KR20230174266A - 방향성 전기 강판의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
제조 비용의 증가를 초래하지 않고, 판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 우수한 방향성 전기 강판을 제조하는 방법을 제공한다. 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) , 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) , 및, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 에 대해, 다음 식 (1) 의 관계를 만족시킨다. A×IGLOSS≤-1500×Ln(T)＋9000··· (1)
Description
본 발명은, 방향성 전기 강판의 제조 방법에 관한 것이다.
방향성 전기 강판의 제조는, 소정의 성분 조성으로 조정한 강 슬래브에, 열간 압연, 어닐링 및 냉간 압연을 실시하고, 이어서, 1 차 재결정 어닐링 및 탈탄 어닐링을 실시한 후, 마무리 어닐링을 실시하는 공정을 거쳐 이루어지는 것이 일반적이다. 상기 공정 가운데, 마무리 어닐링 공정에서는, 1000 ℃ 이상의 고온에서의 열처리가 필요하다. 그 때문에, 마무리 어닐링 공정에서는, 코일의 소착 방지를 위해서, 냉연 강판의 표면에 산화마그네슘 (이하, MgO 라고도 한다) 의 분말을 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하는 것이 일반적이다.
MgO 에는, 소착 방지의 역할 외에, 마무리 어닐링에 있어서, 실리카 (SiO2) 를 주체로 하는 산화층 (이하, SiO2 산화층이라고도 한다) 과 반응하여 포르스테라이트 피막을 형성한다는 역할도 있다. 여기서, SiO2 산화층은, 마무리 어닐링의 전에 실시되는 탈탄 어닐링에 있어서 냉연 강판의 표면에 생성되는 것이다. 또, MgO 에는, 인히비터라고 불리는 철의 결정립의 성장을 제어하는 석출물 (예를 들어, AlN, MnS, MnSe, Si3N4, TiN, TiC 등의 일부) 을, 마무리 어닐링 후에 강판 중으로부터 제거하여 순화한다는 역할도 있다.
그런데, 강 중의 탄소는, 예를 들어, 1 차 재결정 집합 조직을 개선하기 위해서 필수인 원소이다. 그러나, 탄소가 최종 제품 중에 다량으로 잔존하면, 시간의 경과와 함께 강판 내부에 탄화물로서 석출되는 경우가 있다. 그리고, 이 탄화물이, 자기 특성을 열화시키는 문제, 이른바 자기 시효라고 불리는 문제를 일으킨다.
이와 같은 문제를 해결하기 위한 기술로서, 예를 들어, 특허문헌 1 에는,
「방향성 규소강용 열연판에 1 회 혹은 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시한 후, 탈탄 어닐링을 실시하고, 이어서 Ti 화합물을 포함하는 MgO 를 주체로 한 어닐링 분리제를 도포하고 나서 최종 마무리 어닐링을 실시하는 방향성 규소 강판의 제조 방법에 있어서, 그 최종 마무리 어닐링 직전의 그 어닐링 분리제를 도포한 강판의 강 중 및 어닐링 분리제 중의 합계 탄소 함유량을 0.0015 wt％ 이하로 하는 것을 특징으로 하는 응력 제거 어닐링에 수반되는 철손 열화가 적은 방향성 규소 강판의 제조 방법.」
이 개시되어 있다.
또, 특허문헌 2 에는,
「Si 를 1.0 ∼ 5.0 mass％ 함유하는 규소강 슬래브를, 열간 압연하고, 이어서 어닐링 처리를 포함하는 1 회 혹은 2 회 이상의 냉간 압연으로 최종 판두께로 한 후, 1 차 재결정 어닐링을 실시하고, 이어서 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포하고 나서 최종 마무리 어닐링을 실시하는 일련의 공정으로 이루어지는 방향성 전기 강판의 제조 방법에 있어서,
어닐링 분리제의 주제로서, 적어도 50 ％ 의 마그네시아를 함유하고, 또한 미량 함유물로서 하기 조성이 되는 티탄 산화합물을, 마그네시아 : 100 질량부에 대해 1 ∼ 10 질량부 함유하는 것을 사용하는 것을 특징으로 하는 방향성 전기 강판 코일의 제조 방법.
(M+a, M2+b, M3+c)TixOy
단, 0≤a≤4, 0≤b≤2, 0≤c≤2
1≤x≤4, 2≤y≤9
M+ : Li, Na, K 중에서 선택한 어느 1 종
M2+ : Mg, Ca, Sr, Ba, Cr, Co, Mn, Zn, Fe 중에서 선택한 어느 1 종
M3+ : Fe, Al, Cr, Mn 중에서 선택한 어느 1 종」
이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 1 의 기술에서는, 마무리 어닐링 후에 얻어지는 코일상의 강판에 있어서 판폭 단부 근방 (이하, 코일 에지부라고도 한다) 의 강 중 탄소량이 충분히 저감되지 않고, 코일 에지부에서는 자기 시효가 충분히 개선되지 않는다는 문제가 있다.
또, 특허문헌 2 의 기술에서는, 상기한 특수한 조성의 Ti 복합 산화물을 사용할 필요가 있기 때문에, 제조 비용이 높아진다는 문제가 있다.
