KR20230148839A - 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20230148839A
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다카시 가타오카
도모히토 다나카
마사타카 이와키
가즈토시 다케다
히데유키 하마무라
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닛폰세이테츠 가부시키가이샤
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Abstract

이 방향성 전자 강판은, 소정의 화학 조성을 갖는 모재 강판과, 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과, 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하고, 상기 모재 강판의 표면에는, 압연 방향에 대하여 교차하는 방향으로 연속적으로 또는 단속적으로 연장되는, 복수의 선상의 변형이 존재하고, 서로 인접하는 상기 복수의 선상의 변형의, 상기 압연 방향에 있어서의 간격 p가 3.0 내지 9.0mm이며, 상기 선상의 변형의 폭이 10 내지 250㎛이며, 표면의 X선 토포그래피 화상으로부터 얻어지는, 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 1.50mm의 범위에 있어서의 X선 토포그래피 스펙트럼에 있어서, 스펙트럼 강도의 최댓값을 포함하는 상기 X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭이, 0.02mm 이상, 0.10mm 이하이다.

Description

방향성 전자 강판 및 그 제조 방법
본 발명은, 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
본원은, 2021년 3월 26일에, 일본에 출원된 일본 특허 출원 제2021-053618호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
방향성 전자 강판은 연자성 재료이며, 주로 변압기의 철심 재료로서 사용된다. 그 때문에, 방향성 전자 강판에는, 고자화 특성 및 저철손이라는 자기 특성이 요구된다.
철손이란, 철심을 교류 자장에서 여자한 경우에, 열에너지로서 소비되는 전력 손실이며, 에너지 절약의 관점에서, 철손은 가능한 한 낮은 것이 요구된다. 철손의 고저에는, 자화율, 판 두께, 피막 장력, 불순물량, 전기 저항률, 결정 입경, 자구 사이즈 등이 영향을 미친다. 방향성 전자 강판에 관하여, 각종 기술이 개발되어 있는 현재에 있어서도, 에너지 효율을 높이기 위해서, 철손을 저감시키는 연구 개발이 계속되고 있다.
예를 들어, 특허문헌 1에는, 방향성 전자 강판의 표면에, 집광된 연속파 레이저광을, 상기 방향성 전자 강판의 압연 방향으로부터 경사진 방향으로 주사하면서 조사하는 공정과, 상기 연속파 레이저광을 주사하는 부분을 소정의 간격으로 어긋나게 하면서 반복하는 공정을 갖고, 상기 연속파 레이저광의 평균 파워를 P(W), 상기 주사의 속도를 Vc(mm/s), 상기 소정의 간격을 PL(mm)이라 나타내고, 평균 조사 에너지 밀도 Ua를 Ua=P/(Vc×PL)(mJ/mm2)로 정의했을 때, 1.0mm≤PL≤3.0mm 및 0.8mJ/mm2≤Ua≤2.0mJ/mm2를 만족시키는 것을 특징으로 하는, 레이저광의 조사에 의해 자구가 제어된 방향성 전자 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 1에서는, 용이하면서 또한 높은 생산성을 확보하면서, 방향성 전자 강판의 L 방향 및 C 방향의 양방향에 있어서의 철손을 저감시킬 수 있는 것이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 2에는, 연속 발진 레이저 빔의 주사 조사에 의해, 강판의 압연 방향에 대하여 대략 수직으로, 또한 대략 일정 간격으로 선상의 환류 자구를 형성하여 철손 특성을 개선한 방향성 전자 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 2에서는, 레이저가, 빔 전반 방향에 수직인 단면 내의 레이저광 강도 분포가 광축 중심 근방에 최대 강도를 갖는 TEM00 모드이며, 조사 빔의 압연 방향 집광 직경 d[mm], 레이저 빔의 주사선 속도 V[mm/s], 레이저의 평균 출력 P[W]가, 0<d≤0.2, 0.001≤P/V≤0.012의 범위임으로써, 철손이 저감된 방향성 전자 강판이 얻어지는 것이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 3에는, 방향성 전자 강판의 표면에, 등간격으로 레이저 빔을 조사하여, 자기 특성을 개선하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.
특허문헌 3에서는, 레이저가 펄스 발진 Q 스위치 CO2 레이저이며, 조사 빔 형상이 판 폭 방향으로 장축을 갖는 타원이다. 또한, 레이저 펄스의 조사 파워 밀도를 강판 표면의 피막 손상 역치 이하로 설정함으로써, 레이저 조사 자국의 발생을 억제하고, 또한 타원 빔의 장축 길이를 판 폭 방향의 펄스 빔 조사 간격 이상으로 설정함으로써, 연속되는 펄스 빔을 강판 표면에서 중첩시켜, 자기 특성 개선에 필요 충분한 적산 조사 에너지를 부여하여, 레이저 조사 자국을 억제함으로써, 효율적인 자구 제어 효과가 얻어지는 것이 개시되어 있다.
한편, 근년 트랜스 등의 전자 응용 기기에도 소음이나 진동의 저감이 점점 요청되게 되고, 트랜스의 철심에 사용되는 방향성 전자 강판에는, 저철손과 함께, 저소음이나 저진동에 적합한 재료일 것이 요구되도록 되어 왔다. 트랜스의 소음이나 진동에 대한, 소재에 있어서의 원인 중 하나로서, 방향성 전자 강판의 자기 변형(磁歪)이 있다고 되어 있다. 여기에서 말하는 자기 변형이란, 방향성 전자 강판을 교류에서 여자했을 때, 그 자화의 강도의 변화에 수반하여 방향성 전자 강판의 외형이 조금 변화되는 것에 의한, 방향성 전자 강판의 압연 방향으로 보이는 진동인, 이 자기 변형의 크기는, 10-6 오더의 매우 작은 것이지만, 그 자기 변형이 철심에 진동을 발생시켜, 그것이 변압기의 탱크 등의 외부 구조물에 전반되어 소음이 된다.
상술한 특허문헌 1 내지 3에 제안되는 방향성 전자 강판에의 레이저 조사는, 철손의 저감에는 효과적이기는 하지만, 레이저 조사에 의해 부여되는 변형에 수반하여 형성되는 환류 자구가 자기 변형을 크게 함으로써, 소음 특성이 열화된다는 과제가 있었다.
이와 같은 과제에 대하여, 예를 들어 특허문헌 4에서는, 저철손으로, 변압기에 조립했을 때의 소음이 작은 방향성 전자 강판이 개시되어 있다.
특허문헌 4에서는, 강판 표면에 있어서의 압연 방향의 폭이 주기적으로 변화된 환류 자구 영역이 형성되고, 각각의 상기 환류 자구 영역이, 강판 표면에 있어서의 압연 방향의 최대 폭 Wmax의 최소 폭 Wmin에 대한 비(Wmax/Wmin)가 1.2 이상 2.2 이하, 강판 표면에 있어서의 압연 방향의 평균 폭 Wave가 80㎛ 이상 250㎛ 이하, 판 두께 방향의 최대 깊이 D가 32㎛ 이상, (Wave×D)/s가 0.0007mm 이상 0.0016mm 이하인 조건을 만족시킴으로써, 종래보다도 양호한 철손·소음 밸런스를 실현할 수 있는 것이 기재되어 있다.
또한, 특허문헌 5에는, 압연 방향에 대하여 주기적 간격으로, 압연 방향을 가로지르는 방향으로, 국소적인 변형이 도입된 방향성 전자 강판이며, 상기 변형의 근방에 선상의 환류 자구부가 형성되며, 또한 소자 상태에 있어서, 해당 환류 자구부로부터 압연 방향으로 신장된 압연 방향 길이가 1.2mm 이상인 자구를 갖고, 또한 해당 자구가, 해당 환류 자구부에 따른 영역에 있어서, 1mm당 평균으로 1.8개 이상 형성되고, 상기 환류 자구부의 선 간격을 s(mm)로 한 경우, 상기 환류 자구부의 폭: w(mm)와, 상기 환류 자구부의 판 두께 방향의 깊이: h(㎛) 사이에서, 4mm≤s≤1.5mm 및 hw/s≤0.9㎛의 관계를 만족시키는, 방향성 전자 강판이 개시되어 있다.
특허문헌 5에서는, hw/s로 표시되는 변형 도입량 지표가 철손 및 소음에 영향을 미치는 것이 시사되어 있다.
그러나, 본 발명자들의 검토의 결과, 특허문헌 4 및 5의 기술에서는, 소음 특성의 개선이, 최근 요구되는 것보다 우수한 철손·소음 밸런스에 대해서는 충분하지 않은 것을 알았다.
또한, 그 밖에도, 환류 자구의 제어를 행하는 기술로서, 예를 들어 특허문헌 6, 7에는, 피막을 손상시키지 않고 환류 자구를 형성하고, 변압기 철손과 BF가 매우 낮은 방향성 전자 강판을 제공하는, 방향성 전자 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 8에는, 전자 빔의 특징을 살린 철손 저감에 유리한 환류 자구 형상을 형성함으로써, 폭넓은 판 두께 범위에 있어서 저철손화된 방향성 전자 강판이 얻어지는 것이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 9에는, 강판면 내의 압연 방향에 대하여 60°로부터 120°의 방향으로, LaB6으로부터 방출된 전자 빔에 의해 형성된 선상 변형을 갖는 철심용 방향성 전자 강판이 개시되어 있다.
또한, 특허문헌 10에는, 빔 조사 영역에서 차지하는 빔 조사 자국의 면적 비율을 제어한, 절연성 그리고 내식성이 우수한 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.
그러나, 특허문헌 6 내지 10은, 모두 철손의 저감을 위해 환류 자구를 제어하고 있거나, 또는 환류 자구 제어에 부수되어 발생하는 피막 특성을 개선하기 위한 기술이며, 저소음을 실현하기 위한 환류 자구 제어에 대해서는 검토되어 있지 않았다. 그 때문에, 특허문헌 6 내지 10의 기술에서는, 소음 특성의 개선이, 최근 요구되는 것보다 우수한 철손·소음 밸런스에 대해서는 충분하지 않은 것을 알았다.
일본 특허 제4669565호 공보 일본 특허 제4510757호 공보 일본 특허 제3361709호 공보 일본 특허 제6060988호 공보 일본 특허 제6176282호 공보 일본 특허 제6169695호 공보 일본 특허 제6245296호 공보 국제 공개 제2014/068962호 일본 특허 제5954421호 공보 국제 공개 제2013/099272호
상술한 바와 같이, 종래, 철손 특성과 소음 특성을 동시에 충분히 향상시킨 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법은 개시되어 있지 않았다.
본 발명은, 철손 특성, 특히 자구 제어 전후에 있어서의 철손 개선율과, 소음 특성이 우수한, 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다.
방향성 전자 강판은, 레이저 빔 또는 전자 빔 등의 에너지선의 조사에 의해, 조사부가 급속 가열 및 급속 냉각된다. 그 결과, 조사부 근방의 강판 내부에는 잔류 변형(열변형)이 발생한다. 이 잔류 변형이 압연 방향에 있어서 압축 변형, 혹은 판 두께 방향에 있어서 인장 변형이었을 경우, 이 잔류 변형이 발생하는 영역에 있어서 환류 자구가 생성된다. 이 환류 자구의 형성에 의해 누설 자속이 강판 표면에 발생하고, 정자 에너지가 높아진다. 정자 에너지가 높은 상태는, 에너지적으로 불안정하다. 여기에서 강판의 자구 구조는, 누설 자속이 작아지는 구조로 변화된다. 누설 자속이 작아지는 구조란, 즉, 압연 방향에 평행/반평행한 180° 자구의 계면, 즉 180° 자벽이 많은 상태이며, 소위 「자구 세분화」이다. 이 자구 세분화에 의해, 이상 와전류손은 저감되므로, 에너지선의 조사는 저철손화에 있어서 유리하다. 그러나, 일반적으로, 환류 자구가 형성되면, 자기 변형의 정도가 커지므로, 변압기 등에 조립했을 때의 소음이 커진다.
본 발명자들은, 레이저 빔 또는 전자 빔 등의 조사 조건과, 철손 특성 및 소음 특성의 관계에 대하여 검토를 행하였다. 그 결과, 레이저 빔 또는 전자 빔 등의 투입 에너지를 작게 함으로써, 소음 특성이 개선되지만, 이 경우, 자구 제어가 충분하지 않고, 철손 특성의 개선은 충분하지 않은 것을 알았다.
