KR20240001183A - 투명 도전막으로서의 기능을 갖는 적층체 및 그 제조 방법 그리고 당해 적층체 제조용의 산화물 스퍼터링 타깃 - Google Patents

투명 도전막으로서의 기능을 갖는 적층체 및 그 제조 방법 그리고 당해 적층체 제조용의 산화물 스퍼터링 타깃 Download PDF

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Abstract

기존의 ITO막보다 저저항률(고전도율) 또한 고투과율의 적층체를 제공하는 것을 과제로 한다. ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 표면 저항이 40Ω/sq. 이하이며, 가시광 평균 투과율이 90％ 이상이며, ITO막의 막 두께와 상기 산화막의 막 두께의 비(ITO막의 막 두께/산화막의 막 두께)가 15 미만인 적층체. ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 220℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R1로 하고, 550℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R2로 하였을 때, R2/R1≤1.0인 것을 특징으로 하는 적층체.

Description

투명 도전막으로서의 기능을 갖는 적층체 및 그 제조 방법 그리고 당해 적층체 제조용의 산화물 스퍼터링 타깃
본 발명은, 투명 도전막으로서의 기능을 갖는 적층체 및 당해 적층체의 제조 방법 그리고 당해 적층체 제조용의 산화물 스퍼터링 타깃에 관한 것이다.
ITO(Indium-Tin-Oxide)막은, 저저항률, 고투과율, 미세 가공 용이성 등의 특징을 갖고, 이들 특징이 다른 투명 도전막보다 우수하기 때문에, 플랫 패널 디스플레이용의 표시 전극을 비롯하여, 광범위한 분야에 걸쳐 사용되고 있다. 현재, 산업 이용상의 ITO막의 대부분은, 대면적 균일성이 우수하고, 생산성 좋게 제작할 수 있기 때문에, ITO 소결체를 스퍼터링 타깃으로서 사용하여 성막하는, 소위 스퍼터 성막법으로 제작되고 있다.
ITO막은, 결정화시킴으로써, 저저항 또한 투명한 막이 되기 때문에, 성막 후, 220 내지 250℃ 정도에서 어닐하는 것이 행해지고 있다. 한편, 또한, 저저항률 또한 고투과율의 막이 요망되고 있어, 300℃ 이상의 온도에서 어닐하는 것도 시도되고 있다. 그러나, 어닐을 행하면, 투과율이 향상되는 한편, 저항률이 상승해버려, 현 상황은, 한층 더한 저저항률과 고투과율을 모두 구비한 막이 얻어지고 있지 않다. 또한, 출원인은, 이전, 저온에서, 저저항의 ITO막을 형성할 수 있는 기술을 제안하였다(예를 들어, 특허문헌 1).
일본 특허 공개 제2020-164930호 공보
본 발명은, ITO막보다 낮은 저항률(표면 저항) 또한 고투과율의 적층체를 제공하는 것을 과제로 한다.
상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명자는 예의 연구를 행한 결과, ITO막 상에 특정의 산화막을 적층한 적층체로 함으로써, 어닐에 의한 저항률(표면 저항)의 상승을 방지하면서, 고투과율을 유지할 수 있다는 지견이 얻어졌다. 이와 같은 지견을 감안하여, 본 개시는 이하의 양태를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 양태는, ITO막에 산화막이 적층된 적층체이며, 표면 저항이 40Ωcm/sq. 이하, 또한, 가시광 평균 투과율이 90％ 이상이며, 상기 산화막의 막 두께가 90㎚ 미만이며, ITO막의 막 두께와 상기 산화막의 막 두께의 비(ITO막의 막 두께/산화막의 막 두께)가 15 미만인 것을 특징으로 하는 적층체이다.
본 발명의 다른 양태는, ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 220℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R1로 하고, 550℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R2로 하였을 때, R2/R1≤1.0인 것을 특징으로 하는 적층체이다.
또한, 본 발명의 다른 양태는, ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 상기 산화막은, Zn을 ZnO 환산으로 0mol％ 이상 69mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 9mol％ 이상 100mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 0mol％ 이상 60mol％ 미만 함유하고, 상기 산화막의 막 두께가 90㎚ 미만이며, ITO막의 막 두께와 상기 산화막의 막 두께의 비(ITO막의 막 두께/산화막의 막 두께)가 15 미만인 것을 특징으로 하는 적층체이다.
