KR20230146647A

KR20230146647A - 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법

Info

Publication number: KR20230146647A
Application number: KR1020237032208A
Authority: KR
Inventors: 마사타카 이와키; 다카시 가타오카; 도모히토 다나카; 히데유키 하마무라
Original assignee: 닛폰세이테츠 가부시키가이샤
Priority date: 2021-03-26
Filing date: 2022-03-28
Publication date: 2023-10-19
Also published as: EP4317469A1; JPWO2022203088A1; WO2022203088A1; US20240177901A1; CN117015627A; BR112023019084A2

Abstract

이 방향성 전자 강판은, 모재 강판과, 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과, 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하고, 상기 모재 강판에는, 압연 방향과 교차하는 방향으로 연속적으로 또는 단속적으로 연장되어 있는 복수의 선 형상의 변형 영역이 존재하고, 상기 복수의 선 형상의 변형 영역은, 각각, 상기 압연 방향에 있어서의 폭이 210㎛ 이하이고, 상기 복수의 선 형상의 변형 영역은, 서로 평행하고, 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 상기 압연 방향에 있어서의 간격이 10㎜ 이하이고, 1.7T까지 여자했을 때의 단위 ㎛/m에서의 자기 변형 λ_0-pb와, 800℃에서 4시간의 열처리를 실시한 후에 1.7T까지 여자했을 때의 단위 ㎛/m에서의 자기 변형 λ_0-pa가, 0.02≤λ_0-pb-λ_0-pa≤0.20을 충족시킨다.

Description

방향성 전자 강판 및 그 제조 방법

본 발명은, 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

본원은, 2021년 3월 26일에, 일본에 출원된 특허 출원 제2021-053619호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.

방향성 전자 강판은, 연자성 재료이고, 주로, 변압기의 철심 재료로서 사용된다. 그 때문에, 방향성 전자 강판에는, 고자화 특성 및 저철손이라는 자기 특성이 요구된다.

철손이란, 철심을 교류 자장에서 여자한 경우에, 열에너지로서 소비되는 전력 손실이고, 에너지 절약의 관점에서, 철손은 가능한 한 낮은 것이 요구된다. 철손의 고저에는, 자화율, 판 두께, 피막 장력, 불순물량, 전기 저항률, 결정 입경, 자구 사이즈 등이 영향을 미친다. 방향성 전자 강판에 관하여, 다양한 기술이 개발되고 있는 현재에 있어서도, 에너지 효율을 높이기 위해, 철손을 저감시키는 연구 개발이 계속되고 있다.

예를 들어, 특허문헌 1에는, 방향성 전자 강판의 표면에, 집광한 연속파 레이저광을, 상기 방향성 전자 강판의 압연 방향으로부터 경사진 방향으로 주사하면서 조사하는 공정과, 상기 연속파 레이저광을 주사하는 부분을 소정의 간격으로 어긋나게 하면서 반복하는 공정을 갖고, 상기 연속파 레이저광의 평균 파워를 P(W), 상기 주사의 속도를 Vc(㎜/s), 상기 소정의 간격을 PL(㎜)이라고 나타내고, 평균 조사 에너지 밀도 Ua를 Ua=P/(Vc×PL)(mJ/㎟)이라고 정의했을 때, 1.0㎜≤PL≤3.0㎜ 및 0.8mJ/㎟≤Ua≤2.0mJ/㎟를 충족시키는 것을 특징으로 하는, 레이저광의 조사에 의해 자구가 제어된 방향성 전자 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.

특허문헌 1에서는, 용이하고, 또한 높은 생산성을 확보하면서, 방향성 전자 강판의 L방향 및 C방향의 양방향에 있어서의 철손을 저감시킬 수 있는 것이 나타나 있다.

또한, 특허문헌 2에는, 연속 발진 레이저 빔의 주사 조사에 의해, 강판의 압연 방향에 대하여 대략 수직이고, 또한 대략 일정 간격으로 선 형상의 환류 자구를 형성하여 철손 특성을 개선한 방향성 전자 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.

특허문헌 2에서는, 레이저가, 빔 전파 방향에 수직인 단면 내의 레이저광 강도 분포가 광축 중심 근방에 최대 강도를 갖는 TEM₀₀ 모드이고, 조사 빔의 압연 방향 집광 직경 d[㎜], 레이저 빔의 주사선 속도 V[㎜/s], 레이저의 평균 출력 P[W]가, 0<d≤0.2, 0.001≤P/V≤0.012의 범위인 것에 의해, 철손의 저감된 방향성 전자 강판이 얻어지는 것이 나타나 있다.

또한, 특허문헌 3에는, 방향성 전자 강판의 표면에, 등간격으로 레이저 빔을 조사하여, 자기 특성을 개선하는 방향성 전자 강판의 제조 방법이 개시되어 있다.

특허문헌 3에서는, 레이저가 펄스 발진 Q 스위치 CO₂ 레이저이고, 조사 빔 형상이 판 폭 방향으로 장축을 갖는 타원이고, 레이저 펄스의 조사 파워 밀도를 강판 표면의 피막 손상 역치 이하로 설정함으로써, 레이저 조사흔의 발생을 억제하고, 또한 타원 빔의 장축 길이를 판 폭 방향의 펄스 빔 조사 간격 이상으로 설정함으로써, 연속하는 펄스 빔을 강판 표면에서 중첩시켜, 자기 특성 개선에 필요 충분한 적산 조사 에너지를 부여하고, 레이저 조사흔을 억제하여, 효율적인 자구 제어 효과가 얻어지는 것이 나타나 있다.

한편, 근년, 트랜스 등의 전자 응용 기기에도 소음이나 진동의 저감이 점점 요청되게 되어, 트랜스의 철심에 사용되는 방향성 전자 강판에는, 저철손과 함께, 저소음이나 저진동에 적합한 재료인 것이 요구되도록 되어 왔다. 트랜스의 소음이나 진동에 대한 소재에 있어서의 원인의 하나로서, 방향성 전자 강판의 자기 변형이 있다고 여겨지고 있다. 여기서 말하는 자기 변형이란, 방향성 전자 강판을 교류로 여자했을 때, 그 자화의 강도의 변화에 수반하여 방향성 전자 강판의 외형이 약간 변화되는 것에 의한, 방향성 전자 강판의 압연 방향에 보이는 진동인, 이 자기 변형의 크기는, 10^-6 오더로 매우 작지만, 그 자기 변형이 철심에 진동을 발생시켜, 그것이 변압기의 탱크 등의 외부 구조물로 전파되어 소음이 된다.

상술한 특허문헌 1 내지 3에 제안되는 바와 같은 방향성 전자 강판으로의 레이저 조사는, 철손의 저감에는 효과적이기는 하지만, 레이저 조사에 의해 형성되는 환류 자구가, 자기 변형을 크게 함으로써 소음 특성이 열화된다는 과제가 있었다.

이러한 과제에 대하여, 예를 들어 특허문헌 4에서는, 저철손이고, 변압기에 내장했을 때의 소음이 작은 방향성 전자 강판이 개시되어 있다.

특허문헌 4에서는, 강판 표면에 있어서의 압연 방향의 폭이 주기적으로 변화된 환류 자구 영역이 형성되고, 각각의 상기 환류 자구 영역이, 강판 표면에 있어서의 압연 방향의 최대 폭 Wmax의 최소폭 Wmin에 대한 비(Wmax/Wmin)가 1.2 이상 2.2 이하, 강판 표면에 있어서의 압연 방향의 평균 폭 Wave가 80㎛ 이상 200㎛ 이하, 판 두께 방향의 최대 깊이 D가 32㎛ 이상, (Wave×D)/s가 0.0007㎜ 이상 0.0016㎜ 이하의 조건을 충족시킴으로써, 종래보다도 양호한 철손·소음 밸런스를 실현할 수 있는 것이 나타나 있다.

또한, 특허문헌 5에는, 압연 방향에 대하여 주기적 간격으로, 압연 방향을 가로지르는 방향으로, 국소적인 변형이 도입된 방향성 전자 강판이며, 상기 변형의 근방에 선 형상의 환류 자구부가 형성되고, 또한 소자 상태에 있어서, 해당 환류 자구부로부터 압연 방향으로 신장된 압연 방향 길이가 1.2㎜ 이상인 자구를 갖고, 또한 해당 자구가, 해당 환류 자구부에 따른 영역에 있어서, 1㎜당 평균 1.8개 이상 형성되고, 상기 환류 자구부의 선 간격을 s(㎜)라고 한 경우, 상기 환류 자구부의 폭: w(㎜)와, 상기 환류 자구부의 판 두께 방향의 깊이: h(㎛) 사이에서, 4㎜≤s≤1.5㎜ 및 hw/s≤0.9㎛의 관계를 충족시키는 방향성 전자 강판이 개시되어 있다.

특허문헌 5에서는, hw/s로 표현되는 변형 도입량 지표가 철손 및 소음에 영향을 미치는 것이 시사되어 있다.

그러나, 본 발명자들의 검토의 결과, 특허문헌 4 및 5의 기술에서는, 소음 특성의 개선이, 최근 요구되는 것보다 우수한 철손·소음 밸런스에 대해서는, 충분하지 않은 것을 알 수 있었다. 또한, 자구 제어는, 방향성 전자 강판에 절연성과 장력을 부여하기 위해 강판 표면에 형성되어 있는 피막을 손상시키기도 하므로, 피막 밀착성을 저하시키는 것을 알 수 있었다.

일본 특허 제4669565호 공보 일본 특허 제4510757호 공보 일본 특허 제3361709호 공보 일본 특허 제6060988호 공보 일본 특허 제6176282호 공보

상술한 바와 같이, 종래, 철손 특성과 소음 특성을 동시에 충분히 향상시키고, 또한 피막 밀착성의 확보에도 배려한 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법은 개시되어 있지 않았다.

본 발명은, 철손 특성과 소음 특성이 우수하고(자구 세분화에 의한 철손 개선율이 크고, 변압기에 내장했을 때의 소음이 작다: 철손·소음 밸런스가 우수하다), 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 과제로 한다. 바람직하게는, 철손 특성과 소음 특성이 우수하고, 또한 피막 밀착성이 우수한, 방향성 전자 강판을 제공하는 것을 과제로 한다.

본 발명자들은 철손 특성과 소음 특성의 밸런스(철손·소음 밸런스)가 우수한 방향성 전자 강판을 얻기 위한 자구 제어 조건에 대하여 검토했다. 그 결과, 자구 제어를 위해 에너지선을 조사할 때의 조건에 대하여, 에너지선의 조사면에서의 형상을 제어한 후, 투입 에너지를 높게 하고, 또한 파워 밀도를 낮게 한 경우에, 양호한 철손·소음 밸런스가 되는 것을 알아냈다. 그러나, 이들 강판에서는, 에너지선 조사부를 기점으로 한 피막 박리가 발생하기 쉬운 것을 알 수 있었다.

방향성 전자 강판은, 에너지선(레이저 빔, 전자 빔 등)의 조사에 의해, 조사부가 급속 가열 및 급속 냉각된다. 그 결과, 조사부 근방의 표면으로부터 강판 내부에 걸쳐서 잔류 변형이 발생하여, 변형 영역(잔류 변형 영역)이 형성된다. 피막 박리는 에너지선 조사부를 기점으로 하여 발생하기 쉽지만, 이것은, 조사부의 피막이 손상되는 것에 더하여, 조사부 근방의 잔류 변형이 원인이 되고 있다고 생각된다. 이것을 고려하여, 본 발명자들은, 에너지선 조사 조건을, 양호한 철손·소음 밸런스를 유지할 수 있는 변형량으로 조정하는 것을 시도했다. 그 결과, 에너지선 조사 조건의 조정에 의해, 변형 영역의 폭이나 형성 간격을 적절한 범위로 함으로써, 양호한 철손·소음 밸런스가 얻어지는 것을 알 수 있었다.

또한, 본 발명자들은, 투입 에너지를 높게 하고, 또한 파워 밀도를 낮게 한 에너지선 조사를 행한 방향성 전자 강판에 있어서, 변형량을, 자기 변형의 크기와의 관련으로 정량화하는 것을 시도했다. 그 결과, 특정한 열처리 전후의 자기 변형의 변화량을 일정한 범위로 제어함으로써, 양호한 피막 밀착성을 확보할 수 있는 것을 알 수 있었다.

