KR20240026251A - 가스 분석 장치 - Google Patents

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나오키 타카하시
프라카시 스리다르 무르티
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아토나프 가부시키가이샤
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Abstract

유전성(誘電性)의 벽체 구조(12)를 구비하며, 측정 대상인 샘플 가스(9)만이 유입되는 샘플 챔버(11)와, 유전성의 벽체 구조를 통해 전기장 및/또는 자기장에 의해, 감압된 샘플 챔버 내에서 플라즈마(18)를 생성하는 플라즈마 생성 기구(13)와, 생성된 플라즈마를 통해 샘플 가스를 분석하는 분석 유닛(21)을 갖는 가스 분석 장치(1)를 제공한다. 부식성 가스를 포함하는 샘플 가스라 하더라도 장기간에 걸쳐서, 높은 정밀도로 분석할 수 있는 가스 분석 장치를 제공할 수 있다.

Description

가스 분석 장치{GAS ANALYZING DEVICE}
[0001] 본 발명은, 가스 분석 장치에 관한 것이다.
[0002] 일본 특허공개공보 제2017-107816호에는, 긴 수명을 담보할 수 있는 열전자 방출용 필라멘트를 제공하는 것, 및 이 열전자 방출용 필라멘트를 사용한 질량분석계의 분석 정밀도를 향상시키는 것에 관한 기술이 개시(開示)되어 있다. 이를 위해, 전류가 흐르는 심재(core)와, 상기 심재의 표면을 덮도록 형성된 전자 방출층을 구비하는 열전자 방출용 필라멘트이며, 상기 전자 방출층이 가스를 실질적으로 차단하는 치밀함을 가짐을 특징으로 하는 것이 개시되어 있다.
[0003] 일본 특허공개공보 제2016-27327호에는, 글로 방전 발광 분석 장치(GD-OES, Glow discharge optical emission spectrometry)에 있어서, 시료(試料) 홀더는, 시료 고정면을 갖는 전극(제2 전극)과, 시료 고정면을 내측에 배치한 외측 통부 및 내측 통부(접촉부)를 구비한다. 글로 방전관의 개구부로부터 시료가 이격된 상태에서, 내측 통부의 개구단(開口端)이 개구부의 주연(周緣)에 접촉된다. 연이어 통하는 글로 방전관과 외측 통부 및 내측 통부의 내부를 감압하여, 아르곤 가스를 공급한다. 다음으로, 내측 통부를 외측 통부에 대해 움직여서 시료를 글로 방전관의 양극(제1 전극)의 원통부(단부)의 선단에 근접시켜, 유로(냉각부)에 냉매를 흘려 시료를 냉각하고, 전극에 전압을 인가(印加)하여, 글로 방전 발광 분석을 행하는 것이 기재되어 있다.
일본 특허공개공보 제2017-107816호 일본 특허공개공보 제2016-27327호
[0004] 보다 수명이 길고, 부식성 가스를 포함하는 샘플 가스라 하더라도 장기간에 걸쳐서, 높은 정밀도로 분석할 수 있는 가스 분석 장치가 요망되고 있다.
[0005] 본 발명의 하나의 양태는, 유전성(誘電性)의 벽체 구조를 구비하며, 측정 대상인 샘플 가스만이 유입되는 샘플 챔버와, 유전성의 벽체 구조를 통해 전기장 및/또는 자기장에 의해, 감압된 샘플 챔버 내에서 플라즈마를 생성하는 플라즈마 생성 기구와, 생성된 플라즈마를 통해 샘플 가스를 분석하는 분석 유닛을 갖는 가스 분석 장치이다. 이 가스 분석 장치에 있어서는, 측정 대상인 샘플 가스만이 유입되는 샘플 챔버에서 플라즈마를 생성하므로, 글로 방전용의 아르곤 가스나 플라즈마 토치(plasma torch)를 생성하기 위한 아르곤 가스 등의, 샘플 가스 이외의 가스를 이용하지 않고 플라즈마를 생성할 수 있다. 따라서, 분석 유닛에 의해, 생성된 플라즈마를 통해 샘플 가스를 분석함으로써, 샘플 가스에 포함되는 성분을 보다 정밀도 높게, 그리고, 정량적으로 측정하는 것이 가능해진다.
[0006] 또한, 샘플 챔버에 있어서 유전성의 벽체 구조를 통해 전기장 및/또는 자기장을 이용하여 플라즈마를 생성함으로써, 글로 방전용의 캐소드나, 열전방출용 필라멘트 등의 부식에 대한 내성이 낮은 부품을 배제할 수 있다. 이 때문에, 부식성 가스를 포함하는 샘플 가스라 하더라도 장기간에 걸쳐서, 높은 정밀도로 분석할 수 있는 가스 분석 장치를 제공할 수 있다.
[0007] 가스 분석 장치는, 샘플 챔버에, 프로세스로부터의 샘플 가스만이 유입되도록 구성된 가스 입력 유닛을 구비하고 있어도 된다. 프로세스, 특히, 에칭, 막 생성 등의 플라즈마 프로세스를 포함하는 프로세스로부터의 샘플 가스는, 아르곤 가스 등의 도움 없이 플라즈마를 생성하기가 용이하여, 이 가스 분석 장치가 적용되는 어플리케이션의 하나이다.
[0008] 유전성의 벽체 구조는, 석영(Quartz), 산화알루미늄(Al2O3) 및 질화규소(SiN3) 중 적어도 어느 하나를 포함해도 된다. 플라즈마 생성 기구는, 유전 결합 플라즈마(ICP, Inductively Coupled Plasma), 유전체 배리어 방전(DBD, Dielectric Barrier Discharge) 및 전자 사이클로트론 공명(ECR, Electron Cyclotron Resonance) 중 적어도 어느 하나에 의해 플라즈마를 발생시키는 기구를 포함해도 된다.
