KR20240006635A

KR20240006635A - 방향성 전기 강판의 제조 방법

Info

Publication number: KR20240006635A
Application number: KR1020237042449A
Authority: KR
Inventors: 다케시 이마무라; 유키히로 신가키; 마사노리 다케나카; 다카시 데라시마
Original assignee: 제이에프이 스틸 가부시키가이샤
Priority date: 2021-05-28
Filing date: 2022-05-27
Publication date: 2024-01-15
Also published as: JPWO2022250162A1; EP4335938A1; WO2022250162A1; CN117396618A

Abstract

본 발명은, 우수한 자기 특성을 유지한 채, 라운딩 가공에 있어서의 가공 정밀도가 양호한 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법을 제공한다. 방향성 전기 강판용의 강 소재를, 소정의 열연하고, 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연하고, 탈탄 어닐링하고, 표면에 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 방향성 전기 강판을 얻는, 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서, 냉간 압연의 1 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T1 (℃) 및 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T2 (℃), 냉간 압연의 1 회째에 있어서의 총 압하율 R1 (％) 과 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 총 압하율 R2 (％), 마무리 어닐링에 있어서의 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1 (℃/h), 및 1000 ℃ 에서 (최고 도달 온도 － 50 ℃) 까지의 평균 승온 속도 H2 (℃/h) 가, 식 (1) 내지 (6) 을 만족하도록 한다. 0 ≤ T1 ≤ 150 …(1) 50 ≤ T2 ≤ 400 …(2) T1 ≤ T2 …(3) R2 ≥ 50 ≥ R1 …(4) H1 ≥ 1.1 × H2 …(5) 5 ≤ H1 ≤ 40 …(6)

Description

방향성 전기 강판의 제조 방법

본 발명은, 라운딩 가공을 실시하는 소형 변압기의 철심 재료에 바람직한 방향성 전기 강판의 제조 방법에 관한 것이다.

전기 강판은 변압기나 모터 등의 철심으로서 널리 사용되고 있는 재료이다. 전기 강판은 방향성 전기 강판과 무방향성 전기 강판으로 대별되며, 방향성 전기 강판에 대해서는 철의 자화 용이축인 ＜001＞ 방위가, 강판의 압연 방향으로 고도로 정렬된 집합 조직을 갖고 있는 것이 특징적이다. 이러한 집합 조직은, 마무리 어닐링에 있어서 2 차 재결정을 일으키게 함으로써 형성된다. 여기서, 상기 2 차 재결정이란, 입계 에너지를 이용하여, 이른바 Goss 방위라고 칭해지는 {110}＜001＞ 방위의 결정립을 우선적으로 거대 입성장시키는 현상을 말한다. 상기의 2 차 재결정을 발생시키는 대표적인 기술로서, 인히비터라고 불리는 석출물을 이용하는 기술이 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 에 기재된 AlN, MnS 를 사용하는 방법, 특허문헌 2 에 기재된 MnS, MnSe 를 사용하는 방법 등이 알려져 있으며, 공업적으로 실용화되어 있다. 이들 인히비터를 사용하는 방법은 안정적으로 2 차 재결정립을 발달시키는 데에 유용하다. 이들 방법에 있어서는, 인히비터를 강 중에 미세 분산시키기 위해, 1300 ℃ 이상의 고온에서의 슬래브 가열을 실시하여, 인히비터 성분을 한 번 고용시키는 것이 필요하다.

한편, 인히비터 성분을 함유하지 않는 소재에 있어서, Goss 방위 결정립을 2 차 재결정에 의해 발달시키는 기술이 특허문헌 3 등에서 개시되어 있다. 이것은, 인히비터 성분과 같은 불순물을 최대한 배제함으로써, 1 차 재결정시의 결정 입계가 갖는 입계 에너지의 입계 방위차각 의존성을 현재화시켜, 인히비터를 사용하지 않아도 Goss 방위를 갖는 입을 2 차 재결정시키는 기술이며, 그 효과를 텍스처 인히비션 효과라고 부르고 있다. 이 방법에서는, 인히비터의 강 중 미세 분산이 필요하지 않기 때문에, 필수였던 고온 슬래브 가열도 필요로 하지 않는 것 등, 제조면에서 인히비터를 이용하는 방법에 대한 메리트를 갖는다.

전기 강판의 용도의 일례로서, 도 1 과 같이 원통상으로 라운딩 가공을 실시하고, 라운딩하는 직경을 서서히 변화시켜 직경 방향으로 적층하여 철심으로 하는 것을 들 수 있다. 이와 같이 제조된 철심에 있어서, 여자되는 방향은 도 1 의 상하의 일방향이 되기 때문에, 방향성 전기 강판을 사용하면 무방향성 전기 강판을 사용한 경우와 비교하여 우수한 특성을 얻는 것을 기대할 수 있다.

일본 특허공보 소40-15644호 일본 특허공보 소51-13469호 일본 공개특허공보 2000-129356호

그러나, 방향성 전기 강판에 굽힘 가공을 실시하면, 가공 정밀도에 문제가 발생하는 경우가 있는 것이 새롭게 판명되었다. 예를 들어, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 맞대어지는 강판 단부의 2 변 A, B 끼리가 평행이 되지 않는 것, 및 강판의 각 a, b 의 위치가 어긋나는 것이 빈번하게 발생하였다. 이와 같이 방향성 전기 강판의 가공 정밀도가 나쁜 경우에는, 강판을 적층하는 것이 곤란해져, 철심을 구성할 수 없다.

본 발명은, 이러한 사정을 감안하여 이루어진 것으로, 우수한 자기 특성을 유지한 채, 라운딩 가공에 있어서의 가공 정밀도가 양호한 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.

본 발명자들은, 상기 과제를 해결하기 위해 2 차 재결정의 조건에 대해 예의 검토를 거듭한 결과, 2 차 재결정립을 미세하게 함으로써, 라운딩 가공 후의 가공 정밀도를 향상시킬 수 있는 것에 성공하였다.

이하, 본 발명을 성공에 이르게 한 실험에 대해 설명한다.

＜실험 1＞

질량％ 로, C : 0.075 ％, Si : 3.41 ％, Mn : 0.12 ％, Se : 0.020 ％, Al : 0.024 ％, N : 0.0082 ％ 를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를, 1400 ℃ 의 온도에서 재가열하고, 열간 압연에 의해 2.4 ㎜ 판 두께의 열연판을 제조하였다. 이어서, 강판의 스케일을 산세로 제거한 후, 1050 ℃ 에서 10 초의 열연판 어닐링을 실시하였다. 그 후, 냉간 압연으로 1.7 ㎜ 의 판 두께로 하고, 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써 판온을 제어하여, 냉간 압연시의 최고 온도를 다양하게 변경하였다. 또한, 1050 ℃ 에서 100 초의 중간 어닐링을 실시하였다. 그 후 2 회째의 냉간 압연을 실시하여, 판 두께 0.23 ㎜ 로 마무리하였다. 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써 판온을 제어하여, 압연시의 최고 온도를 다양하게 변경하였다. 또한, 820 ℃ × 120 초, 55 ％ H₂ ＋ 45 ％ N₂, 노점 65 ℃ 의 탈탄 어닐링을 실시하고, 강판 표면에 90 질량％ 이상의 MgO 를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 1200 ℃ 에서 5 시간 보정 (保定) 하는 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링의 분위기는, 승온 중 900 ℃ 까지는 N₂ 분위기로 하고, 900 ℃ 이상에서부터 1230 ℃ 의 보정 종료를 거치고, 냉각시의 온도가 1000 ℃ 까지를 H₂ 분위기로 하고, 그 후의 냉각에서는 Ar 분위기로 하였다. 마무리 어닐링의 승온 과정에서는, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 20 ℃/h, 1000 ℃ 에서 1150 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 15 ℃/h, 1150 ℃ 에서 1200 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 10 ℃/h 로 하였다.

