JPH10158744A - 表面性状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
表面性状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法Info
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- JPH10158744A JPH10158744A JP8322727A JP32272796A JPH10158744A JP H10158744 A JPH10158744 A JP H10158744A JP 8322727 A JP8322727 A JP 8322727A JP 32272796 A JP32272796 A JP 32272796A JP H10158744 A JPH10158744 A JP H10158744A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 方向性電磁鋼板の製造において、グラス被膜
を有するもの、有しないもののいずれに対しても、その
表面性状を良好にし、さらに磁気特性を向上させる。 【解決手段】 脱炭焼鈍後にＦ，Ｃｌ，Ｂｒの１種また
は２種以上を規定量含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、
塗布と仕上げ焼鈍の間および仕上げ焼鈍と絶縁被膜塗布
の間の保持日数を一定以下とする。もしくは保持期間を
Ｎ2 雰囲気中で保持する。さらに焼鈍分離剤の水和水分
を１．０〜４．０％に規制する。
を有するもの、有しないもののいずれに対しても、その
表面性状を良好にし、さらに磁気特性を向上させる。 【解決手段】 脱炭焼鈍後にＦ，Ｃｌ，Ｂｒの１種また
は２種以上を規定量含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、
塗布と仕上げ焼鈍の間および仕上げ焼鈍と絶縁被膜塗布
の間の保持日数を一定以下とする。もしくは保持期間を
Ｎ2 雰囲気中で保持する。さらに焼鈍分離剤の水和水分
を１．０〜４．０％に規制する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、表面性状および磁
気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板は主としてトランス、発
電機、その他の電気機器の鉄芯材料として用いられてい
る。この材料の主要な品質項目として表面性状と磁気特
性がある。表面性状を決定するグラス被膜は焼鈍分離剤
であるＭｇＯと鋼表面のシリカとの反応によって、また
磁気特性は二次再結晶によって、いずれも最終仕上げ焼
鈍時に形成される。
電機、その他の電気機器の鉄芯材料として用いられてい
る。この材料の主要な品質項目として表面性状と磁気特
性がある。表面性状を決定するグラス被膜は焼鈍分離剤
であるＭｇＯと鋼表面のシリカとの反応によって、また
磁気特性は二次再結晶によって、いずれも最終仕上げ焼
鈍時に形成される。
【０００３】焼鈍分離剤は鋼板の融着防止に加え、グラ
ス被膜の原料になるとともに、二次再結晶を制御するイ
ンヒビターの挙動をも左右する、非常に重要な因子であ
る。焼鈍分離剤は脱炭焼鈍後、水に分散したものを塗布
し、２００〜３００℃程度の高温で乾燥させるのが一般
的である。焼鈍分離剤の主成分であるＭｇＯは容易に水
と反応してＭｇ（ＯＨ）2 となるが、これは３５０℃以
上の高温で加熱しなければ分離しないため、乾燥後も残
留して仕上げ焼鈍時における持ち込み水分となる。グラ
ス被膜形成は酸化物反応であるため、ある程度の水分の
存在は反応促進上好ましいが、多すぎると鋼板表面を酸
化させ、グラス形成を阻害する。このため、たとえば特
公昭５８−３４５３２では、ＭｇＯの含水率を１０％以
下、好ましくは７％以下として最終仕上げ焼鈍を行うこ
とが記載されている。
ス被膜の原料になるとともに、二次再結晶を制御するイ
ンヒビターの挙動をも左右する、非常に重要な因子であ
る。焼鈍分離剤は脱炭焼鈍後、水に分散したものを塗布
し、２００〜３００℃程度の高温で乾燥させるのが一般
的である。焼鈍分離剤の主成分であるＭｇＯは容易に水
と反応してＭｇ（ＯＨ）2 となるが、これは３５０℃以
上の高温で加熱しなければ分離しないため、乾燥後も残
留して仕上げ焼鈍時における持ち込み水分となる。グラ
ス被膜形成は酸化物反応であるため、ある程度の水分の
存在は反応促進上好ましいが、多すぎると鋼板表面を酸
化させ、グラス形成を阻害する。このため、たとえば特
公昭５８−３４５３２では、ＭｇＯの含水率を１０％以
下、好ましくは７％以下として最終仕上げ焼鈍を行うこ
とが記載されている。
【０００４】また、この焼鈍分離剤にさまざまな添加物
を混合することで、グラス被膜の生成反応を促進させる
様々な方法が開示されており、例えば特公昭６３−３０
２２には、ＭｇＯ；１００重量部、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、
Ｚｒの塩化物の１種または２種以上をＣｌとして５〜２
０重量％含有するＳｂ2 （ＳｉＯ４）3 ；０．０５〜
２．０重量部、或いは更にＴｉ化合物を０．５〜１０重
量部添加した焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍すること
により、磁気特性・被膜特性とも優れた方向性電磁鋼板
