시의 압출압력을 변경게이지를 사용하여 기록하고, 상기 최고 금형온도에 있어서의 하중을 가공하중으로 했다.
또, 본원 발명과 비교한 것은 다음과 같다.
[비교 예1]
하기 조성의 시판 가공유를 사용했다.
베이스유 : 광유 100중량
Figure kpo00002
[비교 예2]
비교 예1과 마찬가지로 시판 가공유이며, 베이스유로서 광유와 에스테르유의 혼합유를 사용하여 첨가제로서 지방산, 올레인산, 염화탄화수소 화합물을 사용한 것이다.
[비교 예3]
실시예 1-20에 사용한 것과 같은 동일 소재를 하기 공지의 인산염피막처리 한 것을 사용했다.
[탈지]→[수세]→[산세]→[수세]→[인산염처리]→[수세]→[중화]→[금속비누 윤활제처리]→[건조]
상기 비교 예 1-3에 대해서도 실시예 1-20과 마찬가지로 가공성능을 평가했다. 이들 결과도 제2표에 나타낸다.
[표 1]
Figure kpo00003
[표 2]
Figure kpo00004
제2표의 결과로부터 본원 발명의 것은 모두 양호한 결과가 얻어지며, 비교예 1 및 2에 비해 가공성능이 현저하게 향상되어 있다. 또 가공하중도 비교예에 비해 작은 것에서 마찰계수가 낮고, 윤활성이 뛰어난 것을 알수 있다.
[실시예 21-41]
40℃에 있어서의 점도가 56㎟/s의 폴리올에스테르유에 옥탄산, 헵탄산 및 옥탄아미드와 인산모노에스테르를 제3표에 나타낸 배합조성으로 하고, 고속믹서로 휘저어 섞어 본원 발명의 소성 가공용 윤활제를 얻었다.
이 윤활유를 크롬몰티브데강의 소재에 도포하고, 실시예 1과 같은 금형을 사용하여 윤활유의 가공성능 및 가공하중을 측정했다. 측정결과를 제4표에 나타냈다.
[표 3]
Figure kpo00005
[표 4]
Figure kpo00006
제4표의 결과에서 명백한 것처럼, 제2표에 나타낸 비교예 1 및 2에 비해 가공하중이 낮고, 또한 양호한 가공성능을 나타냈다.
[실시예 42-59]
40℃에 있어서의 점도가 150㎟/s의 광유를 사용하여, 지방산 및 지방족산 아미드, 금속비누를 혼합하여 제5표에 나타낸 배합량의 본원 발명의 소성가공용 윤활제를 얻었다.
[표 5]
Figure kpo00007
이 윤활제를 실시예 1과 같은 가공조건으로 가공하중, 가공성능을 측정결과를 제6표에 나타냈다.
[표 6]
Figure kpo00008
제6표의 결과에서 명백한 것처럼 비교예와 비교하여 가공하중이 낮고, 또한 양호한 가공성능을 나타냈다.
[실시에 60-77]
40℃의 정도가 56㎟/s의 폴리에스테트유를 사용한 외는 제5표와 같은 조성, 배합량의 본원 발명의 윤활제를 사용하여, 실시예 1과 같은 가공조건으로 가공했다. 가공하중 및 가공성능을 제7표에 나타냈다.
[표 7]
Figure kpo00009
제7표의 결과에 명백한 것처럼 실시예 42-59와 대략 같은 결과가 얻어졌다.
[실시예 78-88]
40℃의 점도가 56㎟/s의 광유(日本石油製 : FBK-56) 및 56㎟/s의 폴리올에스테르유를 사용하여, 제8표에 나타낸 본원 발명의 윤활제를 금속의 윤활피막처리제로서 사용하여, 이 기름 안에 100℃로 가열한 실시예 1과 같은 형상의 소재를 담그어, 윤활피막처리를 했다. 이것을 실시예 1과 같은 금속을 사용하여 가공하중 및 가공성능을 평가했다. 평가결과를 제9표에 나타냈다.
[표 8]
Figure kpo00010
[표 9]
Figure kpo00011
제9표로부터 명백한 것처럼 본원 발명의 윤활제로 처리한 피막의 가공성능은 인산염 피막과 같은 정도의 성능을 갖는다. 그러나 가공하중은 인산염 피막처리의 것에 비해 낮고, 윤활성이 뛰어난 것을 알 수 있다.
제3도에 실시예의 대표적인 것 및 비교예의 가공율(%) 또는 드로잉경(dmm) (가로축)과 가공한계온도(℃)(세로축)과의 관계를 그래프로 나타낸다. 그리고 가공율은[(D2-d2)/D2]×100(%)로 나타낸다. 단, D는 가공전의 직경, d은 드로잉경을 나타낸다.
제3도로부터 명백한 것처럼 본원 발명의 소성가공용 윤활제는 종래의 윤활유와 비교하여 가공성능이 뛰어난 것을 알 수 있다. 그리고 가공한계온도는 280℃ 까지 밖에 측정하지 않았으므로, 그 이상이라고 생각되는것에 대해서는 곡선상에 ↑를 붙여 나타냈다. 또 참고를 위해 광유에 지방산, 금속비누만을 배합한 예도 나타냈지만, 이들은 모두 가공성능이 현저하게 낮은 것을 알 수 있다.