얻어진 강판으로부터, 자속 밀도 B₈ (자화력 800 A/m 시의 자속 밀도) 을 JIS C2550-1 (2011) 에 기재된 방법으로 측정하였다. 또, 얻어진 강판으로부터 가로세로 60 ㎜ 의 샘플을 잘라내고, 직경 20 ㎜ 의 철 롤과 직경 300 ㎜ 의 우레탄 롤로 형성된 트윈 롤 가공기를 사용하여 라운딩 가공을 실시하였다. 라운딩하는 방향은 압연 직각 방향 (강판 폭 방향) 으로 하였다. 즉, 샘플의 압연 직교 방향이 원호를 그리도록 라운딩 가공을 실시하였다. 이렇게 하여 얻어진 라운딩 가공 후의 샘플의 가공 정밀도를, 도 3 에 나타내는 2 개의 파라미터 H, θ 로 평가하였다. 도 3 에 나타내는 바와 같이, H 는 맞대어지는 샘플의 각 a, b 사이의 거리이고, θ 는 맞댄 2 변 A, B 가 이루는 각이다. 본 조건에서는, 이상적인 형상이 얻어진 경우, 각각의 파라미터는, H : 2.0 ㎜, θ : 0°가 된다. 이 값에서 괴리될수록, 가공 정밀도가 나쁜 것을 나타낸다. 각 파라미터가 각각, H : 1.8 ∼ 3.0 ㎜, θ : 0 ∼ 2.5°의 범위 내이면 합격으로 한다. 라운딩 가공에 있어서의 가공 정밀도의 평가로서, 양 파라미터가 합격인 경우를 ○, 편방만이 합격인 경우를 △, 양 파라미터가 불합격인 경우를 × 로 하였다. 또, 양 파라미터가 합격이라도 2 차 재결정 불량이 발생하여 자속 밀도 B₈ 이 1.900 T 미만인 경우에는 × 로 하였다. 도 4 에, 1 회째 및 2 회째의 냉간 압연의 최고 도달 온도 T1 및 T2 와의 관계를 나타냈다. 도 4 에 나타내는 바와 같이, 1 회째 및 2 회째의 냉간 압연의 최고 도달 온도 T1 및 T2 가 특정한 범위, 즉, 0 ≤ T1 ≤ 150, 50 ≤ T2 ≤ 400 및 T1 ≤ T2 를 만족하는 범위에 있으면, 라운딩 가공의 형상과 자속 밀도가 모두 양호한 것이 분명해졌다.

＜실험 2＞

질량％ 로, C : 0.055 ％, Si : 3.20 ％, Mn : 0.05 ％, S : 0.012 ％, Al : 0.032 ％, N : 0.0065 ％ 를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를, 1400 ℃ 의 온도에서 재가열하고, 열간 압연에 의해 0.6 ㎜ 내지 3.5 ㎜ 의 다양한 판 두께의 열연판을 제조하였다. 이어서, 강판의 스케일을 산세로 제거한 후, 1000 ℃ 에서 30 초의 열연판 어닐링을 실시하였다. 그 후, 1 회째의 냉간 압연으로 0.35 ㎜ 내지 2.2 ㎜ 의 다양한 판 두께로 압연하였다. 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써, 판온을 70 ℃ 로 제어하였다. 이어서, 1050 ℃ 에서 150 초의 중간 어닐링을 실시하고, 그 후 2 회째의 냉간 압연을 실시하여, 판 두께 0.23 ㎜ 로 마무리하였다. 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써, 판온을 220 ℃ 로 제어하였다. 또한, 850 ℃ × 120 초, 55 ％ H₂ ＋ 45 ％ N₂, 노점 63 ℃ 의 탈탄 어닐링을 실시하고, 강판 표면에 90 질량％ 이상의 MgO 를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 1200 ℃ 에서 5 시간, H₂ 분위기하에서 유지하는 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링의 승온 과정에서는, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 25 ℃/h, 1000 ℃ 에서 1150 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 16 ℃/h, 1150 ℃ 에서 1200 ℃ 까지의 평균 승온 속도를 10 ℃/h 로 하였다.

얻어진 강판으로부터, 자속 밀도 B₈ (자화력 800 A/m 시의 자속 밀도) 을 JIS C2550-1 (2011) 에 기재된 방법으로 측정하였다. 또, 얻어진 강판으로부터 가로세로 60 ㎜ 의 샘플을 잘라내고, 직경 20 ㎜ 의 철 롤과 직경 300 ㎜ 의 우레탄 롤로 형성된 트윈 롤 가공기를 사용하여 라운딩 가공을 실시하였다. 라운딩하는 방향은 압연 직각 방향 (강판 폭 방향) 으로 하였다. 즉, 샘플의 압연 직교 방향이 원호를 그리도록 라운딩 가공을 실시하였다. 이렇게 하여 얻어진 라운딩 가공 후의 샘플의 가공 정밀도를, 도 3 에 나타내는 2 개의 파라미터 H, θ 로 평가하였다. 도 3 에 나타내는 바와 같이, H 는 맞대어지는 샘플의 각 a, b 사이의 거리이고, θ 는 맞댄 2 변 A, B 가 이루는 각이다. 본 조건에서는, 이상적인 형상이 얻어진 경우, 각각의 파라미터는, H : 2.0 ㎜, θ : 0°가 된다. 이 값에서 괴리될수록, 가공 정밀도가 나쁜 것을 나타낸다. 각 파라미터가 각각, H : 1.8 ∼ 3.0 ㎜, θ : 0 ∼ 2.5°의 범위 내이면 합격으로 한다. 라운딩 가공에 있어서의 가공 정밀도의 평가로서, 양 파라미터가 합격인 경우를 ○, 편방만이 합격인 경우를 △, 양 파라미터가 불합격인 경우를 × 로 하였다. 또, 양 파라미터가 합격이라도 2 차 재결정 불량이 발생하여 자속 밀도 B₈ 이 1.900 T 미만인 경우에는 × 로 하였다. 도 5 에, 1 회째 및 2 회째의 냉간 압연의 총 압하율과의 관계를 나타냈다. 도 5 에 나타내는 바와 같이, 1 회째의 냉간 압연의 총 압하율 R1 이 50 ％ 이하이고, 2 회째의 냉간 압연의 총 압하율 R2 가 50 ％ 이상인 경우에, 라운딩 가공의 형상과 자속 밀도가 양호한 것이 분명해졌다.

