JPS5925819B2 - 改質無機充填剤 - Google Patents
改質無機充填剤Info
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- C08K9/00—Use of pretreated ingredients
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- C09C3/00—Treatment in general of inorganic materials, other than fibrous fillers, to enhance their pigmenting or filling properties
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、重合体に配合した場合の混和性を改善するよ
うに処理した無機充填剤に関する。
うに処理した無機充填剤に関する。
重合体、たとえば、熱可塑性重合体に配合することによ
り、充填剤及び重合体からなる組成物のデイメンシヨン
強度を高め、かつ、そのコストを下げるために無機充填
剤類が用いられてきた。しかし、この種の重合体に対し
て、無機充填剤を比較的少量加えても該重合体の物理的
性質(たとえば、衝撃強度)に悪影響を与える。また、
該重合体に無機充填剤を均一に分散させるためには、多
量のエネルギーが必要である。これらの欠点を克服すべ
く、(1)重合体材料の重合中に、極性重合体を加える
方法、(2)充填剤、重合体、または、充填剤配合重合
体組成物に結合剤または、他の添加剤を加える方法、ま
たは、(3)充填剤配合物を架橋する方法(H.S.K
atz等の編纂によるHandbOOkOfFille
rsandReinfOrcementsfQrpla
sticspp.ll2−115、1978参照)等の
方法が提案されている。これらの先行技術においては、
充填剤及び重合体相互の混和性を改善すべく、充填剤物
質、重合体、または、複合体に対して、各種の結合剤ま
たは、他の添加剤を添加している。
り、充填剤及び重合体からなる組成物のデイメンシヨン
強度を高め、かつ、そのコストを下げるために無機充填
剤類が用いられてきた。しかし、この種の重合体に対し
て、無機充填剤を比較的少量加えても該重合体の物理的
性質(たとえば、衝撃強度)に悪影響を与える。また、
該重合体に無機充填剤を均一に分散させるためには、多
量のエネルギーが必要である。これらの欠点を克服すべ
く、(1)重合体材料の重合中に、極性重合体を加える
方法、(2)充填剤、重合体、または、充填剤配合重合
体組成物に結合剤または、他の添加剤を加える方法、ま
たは、(3)充填剤配合物を架橋する方法(H.S.K
atz等の編纂によるHandbOOkOfFille
rsandReinfOrcementsfQrpla
sticspp.ll2−115、1978参照)等の
方法が提案されている。これらの先行技術においては、
充填剤及び重合体相互の混和性を改善すべく、充填剤物
質、重合体、または、複合体に対して、各種の結合剤ま
たは、他の添加剤を添加している。
たとえば、.Aishima等の米国特許第39268
73号では、この種の添加剤として炭素原子3乃至11
からなり、1つまたは2つのエチレン性不飽和結合及び
、1つまたは2つのカルボキシル基を有する脂肪族また
は芳香族カルボン酸を使用することを提案している。ま
た、重合体及び充填剤の混和性を改善するための添加剤
としてケンリツチペトロケミカル社(KenrichP
etrOchemicals..Inc)のチタン酸塩
を用いることが提案されている。(上記HandbOO
kOfFillersandReinfOrcemen
tsfOrPlastics;MOdernPlast
icsll974年12月、P.68:MOdernP
