KR830000947B1 - 폴리우레탄 성형 부품의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음.

Description

폴리우레탄 성형 부품의 제조방법
본 발명은 피복물이 견고하게 접착된 폴리우레탄 성형부품을 제조하는 방법에 관한 것이다.
탄성 중합체 폴리우레탄 부품을 제조하기 위한 사출성형 공정은 잘 알려져 있다. 이 공정에서, 별도의 2액체 성분이 매우 정교한 조건하에서 고압충격 혼합기로 도입된다. 한성분은 다가알콜이여 사슬늘림 협력제, 촉매와 소량의 팽창제를 함우할 수도 있으며 다른 한 성분은 이소시아네이트이다. 이 두 성분을 치밑하게 혼합한 후 1,500-2,500psig 압력에서 밑폐된 금속주형으로 주입된다. 반응열로 인해 주형을 채우기에 충분한 압력을 발생시키는 거품을 형성하면서 팽창제가 휘발된다. 그 결과 완전한 표피 세포 모양의 탄성 부품이 형성된다. 이 공정은 매우 경제적이며 자동차의 범퍼 및 계기판과 같은 용도에 적합한 고급 성형 부품을 제조하게 된다.
일반적으로, 부품이 상기 사출성형 공정에 의해서 제조된후 주형으로부터 분리된 후, 반응을 완결시키기 위해 250℉에서 약 30분 동안 경화하고 마무리 한다. 대개 자동차용으로 쓰여질 경우 부품을 도장하려면, 주형 배출제를 제거하기 위해서 용매 및 뜨거운 물의 세정제로 예비세척된 다음, 프라이머 조성물로 프복된 후, 250F 에서 약 15분 동안 배소되고, 상층 피복된 다음, 페이트 화합물을 경화하기 위해서 약30분 동안 250℉에서 다시 배소해야 한다. 부품을 세척, 일차처리 및 도장하는 공정은 에너지와 시간이 상당히 소비되므로 공정을 단순화시켜 폴리우레탄 부품의 성형후 처리비용을 감소시키는 것이 바람직하다.
그러므로, 본 발명의 목적은 공정의 단계를 감소시켜 폴리우레탄 성형 완경품을 제조하는 비용을 감소 시키는 데에 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 접착성 및 균일성이 개량된 보호 또는 장식용 피복물을 갖는 폴리우페탄 성형 완결부품을 제공하는데 있다.
본 발명의 또 다른 목적은 사출성형 공정에 의해 도장된 폴리울우레탄 부품의 개량된 제조방법을 제공하는데 있다.
상기 목적은 부품을 성형하기전 상기 주형 표면으로부터 상기 성형부품으로 피복 조성물을 전이시켜 결합하기에 충분한 양으로 폴리우레탄 촉매함유 피복 조성물로 주형의 표면을 피복하므로써, 달성될 수 있다는 것을 알아냈다. 성형된 부품은 상기 피복 조성물이 견고하게 접착된 주형으로부터 제거된다. 촉매는 피복 조성물을 성형부품에 결합하는 작용을 갖는 피목물에서 활성 부위를 제공하는 것으로 밝혀졌다. 본 공정에서는 여러가지 보호 또는 장식용 피복 조성물을 사용할 수 있다. 페인트 피복물의 경우에, 프라이머는 주형에 이용됨과 동시에 주형을 외부에서 상층 피복할 수 있다. 이 공정에는 페인트 조성물이 이용되기전에 필요했던 세척 공정을 필요로 하지 않게 되는데, 그 이유는 배출제가 주형에서 필요하지 않기 때문이다. 더우기, 도장에 필요한 경화시간과 에너지양은, 페인트가 주형에서 부분적으로 경화되기 때문에 감소된다. 또한, 페인트 또는 기타 피복물의 질이 좋아진다. 성형된 부품에 적용된 피복물보다 더 균일하여 더 견고하게 부착된다. 또 다른 장점은 피복물이 각각의 성형 조작과 동시에 완전히 전이된다는 것이다. 배출제가 필요다니 않기 때문에 주기적으로 주형의 세척을 요하는 연속성형 조작으로 부터 왁스 또는 기타 배출제가 축적되지 않는다.