＜실험 3＞

질량％ 로, C : 0.065 ％, Si : 2.87 ％, Mn : 0.25 ％, S : 0.012 ％, Se : 0.022 ％, Al : 0.016 ％, N : 0.0051 ％ 를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를, 1410 ℃ 의 온도로 재가열하고, 판 두께 2.3 ㎜ 로 열간 압연하여 열연판으로 하였다. 이어서, 강판의 스케일을 산세로 제거한 후, 1 회째의 냉간 압연을 실시하여 판 두께를 1.5 ㎜ 로 하였다. 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써 판온을 50 ℃ 로 제어하였다. 1025 ℃ 에서 80 초의 중간 어닐링을 실시하고, 그 후 2 회째의 냉간 압연을 실시하여, 판 두께 0.23 ㎜ 로 마무리하였다. 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써, 판온을 300 ℃ 로 제어하였다. 또한, 840 ℃ × 80 초, 50 ％ H₂ ＋ 50 ％ N₂, 노점 60 ℃ 의 탈탄 어닐링을 실시하고, 강판 표면에 90 질량％ 이상의 MgO 를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 1200 ℃ 에서 10 시간, H₂ 분위기하에서 유지하는 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링의 승온 과정에서는, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1, 및 1000 ℃ 에서 1150 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H2 를 다양하게 변경하였다. 1150 ℃ 에서 1200 ℃ (최고 도달 온도) 까지는, 평균 승온 속도를 5 ℃/h 로 하였다.

얻어진 강판으로부터, 자속 밀도 B₈ (자화력 800 A/m 시의 자속 밀도) 을 JIS C2550-1 (2011) 에 기재된 방법으로 측정하였다. 또, 얻어진 강판으로부터 가로세로 60 ㎜ 의 샘플을 잘라내고, 직경 20 ㎜ 의 철 롤과 직경 300 ㎜ 의 우레탄 롤로 형성된 트윈 롤 가공기를 사용하여 라운딩 가공을 실시하였다. 라운딩하는 방향은 압연 직각 방향 (강판 폭 방향) 으로 하였다. 즉, 샘플의 압연 직교 방향이 원호를 그리도록 라운딩 가공을 실시하였다. 이렇게 하여 얻어진 라운딩 가공 후의 샘플의 가공 정밀도를, 상기한 실험 1 과 동일한 방법으로 평가하였다. 그 평가 결과와 마무리 어닐링의 평균 승온 속도 H1 및 평균 승온 속도 H2 의 관계를 도 6 에 나타낸다. 도 6 에 나타내는 바와 같이, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1 이, 1000 ℃ 에서 1150 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H2 의 1.1 배보다 크고, 또한 5 ℃/h 이상 40 ℃/h 이하인 경우에, 라운딩 가공의 형상이 양호한 것이 분명해졌다.

상기의 조건일 때에 라운딩 가공에 있어서의 형상이 양호한 이유에 대해서는 분명하지는 않지만, 발명자들은 다음과 같이 생각하고 있다.

이들 실험에서, 라운딩 가공의 가공 정밀도가 양호했던 조건의 강판과 열위였던 조건의 강판을, 90 ℃ 에서 5 ％ 의 농도의 열염산에 120 초 침지하여, 하지 피막을 제거함으로써, 2 차 재결정립을 노출시켰다. 그 후, 2 차 재결정립의 크기를 비교하였다. 그 결과, 가공 정밀도가 양호했던 조건의 강판에서는, 2 차 재결정립의 평균 입경이 5.5 ㎜ 정도로, 가공 정밀도가 열위였던 조건의 강판에서의 2 차 재결정립의 평균 입경 11.5 ㎜ 정도와 비교하면, 2 차 재결정립 사이즈가 명확하게 작은 것이 분명해졌다. 즉, 가공 정밀도가 양호했던 조건에서는, 2 차 재결정립의 입계가 많은 것을 의미하고 있다.

여기서, 라운딩 가공은 소성 가공의 일종이며, 결정 방위 의존성이 있는 것으로 생각된다. 즉, 일방향으로 라운딩 가공을 실시한 경우, 각 결정립에서 약간의 방위의 어긋남이 있는 점에서, 각각의 결정립의 가공도가 약간 상이할 가능성이 있다. 이 가공도의 차를 흡수하는 것이, 다소의 변형의 축적을 허용하는 입계인 것으로 생각된다. 요컨대, 입계가 적으면, 각 결정립의 가공도의 차를 입계가 흡수할 수 없어, 강판이 변형되어 버리고, 가공 정밀도가 떨어지게 된다. 그러나, 입계가 많은 경우에는, 그 차를 흡수할 수 있기 때문에, 가공 정밀도가 양호해지는 것으로 생각된다. 2차립을 작게 하여 입계를 늘리기 위해서는, 크게 두 가지의 수법이 있다. 하나는, 마무리 어닐링 전에 2 차 재결정의 근원이 되는 결정립, 즉 Goss 방위를 갖는 입을 증가시키는 것이고, 다른 하나는, 마무리 어닐링에 있어서 2 차 재결정이 동시 또한 모든 지점에서 발현하도록, 마무리 어닐링 조건을 컨트롤하는 것이다. 본 실험으로 치환하면, 2 회의 냉간 압연의 최고 도달 온도나 각 냉간 압연의 압하율을 소정의 범위로 제어하는 것이 전자에 해당하고, 마무리 어닐링의 평균 승온 속도를 규정하는 것이 후자에 해당하는 것으로 생각된다.

여기에, 1 회째와 2 회째의 냉간 압연의 최고 도달 온도나 각 냉간 압연의 압하율을 적정하게 제어하는 것과, 마무리 어닐링의 평균 승온 속도를 적정하게 제어하는 것에 의해, 2 차 재결정립을 효과적으로 작게 하여, 라운딩 가공의 가공 정밀도를 향상시킬 수 있는 것을 새롭게 지견하였다. 본 발명은, 이 지견에 입각하는 것이다.

즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.

[1] 질량％ 로,

C : 0.010 ％ 이상 0.100 ％ 이하,

Si : 2.00 ％ 이상 5.00 ％ 이하,

Mn : 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

Al : 0.010 ％ 이상 0.040 ％ 이하,

N : 0.0030 ％ 이상 0.0120 ％ 이하 및

S 및 Se 중 어느 1 종 또는 2 종을 합계로 0.005 ％ 이상 0.100 ％ 이하를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물인 성분 조성을 갖는 강 소재를, 1300 ℃ 이상의 온도로 가열하고, 열간 압연을 실시하여 열연판으로 하고, 이어서, 열연판 어닐링을 실시한 후 혹은 실시하지 않고,

상기 열연판에, 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 냉연판으로 하고,

상기 냉연판에, 탈탄 어닐링을 실시하여 탈탄 어닐링판으로 하고,

상기 탈탄 어닐링판의 표면에 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 방향성 전기 강판을 얻는, 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서,

상기 냉간 압연의 1 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T1 (℃), 및 상기 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T2 (℃) 가 하기 식 (1) 내지 (3) 을 만족하고,

상기 냉간 압연의 1 회째에 있어서의 총 압하율 R1 (％) 과 상기 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 총 압하율 R2 (％) 가 하기 식 (4) 를 만족하고,

또한, 상기 마무리 어닐링에 있어서, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1 (℃/h), 및 1000 ℃ 에서 (최고 도달 온도 － 50 ℃) 까지의 평균 승온 속도 H2 (℃/h) 가, 하기 식 (5) 및 (6) 을 만족하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.

