KR820001512B1 - 흡착 분리 방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

흡착 분리 방법

제1도는 본 발명 방법을 실시하기 위한 흡착분리장치의 기본적인 구성을 나타낸 약도이다.

제2도 및 제3도는 모두가 제1도의 장치의 변형예를 나타낸 약도이다.

제4도는 제1도의 장치를 사용하여 본 발명 방법을 실시했을 때의 각 공정의 종료시(단, 탈착제를 도입하는 공정은 도중에서 밸브의 절체가 있으므로, 절체 전후를 각각 별개의 공정으로 취급됨)에 있어서의 충전상 내의 흡착대를 모식적으로 나타낸 것이다. 1~3은 각 단위 충전상을 나타내며, I은 흡착되기 쉬운 성분의 흡착곡선을,Ⅱ는 흡착되기 어려운 성분의 흡착곡석을 내타냄. 또 화살표는 그 공정에 있어서의 유체의 공급 및 발출 위치를 나타냄.

제5도는 실시예 6 및 7에 있어서, 제2단계의 종료시에 있어서의 충전상 내의 흡착대를 모식적으로 나타낸 것이다. 1~4는 각 단위 충전상을 나타내며, I은 과당의 흡착곡선, Ⅱ는 포도당의 흡착곡선, Ⅲ은 오리고당의 흡착곡선을 나타냄.

본 발명은 혼합물의 흡착분리방법에 관한 것이다. 그런데, 본 명세서에 있어서 "흡착"이란 용어는 흡착 ,흡수,수착,화합, 이온교환 등, 그 기구의 여하를 불문하고 고체에 유체 중의 성분이 유지되는 현상을 의미한다.

특히, 본 발명은 컬럼크로마토그래피에 의하여, 2성분 내지 그 이상의 성분을 함유한 용액을, 흡착제에 흡착되기 쉬운 성분이 풍부한 분획(fraction)과 흡착제에 흡착되기 어려운 성분이 풍부한 분획과의 적어도 2개의 분획으로 분리하는 방법에 관한 것이다.

흡착제를 사용하여 혼합물을 흡착분리하는 방법은 주지된 것이며, 공업적으로도 널리 실시되고 있다. 제일 간단한 흡착분리장치는 흡착제를 충전한 1개의 컬럼으로 된다. 이를 사용하여 분리를 행하자면, 먼저 컬럼의 상단에, 흡착제에 흡착되기 쉬운 성분과 흡착되기 어려운 성분을 함유한 원료용액을 공급하고, 이어서 탈착제를 공급한다. 전형적으로는 컬럼의 하단으로부터는, 흡착되기 어려운 성분이 풍부한 용액이 먼저 유출되고, 이어서 흡착되기 어려운 성분과 흡착되기 쉬운 성분과의 쌍방이 모두 풍부한 용액이 유출되며, 최후에 흡착되기 쉬운 성분이 풍부한 용액이 유출된다. 중간에 유출되는 양성분을 함유한 용액은 원료용액에 혼합하여 재차 컬럼의 상단에 공급한다. 이 분리 방법은 간단한 장치를 사용해서 향할 수가 있고, 또 조작 자체도 간단하지만, 분리 효율은 양호하다고 볼 수는 없다. 또, 일반적으로 다량의 탈착제를 필요로 하며, 따라서 제품으로서 얻어지는 흡착되기 어려운 성분 또는 흡착되기 쉬운 성분이 풍부한 용액의 농도가 희박해진다. 미국특허 제3,416,961호에는, 상기 방법의 개량으로서, 컬럼의 하단에서 유출되는 용액을 다수의 프랙션으로 나누는 방법이 기재되어 있다. 제품 이외의 분획은 탱크에 일시적으로 고이게 하고 컬럼에의 원료용액과 탈착제의 공급간에 탱크로부터 컬럼에 공급한다.

