WO2022203087A1 - 方向性電磁鋼板及びその製造方法 - Google Patents

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grain
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智仁 田中
将嵩 岩城
宣郷 森重
隆史 片岡
秀行 濱村
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日本製鉄株式会社
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    • C21D2201/05—Grain orientation

Definitions

  • the present invention relates to a grain-oriented electrical steel sheet and a method for manufacturing the same.
  • This application claims priority based on Japanese Patent Application No. 2021-053620 filed in Japan on March 26, 2021, the content of which is incorporated herein.
  • a grain-oriented electrical steel sheet is a soft magnetic material and is mainly used as a core material for transformers. Therefore, grain-oriented electrical steel sheets are required to have magnetic properties such as high magnetization properties and low iron loss. Iron loss is power loss that is consumed as thermal energy when an iron core is excited by an alternating magnetic field. From the viewpoint of energy saving, iron loss is required to be as low as possible. Magnetic susceptibility, plate thickness, film tension, amount of impurities, electrical resistivity, crystal grain size, magnetic domain size, etc. affect the level of iron loss. Even today, when various techniques have been developed for grain-oriented electrical steel sheets, research and development to reduce core loss is continuing in order to improve energy efficiency.
  • Patent Literature 1 discloses that iron loss in both the L-direction and C-direction of a grain-oriented electrical steel sheet can
  • Patent Document 2 by scanning irradiation of a continuous wave laser beam, linear circulation magnetic domains are formed at substantially regular intervals and substantially perpendicular to the rolling direction of the steel plate to improve the iron loss characteristics.
  • a method for manufacturing an electrical steel sheet is disclosed.
  • the laser is a TEM 00 mode in which the laser light intensity distribution in the cross section perpendicular to the beam propagation direction has the maximum intensity near the center of the optical axis, and the rolling direction focused diameter d [mm] of the irradiation beam,
  • the scanning linear velocity V [mm/s] of the laser beam and the average output P [W] of the laser are in the ranges of 0 ⁇ d ⁇ 0.2 and 0.001 ⁇ P / V ⁇ 0.012. It has been shown that a grain oriented electrical steel sheet with reduced loss can be obtained.
  • Patent Document 3 discloses a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet, in which the surface of the grain-oriented electrical steel sheet is irradiated with laser beams at regular intervals to improve magnetic properties.
  • the laser is a pulse oscillation Q-switched CO2 laser
  • the irradiation beam shape is an ellipse with a major axis in the sheet width direction
  • the irradiation power density of the laser pulse is set to a film damage threshold or less on the surface of the steel sheet.
  • Magnetostriction means that when the grain-oriented electrical steel sheet is excited by an alternating current, the outer shape of the grain-oriented electrical steel sheet changes slightly due to the change in the magnetization strength, resulting in the rolling direction of the grain-oriented electrical steel sheet. Although the magnitude of this magnetostriction is very small, on the order of 10 ⁇ 6 , the magnetostriction causes the iron core to vibrate, which in turn causes external structures such as transformer tanks to vibrate. and become noise.
  • Patent Document 4 discloses a grain-oriented electrical steel sheet that has low iron loss and produces little noise when incorporated in a transformer.
  • closure domain regions are formed in which the width in the rolling direction on the steel plate surface varies periodically, and each closure domain region has a ratio (Wmax /Wmin) is 1.2 or more and 2.2 or less, the average width Wave in the rolling direction on the surface of the steel sheet is 80 ⁇ m or more and 250 ⁇ m or less, the maximum depth D in the thickness direction is 32 ⁇ m or more, and (Wave ⁇ D)/s is 0.2 ⁇ m or more. It is shown that satisfying the condition of 0007 mm or more and 0.0016 mm or less makes it possible to achieve a better iron loss/noise balance than conventionally.
  • Patent Document 5 discloses a grain-oriented electrical steel sheet in which local strain is introduced in a direction transverse to the rolling direction at periodic intervals with respect to the rolling direction, and a linear reflux is formed in the vicinity of the strain.
  • a magnetic domain portion is formed, and in a demagnetized state, a comb-shaped magnetic domain extending in the rolling direction from the closure domain portion and having a length in the rolling direction of 1.2 mm or more is formed, and the magnetic domain extends in the closure domain portion.
  • Patent Documents 4 and 5 require special electron beam irradiation conditions in order to impart periodicity to the width of the closure domain in the rolling direction and to control the number of comb-like domains, resulting in high productivity. It is presumed that it is difficult to
  • Patent Documents 6 and 7 disclose a grain-oriented electrical steel sheet that forms a closure domain without damaging the coating and has extremely low transformer iron loss and BF. Disclosed is a method of manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet, which is provided. Further, Patent Document 8 shows that a grain-oriented electrical steel sheet with low iron loss can be obtained in a wide range of sheet thickness by forming a closure domain shape that is advantageous in reducing iron loss by making use of the characteristics of an electron beam. It is Further, in Patent Document 9, a grain-oriented electrical steel sheet for core having linear strain formed by an electron beam emitted from LaB 6 in a direction of 60° to 120° with respect to the rolling direction in the plane of the steel sheet. disclosed.
  • Patent Document 10 discloses a grain-oriented electrical steel sheet with excellent insulation and corrosion resistance in which the area ratio of beam irradiation marks in the beam irradiation area is controlled, and a method for manufacturing the same.
  • none of them have examined the closure domain control for controlling the closure domain for the reduction of the iron loss and realizing the low noise.
  • An object of the present invention is to provide a grain-oriented electrical steel sheet and a method for producing the same, which are excellent in iron loss properties (particularly, improvement rate of iron loss by energy beam irradiation) and noise properties.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is rapidly heated and rapidly cooled at the irradiated portion by the irradiation of the energy beam.
  • strain residual strain
  • the strain is compressive strain in the rolling direction or tensile strain in the plate thickness direction
  • closure domains are generated in the region where this strain occurs.
  • the formation of closure domains is a driving force for 180° magnetic domain refining parallel/antiparallel to the rolling direction, which is advantageous for reducing iron loss.
  • the degree of magnetostriction increases, so noise increases when incorporated into a transformer (noise characteristics deteriorate).
  • the inventors of the present invention conducted extensive research on the relationship between the size of the closure domain and the iron loss characteristics and noise characteristics. As a result of examination, it was found that by controlling the depth of the closure domain within a predetermined range, both low core loss and low noise can be achieved after energy beam irradiation. It was also found that a better iron loss/noise balance can be obtained by controlling not only the size of the closure domain but also the state of strain within the closure domain.
  • the energy beam here refers to a laser beam or an electron beam.
  • a grain-oriented electrical steel sheet comprises a base steel sheet, a glass coating formed on the base steel sheet, a tension-applying insulating coating formed on the glass coating, wherein the base material steel plate has a plurality of linear strains extending continuously or intermittently in a direction intersecting the rolling direction, and the plurality of linear strains adjacent to each other are rolled a distance in the direction is 10 mm or less, a closure domain exists in the region where the strain exists, a length d of the closure domain in the plate thickness direction from the surface of the base steel sheet is 30 to 60 ⁇ m, and The length w in the rolling direction is 200 ⁇ m or less, and the ratio of the depth m from the surface of the base steel sheet at which the compressive strain in the rolling direction existing in the closure domain exhibits the maximum value and the length d is m/ d is in the range of more than 0.30 and
  • a method for manufacturing a grain-oriented electrical steel sheet according to another aspect of the present invention includes a base steel sheet, a glass coating formed on the base steel sheet, and a tensioning member formed on the glass coating.
  • a plurality of extending in the direction intersecting the rolling direction is formed near the surface of the base steel sheet.
  • a magnetic domain refining step of introducing linear strain is included, and in the magnetic domain refining step, among the plurality of linear strains, the interval in the rolling direction between adjacent linear strains is 10 mm or less, and the unit Using the energy beam output P in W and the energy beam irradiation cross-sectional area S in the unit mm 2 , the energy beam power density Ip in the unit W/mm 2 defined by (P/S) is obtained by the following formula (1) is satisfied, and using the energy beam output P and the energy beam scanning speed Vs in the unit mm/s, the energy beam input energy Up in the unit J/mm defined by (P/Vs) is satisfies the following formula (2), and A beam aspect ratio defined by (dl/dc), using the diameter dl in the direction perpendicular to the beam scanning direction and the diameter dc in the beam scanning direction, in units of ⁇ m, of the energy ray, and the dl is They satisfy the following formulas (3) and (4) respectively. 250 ⁇ Ip ⁇ 5200
  • FIG. 2 is a diagram showing an example of magnetic domain contrast observed in a backscattered electron image of a cross section of a steel plate irradiated with energy rays;
  • a grain-oriented electrical steel sheet according to one embodiment of the present invention includes a base steel sheet, a glass coating formed on the base steel sheet, and a glass coating formed on the glass coating. and a tensioned insulating coating.
  • a plurality of linear strains extending continuously or intermittently in a direction intersecting the rolling direction are formed substantially parallel to each other. The distance between the strains in the rolling direction is 10 mm or less.
  • a closure domain of 200 ⁇ m or less exists, and the ratio m of the depth m from the base material steel plate surface at which the compressive strain in the rolling direction in the closure domain exhibits the maximum value and the length d of the closure domain in the plate thickness direction is m /d is in the range of more than 0.30 and less than 0.90.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment will be described below.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is characterized by strain and closure domains, and the chemical composition of the base material steel sheet included in the grain-oriented electrical steel sheet is not limited, and may be within a known range.
  • the base material steel sheet may include the following chemical components.
  • % relating to chemical components is % by mass unless otherwise specified.
  • C 0.010% or less
  • C (carbon) is an element effective in controlling the structure of the steel sheet in the manufacturing process until the decarburization annealing process is completed.
  • the C content in the base steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet, which is the product sheet exceeds 0.010%, the magnetic properties (iron loss properties and magnetic flux density) deteriorate. Therefore, in the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment, the C content is preferably 0.010% or less.
  • the C content is more preferably 0.005% or less. The lower the C content is, the better.
  • the C content may be 0.0001% or more.
  • Si 3.00-4.00%
  • Si is an element that increases the electrical resistance of grain-oriented electrical steel sheets and improves iron loss characteristics. If the Si content is less than 3.00%, a sufficient eddy current loss reduction effect cannot be obtained. Therefore, the Si content is preferably 3.00% or more. The Si content is more preferably 3.20% or more, still more preferably 3.50% or more. On the other hand, if the Si content exceeds 4.00%, the grain-oriented electrical steel sheet becomes embrittled and the threadability is significantly deteriorated. In addition, the workability of the grain-oriented electrical steel sheet is degraded, and the steel sheet may break during rolling. Therefore, the Si content is preferably 4.00% or less. The Si content is more preferably 3.80% or less, still more preferably 3.70% or less.
  • Mn 0.01-0.50%
  • Mn manganese
  • Mn is an element that combines with S to form MnS during the manufacturing process. This precipitate functions as an inhibitor (inhibitor of normal grain growth) and induces secondary recrystallization in steel.
  • Mn is also an element that enhances the hot workability of steel. If the Mn content is less than 0.01%, the above effects cannot be sufficiently obtained. Therefore, the Mn content is preferably 0.01% or more. The Mn content is more preferably 0.02% or more. On the other hand, if the Mn content exceeds 0.50%, secondary recrystallization does not occur and the magnetic properties of the steel deteriorate. Therefore, in the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, the Mn content is preferably 0.50% or less. The Mn content is more preferably 0.20% or less, still more preferably 0.10% or less.
  • N 0.010% or less
  • N nitrogen
  • the N content is preferably 0.010% or less.
  • the N content is more preferably 0.008% or less, still more preferably 0.005% or less.
  • the lower limit of the N content is not particularly specified, but even if it is reduced to less than 0.001%, the manufacturing cost only increases. Therefore, the N content may be 0.001% or more.
  • sol. Al 0.020% or less sol.
  • Al acid-soluble aluminum
  • AlN is an element that combines with N during the manufacturing process of grain-oriented electrical steel sheets to form AlN that functions as an inhibitor. However, the sol.
  • the Al content is preferably 0.020% or less. sol.
  • the Al content is more preferably 0.010% or less, still more preferably less than 0.001%. sol.
  • the lower limit of the Al content is not particularly specified, but even if it is reduced to less than 0.0001%, the manufacturing cost only increases. Therefore, sol.
  • the Al content may be 0.0001% or more.
  • S 0.010% or less
  • S sulfur
  • MnS magnetic properties
  • the S content in the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment is preferably 0.010% or less.
  • the S content in the grain-oriented electrical steel sheet is preferably as low as possible. For example, less than 0.001%. However, reducing the S content in the grain-oriented electrical steel sheet to less than 0.0001% only increases the manufacturing cost. Therefore, the S content in the grain-oriented electrical steel sheet may be 0.0001% or more.
  • P is an element that reduces workability in rolling. By setting the P content to 0.030% or less, it is possible to suppress excessive deterioration in rolling workability and to suppress breakage during production. From this point of view, the P content is preferably 0.030% or less. The P content is more preferably 0.020% or less, even more preferably 0.010% or less. The lower limit of the P content may include 0%, but since the detection limit of chemical analysis is 0.0001%, the practical lower limit of the P content is 0.0001% in practical steel sheets. P is also an element that has the effect of improving the texture and improving the magnetic properties. In order to obtain this effect, the P content may be 0.001% or more, or 0.005% or more.
  • the chemical composition of the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment may contain the essential elements described above, and the balance may be Fe and impurities.
  • Cu, Cr, Sn, Se, Sb, and Mo may be contained as optional elements within the ranges shown below. These elements are allowed to be contained as impurities.
  • any one or more of W, Nb, Bi, Ti, Ni, Co, and V even if the total content is 1.0% or less, the directionality according to the present embodiment It does not inhibit the effect of the electromagnetic steel sheet.
  • the impurities are those that are mixed from ore, scrap, or the manufacturing environment as raw materials when industrially manufacturing the base material steel sheet. It means an element that is allowed to be contained in a content that does not exert an adverse effect.
  • Cr 0-0.50% Cr (chromium) is an element that contributes to increasing the Goss orientation occupation ratio in the secondary recrystallized structure and improves the magnetic properties.
  • the Cr content is preferably 0.01% or more, more preferably 0.02% or more, and even more preferably 0.03% or more.
  • the Cr content is preferably 0.50% or less.
  • the Cr content is more preferably 0.30% or less, still more preferably 0.10% or less.
  • Sn 0-0.50%
  • Sn (tin) is an element that contributes to the improvement of magnetic properties through primary recrystallization structure control.