또한, 본 발명의 다른 양태는, Zn을 ZnO 환산으로 10mol％를 초과하고 60mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 10mol％ 이상 60mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 25mol％ 이상 50mol％ 미만 함유하는 산화물 스퍼터링 타깃이다.
본 발명에 관한 적층체는, ITO막에 비해, 낮은 저항률(표면 저항) 또한 고투과율이라는 우수한 특성을 구비한다. 또한, ITO막에 특정의 산화막을 적층함으로써, 간편하게, 양호한 특성을 구비한 투명 도전막(적층체)를 제공할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태의 적층체에 있어서의 산화막(Zn-Ga-Si-O)에 상당하는 조성과 발명의 효과의 관계를 나타내는 조성도이다.
인듐(In), 주석(Sn), 및 산소(O)를 주성분으로 하는 ITO막은, 저저항률, 고투과율, 미세 가공 용이성 등의 특징을 갖고, 이들 특징이, 다른 투명 도전막보다도 우수하기 때문에, 플랫 패널 디스플레이 등 폭넓은 용도에서 사용되고 있다. 한편, ITO막의 한층 더한 저저항률화, 고투과율화가 요구되고 있어, 다른 원소를 첨가하거나 하여 특성을 개선시키는 시도가 계속적으로 실시되고 있다.
ITO막은, 결정화시킴으로써 저저항 또한 투명한 막이 되기 때문에, 성막 후에, 대기 중, 220 내지 250℃ 정도에서 어닐하여 결정화시키는 것이 행해진다. 이때, 보다 높은 온도(300℃ 이상)에서 어닐함으로써 투과율을 향상시킬 수 있지만, 저항률이 상승해 버린다. 이것은, 고온 어닐 시에 ITO막의 캐리어 농도가 저하되기 때문이라고 생각된다. 따라서, 고온 어닐에 의한 캐리어 농도의 저하를 억제하기 위해 ITO막에 산화막을 적층함으로써, 저항률의 상승을 방지할 수 있을 것으로 생각하였다.
본 발명자는, 예의 연구를 거듭한 결과, ITO막에 특정의 산화막을 형성함으로써, 어닐에 의한 캐리어 농도의 저하를 억제하여 저항률의 상승을 방지하면서, 또한, 높은 투과율을 유지할 수 있음을 알아냈다. 이하, 본 발명의 실시 형태에 대하여, 상세하게 설명한다.
본 명세서 중, ITO막은, In, Sn을 포함하는 산화물로 이루어지고, 그 조성 범위에 특별히 제한은 없지만, 예를 들어 Sn을 SnO2 환산으로 50wt％(약 65mol％) 이하 함유하고, 잔부에 In 및 불가피적 불순물로 이루어지는 ITO를 사용할 수 있다.
제1 실시 형태는, ITO막에 산화막을 적층한 적층체이며, 표면 저항이 40Ω/sq. 이하이며, 또한, 가시광 평균 투과율이 90％ 이상인 적층체이다. 본 실시 형태의 적층체는, ITO막(단막)에 비해, 저저항률 또한 고투과율을 달성할 수 있다고 하는 우수한 효과를 갖는다. 표면 저항은, 바람직하게는 30Ω/sq. 이하, 보다 바람직하게는 20Ω/sq. 이하이다. 또한, 가시광 평균 투과율은, 바람직하게는 93％ 이상이다. 또한, 표면 저항 및 투과율은 어닐 온도에 따라 변화되기 때문에, 적층체를 어닐한 온도는 불문하고, 상기 표면 저항 또한 투과율을 달성하고 있으면, 본 실시 형태의 적층체에 포함되는 것이다.
제1 실시 형태에 있어서, ITO에 적층하는 산화막의 막 두께는 90㎚ 미만이다. 바람직하게는 70㎚ 이하, 더욱 바람직하게는 50㎚ 이하이다. 막 두께가 너무 두꺼우면, 적층체의 저항률이 상승하는 경우가 있다. 한편, 막 두께가 너무 얇으면, ITO막의 캐리어 농도의 저하를 충분히 억제할 수 없는 경우가 있기 때문에, 10㎚ 이상인 것이 바람직하다. 캐리어 농도 저하의 억제 효과나 투과율은, 산화막의 조성의 영향을 받기 때문에, 막 두께는, 산화막의 조성을 고려하여 조정할 수 있다.