그래서, 본 발명자들은, 소음 특성을 열화시키지 않고 철손 특성을 개선하는 방법에 대해서, 추가로 검토를 행하였다. 그 결과, 제조 과정에 있어서, 레이저 빔 또는 전자 빔 등의 조사 조건, 및 탈탄 어닐링 조건을 제어함으로써, 레이저 빔 또는 전자 빔 등의 투입 에너지가 작은 경우에도, 충분한 자구 세분화를 달성할 수 있고, 레이저 빔 또는 전자 빔 등의 조사 후에 저철손과 저소음을 양립시킬 수 있는 것을 알아내었다.
본 발명은 상기 지견에 감안하여 이루어졌다. 본 발명의 요지는 이하와 같다.
[1] 본 발명의 일 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 모재 강판과, 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과, 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하고, 상기 모재 강판은, 질량%로, C: 0.010% 이하, Si: 3.00 내지 4.00%, Mn: 0.01 내지 0.50%, N: 0.010% 이하, Sol.Al: 0.020% 이하, P: 0.030% 이하, S: 0.010% 이하, Sn: 0 내지 0.50%, Cu: 0 내지 0.50%, Cr: 0 내지 0.50%, Se: 0 내지 0.020%, Sb: 0 내지 0.500%, Mo: 0 내지 0.10%, 잔부: Fe 및 불순물을 포함하는 화학 조성을 갖고, 상기 모재 강판의 표면에는, 압연 방향에 대하여 교차하는 방향으로 연속적으로 또는 단속적으로 연장되는, 복수의 선상의 변형이 존재하고, 서로 인접하는 상기 복수의 선상의 변형의, 상기 압연 방향에 있어서의 간격 p가 3.0 내지 9.0mm이며, 상기 선상의 변형의 폭이 10 내지 250㎛이며, 표면의 X선 토포그래피 화상으로부터 얻어지는, 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 1.50mm의 범위에 있어서의 X선 토포그래피 스펙트럼에 있어서, 스펙트럼 강도의 최댓값을 포함하는 상기 X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭이, 0.02mm 이상, 0.10mm 이하이다.
[2] [1]에 기재된 방향성 전자 강판은, 상기 표면의 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 3.0mm의 범위에 X선 빔을 조사하여, (310)면의 X선 반사 강도의, 최솟값을 Imin, 백그라운드 강도를 I0으로 하고, 이면의 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 3.0mm의 범위에 X선 빔을 조사하여, 얻어진 회절면 (310)면의 X선 반사 강도의, 최솟값을 Jmin, 백그라운드 강도를 J0으로 했을 때, 상기 Imin, 상기 I0, 상기 Jmin, 상기 J0이 하기 식 (2)를 만족시켜도 된다.
0.02≤|J0-Jmin|/|I0-Imin|≤1.00 (2)
[3] [1] 또는 [2]에 기재된 방향성 전자 강판은, 상기 모재 강판의 상기 화학 조성이, Sn: 0.01 내지 0.50%, Cu: 0.05 내지 0.50% 중 어느 것 또는 양쪽을 포함해도 된다.
[4] 본 발명의 다른 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법은, [1] 또는 [2]에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 질량%로, C: 0.010 내지 0.200%, Si: 3.00 내지 4.00%, Mn: 0.01 내지 0.50%, N: 0.020% 이하, Sol.Al: 0.010 내지 0.040%, P: 0.030% 이하, S: 0.005 내지 0.040%, Sn: 0 내지 0.50%, Cu: 0 내지 0.50%, Bi: 0 내지 0.020%, Cr: 0 내지 0.50%, Se: 0 내지 0.020%, Sb: 0 내지 0.500%, Mo: 0 내지 0.10%, 잔부: Fe 및 불순물을 포함하는 화학 조성을 갖는 강편을 가열한 후에 열간 압연하여, 열연 강판을 얻는, 열간 압연 공정과, 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하는, 열연판 어닐링 공정과, 상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판에, 1회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 행하여 냉연 강판을 얻는, 냉간 압연 공정과, 상기 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는, 탈탄 어닐링 공정과, 모재 강판인 상기 탈탄 어닐링 공정 후의 상기 냉연 강판의 표리면에, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하여, 건조시킨 후, 마무리 어닐링을 실시함으로써 유리 피막을 형성하는, 마무리 어닐링 공정과, 상기 유리 피막 상에 장력 부여 절연 피막을 형성하여, 상기 모재 강판과 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하는 방향성 전자 강판을 얻는, 피막 형성 공정과, 상기 방향성 전자 강판의 상기 장력 부여 절연 피막의 표면에 에너지선을 조사하여, 상기 모재 강판에 복수의 선상의 변형을 부여하는, 자구 세분화 공정을 갖고, 상기 자구 세분화 공정에 있어서, 상기 복수의 선상의 변형 중, 인접하는 선상의 변형의 압연 방향의 간격이 3.0 내지 9.0mm이며, 단위 W에서의 에너지선 출력 P와, 단위 mm2에서의 에너지선 조사 단면적 S를 사용하여, (P/S)로 정의되는, 단위 W/mm2에서의 에너지선 파워 밀도 Ip가 하기 식 (3)을 만족시키고, 상기 에너지선 출력 P와, 단위 mm/초에서의 에너지선 주사 속도 Vs를 사용하여, (P/Vs)로 정의되는 단위 J/mm의 에너지선 투입 에너지 Up가, 하기 식 (4)를 만족시키며, 또한 상기 에너지선의, 단위 ㎛에서의, 빔 스캔 방향에 수직인 방향의 직경 dl 및 상기 빔 스캔 방향의 직경 dc를 사용하여, (dl/dc)로 정의되는 빔 애스펙트비, 그리고 상기 dl이 각각 하기 식 (5) 및 하기 식 (6)을 만족시키고, 상기 탈탄 어닐링 공정에 있어서, 550 내지 750℃의 제1 온도 영역에서의 승온 속도 S1을 500℃/초 이상으로 하고, 750 내지 800℃의 제2 온도 영역에서의 승온 속도 S2를 800℃/초 이상으로 하거나, 또는 상기 제2 온도 영역에서의 상기 승온 속도 S2를 50℃/초 이상으로 하며 또한 상기 제2 온도 영역에서의 분위기 노점을 -50℃ 내지 20℃로 한다.
250≤Ip≤2000 (3)
0.005<Up≤0.050 (4)
0.001<dl/dc<1.000 (5)
10≤dl<200 (6)
[5] [4]에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 탈탄 어닐링 공정과 상기 마무리 어닐링 공정 사이에, 추가로 상기 냉연 강판에 질화 처리를 실시하는 질화 처리 공정을 가져도 된다.
[6] [4] 또는 [5]에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상기 강편의 상기 화학 조성이, Sn: 0.01 내지 0.50%, Cu: 0.05 내지 0.50% 중 어느 것 또는 양쪽을 포함해도 된다.
본 발명의 상기 양태에 의하면, 철손 특성과 소음 특성이 우수한 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
도 1은 X선 토포그래피의 측정 지오메트리를 나타내는 도면이다.
도 2는 X선 토포그래피의 화상 데이터의 일례를 나타내는 도면이다.
도 3은 반사 회절 X선 강도의 분포 곡선(라인 프로파일)의 일례를 나타내는 도면이다.
도 4는 X선 회절에 있어서의, 다중 산란에 의한 동역학적 회절을 설명하는 도면이다.
도 5는 X선 회절에 있어서의, 운동 역학적 회절과 동역학적 회절을 설명하는 도면이다.
본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판(본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판)은, 소정의 화학 조성을 갖는 모재 강판과, 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과, 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비한다.
또한, 모재 강판의 표면에는, 압연 방향과 교차하는 방향, 보다 구체적으로는 압연 방향에 대하여 이루는 각(φ)이 60 내지 120°인 방향으로, 연속적으로 또는 단속적으로 연장되는 복수의 선상의 변형(열변형)이 대략 평행하게 형성되어 있고, 서로 인접하는 복수의 선상의 변형의, 압연 방향에 있어서의 간격(p)이 3.0 내지 9.0mm이며, X선 토포그래피로 측정한 상기 복수의 선상의 변형의 각각의 폭(연장 방향과 직교하는 방향의 길이)이 10 내지 250㎛이다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 표면의 X선 토포그래피 화상으로부터 얻어지는, 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 1.50mm의 범위(선상의 변형으로부터 압연 방향으로 ±0.75mm의 범위)에 있어서의 X선 토포그래피 스펙트럼에 있어서, 스펙트럼 강도의 최댓값을 포함하는 X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭이, 0.02mm 이상, 0.10mm 이하이다.
이하, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 설명한다.
<모재 강판>
(화학 조성)
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 선상의 변형의 상태에 큰 특징이 있고, 방향성 전자 강판이 구비하는 모재 강판은, 그 화학 조성에 대해서는 한정되지 않는다. 그러나, 방향성 전자 강판으로서 일반적으로 요구되는 특성을 얻기 위해서, 이하의 범위로 한다. 본 실시 형태에 있어서, 각 원소의 함유량에 관한 %는, 언급이 없는 한 질량%이다.
C: 0.010% 이하
C(탄소)는 제조 공정에 있어서의 탈탄 어닐링 공정의 완료까지의 공정에서의, 강판의 조직 제어에 유효한 원소이다. 그러나, C 함유량이 0.010%를 초과하면, 제품판인 방향성 전자 강판의 자기 특성(철손 특성이나 자속 밀도)이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, C 함유량은 0.010% 이하로 한다. C 함유량은 바람직하게는 0.005% 이하이다. C 함유량은, 낮으면 낮을수록 바람직하지만, C 함유량을 0.0001% 미만으로 저감해도, 조직 제어의 효과는 포화되고, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, C 함유량은 0.0001% 이상으로 해도 된다.
Si: 3.00 내지 4.00%
Si(규소)는 방향성 전자 강판의 전기 저항을 높여, 철손 특성을 개선하는 원소이다. Si 함유량이 3.00% 미만이면, 충분한 와전류손 저감 효과를 얻지 못한다. 그 때문에, Si 함유량은 3.00% 이상으로 한다. Si 함유량은 바람직하게는 3.20% 이상, 보다 바람직하게는 3.50% 이상이다.
한편, Si 함유량이 4.00%를 초과하면, 방향성 전자 강판이 취화되고, 통판성이 현저하게 열화된다. 또한, 방향성 전자 강판의 가공성이 저하되고, 압연 시에 강판이 파단될 수 있다. 이 때문에, Si 함유량은 4.00% 이하로 한다. Si 함유량은 바람직하게는 3.80% 이하, 보다 바람직하게는 3.70% 이하이다.
슬래브 등의 강편에 함유되는 Si는 일부, Mg2SiO4를 주성분으로 하는 유리 피막의 생성에 소비되는 경우가 있다. 그 때문에, 출강(出鋼) 시에 비교하여, 방향성 전자 강판에서는, Si 함유량이 감소해도 된다.
Mn: 0.01 내지 0.50%
Mn(망간)은 제조 공정에 있어서, S와 결합하여, MnS를 형성하는 원소이다. 이 석출물은 인히비터(정상 결정립 성장의 억제제)로서 기능하고, 강에 있어서, 2차 재결정을 발현시킨다. Mn은 또한 강의 열간 가공성도 높이는 원소이다. Mn 함유량이 0.01% 미만인 경우에는, 상기와 같은 효과를 충분히 얻을 수 없다. 그 때문에, Mn 함유량은 0.01% 이상으로 한다. Mn 함유량은 바람직하게는 0.02% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
한편, Mn 함유량이 0.50%를 초과하면, 2차 재결정이 발현되지 않고, 강의 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, Mn 함유량은 0.50% 이하로 한다. Mn 함유량은 바람직하게는 0.20% 이하, 보다 바람직하게는 0.10% 이하이다.
N: 0.010% 이하
N(질소)은 제조 공정에 있어서, Al과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 AlN을 형성하는 원소이다. 그러나, N 함유량이 0.010%를 초과하면, 모재 강판 중에 과잉으로 잔존하는 인히비터에 의해, 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, N 함유량은 0.010% 이하로 한다. N 함유량은 바람직하게는 0.008% 이하, 보다 바람직하게는 0.005% 이하이다.
한편, N 함유량의 하한값은, 특별히 규정되는 것은 아니지만, 0.0001% 미만으로 저감해도, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, N 함유량은 0.0001% 이상으로 해도 된다.
Sol.Al: 0.020% 이하
Sol.Al(산 가용성 알루미늄)은 제조 공정에 있어서, N과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 AlN을 형성하는 원소이다. 그러나, 모재 강판의 Sol.Al 함유량이 0.020%를 초과하면, 모재 강판 중에 과잉으로 잔존하는 인히비터에 의해, 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, Sol.Al 함유량은 0.020% 이하로 한다. 방향성 전자 강판에 있어서의 Sol.Al 함유량은, 가능한 한 낮은 쪽이 바람직하다. 예를 들어, Sol.Al 함유량은 0.010% 이하 또는 0.001% 미만이고, 0%여도 된다.