[0009] 샘플 챔버는 소형화된 미니어처 챔버여도 된다. 대형 프로세스 챔버와는 독립된 소형 챔버 내에서 안정적인 측정용 플라즈마를 생성할 수 있다. 예컨대, 샘플 챔버는 전체 길이가 1∼100㎜, 직경이 1∼100㎜여도 된다. 전체 길이 및 직경은, 5㎜ 이상이어도 되고, 10㎜ 이상이어도 되며, 80㎜ 이하여도 되고, 50㎜ 이하여도 되고, 30㎜ 이하여도 된다. 샘플 챔버의 용량은, 1㎣ 이상이어도 되고, 105㎣ 이하여도 된다. 샘플 챔버의 용량은, 10㎣ 이상이어도 되고, 30㎣ 이상이어도 되고, 100㎣ 이상이어도 된다. 샘플 챔버의 용량은, 104㎣ 이하여도 되고, 103㎣ 이하여도 된다.
[0010] 분석 유닛은, 샘플 챔버 내에서 생성되는 플라즈마의 발광을 광학적으로 검출하는 발광 분석 유닛이어도 된다. 발광 분석 유닛은, 광학적인 분광계(spectrometer)를 구비하고 있어도 된다. 분석 유닛은, 플라즈마 중의 이온화된 가스를 필터링하는 필터 유닛과, 필터링된 이온을 검출하는 디텍터(detector) 유닛을 포함해도 된다. 가스 분석 장치는, 필터 유닛과 샘플 챔버와의 사이에 배치된 에너지 필터를 더 갖고 있어도 된다.
[0011] 본 발명의 다른 양태 중 하나는, 상기의 가스 분석 장치를 갖는 프로세스 모니터링 장치이다. 이 모니터링 장치는, 프로세스 챔버와는 다른 샘플 챔버를 포함하며, 프로세스 챔버 내에 생성되는 프로세스 플라즈마와 독립된 플라즈마를 샘플 챔버에 생성할 수 있다. 따라서, 프로세스 챔버 내의 생성되는 프로세스 플라즈마를 측정하는 종래의 프로세스 모니터(플라즈마 프로세스 모니터)와는 달리, 가스 분석에 적합한 조건의 플라즈마를 생성하여, 프로세스 챔버 내의 가스 상태를 높은 정밀도로 모니터링할 수 있다.
[0012] 본 발명의 또 다른 양태 중 하나는, 상기의 가스 분석 장치와, 플라즈마 프로세스가 실시되는 프로세스 챔버이며, 가스 분석 장치에 샘플 가스가 공급되는 프로세스 챔버를 갖는 시스템이다. 부식성 가스에 대한 내성이 높으며, 아르곤 가스 등의 서포트 가스를 이용하지 않고 플라즈마를 생성하는 가스 분석 장치에 의해, 플라즈마 프로세스를 장시간에 걸쳐 높은 정밀도로 감시할 수 있다. 이 시스템은, 프로세스 모니터링 장치를 포함해도 된다.
[0013] 이 시스템은, 프로세스 챔버 내에서 실시되는 적어도 하나의 플라즈마 프로세스를, 가스 분석 장치의 측정 결과에 근거하여 제어하는 프로세스 제어 유닛을 갖고 있어도 된다. 프로세스 제어 유닛은, 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 엔드 포인트(end point)를, 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 부(副)생성물의 가스 분석 장치에 의한 측정 결과에 따라 판단하는 유닛을 포함해도 된다.
[0014] 본 발명의 또 다른 양태 중 하나는, 플라즈마 프로세스를 실시하는 프로세스 챔버를 갖는 시스템의 제어 방법이다. 시스템은, 프로세스 챔버로부터의 샘플 가스만이 유입되는, 프로세스 챔버와는 다른 샘플 챔버를 포함하는 가스 분석 장치를 갖는다. 프로세스 챔버에서 형성되는 플라즈마를 모니터링하는 이 방법은, 가스 분석 장치의 측정 결과에 근거하여 프로세스 챔버 내에서 실시되는 플라즈마 프로세스를 제어하는 단계를 갖는다. 플라즈마 프로세스를 제어하는 단계는, 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 엔드 포인트를, 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 부생성물의 가스 분석 장치에 의한 측정 결과에 따라 판단하는 단계를 포함해도 된다. 적어도 하나의 플라즈마 프로세스는, 에칭, 막 생성, 및 클리닝 중 적어도 하나를 포함해도 된다.
[0015] 이 제어 방법에 있어서, 가스 분석 장치는, 샘플 챔버 내에서 열전자에 의해 이온화된 이온을 측정하는 것이어도 된다. 이 제어 방법은, 샘플 챔버에 있어서 프로세스 챔버와는 독립된 플라즈마를 생성하는 단계를 갖고 있어도 된다. 보다 계속적으로, 정밀도 높게 프로세스 챔버의 내부 상태를 모니터링할 수 있어, 안정적인 제어가 가능해진다.
[0016] 본 발명의 또 다른 양태 중 하나는, 플라즈마 프로세스를 실시하는 프로세스 챔버를 갖는 시스템을 제어하는 프로그램이다. 시스템은, 프로세스 챔버로부터의 샘플 가스만이 유입되는, 프로세스 챔버와는 다른 샘플 챔버를 포함하는 가스 분석 장치를 갖는다. 프로그램은, 가스 분석 장치의 측정 결과에 근거하여 프로세스 챔버 내에서 실시되는 플라즈마 프로세스를 제어하는 명령을 갖는다. 프로그램은, 샘플 챔버에 있어서 프로세스 챔버와는 독립된 플라즈마를 생성하는 명령을 더 갖고 있어도 된다. 프로그램 또는 프로그램 제품은, 적당한 기록 매체에 기록하여 제공되어도 된다.
[0017] 도 1은, 가스 분석 장치의 일례를 나타낸 블록도이다.
도 2는, 플라즈마 이온화를 행하는 가스 분석 장치를 포함하는 시스템의 일례를 나타낸 도면이다.
도 3은, 시스템 제어의 일례를 나타낸 플로차트이다.
도 4는, 플라즈마 이온화를 행하는 질량 분석 장치의 다른 예를 나타낸 도면이다.
[0018] 본 발명의 하나의 실시형태는 가스 분석 장치이며, 그 일례는 질량 분석 장치이다. 반도체 제조 프로세스의 모니터링 등과 같은, 부식성 가스가 이용되는 환경에서의 어플리케이션에 있어서는, 부식에 대한 내성이 높은 센서가 요구되고 있다.