또한, 본 발명자들은, 피막의 개질에 대해서는, 피막을 구성하는 화합물상의 구조와 피막 밀착성의 관계에도 착안하여, 예의 조사를 행하였다. 검토의 결과, 피막 중에 형성되는 MgAl₂O₄상을 유리 피막 하부에 남김으로써, 더 양호한 피막 밀착성을 확보할 수 있는 것을 알 수 있었다.

본 발명은 상기한 지견을 감안하여 이루어졌다. 본 발명의 요지는 이하와 같다.

[1] 본 발명의 일 양태에 관한 방향성 전자 강판은, 모재 강판과, 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과, 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하고, 상기 모재 강판에는, 압연 방향과 교차하는 방향으로 연속적으로 또는 단속적으로 연장되어 있는 복수의 선 형상의 변형 영역이 존재하고, 상기 복수의 선 형상의 변형 영역은, 각각, 상기 압연 방향에 있어서의 폭이 210㎛ 이하이고, 상기 복수의 선 형상의 변형 영역은, 서로 평행하고, 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 상기 압연 방향에 있어서의 간격이 10㎜ 이하이고, 1.7T까지 여자했을 때의 단위 ㎛/m에서의 자기 변형 λ_0-pb와, 800℃에서 4시간의 열처리를 실시한 후에 1.7T까지 여자했을 때의 단위 ㎛/m에서의 자기 변형 λ_0-pa가, 이하의 식 (1)을 충족시키는, 방향성 전자 강판.

[2] [1]에 기재된 방향성 전자 강판은, 상기 유리 피막이, 주상인 Mg₂SiO₄상과, MgAl₂O₄상을 포함하는 조직을 포함하고, 판 두께 방향 단면에 있어서, 상기 유리 피막을 판 두께 방향으로 3개의 동등한 두께의 영역으로 분할하고, 각 영역을 모재 강판측으로부터 장력 부여 절연 피막측을 향해, 1/3 영역, 2/3 영역, 3/3 영역이라고 하고, 상기 1/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S1, 상기 2/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S2, 상기 3/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S3이라고 했을 때, 상기 S1, 상기 S2, 상기 S3이, 이하의 식 (2) 내지 (4)를 충족시켜도 된다.

[3] 본 발명의 다른 양태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법은, [1] 또는 [2]에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법이며, 강편을 가열하여, 열간 압연으로 열연 강판으로 하는, 열간 압연 공정과, 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하는, 열연판 어닐링 공정과, 상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판을 산세하는, 산세 공정과, 상기 산세 공정 후의 상기 열연 강판에, 1회 또는 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 행하여 냉연 강판으로 하는, 냉간 압연 공정과, 상기 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는, 탈탄 어닐링 공정과, 모재 강판인 상기 탈탄 어닐링 공정 후의 냉연 강판의 표리면에, MgO 분말을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 건조시킨 후, 마무리 어닐링을 실시함으로써 유리 피막을 형성하는, 마무리 어닐링 공정과, 상기 유리 피막 상에 장력 부여 절연 피막을 형성하고, 상기 모재 강판과 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하는 방향성 전자 강판을 얻는, 피막 형성 공정과, 상기 방향성 전자 강판의 상기 장력 부여 절연 피막의 표면에 에너지선을 조사하여, 상기 모재 강판에 복수의 선 형상의 변형 영역을 형성하는, 자구 세분화 공정을 갖고, 상기 자구 세분화 공정에 있어서, 상기 복수의 선 형상의 변형 영역 중, 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 압연 방향의 간격이 10㎜ 이하이고, 단위 W에서의 에너지선 출력 P와, 단위 ㎟에서의 에너지선 조사 단면적 S를 사용하여, (P/S)로 정의되는, 단위 W/㎟에서의 에너지선 파워 밀도 Ip가 하기 식 (5)를 충족시키고, 상기 에너지선 출력 P와, 단위 ㎜/초에서의 에너지선 주사 속도 Vs를 사용하여, P/Vs로 정의되는 단위 J/㎜의 에너지선 투입 에너지 Up가, 하기 식 (6)을 충족시키고, 또한

상기 에너지선의, 단위 ㎛에서의, 빔 스캔 방향에 수직인 방향의 직경 dl 및 상기 빔 스캔 방향의 직경 dc를 사용하여, (dl/dc)로 정의되는 빔 애스펙트비, 그리고 상기 dl이 각각 하기 식 (7) 및 하기 식 (8)을 충족시킨다.

[4] [3]에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 상기 에너지선이 레이저 빔이어도 된다.

[5] [4]에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 상기 레이저 빔이 파이버 레이저 빔이어도 된다.

[6] [3] 내지 [5]의 어느 것에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 상기 강편이, 질량％로, C: 0.010 내지 0.200％, Si: 3.00 내지 4.00％, sol.Al: 0.010 내지 0.040％, Mn: 0.01 내지 0.50％, N: 0.020％ 이하, S: 0.005 내지 0.040％, P: 0.030％ 이하, Cu: 0 내지 0.50％, Cr: 0 내지 0.50％, Sn: 0 내지 0.50％, Se: 0 내지 0.020％, Sb: 0 내지 0.500％, Mo: 0 내지 0.10％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함해도 된다.

[7] [3] 내지 [6]의 어느 것에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 상기 탈탄 어닐링 공정이 승온 과정과 균열 과정을 갖고, 상기 승온 과정에서의 550 내지 750℃에 있어서의 승온 속도를 700 내지 2000℃/초, 산소 포텐셜을 0.0001 내지 0.0100이라고 하고, 상기 균열 과정이, 산소 포텐셜이 0.4 이상 0.8 이하인 분위기 중에서, 어닐링 온도를 800 내지 900℃, 어닐링 시간을 100 내지 500초로 하는 제1 균열 과정과, 산소 포텐셜이 0.1 이하인 분위기 중에서, 어닐링 온도를 850℃ 이상 1000℃ 이하, 어닐링 시간을 5초 이상 100초 이하로 하는 제2 균열 과정을 포함해도 된다.

[8] [3] 내지 [7]의 어느 것에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 상기 탈탄 어닐링 공정 중 또는 상기 탈탄 어닐링 공정 후에, 또한, 상기 냉연 강판에 질화 처리를 실시하는, 질화 처리 공정을 가져도 된다.

본 발명의 상기 양태에 의하면, 양호한 철손·소음 밸런스를 갖는 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 바람직한 양태에 의하면, 양호한 철손·소음 밸런스를 갖고, 또한 피막 밀착성도 우수한 방향성 전자 강판을 제공할 수 있다.

본 발명의 일 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판(본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판)은, 소정의 화학 조성을 갖는 모재 강판과, 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과, 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비한다.

또한, 모재 강판에는, 압연 방향과 교차하는 방향으로 연속적으로 또는 단속적으로 연장되는, 복수의 선 형상의 변형(잔류 변형) 영역이, 대략 평행하게 형성되어 있다. 선 형상의 각 변형 영역의 폭(압연 방향의 폭)은 210㎛ 이하이고, 복수의 선 형상의 변형 영역의, 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 압연 방향에 있어서의 간격이 각각 10㎜ 이하이다.

이하, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에 대하여 설명한다.

<모재 강판>

(화학 조성)

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 변형 영역(선 형상의 변형 영역), 유리 피막에 있어서의 화합물상의 구조에 큰 특징이 있고, 방향성 전자 강판이 구비하는 모재 강판은, 그 화학 조성에 대해서는 한정되지는 않고, 공지의 범위여도 된다. 예를 들어, 방향성 전자 강판으로서 일반적으로 요구되는 특성을 얻기 위해, 화학 성분으로서, 이하를 포함하는 것이 바람직하다. 본 실시 형태에 있어서, 화학 성분에 관한 ％는, 설명이 없는 한 질량％이다.

C: 0.010％ 이하

C(탄소)는, 제조 공정에 있어서의 탈탄 어닐링 공정의 완료까지의 공정에서의, 강판의 조직 제어에 유효한 원소이다. 그러나, C 함유량이 0.010％를 초과하면, 제품판인 방향성 전자 강판의 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, C 함유량은, 0.010％ 이하로 하는 것이 바람직하다. C 함유량은, 보다 바람직하게는 0.005％ 이하이다. C 함유량은, 낮으면 낮을수록 바람직하지만, C 함유량을 0.0001％ 미만으로 저감시켜도, 조직 제어의 효과는 포화되어, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, C 함유량은, 0.0001％ 이상으로 해도 된다.

Si: 3.00 내지 4.00％

Si(규소)는, 방향성 전자 강판의 전기 저항을 높여, 철손 특성을 개선하는 원소이다. Si 함유량이 3.00％ 미만이면, 충분한 와전류손 저감 효과가 얻어지지 않는다. 그 때문에, Si 함유량은 3.00％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Si 함유량은, 보다 바람직하게는 3.10％ 이상, 더욱 바람직하게는 3.20％ 이상이다.

한편, Si 함유량이 4.00％를 초과하면, 방향성 전자 강판이 취화되어, 통판성이 현저하게 열화된다. 또한, 방향성 전자 강판의 가공성이 저하되어, 압연 시에 강판이 파단될 수 있다. 이 때문에, Si 함유량은 4.00％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Si 함유량은, 보다 바람직하게는 3.80％ 이하, 더욱 바람직하게는 3.70％ 이하이다.

Mn: 0.01 내지 0.50％

Mn(망간)은, 제조 공정 중에, S과 결합하여, MnS을 형성하는 원소이다. 이것들의 석출물은, 인히비터(정상 결정립 성장의 억제제)로서 기능하여, 강에 있어서, 2차 재결정을 발현시킨다. Mn은, 또한, 강의 열간 가공성도 높이는 원소이다. Mn 함유량이 0.01％ 미만인 경우에는, 상기와 같은 효과를 충분히 얻을 수 없다. 그 때문에, Mn 함유량은, 0.01％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Mn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.02％ 이상이다.

한편, Mn 함유량이 0.50％를 초과하면, 2차 재결정이 발현되지 않아, 강의 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, Mn 함유량은, 0.50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Mn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.20％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이하이다.

N: 0.010％ 이하

N(질소)는, 제조 공정에 있어서 Al과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 AlN을 형성하는 원소이다. 그러나, N 함유량이 0.010％를 초과하면, 모재 강판 중에 과잉으로 잔존하는 인히비터에 의해, 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, N 함유량은, 0.010％ 이하로 하는 것이 바람직하다. N 함유량은, 보다 바람직하게는 0.008％ 이하이다.

한편, N 함유량의 하한값은, 특별히 규정하는 것은 아니지만, 0.001％ 미만으로 저감시켜도, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, N 함유량은, 0.001％ 이상으로 해도 된다.

sol.Al: 0.020％ 이하

sol.Al(산 가용성 알루미늄)은, 방향성 전자 강판의 제조 공정 중에 있어서, N와 결합하여, 인히비터로서 기능하는 AlN을 형성하는 원소이다. 그러나, 모재 강판의 sol.Al 함유량이 0.020％를 초과하면, 모재 강판 중에 과잉으로 잔존하는 인히비터에 의해, 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, sol.Al 함유량은, 0.020％ 이하로 하는 것이 바람직하다. sol.Al 함유량은, 보다 바람직하게는 0.010％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.001％ 미만이다. sol.Al 함유량의 하한값은, 특별히 규정하는 것은 아니지만, 0.0001％ 미만으로 저감시켜도, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, sol.Al 함유량은, 0.0001％ 이상으로 해도 된다.

S: 0.010％ 이하

S(황)은, 제조 공정에 있어서 Mn과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 MnS을 형성하는 원소이다. 그러나, S 함유량이 0.010％를 초과하는 경우에는, 과잉으로 잔존하는 인히비터에 의해, 자기 특성이 저하된다. 따라서, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에 있어서, S 함유량은, 0.010％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 방향성 전자 강판에 있어서의 S 함유량은, 가능한 한 낮은 편이 바람직하다. 예를 들어 0.001％ 미만이다. 그러나, 방향성 전자 강판 중의 S 함유량을 0.0001％ 미만으로 저감시켜도, 제조 비용이 늘어날 뿐이다. 따라서, 방향성 전자 강판 중의 S 함유량은, 0.0001％ 이상이어도 된다.

P: 0.030％ 이하

P(인)은 압연에 있어서의 가공성을 저하시키는 원소이다. P 함유량을 0.030％ 이하로 함으로써, 압연 가공성이 과도하게 저하되는 것을 억제할 수 있어, 제조 시에 있어서의 파단을 억제할 수 있다. 이러한 관점에서 P 함유량은 0.030％ 이하로 하는 것이 바람직하다. P 함유량은, 0.020％ 이하인 것이 보다 바람직하고, 0.010％ 이하인 것이 더욱 바람직하다.