0 ≤ T1 ≤ 150 …(1)

50 ≤ T2 ≤ 400 …(2)

T1 ≤ T2 …(3)

R2 ≥ 50 ≥ R1 …(4)

H1 ≥ 1.1 × H2 …(5)

5 ≤ H1 ≤ 40 …(6)

[2] 상기 열간 압연에서는, 상기 강 소재를 가열 후, 1100 ℃ 이상 1300 ℃ 이하에서 1 패스 이상의 조압연을 실시하고, 계속해서 800 ℃ 이상 1100 ℃ 이하에서 2 패스 이상의 마무리 압연을 실시하고, 권취 온도를 400 ℃ 이상 750 ℃ 이하로 하고,

상기 열연판 어닐링에서는, 상기 열연판을, 800 ℃ 이상 1250 ℃ 이하에서 5 초 이상 유지한 후, 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 5 ℃/s 이상 100 ℃/s 이하로 하여 냉각시키고,

상기 중간 어닐링에서는, 1 회째의 상기 냉간 압연 후의 냉연판을, 800 ℃ 이상 1250 ℃ 이하에서 5 초 이상 유지한 후, 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 5 ℃/s 이상 50 ℃/s 이하로 하여 냉각시키고,

상기 탈탄 어닐링에서는, H₂ 와 N₂ 를 포함하는 분위기에서, 또한 탈탄 어닐링의 적어도 일부에서의 노점을 20 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 습윤 분위기로 하여, 상기 냉연판을 750 ℃ 이상 950 ℃ 이하에서 10 초 이상 유지하고,

상기 마무리 어닐링 전에, MgO 를 포함하는 상기 어닐링 분리제를 상기 탈탄 어닐링판의 표면에 편면당 2.5 g/㎡ 이상 도포하고,

상기 마무리 어닐링에서는, 1050 ℃ 이상의 온도 범위 내의 적어도 일부에 있어서의 분위기가 H₂ 를 포함하는 조건에서, 상기 탈탄 어닐링판을 1050 ℃ 이상 1300 ℃ 이하에서 3 시간 이상 유지하는, 상기 [1] 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.

[3] 상기 성분 조성이, 추가로 질량％ 또는 질량ppm 으로,

Ni : 0 ％ 이상 1.50 ％ 이하,

Cr : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

Cu : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

P : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

Sb : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

Sn : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

Bi : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

Mo : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,

B : 0 ppm 이상 25 ppm 이하,

Nb : 0 ％ 이상 0.020 ％ 이하,

V : 0 ％ 이상 0.010 ％ 이하 및

Zr : 0 ％ 이상 0.10 ％ 이하 중에서 선택되는 적어도 1 종류를 함유하는, 상기 [1] 또는 [2] 에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.

[4] 상기 성분 조성이, 추가로 질량％ 로, Co : 0 ％ 이상 0.050 ％ 이하 및 Pb : 0 ％ 이상 0.0100 ％ 이하 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종을 함유하는, 상기 [1] ∼ [3] 중 어느 하나에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.

[5] 상기 성분 조성이, 추가로 질량％ 로, As : 0 ％ 이상 0.0200 ％ 이하, Zn : 0 ％ 이상 0.020 ％ 이하, W : 0 ％ 이상 0.0100 ％ 이하, Ge : 0 ％ 이상 0.0050 ％ 이하 및 Ga : 0 ％ 이상 0.0050 ％ 이하 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는, 상기 [1] ∼ [4] 중 어느 하나에 기재된 방향성 전기 강판의 제조 방법.

본 발명에 의하면, 철손 특성을 유지한 채, 라운딩 가공에 있어서의 가공 정밀도가 양호한 방향성 전기 강판 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.

도 1 은, 라운딩 가공 후의 이상적인 형상을 나타내는 도면이다.
도 2 는, 라운딩 가공 후, 가공 정밀도가 나쁜 경우의 형상을 나타내는 도면이다.
도 3 은, 라운딩 가공에 의한 가공 정밀도를 나타내는 파라미터를 나타낸 도면이다.
도 4 는, 냉간 압연시의 최고 도달 온도와 라운딩 가공의 가공 정밀도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 5 는, 냉간 압연의 총 압하율과 라운딩 가공의 가공 정밀도의 관계를 나타내는 도면이다.
도 6 은, 마무리 어닐링의 평균 승온 속도와 라운딩 가공의 가공 정밀도의 관계를 나타내는 도면이다.

이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.

＜강 소재＞

우선 먼저, 방향성 전기 강판의 강 소재 (강 슬래브) 의 성분 조성에 대해, 본 발명에서는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 이하에 바람직한 성분 조성의 범위를 기재한다. 또한, 성분에 관한「％」및「ppm」표시는, 특별히 언급하지 않는 한, 각각「질량％」및「질량ppm」을 의미하는 것으로 한다.

C : 0.010 ％ 이상 0.100 ％ 이하

C 는, 0.100 ％ 를 초과하면, 탈탄 어닐링 후에 자기 시효가 일어나지 않는 0.005 ％ 이하로 저감시키는 것이 곤란해지기 때문에, 0.100 ％ 이하로 한정한다. 한편, 0.010 ％ 에 미치지 않으면, C 에 의한 입계 강화 효과가 소실되어, 슬래브에 크랙이 발생하는 등, 조업성에 지장이 생기는 결함을 일으킨다. 따라서, C 는 0.010 ％ 이상 0.100 ％ 이하로 한정한다. 바람직하게는 0.025 ％ 이상, 보다 바람직하게는 0.035 ％ 이상이다. 또 바람직하게는 0.085 이하, 보다 바람직하게는 0.060 ％ 이하이다.

Si : 2.00 ％ 이상 5.00 ％ 이하

Si 는 강의 비저항을 높여, 철손을 개선시키기 위해 필요한 원소이지만, 2.00 ％ 미만이면 효과가 없다. 한편, 5.00 ％ 를 초과하면, 강의 가공성이 열화되어, 압연이 곤란해진다. 따라서, Si 는 2.00 ％ 이상 5.00 ％ 이하로 한정한다. 바람직하게는 2.90 ％ 이상, 보다 바람직하게는 3.10 ％ 이상이다. 또 바람직하게는 3.70 ％ 이하, 보다 바람직하게는 3.55 ％ 이하이다.

Mn : 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하

Mn 은 열간 가공성을 양호하게 하기 위해 필요한 원소이지만, 0.01 ％ 미만이면 효과가 없다. 한편, 0.50 ％ 를 초과하면, 제품판의 자속 밀도가 저하된다. 따라서, Mn 은, 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하로 한다. 바람직하게는 0.03 ％ 이상, 보다 바람직하게는 0.06 ％ 이상이다. 또 바람직하게는 0.25 ％ 이하, 보다 바람직하게는 0.15 ％ 이하이다.

Al : 0.010 ％ 이상 0.040 ％ 이하, N : 0.0030 ％ 이상 0.0120 ％ 이하

Al 과 N 은, 인히비터가 되는 AlN 을 형성한다. 그러나, Al : 0.010 ％ 미만, 혹은 N : 0.0030 ％ 미만에서는, 그 효과가 충분히 발휘되지 않는다. 한편, Al : 0.040 ％ 초과 혹은 N : 0.0120 ％ 초과인 경우에는, 슬래브 가열로 충분히 고용시킬 수 없게 되어, 강 중으로의 미세 분산이 달성되지 않고, 자기 특성을 크게 열화시킨다. 따라서, Al : 0.010 ％ 이상 0.040 ％ 이하 및 N : 0.0030 ％ 이상 0.0120 ％ 이하로 한정된다. 바람직하게는 Al : 0.013 ％ 이상, 보다 바람직하게는 Al : 0.017 ％ 이상이고, 또 바람직하게는 Al : 0.033 ％ 이하, 보다 바람직하게는 Al : 0.029 ％ 이하이다. 바람직하게는 N : 0.0039 ％ 이상, 보다 바람직하게는 N : 0.0050 ％ 이상이고, 또 바람직하게는 N : 0.0113 ％ 이하, 보다 바람직하게는 N : 0.0100 ％ 이하이다.