[0019] 도 1을 참조하여, 가스 분석 장치의 일례로서 사중극형(四重極型) 질량분석계의 개요를 설명한다. 사중극 질량분석계(질량 분석 장치)(99)는, 분석 대상인 가스(가스 샘플, 샘플 가스)(9)를 이온화하는 이온화 장치(이온화 유닛, 이온원)(90)와, 이온화된 가스(8)를 분석하는 분석 유닛(가스 분석 섹션)(21)을 포함한다. 가스 분석 유닛(21)은, 필터 유닛(20)인 사중극부와, 사중극의 각 전극 사이를 통과하여 도달하는 가스 이온(8)을 포집하는 디텍터 유닛(검출부, 예컨대 패러데이 컵(Faraday Cup))(30)을 포함한다. 필터 유닛(20)인 사중극부는, 둘레 방향을 따라 소정 간격으로 배치된 상하 방향으로 연장되는 복수 개, 전형적으로는 4개의 원기둥(圓柱) 형상의 전극을 포함한다. 질량 분석 장치(99)는, 이온화 장치(90) 및 가스 분석 유닛(21)을 수납하는 진공 용기(하우징)(40)를 포함하며, 하우징(40)으로 유입된 가스(9)를 이온화 장치(90)에 의해 이온화한다. 가스 분석 장치(99)는, 하우징(40)을 부압(진공)으로 유지하는 배기 시스템(60)을 포함한다. 배기 시스템(60)은, 진공 펌프로서 터보 몰레큘러 펌프(TMP; turbo molecular pump)(61) 및 루트 펌프(RP; Root's pump)(62)를 포함해도 된다.
[0020] 이온화 장치(90)는, 그리드(91)와, 열전자(전자류(電子流))(93)를 공급하는 캐소드로서 기능하는 필라멘트(92)를 포함한다. 그리드(91)의 일례는, 금속 세선(細線)을 격자 형상 및 원통 형상으로 조립부착하여 구성된다. 필라멘트(92)는, 지지 프레임에 둘레 방향을 따라 소정 간격으로 설치된 금속제의 지지 핀에 접속되어 있으며, 그리드(91)의 외주(外周)에 배치된다. 필라멘트(92)의 일례는, 이리듐으로 이루어진 모재(母材)의 표면을 전착(電着) 처리에 의해 산화이트륨으로 피복(被覆)한 것이다. 필터 유닛(20)과 이온화 장치(90)와의 사이에는, 사중극부로 향하는 이온이 효율적으로 수렴되는 포커스 전극(25)이 설치되어 있다. 포커스 전극(25)은, 예컨대, 필라멘트(92)의 지지 핀과 전기적으로 접속되어 있으며, 필라멘트(92)의 전위와 포커스 전극(25)의 전위를 동등하게 하고 있다.
[0021] 종래의 질량 분석 장치(99)는, 순수한 가스, 즉, 부식성 가스가 아닌 환경을 대상으로 한 조건에서 가동(稼動)하도록 설계되어 있다. 이 조건에 대응한 캐소드 재료(필라멘트 재료)로서는, Y2O3/Ir, 즉, 심재가 이리듐(Ir)으로 이루어지고, 전자 방출층이 산화이트륨(이트리아(yttria), Y2O3)으로 이루어진 필라멘트가 있다. 이 필라멘트(92)는, Y2O3의 이트륨(Y)은 불소(F) 또는 불소계의 가스와 반응하여, 불화이트륨(YF3) 또는 옥시불화이트륨(YOF)이 되며, 이들은 증발성이다. 불화탄소(CFx)를 성분으로서 포함하는 가스에 대해서는, 텅스텐(W) 재료가 필라멘트 재료(캐소드 재료)로서 유효하다고 되어 있다. 그러나, 텅스텐(W)은, 사염화탄소(CCl4), 염산(HCl), 불화텅스텐(WF6), 염화텅스텐(WCL6) 등의 가스 또는 환경에 있어서는 수명이 충분하다고는 할 수 없다.
[0022] 또한, 실리콘 오일이 포함되는 환경하에서는, 특히, 질량 분석 장치(99)의 기동, 정지 시에, Si, SiO2, SiN 등으로 필라멘트(92)가 코팅되어, 기능이 저해되는 경우가 있다. 불화메탄(CF4), 불화질소(NF3) 등을 포함하는 부식성 가스에 의해 클리닝하는 것도 가능하지만, 이로 인해 필라멘트(92)의 수명은 더욱 짧아질 가능성이 있다.
[0023] 그리드(91)로서는 인코넬(Inconel)(600)이 많이 이용되고 있다. 그리드(91)에 일부의 가스가 퇴적하여 절연막이 되는 요인이 되어, 이오나이저(ionizer)/이온 광학 영역에서 올바른 전위 분포를 작성하지 않을 가능성이 있다.
[0024] 질량 분석 장치(99)의 이온화법으로서는, 현재로서는 전자 충격 이온원(源)이 주로 이용되고 있다. 이 방식에서는, 전자 이미터로서 열 필라멘트(92)가 필요하며, 필라멘트(92)가 샘플 가스(9)나, 그 부산물과 반응할 가능성이 있다. 또한, 필라멘트(92)가 주위의 부품을 가열하기 때문에, 화학 반응 속도가 증가되어 버릴 가능성이 있다. 가열 부분을 갖지 않는 플라즈마 이온화원을 이용하는 것을 검토할 수 있다. 그러나, 플라즈마원이 되는 플라즈마 토치를 생성하기 위해 아르곤 가스 등의 서포트 가스를 도입할 필요가 있어, 샘플 가스(9)와 함께 가스 분석의 대상이 되어 버린다. 글로 방전 등과 같이, 플라즈마 생성을 위해 열전자를 이용하면, 필라멘트(캐소드)가 필요해져, 열전자에 의한 이온화와 마찬가지로 부식에 대한 내성의 문제가 있다. 또한, 필라멘트의 증발물이나 화학 반응물이 가스 분석의 대상이 될 가능성이 있다.