lasticsEncyclOpedialVOl53
、NO.lOAll976年10月、PP.l6l及び
166;及び、米国特許第4094853号及び第40
98758号)。該先行技術では、或種の含燐化合物が
接着系に於ける結合剤又は接着促進剤としての作用を有
することを示しているが、(P.E.Cassily等
のJ.MacrOmOl.Sci.、改訂POlyme
rTecllnOl.Dl(1)PP.2及び22−2
3、1971参照)、無機充填剤及び重合体の混和性の
改善のために、ピロ燐酸ヒドロカルビル化合物及び/ま
たはそれらのアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩を
含有する組成物を用いることはまつたく示唆していない
。
73号では、この種の添加剤として炭素原子3乃至11
からなり、1つまたは2つのエチレン性不飽和結合及び
、1つまたは2つのカルボキシル基を有する脂肪族また
は芳香族カルボン酸を使用することを提案している。ま
た、重合体及び充填剤の混和性を改善するための添加剤
としてケンリツチペトロケミカル社(KenrichP
etrOchemicals..Inc)のチタン酸塩
を用いることが提案されている。(上記HandbOO
kOfFillersandReinfOrcemen
tsfOrPlastics;MOdernPlast
icsll974年12月、P.68:MOdernP
lasticsEncyclOpedialVOl53
、NO.lOAll976年10月、PP.l6l及び
166;及び、米国特許第4094853号及び第40
98758号)。該先行技術では、或種の含燐化合物が
接着系に於ける結合剤又は接着促進剤としての作用を有
することを示しているが、(P.E.Cassily等
のJ.MacrOmOl.Sci.、改訂POlyme
rTecllnOl.Dl(1)PP.2及び22−2
3、1971参照)、無機充填剤及び重合体の混和性の
改善のために、ピロ燐酸ヒドロカルビル化合物及び/ま
たはそれらのアルカリ金属またはアルカリ土類金属塩を
含有する組成物を用いることはまつたく示唆していない
。
たとえば、米国特許第3404023号(M.E.Sc
hrader等)では、樹脂とガラス繊維の混和性を改
善するために亜燐酸ジエチルを用いている。また、米国
特許第3344107号(R.E.mille痔)は、
重合体と鉱物補強剤との間の結合剤として、(非反応性
飽和ヒドロカルビル基ではなく)反応性を有するアルケ
ニル、アクリルまたは、メタクリル基を有する各種の含
燐化合物を用いている。珪酸又は炭酸の金属塩からなる
充填剤とポリオレフイン系重合体の混和性を改善するた
めに、珪酸又は炭酸金属塩充填剤、ポリオレフイン系重
合体、または、その複合体くチタニウムを含有しない飽
和ヒドロカルビル酸性ピロ燐酸エステル、及び/または
そのアルカリ金属塩及び/またはアルカリ土類金属塩を
配合した組成物を用いることによつて、珪酸又は炭酸金
属塩充填剤とポリオレフイン系重合体の混和性が改善さ
れうることを見出した。
hrader等)では、樹脂とガラス繊維の混和性を改
善するために亜燐酸ジエチルを用いている。また、米国
特許第3344107号(R.E.mille痔)は、
重合体と鉱物補強剤との間の結合剤として、(非反応性
飽和ヒドロカルビル基ではなく)反応性を有するアルケ
ニル、アクリルまたは、メタクリル基を有する各種の含
燐化合物を用いている。珪酸又は炭酸の金属塩からなる
充填剤とポリオレフイン系重合体の混和性を改善するた
めに、珪酸又は炭酸金属塩充填剤、ポリオレフイン系重
合体、または、その複合体くチタニウムを含有しない飽
和ヒドロカルビル酸性ピロ燐酸エステル、及び/または
そのアルカリ金属塩及び/またはアルカリ土類金属塩を
配合した組成物を用いることによつて、珪酸又は炭酸金