제1 실시 형태에 있어서, ITO 막 두께와 ITO에 적층하는 산화막의 막 두께의 비(ITO 막 두께/산화물 막 두께)는 15 미만이다. 바람직하게는 ITO 막 두께/산화물 막 두께가 10 이하이다. ITO막은, 결정화에 의해 표면 조도가 커지지만, 막 두께가 두꺼워질수록 표면 조도가 커진다. ITO막의 표면 조도에 대하여, 산화막의 막 두께가 너무 얇으면, ITO막의 캐리어 농도의 저하를 충분히 억제할 수 없는 경우가 있기 때문이다.
제2 실시 형태에 관한 적층체는, ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 220℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R1로 하고, 550℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R2로 하였을 때, R2/R1≤1.0을 충족하는 것이다. 본 실시 형태의 적층체는, ITO막(단막)에 비해, 저저항률 또한 고투과율을 달성할 수 있다고 하는 우수한 효과를 갖는다. 바람직하게는, R2/R1≤0.5를 충족하는 것이다. ITO 단막(막 두께 100㎚)의 경우, R2/R1은 1.53 정도이고, 본 실시 형태의 적층체는, 어닐 온도를 높게 해도, 저항률의 상승을 억제할 수 있다고 하는 우수한 효과를 갖는다.
본 실시 형태에 관한 적층체는, 투명 도전막으로서 사용할 수 있고, 그 경우에는 고투과율인 것이 요구된다. 본 실시 형태에 관한 적층체는, 대기 중, 220℃에서 어닐을 실시한 경우의 가시광 평균 투과율이 85％ 이상인 것이 바람직하고, 대기 중, 550℃에서 어닐을 실시한 경우의 가시광 평균 투과율을 90％ 이상인 것이 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 적층체는, ITO막의 굴절률을 n1로 하고, 산화막의 굴절률을 n2로 하였을 때, n1>n2를 충족하는 것이 바람직하다. ITO막 상에, ITO막보다 굴절률이 낮은 산화막을 적층함으로써, 반사율을 저감시켜, 투과율을 향상시킬 수 있다. 이에 의해, 투명 도전막으로서의 사용에 적합한 적층체로 할 수 있다.
본 실시 형태에 관한 적층체에 있어서, ITO막에 적층하는 산화막은, ITO막의 캐리어 농도의 저하를 방해하는 막이면, 특별히 제한되지는 않지만, 바람직하게는 Zn, Ga, Si 중 어느 1종 이상을 함유하는 것이다. 또한, ITO막 자체도 산화막이라 할 수 있지만, 본원 명세서 중의 산화막에는, 하지와 동 조성의 ITO막은 포함하지 않는다.
제3 실시 형태에 관한 적층체는, ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 상기 산화막이, Zn을 ZnO 환산으로 0mol％ 이상 69mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 9mol％ 이상 100mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 0mol％ 이상 60mol％ 미만 함유하는 것이다. 본 실시 형태의 적층체는, ITO막(단막)에 비해, 저저항률 또한 고투과율을 달성할 수 있다고 하는 우수한 효과를 갖는다.
바람직하게는, Zn을 ZnO 환산으로 10mol％를 초과하고 60mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 10mol％ 이상 60mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 25mol％ 이상 50mol％ 미만 함유하는 것이다.
본 실시 형태에 관한 적층체에 있어서, 산화막이 아몰퍼스 상태인 것이 바람직하다. 본 실시 형태의 적층체를 어닐하면, ITO막은 결정화되지만, 적층된 산화막은 아몰퍼스의 상태를 유지하고, 이 아몰퍼스의 상태를 유지할 수 있는 것이 저항률의 상승의 억제에 크게 기여하고 있는 것으로 생각된다.