  • the Sn content is preferably 0.01% or more.
  • the Sn content is more preferably 0.02% or more, still more preferably 0.03% or more.
  • the Sn content is preferably 0.50% or less.
  • the Sn content is more preferably 0.30% or less, still more preferably 0.10% or less.
  • Cu 0-0.50%
  • Cu (copper) is an element that contributes to increasing the Goss orientation occupancy in the secondary recrystallized structure.
  • Cu is an optional element in the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment. Therefore, the lower limit of the Cu content is 0%, but in order to obtain the above effect, the Cu content is preferably 0.01% or more.
  • the Cu content is more preferably 0.02% or more, still more preferably 0.03% or more.
  • the Cu content exceeds 0.50%, the steel sheet becomes embrittled during hot rolling. Therefore, in the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment, it is preferable to set the Cu content to 0.50% or less.
  • the Cu content is more preferably 0.30% or less, still more preferably 0.10% or less.
  • Se 0-0.020%
  • Se is an element having an effect of improving magnetic properties. Therefore, it may be contained.
  • the Se content is preferably 0.001% or more in order to exhibit the effect of improving the magnetic properties satisfactorily.
  • the Se content is more preferably 0.003% or more, and still more preferably 0.006% or more.
  • the Se content exceeds 0.020%, the adhesion of the glass coating deteriorates. Therefore, it is preferable to set the Se content to 0.020% or less.
  • the Se content is more preferably 0.015% or less, still more preferably 0.010% or less.
  • Sb 0-0.50% Sb (antimony) is an element having an effect of improving magnetic properties. Therefore, it may be contained.
  • the Sb content is preferably 0.005% or more in order to exhibit the effect of improving the magnetic properties satisfactorily.
  • the Sb content is more preferably 0.01% or more, still more preferably 0.02% or more.
  • the Sb content exceeds 0.50%, the adhesion of the glass coating is significantly deteriorated. Therefore, it is preferable to set the Sb content to 0.50% or less.
  • the Sb content is more preferably 0.30% or less, still more preferably 0.10% or less.
  • Mo 0-0.10%
  • Mo mobdenum
  • the Mo content is preferably 0.01% or more in order to exhibit the effect of improving the magnetic properties satisfactorily.
  • the Mo content is more preferably 0.02% or more, still more preferably 0.03% or more.
  • the Mo content exceeds 0.10%, the cold-rollability deteriorates, possibly resulting in fracture. Therefore, it is preferable to set the Mo content to 0.10% or less.
  • the Mo content is more preferably 0.08% or less, still more preferably 0.05% or less.
  • the chemical composition of the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment contains the above-described essential elements, and the balance is Fe and impurities, or contains the above-described essential elements, Furthermore, it is exemplified that it contains one or more optional elements and the balance is Fe and impurities.
  • the chemical composition of the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment can be measured after removing the glass coating and tension-imparting insulating coating formed on the surface.
  • the grain-oriented electrical steel sheet is immersed in an aqueous sodium hydroxide solution containing 30 to 50% by mass of NaOH and 50 to 70% by mass of H 2 O at 80 to 90° C. for 7 to 10 minutes. and remove the tensioning insulation coating.
  • the grain-oriented electrical steel sheet from which the tension-imparting insulating coating has been removed is washed with water, and after washing with water, it is dried with a hot air blower for a little less than 1 minute.
  • the dried grain-oriented electrical steel sheet (the grain-oriented electrical steel sheet not provided with a tension-imparting insulating coating) is immersed in a hydrochloric acid aqueous solution containing 30 to 40% by mass of HCl at 80 to 90° C. for 1 to 10 minutes. and remove the glass coating.
  • the base steel plate is washed with water, and dried with a hot air blower for a little less than 1 minute.
  • the chemical composition of such a base material steel plate is determined by a well-known component analysis method. Specifically, a drill is used to generate chips from a base steel plate, the chips are collected, and the collected chips are dissolved in acid to obtain a solution.
  • ICP-AES is performed on the solution to perform elemental analysis for chemical composition.
  • Si in the chemical composition of the base steel sheet is determined by the method (silicon quantification method) specified in JIS G 1212 (1997). Specifically, when the above-mentioned chips are dissolved in acid, silicon oxide precipitates as a precipitate, so this precipitate (silicon oxide) is filtered with filter paper, the mass is measured, and the Si content is determined. .
  • the C content and S content are obtained by a well-known high-frequency combustion method (combustion-infrared absorption method). Specifically, the above solution is combusted by high-frequency heating in an oxygen stream, the generated carbon dioxide and sulfur dioxide are detected, and the C content and S content are determined.
  • the N content is determined using the well-known inert gas fusion-thermal conductivity method.
  • a base material steel sheet included in the grain-oriented electrical steel sheet according to the present embodiment has a plurality of linear strains (residual strains) formed in the vicinity of the surface thereof by energy beam irradiation.
  • the locations where strain exists can be analyzed using a residual strain measurement technique based on X-ray diffraction, which is performed by irradiating the surface of the steel sheet with X-rays.
  • the plurality of linear strains extend in a direction intersecting the rolling direction, each strain is substantially parallel, and adjacent linear strains are separated by an interval of 10 mm or less in the rolling direction ( , the distance from the center of linear distortion to the center of adjacent linear distortion).
  • the region where the strain exists (the region where the strain exists when the steel sheet is viewed from the top) has a closure domain and It is known that a through-thickness magnetized region is formed.
  • the size of the closure domain is equal to or larger than a predetermined size, the 180° magnetic domain width is subdivided, the eddy current loss is reduced, and the iron loss is reduced.
  • the closure domain size increases, the magnetostriction increases when excited by an alternating current, and the noise of the transformer becomes apparent.
  • the size of the closure domain formed and present in the region where the strain exists is that the length d in the plate thickness direction from the surface of the base steel plate is 30 to 60 ⁇ m, and the rolling direction It has been found that when the length w of is 200 ⁇ m or less, the core loss is reduced and the noise problem is prevented from coming to the fore.
  • the present inventors have newly discovered that further noise reduction can be achieved by controlling the strain distribution in the closure domain. That is, the ratio m/d between the depth m from the surface of the base steel sheet at which the compression strain in the rolling direction present in the closure domain exhibits the maximum value and the length d is more than 0.30 and less than 0.90. It has been found that the noise is further reduced when it is within the range.
  • extending in a direction intersecting the rolling direction means that the direction in which the linear strain extends is within a range of deviation angles of 30° or less from the direction perpendicular to the rolling direction (that is, 60 to 120° with respect to the rolling direction). If the angle is out of this range, the effect of refining the 180° magnetic domain of the steel sheet is reduced, and a sufficient iron loss reduction effect cannot be obtained.
  • the strain may exist continuously in a straight line, or intermittently in one direction (for example, in a dotted line). Further, if the interval in the rolling direction of a plurality of adjacent linear strains is more than 10 mm, the effect of refining the magnetic domains of the 180° magnetic domain is reduced, so the effect of improving the iron loss is insufficient.
  • the interval in the rolling direction between adjacent linear strains is set to 10 mm or less. It is preferable that the intervals between the plurality of linear strains are approximately equal intervals. Narrowing the irradiation pitch (narrowing the interval between a plurality of linear strains) reduces the iron loss, but below the threshold, the total hysteresis loss increases, the iron loss deteriorates, and the noise characteristics deteriorate. Sometimes. Therefore, the interval in the rolling direction between adjacent linear strains is preferably 3 mm or more.
  • the length of the strain in the sheet width direction is not limited, it is preferably formed from one end to the other end in the width direction of the base steel plate.
  • the major axis (length along the width direction) of the energy beam irradiation portion d00 it is preferable that the length d01 along the width direction of the energy ray non-irradiated section sandwiched between the two energy ray irradiation sections satisfies d01 ⁇ 3 ⁇ d00.
  • d00 may be in the range of 50 ⁇ m or more and 50 mm or less.
  • the closure domain formed with the formation of strain is a driving force for 180° magnetic domain refining, which is advantageous for lowering core loss.
  • the noise became louder.
  • countermeasures such as increasing the energy beam irradiation pitch or weakening the energy beam input energy have been taken.
  • such a measure is only a means of improving the noise characteristics by sacrificing the iron loss improvement effect of the energy beam irradiation to some extent, on the premise that the iron loss characteristics and the noise characteristics are in a trade-off relationship. rice field.
  • the length d in the plate thickness direction of the closure domain existing in the region where the strain is formed is set to 60 ⁇ m or less.
  • the length d of the closure domain in the plate thickness direction is less than 30 ⁇ m, the effect of improving iron loss cannot be obtained. Therefore, the length d is set to 30 ⁇ m or more. If the length w of the closure domain in the rolling direction of the base steel sheet exceeds 200 ⁇ m, the volume of the closure domain increases and the degree of magnetostriction increases. Therefore, the length w of the closure domain is set to 200 ⁇ m or less.
  • the closure domain length w is preferably 150 ⁇ m or less, more preferably 100 ⁇ m or less.
  • the length w of the closure domain in the rolling direction of the base steel sheet is preferably 50 ⁇ m or more.
  • the ratio m/d between the depth m from the surface of the base material steel sheet at which the compressive strain in the rolling direction present in the closure domain exhibits the maximum value and the length d is in the range of more than 0.30 and less than 0.90. do.
  • m/d is controlled to achieve further noise reduction
  • the depth at which compressive strain in the rolling direction exists in the closure domain is large. Therefore, it is presumed that the closure domain becomes more stable and the external magnetic field required for disappearance of the closure domain increases, thereby increasing the harmonic component of the magnetostriction waveform and increasing the noise. Therefore, m/d is made less than 0.90.
  • m/d in the range of 0.30 or less is difficult to achieve within the range of laser or electron beam irradiation conditions in practical operations. Therefore, m/d is made more than 0.30.
  • the size of the closure domain (the length in the plate thickness direction and the length in the rolling direction) is evaluated by observing a backscattered electron image of the grain-oriented electrical steel sheet which is tilted in a scanning electron microscope. Specifically, after obtaining a cross section perpendicular to the width direction (thickness direction cross section) of a grain-oriented electrical steel sheet having residual strain and closure domains, the processing strain on the surface of the cross section is measured using an argon ion beam. remove. When obtaining a cross section perpendicular to the plate width direction, the cross section is cut so that the deviation angle from the ⁇ 110 ⁇ crystal plane of iron is less than 1° around the ND axis (perpendicular to the sample surface).
  • FIG. 1 shows an example of a backscattered electron image of a cross section in a direction parallel to the plate thickness direction and the rolling direction at the position irradiated with the energy beam. As shown in FIG.
  • the pixel intensity changes with an amplitude of 0.4% or more of the average pixel intensity at intervals of 2 to 10 ⁇ m in the rolling direction (surrounded by a dotted line in FIG. 1) (stripe pattern contrast is visible) is defined as a closure domain, and its size is defined as the size of the closure domain.
  • the average pixel intensity referred to here is the average pixel intensity in the area where the striped pattern is observed.
  • the strain in the closure domain is evaluated by obtaining a cross section perpendicular to the plate width direction (plate thickness direction cross section) and performing map measurement by electron beam backscatter diffraction (EBSD).
  • EBSD electron beam backscatter diffraction
  • the EBSD images are saved in high resolution, and the shift between images is measured to convert it into a distortion value.
  • an EBSD image is stored at 956 ⁇ 956 pixels and subjected to distortion calculations.
  • the method of converting the shift between EBSD images into distortion is known in the literature, and can be calculated with commercially available software such as CrossCourt 4 from BLG Vantage. Thereby, the depth from the steel sheet surface at which the compressive strain in the rolling direction exhibits the maximum value is calculated.
  • a glass coating is formed on the surface of the base steel sheet.
  • a glass coating is an inorganic coating containing magnesium silicate as a main component.
  • the glass coating is formed by reaction between the annealing separator containing magnesia (MgO) applied to the surface of the base steel plate and the components on the surface of the base steel plate in the final annealing. (More specifically, a composition containing Mg 2 SiO 4 as a main component).
  • a tension applying insulating coating is formed on the surface of the glass coating.
  • the tension-imparting insulating coating provides electrical insulation to the grain-oriented electrical steel sheet, thereby reducing eddy current loss and improving iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the tension-imparting insulating coating provides various properties such as corrosion resistance, heat resistance, and slipperiness.
  • the tension-applying insulating coating has the function of applying tension to the grain-oriented electrical steel sheet. By applying tension to the grain-oriented electrical steel sheet to facilitate domain wall movement in the grain-oriented electrical steel sheet, iron loss of the grain-oriented electrical steel sheet can be improved.
  • the tension-applying insulating coating may be a known coating formed by applying, for example, a coating liquid containing metal phosphate and silica as main components to the surface of the glass coating and baking the coating.
  • the plate thickness of the base steel plate of the grain-oriented electrical steel plate according to the present embodiment is not limited, but when considering application to the core of a transformer, which requires low iron loss, low noise and low vibration, it is 0.17 to 0. It is preferably 0.30 mm. The thinner the plate thickness, the more effectively the eddy current loss is reduced, and the better the iron loss. However, manufacturing a base material steel plate of less than 0.17 mm requires special equipment, which is not preferable in terms of production, such as an increase in manufacturing costs. Therefore, the industrially preferable lower limit of the plate thickness is 0.17 mm.
  • the grain-oriented electrical steel sheet according to this embodiment can be manufactured by a manufacturing method including the following steps. (i) in mass %, C: 0.01 to 0.20%, Si: 3.0 to 4.0%, sol. Al: 0.010 to 0.040%, Mn: 0.01 to 0.50%, N: 0.020% or less, S: 0.005 to 0.040%, P: 0.030% or less, Cu : 0-0.50%, Cr: 0-0.50%, Sn: 0-0.50%, Se: 0-0.020%, Sb: 0-0.50% and Mo: 0-0 .10%, the balance: a hot rolling step of heating and then hot rolling a billet composed of Fe and impurities to obtain a hot rolled steel sheet; (ii) a hot-rolled sheet annealing step of annealing the hot-rolled steel sheet to obtain a hot-rolled annealed steel sheet; (iii) a cold-rolling step of obtaining a cold-rolled steel sheet by subjecting the hot-
  • ⁇ Hot rolling process> for example, in mass %, C: 0.01 to 0.20%, Si: 3.0 to 4.0%, sol. Al: 0.010 to 0.040%, Mn: 0.01 to 0.50%, N: 0.020% or less, S: 0.005 to 0.040%, P: 0.030% or less, Cu : 0-0.50%, Cr: 0-0.50%, Sn: 0-0.50%, Se: 0-0.020%, Sb: 0-0.50% and Mo: 0-0
  • a steel billet such as a slab consisting of .10%, balance: Fe and impurities is hot-rolled after being heated to obtain a hot-rolled steel sheet.
