KR20240022397A - 석유계 고연화점 피치의 저장방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 석유계 고연화점 피치의 저장방법은 (a) 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입하는 단계; 및 (b) 상기 석유계 고연화점 피치를 저장하는 단계;를 포함하고, 상기 석유계 고연화점 피치의 연화점은 150℃ 내지 300℃이며, 상기 (b) 단계는, (b-1) 상기 석유계 고연화점 피치에 비활성 기체를 주기적으로 장입하는 공정 및 (b-2) 상기 석유계 고연화점 피치를 교반하는 공정 중 하나 이상의 공정을 포함하는 것을 특징으로 한다.
Description
본 발명은 석유계 고연화점 피치의 저장 방법에 관한 것이다.
고연화점 피치는 탄소섬유, 활성탄, 이차전지 음극재 등 다양한 탄소재 및 흑연재의 원료 혹은 전구체 물질로 사용되고 있으며, 고연화점 피치를 제조하기 위해서 석탄계 또는 석유계 물질을 원료로 사용하여 산화공정 및 열처리 공정을 통해 제조하는 방법이 일반적으로 알려져 있다.
종래의 석유계 원료 혹은 석탄계 원료를 사용하여 고연화점 피치를 제조하는 기술은 퀴놀린 불용성 물질이 현저히 적은 고품질의 석유계 고연화점 피치를 제조한다는 장점과 더불어 촉매 및 고압조건이 필요하지 않아, 촉매를 제거하는 별도의 공정 및 고가의 고압용기가 요구되지 않은 바 경제적으로 고품질의 석유계 고연화점 피치를 제조할 수 있다는 장점이 있지만, 제조 후 고연화점 피치를 저장함에 있어, 장기간 보관 시 발생할 수 있는 물성 변화를 억제하기 위한 방안은 제시되어 있지 않은 실정이다.
본 발명의 목적은 석유계 고연화점 피치를 장기간 저장하면서도 물성 변화를 억제 또는 현저히 감소시킬 수 있고, 별도의 화학물질의 첨가가 필요하지 않아 환경 오염 문제를 발생시키지 않는 석유계 고연화점 피치의 저장방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 석유계 고연화점 피치의 저장방법은, (a) 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입하는 단계; 및 (b) 상기 석유계 고연화점 피치를 저장하는 단계;를 포함하고, 상기 석유계 고연화점 피치의 연화점은 150℃ 내지 300℃일 수 있고 상기 (b) 단계는, (b-1) 상기 석유계 고연화점 피치에 비활성 기체를 연속적으로 또는 주기적으로 장입하는 공정 및 (b-2) 상기 석유계 고연화점 피치를 교반하는 공정 중 하나 이상의 공정을 포함할 수 있다.
상기 (a) 단계의 저장조의 온도 및 상기 (b) 단계의 보관 온도는, 상기 석유계 고연화점 피치의 연화점보다 30~150℃만큼 높은 온도일 수 있다.
상기 (a) 단계의 저장조의 온도 및 상기 (b) 단계의 보관 온도는 180℃ 내지 450℃일 수 있다.
상기 (b) 단계는, 상기 (b-1) 공정 및 상기 (b-2) 공정이 동시에 수행되는 것일 수 있다.
상기 (b) 단계는 1분 내지 240시간 동안 수행될 수 있다.
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체는 질소 및 아르곤 중 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체의 장입 유량은 상기 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 0.01 L/분 내지 10 L/분일 수 있고, 상기 (b-1) 공정의 비활성 기체의 장입은, 총 저장 시간의 1/50~1/5의 간격의 주기로 수행될 수 있고, 각 주기당 장입 시간은 30초 내지 30분일 수 있다.
상기 (b-2) 공정의 교반 속도는 1rpm 내지 400 rpm일 수 있다.
상기 석유계 고연화점 피치의 저장 후의 연화점은 150℃ 내지 300℃이고, 상기 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 연화점 차이가 10℃ 이하일 수 있다.
상기 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 톨루엔 불용분 함량의 차이가 5 중량% 이하일 수 있다.