미국특허 제4,022,637호에는, 컬럼의 하단으로부터 유출되는 용액을 5개의 분획으로 나누어 그중의 2분획을 제품으로 하고, 나머지의 3분획을 컬럼에 공급하는 방법이 기재되어 있다. 3분획 중 2개의 프랙션은 컬럼의 상단에 직접 순환시키고, 최후의 분획은 탱크에 일시적으로 저장해 두며 원료용액의 다음에 컬럼의 상단에 공급한다.

이들의 방법으로서는 컬럼내의 모든 용액은 컬럼의 하단으로부터 유출된다. 또, 제품 이외의 분획을 일시적으로 고이게 하기 위한 탱크가 필요하다. 일본공개 특허공보 공번 제53-149870호에는, 제품 이외의 분획을 컬럼의 상단에 직접 순환시킴으로써 중간탱크를 불필요하게 하는 방법이 기재되어 있다. 그러나, 이러한 방법으로서도 제품 분획은 컬럼의 하단에서만이 회수된다. 또, 변형으로서 2개의 컬럼을 조합하여 사용하고, 각 컬럼의 하단에서 제품 분획을 회수 하는 방법도 기재되어 있다. 어떠한 방법으로서도 1주기에 1분획의 순환이 행하여진다.

본 발명에 의하면, 흡착제를 충전한 충전상(充塡床)의 전단과 후단이 유체통으로서 연락되고 있어서 유체가 순환할 수 있도록 되어 있는 흡착분리장치의 충전상의 중간부에 원료 유체를 공급함과 동시에, 그 하단으로부터 임의의 성분이 풍부한 유체를 뽑아내는 것을 정지하여 장치 내의 유체를 하류 방향으로 이동시키는 제2공정, 장치에 탈착제 유체를 공급함과 동시에 그 하류로부터 임의의 성분이 풍부한 유체를 뽑아내는 제3공정의 각 공정을 순차적으로 행하는 것을 포함하며, 또한 장치로부터의 유체 발출은 적어도 2개소에서 행하며, 또 제3공정에 있어서는 충전상의 일부에 흡착대를 잔존시킴으로써, 원료 유체 중의 흡착에 흡착되기 쉬운 성분과 흡착되기 어려운 성분과를 효율적으로 분리할 수 있다.

본 발명에 관해서 더욱 상세하게 설명하자면, 본발명에서는 흡착제를 충전한 충전상을 갖춘 장치를 사용하여 물질의 분리를 행한다. 충전상은 전단과 후단이 유체통로로서 연락되어 있으며, 그 길이 방향의 적어도 2개소에 유체 공급구가. 또 마찬가지로 적어도 2개소에 유체 발출구가 설치되어 있다. 그리고, 충전상은 이들의 유체 공급구 및 유체 발출구에 의해 적어도 3개의 구획으로 구분되어 있다. 바꿔 말하면, 충전상은 그 길이 방향으로 적어도 3개의 구획으로 구분되어 있고, 각 구획간에 유체 공급구 및(또는)유체 발출구가 설치되어 있다.

각 구획은 다시 몇개의 부구획으로 구분되어 있어도 좋다. 부구획간에도 보통은 유체 공급구 및(또는) 유체발출구가 설치되어 있다. 어느 것인가의 구획간 또는 부구획간에는 순환펌프가 설치되어 있어서, 장치 내의 유체를 순환시킬 수 있도록 되어 있다. 충전상 내에서는 유체는 1방향, 즉 하류방향으로만이 이동한다.

