JPWO2020162608A1 - 方向性電磁鋼板、方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法、及び方向性電磁鋼板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2019年2月8日に、日本に出願された特願2019−021284号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
まず、所定の化学組成を有する鋼片を加熱して熱間圧延を行い、熱延鋼板を製造する。この熱延鋼板に必要に応じて熱延板焼鈍を行う。その後、冷間圧延を行って、冷延鋼板を製造する。この冷延鋼板に脱炭焼鈍を行って、一次再結晶を発現させる。その後、脱炭焼鈍後の脱炭焼鈍鋼板に仕上げ焼鈍を行って、二次再結晶を発現させる。
(2)本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法は、フォルステライト被膜を有さない方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法であって、前記絶縁被膜形成方法が、鋼基材上に張力付与性絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程を備え、前記絶縁被膜形成工程では、前記鋼基材が、母材鋼板と、前記母材鋼板に接して配された酸化物層と、を有し、前記母材鋼板が、化学組成として、質量%で、Si:2.5%以上4.0%以下、Mn:0.05%以上1.0%以下、Cr:0.02%以上0.50%以下、C:0以上0.01%以下、S+Se:0以上0.005%以下、酸可溶性Al:0以上0.01%以下、N:0以上0.005%以下、Bi:0以上0.03%以下、Te:0以上0.03%以下、Pb:0以上0.03%以下、Sb:0以上0.50%以下、Sn:0以上0.50%以下、Cu:0以上1.0%以下、を含有し、残部がFe及び不純物からなり、前記酸化物層の表面から前記母材鋼板の内部に至る範囲をグロー放電発光分析した際に、デプスプロファイル上でFe発光強度が飽和値となるスパッタ時間を単位秒でFesatとしたとき、前記デプスプロファイル上の0秒からFesatまでの間に、Fe発光強度が飽和値の0.40倍以上0.80倍以下の範囲内にFesat×0.1秒以上留まるFe発光強度のプラトー領域が含まれ、前記デプスプロファイル上でCr発光強度が極大値となるスパッタ時間を単位秒でCrmaxとしたとき、前記デプスプロファイル上の前記プラトー領域からFesatまでの間に、CrmaxでのCr発光強度がCrmaxでのFe発光強度と比較して0.01倍以上0.03倍以下となるCr発光強度の極大点が含まれ、かつ、前記デプスプロファイル上でSi発光強度が極大値となるスパッタ時間を単位秒でSimaxとしたとき、前記デプスプロファイル上のCrmaxからFesatまでの間に、SimaxでのSi発光強度がSimaxでのFe発光強度と比較して0.06倍以上0.15倍以下となるSi発光強度の極大点が含まれ、前記鋼基材の前記酸化物層上に、リン酸塩シリカ混合系の張力付与性絶縁被膜形成用の処理液を塗布して焼きつけて、平均厚みが1〜3μmとなるように張力付与性絶縁被膜を形成する。
(3)本発明の一態様に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、フォルステライト被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方法であって、前記製造方法が、鋼片を加熱した後に熱間圧延して熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、前記熱延鋼板を必要に応じて焼鈍して熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、前記熱延鋼板または前記熱延焼鈍鋼板に、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、前記冷延鋼板を脱炭焼鈍して脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、前記脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布した後に仕上げ焼鈍して仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程と、前記仕上げ焼鈍鋼板に、洗浄処理と、酸洗処理と、熱処理とを順に施して酸化処理鋼板を得る酸化処理工程と、前記酸化処理鋼板の表面に、リン酸塩シリカ混合系の張力付与性絶縁被膜形成用の処理液を塗布して焼きつけて、平均厚みが1〜3μmとなるように張力付与性絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、を備え、前記熱間圧延工程では、前記鋼片が、化学組成として、質量%で、Si:2.5%以上4.0%以下、Mn:0.05%以上1.0%以下、Cr:0.02%以上0.50%以下、C:0.02%以上0.10%以下、S+Se:0.005%以上0.080%以下、酸可溶性Al:0.01%以上0.07%以下、N:0.005%以上0.020%以下、Bi:0以上0.03%以下、Te:0以上0.03%以下、Pb:0以上0.03%以下、Sb:0以上0.50%以下、Sn:0以上0.50%以下、Cu:0以上1.0%以下、を含有し、残部がFe及び不純物からなり、前記酸化処理工程では、前記洗浄処理として、前記仕上げ焼鈍鋼板の表面を洗浄し、前記酸洗処理として、前記仕上げ焼鈍鋼板を2〜20質量%で且つ70〜90℃の硫酸にて酸洗し、前記熱処理として、前記仕上げ焼鈍鋼板を、露点が10〜30℃であり且つ水素濃度が0〜4体積%の窒素−水素混合雰囲気中で、700〜900℃の温度で、10〜60秒間保持する。
