BR112021014910A2

BR112021014910A2 - Chapa de aço elétrico de grão orientado, e, métodos para formar um revestimento de isolamento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado e para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado

Info

Publication number: BR112021014910A2
Application number: BR112021014910-4A
Authority: BR
Inventors: Ichiro Tanaka; Takashi Kataoka; Kazutoshi Takeda; Masamitsu Kubota; Hirotoshi TADA
Original assignee: Nippon Steel Corporation
Priority date: 2019-02-08
Filing date: 2020-02-07
Publication date: 2021-09-28
Also published as: CN113396231B; JPWO2020162608A1; PL3922737T3; KR102561510B1; EP3922737A4; US20220090242A1; EP3922737A1; EP3922737B1; KR20210110359A; JP7256406B2; WO2020162608A1; US11866812B2; CN113396231A

Abstract

chapa de aço elétrico de grão orientado, e, métodos para formar um revestimento de isolamento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado e para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado. essa chapa de aço elétrico de grão orientado compreende uma chapa de aço de material de base, uma camada de óxido e uma película de revestimento de isolamento que confere tensão. quando a espectrometria de emissão óptica de descarga por brilho é conduzida sobre a área que varia a partir da superfície da película de revestimento de isolamento que confere tensão ao interior da chapa de aço de material de base, tempo de pulverização fe0,5 em que a intensidade de emissão de luz de fe alcança 0,5 vezes do valor de saturação e tempo de bombardeamento fe0,05 em que a intensidade de emissão de luz de fe alcança 0,05 vezes do valor de saturação satisfaz (fe0,5 - fe0,05) / fe0,5 = 0,35, e a intensidade de emissão de luz de cr alcança o ponto máximo em uma faixa a partir de fe0,05 para fesat. a densidade de fluxo magnético b8 dessa chapa de aço elétrico de grão orientado na direção de laminação é 1,90 t ou maior.

Description

CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO, E, MÉTODOS PARA FORMAR UM REVESTIMENTO DE ISOLAMENTO DE UMA CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO E PARA

PRODUZIR UMA CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO Campo Técnico

[001] A presente invenção se refere a uma chapa de aço elétrico de grão orientado, a um método para formar um revestimento de isolamento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado e a um método para produzir de uma chapa de aço elétrico de grão orientado.

[002] É reivindicada prioridade do Pedido de Patente do Japão nº 2019-021284, depositado em 8 de fevereiro de 2019, cujo conteúdo é aqui incorporado por referência. Fundamentos da Técnica

[003] Uma chapa de aço elétrico de grão orientado é a chapa de aço onde o silício (Si) de aproximadamente 0,5 a 7% em massa está incluído e a orientação do cristal é alinhada com a orientação {1101}<001> (orientação de Goss), usando um fenômeno chamado recristalização secundária. Aqui, a orientação {110}<001> representa que o plano do cristal {110} está alinhado paralelamente a uma superfície laminada e o eixo geométrico <001> do cristal está alinhado paralelamente a uma direção de laminação.

[004] A chapa de aço elétrico de grão orientado é usada principalmente para um núcleo de ferro de um transformador e semelhantes como um material magnético macio. Como a chapa de aço elétrico de grão orientado influencia significativamente o desempenho do transformador, a investigação tem sido avidamente realizada a fim de melhorar as características de excitação e características de perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado.

[005] Um método típico para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado é o seguinte.

[006] Uma peça de aço com uma composição predeterminada é aquecida e laminada a quente para obter uma chapa de aço laminada a quente. A chapa de aço laminada a quente é recozida em banda a quente conforme necessário e, em seguida, é laminada a frio para obter uma chapa de aço laminada a frio. A chapa de aço laminada a frio é recozida por descarburação para ativar a recristalização primária. Uma chapa de aço recozida por descarburação após o recozimento por descarburação é recozida final para ativar a recristalização secundária.

[007] Após o recozimento por descarburação e antes do recozimento final, a lama aquosa incluindo um separador de recozimento cujo componente principal é MgO é aplicada a uma superfície da chapa de aço recozida por descarburação e, em seguida, é seca. A chapa de aço recozida de descarburação é bobinada e, em seguida, é recozida final. Durante o recozimento final, o MgO incluído no separador de recozimento é reagido ao SiO2 incluído em uma camada oxidada internamente formada em uma superfície da chapa de aço pelo recozimento por descarburação e, assim, uma camada primária (referida como “película de vidro” ou “película de forsterita”), que inclui principalmente forsterita (Mg2SiO4), é formado na superfície da chapa de aço. Além disso, depois de formar a película de vidro (isto é, após o recozimento final), a solução que inclui principalmente sílica coloidal e fosfato, por exemplo, é aplicada à superfície da chapa de aço recozida final e é cozida e, assim, um revestimento de isolamento de tensão (referido como “camada secundária”) é formado.

[008] A película de vidro acima funciona como um isolante e também melhora a adesão do revestimento de isolamento de tensão formado na película de vidro. A tensão é transmitida à chapa de aço base aderindo à película de vidro, ao revestimento de isolamento de tensão e à chapa de aço de base. Como resultado, a perda de ferro à medida que a chapa de aço elétrico de grão orientado diminui.

[009] No entanto, como a película de vidro é um material não magnético, a existência da película de vidro é desfavorável do ponto de vista magnético. Além disso, uma interface entre a chapa de aço de base e a película de vidro tem uma estrutura de intrusão de modo que a película de vidro esteja intrinsecamente entrelaçada com a mesma e a estrutura de intrusão tende a suprimir o movimento da parede de domínio quando a chapa de aço elétrico de grão orientado é magnetizada. Assim, a existência da película de vidro pode causar um aumento na perda de ferro.

[0010] Por exemplo, em um caso onde a formação da película de vidro é suprimida, a formação da estrutura intrusa pode ser suprimida e, assim, a parede de domínio pode mover-se facilmente durante a magnetização. No entanto, no caso em que a formação da película de vidro é simplesmente suprimida, a adesão do revestimento de isolamento de tensão não é garantida e, portanto, a tensão suficiente não é transmitida à chapa de aço de base. Como resultado, é difícil reduzir a perda de ferro.

[0011] Conforme descrito acima, no momento, em um caso em que a película de vidro é removida da chapa de aço elétrico de grão orientado, a parede de domínio pode ser facilmente movida e, portanto, espera-se que as características magnéticas sejam melhoradas. Por outro lado, no caso acima, a tensão dificilmente é transmitida à chapa de aço base e, portanto, é inevitável que as características magnéticas (especialmente as características de perda de ferro) se deteriorem. Portanto, no caso em que a chapa de aço elétrico de grão orientado na qual a película de vidro é removida enquanto a adesão do revestimento é assegurada é realizada, espera-se que as características magnéticas sejam melhoradas.

[0012] No passado, foi investigado para melhorar a adesão do revestimento de isolamento de tensão para a chapa de aço elétrico de grão orientado sem a película de vidro.

[0013] Por exemplo, o Documento Patentário 1 descreve a técnica para lavar uma chapa de aço por imersão em solução aquosa de 2 a 30% como concentração de ácido sulfúrico com ácido sulfúrico ou sulfato antes de formar um revestimento de isolamento de tensão. O Documento Patentário 2 descreve a técnica para conduzir o pré-tratamento para uma superfície de chapa de aço usando ácido oxidante antes de formar um revestimento de isolamento de tensão. O Documento Patentário 3 descreve uma chapa de aço silício de grão orientado onde uma camada externamente oxidada contendo principalmente sílica é incluída e onde ferro metálico de 30% ou menos na fração de área de seção transversal é incluído na camada externamente oxidada. O Documento Patentário 4 descreve uma chapa de aço elétrico de grão orientado onde ranhuras lineares finas são formadas diretamente sobre uma superfície de aço de base da chapa de aço elétrico de grão orientado e onde os sulcos lineares finos são com profundidade de 0,05 a 2 µm e com um intervalo de 0,05 a 2 µm. Documentos da Técnica Relacionados Documentos Patentários

[0014] [Documento Patentário 1] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº H05-311453 [Documento Patentário 2] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2002-249880 [Documento Patentário 3] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2003-313644 [Documento Patentário 4] Pedido de Patente Japonês Não Examinado, Primeira Publicação Nº 2001-303215 Sumário da Invenção Problema Técnico a ser Resolvido

[0015] Conforme descrito acima, a chapa de aço elétrico de grão orientado sem a película de vidro é inferior na adesão do revestimento de isolamento de tensão. Por exemplo, em um caso onde a chapa de aço elétrico de grão orientado acima é mantida por um longo tempo, o revestimento de isolamento de tensão pode ser delaminado. Nesse caso, a tensão não é transmitida à chapa de aço base. Para a chapa de aço elétrico de grão orientado, é extremamente importante melhorar a adesão do revestimento de isolamento de tensão.

[0016] As técnicas descritas no Documento Patentário 1 ao Documento Patentário 4 pretendem melhorar a adesão do revestimento de isolamento de tensão, respectivamente. No entanto, nas técnicas, não é claro que a adesão seja obtida de forma estável e que o efeito na melhoria da perda de ferro seja obtido dessa forma. As técnicas acima não são suficientes para obter o efeito.

[0017] Além do mais, quando o tratamento de refinamento de domínio magnético é conduzido pela chapa de aço elétrico de grão orientado sem a película de vidro por irradiação com laser e semelhantes a fim de melhorar a perda de ferro, o efeito para melhorar a perda de ferro pode ser obtido de maneira estável em muitos casos (a perda de ferro pode flutuar).

[0018] A presente invenção foi feita tendo em consideração as situações acima mencionadas. Um objetivo da invenção é prover a chapa de aço elétrico de grão orientado em que a adesão do revestimento de isolamento de tensão é excelente e o efeito para melhorar a perda de ferro é obtido de modo estável (a flutuação da perda de ferro é pequena) mesmo sem a película de vidro (película de forsterita). Além disso, um objetivo da invenção é prover o método para formar o revestimento de isolamento acima e para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado acima. Solução para o Problema

[0019] Um aspecto da presente invenção emprega o seguinte.