[0025] 도 2는, 본 발명의 하나의 실시형태를 나타내고 있다. 도 2에 나타낸 시스템(80)은, 플라즈마 프로세스가 실시되는 프로세스 챔버(71)를 포함하는 프로세스 장치(70)와, 프로세스 챔버(71)에서 실시되는 각 프로세스를 감시하는 프로세스 모니터링 장치(프로세스 모니터)(50)를 포함한다. 프로세스 장치(70)는, 화학공업을 포함하는 가공·제조 산업에 있어서 다양한 제품을 제조 및/또는 가공하기 위해 이용되는 장치이다. 본 예의 프로세스 장치(70)는, 플라즈마 프로세스를 이용하여 제품을 제조 또는 가공하는 장치를 포함하며, 전형적으로는, 다양한 종류의 막 혹은 층을 기판(78) 상에 생성하는 공정이나, 기판(78)을 에칭하는 공정을 실시하는 장치이다. 프로세스 장치(70)의 일례는, CVD(화학 증착, Chemical Vapor Deposition) 또는 PVD(물리 증착, Physical Vapor Deposition)를 행하는 시스템이다. 프로세스 장치(70)의 일례는, 반도체를 기판(78)으로 하여 프로세스를 실시하는 장치이다. 프로세스 장치(70)의 다른 일례는, 렌즈, 필터 등의 광학 부품을 기판(78)으로 하여 다양한 종류의 박막을 적층하는 프로세스를 실시하는 장치이다. 프로세스 장치(70)는 이러한 예에 한정되지 않는다.
[0026] 프로세스 장치(70)는, 가공 대상인 기판이 설치되는 챔버(프로세스 챔버)(71)와, 프로세스 챔버(71)에 가공용의 가스를 공급하는 가스 공급 장치(72)와, 프로세스 챔버(71) 내에 막 생성(成膜)용 및/또는 에칭용의 플라즈마(프로세스 플라즈마)의 생성을 제어하는 기능을 포함하는 프로세스 제어 유닛(75)을 포함한다. 프로세스 제어 유닛(75)은, 추가로, 프로세스 챔버(71)의 내부를 클리닝하기 위한 클리닝 플라즈마를 생성하기 위한 제어를 행하는 기능을 구비하고 있어도 된다.
[0027] 프로세스 모니터(50)는, 프로세스 챔버(71)로부터 공급되는 가스(샘플 가스)(9)를 분석하는 가스 분석 장치(1)와, 가스 분석 장치(1)를 제어하여 프로세스 챔버(71)의 내부 상태를 감시하는 모니터 제어 유닛(51)을 포함한다. 가스 분석 장치(1)는, 프로세스 장치(70)로부터 공급되는 측정 대상인 샘플 가스(9)의 플라즈마(18)를 생성하는 플라즈마 생성 유닛(10)과, 생성된 플라즈마(18)를 통해 샘플 가스(9)를 분석하는 분석 유닛(21)을 포함한다. 플라즈마 생성 유닛(10)은, 유전성의 벽체 구조(12)를 구비하며, 측정 대상인 샘플 가스(9)만이 유입되는 챔버(샘플 챔버)(11)와, 유전성의 벽체 구조(12)를 통해 전기장 및/또는 자기장에 의해, 감압된 샘플 챔버(11) 내에서 플라즈마(18)를 생성하는 플라즈마 생성 기구(13)를 포함한다.
[0028] 본 예의 가스 분석 장치(1)는, 질량분석형이며, 분석 유닛(21)은, 플라즈마 생성 장치(10)에서 플라즈마(18)로서 생성된 이온화된 샘플 가스(샘플 가스 이온)(8)를 질량전하비(質量電荷比)에 의해 필터링하는 필터 유닛(본 예에 있어서는 사중극부)(20)과, 플라즈마(18)의 일부를 이온류(ion stream)(8)로서 끌어들이는 포커스 전극(25)과, 필터링된 이온을 검출하는 디텍터 유닛(30)과, 분석 유닛(21)을 수납한 진공 용기(하우징)(40)를 갖는다. 가스 분석 장치(1)는, 하우징(40)의 내부를 적당한 부압 조건(진공 조건)으로 유지하는 배기 시스템(60)을 포함한다. 본 예의 배기 시스템(60)은, 터보 몰레큘러 펌프(TMP)(61)와, 루트 펌프(62)를 포함한다. 배기 시스템(60)은, 플라즈마 생성 장치(10)의 샘플 챔버(11)의 내압(內壓)도 제어한다.
[0029] 가스 분석 장치(1)는, 추가로, 플라즈마 생성 유닛(10)의 샘플 챔버(11)에, 프로세스 장치(70)로부터의 샘플 가스(9)만이 유입되도록 구성된 가스 입력 유닛(19)을 갖는다. 배기 시스템(60)에 의해 감압된 샘플 챔버(11)에는 프로세스 장치(70)로부터의 샘플 가스(9)만이 유입되고, 샘플 챔버(11)의 내부에서 플라즈마(18)가 형성된다. 즉, 플라즈마 생성 유닛(10)에 있어서는, 아르곤 가스 등의 어시스트 가스(서포트 가스)는 이용되지 않으며, 샘플 가스(9)에 의해서만 분석용의 플라즈마(18)가 생성된다. 샘플 챔버(11)의 벽체(12)는 유전성 부재(유전체)로 구성되어 있으며, 그 일례는, 석영(Quartz), 산화알루미늄(Al2O3) 및 질화규소(SiN3) 등의 플라즈마에 대해 내구성이 높은 유전체이다.
[0030] 플라즈마 생성 유닛(10)의 플라즈마 생성 기구(13)는, 샘플 챔버(11)의 내부에서, 전극 및 플라즈마 토치를 이용하지 않고, 유전성의 벽체 구조(12)를 통해 전기장 및/또는 자기장에 의해 플라즈마(18)를 생성한다. 플라즈마 생성 기구(13)의 일례는 고주파(RF, Radio Frequency) 전력으로 플라즈마(18)를 여기(勵起)하는 기구이다. RF 플라즈마로서는, 유전 결합 플라즈마(ICP, Inductively Coupled Plasma), 유전체 배리어 방전(DBD, Dielectric Barrier Discharge), 전자 사이클로트론 공명(ECR, Electron Cyclotron Resonance) 등의 방식을 들 수 있다. 이러한 방식의 플라즈마 생성 기구(13)는, 고주파 전원(15)과 샘플 챔버(11)를 따라 배치된 코일(14)을 포함한다.