[실시예 89]
40℃에 있어서의 점도가 150㎟/s의 광유 100중량부에 모노부틸포스페이트를 1-30중량부, 헵탄산 1-12중량부와 양자의 배합비를 바꾸어 첨가한 것에 유화제 폴리부페닐호박산에스테르 1중량부를 각기 첨가한 본원 발명의 윤활제를 조제하여, 실시예 1과 같이 가공성능을 평가했다. 결과를 제4도에 나타낸다. 도면으로부터 명백한 것처럼 모노부틸포스페이트가 2-30중량부, 헵탄산 1-10중량부의 범위가 바람직하다.
본원 발명의 소성가공용 윤활제는 이상의 설명에서 명백한 것처럼, 윤활유에 첨가한 인산모노에스테르와 지방족산 또는 지방족산 아미드나 금속비누 등의 상승효과에 의해 가공시의 열에 의해 마찰면에 치밀하고 내열성이 뛰어난 윤활피막을 형성하므로, 종래의 가공유에 비해 가공도가 높은 부품이나 복잡한 형상의 부품을 성형할 수 있다. 또 윤활제중에 가열한 소재를 담그거나 가열한 윤활제에 담그는 것만으로 얻어진 화성피막은 인산염 피막처리에 필적하는 가공성능을 갖는다,
또한 피막처리는 1회의 처리로 충분하므로 처리공정의 간략화, 저원가화에 크게 기여한다.

Claims (12)

  1. (a)윤활유
    (b) 일반식
    Figure kpo00012
    (단, 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를 나타냄)으로 표시되는 인산모노에스테르의 최소한 1종을 포함하는 실질적으로 워터프리(water-free)의 소성가공용 윤활제.
  2. 제1항에 있어서, 윤활유가 광유나 합성유 또는 그 혼합물임을 특징으로 하는 소성가공용 윤활제.
  3. 제1항에 있어서, 인산모노에스테르가 모노메틸포스페이트, 모노이소프로필포스페이트, 모노부틸포스페이트, 모노옥틸포스페이트, 모노이소데실포스페이트, 모노도데실포스페이트, 모노트리데실포스페이트, 모노옥타데실포스페이트, 모노올레일포스페이트, 모노페닐포스페이트의 최소한 1종임을 특징으로 하는 소송가공용 윤활제.
  4. 제1항에 있어서, 윤활유 100중량부에 대해 인산모노에스테르 2중량부 이상임을 특징으로 하는 소성가공용 윤활제.
  5. (a) 윤활유
    (b) 일반식
    Figure kpo00013
    (단, 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를 나타냄)으로 표시되는 인산모노에스테르의 최소한 1종
    (c) 지방산, 지방족산 아미드 및 금속비누에서 선정되는 최소한 1종을 포함하는 실질적으로 워터프리의 소성가공용 윤활제.
  6. 제5항에 있어서, 윤활유가 광유나 합성유 또는 그 혼합물임을 특징으로 하는 소성가공용 윤활제.
  7. 제5항에 있어서, 인산모노에스테르가 모노메틸포스페이트, 모노이소프로필포스페이트, 모노부틸포스페이트, 모노옥틸포스페이트, 모노이소데실포스페이트, 모노도데실포스페이트, 모노트리데실포스페이트, 모노옥타데실포스페이트, 모노올레일포스페이트, 모노페닐포스페이트의 최소한 1종임을 특징으로 하는 소성가공용 윤활제.
  8. 제5항에 있어서, 윤활유 100중량부에 대해 인산모노에스테르 2중량부 이상임을 특징으로 하는 소성가공용 윤활제.
  9. 제5항에 있어서, 윤활유 100중량부에 대해 인산모노에스테르 2중량부 이상, 지방산, 지방족산 아미드 및 금속비누에서 선정되는 최소한 1종의 1중량부 이상임을 특징으로 하는 소성가공용 윤활제.
  10. (a) 윤활유
    (b) 일반식
    Figure kpo00014
    (단, 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를 나타냄)으로 표시되는 인산모노에스테르의 최소한 1종
    (c) 유화제
    를 포함하는 실질적으로 워터프리의 소성가공용 윤활제.
  11. 제10항에 있어서, 윤활유 100중량부에 대해 유화제 0.1-5중량부임을 특징으로 하는 소성가공용 윤활제.
  12. (a) 40℃의 점도가 50-200㎟/s인 윤활유 100중량부
    (b) 일반식
    Figure kpo00015
    (단, 식중 R은 알킬기, 알킬알케닐기 또는 아릴기를 나타냄)으로 표시되는 인산모노에스테르의 최소한 1종이 2-30중량부
    (c) 지방산, 지방족산 아미드 및 금속비누에서 선정되는 최소한 1종이 1-10중량부를 포함하는 실질적으로 워터프리의 소성가공용 윤활제
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