P 함유량의 하한은 0％를 포함할 수 있지만, 화학 분석의 검출 한계값이 0.0001％이기 때문에, 실용 강판에 있어서, 실질적인 P 함유량의 하한값은 0.0001％이다. 또한, P은 집합 조직을 개선하여, 자기 특성을 개선하는 효과를 갖는 원소이기도 하다. 이 효과를 얻기 위해, P 함유량을 0.001％ 이상으로 해도 되고, 0.005％ 이상으로 해도 된다.

잔부: Fe 및 불순물

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성은, 상술한 원소를 함유하고, 잔부는 Fe 및 불순물이어도 된다. 그러나, 자기 특성 등을 높이는 것을 목적으로 하여, Cu, Cr, Sn, Se, Sb, Mo을 이하에 나타내는 범위에서 더 함유해도 된다. 이들 원소는 불순물로서 함유되는 것도 허용한다.

또한 이것들 이외의 원소로서, 예를 들어 W, Nb, Ti, Ni, Bi, Co, V 중 어느 1종 혹은 2종류 이상을 합계 1.0％ 이하 함유해도, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 효과를 저해하는 것은 아니다.

여기서, 불순물이란, 모재 강판을 공업적으로 제조할 때, 원료로서의 광석, 스크랩, 또는 제조 환경 등으로부터 혼입되는 것이고, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 작용에 악영향을 미치지 않는 함유량으로 함유하는 것이 허용되는 원소를 의미한다.

Cr: 0 내지 0.50％

Cr(크롬)은, 2차 재결정 조직에 있어서의 Goss 방위 점유율의 증가에 기여하여 자기 특성을 향상시키는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해서는, Cr 함유량을, 0.01％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.02％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하고, 0.03％ 이상으로 하는 것이 더욱 바람직하다.

한편, Cr 함유량이 0.50％를 초과하는 경우에는, Cr 산화물이 형성되어, 자기 특성이 저하된다. 그 때문에, Cr 함유량은, 0.50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Cr 함유량은, 보다 바람직하게는 0.30％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이하이다.

Sn: 0 내지 0.50％

Sn(주석)은, 1차 재결정 조직 제어를 통해, 자기 특성 개선에 기여하는 원소이다. 자기 특성 개선 효과를 얻기 위해서는, Sn 함유량을 0.01％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Sn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.02％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.03％ 이상이다.

한편, Sn 함유량이 0.50％를 초과하는 경우에는, 2차 재결정이 불안정해져, 자기 특성이 열화된다. 그 때문에, Sn 함유량은 0.50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Sn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.30％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이하이다.

Cu: 0 내지 0.50％

Cu(구리)는, 2차 재결정 조직에 있어서의 Goss 방위 점유율의 증가에 기여하는 원소이다. Cu는, 본 실시 형태에 관한 모재 강판에 있어서, 임의 원소이다. 그 때문에, 그 함유량의 하한값은 0％가 되지만, 상기 효과를 얻기 위해서는, Cu 함유량을 0.01％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Cu 함유량은, 보다 바람직하게는 0.02％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.03％ 이상이다.

한편, Cu 함유량이 0.50％를 초과하는 경우에는, 열간 압연 중에 강판이 취화된다. 그 때문에, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판에서는, Cu 함유량을 0.50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Cu 함유량은, 보다 바람직하게는 0.30％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이하이다.

Se: 0 내지 0.020％

Se(셀레늄)은, 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Se을 함유시키는 경우는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해, 함유량을 0.001％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Se 함유량은, 바람직하게는 0.003％ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.006％ 이상이다.

한편, Se 함유량이 0.020％를 초과하면, 유리 피막의 밀착성이 열화된다. 따라서, Se 함유량을 0.020％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Se 함유량은, 보다 바람직하게는 0.015％ 이하, 보다 바람직하게는 0.010％ 이하이다.

Sb: 0 내지 0.500％

Sb(안티몬)은, 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Sb을 함유시키는 경우는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해, 함유량을 0.005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Sb 함유량은, 보다 바람직하게는 0.010％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.020％ 이상이다.

한편, Sb 함유량이 0.500％를 초과하면, 유리 피막의 밀착성이 현저하게 열화된다. 따라서, Sb 함유량을 0.500％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Sb 함유량은, 보다 바람직하게는 0.300％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.100％ 이하이다.

Mo: 0 내지 0.10％

Mo(몰리브덴)은, 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Mo을 함유시키는 경우는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해, Mo 함유량을 0.01％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Mo 함유량은, 보다 바람직하게는 0.02％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.03％ 이상이다.

한편, Mo 함유량이 0.10％를 초과하면, 냉간 압연성이 열화되어, 파단에 이를 가능성이 있다. 따라서, Mo 함유량을 0.10％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Mo 함유량은, 보다 바람직하게는 0.08％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.05％ 이하이다.

상술한 바와 같이, 본 실시 형태에 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성은, 상술한 필수의 원소를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하거나, 혹은 상술한 필수의 원소를 함유하고, 또한 임의 원소의 1종 이상을 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 것이 예시된다.

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성은, 표면에 형성되어 있는 유리 피막 및 장력 부여 절연 피막을 제거하고 나서 측정할 수 있다.

구체적으로는, 방향성 전자 강판을, NaOH: 30 내지 50질량％ 및 H₂O: 50 내지 70질량％를 함유하고, 80 내지 90℃의 수산화나트륨 수용액에, 7 내지 10분간 침지함으로써, 장력 부여 절연 피막을 제거한다.

장력 부여 절연 피막이 제거된 방향성 전자 강판을 수세하고, 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 약건조시킨다. 건조 후의 방향성 전자 강판(장력 부여 절연 피막을 구비하고 있지 않은 방향성 전자 강판)을, 30 내지 40질량％의 HCl을 함유하고, 80 내지 90℃의 염산 수용액에, 1 내지 10분간 침지함으로써, 유리 피막을 제거한다.

침지 후의 모재 강판을 수세하고, 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 약건조시킨다.

이상의 공정에 의해, 방향성 전자 강판으로부터, 모재 강판을 빼낼 수 있다.

이러한 모재 강판의 화학 조성은, 주지의 성분 분석법에 의해 구한다. 구체적으로는, 드릴을 사용하여, 모재 강판으로부터 절분을 생성하고, 그 절분을 채취하고, 채취된 절분을 산에 용해시켜 용액을 얻는다. 용액에 대하여, ICP-AES를 실시하고, 화학 조성의 원소 분석을 실시한다.

여기서, 모재 강판의 화학 조성 중의 Si에 대해서는, JIS G 1212(1997)에 규정된 방법(규소 정량 방법)에 의해 구한다. 구체적으로는, 상술한 절분을 산에 용해시키면, 산화규소가 침전물로서 석출되므로, 이 침전물(산화규소)을 여과지로 여과하여 취하고, 질량을 측정하여, Si 함유량을 구한다.

C 함유량 및 S 함유량에 대해서는, 주지의 고주파 연소법(연소-적외선 흡수법)에 의해 구한다. 구체적으로는, 상술한 용액을 산소 기류 중에서 고주파 가열에 의해 연소하고, 발생한 이산화탄소, 이산화황을 검출하여, C 함유량 및 S 함유량을 구한다.

N 함유량에 대해서는, 주지의 불활성 가스 용융-열전도도법을 사용하여 구한다.

(변형 영역)

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판이 구비하는 모재 강판에는, 에너지선 조사에 의해 형성된, 복수의 선 형상의 변형 영역(잔류 변형 영역)이 존재한다.

이 복수의 선 형상의 변형 영역은, 모재 강판의 표면에 있어서, 압연 방향과 교차하는 방향으로 연장되어 있고, 각각의 변형 영역은 평행(실제 제조상, 5° 정도의 어긋남은 허용함)이고, 압연 방향의 폭이 210㎛ 이하이고, 각각의 이웃하는 선 형상의 변형 영역은, 압연 방향으로 10㎜ 이하의 간격으로 형성되어 있다. 변형 영역을 상기한 바와 같이 함으로써, 양호한 철손·소음 밸런스가 얻어진다.

변형의 존재 개소는 X선 회절법에 의한 잔류 변형 측정 기술(예를 들어, K. Iwata, et.al, J. Appl. Phys. 117. 17A910(2015))을 사용하여 분석할 수 있다. 또한, 강판 표면에 에너지선 조사흔을 확인할 수 있는 경우, 그 조사흔을 그대로 변형 영역이라고 판단해도 된다.

또한, 이 변형(잔류 변형)은, 특히 압연 방향에 있어서 압축 변형이고, 판 두께 방향에 있어서 인장 변형인 경우에, 변형이 존재하는 영역(변형 영역)에 환류 자구라고 불리는, 판 두께 방향으로 자화한 영역이 형성되는 것이 알려져 있다.

본 실시 형태에 있어서, 압연 방향과 교차하는 방향으로 연장된다는 것은, 변형 영역의 연장 방향이, 압연 방향에 직각인 방향에 대하여, 어긋남 각도에서 30° 이내의 범위에 있는 것을 나타낸다. 이 각도 범위로부터 벗어나면, 강판의 180° 자구 세분화 작용은 적어져 충분한 철손 저감 효과가 얻어지지 않는다.

변형 영역은, 연속적으로 직선 형상으로 존재해도 되고, 단속적으로 일방향으로 연장되어(예를 들어, 점선 형상으로) 존재해도 되지만, 철손의 개선의 점에서는, 연속적으로 존재하는 것이 바람직하다. 선 형상의 변형 영역의 형성은, 에너지선의 조사에 의해 행한다. 에너지선의 종류는 특별히 한정되지는 않지만, 일반적으로 실용화되고 있는 레이저 또는 전자 빔이 바람직하다. 전자 빔을 조사하는 경우는, 전자 빔 조사 시의 분위기를 진공도가 일정값 이하인 진공으로 할 필요가 있어, 생산 비용이 높아질 우려가 있다.

또한, 이웃하는 복수의 선 형상의 변형 영역의 압연 방향의 간격이 10㎜ 초과이면, 180°자구의 자구 세분화 효과가 감소되기 때문에 철손 개선 효과가 부족하다. 그 때문에, 각각의 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 압연 방향의 간격은, 10㎜ 이하로 한다. 복수의 선 형상의 변형 영역의 간격은, 대략 등간격인 것이 바람직하다.

조사 피치를 좁게 하면 기본적으로는 철손이 작아지기는 하지만, 과도하게 작아지면 자구 세분화 효과가 포화되어 와전류손이 거의 저하되지 않게 되는 한편, 변형에 의한 히스테리시스 손의 증가가 현저해져, 철손이 악화된다. 또한, 소음 특성이 열화되는 경우가 있다. 그 때문에, 각각의 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 압연 방향의 간격은, 3㎜ 이상으로 하는 것이 바람직하다.

여기서, 이웃하는 변형 영역의 압연 방향의 간격은, 압연 방향에 있어서의, 선 형상의 변형 영역의 중심과 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 중심의 거리이다.

판 폭 방향에 있어서의 변형의 길이는 한정되지는 않지만, 모재 강판의 폭 방향의 일단으로부터 다른 한쪽의 단부까지 형성되어 있는 것이 바람직하다. 불연속(단속)으로 에너지선 조사하는 경우에 있어서는, 폭 방향에 대하여, 특정 피치로 강판 상에 에너지선 조사할 때, 에너지선 조사부의 긴 직경(폭 방향을 따른 길이) d0과, 2개의 에너지선 조사부 사이에 놓인 에너지선 비조사 구간의, 폭 방향을 따른 길이 d1이, d1≤3×d0을 충족시키면 된다. d0은 50㎛ 이상 50㎜ 이하의 범위이면 된다.

또한, 모재 강판의 표면에 있어서의 변형 영역이 차지하는 비율이 과도하게 커지면, 모재 강판 전체의 변형이 증대되어, 전히스테리시스 손이 증가하여 철손이 열화됨과 함께, 소음 특성이 열화된다. 그 때문에, 변형 영역의 폭을 210㎛ 이하로 한다. 바람직하게는 200㎛ 이하, 보다 바람직하게는 150㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 100㎛ 이하이다.

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 또한, 변형에 관련하는 상태를, 특정한 열처리를 실시했을 때의 자기 변형 변화량에 의해 규정한다. 구체적으로는, 1.7T까지 여자했을 때의 자기 변형 λ_0-pb와, 800℃에서 4시간의 열처리를 실시한 후에 1.7T까지 여자했을 때의 자기 변형 λ_0-pa가, 이하의 식 (1)을 충족시킨다.