  • the heating temperature of the steel slab is preferably within the range of 1100 to 1450°C.
  • the heating temperature is more preferably 1300-1400°C.
  • the hot rolling conditions are not particularly limited, and may be appropriately set based on the required properties.
  • the thickness of the hot-rolled steel sheet is preferably, for example, within the range of 2.0 mm or more and 3.0 mm or less.
  • the hot-rolled sheet annealing process is a process of annealing the hot-rolled steel sheet manufactured through the hot rolling process to obtain a hot-rolled annealed steel sheet. By performing such an annealing treatment, recrystallization occurs in the steel sheet structure, making it possible to achieve good magnetic properties.
  • the hot-rolled steel sheet manufactured through the hot rolling process may be annealed according to a known method to form a hot-rolled annealed steel sheet.
  • the means for heating the hot-rolled steel sheet during annealing is not particularly limited, and a known heating method can be employed.
  • the annealing conditions are also not particularly limited, but for example, the hot-rolled steel sheet can be annealed in the temperature range of 900 to 1200° C. for 10 seconds to 5 minutes.
  • the hot-rolled annealed steel sheet after hot-rolled sheet annealing is subjected to cold-rolling including a plurality of passes to obtain a cold-rolled steel sheet having a thickness of 0.17 to 0.30 mm.
  • the cold rolling may be a single cold rolling (a series of cold rolling without intervening intermediate anneals), where the cold rolling is interrupted and at least one or more intermediate anneals are performed before the final pass of the cold rolling process. Then, cold rolling may be performed multiple times with intermediate annealing. When intermediate annealing is performed, it is preferable to hold the temperature at 1000 to 1200° C. for 5 to 180 seconds.
  • the annealing atmosphere is not particularly limited. Considering the manufacturing cost, the number of times of intermediate annealing is preferably 3 times or less. Also, the surface of the hot-rolled and annealed steel sheet may be pickled before the cold rolling process.
  • the hot-rolled annealed steel sheet may be cold-rolled into a cold-rolled steel sheet according to a known method.
  • the final rolling reduction can be in the range of 80-95%. If the final rolling reduction is less than 80%, there is a high possibility that Goss nuclei with a high degree of accumulation of the ⁇ 110 ⁇ 001> orientation in the rolling direction cannot be obtained, which is undesirable. On the other hand, if the final rolling reduction exceeds 95%, secondary recrystallization is likely to become unstable in the subsequent finish annealing step, which is not preferable.
  • the final rolling reduction is the cumulative rolling reduction of cold rolling, and when intermediate annealing is performed, the cumulative rolling reduction of cold rolling after final intermediate annealing.
  • the obtained cold-rolled steel sheet is subjected to decarburization annealing to obtain a decarburization-annealed steel sheet.
  • the conditions for the decarburization annealing are not limited as long as the cold-rolled steel sheet is primarily recrystallized and C, which adversely affects the magnetic properties, can be removed from the steel sheet.
  • the degree of oxidation (PH 2 O/PH 2 ) at 0.3 to 0.6 is exemplified by holding at an annealing temperature of 800 to 900° C. for 10 to 600 seconds.
  • a nitriding treatment may be performed between the decarburization annealing step and the finish annealing step described later.
  • the decarburized annealed steel sheet is maintained at about 700 to 850° C. in a nitriding atmosphere (an atmosphere containing gas having nitriding ability such as hydrogen, nitrogen, and ammonia).
  • a nitriding atmosphere an atmosphere containing gas having nitriding ability such as hydrogen, nitrogen, and ammonia.
  • it is preferable to perform the nitriding treatment so that the N content of the decarburized and annealed steel sheet after the nitriding treatment process is 40 to 1000 ppm on a mass basis.
  • the N content of the decarburized annealed steel sheet after nitriding treatment is less than 40 ppm, AlN may not precipitate sufficiently in the decarburized annealed steel sheet, and AlN may not function as an inhibitor. Therefore, when AlN is used as an inhibitor, the N content of the decarburized and annealed steel sheet after nitriding treatment is preferably 40 ppm or more. On the other hand, when the N content of the decarburized annealed steel sheet exceeds 1000 ppm, excessive AlN is present in the steel sheet even after secondary recrystallization is completed in finish annealing. Such AlN causes iron loss deterioration. Therefore, the N content in the decarburized and annealed steel sheet after the nitriding process is preferably 1000 ppm or less.
  • the decarburized annealed steel sheet obtained in the decarburization annealing step or further subjected to nitriding treatment is subjected to finish annealing after applying a predetermined annealing separating agent.
  • Finish annealing is generally performed for a long time while the steel sheet is coiled. Therefore, prior to finish annealing, an annealing separating agent is applied to the decarburized annealed steel sheet for the purpose of preventing seizure between the inside and outside of the winding of the coil, and dried.
  • an annealing separator containing MgO as a main component (for example, containing 80% by mass or more) is used.
  • a glass coating can be formed on the surface of the base steel sheet by using the annealing separator containing MgO as a main component. If MgO is not the main component, no primary coating (glass coating) is formed. This is because the primary coating is a Mg 2 SiO 4 or MgAl 2 O 4 compound and lacks Mg necessary for the formation reaction.
  • the finish annealing may be performed, for example, under the conditions of heating to 1150 to 1250° C. and annealing for 10 to 60 hours in an atmospheric gas containing hydrogen and nitrogen.
  • a tension-applying insulating coating is formed on one or both surfaces of the cold-rolled steel sheet after final annealing.
  • the conditions for forming the tension-applying insulating coating are not particularly limited, and a known insulating coating treatment liquid may be used and applied and dried by a known method.
  • the surface of the steel sheet on which the tension-imparting insulating coating is to be formed must be subjected to arbitrary pretreatment such as degreasing treatment with alkali, etc., and pickling treatment with hydrochloric acid, sulfuric acid, phosphoric acid, etc., before applying the treatment liquid. or the surface as it is after finish annealing without these pretreatments.
  • the insulating coating formed on the surface of the steel sheet is not particularly limited as long as it is used as an insulating coating for grain-oriented electrical steel sheets, and known insulating coatings can be used.
  • an insulating coating for example, a composite insulating coating containing an inorganic substance as a main component and an organic substance can be cited.
  • the composite insulating coating is mainly composed of, for example, at least one of inorganic substances such as metal chromate, metal phosphate, colloidal silica, Zr compound, Ti compound, etc., and fine organic resin particles are dispersed. It is an insulating film that has In particular, from the viewpoint of reducing the environmental impact during production, which has been in increasing demand in recent years, insulating coatings using metal phosphates, Zr or Ti coupling agents, or their carbonates or ammonium salts as starting materials. It is preferably used.
  • ⁇ Magnetic domain refining process> by irradiating the surface of the tension applying insulating coating with energy rays (laser beam or electron beam), near the surface of the base steel sheet (from the surface to the inside of the steel sheet), a direction intersecting the rolling direction introduces a plurality of linear strains extending to .
  • a plurality of linear strains thermal strain caused by rapid heating by energy beam irradiation and subsequent rapid cooling
  • the strain interval is set to 10 mm or less in the rolling direction. If the interval in the rolling direction of the plurality of linear strains exceeds 10 mm, the effect of improving iron loss is insufficient.
  • an energy beam is irradiated at 10 mm or less in each rolling direction to form strain.
  • the energy beam may be continuous wave irradiation or pulsed irradiation.
  • Types of laser beams can include, for example, fiber lasers, YAG lasers, or CO2 lasers.
  • the electron beam may be a continuous beam or an intermittent beam.
  • the energy beam power density Ip defined by P/S is expressed by the following formula (1).
  • the energy beam input energy Up in the unit J/mm defined by P/Vs is given by the following formula (2) Energy rays are irradiated so as to satisfy
  • Ip is 250 or more.
  • Ip exceeds 5200 the depth of the closure domain increases and noise characteristics deteriorate. Therefore, Ip is 5200 or less.
  • Ip is preferably 2000 or less, more preferably 1750 or less, still more preferably 1500 or less. In this case, the noise characteristics are better.
  • Up is 0.007 or less, a sufficient irradiation effect cannot be obtained and the iron loss cannot be sufficiently improved. Therefore, Up is greater than 0.007.
  • Up exceeds 0.050, the depth of the closure domain increases, degrading noise characteristics. Therefore, Up is 0.050 or less.
  • the diameter dl of the energy rays in the direction perpendicular to the beam scanning direction in units of ⁇ m and the diameter in the beam scanning direction in units of ⁇ m is controlled to satisfy the following equation (5).
  • the beam aspect ratio is 0.0010 or less, heat removal occurs due to beam irradiation, the input efficiency of input energy decreases, and a sufficient magnetic domain refining effect (iron loss improvement effect) cannot be obtained. Therefore, the beam aspect ratio is greater than 0.0010.
  • the beam aspect ratio is 1.0000 or more, the volume in which the residual stress exists increases and the low noise characteristic becomes inferior. Therefore, the beam aspect ratio is less than 1.0000.
  • the beam aspect ratio is preferably less than 0.0500, more preferably less than 0.0050.
  • the diameter dl of the energy ray in the direction perpendicular to the beam scanning direction in units of ⁇ m should satisfy the following formula (6).
  • dl is 10 or more.
  • dl is preferably less than 150, more preferably less than 100.
  • cold rolling was performed once, or multiple cold rollings with intermediate annealing were performed to obtain a cold rolled steel sheet of 0.17 to 0.30 mm.
  • This cold-rolled steel sheet was subjected to decarburization annealing under the condition of holding at 800 to 850° C. for 100 to 200 seconds.
  • the decarburization annealing atmosphere was a well-known wet atmosphere containing hydrogen and nitrogen.
  • steel sheet No. For 4, 6, and 13 decarburization annealed steel sheets are held at 700 to 850 ° C. for 10 to 60 seconds in a well-known nitriding atmosphere (an atmosphere containing a gas having nitriding ability such as hydrogen, nitrogen, and ammonia).
  • the nitriding treatment was performed so that the N content after the nitriding treatment was 40 to 1000 ppm. Steel plate no. After nitriding treatment for 4, 6, and 13, and for the others after decarburization annealing, the surface of the steel sheet was coated with an annealing separator containing magnesium oxide (MgO) as a main component, and finish annealing was performed.
  • the finish annealing temperature in the finish annealing was 1200° C., and the holding time at the finish annealing temperature was 20 hours.
  • each steel plate No. A grain-oriented electrical steel sheet was manufactured.
  • each steel plate No. before magnetic domain refining obtained in the above manner.
  • the chemical composition of the base material steel sheet of the grain-oriented electrical steel sheet was obtained by the following method. First, each steel plate No. was removed from the grain-oriented electrical steel sheet. Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet was immersed in a sodium hydroxide aqueous solution containing 30 to 50% by mass of NaOH and 50 to 70% by mass of H 2 O at 80 to 90° C. for 7 to 10 minutes. After the immersion, the grain-oriented electrical steel sheet (the grain-oriented electrical steel sheet from which the tensile insulating coating was removed) was washed with water.
  • the glass coating was removed from the grain-oriented electrical steel sheet that did not have the tension-imparting insulating coating. Specifically, the grain-oriented electrical steel sheet was immersed in a hydrochloric acid aqueous solution containing 30 to 40% by mass of HCl at 80 to 90° C. for 1 to 10 minutes. As a result, the glass coating was removed from the base steel plate. The base material steel plate after immersion was washed with water. After washing with water, it was dried with a warm air blower for a little less than 1 minute. Through the above steps, the base material steel sheet was taken out from the grain-oriented electrical steel sheet.
  • the chemical composition of the taken-out base material steel plate was determined by a known component analysis method. Specifically, a drill was used to generate chips from the base steel plate, and the chips were collected. The collected chips were dissolved in acid to obtain a solution. ICP-AES was performed on the solution to perform elemental analysis of chemical composition. Si in the chemical composition of the base steel sheet was obtained by the method (silicon quantification method) specified in JIS G 1212 (1997). Specifically, when the above chips were dissolved in acid, silicon oxide precipitated as a precipitate. This precipitate (silicon oxide) was filtered with a filter paper, and the mass was measured to determine the Si content.
  • the C content and S content were determined by a well-known high-frequency combustion method (combustion-infrared absorption method). Specifically, the above solution was combusted by high-frequency heating in an oxygen stream, the generated carbon dioxide and sulfur dioxide were detected, and the C content and S content were determined.
  • the N content was determined using the well-known inert gas fusion-thermal conductivity method.
  • the chemical composition of the base material steel plate was obtained by the above analysis method. Each steel plate No.
  • the chemical composition of the steel plate (base material steel plate) is, in mass %, C: 0.001%, Si: 3.0%, sol. Al: less than 0.001%, Mn: 0.05%, N: 0.002%, S: less than 0.001%, P: 0.01%, and balance: Fe and impurities.
  • each steel plate No. A sample having a width of 60 mm and a length of 300 mm, including the central position of the plate width, was taken from the grain-oriented electrical steel sheet. The length direction of the sample was parallel to the rolling direction. The collected samples were held in a nitrogen atmosphere with a dew point of 0° C. or less at 800° C. for 2 hours to remove the strain introduced at the time of sample collection. Using this sample, the iron loss W 17/50 (W/kg) was measured at a frequency of 50 Hz and a maximum magnetic flux density of 1.7 T according to JIS C2556 (2015).
  • each steel plate No. Using a fiber laser or an electron beam, the surface of the grain-oriented electrical steel sheet is subjected to laser irradiation or electron beam irradiation under the conditions shown in Table 1 to perform magnetic domain refining, and investigate the closure domain size. , noise characteristics and magnetic characteristics were evaluated.
  • the laser irradiation was performed in an air atmosphere, and the electron beam irradiation was performed in vacuum (degree of vacuum: 0.2 Pa).
  • the strain (residual strain) in the closure domain was evaluated by performing map measurement by electron beam backscatter diffraction (EBSD) after obtaining a cross section in the plate thickness direction.
  • EBSD electron beam backscatter diffraction
  • An EBSD image was obtained by irradiating an electron beam on a sample tilted at 70 degrees.
  • EBSD images were saved at 956 ⁇ 956 pixels and subjected to strain calculations. Strain calculations were performed with CrossCourt4 software from BLG Vantage. From this, the depth from the steel plate surface at which the compressive strain in the rolling direction exhibits the maximum value was calculated.
  • a sample with a width of 100 mm and a length of 500 mm was taken from each grain-oriented electrical steel sheet.