[0020] (1) Uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, a chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita inclui:

uma chapa de aço de base; uma camada de óxido arranjada em contato com a chapa de aço base; e um revestimento de isolamento de tensão arranjado em contato com a camada de óxido, em que a chapa de aço de base inclui, como uma composição química, % em massa, 2,5 a 4,0% de Si, 0,05 a 1,0% de Mn, 0,02 a 0,50% de Cr, 0 a 0,01% de C, 0 a 0,005% de S+Se, 0 a 0,01% de Al sol., 0 a 0,005% de N, 0 a 0,03% de Bi, 0 a 0,03% de Te, 0 a 0,03% de Pb, 0 a 0,50% de Sb, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 1,0% de Cu, e um restante que consiste em Fe e impurezas; o revestimento de isolamento de tensão é um revestimento de isolamento de tensão misto de sílica de fosfato com uma espessura média de 1 a 3 µm, quando uma espectrometria de óptica de descarga por brilho é conduzida em uma região a partir de uma superfície do revestimento de isolamento de tensão a um interior da chapa de aço de material de base, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna 0,5 vezes conforme comparado com um valor de saturação do mesmo em um perfil de profundidade é referido como Fe0,5 em unidade de segundos, e quanto um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna 0,05 vezes conforme comparado com o valor de saturação no perfil de profundidade é referido como Fe0,05 em unidade de segundas, o Fe0,5 e o Fe0,05 satisfazem (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna o valor de saturação no perfil de profundidade é referido como Fesat em unidade de segundos, e quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Cr se torna um valor máximo no perfil de profundidade é referido como Crmax em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Cr no Crmax se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Crmax é incluído entre o Fe0,05 e o Fesat no perfil de profundidade, e uma densidade de fluxo magnético B8 em uma direção de laminação da chapa de aço elétrico de grão orientado é 1,90 T ou mais.

[0021] (2) Um método para formar um revestimento de isolamento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, o método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita inclui um processo de formação de revestimento de isolamento de formar um revestimento de isolamento de tensão em um substrato de aço, em que, no processo de formação de revestimento de isolamento, uma solução para formar um revestimento de isolamento misto de sílica de fosfato é aplicada a uma camada de óxido do substrato de aço e a solução é cozida de modo a formar o revestimento de isolamento de tensão com uma espessura média de 1 a 3 µm, o substrato de aço inclui uma chapa de aço base e a camada de óxido arranjada em contato com a chapa de aço de base,

a chapa de aço de base inclui, como uma composição química, por % em massa, 2,5 a 4,0% de Si, 0,05 a 1,0% de Mn, 0,02 a 0,50% de Cr, 0 a 0,01% de C, 0 a 0,005% de S+Se, 0 a 0,01% de Al sol., 0 a 0,005% de N, 0 a 0,03% de Bi, 0 a 0,03% de Te, 0 a 0,03% de Pb, 0 a 0,50% de Sb, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 1,0% de Cu, e um restante que consiste em Fe e impurezas; quando uma espectroscopia de descarga por brilho é conduzida em uma região a partir de uma superfície da camada de óxido para um interior da chapa de aço de base, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna um valor de saturação do mesmo em um perfil de profundidade é referido como Fesat em unidade de segundos, uma região de planalto de uma intensidade de emissão de Fe, onde uma intensidade de emissão de Fe fica por Fesat x 0,1 segundos ou mais em uma faixa de 0,40 a 0,80 vezes conforme comparado com o valor de saturação, é incluída entre 0 segundo e o Fesat no perfil de profundidade, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Cr se torna um valor máximo no perfil de profundidade é referido como Crmax em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Cr em que uma intensidade de emissão de Crmax se torna 0,01 a

0,03 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Crmax é incluído entre a região de planalto e o Fesat no perfil de profundidade, e quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Si se torna um valor máximo no perfil de profundidade é referido como Simax em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Si em que uma intensidade de emissão de Si no Simax se torna 0,06 a 0,15 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Simax é incluído entre o Crmax e o Fesat no perfil de profundidade.

[0022] (3) Um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com um aspecto da presente invenção, o método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita inclui um processo de laminação a quente de aquecimento e, posteriormente, laminação a quente de uma peça de aço para obter uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda a quente de opcionalmente recozimento da chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço de banda recozida a quente, um processo de laminação a frio de laminação a frio da chapa de aço laminada a quente ou da chapa de aço recozida por banda quente por laminação a frio uma vez ou por laminação a frio várias vezes com um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento por descarburação de recozimento por descarburação da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por descarburação, um processo de recozimento final de aplicação de um separador de recozimento à chapa de aço recozida por descarburação e, posteriormente, recozimento final da chapa de aço recozida por descarburação para obter uma chapa de aço recozida final, um processo de oxidação para a condução de um tratamento de lavagem, um tratamento de decapagem e um tratamento térmico, por sua vez, para a chapa de aço recozida final para obter uma chapa de aço oxidada, e um processo de formação de revestimento de isolamento para aplicação de uma solução para formar um revestimento de isolamento de tensão misturada de sílica de fosfato a uma superfície da chapa de aço oxidada e para cozer a solução, de modo a formar o revestimento de isolamento de tensão com um espessura de 1 a 3 µm, em que, no processo de laminação a quente, a peça de aço inclui, como composição química, por % em massa, 2,5 a 4,0% de Si, 0,05 a 1,0% de Mn, 0,02 a 0,50% de Cr, 0,02 a 0,10% de C, 0,005 a 0,080% de S + Se, 0,010 a 0,07% de Al sol., 0,005 a 0,020% de N, 0 a 0,03% de Bi, 0 a 0,03% de Te, 0 a 0,03% de Pb, 0 a 0,50% de Sb, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 1,0% de Cu, e um restante que consiste em Fe e impurezas, e em que, no processo de oxidação, como o tratamento de lavagem, uma superfície da chapa de aço recozida final é lavada,

como o tratamento de decapagem, a chapa de aço recozida final é decapada usando um ácido sulfúrico de 2 a 20% em massa a 70 a 90ºC, e como o tratamento térmico, a chapa de aço recozida final é mantida em uma faixa de temperatura de 700 a 900ºC por 10 a 60 segundos em uma atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio onde um ponto de orvalho é de 10 a 30ºC e uma concentração de hidrogênio é de 0 a 4% em volume.

[0023] (4) No método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a (3), no processo de recozimento final, o separador de recozimento pode incluir MgO, Al2O3 e um cloreto de bismuto.

[0024] (5) No método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com (3) ou (4), no processo de laminação a quente, a peça de aço pode incluir, como a composição química, em% em massa, pelo menos um selecionado a partir de um grupo que consiste em 0,0005 a 0,03% de Bi, 0,0005 a 0,03% de Te, e 0,0005 a 0,03% de Pb. Efeitos da Invenção

[0025] De acordo com os aspectos acima da presente invenção, é possível prover a chapa de aço elétrico de grão orientado em que a adesão do revestimento de isolamento de tensão é excelente e o efeito para melhorar a perda de ferro é obtido de modo estável (a flutuação da perda de ferro é pequena) mesmo sem a película de vidro (película de forsterita). Além disso, é possível prover o método para formar o revestimento de isolamento acima e para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado acima.

[0026] Especificamente de acordo com os aspectos anteriores da presente invenção, a película de vidro não está incluída, a formação da estrutura de intrusão é suprimida e, portanto, a parede do domínio pode mover-se facilmente. Além disso, a estrutura de camada morfologia é controlada, a adesão do revestimento de isolamento de tensão é assegurada e, assim, a tensão suficiente pode ser transmitida à chapa de aço de base. Como resultado, é possível obter excelentes características magnéticas como a chapa de aço elétrico de grão orientado. Além disso, de acordo com os aspectos acima da presente invenção, o efeito na melhora da perda de ferro é obtida de modo estável (a flutuação da perda de ferro é pequena). Breve Descrição dos Desenhos

[0027] A Fig. 1A é uma ilustração em seção transversal que mostra uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção.

[0028] A Fig. 1B é uma ilustração em seção transversal que mostra uma modificação da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.

[0029] A Fig. 2 é um exemplo de perfil de profundidade GDS da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.

[0030] A Fig. 3 é um exemplo de perfil de profundidade GDS da chapa de aço elétrico de grão orientado diferente da modalidade.

[0031] A Fig. 4 é um fluxograma ilustrando um método para um revestimento de isolamento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção.

[0032] A Fig. 5 é um exemplo de perfil de profundidade GDS de um substrato de chapa para ser usado no método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.

[0033] A Fig. 6 é um exemplo de perfil de profundidade GDS de um substrato de chapa que não deve ser usado no método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.

[0034] A Fig. 7 é um fluxograma ilustrando um método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade da presente invenção. Descrição Detalhada das Modalidades Preferidas

[0035] Daqui em diante, uma modalidade preferida da presente invenção é descrita em detalhes. No entanto, a presente invenção não está limitada apenas à configuração que é descrita na presente modalidade, e várias modificações são possíveis sem se afastar do aspecto da presente invenção. Além disso, a faixa de limitação, conforme descrito abaixo, inclui um limite inferior e um limite superior do mesmo. No entanto, o valor representado por “mais que” ou “menos que” não se inclui no intervalo de limitação. Salvo indicação em contrário, “%” da composição química representa “% em massa”.

[0036] Além disso, na modalidade e nos desenhos, explicações duplicadas em relação ao componente que tem substancialmente a mesma função são omitidas adicionando o mesmo sinal de referência.

[0037] Os presentes inventores fizeram uma investigação completa para melhorar a adesão do revestimento de isolamento de tensão para a chapa de aço elétrico de grão orientado sem a película de vidro (película de forsterita). Como resultado, verificou-se que, mesmo sem a película de vidro, a adesão do revestimento pode ser assegurada pela formação de uma camada de óxido favorável, sendo a camada de óxido favorável formada pelos seguintes tratamentos. Especificamente, uma chapa de aço recozida final sem a película de vidro após o recozimento final é submetida a tratamento de lavagem de lavagem de uma superfície da mesma, a tratamento de decapagem usando ácido sulfúrico e, em seguida, a tratamento térmico em atmosfera predeterminada.

[0038] Além do mais, embora haja um problema de modo que a perda de ferro flutua após a irradiação com laser na chapa de aço elétrico de grão orientado sem a película de vidro, verificou-se que a flutuação da perda de ferro é melhorada pelo controle da estrutura de camada. Presume-se que, a estrutura de formação de camada é controlada para ser a acima, o componente de Fe é controlado no revestimento de isolamento de tensão, a aparência é alterada, e como resultado, o efeito da irradiação com laser é obtido de maneira estável. < Chapa de aço elétrico de grão orientado >

[0039] As principais características da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade são descritas em referência às Figura 1A e Figura 1B. A Figura 1A e a Figura 1B são ilustrações que mostram esquematicamente a estrutura de chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.

[0040] Como mostrado esquematicamente na Figura 1A, a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade inclui a chapa de aço base 11, a camada de óxido 15 arranjada em contato com a chapa de aço de base 11 e o revestimento de isolamento de tensão 13 arranjado em contato com a camada de óxido 15. Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10, a película de vidro (película de forsterita) não existe entre a chapa de aço de base 11 e o revestimento de isolamento de tensão 13. Além do mais, em vista dos resultadas de análise de espectroscopia de descarga por brilho (GDS), a camada de óxido 15 inclui óxidos específicos. Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10, o revestimento de isolamento de tensão 13 e a camada de óxido 15 são em geral formados em ambas as superfícies de chapa da chapa de aço de base 11 conforme mostrado esquematicamente na figura 1a, mas pode ser formado em pelo menos uma superfície de chapa da chapa de aço de base 11 conforme mostrado esquematicamente na Figura 1B.