(4)上記(3)に記載の方向性電磁鋼板の製造方法は、前記仕上げ焼鈍工程で、前記焼鈍分離剤が、MgOとAl2O3とビスマス塩化物とを含有してもよい。
(5)上記(3)または(4)に記載の方向性電磁鋼板の製造方法は、前記熱間圧延工程で、前記鋼片が、化学組成として、質量%で、Bi:0.0005%〜0.03%、Te:0.0005%〜0.03%、Pb:0.0005%〜0.03%、のうちの少なくとも一種を含有してもよい。
まず、図1A及び図1Bを参照しながら、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の主要な構成について説明する。図1A及び図1Bは、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の構造を模式的に示した説明図である。
母材鋼板11は、所定の化学組成を含有する鋼片を用いて、所定の製造条件を適用して製造することで、化学組成および集合組織が制御される。母材鋼板11の化学組成については、以下で改めて詳述する。
張力付与性絶縁被膜13は、母材鋼板11の上方(より詳細には、以下で詳述する酸化物層15の上方)に位置している。張力付与性絶縁被膜13は、方向性電磁鋼板10に電気絶縁性を付与することで渦電流損を低減し、その結果、磁気特性(より詳細には、鉄損)を向上させる。また、張力付与性絶縁被膜13は、上記の電気絶縁性に加えて、方向性電磁鋼板10に、耐蝕性、耐熱性、すべり性などを付与する。
酸化物層15は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板10にて、母材鋼板11と張力付与性絶縁被膜13との間の中間層として機能する酸化物層である。この酸化物層15は、以下で詳述するような母材鋼板11中のCrが濃化したCr濃化層を有する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板10の平均板厚(図1A及び図1Bにおける平均厚みt)は、特に限定されないが、例えば0.17mm以上0.35mm以下とすればよい。
続いて、本実施形態に係る方向性電磁鋼板10の母材鋼板11の化学組成について、詳細に説明する。なお、以下では、特に断りのない限り、「%」との表記は「質量%」を表わす。
Si(ケイ素)は、鋼の電気抵抗を高めて渦電流損を低減する元素である。Siの含有量が2.5%未満である場合には、上記のような渦電流損の低減効果を十分に得られない。一方、Siの含有量が4.0%を超えると、鋼の冷間加工性が低下する。従って、本実施形態では、母材鋼板11のSi含有量を2.5〜4.0%とする。Siの含有量は、好ましくは2.7%以上であり、より好ましくは2.8%以上である。一方、Si含有量は、好ましくは3.9%以下であり、より好ましくは3.8%以下である。
Mn(マンガン)は、製造過程で後述するS及びSeと結合して、MnS及びMnSeを形成する。これらの析出物は、インヒビター(正常結晶粒成長の抑制剤)として機能し、仕上げ焼鈍時に鋼に二次再結晶を発現させる。Mnは、更に、鋼の熱間加工性も高める元素である。Mnの含有量が0.05%未満である場合には、上記のような効果を十分に得ることができない。一方、Mnの含有量が1.00%を超えると、二次再結晶が発現せずに、鋼の磁気特性が低下する。従って、本実施形態では、母材鋼板11のMn含有量を0.05〜1.00%とする。Mn含有量は、好ましくは0.06%以上であり、好ましくは0.50%以下である。
Cr(クロム)は、磁気特性を向上させる元素である。また、Cr濃化層を有する酸化物層15を得るために必要な元素である。母材鋼板11がCrを含有することに起因して、酸化物層15が制御され、その結果、被膜密着性が向上し、レーザ照射後でも鉄損のばらつきが小さくなる。Cr含有量が0.02%未満である場合には、上記の効果を得ることができない。そのため、本実施形態では、母材鋼板11のCr含有量を0.02%以上とする。Cr含有量は、好ましくは0.03%以上であり、より好ましくは0.04%以上である。一方、Cr含有量が0.50%を超えると、上記の効果を得ることができない。そのため、本実施形態では、母材鋼板11のCr含有量を0.50%以下とする。Cr含有量は、好ましくは0.40%以下であり、より好ましくは0.35%以下である。
C(炭素)は、選択元素である。Cは、製造過程にて、脱炭焼鈍工程の完了までの組織制御に有効な元素であり、方向性電磁鋼板としての磁気特性を向上させる。しかしながら、最終製品として、母材鋼板11のC含有量が0.01%を超えると、方向性電磁鋼板10の磁気特性が低下する。従って、本実施形態では、母材鋼板11のC含有量を0.01%以下とする。Cの含有量は、好ましくは0.005%以下である。一方、母材鋼板11のC含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。Cの含有量は、低ければ低いほうが好ましい。ただ、Cの含有量を0.0001%未満に低減しても、組織制御の効果は飽和し、製造コストが高くなる。従って、Cの含有量は、0.0001%以上であることが好ましい。
S(硫黄)及びSe(セレン)は、選択元素である。S及びSeは、製造過程でMnと結合して、インヒビターとして機能するMnS及びMnSeを形成する。しかしながら、S及びSeの含有量が合計で0.005%を超える場合には、母材鋼板11にインヒビターが残存して、磁気特性が低下する。従って、本実施形態では、母材鋼板11のS及びSeの合計含有量を0.005%以下とする。一方、母材鋼板11のS及びSeの合計含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。S及びSeの合計含有量は、なるべく低いほうが好ましい。しかしながら、S及びSeの合計含有量を0.0001%未満に低減するには、製造コストが高くなる。従って、S及びSeの合計含有量は、0.0001%以上であることが好ましい。