  • the length direction of the sample corresponded to the rolling direction RD
  • the width direction corresponded to the plate width direction TD.
  • the magnetostriction of the sample was measured by an AC magnetostriction measuring method using a magnetostriction measuring device.
  • the magnetostriction measuring device was provided with a laser Doppler vibrometer, an excitation coil, an excitation power source, a magnetic flux detection coil, an amplifier, and an oscilloscope. Specifically, an alternating magnetic field was applied to the sample so that the maximum magnetic flux density in the rolling direction was 1.7 T.
  • the change in length of the sample due to expansion and contraction of the magnetic domain was measured with a laser Doppler vibrometer to obtain the magnetostriction signal.
  • Fourier analysis was performed on the obtained magnetostrictive signal to obtain the amplitude Cn of each frequency component fn (n is a natural number of 1 or more) of the magnetostrictive signal.
  • the magnetostrictive velocity level LVA (dB) represented by the following equation was obtained.
  • LVA 20 ⁇ Log( ⁇ ( ⁇ ( ⁇ c ⁇ 2 ⁇ fn ⁇ n ⁇ Cn/ ⁇ 2) 2 )/Pe0)
  • ⁇ c is the specific acoustic resistance
  • ⁇ c 400.
  • a correction coefficient ⁇ n the values shown in Table 2 of JIS C 1509-1 (2005) were used.
  • LVA magnetostriction velocity level
  • Each steel plate No. A sample having a width of 60 mm and a length of 300 mm, including the central position of the plate width, was taken from the grain-oriented electrical steel sheet. The length direction of the sample was parallel to the rolling direction. The collected samples were held in a nitrogen atmosphere with a dew point of 0° C. or less at 800° C. for 2 hours to remove the strain introduced at the time of sample collection.
  • the magnetic flux density (T) was determined by a single plate magnetic property test (SST test) in accordance with JIS C2556 (2015). Specifically, a magnetic field of 800 A/m was applied to the sample to obtain the magnetic flux density (T). Further, using the above samples, iron loss W 17/50 (W/kg) was measured at a frequency of 50 Hz and a maximum magnetic flux density of 1.7 T in accordance with JIS C2556 (2015). Table 2 shows the measurement results.
  • the iron loss improvement rate (%) before and after energy beam irradiation is defined as 100 ⁇ the difference in iron loss before and after energy beam irradiation/iron loss before energy beam irradiation. 0% or more was set as the pass.
  • Table 2 also shows the measurement results of the iron loss improvement rate.
  • the closure domain size (d and w) and the depth m and the ratio of d (m/d) was within the scope of the present invention.
  • the magnetic properties were excellent, the rate of iron loss improvement was high, and the noise properties were excellent.
  • the closure domain size or m/d of the comparative example was outside the range of the present invention. As a result, at least one of iron loss improvement rate and noise characteristics was inferior.
  • Steel No. Steel plate No. 1 has a low energy beam input energy Up. In No. 14, the energy beam power density Ip was low, and the length of the closure domain in the plate thickness direction was not sufficient. As a result, the iron loss improvement rate was less than 5.0%. Steel plate no. In No. 9, although the energy ray input energy Up was large, the energy ray power density Ip was low, so the length of the closure domain in the plate thickness direction was not sufficient. As a result, the iron loss improvement rate was less than 5.0%. Steel plate no. No. 15 had a low energy beam power density Ip and a large m/d. As a result, the noise characteristics were inferior. Steel plate no. In No. 14, the energy beam power density Ip was low, and the length of the closure domain in the plate thickness direction was not sufficient. As a result, the iron loss improvement rate was less than 5.0%. Steel plate no. No. 15 had a low energy beam power density Ip and a large m/d. As a result, the noise characteristics were inferior. Steel plate no.
  • the present invention it is possible to provide a grain-oriented electrical steel sheet with excellent iron loss characteristics and noise characteristics, and a method for manufacturing the same. Therefore, industrial applicability is high.

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Abstract

この方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板上に形成されているグラス被膜と、前記グラス被膜上に形成されている張力付与絶縁被膜と、を備え、前記母材鋼板には、圧延方向と交差する方向に連続的にまたは断続的に延在する複数の線状の歪が存在し、互いに隣り合う前記複数の線状の歪の、圧延方向における間隔が１０ｍｍ以下であり、前記歪が存在する領域に、還流磁区が存在し、前記還流磁区の、前記母材鋼板の表面からの板厚方向の長さｄが３０～６０μｍであり、前記圧延方向の長さｗが２００μｍ以下であって、前記還流磁区内に存在する前記圧延方向の圧縮ひずみが最大値を示す母材鋼板表面からの深さｍと、前記長さｄとの比率ｍ／ｄが、０．３０超０．９０未満の範囲である。

Description

方向性電磁鋼板及びその製造方法
　本発明は、方向性電磁鋼板及びその製造方法に関する。
　本願は、２０２１年０３月２６日に、日本に出願された特願２０２１－０５３６２０号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
　方向性電磁鋼板は、軟磁性材料であり、主に、変圧器の鉄心材料として用いられる。そのため、方向性電磁鋼板には、高磁化特性および低鉄損という磁気特性が要求される。
　鉄損とは、鉄心を交流磁場で励磁した場合に、熱エネルギとして消費される電力損失であり、省エネルギの観点から、鉄損はできるだけ低いことが求められる。鉄損の高低には、磁化率、板厚、被膜張力、不純物量、電気抵抗率、結晶粒径、磁区サイズなどが影響する。方向性電磁鋼板に関し、様々な技術が開発されている現在においても、エネルギ効率を高めるため、鉄損を低減する研究開発が継続されている。
　例えば、特許文献１には、方向性電磁鋼板の表面に、集光した連続波レーザ光を、前記方向性電磁鋼板の圧延方向から傾斜した方向に走査しながら照射する工程と、前記連続波レーザ光を走査する部分を所定の間隔でずらしながら繰り返す工程を有し、前記連続波レーザ光の平均パワーをＰ（Ｗ）、前記走査の速度をＶｃ（ｍｍ／ｓ）、前記所定の間隔をＰＬ（ｍｍ）と表わし、平均照射エネルギ密度ＵａをＵａ＝Ｐ／（Ｖｃ×ＰＬ）（ｍＪ／ｍｍ２）と定義したとき、１．０ｍｍ≦ＰＬ≦３．０ｍｍ、及び０．８ｍＪ／ｍｍ２≦Ｕａ≦２．０ｍＪ／ｍｍ２、を満たすことを特徴とする、レーザ光の照射により磁区が制御された方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
　特許文献１では、容易に、かつ高い生産性を確保しながら、方向性電磁鋼板のＬ方向及びＣ方向の両方向における鉄損を低減することができることが示されている。
　また、特許文献２には、連続発振レーザビームの走査照射により、鋼板の圧延方向に対して概垂直で、且つ概一定間隔で線状の環流磁区を形成して鉄損特性を改善した方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
　特許文献２では、レーザが、ビーム伝搬方向に垂直な断面内のレーザ光強度分布が光軸中心近傍に最大強度を持つＴＥＭ００モードであり、照射ビームの圧延方向集光径ｄ［ｍｍ］、レーザビームの走査線速度Ｖ［ｍｍ／ｓ］、レーザの平均出力Ｐ［Ｗ］が、０＜ｄ≦０．２、０．００１≦Ｐ／Ｖ≦０．０１２の範囲であることで、鉄損の低減された方向性電磁鋼板が得られることが示されている。
　また、特許文献３には、方向性電磁鋼板の表面に、等間隔にレーザビームを照射して、磁気特性を改善する、方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
　特許文献３では、レーザがパルス発振ＱスイッチＣＯ２レーザであり、照射ビーム形状が板幅方向に長軸を持つ楕円であり、レーザパルスの照射パワー密度を鋼板表面の皮膜損傷閾値以下に設定することで、レーザ照射痕の発生を抑制し、且つ楕円ビームの長軸長を板幅方向のパルスビーム照射間隔以上に設定することで、連続するパルスビームを鋼板表面で重畳させ、磁気特性改善に必要十分な積算照射エネルギを与え、レーザ照射痕を抑制し、効率的な磁区制御効果が得られることが示されている。
　一方、近年、トランスなどの電磁応用機器にも騒音や振動の低減がますます要請されるようになり、トランスの鉄心に使われる方向性電磁鋼板には、低鉄損と共に、低騒音や低振動に適した材料であることが求められる様になってきた。トランスの騒音や振動に対する、素材における原因の一つとして、方向性電磁鋼板の磁歪があると言われている。ここでいう磁歪とは、方向性電磁鋼板を交流で励磁したときに、その磁化の強さの変化に伴って方向性電磁鋼板の外形がわずかに変化することによる、方向性電磁鋼板の圧延方向に見られる振動のことである、この磁歪の大きさは、１０－６オーダーの非常に小さなものであるが、その磁歪が鉄心に振動を発生させ、それが変圧器のタンクなどの外部構造物に伝搬して騒音となる。
　上述した特許文献１～３に提案されるような方向性電磁鋼板へのレーザ照射は、鉄損の低減には効果的であるものの、レーザ照射によって形成される還流磁区が、磁歪を大きくすることで変圧器に組み込んだときの騒音が大きくなる（騒音特性が劣化する）という課題があった。
　このような課題に対し、例えば特許文献４では、低鉄損で、変圧器に組み込んだときの騒音が小さい方向性電磁鋼板が開示されている。