본 발명에 의한 흡착분리방법에 있어서 먼저 제1공정으로서, 1개소의 유체 공급구로부터 원료 유체를 장치의 1구획에 공급한다. 공급된 원료 유체는 충전상 내를 하류방향으로 이동한다. 동시에 원료 유체 중의 각 전분은 흡착제와의 친화력에 따라서. 점차 흡착제에 흡착되어 가며, 공급구로부터 하류방향으로 농후한 흡착대가 형성된다. 한편, 공급구로부터 하류의 충전상 내에 존재하고 있던 유체는 원료유체에 밀려 다시 하류방향으로 이동한다. 이 이동에 따라. 공급구로부터 하류에 존재하고 있던 원료 유체 중의 적어도 1성분의 흡착대가 탈착되므로, 그 탈착된 성분을 함유한 유체를 해당 구획과 그 다음 구획과의 사이의 유체 발출구로부터 회수한 이 발출량은 원료 유체의 공급량과 같다. 원료 유체의 공급량이 소정량에 달했을 때는, 원료 유체의 공급을 정지한다. 원료 유체의 1회의 공급량은 보통, 원료 유체의 공급되는 구획에 존재하는 유체량보다 적다.

제2공정에서는, 충전상에의 유체의 공급 발출을 정지하고, 순환펌프를 작동시켜서 충전상 내의 유체를 하류방향으로 이동시킨다. 이 이동 중에, 흡착제와 원료 유체 중의 각 성분과의 사이에서 흡착-탈리가 반복된다. 따라서 원료 유체 중의 흡착되기 어려운 성분은 큰 속도로 이동하지만, 흡착되기 쉬운 성분은 보다 작은 속도로 이동하며, 흡착되기 어려운 성분의 흡착대와 흡착되기 쉬운 성분의 흡착대가 점차 분리되게 된다. 분리의 정도는 흡착제에 대한 각 성분의 흡착능의 차이 및 이동거리에 의존한다. 본 발명에 있어서는, 유체는 순환계내를 이동하므로, 순환펌프의 작동시간이 너무 길면 커다란 속도로서 이동하는 흡착되기 어려운 성분의 흡착대의 선단이 느린 속도로서 이동하는 흡착되기 쉬운 성분의 흡착대의 후단에 따라 붙어서, 양 흡착대가 재차 중복하도록 된다. 따라서, 일단 각 성분의 흡착대가 분리하게 된다면, 이들이 재차 중복되지 않는 사이에 순환펌프의 작동을 정지한다.

제3공정에서는 장치 내에 탈착제 유체를 공급한다. 탈착제 유체는 하류 방향으로 흐르며, 그 부분에 흡착되고 있는 성분을 탈착시킴과 동시에, 이미 충전상 내에 개재하고 있는 유체를 하류 방향으로 밀어 흐르게 한다. 따라서, 탈착제 유체를 공급함과 동시에 하류의 알맞는 발출구로부터 충전상 내의 유체를 뽑아 낸다. 탈착제 유체의 공급위치 및 발출유체의 발출 위치는 발출 유체가 소망의 성분이 풍부히 함유되도록 선택한다. 예를들면, 어떤 성분만이 흡착되어 있는 구획 또는 부구획을 선택하여, 그 구획이 상단으로부터 탈착제 유체를 공급하고, 그 하단으로 부터 충전상 내의 유체를 뽑아내는 방법을 채용할 수 있다. 이 방법에 의하면 물론, 해당성분이 풍부한 유체를 취득할 수가 있다. 또, 다른 방법으로서, 탈착제 유체의 공급구와 충전상으로부터 유체의 발출구와의 사이에 복수의 성분의 흡착대가 함유되도록 하고, 탈착제 유체의 공급에 의하여 각 성분의 흡착대를 전진시켜 가면서, 발출구에 제일 가까운 흡착대를 탈착시킬 수도 있다. 이 경우에는, 탈착을 속행하면 발출 유체의 조성이 시간이 경과함에 따라 변화하므로, 조성에 따라서 발출 유체를 분취할 수도 있다.

제3공정에서는 충전상 내에 흡착대가 일부 잔존하도록 탈착을 행한다. 왜냐하면, 제2공정에서 충전상 내에 형성되는 각 성분의 흡착대는, 보통 상호간에 부분적으로 중합되어 있으므로, 이 부분까지 탈착하면 제품의 조성이 악화되기 때문이다. 또, 원료 유체의 공급되는 구획에 존재하는 흡착대는 제1공정에서 흡착되므로, 제3공정에서 탈착할 필요가 없기 때문이기도 하다.