酸可溶性Al(酸可溶性アルミニウム)は、選択元素である。Alは、製造過程でNと結合して、インヒビターとして機能するAlNを形成する。しかしながら、酸可溶性Alの含有量が0.01%を超えると、母材鋼板11にインヒビターが過剰に残存して、磁気特性が低下する。従って、本実施形態では、母材鋼板11の酸可溶性Al含有量を0.01%以下とする。酸可溶性Al含有量は、好ましくは0.005%以下であり、より好ましくは0.004%以下である。なお、母材鋼板11の酸可溶性Al含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。ただ、酸可溶性Al含有量を0.0001%未満に低減するには、製造コストが高くなる。従って、酸可溶性Al含有量は、0.0001%以上であることが好ましい。
N(窒素)は、選択元素である。Nは、製造過程でAlと結合して、インヒビターとして機能するAlNを形成する。しかしながら、Nの含有量が0.005%を超えると、母材鋼板11にインヒビターが過剰に残存して、磁気特性が低下する。従って、本実施形態では、母材鋼板11のN含有量を0.005%以下とする。Nの含有量は、好ましくは0.004%以下である。一方、母材鋼板11のN含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。ただ、N含有量を0.0001%未満に低減するには、製造コストが高くなる。従って、Nの含有量は、0.0001%以上であることが好ましい。
[Te:0〜0.03%]
[Pb:0〜0.03%]
Bi(ビスマス)、Te(テルル)、及びPb(鉛)は、選択元素である。これらの元素が、母材鋼板11にそれぞれ0.03%以下含有されると、方向性電磁鋼板10の磁気特性を好ましく高めることができる。しかしながら、これらの元素の含有量がそれぞれ0.03%を超えると、熱間での脆化を引き起こす。従って、本実施形態では、母材鋼板11に含まれるこれらの元素の含有量を0.03%以下とする。一方、母材鋼板11に含まれるこれらの元素の含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。また、これらの元素の含有量の下限値は、それぞれ0.0001%であってもよい。
[Sn:0〜0.50%]
[Cu:0〜1.0%]
Sb(アンチモン)、Sn(スズ)、及びCu(銅)は、選択元素である。これらの元素が、母材鋼板11に含有されると、方向性電磁鋼板10の磁気特性を好ましく高めることができる。従って、本実施形態では、母材鋼板11に含まれるこれらの元素の含有量を、Sb:0.50%以下、Sn:0.50%以下、Cu:1.0%以下とすることが好ましい。一方、母材鋼板11に含まれるこれらの元素の含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。ただ、上記の効果を好ましく得るためには、これらの元素の含有量が、それぞれ0.0005%以上であることが好ましい。これらの元素の含有量は、それぞれ0.001%以上であることがより好ましい。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板10では、母材鋼板11と張力付与性絶縁被膜13との間に酸化物層15が存在することで、たとえグラス被膜(フォルステライト被膜)を有してなくても、酸化物層15と張力付与性絶縁被膜13と母材鋼板11とが密着する。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板10は、フォルステライト被膜を有さない。本実施形態では、方向性電磁鋼板10が、フォルステライト被膜を有するか否かを以下の方法によって判断すればよい。
方向性電磁鋼板の磁気特性は、JIS C2550:2011に規定されたエプスタイン法や、JIS C2556:2015に規定された単板磁気特性測定法(Single Sheet Tester:SST)に基づいて測定することができる。これらの方法のうち、本実施形態に係る方向性電磁鋼板10では、JIS C2556:2015に規定された単板磁気特性測定法を採用して磁気特性を評価すればよい。
次に、本発明の好ましい一実施形態に係る方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法について詳細に説明する。本実施形態に係る方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法は、絶縁被膜形成工程を備える。この絶縁被膜形成工程では、鋼基材上に、張力付与性絶縁被膜形成用の処理液を塗布して焼きつけて、張力付与性絶縁被膜を形成する。
(II)デプスプロファイル上でCr発光強度が極大値となるスパッタ時間を単位秒でCrmaxとしたとき、デプスプロファイル上のプラトー領域からFesatまでの間に、CrmaxでのCr発光強度がCrmaxでのFe発光強度と比較して0.01倍以上0.03倍以下となるCr発光強度の極大点が含まれる。
(III)デプスプロファイル上でSi発光強度が極大値となるスパッタ時間を単位秒でSimaxとしたとき、デプスプロファイル上のCrmaxからFesatまでの間に、SimaxでのSi発光強度がSimaxでのFe発光強度と比較して0.06倍以上0.15倍以下となるSi発光強度の極大点が含まれる。
次に、本発明の好ましい一実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法について、図7を参照しながら詳細に説明する。図7は、本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法の一例を示した流れ図である。
本実施形態に係る方向性電磁鋼板の製造方法は、フォルステライト被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方法であって、全体的な流れは、以下の通りである。