한편, Sol.Al 함유량의 하한값은, 특별히 규정되는 것은 아니지만, 0.0001% 미만으로 저감해도, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, Sol.Al 함유량은 0.0001% 이상으로 해도 된다.
P: 0.030% 이하
P(인)는 압연에 있어서의 가공성을 저하시키는 원소이다. P 함유량을 0.030% 이하로 함으로써, 압연 가공성이 과도하게 저하되는 것을 억제할 수 있고, 제조 시에 있어서의 파단을 억제할 수 있다. 이러한 관점에서, P 함유량은 0.030% 이하로 한다. P 함유량은 0.020% 이하인 것이 바람직하고, 0.010% 이하인 것이 보다 바람직하다.
P 함유량은 그 하한이 한정되지 않고, 0%를 포함할 수 있지만, 화학 분석의 검출 한계값이 0.0001%이기 때문에, 실용 강판에 있어서, 실질적인 P 함유량의 하한값은 0.0001%이다. 또한, P는 집합 조직을 개선하고, 자기 특성을 개선하는 효과를 갖는 원소이기도 하다. 이 효과를 얻기 위해서, P 함유량을 0.001% 이상으로 해도 되고, 0.005% 이상으로 해도 된다.
S: 0.010% 이하
S(황)는 제조 공정에 있어서, Mn과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 MnS를 형성하는 원소이다. 그러나, S 함유량이 0.010%를 초과하는 경우에는, 과잉으로 잔존하는 인히비터에 의해, 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, S 함유량은 0.010% 이하로 한다. 방향성 전자 강판에 있어서의 S 함유량은, 가능한 한 낮은 쪽이 바람직하다. 예를 들어 0.0001% 미만이고, 0%여도 된다. 그러나, 방향성 전자 강판의 모재 강판 중의 S 함유량을 0.0001% 미만으로 저감해도, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, S 함유량은 0.0001% 이상이어도 된다.
잔부: Fe 및 불순물
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성은, 상술한 필수 원소를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불순물이어도 된다. 그러나, 자기 특성 등을 높이는 것을 목적으로 하여, 추가로 임의 원소로서, Sn, Cu, Cr, Se, Sb, Mo를 이하에 나타내는 범위에서 함유해도 된다. 이들 원소는 불순물로서 함유되는 것도 허용한다.
또한, 이들 이외의 원소로서, 예를 들어 W, Nb, Bi, Ti, Ni, Co, V 중 어느 1종 혹은 2종 이상을 합계로 1.0% 이하 함유해도, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 효과를 저해하는 것은 아니다.
여기서, 불순물이란, 모재 강판을 공업적으로 제조할 때, 원료로서의 광석, 스크랩으로부터 또는 제조 환경 등으로부터 혼입되는 것이며, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 작용에 악영향을 미치지 않는 함유량으로 함유하는 것이 허용되는 원소를 의미한다.
Sn: 0 내지 0.50%
Sn(주석)은 Goss 방위를 증가시키는 원소이며, 2차 재결정립을 미세화하기 위해 유효한 원소이다. 2차 재결정립이 작으면, 자구 세분화를 행할 때, 투입 에너지가 작아도 충분한 철손 개선 효과가 얻어진다. 상기 효과를 얻는 경우, Sn 함유량을 0.01% 이상으로 하는 것이 바람직하다. Sn 함유량은 보다 바람직하게는 0.02% 이상, 더욱 바람직하게는 0.03% 이상이다. 단, Sn을 함유시키면, 2차 재결정 조직에 있어서의 Goss 방위 점유율이 저하될 것이 염려된다. 그 때문에, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에서는, Sn을 함유시키는 경우, 후술하는 Cu와 동시에 함유시키는 것이 바람직하다.
한편, Sn 함유량이 0.50%를 초과하는 경우에는, 2차 재결정이 불안정해지고, 자기 특성이 열화된다. 그 때문에, 함유시키는 경우에도, Sn 함유량은 0.50% 이하로 한다. Sn 함유량은 바람직하게는 0.30% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.20% 이하이다.
Cu: 0 내지 0.50%
Cu(구리)는 2차 재결정 조직에 있어서의 Goss 방위 점유율의 증가에 기여하는 원소이다. 상기 효과를 얻는 경우, Cu 함유량을 0.05% 이상으로 하는 것이 바람직하다. Cu 함유량은 보다 바람직하게는 0.06% 이상, 더욱 바람직하게는 0.07% 이상이다.
한편, Cu 함유량이 0.50%를 초과하는 경우에는, 열간 압연 중에 강판이 취화된다. 그 때문에, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에서는, 함유시키는 경우에도, Cu 함유량을 0.50% 이하로 한다. Cu 함유량은 바람직하게는 0.30% 이하, 보다 바람직하게는 0.20% 이하이다.
Cr: 0 내지 0.50%
Cr(크롬)은 자기 특성을 개선하는 원소이다. 원인은 명확하지 않지만, 2차 재결정 조직에 있어서의 Goss 방위 점유율의 증가에 기여하여 자기 특성을 향상시키는 등의 효과가 있다고 생각된다. 상기 효과를 얻기 위해서는, Cr 함유량을, 0.01% 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.02% 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.03% 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.
한편, Cr 함유량이 0.50%를 초과하는 경우에는, Cr 산화물이 형성되고, 자기 특성이 저하된다. 그 때문에, 함유시키는 경우에도, Cr 함유량은 0.50% 이하로 한다. Cr 함유량은 바람직하게는 0.30% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.10% 이하이다.
Se: 0 내지 0.020%
Se(셀레늄)는 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Se를 함유시키는 경우에는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해서, Se 함유량을 0.001% 이상으로 하는 것이 바람직하다. Se 함유량은 보다 바람직하게는 0.003% 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.006% 이상이다.
한편, Se 함유량이 0.020%를 초과하면, 유리 피막의 밀착성이 열화된다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Se 함유량을 0.020% 이하로 한다. Se 함유량은 바람직하게는 0.015% 이하, 보다 바람직하게는 0.010% 이하이다.
Sb: 0 내지 0.500%
Sb(안티몬)는 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Sb를 함유시키는 경우에는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해서, 함유량을 0.005% 이상으로 하는 것이 바람직하다. Sb 함유량은 보다 바람직하게는 0.010% 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.020% 이상이다.
한편, Sb 함유량이 0.500%를 초과하면, 유리 피막의 밀착성이 현저하게 열화된다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Sb 함유량을 0.500% 이하로 한다. Sb 함유량은 바람직하게는 0.300% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.100% 이하이다.
Mo: 0 내지 0.10%
Mo(몰리브덴)는 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Mo를 함유시키는 경우에는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해서, Mo 함유량을 0.01% 이상으로 하는 것이 바람직하다. Mo 함유량은 보다 바람직하게는 0.02% 이상이며, 더욱 바람직하게는 0.03% 이상이다.
한편, Mo 함유량이 0.10%를 초과하면, 냉간 압연성이 열화되고, 파단에 이를 가능성이 있다. 따라서, 함유시키는 경우에도, Mo 함유량을 0.10% 이하로 한다. Mo 함유량은 바람직하게는 0.08% 이하이며, 보다 바람직하게는 0.05% 이하이다.
상술한 바와 같이, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성은, 상술한 필수적인 원소를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하거나, 혹은 상술한 필수적인 원소를 함유하고, 추가로 임의 원소의 1종 이상을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 것이 예시된다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성은, 표면에 형성되어 있는 유리 피막 및 장력 부여 절연 피막을 제거하고 나서 측정할 수 있다.
구체적으로는, 방향성 전자 강판을, NaOH: 30 내지 50질량% 및 H2O: 50 내지 70질량%를 함유하는 80 내지 90℃의 수산화나트륨 수용액에, 7 내지 10분간 침지시킴으로써, 장력 부여 절연 피막을 제거한다. 장력 부여 절연 피막이 제거된 방향성 전자 강판을 수세하고, 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 조금 넘게 건조시킨다. 건조 후의 방향성 전자 강판(장력 부여 절연 피막을 구비하지 않은 방향성 전자 강판)을, 30 내지 40질량%의 HCl을 함유하고, 80 내지 90℃인 염산 수용액에, 1 내지 10분간 침지시킴으로써, 유리 피막을 제거한다. 침지 후의 모재 강판을 수세하고, 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 조금 넘게 건조시킨다.
이상의 공정에 의해, 방향성 전자 강판으로부터, 모재 강판을 취출할 수 있다.
이러한 모재 강판의 화학 조성은, 주지의 성분 분석법에 의해 구한다. 구체적으로는 드릴을 사용하여, 모재 강판으로부터 절분을 생성하고, 그 절분을 채취하여, 채취된 절분을 산에 용해시켜 용액을 얻는다. 용액에 대하여, ICP-AES를 실시하여 화학 조성의 원소 분석을 실시한다.
여기서, 모재 강판의 화학 조성 중의 Si에 대해서는, JIS G 1212(1997)에 규정된 방법(규소 정량 방법)에 의해 구한다. 구체적으로는, 상술한 절분을 산에 용해시키면, 산화규소가 침전물로서 석출되므로, 이 침전물(산화규소)을 여과지로 걸러 취하고, 질량을 측정하여 Si 함유량을 구한다.
C 함유량 및 S 함유량에 대해서는, 주지의 고주파 연소법(연소-적외선 흡수법)에 의해 구한다. 구체적으로는, 상술한 용액을 산소 기류 중에서 고주파 가열에 의해 연소시키고, 발생한 이산화탄소, 이산화황을 검출하여, C 함유량 및 S 함유량을 구한다.
N 함유량에 대해서는, 주지의 불활성 가스 용융-열전도도법을 사용하여 구한다.
(선상의 변형)
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판이 구비하는 모재 강판에는, 표면 근방에, 레이저 빔이나 전자 빔과 같은 에너지선의 조사에 의해 형성된 잔류 변형인, 복수의 선상의 변형(열변형)이 존재한다. 이 복수의 선상의 변형은, 각각이 압연 방향에 대하여 이루는 각 φ가 60 내지 120°인 방향(압연 방향에 대하여 교차하는 방향)으로, 연속적으로 또는 단속적으로 연장되어 있다. 변형은 연속적으로 직선상으로 존재해도 되고, 단속적으로 일방향으로(예를 들어 점선상으로) 존재해도 된다.
이러한 에너지선의 조사에 의해 형성되는 변형(잔류 변형)은, 특히 압연 방향에 있어서 압축 변형이며, 판 두께 방향에 있어서 인장 변형이 되고, 변형부 및 그 판 두께 방향 하측에, 환류 자구라고 불리는, 판 두께 방향으로 자화된 영역이 형성되는 것이 알려져 있다. 환류 자구의 사이즈가 소정의 크기 이상인 경우에, 180° 자구 폭이 세분화되고, 와전류손이 저감되고, 철손이 저하된다. 한편, 환류 자구 사이즈가 커지면 교류로 여자했을 때의 자기 변형이 커지고, 변압기의 소음이 현재화된다.
본 발명자들이 검토한 결과, 표면에 형성되는 변형의 폭 및 판 두께 방향의 변형의 도입 상태를 제어함으로써, 철손이 저하되고(철손 특성이 개선되고), 또한 소음 문제의 현재화가 억제되는(소음 특성이 개선되는) 것을 알아내었다.
상술한 바와 같이, 잔류 변형의 형성에 수반하여 형성되는 환류 자구는, 180° 자구 세분화의 드라이빙 포스이므로, 저철손화에 있어서 유리하지만, 환류 자구에 의해 자기 변형의 정도가 커져, 변압기에 도입했을 때의 소음이 커지는(소음 특성이 열화되는) 문제가 있었다. 종래에는, 소음 특성의 열화를 억제하는 경우, 에너지선의 조사 피치를 크게 하거나, 에너지선의 투입 에너지를 약화시키거나 하는 등의 대책을 행하고 있었다. 그러나, 이러한 대응은, 철손 특성과 소음 특성이 트레이드 오프의 관계인 것을 전제로 한, 에너지선 조사에 의한 철손 개선 효과를 어느 정도 희생시켜 소음 특성을 개선하는 수단에 지나지 않았다.