제3공정에 잔존된 흡착대 중 다음 회의 제1공정에서 탈착되지 않는 부분은, 제1공정에서 공급되는 원료 유체의 흡착대와 어울려 하나로 되어서 하나의 흡착대를 형성한다.

본 발명은 이상과 같이 제1~제3의 각 공정에 의해 기본적으로 구성되어 있지만, 물론 여러가지의 변형이 가능하다. 예를 들면, 원료 유체의 공급이 끝났을 때에, 원료 공급구 또는 그 상류로 부터 탈착제 유체를 공급하고, 동시에 원료 공급구의 하류로부터 충전상내를 흘러내려오는 유체를 뽑아내는 보조공정을 마련할 수도 있다. 이 보조공정은 원료 유체 중의 다른 성분에 비하여 현저히 흡착되기 어려운 성분이 존재 하고 있을 경우에, 해당 성분을 제2공정에서 충전상 내를 이동시키기 전에 충전상 밖으로 뽑아내 버리는데 유효하다.

본 발명을 도면에 의거하여 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.

제1도는 본 발명 방법을 알맞게 실시하기 위한 흡착분리장치의 가장 기본적인 구성을 나타낸 것이다. 장치는 (1)~(3)의 3개의 단위 충전상이 순환펌프(5)와 함께 순환계를 구성하도록 결합되어 있다. 각 단위 충전상에는 각각 흡착제가 충전되어 있다. 각 단위 충전상의 크기는 같거나 달라도 좋다. 단위 충전상 간에는, 개폐 밸브(14),(15),(18)가 설치되어 있어서, 단위 충전상 간의 유체의 통과를 임의로 제어할 수 있도록 되어 있다. 단위 충전상 간에는 다시 밸브(16)를 갖는 원료 유체 도입관, 밸브(12)를 갖는 탈착제 유체 도입관, 밸브(13)을 갖는 유체 발출관 및 밸브(17)를 갖는 유체 발출관이 설치되어 있다. 그리고,(7)은 원료 유체의 탱크, (8)은 탈착제 유체의 탱크, (9)및(10)은 발출 유체의 탱크이며, (6)은 원료 유체 공급용 펌프이다. 밸브(14)는 단위 충전상(1)부터 유출되는 유체를 밸브(13)을 갖는 발출관에서 뽑아낼 때에, 유체가 단위 충전상(2)으로 유입되지 않도록 하기 위한 것이다. 밸브(15)는 단위 충전상(3)에 원료유체를 도입할 때에, 단위 충전상(2)와(3)과의 사이의 유체의 유통을 저지하기 위한 것이다. 밸브(18)은. 밸브(17)을 갖는 발출관을 거쳐서 단위 충전상(3)으로부터 유출되는 유체를 뽑아낼 때에 이 유체가 단위 충전상 (1)에 유입되는 것을 저지하고, 또한 단위 충전상 (1)에 탈착제 유체를 도입할 때에 단위 충전상 (3)과 (1)과의 사이의 유체의 유통을 저지하기 위한 것이다. 따라서, 각 단위 충전상 간의 도관의 배치와 도관에의 유체 도입관 및 유체 발출관의 접속 위치에 따라서는 이들의 밸브를 생략할 수도 있다. 각 단위 충전상의 상부에는, 해당 충전상에 도입되는 유체를 충전상의 횡단면에 균일하게 분산시키는 장치를 설치하는 것이 바람직하다.