상술한 식 (1)을 충족시키는 경우, 양호한 철손·소음 밸런스를 확보 가능해진다.

이 식은, 기본적으로는 에너지선 조사에 의해 모재 강판에 도입되어 있는 변형을, 변형량뿐만 아니라 변형의 분포, 나아가 변형을 구성하는 격자 결함의 상태 등을 더불어 평가하는 식으로 되어 있다고 생각된다. 800℃에서 4시간의 열처리에 의한 변형의 해방이, 자기 변형과의 관계에서 식 (1)의 범위에 있는 변형으로 함으로써, 양호한 철손·소음 밸런스를 실현하는 것이 가능해진다.

열처리 전후의 자기 변형의 변화가 0.02㎛/m 미만이라는 것은, 에너지선 조사 시점에서 적절한 양의 변형이 도입되어 있지 않거나, 열처리에 의해 변형 해방이 일어나기 어려운 변형 상태로 되어 있는 것을 의미한다. 이 경우, 양호한 철손·소음 밸런스가 얻어지지 않는다. 한편, 열처리 전후의 자기 변형의 변화가 0.20㎛/m 초과라는 것은, 에너지선 조사 시점에서 과도한 양의 변형이 도입되어 있거나, 열처리에 의해 변형 해방이 너무 일어나기 쉬운 변형 상태로 되어 있는 것을 의미한다. 이 경우도, 양호한 철손·소음 밸런스가 얻어지지 않는다.

<유리 피막>

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 모재 강판의 표면 상에 유리 피막이 형성되어 있다.

유리 피막은, 규산마그네슘을 주성분으로 하는 무기질의 피막이다. 유리 피막은, 마무리 어닐링에 있어서, 모재 강판의 표면에 도포된 마그네시아(MgO)를 포함하는 어닐링 분리제와 모재 강판의 표면의 성분이 반응함으로써 형성되고, 어닐링 분리제 및 모재 강판의 성분에서 유래하는 조성을 갖고, 주상인(50 면적％ 이상임) Mg₂SiO₄상과, MgAl₂O₄상을 포함하는 조직을 포함한다. 이들 상 이외에는, 석출물이 1％ 이하 정도 포함되는 경우가 있다.

각 상이 차지하는 영역(면적률)은, 유리 피막의 판 두께 단면 관찰에 있어서 주사형 전자 현미경에 부속의 에너지 분산형 X선 분석 장치에 의해 얻어지는 산화물의 조성으로부터 결정한다. Mg, Al, O가 존재하고, Al 농도가 5％ 이상인 영역을 MgAl₂O₄상, Si 농도가 5％ 이상인 영역을 Mg₂SiO₄상으로 한다.

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 유리 피막을 구성하는 화합물상이 소정의 구조를 갖고 있는 것이 바람직하다. 구체적으로는, 방향성 전자 강판의 판 두께 방향의 단면에 있어서, 유리 피막을 판 두께 방향으로 3개의 동등한 두께의 영역으로 분할하고, 각 영역을 모재 강판측으로부터 강판 표면을 향해, 1/3 영역, 2/3 영역, 3/3 영역이라고 하고, 또한 이 1/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S1, 2/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S2, 3/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S3이라고 했을 때, 이하의 식 (2) 내지 (4)를 충족시키는 것이 바람직하다.

단면 관찰에 있어서 유리 피막 선단은 심한 요철이나 분리된 섬 형상 영역도 관찰된다. 본 실시 형태에 있어서는, 강판 표면에 평행한 방향으로 20㎜ 이상의 충분한 길이를 관찰하여, 모재 강판 내부에 가장 깊게 침입한 유리 피막 위치와 유리 피막이 존재하고 있는 위치의 판 두께 방향의 강판의 최표면의 거리를 유리 피막의 전체 두께로 하여, 상기 1/3 영역, 2/3 영역, 3/3 영역(의 두께)을 결정한다. 또한, 각 영역의 MgAl₂O₄상의 면적률의 산정에 있어서, 분모가 되는 각 영역의 전체 면적은 섬 형상 영역도 포함한 「유리 피막인 영역」이다. 즉, 유리 피막 선단 영역인 1/3 영역에서는, 「유리 피막인 영역」은 심한 요철 형상이나 분리된 섬 형상 영역이 되기 쉽고, 동일한 두께 범위에는 적지 않게 Fe상이 존재하지만, MgAl₂O₄상의 면적률의 산정에 있어서 Fe상 영역은 분모가 되는 영역 면적(전체 면적)에는 포함하지 않는다. 따라서, 1/3 영역의 전체 면적은, 2/3 영역이나 3/3 영역의 전체 면적보다 작아지는 것이 일반적이다.

식 (2) 내지 (4)를 만족시키는 경우, 혼재상인 MgAl₂O₄상이 유리 피막 중에서 모재 강판측에 편재되어 있는 것을 나타낸다.

1/3 영역에 있어서 MgAl₂O₄상은 피막의 밀착성을 향상시키는 화합물상이다. 유리 피막 중, 1/3 영역은 모재 강판과 접합되는 영역이다. 유리 피막과 모재 강판의 계면은 일반적으로 「뿌리」라고도 표현되는, 복잡한 요철 형상을 나타낸다. 이 형태에 의해 유리 피막과 모재 강판은, 소위 앵커 효과에 의해 강하게 결합되어 있다. 이 때문에, 이 영역에 MgAl₂O₄상이 어느 정도 혼재되었다고 해도, 피막 박리의 기점이 되는 크랙은 발생하기 어렵다.

그 때문에, 유리 피막 중, 1/3 영역에 MgAl₂O₄상이 편재되어 있는 것이 바람직하다. 밀착성의 관점에서는, 1/3 영역에 있어서도 MgAl₂O₄상은 가능한 한 모재 강판측에 편재되는 형태가 바람직하고, MgAl₂O₄상이 유리 피막과 모재 강판의 계면에(만) 편재되는 형태는 가장 바람직한 형태의 하나라고 할 수 있다.

한편, 3/3 영역에 있어서, MgAl₂O₄상은 형성이 회피되어야 할 화합물상이다. 유리 피막의 3/3 영역에 MgAl₂O₄상이 존재하면, MgAl₂O₄상이 크랙 발생의 기점이 되어 피막 밀착성이 현저하게 저하된다. 그 때문에, 바람직하게는 S3<0.10이고, 보다 바람직하게는 S3<0.05이고, S3=0인 것은 가장 바람직한 형태이다. 또한, 전체에서의 MgAl₂O₄상의 비율이 0.50 이상이 되면, MgAl₂O₄상과 Mg₂SiO₄상 사이에 박리의 기점이 발생해 버린다. 그 때문에, MgAl₂O₄상의 유리 피막 중의 면적률(S1+S2+S3)/3은 0.50 미만인 것이 바람직하고, 0.30 이하인 것이 보다 바람직하다.

1차 피막이 이러한 형태를 가짐으로써, 전술한 변형(열처리에 의한 자기 변형 변화)을 갖는 강판에 있어서, 양호한 철손·소음 밸런스를 확보하면서, 더 양호한 피막 밀착성을 얻는 것이 가능해진다. 이 이유는 명확하지 않지만, 이하와 같이 생각하고 있다.

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 투입 에너지를 높게 하고, 또한 파워 밀도를 낮게 한 에너지선 조사로 대표되는 조사 조건에서 양호한 철손·소음 밸런스를 실현하지만, 레이저 조사부로부터의 피막 박리가 일어나기 쉬어지기도 한다. 이것은, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판으로 형성되는 변형이 지금까지의 일반적인 변형 분포와는 다르게 되어 있는 것을 시사하고 있다. 이 때문에, 방향성 전자 강판에 응력이 작용했을 때, 변형 영역에 있어서 모재 강판과 유리 피막의 계면에 종래보다 높은 박리 응력이 작용하고 있는 것이 예상된다. 이 박리 응력이, 유리 피막 중에서 MgAl₂O₄상이 모재 강판측에 편재됨으로써 완화된다고 생각된다. 이 완화는, 이종상의 편재 배치에 의해 발생하는 응력이 잔류 변형에 기인하는 박리 응력을 완화하는 것에 의한 것인지, 이종상의 편재 배치 자체가 박리 응력에 대하여 강한 저항력을 갖고 있는 것인지는 불분명하다. 그러나, 본 실시 형태에서 규정하는 MgAl₂O₄상의 편재 배치에 의한 피막 밀착성 향상 효과가, 본 실시 형태에서 나타내는 변형을 갖는 자구 제어재에서 현저하게 작용하는 것을 생각하면, 이 조합이 특별한 바람직한 상호 작용을 갖는 것이라고 생각된다.

나아가, 에너지선 조사 조건뿐만 아니라, 유리 피막에서의 MgAl₂O₄상의 편재 배치 자체가 에너지선 조사부의 변형에 질적인 영향을 미쳐, 철손·소음 밸런스를 보다 바람직하게 되게 하고 있을 가능성도 생각할 수 있다. 변형과 유리 피막 형태의 상호 작용이, 철손·소음 밸런스 또는 밀착성에 미치는 영향의 해명에 대해서는, 금후의 상세한 해석에 기대한다.

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 투입 에너지를 높게 하고, 또한 파워 밀도를 낮게 한 에너지선 조사로 대표되는 조사 조건에서 양호한 철손·소음 밸런스를 실현한 방향성 전자 강판이라도, 충분한 피막 밀착성이 얻어진다. 구체적으로는, 방향성 전자 강판을 직경 20㎜의 환봉에 감고 굽힘 복귀시켰을 때의 피막 잔존 면적률이, 90 내지 100％가 된다. 이 피막 잔존 면적률은, 피막 밀착성의 좋고 나쁨을 나타내는 지표가 된다. 피막 잔존 면적률은, 95％ 이상인 것이 바람직하다.

피막 잔존 면적률은, 굽힘 밀착성 시험을 행하여 평가한다. 피막을 갖는 방향성 전자 강판으로부터 채취한 80㎜×80㎜의 평판 형상의 시험편을, 직경 20㎜의 환봉에 감은 후, 평평하게 신장하고, 이 전자 강판으로부터 박리되어 있지 않은 피막(유리 피막 및 또는 장력 절연 피막)의 면적을 측정하고, 박리되어 있지 않은 면적을 강판의 면적으로 나눈 값을 피막 잔존 면적률(％)이라고 정의한다. 예를 들어, 1㎜ 방안 눈금을 갖는 투명 필름을 시험편 상에 얹고, 피막이 박리되어 있지 않은 면적을 측정하면 된다.

<장력 부여 절연 피막>

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판에서는, 유리 피막의 표면 상에 장력 부여 절연 피막이 형성되어 있다.

장력 부여 절연 피막은, 방향성 전자 강판에 전기 절연성을 부여함으로써 와전류손을 저감시키고, 방향성 전자 강판의 철손을 향상시킨다. 또한, 장력 부여 절연 피막에 의하면, 상기와 같은 전기 절연성 이외에도, 내식성, 내열성, 미끄럼성 등의 다양한 특성이 얻어진다.

또한, 장력 부여 절연 피막은, 방향성 전자 강판에 장력을 부여한다는 기능을 갖는다. 방향성 전자 강판에 장력을 부여하여, 방향성 전자 강판에 있어서의 자벽 이동을 용이하게 함으로써, 방향성 전자 강판의 철손을 향상시킬 수 있다.

장력 부여 절연 피막은, 예를 들어 금속 인산염과 실리카를 주성분으로 하는 코팅액을 유리 피막의 표면에 도포하고, 베이킹함으로써 형성되는 공지의 피막이어도 된다.

<모재 강판의 판 두께: 0.17 내지 0.30㎜>

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 모재 강판의 판 두께는 한정되지는 않지만, 저철손과 함께, 저소음이나 저진동이 요구되는 트랜스의 철심으로의 적용을 고려한 경우, 0.17 내지 0.30㎜인 것이 바람직하다. 판 두께가 얇을수록 와전류손의 저감 효과를 향수할 수 있어, 양호한 철손이 얻어지기 때문에, 모재 강판의 바람직한 판 두께 상한은 0.30㎜이다. 단 0.17㎜ 미만의 모재 강판을 제조하기 위해서는 특수한 설비가 필요해져, 제조 비용 상승 등, 생산면에서 바람직하지 않다. 따라서, 공업적으로 바람직한 판 두께의 하한은 0.17㎜이다.

<제조 방법>

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판은, 이하의 공정을 포함하는 제조 방법에 의해 제조할 수 있다.