본 발명의 실시 형태에 관한 적층체의 제조 방법에 대하여, 이하에 구체적으로 설명한다. 이하는 예시이며, 이 제조 방법에 한정할 의도는 없고, 적층체 자체의 제조 방법에 있어서는, 다른 방법을 채용할 수 있다. 또한, 개시하는 제조 방법이 불필요하게 불명료해지는 것을 피하기 위해, 주지의 제조 공정이나 처리 동작의 상세한 설명은 생략한다.
In, Sn을 포함하는 산화물로 이루어지는 ITO 스퍼터링 타깃, Zn, Ga, Si를 포함하는 산화물로 이루어지는 Zn-Ga-Si-O 스퍼터링 타깃을 준비한다. 먼저, ITO 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치의 진공 챔버 내에 장착하고, 스퍼터링 타깃에 대향하는 기판에 성막을 행한다. 그 후, Zn-Ga-Si-O 스퍼터링 타깃을 사용하여, 기판에 성막된 ITO막에 산화막을 형성한다. ITO막이나 산화막의 막 두께는, 스퍼터 파워나 스퍼터 시간에 의해 조정할 수 있다.
스퍼터링법은, 진공 중에서 성막하기 때문에, 성막 과정에서 스퍼터링 타깃을 구성하는 금속 성분이 소실되거나, 다른 금속 성분이 혼입되거나 하는 경우가 없고, 통상, 스퍼터링 타깃의 조성이 막의 조성에 반영되게 된다. 후술하는, 실시예, 비교예에 있어서는, 편의상, 스퍼터링 타깃의 조성을 표기하고 있다.
스퍼터링 조건은, 예를 들어 이하와 같이 할 수 있다. 스퍼터링 조건은, 원하는 막 두께나 조성 등에 따라, 적절히, 변경할 수 있다.
(스퍼터링의 조건)
스퍼터 장치: ANELVA제 C-7500L
스퍼터 파워: DC500 내지 1000W
(DC 스퍼터 불가한 타깃은 RF500 내지 1000W)
가스압: 0.5Pa
기판 가열: 실온
산소 농도: 0％, 1％, 2％
그 후, ITO막에 소정의 산화막이 형성된 적층체를 스퍼터 장치로부터 취출한 후, 대기 중, 200 내지 600℃에서 어닐을 행하여 ITO막을 결정화시킨다. 어닐 온도는, 원하는 저항률이나 투과율, 기재의 내열 온도 등을 고려하여, 적절히, 결정할 수 있다. 어닐 분위기에 대해서는, 대기에 한하지 않고, 진공이나 질소 분위기여도 된다. 이상에 의해, 본 실시 형태에 관한 적층체를 제조할 수 있다.
산화막의 형성에 사용하는 스퍼터링 타깃으로서, 산화막과 동 조성의 스퍼터링 타깃을 사용할 수 있지만, 2종 이상의 스퍼터링 타깃을 사용하여 코스퍼터에 의해 성막할 수도 있다. 상기에서는, Zn-Ga-Si-O 스퍼터링 타깃을 예시하였지만, Zn-Ga-O 스퍼터링 타깃, Zn-Si-O-스퍼터링 타깃, Ga-Si-O 스퍼터링 타깃, ZnO 스퍼터링 타깃, Ga2O3 스퍼터링 타깃, SiO2 스퍼터링 타깃 등을 사용할 수 있다. 또한, 스퍼터링은 산화막의 성막에 적합한 방법이지만, 다른 화학적 혹은 물리적인 증착 방법을 사용해도 된다.
또한, 산화막의 형성에 사용하는 스퍼터링 타깃에는, 소결 보조제로서, B2O3, P2O5, V2O5, Sb2O3, TeO2, Tl2O3, PbO, Bi2O3, MoO3가 포함되어 있어도 된다. 이들 소결 보조제는 저융점의 산화물이며, 소결 온도를 낮게 해도 치밀한 소결체(스퍼터링 타깃)를 제작할 수 있다. 소결 보조제의 첨가량은 특별히 제한은 없지만, 산화막용 타깃의 기본 조성에 대하여, 0.5wt％ 이상, 3.0wt％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 0.5wt％ 미만이면, 소결 보조제로서 첨가의 효과가 약하고, 3.0wt％ 초과로 하면, 산화막의 특성에 영향을 미칠 가능성이 있기 때문이다. 0.5wt％ 이상, 3.0wt％ 이하이면, 산화막의 양호한 특성을 유지한 채로 저온 소결이 가능해진다.