の製造方法が記載されており、この他にもさまざまな添
加物を用いる製造方法が記載されている。
を混合することで、グラス被膜の生成反応を促進させる
様々な方法が開示されており、例えば特公昭６３−３０
２２には、ＭｇＯ；１００重量部、Ｓｂ、Ｓｒ、Ｔｉ、
Ｚｒの塩化物の１種または２種以上をＣｌとして５〜２
０重量％含有するＳｂ2 （ＳｉＯ４）3 ；０．０５〜
２．０重量部、或いは更にＴｉ化合物を０．５〜１０重
量部添加した焼鈍分離剤を塗布して仕上げ焼鈍すること
により、磁気特性・被膜特性とも優れた方向性電磁鋼板
の製造方法が記載されており、この他にもさまざまな添
加物を用いる製造方法が記載されている。
【０００５】一方たとえば特公平３−７１５１１には、
ＭｇＯ１００重量部に対してアルカリ金属またはアルカ
リ土類金属の塩化物の１種以上を２〜４０重量部と、上
述のグラス被膜を改善する場合と比べ大量に添加するこ
とで、仕上げ焼鈍時に生成するグラス被膜を二次再結晶
完了時点で破壊し、良好な磁気特性を保ち、かつ打抜き
性の優れた方向性電磁鋼板を得る事が記載されている。
ＭｇＯ１００重量部に対してアルカリ金属またはアルカ
リ土類金属の塩化物の１種以上を２〜４０重量部と、上
述のグラス被膜を改善する場合と比べ大量に添加するこ
とで、仕上げ焼鈍時に生成するグラス被膜を二次再結晶
完了時点で破壊し、良好な磁気特性を保ち、かつ打抜き
性の優れた方向性電磁鋼板を得る事が記載されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながらこれまで
は、塗布完了から仕上げ焼鈍までの間の吸湿については
ほとんど省みられていない。これは、焼鈍分離剤を水に
分散し塗布する過程と比較すれば大気中の水分の影響は
小さいと考えられており、また大気中の水分の吸収によ
る水和水分の増加は数日間放置しても１％に満たないこ
とによる。
は、塗布完了から仕上げ焼鈍までの間の吸湿については
ほとんど省みられていない。これは、焼鈍分離剤を水に
分散し塗布する過程と比較すれば大気中の水分の影響は
小さいと考えられており、また大気中の水分の吸収によ
る水和水分の増加は数日間放置しても１％に満たないこ
とによる。
【０００７】ところが本発明者は、焼鈍分離剤にハロゲ
ン化物物を添加することで被膜外観を向上させる方法、
もしくはグラス被膜が形成されないようにする方法にお
いて、ＭｇＯ塗布後から仕上げ焼鈍までの期間が長くな
ると、表面に錆が発生し、この錆が製品に残留したり、
逆に錆が発生した部分で被膜が生成しない状態になる事
を見出した。そしてこの状況は同様に、仕上げ焼鈍後、
絶縁被膜剤塗布焼付を行うまでの間についても、長時間
放置しておくことにより腐食が発生し、製品に残留する
事を見出した。
ン化物物を添加することで被膜外観を向上させる方法、
もしくはグラス被膜が形成されないようにする方法にお
いて、ＭｇＯ塗布後から仕上げ焼鈍までの期間が長くな
ると、表面に錆が発生し、この錆が製品に残留したり、
逆に錆が発生した部分で被膜が生成しない状態になる事
を見出した。そしてこの状況は同様に、仕上げ焼鈍後、
絶縁被膜剤塗布焼付を行うまでの間についても、長時間
放置しておくことにより腐食が発生し、製品に残留する
事を見出した。
【０００８】この錆の発生原因は、空気中の水分と焼鈍
分離剤中のハロゲン化合物による腐食反応と考えられ、
特にグラス被膜が形成されないようにする方法において
は、地鉄部を被覆するものがないため、その発生は顕著
となる。
分離剤中のハロゲン化合物による腐食反応と考えられ、
特にグラス被膜が形成されないようにする方法において
は、地鉄部を被覆するものがないため、その発生は顕著
となる。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本願発明は以上のような
課題を解決し、表面性状および磁気特性の優れた方向性
電磁鋼板の製造方法を提供するものである。本願発明の
主旨は、以下のものである。 （１）方向性電磁鋼板の冷延板を脱炭焼鈍し、焼鈍分離
剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤塗布焼付と
ヒートフラットニング処理を行うことからなる方向性電
磁鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤塗布工程でＦ，
Ｃｌ，Ｂｒから選ばれるハロゲン化合物の１種又は２種
以上を、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量で０．０３〜０．
３０％含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、焼鈍分離剤塗
布完了から最終仕上げ焼鈍を行うまでの間を５日以内と
し、最終仕上げ焼鈍から絶縁被膜剤塗布焼付までの間を
９日以内に行うことを特徴とする、表面性状および磁気
特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
課題を解決し、表面性状および磁気特性の優れた方向性
電磁鋼板の製造方法を提供するものである。本願発明の
主旨は、以下のものである。 （１）方向性電磁鋼板の冷延板を脱炭焼鈍し、焼鈍分離
剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤塗布焼付と
ヒートフラットニング処理を行うことからなる方向性電
磁鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤塗布工程でＦ，