(i) 강편을 가열하여, 열간 압연으로 열연 강판으로 하는, 열간 압연 공정,

(ii) 상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하는, 열연판 어닐링 공정,

(iii) 상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판을 산세하는, 산세 공정,

(iv) 상기 산세 공정 후의 상기 열연 강판에, 1회 또는 어닐링을 사이에 두는 복수회(2회 이상)의 냉간 압연을 행하여 냉연 강판으로 하는, 냉간 압연 공정,

(v) 상기 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는, 탈탄 어닐링 공정,

(vi) 모재 강판인 상기 탈탄 어닐링 공정 후의 냉연 강판의 표리면에, MgO 분말을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 건조시킨 후, 마무리 어닐링을 실시함으로써 유리 피막을 형성하는, 마무리 어닐링 공정,

(vii) 상기 유리 피막 상에 장력 부여 절연 피막을 형성하고, 상기 모재 강판과 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하는 방향성 전자 강판을 얻는, 피막 형성 공정,

(viii) 상기 방향성 전자 강판의 상기 장력 부여 절연 피막의 표면에 에너지선을 조사하여, 상기 모재 강판에 복수의 선 형상의 변형 영역을 형성하는, 자구 세분화 공정.

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에 있어서는, 특히 변형의 상태를 제어하는 자구 세분화 공정에서의 조건과, 특히 유리 피막 중의 MgAl₂O₄상의 형태를 제어하는 탈탄 어닐링 공정에서의 조건이 특징적인 것으로 된다.

이하, 이들 공정에 대하여, 상세하게 설명한다. 이하의 설명에 있어서, 각 공정에 있어서의 어떤 조건이 기재되어 있지 않은 경우에는, 공지의 조건을 적절히 적용하여 각 공정을 행하는 것이 가능하다.

<강편의 화학 조성에 대하여>

가열 공정에 제공되는 강편의 화학 조성은 한정되지는 않지만, 방향성 전자 강판으로서 일반적으로 요구되는 특성을 얻기 위해, 화학 성분으로서, 이하를 포함하는 것이 바람직하다. 이하의 설명에 있어서, 특별히 정함이 없는 한, 「％」의 표기는 「질량％」를 나타내는 것으로 한다. 강편은 예를 들어 슬래브이다.

C: 0.010 내지 0.200％

C(탄소)는, 자속 밀도의 개선 효과를 나타내는 원소이다. 그러나, 강편의 C 함유량이 0.200％를 초과하는 경우에는, 2차 재결정 어닐링(즉, 마무리 어닐링)에 있어서 강이 상변태되어, 2차 재결정이 충분히 진행되지 않아, 양호한 자속 밀도와 철손 특성이 얻어지지 않는다. 그 때문에, 강편의 C 함유량을 0.200％ 이하로 하는 것이 바람직하다. C 함유량이 적을수록 철손 저감에 있어서 바람직하다. 철손 저감의 관점에서, C 함유량은, 보다 바람직하게는 0.150％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.100％ 이하이다.

한편, 강편의 C 함유량이 0.010％ 미만인 경우에는, 자속 밀도의 개선 효과를 얻을 수는 없다. 따라서, 강편의 C 함유량은 0.010％ 이상으로 한다. C 함유량은, 바람직하게는 0.040％ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.060％ 이상이다.

Si: 3.00 내지 4.00％

Si(규소)는, 강의 전기 저항(비저항)을 높여 철손의 일부를 구성하는 와전류손을 저감시키는 데, 극히 유효한 원소이다. 강편의 Si 함유량이 3.00％ 미만인 경우에는, 2차 재결정 어닐링에 있어서 강이 상변태되어, 2차 재결정이 충분히 진행되지 않아, 양호한 자속 밀도와 철손 특성이 얻어지지 않는다. 그 때문에, 강편의 Si 함유량은 3.00％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 강편의 Si 함유량은, 보다 바람직하게는 3.10％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 3.20％ 이상이다.

한편, Si 함유량이 4.00％를 초과하는 경우에는, 강판이 취화되어, 제조 공정에서의 통판성이 현저하게 열화된다. 그 때문에, 강편의 Si 함유량은 4.00％ 이하로 하는 것이 바람직하다. 강편의 Si 함유량은, 보다 바람직하게는 3.80％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 3.60％ 이하이다.

sol.Al: 0.010 내지 0.040％

sol.Al(산 가용성 알루미늄)은, 방향성 전자 강판에 있어서 2차 재결정을 좌우하는 인히비터라고 불리는 화합물 중, 주요한 인히비터의 구성 원소이고, 본 실시 형태에 관한 모재 강판에 있어서, 2차 재결정 발현의 관점에서 필수의 원소이다. 강편의 sol.Al 함유량이 0.010％ 미만인 경우에는, 인히비터로서 기능하는 AlN이 충분히 생성되지 않아, 2차 재결정이 불충분해져, 철손 특성이 향상되지 않는다. 그 때문에, 강편에 있어서, sol.Al 함유량은, 0.010％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. sol.Al 함유량은, 보다 바람직하게는, 0.015％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.020％이다.

한편, sol.Al 함유량이 0.040％를 초과하는 경우에는, 강판의 취화가 현저해진다. 그 때문에, 강편의 sol.Al 함유량은, 0.040％ 이하로 하는 것이 바람직하다. sol.Al 함유량은, 보다 바람직하게는 0.035％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.030％ 이하이다.

Mn: 0.01 내지 0.50％

Mn(망간)은, 주요한 인히비터의 하나인 MnS을 형성하는, 중요한 원소이다. 강편의 Mn 함유량이 0.01％ 미만인 경우에는, 2차 재결정을 발생시키는 데 필요한 MnS의 절대량이 부족하다. 그 때문에, 강편의 Mn 함유량은 0.01％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Mn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.03％ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.06％ 이상이다.

한편, 강편의 Mn 함유량이 0.50％를 초과하는 경우에는, 2차 재결정 어닐링에 있어서 강이 상변태되어, 2차 재결정이 충분히 진행되지 않고, 양호한 자속 밀도와 철손 특성이 얻어지지 않는다. 그 때문에, 강편의 Mn 함유량은, 0.50％ 이하로 한다. Mn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.40％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.30％ 이하이다.

N: 0.020％ 이하

N(질소)는, 상기한 산 가용성 Al과 반응하여, 인히비터로서 기능하는 AlN을 형성하는 원소이다. 강편의 N 함유량이 0.020％를 초과하는 경우에는, 냉간 압연 시, 강판 중에 블리스터(공공)가 발생하는 데다가, 강도가 상승하여, 제조 시의 통판성이 악화된다. 그 때문에, 강편의 N 함유량을 0.020％ 이하로 하는 것이 바람직하다. N 함유량은, 보다 바람직하게는 0.015％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.010％ 이하이다. AlN을 인히비터로서 활용하지 않는 것이라면, N 함유량의 하한값은 0％를 포함할 수 있다. 그러나, 화학 분석의 검출 한계값이 0.0001％이기 때문에, 실용 강판에 있어서, 실질적인 N 함유량의 하한값은 0.0001％이다. 한편, Al과 결합하여, 인히비터로서 기능하는 AlN을 형성하기 위해서는, 강편의 N 함유량은 0.001％ 이상인 것이 바람직하고, 0.005％ 이상인 것이 보다 바람직하다.

S: 0.005 내지 0.040％

S(황)은, 상기 Mn과 반응함으로써, 인히비터인 MnS을 형성하는 중요한 원소이다. 강편의 S 함유량이 0.005％ 미만인 경우에는, 충분한 인히비터 효과를 얻을 수 없다. 그 때문에, 강편의 S 함유량을 0.005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. S 함유량은, 보다 바람직하게는 0.010％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.020％ 이상이다.

한편, 강편의 S 함유량이 0.040％를 초과하는 경우에는, 열간 취성의 원인이 되어, 열간 압연이 현저하게 곤란해진다. 그 때문에, 강편의 S 함유량은 0.040％ 이하로 하는 것이 바람직하다. S 함유량은, 보다 바람직하게는 0.035％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.030％ 이하이다.

P: 0.030％ 이하

잔부: Fe 및 불순물

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조에 사용하는 강편의 화학 조성은, 상술한 원소를 함유하고, 잔부는, Fe 및 불순물인 것을 기본으로 한다. 그러나, 자기 특성 등을 높이는 것을 목적으로 하여, Cu, Cr, Sn, Se, Sb, Mo을 이하에 나타내는 범위에서 더 함유해도 된다.

Cu: 0 내지 0.50％

Cu(구리)는, 2차 재결정 조직에 있어서의 Goss 방위 점유율의 증가에 기여함과 함께, 유리 피막 밀착성의 향상에 기여하는 원소이다. 상기 효과를 얻는 경우, Cu 함유량을 0.02％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. Cu 함유량은, 보다 바람직하게는 0.03％ 이상이다.

한편, Cu 함유량이 0.50％를 초과하는 경우에는, 열간 압연 중에 강판이 취화된다. 그 때문에, 강편의 Cu 함유량을 0.50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Cu 함유량은, 보다 바람직하게는 0.30％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이하이다.

Cr: 0 내지 0.50％

Cr(크롬)은, 후술하는 Sn 및 Cu와 마찬가지로, 2차 재결정 조직에 있어서의 Goss 방위 점유율의 증가에 기여하여 자기 특성을 향상시킴과 함께, 유리 피막 밀착성의 향상에 기여하는 원소이다. 상기 효과를 얻기 위해서는, Cr 함유량을, 0.02％ 이상으로 하는 것이 바람직하고, 0.03％ 이상으로 하는 것이 보다 바람직하다.

한편, Cr 함유량이 0.50％를 초과하는 경우에는, Cr 산화물이 형성되어, 자기 특성이 저하된다. 그 때문에, Cr 함유량은 0.50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Cr 함유량은, 보다 바람직하게는 0.30％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이하이다.

Sn: 0 내지 0.50％

Sn(주석)은, 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Sn을 함유시키는 경우는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해, 함유량을 0.005％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 자기 특성과 피막 밀착성의 양립을 고려하면, Sn 함유량은, 바람직하게는 0.02％ 이상이고, 보다 바람직하게는 0.03％ 이상이다.

한편, Sn 함유량이 0.50％를 초과하면, 유리 피막의 밀착성이 현저하게 열화된다. 따라서, Sb 함유량을 0.50％ 이하로 하는 것이 바람직하다. Sn 함유량은, 보다 바람직하게는 0.30％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.10％ 이하이다.

Se: 0 내지 0.020％

Se(셀레늄)은, 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Se을 함유시키는 경우는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해, 함유량을 0.001％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 자기 특성과 피막 밀착성의 양립을 고려하면, Se 함유량은, 보다 바람직하게는 0.003％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.006％ 이상이다.

한편, Se 함유량이 0.020％를 초과하면, 유리 피막이 현저하게 열화된다. 따라서, Se 함유량의 상한을 0.020％로 하는 것이 바람직하다. Se 함유량은, 보다 바람직하게는 0.015％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.010％ 이하이다.

Sb: 0 내지 0.500％

Sb(안티몬)은, 자기 특성 개선 효과를 갖는 원소이다. 그 때문에, 함유시켜도 된다. Sb을 함유시키는 경우는, 자기 특성 개선 효과를 양호하게 발휘하기 위해, 그 함유량을 0.001％ 이상으로 하는 것이 바람직하다. 자기 특성과 피막 밀착성의 양립을 고려하면, Sb 함유량은, 보다 바람직하게는 0.005％ 이상이고, 더욱 바람직하게는 0.010％ 이상이다.

한편, Sb 함유량이 0.500％를 초과하면, 유리 피막이 현저하게 열화된다. 따라서, Sb 함유량의 상한을 0.500％로 하는 것이 바람직하다. Sb 함유량은, 보다 바람직하게는 0.300％ 이하이고, 더욱 바람직하게는 0.100％ 이하이다.

Mo: 0 내지 0.10％

<열간 압연 공정>

열간 압연 공정에서는, 소정의 화학 조성을 갖는 강편을, 가열한 후에 열간 압연하여, 열연 강판을 얻는다. 강편의 가열 온도는, 1100 내지 1450℃의 범위 내로 하는 것이 바람직하다. 가열 온도는, 보다 바람직하게는 1300 내지 1400℃이다.

열간 압연 조건에 대해서는, 특별히 한정되지는 않고, 요구되는 특성에 기초하여 적절히 설정하면 된다. 열연 강판의 판 두께는, 예를 들어 2.0㎜ 이상 3.0㎜ 이하의 범위 내인 것이 바람직하다.