이에 비해, 본 발명자들이 검토한 결과, 방향성 전자 강판에 있어서, 표면으로부터의 깊이가 얕은(표층에 국재한) 환류 자구 영역이 형성되는 변형을 도입함으로써, 소음 특성의 열화를 억제하면서, 철손 특성의 개선이 가능한 것을 알았다. 즉, 본 발명자들은, 변형의 공간 분포 제어가 철손과 소음을 동시에 낮게 하는 관점에서 중요한 것을 알아내었다. 변형의 공간 분포 상태는 X선 토포그래피라는 X선 회절 해석 방법을 사용함으로써 동정이 가능하다.
상세한 것은 후술하지만, 변형 도입이 특히 강한 부분, 예를 들어 에너지선 조사부에 있어서, 투입 에너지가 특히 높은 부분은, 회절 현상 그 자체가 일어나지 않을 만큼 격자가 흐트러져 있다(고변형 도입 영역). 이러한 부분은 X선 토포그래피로는, 회절 자체가 일어나지 않으므로 X선 토포그래피 화상은 백색화된다. 그 때문에, 화상으로부터 얻어지는 X선 토포그래피 스펙트럼은, 저강도(낮은 화소값)를 나타낸다.
한편, 회절 현상은 일어나기는 하지만, 잔류 변형이 도입된 영역(전위 밀도가 비교적 낮은 영역)이 존재하는 경우, X선 토포그래피에서는, X선 토포그래피 화상이 흑색화된다. 그 때문에, 화상으로부터 얻어지는 X선 토포그래피 스펙트럼은, 높은 강도(높은 화소값)를 나타낸다. 이 회절 현상이 일어나는 잔류 변형 영역은, 자구 세분화 효과(철손 개선 효과)를 갖는 한편, 결정 격자 자체는 손상되지 않는다. 그 때문에, 소음에 미치는 악영향은 한정적이다.
따라서, 우수한 철손 특성과 우수한 소음 특성의 양립에 중요한 것은, 회절 현상이 일어나는 잔류 변형 영역을 적정량 도입시키는 것이다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 우수한 철손 특성과 우수한 소음 특성의 양립을 위해, X선 토포그래피로 측정되는 복수의 선상의 변형의 각각의 폭이 10 내지 250㎛이며, 또한 표면의 X선 토포그래피 화상으로부터 얻어지는, 선상의 변형을 중심으로 하는 압연 방향으로 1.50mm의 범위에 있어서의 X선 토포그래피 스펙트럼에 있어서, 스펙트럼 강도의 최댓값을 포함하는 X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭이, 0.02mm 이상, 0.10mm 이하이다.
선상의 변형의 폭이 10㎛ 미만이면, 철손의 개선 효과를 얻지 못한다. 또한, 빔 직경을 10㎛ 미만으로 하는 것은 공업적으로 어렵다. 그 때문에, 변형의 폭을 10㎛ 이상으로 한다. 변형의 폭은 바람직하게는 50㎛ 이상이다.
한편, 변형의 폭이 250㎛ 초과하면, 변형에 수반하여 형성되는 환류 자구 체적이 증대되고, 자기 변형의 정도가 커진다. 그 때문에, 변형의 폭을 250㎛ 이하로 한다. 변형의 폭은 바람직하게는 200㎛ 이하, 보다 바람직하게는 150㎛ 이하이다.
또한, X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭이 0.02mm 미만인 경우, 변형 도입 범위가 적고, 철손 개선 효과를 얻지 못한다. 한편, 반값폭이 0.10mm 초과인 경우, 과잉으로 변형이 도입되어 있음으로써, 소음 특성 개선 효과를 얻지 못한다. X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭의 바람직한 범위는 0.03mm 이상 0.08mm 이하, 보다 바람직한 범위는 0.03mm 이상 0.06mm 이하이다.
X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭은 모재의 결정 방위의 영향을 받는다. 그 때문에, 소정의 반값폭으로 하는 경우, 예를 들어 후술하는 바와 같이 탈탄 어닐링의 승온 속도를 높이고, Goss 방위의 결정 방위 첨예도를 높여 둘 필요가 있다. Goss 방위의 결정 방위 첨예도가 떨어져 있을 경우, 변형 도입형의 자구 제어를 실시했을 때, 반값폭이 0.10mm를 초과하여, 소음 특성 개선 효과를 얻지 못한다.
선상의 변형의 폭은, X선 토포그래피(XRT)(예를 들어, Rigaku사제, X선 토포그래피 이메징 시스템 XRTmicron)를 사용하여, 이하의 방법으로 측정한다. X선원의 타깃은 Cu로 하고, 전압 및 전류는 각각 40kV 및 30mA로 한다. 검출기에 있어서의 CCD 해상도는 Binning1×1(5.4㎛)로 한다. CCD의 시야 사이즈는 17mm×13.5mm(3326pixel×2540pixel)로 하고, Digital 분해능은 16bit(65536해조)로 한다.
먼저 강판 샘플에 대하여, 브래그의 회절 조건을 만족시키도록 X선 빔을 조사하고, 회절 X선 빔을 검출기(CCD 카메라)로 노광함으로써, 회절 X선 강도의 매핑 데이터를 채취한다. 회절 X선 강도를 색 농도로 변환하고, X선의 스캔 영역을 색 농도 분포 화상으로서 표시한다. 이에 의해, X선 토포그래피 화상(회절 X선 강도의 매핑 데이터)을 얻는다. 회절 X선 강도가 증대될수록, X선 토포그래피 화상의 색 농도는 진해지는 경향이 있다(네가티브 표시). 또한, 로킹 커브 측정에 의해 강도가 최대화될 수 있는 측정 위치를 조정하는 경우가 있다. 구체적으로는 횡축을 X선의 입사각 θs(°), 종축을 회절 X선 강도로 한 커브를 소인하고, 가장 강한 강도가 얻어지는 θsmax(°)를 찾는다. 단, 본 발명에 있어서는 θs(°)=θsmax+~0.09의 위치에서 X선 토포그래피 화상을 얻는 것으로 한다(투과형 전자 현미경(TEM)의 암시야상 관찰에 있어서의 위크 빔법과 동일한 방법을 사용하는 것에 대응하고 있다). 예를 들어, 로킹 커브의 피크 위치가 X선의 입사각 θs(°)=32.8343°, X선의 사출각 θd=83.5257°에 대하여 X선 토포그래피의 촬영 위치를 θs=32.9200°, θd=83.4400°로 해도 된다. 도 2에 X선 토포그래피 화상의 일례를 나타낸다.
측정 시에는, 예를 들어 방향성 전자 강판으로부터, 폭 방향(TD 방향)으로 50mm, 압연 방향(RD 방향)으로 150mm의 샘플을 채취하고, 이 샘플의 표면에 대하여 X선 빔(Cu Kα선)을 원하는 회절면 (hkl)에 대하여 브래그 회절 조건을 만족시키도록 조사하고, 그 때의 반사 회절 X선의 강도를 고분해능 CCD 카메라 등으로 측정하여 회절 X선 강도의 매핑 화상을 제작한다(도 1 참조). 그 때, TDI(Time Delay Integration) 스캔을 행하지 않고, 샘플을 정지시킨 상태에서 회절상의 정지 화상을 촬영한다(Snap Shot). 샘플의 각 위치로부터의 회절 X선에 의해, CCD 카메라의 각 화소는 노광되어 전하가 축적되므로, 샘플을 스캔하고, 각 위치에 있어서의 노광 전하를 판독함으로써 회절 X선 강도의 매핑 데이터가 제작된다.
샘플의 RD 축방향(압연 방향)과 X선 빔의 입사 및 반사 방향이 평행한 조건을 g=222 측정 조건 또는 회절면 (222) 조건이라 호칭한다. 한편, 샘플의 TD축과, X선 빔의 입사 및 반사 방향이 평행한 조건을 g=310 측정 조건 또는 회절면 (310) 조건이라 호칭한다. 본 실시 형태에서는 특별히 명시하지 않는 한, 측정 조건은 회절면 (310) 조건을 채용한다.
이 매핑 화상으로부터, 강판의 압연 방향에 대하여 이루는 각 φ가 60 내지 120°인 방향으로, 대략 등간격으로 연장되는 복수의 선상이면서, 매핑 데이터 전체의 X선 회절 강도의 평균값보다 낮은 강도의 개소(색 농도가 엷기 때문에, 희게 보이는 부분)를 에너지선에 의해 도입된 선상의 변형이라고 판단한다.
상기 선상 변형의 폭, 및 X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭은, 이하의 방법으로 구한다. 즉, 상기 방법으로 얻어진 X선 토포그래피 화상 상에서 선상의 변형에 있어서, 가장 강도가 낮은 위치를 변형의 중심 위치로 정의한다. 변형의 중심으로 하는 압연 방향으로 1.50mm의 범위(선상의 변형을 중심하는 압연 방향으로 ±0.75mm의 범위)가 대상으로 되도록 원하는 2점간을 연결하는 직선 상에 대하여 색 농도 데이터(화소값)를 얻는다. 이것을, 도 3에 도시한 바와 같이, 횡축이 측정 위치, 종축이 화소값이 되도록 플롯함으로써, 반사 회절 X선 강도의 분포 곡선(라인 프로파일)을 얻는다(이 곡선을 X선 토포그래피 스펙트럼이라 호칭한다. 종축의 화소값은 반사 회절 X선 강도에 상당한다).
이 라인 프로파일에 있어서, 반사 강도의, 최댓값을 Imax, 백그라운드 강도를 I0으로 하고, Imax를 포함하는 X선 토포그래피 스펙트럼의 피크(Imax를 포함하고 또한, I0보다도 강도가 큰 연속적인 곡선 범위)에 있어서, 스펙트럼 강도가 |Imax-I0|/2가 되는 2점간을 연결한 길이를, 반값폭으로 한다. 스펙트럼의 노이즈 제거의 관점에서, 몇번이든 동일 위치를 측정하고, 적산한 것을 사용해도 된다. X선 토포그래피 스펙트럼은, 피팅 처리에 의해 연속된 곡선으로서 근사해도 된다. 반사 강도가 I0보다도 작고, 또한 변형의 중심 위치를 포함한 연속된 곡선 범위를 선상의 변형으로 한다. 선상의 변형의 영역에 있어서의 반사 강도를 Iz로 한다. 변형의 폭은, 강판 샘플의 압연 방향에 대하여 평행한 방향의, Iz=0이 되는 2점간을 연결한 길이로 한다.
일반적으로, 회절 X선 강도는, 결정 격자의 변형이 클수록 강하고, 변형의 감소와 함께 약해지고, 변형이 제로이면 일정한 값이 된다(소쇠 효과). 변형이 매우 작은 결정 격자 중에서는 도 4에 나타내는 바와 같이 X선 입사 방향의 진행파와 회절면에서 산란된 회절파가 다중 간섭(다중 산란)을 거친 후 회절 방향의 전반파가 반사 회절 X선으로서 결정 표면으로부터 나온다(동역학적 회절). 이 결정 내에서의 다중 간섭은 균일하며 일정한 격자면 간격이 연속적으로 형성된 회절면에서 발생하고, 그 때의 회절파의 파장은 무변형의 결정 격자에서 형성되는 회절면 간격에 대응한 값이 된다. 한편, 변형이 큰 영역이 국소적으로 존재하는 장소에서는, 균일하며 일정한 격자면 간격이 형성되지 않기 때문에 다중 간섭은 일어나지 않고, 그 대신에 변형된 격자면 간격에 대응한 파장에서 국소적으로 1회만 산란된 회절파가 발생한다(도 5 참조). 이 국소적으로 변형된 영역에서 발생한 회절파의 파장은 무변형 영역의 다중 산란에 의한 회절파의 파장과 다르므로, 변형된 국소 영역에서 발생한 회절파는 무변형의 영역에서의 다중 산란에 말려들지 않고 결정 내를 진행하여 결정 표면으로부터 반사 회절 X선으로서 나온다(운동 역학적 회절). 일반적으로, 회절 X선 강도는 운동 역학적 회절쪽이 동역학적 회절보다도 강하다(소쇠 효과). 또한, 국소적으로 많은 변형이 도입된 개소는 운동 역학적 회절에 의해 스펙트럼 강도는 강하다(예를 들어 최댓값을 Imax로 한다). 한편, 변형이 적은 개소(모재)는 소쇠 효과에 의해 스펙트럼 강도는 어느 일정한 값이 된다(예를 들어 Io으로 한다). 또한, 국소적인 변형이 과잉되어 결정 격자가 흐트러진 부분은, 브래그 회절 그 자체가 일어나지 않으므로, 스펙트럼 강도는 약하다(예를 들어 최솟값을 Imin으로 한다).
