KR830001710B1 - 기록 시이트 - Google Patents
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Description
본 발명은 기록시이트, 이의 제조방법과 이를 함유하는 압력-민감 복사셋트에 관한 것이다.
압력-민감 기록물에 사용된 발색 시스템은 통상 무색 색원체, 발색시키는 색원체와 반응할 수 있는 발색 현상제와 발색반응을 일으킬 수 있는 용매를 사용한다. 발색 시스템의 반응성분은 사용할 때까지 분리되어야 하고, 이것은 이들중의 하나인 용매 용액을 마이크로캡슐화 하므로서 정상적으로 성취된다. 사용시에, 압력을 사용하면 이러한 압력을 받은 이들 마이크로캡슐이 붕괴되며 그 결과 색원체 용액이 풀린다. 이때 발색성분이 반응 접촉하고 사용된 압력의 형상에 정확히 일치하는 색상(色像)을 나타낸다. 이러한 방법으로 압력-민감 기록물은 카본지 필요없이 복사하는데 사용할 수 있다.
반응성 발색성분과 용매는 여러가지 방법으로 기록물상에 배치할 수 있으며, 전사시스템에서의 배열에 있어서 첫째번 발색성분인 마이크로캡슐화된 용액을 시이트의 한쪽에 코팅하고(CB 시이트), 둘째번 발색성분을 다른 시이트의 한쪽에 코팅한다(CF 시이트). 이때 양 시이트를 인접한 상태로 이들의 코팅물과 복사셋트로 구성시키므로서, CB시이트의 코팅되지 않은 면에 압력을 사용할때, 용액이 풀리고 기록 CF시이트로 전이되어 여기서 발색반응이 일어나도록 한다. 복사셋트는 부가적으로 한면에 마이크로 캡슐화된 용액을 코팅하고 다른 면에 두번째 발색성분을 코팅한 하나 또는 그 이상의 중간 시이트(CFB 시이트)를 포함한다. 이러한 방법으로, 용액이 기록 CF 또는 CFB 시이트로 전이되도록 시이트를 적합하게 배치하면 더 많은 복사물을 얻을 수 있다.
자체 함유 시스템에서의 다른 배열에서, 첫번째 발색 성분중 하나인 마이크로 캡슐화된 용액과 두번째 발색 성분을 혼합하고, 시이트의 같은 쪽에 코팅한다. 기록시이트에 압력을 사용하였을때 용액은 풀려서 두번째 발색성분과 반응하여 시이트상에 사용된 압력에 일치하는 색상을 나타낸다.
전사 및 자체-함유 양 시스템에서, 용액으로 마이크로 캡슐화한 발색 성분은 통상 색원체인데 그 이유는 이것이 발색현상제보다 대기오염에 더 민감하기 때문이다.
그러나 최근 영국 특허 제137924호에 기록시이트 즉 발색반응을 일으키는 시이트에 대하여 서술되어 있는데, 이는 물에 불용성이고 화학적으로 중성인 안료에 발색 현상제와 방응할때 색상을 형성할 수 있는 무색 염기성 색원체를 흡착시킨 것을 코팅한 것이다. 안료에 흡착시키면 대기오염에 대하여 색원체가 안정이 되며, 따라서 발색 현상제가 색원체가 아니고 용매 용액과 같이 마이크로 캡슐화된 것인 역시스템에서 시이트에 사용할 수 있다.
또한 영국 특허 제1337924호의 기록시이트에 사용된 유일한 색원체는 크리스탈 뷔오레트 락톤(3,3-비스-(p-디메틸아미노페닐)-6-디메틸아미노프탈리드)이다. 이러한 물질의 사용은 역시스템에서 사용하는데 아주 적합한 시이트를 제공한다. 그러나 이는 아직 개량해야 할 많은 성질을 갖는다. 이러한 성질은 현상된 색상의 명암도(상명암도), 내퇴색성에 대한 상의 능력(내퇴색성), 대기오염을 막기 위한 흡착된 색원체의 능력을 뜻한다.