[0031] 샘플 챔버(용기)(11)의 내압은, 가스 분석 장치(1)와 공통의 배기 시스템(60), 독립된 배기 시스템, 또는 프로세스 장치(70)와 공통의 배기 시스템 등을 이용하여, 적당한 부압으로 제어된다. 샘플 챔버(11)의 내압은, 플라즈마가 생성되기 쉬운 압력, 예컨대, 0.01∼1kPa의 범위여도 된다. 프로세스 챔버(71)의 내압이 1∼수백Pa 정도로 관리되는 경우, 샘플 챔버(11)의 내압은, 그보다 낮은 압력, 예컨대, 0.1∼수십Pa 정도로 관리되어도 되고, 0.1Pa 이상, 또는 0.5Pa 이상, 10Pa 이하, 또는 5Pa 이하로 관리되어도 된다. 예컨대, 샘플 챔버(11)는 내부가, 1∼10mTorr(0.13∼1.3Pa) 정도로 감압되어도 된다. 샘플 챔버(11)를 상기한 정도의 감압으로 유지함으로써, 샘플 가스(9)만으로, 저온에서 플라즈마(18)를 생성하는 것이 가능하다.
[0032] 프로세스 모니터(50)에 있어서, 감시 대상은 플라즈마 프로세스를 실시하는 프로세스 챔버(71)로부터 공급되는 샘플 가스(9)이다. 이 때문에, 샘플 챔버(11) 내에 있어서, 아크 방전 혹은 플라즈마 토치 등을 이용하지 않고, 적당한 조건에서 RF전력을 공급함으로써, 샘플 가스(9)를 도입하는 것만으로 플라즈마(18)를 유지할 수 있다. 플라즈마(18)를 챔버(11) 내에 생성하여 가두기 위해 자기장과 전기장을 병용해도 된다. 샘플 가스(9)를, 소모되는 전극을 필요로 하지 않는 플라즈마 생성에 의해 이온화함으로써, 전극의 소모에 따른 수명 문제를 해결할 수 있어, 보다 측정 수명이 길고, 안정적인 측정이 가능한 가스 분석 장치(1)를 제공할 수 있다.
[0033] 또한, 아르곤 가스 등의 서포트 가스를 필요로 하지 않음으로써, 샘플 가스(9)만이 전리(電離)된 플라즈마(18)를 생성하여, 가스 분석 유닛(21)에 공급할 수 있다. 이 때문에, 샘플 가스(9)의 측정 정밀도가 높고, 가스 성분뿐만 아니라, 성분의 정량 측정을 가능하게 하는 가스 분석 장치(1)를 제공할 수 있다. 이 때문에, 가스 분석 장치(1)를 탑재하는 프로세스 모니터(프로세스 모니터링 장치)(50)에 있어서는, 프로세스 장치(70)의 프로세스 챔버(71)의 내부 상태를, 장기간에 걸쳐서, 안정적이면서도, 높은 정밀도로 감시할 수가 있다.
[0034] 또한, 프로세스 모니터(50)에 있어서는, 프로세스 챔버(71)와는 독립된, 가스 분석 전용의 샘플 챔버(11)에 의해 샘플 가스(9)의 플라즈마(18)를 생성할 수 있다. 따라서, 프로세스 챔버(71)와는 다른 조건이며, 샘플링 및 가스 분석을 위해 적합한 조건에서 샘플 챔버(11) 내에 플라즈마(18)를 생성할 수 있다. 이 때문에, 프로세스 챔버(71)에 프로세스 플라즈마 혹은 클리닝 플라즈마가 생성되어 있지 않을 때라도, 프로세스 챔버(71)의 내부 상태를 샘플 가스(9)를 통해 감시할 수 있다.
[0035] 샘플 챔버(11)는, 플라즈마(18)를 생성할 수 있을 정도의 소형인, 예컨대, 수㎜ 내지 수십㎜ 정도인 챔버(미니어처 챔버)여도 된다. 샘플 챔버(11)의 용량을 작게 함으로써, 실시간성이 우수한 가스 분석 장치(1)를 제공할 수 있다. 또한, 가스 분석 유닛(21)으로서 광학적인 분광계를 구비한 발광분석형의 유닛을 채용하는 경우라 하더라도, 길이가 수㎜ 내지 수십㎜ 정도인 플라즈마(18)를 유지함으로써 가스 분석이 가능하다.
[0036] 샘플 챔버(11)는, 전체 길이가 1∼100㎜, 직경이 1∼100㎜여도 된다. 샘플 챔버(11)의 전체 길이 및 직경은, 5㎜ 이상이어도 되고, 10㎜ 이상이어도 되며, 80㎜ 이하여도 되고, 50㎜ 이하여도 되고, 30㎜ 이하여도 된다. 샘플 챔버(11)의 용량은, 1㎣ 이상이어도 되고, 105㎣ 이하여도 된다. 샘플 챔버(11)의 용량은, 10㎣ 이상이어도 되고, 30㎣ 이상이어도 되고, 100㎣ 이상이어도 된다. 샘플 챔버(11)의 용량은, 104㎣ 이하여도 되고, 103㎣ 이하여도 된다.
[0037] 프로세스 모니터(50)의 모니터 제어 유닛(51)은, 플라즈마 생성 유닛(10)의 제어를 행하는 플라즈마 제어 유닛(플라즈마 제어 기능)(52)과, 필터 유닛(20)의 제어를 행하는 필터 제어 유닛(필터 제어 기능)(53)과, 디텍터 유닛(30)의 제어를 행하는 디텍터 제어 유닛(디텍터 제어 기능)(54)을 포함한다. 모니터 제어 유닛(51)은, 메모리 및 CPU를 포함하는 컴퓨터 자원을 구비하고 있어도 되고, 모니터 제어 유닛(51)의 기능은 프로그램(59)으로 제공되어도 된다. 프로그램(프로그램 제품)(59)은, 적당한 기록 매체에 기록하여 제공되어도 된다.
