KR20240005054A - 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물 및 물품 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 (A) 40 내지 99.8 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트, (B) 0.2 내지 10 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제, 및 (C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고, 각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고, 탄소 나노구조체는 각각 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물로부터 생산된 EMI 차폐 물품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 조성물 및 이로부터 생산된 물품에 관한 것이다.
최근 수십 년 동안, 전자 기기는 다양한 분야에서 점점 중요한 역할을 했고, 그 양도 급격히 증가했다. 전자기 간섭(EMI)은 전자 기기에 항상 수반되는 문제였다. 전자 기기의 여러 전자 부품 간에 또는 전자 기기와 환경 간에 발생하는 전자기 간섭의 유해 영향을 방지하거나 감소시키기 위해 배리어로서 일반적으로 하우징이 사용된다. 특정 분야에서, 하우징은 플라스틱 복합 물질, 예를 들어, 충전된 플라스틱 차폐 복합 물질로 만들어진다. 전형적으로, 충전된 플라스틱 차폐 복합 물질은 열가소성 중합체 매트릭스, 전자기 흡수성 충전제 및 선택적으로 추가적인 첨가제로 이루어진다.
다양한 열가소성 중합체, 예를 들어 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT)와 같은 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 코폴리에스테르-카보네이트, 폴리아릴렌 에테르 술폰 및 케톤, 폴리아미드, 폴리아미드-이미드, 폴리스티렌, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체, 폴리에테르이미드 및 폴리페닐렌 에테르가 특정 적용 분야에 따라 충전된 플라스틱 차폐 복합 물질의 매트릭스로서 사용될 수 있다.
충전된 플라스틱 차폐 복합 물질에 유용한 전자기 흡수성 충전제는 바람직하게는 전기 전도성이다. 초기에는 금속 분말이 전자기 흡수성 충전제로서 사용되었다. 충전된 플라스틱 차폐 복합 물질이 개발됨에 따라, EMI 차폐 효율, 전기 전도도, 열 전도도 및 기계적 특성에 대한 전반적으로 우수한 성능을 위해 카본블랙, 흑연, 그래핀, 탄소 섬유 및 탄소 나노튜브(CNT)와 같은 탄소 물질이 제안되어 왔다.
예를 들어, JP2014133842A는 열가소성 수지와 탄소 나노튜브, 카본 블랙 및 탄소 섬유를 포함하고 1×102 Ω·㎝ 이하의 부피 저항률을 갖는 전자기 차폐 전도성 수지 조성물을 기재한다. 열가소성 수지는 올레핀 수지, 아크릴 수지, 스티렌 수지, 비닐 수지, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리카보네이트, 폴리아세탈, 폴리에테르술폰, 폴리페닐렌 옥사이드, 폴리페닐렌 술파이드, 폴리술폰, 폴리우레탄 등일 수 있다.
WO2003085681A1은 중합성 발포체 및 약 0.0001 내지 약 50 중량%의 탄소 나노튜브를 포함하고 약 10-3 내지 약 108 Ω·㎝의 부피 저항률을 갖되, 중합성 발포체는 폴리아세탈, 폴리아크릴, 스티렌 아크릴로니트릴, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌, 폴리카보네이트, 폴리스티렌, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리부틸렌 테레프탈레이트, 폴리아미드, 폴리아미드이미드, 폴리아릴레이트, 폴리우레탄, 에틸렌 프로필렌 디엔 모노머 고무, 에틸렌 프로필렌 고무, 폴리아릴술폰, 폴리에테르술폰, 폴리아릴렌 술파이드, 폴리비닐 클로라이드, 폴리술폰, 폴리에테르이미드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 플루오르화 에틸렌 프로필렌, 폴리클로로트리플루오로에틸렌, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리비닐 플루오라이드, 폴리에테르케톤, 폴리에테르 에테르케톤, 폴리에테르 케톤 케톤, 천연 고무, 합성 고무, 에폭시, 페놀릭, 폴리에스테르, 폴리아미드, 실리콘 또는 전술한 중합체 중 적어도 하나를 포함하는 조합인 전자기 차폐성 조성물을 기재한다.
그러나 특히 레이돔 적용 분야에서 바람직한 EMI 차폐 효율을 갖는 충전된 플라스틱 복합 물질을 제공해야 할 계속된 필요가 있다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 바람직한 EMI 차폐 효율을 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트(PBT) 조성물을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은
(A) 40 내지 99.8 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.2 내지 10 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물을 제공한다.
본 발명은 또한 본원에 기재된 바와 같은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물로부터 생산된 EMI 차폐 물품을 제공한다.
탄소 나노튜브 및/또는 탄소 나노구조체가 전도성 충전제로 사용되었을 때 바람직한 EMI 차폐 효율을 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물이 제공된 것으로 밝혀졌다. 바람직한 EMI 차폐 효율을 갖는 물품이 본 발명에 따른 EMI 차폐성 PBT 조성물로부터 생산되었다.
또한, 탄소 나노구조체는 EMI 차폐성 PBT 조성물의 전도성 충전제로서 특히 유용한 것으로 밝혀졌다.
본 발명은 이하에서 상세히 기재된다. 본 발명은 여러 상이한 방식으로 구현될 수 있으며 본원에 명시된 구현예에 한정되지 않는 것으로 간주되어야 함을 이해해야 한다.
문맥에서 달리 명시하지 않는 한, 단수형 관사는 복수형 지시대상을 포함한다. "포함하다", "포함하는" 등의 용어는 "함유하다", "함유하는" 등과 상호 교환적으로 사용되며, 비제한적인 개방형 방식으로 해석되어야 한다. 즉, 예를 들어 추가적인 구성요소 또는 요소가 존재할 수 있다. "로 이루어지다" 또는 "로 본질적으로 이루어지다" 또는 같은 어원의 표현은 "포함하다" 또는 같은 어원 내에 포괄될 수 있다.
본원에서 "폴리부틸렌 테레프탈레이트" 및 "폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물"이라는 용어는 각각 약어로서 "PBT" 및 "PBT 조성물"로 지칭될 수도 있다.
"섬유 물질"이라는 용어는 기본적인 구조 구성요소로서 섬유를 갖는 임의의 물질을 지칭한다. 용어는 섬유, 필라멘트, 얀, 토우, 테이프, 직물 및 부직포, 플라이(ply), 매트 등을 포괄한다.
"권취 가능한 치수"라는 용어는 길이에 대한 제한없이 물질이 스풀 또는 맨드릴 상에 보관되도록 하는 적어도 하나의 치수를 갖는 섬유 물질을 지칭한다. 본원에 기재된 공정은 5 내지 20 lb. 스풀에서 쉽게 작동할 수 있지만, 더 큰 스풀도 사용 가능하다. 또한 매우 큰 권취 가능한 길이, 예를 들어 100 lb. 이상을 취급 용이한 치수, 예컨대 2개의 50 lb 스풀로 나누는 사전 공정 작업이 포함될 수 있다.
"전이 금속"이라는 용어는 주기율표의 d-블록에 있는 임의의 원소 또는 원소 합금을 의미한다. 또한 "전이 금속"이라는 용어는 산화물, 탄화물, 질화물 등과 같은 기본 전이 금속 원소의 염 형태를 포함한다.
"물질 체류 시간"이라는 용어는 권취 가능한 치수의 섬유 물질에 따른 불연속 지점이 본원에 기재된 CNS 공정 동안 CNT 성장 조건에 노출되는 시간의 양을 지칭한다. 이 정의는 여러 CNT 성장 챔버를 이용할 때의 체류 시간을 포함한다.
"라인 속도"라는 용어는 권취 가능한 치수의 섬유 물질이 본원에 기재된 CNT 합성 공정을 통해 공급되는 속도를 의미하되, 라인 속도는 CNT 챔버(들)의 길이를 물질 체류 시간으로 나누어 결정되는 속도이다.
성분 (A)
PBT는 결정질 또는 반결정질의 열가소성 중합성 물질로 알려져 있으며, 예를 들어 에스테르화를 통한 1,4-부탄디올과 테레프탈산의 중축합 또는 에스테르교환을 통한 테레프탈산의 에스테르로부터 유도된다.
본 발명에 따른 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물에 유용한 PBT에는 특별한 제한이 없다. 일반적으로, 적합한 PBT는 겔 투과 크로마토그래피로 측정될 때 60,000 내지 100,000의 중량 평균 분자량(Mw)을 가질 수 있다. 추가로 또는 대안적으로, 적합한 PBT는 ISO 1628-5에 따라 0.005 g/ml 페놀/1,2-디클로로벤젠 용액(1:1 질량비) 중에서 측정될 때 0.60 내지 1.30 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g, 더욱 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 가질 수 있다.
공지된 공정을 통해 제조된 임의의 PBT 또는 엔지니어링 플라스틱으로 적합한 임의의 시판되는 PBT 물질이 본 발명의 목적을 위해 사용될 수 있다. 시판되는 PBT 물질의 예는 BASF의 Ultradur® 시리즈, 예컨대 Ultradur®B1950 Nat, Ultradur®B2550/B2550 FC, Ultradur®B4500/B4500 FC, Ultradur®B4520, Ultradur®B4520 FC Aqua®, Ultradur®B4560, Bluestar의 BLUESTAR® 시리즈, DuPont의 Crastin® 시리즈, Lanxess의 Pocan® 시리즈, Mitsubishi의 NOVADURAN® 시리즈, SABIC의 LNP™ LUBRICOMP™ 시리즈 및 VALOX™ 시리즈, Polyram의 RAMSTER® 시리즈 및 Toray의 Toraycon® 시리즈를 포함하지만 이에 국한되지는 않는다.
