CN112326772A - 用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统及测试方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统及测试方法，包括：待测样品、载物台、等离子发生管、等离子电离源、离子聚焦透镜、四极杆离子传输装置、检测器和质量分析器；所述待测样品置于载物台上；所述等离子发生管垂直悬于载物台上方，与载物台呈45°夹角；所述等离子电离源水平放置，与等离子发生管和载物台贴近；所述四极杆离子传输装置水平放置，与等离子电离源中间隔有竖直放置的离子聚焦透镜；所述检测器和质量分析器分别置于四极杆离子传输装置的末端的两侧。本发明中的等离子刻蚀不但可以处理固体待测样品，同时可作为离子源对待测物质进行电离，在增加功能的同时减少了样品预处理步骤，可有效简化仪器操作困难。
Description
技术领域
本发明涉及分析技术领域，具体地，涉及一种用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统及测试方法。
背景技术
等离子刻蚀采用高频辉光放电的方式将反应气体激活成活性离子，当活性离子扩散至需要刻蚀的部位，将会与该位置的材料发生反应，形成挥发性物质并且被去除。因此等离子刻蚀需要在一定的真空环境下进行。
等离子质谱仪采用等离子体电离的方式将待测物质电离，将离子经过透镜传输与聚焦后引入到质量分析器，在质量分析其中不同质荷比的离子受到电场或者磁场的作用被分离，并被检测器检测到，检测到的信号经过处理得到谱图信息，传统的等离子体质谱仪可以对气体、气溶胶、固体颗粒物进行测试。因此对固体材料，特别是薄膜材料的分析，需要复杂的前处理。
专利文献CN107576524A(申请号：CN201710773869.3)公开了一种开放环境中固体样品微等离子体取样装置，属于等离子体产生及应用技术领域，它包括：金属电极、介质软管、绝缘介质管、气体通道柱体、高压脉冲电源、三维可调平台及保护性气体；绝缘介质管的一端固定在气体通道柱体中，另一端对接有介质软管；金属电极位于绝缘介质管和介质软管的中心孔内，且与高压脉冲电源的输出端连接，作为放电电极；用于放置固体样品的三维可调平台与金属电极的尖端相对，固体样品与高压脉冲电源的地端连接，作为接地电极；保护性气体通过介质软管和金属电极在金属电极的尖端形成保护性气体区域。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的是提供一种用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统及测试方法。
根据本发明提供的用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统，包括：待测样品、载物台、等离子发生管、等离子电离源、离子聚焦透镜、四极杆离子传输装置、检测器和质量分析器；
所述待测样品置于载物台上；
所述等离子发生管垂直悬于载物台上方，与载物台呈45°夹角；
所述等离子电离源水平放置，与等离子发生管和载物台贴近；
所述四极杆离子传输装置水平放置，与等离子电离源中间隔有竖直放置的离子聚焦透镜；
所述检测器和质量分析器分别置于四极杆离子传输装置的末端的两侧。
优选的，所述等离子发生管产生的等离子体对待测样品进行刻蚀，得到待测物质颗粒物。
优选的，所述等离子电离源将待测物质颗粒物电离为离子。
优选的，所述离子经过离子聚焦透镜和四极杆离子传输装置到达质量分析器，离子在质量分析器中受到电场力的作用，运动轨迹发生改变。
优选的，所述离子从质量分析器中弹出后到达检测器，得到相应的电信号，电信号经过处理得到待测样品的质谱图。
根据本发明提供的用于固体材料的测试方法，包括：
步骤1：将待测样品放置于载物台上；
步骤2：通过等离子发生管中产生的等离子体对待测样品进行刻蚀，得到待测物质颗粒物；
步骤3：在等离子电离源处，将待测物质颗粒物电离为离子；
步骤4：离子经过传输聚焦透镜到达质量分析器，在质量分析器中进行分离；
步骤5：通过检测器对分离后的离子进行检测，得到电信号；
步骤6：对电信号进行放大和计算处理，得到质谱图结果。
优选的，将待测样品封闭在腔室中，并进行真空抽取，待真空条件达到预设值后，由等离子发生管产生的等离子体对待测样品进行刻蚀。
优选的，刻蚀得到的待测物质颗粒物受到气压作用，到达等离子电离源处，进行电离操作。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明弥补了已有产品的缺陷，对于技术的可持续发展具有重要意义；
2、本发明中的等离子刻蚀不但可以处理固体待测样品，同时可作为离子源对待测物质进行电离，在增加功能的同时减少了样品预处理步骤，可有效简化仪器操作困难。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为可用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统示意图；
图中，1-待测样品；2-载物台；3-等离子发生管；4-等离子电离源；5-离子聚焦透镜；6-四极杆离子传输装置；7-四极杆离子传输装置；8-检测器；9-质量分析器。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变化和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例：