[0041] Daqui em diante, a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade é explicada com foco em suas características. Na seguinte descrição, a descrição detalhada de recursos conhecidos e recursos que podem ser realizadas por um versado na técnica pode ser omitida. ( Chapa de Aço de Base 11 )

[0042] A chapa de aço de base 11 é obtida usando uma peça de aço com uma composição química predeterminada e aplicando condições de produção predeterminadas, e assim, a composição química e a textura são controladas. A composição química da chapa de aço de base 11 é descrita em detalhes abaixo. ( Revestimento de Isolamento de Tensão 13 )

[0043] O revestimento de isolamento de tensão 13 é arranjado acima da chapa de aço de base 11 (especificamente, acima da camada de óxido 15 conforme explicado abaixo em detalhes). O revestimento de isolamento de tensão 13 garante o isolamento elétrico para a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 e, assim, a perda de corrente parasita é reduzida. Como resultado, as características magnéticas (especificamente, a perda de ferro) são melhoradas. Além do isolamento elétrico, o revestimento de isolamento de tensão 13 melhora a resistência à corrosão, resistência ao calor, deslizamento e semelhantes para a chapa de aço elétrico de grão orientado 10.

[0044] Além disso, o revestimento de isolamento de tensão 13 aplica a tensão à chapa de aço base 11. Quando a tensão é aplicada à chapa de aço base 11, o movimento da parede do domínio magnético torna-se mais fácil durante o processo de magnetização e, assim, as características de perda de ferro da chapa de aço elétrico de grão orientado 10 são melhoradas.

[0045] Além disso, o feixe de laser de onda contínua ou o feixe de elétrons podem ser irradiados na superfície do revestimento isolante de tensão 13, a fim de refinar o domínio magnético.

[0046] Por exemplo, o revestimento de isolamento de tensão 13 é formado aplicando a solução de formação de revestimento de isolamento que inclui principalmente fosfato de metal e sílica coloidal à superfície da camada de óxido 15 arranjada em contato com a chapa de aço base 11 e cozendo a solução acima.

[0047] A espessura média do revestimento de isolamento de tensão 13 (a espessura média d1 na Figura 1A e na Figura 1B) não é particularmente limitada, mas pode ser de 1 a 3 µm, por exemplo. Quando a espessura média do revestimento de isolamento de Tensão 13 está dentro da faixa acima, é possível melhorar favoravelmente várias características como isolamento elétrico, resistência à corrosão, resistência térmica, deslizamento, habilidade que confere tensão. A espessura média d1 do revestimento de isolamento de Tensão 13 é preferivelmente 2,0 a 3,0 µm, e mais preferivelmente 2,5 a 3,0 µm.

[0048] Aqui, a espessura média acima d1 do revestimento de isolamento de tensão 13) pode ser medido por testador de espessura de revestimento eletromagnético (por exemplo, LE-370 produzido por Kett Electric Laboratory). ( Camada de Óxido 15 )

[0049] A camada de óxido 15 é a camada de óxido que atua como uma camada intermediária entre a chapa de aço de base 11 e o revestimento de isolamento de tensão 13 na chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade. A camada de óxido 15 inclui uma camada concentrada de Cr em que Cr na chapa de aço de base 11 é segregado conforme explicado abaixo.

[0050] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10, de acordo com a modalidade, quando (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 é satisfeito em um ponto máximo em que a intensidade de emissão de Cr se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com intensidade de emissão de Fe é incluído, é julgado que a camada de óxido 15 acima é incluída. Aqui, a chapa de aço elétrico de grão orientado que inclui a película de forsterita e a camada de óxido típico não satisfaz as condições acima.

[0051] A camada de óxido 15 inclui principalmente óxidos de ferro, como magnetita (Fe3O4), hematita (Fe2O3), faialita (Fe2SiO4) e óxidos incluídos de Cr. Além dos óxidos acima, podem ser incluídos óxido incluído de silício (SiO2) e semelhantes. A existência da camada de Óxido 15 pode ser confirmada pela condução da espectroscopia de descarga por brilho (GDS) para a chapa de aço elétrico de grão orientado 10.

[0052] Os vários óxidos acima são formados, por exemplo, pela reação de oxigênio com a superfície da chapa de aço recozida final. A camada de óxido 15 inclui principalmente os óxidos de ferro e os óxidos incluídos de Cr e, assim, a adesão com a chapa de aço de base 11 é melhorada. Em geral, é difícil melhorar a adesão entre metais e cerâmicas. No entanto, na chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade, a camada de óxido de ferro 15 é arranjada entre a chapa de aço de base 11 e o revestimento de isolamento de tensão 13 que é um tipo de cerâmica e, assim, é possível melhorar a adesão do revestimento de isolamento de tensão 13 e a flutuação da perda de ferro após a irradiação com laser é melhorada mesmo sem a película de vidro.

[0053] A fase constituinte na camada de óxido de ferro 15 não é particularmente limitada. Conforme necessário, é possível identificar a fase constituinte por cristalografia de raios-X, espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS), Microscópio Eletrônico de Transmissão (TEM), ou semelhantes. < Espessura da Chapa de Aço Elétrico de Grão Orientado 10 >

[0054] A espessura média da chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade (a espessura média t na Figura 1A e na Figura 1B) não é particularmente limitada, mas pode ser de 0,17 a 0,35 mm, por exemplo. <Composição Química da Chapa de Aço de Base 11>

[0055] A composição química da chapa de aço de base 11 da chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade é descrita em detalhes. Daqui em diante, “%” da quantidade dos respectivos elementos, conforme descrito abaixo, expressa “% em massa”, salvo indicação em contrário.

[0056] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade, a chapa de aço de base 11 inclui, como a composição química, elementos de base, elementos opcionais conforme necessários e um restante que consiste em Fe e impurezas.

[0057] Na modalidade, a chapa de aço de base 11 inclui Si, Mn e Cr como os elementos de base (principais elementos de liga). (2,5 a 4,0% de Si)

[0058] O Si (silício) é um elemento que aumenta a resistência elétrica do aço e que reduz a perda por correntes parasitas. Quando o teor de Si é inferior a 2,5%, o efeito acima para reduzir a perda de corrente parasita não é obtido de forma suficiente. Por outro lado, quando o teor de Si é superior a 4,0%, a trabalhabilidade a frio do aço se deteriora. Assim, na modalidade, o teor de Si da chapa de aço base 11 deve ser de 2,5 a 4,0%. O teor de Si é preferivelmente 2,7% ou mais, e mais preferivelmente 2,8% ou mais. Além disso, o teor de Si é de um modo preferido 3,9% ou menos, e mais de um modo mais preferido 3,8% ou menos. (0,05 a 1,00% de Mn)

[0059] O Mn (manganês) forma MnS e MnSe nos processos de produção por ligação a S e/ou Se explicado mais tarde. Esses precipitados atuam como inibidores (inibidores do crescimento normal do grão) e induzem a recristalização secundária no aço durante o recozimento final. Além disso, o Mn é um elemento que melhora a trabalhabilidade a quente do aço. Quando o teor de Mn é inferior a 0,05%, o acima não é obtido de forma suficiente. Por outro lado, quando o teor de Mn é superior a 1,00%, a recristalização secundária não ocorre e as características magnéticas do aço se deterioram. Assim, na modalidade, o teor de Mn da chapa de aço de base 11 deve ser de 0,05 a 1,00%. O teor de Mn é de um modo preferido 0,06% ou mais. Além disso, o teor de Mn é de um modo preferido 0,50% ou menos. ( 0,02 a 0,50% de Cr )

[0060] Cr (cromo) é um elemento que melhora as características magnéticas. Além do mais, Cr é um elemento requerido para obter a camada de óxido 15 incluindo a camada concentrada de Cr. Quando a chapa de aço de base 11 inclui Cr, a camada de óxido 15 é controlada, e como resultado, a adesão de revestimento é melhorada e a flutuação da perda de ferro se torna pequena após a irradiação com laser. Quando o teor de Cr é inferior a 0,02%, o efeito acima não é obtido. Assim, na modalidade, o teor de Cr da chapa de aço de base 11 deve ser de 0,02% ou mais. O teor de Cr é preferivelmente 0,03% ou mais, e mais preferivelmente 0,04% ou mais. Por outro lado, quando o teor de Cr é mais que 0,50%, o efeito acima não é obtido. Assim, na modalidade, o teor de C da chapa de aço de base 11 deve ser de 0,50% ou menos. O teor de Cr é preferivelmente 0,40% ou menos, e mais preferivelmente 0,35% ou menos.

[0061] Na modalidade, a chapa de aço de base 11 pode incluir as impurezas. As impurezas correspondem a elementos que são contaminados durante a produção industrial de aço a partir de minérios e sucatas que são utilizadas como matéria-prima do aço, ou do meio ambiente de um processo de produção.

[0062] Além disso, na modalidade, a chapa de aço de base 11 pode incluir os elementos opcionais, além dos elementos de base e as impurezas. Por exemplo, como substituição de uma parte do Fe que é o restante, a chapa de aço ao silício pode incluir os elementos opcionais, como C, S, Se, Al sol. (Al solúvel em ácido), N, Bi, Te, Pb, Sb, Sn e Cu. Os elementos opcionais podem ser incluídos conforme necessário. Assim, um limite inferior dos respectivos elementos opcionais não precisa ser limitado, e o limite inferior pode ser 0%. Ademais, mesmo que os elementos opcionais possam ser incluídos como impurezas, os efeitos acima mencionados não são afetados. ( 0 a 0,01% de C )

[0063] C (carbono) é um elemento opcional. C é o elemento eficaz para o controle da microestrutura até a conclusão do processo de recozimento por descarburação nos processos de produção e, assim, as características magnéticas para a chapa de aço elétrico de grão orientado são aprimoradas. No entanto, como o produto final, quando o teor de C da chapa de aço de base 11 é superior a 0,01%, as características magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado 10 se deterioram. Assim, na modalidade, o teor de C da chapa de aço de base 11 deve ser de 0,01% ou menos. O teor de C é de um modo preferido 0,005% ou menos. Por outro lado, o limite inferior do teor de C da chapa de aço de base 11 não é particularmente limitado, mas pode ser 0%. É preferível que o teor de C seja o mais baixo possível. Porém, mesmo quando o teor de C é reduzido para menos de 0,0001%, o efeito para o controle da microestrutura é saturado e o custo de produção aumenta. Assim, o teor de C é de um modo preferido 0,0001% ou mais. ( 0 a 0,005% no total de S + Se )