성분 (A)는 본 발명에 따른 PBT 조성물에 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 99 중량%, 예를 들어 60 내지 99 중량%, 60 내지 80 중량% 또는 85 중량% 내지 99 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
본원에서 언급될 때 성분 (A)의 양은 PBT 자체의 양을 지칭하려는 것으로 이해되어야 한다. 시판되는 PBT 물질에는 색상, 강도, 안정성 등과 같은 적어도 하나의 원하는 특성을 제공하기 위해 특정 첨가제가 종종 이미 의도적으로 첨가되어 있으며 이러한 첨가제는 성분 (A)의 양에 포함되지 않는다.
성분 (B)
본 발명에 따른 PBT 조성물은 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 또는 이들의 조합물을 포함할 수 있다. 탄소 나노튜브 및 탄소 나노구조체는 PBT 조성물에서 전도성 충전제로 기능할 수 있다.
탄소 나노튜브(CNT)는 당업계에 공지되어 있으며, 원통형 나노구조를 갖는 탄소 동소체이고 풀러렌 구조 계열의 멤버이다. 탄소 나노튜브는 탄소 시트로 형성된 벽, 즉 그래핀을 갖는 중공 구조를 가진다. 이러한 시트는 특정하고 불연속적인("키랄") 각도로 말려 있고, 말린 각도와 반경의 조합이 나노튜브 특성, 예컨대 개별 나노튜브 셸이 금속 또는 반도체 거동을 나타내는지 여부를 결정한다. 탄소 나노튜브는 일반적으로 단일벽의 탄소 나노튜브(SWNT) 및 다중벽의 탄소 나노튜브(MWNT)로 분류된다.
본 발명에 따른 PBT 조성물 중 유용한 CNT는 임의의 공지된 공정, 예를 들어 아크 방전, 레이저 어블레이션, 고압 CO 전환, 플라즈마 토치, 에어로졸 합성, 화학 기상 증착(CVD) 등에 의해 제조될 수 있다.
시판되는 CNT의 예는 Shandong Dazhan Nano Materials Co., Ltd.에서 시판되는 탄소 나노튜브 GC30을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다.
본 발명의 목적을 위해, 1 내지 20 nm, 특히 5 내지 10 nm 직경을 갖는 CNT가 바람직하다. 추가적으로 또는 대안적으로, CNT는 특히 적어도 5, 바람직하게는 적어도 10의 종횡비, 즉 직경에 대한 길이 비를 갖는다. 바람직한 구현예에서, CNT는 1 ㎛ 내지 500 ㎛, 예를 들어 10 ㎛ 내지 300 ㎛, 30 ㎛ 내지 200 ㎛ 또는 50 ㎛ 내지 150 ㎛의 길이를 갖는다.
탄소 나노구조체는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하되, 탄소 나노튜브는 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 공지된 유형의 탄소 물질을 지칭한다. 특히, 각각의 탄소 나노구조체 내의 탄소 나노튜브의 적어도 일부는 서로 실질적으로 평행하게 정렬된다. 탄소 나노구조체 내의 모든 탄소 나노튜브는 반드시 분지되거나, 가교결합되거나 다른 탄소 나노튜브와 공통 벽을 공유할 필요가 없다는 것을 추가로 이해해야 한다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 탄소 나노구조체 내의 탄소 나노튜브의 적어도 일부는 서로에 맞물려 있고/있거나 탄소 나노구조체의 나머지 부분 내의 분지된, 가교결합된 또는 공통 벽 탄소 나노튜브와 서로 맞물려 있을 수 있다.
적합한 탄소 나노구조체는 예를 들어 US2016/0362542A1 및 US 2014/0099493A1에 기재된 것을 포함하며, 두 문헌 모두는 본원에 참고로 포함된다.
탄소 나노구조체는 US2016/0362542 A1에 기재된 바와 같이 촉매로부터 성장 기판 상에 나노튜브를 합성하는 단계, 및 이어서 탄소 나노구조체의 합성이 완료될 때 성장 기판으로부터 탄소 나노구조체를 제거하는 단계를 포함하는 방법에 의해 제조될 수 있다.
일부 구현예에서, 탄소 나노구조체는 이하에 일반적으로 기재되는 바와 같이 복수의 전이 금속 나노입자를 포함하는 촉매로부터 성장 기판 상에서 성장될 수 있다. 일부 구현예에서, 성장 기판 상에 촉매를 적용하는 한 방식은 액체 또는 콜로이드성 전구체 기반의 증착을 사용하는 직접 촉매 적용을 통하는 방식과 같은 입자 흡착을 통하는 방식일 수 있다. 적합한 전이 금속 나노입자 촉매는 임의의 d-블록 전이 금속 또는 d-블록 전이 금속염을 포함할 수 있다. 일부 구현예에서, 전이 금속염은 열처리 없이 성장 기판에 적용될 수 있다. 다른 구현예에서, 전이 금속염은 열처리를 통해 성장 기판 상에서 0가 전이 금속으로 전환될 수 있다.
일부 구현예에서, 성장 기판으로부터 탄소 나노구조체를 제거하기 위한 조건(들)은 다음으로 이루어진 군으로부터 선택되는 하나 이상의 기술을 포함할 수 있다: (i) 성장 기판 상에 접착 방지 코팅을 제공하는 단계, (ii) 탄소 나노구조체를 합성하는 데 이용되는 전이 금속 나노입자 촉매 상에 접착 방지 코팅을 제공하는 단계, (iii) 성장 기판을 에칭하는 반대 이온을 갖는 전이 금속 나노입자 촉매를 제공하여, 성장 기판에 대한 탄소 나노구조체의 접착성을 약화시키는 단계 및 (iv) 성장 기판에 대한 탄소 나노구조체의 접착성을 약화시키기 위해 탄소 나노구조체 합성이 완료된 후 에칭 작업을 수행하는 단계. 이러한 기술의 조합이 또한 사용될 수 있다. 성장 기판으로부터 탄소 나노구조체의 제거를 이루기 위해 이러한 기술이 조합되어 다양한 유체 전단 또는 기계적 전단 작업이 수행될 수 있다.
일부 구현예에서, 성장 기판으로부터 탄소 나노구조체를 제거하는 단계는 고압 액체 또는 가스를 사용하여 성장 기판으로부터 탄소 나노구조체를 분리하는 단계, 성장 기판(예를 들어, 단편화된 성장 기판)으로부터 유도된 오염물을 탄소 나노구조체로부터 분리하는 단계, 필터 매질의 도움으로 액체 매질로부터 또는 공기에 의해 탄소 나노구조체를 수거하는 단계 및 필터 매질로부터 탄소 나노구조체를 분리하는 단계를 포함할 수 있다. 다양한 구현예에서, 성장 기판으로부터 유도된 오염물을 탄소 나노구조체로부터 분리하는 단계는 사이클론 필터링, 밀도 분리, 크기 기반 분리 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 기술에 의해 일어날 수 있다. 전술한 공정은 이하에서 더 자세히 기재된다.
다양한 구현예에서, 성장 기판은 그로부터 탄소 나노구조체의 제거를 촉진시키기 위해 개질될 수 있다. 일부 구현예에서 탄소 나노구조체를 생산하기 위해 사용되는 성장 기판은 성장 기판에 대한 탄소 나노구조체의 접착성을 제한하는 접착 방지 코팅을 포함하도록 개질될 수 있다. 접착 방지 코팅은 성장 기판에 상업적으로 적용되는 사이징을 포함할 수 있거나, 접착 방지 코팅은 성장 기판을 수령한 후에 적용될 수 있다. 일부 구현예에서, 접착 방지 코팅을 적용하기 전에 성장 기판으로부터 사이징이 제거될 수 있다. 다른 구현예에서, 사이징이 존재하는 성장 기판에 사이징이 적용될 수 있다.
성장 기판은 유리, 세라믹, 금속 및 유기 중합체 기판일 수 있었으며, 이들 모두는 단지 예시이다. 유기 중합체는 예를 들어 아라미드, 현무암 섬유 또는 탄소일 수 있었다. 일부 구현예에서, 성장 기판은 권취 가능한 치수의 섬유 물질일 수 있으며, 이로써 성장 기판이 제1 위치에서 제2 위치로 운반될 때 탄소 나노구조체가 성장 기판 상에 연속적으로 형성될 수 있도록 할 수 있다. 이용된 성장 기판은 섬유, 토우, 얀, 직물 및 부직포, 시트, 테이프, 벨트 등과 같은 다양한 형태일 수 있다. 연속 합성의 편의를 위해 토우 및 얀이 특히 편리한 섬유 물질이다.