[0038] 플라즈마 제어 유닛(52)은, 샘플 챔버(11)에 있어서 플라즈마(18)를 생성하기 위한 고주파 전원(15)의 주파수, 전압 등을 제어하는 기능과, 가스 입력 유닛(19)에 설치된 유량 제어 밸브(19a)에 의해 샘플 가스(9)의 유입량을 제어하는 기능과, 배기 시스템(60)과의 접속 라인에 설치된 압력 제어 밸브(65)에 의해 샘플 챔버(11)의 내압을 제어하는 기능을 구비하고 있어도 된다. 이러한 팩터를 제어함으로써, 프로세스 챔버(71)에서 실시되는 프로세스의 종류가 바뀌거나, 프로세스의 상태가 변화하더라도, 샘플 챔버(11) 내에 플라즈마(18)를 안정적으로 생성할 수 있어, 계속적으로 프로세스 장치(70)로부터의 샘플 가스(9)를 분석 및 감시할 수 있다.
[0039] 본 예의 분석 유닛(21)은 질량분석형, 특히, 사중극 질량분석형이며, 필터 유닛(20)은 사중극 필터이다. 이 때문에, 필터 제어 유닛(53)은, 사중극에 대해 고주파 및 직류를 인가하는 구동 유닛(RF/DC 유닛)으로서의 기능을 포함한다. 필터 유닛(20)은, 이온화된 샘플 가스(8)를 질량전하비에 의해 필터링한다.
[0040] 디텍터 제어 유닛(54)은, 필터 유닛(20)을 통과한 이온에 의해 디텍터 유닛(검출 유닛, 콜렉터 유닛)(30), 예컨대, 패러데이 컵에서 생성되는 이온 전류를 포착하여 샘플 가스(9)에 포함되는 성분을 검출한다. 필터 유닛(20)에 의해, 소정의 amu(원자 질량 단위, Atomic Mass Unit)의 범위를 스캐닝하고, 디텍터 유닛(30)에 의해, 스캐닝된 범위의 이온 강도를 구함으로써, 샘플 가스(9)에 포함되는 원자(분자)를 정량 측정하는 것이 가능하다. 이 때문에, 모니터 제어 유닛(51)에 있어서는, 샘플 가스(9)에 포함되는 가스 성분과 농도를 측정 결과 혹은 모니터링의 결과로서 출력(표시)할 수 있다. 모니터 제어 유닛(51)은, 이러한 측정 결과(감시 결과)를 표시 혹은 출력하는 유닛(기능)(55)을 포함한다.
[0041] 프로세스 장치(70)의 프로세스 제어 유닛(75)은, 플라즈마 프로세스가 실시되는 프로세스 챔버(71)이며, 가스 분석 장치(1)에 샘플 가스(9)가 공급되는 프로세스 챔버(71) 내에서 실시되는 적어도 하나의 플라즈마 프로세스를, 가스 분석 장치(1)의 측정 결과에 근거하여 제어한다. 프로세스 제어 유닛(75)은, 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 엔드 포인트를, 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 부생성물의 가스 분석 장치(1)에 의한 측정 결과에 따라 판단하는 기능(엔드 포인트 제어 유닛)(76)을 포함한다.
[0042] 프로세스 제어 유닛(75)은, 추가로, 에칭 프로세스를 제어하는 기능(에칭 제어 유닛)(74a)과, 막 생성(成膜) 프로세스를 제어하는 기능(막 생성 제어 유닛)(74b)과, 클리닝 프로세스를 제어하는 기능(클리닝 제어 유닛)(74c)을 포함하며, 각각의 프로세스의 종료 시점을 엔드 포인트 제어 유닛(엔드 포인트 제어 기능)(76)이 제어한다. 프로세스 제어 유닛(75)은, 메모리 및 CPU를 포함하는 컴퓨터 자원을 구비하고 있어도 되고, 프로세스 제어 유닛(75)의 기능은 프로그램(79)으로 제공되어도 된다. 프로그램(프로그램 제품)(79)은, 적당한 기록 매체에 기록하여 제공되어도 된다.
[0043] 에칭 제어 유닛(74a)은, 예컨대, 반도체 기판(78)에 대해, 프로세스 챔버(71)에, 불화탄소(CFx), 육불화황(SF6), 불화질소(NF3), 사불화규소(SiF4) 등의 에칭 가스를 도입해서 프로세스 플라즈마를 생성하여, 기판(78)을 에칭한다. 에칭 프로세스의 엔드 포인트는, 엔드 포인트 제어 유닛(76)에 있어서, 에칭 프로세스의 부생성물인 에칭되는 층의 성분, 예컨대, 산화실리콘(SiO2)의 샘플 가스(9) 중에 있어서의 농도의 가스 분석 장치(1)의 측정 결과에 의해 판단할 수 있다. 이 프로세스의 경우, 부생성물인 SiO2의 농도는, 에칭된 면적과 상관(相關) 관계, 예컨대 비례 관계가 있어, 소정의 깊이 혹은 넓이의 영역의 에칭이 종료되었음을 높은 정밀도로 판단할 수 있다. 특히, 내부식성(耐腐蝕性)이 높은 가스 분석 장치(1)를 이용하여 에칭 프로세스를 감시함으로써, 프로세스의 제어를 안정적이면서도 높은 정밀도로 행하는 것이 가능하다.
[0044] 가스 분석 장치(1)에 있어서는, 부생성물과 함께, 에칭 가스의 성분도 측정하는 것이 가능하다. 따라서, 프로세스 모니터(50)에 의해, 에칭 가스의 상태 감시와, 엔드 포인트의 감시를 포함한 복수의 감시 항목으로 프로세스의 상태를 모니터링할 수 있다. 에칭 제어 유닛(74a)은, 프로세스 모니터(50)로부터 얻어지는 복수의 감시 항목에 근거하여, 에칭 프로세스의 진행을 제어하는 것을 기계 학습한 모델(인공지능, AI)을 포함하고 있어도 된다. 이하의 각 프로세스 제어에 있어서도 마찬가지이다.