본 발명의 공정은 기타 수많은 장점을 갖고 있다. 피복 공정은 필름 두께에 민감하지 않다. 보통 이 분야에서는 두께에 민감하였다. 필름 두께는 0.1-2.5mm이다. 본 발명의 공정은 니켈 도금강, 전주(elecro form)니켈과 커크싸이트(kirksite : 아연합금) 같은 여러가지 금속 주형 표면에서 유용하다. 본 공정에서는 15초 이하로 플래시업(flash off) 시간이 짧으므로 유용하다. 탈형시간 또는 주형이 개방될때까지 폴리우레탄 반응물을 주형에 주입하는 시간은 수초내지 5분(보통 30초-2초)이다. 피복물은 균일하므로 두께가 조절된 피복물은 제조 조건하에서 얻어질 수 있다.
전이 피복 (즉, 주형에 이용될 때 부품에 이동되는 피복물)이 알려졌다. 그러나, 이러한 피복물은 고무주형과 피복물 사이에 접착성이 없기 때문에 고무 주형에 사용되어져 왔다. 고무 주형은 저압 성형에 사용되므로 고압 공정인 사출 성형에는 사용될 수 없다. 활성제를 사용하지 않고는 본 발명의 전이 피복물은 주형에 달라붙고 부품에는 접착되지 않을 것이다. 더우기 활성제(폴리우레탄 촉매)가 피복물보다는 주형에 공급되는 반응성문에 첨가된다면, 성형 부품에 점착성이 없을 것이다. 만약 활성제가 반응성분중 하나에 첨가된다면, 이소시아네이트와 다가알콜이 방응할 수 있는 전이 피복물에 유용한 활성부위가 형성되지 않을 것이다.
전이 피복물은 종래의 피복 기술에 의해 사출성형 부품에 이용된 형태의 장식용 또는 보호용 피복물일 수 있다. 피복물은 가소제의 사용여부에 관계없이 열경화성 또는 열가소성일 수 있다. 피복물은 응용 또는 분해하지 않고 성형온도, 즉 90 。-180 ℉에 견딜 수 있어야 한다. 상기 설명에 포함되는 유용한 피복물 중에는 아크릴 및 아크릴 에스테르 중합체, 예비 반응 우레탄 중합체, 포화 및 불포화 폴리에스테르, 에폭시 에스테르, 셀룰로오스 에스테르, 폴리올레핀, 비닐 및 비닐-멜라민 중합체와 다른 피복 조성물의 혼합물이 있다. 양호한 피복물은 보호 피복물로서 또는 페인트 피복물로서 색소와 함께 아크릴 중합체 또는 우레탄 중합체를 기본으로 한 것이다. 특히 양호한 전이 피복물은 페인트 프라이머이다. 페인트 프라이머는 주형내에 이용될 수 있으며 그후 성형된 부품은 주형으로부터 제거된 후 상부 피복 된다.