본 발명의 목적은 역시스템에서 하용하는데 적합하고 상기 언급한 성질을 개량한 기록시이트를 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 안료에 흡착시킨 피리딜 블루를 갖는 물에 불용성이고 화확적으로 중성인 안료를 시이트 한쪽에 코팅한 기록시이트를 제공한다. 피리딜 블루를 사용하므로서 대기오염에 대한 내성을 개량하고 개량된 상의 명암도와 내퇴색성을 본 발명의 기로시이트에 부여하는 반면에 역시스템에 사용하는데 적합한 기록시이트의 모든 장점을 제공한다. 피리딜 블루 그 자체는 새로운 색원체이고 이는 다음 일반식을 갖는다.
5-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-5-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-5,7-디하이드로푸로(3,4-b) 피리딘-7-은.
7-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-7-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-5,7-디하이드로푸로(3,4-b) 피리딘-5-은.
이들 두 이성체중 어느 하나를 색원체 조성물에 사용할 수 있으나 피리딘-5-은 이성체가 더 효과적이다.
그러나 합성 피리딜 블루에 사용할 수 있는 방법(예 : 영국 특허 제1367567호와 미국 특허 제3775424호 참조)은 통상 이성체의 혼합물을 생성시키며 혼합물로부터 한 이성체를 일반적인 기술로 분리하는 것은 어렵고, 시간이 많이 소비되며 경비도 많이 든다. 그러므로 혼합물을 사용하는 것이 더 편리하며 피리딘-5-은 이성체를 형성하는데 좋은 조건을 갖는 합성방법을 이의 제조에 사용하는 것이 바람직하다.
이러한 방법으로, 기록시이트용 혼합물을 얻을 수 있으며, 여기서 더 효과적인 피리딘-5-은 이성체가 주축을 이루며, 발색 현상제와 반응할때, 피리딜 블루는 청색을 낸다. 물에 불용성이고, 화학적으로 중성인 안료의 예를 들면 탄산칼슘, 산화아연, 황산바튬, 이산화티타늄, 탄산바튬, 탄산마그네슘, 산화칼슘, 디탄산마그네슘, 황화아연이 있으며, 탄산칼슘이 바람직하다.
전사시스템에서는 기록시이트를 CF 시이트를 사용하거나 또는 기록시이트를 압력으로 붕괴할 수 있는 발색 현상제의 마이크로캡슐화된 용액으로 다른 쪽에 코팅하여 CFB 시이트를 만든다.
자체-함유 시스템에서는, 압력으로 붕괴할 수 있는 발색현상제의 마이크로화된 용액을 시이트와 같은쪽에 코팅하거나, 시이트내에 분산시켜 코팅하는 것이 바람직하다.
본 발명의 기록시이트는 원지상에 플라스틱을 입힌 것이다. 또한 본 발명은 물에 불용성이고 화학적으로 중성인 안료에 피리딜 블루를 흡착시킨 다음 시이트에 이 안료를 함유하는 조성물을 코팅하여서 하는 기록시이트의 제조방법을 제공한다. 안료에 피리딜블루를 효과적으로 흡착시키는 방법은 본 발명을 제한하는 것은 아니며, 피리딜 블루를 안료에 무색상태에서 흡착시킨다. 사용될 수 있는 방법은 크로마토그라피 방법으로 안료의 배드로 피리딜 블루 용액을 통과시키는 것과, 화학분야에서 공지된 여러가지 침전기술에 의하여 안료의 존재하에 용액에서 피리딜 블루를 침전시키는 것을 뜻한다. 이러한 기술을 예를 들면 피리딜 블루의 용액과 혼화할 수 있는 비용매와 피리딜 블루 용액의 희석, 피리딜 불루의 산성 수용액의 화학적 중화, 피리딜 블루의 가열된 용액의 냉각과, 피리딜 블루 용액으로부터 용매의 증발을 포함한다.
이러한 방법으로 흡착된 피리딜 블루를 갖는 물에 불용성이고 화학적으로 중성인 안료를 제공하며, 이러한 안료는 본 발명의 일면을 나타낸다.
흡착된 피리딜 블루를 갖는 안료를 함유하고 본 발명의 다른 일면을 나타내는 조성물을 압력-민감 기록물 분야에서 사용되고 있는 공지된 코팅 방법의 하나로 시이트에 코팅한다. 예를 들면 메이어롯드 또는 에어-나이프 코팅방법을 사용할 수 있다.