属塩充填剤とポリオレフイン系重合体の混和性が改善さ
れうることを見出した。
これは予期しえざるものであつた。珪酸又は炭酸金属塩
充填剤及びポリオレフイン系重合体基体の混和性の改善
は、次のような物理的効果によつて実証される。すなわ
ち、ポリオレフイン系重合体中への珪酸又は炭酸金属塩
充填剤の分散の容易性の増大;及び珪酸又は炭酸金属塩
充填剤配合ポリオレフイン系重合体複合体の或種の物理
的性質の改善(たとえば、良好なる衝撃抵抗、溶融粘度
の低下等)である。重合体配合用の充填剤は、平均粒子
径が約0.01ミクロン乃至100ミクロン、好ましく
は、約0.03乃至25ミクロンの微細粉体材料が適切
である。
充填剤及びポリオレフイン系重合体基体の混和性の改善
は、次のような物理的効果によつて実証される。すなわ
ち、ポリオレフイン系重合体中への珪酸又は炭酸金属塩
充填剤の分散の容易性の増大;及び珪酸又は炭酸金属塩
充填剤配合ポリオレフイン系重合体複合体の或種の物理
的性質の改善(たとえば、良好なる衝撃抵抗、溶融粘度
の低下等)である。重合体配合用の充填剤は、平均粒子
径が約0.01ミクロン乃至100ミクロン、好ましく
は、約0.03乃至25ミクロンの微細粉体材料が適切
である。
代表的な珪酸塩材料を二種挙げれば、粉体状ガラス繊維
及び雲母がある。
及び雲母がある。
好ましい炭酸の金属塩は、炭酸カルシウムである。上述
の如く、本発明は、ポリオレフイン系重合体に珪酸又は
炭酸金属塩充填剤を混合する前に、混合中に、または混
合後に、珪酸又は炭酸金属塩充填剤を飽和ヒドロカルビ
ル酸性ピロリン酸エステル及び/またはそのアルカリ金
属またはアルカリ土類金属塩を組成物に対する有効量用
いて処理することを特徴とする。
の如く、本発明は、ポリオレフイン系重合体に珪酸又は
炭酸金属塩充填剤を混合する前に、混合中に、または混
合後に、珪酸又は炭酸金属塩充填剤を飽和ヒドロカルビ
ル酸性ピロリン酸エステル及び/またはそのアルカリ金
属またはアルカリ土類金属塩を組成物に対する有効量用
いて処理することを特徴とする。
該重合体組成物は、飽和ヒドロカルビル酸性ピ口燐酸エ
ステノレ又は、その塩を実質的に純品として配合しても
良いし、混和性混合物として配合しても良い。
ステノレ又は、その塩を実質的に純品として配合しても
良いし、混和性混合物として配合しても良い。
また、所望ならば、適当な溶剤たとえば、塩素化炭化水
素溶剤又は水等のごとき有機溶剤と共に配合しても良い
。この充填剤に配合する該酸性ピロ燐酸エステル又は、
その塩の配合量は、充填剤に対して約0.05乃至5重
量%であり、好ましくは約0.1乃至3重量%である。
前記のポリオレフイン系重合体組成物中に配合しうる飽
和ヒドロカルビル酸性ピロ燐酸エステルであつて、アル
カリ金属又はアルカリ土類金属塩の形態として用いても
良い化合物は、下記の一般式で示される化合物である。
素溶剤又は水等のごとき有機溶剤と共に配合しても良い
。この充填剤に配合する該酸性ピロ燐酸エステル又は、
その塩の配合量は、充填剤に対して約0.05乃至5重
量%であり、好ましくは約0.1乃至3重量%である。
前記のポリオレフイン系重合体組成物中に配合しうる飽
和ヒドロカルビル酸性ピロ燐酸エステルであつて、アル
カリ金属又はアルカリ土類金属塩の形態として用いても
良い化合物は、下記の一般式で示される化合物である。
又は
(ここに、R及びR′は、同一又は異なるものであつて
、飽和ヒドロカルピル基すなわち、飽和アルキル、アリ
ール、アラルキル又はアリールアルキル基から水素原子
1つを除くことによつて形成された基である。
、飽和ヒドロカルピル基すなわち、飽和アルキル、アリ
ール、アラルキル又はアリールアルキル基から水素原子
1つを除くことによつて形成された基である。
)前記のものの混合物も本発明のために用いうる。
飽和ヒドロカルビル基は、C4〜C4Oアルキル基好ま