(S111)所定の化学組成を有する鋼片(スラブ)を加熱した後に熱間圧延して熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
(S113)熱延鋼板を必要に応じて焼鈍して熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
(S115)熱延鋼板または熱延焼鈍鋼板に、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
(S117)冷延鋼板を脱炭焼鈍して脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
(S119)脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布した後に仕上げ焼鈍して仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程と、
(S121)仕上げ焼鈍鋼板に、洗浄処理と、酸洗処理と、熱処理とを順に施して酸化処理鋼板を得る酸化処理工程と、
(S123)酸化処理鋼板の表面に張力付与性絶縁被膜形成用の処理液を塗布して焼きつける絶縁被膜形成工程と、を有する。
熱間圧延工程(ステップS111)は、所定の化学組成を有する鋼片(例えば、スラブ等の鋼塊)を熱間圧延して、熱延鋼板を得る工程である。この熱間圧延工程では、鋼片が、まず加熱処理される。鋼片の加熱温度は、1200〜1400℃の範囲内とすることが好ましい。鋼片の加熱温度は、1250℃以上であることが好ましく、1380℃以下であることが好ましい。次いで、加熱された鋼片を熱間圧延して、熱延鋼板を得る。熱延鋼板の平均板厚は、例えば、2.0mm以上3.0mm以下の範囲内であることが好ましい。
Siは、鋼の電気抵抗を高めて渦電流損を低減する元素である。鋼片のSi含有量が2.5%未満である場合には、渦電流損の低減効果を十分に得ることができない。一方、鋼片のSi含有量が4.0%を超える場合には、鋼の冷間加工性が低下する。従って、本実施形態では、鋼片のSi含有量を2.5〜4.0%とする。鋼片のSi含有量は、好ましくは2.7%以上であり、より好ましくは2.8%以上である。一方、鋼片のSi含有量は、好ましくは3.9%以下であり、より好ましくは3.8%以下である。
Mnは、製造過程でS及びSeと結合して、MnS及びMnSeを形成する。これらの析出物は、インヒビターとして機能し、仕上げ焼鈍時に鋼に二次再結晶を発現させる。また、Mnは、鋼の熱間加工性を高める元素でもある。鋼片のMn含有量が0.05%未満である場合には、これら効果を十分に得ることができない。一方、鋼片のMn含有量が1.00%を超える場合には、二次再結晶が発現せず、鋼の磁気特性が低下する。従って、本実施形態では、鋼片のMn含有量を0.05〜1.00%とする。鋼片のMn含有量は、好ましくは0.06%以上であり、好ましくは0.50%以下である。
Cr(クロム)は、磁気特性を向上させる元素である。また、Cr濃化層を有する酸化物層15を得るために必要な元素である。母材鋼板11がCrを含有することに起因して、酸化物層15が制御され、その結果、被膜密着性が向上し、レーザ照射後でも鉄損のばらつきが小さくなる。Cr含有量が0.02%未満である場合には、上記の効果を得ることができない。そのため、本実施形態では、鋼片のCr含有量を0.02%以上とする。Cr含有量は、好ましくは0.03%以上であり、より好ましくは0.04%以上である。一方、Cr含有量が0.50%を超えると、上記の効果を得ることができない。そのため、本実施形態では、鋼片のCr含有量を0.50%以下とする。Cr含有量は、好ましくは0.40%以下であり、より好ましくは0.35%以下である。
Cは、製造過程にて、脱炭焼鈍工程の完了までの組織制御に有効な元素であり、方向性電磁鋼板としての磁気特性を向上させる。鋼片のC含有量が0.02%未満である場合、又は、鋼片のC含有量が0.10%を超える場合には、上記のような磁気特性向上効果を得ることができない。鋼片のC含有量は、好ましくは0.03%以上であり、好ましくは0.09%以下である。
S及びSeは、製造過程でMnと結合して、インヒビターとして機能するMnS及びMnSeを形成する。鋼片のS及びSeの合計含有量が0.005%未満である場合には、MnS及びMnSeの形成効果を発現させるのが困難となる。一方、S及びSeの合計含有量が0.080%を超える場合には、磁気特性が劣化することに加えて、熱間での脆化を引き起こす。従って、本実施形態では、鋼片のS及びSeの合計含有量を0.005〜0.080%とする。鋼片のS及びSeの合計含有量は、好ましくは0.006%以上であり、好ましくは0.070%以下である。
酸可溶性Alは、製造過程でNと結合して、インヒビターとして機能するAlNを形成する。鋼片の酸可溶性Al含有量が0.01%未満である場合、AlNが十分に生成せずに磁気特性が劣化する。また、鋼片の酸可溶性Al含有量が0.07%を超える場合、磁気特性が劣化することに加えて、冷間圧延時に割れを引き起こす。従って、本実施形態では、鋼片の酸可溶性Al含有量を0.01〜0.07%とする。鋼片の酸可溶性Al含有量は、好ましくは0.02%以上であり、好ましくは0.05%以下である。
Nは、製造過程でAlと結合して、インヒビターとして機能するAlNを形成する。鋼片のN含有量が0.005%未満である場合には、AlNが十分に生成せずに磁気特性が劣化する。一方、鋼片のN含有量が0.020%を超える場合には、AlNがインヒビターとして機能し難くなって二次再結晶が発現し難くなることに加えて、冷間圧延時に割れを引き起こす。従って、本実施形態では、鋼片のN含有量を0.005〜0.020%とする。鋼片のNの含有量は、好ましくは0.012%以下であり、より好ましくは0.010%以下である。