Ｃｌ，Ｂｒから選ばれるハロゲン化合物の１種又は２種
以上を、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量で０．０３〜０．
３０％含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、焼鈍分離剤塗
布完了から最終仕上げ焼鈍を行うまでの間を５日以内と
し、最終仕上げ焼鈍から絶縁被膜剤塗布焼付までの間を
９日以内に行うことを特徴とする、表面性状および磁気
特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１０】（２）ＡｌＮを主インヒビターとする方向
性電磁鋼板のスラブを１２８０℃未満に加熱した後、熱
延し、引き続き熱延板焼鈍しもしくはすることなく、続
いて１回または焼鈍を挟む２回以上の冷延にて最終板厚
とし、次いで脱炭焼鈍および窒化処理を行い、焼鈍分離
剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤塗布焼付と
ヒートフラットニング処理を行うことからなる方向性電
磁鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤塗布工程でＦ，
Ｃｌ，Ｂｒから選ばれるハロゲン化合物の１種又は２種
以上を、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量で０．５〜５．５
％含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、焼鈍分離剤塗布完
了から最終仕上げ焼鈍を行うまでの間を５日以内とし、
最終仕上げ焼鈍から絶縁被膜剤塗布焼付までの間を４日
以内に行うことを特徴とする、表面性状および磁気特性
の優れた、グラス被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造
方法。
性電磁鋼板のスラブを１２８０℃未満に加熱した後、熱
延し、引き続き熱延板焼鈍しもしくはすることなく、続
いて１回または焼鈍を挟む２回以上の冷延にて最終板厚
とし、次いで脱炭焼鈍および窒化処理を行い、焼鈍分離
剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤塗布焼付と
ヒートフラットニング処理を行うことからなる方向性電
磁鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤塗布工程でＦ，
Ｃｌ，Ｂｒから選ばれるハロゲン化合物の１種又は２種
以上を、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量で０．５〜５．５
％含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、焼鈍分離剤塗布完
了から最終仕上げ焼鈍を行うまでの間を５日以内とし、
最終仕上げ焼鈍から絶縁被膜剤塗布焼付までの間を４日
以内に行うことを特徴とする、表面性状および磁気特性
の優れた、グラス被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造
方法。
【００１１】（３）請求項１もしくは２記載の方向性電
磁鋼板の製造方法において、塗布乾燥後の焼鈍分離剤の
水和水分（強熱減量）を１．０〜４．０％とする表面性
状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 （４）請求項１もしくは２記載の方向性電磁鋼板の製造
方法において、焼鈍分離剤の塗布乾燥後から最終仕上げ
焼鈍までの間もしくは最終仕上げ焼鈍から絶縁被膜塗布
焼付までの間を、規定の日数以内とすることに代えて乾
燥Ｎ2 雰囲気中で保持することを特徴とする表面性状お
よび磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
磁鋼板の製造方法において、塗布乾燥後の焼鈍分離剤の
水和水分（強熱減量）を１．０〜４．０％とする表面性
状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 （４）請求項１もしくは２記載の方向性電磁鋼板の製造
方法において、焼鈍分離剤の塗布乾燥後から最終仕上げ
焼鈍までの間もしくは最終仕上げ焼鈍から絶縁被膜塗布
焼付までの間を、規定の日数以内とすることに代えて乾
燥Ｎ2 雰囲気中で保持することを特徴とする表面性状お
よび磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。
【００１２】
【発明の実施の形態】本願発明は、焼鈍分離剤塗布工程
後、もしくは絶縁被膜塗布前の、鋼板表面の酸化を引き
起こす期間を規制する、もしくは非酸化性雰囲気に保つ
ことによって、先述の鋼板表面の腐食を防止し、表面性
状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法を
提供しようとするものである。
後、もしくは絶縁被膜塗布前の、鋼板表面の酸化を引き
起こす期間を規制する、もしくは非酸化性雰囲気に保つ
ことによって、先述の鋼板表面の腐食を防止し、表面性
状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法を
提供しようとするものである。
【００１３】以下、その限定理由を述べる。（１）にお