[0064] S (enxofre) e Se (selênio) são elementos opcionais. S e Se formam MnS e MnSe que atuam como inibidores ligando-se a Mn nos processos de produção. No entanto, quando a quantidade total de S e Se da chapa de aço de base 11 é superior a 0,005%, o inibidor permanece na chapa de aço de base 11 e as características magnéticas se deterioram. Assim, na modalidade, a quantidade total de S e Se da chapa de aço de base 11 deve ser 0,005% ou menos. Por outro lado, o limite inferior da quantidade total de S e Se da chapa de aço de base 11 não é particularmente limitado, mas pode ser 0%. É preferível que a quantidade total de S e Se seja tão baixa quanto possível. No entanto, mesmo quando a quantidade total de S e Se é reduzida para menos de 0,0001%, o custo de produção aumenta. Assim, a quantidade total de S e Se é de um modo preferido 0,0001% ou mais. ( 0 a 0,01% de Al sol. )

[0065] Sol. Al (Al solúvel em ácido) é um elemento opcional. Al forma AlN, que atua como inibidor ligando-se ao N nos processos de produção. No entanto, quando o teor de Al sol. é superior a 0,01%, o inibidor permanece excessivamente na chapa de aço de base 11 e as características magnéticas se deterioram. Assim, na modalidade, o teor de Al sol. da chapa de aço de base 11 deve ser de 0,01% ou menos. O teor de Al sol. é de um modo preferido 0,005% ou menos, e mais de um modo mais preferido 0,004% ou menos. O limite inferior do teor de Al sol. da chapa de aço de base 11 não é particularmente limitado, mas pode ser 0%. No entanto, para reduzir o teor de Al sol. para menos de 0,0001%, o custo de produção aumenta. Assim, o teor de Al sol. é de um modo preferido 0,0001% ou mais. ( 0 a 0,005% de N )

[0066] N (nitrogênio) é um elemento opcional. N forma AlN que atua como o inibidor ligando-se ao Al nos processos de produção. No entanto, quando o teor de N é superior a 0,005%, o inibidor permanece excessivamente na chapa de aço de base 11 e as características magnéticas se deterioram. Assim, na modalidade, o teor de N da chapa de aço de base 11 deve ser 0,005% ou menos. O teor de N é de um modo preferido 0,004% ou menos. O limite inferior do teor de N da chapa de aço de base 11 não é particularmente limitado, mas pode ser 0%. Porém, para reduzir o teor de N para menos de 0,0001%, o custo de produção aumenta. Assim, o teor de N é de um modo preferido 0,0001% ou mais. (0 a 0,03% de Bi) (0 a 0,03% de Te) (0 a 0,03% de Pb)

[0067] Bi (bismuto), Te (telúrio) e Pb (chumbo) são elementos opcionais. Quando a quantidade de cada um desses elementos incluídos na chapa de aço de base 11 é de 0,03% ou menos, é possível melhorar favoravelmente as características magnéticas para a chapa de aço elétrico de grão orientado 10. No entanto, quando a quantidade de cada um desses elementos é superior a 0,03%, respectivamente, a chapa de aço pode se tornar frágil na faixa de temperatura mais alta. Assim, na modalidade, a quantidade de cada um desses elementos incluídos na chapa de aço de base 11 deve ser de 0,03% ou menos. O limite inferior da quantidade de cada um desses elementos incluídos na chapa de aço de base 11 não é particularmente limitado, mas pode ser 0%. O limite inferior do valor de cada um desses elementos pode ser de 0,0001%. (0 a 0,50% de Sb) (0 a 0,50% de Sn) (0 a 1,0% de Cu)

[0068] Sb (antimônio), Sn (estanho), Cr (cromo) e Cu (cobre) são elementos opcionais. Quando esses elementos são incluídos na chapa de aço de base 11, é possível melhorar favoravelmente as características magnéticas para a chapa de aço elétrico de grão orientado 10. Assim, na modalidade, é preferível controlar a quantidade de cada um desses elementos incluídos na chapa de aço de base 11 a 0,50% ou menos de Sb, 0,50% ou menos de Sn e 1,0% ou menos de Cu. O limite inferior da quantidade de cada um desses elementos incluídos na chapa de aço de base 11 não é particularmente limitado, mas pode ser 0%. A fim de obter favoravelmente o efeito acima, a quantidade de cada um desses elementos é de um modo preferido 0,0005% ou mais, e mais de um modo mais preferido 0,001% ou mais.

[0069] Aqui, pelo menos um de Sb, Sn e Cu pode ser incluído na chapa de aço de base 11. Especificamente, a chapa de aço de base 11 pode ser incluída pelo menos um de 0,0005 a 0,50% de Sb, 0,0005 a 0,50% de Sn, 0,0005 a 0,50% de Cr e 0,0005 a 1,0% de Cu.

[0070] Na chapa de aço elétrico de grão orientado, a composição química muda de forma relativamente drástica (a quantidade de elemento de liga diminui) através do recozimento por descarburação e através do recozimento de purificação durante a recristalização secundária. Dependendo do elemento, a quantidade do elemento pode diminuir através do recozimento de purificação para um nível indetectável (1 ppm ou menos) usando o método de análise típico. A composição química acima mencionada é a composição química como o produto final (a chapa de aço de base 11 da chapa de aço elétrico de grão orientado 10). Em geral, a composição química do produto final é diferente da composição química da peça de aço (eslabe) como material de partida.

[0071] A composição química da chapa de aço base 11 da chapa de aço elétrico de grão orientado 10 pode ser medida por métodos analíticos típicos para o aço. Por exemplo, a composição química pode ser medida usando ICP-AES (espectrômetro de emissão atômica de plasma indutivamente acoplado: espectrometria de emissão de plasma indutivamente acoplado). Especificamente, é possível obter a composição química conduzindo a medição por Shimadzu ICPS-8100 e semelhantes (dispositivo de medição) sob a condição com base na curva de calibração preparada com antecedência usando amostras com 35 mm quadrados retirados da chapa de aço de base 11. Além disso, C e S podem ser medidos pelo método de absorção infravermelho após a combustão, e N pode ser medido pelo método condutométrico térmico após a fusão em uma corrente de gás inerte.

[0072] A composição química acima é a composição da chapa de aço de base 11 da chapa de aço elétrico de grão orientado 10. Quando a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 usada como a amostra de medição tem o revestimento de isolamento de tensão 13 e a camada de óxido 15 na superfície da mesma, a composição química é medida após a remoção do revestimento e semelhantes pelos métodos típicos.

< Análise por Espectroscopia de Descarga por Brilho >

[0073] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade, a camada de óxido 15 é arranjada entre a chapa de aço de base 11 e o revestimento de isolamento de tensão 13 e, assim, a camada de óxido 15, o revestimento de isolamento de tensão 13, e a chapa de aço de base 11 adere firmemente, mesmo sem a película de vidro (película de forsterita).

[0074] É possível julgar se a camada de óxido de ferro 15 está ou não incluída na chapa de aço elétrico de grão orientado 10 pela análise usando a espectroscopia de descarga por brilho. Especificamente, a espectroscopia de descarga por brilho é conduzida e então o perfil de profundidade de GDS pode ser confirmado. Daqui em diante, o perfil de profundidade de GDS é explicado em detalhes em referência à Figura 2 e à Figura 3.

[0075] A Figura 2 é um exemplo do perfil de profundidade de GDS da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. A Figura 2 é o perfil de profundidade de GDS obtido conduzindo a espectroscopia de descarga por brilho na região a partir da superfície do revestimento de isolamento de tensão 13 para o interior da chapa de aço de base 11. A Figura 3 é um exemplo do perfil de profundidade de GDS da chapa de aço elétrico de grão orientado que não inclui a película de forsterita mas é diferente da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. A Figura 3 é também o perfil de profundidade GDS obtido conduzindo a espectroscopia de descarga por brilho na região a partir da superfície do revestimento de isolamento de tensão para o interior da chapa de aço de base.

[0076] Para ambas as chapas de aço elétrico de grão orientado da Figura 2 e Figura 3, o revestimento de isolamento de tensão, que se baseia na mistura de sílica de fosfato que inclui principalmente fosfato de alumínio e sílica coloidal e inclui Cr, foi formado. Nos perfis de profundidade de GDS mostrados conforme Figura 2 e Figura 3, a análise de GDS foi conduzida a partir da superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado a aproximadamente 4 a 8 μm em profundidade.

[0077] GDS é um método para melhorar uma quantidade de elemento alvo em cada posição na direção de espessura da amostra medida enquanto pulveriza a superfície da amostra medida. O eixo geométrico horizontal da Figura 2 e Figura 3 corresponde ao tempo de pulverização (segundos) (em outras palavras, o tempo decorrido do início da medição), e a posição em que o tempo de pulverização é 0 segundo corresponde à posição de superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado deve ser medido. O eixo geométrico vertical da Figura 2 e da Figura 3 corresponde à intensidade de emissão (a.u.) de cada elemento.

[0078] Primeiramente, na Figura 2 e Figura 3, a atenção é direcionada uma região do início de pulverização até que a intensidade de emissão derivada de Fe (daqui em diante, referida conforme intensidade de emissão de Fe) começa para aumentar de maneira notável (na Figura 2 e Figura 2, a região onde o tempo de pulverização é aproximadamente 0 a 40 segundos). Como claramente mostrado na Figura 2, na região, o pico de emissão derivado de Al é detectado notavelmente. Além do mais, parece que as intensidades de emissão derivadas de Si e P diminuem gradualmente, e os picos de emissão que são distribuídos suave e amplamente existem. Além do mais, o pico de emissão derivado de Cr é detectado. Parece que Al, Si e P detectados na região são originados do fosfato de alumínio e a sílica coloidal que são usados para o revestimento de isolamento de tensão. Assim, a região até a intensidade de emissão de Fe começar a aumentar de maneira notável (a região onde o tempo de pulverização é de 0 a 40 segundos na Figura 2) pode ser considerada como o revestimento de isolamento de tensão na estrutura de formação de camada da chapa de aço elétrico de grão orientado. Uma região onde o tempo de pulverização é maior que aquele da região acima pode ser considerada como a camada de óxido e a chapa de aço de base.

[0079] Além do mais, a intensidade de e emissão de Fe mostra um perfil de modo que a intensidade de emissão de Fe comece a aumentar gradualmente a partir da vizinhança da superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado (a posição em que o tempo de pulverização é aproximadamente 0 segundo na Figura 2), começa a aumentar de maneira notável a partir de uma determinada posição (a posição em que o tempo de pulverização é aproximadamente 40 segundos na Figura 2), e portanto, satura a um determinado valor. Parece que o Fe detectado no perfil é principalmente originado da chapa de aço de base. Assim, uma região onde a intensidade de emissão de Fe é saturada pode ser considerada como a chapa de aço de base na estrutura de camada da chapa de aço elétrico de grão orientado.

[0080] Na modalidade, uma posição (tempo de pulverização) em que a intensidade de emissão de Fe se torna 0,05 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe da chapa de aço de base (isto é, o valor de saturação da intensidade de emissão de Fe) no perfil de profundidade é considerada como uma posição em que o teor de Fe começa a aumentar no revestimento de Isolamento de Tensão 13 e a camada de óxido 15, e o tempo de pulverização como “Fe0,05” na unidade de segundos.