본 발명은, 상기 문제를 해결하기 위해서 개발된 것으로서, 제조 비용의 증가를 초래하지 않고, 마무리 어닐링 후의 코일 에지부의 탄소량을 저위로 안정화시키고, 이로써, 코일의 판폭 방향 전체에 걸쳐 자기 시효를 개선한 (이하, 「판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 우수한」이라고도 한다) 방향성 전기 강판을 제조하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
그런데, 발명자들은, 제조 비용의 증가를 초래하지 않고 상기 목적을 달성하기 위해서, 생산 관리 연구의 관점에서 예의 검토를 거듭하였다.
그 결과, 발명자들은, 특허문헌 1 의 기술에 있어서, 코일 에지부에서의 강 중 탄소량이 충분히 저감되지 않는 것은, 어닐링 분리제를 도포하여 코일로 권취하고 나서 마무리 어닐링 개시까지의 사이, 즉, 코일 야드에서의 대기시에, 코일 에지부에 도포한 어닐링 분리제가 탄산화되고, 이것이 침탄하는 것에 기인하는 것을 지견하였다.
그리고, 상기 지견을 기초로, 발명자들이 더욱 검토를 거듭한 결과, 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) , 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) , 및, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 에 대해, 다음 식 (1) 의 관계를 만족시킴으로써, 마무리 어닐링 후의 코일 에지부의 탄소량을 저위로 안정화시키고, 이로써, 코일의 판폭 방향 전체에 걸쳐 자기 시효가 개선되는 것을 지견하였다.
A×IGLOSS≤-1500×Ln(T)＋9000··· (1)
본 발명은, 상기 지견에 기초하여, 더욱 검토를 더해 완성된 것이다.
즉, 본 발명의 요지 구성은 다음과 같다.
1. 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서,
C : 0.0100 질량％ 이상, 및, Si : 1.0 질량％ 이상의 성분 조성을 갖는 냉연 강판을 준비하는 공정과,
그 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는 공정과,
그 냉연 강판의 표면에 MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 그 어닐링 분리제를 건조시키는 공정과,
그 냉연 강판을 코일상으로 권취한 후, 그 냉연 강판을 보관하는 공정과,
그 냉연 강판에 마무리 어닐링을 실시하는 공정을 구비하고,
건조 후의 상기 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) , 상기 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) , 및, 상기 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 가, 다음 식 (1) 의 관계를 만족하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
A×IGLOSS≤-1500×Ln(T)＋9000··· (1)
본 발명에 의하면, 판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 우수한 방향성 전기 강판을, 저비용으로 제조하는 것이 가능해진다.
도 1 은 자기 시효를 평가하기 위한 샘플 채취 위치를 나타내는 모식도이다.
본 발명을, 이하의 실시형태에 기초하여 설명한다.
본 발명의 일 실시형태에 관련된 방향성 전기 강판의 제조 방법은,
C : 0.0100 질량％ 이상, 및, Si : 1.0 질량％ 이상의 성분 조성을 갖는 냉연 강판을 준비하는 공정 (이하, 준비 공정이라고도 한다) 과,
그 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는 공정 (이하, 탈탄 어닐링 공정이라고도 한다) 과,
그 냉연 강판의 표면에 MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 그 어닐링 분리제를 건조시키는 공정 (이하, 도포 건조 공정이라고도 한다) 과,
그 냉연 강판을 코일상으로 권취한 후, 그 냉연 강판을 보관하는 공정 (이하, 보관 공정이라고도 한다) 과,
그 냉연 강판에 마무리 어닐링을 실시하는 공정 (이하, 마무리 어닐링 공정이라고도 한다) 을 구비하고,
건조 후의 상기 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) , 상기 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) , 및, 상기 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 가, 다음 식 (1) 의 관계를 만족한다는 것이다.
A×IGLOSS≤-1500×Ln(T)＋9000··· (1)
이하, 각 공정에 대해 설명한다.
[준비 공정]
먼저, C : 0.0100 질량％ 이상, 및, Si : 1.0 질량％ 이상의 성분 조성을 갖는 냉연 강판을 준비한다.
여기서, 냉연 강판의 준비 방법은 특별히 한정되는 것은 아니다. 예를 들어, C : 0.0100 질량％ 이상, 및, Si : 1.0 질량％ 이상의 성분 조성을 갖는 강 슬래브에, 열간 압연을 실시하여 열연 강판을 얻는다. 그 열연 강판에, 필요에 따라 열연판 어닐링을 실시한 후, 1 회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 2 회 이상의 냉간 압연을 실시하여 냉연 강판으로 한다. 이로써, 상기 성분 조성을 갖는 냉연 강판을 준비할 수 있다.
또한, 열간 압연, 열연판 어닐링, 중간 어닐링, 및, 냉간 압연의 조건은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따르면 된다.
또, 준비하는 냉연 강판의 성분 조성의 한정 이유는, 이하와 같다.