　特許文献４では、鋼板表面における圧延方向の幅が周期的に変化した還流磁区領域が形成され、各々の前記還流磁区領域が、鋼板表面における圧延方向の最大幅Ｗmaxの最小幅Ｗminに対する比（Ｗmax／Ｗmin）が１．２以上２．２以下、鋼板表面における圧延方向の平均幅Ｗaveが８０μｍ以上２５０μｍ以下、板厚方向の最大深さＤが３２μｍ以上、（Ｗave×Ｄ）／ｓが０．０００７ｍｍ以上０．００１６ｍｍ以下の条件を満たすことによって、従来よりも良好な鉄損・騒音バランスが実現できることが示されている。
　また、特許文献５には、圧延方向に対して周期的間隔で、圧延方向を横切る方向に、局所的な歪みが導入された方向性電磁鋼板であって、上記歪みの近傍に線状の還流磁区部が形成され、かつ、消磁状態において、該還流磁区部から圧延方向に伸びた圧延方向長さが１．２ｍｍ以上の櫛状磁区を有し、さらに、該磁区が、該還流磁区部に沿った領域において、１ｍｍ当り平均で１．８本以上形成され、前記還流磁区部の線間隔をs（ｍｍ）とした場合、前記還流磁区部の幅：ｗ（ｍｍ）と、前記還流磁区部の板厚方向の深さ：ｈ（μｍ）との間で、４ｍｍ≦ｓ≦１．５ｍｍ、及びｈｗ／ｓ≦０．９μｍの関係を満たす、方向性電磁鋼板が開示されている。
　特許文献５では、ｈｗ／ｓで表される歪み導入量指標が鉄損及び騒音に影響することが示唆されている。
　しかしながら、特許文献４及び５の技術では、還流磁区の圧延方向幅に周期性を与えるため、ならびに、櫛状磁区の本数を制御するため、特殊な電子ビーム照射条件が必要となり高い生産性が得られ難いことが推測される。
　また、その他にも、還流磁区の制御を行う技術として、例えば特許文献６、７には、被膜を損傷することなく還流磁区を形成し、変圧器鉄損とＢＦが極めて低い方向性電磁鋼板を提供する、方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。
　また、特許文献８には、電子ビームの特徴を生かした鉄損低減に有利な還流磁区形状を形成することによって、幅広い板厚範囲において低鉄損化した方向性電磁鋼板が得られることが示されている。
　また、特許文献９には、鋼板面内の圧延方向に対し、６０°から１２０°の方向に、ＬａＢ６から放出された電子ビームによって形成された線状歪みを有する鉄心用方向性電磁鋼板が開示されている。
　また、特許文献１０には、ビーム照射域に占めるビーム照射痕の面積比率を制御した、絶縁性並びに耐食性に優れる方向性電磁鋼板及びその製造方法が開示されている。
　しかしながら、いずれも鉄損の低減のために還流磁区を制御し、低騒音を実現するための還流磁区制御については検討されていなかった。
日本国特許第４６６９５６５号公報 日本国特許第４５１０７５７号公報 日本国特許第３３６１７０９号公報 日本国特許第６０６０９８８号公報 日本国特許第６１７６２８２号公報 日本国特許第６１６９６９５号公報 日本国特許第６２４５２９６号公報 国際公開第２０１４／０６８９６２号 日本国特許第５９５４４２１号公報 国際公開第２０１３／０９９２７２号
　上述の通り、従来、鉄損特性と騒音特性とを同時に十分に向上させた方向性電磁鋼板及びその製造方法は開示されていなかった。
　本発明は、鉄損特性（特にエネルギ線照射による鉄損の改善率）と騒音特性とに優れる、方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供することを課題とする。
　方向性電磁鋼板は、エネルギ線の照射により、照射部が急速加熱及び急速冷却される。その結果、照射部近傍の鋼板内部には歪（残留歪）が発生する。歪が圧延方向において圧縮歪、あるいは板厚方向において引張歪であった場合、この歪が生じる領域において還流磁区が生成する。この還流磁区の形成が、圧延方向に平行／反平行な１８０°磁区細分化のドライビングフォースであるため、低鉄損化にとって有利である。しかしながら、一般に、還流磁区が形成されると、磁歪の程度が大きくなるので、変圧器に組み込んだ際の騒音が大きくなる（騒音特性が劣化する）。
　本発明者らは、この還流磁区のサイズと鉄損特性及び騒音特性との関係について鋭意調査を行った。検討の結果、還流磁区の深さを所定の範囲に制御することで、エネルギ線照射後に低鉄損と低騒音とを両立できることが分かった。また、還流磁区の大きさだけでなく還流磁区内の歪の状態を制御することでより優れた鉄損・騒音バランスが得られることが分かった。ここでいうエネルギ線とはレーザビームまたは電子ビームのことを指す。
　本発明は上記の知見に鑑みてなされた。本発明の要旨は以下の通りである。
［１］本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板は、母材鋼板と、前記母材鋼板上に形成されているグラス被膜と、前記グラス被膜上に形成されている張力付与絶縁被膜と、を備え、前記母材鋼板には、圧延方向と交差する方向に連続的にまたは断続的に延在する複数の線状の歪が存在し、互いに隣り合う前記複数の線状の歪の、圧延方向における間隔が１０ｍｍ以下であり、前記歪が存在する領域に、還流磁区が存在し、前記還流磁区の前記母材鋼板の表面からの板厚方向の長さｄが３０～６０μｍであり、前記圧延方向の長さｗが２００μｍ以下であって、前記還流磁区内に存在する前記圧延方向の圧縮ひずみが最大値を示す母材鋼板表面からの深さｍと前記長さｄとの比率ｍ／ｄが０．３０超０．９０未満の範囲である。
［２］本発明の別の態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、母材鋼板と、前記母材鋼板上に形成されているグラス被膜と、前記グラス被膜上に形成されている張力付与絶縁被膜とを備える方向性電磁鋼板に対して、エネルギ線を前記張力付与絶縁被膜の表面に照射することにより、前記母材鋼板の表面近傍に、圧延方向と交差する方向に延在する複数の線状の歪を導入する、磁区細分化工程を含み、前記磁区細分化工程において、前記複数の線状の歪のうち、隣り合う線状の歪の圧延方向の間隔が１０ｍｍ以下であり、単位Ｗでのエネルギ線出力Ｐと、単位ｍｍ２でのエネルギ線照射断面積Ｓとを用いて、（Ｐ／Ｓ）で定義される、単位Ｗ／ｍｍ２でのエネルギ線パワー密度Ｉｐが下記式（１）を満たし、前記エネルギ線出力Ｐと、単位ｍｍ／秒でのエネルギ線走査速度Ｖｓとを用いて、（Ｐ／Ｖｓ）で定義される単位Ｊ／ｍｍのエネルギ線投入エネルギＵｐが、下記式（２）を満たし、かつ、
　　前記エネルギ線の、単位μｍでの、ビームスキャン方向に垂直な方向の径ｄｌおよび前記ビームスキャン方向の径ｄｃを用いて、（ｄｌ／ｄｃ）で定義されるビームアスペクト比、並びに、前記ｄｌがそれぞれ下記式（３）および下記式（４）を満たす。
２５０≦Ｉｐ≦５２００　　　（１）
０．００７＜Ｕｐ≦０．０５０　　　（２）
０．００１０＜ｄｌ／ｄｃ＜１．００００　　　（３）
１０≦ｄｌ＜２００　　　（４）
　本発明の上記態様によれば、鉄損特性と騒音特性とに優れる方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供することができる。
エネルギ線を照射した鋼板の断面の反射電子像において観察される磁区コントラストの一例を示す図である。
　本発明の一実施形態に係る方向性電磁鋼板（本実施形態に係る方向性電磁鋼板）は、母材鋼板と、前記母材鋼板上に形成されているグラス被膜と、前記グラス被膜上に形成されている張力付与絶縁被膜と、を備える。
　また、母材鋼板には、圧延方向と交差する方向に連続的にまたは断続的に延在する複数の線状の歪（残留歪）が略平行に形成されており、互いに隣り合う複数の線状の歪の、圧延方向における間隔が１０ｍｍ以下であり、歪が存在する領域に、前記母材鋼板の表面からの板厚方向の長さｄが３０～６０μｍ、前記圧延方向の長さｗが２００μｍ以下である還流磁区が存在し、還流磁区内に存在する圧延方向の圧縮ひずみが最大値を示す母材鋼板表面からの深さｍと還流磁区の板厚方向の長さｄとの比率ｍ／ｄが、０．３０超０．９０未満の範囲である。
　以下、本実施形態に係る方向性電磁鋼板について説明する。
＜母材鋼板＞
（化学組成）
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、歪、還流磁区に大きな特徴があり、方向性電磁鋼板が備える母材鋼板は、その化学組成については限定されず、公知の範囲でよい。例えば、方向性電磁鋼板として一般に求められる特性を得るため、母材鋼板が、化学成分として、以下を含むことが例示される。本実施形態において、化学成分に係る％は、断りがない限り質量％である。
　Ｃ：０．０１０％以下
　Ｃ（炭素）は、製造工程における脱炭焼鈍工程の完了までの工程での鋼板の組織制御に有効な元素である。しかしながら、製品板である方向性電磁鋼板の母材鋼板のＣ含有量が０．０１０％を超えると、磁気特性（鉄損特性や磁束密度）が低下する。従って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板において、Ｃ含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。Ｃ含有量は、より好ましくは０．００５％以下である。Ｃ含有量は、低ければ低いほうが好ましいが、Ｃ含有量を０．０００１％未満に低減しても、組織制御の効果は飽和し、製造コストが嵩むだけとなる。従って、Ｃ含有量は、０．０００１％以上としてもよい。
　Ｓｉ：３．００～４．００％
　Ｓｉ（珪素）は、方向性電磁鋼板の電気抵抗を高めて、鉄損特性を改善する元素である。Ｓｉ含有量が３．００％未満では、十分な渦電流損低減効果が得られない。そのため、Ｓｉ含有量は３．００％以上とすることが好ましい。Ｓｉ含有量は、より好ましくは３．２０％以上、さらに好ましくは３．５０％以上である。
　一方、Ｓｉ含有量が４．００％を超えると、方向性電磁鋼板が脆化し、通板性が顕著に劣化する。また、方向性電磁鋼板の加工性が低下し、圧延時に鋼板が破断しうる。このため、Ｓｉ含有量は４．００％以下とすることが好ましい。Ｓｉ含有量は、より好ましくは３．８０％以下、さらに好ましくは３．７０％以下である。
　Ｍｎ：０．０１～０．５０％
　Ｍｎ（マンガン）は、製造工程中に、Ｓと結合して、ＭｎＳを形成する元素である。この析出物は、インヒビター（正常結晶粒成長の抑制剤）として機能し、鋼において、二次再結晶を発現させる。Ｍｎは、更に、鋼の熱間加工性も高める元素である。Ｍｎ含有量が０．０１％未満である場合には、上記のような効果を十分に得ることができない。そのため、Ｍｎ含有量は、０．０１％以上とすることが好ましい。Ｍｎ含有量は、より好ましくは０．０２％以上である。
　一方、Ｍｎ含有量が０．５０％を超えると、二次再結晶が発現せずに、鋼の磁気特性が低下する。従って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板において、Ｍｎ含有量は、０．５０％以下とすることが好ましい。Ｍｎ含有量は、より好ましくは０．２０％以下、さらに好ましくは０．１０％以下である。
　Ｎ：０．０１０％以下
　Ｎ（窒素）は、製造工程においてＡｌと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する元素である。しかしながら、Ｎ含有量が０．０１０％を超えると、母材鋼板中に過剰に残存するインヒビターにより、磁気特性が低下する。従って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板において、Ｎ含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。Ｎ含有量は、より好ましくは０．００８％以下、さらに好ましくは０．００５％以下である。
　一方、Ｎ含有量の下限値は、特に規定するものではないが、０．００１％未満に低減しても、製造コストが嵩むだけとなる。従って、Ｎ含有量は、０．００１％以上としてもよい。
　ｓｏｌ．Ａｌ：０．０２０％以下
　ｓｏｌ．Ａｌ（酸可溶性アルミニウム）は、方向性電磁鋼板の製造工程中において、Ｎと結合して、インヒビターとして機能するＡｌＮを形成する元素である。しかしながら、母材鋼板のｓｏｌ．Ａｌ含有量が０．０２０％を超えると、母材鋼板中に過剰に残存するインヒビターにより、磁気特性が低下する。従って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板において、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、０．０２０％以下とすることが好ましい。ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、より好ましくは０．０１０％以下であり、さらに好ましくは０．００１％未満である。ｓｏｌ．Ａｌ含有量の下限値は、特に規定するものではないが、０．０００１％未満に低減しても、製造コストが嵩むだけとなる。従って、ｓｏｌ．Ａｌ含有量は、０．０００１％以上としてもよい。
　Ｓ：０．０１０％以下
　Ｓ（硫黄）は、製造工程においてＭｎと結合して、インヒビターとして機能するＭｎＳを形成する元素である。しかしながら、Ｓ含有量が０．０１０％を超える場合には、過剰に残存するインヒビターにより、磁気特性が低下する。従って、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板において、Ｓ含有量は、０．０１０％以下とすることが好ましい。方向性電磁鋼板におけるＳ含有量は、なるべく低いほうが好ましい。例えば０．００１％未満である。しかしながら、方向性電磁鋼板中のＳ含有量を０．０００１％未満に低減しても、製造コストが嵩むだけとなる。従って、方向性電磁鋼板中のＳ含有量は、０．０００１％以上であってもよい。
　Ｐ：０．０３０％以下
　Ｐ（リン）は圧延における加工性を低下させる元素である。Ｐ含有量を０．０３０％以下とすることにより、圧延加工性が過度に低下することを抑制でき、製造時における破断を抑制することができる。このような観点からＰ含有量は０．０３０％以下とすることが好ましい。Ｐ含有量は、０．０２０％以下であることがより好ましく、０．０１０％以下であることがさらに好ましい。
　Ｐ含有量の下限は０％を含み得るが、化学分析の検出限界値が０．０００１％であるため、実用鋼板において、実質的なＰ含有量の下限値は、０．０００１％である。また、Ｐは集合組織を改善し、磁気特性を改善する効果を有する元素でもある。この効果を得るため、Ｐ含有量を０．００１％以上としてもよく、０．００５％以上としてもよい。
　残部：Ｆｅ及び不純物
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成は、上述の必須元素を含有し、残部は、Ｆｅ及び不純物であってもよい。しかしながら、磁気特性等を高めることを目的として、さらに任意元素として、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｓｎ、Ｓｅ、Ｓｂ、Ｍｏを以下に示す範囲で含有してもよい。これらの元素は不純物として含有されることも許容する。
　またこれら以外の元素として、例えばＷ、Ｎｂ、Ｂｉ、Ｔｉ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｖのいずれか１種あるいは２種以上を合計で１．０％以下含有しても、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の効果を阻害するものではない。