제2도는 본 발명 방법에서 사용하는 흡착분리장치의 다른 구성을 나타낸 것으로서, 제1도의 장치에 있어서 단위 충전상(3)을 단위 충전상(3)및(4)의2개로 분할하고, 단위 충전상(4)으로부터 유출되는 유체의 발출관으로서, 밸브(17)를 갖는 발출관의 밖에 개폐 밸브(19)를 갖는 발출관과, 이 발출관으로부터 발출되는 유체의 저류조(11)를 설치한 것이다. 제2도의 장치에서는 다시 단위 충전상(4)와(1)을 연락하는 도관에 개폐 밸브(21)을 설치하고, 이 도관과 단위 충전상(2)와(3)의 사이에 개폐 밸브(20)를 갖는 도관으로 접속되어 있다. 따라서, 제2도의 장치에서는, 단위충전상(4)로부터 유출되는 유체는 2종류로 구분하여 발출할 수가 있으며, 또 단위 충전상(3)에 탈착제 유체를 직접 도입할 수 있다.

제3도 역시 본 발명 방법에서 사용하는 흡착분리장치의 다른 구성을 나타낸 것으로서, 제1도의 장치에 있어서 단위 충전상(3)및(4)의 2개로 분할하고, 양자의 사이에 개폐 밸브(22)및 밸브(23)를 갖는 유체 발출관과 밸브(24)를 갖는 유체 발출관의 2개의 발출관을 설치하고, 또 단위 충전상(4)로부터 유출되는 유체의 발출관으로서 제2도의 장치와 같이 밸브(17)을 갖는 발출관의 외부에 개폐 밸브(19)를 갖는 발출관을 설치한 것이다.

제1도의 장치를 사용하여 본 발명을 실시하는 일예를 나타내면, 제1공정으로서 밸브(16)를 열거하여 원류 유체 저류조로부터 원료 유체를 공급하여 단위 충전상(3)에 흘려내려 보내고, 동시에 밸브(17)을 열게 하여 공급량에 대응하는 양의 유체를 유체 발출관으로부터 뽑아낸다. 이 발출유체는 흡착되기 어려운 성분이 풍부한 것이다. 이어서, 제2공정으로서 장치에의 유체의 공급방출을 정지하고, 밸브(14).(15)및(18)을 열게 하여 순환펌프(5)를 작동시켜서 장치 내의 유체를 단위 충전상(1)로부터 단위 충전상(2)를 거쳐서 단위 충전상(3)의 방향으로 이동시킨다. 이 이동에 따라, 원료 중의 각 성분은 분리되고, 충전상 내의 소정 위치에 흡착대를 형성한다. 이 흡착대의 일예를 제 4a도에 나타낸다.

최후에 제3공정으로서, 밸브(12)를 열게 하여 탈착제 유체 저류조로부터 탈착제 유체를 공급하여 단위 충전상(1)에 통과시키고, 동시에 밸브(13)을 열게 하여 공급량에 대응하는 양의 유체를 유체 발출관으로부터 뽑아낸다. 제4b도에서 명확한 바와 같이, 이 발출액은 흡착되기 쉬운 성분이 풍부하다. 다음에, 밸브(13)를 닫고 밸브(14),(15)및(17)을 열게 하고 이어서 탈착제 유체를 공급하면, 단위 충전상(3)으로부터 발출되는 유체는 흡착되기 어려운 성분이 풍부하다.

제3공정의 종료시에 있어서의 장치 내의 흡착대의 일예를 제4c도에 나타내었다. 단위 충전상(2)의 후반 및 단위 충전상(3)에는 흡착되기 쉬운 성분 및 흡착되기 어려운 성분의 흡착대가 잔존하고 있다. 이상과 같이, 제1~제3의 각 공정에서 1주기가 종료된다. 그리고, 다음 주기의 제1공정에서 원료 유체 저류조로 부터 원료 유체를 공급하면, 단위 충전상(3)의 후반부에 존재하는 흡착되기 어려운 성분은 탈착되어서 유체 발출관으로부터 유출되고, 제1공정의 종료시에는 장치 내의 흡착대는 제4d도와 같이 된다.