C : 0.0100 질량％ 이상
C 는, 고스 방위의 결정립의 발생에 유용한 성분이다. 이와 같은 작용을 유효하게 발휘시키기 위해, C 함유량은 0.0100 질량％ 이상으로 한다. 한편, C 가 지나치게 많으면, 탈탄 어닐링을 실시해도 탈탄 불량을 일으키는 경우가 있다. 그 때문에, C 함유량은, 0.1000 질량％ 이하가 바람직하다.
Si : 1.0 질량％ 이상
Si 는, 전기 저항을 높여 철손을 저하시키는 원소이다. 또, Si 는, 철의 BCC 조직을 안정화시켜 고온의 열처리를 가능하게 하는 원소이기도 하다. 그 때문에, Si 함유량은 1.0 질량％ 이상으로 한다. Si 함유량은, 2.0 질량％ 이상이 바람직하다. 한편, Si 가 지나치게 많으면, 냉간 압연이 곤란해지는 경우가 있다. 그 때문에, Si 함유량은 5.0 질량％ 이하가 바람직하다.
또, 준비하는 냉연 강판의 성분 조성에는, 상기 원소에 더해, 임의로, 추가로 질량％ 로,
(a) Mn : 0.01 ∼ 1.0 ％,
(b) sol. Al : 0.003 ∼ 0.050 ％,
(c) N : 0.001 ∼ 0.020 ％, 그리고,
(d) S : 0.001 ∼ 0.05 ％ 및 Se : 0.001 ∼ 0.05 ％ 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종,
중, (a) ∼ (d) 를 단독으로, 또는, (a) ∼ (d) 를 복합하여 함유시킬 수 있다.
Mn 은, 강의 열간 취성의 개선에 유효하게 기여한다. 또, Mn 은, S 나 Se 와 MnS 나 MnSe 등의 석출물을 형성하고, 인히비터로서의 기능을 발휘한다. 이 효과를 충분히 얻는 관점에서, Mn 함유량은 0.01 질량％ 이상이 바람직하다. 한편, Mn 이 지나치게 많으면, MnSe 등의 석출물의 입경이 조대화한다. 이로써, 인히비터로서의 효과가 없어지는 경우가 있다. 그 때문에, Mn 함유량은, 1.0 질량％ 이하가 바람직하다.
sol. Al 은, 강 중에서 AlN 을 형성하고, 분산 제 2 상으로서 인히비터의 작용을 발휘하는 유용 성분이다. Al 이 지나치게 적으면, AlN 의 석출량을 충분히 확보하지 못하는 경우가 있다. 한편, Al 이 지나치게 많으면, AlN 이 조대하게 석출되어 인히비터로서의 작용이 없어지는 경우가 있다. 이 때문에, sol. Al 함유량은, 0.003 ∼ 0.050 질량％ 가 바람직하다.
N 은, Al 과 마찬가지로, AlN 을 형성하기 위한 성분이다. N 이 지나치게 적으면, AlN 의 석출이 불충분해지는 경우가 있다. 한편, N 이 지나치게 많으면, 슬래브 가열시에 부풀음 등을 일으키는 경우가 있다. 이 때문에, N 함유량은, 0.001 ∼ 0.020 질량％ 가 바람직하다.
S 및 Se 는 모두, 인히비터의 작용을 발휘하는 유용 성분이다. 즉, S 및 Se 는, Mn 이나 Cu 와 결합하여 MnSe, MnS, Cu2-xSe, Cu2-xS 등의 화합물을 형성한다. 그리고, 이들 화합물이, 강 중의 분산 제 2 상으로서 인히비터의 작용을 발휘한다. S 및 Se 가 지나치게 적으면, 그 첨가 효과가 불충분한 경우가 있다. 한편, S 및 Se 가 지나치게 많으면, 슬래브 가열시의 고용이 불완전해지는 경우가 있다. 또, 제품 표면의 결함의 원인이 되거나 하는 경우도 있다. 이 때문에, S 및 Se 함유량은, 각각 0.001 ∼ 0.05 질량％ 가 바람직하다.
또, 준비하는 냉연 강판의 성분 조성에는, 상기 원소에 더해, 임의로, 추가로 질량％ 로,
Cu : 0.01 ∼ 0.2 ％, Ni : 0.01 ∼ 0.5 ％, Cr : 0.01 ∼ 0.5 ％, Sb : 0.01 ∼ 0.1 ％, Sn : 0.01 ∼ 0.5 ％, Mo : 0.01 ∼ 0.5 ％, 및, Bi : 0.001 ∼ 0.1 ％ 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종을 함유시킬 수 있다.
Cu, Ni, Cr, Sb, Sn, Mo 및 Bi 는 모두, 보조적인 인히비터로서의 작용을 갖는 원소이며, 자기 특성의 향상에 기여한다. 어느 원소도, 상기한 함유량에 미치지 않는 경우에는, 그 효과가 얻어지기 어렵다. 한편, 상기한 함유량을 초과하면, 피막의 외관의 불량이나 2 차 재결정 불량이 발생하기 쉬워지는 경우가 있다. 이 때문에, 이들 원소의 함유량은, 상기 범위 내가 바람직하다.