[0045] 에칭 프로세스의 엔드 포인트는, 엔드 포인트층이 형성되어 있는 기판(78)에 있어서는, 엔드 포인트층의 성분을 부생성물로서 프로세스 모니터(50)가 검출한 것을 엔드 포인트 제어 유닛(76)이 판단함으로써 정해도 되며, 엔드 포인트의 검출 방법은, 상술한 방법으로 한정되는 것은 아니다. 종래의 플라즈마 프로세스 모니터를 이용한 엔드 포인트의 감시는, 프로세스 챔버(71) 내의 플라즈마의 상태를 광학적으로 판단하여 검출하는 것이다. 이에 반해, 가스 분석 장치(1)를 이용한 엔드 포인트의 감시는, 실제의 부생성물의 농도를, 프로세스 플라즈마와는 별도로 생성되는 플라즈마를 통해, 실시간으로 감시하는 것을 포함하여, 더 높은 정밀도로 엔드 포인트의 판단을 행하는 것이 가능하다.
[0046] 막 생성 제어 유닛(74b)을 이용한 막 생성 프로세스에 있어서는, 막 생성용의 플라즈마에 의한 부생성물을 검출함으로써 엔드 포인트를 판단할 수 있다. 막 생성 프로세스에서는, 예컨대, 반도체 기판(78)에 대해, 프로세스 챔버(71)에, SiO2층을 생성(成膜)하는 경우는 TEOS(오르토규산테트라에틸, 테트라에톡시실란, Tetraethyl orthosilicate) 플라즈마가 생성되고, 질화실리콘(SiNx)층을 생성하는 경우는, 실란(SiH4) 및 암모니아(NH3)를 포함하는 플라즈마가 생성된다. 막 생성 프로세스의 엔드 포인트는, 엔드 포인트 제어 유닛(76)에 있어서, 막 생성 프로세스에 있어서의 부생성물, 예컨대, 수소화물(수분), 탄화수소, 산화탄소의 샘플 가스(9) 중에 있어서의 농도의 가스 분석 장치(1)의 측정 결과에 의해 판단할 수 있다.
[0047] 막 생성 프로세스의 경우, 부생성물의 농도는, 생성된 막의 면적 혹은 두께와 상관 관계, 예컨대 비례 관계가 있어, 소정의 면적 또는 두께인 막의 생성이 종료되었음을 높은 정밀도로 판단할 수 있다. 동시에, 막 생성 프로세스 중의 프로세스 플라즈마의 상태를 프로세스 모니터(50)에 의해 감시할 수 있는 것, 및, 프로세스 모니터(50)의 감시 결과를 이용하여 AI에 의해 막 생성 프로세스를 제어할 수 있는 것은 상술한 에칭 제어와 마찬가지이다. 또한, 코팅 등에 의한 영향이 적은 가스 분석 장치(1)를 이용하여 프로세스를 감시함으로써, 막 생성 프로세스를 안정적이면서도 높은 정밀도로 제어할 수 있다.
[0048] 클리닝 제어 유닛(74c)을 이용한 클리닝 프로세스에서는, 클리닝 플라즈마에 의해 생성되는 부생성물에 의해 엔드 포인트를 판단할 수 있다. 프로세스 챔버(71)에서 SiO2층을 생성한 후에 클리닝하는 경우는, 불화질소(NF3) 등의 부식성 가스를 포함하는 클리닝 플라즈마를 생성한다. 클리닝 프로세스의 엔드 포인트는, 본 예에 있어서의 클리닝 플라즈마의 부생성물인 사불화규소(SiF4)를, 샘플 가스(9)를 통해 가스 분석 장치(1)에 의해, 실시간으로 정밀도 높게 검출함으로써 판단할 수 있다.
[0049] 도 3은, 본 예의 가스 분석 장치(1)를 탑재한 프로세스 모니터(50)를 갖는 시스템(80) 제어의 일례를 플로차트에 의해 나타내고 있다. 단계 101에서, 프로세스 장치(70)에 있어서의 플라즈마 프로세스를 개시(開始)한다. 단계 102에서, 프로세스 챔버(71)에 접속된 가스 분석 장치(1)를 이용하여 프로세스를 감시하고, 단계 103에서, 가스 분석 장치(1)의 측정 결과에 근거하여 프로세스 챔버(71) 내에서 실시되는 플라즈마 프로세스를 제어한다. 그 과정에 있어서, 단계 104에서, 플라즈마 프로세스의 부생성물의 가스 분석 장치(1)의 측정 결과에 의해, 실시 중의 플라즈마 프로세스의 엔드 포인트가 판명되면, 단계 105에서 플라즈마 프로세스를 종료한다. 단계 106에서, 프로세스 장치(70)의 반도체 기판 등의 작업 대상물의 제조 또는 가공 과정에 있어서 다음의 플라즈마 프로세스가 필요하면, 단계 101로 되돌아와 다음의 플라즈마 프로세스를 개시한다. 이러한 제어 방법을 포함하는 제조 방법 혹은 가공 방법에 의해, 프로세스 장치(70)를 이용하여 최소의 가공 시간으로 고품질의 제품을 제조하여, 제공할 수 있다.
[0050] 도 4는, 본 발명의 실시형태의 다른 예를 나타내고 있다. 이 시스템(80)의 기본적인 구성은 도 2에 나타낸 시스템(80)과 공통된다. 가스 분석 장치(1)는, 플라즈마 생성 유닛(10)을 포함한다. 가스 분석 장치(1)는, 추가로, 플라즈마 생성 유닛(10)과 필터 유닛(본 예에서는 사중극 유닛)(20)과의 사이에, 에너지 필터(27)를 포함한다. 본 예에 있어서는, 베셀 박스(Bessel-Box) 타입의 에너지 필터(에너지 분석기)를 이용하고 있지만, CMA(Cylindrical Mirror Analyzer)여도 된다.　　에너지 필터(27)는, 원통 전극과 원통 전극의 중심부에 배치한 원판형 전극(원통 전극과 동일 전위), 원통 전극의 양단(兩端)에 배치한 전극으로 구성되어, 원통 전극과 양단 전극의 전위차(Vba)에 의해 만들어지는 전기장과 원통 전극의 전위(Vbe)에 의해 특정한 운동 에너지를 갖는 이온만을 통과시키는 밴드 패스 필터로서 동작한다. 플라즈마 생성 시에 발생하는 연X선(soft X rays)이나 기체 이온화 시에 발생하는 광이 원통 전극 중심에 배치되어 있는 원판형 전극에 의해 직접 이온 검출기(디텍터)(30)에 입사되는 것을 저지할 수 있어, 노이즈를 저감할 수 있다. 또한, 이온생성부의 내부 및 외부에서 생성되어 중심축과 평행하게 입사하는 이온이나 중성 입자 등도 검출되지 않는 구조로 되어 있다.