본 명세서 중, 적층체는, 이하의 방법에 의해, 그 특성을 평가하였다.
(막의 표면 저항에 대하여)
ITO막에 산화막을 적층한 적층체에 있어서, 산화막측으로부터 표면 저항을 측정하였다.
방식: 정전류 인가 방식
장치: NPS사제 저항률 측정기 Σ-5+
방법: 직류 4탐침법
고저항(100kΩ/sq. 이상)의 경우
방식: 정전압 인가 방식
장치: 미쓰비시 가가쿠 아날리텍사제 고저항률계 하이레스타-UX
방법: MCC-A법(JIS K 6911)
링 전극 프로브: URS
측정 전압: 1 내지 1000V
(막의 투과율에 대하여)
ITO막에 산화막을 적층한 적층체에 있어서, 산화막측으로부터 투과율을 측정하였다.
가시광 평균 투과율
장치: SHIMADZU사제 분광 광도계 UV-2450, UV-2600
레퍼런스: 미성막 유리 기판(EagleXG)
측정 파장: 380 내지 780㎚
스텝: 5㎚
(막 두께에 대하여)
장치: BRUKER제 촉침식 박막 단차계 Dektak XT
(막의 굴절률에 대하여)
장치: SHIMADZU사제 분광 광도계 UV-2450
방법: 투과율, 표리면 반사율로부터 산출
(막의 캐리어 농도, 캐리어 이동도에 대하여)
ITO막에 산화막을 적층한 적층체에 있어서, 산화막측으로부터 캐리어 농도 및 캐리어 이동도를 측정하였다.
원리: 홀 측정
장치: Lake Shore 8400형
(막의 결정질, 아몰퍼스성에 대하여)
X선 회절 스펙트럼에 있어서, 막 재료에 기인하는 명료한 회절 피크가 확인된 경우에 결정질막으로 판단하고, 명료한 회절 피크가 보이지 않고, 할로 패턴만의 경우에는, 아몰퍼스막으로 판단하였다.
원리: X선 회절법
장치: 리가쿠사제 UltimaIV
관구: Cu-Kα선
관 전압: 40kV
관 전류: 30mA
측정 방법: 2θ-θ 반사법
측정 범위: 20 내지 90°
스캔 속도: 8°/min
샘플링 간격: 0.02°
측정 샘플: 막 두께 300㎚ 이상의 단막의 막면을 측정하였다.
실시예
이하, 실시예 및 비교예에 기초하여 설명한다. 또한, 본 실시예는 어디까지나 일례이며, 이 예에 의해 전혀 제한되는 것은 아니다. 즉, 본 발명은 특허 청구 범위에 의해서만 제한되는 것이며, 본 발명에 포함되는 실시예 이외의 다양한 변형을 포함하는 것이다.
(참고예)
In2O3: 90wt％(83mol％), SnO2: 10wt％(17mol％)로 구성되는 ITO 소결체 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 상기 조건에서 스퍼터링을 실시하여, 기판 상에 막 두께가 100㎚인 ITO막을 형성하였다. 그 후, 220℃와 550℃의 다른 온도에서, 대기 중, 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 ITO막에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다. 또한, 표 중 「as-depo」라고 쓰여 있는 것은, 성막 후 어닐을 실시하지 않은 막을 의미한다.
표 1로부터, ITO막은, 220℃에서 어닐하면, 결정화되어 표면 저항이 급격하게 저하되었지만, 550℃에서 어닐하면, 표면 저항이 상승하였다. ITO막에서는, R2/R1이 1.0을 초과하고 있어, 저온 어닐(220℃)과 비교하여, 고온 어닐(550℃)의 경우, 표면 저항이 상승하는 것을 알 수 있다. 한편, 어닐의 온도를 550℃로 하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다.