S 혹은 Se 중 어느 1 종 또는 2 종을 합계로 0.005 ％ 이상 0.100 ％ 이하

S 및 Se 는, Mn 과 결합하여 인히비터가 되는 MnS 및 MnSe 를 형성한다. 그러나, 합계로 0.005 ％ 에 미치지 않으면, 그 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, 합계로 0.100 ％ 를 초과하면, 슬래브 가열로 충분히 고용시킬 수 없게 되어, 강 중으로의 미세 분산이 달성되지 않고, 자기 특성을 크게 열화시킨다. 따라서, S 및 Se 의 함유량은, 어느 1 종 또는 2 종을 합계로 0.005 ％ 이상 0.100 ％ 이하의 범위로 한다. 바람직하게는 합계로 0.010 ％ 이상, 보다 바람직하게는 0.020 ％ 이상이고, 또 바람직하게는 합계로 0.055 ％ 이하, 보다 바람직하게는 0.040 ％ 이하이다.

이상, 본 발명의 기본 성분에 대해 설명해 왔지만, 본 발명에서는 그 밖에도 이하에 서술하는 원소를 임의 성분으로서 적절히 함유시킬 수 있다.

자기 특성을 향상시킬 목적에서, Ni : 0 ％ 이상 1.50 ％ 이하, Cr : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Cu : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하, P : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Sb : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Sn : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Bi : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하, Mo : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하, B : 0 ppm 이상 25 ppm 이하, Nb : 0 ％ 이상 0.020 ％ 이하, V : 0 ％ 이상 0.010 ％ 이하 및 Zr : 0 ％ 이상 0.10 ％ 이하 중에서 선택되는 1 종을 단독으로 또는 2 종 이상을 복합하여 첨가할 수 있다. 각각, 첨가량이 하한량보다 적은 경우에는 자기 특성 향상 효과가 부족하고, 상한량을 초과하면 2 차 재결정립의 발달이 억제되어 자기 특성이 열화된다. 또한, 자기 특성을 보다 향상시키는 관점에서는, 하한량이 Ni : 0.01 ％ 이상, Sb : 0.005 ％ 이상, Sn : 0.005 ％ 이상, Cu : 0.01 ％ 이상, Cr : 0.01 ％ 이상, P : 0.005 ％ 이상, Mo : 0.005 ％ 이상, Nb : 0.001 ％ 이상, V : 0.001 ％ 이상, B : 0.0002 ％ 이상, Bi : 0.005 ％ 이상 및 Zr : 0.001 ％ 이상 중에서 선택되는 1 종 이상으로 첨가하는 것이 바람직하다.

라운딩 가공성 중, 맞댄 2 변 A, B 가 이루는 각을 저감시킬 목적에서, Co : 0 ％ 이상 0.050 ％ 이하 및 Pb : 0 ％ 이상 0.0100 ％ 이하 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종을 첨가할 수 있다. 상기 하한 미만이면 저감 효과가 발휘되지 않고, 상한을 초과하면 자기 특성이 열화될 우려가 발생한다. 하한량이 Co : 0.002 ％ 이상 및 Pb : 0.0001 ％ 이상에서 선택되는 1 종 이상으로 첨가하는 것이 바람직하다.

자기 특성 향상과 라운딩 가공성 중, 맞댄 2 변 A, B 가 이루는 각을 저감시킬 목적에서, As : 0 ％ 이상 0.0200 ％ 이하, Zn : 0 ％ 이상 0.020 ％ 이하, W : 0 ％ 이상 0.0100 ％ 이하, Ge : 0 ％ 이상 0.0050 ％ 이하 및 Ga : 0 ％ 이상 0.0050 ％ 이하 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 첨가할 수 있다. 각각, 하한 미만이면 그 효과가 확인되지 않고, 상한을 초과하면 자기 특성이 열화될 우려가 발생한다. 하한량이 As : 0.0010 ％ 이상, Zn : 0.001 ％ 이상, W : 0.0010 ％ 이상, Ge : 0.0001 ％ 이상 및 Ga : 0.0001 ％ 이상 중에서 선택되는 1 종 이상으로 첨가하는 것이 바람직하다.

＜제조 공정＞

상기 성분을 갖는 용강은, 통상적인 조괴법, 연속 주조법으로 슬래브를 제조해도 되고, 100 ㎜ 이하의 두께의 박주편을 직접 주조법으로 제조해도 된다. 이들 강 소재로서의 슬래브나 박주편을, 통상적인 방법으로 가열한 후에 열간 압연하는데, 주조 후 가열하지 않고 즉시 열간 압연을 실시해도 된다. 상기의 가열 온도는, 인히비터를 이용하는 성분계인 경우, 1300 ℃ 이상에서 가열하여, 인히비터 성분을 고용시키는 것이 바람직하다.

상기 가열 후에는, 900 ℃ 이상 1200 ℃ 이하에서 1 패스 이상의 조압연을 실시하고, 계속해서 700 ℃ 이상 1000 ℃ 이하에서 2 패스 이상의 마무리 압연을 실시하는 것이, 열연판의 조직 제어의 관점에서 바람직하다. 또, 열간 압연에 있어서의 권취 온도를 400 ℃ 이상 750 ℃ 이하로 하는 것이, 탄화물의 조직 제어와 균열 등의 결함 방지의 양방의 관점에서 바람직하다. 더욱 바람직하게는 권취 온도가 500 ℃ 이상 700 ℃ 이하이다. 또한, 열간 압연에 있어서의 온도 조건 및 권취 온도는, 권취 직전의 강판 표면 온도를 기준으로 한다.

열간 압연 후에는, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시할 수 있다. 열연판 어닐링을 실시하면, 조직을 균일화할 수 있어, 자기 특성의 편차를 작게 하는 것이 가능해진다. 이 조직 균일화의 관점에서의, 열연판 어닐링 조건은, 800 ℃ 이상 1250 ℃ 이하에서 5 초 이상 유지하는 것이 바람직하다. 바람직하게는 900 ℃ 이상 1150 ℃ 이하에서 10 초 이상 180 초 이하 유지하는 조건이다. 유지 후의 냉각은, 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 온도역에서 5 ℃/s 이상 100 ℃/s 이하의 평균 냉각 속도로 함으로써, 제 2 상이나 석출물의 형태 제어의 관점에서 바람직하다. 더욱 바람직하게는 15 ℃/s 이상이고, 45 ℃/s 이하이다.

이어서, 열간 압연시에 생성된 강판 표면의 스케일을 제거하는 것이 바람직하다. 수법으로는, 가열된 산을 사용하는 방법이나, 기계적으로 스케일을 제거하는 등, 공지된 방법이면 된다. 스케일 제거 후, 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 최종 판 두께로 한 후, 탈탄 어닐링을 실시한다.