일부 구현예에서, 전이 금속 나노입자는 성장 기판에 대한 접착성을 제한하는 접착 방지 코팅물로 코팅될 수 있다. 상기에서 논의된 바와 같이, 전이 금속 나노입자를 접착 방지 코팅물로 코팅하는 것은 또한 탄소 나노구조체의 합성 이후 성장 기판으로부터 탄소 나노구조체의 제거를 촉진할 수 있다. 전이 금속 나노입자를 코팅하는 것과 관련하여 사용하기에 적합한 접착 방지 코팅물은 성장 기판의 코팅에 사용된 것과 동일한 접착 방지 코팅물을 포함할 수 있다.
다양한 구현예에서, 탄소 나노구조체 및 전이 금속 나노입자가 성장 기판으로부터 제거될 때 접착 방지 코팅은 전이 금속 나노입자와 함께 운반될 수 있다. 다른 구현예에서, 전이 금속 나노입자가 탄소 나노구조체에 통합되기 전 또는 후에 접착 방지 코팅은 전이 금속 나노입자로부터 제거될 수 있다. 또 다른 구현예에서, 전이 금속 나노입자는 초기에 탄소 나노구조체에 통합된 다음 후속적으로 제거될 수 있다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 전이 금속 나노입자의 적어도 일부는 탄소 나노구조체를 무기산으로 처리함으로써 탄소 나노구조체로부터 제거될 수 있다.
탄소 나노구조체는 또한 US 2014/0099493A1에 기재된 바와 같은 연속 방법에 의해 제조될 수 있다. 연속 방법은 (a) 권취 가능한 치수의 섬유 물질의 표면 상에 탄소 나노튜브 형성 촉매를 배치하는 단계; 및 (b) 섬유 물질 상에서 탄소 나노튜브를 직접 합성하여서 탄소 나노구조체가 담지된 섬유 물질을 형성하는 단계를 포함한다. 형성된 탄소 나노구조체는 저밀도 탄소 나노구조 플레이크 또는 미립자 물질로서 성장 기판으로부터 제거될 수 있다. 공정에서 탄소 나노튜브(CNT) 합성은 화학 기상 증착(CVD) 공정을 기반으로 할 수 있으며 승온에서 발생한다. 구체적인 온도는 촉매 선택의 함수이지만 일반적으로 500℃ 내지 1000℃ 범위이다. 그런 다음 촉매가 담지된 섬유 물질 상에서 CVD-촉진되는 나노튜브 성장이 실시된다. CVD 공정은 예를 들어 아세틸렌, 에틸렌, 메탄 및/또는 프로판과 같은 탄소-함유 공급원료 가스에 의해 촉진될 수 있다. CNT 합성 공정은 일반적으로 불활성 가스(질소, 아르곤, 헬륨)를 일차 운반 가스로 사용한다. 탄소 공급원료는 일반적으로 총 혼합물의 0% 내지 50% 범위로 제공된다. CVD 성장을 위한 실질적으로 불활성인 환경은 성장 챔버로부터 수분과 산소를 제거함으로써 제조된다. 공정에 사용되는 촉매는 전이 금속 나노입자를 함유하는 CNT-형성 촉매를 함유하는 액체 용액으로 제조될 수 있다. 섬유 물질 상에 촉매를 배치하는 작업은 용액을 분무하거나 침지 코팅하거나, 예를 들어 플라즈마 공정을 통한 기상 증착에 의해 달성될 수 있다.
이용된 촉매 용액은 상기에 기재된 바와 같이 임의의 d-블록 전이 금속일 수 있는 전이 금속 나노입자일 수 있다. 또한, 나노입자는 원소 형태 또는 염 형태의 d-블록 금속의 합금 및 비합금 혼합물, 및 이들의 혼합물을 포함할 수 있다. 이러한 염 형태는 산화물, 탄화물, 아세트산염 및 질화물을 포함하지만 이에 국한되지 않는다. 비제한적인 예시적인 전이 금속 NP는 Ni, Fe, Co, Mo, Cu, Pt, Au 및 Ag 및 이들의 염 및 이들의 혼합물을 포함한다. 일부 구현예에서, 이러한 CNT-형성 촉매는 배리어 코팅 증착과 동시에 CNT-형성 촉매를 섬유 물질에 직접 적용하거나 주입함으로써 섬유 상에 배치된다. 이러한 전이 금속 촉매 중 다수는 예를 들어 Sigma Aldrich(St. Louis, Mo) 또는 Ferrotec Corporation(Bedford, N.H.)을 비롯한 다양한 공급업체로부터 쉽게 시중에서 구입할 수 있다.
CNT-형성 촉매를 섬유 물질에 적용하기 위해 사용되는 촉매 용액은 CNT-형성 촉매가 전체적으로 균일하게 분산되도록 하는 임의의 일반적인 용매일 수 있다. 이러한 용매는 물, 아세톤, 헥산, 이소프로필 알코올, 톨루엔, 에탄올, 메탄올, 테트라하이드로푸란(THF), 사이클로헥산 또는 CNT-형성 촉매 나노입자의 적절한 분산액을 형성하도록 제어된 극성을 갖는 임의의 다른 용매를 포함할 수 있지만 이에 국한되지는 않는다. CNT-형성 촉매의 농도는 약 1:1 내지 1:10000 범위의 촉매 대 용매일 수 있다. 이러한 농도는 배리어 코팅 및 CNT-형성 촉매가 동시에 적용될 때 사용될 수 있다.
US2014/0099493A1에 기재된 바와 같이, 섬유 물질 상에서 탄소 나노튜브를 합성하는 단계는 본원에 참고로 포함된 미국 특허출원 공개공보 제2004/0245088A1호에 개시된 기술을 포함하여 탄소 나노튜브를 형성하기 위한 다양한 기술을 포함할 수 있다. 섬유 상에서 성장된 CNS는 예를 들어 미세 공동, 열 또는 플라즈마-강화된 CVD 기술, 레이저 어블레이션, 아크 방전 및 고압 일산화탄소(HiPCO)와 같은 기술에 의해 형성될 수 있다. 일부 구현예에서, 임의의 통상적인 사이징제는 CNT 합성 전에 제거될 수 있다. 일부 구현예에서, 아세틸렌 가스는 이온화되어 CNT 합성을 위한 저온 탄소 플라즈마 제트를 형성할 수 있다. 플라즈마는 촉매-함유 섬유 물질 쪽으로 이동한다. 따라서, 섬유 물질 상에 CNS를 합성하기 위한 일부 구현예는 (a) 탄소 플라즈마를 형성하는 단계; 및 (b) 섬유 물질 상에 배치된 촉매 상으로 탄소 플라즈마를 이동시키는 단계를 포함한다. 성장된 CNT의 직경은 상기에 기재된 바와 같은 CNT-형성 촉매의 크기에 따라 결정된다. 일부 구현예에서, 사이징된 섬유 물질은 CNS 합성을 촉진하기 위해 약 550℃ 내지 약 800℃로 가열된다. CNT의 성장을 시작하기 위해 아르곤, 헬륨 또는 질소와 같은 공정 가스 및 아세틸렌, 에틸렌, 에탄올 또는 메탄과 같은 탄소-함유 가스와 같은 두 가지 가스가 반응기 내로 유입된다. CNT는 CNT-형성 촉매 부위에서 성장한다.
섬유 물질에 대한 신속한 CNS 성장을 위한 공정은 권취 가능한 섬유 물질을 사용한 연속 공정에서 CNT 길이를 균일하게 제어할 수 있다. 물질 체류 시간이 5 내지 300초인 경우 3피트 길이의 시스템에 대한 연속 공정의 라인 속도는 약 0.5 ft/min 내지 약 36 ft/min 이상의 범위일 수 있다. 선택된 속도는 이하에 더 설명되는 바와 같은 다양한 매개변수에 따라 달라진다.
일부 구현예에서, 약 5초 내지 약 30초의 물질 체류 시간은 약 1마이크론 내지 약 10마이크론의 길이를 갖는 CNT를 생산할 수 있다. 일부 구현예에서, 약 30초 내지 약 180초의 물질 체류 시간은 약 10마이크론 내지 약 100마이크론의 길이를 갖는 CNT를 생산할 수 있다. 추가의 구현예에서, 약 180초 내지 약 300초의 물질 체류 시간은 약 100마이크론 내지 약 500마이크론의 길이를 갖는 CNT를 생산할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에서, 탄소 나노구조체는 탄소 나노구조체가 초기에 형성되는 곳인 성장 기판으로부터 제거된 후에 플레이크 물질의 형태일 수 있다. 본원에 사용될 때 "플레이크 물질"이라는 용어는 1 nm 내지 35 ㎛ 두께, 예를 들어 10 nm 내지 20 ㎛, 50 nm 내지 10 ㎛ 또는 100 nm 내지 1 ㎛ 범위 및 1 ㎛ 내지 750 ㎛ 너비, 예를 들어 10 ㎛ 내지 500 ㎛, 50 ㎛ 내지 300 ㎛ 또는 100 ㎛ 내지 200 ㎛ 범위이되, 그 사이에 있는 임의의 값 및 그의 임의의 분수를 포함하는 유한 치수를 갖는 개별 입자를 지칭한다. 플레이크 물질의 길이는 탄소 나노구조가 초기에 형성되는 곳인 성장 기판의 길이에 따라 달라진다. 예를 들어, 일부 구현예에서, 플레이크 물질의 길이는 10 ㎛ 내지 10 mm, 예를 들어 50 ㎛ 내지 5 mm 또는 100 ㎛ 내지 1 mm 범위이되, 그 사이에 있는 임의의 값 및 그의 임의의 분수를 포함할 수 있다.