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 있어서, 모재 강판의 표면 복수의 선상의 변형은, 연장 방향이 압연 방향에 직각인 방향에 대하여, 어긋남 각도로 30° 이내의 범위이다. 바꿔 말하면, 복수의 선상의 변형은, 압연 방향에 대하여 이루는 각 φ가 60 내지 120°인 방향으로, 연속적으로 또는 단속적으로 연장된다. 이 각도 범위로부터 벗어나면, 강판의 180° 자구 세분화 작용은 적어져, 충분한 철손 저감 효과를 얻지 못한다.
또한, 인접하는 복수의 선상의 잔류 변형의 압연 방향의 간격은, 3.0 내지 9.0mm로 한다. 압연 방향의 간격이 9.0mm 초과하면, 180° 자구의 자구 세분화 효과가 감소되므로 철손 개선 효과가 부족하다. 한편, 복수의 선상의 잔류 변형의 간격을 좁게 하면(조사 피치를 좁게 하면) 철손은 작아지는 경향이 있기는 하지만, 일정한 역치 이하가 되면 전체 히스테리시스 손실이 증가하여 오히려 철손이 열화되고, 또한 소음 특성이 열화되는 경우가 있다. 그 때문에, 각각의 인접하는 잔류 변형의 압연 방향의 간격은, 3.0mm 이상으로 한다. 복수의 선상의 잔류 변형은 대략 평행하며, 또한 그 간격은 대략 등간격인 것이 바람직하다.
판 폭 방향에 있어서의 잔류 변형의 길이는 한정되지 않지만, 모재 강판의 폭 방향의 일단부로부터 다른 한쪽의 단부까지 형성되어 있는 것이 바람직하다. 불연속(단속)으로 에너지선 조사하는 경우에 있어서는, 폭 방향에 대하여 특정 피치로 강판 상에 에너지선 조사할 때, 에너지선 조사부의 긴 직경(폭 방향을 따른 길이) d0과, 2개의 에너지선 조사부 사이에 끼워진 에너지선 비조사 구간의, 폭 방향을 따른 길이 d1이, d1≤3×d0을 만족시키는 것이 바람직하다. d0은 50㎛ 이상, 50mm 이하의 범위이면 된다.
인접하는 선상의 열변형의 간격(압연 방향에 있어서의, 선상의 변형의 중심으로부터 인접하는 선상의 변형의 중심까지의 거리)은, X선 토포그래피를 사용하여, 상술한 조건에서 변형의 위치를 특정함으로써 측정할 수 있다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 또한 표면의 선상 변형을 중심으로 하는 압연 방향으로 3.0mm의 범위에 X선 빔을 조사하여, (310)면의 X선 반사 강도의, 최솟값을 Imin, 백그라운드 강도를 I0으로 하고, 이면의 선상의 변형을 중심으로 하는 압연 방향으로 3.0mm의 범위에 X선 빔을 조사하여, 얻어진 회절면 (310)면의 X선 반사 강도의, 최솟값을 Jmin, 백그라운드 강도를 J0으로 했을 때, 상기 Imin, 상기 I0, 상기 Jmin, 상기 J0이 하기 식 (2)를 만족시키는 것이 바람직하다. 이 경우, 철손 특성 및 소음 특성은 보다 향상(개선)된다.
0.02≤|J0-Jmin|/|I0-Imin|≤1.00 (2)
식 (2)를 만족시킴으로써, 소음 특성에 있어서 보다 바람직한 변형 분포가 된다. |J0-Jmin|/|I0-Imin|을 만족시킨다는 것은, 표면 가까이의 환류 자구량에 대하여, 이면 가까이의 환류 자구량이 적은 것을 의미한다. 원인은 명백하지 않지만, 변형 도입면의 이면 표층부의 변형도 철손 개선 효과를 가질 가능성이 있고, |J0-Jmin|/|I0-Imin|이 0.02 이상이면, 그 효과가 얻어진다고 생각된다.
한편, 원인은 명백하지 않지만, |J0-Jmin|/|I0-Imin|이 1.00을 초과하는, 즉 이면의 환류 자구량이, 표면의 환류 자구 도입량을 초과하는 경우, 소음 특성은 열화되기 쉬워진다. 그 때문에, |J0-Jmin|/|I0-Imin|을 1.00 이하로 함으로써, 보다 바람직한 철손 특성 및 소음 특성이 얻어진다고 생각된다.
또한, 표면 및 이면의 선상의 변형을 중심으로 하는 압연 방향으로 3.0mm(±1.5mm)의 범위에 있어서의 회절면 (310)면의 X선 반사 강도에 대해서는, 이하의 방법으로 구한다.
즉, 표면이면, 상술한 조건에서 X선 토포그래피 화상(변형 분포 화상)을 얻는다. 얻어진 화상 상에서 변형의 어떤 1점을 선택하고, 거기에서 압연 방향(RD 방향)에 대하여 평행한 직선에 있어서, +0.075mm의 점 A와 -0.075mm의 점 B를 각각 직선으로 연결한다. 상기 AB간을 연결하는 직선 상에 대하여 색 농도 데이터(화소값)를 얻는다. 이것을, 횡축이 측정 위치, 종축이 화소값(회절 강도)이 되도록 플롯함으로써, 반사 회절 X선 강도의 분포 곡선(라인 프로파일)을 얻는다. 점 A의 회절 강도와 점 B의 회절 강도의 평균이 되는 위치의 회절 강도를 I0으로 한다. 또한, 회절 강도가 가장 낮은 위치의 회절 강도를 Imin으로 한다.
또한, 이면이면, 마찬가지로 직선의 시점, 종점의 회절 강도의 평균이 되는 위치의 회절 강도를 J0으로 하고, 회절 강도가 가장 낮은 위치의 회절 강도를 Jmin으로 한다.
<유리 피막>
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 모재 강판의 표면 상에 유리 피막이 형성되어 있다. 유리 피막은, 모재 강판의 편면에만 형성되어 있어도 되지만, 양면에 대하여 형성되는 것이 바람직하다.
유리 피막은, 규산마그네슘을 주성분으로 하는 무기질의 피막이다. 유리 피막은, 마무리 어닐링에 있어서, 모재 강판의 표면에 도포된 마그네시아(MgO)를 포함하는 어닐링 분리제와 모재 강판의 표면 성분이 반응함으로써 형성되고, 어닐링 분리제 및 모재 강판의 성분에서 유래하는 조성(보다 상세하게는, Mg2SiO4를 주성분으로 하는 조성)을 갖는다.
<장력 부여 절연 피막>
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 유리 피막의 표면 상에 장력 부여 절연 피막이 형성되어 있다. 장력 부여 절연 피막은 편면에만 형성되어 있어도 되지만, 양면에 대하여 형성되는 것이 바람직하다.
장력 부여 절연 피막은, 방향성 전자 강판에 전기 절연성을 부여함으로써 와전류손을 저감시켜, 방향성 전자 강판의 철손을 향상시킨다. 또한, 장력 부여 절연 피막에 의하면, 상기와 같은 전기 절연성 이외에도, 내식성, 내열성, 미끄럼성이라는 각종 특성이 얻어진다.
또한, 장력 부여 절연 피막은 방향성 전자 강판에 장력을 부여하는 기능을 갖는다. 방향성 전자 강판에 장력을 부여하여, 방향성 전자 강판에 있어서의 자벽 이동을 용이하게 하는 점에서, 방향성 전자 강판의 철손을 향상시킬 수 있다.
장력 부여 절연 피막은, 예를 들어 인산염과 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 코팅액을 유리 피막의 표면에 도포하여, 베이킹함으로써 형성되는 공지된 피막이면 된다.
<모재 강판의 판 두께: 0.17 내지 0.30mm>
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판의 판 두께는 한정되지 않지만, 저철손과 함께, 저소음이나 저진동이 요구되는 트랜스의 철심에의 적용을 고려한 경우, 0.17 내지 0.30mm인 것이 바람직하다. 판 두께가 얇을수록 와전류손의 저감 효과를 향수할 수 있고, 양호한 철손이 얻어지므로, 모재 강판의 보다 바람직한 판 두께는 0.23mm 이하, 더욱 바람직한 판 두께는 0.20mm 이하이다. 0.17mm 미만의 모재 강판을 제조하기 위해서는 특수한 설비가 필요해지고, 제조 비용 상승 등, 생산면에서 바람직하지 않다. 따라서, 공업적으로 바람직한 판 두께는 0.17mm 이상이다. 보다 바람직하게는 0.18mm 이상이다.
<제조 방법>
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 이하의 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다.
(i) 질량%로, C: 0.010 내지 0.200%, Si: 3.00 내지 4.00%, Mn: 0.01 내지 0.50%, N: 0.020% 이하, Sol.Al: 0.010 내지 0.040%, P: 0.030% 이하, S: 0.005 내지 0.040%, Sn: 0 내지 0.50%, Cu: 0 내지 0.50%, Bi: 0 내지 0.020%, Cr: 0 내지 0.50%, Se: 0 내지 0.020%, Sb: 0 내지 0.500%, Mo: 0 내지 0.10%, 잔부: Fe 및 불순물을 포함하는 화학 조성을 갖는 강편을 가열한 후에 열간 압연하여, 열연 강판을 얻는 열간 압연 공정,
(ii) 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하는 열연판 어닐링 공정,
(iii) 상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판에, 1회, 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 행하여, 냉연 강판을 얻는 냉간 압연 공정,
(iv) 상기 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는 탈탄 어닐링 공정,
(v) 모재 강판인 상기 탈탄 어닐링 공정 후의 상기 냉연 강판의 표리면에, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하여, 건조시킨 후, 마무리 어닐링을 실시함으로써 유리 피막을 형성하는, 마무리 어닐링 공정,
(vi) 상기 유리 피막 상에 장력 부여 절연 피막을 형성하고, 상기 모재 강판과 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하는 방향성 전자 강판을 얻는, 피막 형성 공정, 및
(vii) 상기 방향성 전자 강판의 상기 장력 부여 절연 피막의 표면에 에너지선을 조사하여, 상기 모재 강판에 복수의 선상의 변형을 부여하는, 자구 세분화 공정.
이하, 이들 공정에 대해서, 상세하게 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 각 공정에서의 어떠한 조건이 기재되지 않은 경우에는, 공지된 조건을 적절히 적용하여 각 공정을 행하는 것이 가능하다.
<열간 압연 공정>
열간 압연 공정에서는, 예를 들어 질량%로, C: 0.010 내지 0.200%, Si: 3.00 내지 4.00%, Mn: 0.01 내지 0.50%, N: 0.020% 이하, Sol.Al: 0.010 내지 0.040%, P: 0.030% 이하, S: 0.005 내지 0.040%, Sn: 0 내지 0.50%, Cu: 0 내지 0.50%, Bi: 0 내지 0.020%, Cr: 0 내지 0.50%, Se: 0 내지 0.020%, Sb: 0 내지 0.500%, Mo: 0 내지 0.10%를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 화학 조성을 갖는 슬래브 등의 강편을, 가열한 후에 열간 압연하여, 열연 강판을 얻는다. 강편의 가열 온도는 특별히 한정되지 않지만 1100 내지 1450℃의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 가열 온도는 보다 바람직하게는 1300 내지 1400℃이다.
열간 압연 조건에 대해서는, 특별히 한정되지 않고, 요구되는 특성에 기초하여 적절히 설정하면 된다. 열간 압연에 의해 얻어지는 열연 강판의 판 두께는, 예를 들어 2.0mm 이상 3.0mm 이하의 범위 내인 것이 바람직하다.
강편의 화학 조성을 상기 범위로 하는 것은, 이하의 제조 공정을 고려하면서 상술한 모재 강판의 화학 조성을 얻기 위함이다.
<열연판 어닐링 공정>
열연판 어닐링 공정은, 열간 압연 공정을 거쳐서 제조된 열연 강판을 어닐링하는 공정이다. 이러한 어닐링 처리를 실시함으로써, 강판 조직에 재결정이 발생하여, 양호한 자기 특성을 실현하는 것이 가능해진다.
본 실시 형태의 열연판 어닐링 공정에서는, 공지된 방법에 따라서, 열간 압연 공정을 거쳐서 제조된 열연 강판을 어닐링하면 된다. 어닐링 시에 열연 강판을 가열하는 수단에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지된 가열 방식을 채용하는 것이 가능하다. 또한, 어닐링 조건에 대해서도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 열연 강판에 대하여, 900 내지 1200℃의 온도 영역에서 10초 내지 5분간의 어닐링을 행할 수 있다.