조성물 자체는 통상 수용성이고 스티렌-부타디엔 라텍스와 전분과 같은 적합한 결합제를 함유하며, 또한 이는 급습제와 포말제와 같은 소량의 일반적인 종이 코팅 성분을 함유한다.
본 발명의 방법에 사용되는 코팅조성물과 코팅방법은 미국 특허 제3627581호, 제3775424호와 제3853869호로부터 알 수 있다.그러나 본 방법에 이들 특허를 사용함에 있어, 기록시이트를 전사시스템에 사용할때, 흡착된 피리딜 블루를 갖는 안료를 함유하는 조성물을 CF 시이트 또는 CFB 시이트의 CF쪽에 코팅해야 한다. 그리고 발색현상제의 마이크로캡슐화된 용매 용액은 CB 시이트 또는 CFB 시이트의 CB쪽에 코팅되어야 한다. 전술한 바와 같이, 이것은 압력-민감 기록물 분야에서 통상 알려진 역배열이다. 양 발색 성분을 코팅물에 함유하는 자체-함유 시스템에 기록시이트를 사용하면, 이때 조성물은 발색 현상제의 마이크로캡슐화된 용매 용액을 함유해야 한다. 발색 현상제는 압력-민감 기록물 분야에 공지된 것이며 그러나 이는 용해될 수 있어야 하고 피리딜 블루색을 나타낼 수 있어야 한다. 이러한 발색 현상제를 예를 들면 p-페닐페놀-포름알데히드 수지 또는 p-옥틸페놀-포름알데히드 수지와 같은 산성 느보라크수지가 적합하다.
산성 수지 발색 현상제에 대한 용매는 압력-민감 기록물 분야에서 공지된 것이고, 예를 들면 디벤질에 테르 ; 마그나플럭스 오일(이는 370-500℉의 온도내에서 증류되는 포화탄화수소 오일이다) ; 벤질 벤조에 이트 ; 2,2,4-트리메틸-1,3-펜탄디올 디-:-부티레이트(TXIB ; 미국 특허 제4027065호) ; 디부틸프탈레이트 ; 1,2,4-트리메틸 벤젠 ; 에틸디페닐메탄(미국특허 제3996405호) ; C11-12 알킬 벤젠 ; i-프로필비페닐(미국특허 제3627581호)이 바람직하며, 가장 바람직한 것은 디벤질에테르와 마그나플럭스오일의 혼합된 용매이다. 산성 수지 발색 현상제의 용매 용액에 대한 마이크로 캡슐은 미국 특허 제3041289호에 서술된 바와 같이 젤라틴, 미국 특허 제4001140호에 소술된 요소-포름알데히드 중합체, 미국 특허 제3755190호에 서술된 캡슐벽에 폴리비닐 알콜을 충전한 레솔시놀-포름알데히드 또는 미국 특허 제4100103호에 서술된 여러가지 멜라민-표름알데히드 중합체로부터 제조할 수 있다.
또한 본 발명은 전술한 기록시이트를 포함한 압력-민감 복사셋트를 제공한다.
본 발명은 실시예를 들어 설명하면 다음과 같고 이는 본 발명의 범위를 제한하지는 않는다.
[실시예 1]
피리딜 블루의 제조
(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)(3-카르복시피리딘-2-일)케톤과 이의 이성체(모두 58.0g; 0.188몰)를 60-65℃에서 두시간동안 N,N-디에틸-m-페티딘(35.3g; 0.188몰)과 무수초산(250ml)과 교반하고, 반응혼합물을 물(500ml)에 붓고 무수초산을 29% 수산화암모늄(400ml)을 서서히 첨가하여 가수분해한다.
두시간 동안 교반한 후, 생성된 고체를 여과하고, 물, 40% 메탄올/물과 석유에테르(비점 60-110℃; 5ml)로 세척한다. 고체를 75℃로 오븐에서 건조하면 9 ;1 비율의 7-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-7-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-5,7-디하이드로푸로(3,4-b)피리딘-5-온과 5-(1-에틸-2-메틸인돌-3-일)-5-(4-디에틸아미노-2-에톡시페닐)-5,7-디하이드로푸로(3,4-b)피리딘-7-온의 혼합물(8.5g, 90%, 융점 134-137℃)을 얻는다.