본 발명에 따른 석유계 고연화점 피치의 저장방법은, 석유계 고연화점 피치를 장기간 저장하면서도 물성 변화를 억제 또는 현저히 감소시킬 수 있고, 별도의 화학물질의 첨가가 필요하지 않아 환경 오염 문제를 발생시키지 않는 이점이 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 사항을 설명하면서 함께 기술한다.
전술한 목적, 특징 및 이점은 이하에서 상세하게 설명되며, 이에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에는 상세한 설명을 생략한다. 후술되는 용어들은 본 발명에서의 기능 및 작용을 고려하여 기재된 용어들로서, 각 용어의 의미는 본 명세서 전반에 걸친 내용을 토대로 해석되어야 할 것이다.
본 명세서에서, 어떤 구성요소가 다른 구성요소 상에 있다고 언급되는 경우에 그것은 다른 구성요소 상에 직접 형성될 수 있거나 또는 그들 사이에 제3의 구성요소가 개재될 수도 있다는 것을 의미한다.
본 명세서에서 사용된 용어는 실시예들을 설명하기 위한 것이며 본 발명을 제한하고자 하는 것은 아니다. 본 명세서에서, 단수형은 문구에서 특별히 언급하지 않는 한 복수형도 포함한다. 본 명세서에서 사용되는 '포함한다', '함유한다'등의 기재는 언급된 구성요소는 하나 이상의 다른 구성요소의 존재 또는 추가를 배제하지 않는다.
본 명세서에서 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
본 명세서에서 '%'는 다른 언급이 없는 한 '중량% (wt%)'로 해석될 수 있다.
이하에서는, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 석유계 고연화점 피치의 저장함에 있어서, 본 발명자들은 저장되는 석유계 고연화점 피치의 열 전달이 고르게 될 수 있다는 것이 중요하다는 것에 착안하여, 본 발명을 완성하였다.
구체적으로, 본 발명의 석유계 고연화점 피치의 저장방법은, (a) 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입하는 단계; 및 (b) 상기 석유계 고연화점 피치를 저장하는 단계;를 포함하고, 상기 (b) 단계는, (b-1) 상기 석유계 고연화점 피치에 비활성 기체를 연속적으로 또는 주기적으로 장입하는 공정 및 (b-2) 상기 석유계 고연화점 피치를 교반하는 공정 중 하나 이상의 공정을 포함할 수 있으며, 상기 석유계 고연화점 피치의 연화점은 150℃ 내지 300℃일 수 있고, 200℃ 내지 300℃일 수 있다.
일반적으로 고연화점 피치는 제조 후 반응기에서 배출(drain)된 다음, 고상(solid-phase)의 피치로 출하되거나, 혹은 저장조로 이송되어 액상(liquid-phase) 혹은 고상으로 가공된 후 출하된다. 그러나, 전자의 경우, 고온의 피치를 배출하기 때문에 흄(fume) 발생 및 안전상의 이유로 제조사에서는 통상적으로 후자의 경우가 선택된다.
이 때, 고연화점 피치의 이송 등의 이유로 저장조의 보관 온도(저장조의 온도)는 고연화점 피치의 연화점보다 높은 온도에서 보관하여야 피치의 흐름성을 확보할 수 있다. 한편, 저장조의 보관 온도가 피치의 연화점 보다 높기 때문에 저장조의 보관 온도의 열을 공급하기 위한 열원 장치의 위치 및 형태에 따라, 제조된 직후의 고연화점 피치의 연화점이 증가하고, 고연화점 피치 중의 톨루엔 불용분 함량이 증가하는 등 제조된 고연화점 피치의 물성에 변화를 초래하는 것을 발견하였다.
상기와 같은 관점에서, 본 발명의 (a) 단계의 저장조의 온도 및 상기 (b) 단계의 보관 온도는, 보관 대상으로서의 제조된 석유계 고연화점 피치의 연화점보다 30~150℃ 만큼 높은 온도인 것이 바람직하고, 50℃~100℃ 만큼 높은 온도인 것이 더욱 바람직하며, 이를 만족할 때, 석유계 고연화점 피치의 흐름성을 확보하면서도 물성의 저하를 방지할 수 있음을 확인하였다.