いてＦ，Ｃｌ，Ｂｒを用いたのは、これらがＭｇＯと脱
炭酸化膜中のＳｉＯ2 との反応によるフォレステライト
（Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）形成反応において極めて効果的な低
融点化効果をもたらし、均一で良質のグラス被膜を形成
するためである。
いてＦ，Ｃｌ，Ｂｒを用いたのは、これらがＭｇＯと脱
炭酸化膜中のＳｉＯ2 との反応によるフォレステライト
（Ｍｇ2 ＳｉＯ4 ）形成反応において極めて効果的な低
融点化効果をもたらし、均一で良質のグラス被膜を形成
するためである。
【００１４】また（１）においてハロゲン化合物の含有
量を０．０３〜０．３０％としたのは、０．０３％未満
ではグラス被膜形成のための低融点化効果が小さく、一
方０．３０％を越えると、余剰のハロゲン物質によりグ
ラス被膜が破壊しはじめ、表面性状が劣化したり、磁気
特性を損なうことによる。一方（２）においてハロゲン
化合物の含有量を０．５〜５．５％としたのは、グラス
被膜をハロゲン化合物によるエッチング反応で分解させ
るためには、（１）の０．３％相当では不足であり、
０．５％以上必要なことによる。一方５．５％以上では
過剰のハロゲン物質により、高温でのエッチング作用が
強すぎて地鉄表面の局所的な肌あれが生じ、表面性状を
損なったり、磁気特性の劣化をもたらす。
量を０．０３〜０．３０％としたのは、０．０３％未満
ではグラス被膜形成のための低融点化効果が小さく、一
方０．３０％を越えると、余剰のハロゲン物質によりグ
ラス被膜が破壊しはじめ、表面性状が劣化したり、磁気
特性を損なうことによる。一方（２）においてハロゲン
化合物の含有量を０．５〜５．５％としたのは、グラス
被膜をハロゲン化合物によるエッチング反応で分解させ
るためには、（１）の０．３％相当では不足であり、
０．５％以上必要なことによる。一方５．５％以上では
過剰のハロゲン物質により、高温でのエッチング作用が
強すぎて地鉄表面の局所的な肌あれが生じ、表面性状を
損なったり、磁気特性の劣化をもたらす。
【００１５】（２）においてＡｌＮを主インヒビターと
する方向性電磁鋼板のスラブを１２８０℃未満に加熱し
た後、としたのは、本願発明の成分系と工程条件におい
ては、この温度以上の加熱を行うと、インヒビターの固
溶・再析出によりＡｌＮ等の強いインヒビターの生成が
進み、脱炭焼鈍における粒径調整が困難となり、良好な
磁性が得られないことによる。
する方向性電磁鋼板のスラブを１２８０℃未満に加熱し
た後、としたのは、本願発明の成分系と工程条件におい
ては、この温度以上の加熱を行うと、インヒビターの固
溶・再析出によりＡｌＮ等の強いインヒビターの生成が
進み、脱炭焼鈍における粒径調整が困難となり、良好な
磁性が得られないことによる。
【００１６】（１）（２）記載の日数の規定は、それぞ
れ後述する実施例に基づき、良好な結果を示した結果の
うち最長日数と、良好でなかった結果のうち最短日数と
の中間の日数を採用した。（３）記載の水和水分の規
定、および（４）記載の内容については、実施例にてそ
の限定理由を説明する。
れ後述する実施例に基づき、良好な結果を示した結果の
うち最長日数と、良好でなかった結果のうち最短日数と
の中間の日数を採用した。（３）記載の水和水分の規
定、および（４）記載の内容については、実施例にてそ
の限定理由を説明する。
【００１７】
実施例１ 重量％でＣ：０．０７６、Ｓｉ：３．２２％、Ｍｎ：
０．０７２％、Ｓ：０．０２４％、Ａｌ：０．０２７
％、Ｎ：０．０８０％、Ｃｕ：００８０％、Ｓｎ：０．
０７％、残部をＦｅと不可避の不純物からなる鋼塊を熱
延し、２．３ｍｍの熱延板とした。この鋼板を１１２０
℃で焼鈍後、酸洗、冷延して板厚０．２２５ｍｍとし
た。その後、連続ラインでＮ２ ２５％＋Ｈ２ ７５
％、露点６６℃の雰囲気中で８４０℃×１１０″の脱炭
焼鈍を行って出発材とした。
０．０７２％、Ｓ：０．０２４％、Ａｌ：０．０２７
％、Ｎ：０．０８０％、Ｃｕ：００８０％、Ｓｎ：０．
０７％、残部をＦｅと不可避の不純物からなる鋼塊を熱
延し、２．３ｍｍの熱延板とした。この鋼板を１１２０
℃で焼鈍後、酸洗、冷延して板厚０．２２５ｍｍとし
た。その後、連続ラインでＮ２ ２５％＋Ｈ２ ７５
％、露点６６℃の雰囲気中で８４０℃×１１０″の脱炭
焼鈍を行って出発材とした。
【００１８】次に、ＭｇＯ（不純物含有量→Ｆ：０．０
１００％、Ｃｌ：０．０１０％）１００重量部＋ＴｉＯ
2 ５重量部のベースパウダーに対し、ハロゲン化合物
としてＦｅＣｌ2 を用いて表１に示す様に焼鈍分離剤中
の全Ｃｌ量を変更した焼鈍分離剤を調整した。この焼鈍
分離剤のスラリーを、出発材の表面に片面６ｇ／ｍ2の
割合で塗布後、板温度２５０℃で乾燥しコイルに巻き取
った。この後、気温３５℃、湿度７０％の空気中に恒温
保持し、１〜１４日後にコイル外周部の錆の発生状況を
調査した。その後、最終焼鈍を行い、引き続き連続ライ
ンにおいて余剰焼鈍分離剤を水洗除去後、軽酸洗し、３
０％コロイダルシリカ７０ｍｌ＋５０％燐酸Ａｌ ５０
ｍｌからなる絶縁被膜剤を塗布し、８５０℃×３０″の
焼付処理を施し、最終製品とした。このとき最終仕上げ
焼鈍から絶縁被膜塗布焼付までの期間は２日間とした。
この製品の被膜特性と磁気特性を表２に示す。
１００％、Ｃｌ：０．０１０％）１００重量部＋ＴｉＯ
2 ５重量部のベースパウダーに対し、ハロゲン化合物
としてＦｅＣｌ2 を用いて表１に示す様に焼鈍分離剤中
の全Ｃｌ量を変更した焼鈍分離剤を調整した。この焼鈍