[0081] Além do mais, um interface entre a camada de óxido 15 e chapa de aço de base 11 é raramente horizontal. Na modalidade, uma posição (tempo de pulverização) em que a intensidade de emissão de Fe se torna 0,5 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe da chapa de aço de base (isto é, o valor de saturação da intensidade de emissão de Fe) no perfil de profundidade é considerado conforme a interface entre a camada de óxido 15 e a chapa de aço de base 11, e o tempo de pulverização é expresso como “Fe0,5” em unidade de segundos.

[0082] Além do mais, o valor “(Fe0,5 - Fe0,05)” pode ser considerado como uma região (espessura) onde o teor de Fe é alto no revestimento de isolamento de tensão 13 e a camada de óxido 15. Além do mais, o valor

“(Fe0,5 - Fe0,05)” corresponde à razão da espessura onde o teor de Fe é alta para a espessura total do revestimento de isolamento de tensão 13 e a camada de óxido 15.

[0083] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10, de acordo com a modalidade, o Fe0,5 e o Fe0,05 satisfazendo o seguinte (fórmula 101). (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35 ---(fórmula 101)

[0084] Além do mais, na Figura 2 em que o perfil de profundidade de GDS da chapa de aço elétrico de grão orientado 10, de acordo com a modalidade, um ponto máximo da intensidade de emissão de Cr é incluído em uma posição em que o tempo de pulverização é aproximadamente de 55 segundos enquanto a intensidade de emissão de Fe aumenta a partir da superfície e satura. A existência do ponto máximo acima da intensidade de emissão de Cr indica que a camada concentrada de Cr é incluída na vizinhança da interface entre a camada de óxido 15 e a chapa de aço de base

11.

[0085] Na modalidade, uma posição (tempo de pulverização) em que a intensidade de emissão de Fe se torna a intensidade de emissão de Fe da chapa de aço de base (isto é, o valore de saturação da intensidade de emissão de Fe) no perfil de profundidade é expresso como “Fesat” em unidades de segundos. Além do mais, na modalidade, uma posição (tempo de pulverização) em que a intensidade de emissão de Cr se torna um valor máximo no perfil de profundidade é expresso como “Crmax” em unidade de segundos.

[0086] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10, de acordo com a modalidade, o ponto máximo da intensidade de emissão de Cr é incluído entre o Fe0,05 e o Fesat no perfil de profundidade. Especificamente, o ponto máximo da intensidade de emissão de Cr em que a intensidade de emissão de Cr no Crmax se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe no Crmax é incluído entre o Fe0,05 e o Fesat no perfil de profundidade. Uma região onde o ponto máximo da intensidade de emissão de Cr é incluído pode ser considerado como a camada concentrada de Cr.

[0087] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10, de acordo com a modalidade, satisfazendo a (fórmula 101) acima e incluindo a camada concentrada de Cr acima, a adesão do revestimento é melhorada e a flutuação da perda de ferro se torna pequeno mesmo após a irradiação com laser. A razão pela qual o efeito acima é obtido não está clara no presente. Entretanto, a chapa de aço elétrico de grão orientado 11, de acordo com a modalidade, a aparência se torna marrom escuro devido à estrutura acima. Assim, parece que a refletância de luz laser para o tratamento de refinamento de domínio magnético é reduzida, e desse modo, o efeito na melhoria da perda pela irradiação com laser é obtido de maneira estável.

[0088] Por outro lado, a Figura 3 é o perfil de profundidade de GDS do chapa de aço elétrico de grão orientado que não inclui a película de forsterita é diferente da modalidade. O perfil de profundidade GDS da Figura 3 é bem diferente do perfil de profundidade GDS da Figura 2. Além do mais, no perfil de profundidade GDS da Figura 3, o ponto máximo da intensidade de emissão de Cr que satisfaz as condições acima não é incluído, e também, a (fórmula 101) acima não é satisfeita. Na chapa de aço elétrico de grão orientado em relação à Figura 3, a aparência se torna cinza claro.

[0089] Aqui, o valor “(Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5” é preferivelmente 0,05 ou mais, e mais preferivelmente 0,37 ou mais. Nesse momento, a adesão do revestimento é melhorada de maneira favorável. O limite superior de “(Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5” não é particularmente limitado, mas pode ser 0,75 por exemplo.

[0090] Além do mais, em relação ao ponto máximo da intensidade de emissão de Cr que é incluído entre o Fe0,05 e o Fesat no perfil de profundidade, a intensidade de emissão de Cr é preferivelmente 0,09 vezes ou mais e mais preferivelmente 0,10 vezes ou mais conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe no Crmax. O valor é preferivelmente 0,23 vezes ou menos e mais preferivelmente 0,22 vezes ou menos.

[0091] GDS é um método para analisar uma área de diâmetro de aproximadamente 4 mm com pulverização. Assim, parece que o perfil de profundidade GDS expressa comportamento médio de cada elemento na área que é diâmetro de aproximadamente de 4 mm na amostra. Além do mais, a chapa de aço elétrico de grão orientado pode ser bobinada em um formato de bobina, e é considerada que os perfis de profundidade de GDS são substancialmente os mesmos em quaisquer pontos na direção de largura na medida em que os pontos estão a uma certa distância da cabeça da bobina. Além disso, quando os mesmos perfis de profundidade de GDS substanciais são obtidos em ambas a cabeça e extremidade da bobina, considera-se que os mesmos perfis de profundidade de GDS substanciais são obtidos na bobina inteira.

[0092] GDS é conduzido em uma região de uma superfície do revestimento de isolamento de tensão para um interior da chapa de aço de base. As condições para análise de GDS podem ser o seguinte A medição pode ser conduzida sob condições de modo que a saída seja 30W, a pressão de Ar é 3, a área de medição é de diâmetro de 4 mm, e o tempo de medição é de 100 segundos em modo de frequência alta usando um analisador de espectro de descarga por brilho típico (por exemplo, GDA750 produzido por Rigaku Corporation).

[0093] Aqui, é preferível julgar a (fórmula 101) acima e a camada concentrada de Cr acima após o alisamento do perfil de profundidade de GDS medido. A fim de suavizar o perfil de profundidade GDS, por um exemplo, um método médio de movimento simples pode ser usado. Além do mais, o tempo de pulverização em que a intensidade de emissão de Fe se torna o valor de saturação pode ser especificado como 100 segundos por exemplo. < Película de Forsterita >

[0094] A chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade não inclui a película de forsterita. Na modalidade, pode ser julgado pelo seguinte procedimento se a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 inclui ou não a película de forsterita

[0095] Se a chapa de aço elétrico com grão orientado inclui ou não a película forsterita pode ser confirmado pelo método de difração de raios-X. Por exemplo, a difração de raios X pode ser conduzida pela superfície após remover o revestimento de isolamento de tensão 13 e semelhantes da chapa de aço elétrico de grão orientado 10, e o espectro de difração de raios-X obtido pode ser comparado com PDF (Powder Diffraction File). A forsterita (Mg2SiO4) pode ser identificada pelo JCPDS nº 34-189. Na modalidade, quando a fase constituinte principal no espectro de difração de raios-X acima não é a forsterita, a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 é considerada como não incluindo a película de forsterita.

[0096] A fim de remover apenas o revestimento de isolamento de tensão 13 da chapa de aço elétrico de grão orientado 10, a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 com o revestimento pode ser imersa em solução alcalina quente. Especificamente, é possível remover o revestimento de isolamento de tensão 13 e semelhantes da chapa de aço elétrico de grão orientado 10 por imersão da chapa de aço em solução aquosa de hidróxido de sódio que inclui 30% em massa de NaOH e 70% em massa de H2O a 80ºC para 20 minutos, lavando com água e depois secando. Em geral, apenas o revestimento de isolamento é removido pela solução alcalina, e a película de forsterita é removida pela solução ácida, como ácido clorídrico. Assim, no caso em que a película de forsterita é incluído, por imersão na solução alcalina acima, o revestimento de isolamento de tensão 13 é removido e a película de forsterita é exposto. < Características Magnéticas >

[0097] As características magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado podem ser medidas com base no teste de Epstein regulamentado por JIS C2550: 2011, o método de testador de chapa única (SST) regulamentado por JIS C 2556: 2015 e semelhantes. Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade, as características magnéticas podem ser avaliadas pela adoção do método testador de chapa única regulado por JIS C 2556: 2015 entre os métodos acima.

[0098] Na chapa de aço elétrico de grão orientado 10 de acordo com a modalidade, a densidade de fluxo magnético média B8 na direção de laminação (a densidade de fluxo magnético sob o campo de magnetização de 800 A/m) pode ser 1,90 T ou mais. O limite superior da densidade do fluxo magnético não é particularmente limitado, mas pode ser 2,02 T, por exemplo.

[0099] Quando um lingote de aço é formado em forno a vácuo e similares para pesquisa e desenvolvimento, é difícil pegar um corpo de prova com o mesmo tamanho daquele produzido industrialmente. No caso, por exemplo, pode-se tomar o corpo de prova com largura de 60 mm e comprimento de 300 mm, e a medição pode ser realizada de acordo com o método do testador de chapa única. Além disso, o valor medido pode ser multiplicado pelo fator de correção a fim de obter o valor medido equivalente ao baseado no teste de Epstein. Na modalidade, a medição é conduzida de acordo com o método do testador de chapa única. <Método para formar Revestimento de Isolamento de Chapa de Aço Elétrico de Grão Orientado>

[00100] A seguir, é descrito um método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico orientado de grão de acordo com uma modalidade preferida da presente invenção. O método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade inclui o processo de formação de revestimento de isolamento. No processo de formação do revestimento de isolamento, a solução para formar o revestimento de isolamento de tensão é aplicada a um substrato de aço e a solução é cozida, a fim de formar o revestimento isolamento de tensão.

[00101] A Fig. 4 é um fluxograma que ilustra um exemplo do método para produzir o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. Conforme mostrado na Figura 4, no método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a modalidade, o substrato de aço que não inclui a película de forsterita é preparado (etapa S11), e o revestimento de isolamento de tensão é formado em uma superfície do substrato de aço (etapa S13). A etapa S13 corresponde ao processo de formação de revestimento de isolamento.

[00102] O substrato de aço acima inclui a chapa de aço base e a camada de óxido arranjada em contato com a chapa de aço de base. O substrato de aço não inclui a película de vidro (película de forsterita).

[00103] A chapa de aço de base do substrato de aço inclui, como a composição química, po r% em massa, 2,5 a 4,0% de Si, 0,05 a 1,0% de Mn, 0,02 a 0,50% de Cr, 0 a 0,01% de C, 0 a 0,005% de S+Se, 0 a 0,01% de Al sol., 0 a 0,005% de N, 0 a 0,03% de Bi, 0 a 0,03% de Te, 0 a 0,03% de Pb, 0 a 0,50% de Sb, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 1,0% de Cu, e um restante que consiste em Fe e impurezas.