상기 (a) 단계의 저장조의 온도 및 상기 (b) 단계의 보관 온도는 180℃ 내지 450℃일 수 있고, 바람직하게는 180℃ 내지 400℃일 수 있고, 보다 바람직하게는 200℃ 내지 350℃일 수 있다.
상기 (b) 단계는, 석유계 고연화점 피치를 저장하면서도 물성 변화 억제를 최소화하도록 열전달을 고르게 하기 위하여, 상기 (b-1) 공정 및 상기 (b-2) 공정을 동시에 수행할 수 있다.
상기 (b) 단계인 저장 단계는 1분 내지 240시간 동안 수행될 수 있는바, 필요에 따라 저장 시간을 선택하여 단기간에서 장기간 보관이 모두 가능하다는 이점이 있다.
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체는 질소 및 아르곤 중 하나 이상을 포함할 수 있고, 예를 들어 질소 및 아르곤을 혼합하여 적용할 수 있다.
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체의 장입은 피치 물성 변화 최소화를 위한 목적으로 이루어지므로, 상기 목적을 효율적으로 달성하기 위한 관점에서, 비활성 기체의 장입 유량은, 예를 들어 상기 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 0.01 L/분 내지 10 L/분일 수 있고, 예를 들어 상기 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 0.5 L/분 내지 10 L/분일 수 있고, 예를 들어 상기 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 1.0 L/분 내지 5.0 L/분일 수 있고, 예를 들어 상기 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 2.0 L/분 내지 5.0 L/분일 수 있다.
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체의 장입의 주기는 총 저장 시간의 1/50~1/5의 간격 이내에서 공정의 편의 및 필요에 따라 당업자가 조절할 수 있으며, 예를 들어 총 24시간 동안 저장 공정을 수행할 경우, 1/24의 간격인 1시간 간격의 주기로 비활성 기체를 장입할 수 있다. 또한, 각 주기당 장입 시간도 적절히 조절할 수 있으며, 예를 들어 30초 내지 30분일 수 있고, 예를 들어 1분 내지 10분일 수 있고, 예를 들어 2분 내지 10분일 수 있고, 예를 들어 2분 내지 5분일 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 (b-2) 공정의 교반 속도는 예를 들어 1rpm 내지 400 rpm일 수 있고, 예를 들어 10rpm 내지 100 rpm일 수 있고, 예를 들어 20rpm 내지 100 rpm일 수 있고, 예를 들어 20rpm 내지 50 rpm일 수 있다.
상기 석유계 고연화점 피치의 저장 후의 연화점은, 투입되는 석유계 고연화점 피치의 연화점과 물성 변화가 작기 위한 관점에서, 예를 들어 150℃ 내지 300℃일 수 있고, 예를 들어 200℃ 내지 300℃일 수 있다.
또한, 상기 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 연화점의 차이가 작을수록 물성 변화가 최소화될 수 있어 바람직하다. 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 연화점의 차이는, 예를 들어 10℃ 이하일 수 있고, 예를 들어 5℃ 이하일 수 있고, 예를 들어 3℃ 이하일 수 있고, 예를 들어 2℃ 이하일 수 있고, 예를 들어 1℃ 이하일 수 있다.
상기 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 물성 변화를 최소화하기 위하여, 상기 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 톨루엔 불용분 함량의 차이는 예를 들어 5 중량% 이하일 수 있고, 예를 들어 3 중량% 이하일 수 있고, 예를 들어 2 중량% 이하일 수 있고, 예를 들어 1 중량% 이하일 수 있다.