그리고, 제3공정은, 제2공정에서 형성된 흡착대의 형상에 따라서, 각종의 변경이 가능하다. 특히, 제2도 및 제3도의 장치에서는 변경이 용이 하다. 그러나, 전술한 이유에서 어떤 것을 변형시키더라도 충전상 내의 흡착대를 완전히 소명시키는 일은 없다.

본 발명은 각종의 혼합물의 분리에 적용할 수 있다. 본 발명에 의하면, 흡착제에 대하여 강한 친화력을 나타내는 물질과, 약한 친화력을 나타내는 물질과의 2성분의 혼합물을 제각기의 성분으로 용이하게 분리 할 수 있다. 또, 이 2성분 혼합물에, 흡착제에 대한 친화력이 이들의 각 성분과는 다른 제3성분이 혼입되어 있는 다성분의 혼합물도 분리 대상으로 할 수 있다. 이경우, 해당 제3성분은 다른 2성분의 임의 성분 또는 쌍방에 혼재시켜서 장치로부터 발출할 수도 있고, 또 해당 제3성분이 풍부한 유체로서 충전상으로부터 발출할 수도 있다.

본 발명은 물을 탈착제로서 이성화당 또는 전화당을 과당과 포도당으로 분리하는데 적합하다. 이 경우, 흡착제로서는 알카리 토류 금속염형, 특히 칼슘형의 강산성 양이온 교환수지가 쓰여진다. 또, 교환성 양이온이 암모늄, 나트륨, 칼슘, 스토론튬, 바륨 등으로 치환된 제올라이트 Y를 사용할 수도 있다.

또, 본 발명은 알카리 금속염형의 강산성 양이온 교환수지를 흡착제로 하고, 물을 탈착제로 하여, 당밀을 서당과 환원당으로 분리하는데도 적합하다. 이 경우, 당밀 중에 존재하는 회분은 서당과 환원당의 쌍방에 혼입시켜서 장치로부터 뽑아낼 수도 있고, 또 회분이 풍부한 수용액으로서, 서당 또는 환원당이 풍부한 수용액과는 별개로 발출할 수도 있다. 그리고, 당밀은 미리 정제하여 칼슘함유량을 저감시켜 두는 것이 바람직하다.

또한, 본 발명은 칼슘형의 강산성 양이온 교환수지를 흡착제로 하고, 물을 탈착제로 하여 글루코스와 만노스의 혼합물을 제각기의 성분으로 분리하는데 적합하다.

다음에 실시예에 따라 본 발명은 더욱 구체적으로 설명하겠으나, 본 발명은 그 요지를 벗어나지 않는한 아래의 실시예에 한정되는 것은 아니다.

[실시예 1]

제2도에 나타낸 장치를 사용하여, 당밀 수용액(고형분 60%, 고형분 조성은 서당 41.3%, 환원당 38.0%, 황산 회분 9.2%, 기타 유기 비당분 11.5%)을 서당 수용액, 환원당 수용액 및 황산 회분 수용액으로 분리하였다. 흡착제로서는 나트륨형의 강산성 양이온 교환수지("다이아이온" FRK-11,"다이아이온"은 미쓰비시가세이고오교(주)의 등록상표)를 사용하고, 탈착제로서는 물을 사용하였다.

제2도에 있어서, 각 단위 충전상은 내경 5.35㎝, 높이 380㎝의 원통으로서 흡착제가 8.5ℓ충전되어 있다. 각 단위 충전상은 내경 3㎜의 관으로서 접속되어 있고, 앞의 단위 충전상의 하단에서 다음의 단위 충전상의 충전층의 상단 사이의 용적(비충전 용적)은 450㎖이다. 장치 전체는 60℃로 보온되어 있다.

각 단계의 조작은 하기와 같다.

제1단계 : 당밀 수용액 저류조(7)로부터 당밀을 단위 충전상(3)에 공급하고, 동시에 단위 충전상(4)로부터 서당 수용액을 서당 수용액 저류조(11)에 뽑아낸다.