[00104] A composição química acima da chapa de aço de base é idêntica à composição química da chapa de aço de base 11 explicada acima, e assim, a explicação detalhada é omitida.

[00105] A camada de óxido do substrato de aço inclui uma camada que inclui principalmente óxidos de ferro, uma camada de óxido incluída com Si- Cr, e uma camada de óxido incluída com Si. A camada de óxido não é a película de forsterita. Os detalhes serão explicados abaixo.

[00106] O substrato de aço que é utilizado para o método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade satisfaz as seguintes condições (I) a (III). Aqui, o substrato de aço que inclui a película de forsterita e substrato de aço típico não satisfaz as condições.

[00107] (I) Quando uma espectroscopia de descarga por brilho é conduzida em uma região a partir de uma superfície da camada de óxido para um interior da chapa de aço de base, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna um valor de saturação do mesmo em um perfil de profundidade é referido como Fesat em unidade de segundos, uma região de planalto de uma intensidade de emissão de Fe, onde uma intensidade de emissão de Fe fica por Fesat x 0,1 segundos ou mais em uma faixa de 0,40 a 0,80 vezes conforme comparado com o valor de saturação, é incluída entre 0 segundo e o Fesat no perfil de profundidade,

[00108] (II) Quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Cr se torna um valor máximo no perfil de profundidade é referido como Crmax em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Cr em que uma intensidade de emissão de Crmax se torna 0,01 a 0,03 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Crmax é incluído entre a região de planalto e o Fesat no perfil de profundidade.

[00109] (III) Quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Si se torna o valor máximo no perfil de profundidade é referido como Simax em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Si em que uma intensidade de emissão de Si no Simax se torna 0,06 a 0,15 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Simax é incluído entre o Crmax e o Fesat no perfil de profundidade.

[00110] A Figura 5 é um exemplo de perfil de profundidade GDS de um substrato de chapa para ser usado no método para formar o revestimento de isolamento da chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade. A Figura 5 é o perfil de profundidade GDS obtido conduzindo a espectroscopia de descarga por brilho na região a partir da superfície da camada de óxido para o interior da chapa de aço de base. As condições de mediação do perfil de profundidade de GDS da Figura 5 são as mesmas que as condições de medição do perfil de profundidade GDS da Figura 1. Na Figura 5, o eixo geométrico horizontal corresponde ao tempo de pulverização (segundos), e o eixo geométrico vertical corresponde à intensidade de emissão (a.u.) de cada elemento.

[00111] Na Figura 5, a intensidade de emissão de Fe mostra um perfil de modo que a intensidade de emissão de Fe começa a aumentar de maneira notável iniciando com a pulverização, se torna substancialmente horizontal (planalto) mostrada como uma região circundada por uma linha tracejada na figura, começa a aumentar novamente, satura a um determinado valor. Uma região onde a intensidade de emissão de Fe é saturada pode ser considerada como a chapa de aço de base na estrutura de camada do substrato de aço. Além do mais, a região (região de planalto) circundado pela linha tracejada na Figura 5 pode ser considerada como uma região incluindo principalmente óxidos de ferro na camada de óxido do substrato de aço, porque a intensidade de emissão de (oxigênio) O é detectada no tempo de pulverização que é idêntica àquela da região acima.

[00112] Em uma região onde o tempo de pulverização é maior que aquele da região de planalto acima, a intensidade de emissão de Cr e a intensidade de emissão de Si começa a aumentar. A intensidade de emissão de Cr mostra um ponto máximo (próximo a 10 segundos do tempo de pulverização), e portanto, gradualmente se aproxima a um determinado valor. Por outro lado, a intensidade de emissão de Si continua a aumentar mesmo após a intensidade de emissão de Cr começa a diminuir gradualmente, mostra um ponto máximo (em aproximadamente 15 segundo do tempo de pulverização), e portanto, gradualmente se aproxima de um determinado valor. Os valores assintóticos de Cr e Si podem ser considerados como os valores correspondentes ao teor de Cr e o teor de Si da chapa de aço de base.

[00113] Uma região onde a intensidade de emissão de Cr mostra o ponto máximo pode ser considerada como a camada de óxido incluído com Si-Cr na camada de óxido do substrato de aço, porque Cr, Si e O são detectados. Além do mais, uma região da intensidade de emissão de Cr diminuindo até que a intensidade de emissão de Si alcance o valor assintótico que é um determinado valor pode ser considerada como a camada de óxido incluída com Si na camada de óxido do substrato de aço, porque Si e O são detectados.

[00114] Confirma-se a partir do perfil de profundidade de GDS da Figura 5 que o substrato de aço a ser usado no método para formar o revestimento de isolamento, de acordo com a modalidade, inclui, a partir da superfície do mesmo, a camada incluindo principalmente óxidos de ferro, a camada de óxido incluído com Si-Cr, a camada de óxido incluído com Si, e a chapa de aço de base. Na modalidade, a camada incluindo principalmente óxidos de ferro, a camada de óxido incluído com Si-Cr, e a camada de óxido incluído com Si são consideradas coletivamente como a camada de óxido.

[00115] Na modalidade, o substrato de aço que inclui a composição química e satisfaz as condições acima (I) a (III) é submetido para o processo de formação de revestimento de isolamento. Como resultado, a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 que mostra o perfil de profundidade GDS como Figura 2 é produzida.

[00116] Além do mais, em relação ao ponto máximo da intensidade de emissão de Cr que é incluído entre a região de planalto e o Fesat no perfil de profundidade, a intensidade de emissão de Cr é preferivelmente 0,011 vezes ou mais e mais preferivelmente 0,012 vezes ou mais conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe no Crmax. O valor é preferivelmente 0,029 vezes ou menos e mais preferivelmente 0,028 vezes ou menos.

[00117] Além do mais, em relação ao ponto máximo da intensidade de emissão de Cr que é incluído entre o Crmax e o Fesat no perfil de profundidade, a intensidade de emissão de Si é preferivelmente 0,07 vezes ou mais e mais preferivelmente 0,08 vezes ou mais conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe no Simax. O valor é preferivelmente 0,14 vezes ou menos e mais preferivelmente 0,13 vezes ou menos.

[00118] Por outro lado, a Figura 6 é o perfil de profundidade GDS do substrato de aço que não inclui a película de forsterita mas é diferente do substrato de aço a ser usado para a modalidade. O perfil de profundidade GDS da Figura 6 é bem diferente do perfil de profundidade GDS da Figura 5. Além do mais, no perfil de profundidade GDS da Figura 6, o ponto máximo da intensidade de emissão de Cr e o ponto máximo da intensidade de emissão de Si não são incluídos, e as condições acima (I) a (III) não são satisfeitas.

[00119] Aqui, as condições para análise de GDS, o método para analisar dados e o método para julgar a presença da película de forsterita são conforme descritos acima.

[00120] A solução para formar um revestimento de isolamento misto de sílica de fosfato é aplicado à camada de óxido do substrato de aço que inclui a composição química acima e satisfaz as condições acima (I) a (III) e a solução é cozida de modo a formar o revestimento de isolamento de tensão com uma espessura média de 1 a 3 µm. A solução pode ser aplicada a ambas as superfícies de chapa ou uma superfície de chapa do substrato de aço.

[00121] As condições no processo de formação de revestimento de isolamento não são particularmente limitadas. A solução conhecida para formar o revestimento de isolamento misto de fosfato de sílica pode ser usada, e a solução pode ser aplicada e cozida por método conhecido. Por exemplo, a solução é aplicada, e portanto, é mantida a 850 a 950ºC por 10 a 60 segundos. O revestimento de isolamento de tensão é formado no substrato de aço, e desse modo, é possível melhorar ainda as características magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado.

[00122] Aqui, antes de aplicar a solução, a superfície do substrato de aço para formar o revestimento de isolamento pode ser submetida a pré- tratamento opcional, como tratamento de desengorduramento com ácido alcalino, tratamento de decapagem com ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico e semelhantes. O pré-tratamento não pode ser realizado.

[00123] O revestimento de isolamento de tensão não é particularmente limitado, e o revestimento conhecido pode ser adotado. Por exemplo, o revestimento de isolamento de tensão pode incluir principalmente produtos inorgânicos e pode ainda incluir produtos orgânicos. O revestimento de isolamento de tensão pode incluir principalmente fosfato de metal e sílica coloidal, e partículas finas de resina orgânica podem ser dispersadas no revestimento de isolamento de tensão.

[00124] Além do mais, seguindo o processo de formação de revestimento de isolamento, o recozimento de achatamento pode ser conduzido para endireitamento. Ao conduzir o recozimento de achatamento para a chapa de aço elétrico de grão orientado após o processo de formação do revestimento de isolamento, é possível reduzir favoravelmente as características de perda de ferro.

[00125] Além do mais, o tratamento de refino de domínio magnético pode ser conduzido para a chapa de aço elétrico de grão orientado produzida. Aqui, o tratamento de refinação de domínio magnético é o tratamento de tal modo que o feixe de laser que refina o domínio magnético é irradiado para a superfície da chapa de aço elétrico orientado por grão ou a ranhura é formada na superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado. Ao realizar o tratamento de refino do domínio magnético, é possível reduzir favoravelmente as características magnéticas. < Método para produzir Chapa de Aço Elétrico de Grão Orientado >

[00126] Em seguida, um método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com uma modalidade preferencial da presente invenção é descrito em detalhes com referência à Figura 7. A Figura 7 é um fluxograma que ilustra um exemplo do método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade.

[00127] Aqui, o método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado 10 não está limitado ao seguinte método. O método a seguir é apenas um exemplo para a produção da chapa de aço elétrico de grão orientado 10. < Fluxo Geral do Método para produzir Chapa de Aço Elétrico de Grão Orientado >

[00128] O método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade é para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado sem a película de forsterita, e o fluxo geral da mesma é o seguinte.

[00129] O método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade inclui os seguintes processos, que são mostrados na Figura 7. (S111) Processo de laminação a quente de aquecimento e, posteriormente, laminação a quente de uma peça de aço (eslabe), incluindo uma composição química predeterminada para obter uma chapa de aço laminada a quente. (S113) Processo de recozimento de banda a quente de recozimento opcional da chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço recozida de banda a quente. (S115) Processo de laminação a frio de laminação a frio da chapa de aço laminada a quente ou da chapa de aço recozida por banda a quente por laminação a frio uma vez ou por laminação a frio várias vezes com um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio. (S117) Processo de recozimento por descarburação de descarburação - recozimento da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por descarburação. (S119) Processo de recozimento final de aplicação de um separador de recozimento à chapa de aço recozida por descarburação e, posteriormente, recozimento final da chapa de aço recozida por descarburação para obter uma chapa de aço recozida final. (S121) Processo de oxidação de conduzir um tratamento de lavagem, um tratamento de decapagem e um tratamento térmico, por sua vez, para a chapa de aço recozida final para obter uma chapa de aço oxidada. (S123) Processo de formação de revestimento de isolamento de aplicação de uma solução para formar um revestimento de isolamento de tensão em uma superfície da chapa de aço oxidada e de cozimento da solução.