또, 준비하는 냉연 강판의 성분 조성에는, 상기 원소에 더해, 임의로, 추가로 질량％ 로,
B : 0.001 ∼ 0.01 ％, Ge : 0.001 ∼ 0.1 ％, As : 0.005 ∼ 0.1 ％, P : 0.005 ∼ 0.1 ％, Te : 0.005 ∼ 0.1 ％, Nb : 0.005 ∼ 0.1 ％, Ti : 0.005 ∼ 0.1 ％, 및, V : 0.005 ∼ 0.1 ％ 로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1 종의 원소를 함유시킬 수 있다.
이로써, 억제력이 보다 강화되어, 보다 높은 자속 밀도가 안정적으로 얻어진다.
준비하는 냉연 강판의 성분 조성에 있어서 상기 원소 이외의 잔부는, Fe 및 불가피적 불순물이다. 또한, 상기 임의 첨가 원소에 대해, 그 함유량이 하한치 미만인 경우에는, 그 임의 첨가 원소를 불가피적 불순물로서 포함하는 것으로 한다.
또, 준비하는 냉연 강판의 판두께는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 0.14 ∼ 0.50 ㎜ 로 하는 것이 바람직하다. 또, 준비하는 냉연 강판의 판폭 (압연 직각 방향의 폭) 은 특별히 한정되는 것은 아니지만, 900 ∼ 1500 ㎜ 로 하는 것이 바람직하다. 또한, 코일상으로 권취한 냉연 강판의 판두께 및 판폭의 적합 범위에 대해서도 동일하다.
[탈탄 어닐링 공정]
이어서, 상기 준비 공정에서 준비한 냉연 강판에, 탈탄 어닐링을 실시한다. 탈탄 어닐링의 조건은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따르면 된다. 예를 들어, 탈탄 어닐링에 있어서의 분위기는, 확실하게 탈탄하고, 또한, SiO2 산화층을 형성하는 관점에서, 습수소 분위기로 하는 것이 바람직하다. 또한, SiO2 산화층은, 상기 서술한 바와 같이, 마무리 어닐링시에, 어닐링 분리제 중의 MgO 와 반응하여, 포르스테라이트 피막을 형성하는 것이다.
여기서, 습수소 분위기란, 수소 농도가 50 체적％ 이상이고, 노점이 40 ℃ 이상 65 ℃ 이하인 분위기이다. 또, 탈탄 어닐링 온도는, 800 ℃ 이상 900 ℃ 이하가 바람직하다. 습수소 분위기 중의 수소 농도를 50 체적％ 이상으로 함으로써, 탈탄 속도 및 산화 속도를 안정적으로 제어하는 것이 가능해진다. 또, 탈탄 어닐링 온도가 지나치게 낮거나, 노점이 지나치게 낮거나 하면, 탈탄 불량이 발생하는 경우가 있다. 한편, 탈탄 어닐링 온도가 지나치게 높거나, 노점이 지나치게 높거나 하면, 내부 산화층이 과형성되어, 제품 불량을 초래하는 경우가 있다. 또한, 습수소 분위기에 있어서, 수소 이외의 잔부는 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어, 질소나, 아르곤 등의 중성 가스를 들 수 있다. 특히, 습수소 분위기에 있어서의 수소 이외의 잔부는, 질소로 하는 (즉, 습수소 분위기로서, 수소와 질소의 혼합 분위기를 채용한다) 것이 바람직하다.
또, 탈탄 어닐링은, 1 차 재결정 어닐링을 겸하는 것이 일반적이지만, 탈탄 어닐링과 1 차 재결정 어닐링을 따로따로 실시해도 된다. 또한, 상기 이외의 조건은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따르면 된다. 예를 들어, 어닐링 시간은 30 ∼ 180 초로 하는 것이 바람직하다.
[도포 건조 공정]
이어서, 상기 탈탄 어닐링 공정을 거친 냉연 강판의 표면에 MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 그 어닐링 분리제를 건조시킨다.
예를 들어, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 물 슬러리로 하고, 냉연 강판의 표면에 롤 코터 등을 사용하여 도포한다. 이 때, 슬러리 온도는 일정한 범위 (±5°) 로 제어하는 것이 바람직하다. 또한, 상온과 너무나 괴리된 온도에서 슬러리 온도를 제어하면 에너지를 불필요하게 소비하기 때문에, 슬러리 온도의 제어의 중앙값으로는 5 ℃ 이상 30 ℃ 이하가 바람직하다. 그리고, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포한 냉연 강판을, 적외 가열로나 열풍로 등의 수단에 의해 건조시켜, 어닐링 분리제 중의 여분의 수분을 제거한다. 최종 도달 판온도 (이하, 건조 온도라고도 한다) 는, 350 ℃ 이상이 바람직하다. 이로써, 수화 반응에 의해 생긴 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 을 MgO 로 되돌릴 수 있다. 또, 이 때, 생긴 MgO 는 반응성이 매우 높기 때문에, 마무리 어닐링시에 형성되는 포르스테라이트 피막도 양호한 상태가 된다.
