KR830001215B1 - 무기충전제(無機充塡劑) 및 그 중합체 조성물 - Google Patents
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Description
본원 발명은 중합체 기질(基質)에 첨가됨으로써 중합체 기질과의 상화성(相和性)을 개량하는 무기충전제 및 처리된 충전제의 존재에 의하여 개량된 중합체 조성물에 관한 것이다.
무기충전제는 충전제 및 중합체의 혼합물의 길이와 폭이 있는 강도(剛度)를 부여해주고 이 혼합물의 생산비를 저하시키기 위하여 특정중합체, 예를들면, 열가소성(熱可塑性)중합체등에 사용되어 왔다. 그러나 충전체가 낮은 장착(裝着)으로라도 이러한 중합체에 첨가되어 질때에는 중합체의 어떤 물리특성(예를들면 충격력)은 불리한 영향을 받기 시작한다. 또한, 중합체내의 무기충전제를 균일하게 분산하기 위하여 대량의 에너지를 필요하게 한다.
상기와 같은 단점등을 극복하기 위하여 다음과 같은 방법, 즉 (1) 중합체 물질이 중합하는 동안에 극성(極性)공중합체를 첨가하든지, 또는 (2) 결합제 또는 기타 첨가제를 충전제, 중합체 또는 중합체 조성물 중의 어느것에다 첨가하든지, 또는 (3) 충전된 형성들을 교차 결합되게 하는 방법등이 제안되어 왔다(에이츠·에스·캣쓰저·플라스틱을 위한 충전제 및 보강제 및 보강재 편람, 112-115면, 1978년도 출판 참조).
종전기술에서는 충전제와 중합체상호간의 상화성을 계량하기 위하여 충전제, 중합체 또는 그 조성물에 여러가지 형태의 결합제 또는 첨가제의 첨가방법을 발표하였는데, 예를들면, 아이·아이시마등에 특허된 미국특허 제3,926,873호에서는 이러한 종류의 첨가제로서 3~11개의 탄소원자, 1 또는 2개의 에틸렌불포화물 및 1 또는 2개의 카아복실기를 갖인 지방족 또는 방향족 카아복실산의 사용을 권하고 있다. 또한 중합체 및 충전제의 상화성을 개량하기 위한 첨가제로서 캔리취 페트로케미칼회사(Kenrich Petrochemicals, Inc.,)에서 판매되고 있는 티타네이트류의 사용을 제안하고 있다(플라스틱용 충전제 및 보강재 편람, 1974년 12월 발행, 현대플라스틱 68면 1974년 10월 발행 현대플라스틱 백과사전 10호, 53권 161면 및 미국특허 제4,094,853호 및 제4,098,758호등 참조).
종전 기술에서는 특정인(Phosphorus)함유 화합물이 점착제(systems)에서 결합제 또는 점착촉진제로 작용할 수 있다는 것은 공지 되었으나(1971년도 발행 과학평론지 2 및 22-23면, 중합체기술, 피·이·캐시디에 의한 발표) 하이드로카아빌 포스페이트 또는 피로포스페이트화합물, 및 또는 그들의 알칼리금속 또는 알칼리토류염류등이 무기충전제 및 중합체 기질의 상화성을 개량하는데 사용될 수 있다는 것은 알려지지 않었다. 예를들면, 엠·이·스크라디에 특허된 미국특허 제3,404,023호에서는 유리섬유와 수지기질(基質)의 상화성을 개량하기 위하여 디에틸 포스파이트(포스페이트 또는 피로포스페이트 보다도)의 사용을 권하고 있다. 또한 알·이·밀러에게 특허된 미국특허 제3,344,107호에서는 중합체기질과 무기보강제와의 결합제로서 반응성알케닐, 아크릴릭 또는 메타아코릴릭 그루우프(불반응성 포화 하이드로카아빌 보다도)를 함유하는 여러가지의 인-함유함유화합물의 사용을 알려주고 있다.