(실시예 1)
Zn-Ga-Si-O 소결체로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 상기 조건에서 스퍼터링을 실시하여, 참고예와 마찬가지의 조건에서 제작한 ITO막(막 두께 100㎚) 상에 막 두께가 20㎚인 산화막(Zn-Ga-Si-O)을 적층하였다. 스퍼터링 타깃의 조성(산화물 환산)은 ZnO:Ga2O3, SiO2=40:20:40(mol％)으로 하였다. 그 후, 220℃와 550℃의 다른 온도에서, 대기 중, 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 적층체에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1 대로, 적층체에 대하여, 220℃에서 어닐하면, ITO막이 결정화되어 저항률이 급격하게 저하되었다. 한편, ITO막(단막)과는 달리, 550℃에서 어닐하면, 저항률이 저하되었다. R2/R1은 1.0을 크게 하회하여, 고온 어닐(550℃)에 의해, 표면 저항이 대폭 저하되는 것을 알 수 있다. 또한, 어닐의 온도를 550℃로 하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다. 이와 같이 ITO막과 산화막을 적층한 적층체로 함으로써, 기존의 ITO막에서는 얻어지지 않은 저저항률 또한 고투과율의 실현을 가능하게 하였다.
(실시예 2 내지 23)
실시예 1과 마찬가지로, ITO막(막 두께 100㎚) 상에 막 두께가 20㎚인 산화막(Zn-Ga-Si-O)을 적층하였다. 각 실시예에서는, 표 1 대로, 스퍼터링 타깃의 조성(산화물 환산) 및 성막 시의 산소 농도를 조정하였다. 또한, 실시예 22, 23에 있어서 스퍼터링 타깃에 소결 보조제로서 B2O3를 1.0wt％ 첨가하였다. 그 후, 220℃와 550℃의 다른 온도에서, 대기 중, 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 적층체에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1 대로, 적층체에 대하여, 일정 온도 이상에서 어닐하면, ITO막이 결정화되어 표면 저항이 급격하게 저하되었다. 한편, ITO막(단막)과는 달리, 550℃에서 어닐하면 표면 저항이 저하되었다. R2/R1은 1.0을 크게 하회하여, 고온 어닐(550℃)에 의해, 표면 저항이 대폭 저하되는 것을 알 수 있다. 또한, 어닐의 온도를 550℃로 하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다. 또한, 어느 적층체에 있어서도, 산화막은 아몰퍼스를 유지하고 있었다. 이와 같이 ITO막과 산화막을 적층한 적층체로 함으로써, ITO막(단막)에서는 얻어지지 않은 저저항률 또한 고투과율의 실현을 가능하게 하였다.
(비교예 1 내지 4)
실시예 1과 마찬가지로, ITO막(막 두께 100㎚) 상에 막 두께가 20㎚인 산화막(Zn-Ga-Si-O)을 적층하였다. 각 비교예에서는, 표 1 대로 스퍼터링 타깃의 조성(산화물 환산) 및 성막 시의 산소 농도를 조정하였다. 그 후, 220℃와 550℃의 다른 온도에서, 대기 중, 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 적층체에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 1에 나타낸다.
표 1 대로, 적층체에 대하여, 220℃에서 어닐하면, ITO막이 결정화되어 표면 저항이 급격하게 저하되었다. 한편, 550℃에서 어닐하면, 표면 저항이 상승하였다. 비교예에서는, 모두 R2/R1이 1.0을 초과하고 있어, 저온 어닐(220℃)과 비교하여, 고온 어닐(550℃)의 경우, 표면 저항이 상승하는 것을 알 수 있다. 한편, 550℃에서 어닐하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다.
실시예 1 내지 21, 비교예 1 내지 4에 있어서의 스퍼터링 타깃의 조성(산화막의 조성에 상당)과 본 발명의 효과(저저항 또한 고투과율)의 관계를 나타내는 조성도를 도 1에 나타낸다.
Figure pct00001
(실시예 24 내지 25)
표 2의 각종 산화물 소결체로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 상기 조건에서 스퍼터링을 실시하여, 참고예와 마찬가지의 조건에서 제작한 ITO막(막 두께 100㎚) 상에 막 두께가 20㎚인 산화막을 적층하였다. 이때, 표 2에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 타깃의 조성(산화물 환산)을 변화시켰다. 그 후, 온도를 변화시켜 대기 중에서 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 적층체에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다. 또한, 표 중 「as-depo」라고 쓰여 있는 것은, 성막 후, 어닐을 실시하지 않은 막을 의미한다.