여기서, MgO 를 주체로 한다는 것은, 어닐링 분리제의 MgO 함유량이 50 질량％ 이상인 것을 의미한다. MgO 가 50 질량％ 에 미치지 않으면 포르스테라이트 피막의 형성량이 불충분해진다. 어닐링 분리제의 MgO 함유량은, 바람직하게는 60 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 80 질량％ 이상이다.
또한, 어닐링 분리제의 MgO 이외의 잔부에는, 예를 들어, TiO2 나, 알칼리 토금속의 황화물, 황산염, 산화물 및 수산화물 등이 포함된다.
또한, 상기 이외의 조건은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따르면 된다. 예를 들어, 어닐링 분리제의 단위 면적당 중량은, 건조 후의 강판 편면당에서의 단위 면적당 중량으로 2.5 ∼ 10 g/㎡ 로 하는 것이 바람직하다. 또, 건조 시간은 1 ∼ 5 분간으로 하는 것이 바람직하다.
[보관 공정]
이어서, 상기 도포 건조 공정을 거친 냉연 강판을 코일상으로 권취한 후, 그 냉연 강판을 보관한다. 또한, 냉연 강판의 보관은, 코일 야드에서 실시하는 것이 일반적이다.
그리고, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 방향성 전기 강판의 제조 방법에서는, 이 보관 공정에 있어서, 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) , 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) , 및, 상기 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 에 대해, 다음 식 (1) 의 관계를 만족시키는 것이 매우 중요하다.
A×IGLOSS≤-1500×Ln(T)＋9000··· (1)
또한, 식 중의 Ln 은, 자연대수를 의미하는 것이다.
즉, 방향성 전기 강판의 최종 제품 중의 탄소 농도를 저감하기 위해서는, 특히, 40 질량ppm 미만으로 하기 위해서는,
(1) 탈탄 어닐링에 있어서 강판 중으로부터 충분히 탄소를 제거하는 것,
(2) 어닐링 분리제 중의 탄소 농도를 낮게 하는 것, 및,
(3) 코일 야드 대기시에 분위기 중의 CO2 에 의한 탄산화를 억제하는,
것이 중요해진다.
이 보관 공정의 조건은, (3) 코일 야드 대기시의 탄산화를 억제하는 것과, 밀접하게 관련된다.
즉, (3) 의 코일 야드 대기시의 탄산화의 메커니즘으로는, 다음의 반응식과 같이, 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 의 탄산화에 의한 염기성 탄산마그네슘의 생성을 생각할 수 있다.
(m+1)Mg(OH)2+mCO2→mMgCO3·Mg(OH)2·mH2O··· (2)
상기 반응 식 중, m 은 3 ∼ 5 의 정수이다.
또한, 상기 게재한 특허문헌 2 에는, 상기 반응식에 관련된 화학 반응의 반응 시간에 상당하는 코일 야드에서의 대기 시간을 제어하는 것은, 마무리 어닐링 설비의 가동 상태가 안정적이지 않기 때문에, 어려운 것이 기재되어 있다. 또, 대기 중의 CO2 농도나 습도를 제어하는 것은, 막대한 비용이 들기 때문에 비현실적이라고도 기재되어 있다.
그런데, 상기 게재한 식 (2) 의 좌변에 있는 Mg(OH)2 는, 주로 MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 물 슬러리로 하여 강판 표면에 도포하고, 건조시키는 일련의 프로세스에 의해 생성된다. 그리고, 건조 후의 어닐링 분리제 중의 Mg(OH)2 의 함유량은, JIS K 0067 : 1992 에 규정되는 강열 감량 (IGLOSS) 으로서 측정할 수 있는 것으로 생각된다.
여기서, JIS K 0067 : 1992 에서는, 강열 온도를 650 ℃ ± 50 ℃ 로 규정하고 있다. 그러나, 강열 온도를 650 ℃ ± 50 ℃ 로 하여 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량을 측정하면, 당해 강열 감량에는, Mg(OH)2 분의 감량에 더해, MgCO3 분의 감량도 포함되어 버리는 것을 알 수 있었다.
그래서, 발명자들이 더욱 검토를 거듭한 결과, 이하의 지견을 얻었다.
·Mg(OH)2 분의 감량을 정확하게 측정하려면 , 강열 온도 : 500 ℃ ± 10 ℃, 균열 시간 : 30 분간으로 하여, 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량을 측정하는 것이 필요하다.
·이와 같은 조건하에서 측정한 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) 와, 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) , 및, 상기 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 에 대해, 다음 식 (1) 의 관계를 만족시킴으로써, 코일 에지부에 도포한 어닐링 분리제의 탄산화, 나아가서는 코일 에지부에 대한 침탄이 억제된다. 그 결과, 판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 우수한 방향성 전기 강판을 제조하는 것이 가능해진다.
여기서, 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) 는, 이하와 같이 하여 측정한다.
즉, 상기 도포 건조 공정을 거친 냉연 강판의 표면으로부터, 건조 후의 어닐링 분리제를 분말상으로서 2 g 샘플링한다. 샘플링한 건조 후의 어닐링 분리제를 시료로 하여, JIS K 0067 : 1992 에 준거한 방법에 의해, 강열 온도 : 500 ℃, 균열 시간 : 30 분간의 조건에서, 감량 (시료를 강열했을 때의 질량의 감소량) 을 측정한다. 그리고, 측정한 감량을 질량 백분율로 나타낸 것을, 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) 로 한다.