しくは、C4〜C2Oアルキル基、フエニル基、アルキ
ルフエニル基、フエニルアルキル基を包含するものであ
る。ここに、アルキル基とは、脂環式アルキノレ基;化
合物に親水性を与えずかつ存在する酸性燐酸エステル残
基と反応性がない非妨害性基(たとえばハロゲン、アル
コキシ基、アシロキシ基)で置換された脂環式アルキル
基;及びシクロアルキル基を包含するものである。フエ
ニノ嘩なる用語は、非置換フエニル基のみならず、上記
の非妨害性基で置換されたフエニル基を包含するもので
ある。これらの化合物は、一般式ROHで示されるアル
コールと無水燐酸のごとき燐酸エステル化剤とを反応さ
せることによつて得られる。
しくは、C4〜C2Oアルキル基、フエニル基、アルキ
ルフエニル基、フエニルアルキル基を包含するものであ
る。ここに、アルキル基とは、脂環式アルキノレ基;化
合物に親水性を与えずかつ存在する酸性燐酸エステル残
基と反応性がない非妨害性基(たとえばハロゲン、アル
コキシ基、アシロキシ基)で置換された脂環式アルキル
基;及びシクロアルキル基を包含するものである。フエ
ニノ嘩なる用語は、非置換フエニル基のみならず、上記
の非妨害性基で置換されたフエニル基を包含するもので
ある。これらの化合物は、一般式ROHで示されるアル
コールと無水燐酸のごとき燐酸エステル化剤とを反応さ
せることによつて得られる。
これらのアルカリ金属又はアルカリ土類金属塩(本発明
の範囲に属するもの)は、アルカリ金属又はアルカリ土
類金属の水酸化物、炭酸塩又は重炭酸塩のごとき適当な
アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩基と前記の化合物
とを反応させることによつて生成させうる。被処理珪酸
又は炭酸金属塩充填剤&亀充填剤/重合体組成物に対し
て約5乃至85重量%の割合で配合することにより、窓
枠、自動車構造部品、キャビネツト部品等の有用な用途
を持つ無機充填剤配合ポリオレフイン系重合体組成物を
製造しうる。
の範囲に属するもの)は、アルカリ金属又はアルカリ土
類金属の水酸化物、炭酸塩又は重炭酸塩のごとき適当な
アルカリ金属又はアルカリ土類金属塩基と前記の化合物
とを反応させることによつて生成させうる。被処理珪酸
又は炭酸金属塩充填剤&亀充填剤/重合体組成物に対し
て約5乃至85重量%の割合で配合することにより、窓
枠、自動車構造部品、キャビネツト部品等の有用な用途
を持つ無機充填剤配合ポリオレフイン系重合体組成物を
製造しうる。
代表的なポリオレフイン重合としてはポリエチレン、ポ
リプロピレンがある。本発明を実施例によつて、さらに
説明するが、本発明は実施例によつて限定的に解釈され
るものではない。
リプロピレンがある。本発明を実施例によつて、さらに
説明するが、本発明は実施例によつて限定的に解釈され
るものではない。
例1−10
これらの例は、未処理(対照)炭酸カルシウムとポリプ
ロピレンとのブレンド(例1及び2)、市販の脂肪酸処
理した炭酸カルシウムとポリプロピレンとのブレンド(
例3)、及び、本発明により製造した―連のブレンド類
(例4、5、6)、の特定の物理的性質について説明す
るものである。
ロピレンとのブレンド(例1及び2)、市販の脂肪酸処
理した炭酸カルシウムとポリプロピレンとのブレンド(
例3)、及び、本発明により製造した―連のブレンド類
(例4、5、6)、の特定の物理的性質について説明す
るものである。
本発明のブレンド類は、ポリプロピレンホモポリマー6
0重量部と各々選択した未処理又は処理炭酸カルシウム
試料(3乃至5ミクロンの微粉体状石灰石)40重量部
とを、1本スクリユ一押出機(L/D2O:1;2段階
;圧縮比2:1;直径3.81?)を用いで温度約40
0乃至425℃において、50rpmの速度で、混合し
て製造したものである。表2に、種々の炭酸カルシウム