본 발명의 또 다른 구현예에서, 탄소 나노구조체는 탄소 나노구조체가 초기에 형성되는 곳인 성장 기판으로부터 제거된 후에 펠렛 물질의 형태일 수 있다. 본원에 사용될 때 펠릿 물질은 0.5 mm 내지 20 mm 범위의 길이, 예를 들어 1 mm 내지 10 mm 및 0.2 mm 내지 5 mm 범위의 직경, 예를 들어 0.5 mm 내지 3 mm를 가질 수 있되, 그 사이에 있는 임의의 값과 그의 임의의 분수를 포함할 수 있다.
본 발명의 바람직한 구현예에서, 탄소 나노구조체에 함유된 탄소 나노튜브는 1 ㎛ 내지 500 ㎛의 길이, 예를 들어 10 ㎛ 내지 300 ㎛, 30 ㎛ 내지 200 ㎛ 또는 50 ㎛ 내지 150 ㎛m 및 1 내지 20 nm의 직경, 예를 들어 5 내지 10 nm를 가질 수 있되, 그 사이에 있는 임의의 값과 그의 임의의 분수를 포함할 수 있다.
생산된 상태의 탄소 나노구조체는 ASTM D7481에 따라 측정될 때 0.003 g/㎤ 내지 0.015 g/㎤ 범위의 초기 벌크 밀도를 가질 수 있다.
탄소 나노구조체는 95 중량% 이상, 바람직하게는 97 중량% 이상, 예를 들어 95 중량%, 96 중량%, 97 중량%, 98 중량% 또는 99 중량%의 탄소 함량을 가진다. 탄소 함량은 원소 분석을 통해 측정될 수 있으며, 예를 들어 GBT 26752-2011에 따라 시료 중량에 대한 탄소 중량의 비로 결정된다. 다양한 원소 분석 방법 간에 결과 차이가 없다.
본 발명의 목적을 위해 ASTM D6556에 따라 측정될 때 150 ㎡/g 이상, 바람직하게는 200 ㎡/g 이상의 비표면적을 갖는 탄소 나노구조체가 특히 유용하다.
시판되는 탄소 나노구조체의 예는 Applied NanoStructured Solution, LLC의 ATHLOS™ 시리즈 탄소 나노구조체, 예컨대 ATHLOS™ 100, ATHLOS™ 200 및 ATHLOS™ SR1200을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다.
성분 (B)는 본 발명에 따른 PBT 조성물에 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 10 중량%, 예를 들어 0.3, 0.5, 1, 2, 3, 4, 5, 6, 7, 8, 9, 특히 0.3 내지 8 중량% 또는 0.5 내지 8 중량% 범위의 양으로 존재한다.
일부 구현예에서, 본 발명에 따른 PBT 조성물은 성분 (B)로서 탄소 나노튜브를 단독으로 포함한다. 이들 구현예에서, 성분 (B)는 PBT 조성물 중에 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 8 중량%, 예를 들어 2 내지 7 중량%, 3 내지 6 중량% 또는 4 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
일부 다른 구현예에서, 본 발명에 따른 PBT 조성물은 성분 (B)로서 탄소 나노구조체를 단독으로 포함한다. 이들 구현예에서, 성분 (B)는 PBT 조성물 중에 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 5 중량%, 예를 들어 0.3 내지 3 중량%, 0.4 내지 2 중량% 또는 0.5 내지 1.5 중량%의 양으로 존재하는 것이 바람직하다.
성분 (C)
유리 섬유는 플라스틱 복합물질의 강화제로 일반적으로 사용되는 높은 기계적 강도를 갖는 비금속 무기 물질이다. 유리 섬유는 비정질 물질이고, 일반적으로 500 내지 750℃의 연화점, 1000℃의 비점 및 2.4 내지 2.76 g/㎤의 밀도를 갖는다. 유리 섬유의 주 성분은 실리카, 알루미나, 산화칼슘, 산화붕소, 산화마그네슘, 산화나트륨 등이다. 일반적으로 유리 섬유는 원료인 납석, 석영사, 석회석, 백운석, 보로칼사이트 및 애스카라이트로부터 고온 용융, 연신, 와인딩 및 직조 등을 거쳐 만들어질 수 있다.
유리 섬유는 장(무한)섬유 또는 단섬유의 형태로 이용될 수 있다. 특히, 유리 섬유는 단섬유 형태로 이용되며, 바람직하게는 2 내지 50 mm 범위의 길이 및 5 내지 40 μm 범위의 직경을 갖는다.
유리 섬유는 원형, 난형, 타원형, 거의 직사각형 또는 직사각형 등의 단면 형상을 가질 수 있다. 원형 단면을 갖는 유리 섬유가 성분 (C)로서 사용되는 경우, 유리 섬유의 직경은 바람직하게는 5 내지 40 μm, 예를 들어 10 내지 20 μm 범위이다. 타원형 단면과 같은 비원형 단면을 갖는 유리 섬유가 성분 (C)로서 사용되는 경우, 부 단면축에 대한 주 단면축의 치수비는 특히 2 초과, 바람직하게는 2 내지 8 범위, 특히 바람직하게는 3 내지 5 범위이다.
PBT 조성물에 원형 및 비원형 단면을 갖는 유리 섬유의 혼합물을 사용하는 것도 가능하다.
본원에서 사용되는 유리 섬유의 유형에 특별한 제한이 없다. 공지된 공정을 통해 제조된 임의의 유리 섬유 또는 강화 물질로서 적합한 임의의 시판되는 유리 섬유가 본 발명의 목적을 위해 사용될 수 있다. 예를 들어, 유리 섬유는 A, C, D, E, S, AR, ECR, ECT 유형의 유리 섬유를 포함하지만 이에 국한되지는 않는다. 특히, 붕소가 없는 유리 섬유가 사용될 수 있다. 이러한 유형의 유리 섬유는 예를 들어 Chongqing Polycomp International Corp에서 상품명 CPIC® ECS 3031H-3-H로 시판된다.
성분 (C)는 존재할 경우 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 50 중량%, 예를 들어 5 내지 40 중량%, 10 내지 35 중량% 또는 20 내지 30 중량%의 양일 수 있다.
본 발명에 따른 PBT 조성물은 유리 섬유를 포함하는 것이 바람직하다. 놀랍게도 유리 섬유가 EMI 차폐 효율을 유리하게 향상시킬 수 있고 PBT 조성물의 저항률을 감소시킬 수 있다는 것이 밝혀졌다.
성분 (D)
본 발명에 따른 PBT 조성물은 전도성 충전제 (B) 외에 성분 (D)로서 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제를 선택적으로 포함할 수 있다. 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제는 예를 들어 탄소질 또는 금속성 전도성 충전제일 수 있다. 적합한 탄소질 전도성 충전제는 카본 블랙 분말 및 플레이크, 흑연 분말 및 플레이크, 그래핀 분말 및 플레이크, 및 탄소 섬유를 포함할 수 있지만 이에 국한되지는 않는다. 적합한 금속 전도성 충전제는 팔라듐(Pd) 및 백금(Pt)과 같은 백금족 금속, 코발트, 철, 니켈, 은, 주석, 구리 및 이들의 임의의 조합물과 같은 전이 금속으로부터 선택될 수 있다.
카본 블랙 분말 및 플레이크, 흑연 분말 및 플레이크, 및 탄소 섬유가 성분 (D)로서 바람직하다.
성분 (D)는 존재하는 경우 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 50 중량%, 예를 들어 1 내지 35 중량%, 5 내지 30 중량%, 10 내지 25 중량% 또는 20 내지 25%의 양일 수 있다.
성분 (E)
본 발명에 따른 PBT 조성물은 PBT 외에 적어도 하나의 열가소성 중합체를 성분 (E)로서 선택적으로 포함할 수 있다.
PBT 외에 적어도 하나의 열가소성 중합체는 폴리프로필렌(PP), 폴리에틸렌(PE), 폴리카보네이트(PC), PBT 외에 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리아미드-이미드, 폴리이미드, 폴리에테르이미드, 폴리에테르에테르케톤, 폴리술폰, 아라미드 중합체, 폴리페닐렌 술파이드, 폴리스티렌, 폴리비닐 클로라이드, 폴리비닐리덴 플루오라이드, 폴리테트라플루오로에틸렌, 폴리비닐 알코올, 폴리비닐 아세테이트, 폴리아크릴로니트릴, 폴리에틸렌이민, 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 공중합체 및 이들의 임의의 조합물로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
PBT 외에 폴리프로필렌, 폴리카보네이트 및/또는 폴리에스테르를 성분 (E) 로서 사용할 수 있는 것이 바람직하다.