이 냉간 압연에서는, 상기 서술한 실험 1 및 2 의 결과에 나타난 바와 같이,

·냉간 압연의 1 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T1 (℃), 및 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T2 (℃) 가, 0 ≤ T1 ≤ 150, 50 ≤ T2 ≤ 400 및 T1 ≤ T2 를 만족하는 것

·냉간 압연의 1 회째에 있어서의 총 압하율 R1 (％) 과 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 총 압하율 R2 (％) 가, R2 ≥ 50 ≥ R1 을 만족하는 것

이 중요하다.

바람직하게는, 최고 도달 온도 T1 및 최고 도달 온도 T2 가, 20 ℃ ≤ T1 ≤ 120 ℃, 및 100 ℃ ≤ T2 ≤ 250 ℃ 이다.

마찬가지로, 총 압하율 R1 및 총 압하율 R2 가, 20 ％ ≤ R1 ≤ 35 ％, 및 60 ％ ≤ R2 ≤ 92 ％ 인 것이 바람직하다.

또한, 냉간 압연에 있어서의 최고 도달 온도 T1 및 T2 는, 압연의 가공 발열을 이용하는 방법이나, 압연 전에 가열하는 방법, 쿨런트나 윤활제를 이용하여 냉각시키는 방법 등으로 제어하는 것이 가능하다. 또, 냉간 압연 및 중간 어닐링에 있어서의 온도 조건 및 평균 냉각 속도는, 강판 표면 온도를 기준으로 한다.

냉간 압연에 있어서의 중간 어닐링은, 800 ℃ 이상 1250 ℃ 이하의 온도역에서 5 초 이상 유지하는 것이 바람직하다. 즉, 온도가 900 ℃ 미만이면, 재결정립이 미세해져, 1 차 재결정 조직에 있어서의 Goss 핵이 감소하고 자성이 열화될 우려가 있다. 한편, 1250 ℃ 를 초과하면, 인히비터의 급격한 성장이나 분해가 발생하기 때문에, 자기 특성의 열화를 초래할 우려가 있다. 온도 유지 후의 냉각에서는, 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 5 ℃/s 이상 100 ℃/s 이하로 하는 것이, 제 2 상이나 석출물의 형태 제어의 관점에서 바람직하다. 더욱 바람직하게는, 상기 평균 냉각 속도가 15 ℃/s 이상 45 ℃/s 이다. 중간 어닐링 전에는, 전공정의 압연유를 제거하기 위해 강판을 탈지하는 것이 바람직하다. 또, 중간 어닐링 후에는, 표면의 스케일을 제거하는 것이 바람직하다. 그 제거 수법으로는, 가열된 산을 사용하는 방법이나, 기계적으로 스케일을 제거하는 등, 공지된 방법이면 된다.

최종 냉간 압연 후에는, 탈탄 어닐링에 제공되는데, 그 전에, 탈지나 산세를 실시하여, 강판 표면을 청정화하는 것이 바람직하다. 탈탄 어닐링은, 750 ℃ 이상 950 ℃ 이하의 온도역에서 10 초 이상 유지하고, 분위기 가스는 H₂ 와 N₂ 를 포함하고, 또한 탈탄 어닐링의 일부 혹은 모든 범위에서 노점이 20 ℃ 이상 80 ℃ 이하인 습윤 분위기로 하는 것이 바람직하다. 더욱 바람직하게는 800 ℃ 이상 900 ℃ 이하의 온도역에서, 노점을 40 ℃ 이상 70 ℃ 이하로 하는 탈탄 어닐링 조건이다. 또한, 탈탄 어닐링에 있어서의 온도 조건은, 강판 표면 온도를 기준으로 한다.

또, 탈탄 어닐링의 보정 전반을 전술한 온도역 및 노점 조건의 습윤 분위기하에서 실시하고, 탈탄 어닐링의 보정 후반을 800 ℃ 이상 900 ℃ 이하의 온도역에서 노점이 －50 ℃ 이상 30 ℃ 이하인 건조 분위기하에서 실시하는 것이, 극표층의 서브 스케일이 환원되어, 마무리 어닐링에서의 포르스테라이트 피막 형성이 유리해지므로 바람직하다.

이어서, 탈탄 어닐링판의 표리 양면에 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시한다. 어닐링 분리제로는 공지된 어닐링 분리제를 사용할 수 있다. 특히, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를, 탈탄 어닐링판의 표면에 편면당 2.5 g/㎡ 이상 도포하는 것이 바람직하다. 여기서, MgO 를 주체로 한다란, 어닐링 분리제 중에 있어서의 MgO 의 함유량이, 고형분 환산으로 60 ％ 이상인 것을 의미한다. 어닐링 분리제 중에 있어서의 MgO 의 함유량은, 바람직하게는 고형분 환산으로 80 ％ 이상이다. 어닐링 분리제를 탈탄 어닐링판의 표면에 도포하는 방법은, 특별히 한정되지 않고, 공지된 방법에 의하면 된다. 예를 들어, 어닐링 분리제는, 슬러리상으로 탈탄 어닐링판의 표면에 도포되는 것 외에, 정전 도장에 의해 건식 도포될 수 있다. 슬러리상의 어닐링 분리제를 도포할 때에는, 점도 상승을 억제하기 위해, 슬러리상의 어닐링 분리제는 5 ℃ 이상 30 ℃ 이하의 일정 온도에서 유지되는 것이 바람직하다. 또, 슬러리 농도를 균일화하기 위해, 슬러리상의 어닐링 분리제에 대해, 조합용의 탱크와, 도포에 제공하는 탱크를 나누는 것이 바람직하다.

그 후에 마무리 어닐링을 실시함으로써, 2 차 재결정립을 발달시킴과 함께 포르스테라이트 피막을 형성시키는 것이 가능하다. 일반적으로, 마무리 어닐링은 장시간 소비하기 때문에 코일은 업엔드 상태로 어닐링된다. 그래서, 마무리 어닐링 전에 코일의 주위에 밴드 등을 감음으로써, 업엔드 코일의 외권 (外卷) 이 풀리는 것을 방지하는 것이 바람직하다.

이 마무리 어닐링에서는, 상기 서술한 실험 3 의 결과에 나타난 바와 같이, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1 (℃/h), 및 1000 ℃ 에서 (최고 도달 온도 － 50 ℃) 까지의 평균 승온 속도 H2 (℃/h) 가, H1 ≥ 1.1 × H2 및 5 ≤ H1 ≤ 40 을 만족하는 것이 중요하다. 바람직하게는 H1 ≥ 1.2 × H2 및 10 ≤ H1 ≤ 30 으로 한다.

또한, 마무리 어닐링에 있어서의 온도 조건 및 평균 승온 속도는, 업엔드의 강판 코일이 어닐링로의 바닥과 접지하는 면 중, 내권 (內卷) 과 외권의 중간의 위치에서의 강판 온도를 기준으로 한다.

또, 마무리 어닐링에 있어서, 인히비터 형성 원소 등을 강 중으로부터 순화시켜 양호한 철손 특성을 얻기 위해, 1100 ℃ 이상 1300 ℃ 이하의 온도에서 3 시간 이상 유지하고, 또한 1000 ℃ 이상의 온도 범위 내의 일부 혹은 전부에서 H₂ 를 포함하는 분위기를 도입하는 것이 바람직하다. 마무리 어닐링의 최고 도달 온도는, 1150 ℃ 이상 1300 ℃ 이하로 하는 것이 바람직하다. 마무리 어닐링 후에는, 부착된 어닐링 분리제를 제거하기 위해, 수세나 브러싱, 산세를 실시하는 것이 유용하다. 그 후, 평탄화 어닐링을 실시하여 형상을 교정하는 것이, 철손 저감을 위해 유효하다.