充填剤を用いて製造したブレンド類の加工性機械的タフ
ネス及び、加熱撓み温度(DTL)を測定した結果を示
す。
0重量部と各々選択した未処理又は処理炭酸カルシウム
試料(3乃至5ミクロンの微粉体状石灰石)40重量部
とを、1本スクリユ一押出機(L/D2O:1;2段階
;圧縮比2:1;直径3.81?)を用いで温度約40
0乃至425℃において、50rpmの速度で、混合し
て製造したものである。表2に、種々の炭酸カルシウム
充填剤を用いて製造したブレンド類の加工性機械的タフ
ネス及び、加熱撓み温度(DTL)を測定した結果を示
す。
試験試料、約370℃乃至400℃で射出成形した・な
お、ダート落下耐衝撃性及び着色試験用の試料は、約4
00℃において、圧縮成形することにより製造した。こ
れらの炭酸カルシウムの処理は、特に指摘しない限り、
高速インテンシフアイャー棒を備えたツウインシエルミ
キサー中で、該物質のメチレンクロライド20wt%溶
液として添加した。表1に示した例番号は、炭酸カルシ
ウムに対するそれぞれの処理添加剤を記載したものであ
る。表1に示した該酸性ピロ燐酸エステルは、モノ及び
ジ生成物の反応混合物である。1)この試験は、200
℃において、荷重測定機構を有する定速押出式プラスト
メータ一で行つた。
お、ダート落下耐衝撃性及び着色試験用の試料は、約4
00℃において、圧縮成形することにより製造した。こ
れらの炭酸カルシウムの処理は、特に指摘しない限り、
高速インテンシフアイャー棒を備えたツウインシエルミ
キサー中で、該物質のメチレンクロライド20wt%溶
液として添加した。表1に示した例番号は、炭酸カルシ
ウムに対するそれぞれの処理添加剤を記載したものであ
る。表1に示した該酸性ピロ燐酸エステルは、モノ及び
ジ生成物の反応混合物である。1)この試験は、200
℃において、荷重測定機構を有する定速押出式プラスト
メータ一で行つた。
(2)ポリプロピレン/炭酸カルシウム原料を混合する
ために要するエネルギーは、溶融ポリプロピレン30y
に特定の炭酸カルシウム30Vを添加する際、プラスト
グラフユニツトを用いてoから8分間に混合機測定へツ
ド(205℃、50rpm)の作用によつて発生するト
ルク値を記録して決定する。
ために要するエネルギーは、溶融ポリプロピレン30y
に特定の炭酸カルシウム30Vを添加する際、プラスト
グラフユニツトを用いてoから8分間に混合機測定へツ
ド(205℃、50rpm)の作用によつて発生するト
ルク値を記録して決定する。
充填剤を配合しないポリプロピレンの同容積(37y)
のものの場合においても、同様なカーブが得られた。第
1のカーブ面積から第2のカーブ面積を差し引くと、単
位時間当りのメートル.Y.分単位の粘度値が得られる
。数値の小さいものほど加工性が良好である混合物であ
り、好ましい。(3) ASTMD−790、I法、操
作Bによつて試験を行つた。
のものの場合においても、同様なカーブが得られた。第
1のカーブ面積から第2のカーブ面積を差し引くと、単
位時間当りのメートル.Y.分単位の粘度値が得られる
。数値の小さいものほど加工性が良好である混合物であ
り、好ましい。(3) ASTMD−790、I法、操
作Bによつて試験を行つた。
(4)幅1.27cm)厚さ0.30(V7lの試料を
用いて、ASTMD−638に従つて試験を行つた。ゲ
ージの長さは、7.0c!nで、クロスヘツド速度は、
5.08CTn./Mm・であつたo(5)試験は、0
.3175cmの厚さの試料を用い、ASTMD−25
6、A法によつて行つた。
用いて、ASTMD−638に従つて試験を行つた。ゲ
ージの長さは、7.0c!nで、クロスヘツド速度は、
5.08CTn./Mm・であつたo(5)試験は、0
.3175cmの厚さの試料を用い、ASTMD−25
6、A法によつて行つた。
(6)試験は、0.3175コの厚さの試料を用い、A
STMD−256、E法によつて行つた。