또, 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) 는, 냉연 강판의 권취 완료 시점으로부터 마무리 어닐링 개시 시점까지의 시간으로 한다.
여기서, 냉연 강판의 권취 완료 시점이란, 연속된 강판을 권취하고, 이어서, 당해 강판을 전단하고, 코일로서 분리한 시점으로 한다. 또, 마무리 어닐링 개시 시점이란, 마무리 어닐링로의 코일 받침대에 코일을 둔 시점으로 한다.
더불어, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 는, 이하와 같이 하여 측정한다.
즉, 냉연 강판의 보관시에, 분위기 중의 이산화탄소 농도를 협정 세계시 (UTC) 매시 0 분에 측정한다. 그리고, 냉연 강판의 보관 중에 측정한 협정 세계시 (UTC) 매시 0 분에 있어서의 분위기 중의 이산화탄소 농도의 산술 평균치를, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A 로 한다.
또한, 상기 게재한 식 (1) 을 만족시킴에 있어서, 예를 들어, 설비의 메인터넌스 등에 의해 T 가 장시간화되는 것을 미리 알고 있는 경우에는, 어닐링 분리제의 건조 온도를 400 ℃ 이상으로 하거나, 건조 시간을 장시간화하거나 함으로써, IGLOSS 를 저감하는 것이 유효하다. 또, 이 경우에는, 일단 생성된 수산화마그네슘 (Mg(OH)2) 이 산화마그네슘 (MgO) 으로 돌아가는 양이 증가하기 때문에, 마무리 어닐링 후의 포르스테라이트 피막의 외관이 균일해져 바람직하다.
또, 설비 트러블 등으로 인해 예정 외로 T 가 장시간화되는 경우에는, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도를 저감하는 것이 필요해진다. 그러한 방법으로는, 예를 들어, 코일에 비닐 커버를 씌우고, 커버 내에 액체 질소를 공급함으로써, 질소 퍼지한다는 방법을 들 수 있다.
또한, 상기 게재한 식 (1) 을 만족하면 특별히 한정되는 것은 아니지만, 통상, IGLOSS 는 1.5 ∼ 5.0 질량％, 냉연 강판의 보관 시간 : T 는 4 ∼ 240 hr, 및, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A 는 200 ∼ 800 질량ppm 의 범위로 하는 것이 바람직하다.
상기 이외의 조건은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따르면 된다.
[마무리 어닐링 공정]
이어서, 상기 보관 공정을 거친 냉연 강판에, 마무리 어닐링을 실시한다. 마무리 어닐링의 조건은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따르면 된다. 예를 들어, 어닐링 온도는 1100 ∼ 1250 ℃, 어닐링 시간은 5 ∼ 20 시간으로 하는 것이 바람직하다.
또, 마무리 어닐링 공정 후에, 임의로, 평탄화 어닐링을 실시해도 된다. 평탄화 어닐링의 조건은 특별히 한정되지 않고, 통상적인 방법에 따르면 된다.
실시예
·실시예 1
질량％ 로, C : 0.0400 ％, Si : 3.25 ％, Mn : 0.08 ％, S : 0.002 ％, sol. Al : 0.015 ％, N : 0.006 ％, Cu : 0.05 ％ 및 Sb : 0.01 ％ 이며, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물인 강 슬래브를, 슬래브 가열 온도 : 1150 ℃, 유지 시간 : 20 분의 조건에서, 가열하였다. 이어서, 강 슬래브를 열간 압연하고, 판두께 : 2.4 ㎜ 의 열연 강판을 얻었다. 이어서, 얻어진 열연 강판에, 어닐링 온도 : 1000 ℃, 어닐링 시간 : 60 초 (1 분간) 의 조건에서 열연판 어닐링을 실시하였다. 이어서, 열연 강판에, 냉간 압연을 실시하여, 판두께 (최종 판두께) : 0.27 ㎜ 의 냉연 강판을 준비하였다. 또한, 준비한 냉연 강판의 성분 조성은, 상기 강 슬래브의 성분 조성과 같았다.
준비한 냉연 강판에, 수소 : 50 vol％ - 질소 : 50 vol％, 노점 : 50 ℃ 의 습수소 분위기하에서, 어닐링 온도 : 820 ℃, 어닐링 시간 : 60 초의 조건에서, 1 차 재결정 어닐링을 겸한 탈탄 어닐링을 행하였다. 또한, 실온으로부터 820 ℃ 까지의 평균 승온 속도는, 100 ℃/s 로 하였다. 또, 탈탄 어닐링 후의 냉연 강판의 지철부의 탄소량은 모두 5 질량ppm 이었다.