参照图1，本发明提供一种可用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统装置，包括，等离子体电离质谱仪，与所述等离子体电离质谱仪搭配的等离子体刻蚀组件。
首先将待测样品1放置于载物台2上，待仪器真空条件达到指定值后，由等离子发生管3产生的等离子体对固体物质进行刻蚀，得到待测物质颗粒物，待测物质颗粒物经过等离子电离源4电离后变为离子，离子经过离子聚焦透镜5和四极杆离子传输装置6、7到达质量分析器9，离子在质量分析器9中受到电场力的作用，运动轨迹会发生改变，离子从质量分析器中弹出后会到达检测器8，得到相应的电信号，电信号经过处理得到待测样品的质谱图。
本发明的目的是提供一种可针对固体目标物质特别是薄膜材料直接分析的质谱方法。在电感耦合等离子体质谱仪的基础上，增加等离子体刻蚀功能，将待测物质转换为挥发性气体物质后进行测试。
具体实现步骤为：
步骤1、将待测样品1放置于载物台2上，关闭整个腔体后，进行真空获取；
步骤2、等离子发生管3中产生的等离子体对待测样品1进行刻蚀，刻蚀得到的小颗粒物质收到气压作用，到达等离子电离源部分；
步骤3、在等离子电离源4处，待测物体颗粒物被电离为离子；
步骤4、离子经过传输聚焦透镜5到达质量分析器9，在质量分析器9中得到分离；
步骤5、分离后的离子经由检测器8检测到电信号；
步骤6、电信号经过放大、计算处理后得到质谱图结果。
本发明结构可以针对固体颗粒物进行直接质谱分析，无需复杂前处理。仅需要将待测物质放置于载物台处并使整个设备密封即可实现物质的质谱分析，使固体物质特别是难挥发性物质可以快速、简单的进行质谱分析。
在本申请的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本申请和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本申请的限制。
本领域技术人员知道，除了以纯计算机可读程序代码方式实现本发明提供的系统、装置及其各个模块以外，完全可以通过将方法步骤进行逻辑编程来使得本发明提供的系统、装置及其各个模块以逻辑门、开关、专用集成电路、可编程逻辑控制器以及嵌入式微控制器等的形式来实现相同程序。所以，本发明提供的系统、装置及其各个模块可以被认为是一种硬件部件，而对其内包括的用于实现各种程序的模块也可以视为硬件部件内的结构；也可以将用于实现各种功能的模块视为既可以是实现方法的软件程序又可以是硬件部件内的结构。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变化或修改，这并不影响本发明的实质内容。在不冲突的情况下，本申请的实施例和实施例中的特征可以任意相互组合。
Claims (8)
1.一种用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统，其特征在于，包括：待测样品、载物台、等离子发生管、等离子电离源、离子聚焦透镜、四极杆离子传输装置、检测器和质量分析器；
所述待测样品置于载物台上；
所述等离子发生管垂直悬于载物台上方，与载物台呈45°夹角；
所述等离子电离源水平放置，与等离子发生管和载物台贴近；
所述四极杆离子传输装置水平放置，与等离子电离源中间隔有竖直放置的离子聚焦透镜；
所述检测器和质量分析器分别置于四极杆离子传输装置的末端的两侧。
2.根据权利要求1所述的用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统，其特征在于，所述等离子发生管产生的等离子体对待测样品进行刻蚀，得到待测物质颗粒物。
3.根据权利要求2所述的用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统，其特征在于，所述等离子电离源将待测物质颗粒物电离为离子。
4.根据权利要求3所述的用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统，其特征在于，所述离子经过离子聚焦透镜和四极杆离子传输装置到达质量分析器，离子在质量分析器中受到电场力的作用，运动轨迹发生改变。
5.根据权利要求4所述的用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统，其特征在于，所述离子从质量分析器中弹出后到达检测器，得到相应的电信号，电信号经过处理得到待测样品的质谱图。
6.一种用于固体材料的测试方法，其特征在于，采用权利要求1所述的用于固体材料直接测试的等离子质谱仪系统，包括：
步骤1：将待测样品放置于载物台上；
步骤2：通过等离子发生管中产生的等离子体对待测样品进行刻蚀，得到待测物质颗粒物；
步骤3：在等离子电离源处，将待测物质颗粒物电离为离子；
步骤4：离子经过传输聚焦透镜到达质量分析器，在质量分析器中进行分离；
步骤5：通过检测器对分离后的离子进行检测，得到电信号；
步骤6：对电信号进行放大和计算处理，得到质谱图结果。
7.根据权利要求6所述的用于固体材料的测试方法，其特征在于，将待测样品封闭在腔室中，并进行真空抽取，待真空条件达到预设值后，由等离子发生管产生的等离子体对待测样品进行刻蚀。
8.根据权利要求6所述的用于固体材料的测试方法，其特征在于，刻蚀得到的待测物质颗粒物受到气压作用，到达等离子电离源处，进行电离操作。
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