전기 강판은 강판을 적층하여 사용하는 경우가 많아, 절연성을 확보하기 위해 강판 표면에 절연 코팅을 실시하는 것이 유효하다. 그 코팅은, 철손 저감을 위해 강판에 장력을 부여할 수 있는 코팅이 바람직하다. 그 코팅은 평탄화 어닐링 전에 코팅액을 도포하고, 평탄화 어닐링에서 베이킹을 실시해도 된다. 그 밖에도 바인더를 통한 장력 코팅 도포 방법이나 물리 증착법이나 화학 증착법에 의해 무기물을 강판 표층에 증착시켜 코팅으로 하는 방법을 채용하면, 코팅 밀착성이 우수하고, 또한 현저한 철손 저감 효과가 있기 때문에 바람직하다.

실시예 1

질량％ 로, C : 0.030 ％, Si : 3.66 ％, Mn : 0.07 ％, S : 0.005 ％, Se : 0.013 ％, Al : 0.016 ％, N : 0.0055 ％ 를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를, 1430 ℃ 의 온도에서 재가열하고, 1200 ℃ 에서부터 조압연을 6 패스로 실시하고, 1100 ℃ 에서부터 마무리 압연을 9 패스로 실시하는 열간 압연에 의해 0.85 ㎜ 에서 2.70 ㎜ 까지의 다양한 판 두께의 열연판을 제조하였다. 권취 온도는 575 ℃ 로 하였다. 이어서, 열연판의 스케일을 산세로 제거한 후, 1000 ℃ 에서 100 초의 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링의 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 온도역에서의 평균 냉각 속도는 45 ℃/s 로 하였다. 그 후, 1 회째의 냉간 압연으로, 0.45 ㎜ 에서 1.90 ㎜ 까지의 다양한 판 두께로 압연하였다. 이 1 회째의 냉간 압연에 있어서의 압하율 R1 을, 표 1 에 기재한다. 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써 판온을 제어하여, 최고 도달 온도 T1 을 표 1 에 기재된 바와 같이 다양하게 변경하였다. 또한 1050 ℃ 에서 100 초의 중간 어닐링을 실시하였다. 중간 어닐링의 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 온도역에서의 평균 냉각 속도는 25 ℃/s 로 하였다. 그 후 2 회째의 냉간 압연을 실시하여, 0.23 ㎜ 의 판 두께로 마무리하였다. 이 때의 압하율 R2 를 표 1 에 기재한다. 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 변경함으로써 판온을 제어하여, 최고 도달 온도 T2 를 표 1 에 기재된 바와 같이 다양하게 변경하였다.

다음으로, 냉연판에 820 ℃ × 120 초, 55 ％ H₂ ＋ 45 ％ N₂, 노점 65 ℃ 의 탈탄 어닐링을 실시하고, 강판 표면에 90 질량％ 이상의 MgO 를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 1200 ℃ 에서 5 시간 보정하는 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링의 분위기는 승온 중 900 ℃ 까지는 N₂ 분위기로 하고, 900 ℃ 이상에서부터 1200 ℃ 의 보정 종료를 거치고, 냉각시의 온도가 1000 ℃ 까지를 H₂ 분위기로 하고, 그 후의 냉각에서는 Ar 분위기로 하였다. 마무리 어닐링의 승온 과정에서는, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1 과, 1000 ℃ 에서 1150 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H2 를 표 1 에 기재된 바와 같이 다양하게 변경하고, 1150 ℃ 에서 1200 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 10 ℃/h 로 하였다.

이렇게 하여 얻어진 방향성 전기 강판의 자속 밀도 B₈ 을 JIS C2550-1 (2011) 에 준거하여 평가하였다. 그 결과를 표 1 에 병기한다. 자속 밀도가 1.900 T 이상이면, 자기 특성이 우수한 것으로 판단하였다.

또, 얻어진 강판으로부터 가로세로 60 ㎜ 의 샘플을 잘라내고, 직경 20 ㎜ 의 철 롤과 직경 300 ㎜ 의 우레탄 롤로 형성된 트윈 롤 가공기를 사용하여 라운딩 가공을 실시하였다. 라운딩하는 방향은 압연 직각 방향 (강판 폭 방향) 으로 하였다. 즉, 샘플의 압연 직교 방향이 원호를 그리도록 라운딩 가공을 실시하였다. 이렇게 하여 얻어진 라운딩 가공 후의 샘플의 가공 정밀도를, 도 3 에 나타낸 2 개의 파라미터 H, θ 로 평가하였다. 각 파라미터가 각각, H : 1.8 ∼ 3.0 ㎜, θ : 0 ∼ 2.5°의 범위 내이면 합격이다. 이 평가 결과를 표 1 에 병기한다. 동 표로부터 분명한 바와 같이, 본 발명 범위 내의 제조 조건에서 제조한 강판은, 자속 밀도 및 라운딩 가공의 가공 정밀도가 양호한 것을 알 수 있다.

[표 1]

실시예 2

표 2 에 기재된 성분을 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물로 이루어지는 성분 조성을 갖는 강 슬래브를, 1425 ℃ 의 온도로 재가열하고, 1270 ℃ 에서부터 조압연을 4 패스로 실시하고, 1050 ℃ 에서부터 마무리 압연을 5 패스로 실시하는 열간 압연에 의해 2.4 ㎜ 의 판 두께로 마무리하였다. 권취 온도는 615 ℃ 로 하였다. 이어서, 강판의 스케일을 산세로 제거한 후, 1035 ℃ 에서 20 초의 열연판 어닐링을 실시하였다. 열연판 어닐링의 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 온도역에서의 평균 냉각 속도는, 30 ℃/s 로 하였다. 그 후, 1 회째의 냉간 압연으로 1.6 ㎜ 의 판 두께로 하고 (압하율 R1 : 33.3 ％), 그 때, 쿨런트 유량을 제어하여 압연의 최고 도달 온도 T1 을 50 ℃ 로 하였다. 또한, 1050 ℃ 에서 100 초의 중간 어닐링을 실시하고, 그 때, 중간 어닐링의 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 온도역에서의 평균 냉각 속도는 40 ℃/s 로 하였다. 그 후, 2 회째의 냉간 압연으로 0.23 ㎜ 두께로 마무리하였다 (압하율 R2 : 85.6 ％). 그 때, 압연 속도와 쿨런트 유량을 제어하여, 압연의 최고 도달 온도 T2 를 220 ℃ 로 하였다. T1, T2, R1 및 R2 는, 식 (1) ∼ (4) 를 만족한다.