<냉간 압연 공정>
냉간 압연 공정에서는, 열연판 어닐링 공정 후의 열연 강판에 대하여, 복수의 패스를 포함하는 냉간 압연을 실시하여, 판 두께가 0.17 내지 0.30mm인 냉연 강판을 얻는다. 냉간 압연은 1회의 (중간 어닐링을 끼우지 않는 일련의) 냉간 압연이어도 되고, 냉연 공정의 최종 패스 전에, 냉연을 중단하고 적어도 1회 또는 2회 이상의 중간 어닐링을 실시하여, 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 실시해도 된다.
중간 어닐링을 행하는 경우, 1000 내지 1200℃의 온도에서 5 내지 180초간 유지하는 것이 바람직하다. 어닐링 분위기는 특별히 한정되지 않는다. 중간 어닐링의 횟수는 제조 비용을 고려하면 3회 이내가 바람직하다.
또한, 냉간 압연 공정 전에, 열연 강판의 표면에 대하여 공지된 조건에서 산세를 실시해도 된다.
본 실시 형태의 냉간 압연 공정에서는, 공지된 방법에 따라서, 열연 강판을 냉간 압연하여 냉연 강판으로 하면 된다. 예를 들어, 최종 압하율은 80% 이상 95% 이하의 범위 내로 할 수 있다. 최종 압하율이 80% 미만인 경우에는, {110}<001> 방위가 압연 방향으로 높은 집적도를 가지는 Goss 핵을 얻을 수 없을 가능성이 높아져, 바람직하지 않다. 한편, 최종 압하율이 95%를 초과하는 경우에는, 후공정인 마무리 어닐링 공정에 있어서, 2차 재결정이 불안정해질 가능성이 높아지기 때문에 바람직하지 않다. 최종 압하율을 상기 범위 내로 함으로써, {110}<001> 방위가 압연 방향으로 높은 집적도를 가지는 Goss 핵을 얻음과 함께, 2차 재결정의 불안정화를 억제할 수 있다.
최종 압하율이란, 냉간 압연의 누적 압하율이며, 중간 어닐링을 행하는 경우에는, 최종 중간 어닐링 후의 냉간 압연의 누적 압하율이다.
<탈탄 어닐링 공정>
탈탄 어닐링 공정에서는, 얻어진 냉연 강판에 대하여 탈탄 어닐링을 행한다. 탈탄 어닐링에서는, 냉연 강판을 1차 재결정시킴과 함께, 자기 특성에 악영향을 미치는 C를 강판으로부터 제거한다.
탈탄 어닐링 공정에서는, Goss 핵을 증가시키고, 후술하는 마무리 어닐링 시에 얻어지는 2차 재결정립을 미세하게 한다. 입계 자체가 자극(누설 자속의 생성 사이트)으로서의 기능을 갖는 것을 생각하면, 2차 재결정립의 미세화에 의해, 계 전체의 정자 에너지는 높아진다. 즉, 자구 세분화의 드라이빙 포스가 높은 상태가 되므로, 과도한 환류 자구 도입에 의존하지 않고, 저철손과 저소음의 양립이 가능해진다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, Goss 핵을 증가시키기 위해서, 탈탄 어닐링의 가열 시에, 550 내지 750℃의 온도 영역(제1 온도 영역)에서의 승온 속도를 빠르게 하고, 당해 온도 영역에 체류하는 시간을 짧게 한다. 구체적으로는, 제1 온도 영역에서의 승온 속도가 500℃/초 미만이면, Goss 핵의 증가가 불충분해진다. 그 때문에, 550 내지 750℃의 온도 영역에서의 승온 속도를 500℃/초 이상으로 한다. 승온 속도의 상한은 한정되지 않지만, 승온 속도를 2000℃/초 초과로 하면, 장치 부하가 너무 높아질 것이 염려된다. 그 때문에, 550 내지 750℃의 온도 영역에서의 승온 속도를 2000℃/초 이하로 해도 된다. 이러한 조건에서의 탈탄 어닐링에 의해 2차 재결정 후의 결정 방위의 첨예도는 이상적인 Goss 방위에 가까워진다. 즉, 결정 방위 분산이 비교적 작은 2차 재결정 조직이 얻어진다. 이러한 조직에 대하여, 후술하는 조건에서 변형 도입을 행함으로써, 저철손과 저소음의 양립이 가능해진다.
그러나, 550 내지 750℃의 온도 영역을 500℃/초 이상의 승온 속도로 가열하면, 이 온도 영역에서 강판 표면에 생성되는 산화막은 대부분 SiO2가 된다. 왜냐하면, 다른 산화막에 비해 SiO2가 가장 생성 속도가 빠르기 때문이다. SiO2는 탈탄을 억제하는 작용이 있으므로, SiO2의 막 두께 생성량이 과잉으로 되지 않는 것이 탈탄 촉진의 관점에서 바람직하다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 550 내지 750℃의 온도 영역을 500℃/초 이상의 승온 속도로 가열하는 경우에도, 750 내지 800℃의 온도 영역(제2 온도 영역)의 승온 속도를 빠르게 하는 것, 또는 750 내지 800℃의 온도 영역의 승온 속도를 빠르게 함과 함께 노점 분위기를 제어함으로써, 550 내지 750℃의 온도 영역에서 생성된 SiO2의 후막화를 회피할 수 있다.
구체적으로는, 승온 속도만을 제어하는 경우, 750 내지 800℃의 온도 영역의 승온 속도를 800℃/초 이상으로 한다. 승온 속도가 800℃/초 미만이면, SiO2의 성장(산화막의 후막화)을 충분히 억제할 수 없다. 750 내지 800℃의 온도 영역의 승온 속도는, 바람직하게는 1000℃/초 이상이다. 승온 속도의 상한은 한정되지 않지만, 승온 속도를 2000℃/초 초과로 하면, 장치 부하가 너무 높아질 것이 염려된다. 그 때문에, 750 내지 800℃의 온도 영역에서의 승온 속도를 2000℃/초 이하로 해도 된다.
또한, 750 내지 800℃의 온도 영역(제2 온도 영역)에 있어서의 승온 속도와 분위기 노점을 동시에 제어하는 경우, SiO2의 성장 억제의 관점에서는, 분위기 노점을 -50 내지 20℃로 한 다음, 승온 속도를 50℃/초 이상으로 한다. 분위기 노점이 20℃ 초과 또는 승온 속도가 50℃/초 미만이면, SiO2의 성장을 충분히 억제할 수 없다. 한편, 분위기 노점은 낮으면 낮을수록 바람직하다. 그 때문에 하한은 특별히 마련하지 않지만, -50℃ 미만을 실현하기 위해서는 특수한 설비가 필요해져 공업적으로는 바람직하지 않다. 따라서, 분위기 노점의 하한을 -50℃로 해도 된다.
제1 온도 영역에 있어서의 분위기에 대해서는, 특별히 한정되지 않고, 공지된 조건을 적용할 수 있다.
<질화 처리 공정>
탈탄 어닐링 공정과 후술하는 마무리 어닐링 공정 사이에, 질화 처리를 행해도 된다.
질화 처리 공정에서는, 예를 들어 탈탄 어닐링 공정 후의 냉연 강판을 질화 처리 분위기(수소, 질소 및 암모니아 등의 질화능을 갖는 가스를 함유하는 분위기) 내에서 700 내지 850℃ 정도로 유지한다. 여기서, 냉연 강판의 N 함유량이 질량 기준으로 40 내지 1000ppm이 되도록, 강판에 질화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 질화 처리 후의 냉연 강판의 N 함유량이 40ppm 미만이면, 냉연 강판 내에 AlN이 충분히 석출되지 않고, AlN이 인히비터로서 기능하지 않을 가능성이 있다. 이 때문에, AlN을 인히비터로서 활용하는 경우, 질화 처리 후의 냉연 강판의 N 함유량은 40ppm 이상으로 하는 것이 바람직하다.
한편, 냉연 강판의 N 함유량이 1000ppm 초과가 되었을 경우, 마무리 어닐링에 있어서 2차 재결정 완료 후에도 강판 내에 과잉으로 AlN이 존재한다. 이러한 AlN은 철손 열화의 원인이 된다. 이 때문에, 질화 처리 후의 냉연 강판의 N 함유량은 1000ppm 이하로 하는 것이 바람직하다.
<마무리 어닐링 공정>
마무리 어닐링 공정에서는, 탈탄 어닐링 공정에서 얻어진, 또는 추가로 질화 처리가 행해진, 냉연 강판의 편면 또는 양면에 대하여 소정의 어닐링 분리제를 도포한 후에, 마무리 어닐링을 실시한다. 마무리 어닐링은, 일반적으로 강판을 코일 상으로 감은 상태에 있어서 장시간 행해진다. 따라서, 마무리 어닐링에 앞서, 코일의 감김 안과 밖의 시징의 방지를 목적으로 하여, 어닐링 분리제를 냉연 강판에 도포하여 건조시킨다.
도포하는 어닐링 분리제로서, MgO를 주성분으로 하는(예를 들어 중량 분율로 80% 이상 포함하는) 어닐링 분리제를 사용한다. MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 사용함으로써, 모재 강판의 표면에 유리 피막을 형성할 수 있다. MgO를 주성분으로 하지 않을 경우에는, 1차 피막(유리 피막)은 형성되지 않는다. 왜냐하면, 1차 피막은 Mg2SiO4 또는 MgAl2O4 화합물이기 때문이며, 형성 반응에 필요한 Mg가 결핍되기 때문이다.
마무리 어닐링은 예를 들어 수소 및 질소를 함유하는 분위기 가스 중에서, 1150 내지 1250℃까지 승온하고, 그 온도 영역에서 10 내지 60시간 어닐링하는 조건에서 행하면 된다.
<피막 형성 공정>
피막 형성 공정에서는, 마무리 어닐링 후의 냉연 강판의 편면 또는 양면에 대하여, 장력 부여 절연 피막을 형성한다. 장력 부여 절연 피막의 형성 조건에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지된 절연 피막 처리액을 사용하여, 공지된 방법에 의해 처리액의 도포 및 건조를 행하면 된다. 강판 표면에 장력 부여 절연 피막을 형성함으로써, 방향성 전자 강판의 자기 특성을 더욱 향상시키는 것이 가능해진다.
절연 피막(장력 부여 절연 피막)이 형성되는 강판의 표면은, 처리액을 도포하기 전에, 알칼리 등에 의한 탈지 처리나, 염산, 황산, 인산 등에 의한 산세 처리 등, 임의의 전처리가 실시된 표면이어도 되고, 이들 전처리가 실시되지 않은 마무리 어닐링 후인 그대로의 표면이어도 된다.
강판의 표면에 형성되는 절연 피막은, 방향성 전자 강판의 절연 피막으로서 사용되는 것이면, 특별히 한정되는 것은 아니며, 공지된 절연 피막을 사용하는 것이 가능하다. 이러한 절연 피막으로서, 예를 들어 인산염 및 콜로이달 실리카를 주성분으로 하는 피막을 들 수 있다. 또한, 무기물을 주체로 하고, 또한 유기물을 포함한 복합 절연 피막을 들 수 있다. 여기서, 복합 절연 피막이란, 예를 들어 크롬산 금속염, 인산 금속염 또는 콜로이달 실리카, Zr 화합물, Ti 화합물 등의 무기물 중 적어도 어느 것을 주체로 하고, 미세한 유기 수지의 입자가 분산되어 있는 절연 피막이다. 특히, 근년 요구가 높아지고 있는 제조 시의 환경 부하 저감의 관점에서는, 인산 금속염이나 Zr 혹은 Ti의 커플링제, 또는 이들의 탄산염이나 암모늄염을 출발 물질로서 사용한 절연 피막이 사용되는 경우가 있다.
<자구 세분화 공정>
자구 세분화 공정에서는, 레이저 빔이나 전자 빔 등의 에너지선을 장력 부여 절연 피막의 표면에 조사함으로써, 모재 강판의 표면 근방에(표면으로부터 강판 내부에 걸쳐서), 압연 방향에 대하여 이루는 각 φ가 60 내지 120°인 방향으로 연장되는 복수의 선상의 변형을 도입한다. 자구 세분화 공정에서는, 압연 방향으로 소정의 간격으로, 복수의 선상의 변형(에너지선 조사에 의한 급속 가열과 그 후의 급속 냉각에 의해 발생하는 열변형)을 형성하지만, 그 간격(즉, 인접하는 변형의 간격(p))은 압연 방향으로 3.0 내지 9.0mm로 한다.
복수의 선상의 변형의 압연 방향의 간격 p가 9.0mm 초과하면, 철손 개선 효과가 부족하다.