본 발명을 실시하는 데 있어, 사출 성형공정에서 팽창제를 이용한다면, 완전한 표피세포 모양의 폴리우레탄 부품이 제조된다. 이 공정은 부품의 표면을 완전한 표피 모양으로 만들기 위해 별도의 단계나 성분이 필요하지 않기 때문에 소위 "자체표면형성" 공정이라 불리워진다. 팽창제를 사용하지 않는다면, 고체폴리우레탄 부품이 제조된다. 양호한 형태에서, 본 발명의 생성물은 미세한 탄성 중합체 부품이다. 이는 별도의 용기에 함유된 2액체 성분을 사슬늘림 협력제, 촉매 및 소량의 팽창제와 함께 혼합하므로써 제조되며, 상기 액체 성분중 하나는 다가알콜이고, 또 다른 액체성분은 폴리이소시아네이트 부분이다. 1급 수산기를 함유하고 반응성이 매우 좋으며 고리가 긴 여러가지 폴리에테르 다가 알콜을 짧은 고리 다가알콜과 혼합하여 바랍직한 성질을 얻으며, 이때 다가알콜은 이소시아네이트와 작용한다. 폴리올에 대한 이소시아네이트의 비율은 화학양론적으로 존재해야 한다. 물론, 반응을 완결시키기 위해서 약간 과량의 이소시아 네이트(2-5%)가 사용된다. 각 반응물의 점도는 25℃에서 1,500CPS이하이다. 2개의 반응물은 고압 메타링 펌프에 의한 매우 정확한 조건하에서 용기로부터 정적인 충격 믹스헤드로 공급된다. 믹스헤드에서, 반응물은 치밀하게 혼합된 다음, 믹스헤드가 부착된 밀폐 주형에 주입된다. 펌프와 믹스헤드 사이의 압력은 1,500-2,500psig이다. 주형은 약 90%까지 채워진다. 반응열로 인해 팽창제를 휘발시킴과 동시에 주형을 채우는데 충분한 압력을 발생시키는 거품을 형성하게 된다. 그 결과 생성된 생성물은 미세한 완전 표피 탄성 중합체 부품이다. 이 사출 성형 공정은 "Advances in Urethan Science and Technology"에 공보된" Advances in Reaction Injection Molding"에 기술되어 있다. 이러한 공정을 기술한 기타 관련 문헌은Modern Plastics Encyclopedia 맥그로-힐 출판사, 352면과 Introduction to Reaction Injection Molding이다.
본 공정은 발포된 플라스틱에 표피를 형성하는 공정과 혼동되어서는 않되고, 생성물은 표피를 갖지 않는다. 저압 성형 기술을 이용하는 이러한 공정은 미국 특허 제3487134 및 3634530호에 나타나 있다. 이들 공정은 이미 형성된 피복물을 주형표면에 분무하고 그 피복물을 성형부품에 전이 및 결합하기 보다는 주형내에서 표피를 형성한다. 이와 같은 종래의 공정에서 사용된 촉매는 표피 형성에 관련된 반응을 촉진시키기 위한 것이다. 본 공정에서 사용된 활성제는 피복물에 대한 촉매로 작용하지 않는다. 피복물은 폴리우레탄 피복물의 경우에 완전 반응되고, 어떤 아크릴 피복물인 경우에는 부분적으로 반응되지만, 그외의 반응 또는 중합반응은 활성제에 의해 촉진되지 않는다. 기타 종래의 성형 공정에서 표피-형성 공정은 금속 표면 주형과 함께 배출제를 사용해야 한다. 본 발명의 양호한 실시에서, 본 공정은 자체에서 표면 처리 되기 때문에 본 전이피복 기술은 성형 부품에 완벽한 표면 처리를 할 필요가 없다.
본 발명을 실시하는데 있어, 세척 및 건조되어야 하는 주형은 90。 -180 ℉ (양호하기로는 120-150℉, 가장 양호하기로는 약 135。-150℉)이다, 상기 처리를 필요로 하는 커어크 싸이크 주형의 경우에 주형 표면을 밀봉하기 위해서 왁스가 필요하지 않다. 더우기, 상기 나타낸 바와같이, 피복물 자체가 배출제로서 작용하므로서 주형 표면에 분무될 필요가 없다. 피복물은 종래의 우레탄 기본 수지 프라이머, 또는 아크릴 수지의 폴리 메틸메티크릴 레이트형을 함유하는 개량된 아크릴 수지 기분 프라이머일 수 있다. 양호한 것은 니트로셀룰로오스 함유 아크릴 기본수지, 폴리메틸 메타크릴레이트 수지, 모노에틸 에테르 아세테이트 같은 가소제와 색소이다. 프라이머는 희석제와 혼합되는데, 특히 양호한 것은 메틸에틸케톤, 메틸 이소부틸 케톤과 톨투올의 혼합물로 구성된 것이다. 프라이머가 용해할 수 있는 기타 유기 용매는 희석제로서 사용될 수 있다. 전이 피복물은 전이 피복물중 활성제 0.05-10% 중량와 혼합된다. 10% 이상의 활성제를 사용할 수 있지 만 보통 불필요하다. 어떤 경우에는, 매우강한 촉매가 사용된다면 0.05% 이하의 활성제를 사용할 수 있다. 그러나, 보통은 0.05-10%이며 양호하기로는 1-3%이다. 활성제는 전이 피복물과 성형 부품 사이의 결합을 돕는 폴리우레탄 촉매이다. 본 발명에서 유용한 촉매의 적당한 예로는 제일주석 옥타에이트, 1, 4-디아조비시클로(2,2,2,)옥탄, 페닐수은 프로피오네이트, 트리에틸렌디아민과 N, N', N"-트리스 (디메틸아미노-프로필)-신-헥사하이드로 트리아진이다. 특히 적당한 활성제는 디부틸린 디라우레이트이다.