이어서, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제, 구체적으로는, 100 질량부의 MgO 에 대해, TiO2 를 5 질량부 혼합한 어닐링 분리제를 물 슬러리상으로 하고, 15 ℃ × 2.0 시간의 수화 처리를 실시하였다. 이어서, 탈탄 어닐링 후의 냉연 강판에, 건조 후의 강판 편면당에서의 단위 면적당 중량이 6.5 g/㎡ 가 되도록, 어닐링 분리제를 도포하였다. 이어서, 어닐링 분리제를, 건조 온도 : 350 ℃, 건조 시간 : 1 분간의 조건에서, 건조시켰다.
이어서, 냉연 강판을 코일상으로 권취한 후, 표 1 에 나타내는 조건에서, 냉연 강판을 일정 시간 보관하였다. 또한, 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) 를 상기 서술한 방법에 의해 측정한 결과, 그 값은, 3.0 질량％ 였다. 또, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A 는, 상기 서술한 방법에 의해 제어하였다.
이어서, 냉연 강판에, 어닐링 온도 : 1200 ℃, 어닐링 시간 : 5 시간의 조건에서 마무리 어닐링을 실시하였다. 또한, 300 ℃ 에서 800 ℃ 로의 승온 시간을 100 시간, 800 ℃ ∼ 1200 ℃ 의 평균 승온 속도를 50 ℃/hr 로 하였다. 또한, 마무리 어닐링 후, 미반응의 어닐링 분리제를 브러쉬로 제거하였다. 이어서, 냉연 강판에, 질소 : 98 vol％, 잔부가 수소인 비산화성 분위기에서, 어닐링 온도 : 800 ℃, 어닐링 시간 : 30 초의 조건에서 평탄화 어닐링을 실시하여, 최종 제품이 되는 방향성 전기 강판을 얻었다.
이어서, 얻어진 방향성 전기 강판의 자기 시효를 평가하였다.
즉, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 얻어진 방향성 전기 강판의 코일 외권부로부터 코일의 중심으로 향해 내측으로 1000 m 들어간 위치 (코일을 풀어, 최외부로부터 1000 m 들어간 위치) 에 있어서, 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 각각 길이 : 300 × 폭 (판폭 방향) : 100 ㎜ 의 샘플을 채취한다. 또한, 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 로부터 채취한 샘플에서는, 폭 방향의 중심 위치가 코일의 판폭 중심 위치가 되도록 한다. 또, 코일 에지부로부터 채취한 샘플에서는, 폭 방향의 중심 위치가 코일의 판폭 단부로부터 60 ㎜ 의 위치가 되도록 한다 (즉, 판폭 단부로부터 10 ㎜ 까지의 영역은 잘라내는 것으로 한다) .
이어서, 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 채집한 샘플의 철손 (W17/50) 을 측정하였다. 측정 결과를 표 1 에 병기한다. 또한, (응력 제거 어닐링 전의) 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 채집한 샘플의 W17/50 은 모두, 0.88 ∼ 0.93 W/㎏ 의 범위 내였다. 또, (응력 제거 어닐링 전의) 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 채집한 샘플의 B8 는 모두, 1.895 ∼ 1.905 T 의 범위 내였다.
이어서, 샘플에, 질소 분위기 중에서, 어닐링 온도 : 800 ℃, 어닐링 시간 : 3 시간의 조건에서, 응력 제거 어닐링을 실시하였다. 그리고, 응력 제거 어닐링 후의 샘플에 대해, 철손 및 지철부의 탄소량을 측정하였다. 그리고, 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 채집한 샘플의 각각에 있어서, 응력 제거 어닐링 전후의 철손비 (= [응력 제거 어닐링 후의 샘플로 측정한 철손]/[응력 제거 어닐링 전의 샘플로 측정한 철손]) 를 산출하고, 이하의 기준에 의해, 판폭 방향의 자기 특성의 균일성을 평가하였다.
합격 (우수) : 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지로부터 채집한 샘플의 양방에 있어서, 응력 제거 어닐링 전후의 철손비가 1.05 이하
불합격 : 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 채집한 샘플 중의 적어도 일방에 있어서, 응력 제거 어닐링 전후의 철손비가 1.05 초
결과를 표 1 에 병기한다.
표 1 에 나타낸 바와 같이, 발명예에서는 모두, 우수한 판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 얻어져 있었다. 또, 발명예에서는 모두, 코일 에지부의 지철탄소량이 40 질량ppm 미만으로 억제되어 있었다. 또한, 발명예에서는 모두, 양호한 피막 외관이 얻어져 있었다.
한편, 비교예에서는, 충분한 판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 얻어지지 않았다.
·실시예 2
질량％ 로, C : 0.0100 ％, Si : 2.00 ％, Mn : 0.07 ％, S : 0.015 ％, Sb : 0.015 ％ 및 Cr : 0.03 ％ 이며, 잔부가 Fe 및 불가피적 불순물인 강 슬래브를, 슬래브 가열 온도 : 1350 ℃, 유지 시간 : 40 분의 조건에서, 가열하였다. 이어서, 강 슬래브를 열간 압연하고, 판두께 : 2.6 ㎜ 의 열연 강판을 얻었다. 이어서, 얻어진 열연 강판에, 어닐링 온도 : 900 ℃, 어닐링 시간 : 60 초의 조건에서 열연판 어닐링을 실시하였다. 이어서, 열연 강판에, 어닐링 온도 : 1050 ℃, 어닐링 시간 : 60 초의 조건의 중간 어닐링을 사이에 두고 냉간 압연을 실시하여, 판두께 (최종 판두께) : 0.30 ㎜ 의 냉연 강판을 준비하였다. 또한, 준비한 냉연 강판의 성분 조성은, 상기 강 슬래브의 성분 조성과 동일했다.