폴리에스테르는 일반적으로 적어도 하나의 디카복실산 또는 이의 반응성 등가물과 함께 적어도 하나의 글리콜로부터 유도된다. 적어도 하나의 글리콜은 지방족, 방향족 또는 조합일 수 있다. 적어도 하나의 디카복실산은 방향족, 지환족 디카복실산 또는 조합일 수 있다.
적합한 지방족 글리콜의 예는 직쇄, 분지형 또는 지환족 알킬렌 글리콜, 예를 들어 에틸렌 글리콜, 1,2-프로필렌 글리콜, 1,3-프로필렌 글리콜, 2-메틸-1,3-프로판디올, 2,2-디메틸-1,3-프로판디올, 2-에틸-2-메틸-1,3-프로판디올, 1,3-펜탄디올, 1,5-펜탄디올, 2-메틸-1,5-펜탄 디올, 1,6-헥산 디올, 1,4-사이클로헥산 디메탄올, 트리에틸렌 글리콜, 디프로필렌 글리콜 및 1,10-데칸디올을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다. 적합한 방향족 글리콜의 예는 레조르시놀, 하이드로퀴논, 피로카테콜, 1,5-나프탈렌 디올, 2,6-나프탈렌 디올, 1,4-나프탈렌 디올, 4,4'-디하이드록시바이페닐, 비스(4-하이드록시페닐)에테르 및 비스(4-하이드록시페닐)술폰을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다.
적합한 방향족 디카복실산의 예는 테레프탈산, 프탈산, 이소프탈산, 1,4-나프탈렌디카복실산, 1,5-나프탈렌 디카복실산, 2,6-나프탈렌 디카복실산을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다. 적합한 지환족 디카복실산의 예는 노르보르넨 디카복실산 및 1,4-사이클로헥산 디카복실산을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다. 디카복실산의 적합한 등가물은 디카복실산의 디알킬 또는 디아릴 에스테르, 예를 들어 디메틸 에스테르, 무수물, 염 및 산 염화물을 포함할 수 있으나 이에 국한되지는 않는다.
성분 (E)로서 특히 유용한 폴리에스테르는 PBT 외에 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 및 폴리트리메틸렌 테레프탈레이트(PTT)와 같은 폴리알킬렌 테레프탈레이트, 폴리에틸렌 나프타노에이트(PEN) 및 폴리부틸렌 나프타노에이트(PBN)와 같은 폴리알킬렌 나프토에이트, 폴리사이클로헥산디메틸렌 테레프탈레이트(PCT)와 같은 폴리사이클로알킬렌 테레프탈레이트를 포함할 수 있다. 바람직하게 PET 및 PTT, 특히 PET가 성분 (E)로서 사용될 수 있다.
성분 (E)는 존재하는 경우 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 40 중량%, 예를 들어 5 내지 35 중량% 또는 10 내지 30 중량%의 양일 수 있다.
성분 (F)
본 발명에 따른 PBT 조성물은 성분 (F)로서 적어도 하나의 첨가제, 예를 들어 이형제, 유리 섬유 외의 강화제, 충격 보강제, 열안정제, 상용화제, 안정제, 윤활제, 항산화제, 광안정제, 가소제, 염료 및/또는 안료와 같은 착색제, 계면활성제, 핵형성제, 커플링제, 항균제, 대전방지제 등을 선택적으로 포함할 수 있다. 첨가제는 통상적인 양으로 사용될 수 있다. 예를 들어, PBT 조성물은 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 15 중량%의 양으로 적어도 하나의 첨가제를 포함할 수 있다.
PBT 조성물은 예를 들어 충격 보강제를 포함할 수 있다. 적합한 충격 보강제는 폴리올레핀계, 스티렌계, 불포화 카복실산계 충격 보강제를 포함할 수 있다. 적합한 충격 보강제는 에폭시 기능성 블록 및/또는 산 무수물 블록과 같은 기능성 블록에 의해 변형된 것일 수도 있다. 에폭시 기능성 블록은 글리시딜 (메트)아크릴레이트로부터 유도된 단위일 수 있다. 산 무수물 블록은 말레산 무수물로부터 유도된 단위일 수 있다.
적합한 폴리올레핀계 충격 보강제는 2 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 올레핀으로부터 유도된 반복 단위를 포함하는 폴리올레핀을 포함할 수 있다. 이러한 올레핀의 예는 에틸렌, 1-부텐, 1-프로필렌, 1-펜텐, 1-옥텐, 및 에틸렌과 1-옥텐의 혼합물, 바람직하게는 에틸렌, 1-프로필렌, 및 에틸렌과 1-옥텐의 혼합물을 포함한다.
적합한 불포화 카복실산계 충격 보강제는 카복실산 및 이의 유도체, 예컨대 에스테르, 이미드 및 아미드로부터 유도된 블록을 포함할 수 있다. 적합한 카복실산 및 이의 유도체는 예를 들어 아크릴산, 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 글루타콘산, 이타콘산, 시트라콘산, (메트)아크릴레이트, 메틸 (메트)아크릴레이트, 에틸 (메트)아크릴레이트, 프로필 (메트)아크릴레이트, 부틸 (메틸)아크릴레이트 및 이소부틸 (메트)아크릴레이트이다.
또한 충격 보강제는 이원 또는 삼원공중합체 또는 코어-셸 구조 중합체일 수 있다. 이러한 충격 보강제의 예는 스티렌/에틸렌/부틸렌 공중합체(SEBS), 에틸렌-메틸 아크릴레이트-글리시딜 메타크릴레이트 삼원공중합체, 에틸렌/프로필렌/디엔 고무(EPDM) 및 에틸렌-옥텐 공중합체를 포함한다.
충격 보강제는 존재하는 경우 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 15 중량% 또는 1 내지 15 중량% 또는 5 내지 10 중량%의 양일 수 있다.
PBT 조성물은 예를 들어 윤활제 또는 가공 조제를 포함할 수 있다. 적합한 윤활제 또는 가공 제제는 바람직하게는 10 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 포화 지방족 카복실산 및/또는 2 내지 40개의 탄소 원자를 갖는 포화 지방족 알코올 또는 아민의 에스테르 또는 아미드이다. 윤활제는 바람직하게는 10 내지 20개의 탄소 원자를 갖는 지방산의 펜타에리트리톨 에스테르, 더욱 바람직하게는 펜타에리트리톨 테트라스테아레이트이다.
윤활제는 존재하는 경우 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량% 또는 0.1 내지 2 중량% 또는 0.3 내지 1 중량%의 양일 수 있다.
PBT 조성물은 예를 들어 항산화제를 포함할 수 있다. 적합한 항산화제는 방향족 아민계 항산화제, 장애 페놀계 항산화제 및 포스파이트계 항산화제, 특히 장애 페놀계 항산화제이다. 장애 페놀계 항산화제의 예는 α-[3-[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시페닐]-1-옥소프로필]-ω-[3-[3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시페닐]-1-옥소프로폭시]폴리(옥시-1,2-에탄디일), 2,4-비스[(옥틸티오)메틸]-o-크레졸, 옥틸-3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시-하이드로신나메이트, 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시벤젠프로판산 C7-C9-분지형 알킬 에스테르, 2,4-비스[(도데실티오)메틸]-o-크레졸, 4,4'-부틸리덴 비스-(3-메틸-6-3급-부틸페놀), 3,5-비스(1,1-디메틸에틸)-4-하이드록시벤젠프로판산 옥타데실 에스테르, 펜타에리트리톨 테트라키스(3-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트), 트리에틸렌 글리콜 비스[3-(3-3급-부틸-5-메틸-4-하이드로페닐)프로피오네이트], 2,4-비스(n-옥틸티오)-6-(4-하이드록시-3,5-디-3급-부틸아닐리노)-1,3,5-트리아진, 트리스-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시벤질)이소시아누레이트, 2,2-티오디에틸렌 비스[3-(3,5-디-3급-부틸-4-하이드록시페닐)프로피오네이트]를 포함한다.
항산화제는 존재하는 경우 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 0.001 내지 2 중량% 또는 0.01 내지 1 중량% 또는 0.2 내지 0.8 중량%의 양일 수 있다.
PBT 조성물은 예를 들어 접착 보조제를 포함할 수 있다. 적합한 접착 보조제는 에폭시드, 예를 들어 에폭시드화 아마인유, 에폭시드화 대두유 및 에폭시드화 평지씨유와 같은 지방산의 에폭시드화 알킬 에스테르, 및 비스페놀-A 수지와 같은 에폭시 수지일 수 있다.
접착 보조제는 존재하는 경우에 PBT 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 내지 3 중량% 또는 0.1 내지 2 중량% 또는 0.2 내지 1.5 중량%의 양일 수 있다.