본 발명에서 사용될 수 있는 기타 활성제의 예로는 코발트, 망간, 아연 및 지르코눕 나프테네이트 ; 코발트 및 납 벤조에이트 ; 아연, 코발트, 망간, 납 및 지르코눕 2-에틸헥소에이트 ; 코발트 옥토에이트 ; 제일주석, 납 및 칼륨 올레에이트 ; 지르코눕 톨루엔 ; 나트륨 프로피오 네이트 ; 그리고 리튬 아세테이트 같은 유기 금속염이다. 금속 염화물 염도 제일 구리 염화물 및 안티몬 삼염화물 및 오염화물과 같은 활성제로서 유용하다. 기타 아미노 활성제는 N-테트라메틸렌디아민, N-테트라메틸-1-3부탄디아민, 테트라메틸구아니딘, 4-티메틸아미노 피리딘, 트리에틸아민, N-에틸모르포린, N-N-디메틸벤질아민, 1,2,4-트리메틸 피페라진, N-에틸렌 디아민, 디메틸아미노 에틸피페라진과 N-아미노-에틸 피페라진이 있다.
다음 실시예에서는 본 발명의 실시를 예중하여 모든부와 페센트는 별도지시가 없는 한 중량기준이다.
[실시예 1]
수지 성분은 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체 20중량 %와, 고리늘림 협력제로서 에틸렌 글리콜 또는 1,4-부탄 디올, 촉매로서 디부틸틴 디루우레이트와 팽창제로서 프레온 11(플루오로탄소의 상표)을 함유하는 에틸렌 산화물로 종결된 폴리(옥소프로필렌)글리콜이다. 이소시아 네이트는 4, 4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트이다. 수지와 이소시아 네이트는 별도로 95℉로 가열된 후 혼합기로 공급되는 선에서1,600psig의 압력으로 혼합되었다. 수지에 대한 이소시아네이트의 비는 0.72이었다. 공기와 혼합하므로써 수지를 핵화하여 반응 생성물의 비중을 1로 만들었다. 고압 재순환 시간은 5초 이었다.
자동차 범퍼 보호대는 상기 반응물을 사출 성형하여 제조되었다. 전주 니켈의 주형 표면은 제1 성형공정에서 톨루엔중의 깨끗한 그리스 배출제로 분무되었다. 주형 표면은 희석제와 혼합된 프라이머의 피복물로 30psig에서 균일하게 분무되었다. 피복물은 희석제 포함 피복물중 디부틸틴 디라우레이트 6중량 %를 함유하였다. 프라이머는 원하는 색상을 부여하기 위한 색소와 가소제로서 모노에틸 에테르 아세테이트,폴리메틸메타 크릴페이트 및 니트로셀룰로오스로 구성되었다. 희석제는 약 15초 동안 플래시업되었다. 주형은 135℉에서 유지되었고 혼합된 반응물은 주형이 폐쇄된 후 주형에 주입되었다. 부품은 2분 후에 탈형되었다. 부품은 먼지를 제거하기 위해 용매에 의해 세척된 후, 폴리우레탄을 완전 경화하기 위해서 250℉에서 30분 동안 경화하였다. 폴리우레탄 페인트를 분무하여 상층 피복 하였다.