예기치 않게도 티타늄-유리, 포화하이드로카아빌 애시드 포스페이트 또는 피로포스페이트화합물, 또는 알칼리금속 및 알칼리토류염등이 무기충전제, 중합체그질 또는 그 조성물에 대하여 충전제 및 중합체의 상화성을 개량하기 위하여 적용될 수 있다는 것이 발견되었다. 충전제 및 중합체 기질의 개량된 상화성은 중합체 기질속으로의 충전제의 분산용이성 및 충전된 중합체 조성물에 대한 특정개량된 물리특성(예를들면, 양호한 충격저항성, 낮은 융해점도 등)과 같은 물리적 효과에 의하여 증명되었다.
본원 발명에 의하여 처리될 수 있는 무기충전제의 기형(基型)은 이 기술분야에 종사하는 통상적 기술을 갖인 사람들에게는 알려져 있다. 이 무기충전제는 중합체 기질에 대한 충전제로서 적합하도록 약 0.01~100미크론, 가급적 0.03~25미크론의 평균입자크기를 갖인 미세하게 분쇄된 물질이다.
본원 발명의 실시에 사용될 수 있는 형(型)의 무기충전제로서는 금속 실리케이트 및 카아보네이트와 같은 충전제가 포함된다. 두가지의 전형적인 실인케이트 물질의 예를들면 분쇄된 유리섬유와 운모등이며 바람직한 금속카아보네이트는 칼슘카아보네이트이다.
상기한 바와 같이, 본원 발명은 무기충전제를 중합체에 혼합전, 중 또는 후에, 포화하이드로카아빌 에시드 포스페이트, 피로포스페이트 및 알칼리금속 또는 알칼리토류금속염을 함유하는 유효량의 조성물과 함께 처리함을 수반한다. 이 조성물은 포스페이트, 피로포스페이트 또는 실질적으로 순수한 형태로나 또는 포스페이트, 피로포스페이트 또는 염류의 상화성혼합체로서의 염을 클로리네이티드 하이드로카아본용제 또는 물과 같은 적절한 유기용제내에 함유할 수 있다. 충전제에 첨가되어 질 상기 포스페이트, 피로포스페이트 또는 염의 양은 중량으로 충전제물질의 약 0.05%~5%의 범위인데 약 0.1%~3% 범위가 바람직하다. 본원 발명에 의거하여 상기 조성물내에서 존재할 수 있고, 알칼리금속 또는 알칼리토류염으로 처리될 수 있는 대표적인 포화하이드로 카아빌애시드 포스페이트 및 피로포스페이트 화합물은 하기 구조식의 화합물들을 포함한다.
상기 식중, n은 1 또는 2이며, R은 포화알킬, 아릴, 알카릴 또는 아릴알킬 그루우프로부터 수소원자를 제거함으로써 형성되는 포화하이드로카아빌 그루우프이고, n=2일때에는 개개의 R은 다를 수 있다.
상기 식중, R 및 R'는 동일하거나 또는 다르며, 양쪽 모두가 구조식(Ｉ)에서 R에 대하여 정의된 바와같다. 상기한 것들의 혼합체는 본원 발명의 범위내에 포함된다. 포화하리드로카아빌 그루우프는 C4-C40알킬그루우프, 가급적 C4-C20알킬 그루우프, 페닐그루우프, 알킬페닐 및 페닐알킬그루우프 등을 포함한다. 여기에서 사용되는 "알킬"이란 용어는 알리시클릭알킬 그루우프 및 할로겐, 알콕시 및 아실옥시등과 같은 불간섭기(不干涉基)와 치환된 알리시클릭 알킬 그루우프를 포함함을 뜻하며, 그것들은 화합물에 대하여 친수성을 부여하지 않으며 존재하는 애시드 포스페이트부분 및 시클로알킬 그루우프와 반응하지 않는다, "페닐"이란 용어는 치환되지 않은 페닐그루우프와 상기 불간섭치환기와 치환된 페닐그루우프를 포함한다.