<열연판 어닐링 공정>

열연판 어닐링 공정은, 열간 압연 공정을 거쳐서 제조된 열연 강판을 어닐링하여, 열연 어닐링 강판으로 하는 공정이다. 이러한 어닐링 처리를 실시함으로써, 강판 조직에 재결정이 발생하여, 양호한 자기 특성을 실현하는 것이 가능해진다.

본 실시 형태에 관한 열연판 어닐링 공정에서는, 공지의 방법에 따라, 열간 압연 공정을 거쳐서 제조된 열연 강판을 어닐링하여, 열연 어닐링 강판으로 하면 된다. 어닐링 시에 열연 강판을 가열하는 수단에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 가열 방식을 채용하는 것이 가능하다. 또한, 어닐링 조건에 대해서도, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 열연 강판에 대하여, 900 내지 1200℃의 온도 영역에서 10초 내지 5분간의 어닐링을 행할 수 있다.

<냉간 압연 공정>

냉간 압연 공정에서는, 열연판 어닐링 후의 열연 어닐링 강판에 대하여, 복수의 패스를 포함하는 냉간 압연을 실시하여, 판 두께가 0.17 내지 0.30㎜인 냉연 강판을 얻는다. 냉간 압연은, 1회의(중간 어닐링을 사이에 두지 않는 일련의) 냉간 압연이어도 되고, 냉간 압연 공정의 최종 패스 전에, 냉연을 중단하고 적어도 1회 또는 2회 이상의 중간 어닐링을 실시하여, 중간 어닐링을 사이에 두는 복수의 냉간 압연을 실시해도 된다.

중간 어닐링을 행하는 경우, 1000 내지 1200℃의 온도에서 5초 이상 180초 이하로 하는 것이 바람직하다. 어닐링 분위기는 특별히 한정되지는 않는다. 중간 어닐링의 횟수는 제조 비용을 고려하면 3회 이내가 바람직하다.

또한, 냉간 압연 공정 전에, 열연 어닐링 강판의 표면에 대하여 산세를 실시해도 된다.

본 실시 형태에 관한 냉간 압연 공정에서는, 공지의 방법에 따라, 열연 어닐링 강판을 냉간 압연하여, 냉연 강판으로 하면 된다. 예를 들어, 최종 압하율은, 80％ 이상 95％ 이하의 범위 내로 할 수 있다. 최종 압하율이 80％ 미만인 경우에는, {110}<001> 방위가 압연 방향으로 높은 집적도를 갖는 Goss핵을 얻을 수 없을 가능성이 높아져, 바람직하지 않다. 한편, 최종 압하율이 95％를 초과하는 경우에는, 후공정인 마무리 어닐링 공정에 있어서, 2차 재결정이 불안정해질 가능성이 높아지기 때문에, 바람직하지 않다. 최종 압하율을 상기 범위 내로 함으로써, {110}<001> 방위가 압연 방향으로 높은 집적도를 갖는 Goss핵을 얻음과 함께, 2차 재결정의 불안정화를 억제할 수 있다.

최종 압하율이란, 냉간 압연의 누적 압하율이고, 중간 어닐링을 행하는 경우에는, 최종 중간 어닐링 후의 냉간 압연의 누적 압하율이다.

<탈탄 어닐링 공정>

탈탄 어닐링 공정은, 유리 피막 중의 MgAl₂O₄상의 상태를 제어하기 위한 중요한 공정이다. 전술한 MgAl₂O₄상의 존재 상태로 하는 경우, 승온 과정 및 균열 과정을 포함하는 탈탄 어닐링 공정의, 승온 과정에 있어서, 550 내지 750℃에 있어서의 승온 속도를 700 내지 2000℃/초, 산소 포텐셜을 0.0001 내지 0.0100이라고 하고, 균열 과정이, 산소 포텐셜이 0.4 이상 0.8 이하인 분위기 중에서, 어닐링 온도를 800 내지 900℃, 어닐링 시간을 100 내지 500초로 하는 제1 균열 과정과, 산소 포텐셜이 0.1 이하인 분위기 중에서, 어닐링 온도를 850℃ 이상 1000℃ 이하, 어닐링 시간을 5초 이상 100초 이하로 하는 제2 균열 과정을 포함할 필요가 있다.

제2 균열 과정(제2 열처리)은, 제1 균열 과정(제1 열처리) 후 한번 온도를 저하시키고 나서 실시해도 되고, 제1 열처리 후, 온도를 저하시키지 않고 연속적으로 실시해도 된다.

탈탄 어닐링을 상기 범위에서 실시함으로써, 유리 피막 중의 MgAl₂O₄상의 상태가 상술한 바람직한 것이 되는 이유는 명확하지 않지만, 이하와 같이 생각된다.

유리 피막은, 어닐링 분리제로서 마무리 어닐링 전의 강판의 표면에 도포된 MgO과 모재 강판에 함유되는 Si가 반응하여 형성된다. 마무리 어닐링의 진행에 수반하여 반응이 진행됨으로써 유리 피막과 모재 강판의 계면은 모재 강판 중에 진행되어 가고, 최종적으로 유리 피막의 모재 강판측의 선단은, 상술한 「뿌리」와 같은 복잡한 요철 형상을 나타내도록 발달한다.

이 과정에 있어서 MgAl₂O₄상은, MgO과 모재 강판 중의 Al이 반응하여 형성되지만, 그 경로는 크게 2개 존재한다고 생각된다. 하나는 어닐링 분리제 중의 MgO과 모재 강판으로부터 공급되는 Al이 직접 반응하여 형성되는 경우이다. 또 하나는, 어닐링 분리제 중의 MgO은 최초에 모재 강판 기인의 Si와 반응하여 Mg₂SiO₄상을 형성하고, 그 후, 다시 Al과 반응하여 MgAl₂O₄상으로 변화되는 경우이다. 전자에서는, MgAl₂O₄상은 유리 피막 형성 과정의 비교적 빠른 단계에서 일어난다고 생각된다. 한편, 후자의 경우, Mg 및 O는 일단 Si와의 산화물로서 고정되기 때문에, MgAl₂O₄상의 형성은 유리 피막 형성 과정의 비교적 늦은 단계에서 일어난다고 생각된다. 최종적으로 Mg₂SiO₄상을 주상으로 하는 유리 피막의 형성이, 산화 영역이 모재 강판 중에 진행되는 형태로 일어나는 것을 생각하면, 비교적 빠른 단계에서 형성된 MgAl₂O₄상은 유리 피막의 표면측에 남겨지는 배치가 된다고 생각된다. 반대로, 비교적 느린 단계에서 형성되는 MgAl₂O₄상은 유리 피막과 모재 강판의 계면측에 배치되게 된다고 생각된다. 이러한 사항을 고려하면, 마무리 어닐링에 있어서 모재 강판 표면에 존재하는 MgO이 Si와 우선적으로 반응하는 상황으로 해 두는 것이, 유리 피막 중에 형성되는 MgAl₂O₄상을 모재 강판측에 남기기 위해 바람직하다고 추정할 수 있다.

본 실시 형태의 탈탄 어닐링 조건은, 탈탄 어닐링 공정을 종료한 강판의 표면에 충분한 양의 SiO₂를 형성하는 조건으로 되어 있다고 생각된다. 즉, 탈탄 어닐링 공정을 종료한 강판의 표면이 충분한 양의 SiO₂로 덮여 있으면, 그 표면에 MgO을 주체로 하는 어닐링 분리제를 더 도포하고 마무리 어닐링으로 어닐링 분리제의 반응을 개시시키는 경우, MgO은 반응의 초기 단계에서 우선적으로 Mg₂SiO₄상을 형성하게 된다. 이 결과, 유리 피막 중의 MgAl₂O₄상의 존재 상태가 바람직한 것이 된다. 반대로, 상기한 탈탄 어닐링 조건을 제외한 경우는, 탈탄 어닐링 공정을 종료한 강판의 표면에는 충분한 양의 SiO₂가 존재하지 않기 때문에, 마무리 어닐링으로 어닐링 분리제의 반응을 개시시키는 경우, MgO은 반응의 초기 단계에서 Al을 함유하는 모재 강판과 직접 반응하여, MgAl₂O₄상을 형성하게 된다. 이 결과, 유리 피막 중의 MgAl₂O₄상의 존재 상태가 바람직하지 않은 것이 된다.

탈탄 어닐링 공정에 있어서 상기한 열 이력을 거침으로써, 그 후에 모재 강판의 표면에 형성되는 유리 피막이 바람직한 형태가 되고, 적절한 레이저 처리 조건에서 자구 제어를 실시함으로써, 양호한 철손·소음 밸런스와, 더 우수한 피막 밀착성을 구비하는 방향성 전자 강판의 제조가 가능해진다.

<질화 처리 공정>

탈탄 어닐링 공정 중, 또는 탈탄 어닐링 공정 후, 후술하는 마무리 어닐링 공정 전에, 질화 처리를 행해도 된다.

질화 처리 공정에서는, 예를 들어 탈탄 어닐링 공정의 균열 과정보다 나중의 냉연 강판을 질화 처리 분위기(수소, 질소 및 암모니아 등의 질화능을 갖는 가스를 함유하는 분위기) 내에서 700 내지 850℃ 정도로 유지한다. 냉연 강판의 N 함유량이 질량 기준으로 40 내지 1000ppm이 되도록, 강판에 질화 처리를 실시하는 것이 바람직하다. 질화 처리 후의 냉연 강판의 N 함유량이 40ppm 미만이면 냉연 강판 내에 AlN이 충분히 석출되지 않아, AlN이 인히비터로서 기능하지 않을 가능성이 있다. 이 때문에, AlN을 인히비터로서 활용하는 경우, 질화 처리 후의 냉연 강판의 N 함유량은 40ppm 이상으로 하는 것이 바람직하다.

한편, 냉연 강판의 N 함유량이 1000ppm 초과가 된 경우, 마무리 어닐링에 있어서 2차 재결정 완료 후에도 강판 내에 과잉으로 AlN이 존재한다. 이러한 AlN은 철손 열화의 원인이 된다. 이 때문에, 질화 처리 후의 냉연 강판의 N 함유량은 1000ppm 이하로 하는 것이 바람직하다.

<마무리 어닐링 공정>

마무리 어닐링 공정에서는, 탈탄 어닐링 공정에서 얻어진, 또는 다시 질화 처리가 행해진, 냉연 강판에 대하여 소정의 어닐링 분리제를 도포한 후에, 마무리 어닐링을 실시한다. 마무리 어닐링은, 일반적으로, 강판을 코일 형상으로 감은 상태에 있어서, 장시간 행해진다. 따라서, 마무리 어닐링에 앞서, 코일의 감기의 내측과 외측의 시징의 방지를 목적으로 하여, 어닐링 분리제를 냉연 강판에 도포하여, 건조시킨다.

도포하는 어닐링 분리제로서, MgO을 주성분으로 하는(예를 들어, 80질량％ 이상 포함함) 어닐링 분리제를 사용한다. MgO을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 사용함으로써, 모재 강판의 표면에 유리 피막을 형성할 수 있다. MgO을 주성분으로 하지 않는 경우에는, 1차 피막(유리 피막)은 형성되지 않는다. 왜냐하면, 1차 피막은 Mg₂SiO₄ 또는 MgAl₂O₄ 화합물이기 때문이고, 형성 반응에 필요한 Mg이 결핍되기 때문이다.

마무리 어닐링은, 예를 들어 수소 및 질소를 함유하는 분위기 가스 중에서, 1150 내지 1250℃까지 승온하여, 10 내지 60시간 어닐링하는 조건에서 행하면 된다.

<절연 피막 형성 공정>

절연 피막 형성 공정에서는, 마무리 어닐링 후의 냉연 강판의 편면 또는 양면에 대하여, 장력 부여 절연 피막을 형성한다. 장력 부여 절연 피막의 형성의 조건에 대해서는, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 절연 피막 처리액을 사용하여, 공지의 방법에 의해 처리액의 도포 및 건조를 행하면 된다. 강판 표면에 장력 부여 절연 피막을 형성함으로써, 방향성 전자 강판의 자기 특성을 더 향상시키는 것이 가능해진다.

절연 피막(장력 부여 절연 피막)이 형성되는 강판의 표면은, 처리액을 도포하기 전에, 알칼리 등에 의한 탈지 처리나, 염산, 황산, 인산 등에 의한 산세 처리 등, 임의의 전처리가 실시된 표면이어도 되고, 이들 전처리가 실시되지 않은 마무리 어닐링 후인 상태의 표면이어도 된다.