STMD−256、E法によつて行つた。
(7)試験は、2.2cmの内径の支持リング上に、厚
さ0.135(V7Zのシートを置き、先端の半径が0
.75cmで1.8kgのダートを用い、ダートの落下
する高さを種々変化させて行つた。
さ0.135(V7Zのシートを置き、先端の半径が0
.75cmで1.8kgのダートを用い、ダートの落下
する高さを種々変化させて行つた。
ここに示した値は、ダート落下により破壊が起つたとき
の50%のエネルギーを示している。表2に記載した試
験データの特徴は下記の通りである。(1)加工性デー
タより、例4−6の酸性ピロ燐酸アルキルで処理したも
のは、未処理の充填剤、または市販の充填剤物質をステ
アリン酸エステルで処理した充填剤(例1−3)に比較
して、一般に、溶融粘度が等しいか、さらに、良好であ
り、プレンドが容易である。
の50%のエネルギーを示している。表2に記載した試
験データの特徴は下記の通りである。(1)加工性デー
タより、例4−6の酸性ピロ燐酸アルキルで処理したも
のは、未処理の充填剤、または市販の充填剤物質をステ
アリン酸エステルで処理した充填剤(例1−3)に比較
して、一般に、溶融粘度が等しいか、さらに、良好であ
り、プレンドが容易である。
一般に、酸性ピロ燐酸アルキルを用いた楊合、アルキル
鎖の長さが長いものを用いると、より良好な加工性を示
す。(2)機械的性質に関するデータは、酸性ピロ燐酸
アルキルを用いた場合、アルキル鎖の長さが長いものを
用いると、重大ではないが、僅かながら試料の強度の減
少が認められることを示している。
鎖の長さが長いものを用いると、より良好な加工性を示
す。(2)機械的性質に関するデータは、酸性ピロ燐酸
アルキルを用いた場合、アルキル鎖の長さが長いものを
用いると、重大ではないが、僅かながら試料の強度の減
少が認められることを示している。
(3)試料の耐衝撃強度は、一般に、酸性ピロ燐酸アル
キルで処理することによつて改善される。
キルで処理することによつて改善される。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 飽和ヒドロカルビル酸性ピロ燐酸エステル及びこの
アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びこの混合物か
らなる群から選択された化合物を含有する改質剤をポリ
オレフィン系重合体と珪酸又は炭酸の金属塩からなる充
填剤との混和性を改善するための有効量配合したことを
特徴とするポリオレフィン系重合体組成物改質無機充填
剤。 2 該飽和ヒドロカルビル酸性ピロ燐酸エステルは、一
般式▲数式、化学式、表等があります▼ 又は ▲数式、化学式、表等があります▼ (R及びR′は、それぞれC_4〜C_4_0アルキル
基、フェニル基、C_4〜C_4_0アルキルフェニル
基またはフェニルC_4〜C_4_0アルキル基である
)で示される化合物である特許請求の範囲第1項記載の
充填剤。 3 Rが、それぞれC_4〜C_2_0アルキル基また
は、フェニル基である特許請求の範囲第2項記載の充填
剤。 4 該化合物の配合量が、充填剤に対して0.05〜5
重量%である特許請求の範囲第1項記載の充填剤。 5 該化合物の配合量が、充填剤に対して0.1〜3重
量%である特許請求の範囲第4項記載の充填剤。 6 平均粒子径が0.01〜100ミクロンである特許
請求の範囲第4項または第5項記載の充填剤。 7 珪酸又は炭酸金属塩充填剤が、ガラス、炭酸カルシ
ウム及び雲母からなる群より選択されたものである特許
請求の範囲第1項、第2項、第3項、第4項、第5項、
又は第6項記載の充填剤。
Applications Claiming Priority (2)
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