본 발명에 따른 특정 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 50 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.3 내지 8 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
바람직한 일 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.5 내지 8 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
본 발명에 따른 또 다른 특정 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 50 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.2 내지 5 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
바람직한 일 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.3 내지 3 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
또 다른 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.4 내지 2 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
추가적인 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.5 내지 1.5 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
본 발명에 따른 또 다른 특정한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 50 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.2 내지 5 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 5 내지 40 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
바람직한 일 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.3 내지 3 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 10 내지 35 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
또 다른 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 80 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.4 내지 2 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 20 내지 30 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
추가적인 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 80 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.5 내지 1.5 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 20 내지 30 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
본 발명에 따른 더욱 특정한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 50 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.2 내지 5 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 5 내지 40 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
바람직한 일 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.3 내지 3 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 10 내지 35 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
또 다른 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 80 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.4 내지 2 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 20 내지 30 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
추가적인 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 80 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.5 내지 1.5 중량%의 탄소 나노구조체 및
(C) 20 내지 30 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
본 발명에 따른 더욱 특정한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 50 내지 99 중량%의, ISO 1628-5에 따라 측정될 때 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.3 내지 8 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제,
(C) 5 내지 40 중량%의 유리 섬유, 및
(D) 선택적으로, 1 내지 35 중량%의, (B) 전도성 충전제 외에 카본 블랙, 탄소 섬유 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제,
(E) 선택적으로, 5 내지 35 중량%의, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 외에 적어도 하나의 열가소성 폴리에스테르,
(F) 선택적으로, 0.2 내지 1.5 중량%의 적어도 하나의 접착 보조제 및/또는 0.3 내지 1 중량%의 적어도 하나의 윤활제 및/또는 5 내지 10 중량%의 적어도 하나의 충격 보강제를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의, ISO 1628-5에 따라 측정될 때 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.5 내지 8 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제,
(C) 10 내지 35 중량%의 유리 섬유, 및
(D) 선택적으로, 10 내지 25 중량%의, (B) 전도성 충전제 외에 카본 블랙, 탄소 섬유 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제,
(E) 선택적으로, 5 내지 35 중량%의, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 외에 적어도 하나의 열가소성 폴리에스테르,
(F) 선택적으로, 0.2 내지 1.5 중량%의 적어도 하나의 접착 보조제 및/또는 0.3 내지 1 중량%의 적어도 하나의 윤활제 및/또는 5 내지 10 중량%의 적어도 하나의 충격 보강제를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하고,
폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 0.90 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는다.
본 발명에 따른 더욱 특정한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 50 내지 99 중량%의, ISO 1628-5에 따라 측정될 때 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.2 내지 5 중량%의 탄소 나노튜브,
(C) 10 내지 35 중량%의 유리 섬유, 및
(D) 10 내지 25 중량%의, (B) 전도성 충전제 외에 카본 블랙, 탄소 섬유 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제,
(E) 선택적으로, 5 내지 35 중량%의, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 외에 적어도 하나의 열가소성 폴리에스테르,
(F) 선택적으로, 0.2 내지 1.5 중량%의 적어도 하나의 접착 보조제 및/또는 0.3 내지 1 중량%의 적어도 하나의 윤활제 및/또는 5 내지 10 중량%의 적어도 하나의 충격 보강제를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
바람직한 일 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 99 중량%의, ISO 1628-5에 따라 측정될 때 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.3 내지 3 중량%의 탄소 나노튜브,
(C) 20 내지 30 중량%의 유리 섬유, 및
(D) 10 내지 25 중량%의, (B) 전도성 충전제 외에 카본 블랙, 탄소 섬유 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제,
(E) 선택적으로, 5 내지 35 중량%의, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 외에 적어도 하나의 열가소성 폴리에스테르,
(F) 선택적으로, 0.2 내지 1.5 중량%의 적어도 하나의 접착 보조제 및/또는 0.3 내지 1 중량%의 적어도 하나의 윤활제 및/또는 5 내지 10 중량%의 적어도 하나의 충격 보강제를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
추가적인 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 80 중량%의, ISO 1628-5에 따라 측정될 때 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.4 내지 2 중량%의 탄소 나노구조체,
(C) 20 내지 30 중량%의 유리 섬유, 및
(D) 20 내지 25 중량%의, (B) 전도성 충전제 외에 카본 블랙, 탄소 섬유 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제,
(E) 선택적으로, 5 내지 35 중량%의, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 외에 적어도 하나의 열가소성 폴리에스테르,
(F) 선택적으로, 0.2 내지 1.5 중량%의 적어도 하나의 접착 보조제 및/또는 0.3 내지 1 중량%의 적어도 하나의 윤활제 및/또는 5 내지 10 중량%의 적어도 하나의 충격 보강제를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
또 다른 바람직한 구현예에서, PBT 조성물은
(A) 60 내지 80 중량%의, ISO 1628-5에 따라 측정될 때 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.5 내지 1.5 중량%의 탄소 나노구조체,
(C) 20 내지 30 중량%의 유리 섬유, 및
(D) 20 내지 25 중량%의, (B) 전도성 충전제 외에 카본 블랙, 탄소 섬유 및 흑연으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제,
(E) 선택적으로, 5 내지 35 중량%의, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 외에 적어도 하나의 열가소성 폴리에스테르,
(F) 선택적으로, 0.2 내지 1.5 중량%의 적어도 하나의 접착 보조제 및/또는 0.3 내지 1 중량%의 적어도 하나의 윤활제 및/또는 5 내지 10 중량%의 적어도 하나의 충격 보강제를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체 각각은 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함한다.
본원에 기재된 모든 구현예에서, PBT 조성물 중 각 성분의 함량의 합은 총 100 중량%이다.
EMI 차폐 물품
본 발명에 따른 PBT 조성물은 EMI 차폐 물품을 제공하기 위해 통상적인 방법에 의해 다양한 구조 또는 형태로 공정 처리될 수 있다. 예를 들어, PBT, 탄소 나노튜브 및/또는 탄소 나노구조체 및 선택적으로 유리 섬유, 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제, PBT 외에 열가소성 중합체 및 첨가제를 혼합한 다음, 예를 들어 사출 및/또는 압출을 통해 EMI 차폐 물품을 형성하도록 성형될 수 있다.
PBT 조성물의 모든 성분이 동시에 혼합될 수 있다는 것이 이해될 것이다. 대안적으로, PBT 조성물의 일부 성분은 사전 혼합된 후 다른 성분과 혼합될 수 있다.
첨가제는 별도의 성분으로 혼입될 수 있다는 것도 이해될 것이다. 대안적으로, 시판되는 PBT 물질이 이미 일부 첨가제를 포함하는 일부 경우, 이러한 첨가제는 PBT(A)와 함께 혼입될 것이다. 적어도 하나의 첨가제는 두 경로 모두를 통해 혼입되는 것도 가능하다.
따라서, 본 발명은 본 발명에 따른 PBT 조성물로부터 생산된 EMI 차폐 물품을 제공한다. 본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 1 GHz에서 4 dB 이상, 1 GHz에서 6 dB 이상, 1 GHz에서 9 dB 이상, 1 GHz에서 15 dB 이상, 1 GHz에서 20 dB 이상 또는 1 GHz에서 30 dB 이상의 EMI 차폐 효율을 가질 수 있다. 특히, 본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 1 GHz에서 6 dB 내지 50 dB, 특히 10 내지 35 dB, 예를 들어 6, 7, 8, 9, 10, 11, 12, 13, 14, 15, 16, 17, 18, 19, 20, 21, 22, 23, 24, 25, 26, 27, 28, 29, 30, 31, 32, 33, 34, 35, 36, 37, 38, 39, 40, 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48, 49 또는 50 dB의 EMI 차폐 효율을 가질 수 있다.
일부 구현예에서, 본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 1 내지 500 Ohm/square(Ω/□), 1 내지 300 Ohm/square, 1 내지 200 Ohm/square, 1 내지 140 Ohm/square, 특히 1 내지 80 Ohm/square, 1 내지 50 Ohm/square, 1 내지 20 Ohm/square 또는 1 내지 10 Ohm/square의 표면 저항률을 가질 수 있다.
추가적으로 또는 대안적으로, 본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 1 내지 500 Ohm*cm(Ω·㎝), 1 내지 200 Ohm*cm, 1 내지 100 Ohm*cm, 1 내지 50 Ohm*cm, 1 내지 35 Ohm*cm, 특히 2 내지 15 Ohm*cm 또는 3 내지 5 Ohm*cm의 부피 저항률을 가질 수 있다.
본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 2,000 MPa 초과, 예를 들어 3,000 MPa 초과, 5,000 MPa 초과, 8,000 MPa 초과, 특히 3,000 내지 24,000 MPa 또는 10,000 내지 20,000 MPa 범위의 탄성률을 가질 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 1 초과, 예를 들어 3 초과의 파단시 연신율(%)을 가질 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 적어도 30 MPa, 예를 들어 적어도 50 MPa, 특히 30 내지 500 MPa, 40 내지 300 MPa 또는 50 내지 150 MPa 범위의 파단시 인장 강도를 가질 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 23℃에서 적어도 1 KJ/㎡, 예를 들어 적어도 2 KJ/㎡, 특히 1 내지 20 KJ/㎡ 또는 2 내지 10 KJ/㎡ 범위의 샤르피 노치 충격 강도를 가질 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 EMI 차폐 물품은 다양한 전자 장비 구성요소 또는 하우징일 수 있다. 예는 레이돔, 집적 회로(IC) 칩 하우징 및 카메라 센서 하우징을 포함하지만 이에 국한되지는 않는다.
특히, 본 발명은 본 발명에 따른 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물로부터 생산된 레이돔 구성요소를 제공하되, 레이돔은 바람직하게는 차량 레이돔이다.