이 화합물들은 구조식 ROH의 알코올과 포스포릭 애시드, 폴리포스포릭 애시드 또는 포스포릭 앤하이드라이드와 같은 인산화제(phos phorylating agent)와 반응함으로써 형성된다. 이 조성물의 (알칼리금속 또는 알칼리토류금속염(이것들도 또한 본원 발명에 의하여 포함됨을 뜻한다)은 조성물을, 알칼리금속 또는 알칼리토류금속 하이드록사이드, 카아보네이트 또는 바아카아보네이트등과 같은 적절한 알칼리금속 또는 알칼리토류금 속염기와 반응시킴으로써 형성된다.
처리된 무기충전제는 소망하는 양으로 예를들면 최종의 충전제/중합체기질 조성물 중량의 약 5%~85%의 양으로 혼합되어 창틀, 자동차 구조부품, 가구재등의 용도를 갖인 충전된 중합체 물질을 만들게 할 수 있다. 이용될 수 있는 대표적인 열가소성 중합체는 폴리올페피닉중합체(폴리에틸렌 및 폴리프로필렌), 비닐 중합체(강성, 비-가소화된 형태, 가소화된 형태 또는 플라스티졸형태) 및 폴리아미드(나이론 11)등을 포함한다. 본원 발명을 실시함에 있어서는 본원 발명의 결과가 얻어질 수 있도록 하기 위하여, 상기 충전제 중합체 및 포스페이트, 피로포스페이트 또는 염을 선택함에 있어서 어느정도의 주의력을 경주하는 것이 필요하다는 것을 발견하였다. 일반적으로, 애시드포스페이트와 피로포스페이트가 산성(예를들면, 운모) 또는 중화된(예를들면, 유리)충전제를 함유하는 극성중합체 또는 염기충전제(예를들면, 금속 카아보네이트 충전제)를 함유하는 비극성(非極性)중합체에 가장 적합하다. 염기성 충전체(예를들면, 금속카아보네이트 충전제)와 결합될때에는, 중화된 알카리금속 또는 애시드포 스페이트 및 피로포스페이트화합물의 알카리토류염의 사용이비극성(예를들면, 포릴레피닉) 또는 약간 극성의 (예를들면, 비닐클로라이드) 중합체에 대하여 가장 적합하다.
본원 발명의 실시예는 아래와 같다.
[실시예 1-10]
본 실시예는 처리되지 않은 (대조)칼슘 카아보네이트/폴리프로필렌혼합물(실시예 번호 1 및 2)에 대한 선택된 물리특성, 시판되고 있는 지방질산-처리된 칼슘카아보네이트 및 폴리프로필렌(실시예 번호 3) 및 본원 발명에 따라 만들어진 일련의 혼합물(실시예 번호 4~10)에 관하여 설명한다.
본 발명에 의한 혼합물은 단일 나선형 압출기(20 : 1 L/D ; 2단계 ; 2 : 1압축률 ; 3.81cm직경)에서 약 400°~425℃의 온도로 60부 중량의 폴리프로필렌 호모중합체와 40부중량의 선택된 칼슘 카아보네이트시료를(3~5미크론으로 분쇄된 석회암) 혼합함으로써 제조된다. 아래의 표 2는 시험한 각종 칼슘 카아보네이트 충전제로 만들어진 혼합물에 대한 가공성 기계적 견고성 및 열 굴곡온도(DTL)특성을 설명해-고 있다. 시험된 시료들은 약 400℃로 압축성형된 다아트 낙하(aart drop) 충격 및 색채시험을 위한 시료들을 제외하고서는 약 377℃~400℃의 온도로 사출성형 되었다. 칼슘 카아보네이트가 처리될 경우에는 그것은 달리 지시되지 않는한 고속증압기(增壓器)가 장치된 튄 쉘(twin shell) 믹서속에서 메틸렌 클로라이드내의 20중량%에서 적용된다. 표 1에 기재된 실시예 번호는 칼슘카아보네이트에 대한 개개의 처리 첨가제를 말한다. 표 1에 기재된 애시드 포스페이트 및 피로포스페이트는 모노 및 디-생성물의 반응 혼합물이다.
[표 1]
* 용액이 아닌 순수한 형태로 적용되었음.