상기 실시예에 따라 형성된 상층 피복물과 프라이머의 피복물을 갖는 성형된 범퍼 보호제의 수많은 샘플을 페인트 피복물의 적응성에 대한 실험을 실시하였다. 모든 실험은 외부용 플라스틱 부품에의 페인트 피복물에 대한 주요 미국 자동차 제조업자의 방법에 따라 실시되었다. 실험 종류는 경도, 접착성, 가요성, 실용도, 내수성, 내후성, 내열성, 물및 수우프 스폿팅 및 산 스폿팅에 대한 내성, 가솔린 내성, 집(chip)내성, 내유성, 스커핑(scuffing)에 대한 내성, 내열성 및 전지 작용에 대한 내성이 있다. 모든 결과로 부터 실시예 1에 따라 제조된 주형내 페인트 샘플은 표준 방법에 따라 주형 외부에서 피복된 부품과 같이 양호하였다. 피복물은 부품에 대한 점착성과 균일성에 있어 종래의 피복물보다 우수하였다.
[실시예 2]
전이 피복물이 주형 표면에 이용되기전에 주형 표면으로부터 주형 재출제를 제거하는 것을 제외하고 실시예 1을 반복하였다. 그후 주형 방출제를 사용하지 않았다. 주형 표면으로부터의 방출성은 우수하였다. 수많은 부품은 주형을 세정하지 않고 성형되었다. 부품은 실시예 1과 똑같은 성질을 나타냈다.
[실시예 3]
사출 성형된 우레탄 탄성 중합체 조성물은 주형 내부에서 피복된 부품을 제조하는데 사용되었다. 이 조성물은 스티렌 아크릴로니트릴 공중합체로 그라프트된 고분자 폴리(옥시프로필렌)글리콜의 수지 성분, 1,4-부탄디올의 사슬늘림 협력제와 디부틸틴 디라우레이트의 우레탄 촉매로 구성되어있다.조성물중 제2성분은 4,4'-디페닐 메탄 디이소시아네이트를 기본으로한 폴리이소시아네이트와 팽창제로서 소량의 프레온 11이다.
다음 공정 조건이 이용되었다.
Figure kpo00001
주형은 평평한 강철 주형이었다. 전이 피복물은 활성제-디부틸틴 디라라우테이트 1중량 %가 함유된 것을 제외하고 실시예 1과 똑같았다. 전이 피복물은 표면으로부터 주형 배출제를 완전 제거한 후 주형 표면에 분무되었다. 희석제는 19초 동안 플래시업되었다. 주형이 밀폐된 후 반응 혼합물은 주형에 주입되었다.
부품은 1분 후에 탈형되었다. 피복물은 부품에 완전 전이되었다. 또 다른 수많은 부품들이 하루동안 제조되었으며 배출성이 우수하고 쇼트(shot) 사이에서 주형을 완전 세척하지 못하였다. 주형의 수직면에서도 배출성이 우수하였다. 플래시는 제거하기 쉬웠다.
[실시예 4]
활성제를 피복물에 첨가하지 않은 것을 제외하고 실시예 1과 2를 반복하였다. 피복물은 성형 부품에 접착되지 않았다. 두 실험에서 피복물은 주형 표면에 점착되었다. 방출제가 사용된 경우에 피복물은 주형으로부터 벗겨졌다. 그러나, 주형 표면으로부터 피복물을 제거하기 위해서는 용매가 필요하다.
[실시예 5]
자동차 범퍼를 제조하기 위해 가요성 보호물질이 사용된 실시예 2는 피복물중 활서어제-디부틸틴 디라우레이트의 양을 다르게하여 실시되었다. 사용된 양은 0.05, 0.1, 0.15, 0.25, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 및 10중량 %이다. 각 경우에, 피복물이 부품에 접착되었다. 그러나, 1-3중량 %의 활성제를 사용할 때 가장 좋은 결과를 얻었다.
[실시예 6]
다음 활성제 3및 6%를 디부틸틴 디라우레이트 대신 사용하는 것을 제외하고 실시예 2와 3을 반복하였다. 제일주석 옥토에이트, 1,4-디아자비시클로(2,2,2)옥탄(트리에틸렌 디아민), 페닐 수은 프로피오네이트와 N, N", N"'-트리스(디메틸아미노-프로필)-심-헥사 하이드로트리아진 주형으로부터의 배출성과 부품에 대한 피복물의 접착성이 우수하였다.