표 2 대로, 적층체에 대하여, 220℃에서 어닐하면, ITO막이 결정화되어 저항률이 급격하게 저하되었다. 한편, ITO막(단막)과는 달리, 550℃에서 어닐하면, 표면 저항이 저하되었다. R2/R1은 1.0을 크게 하회하여, 고온 어닐(550℃)에 의해, 표면 저항이 대폭 저하되는 것을 알 수 있다. 또한, 어닐의 온도를 550℃로 하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다. 또한, 어느 적층체에 있어서도, 산화막은 아몰퍼스를 유지하고 있었다. 이와 같이 ITO막과 산화막을 적층한 적층체로 함으로써, ITO막(단막)에서는 얻어지지 않은 저저항 또한 고투과율의 실현을 가능하게 하였다.
(비교예 5 내지 10)
각종 산화물 소결체로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 상기 조건에서 스퍼터링을 실시하여, 참고예와 마찬가지의 조건에서 제작한 ITO막(막 두께 100㎚) 상에 막 두께가 20㎚인 산화막을 적층하였다. 이때, 표 2에 나타내는 바와 같이, 스퍼터링 타깃의 조성(산화물 환산)을 변화시켰다. 그 후, 온도를 변화시켜 대기 중에서 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 적층체에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 2에 나타낸다.
표 2 대로, 적층체에 대하여, 220℃에서 어닐하면, ITO막이 결정화되어 표면 저항이 급격하게 저하되었다. 한편, 550℃에서 어닐하면, 표면 저항이 상승하였다. 비교예에서는, 모두 R2/R1이 1.0을 초과하고 있어, 저온 어닐(220℃)과 비교하여, 고온 어닐(550℃)의 경우, 표면 저항이 상승하는 것을 알 수 있다. 한편, 어닐의 온도를 550℃로 하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다.
Figure pct00002
(실시예 26 내지 34)
Zn-Ga-Si 소결체로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 상기 조건에서 스퍼터링을 실시하여, 참고예와 마찬가지의 조건에서 제작한 ITO막 상에 산화막을 적층하였다. 이때, 각 실시예에 있어서, ITO막의 막 두께와 산화막의 막 두께를 변화시켰다. 스퍼터링 타깃의 조성(산화물 환산)은 ZnO:Ga2O3, SiO2=40:20:40(mol％)으로 하였다.
그 후, 온도를 변화시켜 대기 중에서 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 적층체에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 표 중 「as-depo」라고 쓰여 있는 것은, 성막 후, 어닐을 실시하지 않은 막을 의미한다.
표 3 대로, 적층체에 대하여, 220℃에서 어닐하면, ITO막이 결정화되어 표면 저항이 급격하게 저하되었다. 한편, ITO막(단막)과는 달리, 550℃에서 어닐하면 표면 저항이 저하되었다. R2/R1은 1.0을 크게 하회하여, 고온 어닐(550℃)에 의해, 저항률이 대폭 저하되는 것을 알 수 있다. 또한, 어닐의 온도를 550℃로 하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다. 또한, 어느 적층체에 있어서도, 산화막은 아몰퍼스를 유지하고 있었다. 이와 같이 ITO막과 산화막을 적층한 적층체로 함으로써, ITO막(단막)에서는 얻어지지 않은 저저항 또한 고투과율의 실현을 가능하게 하였다.
(비교예 11 내지 12)
Zn-Ga-Si 소결체로 이루어지는 스퍼터링 타깃을 스퍼터 장치에 설치하고, 상기 조건에서 스퍼터링을 실시하여, 참고예와 마찬가지의 조건에서 제작한 ITO막 상에 산화막을 적층하였다. 이때, 각 비교예에 있어서, ITO막의 막 두께와 산화막의 막 두께를 변화시켰다. 또한, 스퍼터링 타깃의 조성(산화물 환산)은 ZnO:Ga2O3, SiO2=40:20:40(mol％)으로 하였다.
그 후, 온도를 변화시켜 대기 중에서 30분간 어닐을 실시하였다. 이상에 의해 얻어진 적층체에 대하여, 표면 저항 및 가시광의 평균 투과율을 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다.