[Te:0〜0.03%]
[Pb:0〜0.03%]
Bi、Te、及びPbは、選択元素である。これらの元素が、鋼片にそれぞれ0.03%以下含有されると、方向性電磁鋼板の磁気特性を好ましく向上させることができる。しかしながら、これら元素の含有量がそれぞれ0.03%を超える場合には、熱間での脆化を引き起こす。従って、本実施形態では、鋼片に含まれるこれらの元素の含有量を0.03%以下とする。一方、鋼片に含まれるこれらの元素の含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。ただ、上記の効果を好ましく得るためには、これらの元素の含有量が、それぞれ0.0005%以上であることが好ましい。これらの元素の含有量は、それぞれ0.001%以上であることがより好ましい。
[Sn:0〜0.50%]
[Cu:0〜1.0%]
Sb、Sn、及びCuは、選択元素である。これらの元素が、鋼片に含有されると、方向性電磁鋼板の磁気特性を好ましく高めることができる。従って、本実施形態では、鋼片に含まれるこれらの元素の含有量を、Sb:0.50%以下、Sn:0.50%以下、Cu:1.0%以下とすることが好ましい。一方、鋼片に含まれるこれらの元素の含有量の下限値は、特に限定されず、0%であればよい。ただ、上記の効果を好ましく得るためには、これらの元素の含有量がそれぞれ0.0005%以上であることが好ましい。これらの元素の含有量は、それぞれ0.001%以上であることがより好ましい。
熱延板焼鈍工程(ステップS113)は、熱間圧延工程後の熱延鋼板を必要に応じて焼鈍して、熱延焼鈍鋼板を得る工程である。熱延鋼板に焼鈍処理を施すことで、鋼中で再結晶が生じ、最終的に良好な磁気特性を実現することが可能となる。
また、この熱延板焼鈍工程後、以下で詳述する冷間圧延工程の前に、熱延鋼板の表面に対して酸洗を施してもよい。
冷間圧延工程(ステップS115)は、熱間圧延工程後の熱延鋼板に、または熱延板焼鈍工程後の熱延焼鈍鋼板に、一回の冷間圧延、又は中間焼鈍を挟む二回以上の冷間圧延を実施して、冷延鋼板を得る工程である。熱延板焼鈍工程後の熱延焼鈍鋼板は、鋼板形状が良好であるため、1回目の冷間圧延にて鋼板が破断する可能性を軽減することができる。なお、冷間圧延は、3回以上に分けて実施してもよいが、製造コストが増大するため、1回又は2回とすることが好ましい。
最終の冷延圧下率(%)=(1−最終の冷間圧延後の鋼板の板厚/最終の冷間圧延前の鋼板の板厚)×100
脱炭焼鈍工程(ステップS117)は、冷間圧延工程後の冷延鋼板を脱炭焼鈍して、脱炭焼鈍鋼板を得る工程である。この脱炭焼鈍工程で、冷延鋼板を所定の熱処理条件に則して焼鈍処理することで、一次再結晶粒組織を制御する。
仕上げ焼鈍工程(ステップS119)は、脱炭焼鈍工程後の脱炭焼鈍鋼板に、焼鈍分離剤を塗布し、その後に仕上げ焼鈍を施して、仕上げ焼鈍鋼板を得る工程である。仕上げ焼鈍は、一般に、鋼板をコイル状に巻いた状態で、高温で長時間の保持が行われる。従って、仕上げ焼鈍に先立ち、鋼板の巻きの内と外との焼付きの防止を目的として、焼鈍分離剤を脱炭焼鈍鋼板に塗布して乾燥させる。
グラス被膜(フォルステライト被膜)を形成しない焼鈍分離剤として、MgOとAl2O3とを主成分とし、ビスマス塩化物を含有する焼鈍分離剤を用いればよい。例えば、この焼鈍分離剤は、固形分率で、MgOとAl2O3とを合計で85質量%以上含有し、MgOとAl2O3との質量比であるMgO:Al2O3が3:7〜7:3を満足し、かつ、この焼鈍分離剤は、固形分率で、上記したMgOとAl2O3との合計含有量に対してビスマス塩化物を0.5〜15質量%含有することが好ましい。上記の質量比MgO:Al2O3の範囲や、ビスマス塩化物の含有量は、グラス被膜を有さずに且つ表面平滑度の良好な母材鋼板を得るという観点から定まる。
グラス被膜(フォルステライト被膜)を形成する焼鈍分離剤として、MgOを主成分とする焼鈍分離剤を用いてもよい。例えば、この焼鈍分離剤は、固形分率で、MgOを60質量%以上含有することが好ましい。
酸化処理工程(ステップS121)は、仕上げ焼鈍工程後の仕上げ焼鈍鋼板(フォルステライト被膜を有さない仕上げ焼鈍鋼板)に、洗浄処理と、酸洗処理と、熱処理とを順に施して、酸化処理鋼板を得る工程である。具体的には、洗浄処理として、仕上げ焼鈍鋼板の表面を洗浄し、酸洗処理として、仕上げ焼鈍鋼板を2〜20質量%で且つ70〜90℃の硫酸にて酸洗し、熱処理として、仕上げ焼鈍鋼板を、露点が10〜30℃であり且つ水素濃度が0〜4体積%の窒素−水素混合雰囲気中で、700〜900℃の温度で、10〜60秒間保持する。
仕上げ焼鈍工程後の仕上げ焼鈍鋼板の表面を洗浄する。仕上げ焼鈍鋼板の表面を洗浄する方法は、特に限定されず、公知の洗浄方法を採用すればよい。例えば、仕上げ焼鈍鋼板の表面を水洗すればよい。
洗浄処理後の仕上げ焼鈍鋼板を、濃度が2〜20質量%で且つ液温が70〜90℃の硫酸にて酸洗処理する。
酸洗処理後の仕上げ焼鈍鋼板を、露点が10〜30℃であり且つ水素濃度が0〜4体積%の窒素−水素混合雰囲気中で、700〜900℃の温度で、10〜60秒間保持する。この熱処理によって、仕上げ焼鈍鋼板の表面に、上記した鉄系酸化物を主成分とする層、Si−Cr含有酸化物層、及びSi含有酸化物層が形成される。この熱処理後の鋼板は、上記の(I)〜(III)の条件を満足する鋼基材になる。
絶縁被膜形成工程(ステップS123)は、酸化処理工程後の酸化処理鋼板の表面に張力付与性絶縁被膜形成用の処理液を塗布して焼きつけて、平均厚みが1〜3μmとなるように張力付与性絶縁被膜を形成する工程である。絶縁被膜形成工程では、酸化処理鋼板の片面又は両面に対し、張力付与性絶縁被膜を形成すればよい。
[平坦化焼鈍工程]
絶縁被膜形成工程に続いて、形状矯正のための平坦化焼鈍を施してもよい。絶縁被膜形成工程後の方向性電磁鋼板に対して平坦化焼鈍を行うことで、鉄損特性を好ましく低減させることが可能となる。