준비한 냉연 강판에, 수소 : 60 vol％ - 질소 : 40 vol％, 노점 : 55 ℃ 의 습수소 분위기하에서, 어닐링 온도 : 840 ℃, 어닐링 시간 : 60 초의 조건에서, 1 차 재결정 어닐링을 겸한 탈탄 어닐링을 행하였다. 또한, 실온으로부터 820 ℃ 까지의 평균 승온 속도는, 700 ℃/s 로 하였다. 또, 탈탄 어닐링 후의 냉연 강판의 지철부의 탄소량은 모두 4 질량ppm 였다.
이어서, MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제, 구체적으로는, 100 질량부의 MgO 에 대해, TiO2 를 3 질량부 혼합한 어닐링 분리제를 물 슬러리상으로 하고, 표 2 에 기재된 온도에서, 1.0 시간의 수화 처리를 실시하였다. 이어서, 탈탄 어닐링 후의 냉연 강판에, 강판 편면당에서의 건조 후의 단위 면적당 중량이 6.5 g/㎡ 가 되도록 어닐링 분리제를 도포하였다. 이어서, 어닐링 분리제를, 표 2 에 기재된 건조 온도, 건조 시간 : 1 분간의 조건에서, 건조시켰다.
이어서, 냉연 강판을 코일상으로 권취한 후, 표 2 에 나타내는 조건에서, 냉연 강판을 일정 시간 보관하였다. 또, 건조 후의 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) 를 상기 서술한 방법에 의해 측정하였다. 측정 결과를 표 2 에 병기한다. 또, 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A 는, 상기 서술한 방법에 의해 제어하였다.
이어서, 냉연 강판에, 어닐링 온도 : 1200 ℃, 어닐링 시간 : 5 시간의 조건에서 마무리 어닐링을 실시하였다. 또한, 300 ℃ 에서 700 ℃ 로의 승온 시간을 100 시간, 700 ℃ ∼ 1200 ℃ 의 평균 승온 속도를 20 ℃/hr 로 하였다. 또한, 마무리 어닐링 후, 미반응의 어닐링 분리제를 브러쉬로 제거하였다. 이어서, 냉연 강판에, 질소 : 98 vol％, 잔부가 수소인 비산화성 분위기에서, 어닐링 온도 : 820 ℃, 어닐링 시간 : 30 초의 조건에서 평탄화 어닐링을 실시하여, 최종 제품이 되는 방향성 전기 강판을 얻었다.
그리고, 실시예 1 과 동일한 요령으로, 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 각각 길이 : 300 × 폭 (판폭 방향) : 100 ㎜ 의 샘플을 채취하고, 얻어진 방향성 전기 강판의 자기 시효를 평가하였다. 결과를 표 2 에 병기한다. 또한, 평가 기준은, 실시예 1 과 동일하다. 또, 응력 제거 어닐링 전의 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 채집한 샘플의 W17/50 은 모두, 1.10 ∼ 1.20 W/㎏ 의 범위 내였다. 또, 응력 제거 어닐링 전의 코일 중앙부 (판폭 중앙부) 와 코일 에지부로부터 채집한 샘플의 B8 은 모두, 1.865 ∼ 1.875 T 의 범위 내였다.
표 2 에 나타낸 바와 같이, 발명예에서는 모두, 우수한 판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 얻어져 있었다. 또, 발명예에서는 모두, 코일 에지부의 지철 탄소량이 40 질량ppm 미만으로 억제되어 있었다. 또한, 발명예에서는 모두, 양호한 피막 외관이 얻어져 있었다.
한편, 비교예에서는, 충분한 판폭 방향의 자기 특성의 균일성이 얻어지지 않았다.
Claims (1)
- 방향성 전기 강판의 제조 방법으로서,
C : 0.0100 질량％ 이상, 및, Si : 1.0 질량％ 이상의 성분 조성을 갖는 냉연 강판을 준비하는 공정과,
그 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는 공정과,
그 냉연 강판의 표면에 MgO 를 주체로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 그 어닐링 분리제를 건조시키는 공정과,
그 냉연 강판을 코일상으로 권취한 후, 그 냉연 강판을 보관하는 공정과,
그 냉연 강판에 마무리 어닐링을 실시하는 공정을 구비하고,
건조 후의 상기 어닐링 분리제의 강열 감량 : IGLOSS (질량％) , 상기 냉연 강판의 보관 시간 : T (hr) , 및, 상기 냉연 강판의 보관 환경에 있어서의 이산화탄소 농도 : A (질량ppm) 가, 다음 식 (1) 의 관계를 만족하는, 방향성 전기 강판의 제조 방법.
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