分離剤のスラリーを、出発材の表面に片面６ｇ／ｍ2の
割合で塗布後、板温度２５０℃で乾燥しコイルに巻き取
った。この後、気温３５℃、湿度７０％の空気中に恒温
保持し、１〜１４日後にコイル外周部の錆の発生状況を
調査した。その後、最終焼鈍を行い、引き続き連続ライ
ンにおいて余剰焼鈍分離剤を水洗除去後、軽酸洗し、３
０％コロイダルシリカ７０ｍｌ＋５０％燐酸Ａｌ ５０
ｍｌからなる絶縁被膜剤を塗布し、８５０℃×３０″の
焼付処理を施し、最終製品とした。このとき最終仕上げ
焼鈍から絶縁被膜塗布焼付までの期間は２日間とした。
この製品の被膜特性と磁気特性を表２に示す。
【００１９】
【表１】
【００２０】
【表２】
【００２１】この試験の結果、本発明に示す量のＦ、Ｃ
ｌを含有した焼鈍分離剤を塗布したコイルは仕上げ焼鈍
までの保持日数が３日以下のものは錆の発生もなく、良
好なグラス被膜が得られたが、７日以上の場合には鋼板
表面にいずれも微細な点錆が生じ、この場合には仕上げ
焼鈍後のグラス被膜にシモフリ状の点状金属光沢部が生
じた。特に保持日数１４日ではかなり錆密度が濃く、グ
ラス被膜も全面的に薄くなる傾向が見られた。一方、比
較例のＦｅＣｌ2 を添加しない焼鈍分離剤を用いた場合
には、保持日数に関わらず点状の錆の発生はほとんど見
られなかったものの、本質的にグラス被膜が薄く、むら
が生じた。
ｌを含有した焼鈍分離剤を塗布したコイルは仕上げ焼鈍
までの保持日数が３日以下のものは錆の発生もなく、良
好なグラス被膜が得られたが、７日以上の場合には鋼板
表面にいずれも微細な点錆が生じ、この場合には仕上げ
焼鈍後のグラス被膜にシモフリ状の点状金属光沢部が生
じた。特に保持日数１４日ではかなり錆密度が濃く、グ
ラス被膜も全面的に薄くなる傾向が見られた。一方、比
較例のＦｅＣｌ2 を添加しない焼鈍分離剤を用いた場合
には、保持日数に関わらず点状の錆の発生はほとんど見
られなかったものの、本質的にグラス被膜が薄く、むら
が生じた。
【００２２】磁気特性においても、本発明の焼鈍分離剤
の場合には、仕上げ焼鈍までの保持日数が３日以内の場
合にはいずれも良好な特性が得られた。これに対し、保
持日数が７日以上では被膜形成状況に対応して磁気特性
も劣化する傾向が見られた。図１に上記の出発材を用
い、焼鈍分離剤塗布から最終仕上げ焼鈍までの保持時間
を変更して錆の発生状況を詳細に調査した結果を示す。
仕上げ焼鈍前保持日数が６日間以上で錆発生の傾向が見
られ、特にハロゲン添加量の多い場合にはこの傾向が強
く見られた。
の場合には、仕上げ焼鈍までの保持日数が３日以内の場
合にはいずれも良好な特性が得られた。これに対し、保
持日数が７日以上では被膜形成状況に対応して磁気特性
も劣化する傾向が見られた。図１に上記の出発材を用
い、焼鈍分離剤塗布から最終仕上げ焼鈍までの保持時間
を変更して錆の発生状況を詳細に調査した結果を示す。
仕上げ焼鈍前保持日数が６日間以上で錆発生の傾向が見
られ、特にハロゲン添加量の多い場合にはこの傾向が強
く見られた。
【００２３】次にこの試験の過程で仕上げ焼鈍直後に絶
縁被膜処理前のコイルからサンプルを切り出し、絶縁被
膜処理までの保持日数を変えて絶縁被膜処理を行い、こ
の試験の過程におけるグラス被膜上への錆発生状況と被
膜特性を調査した。このとき焼鈍分離剤塗布から最終仕
上げ焼鈍までの期間は３日間のものを用いた。表３に絶
縁被膜処理までの条件と被膜特性を示す。
縁被膜処理前のコイルからサンプルを切り出し、絶縁被
膜処理までの保持日数を変えて絶縁被膜処理を行い、こ
の試験の過程におけるグラス被膜上への錆発生状況と被
膜特性を調査した。このとき焼鈍分離剤塗布から最終仕
上げ焼鈍までの期間は３日間のものを用いた。表３に絶
縁被膜処理までの条件と被膜特性を示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】この試験の結果、最終仕上げ焼鈍から絶縁
被膜塗布焼付までの日数が５日以内の場合には表面に錆
が生じず、良好な被膜特性が得られた。これに対し、日
数が１４日と長い場合には、点状錆が無数に生じ、絶縁
性や被膜密着性を損ねる問題が生じた。比較例のＦｅＣ
ｌ2 を添加しない焼鈍分離剤を使用したケースでは、す
でに述べたように元々グラス形成状況が悪いため、絶縁
性と密着性のいずれもかなり劣る結果であった。 実施例２ 実施例１と同様にして処理した脱炭焼鈍板を出発材と
し、表４に示す様にＣｌとＦを含有するＭｇＯ（Ｆ：
０．０４％、Ｃｌ：０．０６％）を主成分とし、活性度
の調整により水和量を変更した焼鈍分離剤を乾燥後の重
量で鋼板片面あたり６ｇ／ｍ2 塗布した。ついでこの塗
布工程から仕上げ焼鈍までの保持日数を変更して仕上げ
焼鈍し、仕上げ焼鈍前の表面状態の変化と製品特性につ
いて調査を行った。このとき最終仕上げ焼鈍から絶縁被
膜塗布焼付までの期間は２日間とした。結果を表５に示
す。
被膜塗布焼付までの日数が５日以内の場合には表面に錆
が生じず、良好な被膜特性が得られた。これに対し、日
数が１４日と長い場合には、点状錆が無数に生じ、絶縁
性や被膜密着性を損ねる問題が生じた。比較例のＦｅＣ
ｌ2 を添加しない焼鈍分離剤を使用したケースでは、す
でに述べたように元々グラス形成状況が悪いため、絶縁
性と密着性のいずれもかなり劣る結果であった。 実施例２ 実施例１と同様にして処理した脱炭焼鈍板を出発材と
し、表４に示す様にＣｌとＦを含有するＭｇＯ（Ｆ：
０．０４％、Ｃｌ：０．０６％）を主成分とし、活性度
の調整により水和量を変更した焼鈍分離剤を乾燥後の重