上記で製造した方向性電磁鋼板に、磁区細分化処理を行ってもよい。磁区細分化処理とは、方向性電磁鋼板の表面に磁区細分化効果のあるレーザ光を照射したり、方向性電磁鋼板の表面に溝を形成したりする処理である。この磁区細分化処理により、磁気特性を好ましく向上させることが可能となる。
C:0.081質量%、Si:3.3質量%、Mn:0.083質量%、S:0.022質量%(S+Se:0.022質量%)、酸可溶性Al:0.025質量%、Cr:0.04%、N:0.008質量%、Bi:0.0025質量%を含有し、残部がFe及び不純物からなる鋼スラブを、1350℃に加熱し、熱間圧延を行って、平均厚さ2.3mmの熱延鋼板を得た。
上記した方法に基づいて、酸化処理工程後の酸化処理鋼板の表面、及び、張力付与性絶縁被膜形成後の方向性電磁鋼板の表面を、リガク社製GDA750を用いてグロー放電発光分析した。測定元素は、酸化処理鋼板:O、Cr、Si、Fe、方向性電磁鋼板:O、Al、Cr、Si、P、Feとした。得られたGDSデプスプロファイルを評価した。
圧延方向に対して平行に長さ300mm×幅60mmの試験片に、窒素雰囲気中で800℃×2時間保持の歪取り焼鈍を実施し、レーザビームを照射して磁区細分化処理を実施した。この試験片を8枚準備した。この試験片を用いて、JIS C 2556:2015に規定された方法で、圧延方向の磁束密度B8(単位:T)(800A/mでの磁束密度)と、鉄損W17/50(単位:W/kg)(50Hzにおいて1.7Tに磁化したときの鉄損)とを評価した。また、試験片8枚の結果から、B8の平均値、W17/50の平均値、W17/50の標準偏差を求めた。
得られた方向性電磁鋼板から圧延方向を長手方向とする試験片を採取し、円筒型マンドレル屈曲試験機にて、曲げ径φ20の曲げ試験を行った。曲げ試験後の試験片表面を観察し、曲げ部の面積に対して剥離せずに残存する張力被膜の面積の比率(被膜残存率)を算出して、張力付与性絶縁被膜の密着性を評価した。この被膜残存率が評点Aである場合を合格とした。
B:被膜残存率70%以上90%未満
C:被膜残存率70%未満
得られた方向性電磁鋼板から試験片を採取し、上記の方法で張力付与性絶縁被膜の平均厚みを測定した。
一方、条件(B)の酸化処理鋼板は、上記の(I)〜(III)の条件を満足せず、条件(B)の方向性電磁鋼板は、(Fe0.5−Fe0.05)/Fe0.5≧0.35を満足せず、かつ、Cr発光強度がFe発光強度と比較して0.08倍以上0.25倍以下となる極大点を示さなかった。
C:0.082質量%、Si:3.3質量%、Mn:0.082質量%、S:0.023質量%(S+Se:0.023質量%)、酸可溶性Al:0.025質量%、Cr:0.05%、N:0.008質量%を含有し、残部がFe及び不純物からなる鋼スラブA(鋼片A)と、C:0.081質量%、Si:3.3質量%、Mn:0.083質量%、S:0.022質量%(S+Se:0.022質量%)、酸可溶性Al:0.025質量%、Cr:0.04%、N:0.008質量%、Bi:0.0025質量%を含有し、残部がFe及び不純物からなる鋼スラブB(鋼片B)と、をそれぞれ1350℃に加熱し、熱間圧延を行って、平均厚さ2.3mmの熱延鋼板を得た。
磁気特性、GDS分析、被膜密着性などの評価を行った。評価方法は、以下の通りである。
圧延方向に対して平行に長さ300mm×幅60mmの試験片に、窒素雰囲気中で800℃×2時間保持の歪取り焼鈍を実施し、レーザビームを照射して磁区細分化処理を実施した。この試験片を8枚準備した。この試験片を用いて、JIS C 2556:2015に規定された方法で、圧延方向の磁束密度B8(単位:T)(800A/mでの磁束密度)、鉄損W17/50(単位:W/kg)(50Hzにおいて1.7Tに磁化したときの鉄損)をそれぞれ評価した。また、試験片8枚の結果から、B8の平均値、W17/50の平均値、W17/50の標準偏差を求めた。なお、鋼種Aに関しては、B8平均値が1.90T以上、W17/50平均値が0.700W/kg以下、W17/50標準偏差が0.020W/kg以下である場合を合格と判断した。鋼種Bに関しては、B8平均値が1.90T以上、W17/50平均値が0.650W/kg以下、W17/50標準偏差が0.020W/kg以下である場合を合格と判断した。
上記した方法に基づいて、酸化処理工程後の酸化処理鋼板の表面、及び、張力付与性絶縁被膜形成後の方向性電磁鋼板の表面を、リガク社製GDA750を用い、高周波モード、出力:30W、Ar圧力:3hPa、測定面積:4mmφ、測定時間:100秒にて分析した。測定元素は、酸化処理鋼板:O、Cr、Si、Fe、方向性電磁鋼板:O、Al、Cr、Si、P、Feとした。得られたGDSデプスプロファイルから、酸化処理鋼板は上記の(I)〜(III)の条件を満たすか、方向性電磁鋼板は(Fe0.5−Fe0.05)/Fe0.5≧0.35を満たすか、且つCr発光強度がFe発光強度と比較して0.08倍以上0.25倍以下となる極大点を示すかを確認した。
得られた方向性電磁鋼板から圧延方向を長手方向とする試験片を採取し、円筒型マンドレル屈曲試験機にて、曲げ径φ10及び曲げ径φ20の曲げ試験を行った。曲げ試験後の試験片表面を観察し、曲げ部の面積に対して剥離せずに残存する張力被膜の面積の比率(被膜残存率)を算出して、張力付与性絶縁被膜の密着性を評価した。この被膜残存率が評点Aである場合を合格とした。
B:被膜残存率70%以上90%未満
C:被膜残存率70%未満
得られた方向性電磁鋼板から試験片を採取し、上記の方法で張力付与性絶縁被膜の平均厚みを測定した。
また、上記の試験番号のうちで試験番号2−15、2−16、2−18、2−19、2−21は、鋼スラブが好ましい化学組成を有するので、磁気特性にさらに優れた。
試験番号2−1は、酸化処理の保持時間が短いために、試験番号2−4は、酸化処理の保持温度が低いために、試験番号2−7は、酸化処理の露点が低く、かつ、処理時間が長いために、被膜密着性および磁気特性に劣っていた。