유리 피막의 표면에 형성되는(유리 피막을 통해 모재 강판 상에 형성됨) 장력 부여 절연 피막은, 방향성 전자 강판의 절연 피막으로서 사용되는 것이라면, 특별히 한정되는 것은 아니고, 공지의 절연 피막을 사용하는 것이 가능하다. 이러한 절연 피막으로서, 예를 들어 무기물을 주체로 하고, 유기물을 더 포함한 복합 절연 피막을 들 수 있다. 여기서, 복합 절연 피막이란, 예를 들어 크롬산 금속염, 인산 금속염 또는 콜로이달 실리카, Zr 화합물, Ti 화합물 등의 무기물의 적어도 어느 것을 주체로 하고, 미세한 유기 수지의 입자가 분산되어 있는 절연 피막이다. 특히, 근년 요구가 높아지고 있는 제조 시의 환경 부하 저감의 관점에서는, 인산 금속염이나 Zr 혹은 Ti의 커플링제, 또는 이들 탄산염이나 암모늄염을 출발 물질로서 사용한 절연 피막이 바람직하게 사용된다.

<자구 세분화 공정>

자구 세분화 공정에서는, 에너지선을 장력 부여 절연 피막의 표면에 조사함으로써, 모재 강판의 표면에, 압연 방향과 교차하는 방향으로 연장되는 복수의 선 형상의 변형을 도입한다. 자구 세분화 공정에서는, 모재 강판에, 압연 방향으로 소정의 간격으로, 대략 평행한 복수의 선 형상의 변형(에너지선 조사에 의한 급속 가열과 그 후의 급속 냉각에 의해 발생하는 열변형)이 존재하는 영역(변형 영역)을 형성하지만, 그 간격(즉, 이웃하는 변형 영역의 간격)은, 압연 방향으로 10㎜ 이하로 한다.

복수의 선 형상의 변형 영역의 압연 방향의 간격이 10㎜ 초과이면, 철손 개선 효과가 부족하다. 그 때문에, 각각의 압연 방향으로 10㎜ 이하의 간격으로 에너지선을 조사하여, 변형(잔류 변형)을 형성한다.

에너지선의 종류는 특별히 한정되지는 않는다. 일반적으로 실용화되어 있는 레이저 또는 전자 빔을 적용할 수 있다.

레이저 조사를 적용하는 경우, 레이저 빔은, 연속파 레이저여도 되고 펄스 레이저여도 되지만, 연속파 레이저가 바람직하다. 또한, 레이저 빔과 전자 빔은, 레이저 빔이 바람직하다. 이것은 전자 빔을 조사하는 공정에서는 진공 환경이 필수이고, 생산 비용이 증대되기 때문이다. 따라서 본 실시 형태에서는 레이저 빔을 사용한 자구 세분화 처리를 실시한다. 레이저 빔은, 예를 들어 파이버 레이저 빔이다.

또한, 상술한 바와 같이, 저철손과 저소음을 양립하여, 피막 밀착성이 우수한 방향성 전자 강판을 얻기 위해, 모재 강판에 대하여, 변형을 도입한다.

구체적으로는, 단위 W에서의 에너지선 출력 P와, 단위 ㎟에서의 에너지선 조사 단면적 S를 사용하여, P/S로 정의되는 에너지선 파워 밀도 Ip가 하기 식 (5)를 만족시키고, 또한 에너지선 출력 P와, 단위 ㎜/초에서의 에너지선 주사 속도 Vs를 사용하여, P/Vs로 정의되는 단위 J/㎜의 에너지선 투입 에너지 Up가, 하기 식 (6)을 충족시키도록, 에너지선을 조사한다.

Ip가 250 미만이면, 충분한 에너지가 투입되지 않아, 자구 세분화 효과(철손 개선 효과)가 얻어지지 않는다. 그 때문에, Ip는 250 이상이다. Ip는, 바람직하게는 500 이상이다.

한편, Ip가 2000 초과가 되면, 자구 세분화 효과를 초과하여, 잉여의 열변형이 도입됨으로써, 소음 특성이 열화된다. 그 때문에, Ip는 2000 이하이다. Ip는 바람직하게는 1750 이하, 보다 바람직하게는 1500 이하이다.

또한, Up가 0.010 미만이면, 조사 효과가 충분히 얻어지지 않아 철손이 개선되지 않는다. 한편, Up가 0.050 초과이면, 소음 특성이 열화된다.

또한, 본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 에너지선의 조사 시에, 에너지선의, 단위 ㎛에서의, 빔 스캔 방향(주사 방향)에 수직인 방향의 직경 dl 및 빔 스캔 방향의 직경 dc를 사용하여, (dl/dc)로 정의되는 빔 애스펙트비가, 하기 식 (7)을 만족시키도록 제어한다.

빔 애스펙트비가 0.0010 이하에서는, 빔 조사에 수반하여 방열이 일어나고, 투입 에너지의 투입 효율이 낮아져, 충분한 자구 세분화 효과(철손 개선 효과)가 얻어지지 않는다. 그 때문에, 빔 애스펙트비는 0.0010 초과이다.

한편, 빔 애스펙트비가 1.0000 이상이면, 빔 조사에 수반하는 방열은 일어나지 않지만, 대신에, 잔류 응력이 발생하여, 저소음 효과가 얻어지지 않는다. 그 때문에, 빔 애스펙트비는 1.0000미만이다. 빔 애스펙트비는, 바람직하게는 0.0500 미만, 보다 바람직하게는 0.0050 미만이다.

또한, 에너지선의, 단위 ㎛에서의 빔 스캔 방향에 수직인 방향의 직경 dl은, 하기 (8)식을 만족시키도록 한다.

일반적인 레이저 광원에서는 빔 직경을 10㎛ 이하로 하는 것은 곤란하다. 그 때문에, dl은 10 초과이다.

한편, dl이 200 이상이 되면, 자구 세분화 효과를 초과하여, 잉여의 열변형이 도입됨으로써, 소음 특성이 열화된다. 그 때문에, dl은 200 미만이다. dl은 바람직하게는 150 미만, 보다 바람직하게는 100 미만이다.

본 실시 형태에 관한 방향성 전자 강판의 제조 방법에서는, 상술한 바와 같이, 비교적 강한 Ip의 에너지선을, 빔 애스펙트비가 작은 상태에서 조사한다. 이러한 조사는 통상 행해지지 않는다. 왜냐하면, 빔 애스펙트비를 작게 하는 것은, 조사 에너지를 분산시키는 것으로 연결되어, Ip를 높이는 효과가 낮다고 생각되기 때문이다.

그러나, 본 발명자들은, 변형의 공간 분포 제어가 철손과 소음을 동시에 낮게 하는 관점에서 중요하다는 새로운 지견에 기초하여 검토한 결과, 상기한 조사 조건이 바람직한 것을 처음으로 발견했다.

실시예

표 1에 기재된 화학 조성을 갖는 슬래브를 제조한다. 이 슬래브에 대하여 열간 압연 공정을 실시한다. 구체적으로는, 슬래브를 1350℃로 가열한 후, 슬래브에 대하여 열간 압연을 실시하여, 판 두께 2.3㎜의 열연 강판을 제조한다.

열간 압연 공정 후의 열연 강판에 대하여, 900 내지 1200℃의 어닐링 온도에서, 유지 시간 10 내지 300초의 열연판 어닐링 공정을 실시한다.

그 후, 복수의 냉간 압연을 실시하여, 0.17 내지 0.27㎜의 냉연 강판을 얻는다.

이 냉연 강판에 대하여, 표 2A, 표 2B에 나타내는 조건에서 탈탄 어닐링을 행한다.

탈탄 어닐링 후, 시험 No.11, 13, 15에 대해서는, 주지의 질화 처리 분위기(수소, 질소 및 암모니아 등의 질화능을 갖는 가스를 함유하는 분위기) 내에서 700 내지 850℃에서 10 내지 60초 유지하여, 탈탄 어닐링 후의 냉연 강판의 N 함유량이 40ppm 이상 1000ppm 이하가 되도록 한다.

시험 No.11, 13, 15에 대해서는 질화 처리 후, 그 이외에 대해서는, 탈탄 어닐링 후에, 강판 표면에, 산화마그네슘(MgO)을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 강판 표면에 도포하고, 마무리 어닐링 공정을 실시한다. 마무리 어닐링 공정에서의 마무리 어닐링 온도는 1200℃이고, 마무리 어닐링 온도에서의 유지 시간은 20시간이다.

마무리 어닐링 공정의 냉각 후의 강판(방향성 전자 강판)의 표면(유리 피막 상)에, 콜로이드상 실리카 및 인산염을 주체로 하는 절연 코팅제를 도포한 후, 베이킹을 실시하여 장력 부여 절연 피막을 형성한다. 이상의 공정에 의해, 각 시험 No.의 방향성 전자 강판을 제조한다.

[표 1]

[표 2A]

[표 2B]

[모재 강판의 화학 조성의 분석]

상기한 요령으로 얻어진 자구 세분화 전의 각 시험 No.의 방향성 전자 강판의 모재 강판의 화학 조성을, 다음의 방법에 의해 구한다. 처음에, 각 시험 No.의 방향성 전자 강판으로부터, 장력 부여 절연 피막을 제거한다. 구체적으로는, 방향성 전자 강판을, NaOH: 30 내지 50질량％ 및 H₂O: 50 내지 70질량％를 함유하고, 80 내지 90℃의 수산화나트륨 수용액에, 7 내지 10분간 침지한다. 침지 후의 방향성 전자 강판(장력 부여 절연 피막이 제거된 방향성 전자 강판)을 수세한다. 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 약건조시킨다.

다음으로, 장력 부여 절연 피막을 구비하고 있지 않은 방향성 전자 강판으로부터, 유리 피막을 제거한다. 구체적으로는, 방향성 전자 강판을, 30 내지 40질량％의 HCl를 함유하고, 80 내지 90℃의 염산 수용액에, 1 내지 10분간 침지한다. 이로써, 모재 강판 상으로부터 유리 피막이 제거된다. 침지 후의 모재 강판을 수세한다. 수세 후, 온풍의 블로어로 1분간 약건조시킨다. 이상의 공정에 의해, 방향성 전자 강판으로부터, 모재 강판을 빼낸다.

빼낸 모재 강판의 화학 조성을, 주지의 성분 분석법에 의해 구한다. 구체적으로는, 드릴을 사용하여, 모재 강판으로부터 절분을 생성하고, 그 절분을 채취한다. 채취된 절분을 산에 용해시켜 용액을 얻는다. 용액에 대하여, ICP-AES를 실시하고, 화학 조성의 원소 분석을 실시한다. 모재 강판의 화학 조성 중의 Si에 대해서는, JIS G 1212:1997에 규정된 방법(규소 정량 방법)에 의해 구한다. 구체적으로는, 상술한 절분을 산에 용해시키면, 산화규소가 침전물로서 석출된다. 이 침전물(산화규소)을 여과지로 걸러 취하고, 질량을 측정하여, Si 함유량을 구한다. C 함유량 및 S 함유량에 대해서는, 주지의 고주파 연소법(연소-적외선 흡수법)에 의해 구한다. 구체적으로는, 상술한 용액을 산소 기류 중에서 고주파 가열에 의해 연소하고, 발생한 이산화탄소, 이산화황을 검출하여, C 함유량 및 S 함유량을 구한다. N 함유량에 대해서는, 주지의 불활성 가스 용융-열전도도법을 사용하여 구한다. 이상의 분석법에 의해, 모재 강판의 화학 조성을 구한다. 각 시험 No.의 강판(모재 강판)의 화학 조성은 표 3에 나타낸 바와 같다. 표 3 중 「-」는, 대응하는 원소 함유량이 검출 한계 미만인 것을 나타낸다.

[자기 특성 평가]

표에는 나타내지 않지만, 각 시험 No.의 방향성 전자 강판으로부터, 판 폭 중앙 위치를 포함하는, 폭 60㎜×길이 300㎜의 샘플을 채취한다. 샘플의 길이는, 압연 방향에 평행으로 한다. 채취된 샘플은 노점 0℃ 이하의 질소 분위기에서 800℃, 2시간 유지하여, 샘플 채취 시에 도입된 변형 제거를 실시한다.

이 샘플을 사용하여, JIS C2556(2015)에 준거하여, 단판 자기 특성 시험(SST 시험)에 의해, 자속 밀도(T)를 구한다. 구체적으로는, 샘플에 800A/m의 자장을 부여하여, 자속 밀도(T)를 구한다.