** 수용액으로 적용되었음. 적용된 조성물은 스타우퍼 케미칼 캄파니 화학부 제품으로서 시판되는 VIC TAWET 35B이며, 그것은 2몰의 2-에틸헥실 알코올과 1몰의 포스포러스 펜톡 사이드를 반응시켜, 반응 혼합물을 소듐 하이드록사이드로 처리함으로써 형성됨.
[표 2]
(1) 본 시험은 장착(裝着) 측정장치를 갖인 균일한 속도의 압출가소성 측정기(可塑性測定器)로 200℃에서 실시되었다.
(2) 폴리프로필렌/칼슘카아보네이트 시료를 혼합하는데 소요되는 에너지량은 300gm의 선택된 칼슘카아보네이트를 첨가할 때 30gm의 융해된 폴리프로필렌에 대한 플라스토그라프(plartograph)에서 0~8분간의 시간에 대한 믹서측정헤드(205℃에서 50rpm)의 작용에 의하여 발생되는 토르크(torque)값을 도표로 표시하여 결정된다. 충전되지 않은 폴리프로필렌의 동등량(37gm)에 대하여 같은 곡선이 발생된다. 제2곡선하의 구역은 제1곡선하의 구역으로부터 공제되어 미터-그램-분의 단위로 단위시간당의 점도 값을 나타낸다. 작은 숫자는 더욱 용이하게 가공될 수 있는 혼합물을 가르키며, 바람직한 것이다.
[표 2]
(3) ASTM D-790, 방법 I, 절차 B에 의거하여 시험되었음.
(4) 폭 1.27cm 및 두께 0.30cm의 시료를 제외하고는 ASTM D-638에 의거하여 시험되었음. 게이지 길이는 7.0cm이었으며, 크로오스 헤드(crossehead) 속도는 5.08cm/min이었다.
[표 2(계속)]
(5) ASTM D-256, 방법 A에 의거하여, 0.3175cm 두께의 시료를 시험하였다.
(6) ASTM D-256, 방법 E에 의거하여 0.3175cm 두께의 시료를 시험하였다.
(7) 다아트(aart)가 낙하하는 높이를 달리하면서 0.75cm 반경의 선단을 갖인 1.8kg의 다아트를 사용하여 2.2cm의 내부 직경 지지환(support ring)위의 0.135cm 두께의 판(板)에서 시험 Ⅶ 하였다.
표 2에 기재된 시험 데이타에 관하여 설명하면 대략 다음과 같다 :
1. 가공성 데이타는 실시예 4-10의 알알 포스페이트 및 피로포스페이트 처리는 처리하지 않은 물질 또는 시판되는 스테아레이트 처리 물질(실시예 번호 1~3)과 비교할때 일반적으로 동등하거나 또는 더 양호한 융해점도를 지니며 혼합하기에 용이하다는 것을 설명해준다. 일반적으로 애시드 알킬 포스페이트 도는 피로포스페이트에 있어서 알킬 연쇄길이가 더 길수록 더 양호한 가공특성을 가져오게 한다.
2. 물리특성에 관한 데이타를 보면 알킬 애시드 포스페이트 또는 피로포스페이트에 있어서 알킬연쇄 길이가 증가함에 따라 상기한 물질력이 대단한 정도는 아니지만 약간 감소되어 진다. 부틸애시드로 처리하면 처리되지 않은 칼슘 카아보네이트를 함유하는 시료에 의하여 만들어진 것들에 거의 동등한 물리특성을 지닌 생성물을 만들게 한다.
3. 시료의 충격력은 애시드 알킬 포스페이트 및 피로포스페이트로 처리함으로써 일반적으로 개량된다.
[실시예 11-16]
본 실시예는 나이론 11과 소량의 디데실 애시드 포스페이트를 함유한 그리고 함유하지 않은 여러가지의 충전제(25중량%레벨로)로된 조성물의 제조에 관한 설명이다.
실시예 11 및 12는 실시예 11을 대조시험으로 한 나일론 11/운모 조성물을 설명하며, 실시예 12는 디데실 애시드 포스페이트 첨가물을 사용한 본원 발명을 설명한다.