[실시예 2]
피리딜 블루 CF 기록시이트의 제조
(a) 피리딜 블루(1g)를 아세톤(150ml)용해시키고, 침전된 탄산칼슘(70g), 카볼라이트 100 요소-포름아데히드 수지 안료(20g; 미국 특허 제3988522호)와 산화아연(10g 미국 뉴저지 아연회사의 그린씰 8)을 상기 용액에서 혼합한 다음 생성된 분산물을 후드에서 건조시킨다.
(b) 단계(a)의 생성물을 다음 성분과 비율로 코팅 조성물을 만든다.
(c)생성된 조성물을 NO. 12메이어 롯드와 34파운드(15.42㎏)의 접착시이트지에 코팅한 다음 건조시킨다. 건조한 코팅물의 중량은 25×38인치(63.5×96.5㎝)로 측정된 시이트 500매당 약 4.5파운드(2.04㎏)이었다.
[실시예 3]
CVL CF 기록시이트의 제조
실시예 2의 단계 (a), (b)와 (c)의 과정을 되풀이하는데 피리딜블루 대신 크리스탈 뷔오렛트 락톤을 사용한다.
[실시예 4]
피리딜 블루 CF 기록시이트의 다른 제조
(a) 피리딜 블루(300g), 탄산칼슘(600g), 10%의 고체펜포드 검 230(혼합 옥수수전분; 300g), 25% 고체타몰 731(30g)과 물(1200g)을 기포를 줄이도록 몇방울의 옥탄올과 함께 45분동안 마쇄기에서 분쇄한다.
(b) 단계 (a)의 생성물을 다음 성분과 비율로 코팅 조성물로 만든다.
(c) 생성된 조성물을 에어나이프 코팅기로 34파운드(15.42㎏) 시이트지에 코팅한 다음 건조시킨다. 건조된 코팅물 중량은 25×38인치(63.5×96.5㎝)로 측정된 시이트 500매당 약 4.5파운드(2.04㎏)이었다.
[실시예 5]
CVL CF 기록시이트의 다른 제조.
실시예 4의 단계 (a), (b)와 (c)의 과정을 피리딜 블루 대신에 크리스탈 뷔오렛트 락톤을 사용하고 단계(a)에서 300g의 탄산 칼슘 대신에 300g의 수지 산 아연을 사용하는 것 외에는 되풀이한다.
조성물의 코팅고체와 점도는 각기 27%와 57cps이었다.
[실시예 6]
산성수지 CB와 CFB 시이트의 제조
(a) P-페닐페놀 수지(1200g; ppp 수지)를 가열과 교반하면서 디벤질에테르(3200g)와 마그나플럭스 오일(1600g)에 용해시키고, EMA 31(분자량 75,000-90,000을 갖는 에틸렌-말레인무수물 공중합체 ; 200g)을 가열과 교반하면서 탈이온수(1800g)에 용해시킨다. 생성된 용액을 탈이온수(6000g)로 희석하고 20% 수산화나트륨 용액으로 Ph를 4.0으로 조절된다. PPP 수지의 오일용액을 25℃에서 카울스디솔버로 EMA 용액에서 유화시킨다. 유화는 약 2미크론의 평균오일 방울입자가 약 0.5-15미크론으로 전체 방울입자가 분산될때까지 계속한다. 생성될 유탁액을 55℃로 조절된 물바스로 옮긴 다음, 빠른 교반과 함께 탈이온수(1000g)로 희석한 80% 레스룸 714(에스테르화된 메틸을 멜라민 ; 1000g)를 첨가한다. 생성된 혼합물을 일정한 교반하에 2시간동안 55℃에서유지하면 우수한 캡슐 조성물을 얻는다. 2시간 후, 온도를 서서히 상온과 동일하게 하고, 교반을 16시간동안 계속한다.
(b) PPP의 마이크로캡슐화된 용매용액을 다음 성분과 비율로 코팅 조성물을 만든다.
(C) 생성된 조성물을 에어 나이프 코팅기로 34파운드 (15.42㎏)의 시이트 원지에 코팅한 다음, 건조시킨다. 건조한 코팅물의 중량은 25×38인치(63.5×96.5㎝)로 측정된 시이트 500매당 약 3.751bs(1.7kg)이었다. 더불어 CFB 시이트를 제조하기 위하여 실시예 4와 5의 과정에 따라 제조된 기록시이트의 뒷쪽에 조성물을 코팅한다.