에너지선으로서는, 레이저 빔 및 전자 빔을 들 수 있다. 레이저 빔은 연속파 레이저여도 펄스 레이저여도 된다. 레이저 빔의 종류는 예를 들어, 파이버 레이저, YAG 레이저 또는 CO2 레이저를 들 수 있다. 전자 빔은 연속 빔이어도 단속 빔이어도 된다.
또한, 상술한 바와 같이, 저철손과 저소음을 양립시킨 방향성 전자 강판을 얻기 위해서, 자구 세분화 공정에서는, 장력 절연 피막 상으로부터 에너지선을 조사함으로써, 모재 강판에 대하여 변형을 도입하고, 표면으로부터의 깊이가 얕은 환류 자구를 형성한다.
구체적으로는, 단위 W에서의 레이저 출력 P와, 단위 mm2에서의 레이저 조사 단면적 S를 사용하여, P/S로 정의되는 레이저 파워 밀도 Ip가 하기 식 (3)을 만족시키며, 또한 레이저 출력 P와, 단위 mm/초에서의 레이저 주사 속도 Vs를 사용하여, (P/Vs)로 정의되는 단위 J/mm의 레이저 투입 에너지 Up가, 하기 식 (4)를 만족시키도록, 레이저 빔을 조사한다.
250≤Ip≤2000 (3)
0.005<Up≤0.050 (4)
Ip가 250 미만이면, 충분한 에너지가 투입되지 않고, 자구 세분화 효과(철손 개선 효과)가 얻어지지 않는다. 그 때문에, Ip는 250 이상이다. Ip는 바람직하게는 500 이상이다.
한편, Ip가 2000 초과가 되면, 자구 세분화 효과를 넘어서, 잉여의 열변형이 도입됨으로써, 소음 특성이 열화된다. 그 때문에, Ip는 2000 이하이다. Ip는 바람직하게는 1750 이하, 보다 바람직하게는 1500 이하이다.
또한, Up가 0.005 이하에서는, 조사 효과가 충분히 얻어지지 않고 철손이 충분히 개선되지 않는다. 그 때문에, Up는 0.005 초과이다. 한편, Up가 0.050 초과하면, 소음 특성이 열화된다. 그 때문에, Up는 0.050 이하이다.
여기에서는 구체예로서 레이저 빔에 대하여 설명했지만, 전자 빔 등의 다른 에너지선 수단을 사용하는 경우도 마찬가지이다.
또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 에너지선의 조사 시에, 에너지선의, 단위 ㎛에서의, 빔 스캔 방향(주사 방향)에 수직인 방향의 직경 dl 및 빔 스캔 방향의 직경 dc를 사용하여, (dl/dc)로 정의되는 빔 애스펙트비가, 하기 식 (5)를 만족하도록 제어한다.
0.001<dl/dc<1.000 (5)
빔 애스펙트비가 0.001 이하에서는, 빔 조사에 수반하여 방열이 일어나고, 투입 에너지의 투입 효율이 낮아져, 충분한 자구 세분화 효과(철손 개선 효과)가 얻어지지 않는다. 그 때문에, 빔 애스펙트비는 0.001 초과이다.
한편, 빔 애스펙트비가 1.000 이상인 경우, 빔 조사에 수반하는 방열은 일어나지 않지만, 대신에 잔류 응력이 발생하여, 저소음 효과를 얻지 못한다. 그 때문에, 빔 애스펙트비는 1.000 미만이다. 빔 애스펙트비는 바람직하게는 0.050 미만, 보다 바람직하게는 0.005 미만이다.
또한, 에너지선의, 단위 ㎛에서의 빔 스캔 방향에 수직인 방향의 직경 dl은, 하기 (6) 식을 만족시키도록 한다.
10≤dl<200 (6)
dl이 10 미만인 빔을 만들어내는 것은 공업적으로 어렵다. 그 때문에, dl은 10 이상이다.
한편, dl이 200 이상이 되면, 자구 세분화 효과를 넘어서, 잉여의 열변형이 도입됨으로써, 소음 특성이 열화된다. 그 때문에, dl은 200 미만이다. dl은 바람직하게는 150 미만, 보다 바람직하게는 100 미만이다.
본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 상술한 바와 같이, 비교적 강한 Ip의 에너지선을, 빔 애스펙트비가 작은 상태에서 조사한다. 이러한 조사는 통상 행해지지 않는다. 왜냐하면, 빔 애스펙트비를 작게 하는 것은, 조사 에너지를 분산시키는 것으로 연결되고, Ip를 높이는 효과가 낮아진다고 생각되기 때문이다.
그러나, 본 발명자들은, 변형의 공간 분포 제어가 철손과 소음을 동시에 낮게 하는 관점에서 중요하다는 새로운 지견에 기초하여 검토한 결과, 상기 조사 조건이 바람직한 것을 비로소 알아내었다.
실시예
표 1에 나타내는 바와 같이, 강 번호(A 내지 G)마다 화학 조성이 다른 강편을 준비하였다.
이어서, 각 강편을 사용하여, 방향성 전자 강판(시험 No.1 내지 28)을 제조하였다.
구체적으로는, 강 B, E, F를 1100 내지 1200℃의 범위 내의 온도에서 가열한 후, 강을 열간 압연하고, 이에 의해, 판 두께가 2.3±0.3mm인 열연 강판을 제작하였다. 또한, 강편 A, C, D, G를 1300 내지 1400℃의 범위 내의 온도에서 가열한 후, 강편을 열간 압연하고, 이에 의해, 판 두께 2.3±0.3mm의 열연 강판을 제작하였다.
이어서, 얻어진 열연 강판에 대하여 열연판 어닐링을 실시하였다. 구체적으로는, 열연 강판을 어닐링 온도 1000 내지 1200℃, 유지 시간 10 내지 200초의 조건에서 어닐링하였다.
이어서, 열연 어닐링 후의 열연 강판에 대하여 산세 등에 의해 표면 스케일을 제거한 후에, 1회 또는 어닐링을 사이에 두는 2회의 냉간 압연을 행하여, 모재의 판 두께가 0.19 내지 0.23mm인 냉연 강판을 제작하였다.
얻어진 냉연 강판에 대하여, 표 2에 나타내는 조건에서 탈탄 어닐링을 행하였다. 또한, 탈탄 어닐링의 균열 공정에서는 800 내지 840℃의 온도에서 100 내지 150초간 실시하였다. 그 때의 산화도(PH2O/PH2)=0.3 내지 0.5로 제어하였다. 강 B, E, F를 사용한 시험 No.2, 5, 6, 9, 10, 14, 16, 18, 23, 26, 27에 대해서는 추가로 질화 처리를 실시하였다.
이어서, 냉연 강판에 대하여 마무리 어닐링 공정을 실시하였다. 구체적으로는, 냉연 강판의 표면에 산화마그네슘(MgO)을 주성분(중량 분율로 80% 이상)으로 하는 어닐링 분리제를 도포하였다.
이어서, 어닐링 분리제가 도포된 냉연 강판을 1000 내지 1300℃로 어닐링하여, 모재 강판 상에 유리 피막을 갖는 강판을 제작하였다.
이어서, 이 강판에 대하여 피막 형성 공정을 실시하였다. 구체적으로는, 강판의 표면(보다 상세하게는, 1차 피막인 유리 피막의 표면)에, 콜로이달 실리카 및 인산염을 주체로 하는 절연 피막 형성액을 도포하여 열처리(베이킹)하였다. 이에 의해 모재 강판과 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하는 방향성 전자 강판을 얻었다.
Figure pct00001
Figure pct00002
[모재 강판의 화학 조성의 분석]
상기 요령으로 얻어진 자구 세분화 전의 각 시험 No.의 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성을, 다음 방법에 의해 구하였다.
먼저, 각 시험 No.의 방향성 전자 강판으로부터, 장력 부여 절연 피막을 제거하였다. 구체적으로는, 방향성 전자 강판을, NaOH: 30 내지 50질량% 및 H2O: 50 내지 70질량%를 함유하고, 80 내지 90℃인 수산화나트륨 수용액에, 7 내지 10분간 침지시켰다. 침지 후의 방향성 전자 강판(장력 부여 절연 피막이 제거된 방향성 전자 강판)을 수세하였다. 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 조금 넘게 건조시켰다.
이어서, 장력 부여 절연 피막을 구비하지 않은 방향성 전자 강판으로부터, 유리 피막을 제거하였다. 구체적으로는, 방향성 전자 강판을, 30 내지 40질량%의 HCl을 함유하고, 80 내지 90℃인 염산 수용액에, 1 내지 10분간 침지시켰다. 이에 의해, 모재 강판 상에서 유리 피막이 제거되었다. 침지 후의 모재 강판을 수세하였다. 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 조금 넘게 건조시켰다. 이상의 공정에 의해, 방향성 전자 강판으로부터 모재 강판을 취출하였다.
취출한 모재 강판의 화학 조성을, 주지의 성분 분석법에 의해 구하였다. 구체적으로는, 드릴을 사용하여, 모재 강판으로부터 절분을 생성하고, 그 절분을 채취하였다. 채취된 절분을 산에 용해시켜 용액을 얻었다. 용액에 대하여, ICP-AES를 실시하여 화학 조성의 원소 분석을 실시하였다. 모재 강판의 화학 조성 중의 Si에 대해서는, JIS G 1212(1997)에 규정된 방법(규소 정량 방법)에 의해 구하였다. 구체적으로는, 상술한 절분을 산에 용해시키면, 산화규소가 침전물로서 석출되었다. 이 침전물(산화규소)을 여과지로 걸러 취하고, 질량을 측정하여 Si 함유량을 구하였다. C 함유량 및 S 함유량에 대해서는, 주지의 고주파 연소법(연소-적외선 흡수법)에 의해 구하였다. 구체적으로는, 상술한 용액을 산소 기류 중에서 고주파 가열에 의해 연소시키고, 발생한 이산화탄소, 이산화황을 검출하여, C 함유량 및 S 함유량을 구하였다. N 함유량에 대해서는, 주지의 불활성 가스 용융-열전도도법을 사용하여 구하였다. 이상의 분석법에 의해, 모재 강판의 화학 조성을 구하였다. 결과를 표 3에 나타낸다.
Figure pct00003
표에는 나타내지 않지만, 철손 개선율을 평가하기 위해서, 각 시험 No.의 방향성 전자 강판에 대해서, 자구 세분화 전의 철손에 대하여 평가하였다. 각 시험 No.의 방향성 전자 강판으로부터, 판 폭 중앙 위치를 포함하는, 폭 60mm×길이 300mm의 샘플을 채취하였다. 샘플의 길이 방향은, 압연 방향에 평행하게 하였다. 채취된 샘플은 노점 0℃ 이하의 질소 분위기에서 800℃, 2시간 유지하고, 샘플 채취 시에 도입된 변형 제거를 실시하였다.
이 샘플을 사용하여, 주파수를 50Hz, 최대 자속 밀도를 1.7T로 했을 때의 철손 W17/50(W/kg)을 측정하였다.
그 후, 각 시험 No.의 방향성 전자 강판에 대하여, 연속파 레이저 또는 단속파 레이저를 사용하여, 표 4 및 표 5에 나타내는 조건에서 방향성 전자 강판 표면에 에너지선 조사를 행함으로써 자구 세분화를 행하였다. 자구 세분화 후의 방향성 전자 강판에 대해서, 소음 특성 및 자기 특성의 평가 시험을 실시하였다.
[소음 특성 평가]
상기 자구 제어를 실시한 폭 60mm×길이 300mm의 샘플에 대하여, 자기 변형 측정 장치를 사용하여, 교류 자기 변형 측정법에 의해 자기 변형을 측정하였다. 자기 변형 측정 장치는, 레이저 도플러 진동계와, 여자 코일과, 여자 전원과, 자속 검출 코일과, 증폭기와, 오실로스코프를 구비하는 장치로 하였다.
구체적으로는, 압연 방향으로 최대 자속 밀도가 1.7T가 되도록, 샘플에 교류 자계를 인가하였다. 자구의 신축에 의한 샘플의 길이의 변화를, 레이저 도플러 진동계로 측정하여 자기 변형 신호를 얻었다. 얻어진 자기 변형 신호를 푸리에 해석하여, 자기 변형 신호의 각 주파수 성분 fn(n은 1 이상의 자연수)의 진폭 Cn을 구하였다. 각 주파수 성분 fn의 A 보정 계수 αn을 사용하여, 다음 식으로 나타내지는 자기 변형 속도 레벨 LVA(dB)를 구하였다.