[00130] Os processos acima são respectivamente descritos em detalhes. Na descrição a seguir, quando as condições de cada processo não são descritas, as condições conhecidas podem ser aplicadas apropriadamente. < Processo de Laminação a Quente >

[00131] O processo de laminação a quente (etapa S111) é o processo de aquecimento e, em seguida, laminação a quente da peça de aço (por exemplo, lingote de aço, como placa), incluindo composição química predeterminada para obter a chapa de aço laminada a quente. No processo de laminação a quente, a peça de aço é tratada termicamente. O temperatura de aquecimento da peça de aço está preferivelmente na faixa de 1200 a 1400°C. A temperatura de aquecimento da peça de aço é preferivelmente 1250°C ou mais e preferivelmente 1380°C ou mais. Posteriormente, a peça de aço aquecida é laminada a quente para obter a chapa de aço laminada a quente. A espessura média da chapa de aço laminada a quente está, de um modo preferido, na gama de 2,0 a 3,0 mm, por exemplo.

[00132] No método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, a peça de aço inclui, como a composição química, elementos de base, elemento opcional conforme necessário e um restante que consiste em Fe e impurezas. Daqui em diante, “%” da quantidade dos respectivos elementos, conforme descrito abaixo, expressa “% em massa”, salvo indicação em contrário.

[00133] No método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, a peça de aço (eslabe) inclui Si, Mn, Cr, C, S+Se, Al sol., e N como os elementos de base (elementos de liga principais). (2,5 a 4,0% de Si)

[00134] Si é o elemento que aumenta a resistência elétrica de aço e que reduz a perda por correntes parasitas. Quando o teor de Si da peça de aço é inferior a 2,5%, o efeito acima para reduzir a perda de corrente parasita não é suficientemente obtido. Por outro lado, quando o teor de Si da peça de aço é superior a 4,0%, a trabalhabilidade a frio do aço se deteriora. Assim, na modalidade, o teor de Si da peça de aço deve ser de 2,5 a 4,0%. O teor de Si da peça de aço é de um modo preferido 2,7% ou mais, e mais de um modo mais preferido 2,8% ou mais. Além disso, o teor de Si da peça de aço é de um modo preferido 3,9% ou menos, e mais de um modo mais preferido 3,8% ou menos. (0,05 a 1,00% de Mn)

[00135] Mn forma MnS e MnSe nos processos de produção por ligação a S e/ou Se explicado mais tarde. Esses precipitados atuam como inibidores e induzem a recristalização secundária no aço durante o recozimento final.

Além disso, o Mn é um elemento que melhora a trabalhabilidade a quente do aço. Quando o teor de Mn da peça de aço é inferior a 0,05%, o acima não é suficientemente obtido. Por outro lado, quando o teor de Mn da peça de aço é superior a 1,00%, a recristalização secundária não ocorre e as características magnéticas do aço se deterioram. Assim, na modalidade, o teor de Mn da peça de aço deve ser de 0,05 a 1,00%. O teor de Mn da peça de aço é de um modo preferido 0,06% ou mais. Além disso, o teor de Mn da peça de aço é de um modo preferido 0,50% ou menos. (0,02 a 0,50% de Cr)

[00136] Cr (cromo) é um elemento que melhora as características magnéticas. Além do mais, Cr é um elemento requerido para obter a camada de óxido 15 incluindo a camada concentrada de Cr. Quando a chapa de aço de base 11 inclui Cr, a camada de óxido 15 é controlada, e como resultado, a adesão de revestimento é melhorada e a flutuação da perda de ferro se torna pequena após a irradiação com laser. Quando o teor de Cr é inferior a 0,02%, o efeito acima não é obtido. Assim, na modalidade, o teor de Cr da peça de aço deve ser de 0,02% ou mais. O teor de Cr é preferivelmente 0,03% ou mais, e mais preferivelmente 0,04% ou mais. Por outro lado, quando o teor de Cr é mais que 0,50%, o efeito acima não é obtido. Assim, na modalidade, o teor de C da peça de aço deve ser de 0,50% ou menos. O teor de Cr é preferivelmente 0,40% ou menos, e mais preferivelmente 0,35% ou menos. (0,02 a 0,10% de C)

[00137] C é o elemento eficaz para o controle da microestrutura até a conclusão do processo de recozimento por descarburação nos processos de produção e, assim, as características magnéticas para a chapa de aço elétrico de grão orientado são aprimoradas. Quando o teor de C da peça de aço é inferior a 0,02%, ou quando o teor de C da peça de aço é superior a 0,10%, o efeito acima na melhoria das características magnéticas não é suficientemente obtido. O teor de C da peça de aço é de um modo preferido 0,03% ou mais.

Além disso, o teor de C da peça de aço é de um modo preferido 0,09% ou menos. (0,005 a 0,080% no total de S + Se)

[00138] S e Se formam MnS e MnSe que atuam como inibidores ligando-se a Mn nos processos de produção. Quando a quantidade total de S e Se da peça de aço é inferior a 0,005%, é difícil obter o efeito de formação de MnS e MnSe. Por outro lado, quando a quantidade total de S e Se é superior a 0,080%, as características magnéticas se deterioram e a chapa de aço pode se tornar frágil na faixa de temperatura mais alta. Assim, na modalidade, a quantidade total de S e Se da peça de aço deve ser de 0,005 a 0,080%. A quantidade total de S e Se da peça de aço é de um modo preferido 0,006% ou mais. Além disso, a quantidade total de S e Se da peça de aço é de um modo preferido 0,070% ou menos. (0,01 a 0,07% de Al sol.)

[00139] Al. sol. forma AlN, que atua como inibidor ligando-se ao N nos processos de produção. Quando o teor de Al sol. da peça de aço é inferior a 0,01%, o AlN não se forma suficientemente e, portanto, as características magnéticas se deterioram. Por outro lado, quando o teor de Al sol. da peça de aço é superior a 0,07%, as características magnéticas se deterioram e as rachaduras tendem a ocorrer durante a laminação a frio. Assim, na modalidade, o teor de Al sol. da peça de aço deve ser de 0,01 a 0,07%. O teor de Al sol. da peça de aço é de um modo preferido 0,02% ou mais. Além disso, o teor de Al sol. da peça de aço é de um modo preferido 0,05% ou menos. (0,005 a 0,020% de N)

[00140] N forma AlN que atua como o inibidor ligando-se ao Al nos processos de produção. Quando o teor de N da peça de aço é inferior a 0,005%, o AlN não se forma suficientemente e, portanto, as características magnéticas se deterioram. Por outro lado, quando o teor de N da peça de aço é superior a 0,020%, o AlN torna-se difícil de atuar como inibidor e, portanto, a recristalização secundária torna-se difícil de ocorrer. Além disso, as rachaduras tendem a ocorrer durante a laminação a frio. Assim, na modalidade, o teor de N da peça de aço deve ser de 0,005 a 0,020%. O teor de N da peça de aço é de um modo preferido 0,012% ou menos, e mais de um modo mais preferido 0,010% ou menos.

[00141] No método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade, a peça de aço (placa) pode incluir as impurezas. As impurezas correspondem a elementos que são contaminados durante a produção industrial de aço a partir de minérios e sucatas que são utilizadas como matéria-prima do aço, ou do meio ambiente de um processo de produção.

[00142] Além disso, na modalidade, a peça de aço pode incluir os elementos opcionais, além dos elementos de base e as impurezas. Por exemplo, como substituição por uma parte do Fe que é o restante, a chapa de aço ao silício pode incluir os elementos opcionais, como Bi, Te, Pb, Sb, Sn, Cr e Cu. Os elementos opcionais podem ser incluídos conforme necessário. Assim, um limite inferior dos respectivos elementos opcionais não precisa ser limitado, e o limite inferior pode ser 0%. Ademais, mesmo que os elementos opcionais possam ser incluídos como impurezas, os efeitos acima mencionados não são afetados. (0 a 0,03% de Bi) (0 a 0,03% de Te) (0 a 0,03% de Pb)

[00143] Bi, Te e Pb são elementos opcionais. Quando a quantidade de cada um desses elementos incluídos na peça de aço é de 0,03% ou menos, é possível melhorar favoravelmente as características magnéticas para a chapa de aço elétrico de grão orientado. No entanto, quando a quantidade de cada um desses elementos é superior a 0,03%, respectivamente, a chapa de aço pode se tornar frágil na faixa de temperatura mais alta. Assim, na modalidade,

a quantidade de cada um desses elementos incluídos na peça de aço deve ser de 0,03% ou menos. O limite inferior da quantidade de cada um desses elementos incluídos na peça de aço não é particularmente limitado, mas pode ser de 0%. A fim de obter favoravelmente o efeito acima, a quantidade de cada um desses elementos é de um modo preferido 0,0005% ou mais, e mais de um modo mais preferido 0,001% ou mais.

[00144] Aqui, pelo menos um de Bi, Te e Pb pode ser incluído na peça de aço. Especificamente, a peça de aço pode incluir pelo menos um de 0,0005 a 0,03% de Bi, 0,0005 a 0,03% de Te e 0,0005 a 0,03% de Pb. (0 a 0,50% de Sb) (0 a 0,50% de Sn) (0 a 1,0% de Cu)

[00145] Sb, Sn, Cr e Cu são elementos opcionais. Quando esses elementos são incluídos na peça de aço, é possível melhorar favoravelmente as características magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado. Assim, na modalidade, é preferível controlar a quantidade de cada um desses elementos incluídos na peça de aço para 0,50% ou menos de Sb, 0,50% ou menos de Sn, 0,50% ou menos de Cr e 1,0% ou menos de Cu. O limite inferior da quantidade de cada um desses elementos incluídos na peça de aço não é particularmente limitado, mas pode ser de 0%. A fim de obter favoravelmente o efeito acima, a quantidade de cada um desses elementos é de um modo preferido 0,0005% ou mais, e mais de um modo mais preferido 0,001% ou mais.

[00146] Aqui, pelo menos um de Sb, Sn, Cr e Cu pode ser incluído na peça de aço. Especificamente, a peça de aço pode incluir pelo menos um de 0,0005 a 0,50% de Sb, 0,0005 a 0,50% de Sn, 0,0005 a 0,50% de Cr e 0,0005 a 1,0% de Cu.