量で鋼板片面あたり６ｇ／ｍ2 塗布した。ついでこの塗
布工程から仕上げ焼鈍までの保持日数を変更して仕上げ
焼鈍し、仕上げ焼鈍前の表面状態の変化と製品特性につ
いて調査を行った。このとき最終仕上げ焼鈍から絶縁被
膜塗布焼付までの期間は２日間とした。結果を表５に示
す。
【００２６】
【表４】
【００２７】
【表５】
【００２８】この試験の結果、本発明条件の仕上げ焼鈍
までの保持日数３日の場合には、焼鈍前に脱炭板表面に
錆ムラの発生が見られず、いずれも良好なグラス被膜の
形成と磁気特性が得られた。図２は水和水分３％でハロ
ゲン元素量を変更した焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍
までの大気中での保持時間と磁気特性（鉄損）の関係を
調査した結果を示す。保持時間６日以上で磁性の劣化が
現れ、特にハロゲン元素添加量の多い場合にこの傾向が
強く見られた。
までの保持日数３日の場合には、焼鈍前に脱炭板表面に
錆ムラの発生が見られず、いずれも良好なグラス被膜の
形成と磁気特性が得られた。図２は水和水分３％でハロ
ゲン元素量を変更した焼鈍分離剤を塗布し、仕上げ焼鈍
までの大気中での保持時間と磁気特性（鉄損）の関係を
調査した結果を示す。保持時間６日以上で磁性の劣化が
現れ、特にハロゲン元素添加量の多い場合にこの傾向が
強く見られた。
【００２９】この試験において、ＭｇＯの水和水分が
２．０％と３．０％の場合には特に良好な結果が得られ
た。また、仕上げ焼鈍までの保持をドライのＮ2 雰囲気
でシールした場合には表面性状が極めて良好で、保持日
数に関わらず良好なグラス被膜と磁気特性が得られた。
一方、大気中保持で保持日数が長い場合や、水和水分の
高い場合には、いずれも焼鈍前に点錆の発生が多く見ら
れ、製品のグラス被膜や磁気特性が本発明に比し、かな
り劣る結果となった。図３にＭｇＯ水和水分３％、５％
の場合における、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの保
持日数と鉄損値の関係を詳細に調査した結果を示す。保
持日数が６日以上で鉄損の劣化が見られ、特に水和水分
５％の場合に劣化が大きかった。 実施例３ 重量％でＣ：０．０５５、Ｓｉ：３．３２％、Ｍｎ：
０．１２０％、Ｓ：０．０８０％、酸可溶Ａｌ：０．０
３３％、Ｎ：０．０７５％、Ｓｎ：０．０４％、残部を
Ｆｅと不可避の不純物からなる鋼塊を１１５０℃で加熱
後熱延し、２．３ｍｍの熱延板とした。この鋼板を１１
２０℃で焼鈍後、酸洗、冷延して板厚０．２２５ｍｍと
した。その後、連続ラインでＮ2 ２５％＋Ｈ2 ７５
％、露点６５℃で脱炭焼鈍し、引き続きＮ2 ２５％＋
Ｈ2 ７５％＋ＮＨ3 のドライ雰囲気中で７５０℃×３
０″の窒化処理を行い、窒素量を２２０ｐｐｍとした。
この後、表６に示す様にＦ＋Ｃｌ量を調整した焼鈍分離
剤（ベースＭｇＯ中 Ｆ：０．０１０％、Ｃｌ：０．０
１０％）を鋼板片面当り乾燥後の重量で７ｇ／ｍ2 塗布
し、乾燥した。次いで昇温時の雰囲気ガスをＮ2 ９０
％＋Ｈ2 １０％、昇温速度１０℃／Ｈｒとして１２０
０℃×２０Ｈｒの最終仕上げ焼鈍を行った。その後、実
施例１と同様にして絶縁被膜剤の焼付処理を行った。こ
の試験の過程における最終焼鈍前後の表面状態の経時変
化と酸化状態および製品特性について調査を行った結果
を表７に示す。なおこのとき最終仕上げ焼鈍から絶縁被
膜塗布焼付までの期間は２日間のもので比較した。
２．０％と３．０％の場合には特に良好な結果が得られ
た。また、仕上げ焼鈍までの保持をドライのＮ2 雰囲気
でシールした場合には表面性状が極めて良好で、保持日
数に関わらず良好なグラス被膜と磁気特性が得られた。
一方、大気中保持で保持日数が長い場合や、水和水分の
高い場合には、いずれも焼鈍前に点錆の発生が多く見ら
れ、製品のグラス被膜や磁気特性が本発明に比し、かな
り劣る結果となった。図３にＭｇＯ水和水分３％、５％
の場合における、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの保
持日数と鉄損値の関係を詳細に調査した結果を示す。保
持日数が６日以上で鉄損の劣化が見られ、特に水和水分
５％の場合に劣化が大きかった。 実施例３ 重量％でＣ：０．０５５、Ｓｉ：３．３２％、Ｍｎ：
０．１２０％、Ｓ：０．０８０％、酸可溶Ａｌ：０．０
３３％、Ｎ：０．０７５％、Ｓｎ：０．０４％、残部を
Ｆｅと不可避の不純物からなる鋼塊を１１５０℃で加熱
後熱延し、２．３ｍｍの熱延板とした。この鋼板を１１
２０℃で焼鈍後、酸洗、冷延して板厚０．２２５ｍｍと
した。その後、連続ラインでＮ2 ２５％＋Ｈ2 ７５
％、露点６５℃で脱炭焼鈍し、引き続きＮ2 ２５％＋
Ｈ2 ７５％＋ＮＨ3 のドライ雰囲気中で７５０℃×３
０″の窒化処理を行い、窒素量を２２０ｐｐｍとした。
この後、表６に示す様にＦ＋Ｃｌ量を調整した焼鈍分離
剤（ベースＭｇＯ中 Ｆ：０．０１０％、Ｃｌ：０．０
１０％）を鋼板片面当り乾燥後の重量で７ｇ／ｍ2 塗布
し、乾燥した。次いで昇温時の雰囲気ガスをＮ2 ９０
％＋Ｈ2 １０％、昇温速度１０℃／Ｈｒとして１２０
０℃×２０Ｈｒの最終仕上げ焼鈍を行った。その後、実
施例１と同様にして絶縁被膜剤の焼付処理を行った。こ
の試験の過程における最終焼鈍前後の表面状態の経時変
化と酸化状態および製品特性について調査を行った結果
を表７に示す。なおこのとき最終仕上げ焼鈍から絶縁被
膜塗布焼付までの期間は２日間のもので比較した。
【００３０】
【表６】
【００３１】