이하에서는, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세하게 설명한다. 그러나, 하기의 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐, 본 발명의 내용이 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
석유계 잔사유인 열분해연료유(PFO)을 원료로 하여 제조된 것으로서, 연화점이 245℃, 톨루엔 불용분(TI)이 19 중량%인 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입하였다. 상기 저장조에 비활성 기체인 질소를 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 2.0 L/분의 유량으로 1시간 간격으로 5분 동안 장입하였다. 이 때. 저장조의 온도는 300℃였고, 저장 공정은 24시간 동안 수행하였다.
저장 후 석유계 고연화점 피치의 연화점은 247℃였고, 톨루엔 불용분(TI)은 22 중량%이었다.
실시예 2
실시예 1과 동일한 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입한 다음, 교반기를 사용하여 교반 속도 50rpm으로 교반하였다. 저장조의 온도는 300℃ 였고, 저장 공정은 24시간 동안 수행하였다.
저장 후 석유계 고연화점 피치의 연화점은 248℃였고, 톨루엔 불용분(TI)은 21 중량%이었다.
실시예 3
실시예 1과 동일한 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입한 다음, 상기 저장조에 비활성 기체인 질소를 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 1.0 L/분의 유량으로 1시간 간격으로 5분 동안 장입하였다. 이 때. 저장조의 온도는 300℃였고, 저장 공정은 24시간 동안 수행하였다. 이와 동시에, 교반기를 사용하여 교반 속도 20rpm으로 교반하였다. 저장조의 온도는 300℃ 였고, 저장 공정은 24시간 동안 수행하였다.
저장 후 석유계 고연화점 피치의 연화점은 246℃였고, 톨루엔 불용분(TI)은 20 중량%이었다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입한 다음, 상기 저장조에 비활성 기체인 질소를 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 15.0 L/분의 유량으로 1시간 간격으로 2분 동안 장입하였다. 저장조의 온도는 300℃ 였고, 저장 공정은 24시간 동안 수행하였다.
저장 후 석유계 고연화점 피치의 연화점은 260℃였고, 톨루엔 불용분(TI)은 27 중량%이었다.
비교예 2
실시예 1과 동일한 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입한 다음, 비활성 기체를 장입하지 않고, 교반하지 않았으며, 저장조의 온도는 333℃였고, 저장 공정은 24시간 동안 수행하였다.
저장 후 석유계 고연화점 피치의 연화점은 232℃였고, 톨루엔 불용분(TI)은 33 중량%이었다.
상기 실시예 1~3 및 비교예 1~2에서의, 저장조의 온도, 비활성 기체인 질소의 유량, 교반기의 교반 속도, 저장 전 및 후 분석된 석유계 고연화점 피치의 물성을 하기 표 1에 나타내었다.
| 실시예 1 | 실시예 2 | 실시예 3 | 비교예 1 | 비교예 2 | ||
| 저장 조건 |
저장조 온도(℃) | 300 | 300 | 300 | 300 | 330 |
| 비활성 기체 장입 유량 (L/min·kg) |
2.0 | - | 1.0 | 15.0 | - | |
| 교반기 교반 속도 (rpm) | - | 50 | 20 | - | - | |
| 저장 전 피치 |
연화점 (℃) | 245 | 245 | 245 | 245 | 245 |
| 톨루엔 불용분 (%) | 19 | 19 | 19 | 19 | 19 | |
| 저장 후 피치 |
연화점 (℃) | 247 | 248 | 246 | 255 | 232 |
| 톨루엔 불용분 (%) | 22 | 21 | 20 | 27 | 33 | |
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1 내지 실시예 3의 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 후의 연화점과 톨루엔 불용분을 비교했을 때, 그 변화 폭이 적음을 확인할 수 있다.
반면에, 비교예 1은 실시예 1과 달리 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 흘려준 비활성 기체의 유량이 과도하여 석유계 고연화점 피치의 연화점과 톨루엔 불용분 함량이 크게 증가하여, 물성 변화 폭이 크다는 결과를 나타내었다.