구현예
다양한 구현예가 이하에 나열되어 있다. 이하에 나열된 구현예는 본 발명의 범위에 따라 모든 측면 및 다른 구현예와 조합될 수 있다는 것이 이해될 것이다.
1. 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물로서,
(A) 40 내지 99.8 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.2 내지 10 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제, 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체는 각각 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
2. 제1 구현예에 있어서, 유리 섬유는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 35 중량%, 가장 바람직하게는 20 내지 30 중량%의 양으로 존재하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
3. 제1 구현예 또는 제2 구현예에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 1.30 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g, 더욱 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
4. 제1 구현예 내지 제3 구현예 중 어느 하나에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 99 중량%, 예를 들어 60 내지 99 중량%, 60 내지 80 중량% 또는 85 내지 99 중량%의 양으로 존재하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
5. 제1 구현예 내지 제4 구현예 중 어느 하나에 있어서, 적어도 하나의 전도성 충전제는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 0.3 내지 8 중량% 또는 0.5 내지 8 중량%의 양으로 존재하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
6. 제5 구현예에 있어서, 탄소 나노튜브는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 8 중량%, 예를 들어 2 내지 7 중량%, 3 내지 6 중량% 또는 4 내지 5 중량%의 양으로 존재하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
7. 제5 구현예에 있어서, 탄소 나노구조체는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 5 중량%, 예를 들어 0.3 내지 3 중량%, 0.4 내지 2 중량% 또는 0.5 내지 1.5 중량%의 양으로 존재하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
8. 제1 구현예 내지 제7 구현예 중 어느 하나에 있어서, 탄소 나노구조체는 ASTM D7481에 따라 측정될 때 0.003 내지 0.015 g/㎤의 초기 벌크 밀도를 갖는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
9. 제1 구현예 내지 제8 구현예 중 어느 하나에 있어서, 탄소 나노구조체는 분지되고 가교결합된 탄소 나노튜브 구조체이고 상호 연결된 나노구조체의 형태를 갖는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
10. 제1 구현예 내지 제9 구현예 중 어느 하나에 있어서, 탄소 나노구조체는 각각 분지되고 가교결합되고 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
11. 제1 구현예 내지 제10 구현예 중 어느 하나에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물은 적어도 하나의 전도성 충전제 (B) 외에 탄소질 또는 금속성, 바람직하게는 탄소질인 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제를 추가로 포함하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
12. 제11 구현예에 있어서, 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제는 탄소 섬유, 흑연 분말 또는 플레이크, 카본 블랙 분말 또는 플레이크, 그래핀 분말 또는 플레이크, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
13. 제1 구현예 내지 제12 구현예 중 어느 하나에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물은 이형제, 유리 섬유 외의 강화제, 충격 보강제, 열안정제, 상용화제, 안정제, 윤활제, 항산화제, 광안정제, 가소제, 염료 및/또는 안료와 같은 착색제, 계면활성제, 핵형성제, 커플링제, 항균제, 대전방지제 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
14. 제1 구현예 내지 제13 구현예 중 어느 하나에 따른 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물로부터 생산된 EMI 차폐 물품.
15. 제14 구현예에 있어서, EMI 차폐 물품은 레이돔, IC 칩 하우징 또는 카메라 센서 하우징으로부터 선택되는, EMI 차폐 물품.
16. 제14 구현예 또는 제15 구현예에 있어서, EMI 차폐 물품은 1 GHz에서 4 dB 이상, 1 GHz에서 6 dB 이상, 1 GHz에서 9 dB 이상, 1 GHz에서 15 dB 이상, 1 GHz에서 20 dB 이상 또는 1 GHz에서 30 dB 이상의 EMI 차폐 효율을 갖는, EMI 차폐 물품.
17. 제14 구현예 내지 제16 구현예 중 어느 하나에 있어서, EMI 차폐 물품은 1 내지 500 Ohm/square, 1 내지 300 Ohm/square, 1 내지 200 Ohm/square, 1 내지 140 Ohm/square, 특히 1 내지 80 Ohm/square, 1 내지 50 Ohm/square, 1 내지 20 Ohm/square 또는 1 내지 10 Ohm/square의 표면 저항률을 갖는, EMI 차폐 물품.
18. 제14 구현예 내지 제17 구현예 중 어느 하나에 있어서, EMI 차폐 물품은 1 내지 500 Ω·㎝, 1 내지 200 Ω·㎝, 1 내지 100 Ω·㎝, 1 내지 50 Ω·㎝, 1 내지 35 Ω·㎝, 특히 2 내지 15 Ω·㎝ 또는 3 내지 5 Ω·㎝의 부피 저항률을 갖는, EMI 차폐 물품.
실시예
본 발명의 측면은 하기 실시예에 의해 더욱 완전하게 예시되며, 하기 실시예는 본 발명의 특정 측면을 예시하기 위해 명시된 것이며 이를 제한하는 것으로 해석해서는 안된다.
다음의 물질 및 시험 방법이 실시예에서 사용되었다.
물질:
(A) PBT: BASF로부터 시판되는 Ultradur® B1950 Nat(IV=0.75), Ultradur® B2550(IV=0.88), Ultradur® B4500(IV=1.08)로, IV는 ISO 1628-5에 따라 0.005 g/ml 페놀/1,2-디클로로벤젠 용액(1:1 질량비)에서 측정된 고유 점도이다.
(B) 전도성 충전제
탄소 나노튜브: Shandong Dazhan Nano Materials Co., Ltd.에서 시판되는 GC30;
탄소 나노구조체: Applied NanoStructured Solution, LLC에서 시판되는 ATHLOS™ 200.
(C) 유리 섬유: Chongqing Polycomp International Corp.에서 시판되는 CPIC® ECS 3031H-3-H Boron Free.
(D) 추가적인 전도성 충전제
카본 블랙: Imerys Graphite & Carbon에서 시판되는 ENSACO® E260G;
흑연: Imerys Graphite & Carbon에서 시판되는 TIMREX 20*50;
탄소 섬유: NPS Nippon Polymer Sangyo Co. Ltd.에서 시판되는 CFEPU C-6
(F) 첨가제
LOXIOL® P 861/3.5: Emery Oleochemicals로부터 시판됨;
Lotader AX 8900: Arkema로부터 시판됨;
Vikoflex 7190: Arkema로부터 시판됨.
측정 방법:
1. EMI 차폐 효율은 ASTM D4935-99에 따라 Keysight Microwave Network Analyser N5242B-425으로 150 mm의 길이, 150 mm의 너비, 2 mm의 너비를 갖는 플레이트 시편을 사용하여 1 GHz에서 측정되었다.
2. 표면 저항(Rs, Ω/□)은 시편(60 x 60 x 2 mm)의 한 표면 위에 한 쪽으로 평행한 방향으로 길이(L=60 mm) 및 거리(d)를 갖는 2개 라인의 실버 라인을 도포하고, 탐침을 갖는 멀티미터로 각각의 건조된 실버 라인의 중간 지점에서 저항(R)을 측정하고, Rs = R x L/d에 따라 계산하여 결정된다. 시편은 측정 전 적어도 4시간 동안 23℃ 및 50% 상대 습도(RH)에 조건화한다.
3. 부피 저항(Rv, Ohm*cm)은 길이(L, cm), 너비(W, cm) 및 두께(T, cm)를 갖는 직사각형 시편의 양 면에 너비(W) x 두께(T)의 실버 도료를 도포하고, 탐침을 갖는 멀티미터로 각각의 건조된 실버 표면 상에서 저항(R)을 측정하고, Rv = R x (T x W)/L에 따라 계산되었다. 시편은 측정 전 적어도 4시간 동안 23℃ 및 50% 상대 습도(RH)에 조건화한다.
4. 파단시 인장강도, 파단시 연신율 및 인장 탄성률은 유형 1A의 시편을 사용하여 ISO527-1-2012에 따라 측정되었다.
5. 샤르피 노치 충격 강도는 IS0179-1/1eA-2010에 따라 23℃에서 측정되었다.
6. 평면 내 및 평면 관통 열전도도는 ASTM E1461-13에 따라 NETZSCH 분석 및 시험의 LFA467 HyperFlash®로 측정되었다.
EMI 차폐 시험의 시편 제조를 위한 일반적인 절차
EMI 차폐 시험의 시편은 표 1 및 표 2에 나타낸 조성에 따라 제조되었다. PBT 및 첨가제는 Turbula T50A 고속 교반기에서 함께 혼합되었고, 이축 압출기(Coperion ZSK18) 내로 공급되었다. 사용 시, 탄소 나노튜브 및/또는 탄소 나노구조체, 및 유리 섬유 및 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제는 다운스트림측 공급기에서 압출기 내로 공급되었으며, 그 다음 160℃ 내지 270℃ 범위의 구역 온도에서 8kg/h의 처리량으로 용융 압출되었고, 펠릿화되었고, 이로써 펠릿 형태의 PBT 조성물을 수득했다.
PBT 조성물의 건조된 펠렛은 사출 성형 기계(KM130CX, Krauss Maffei 제품)에서 265℃ 내지 275℃의 용융 온도로 130T 조임력으로 공정 처리되어 시험 시편을 제공했다.