[실시예 7]
산성 수지 CB 시이트의 제조
(a) 디벤질 이테르(3200kg)와 마그나플럭사 오일(1600g)에 용해시킨 P-옥틸페놀 수지(1400g; POP)의 오일용액을 용해되도록 충분히 가열 및 교반하여 제조한다.
실시예 6의 단계 (a)에 서술된 방법을 사용하여 오일용액을 마이크로캡슐화하며, 27.30(26.60대신)중량부(습성)의 PPP 단계(a) 캡슐을 사용하고 CB 시이트를 제조하기 위하여 조성물만 사용하는 것을 제외하고 실시예 6의 단계 (b)와 (c)의 방법을 되풀이한다.
[실시예 8]
피리딜 블루와 CVL 기록시이트의 비교
피리딜 블루와 크리스탈 뷔오렛트 기록시이트에 표준 모형이 CF와 CB 시이트와 임의의 중간 CFB 시이트로 된 복사셋트에 찍히는 타이프라이터 명암도 시험을 한다. 모양에 일치하는 색 프린트상은 CF 시이트 또는 CFB시이트의 CF쪽에 나타나므로 상의 명암도는 불투명 측정기로 측정한다.
명암도는 발색현상의 측정이고 퍼센테이지로 표현되는 상이 없는 부분의 영상과 프린트상의 영상의 비(I/Io)이며, 높은 값은 발색현상이 거의 나타나지 않고 낮은 값은 발생현상이 높게 나타난다.
피리딜 블루와 CVL 기록시이트의 비교는 다음 명암도로 측정된다 :
A-원 명암도 즉 이의 최초 현상후 24시간때의 프린트상의 명암도.
B-이것이 다음 상태에서 노출된후 상의 명암도:
(i) 형광 광선 (ii) 천연 햇빛 (iii) 보통 상태 또는 (iv) 오븐내에서
C- 다음과 같은 상태에서 이미 노출된 시이트에서 생긴 상의 명암도 :
(i) 형광 광선 (ii) 천연 햇빛 (iii) 보통 상태 또는 (iv) 오븐내에서
형광 광선 시험장치는 1인치 중앙지지대상에 수직으로 설치된 18일광 형광 램프(길이 21인치(53.3㎝), 13왓트램프)를 갖는 광선 복스를 뜻한다. 상을 가지거나 또는 가지지 않는 시이트를 48시간동안 램프로부터 1-1.5인치(2.5-3.8㎝)에 놓고, 4-바아 크로스 햇치 캐렉터를 사용하여 상을 IBM 감시관리 타이프라이터로 행한다.
상을 가지거나 또는 가지지 않는 시이트를 천연 햇빛에 노출하는 것은 남향 차에 48시간동안 이를 놓아서 행한다. 상은 "X" 캐렉터를 사용하여 IBM 기억 타이프라이터로 행한다.
상을 갖거나 또는 갖지 않는 시이트의 포위 상체에 대한 노출은 공기, 천연빛 및 형광 샐내광선, 공기 온도와 습기량을 시이트가 받도록 7주 및 9주일동안 실험실 벽에 이들 걸어서 행한다. 상은 고체 블록 캐렉터를 사용하여 IBM 선택 타이프라이터로 행한다.
오븐내에서 시이트의 노출은 140℉(60℃)의 온도에서 3주일동안 행한다. 상온 4-바아 크로스 햇치 캐렉터를 사용하여 IBM 감시관리 타이프라이터로 행한다. 얻은 결과는 다음과 같다 :
전술한 결과로부터 본 발명의 기록시이트가 같은 농도에서 크리스탈 뷔오렛트 락톤을 이용한 공지의 기록시이트 이상으로 실제적으로 우수함을 명백히 알 수 있다.
특히 대기오염을 포함한 붕괴에 대한 우수한 내성과 우수한 명암도와 내퇴색성의 상을 가짐을 알 수 있다.
Claims (1)
- 하기 일반식의 색원체를 안료에 흡착시키고 물에 불용성이고 화학적으로 중성인 이 안료를 시이트 한면에 코팅한 면을 가짐을 특징으로 하는 기록시이트.
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