試験番号2−9は、酸化処理雰囲気が本発明の範囲外であるために、試験番号2−10は、酸化処理の露点が低いために、特に磁気特性に劣っていた。
試験番号2−11は、酸化処理雰囲気が本発明の範囲外であり、かつ、処理時間が長いために、被膜密着性および磁気特性に劣っていた。
試験番号2−12は、酸化処理の露点が高いために、特に被膜密着性に劣っていた。
試験番号2−13は、酸洗の濃度が高いばかりか、酸化処理の温度が低いために、被膜密着性および磁気特性に劣っていた。
試験番号2−14は、酸化処理の保持時間が短いために、試験番号2−17は、酸化処理の保持温度が低いために、試験番号2−20は、酸化処理の露点が低く、かつ、処理時間が長いために、被膜密着性および磁気特性に劣っていた。
時間試験番号2−22は、酸化処理雰囲気が本発明の範囲外であるために、試験番号2−23は、酸化処理の露点が低いために、特に磁気特性に劣っていた。
試験番号2−24は、酸化処理雰囲気が本発明の範囲外であり、かつ、処理時間が長いために、被膜密着性および磁気特性に劣っていた。
試験番号2−25は、酸化処理の露点が高いために、特に被膜密着性に劣っていた。
試験番号2−26は、酸洗の濃度が高いばかりか、酸化処理の温度が低いために、被膜密着性および磁気特性に劣っていた。
以下の表3に示す化学組成を有する鋼スラブ(鋼片)を1380℃に加熱し、熱間圧延を行って、平均厚さ2.3mmの熱延鋼板を得た。一部の鋼は割れが発生したため、次工程へ進めることができなかった。
磁気特性、GDS分析、被膜の着性などの評価を行った。GDS分析、被膜密着性、被膜平均厚みの評価方法は、実験例2と同様である。磁気特性は、以下のように評価を行った。
圧延方向に対して平行に長さ300mm×幅60mmの試験片を8枚準備し、窒素雰囲気中で800℃×2時間保持の歪取り焼鈍を実施した後、JIS C 2556:2015に規定された方法で、圧延方向の磁気特性を評価した。この際、磁束密度B8(単位:T)の平均値が1.90T以上である場合を合格と判断した。また、磁束密度B8が合格である鋼板に、レーザビームを照射し、磁区細分化処理を実施した。レーザ照射を行った鋼板に関して、鉄損W17/50(単位:W/kg)(50Hzにおいて1.7Tに磁化したときの鉄損)の平均値および標準偏差を評価した。なお、B8平均値が1.90T以上、W17/50平均値が0.700W/kg以下、W17/50標準偏差が0.020W/kg以下である場合を合格と判断した。
また、上記の試験番号のうちで試験番号3−3〜3−11は、鋼スラブが好ましい化学組成を有するので磁気特性にさらに優れた。
試験番号3−12は、Si含有量が過剰であり、冷間圧延時に破断した。
試験番号3−13は、Si含有量が不十分であり、磁気特性に劣っていた。
試験番号3−14は、C含有量が不十分であり、試験番号3−15は、C含有量が過剰であり、いずれも磁気特性に劣っていた。
試験番号3−16は、酸可溶性Al含有量が不十分であり、磁気特性に劣っていた。
試験番号3−17は、酸可溶性Al含有量が過剰であり、磁気特性に劣っていた。
試験番号3−18は、Mn含有量が不十分であり、試験番号3−19は、Mn含有量が過剰であり、いずれも磁気特性に劣っていた。
試験番号3−20は、S+Seの合計含有量が不十分であり、磁気特性に劣っていた。
試験番号3−21は、S+Seの合計含有量が過剰であり、熱間圧延時に割れを生じた。
試験番号3−22は、N含有量が過剰であり、磁気特性に劣っていた。
試験番号3−23は、N含有量が不十分であり、磁気特性に劣っていた。
試験番号3−24は、Cr含有量が不十分であり、密着性に劣っていた。
試験番号3−25は、酸化処理工程で熱処理を実施していないため、被膜密着性に劣っていた。この試験番号3−25では、曲げ部のみならず、曲げ部以外の平坦部でも、被膜焼付直後で既に被膜に剥離が生じた。そのため、GDS分析に供することができなかった。
以下の表6に示す化学組成を有する鋼スラブ(鋼片)を、試験番号4−1から試験番号4−7は1380℃に加熱し、試験番号4−8から試験番号4−15は1350℃に加熱し、熱間圧延を行って、平均厚さ2.3mmの熱延鋼板を得た。
磁気特性、GDS分析、被膜密着性などの評価を行った。評価方法は、実験例2と同様である。なお、B8平均値が1.90T以上、W17/50平均値が0.700W/kg以下、W17/50標準偏差が0.021W/kg以下である場合を合格と判断した。
11 母材鋼板
13 張力付与性絶縁被膜
15 酸化物層
Claims (5)
- フォルステライト被膜を有さない方向性電磁鋼板において、
前記方向性電磁鋼板が、
母材鋼板と、
前記母材鋼板に接して配された酸化物層と、
前記酸化物層に接して配された張力付与性絶縁被膜と、を備え、
前記母材鋼板が、化学組成として、質量%で、
Si:2.5%以上4.0%以下、
Mn:0.05%以上1.0%以下、
Cr:0.02%以上0.50%以下、
C:0以上0.01%以下、
S+Se:0以上0.005%以下、
酸可溶性Al:0以上0.01%以下、
N:0以上0.005%以下、
Bi:0以上0.03%以下、
Te:0以上0.03%以下、
Pb:0以上0.03%以下、
Sb:0以上0.50%以下、
Sn:0以上0.50%以下、
Cu:0以上1.0%以下、
を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
前記張力付与性絶縁被膜が、平均厚みが1〜3μmのリン酸塩シリカ混合系の張力付与性絶縁被膜であり、
前記張力付与性絶縁被膜の表面から前記母材鋼板の内部に至る範囲をグロー放電発光分析した際に、デプスプロファイル上で、Fe発光強度が飽和値の0.5倍となるスパッタ時間を単位秒でFe0.5とし、Fe発光強度が飽和値の0.05倍となるスパッタ時間を単位秒でFe0.05としたとき、Fe0.5とFe0.05とが、(Fe0.5−Fe0.05)/Fe0.5≧0.35を満足し、かつ、