【表７】
【００３２】この試験の結果、本発明の焼鈍分離剤を用
いた場合、最終仕上げ焼鈍までの保持日数が３日以内の
場合には、鋼板表面に錆の発生がほとんど見られず、仕
上げ焼鈍後の表面も均一で良好なグラスレス状態が得ら
れた。これに対し、仕上げ焼鈍までの保持日数が７日の
場合には仕上げ焼鈍前に点状錆が多く見られ、仕上げ焼
鈍後の表面状態もかなり劣り、製品の磁気特性もやや劣
化する傾向が見られた。図４に本願発明の範囲で２通り
の量のハロゲン化合物を添加した焼鈍分離剤を塗布・乾
燥し、仕上げ焼鈍までの保持日数を変えた時の錆の発生
状況を示す。保持日数が３日間以上では錆の発生が多く
みられ、特にハロゲン元素含有量が多くなるほどこの傾
向が強く見られた。
いた場合、最終仕上げ焼鈍までの保持日数が３日以内の
場合には、鋼板表面に錆の発生がほとんど見られず、仕
上げ焼鈍後の表面も均一で良好なグラスレス状態が得ら
れた。これに対し、仕上げ焼鈍までの保持日数が７日の
場合には仕上げ焼鈍前に点状錆が多く見られ、仕上げ焼
鈍後の表面状態もかなり劣り、製品の磁気特性もやや劣
化する傾向が見られた。図４に本願発明の範囲で２通り
の量のハロゲン化合物を添加した焼鈍分離剤を塗布・乾
燥し、仕上げ焼鈍までの保持日数を変えた時の錆の発生
状況を示す。保持日数が３日間以上では錆の発生が多く
みられ、特にハロゲン元素含有量が多くなるほどこの傾
向が強く見られた。
【００３３】この試験において、実施例１と同様に仕上
げ焼鈍後のコイルからサンプルを切り出し、絶縁被膜処
理までの日数を変更した表面状態を調査した。なおこの
とき焼鈍分離剤塗布から最終仕上げ焼鈍までの期間は３
日間のもので比較した。この結果、表８に示すように、
絶縁被膜処理までの日数が３日以内の場合には、鋼板表
面に錆の発生がほとんど見られず、仕上げ焼鈍後の表面
も均一で良好なグラスレス状態が得られた。これに対
し、５日以上では錆の発生が多く、絶縁被膜処理前の軽
酸洗での表面の清浄化が困難であった。
げ焼鈍後のコイルからサンプルを切り出し、絶縁被膜処
理までの日数を変更した表面状態を調査した。なおこの
とき焼鈍分離剤塗布から最終仕上げ焼鈍までの期間は３
日間のもので比較した。この結果、表８に示すように、
絶縁被膜処理までの日数が３日以内の場合には、鋼板表
面に錆の発生がほとんど見られず、仕上げ焼鈍後の表面
も均一で良好なグラスレス状態が得られた。これに対
し、５日以上では錆の発生が多く、絶縁被膜処理前の軽
酸洗での表面の清浄化が困難であった。
【００３４】
【表８】
【００３５】
【発明の効果】本願発明により、焼鈍分離剤塗布〜仕上
げ焼鈍までの間の鋼板表面の酸化層の腐食が最小限に抑
えられる結果、グラス被膜の形成、またはグラス被膜を
持たない方向性電磁鋼板における二次再結晶後のグラス
被膜破壊反応が良好に行われ、二次再結晶も安定するた
め、良好な磁気特性を得ることが出来る。
げ焼鈍までの間の鋼板表面の酸化層の腐食が最小限に抑
えられる結果、グラス被膜の形成、またはグラス被膜を
持たない方向性電磁鋼板における二次再結晶後のグラス
被膜破壊反応が良好に行われ、二次再結晶も安定するた
め、良好な磁気特性を得ることが出来る。
【００３６】また仕上げ焼鈍〜絶縁被膜処理までのあい
だに生じる焼鈍分離剤中残留のハロゲン化合物による腐
食が最小限に抑えられるため、外観の良好な製品が出来
る。
だに生じる焼鈍分離剤中残留のハロゲン化合物による腐
食が最小限に抑えられるため、外観の良好な製品が出来
る。
【図１】図１はグラス被膜を持つ方向性電磁鋼板の製造
において、ハロゲン元素量を変更した焼鈍分離剤を塗布
し、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの保持日数を変え
たときの錆発生状況を示したものである。
において、ハロゲン元素量を変更した焼鈍分離剤を塗布
し、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの保持日数を変え
たときの錆発生状況を示したものである。
【図２】図２はグラス被膜を持つ方向性電磁鋼板の製造
において、水和水分３％でハロゲン元素量を変更した焼
鈍分離剤を塗布し、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの
保持日数を変えたときの製品の磁気特性（鉄損）を示し
たものである。
において、水和水分３％でハロゲン元素量を変更した焼
鈍分離剤を塗布し、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの
保持日数を変えたときの製品の磁気特性（鉄損）を示し
たものである。
【図３】図３はグラス被膜を持つ方向性電磁鋼板の製造
において、焼鈍分離剤の水和水分を変更し、焼鈍分離剤
塗布〜仕上げ焼鈍までの保持日数を変えたときの製品の
磁気特性（鉄損）を示したものである。
において、焼鈍分離剤の水和水分を変更し、焼鈍分離剤
塗布〜仕上げ焼鈍までの保持日数を変えたときの製品の
磁気特性（鉄損）を示したものである。
【図４】図４はグラス被膜を持たない方向性電磁鋼板の
製造において、添加するハロゲン化合物を変更した焼鈍
分離剤を塗布し、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの保
持日数を変えたときの錆の発生状況を示す。
製造において、添加するハロゲン化合物を変更した焼鈍
分離剤を塗布し、焼鈍分離剤塗布〜仕上げ焼鈍までの保
持日数を変えたときの錆の発生状況を示す。