[0051] 프로세스보다 저압으로 플라즈마를 생성하는 플라즈마 생성 유닛(10)에 있어서는, 아르곤 플라즈마 등 서포트 가스의 주입이 불필요하고, 프로세스로부터 채취되는 샘플 가스의 정량 분석을 높은 정밀도로 행하는 것이 가능하다. 또한, 전극을 이용한 펄스 방전에 의한 플라즈마 생성이 아니라, 연속적으로 플라즈마의 생성이 가능하여, 펄스의 듀티 등에 의한 변동을 억제할 수 있으며, 이 점에서도 노이즈를 저감하여, 분석 정밀도를 향상시킬 수 있다. 또한, 직접 이온화함으로써, 이온화 전류를 저감할 수 있는 동시에 파편(fragment)의 발생도 억제할 수 있다.
[0052] 또한, 플라즈마 생성 유닛(10)을 저압에서 가동시킴으로써, 반응성이 높은 컴퍼넌트가, 이온화 유닛, 및 이를 경유하여 가스 분석 장치(질량 분석 장치)(1)에 유입되는 것을 억제할 수 있어, 부식성이 높은 성분을 포함하는 샘플 가스(9)의 분석도 포함한 측정 수명을 길게 할 수 있다. 또한, 플라즈마 이온화에 있어서는 양이온뿐만 아니라, 음이온도 형성되므로, 음양의 이온을 필터링하여 가스 중의 성분 검출이 가능하여, 보다 높은 정밀도의 분석이 가능해진다. 또한, 샘플 가스(9)가 이온화될 때, 샘플 챔버(11) 내에 갇힌 상태가 되므로, 이온화의 면적을 증가시킬 수 있고, 이온화 효율도 향상시킬 수 있다. 이와 함께, 챔버(11) 내부 및 가스 분석 장치(1)에, 플라즈마화된 대량의 래디칼이 공급되게 되어, 산화물 등의 퇴적도 억제할 수 있다.
[0053] 또한, 가스 분석 장치(1)의 하우징(40)을 포함한 많은 부분이 Fe-Ni 재료로 형성되어 있는 경우, 최악의 케이스에서는, HF, HCL, WFx, WCLx 등이 Fe-Ni 재료와 반응하여 소멸될 가능성이 있다. CFx 등의 부식성이 높은 가스에 의한 플라즈마를 클리닝용의 플라즈마로서 가스 분석 장치(1)로 끌어들여 클리닝하는 것이 가능하지만, 가스 분석 장치(1)의 많은 부품이 금속으로 구성되어 있는 경우, 금속이 부식하여 가스 분석 장치(1)의 수명이 저하될 가능성이 있다. 이 때문에, 가스 분석 장치(1)를 구성하는 부품에 대해, 금속 대신에 열분해 카본(열분해 흑연, PG)을 장착하거나, 혹은, 금속의 표면에 열분해 카본(열분해 흑연, PG)을 코팅해 두는 것은 유효하다.
[0054] 또한 상기에서는, 사중극 타입의 질량 분석 장치를 예로 들어 설명하고 있지만, 필터부(20)는, 이온 트랩형이어도 되고, 빈 필터(Wien filter) 등의 다른 타입이어도 된다. 또한, 필터부(20)는, 질량분석형에 한정되지 않으며, 이온 이동도(移動度) 등의 다른 물리량을 이용하여 가스의 분자 또는 원자를 필터링하는 것이어도 된다. 또한, 가스 분석 유닛은, 발광 분석 유닛 등의 광학 분석 장치여도 된다.
[0055] 또한, 상기에 있어서는, 본 발명의 특정한 실시형태를 설명하였지만, 다양한 다른 실시형태 및 변형예는 본 발명의 범위 및 정신으로부터 벗어나는 일 없이 당업자가 생각해 낼 수 있는 것이며, 이러한 다른 실시형태 및 변형은 이하의 청구 범위의 대상이 되며, 본 발명은 이하의 청구 범위에 의해 규정되는 것이다.

Claims (8)

  1. 플라즈마 프로세스가 실시되는 프로세스 챔버와,
    상기 프로세스 챔버로부터의 샘플 가스가 공급되는 가스 분석 장치와,
    상기 가스 분석 장치를 통해 상기 샘플 가스를 배기하는 배기 시스템과,
    상기 가스 분석 장치의 측정 결과에 기초하여 상기 프로세스 챔버 내에서 실시되는 적어도 하나의 프로세스를 제어하는 프로세스 제어 유닛을 갖는, 시스템.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 프로세스 챔버로부터 상기 가스 분석 장치로의 상기 샘플 가스의 유입량을 제어하는 기능을 포함하는 가스 입력 유닛을 갖는, 시스템.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 가스 입력 유닛은, 상기 프로세스 챔버로부터의 가스만을 상기 샘플 가스로서 상기 가스 분석 장치에 공급하는, 시스템.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 가스 분석 장치는, 상기 샘플 가스를 이온화한 가스를 필터링하는 필터 유닛과, 필터링된 이온을 검출하는 디텍터 유닛을 포함하는, 시스템.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 프로세스 제어 유닛은, 상기 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 엔드포인트를, 상기 적어도 하나의 플라즈마 프로세스의 부생성물의 상기 가스 분석 장치에 의한 측정 결과에 따라 판단하는 유닛을 포함하는, 시스템.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프로세스 챔버 내에서 실시되는 적어도 하나의 프로세스는, 화학 증착(CVD) 및 물리 증착(PVD) 중 적어도 하나를 포함하는, 시스템.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프로세스 챔버 내에서 실시되는 적어도 하나의 프로세스는, 반도체 제조 프로세스 중 적어도 하나를 포함하는, 시스템.
  8. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 프로세스 챔버 내에서 실시되는 적어도 하나의 프로세스는, 광학 부품의 제조 프로세스 중 적어도 하나를 포함하는, 시스템.
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