前記デプスプロファイル上で、Fe発光強度が飽和値となるスパッタ時間を単位秒でFesatとし、Cr発光強度が極大値となるスパッタ時間を単位秒でCrmaxとしたとき、前記デプスプロファイル上のFe0.05からFesatまでの間に、CrmaxでのCr発光強度がCrmaxでのFe発光強度と比較して0.08倍以上0.25倍以下となるCr発光強度の極大点が含まれ、
前記方向性電磁鋼板の圧延方向の磁束密度B8が、1.90T以上である、
ことを特徴とする方向性電磁鋼板。 - フォルステライト被膜を有さない方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法において、
前記絶縁被膜形成方法が、鋼基材上に張力付与性絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程を備え、
前記絶縁被膜形成工程では、
前記鋼基材が、
母材鋼板と、
前記母材鋼板に接して配された酸化物層と、を有し、
前記母材鋼板が、化学組成として、質量%で、
Si:2.5%以上4.0%以下、
Mn:0.05%以上1.0%以下、
Cr:0.02%以上0.50%以下、
C:0以上0.01%以下、
S+Se:0以上0.005%以下、
酸可溶性Al:0以上0.01%以下、
N:0以上0.005%以下、
Bi:0以上0.03%以下、
Te:0以上0.03%以下、
Pb:0以上0.03%以下、
Sb:0以上0.50%以下、
Sn:0以上0.50%以下、
Cu:0以上1.0%以下、
を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
前記酸化物層の表面から前記母材鋼板の内部に至る範囲をグロー放電発光分析した際に、デプスプロファイル上でFe発光強度が飽和値となるスパッタ時間を単位秒でFesatとしたとき、前記デプスプロファイル上の0秒からFesatまでの間に、Fe発光強度が飽和値の0.40倍以上0.80倍以下の範囲内にFesat×0.1秒以上留まるFe発光強度のプラトー領域が含まれ、
前記デプスプロファイル上でCr発光強度が極大値となるスパッタ時間を単位秒でCrmaxとしたとき、前記デプスプロファイル上の前記プラトー領域からFesatまでの間に、CrmaxでのCr発光強度がCrmaxでのFe発光強度と比較して0.01倍以上0.03倍以下となるCr発光強度の極大点が含まれ、かつ、
前記デプスプロファイル上でSi発光強度が極大値となるスパッタ時間を単位秒でSimaxとしたとき、前記デプスプロファイル上のCrmaxからFesatまでの間に、SimaxでのSi発光強度がSimaxでのFe発光強度と比較して0.06倍以上0.15倍以下となるSi発光強度の極大点が含まれ、
前記鋼基材の前記酸化物層上に、リン酸塩シリカ混合系の張力付与性絶縁被膜形成用の処理液を塗布して焼きつけて、平均厚みが1〜3μmとなるように張力付与性絶縁被膜を形成する、
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成方法。 - フォルステライト被膜を有さない方向性電磁鋼板の製造方法において、
前記製造方法が、
鋼片を加熱した後に熱間圧延して熱延鋼板を得る熱間圧延工程と、
前記熱延鋼板を必要に応じて焼鈍して熱延焼鈍鋼板を得る熱延板焼鈍工程と、
前記熱延鋼板または前記熱延焼鈍鋼板に、一回の冷間圧延、又は、中間焼鈍をはさむ複数の冷間圧延を施して冷延鋼板を得る冷間圧延工程と、
前記冷延鋼板を脱炭焼鈍して脱炭焼鈍鋼板を得る脱炭焼鈍工程と、
前記脱炭焼鈍鋼板に焼鈍分離剤を塗布した後に仕上げ焼鈍して仕上げ焼鈍鋼板を得る仕上げ焼鈍工程と、
前記仕上げ焼鈍鋼板に、洗浄処理と、酸洗処理と、熱処理とを順に施して酸化処理鋼板を得る酸化処理工程と、
前記酸化処理鋼板の表面に、リン酸塩シリカ混合系の張力付与性絶縁被膜形成用の処理液を塗布して焼きつけて、平均厚みが1〜3μmとなるように張力付与性絶縁被膜を形成する絶縁被膜形成工程と、を備え、
前記熱間圧延工程では、
前記鋼片が、化学組成として、質量%で、
Si:2.5%以上4.0%以下、
Mn:0.05%以上1.0%以下、
Cr:0.02%以上0.50%以下、
C:0.02%以上0.10%以下、
S+Se:0.005%以上0.080%以下、
酸可溶性Al:0.01%以上0.07%以下、
N:0.005%以上0.020%以下、
Bi:0以上0.03%以下、
Te:0以上0.03%以下、
Pb:0以上0.03%以下、
Sb:0以上0.50%以下、
Sn:0以上0.50%以下、
Cu:0以上1.0%以下、
を含有し、残部がFe及び不純物からなり、
前記酸化処理工程では、
前記洗浄処理として、前記仕上げ焼鈍鋼板の表面を洗浄し、
前記酸洗処理として、前記仕上げ焼鈍鋼板を2〜20質量%で且つ70〜90℃の硫酸にて酸洗し、
前記熱処理として、前記仕上げ焼鈍鋼板を、露点が10〜30℃であり且つ水素濃度が0〜4体積%の窒素−水素混合雰囲気中で、700〜900℃の温度で、10〜60秒間保持する、
ことを特徴とする方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記仕上げ焼鈍工程では、
前記焼鈍分離剤が、MgOとAl2O3とビスマス塩化物とを含有する、
ことを特徴とする請求項3に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。 - 前記熱間圧延工程では、
前記鋼片が、化学組成として、質量%で、
Bi:0.0005%〜0.03%、
Te:0.0005%〜0.03%、
Pb:0.0005%〜0.03%、
のうちの少なくとも一種を含有する、
ことを特徴とする請求項3または請求項4に記載の方向性電磁鋼板の製造方法。
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