실시예 13 및 14는 실시예 13을 대조시험으로 한 나일론 11/분쇄된 유리섬유조성물의 사용을 보여조며, 실시예 14는 디데실애시드 포스페이트첨가제를 사용한 본원 발명을 설명한다.
실시예 15 및 16은 비교 목적으로 제시되었으며, 나일론 11/칼슘 카아보네이트 조성물을 설명한다. 실시예 16에 있어서의 디데실 애시드 포스페이트이 존재는 대조실시예 15에 비교된 만큼의 혼합물의 상화성을 개량하는데 이바지 하지 않는다.
여러가지의 나이론 11/충전체 조성물(운모, 분쇄된 유리섬유 또는 칼슘 카아보네이트)을 2중량%의 충전제로 실시예번호 12,14 및 16에 존재하는 디데실 애시드 포스페이트를 갖이고 실시예 1~10에서 설명된 일반적 절차에 따라 제조하였다. 이들 조성물에 대한 물리특성 데이타는 아래와 같다. 별표로 표시된 실시예는 본원 발명에 의거하여 행하여졌다.
(1) 상기 숫자는 이용된 특정한 압출조건에 직접 관련되며 당지 상대기준으로만 중요성을 지닌다.
(2) 이 시험은 정착 측정장치를 갖인 일정속도의 압출플라스토미터에서 215℃의 온도하에 실시되었다.
(3) 50℃의 온도하에 증류수에 24시간동안 침지한 후에 24℃의 온도와 50% 상대습도로 평형을 이루었다.
(4) 0.32cm의 폭과 두께를 갖인 시료를 제외하고서는 일반적으로 ASTM D-638에 의거하여 시험되었다. 게이지의 길이는 1.42cm이었으며, 크로오스 헤드 속도는 1.27cm/min이었다.
[실시예 17-18]
본 실시예는 낮은 점도의 폴리에틸렌 칼슘 카아보네이트로된 데조 조성물(실시예 17)에 비교할 때 낮은 점도의 폴리에틸렌과 중량으로 칼슘 카아보네이트의 1%의 트리데실 애시드 포스페이트(실시예 18)를 함유하는 칼슘 카아보네이트로 이루어진 조성물을 형성하기 위하여 소요되는 저하된 가공력(평형토르크)를 설명한다.
이들 조성물에 대한 평형토르크(torque)는 30gm의 선택된 칼슘 카아보네이트를 첨가할 때(단일 또는 1%의 트리데실 애시드 포스페이트와 결합되어) 30gm의 융해된 낮은 점도의 폴리에틸렌에 대한 플라스토 그래프 장치위에서 믹서 측정헤드(head)의 작용(205℃에서 50rpm)에 의하여 발생되는 토르크값(torque value)을 도표로 작성함으로써 결정되었다. 이 시스템에서 평형이 얻어진후의 토르크 값은 "평형토르크"이며, 시험 결과는 다음과 같다.
[실시예 19-21]
본 실시예는 대조혼합물(실시예 19)에 비교하여 비닐클로라이드플라스티졸/칼슘 카아보네이트 혼합체의 점도를 감소하기 위한 본원 발명의 방법을 설명한다. 플라스티졸(plastisol) 형성물은 유성믹서내에서 100중량%부의 에멀젼(emulsion)등급의 폴리비닐 클로라이드(스타우퍼 케미칼 캄파니제품인 scc-20), 60중량부의 디옥틸 프탈레이트, 5.0중량부의 에폭시화된 옥틸 프탈레이트(아구스 케미탈 제품인 Prapex 4.4) 및 2중량부의 바륨-카드뮴 안정제(아구스 케미칼제품인 Argus 565A)를 혼합함으로써 형성되었다. 실시예 20 및 21에서는 충전제의 1중량%의 트리데실 애시드포스페이트로 처리된 50중량부의 칼슘카아보네이트 충전제 및 실시예 10에서 사용된 2-에틸헥실 애시드 포스페이트소듐염이 각기 첨가 되었다. 처리되지 않은 칼슘 카아보네이트 충전제는 실시예 19에서 사용되었다. 1~7일후에 2rpm/20rpm에서의 부룩필드 Brook field) 점도(No. 6 spindle)은 아래와 같다. 같은 평형에서 값이 낮을 수록 더 바람직하며 더 낮은 점도를 지니는 혼합물임을 가르킨다.