フロントページの続き (72)発明者 黒木 克郎 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内 (72)発明者 田中 収 福岡県北九州市戸畑区大字中原46番地の59 日鐵プラント設計株式会社内
Claims (4)
- 【請求項１】 方向性電磁鋼板の冷延板を脱炭焼鈍し、
焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤塗
布焼付とヒートフラットニング処理を行うことからなる
方向性電磁鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤塗布工
程でＦ，Ｃｌ，Ｂｒから選ばれるハロゲン化合物の１種
又は２種以上を、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量で０．０
３〜０．３０％含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、焼鈍
分離剤塗布完了から最終仕上げ焼鈍を行うまでの間を５
日以内とし、最終仕上げ焼鈍から絶縁被膜剤塗布焼付ま
での間を９日以内に行うことを特徴とする、表面性状お
よび磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項２】 ＡｌＮを主インヒビターとする方向性電
磁鋼板のスラブを１２８０℃未満に加熱した後、熱延
し、引き続き熱延板焼鈍しもしくはすることなく、続い
て１回または焼鈍を挟む２回以上の冷延にて最終板厚と
し、次いで脱炭焼鈍および窒化処理を行い、焼鈍分離剤
を塗布し、最終仕上げ焼鈍し、絶縁被膜剤塗布焼付とヒ
ートフラットニング処理を行うことからなる方向性電磁
鋼板の製造方法において、焼鈍分離剤塗布工程でＦ，Ｃ
ｌ，Ｂｒから選ばれるハロゲン化合物の１種又は２種以
上を、Ｆ，Ｃｌ，Ｂｒのトータル量で０．５〜５．５％
含有する焼鈍分離剤を塗布乾燥し、焼鈍分離剤塗布完了
から最終仕上げ焼鈍を行うまでの間を５日以内とし、最
終仕上げ焼鈍から絶縁被膜剤塗布焼付までの間を４日以
内に行うことを特徴とする、表面性状および磁気特性の
優れた、グラス被膜を有しない方向性電磁鋼板の製造方
法。 - 【請求項３】 請求項１もしくは２記載の方向性電磁鋼
板の製造方法において、塗布乾燥後の焼鈍分離剤の水和
水分（強熱減量）を１．０〜４．０％とする表面性状お
よび磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法。 - 【請求項４】 請求項１もしくは２記載の方向性電磁鋼
板の製造方法において、焼鈍分離剤の塗布乾燥後から最
終仕上げ焼鈍までの間もしくは最終仕上げ焼鈍から絶縁
被膜塗布焼付までの間を、規定の日数以内とすることに
代えて乾燥Ｎ 2 雰囲気中で保持することを特徴とする表
面性状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8322727A JPH10158744A (ja) | 1996-12-03 | 1996-12-03 | 表面性状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8322727A JPH10158744A (ja) | 1996-12-03 | 1996-12-03 | 表面性状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10158744A true JPH10158744A (ja) | 1998-06-16 |
Family
ID=18146953
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8322727A Withdrawn JPH10158744A (ja) | 1996-12-03 | 1996-12-03 | 表面性状および磁気特性の優れた方向性電磁鋼板の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10158744A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022250160A1 (ja) * | 2021-05-28 | 2022-12-01 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2022250067A1 (ja) * | 2021-05-26 | 2022-12-01 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
-
1996
- 1996-12-03 JP JP8322727A patent/JPH10158744A/ja not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2022250067A1 (ja) * | 2021-05-26 | 2022-12-01 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
| WO2022250160A1 (ja) * | 2021-05-28 | 2022-12-01 | Ｊｆｅスチール株式会社 | 方向性電磁鋼板の製造方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20040203 |