또한, 상기 샘플을 사용하여, JIS C2556(2015)에 준거하여, 주파수를 50㎐, 최대 자속 밀도를 1.7T로 했을 때의 철손 W_17/50(W/㎏)을 측정한다.

[표 3]

또한, 얻어진 각 시험 No.의 방향성 전자 강판(장력 부여 절연 피막 형성 후)에 대하여, 표 4A, 표 4B에 나타내는 조건에서, 레이저(파이버 레이저 또는 펄스 레이저) 또는 전자 빔을 사용하여, 강판 표면에 에너지선 조사를 행함으로써 자구 세분화를 행하고, 소음 특성과 자기 특성의 평가 시험을 실시한다. 또한, 상술한 방법으로, 유리 피막의 전체 두께를 측정한 후, 각 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률 S1, S2, S3도 측정한다.

[표 4A]

[표 4B]

[소음 특성 및 자기 변형 평가]

각 방향성 전자 강판으로부터 폭 100㎜×길이 500㎜의 샘플을 채취한다. 샘플의 길이 방향은 압연 방향 RD에 대응하고, 폭 방향은 판 폭 방향 TD에 대응시킨다.

샘플에 대하여, 자기 변형 측정 장치를 사용하여, 교류 자기 변형 측정법에 의해 자기 변형을 측정한다. 자기 변형 측정 장치는, 레이저 도플러 진동계와, 여자 코일과, 여자 전원과, 자속 검출 코일과, 증폭기와, 오실로스코프를 구비하는 장치로 한다.

구체적으로는, 압연 방향으로 최대 자속 밀도가 1.7T, 주파수를 50㎐가 되도록, 샘플에 교류 자계를 인가한다. 자구의 신축에 의한 샘플의 길이의 변화를, 레이저 도플러 진동계에서 측정하여, 자기 변형 신호를 얻는다. 얻어진 자기 변형 신호를 푸리에 해석하여, 자기 변형 신호의 각 주파수 성분 fn(n은 1 이상의 자연수)의 진폭 Cn을 구한다. 각 주파수 성분 fn의 A 보정 계수 αn을 사용하여, 다음 식으로 나타나는 자기 변형 속도 레벨 LVA(dB)를 구한다.

LVA=20×Log(√(Σ(ρc×2π×fn×αn×Cn/√2)²)/Pe0)

여기서, ρc는 고유 음향 저항이고, ρc=400으로 했다. Pe0은 최소 가청 음압이고, Pe0=2×10^-5(㎩)을 사용한다. A 보정 계수 αn은, JIS C 1509-1(2005)의 표 2에 기재된 값을 사용한다.

얻어진 자기 변형 속도 레벨(LVA)에 기초하여, 이하의 기준에 의거하여 소음 특성을 평가한다. 자기 변형 속도 레벨이, 60dBA 미만이면, 소음 특성이 우수하다고 판단한다.

또한, 상기 자기 변형 신호로부터 자기 변형 λ_0-p(㎛/m)를 구한다. 구체적으로는, 상기한 여자 조건 하에 있어서의 자속 밀도가 1.7T에서의 시험편(강판)의 길이 Lp(㎛) 및 자속 밀도 0T에서의 시험편의 길이 L₀(m)으로부터, λ_0-p=(Lp-L₀)/L₀에 의해 산출한다.

또한 800℃ 4시간의 열처리를 실시한 강판에 대하여, 마찬가지로, 주파수를 50㎐, 최대 자속 밀도를 1.7T라고 했을 때의 자기 변형 λ_0-p(㎛/m)를 측정한다. 그리고, 열처리 전의 자기 변형을 λ_0-pb, 열처리 후의 자기 변형을 λ_0-pa로 하여, λ_0-pb-λ_0-pa를 구한다.

결과를 표 5A, 표 5B, 표 6A, 표 6B에 나타낸다.

[자기 특성 평가]

각 시험 No.의 방향성 전자 강판으로부터, 판 폭 중앙 위치를 포함하는, 폭 60㎜×길이 300㎜의 샘플을 채취한다. 샘플의 길이는, 압연 방향에 평행으로 한다. 채취된 샘플은 노점 0℃ 이하의 질소 분위기에서 800℃, 2시간 유지하여, 샘플 채취 시에 도입된 변형 제거를 실시한다.

또한, 상기 샘플을 사용하여, JIS C2556(2015)에 준거하여, 주파수를 50㎐, 최대 자속 밀도를 1.7T로 했을 때의 철손 W_17/50(W/㎏)을 측정한다. 철손 개선율 5.0％ 이상을 만족시키는 경우에 철손 개선율이 우수하다고 판단한다. 측정 결과를 표 6A, 표 6B에 나타낸다.

[피막 밀착성]

방향성 전자 강판의 피막 밀착성(피막 잔존 면적률)을 전술한 방법으로 측정한다. 피막 잔존 면적률이 50％ 이상이면 피막 밀착성은 가능(평가 ○), 90％ 이상이면 피막 밀착성이 우수하다(평가 ◎)라고 판단한다. 평가 결과를 표 6A, 표 6B에 기재한다.

[표 5A]

[표 5B]

[표 6A]

[표 6B]

표 1 내지 표 6B로부터 알 수 있는 바와 같이, 변형 영역이 바람직하게 존재하고, λ_0-pb-λ_0-pa가 본 발명 범위 내인 강판(발명예)에서는 양호한 철손·소음 밸런스를 확보할 수 있다. 또한 λ_0-pb-λ_0-pa가 본 발명 범위 내에서 양호한 철손·소음 밸런스를 확보할 수 있는 강판에서는, 각 영역의 유리 피막에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률이 바람직한 관계를 충족시키는 경우에 피막 잔존 면적률이 충분히 높아, 양호한 밀착성을 양립할 수 있다.

한편, λ_0-pb-λ_0-pa가 본 발명 범위 외에서 양호한 철손·소음 밸런스를 확보할 수 없는 강판에서는, 유리 피막에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률이 피막 잔존 면적률에 미치는 영향은 명확하지 않다.

본 발명에 따르면, 양호한 철손·소음 밸런스를 갖는 방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또한, 본 발명의 바람직한 양태에 의하면, 양호한 철손·소음 밸런스를 갖고, 또한 피막 밀착성도 우수한 방향성 전자 강판을 제공할 수 있다. 그 때문에, 산업의 이용 가능성이 높다.

Claims

모재 강판과,
상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과,
상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을
구비하고,
상기 모재 강판에는, 압연 방향과 교차하는 방향으로 연속적으로 또는 단속적으로 연장되어 있는 복수의 선 형상의 변형 영역이 존재하고,
상기 복수의 선 형상의 변형 영역은, 각각, 상기 압연 방향에 있어서의 폭이 210㎛ 이하이고,
상기 복수의 선 형상의 변형 영역은, 서로 평행하고, 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 상기 압연 방향에 있어서의 간격이 10㎜ 이하이고,
1.7T까지 여자했을 때의 단위 ㎛/m에서의 자기 변형 λ_0-pb와, 800℃에서 4시간의 열처리를 실시한 후에 1.7T까지 여자했을 때의 단위 ㎛/m에서의 자기 변형 λ_0-pa가, 이하의 식 (1)을 충족시키는
것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판.
제1항에 있어서, 상기 유리 피막이, 주상인 Mg₂SiO₄상과, MgAl₂O₄상을 포함하는 조직을 포함하고,
판 두께 방향 단면에 있어서, 상기 유리 피막을 판 두께 방향으로 3개의 동등한 두께의 영역으로 분할하고, 각 영역을 모재 강판측으로부터 장력 부여 절연 피막측을 향해, 1/3 영역, 2/3 영역, 3/3 영역이라고 하고, 상기 1/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S1, 상기 2/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S2, 상기 3/3 영역에 있어서의 MgAl₂O₄상의 면적률을 S3이라고 했을 때,
상기 S1, 상기 S2, 상기 S3이, 이하의 식 (2) 내지 (4)를 충족시키는 것을 특징으로 하는, 방향성 전자 강판.
제1항 또는 제2항에 기재된 방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
강편을 가열하여, 열간 압연으로 열연 강판으로 하는, 열간 압연 공정과,
상기 열연 강판에 열연판 어닐링을 실시하는, 열연판 어닐링 공정과,
상기 열연판 어닐링 공정 후의 상기 열연 강판을 산세하는, 산세 공정과,
상기 산세 공정 후의 상기 열연 강판에, 1회 또는 어닐링을 사이에 두는 복수회의 냉간 압연을 행하여 냉연 강판으로 하는, 냉간 압연 공정과,
상기 냉연 강판에 탈탄 어닐링을 실시하는, 탈탄 어닐링 공정과,
모재 강판인 상기 탈탄 어닐링 공정 후의 냉연 강판의 표리면에, MgO 분말을 주성분으로 하는 어닐링 분리제를 도포하고, 건조시킨 후, 마무리 어닐링을 실시함으로써 유리 피막을 형성하는, 마무리 어닐링 공정과,
상기 유리 피막 상에 장력 부여 절연 피막을 형성하고, 상기 모재 강판과 상기 모재 강판 상에 형성되어 있는 유리 피막과 상기 유리 피막 상에 형성되어 있는 장력 부여 절연 피막을 구비하는 방향성 전자 강판을 얻는, 피막 형성 공정과,
상기 방향성 전자 강판의 상기 장력 부여 절연 피막의 표면에 에너지선을 조사하여, 상기 모재 강판에 복수의 선 형상의 변형 영역을 형성하는, 자구 세분화 공정을
갖고,
상기 자구 세분화 공정에 있어서,
상기 복수의 선 형상의 변형 영역 중, 이웃하는 선 형상의 변형 영역의 압연 방향의 간격이 10㎜ 이하이고,
단위 W에서의 에너지선 출력 P와, 단위 ㎟에서의 에너지선 조사 단면적 S를 사용하여, (P/S)로 정의되는, 단위 W/㎟에서의 에너지선 파워 밀도 Ip가 하기 식 (5)를 충족시키고,
상기 에너지선 출력 P와, 단위 ㎜/초에서의 에너지선 주사 속도 Vs를 사용하여, P/Vs로 정의되는 단위 J/㎜의 에너지선 투입 에너지 Up가, 하기 식 (6)을 충족시키고, 또한
상기 에너지선의, 단위 ㎛에서의, 빔 스캔 방향에 수직인 방향의 직경 dl 및 상기 빔 스캔 방향의 직경 dc를 사용하여, (dl/dc)로 정의되는 빔 애스펙트비, 그리고 상기 dl이 각각 하기 식 (7) 및 하기 식 (8)을 충족시키는
것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
제3항에 있어서, 상기 에너지선이 레이저 빔인 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
제4항에 있어서, 상기 레이저 빔이 파이버 레이저 빔인 것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 강편이, 질량％로, C: 0.010 내지 0.200％, Si: 3.00 내지 4.00％, sol.Al: 0.010 내지 0.040％, Mn: 0.01 내지 0.50％, N: 0.020％ 이하, S: 0.005 내지 0.040％, P: 0.030％ 이하, Cu: 0 내지 0.50％, Cr: 0 내지 0.50％, Sn: 0 내지 0.50％, Se: 0 내지 0.020％, Sb: 0 내지 0.500％, Mo: 0 내지 0.10％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물을 포함하는 것을 특징으로 하는,
방향성 전자 강판의 제조 방법.
제3항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탈탄 어닐링 공정이 승온 과정과 균열 과정을 갖고,
상기 승온 과정에서의 550 내지 750℃에 있어서의 승온 속도를 700 내지 2000℃/초, 산소 포텐셜을 0.0001 내지 0.0100이라고 하고,
상기 균열 과정이, 산소 포텐셜이 0.4 이상 0.8 이하인 분위기 중에서, 어닐링 온도를 800 내지 900℃, 어닐링 시간을 100 내지 500초로 하는 제1 균열 과정과, 산소 포텐셜이 0.1 이하인 분위기 중에서, 어닐링 온도를 850℃ 이상 1000℃ 이하, 어닐링 시간을 5초 이상 100초 이하로 하는 제2 균열 과정을 포함하는
것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.
제3항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탈탄 어닐링 공정 중 또는 상기 탈탄 어닐링 공정 후에, 또한, 상기 냉연 강판에 질화 처리를 실시하는, 질화 처리 공정을 갖는
것을 특징으로 하는 방향성 전자 강판의 제조 방법.