[실시예 7]
실시예 2에서 똑간은 방법에 따라, 전이 피복물을 제조 및 주형 표면에 분무하였다. 그러나, 실시예에서, 견고한 우레탄 포옴은 메이더(Baydur) 722이며 고리늘림 협력제와 촉매를 함유하는 폴리올 성분과 이소시아네이트 성분으로 구성되어있다. 강철틀 주형이 사용되었다. 수지 온도는 95℉이었고, 이소시아네이트 대수지의 혼합지는 170/100이었다. 피복물이 주형표면에 이용되기전에 주형으로 부터 배출제를 완전 제거하였다. 주형 표면으로부터의 배출성은 우수하였다. 부품에 대한 피복물의 접착성이 우수하였다. 프레온 11 팽창제를 사용하지 않고 비 기공성 고체부품이 제조되는 것을 제외하고 실험을 다시 반복하였다. 배출성과 성형 부품에 대한 피복물의 접착성이 우수하였다.
[실시예 8]
이소시아네이트 성분을 이용하여 자동차 범퍼 보호제를 제조하기 위해 실시예 2의 과정을 반복하였다. 폴리올 성분은 오베이 케이칼 컴페니에 의해 Bayflex 100-50이란 상표를 제공되며, 사슬늘림 협력제를 함유한다. 성형하기 전의 성분 온도는 이소시아네이트에 대해 75℉이고 폴리올에 대해서는 104℉이었다. 주형 배출제는 사용되지 않았다. 사출 시간은 1.85초이며, 사출 속도는 150lb/min이고 주형 온도는 145℉ 이며 탈형시간은 2분이었다.
일련의 페인트 피복물은 주형 표면에 분무되었으며 각 피복물은 원하는 색을 제공하도록 색소를 함유한다. 피복물은 상용되는 페인트 조성물이었으며, 각 피복물은 기본 수지의 중량과 거의 같은 희석제를 함유하였다. 각 경우에, 플래시업 시간은 15초이고, 활성제 양은 디부틸틴 디라우레이트중 1%이었으며 부품은 주형으로부터 쉽게 배출되었다. 부품에 대한 피복물으 초기 접착력은 주형내 피복된 부품의 표면을 칼로 긁은 후, 긁힌 부분에 셀로판 테이프를 붙인다음 떼어내므로써 실험되었다. 중합체 기본 피복물, 피복물 두께와 초기 접착력은 다음표에 나타냈다.
Figure kpo00002
상기 결과로부터, 각각의 피복물은 본 발명에 따라 주형내의 피복물을 제조하기 위해 사용될 수 있다는 것을 알 수 있다.
본 공정은 사출 성형법에 의해 2성분 계로부터 제조된 폴리우레탄 부품에 이용될 수 있으며, 그 성분 중 하나는 이소시아네이트이고 다른 하나는 폴리올이다. 상기한 바와 같이, 부품이 자체 표면 형성하고, 가요성 및 가공성이 있을지라도, 단단하거나 가요성이 있거나, 기공성 또는 비기공성일 수 있다.

Claims (1)

  1. 액체 혼합물을 만들기 위해 폴리우레탄 반응물을 혼합한 후, 혼합물이 반응되는 주형으로 혼합물을 공급하고, 승온에서 성형한 다음 성형부품을 상기 주형에서 제거하는 사출 성형에 의해 폴리우레탄 성형 부품을 제조하는 방법에 있어서, 상기 부품을 성형하기전에 폴리우레탄 촉매 0.05-10중량 %를 함유하는 피복 조성물을 상기 주형의 표면을 피복하고, 주형으로부터 제거된 성형 부품이 견고하게 접착된 상기 피복 조성물을 갖도록 상기 촉매가 상기 피복 조성물을 상기 성형부품에 결합시키는 것을 특징으로 하는 폴리우레탄 성형 부품의 제조방법.
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