　ここで、不純物とは、母材鋼板を工業的に製造する際に、原料としての鉱石、スクラップ、又は、製造環境などから混入するものであり、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の作用に悪影響を及ぼさない含有量で含有することを許容される元素を意味する。
　Ｃｒ：０～０．５０％
　Ｃｒ（クロム）は、二次再結晶組織におけるＧｏｓｓ方位占有率の増加に寄与して磁気特性を向上させる元素である。上記効果を得るためには、Ｃｒ含有量を、０．０１％以上とすることが好ましく、０．０２％以上とすることがより好ましく、０．０３％以上とすることがさらに好ましい。
　一方、Ｃｒ含有量が０．５０％を超える場合には、Ｃｒ酸化物が形成され、磁気特性が低下する。そのため、Ｃｒ含有量は、０．５０％以下とすることが好ましい。Ｃｒ含有量は、より好ましくは０．３０％以下であり、さらに好ましくは０．１０％以下である。
　Ｓｎ：０～０．５０％
　Ｓｎ（スズ）は、一次再結晶組織制御を通じ、磁気特性改善に寄与する元素である。磁気特性改善効果を得るためには、Ｓｎ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。Ｓｎ含有量は、より好ましくは０．０２％以上、さらに好ましくは０．０３％以上である。
　一方、Ｓｎ含有量が０．５０％を超える場合には、二次再結晶が不安定となり、磁気特性が劣化する。そのため、Ｓｎ含有量は０．５０％以下とすることが好ましい。Ｓｎ含有量は、より好ましくは０．３０％以下であり、さらに好ましくは０．１０％以下である。
　Ｃｕ：０～０．５０％
　Ｃｕ（銅）は、二次再結晶組織におけるＧｏｓｓ方位占有率の増加に寄与する元素である。Ｃｕは、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板において、任意元素である。そのため、その含有量の下限値は０％となるが、上記効果を得るためには、Ｃｕ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。Ｃｕ含有量は、より好ましくは０．０２％以上、さらに好ましくは０．０３％以上である。
　一方、Ｃｕ含有量が０．５０％を超える場合には、熱間圧延中に鋼板が脆化する。そのため、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板では、Ｃｕ含有量を０．５０％以下とすることが好ましい。Ｃｕ含有量は、より好ましくは０．３０％以下、さらに好ましくは０．１０％以下である。
　Ｓｅ：０～０．０２０％
　Ｓｅ（セレン）は、磁気特性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Ｓｅを含有させる場合は、磁気特性改善効果を良好に発揮するべく、Ｓｅ含有量を０．００１％以上とすることが好ましい。Ｓｅ含有量は、より好ましくは０．００３％以上であり、さらに好ましくは０．００６％以上である。
　一方、Ｓｅ含有量が０．０２０％を超えると、グラス被膜の密着性が劣化する。従って、Ｓｅ含有量を０．０２０％以下とすることが好ましい。Ｓｅ含有量は、より好ましくは０．０１５％以下、さらに好ましくは０．０１０％以下である。
　Ｓｂ：０～０．５０％
　Ｓｂ（アンチモン）は、磁気特性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Ｓｂを含有させる場合は、磁気特性改善効果を良好に発揮するべく、Ｓｂ含有量を０．００５％以上とすることが好ましい。Ｓｂ含有量は、より好ましくは０．０１％以上であり、さらに好ましくは０．０２％以上である。
　一方、Ｓｂ含有量が０．５０％を超えると、グラス被膜の密着性が顕著に劣化する。従って、Ｓｂ含有量を０．５０％以下とすることが好ましい。Ｓｂ含有量は、より好ましくは０．３０％以下であり、さらに好ましくは０．１０％以下である。
　Ｍｏ：０～０．１０％
　Ｍｏ（モリブデン）は、磁気特性改善効果を有する元素である。そのため、含有させてもよい。Ｍｏを含有させる場合は、磁気特性改善効果を良好に発揮するため、Ｍｏ含有量を０．０１％以上とすることが好ましい。Ｍｏ含有量は、より好ましくは０．０２％以上であり、さらに好ましくは０．０３％以上である。
　一方、Ｍｏ含有量が０．１０％を超えると、冷間圧延性が劣化し、破断に至る可能性がある。従って、Ｍｏ含有量を０．１０％以下とすることが好ましい。Ｍｏ含有量は、より好ましくは０．０８％以下であり、さらに好ましくは０．０５％以下である。
　上述の通り、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成は、上述の必須の元素を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなる、もしくは、上述の必須の元素を含有し、さらに任意元素の１種以上を含有し、残部がＦｅ及び不純物からなることが例示される。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成は、表面に形成されているグラス被膜及び張力付与絶縁被膜を除去してから測定することができる。
　具体的には、方向性電磁鋼板を、ＮａＯＨ：３０～５０質量％及びＨ２Ｏ：５０～７０質量％を含有し、８０～９０℃の水酸化ナトリウム水溶液に、７～１０分間浸漬することで、張力付与絶縁被膜を除去する。張力付与絶縁被膜が除去された方向性電磁鋼板を水洗し、水洗後、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させる。乾燥後の方向性電磁鋼板（張力付与絶縁被膜を備えていない方向性電磁鋼板）を、３０～４０質量％のＨＣｌを含有し、８０～９０℃の塩酸水溶液に、１～１０分間浸漬することで、グラス被膜を除去する。浸漬後の母材鋼板を水洗し、水洗後、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させる。
　以上の工程により、方向性電磁鋼板から、母材鋼板を取り出すことができる。
　このような母材鋼板の化学組成は、周知の成分分析法により求める。具体的には、ドリルを用いて、母材鋼板から切粉を生成し、その切粉を採取し、採取された切粉を酸に溶解させて溶液を得る。溶液に対して、ＩＣＰ－ＡＥＳを実施して、化学組成の元素分析を実施する。
　ここで、母材鋼板の化学組成中のＳｉについては、ＪＩＳ　Ｇ　１２１２（１９９７）に規定の方法（けい素定量方法）により求める。具体的には、上述の切粉を酸に溶解させると、酸化ケイ素が沈殿物として析出するので、この沈殿物（酸化ケイ素）をろ紙で濾し取り、質量を測定して、Ｓｉ含有量を求める。
　Ｃ含有量及びＳ含有量については、周知の高周波燃焼法（燃焼－赤外線吸収法）により求める。具体的には、上述の溶液を酸素気流中で高周波加熱により燃焼して、発生した二酸化炭素、二酸化硫黄を検出し、Ｃ含有量及びＳ含有量を求める。
　Ｎ含有量については、周知の不活性ガス溶融－熱伝導度法を用いて求める。
（歪及び還流磁区）
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板が備える母材鋼板には、表面近傍に、エネルギ線照射によって形成された、複数の線状の歪（残留歪）が存在する。歪の存在箇所は、鋼板の表面に対しＸ線を照射して行うＸ線回折法による残留歪測定技術を用いて分析することが出来る。
　この複数の線状の歪は、圧延方向と交差する方向に延在しており、それぞれの歪は略平行であり、隣り合う線状の歪同士が圧延方向に１０ｍｍ以下の間隔（圧延方向における、線状の歪の中心から隣り合う線状の歪の中心までの距離）で形成されている。
　また、この歪は、特に圧延方向において圧縮歪であり、板厚方向において引張歪である場合に、歪が存在する領域（鋼板を上面視した際に歪が存在する領域）に、還流磁区と呼ばれる、板厚方向に磁化した領域が形成されることが知られている。還流磁区のサイズが所定の大きさ以上である場合に、１８０°磁区幅が細分化し、渦電流損が低減し、鉄損が低下する。一方で、還流磁区サイズが大きくなると交流で励磁した際の磁歪が大きくなって、変圧器の騒音が顕在化する。
　本発明者らが検討した結果、歪が存在する領域に形成されて存在する、還流磁区のサイズが、母材鋼板の表面からの板厚方向の長さｄが３０～６０μｍであり、圧延方向の長さｗが２００μｍ以下である場合に、鉄損が低下し、かつ、騒音問題の顕在化が抑えられることを見出した。
　また、これに加え、本発明者らは、還流磁区内の歪分布を制御することで更なる低騒音化が達成されることを新たに見出した。即ち、還流磁区内に存在する圧延方向の圧縮ひずみが最大値を示す母材鋼板表面からの深さｍと、上記長さｄと、の比率ｍ／ｄが０．３０超０．９０未満の範囲である場合に、より低騒音化することを見出した。
　本実施形態において、圧延方向と交差する方向に延在するとは、線状の歪の延在方向が、圧延方向に直角な方向に対して、ずれ角度で３０°以内の範囲にある（すなわち、圧延方向に対して６０～１２０°の範囲にある）ことを示す。この角度範囲から外れると、鋼板の１８０°磁区細分化作用は少なくなり十分な鉄損低減効果が得られない。
　歪は、連続的に直線状に存在してもよく、断続的に一方向に（例えば点線状に）存在してもよい。
　また、隣り合う複数の線状の歪の圧延方向の間隔が１０ｍｍ超であると、１８０°磁区の磁区細分化効果が減少するので鉄損改善効果が不足する。そのため、それぞれの隣り合う線状の歪の圧延方向の間隔は、１０ｍｍ以下とする。複数の線状の歪の間隔は、略等間隔であることが好ましい。
　照射ピッチを狭くする（複数の線状の歪の間隔を狭くする）と鉄損が小さくなるものの、閾値以下になると全ヒステリシス損が増加して鉄損が劣化し、かつ、騒音特性が劣化する場合がある。そのため、それぞれの隣り合う線状の歪の圧延方向の間隔は、３ｍｍ以上とすることが好ましい。
　板幅方向における歪の長さは限定されないが、母材鋼板の幅方向の一端からもう一方の端部まで形成されていることが好ましい。不連続（断続）でエネルギ線照射する場合においては、幅方向に対し、特定ピッチで鋼板上にエネルギ線照射する際に、エネルギ線照射部の長径(幅方向に沿った長さ)ｄ００と、２つのエネルギ線照射部に挟まれたエネルギ線非照射区間の、幅方向に沿った長さｄ０１とが、ｄ０１≦３×ｄ００を満たすことが好ましい。ｄ００は５０μｍ以上、５０ｍｍ以下の範囲であればよい。
　また、上述したように、歪の形成に伴って形成される還流磁区は、１８０°磁区細分化のドライビングフォースであるので、低鉄損化にとって有利であるが、還流磁区によって磁歪の程度が大きくなって騒音が大きくなる問題があった。
　従来は、騒音特性の劣化を抑制する場合、エネルギ線照射ピッチを大きくしたり、エネルギ線投入エネルギを弱めたりするなどの対策を行っていた。しかしながら、このような対応は、鉄損特性と騒音特性とがトレードオフの関係であることを前提とした、エネルギ線照射による鉄損改善効果をある程度犠牲にして騒音特性を改善する手段に過ぎなかった。
　これに対し、本発明者らが検討した結果、方向性電磁鋼板において、表面からの深さが浅い（表層に局在した）還流磁区領域を形成することで、騒音特性の劣化を抑制しつつ、鉄損特性の改善が可能であることが分かった。具体的には、歪の形成された領域に存在する還流磁区の板厚方向の長さｄを６０μｍ以下とすることで、騒音特性の劣化を抑制しつつ、鉄損特性の改善が可能であることが分かった。そのため、還流磁区の母材鋼板の表面からの板厚方向の長さｄを、６０μｍ以下とする。
　一方で、還流磁区の板厚方向の長さｄが３０μｍ未満では鉄損の改善効果が得られない。そのため、長さｄを３０μｍ以上とする。
　また、還流磁区の母材鋼板の圧延方向における長さｗが２００μｍ超であると、還流磁区体積が増大し磁歪の程度が大きくなる。そのため、還流磁区の長さｗを２００μｍ以下とする。還流磁区の長さｗは、好ましくは１５０μｍ以下、より好ましくは１００μｍ以下である。一方、還流磁区の母材鋼板の圧延方向における長さｗは、５０μｍ以上であることが好ましい。
　また、還流磁区内に存在する圧延方向の圧縮ひずみが最大値を示す母材鋼板表面からの深さｍと上記長さｄとの比率ｍ／ｄを０．３０超０．９０未満の範囲とする。ｍ／ｄの制御によって更なる低騒音化が達成される理由は明らかではないが、ｍ／ｄが０．９０以上の場合は、還流磁区内で圧延方向圧縮歪が存在する深さが大きいことから還流磁区がより安定化し、還流磁区が消失するために要する外部磁場がより大きくなることで磁歪波形の高調波成分が大きくなって騒音がより大きくなると推定される。そのため、ｍ／ｄを０．９０未満とする。一方で、ｍ／ｄが０．３０以下の範囲は現実的な操業でのレーザや電子ビーム照射条件範囲内では実現しがたい。そのため、ｍ／ｄを０．３０超とする。
　還流磁区のサイズ（板厚方向の長さ、圧延方向の長さ）の評価は、走査型電子顕微鏡内で傾斜した方向性電磁鋼板の反射電子像を観察することで行う。
　具体的には、残留歪および還流磁区を有する方向性電磁鋼板について、板幅方向に垂直な断面（板厚方向断面）を得た後、アルゴンイオンビームを用いて同断面表面上の加工歪を取り除く。板幅方向に垂直な断面を得る際は、断面が鉄の｛１１０｝結晶面からのずれ角度がＮＤ軸（試料表面垂直方向）周りで１°未満になるように切り出す。その後、得られた断面に走査型電子顕微鏡内で電子ビームを照射し反射電子像を取得する。分析試料は４５度～８０度程度に傾斜させておく。分析試料に磁区が存在する場合、磁区内部の磁化方向に応じて入射電子や反射電子が試料内部でローレンツ力による軌道の変化を受けるため、反射電子像内に磁区によるコントラストが生じる。このコントラストから還流磁区を判断し、そのサイズを還流磁区のサイズとする。
　コントラストから還流磁区を判断する方法を説明する。図１は、エネルギ線が照射された位置の、板厚方向及び圧延方向に平行な方向の断面の反射電子像の例を示している。図１に示すように、エネルギ線が照射された直下の鋼板内部においては、反射電子像において、縞模様のコントラストが観察される領域（図１中で白点線と黒点線で囲まれた領域ＳＰＲ）が存在する様子が観察される。この領域は、エネルギ線照射により導入された残留歪の影響で磁区構造が周囲と異なっている。本実施形態ではこのような（図１中であれば点線で囲まれた）、圧延方向に２－１０μｍ間隔で画素強度が平均画素強度の０．４％以上の振幅で変化する（縞模様コントラストが見える）領域を還流磁区として、そのサイズを還流磁区のサイズとする。ここでいう平均画素強度とは縞模様が観察される領域内の平均画素強度とする。
　還流磁区内の歪については、板幅方向に垂直な断面（板厚方向断面）を得た後、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）でマップ測定を行うことで評価する。ＥＢＳＤで歪を得る際はＥＢＳＤ画像を高解像度で保存し画像間のシフトを計測することで歪の値に換算する。例えばＥＢＳＤ画像は９５６×９５６ピクセルで保存し、歪計算に供する。ＥＢＳＤ画像間のシフトから歪に換算する手法自体は論文で公知であって、ＢＬＧ Ｖａｎｔａｇｅ社のＣｒｏｓｓＣｏｕｒｔ４などの市販ソフトウェアで計算することが可能である。これにより圧延方向圧縮歪が最大値を示す鋼板表面からの深さを算出する。
＜グラス被膜＞
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、母材鋼板の表面上にグラス被膜が形成されている。