[실시예 22-24]
본 실시예는 강성(剛性)의 비닐/칼슘 카아보네이트 조성물(실시예 23)에 있어서의 중화된 알킬포스페이트 결합제의 사용, 보다 작은 조성물질(실시예 24)에서의 알킬 애시드 포스페이트의 비교사용 및 어떠한 포스페이트 첨가제 없이 이루어진 대조강성의 비닐/칼슘 조성물에 관하여 설명한다.
강성 비닐 조성물은 100중량부의 현탁질의 폴리비닐 클로라이드수지(스타우퍼 케미칼 캄파니 제품인 scc-676), 3중량부의 아크릴 가공조제(로옴앤드 하이스제품인 K-120N), 3중량부의 안정제(엠·앤드티 케미칼 제품인 Thermolite 31) 1중량부의 칼슘 스테아레이트윤활제(아메리칸 호크스트제품인 wax E), 및 0.1중량부의 폴리에틸렌윤활제(얼라이드 케미칼제품인 PE 629A)로 이루어졌다.
개개의 형성물에 충전제의 1중량%의 실시예 10에서 사용된 2-에틸헥실애시드 포스페이트 소듐염 및 트리데실 애시드 포스페이트를 각각 함유하는 실시예 23 및 24에서의 시료와 함께 50중량부의 분쇄된 칼슘 카아보네이트를 첨가하였다. 조성물에 대한 평형토르크값(합계 79gm, 200c, 60rpm이며 실시예 18에서 정의된 바와같음) 및 다아트 낙하값은 다음과 같다.
* 본원 발명
(1) 다아트(dart)가 낙하하는 높이를 달리 하면서 반경 0.75cm의 선단을 지닌 1.8kg의 다아트를 사용하여 내부직경이 2.2cm의 지지환위의 0.159cm 두게의 판(板)상에서 시험을 하였다.
[실시예 25-26]
본 실시예는 폴리프로필렌/칼슘카아보네이트 조성물(실시예 26)을 형성하기 위하여 사용되는 각각의 물질의 분산성을 높이기 위한 각각의 물질의 분산성을 높이기 위한 아릴 애시드포스페이트 결합제의 사용 및 조성물(실시예 25)을 형성하기 위하여 사용되는 처리되지 않은 칼슘 카아보네이트 및 폴리프로필렌의 비교 사용을 설명한다.
폴리 프로필렌 효모 중합체(30gm)를 부라벤더 플라스티코오디(brabeuder Plasticorder) 장치내에서 5분간 융해시킨후에 처리되지 않은 (실시예 25) 또는 칼슘 카아보네이트의 1중량%의 옥틸-페닐 애시드 포스페이트로 처리된 30gm의 칼슘 카아보네이트(3-5미크론의 평균입자크기)를 첨가하였다. 장치내의 융해조건은 200℃ 및 60rpm이었다. 아래의 표는 충전제의 첨가로부터 측정된 시간 간격과 함께 융해 과정동안 계속적 간격으로 측정된 토르크(Torque)를 표시한다. 낮은 숫자가 바람직하며 더욱 용이하게 가공할 수 있는 혼합물임을 뜻한다.
[토르크(mete-rgrams)]
위에서 설명된 실시예들은 본원 발명의 바람직한 특정 실시 양태를 설명하는 것임으로 제한적 의미로 해석되어서는 아니된다. 본원 발명의 보호범위는 아래의 특허청구의 범위에 설명된 바와 같다.
Claims (1)
- 포화 하이드로카아빌 애시드 피로포스페이트, 알칼리금속 및 알칼리토류 금속염 침 그 혼합물로 구성되는 그루우프로부터 선택된 화합물을 함유하는 조성물의 중합체 기질(基質)과의 상화성(相和性)을 개량하기 위하여 유효량으로 처리되는 중합체 기질용(用) 무기충전제 및 그 중합체 조성물.
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