비교예 2는 실시예 1 내지 3과 달리 불활성 기체를 장입하지 않았고, 또한 교반도 하지 않은 상태로 저장하였기 때문에, 연화점 및 톨루엔 불용분 함량이 과도하게 증가한 것을 확인할 수 있다. 이는, 균일하게 열이 전달되는 실시예 2와는 다르게, 국부적인 열 전달이 발생하여, 석유계 고연화점 내부의 분자들의 분해·결합 반응이 나타나 물성 변화가 극단적으로 일어났다고 추정할 수 있다.
또한, 실시예 3는 불활성 기체인 질소의 장입과 교반을 동시에 실시한 경우로서, 질소의 장입과 교반을 통해, 열 전달이 고르게 이루어져, 비교예 1 내지 2에 비해서는 물론, 실시예 1 및 2에 비해서도 가장 물성 변화가 적은 것을 확인할 수 있었다.
이상 본 명세서의 실시예를 참조하여 더욱 상세하게 설명하였으나, 본 명세서는 반드시 이러한 실시예에 국한되는 것은 아니며, 본 명세서의 기술사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 변형 실시될 수 있다. 따라서, 본 명세서에 개시된 실시예는 본 발명의 기술 사상을 한정하기 위한 것이 아니라 설명하기 위한 것이고, 이러한 실시예에 의하여 본 발명의 기술 사상의 범위가 한정되는 것은 아니다. 그러므로, 이상에서 기술한 실시예는 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 명세서 및 본 발명의 보호 범위는 청구범위에 의하여 해석되어야 하며, 그와 동등한 범위 내에 있는 모든 기술 사상은 본 명세서 및 본 발명의 권리범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (10)
- (a) 석유계 고연화점 피치를 저장조에 투입하는 단계; 및
(b) 상기 석유계 고연화점 피치를 저장하는 단계;를 포함하고,
상기 석유계 고연화점 피치의 연화점은 150℃ 내지 300℃이며,
상기 (b) 단계는, (b-1) 상기 석유계 고연화점 피치에 비활성 기체를 주기적으로 장입하는 공정 및 (b-2) 상기 석유계 고연화점 피치를 교반하는 공정 중 하나 이상의 공정을 포함하는,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계의 저장조의 온도 및 상기 (b) 단계의 보관 온도는, 상기 석유계 고연화점 피치의 연화점보다 30~150℃ 만큼 높은 온도인,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (a) 단계의 저장조의 온도 및 상기 (b) 단계의 보관 온도는 180℃ 내지 450℃인,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계는, 상기 (b-1) 공정 및 상기 (b-2) 공정이 동시에 수행되는 것인,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b) 단계는 1분 내지 240시간 동안 수행되는,
석유계 고연화점 피치의 저장 방법
- 제1항에 있어서,
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체는 질소 및 아르곤 중 하나 이상을 포함하는,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체의 장입 유량은 상기 석유계 고연화점 피치 1kg 대비 0.01 L/분 내지 10 L/분이고,
상기 (b-1) 공정의 비활성 기체의 장입은, 총 저장 시간의 1/50~1/5의 간격의 주기로 수행되고, 각 주기당 장입 시간은 30초 내지 30분인 것인,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (b-2) 공정의 교반 속도는 1rpm 내지 400 rpm인,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 석유계 고연화점 피치의 저장 후의 연화점은 150℃ 내지 300℃이고,
상기 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 연화점 차이가 10℃ 이하인,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
- 제1항에 있어서,
상기 석유계 고연화점 피치의 저장 전 및 저장 후의 톨루엔 불용분 함량의 차이가 5 중량% 이하인,
석유계 고연화점 피치의 저장방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| PCT/KR2023/010871 WO2024034930A1 (ko) | 2022-08-11 | 2023-07-26 | 석유계 고연화점 피치의 저장방법 |
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020220100885 | 2022-08-11 | ||
| KR20220100885 | 2022-08-11 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20240022397A true KR20240022397A (ko) | 2024-02-20 |
Family
ID=90057130
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020230067588A KR20240022397A (ko) | 2022-08-11 | 2023-05-25 | 석유계 고연화점 피치의 저장방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20240022397A (ko) |
-
2023
- 2023-05-25 KR KR1020230067588A patent/KR20240022397A/ko unknown
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