　グラス被膜は、ケイ酸マグネシウムを主成分とする無機質の被膜である。グラス被膜は、仕上げ焼鈍において、母材鋼板の表面に塗布されたマグネシア（ＭｇＯ）を含む焼鈍分離剤と母材鋼板の表面の成分とが反応することにより形成され、焼鈍分離剤及び母材鋼板の成分に由来する組成（より詳細には、Ｍｇ２ＳｉＯ４を主成分とする組成）を有する。
＜張力付与絶縁被膜＞
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板では、グラス被膜の表面上に張力付与絶縁被膜が形成されている。
　張力付与絶縁被膜は、方向性電磁鋼板に電気絶縁性を付与することで渦電流損を低減して、方向性電磁鋼板の鉄損を向上させる。また、張力付与絶縁被膜によれば、上記のような電気絶縁性以外にも、耐蝕性、耐熱性、すべり性といった種々の特性が得られる。
　更に、張力付与絶縁被膜は、方向性電磁鋼板に張力を付与するという機能を有する。方向性電磁鋼板に張力を付与して、方向性電磁鋼板における磁壁移動を容易にすることで、方向性電磁鋼板の鉄損を向上させることができる。
　張力付与絶縁被膜は、例えば、金属リン酸塩とシリカとを主成分とするコーティング液をグラス被膜の表面に塗布し、焼付けることによって形成される公知の被膜であってよい。
＜母材鋼板の板厚：０．１７～０．３０ｍｍ＞
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の母材鋼板の板厚は限定されないが、低鉄損と共に、低騒音や低振動が求められるトランスの鉄心への適用を考慮した場合、０．１７～０．３０ｍｍであることが好ましい。板厚が薄いほど渦電流損の低減効果が享受でき、良好な鉄損が得られるので、母材鋼板の好ましい板厚上限は０．３０ｍｍである。ただし０．１７ｍｍ未満の母材鋼板を製造するには特殊な設備が必要になり、製造コストアップ等、生産面で好ましくない。従い、工業的に好ましい板厚の下限は０．１７ｍｍである。
＜製造方法＞
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板は、以下の工程を含む製造方法によって製造できる。
（ｉ）質量％で、Ｃ：０．０１～０．２０％、Ｓｉ：３．０～４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０％、Ｍｎ：０．０１～０．５０％、Ｎ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００５～０．０４０％、Ｐ：０．０３０％以下、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｃｒ：０～０．５０％、Ｓｎ：０～０．５０％、Ｓｅ：０～０．０２０％、Ｓｂ：０～０．５０％及び、Ｍｏ：０～０．１０％、残部：Ｆｅ及び不純物からなる鋼片を加熱した後に熱間圧延し、熱延鋼板を得る熱間圧延工程、
（ｉｉ）前記熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程、
（ｉｉｉ）前記熱延焼鈍鋼板に対し、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数回の冷間圧延を施して、冷延鋼板を得る冷間圧延工程、
（ｉｖ）前記冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を施して、脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程、
（ｖ）前記脱炭焼鈍鋼板に対して焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施して仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程、
（ｖｉ）前記仕上げ焼鈍鋼板の表面に張力付与絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程、
（ｖｉｉ）エネルギ線照射により前記張力付与絶縁被膜の表面に線状の熱歪を導入する磁区細分化工程。
　以下、これらの工程について、詳細に説明する。以下の説明において、各工程における何らかの条件が記載されていない場合には、公知の条件を適宜適用して各工程を行うことが可能である。
＜熱間圧延工程＞
　熱間圧延工程では、例えば質量％で、Ｃ：０．０１～０．２０％、Ｓｉ：３．０～４．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０１０～０．０４０％、Ｍｎ：０．０１～０．５０％、Ｎ：０．０２０％以下、Ｓ：０．００５～０．０４０％、Ｐ：０．０３０％以下、Ｃｕ：０～０．５０％、Ｃｒ：０～０．５０％、Ｓｎ：０～０．５０％、Ｓｅ：０～０．０２０％、Ｓｂ：０～０．５０％及び、Ｍｏ：０～０．１０％、残部：Ｆｅ及び不純物からなるスラブなどの鋼片を、加熱した後に熱間圧延し、熱延鋼板を得る。鋼片の加熱温度は、１１００～１４５０℃の範囲内とすることが好ましい。加熱温度は、より好ましくは１３００～１４００℃である。
　熱間圧延条件については、特に限定されず、求められる特性に基づいて適宜設定すればよい。熱延鋼板の板厚は、例えば、２．０ｍｍ以上３．０ｍｍ以下の範囲内であることが好ましい。
＜熱延板焼鈍工程＞
　熱延板焼鈍工程は、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板とする工程である。このような焼鈍処理を施すことで、鋼板組織に再結晶が生じ、良好な磁気特性を実現することが可能となる。
　本実施形態に係る熱延板焼鈍工程では、公知の方法に従い、熱間圧延工程を経て製造された熱延鋼板を焼鈍して、熱延焼鈍鋼板とすればよい。焼鈍に際して熱延鋼板を加熱する手段については、特に限定されるものではなく、公知の加熱方式を採用することが可能である。また、焼鈍条件についても、特に限定されるものではないが、例えば、熱延鋼板に対して、９００～１２００℃の温度域で１０秒～５分間の焼鈍を行うことができる。
＜冷間圧延工程＞
　冷間圧延工程では、熱延板焼鈍後の熱延焼鈍鋼板に対して、複数のパスを含む冷間圧延を実施し、板厚が０．１７～０．３０ｍｍの冷延鋼板を得る。冷間圧延は、一回の（中間焼鈍を挟まない一連の）冷間圧延でもよく、冷延工程の最終パスの前に、冷延を中断し少なくとも１回または２回以上の中間焼鈍を実施して、中間焼鈍をはさむ複数回の冷間圧延を施してもよい。
　中間焼鈍を行う場合、１０００～１２００℃の温度で５～１８０秒保持とすることが好ましい。焼鈍雰囲気は特には限定されない。中間焼鈍の回数は製造コストを考慮すると３回以内が好ましい。
　また、冷間圧延工程の前に、熱延焼鈍鋼板の表面に対して酸洗を施してもよい。
　冷間圧延工程では、公知の方法に従い、熱延焼鈍鋼板を冷間圧延し、冷延鋼板とすればよい。例えば、最終圧下率は、８０～９５％の範囲内とすることができる。最終圧下率が８０％未満である場合には、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつＧｏｓｓ核を得ることができない可能性が高くなり、好ましくない。一方、最終圧下率が９５％を超える場合には、後工程である仕上げ焼鈍工程において、二次再結晶が不安定となる可能性が高くなるため、好ましくない。最終圧下率を上記範囲内とすることにより、｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつＧｏｓｓ核を得るとともに、二次再結晶の不安定化を抑制することができる。
　最終圧下率とは、冷間圧延の累積圧下率であり、中間焼鈍を行う場合には、最終中間焼鈍後の冷間圧延の累積圧下率である。
＜脱炭焼鈍工程＞
　脱炭焼鈍工程では、得られた冷延鋼板に対して脱炭焼鈍を行って、脱炭焼鈍鋼板とする。脱炭焼鈍では、冷延鋼板を一次再結晶させるととともに、磁気特性に悪影響を及ぼすＣを鋼板から除去することができれば、脱炭焼鈍条件は限定されないが、例えば、焼鈍雰囲気（炉内雰囲気）における酸化度（ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２）を０．３～０．６として、焼鈍温度８００～９００℃で、１０～６００秒保持を行うことが例示される。
＜窒化処理工程＞
　脱炭焼鈍工程と後述する仕上げ焼鈍工程との間に、窒化処理を行ってもよい。
　窒化処理工程では、例えば脱炭焼鈍鋼板を窒化処理雰囲気（水素、窒素、及びアンモニア等の窒化能を有するガスを含有する雰囲気）内で７００～８５０℃程度に維持する。ここで、脱炭焼鈍鋼板の窒化処理工程後のＮ含有量が質量基準で４０～１０００ｐｐｍとなるように、窒化処理を施すことが好ましい。窒化処理後の脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量が４０ｐｐｍ未満では脱炭焼鈍鋼板内にＡｌＮが十分に析出せず、ＡｌＮがインヒビターとして機能しない可能性がある。このため、ＡｌＮをインヒビターとして活用する場合、脱炭焼鈍鋼板の窒化処理後のＮ含有量は４０ｐｐｍ以上とすることが好ましい。
　一方、脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量が１０００ｐｐｍ超となった場合、仕上げ焼鈍において二次再結晶完了後も鋼板内に過剰にＡｌＮが存在する。このようなＡｌＮは鉄損劣化の原因となる。このため、窒化処理工程後の脱炭焼鈍鋼板のＮ含有量は１０００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
＜仕上げ焼鈍工程＞
　仕上げ焼鈍工程では、脱炭焼鈍工程で得られた、またはさらに窒化処理が行われた、脱炭焼鈍鋼板に対して所定の焼鈍分離剤を塗布した後に、仕上げ焼鈍を施す。仕上げ焼鈍は、一般に、鋼板をコイル状に巻いた状態において、長時間行われる。従って、仕上げ焼鈍に先立ち、コイルの巻きの内と外との焼付きの防止を目的として、焼鈍分離剤を脱炭焼鈍鋼板に塗布し、乾燥させる。
　塗布する焼鈍分離剤として、ＭｇＯを主成分とする（例えば８０質量％以上含む）焼鈍分離剤を用いる。ＭｇＯを主成分とする焼鈍分離剤を用いることで、母材鋼板の表面にグラス被膜を形成することができる。ＭｇＯを主成分としない場合には、一次被膜（グラス被膜）は形成されない。なぜならば、一次被膜はＭｇ２ＳｉＯ４またはＭｇＡｌ２Ｏ４化合物だからであり、形成反応に必要なＭｇが欠乏するからである。
　仕上げ焼鈍は例えば水素及び窒素を含有する雰囲気ガス中で、１１５０～１２５０℃まで昇温し、１０～６０時間焼鈍する条件で行えばよい。
＜絶縁被膜形成工程＞
　絶縁被膜形成工程では、仕上げ焼鈍後の冷延鋼板の片面又は両面に対し、張力付与絶縁被膜を形成する。張力付与絶縁被膜の形成の条件については、特に限定されるものではなく、公知の絶縁被膜処理液を用いて、公知の方法により処理液の塗布及び乾燥を行えばよい。鋼板表面に張力付与絶縁被膜を形成することで、方向性電磁鋼板の磁気特性を更に向上させることが可能となる。
　張力付与絶縁被膜が形成される鋼板の表面は、処理液を塗布する前に、アルカリなどによる脱脂処理や、塩酸、硫酸、リン酸などによる酸洗処理など、任意の前処理を施された表面であってもよいし、これら前処理が施されない仕上げ焼鈍後のままの表面であってもよい。
　鋼板の表面に形成される絶縁被膜は、方向性電磁鋼板の絶縁被膜として用いられるものであれば、特に限定されるものではなく、公知の絶縁被膜を用いることが可能である。このような絶縁被膜として、例えば、無機物を主体とし、更に有機物を含んだ複合絶縁被膜を挙げることができる。ここで、複合絶縁被膜とは、例えば、クロム酸金属塩、リン酸金属塩又はコロイダルシリカ、Ｚｒ化合物、Ｔｉ化合物等の無機物の少なくとも何れかを主体とし、微細な有機樹脂の粒子が分散している絶縁被膜である。特に、近年ニーズの高まっている製造時の環境負荷低減の観点からは、リン酸金属塩やＺｒあるいはＴｉのカップリング剤、又は、これらの炭酸塩やアンモニウム塩を出発物質として用いた絶縁被膜が好ましく用いられる。
＜磁区細分化工程＞
　磁区細分化工程では、エネルギ線（レーザビームあるいは電子ビーム）を前記張力付与絶縁被膜の表面に照射することにより、母材鋼板の表面近傍（表面から鋼板内部にかけて）に、圧延方向と交差する方向に延在する複数の線状の歪を導入する。磁区細分化工程では、圧延方向に所定の間隔で、複数の線状の歪（エネルギ線照射による急速加熱とその後の急速冷却によって生じる熱歪）を形成するが、その間隔（すなわち、隣り合う線状の歪の間隔）は、圧延方向に１０ｍｍ以下とする。
　複数の線状の歪の圧延方向の間隔が１０ｍｍ超であると、鉄損改善効果が不足する。そのため、それぞれの圧延方向に１０ｍｍ以下でエネルギ線を照射し、歪を形成する。
　エネルギ線は、連続波照射でもパルス状照射でもよい。レーザビームの種類は例えば、ファイバーレーザ、ＹＡＧレーザ、又はＣＯ２レーザを挙げることができる。電子ビームは、連続ビームでも断続ビームでもよい。
　また、上述したように、低鉄損と低騒音とを両立した方向性電磁鋼板を得るため、母材鋼板に対し、歪を導入し、表面からの深さが浅い還流磁区を形成する。
　具体的には、単位Ｗでのエネルギ線出力Ｐと、単位ｍｍ２でのエネルギ線照射断面積Ｓとを用いて、Ｐ／Ｓで定義されるエネルギ線パワー密度Ｉｐが下記式（１）を満たし、かつ、エネルギ線出力Ｐと、単位ｍｍ／秒でのエネルギ線走査速度Ｖｓとを用いて、Ｐ／Ｖｓで定義される単位Ｊ／ｍｍのエネルギ線投入エネルギＵｐが、下記式（２）を満たすように、エネルギ線を照射する。
　　２５０≦Ｉｐ≦５２００　　　式（１）
　　０．００７＜Ｕｐ≦０．０５０　　　式（２）
　Ｉｐが２５０未満では、照射効果が十分に得られず鉄損が十分に改善しない。そのため、Ｉｐは２５０以上である。一方、Ｉｐが５２００超となると、還流磁区の深さが大きくなり騒音特性が劣化する。そのため、Ｉｐは５２００以下である。Ｉｐは、好ましくは２０００以下、より好ましくは１７５０以下、さらに好ましくは１５００以下である。この場合、騒音特性により優れる。
　また、Ｕｐが０．００７以下では、照射効果が十分に得られず鉄損が十分に改善しない。そのため、Ｕｐは０．００７超である。一方、Ｕｐが０．０５０超であると、還流磁区の深さが大きくなり騒音特性が劣化する。そのため、Ｕｐは０．０５０以下である。
　さらに、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、エネルギ線の照射に際し、エネルギ線の、単位μｍでのビームスキャン方向に垂直な方向の径ｄｌおよび単位μｍでのビームスキャン方向の径ｄｃを用いて、（ｄｌ／ｄｃ）で定義されるビームアスペクト比が、下記式（５）を満足するように制御する。
　　０．００１０＜ｄｌ／ｄｃ＜１．００００　（５）
　ビームアスペクト比が０．００１０以下では、ビーム照射に伴い抜熱が起こり、投入エネルギの投入効率が下がり、十分な磁区細分化効果（鉄損改善効果）が得られない。そのため、ビームアスペクト比は、０．００１０超である。
　一方、ビームアスペクト比が１．００００以上では、残留応力が存在する体積が増加し低騒音特性が劣位となる。そのため、ビームアスペクト比は、１．００００未満である。ビームアスペクト比は、好ましくは０．０５００未満、より好ましくは０．００５０未満である。
　また、エネルギ線の、単位μｍでのビームスキャン方向に垂直な方向の径ｄｌは、下記（６）式を満足するようにする。