제2단계 : 물 저류조(8)로부터 물을 단위충전상(1)에 공급하고, 동시에 단위충전상(4)로부터 황산 회분 수용액을 황산 회분 수용액 저류조(10)에 뽑아낸다.

제3단계 : 장치에의 액의 공급, 발출을 정지하고, 장치 내의 액을 단위 충전상(1)에서 (2),(3)을 거쳐서 단위 충전상(4)의 방향으로 이동시킨다.

제4단계 : 물 저류조(8)로부터 물을 단위 충전상(1)에 공급하고, 동시에 그 충전상으로부터 환원당 수용액을 환원당 수용액 저류조(9)로 뽑아낸다.

제5단계 : 물 저류조(8)로부터 물을 단위 충전상(3)에 공급하고, 동시에 단위 충전상(4)로부터 황산회분 수용액을 황산 회분 수용액 저류조(10)에 뽑아낸다.

제6단계 : 물 저류조(8)로부터 물을 단위 충전상(3)에 공급하고, 동시에 단위충전상(4)로부터 서당 수용액을 서당 수용액 저류조(11)에 뽑아낸다.

각 단계의 조작 시간과 밸브의 개페는 제1표와 같다. 또, 각 단계에 있어서의 액의 용적 유속은 12.1ℓ/시로서 일정하게 하였다. 정상 상태에 있어서의 각 제품 저류조의 액조성은 제2표와 같았다.

[표 1]

[표 2]

[실시예 2-4]

제3도에 나타낸 장치를 사용하여 이성화당 수용액을 과당 수용액과 포도당 수용액으로 분리하였다. 흡착제로서는 칼슘형의 강산성 양이온 교환수지("다이아이온"FRK-01)을 사용하고 탈착제로서는 물을 사용하였다.

제3도에 있어서 각 단위 충전상은 내경 7.7㎝높이 60㎝의 원통으로서 흡착제가 2.8ℓ충전되어 있고 전체가 60℃로 보온되어 있다. 각 단계의 조작은 하기와 같다.

제1단꼐 : 이성화당 수용액 저류조(7)로 부터 이성화당을 단위 충전상(3)에 공급하고 동시에 단위 충전상(3)또는(4)에서 포도당 수용액을 포도당 수용액 저류조(10)에 뽑아낸다.

제2단계 : 장치에의 액의 공급 발출을 정지하고 장치 내의 액을 단위 충전상(1)로부터(2),(3)을 거쳐서 단위 충전상(4)의 방향으로 이동시킨다.

제3단계 : 물 저류조(8)로부터 물을 단위 충전상(1)에 공급하고 동시에 그 충전상으로 부터 과당 수용액을 과당 수용액 저류조(9)에 뽑아낸다.

제4단계 : 물 저류조(8)로부터 물을 단위 충전상(1)에 공급하고 동시에 단위충전상(3)또는 (4)로부터 포도당 수용액을 포도당 수용액 저류조(11)에 뽑아낸다.

각 단계의 조작시간과 밸브의 개폐를 제3표에 원료 이성화당의 조성과 정상상태에 있어서의 각 제품 저류조의 액조성을 제4표에 나타내었다. 그리고 각 단계에 있어서의 유량은 4.0ℓ/시로 일정하게 하였다.

[표 3]

[표 4]

[실시예 5]

제3도에 나타낸 장치를 사용하여 과당과 포도당과의 혼합 수용액을 과당 수용액과 포도당 수용액으로 분리하였다. 흡착제로서는 칼슘형의 강산성 양이온 교환수지(다이아이온 FRK-01)를 사용하고 탈착제로서는 물을 사용하였다. 각 단위 충전상은 내경 5.35㎝ 높이 380㎝의 원통으로서 흡착제가 8.5ℓ충전되어 있고 장치 전체는 60℃로 보온되어 있다. 각 단계의 조작은 하기와 같다.