다음으로, 냉연판에 추가로, 전단을 820 ℃ 에서 120 초, 55 ％ H₂ ＋ 45 ％ N₂, 노점 65 ℃ 에서, 후단을 840 ℃ 에서 30 초, 55 ％ H₂ ＋ 45 ％ N₂, 노점 15 ℃ 에서, 탈탄 어닐링을 실시하였다. 그 후, 강판 표면에 85 질량％ 이상의 MgO 를 포함하는 어닐링 분리제를 도포한 후, 1200 ℃ 에서 12 시간 보정하는 마무리 어닐링을 실시하였다. 마무리 어닐링의 분위기는, 승온 중 900 ℃ 까지는 N₂ 분위기로 하고, 900 ℃ 이상에서부터 1200 ℃ 의 보정 종료까지는 H₂ 분위기로 하고, 그 후의 냉각은 Ar 분위기로 하였다. 마무리 어닐링의 승온 과정에서는, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1 을 28 ℃/h, 1000 ℃ 에서 1150 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 18 ℃/h, 1150 ℃ 에서 1200 ℃ 까지는 평균 승온 속도를 8 ℃/h 로 하였다. H1 및 H2 는, 식 (5) ∼ (6) 을 만족한다.

이렇게 하여 얻어진 방향성 전기 강판의 자속 밀도 B₈ 을 JIS C2550-1 (2011) 에 준거하여 평가하였다. 그 결과를 표 2 에 병기한다. 자속 밀도가 1.900 T 이상이면, 자기 특성이 우수한 것으로 판단하였다.

또, 얻어진 강판으로부터 가로세로 60 ㎜ 의 샘플을 잘라내고, 직경 20 ㎜ 의 철 롤과 직경 300 ㎜ 의 우레탄 롤로 형성된 트윈 롤 가공기를 사용하여 라운딩 가공을 실시하였다. 라운딩하는 방향은 압연 직각 방향 (강판 폭 방향) 으로 하였다. 즉, 샘플의 압연 직교 방향이 원호를 그리도록 라운딩 가공을 실시하였다. 이렇게 하여 얻어진 라운딩 가공 후의 샘플의 가공 정밀도를, 도 3 에 나타낸 2 개의 파라미터 H, θ 로 평가하였다. 각 파라미터가 각각, H : 1.8 ∼ 3.0 ㎜, θ : 0 ∼ 2.5°의 범위 내이면 합격이다. 이 평가 결과를 표 2 에 병기한다. 동 표로부터 분명한 바와 같이, 본 발명 범위 내의 제조 조건에서 제조한 강판은, 자속 밀도 및 라운딩 가공의 가공 정밀도가 양호한 것을 알 수 있다.

[표 2]

[표 2 (계속)]

Claims

질량％ 로,
C : 0.010 ％ 이상 0.100 ％ 이하,
Si : 2.00 ％ 이상 5.00 ％ 이하,
Mn : 0.01 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
Al : 0.010 ％ 이상 0.040 ％ 이하,
N : 0.0030 ％ 이상 0.0120 ％ 이하 및
S 및 Se 중 어느 1 종 또는 2 종을 합계로 0.005 ％ 이상 0.100 ％ 이하를 포함하고, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물인 성분 조성을 갖는 강 소재를, 1300 ℃ 이상의 온도로 가열하고, 열간 압연을 실시하여 열연판으로 하고, 이어서, 열연판 어닐링을 실시한 후 혹은 실시하지 않고,
상기 열연판에, 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 냉연판으로 하고,
상기 냉연판에, 탈탄 어닐링을 실시하여 탈탄 어닐링판으로 하고,
상기 탈탄 어닐링판의 표면에 어닐링 분리제를 도포한 후, 마무리 어닐링을 실시하여 방향성 전기 강판을 얻는, 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서,
상기 냉간 압연의 1 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T1 (℃) 및 상기 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 최고 도달 온도 T2 (℃) 가 하기 식 (1) 내지 (3) 을 만족하고,
상기 냉간 압연의 1 회째에 있어서의 총 압하율 R1 (％) 과 상기 냉간 압연의 2 회째에 있어서의 총 압하율 R2 (％) 가 하기 식 (4) 를 만족하고,
또한, 상기 마무리 어닐링에 있어서, 50 ℃ 에서 1000 ℃ 까지의 평균 승온 속도 H1 (℃/h), 및 1000 ℃ 에서 (최고 도달 온도 － 50 ℃) 까지의 평균 승온 속도 H2 (℃/h) 가, 하기 식 (5) 및 (6) 을 만족하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
0 ≤ T1 ≤ 150 …(1)
50 ≤ T2 ≤ 400 …(2)
T1 ≤ T2 …(3)
R2 ≥ 50 ≥ R1 …(4)
H1 ≥ 1.1 × H2 …(5)
5 ≤ H1 ≤ 40 …(6)
제 1 항에 있어서,
상기 열간 압연에서는, 상기 강 소재를 가열 후, 1100 ℃ 이상 1300 ℃ 이하에서 1 패스 이상의 조압연을 실시하고, 계속해서 800 ℃ 이상 1100 ℃ 이하에서 2 패스 이상의 마무리 압연을 실시하고, 권취 온도를 400 ℃ 이상 750 ℃ 이하로 하고,
상기 열연판 어닐링에서는, 상기 열연판을, 800 ℃ 이상 1250 ℃ 이하에서 5 초 이상 유지한 후, 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 5 ℃/s 이상 100 ℃/s 이하로 하여 냉각시키고,
상기 중간 어닐링에서는, 1 회째의 상기 냉간 압연 후의 냉연판을, 800 ℃ 이상 1250 ℃ 이하에서 5 초 이상 유지한 후, 800 ℃ 에서 350 ℃ 까지의 평균 냉각 속도를 5 ℃/s 이상 50 ℃/s 이하로 하여 냉각시키고,
상기 탈탄 어닐링에서는, H₂ 와 N₂ 를 포함하는 분위기에서, 또한 탈탄 어닐링의 적어도 일부에서의 노점을 20 ℃ 이상 80 ℃ 이하의 습윤 분위기로 하여, 상기 냉연판을 750 ℃ 이상 950 ℃ 이하에서 10 초 이상 유지하고,
상기 마무리 어닐링 전에, MgO 를 포함하는 상기 어닐링 분리제를 상기 탈탄 어닐링판의 표면에 편면당 2.5 g/㎡ 이상 도포하고,
상기 마무리 어닐링에서는, 1050 ℃ 이상의 온도 범위 내의 적어도 일부에 있어서의 분위기가 H₂ 를 포함하는 조건에서, 상기 탈탄 어닐링판을 1050 ℃ 이상 1300 ℃ 이하에서 3 시간 이상 유지하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
상기 성분 조성이, 추가로 질량％ 또는 질량ppm 으로,
Ni : 0 ％ 이상 1.50 ％ 이하,
Cr : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
Cu : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
P : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
Sb : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
Sn : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
Bi : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
Mo : 0 ％ 이상 0.50 ％ 이하,
B : 0 ppm 이상 25 ppm 이하,
Nb : 0 ％ 이상 0.020 ％ 이하,
V : 0 ％ 이상 0.010 ％ 이하 및
Zr : 0 ％ 이상 0.10 ％ 이하에서 선택되는 적어도 1 종류를 함유하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성분 조성이, 추가로 질량％ 로, Co : 0 ％ 이상 0.050 ％ 이하 및 Pb : 0 ％ 이상 0.0100 ％ 이하 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종을 함유하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 성분 조성이, 추가로 질량％ 로, As : 0 ％ 이상 0.0200 ％ 이하, Zn : 0 ％ 이상 0.020 ％ 이하, W : 0 ％ 이상 0.0100 ％ 이하, Ge : 0 ％ 이상 0.0050 ％ 이하 및 Ga : 0 ％ 이상 0.0050 ％ 이하 중에서 선택되는 1 종 또는 2 종 이상을 함유하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.