　　１０≦ｄｌ＜２００　　　　　　　　　　（６）
　レーザや電子線等のエネルギ線ではビーム径を１０μｍ未満に絞るのは工業的に困難である。そのため、ｄｌは１０以上である。
　一方、ｄｌが２００以上となると、磁区細分化効果を超えて、余剰の熱歪が導入されることで、騒音特性が劣化する。そのため、ｄｌは２００未満である。ｄｌは好ましくは１５０未満、より好ましくは１００未満である。
　本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法では、上述の通り、比較的強いＩｐのエネルギ線を、ビームアスペクト比が小さい状態で照射する。このような照射は通常行われない。なぜなら、ビームアスペクト比を小さくすることは、照射エネルギを分散させることにつながり、Ｉｐを高める効果が低くすると考えられるからである。
　しかしながら、本発明者らは、歪の空間分布制御が鉄損と騒音とを同時に低くする観点で重要であるとの新たな知見に基づいて検討した結果、上記の照射条件が好ましいことを初めて見出した。
　Ｓｉを３．０質量％含むスラブ（質量％で、Ｃ：０．０３％、Ｓｉ：３．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．０４０％、Ｍｎ：０．０５％、Ｎ：０．００５％、Ｓ：０．００５％、Ｐ：０．０１％を含み、残部がＦｅ及び不純物からなる鋼片）に対して熱間圧延工程を実施した。具体的には、スラブを１３５０℃に加熱した後、スラブに対して熱間圧延を実施して、板厚２．３ｍｍの熱延鋼板を製造した。
　熱間圧延工程後の熱延鋼板に対して、９００～１２００℃の焼鈍温度で、保持時間１０～３００秒の熱延板焼鈍工程を実施した。
　その後、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して、０．１７～０．３０ｍｍの冷延鋼板を得た。
　この冷延鋼板に対し、８００～８５０℃で１００～２００秒保持する条件で脱炭焼鈍を行った。脱炭焼鈍雰囲気は水素および窒素を含有する周知の湿潤雰囲気とした。
　脱炭焼鈍後、鋼板Ｎｏ．４、６、１３については、周知の窒化処理雰囲気（水素、窒素、及びアンモニア等の窒化能を有するガスを含有する雰囲気）内で７００～８５０℃で１０～６０秒保持し、脱炭焼鈍鋼板の窒化処理後のＮ含有量が４０～１０００ｐｐｍとなるよう窒化処理を行った。
　鋼板Ｎｏ．４、６、１３については窒化処理後、それ以外については、脱炭焼鈍後に、鋼板表面に、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を主成分とする焼鈍分離剤を塗布して、仕上げ焼鈍を実施した。仕上げ焼鈍での仕上げ焼鈍温度は１２００℃であり、仕上げ焼鈍温度での保持時間は２０時間であった。
　仕上げ焼鈍の冷却後の鋼板（方向性電磁鋼板）の表面（グラス被膜上）に、コロイド状シリカ及びリン酸塩を主体とする絶縁コーティング剤を塗布した後、焼付けを実施して張力付与絶縁被膜を形成した。
　以上の工程により、各鋼板Ｎｏ．の方向性電磁鋼板を製造した。
［母材鋼板の化学組成の分析］
　上記の要領で得られた磁区細分化前の各鋼板Ｎｏ．の方向性電磁鋼板の母材鋼板の化学組成を、次の方法により求めた。始めに、各鋼板Ｎｏ．の方向性電磁鋼板から、張力付与絶縁被膜を除去した。具体的には、方向性電磁鋼板を、ＮａＯＨ：３０～５０質量％及びＨ２Ｏ：５０～７０質量％を含有し、８０～９０℃の水酸化ナトリウム水溶液に、７～１０分間浸漬した。浸漬後の方向性電磁鋼板（張力付与絶縁被膜が除去された方向性電磁鋼板）を水洗した。水洗後、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させた。
　次に、張力付与絶縁被膜を備えていない方向性電磁鋼板から、グラス被膜を除去した。具体的には、方向性電磁鋼板を、３０～４０質量％のＨＣｌを含有し、８０～９０℃の塩酸水溶液に、１～１０分間浸漬した。これにより、母材鋼板上からグラス被膜が除去された。浸漬後の母材鋼板を水洗した。水洗後、温風のブロアーで１分間弱、乾燥させた。
　以上の工程により、方向性電磁鋼板から、母材鋼板を取り出した。
　取り出した母材鋼板の化学組成を、周知の成分分析法により求めた。具体的には、ドリルを用いて、母材鋼板から切粉を生成し、その切粉を採取した。採取された切粉を酸に溶解させて溶液を得た。溶液に対して、ＩＣＰ－ＡＥＳを実施して、化学組成の元素分析を実施した。母材鋼板の化学組成中のＳｉについては、ＪＩＳ　Ｇ　１２１２（１９９７）に規定の方法（けい素定量方法）により求めた。具体的には、上述の切粉を酸に溶解させると、酸化ケイ素が沈殿物として析出した。この沈殿物（酸化ケイ素）をろ紙で濾し取り、質量を測定して、Ｓｉ含有量を求めた。Ｃ含有量及びＳ含有量については、周知の高周波燃焼法（燃焼－赤外線吸収法）により求めた。具体的には、上述の溶液を酸素気流中で高周波加熱により燃焼して、発生した二酸化炭素、二酸化硫黄を検出し、Ｃ含有量及びＳ含有量を求めた。Ｎ含有量については、周知の不活性ガス溶融－熱伝導度法を用いて求めた。以上の分析法により、母材鋼板の化学組成を求めた。各鋼板Ｎｏ．の鋼板（母材鋼板）の化学組成は、質量％で、Ｃ：０．００１％、Ｓｉ：３．０％、ｓｏｌ．Ａｌ：０．００１％未満、Ｍｎ：０．０５％、Ｎ：０．００２％、Ｓ：０．００１％未満、Ｐ：０．０１％、及び、残部：Ｆｅ及び不純物であった。
［磁気特性評価］
　表には示さないが、鉄損改善率を評価するため、磁区細分化前の鉄損について評価した。各鋼板Ｎｏ．の方向性電磁鋼板から、板幅中央位置を含む、幅６０ｍｍ×長さ３００ｍｍのサンプルを採取した。サンプルの長さ方向は、圧延方向に平行とした。採取されたサンプルは露点０℃以下の窒素雰囲気で８００℃、２時間保持し、サンプル採取時に導入された歪除去を実施した。
　このサンプルを用いて、ＪＩＳ　Ｃ２５５６（２０１５）に準拠して、周波数を５０Ｈｚ、最大磁束密度を１．７Ｔとしたときの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を測定した。
　その後、各鋼板Ｎｏ．の方向性電磁鋼板に対して、ファイバーレーザあるいは電子ビームを用いて、表１に示す条件で鋼板表面にレーザ照射または電子ビーム照射を行うことで磁区細分化を行い、還流磁区サイズを調査するとともに、騒音特性及び磁気特性の評価試験を実施した。レーザ照射は大気雰囲気下で行い、電子ビーム照射は真空中（真空度０．２Ｐａ）で実施した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
［エネルギ線処理鋼板の還流磁区分布］
　各方向性電磁鋼板の板厚方向断面の還流磁区サイズを走査型電子顕微鏡内の反射電子像観察にて上述の要領で評価した。残留歪および還流磁区を有する方向性電磁鋼板について、板幅方向に垂直な断面（板厚方向断面）を得た後、加速電圧１ｋＶのアルゴンイオンビームを用いて同断面表面上の加工歪を取り除いた。板幅方向に垂直な断面を得る際は、断面が鉄の｛１１０｝結晶面からのずれ角度がＮＤ軸（試料表面垂直方向）周りで１°未満になるように切り出した。走査型電子顕微鏡内で試料を７０度に傾斜させ、断面に電子線を照射することで反射電子像を得た。電子線の加速電圧は２０ｋＶに設定した。評価結果を表２に示す。
［還流磁区内の歪評価］
　還流磁区内の歪（残留歪）については、板厚方向断面を得た後、電子線後方散乱回折法（ＥＢＳＤ）でマップ測定を行うことで評価した。７０度に傾斜した試料に電子線を照射しＥＢＳＤ画像を得た。ＥＢＳＤ画像は９５６×９５６ピクセルで保存し歪計算に供した。歪計算はＢＬＧ Ｖａｎｔａｇｅ 社のＣｒｏｓｓＣｏｕｒｔ４ソフトウェアで計算した。これにより圧延方向圧縮歪が最大値を示す鋼板表面からの深さを算出した。
［騒音特性評価］
　各方向性電磁鋼板から、幅１００ｍｍ×長さ５００ｍｍのサンプルを採取した。サンプルの長さ方向は圧延方向ＲＤに対応し、幅方向は板幅方向ＴＤに対応させた。
　サンプルに対し、磁歪測定装置を用いて、交流磁歪測定法により磁歪を測定した。磁歪測定装置は、レーザードップラ振動計と、励磁コイルと、励磁電源と、磁束検出コイルと、増幅器と、オシロスコープとを備える装置とした。
　具体的には、圧延方向に最大磁束密度が１．７Ｔとなるように、サンプルに交流磁界を印加した。磁区の伸縮によるサンプルの長さの変化を、レーザードップラ振動計で測定し、磁歪信号を得た。得られた磁歪信号をフーリエ解析して、磁歪信号の各周波数成分ｆｎ（ｎは１以上の自然数）の振幅Ｃｎを求めた。各周波数成分ｆｎのＡ補正係数αｎを用いて、次式で示される磁歪速度レベルＬＶＡ（ｄＢ）を求めた。
　ＬＶＡ＝２０×Ｌｏｇ（√（Σ（ρｃ×２π×ｆｎ×αｎ×Ｃｎ／√２）２）／Ｐｅ０）
　ここで、ρｃは固有音響抵抗であり、ρｃ＝４００とした。Ｐｅ０は最小可聴音圧であり、Ｐｅ０＝２×１０－５（Ｐａ）を用いた。Ａ補正係数αｎは、ＪＩＳ　Ｃ　１５０９－１（２００５）の表２に記載の値を用いた。
　得られた磁歪速度レベル（ＬＶＡ）に基づいて、以下の基準に則して騒音特性を評価した。磁歪速度レベルが、６０ｄＢＡ未満であれば、騒音特性に優れると判断した。
　結果を表２に示す。
［磁気特性評価］
　各鋼板Ｎｏ．の方向性電磁鋼板から、板幅中央位置を含む、幅６０ｍｍ×長さ３００ｍｍのサンプルを採取した。サンプルの長さ方向は、圧延方向に平行とした。採取されたサンプルは露点０℃以下の窒素雰囲気で８００℃、２時間保持し、サンプル採取時に導入された歪除去を実施した。
　このサンプルを用いて、ＪＩＳ　Ｃ２５５６（２０１５）に準拠して、単板磁気特性試験（ＳＳＴ試験）により、磁束密度（Ｔ）を求めた。具体的には、サンプルに８００Ａ／ｍの磁場を付与して、磁束密度（Ｔ）を求めた。
　さらに、上記サンプルを用いて、ＪＩＳ　Ｃ２５５６（２０１５）に準拠して、周波数を５０Ｈｚ、最大磁束密度を１．７Ｔとしたときの鉄損Ｗ１７／５０（Ｗ／ｋｇ）を測定した。
　測定結果を表２に示す。
　ここでエネルギ線照射前後での鉄損の改善率（％）を、１００×エネルギ線照射前後の鉄損の差分／エネルギ線照射前の鉄損、と定義し、鉄損の改善率が５．０％以上を合格とした。鉄損改善率の測定結果を表２に併せて示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　表１～表２から分かるように、本発明例では還流磁区サイズ（ｄ及びｗ）、ならびに、還流磁区内に存在する圧延方向の圧縮ひずみが最大値を示す母材鋼板表面からの深さｍとｄの比率（ｍ／ｄ）、が本発明範囲内であった。その結果、磁気特性に優れ、鉄損の改善率も高く、かつ、騒音特性に優れていた。
　一方、比較例は還流磁区サイズまたはｍ／ｄが本発明範囲外であった。その結果、鉄損改善率または騒音特性の少なくとも１つが劣っていた。
　鋼鈑Ｎｏ．１は、エネルギ線投入エネルギＵｐが低く、鋼板Ｎｏ．１４はエネルギ線パワー密度Ｉｐが低く、還流磁区の板厚方向の長さが十分ではなかった。その結果、鉄損改善率が５．０％に満たなかった。
　鋼板Ｎｏ．９は、エネルギ線投入エネルギＵｐは大きいが、エネルギ線パワー密度Ｉｐが低いため、還流磁区の板厚方向の長さが十分ではなかった。その結果、鉄損改善率が５．０％に満たなかった。
　鋼板Ｎｏ．１５は、エネルギ線パワー密度Ｉｐが低く、ｍ／ｄが大きかった。その結果、騒音特性が劣っていた。
　鋼板Ｎｏ．１９は、エネルギ線投入エネルギＵｐが大きすぎるため、還流磁区の板厚方向の長さが長すぎた。その結果、騒音特性が劣位であった。
　鋼板Ｎｏ．２１は、エネルギ線パワー密度Ｉｐが高すぎるため、還流磁区の板厚方向の長さが長すぎた。その結果、騒音特性が劣位であった。
　鋼板Ｎｏ．２３は、隣り合う線状の歪の圧延方向の間隔が１０ｍｍを超えた。その結果、鉄損改善率が５．０％に満たなかった。
　鋼板Ｎｏ．２５は、エネルギ線投入エネルギＵｐが小さく、エネルギ線パワー密度Ｉｐが高く、還流磁区の板厚方向の長さが長すぎた。その結果、騒音特性が劣位であった。
　鋼板Ｎｏ．２６は、エネルギ線照射痕の圧延方向の長さが長すぎて、還流磁区の圧延方向の長さが２００μｍを超えた。その結果、騒音特性が劣位であった。
　鋼板Ｎｏ．２８は、エネルギ線照射痕のアスペクト比が小さすぎて、抜熱による影響で充分なエネルギ線照射効果が得られず、還流磁区の板厚方向の長さが十分ではなかった。その結果、鉄損改善率が５．０％に満たなかった。
　鋼板Ｎｏ．２９は、エネルギ線照射痕のアスペクト比が大きすぎて、還流磁区の板厚方向の長さが長すぎた。その結果、騒音特性が劣位であった。
　本発明によれば、鉄損特性と騒音特性とに優れる方向性電磁鋼板及びその製造方法を提供することができる。そのため、産業上の利用可能性が高い。
　ＮＤ　　板面垂直方向
　ＴＤ　　板幅方向
　ＲＤ　　圧延方向
　Ｓ　　表面
　ＳＰＲ　　縞模様が観察される領域
　ＥＩｒＤ　　エネルギ線照射方向

Claims (2)

  1. 　母材鋼板と、
    　前記母材鋼板上に形成されているグラス被膜と、
    　前記グラス被膜上に形成されている張力付与絶縁被膜と、
    を備え、
    　前記母材鋼板には、圧延方向と交差する方向に連続的にまたは断続的に延在する複数の線状の歪が存在し、
    　互いに隣り合う前記複数の線状の歪の、圧延方向における間隔が１０ｍｍ以下であり、
    　前記歪が存在する領域に、還流磁区が存在し、前記還流磁区の、前記母材鋼板の表面からの板厚方向の長さｄが３０～６０μｍであり、前記圧延方向の長さｗが２００μｍ以下であって、
    　前記還流磁区内に存在する前記圧延方向の圧縮ひずみが最大値を示す母材鋼板表面からの深さｍと、前記長さｄとの比率ｍ／ｄが、０．３０超０．９０未満の範囲である、
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板。
  2. 　母材鋼板と、前記母材鋼板上に形成されているグラス被膜と、前記グラス被膜上に形成されている張力付与絶縁被膜とを備える方向性電磁鋼板に対して、
    　エネルギ線を前記張力付与絶縁被膜の表面に照射することにより、前記母材鋼板の表面近傍に、圧延方向と交差する方向に延在する複数の線状の歪を導入する、磁区細分化工程を含み、
    　前記磁区細分化工程において、
    　前記複数の線状の歪のうち、隣り合う線状の歪の圧延方向の間隔が１０ｍｍ以下であり、
    　単位Ｗでのエネルギ線出力Ｐと、単位ｍｍ２でのエネルギ線照射断面積Ｓとを用いて、（Ｐ／Ｓ）で定義される、単位Ｗ／ｍｍ２でのエネルギ線パワー密度Ｉｐが下記式（１）を満たし、
    　前記エネルギ線出力Ｐと、単位ｍｍ／秒でのエネルギ線走査速度Ｖｓとを用いて、（Ｐ／Ｖｓ）で定義される単位Ｊ／ｍｍのエネルギ線投入エネルギＵｐが、下記式（２）を満たし、かつ、
    　　前記エネルギ線の、単位μｍでの、ビームスキャン方向に垂直な方向の径ｄｌおよび前記ビームスキャン方向の径ｄｃを用いて、（ｄｌ／ｄｃ）で定義されるビームアスペクト比、並びに、前記ｄｌがそれぞれ下記式（３）および下記式（４）を満たす、
    ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。
    ２５０≦Ｉｐ≦５２００　　　（１）
    ０．００７＜Ｕｐ≦０．０５０　　　（２）
    ０．００１０＜ｄｌ／ｄｃ＜１．００００　　　（３）
    １０≦ｄｌ＜２００　　　（４）
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