LVA=20×Log(√(Σ(ρc×2π×fn×αn×Cn/√2)2)/Pe0)
여기서, ρc는 고유 음향 저항이며, ρc=400으로 하였다. Pe0은 최소 가청음압이며, Pe0=2×10-5(Pa)를 사용하였다. A 보정 계수 αn은 JIS C 1509-1(2005)의 표 2에 기재된 값을 사용하였다.
얻어진 자기 변형 속도 레벨(LVA)에 기초하여, 이하의 기준에 의거하여 소음 특성을 평가하였다. 자기 변형 속도 레벨이 60dBA 미만이면, 「소음 특성이 우수하다」고 판단하였다. 50dBA 미만이면, 특히 우수하다고 판단하였다. 자기 변형 속도 레벨이 60dBA 이상에서, 「소음 특성이 불충분」하다고 하였다.
결과를 표 5에 나타낸다.
[자기 특성 평가]
자기 특성으로서는, 자구 제어에 의한 철손 개선 효과를 평가하기 위해, 철손 개선율로 평가하였다.
상기 자구 제어를 실시한 폭 60mm×길이 300mm의 샘플을 사용하여, 주파수를 50Hz, 최대 자속 밀도를 1.7T로 했을 때의 철손 W17/50(W/kg)을 측정하였다.
그리고, 여기에서 측정한 철손 W17/50(W/kg)과 자구 제어 전에 측정한 철손 W17/50(W/kg)을 사용하여, 철손 개선율(%)을 [(자구 제어 전의 철손-자구 제어 후의 철손)×100]/자구 제어 전의 철손, 으로서 계산하여 구하였다.
철손 개선율이 5% 이상에서 「철손 개선 효과 있음」이라고 판단하고, 철손 개선율이 10% 이상에서 「철손 개선 효과 크게 있음」이라고 판단하였다.
단, 자구 제어 후의 철손이 0.85W/kg을 초과한 재료에 대해서는, 자구 제어의 개선율에 따르지 않고 「자기 특성이 불충분」하다고 판단하였다.
또한, 아울러, 이 샘플을 사용하여, 단판 자기 특성 시험(SST 시험)에 의해, 자속 밀도(T)를 구하였다. 구체적으로는, 샘플에 800A/m의 자장을 부여하여, 자속 밀도(T)를 구하였다.
결과를 표 5에 나타낸다.
금회의 평가에서는 자기 특성 및 소음 특성에 있어서, 각각 「철손 개선 효과 있음」 또한 「소음 특성이 우수함」의 경우에 있어서만 합격, 즉, 발명예로 하였다. 자기 특성 및 소음 특성의 어느 것 중, 적어도 한쪽이, 「소음 특성이 불충분」 또는 「자기 특성이 불충분」이었을 경우, 「비교예」로 하였다.
Figure pct00004
Figure pct00005
표 1 내지 5로부터 알 수 있는 바와 같이, 발명예인 시험 No.1 내지 12 및 21, 24 내지 28은 자기 특성 및 소음 특성이 우수하였다. 즉, 「철손 개선율이 5% 이상」 또한 「자구 제어 후의 철손이 0.85W/kg 이하」 또한 「자기 변형 속도 레벨이 60dBA 미만」이었다.
시험 No.5 내지 11 및 시험 No.21에 대해서는 철손 개선율이 10%를 초과하면서, 자기 변형 속도 레벨은 50dBA 미만이고, 특히 양호한 특성이었다. 이것은, 레이저 조사 조건인 Ip 및 Up가 보다 바람직한 제어 범위 내에 있었기 때문이다.
시험 No.1 내지 4 및 시험 No.12는, 레이저 조사 조건인 Ip 및 Up 모두 바람직하거나, 또는 보다 바람직한 범위를 벗어나 있기는 했지만, 본 발명 범위를 만족시키는 범위였기 때문에, 발명 효과는 향수할 수 있었다.
이에 비해, 시험 No.13 내지 20, 22, 23은 비교예이며, 자기 특성 및 소음 특성 중 적어도 한쪽이 떨어져 있었다.
시험 No.13에 대해서는, 탈탄 어닐링의 승온 공정에 있어서 본 발명 범위를 벗어나 있었다. 즉, 시험 No.13은 2차 재결정 조직에 있어서 Goss 입자의 방위 첨예도가 충분하지 않았다. 그 때문에, 변형 도입 조건을 본 발명 범위 내에서 실시함에도 불구하고, X선 토포그래피 스펙트럼의 반값폭이 본 발명 범위를 벗어나고, 소음 특성이 떨어져 있었다.
시험 No.14는 탈탄이 충분하지 않았다. 이 때문에, 자구 제어 후에도 철손은 0.85W/kg을 초과하였고, 철손 개선율도 낮았다.
시험 No.15는, 선상의 변형의 간격이 9.0mm를 초과하였다. 그 결과, 변형의 도입 간격이 확대되었기 때문에, 자구 제어되지 않은 2차 재결정립의 존재 빈도가 증가하였다. 결과로서 자구 제어 효과가 불충분하고, 철손 개선율이 5%에 이르지 못하였다.
시험 No.16은, 선상의 변형의 간격이 3.0mm 미만이었다. 과잉으로 변형이 도입됨으로써, 소음 특성이 떨어져 있었다.
시험 No.17 내지 20은 변형 부여 조건이 본 발명 범위를 벗어났다.
시험 No.17은 Ip가 작고, 시험 No.20은 Up가 작았기 때문에 자구 세분화 효과가 얻어지지 않고, X선 토포그래피 스펙트럼의 반값폭이 본 발명 범위를 벗어나고, 철손 개선율이 5%에 이르지 못하였다.
시험 No.18은 Ip가 크고, 시험 No.19는 Up가 컸기 때문에, X선 토포그래피 스펙트럼의 반값폭이 본 발명 범위를 벗어나고, 소음 특성이 떨어져 있었다.
시험 No.22는, 빔 애스펙트비가 1.000을 초과하였음으로써, X선 토포그래피 스펙트럼의 반값폭이 본 발명 범위를 벗어나고, 원하는 저소음 효과를 얻지 못하였다.
시험 No.23은, 빔 스캔 방향에 수직인 방향의 직경 dl이 200㎛ 이상이었기 때문에, 변형의 폭이 커지고, 잉여의 열변형이 도입되어 버려, 저소음 효과를 얻지 못하였다.
본 발명에 따르면, 철손 특성과 소음 특성이 우수한 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공할 수 있고, 산업상 이용가능성이 높다.

Claims (6)

  1. 모재 강판과,
    상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과,
    상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막
    을 구비하고,
    상기 모재 강판은, 질량%로,
    C: 0.010% 이하,
    Si: 3.00 내지 4.00%,
    Mn: 0.01 내지 0.50%,
    N: 0.010% 이하,
    Sol.Al: 0.020% 이하,
    P: 0.030% 이하,
    S: 0.010% 이하,
    Sn: 0 내지 0.50%,
    Cu: 0 내지 0.50%,
    Cr: 0 내지 0.50%,
    Se: 0 내지 0.020%,
    Sb: 0 내지 0.500%,
    Mo: 0 내지 0.10%,
    잔부: Fe 및 불순물을 포함하는 화학 조성을 갖고,
    상기 모재 강판의 표면에는, 압연 방향에 대하여 교차하는 방향으로 연속적으로 또는 단속적으로 연장되는, 복수의 선상의 변형이 존재하고,
    서로 인접하는 상기 복수의 선상의 변형의, 상기 압연 방향에 있어서의 간격 p가 3.0 내지 9.0mm이며,
    상기 선상의 변형의 폭이 10 내지 250㎛이며,
    표면의 X선 토포그래피 화상으로부터 얻어지는, 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 1.50mm의 범위에 있어서의 X선 토포그래피 스펙트럼에 있어서, 스펙트럼 강도의 최댓값을 포함하는 상기 X선 토포그래피 스펙트럼의 피크의 반값폭이, 0.02mm 이상, 0.10mm 이하인
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
  2. 제1항에 있어서, 상기 표면의 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 3.0mm의 범위에 X선 빔을 조사하여, (310)면의 X선 반사 강도의, 최솟값을 Imin, 백그라운드 강도를 I0으로 하고, 이면의 상기 선상의 변형을 중심으로 하는 상기 압연 방향으로 3.0mm의 범위에 X선 빔을 조사하여, 얻어진 회절면 (310)면의 X선 반사 강도의, 최솟값을 Jmin, 백그라운드 강도를 J0으로 했을 때, 상기 Imin, 상기 I0, 상기 Jmin, 상기 J0이 하기 식 (2)를 만족시키는
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
    0.02≤|J0-Jmin|/|I0-Imin|≤1.00 (2)
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 모재 강판의 상기 화학 조성이,
    Sn: 0.01 내지 0.50%, Cu: 0.05 내지 0.50% 중 어느 것 또는 양쪽을 포함하는
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
  4. 제1항 또는 제2항에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
    질량%로, C: 0.010 내지 0.200%, Si: 3.00 내지 4.00%, Mn: 0.01 내지 0.50%, N: 0.020% 이하, Sol.Al: 0.010 내지 0.040%, P: 0.030% 이하, S: 0.005 내지 0.040%, Sn: 0 내지 0.50%, Cu: 0 내지 0.50%, Bi: 0 내지 0.020%, Cr: 0 내지 0.50%, Se: 0 내지 0.020%, Sb: 0 내지 0.500%, Mo: 0 내지 0.10%, 잔부: Fe 및 불순물을 포함하는 화학 조성을 갖는 강편을 가열한 후에 열간 압연하여, 열연 강판을 얻는, 열간 압연 공정과,
    상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하는, 열연판 어닐링 공정과,
    상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판에, 1회 또는 중간 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 행하여 냉연 강판을 얻는, 냉간 압연 공정과,
    상기 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는, 탈탄 어닐링 공정과,
    모재 강판인 상기 탈탄 어닐링 공정 후의 상기 냉연 강판의 표리면에, MgO를 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하여, 건조시킨 후, 마무리 어닐링을 실시함으로써 유리 피막을 형성하는, 마무리 어닐링 공정과,
    상기 유리 피막 상에 장력 부여 절연 피막을 형성하여, 상기 모재 강판과 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하는 방향성 전자 강판을 얻는, 피막 형성 공정과,
    상기 방향성 전자 강판의 상기 장력 부여 절연 피막의 표면에 에너지선을 조사하여, 상기 모재 강판에 복수의 선상의 변형을 부여하는, 자구 세분화 공정
    을 갖고,
    상기 자구 세분화 공정에 있어서,
    상기 복수의 선상의 변형 중, 인접하는 선상의 변형의 압연 방향의 간격이 3.0 내지 9.0mm이며,
    단위 W에서의 에너지선 출력 P와, 단위 mm2에서의 에너지선 조사 단면적 S를 사용하여, (P/S)로 정의되는, 단위 W/mm2에서의 에너지선 파워 밀도 Ip가 하기 식 (3)을 만족시키고,
    상기 에너지선 출력 P와, 단위 mm/초에서의 에너지선 주사 속도 Vs를 사용하여, (P/Vs)로 정의되는 단위 J/mm의 에너지선 투입 에너지 Up가, 하기 식 (4)를 만족시키며, 또한
    상기 에너지선의, 단위 ㎛에서의, 빔 스캔 방향에 수직인 방향의 직경 dl 및 상기 빔 스캔 방향의 직경 dc를 사용하여, (dl/dc)로 정의되는 빔 애스펙트비, 그리고 상기 dl이 각각 하기 식 (5) 및 하기 식 (6)을 만족시키고,
    상기 탈탄 어닐링 공정에 있어서,
    550 내지 750℃의 제1 온도 영역에서의 승온 속도 S1을 500℃/초 이상으로 하고,
    750 내지 800℃의 제2 온도 영역에서의 승온 속도 S2를 800℃/초 이상으로 하거나, 또는 상기 제2 온도 영역에서의 상기 승온 속도 S2를 50℃/초 이상으로 하며 또한 상기 제2 온도 영역에서의 분위기 노점을 -50℃ 내지 20℃로 하는
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
    250≤Ip≤2000 (3)
    0.005<Up≤0.050 (4)
    0.001<dl/dc<1.000 (5)
    10≤dl<200 (6)
  5. 제4항에 있어서, 상기 탈탄 어닐링 공정과 상기 마무리 어닐링 공정 사이에, 추가로 상기 냉연 강판에 질화 처리를 실시하는 질화 처리 공정을 갖는
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
  6. 제4항 또는 제5항에 있어서, 상기 강편의 상기 화학 조성이,
    Sn: 0.01 내지 0.50%, Cu: 0.05 내지 0.50% 중 어느 것 또는 양쪽을 포함하는
    것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
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