표 3 대로, 적층체에 대하여, 220℃에서 어닐하면, ITO막이 결정화되어 표면 저항이 급격하게 저하되었다. 한편, 550℃에서 어닐하면, 표면 저항이 상승하였다. 비교예에서는, 모두 R2/R1이 1.0을 초과하고 있어, 저온 어닐(220℃)과 비교하여, 고온 어닐(550℃)의 경우, 표면 저항이 상승하는 것을 알 수 있다. 한편, 어닐의 온도를 550℃로 하면, 투과율은 90％ 이상까지 향상되었다.
Figure pct00003
본 발명의 적층체는, ITO막(단막)에 비해, 저저항이며 또한 고투과율이라고 하는 우수한 특성을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명은, ITO막에 적층함으로써, 간편하게 양호한 특성을 구비한 투명 도전막(적층체)을 제공할 수 있다고 하는 우수한 효과를 갖는다. 본 발명에 관한 적층체는, 특히 고온에서의 어닐이 가능한 유리 기판이나 Si 기판을 사용하는 디바이스(플랫 패널 디스플레이, 마이크로 LED 등)에 있어서의 투명 도전막으로서 유용하다.

Claims (14)

  1. ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 표면 저항이 40Ω/sq. 이하이며, 가시광 평균 투과율이 90％ 이상이며, 상기 산화막의 막 두께가 90㎚ 미만이며, ITO막의 막 두께와 상기 산화막의 막 두께의 비(ITO막의 막 두께/산화막의 막 두께)가 15 미만인 것을 특징으로 하는 적층체.
  2. ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 220℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R1로 하고, 550℃에서 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 표면 저항을 R2로 하였을 때, R2/R1≤1.0인 것을 특징으로 하는 적층체.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 표면 저항 R1과 표면 저항 R2의 비 R2/R1≤0.5인 것을 특징으로 하는 적층체.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    220℃의 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 가시광 평균 투과율이 85％ 이상인 것을 특징으로 하는 적층체.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    550℃의 대기 어닐을 실시한 경우의 당해 적층체의 가시광 평균 투과율이 90％ 이상인 것을 특징으로 하는 적층체.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 ITO막의 굴절률을 n1로 하고, 상기 산화막의 굴절률을 n2로 하였을 때, n1>n2인 것을 특징으로 하는 적층체.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화막은, Zn, Ga, Si 중 어느 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 적층체.
  8. ITO막과 산화막이 적층된 적층체이며, 상기 산화막은, Zn을 ZnO 환산으로 0mol％ 이상 69mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 9mol％ 이상 100mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 0mol％ 이상 60mol％ 미만 함유하고, 상기 산화막의 막 두께가 90㎚ 미만이며, ITO막의 막 두께와 상기 산화막의 막 두께의 비(ITO막의 막 두께/산화막의 막 두께)가 15 미만인 것을 특징으로 하는 적층체.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 산화막은, Zn을 ZnO 환산으로 10mol％를 초과하고 60mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 10mol％ 이상 60mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 25mol％ 이상 50mol％ 미만 함유하는 것을 특징으로 하는 적층체.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 산화막은, 아몰퍼스인 것을 특징으로 하는 적층체.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 적층체의 제조 방법이며, ITO막에 산화막을 적층하고, 얻어진 적층체를 200℃ 이상에서 어닐하는 것을 특징으로 하는 적층체의 제조 방법.
  12. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 기재된 적층체를 제조하기 위한 산화물 스퍼터링 타깃이며, Zn을 ZnO 환산으로 0mol％ 이상 69mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 9mol％ 이상 100mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 0mol％ 이상 60mol％ 미만 함유하는 산화물 스퍼터링 타깃.
  13. 제12항에 있어서,
    Zn을 ZnO 환산으로 10mol％를 초과하고 60mol％ 미만 함유하고, Ga를 Ga2O3 환산으로 10mol％ 이상 60mol％ 이하 함유하고, Si를 SiO2 환산으로 25mol％ 이상 50mol％ 미만 함유하는 것을 특징으로 하는 산화물 스퍼터링 타깃.
  14. 제12항 또는 제13항에 있어서,
    소결 보조제로서, B2O3, P2O5, V2O5, Sb2O3, TeO2, Tl2O3, PbO, Bi2O3, MoO3 중 어느 1종 이상을 더 함유하는, 산화물 스퍼터링 타깃.
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