제1단계 : 당 수용액 저류조(7)로 부터 당 수용액을 단위 충전상 (3)에 공급하고 동시에 단위 충전상(3)으로부터 포도당 수용액을 포도당 수용액 저류조(10)에 뽑아냄.

제2단계 : 장치에의 액의 공급 발출을 정지하고 장치내의 액을 단위 충전상(1)로부터 (2).(3)을 거쳐서 (4)의 방향으로 이동시킨다.

제3단계 : 물 저류조(8)로부터 물을 단위 충전상 (1)에 공급하고 동시에 그 충전상으로 부터 과당 수용액을 과당 수용액 저류조(9)에 뽑아낸다.

제4단계 : 물 저류조(8)로 부터 물을 단위 충전상 (1)에 공급하고 동시에 단위 충전상 (3)으로 부터 포도당 수용액을 포도당 수용액 저류조 (11)에 뽑아낸다.

각 단계의 조작 시간과 밸브의 개폐를 제5표에 원료의 당 수용액의 조성과 정상 상태에 있어서의 각 발출액의 조성을 제6표에 나타내었다. 그리고 각 단계에 있어서의 유량은 19.6ℓ/시로 일정하게 하였다.

[표 5]

[표 6]

[실시예 6-7]

실시예 5에서 사용한 장치를 사용하여 이성화당 수용액을 과당과 포도당으로 분리하였다. 조작 방법은 실시예 6은 실시예 5와 같으며, 실시예 7은 제3단계와 제4단계를 바꾸어 넣은 것 이외에는 실시예 5와 같다. 각 단계의 조작시간과 밸브의 개폐를 제7표에 원료의 이성화당 수용액의 조성과 정상상태에 있어서의 과당 수용액 및 포도당 수용액의 조성을 제8표에 나타내었다. 그리고 각 단계에 있어서의 유량은 14.0ℓ/시로 일정하게 하였다.

[표 7]

[표 8]

그리고, 실시예 6의 포도당 수용액은 제1단계와 제4단계의 발출액을 합친 것이며, 실시예 7의 포도당 수용액은 제1단계와 제3단계의 발출액을 합친 것이다. 실시예 6에 비하여 실시예 7의 과당 수용액 중의 올리고당 함량은 적다. 이는 제5도에 도식적으로 나타낸 바와 같이, 제2단계의 마지막에는 단위 충전상(1)에 올리고당이 존재하고 있지만, 실시예 7에서는 단위 충전상(1)에 물을 공급하여 올리고당을 미리 씻어 흘려내리고 나서, 단위 충전상(1)의 유출액을 과당 수용액으로서 취득하고 있기 때문이다. 올리고당은 포도당 보다도 흡착제에 대한 흡착능이 약하다.

Claims (1)

1. 흡착제를 충전한 충전상의 전단과 후단이 유체통로로서 연락되어 있어서 유체가 순환할 수 있도록 되어 있는 흡착분리장치를 사용하여 이 흡착제에 흡착되기 쉬운 성분과 흡착되기 어려운 성분을 함유한 원료 유체를 이들의 각 성분으로 분리하는 방법에 있어서 충전상의 중간부에 원료 유체를 공급함과 동시에 그 하류로부터 어느 성분이 풍부한 유체를 원료 유체의 공급량과 같은 양만큼 뽑아내는 제1공정, 장치에의 유체의 공급발출을 정지하여 장치내의 유체를 하류방향으로 이동시키는 제2공정, 장치에 탈착제 유체를 공급함과 동시에 그 하류로부터 임의의 성분이 풍부한 유체를 탈착제 유체의 공급량과 같은 양만큼 뽑아내는 제3공정의 각 공정을 순차적으로 행하는 것을 포함하며, 또한 장치로부터의 유체의 발출은 적어도 2개소에서 행하며, 또 제3공정에 있어서는 충전상의 일부에 흡착대를 잔존시키는 것을 특징으로 하는 흡착 분리방법.

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