수득된 시험 시편은 상기에 기재된 바와 같은 특성에 대해 측정되었다. 시험 결과 및 시험 시편의 제조를 위한 조성은 표 1 및 표 2에 요약되어 있다.
표 1
EX.: 본 발명의 실시예; Comp.: 비교예
표 1에 나타난 바와 같이, 탄소 나노튜브를 사용하는 EX. 1 및 EX. 2 둘 모두는 바람직한 EMI 차폐 효율, 전기 전도도 특성 및 기계적 특성을 보이는 반면, EX. 2는 EX. 1보다 상대적으로 높은 EMI 차폐 효율을 보인다(EX. 2의 6 dB 대 EX. 1의 4 dB).
탄소 나노구조체를 사용하는 EX. 3은 EX. 2보다 훨씬 높은 EMI 차폐 효율을 보이지만(EX. 3의 23.2 dB 대 EX. 2의 6 dB), EX. 3에 사용된 탄소 나노구조체의 양은 EX. 2에서 사용된 탄소 나노튜브의 양보다 훨씬 적었다. 또한 EX. 3은 EX. 2에 비해 우수한 표면 저항률, 부피 저항률 및 기계적 특성을 보인다. 또한, EX. 3은 양호한 열 전도도를 보인다.
EX. 3에 사용된 탄소 나노구조체의 양은 Comp. 1에 사용된 탄소 섬유의 양보다 훨씬 적었지만, EX. 3은 Comp. 1에 비해 여전히 유사한 EMI 차폐 효율을 보인다(EX. 3의 23.2 dB. 대 Comp. 1의 25.5 dB).
저 점도 PBT(IV 0.75)를 사용하는 EX. 3은 중간 점도 PBT(IV 1.08)를 사용하는 EX. 4보다 상대적으로 높은 EMI 차폐 효율을 보인다(EX. 3의 23.2 dB 대 EX. 4의 18.1 dB).
EX. 2에서 사용된 CNT 양에 비해 훨씬 적은 양의 탄소 나노구조체가 EX. 5에서 사용되었지만, EX. 5는 EX. 2(6 dB)보다 우수한 EMI 차폐 효율(9 dB)을 보여준다. 또한 EX. 5는 ASTM D4935에 따라 측정될 때 1 GHz에서 EMI 에너지의 30.8%가 3.2 mm 플라크에 흡수되었음을 보여준다. 더욱이, EX. 5는 뛰어난 기계적 특성, 예컨대 탄성률, 파단시 연신율, 파단시 인장강도 및 샤르피 노치 충격 강도도 보여준다.
EX. 2에서 사용된 CNT 양에 비해 훨씬 적은 양의 탄소 나노구조체가 EX. 6에서 사용되었지만, EX. 6은 EX. 2(6 dB)보다 훨씬 우수한 EMI 차폐 효율(22 dB)을 보여준다. 더욱이, EX. 6은 EX. 5에 비해 우수한 EMI 차폐 효율 및 기계적 특성을 보여준다.
표 2
EX.: 본 발명의 실시예; Comp.: 비교예
표 2에 나타낸 바와 같이, 탄소 나노구조체와 탄소 섬유의 조합이 EX. 7에서 사용되었으며 탄소 섬유 단독을 사용하는 Comp. 1(25.5 dB)에 비해 그리고 탄소 나노구조체 단독을 사용하는 EX. 3(23.2 dB)에 비해 훨씬 높은 EMI 차폐 효율(32 dB)을 보여준다. 더욱이, EX. 7은 뛰어난 기계적 특성, 예컨대 모듈러스, 파단시 인장 강도 및 샤르피 노치 충격 강도도 보여준다.
탄소 나노구조체와 흑연의 조합이 EX. 8에서 사용되었다. EX. 8은 양호한 EMI 차폐 효율, 표면 저항률, 부피 저항률 및 기계적 특성을 보이는 것이 밝혀졌다. 더욱이, EX. 8은 탄소 나노구조체를 단독으로 사용하는 EX. 3에 비해 더 높은 열 전도도를 보인다.
EX. 9 및 EX. 10 둘 모두는 양호한 EMI 차폐 효율, 표면 저항률, 체적 저항률 및 기계적 특성을 보인다. 또한, 놀랍게도 EX.10은 유리 섬유 첨가로 인해 EX. 9에 비해 훨씬 높은 EMI 차폐 효율 및 더 낮은 표면 저항률과 부피 저항률을 보인다.
본 발명의 범위 또는 취지를 벗어나지 않으면서 다양한 수정 및 변경이 본 발명에서 이루어질 수 있다는 것이 당업자에게 명백할 것이다. 구현예 및 실시예는 단지 예시적인 것으로 간주되도록 의도된다. 따라서, 본 발명은 첨부된 청구범위 및 그 균등물의 범위 내에 있는 그러한 수정 및 변형을 포함하도록 의도된다.
Claims (18)
- 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물로서,
(A) 40 내지 99.8 중량%의 폴리부틸렌 테레프탈레이트,
(B) 0.2 내지 10 중량%의, 탄소 나노튜브, 탄소 나노구조체 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 전도성 충전제, 및
(C) 0 내지 50 중량%의 유리 섬유를 포함하고,
각각은 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 하고,
탄소 나노구조체는 각각 분지된, 가교결합된 및/또는 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물. - 제1항에 있어서, 유리 섬유는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 40 중량%, 더욱 바람직하게는 10 내지 35 중량%, 가장 바람직하게는 20 내지 30 중량%의 양으로 존재하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 ISO 1628-5에 따라 측정될 때 0.60 내지 1.30 dL/g, 바람직하게는 0.60 내지 0.90 dL/g, 더욱 바람직하게는 0.60 내지 0.80 dL/g 범위의 고유 점도를 갖는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 50 내지 99 중량%, 예를 들어 60 내지 99 중량%, 60 내지 80 중량% 또는 85 내지 99 중량%의 양으로 존재하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 하나의 전도성 충전제는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 0.3 내지 8 중량% 또는 0.5 내지 8 중량%의 양으로 존재하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제5항에 있어서, 탄소 나노튜브는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 1 내지 8 중량%, 예를 들어 2 내지 7 중량%, 3 내지 6 중량% 또는 4 내지 5 중량%의 양으로 존재하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제5항에 있어서, 탄소 나노구조체는 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물의 총 중량을 기준으로 0.2 내지 5 중량%, 예를 들어 0.3 내지 3 중량%, 0.4 내지 2 중량% 또는 0.5 내지 1.5 중량%의 양으로 존재하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 나노구조체는 ASTM D7481에 따라 측정될 때 0.003 내지 0.015 g/㎤의 초기 벌크 밀도를 갖는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 나노구조체는, 분지되고 가교결합된 탄소 나노튜브 구조체이고 상호 연결된 나노구조체의 형태를 갖는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 탄소 나노구조체는 각각 분지되고 가교결합되고 공통 벽을 상호 공유하는 복수의 탄소 나노튜브를 포함하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물은 적어도 하나의 전도성 충전제 (B) 외에 탄소질 또는 금속성, 바람직하게는 탄소질인 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제를 추가로 포함하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제11항에 있어서, 적어도 하나의 추가적인 전도성 충전제는 탄소 섬유, 흑연 분말 또는 플레이크, 카본 블랙 분말 또는 플레이크, 그래핀 분말 또는 플레이크, 또는 이들의 임의의 조합을 포함하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물은 이형제, 유리 섬유 외의 강화제, 충격 보강제, 열안정제, 상용화제, 안정제, 윤활제, 항산화제, 광안정제, 가소제, 염료 및/또는 안료와 같은 착색제, 계면활성제, 핵형성제, 커플링제, 항균제, 대전방지제 및 이들의 임의의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는 것인 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 폴리부틸렌 테레프탈레이트 조성물로부터 생산된 EMI 차폐 물품.
- 제14항에 있어서, EMI 차폐 물품은 레이돔, IC 칩 하우징 또는 카메라 센서 하우징으로부터 선택되는 것인 EMI 차폐 물품.
- 제14항 또는 제15항에 있어서, EMI 차폐 물품은 1 GHz에서 4 dB 이상, 1 GHz에서 6 dB 이상, 1 GHz에서 9 dB 이상, 1 GHz에서 15 dB 이상, 1 GHz에서 20 dB 이상 또는 1 GHz에서 30 dB 이상의 EMI 차폐 효율을 갖는 것인 EMI 차폐 물품.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, EMI 차폐 물품은 1 내지 500 Ohm/square, 1 내지 300 Ohm/square, 1 내지 200 Ohm/square, 1 내지 140 Ohm/square, 특히 1 내지 80 Ohm/square, 1 내지 50 Ohm/square, 1 내지 20 Ohm/square 또는 1 내지 10 Ohm/square의 표면 저항률을 갖는 것인 EMI 차폐 물품.
- 제14항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, EMI 차폐 물품은 1 내지 500 Ω·㎝, 1 내지 200 Ω·㎝, 1 내지 100 Ω·㎝, 1 내지 50 Ω·㎝, 1 내지 35 Ω·㎝, 특히 2 내지 15 Ω·㎝ 또는 3 내지 5 Ω·㎝의 부피 저항률을 갖는 것인 EMI 차폐 물품.
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