[00147] A composição química da peça de aço pode ser medida por métodos analíticos típicos para o aço. Por exemplo, a composição química pode ser medida com base no método analítico acima. < Processo de recozimento de banda quente >

[00148] O processo de recozimento de banda a quente (etapa S113) é o processo de recozimento opcional da chapa de aço laminada a quente após o processo de laminação a quente para obter a chapa de aço recozida de banda a quente. Ao realizar o recozimento da chapa de aço laminada a quente, ocorre a recristalização no aço e, finalmente, as excelentes características magnéticas podem ser obtidas.

[00149] O método de aquecimento não é particularmente limitado e um método de aquecimento conhecido pode ser adotado. Além disso, as condições de recozimento não são particularmente limitadas. Por exemplo, a chapa de aço laminada a quente pode ser mantida na faixa de temperatura de 900 a 1200ºC por 10 segundos a 5 minutos.

[00150] O processo de recozimento de banda quente pode ser omitido conforme necessário. Além disso, após o processo de recozimento de banda a quente e antes do processo de laminação a frio explicado abaixo, a superfície da chapa de aço laminada a quente pode ser decapada. < Processo de Laminação a Quente >

[00151] O processo de laminação a frio (etapa S115) é o processo de laminação a frio da chapa de aço laminada a quente após o processo de laminação a quente ou a chapa de aço recozida por banda a quente após o processo de recozimento por banda a quente por laminação a frio uma vez ou por laminação a frio várias vezes com o recozimento intermediário para obter a chapa de aço laminada a frio. Como a forma da chapa de aço recozido com banda a quente é excelente devido ao recozimento com banda a quente, é possível reduzir a possibilidade de que a chapa de aço seja fraturada na primeira laminação a frio. A laminação a frio pode ser realizada três ou mais vezes, mas o custo de produção aumenta. Assim, é preferível realizar a laminação a frio uma ou duas vezes.

[00152] No processo de laminação a frio, o método de laminação a frio para a chapa de aço não é particularmente limitado, e um método conhecido pode ser adotado. Por exemplo, a redução de laminação a frio na laminação a frio final (redução de laminação a frio cumulativa sem recozimento intermediário ou redução de laminação a frio cumulativa após recozimento intermediário) pode estar na faixa de 80 a 95%.

[00153] Aqui, a redução final da laminação a frio (%) é definida como segue. Redução final da laminação a frio (%) = (1 - Espessura da chapa de aço após a laminação a frio final / Espessura da chapa de aço antes da laminação a frio final) × 100

[00154] Quando a redução final da laminação a frio é inferior a 80%, os núcleos de Goss podem não se formar favoravelmente. Por outro lado, quando a redução final da laminação a frio é superior a 95%, a recristalização secundária pode ser instável no processo de recozimento final. Assim, é preferível que a redução da laminação a frio na laminação a frio final seja de 80 a 95%.

[00155] Ao conduzir a laminação a frio várias vezes com o recozimento intermediário, a redução na primeira laminação a frio pode ser de 5 a 50% e a retenção no recozimento intermediário pode ser conduzida na faixa de temperatura de 950 a 1200ºC por 30 segundos a 30 minutos.

[00156] A espessura média da chapa de aço laminada a frio (espessura após a laminação a frio) é diferente da espessura da chapa de aço elétrico de grão orientado que inclui a espessura do revestimento de isolamento de tensão. Por exemplo, a espessura média da chapa de aço laminada a frio pode ser de 0,10 a 0,50 mm. Na modalidade, mesmo quando a chapa de aço laminada a frio é a chapa fina cuja espessura média é inferior a 0,22 mm, a adesão do revestimento de isolamento de tensão é favoravelmente melhorada. Assim, a espessura média da chapa de aço laminada a frio pode ser de 0,20 mm ou menos.

[00157] No processo de laminação a frio, o tratamento de envelhecimento pode ser conduzido a fim de melhorar favoravelmente as características magnéticas da chapa de aço elétrico de grão orientado. Por exemplo, Como a espessura da chapa de aço é reduzida por várias passagens na laminação a frio, a chapa de aço pode ser mantida na faixa de temperatura de 100ºC ou mais por 1 minuto ou mais pelo menos uma vez no intervalo de várias passagens. Pelo tratamento de envelhecimento, é possível controlar favoravelmente a textura recristalizada primária no processo de recozimento por descarburação e, como resultado, é possível obter a textura recristalizada secundária onde a orientação {110}<001> é favoravelmente desenvolvida no processo de recozimento final. < Processo de Recozimento por Descarburação >

[00158] O processo de recozimento por descarburação (etapa S117) é o processo de recozimento por descarburação da chapa de aço laminada a frio após o processo de laminação a frio para obter a chapa de aço recozida por descarburação. No processo de recozimento por descarburação, a chapa de aço laminada a frio é recozida sob condições predeterminadas, a fim de controlar a estrutura recristalizada primária.

[00159] No método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado, de acordo com a modalidade, as condições de recozimento no processo de recozimento por descarburação não são particularmente limitadas, e condições conhecidas podem ser adotadas. Por exemplo, a chapa de aço laminada a frio pode ser mantida na faixa de temperatura de 750 a 950ºC por 1 a 5 minutos. Além do mais, a atmosfera pode ser conhecida como atmosfera úmida incluir hidrogênio e nitrogênio. < Processo Final de Recozimento >

[00160] O processo de recozimento final (etapa S119) é o processo de aplicação do separador de recozimento à chapa de aço recozida de descarburação após o processo de recozimento por descarburação e, posteriormente, o recozimento final da chapa de aço recozida por descarburação para obter a chapa de aço recozida final. No recozimento final, a chapa de aço em espiral pode ser mantida a uma temperatura mais elevada por um longo tempo em geral. Assim, a fim de suprimir o grimpamentoentre o interior e o exterior da chapa de aço em espiral, o separador de recozimento é aplicado à chapa de aço recozida de descarburação e é seco antes do recozimento final.

[00161] No processo de recozimento final, o separador de recozimento aplicado à chapa de aço recozida de descarburação não é particularmente limitado e o separador de recozimento conhecido pode ser adotado. O método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a modalidade é o método para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado sem a película de vidro (película de forsterita) e, assim, o separador de recozimento que não forma a película de forsterita pode ser adotado. No caso em que o separador de recozimento que forma a película de forsterita é adotado, a película de forsterita pode ser removido por trituração ou decapagem após o recozimento final. (Separador de recozimento que não forma Película de Forsterita)

[00162] Como o separador de recozimento que não forma a película de vidro (película de forsterita), o separador de recozimento que inclui principalmente MgO e Al2O3 e que cloreto de bismuto pode ser utilizado. Por exemplo, é preferível que o separador de recozimento inclua MgO e Al2O3 de 85% em massa ou mais no total como porcentagem de sólido, MgO: Al2O3 que é a razão de massa de MgO e Al2O3 satisfaz 3 : 7 a 7: 3, e o recozimento o separador inclui o cloreto de bismuto de 0,5 a 15% em massa em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3 como porcentagem de sólido. A faixa da razão de massa acima de MgO e Al2O3e a quantidade do cloreto de bismuto acima são determinadas do ponto de vista da obtenção da chapa de aço base excelente na lisura da superfície sem a película de vidro.

[00163] Em relação à razão de massa acima de MgO e Al2O3, quando a quantidade de MgO excede a faixa acima, a película de vidro pode ser formada e permanecer na superfície da chapa de aço e, portanto, a superfície da chapa de aço base pode não ser alisada. Além disso, em relação à razão de massa acima de MgO e Al2O3, quando a quantidade de Al2O3 exceda faixa acima, a apreensão de Al2O3 pode ocorrer e, portanto, a superfície da chapa de aço base pode não ser alisada. É mais preferível que MgO: Al2O3, que é a razão em massa de MgO e Al2O3, satisfaça 3,5: 6,5 a 6,5: 3,5.

[00164] No caso em que o cloreto de bismuto é incluído no separador de recozimento, a película de vidro é facilmente removida da superfície da chapa de aço, mesmo quando a película de vidro é formada no recozimento final. Quando a quantidade de cloreto de bismuto é inferior a 0,5% em massa em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3,a película de vidro pode permanecer. Por outro lado, quando a quantidade de cloreto de bismuto é superior a 15% em massa em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3, o efeito de suprimir a apreensão entre as chapas de aço não pode ser obtido como o separador de recozimento. A quantidade de cloreto de bismuto é mais de um modo mais preferido 3% em massa ou mais, e mais de um modo mais preferido 7% em massa ou menos, em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3.

[00165] O tipo de cloreto de bismuto não é particularmente limitado e pode ser adotado o cloreto de bismuto conhecido. Por exemplo, podem ser usados oxicloreto de bismuto (BiOCl), tricloreto de bismuto (BiCl3) e semelhantes. Além disso, podem ser usados compostos que podem formar o oxicloreto de bismuto por reação no separador de recozimento durante o processo de recozimento final. Por exemplo, como os compostos que podem formar o oxicloreto de bismuto durante o recozimento final, pode ser usada uma mistura de composto de bismuto e cloreto de metal. Por exemplo, como o composto de bismuto, óxido de bismuto, hidróxido de bismuto, sulfeto de bismuto, sulfato de bismuto, fosfato de bismuto, carbonato de bismuto, nitrato de bismuto, composto de organobismuto, haleto de bismuto e semelhantes podem ser usados. Por exemplo, como cloreto de metal, podem ser usados cloreto de ferro, cloreto de cobalto, cloreto de níquel e semelhantes.

[00166] Depois de aplicar o separador de recozimento acima, que não forma a película de forsterita, na superfície da chapa de aço recozida de descarburação e de secar o separador de recozimento, o recozimento final é conduzido. As condições de recozimento no processo de recozimento final não são particularmente limitadas e podem ser adotadas condições conhecidas. Por exemplo, a chapa de aço pode ser mantida na faixa de temperatura de 1100 a 1300ºC por 10 a 30 horas. Além disso, a atmosfera do forno pode ser conhecida como atmosfera de nitrogênio ou atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio. Após o recozimento final, é preferível que o separador de recozimento redundante seja removido da superfície da chapa de aço por lavagem com água ou decapagem. (Separador de recozimento que forma película de forsterita)

[00167] Como o separador de recozimento que forma a película de vidro (película de forsterita), o separador de recozimento que inclui principalmente MgO pode ser utilizado. Por exemplo, é preferível que o separador de recozimento inclua MgO de 60% em massa ou mais como porcentagem de sólido.

[00168] Depois de aplicar o separador de recozimento à superfície da chapa de aço recozida de descarburação e de secar o separador de recozimento, o recozimento final é conduzido. As condições de recozimento no processo de recozimento final não são particularmente limitadas e podem ser adotadas condições conhecidas. Por exemplo, a chapa de aço pode ser mantida na faixa de temperatura de 1100 a 1300ºC por 10 a 30 horas. Além disso, a atmosfera do forno pode ser conhecida como atmosfera de nitrogênio ou atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio.

[00169] Em um caso em que o separador de recozimento que forma a película de forsterita é usado, o MgO no separador de recozimento reage com SiO2 da superfície da chapa de aço durante o recozimento final, pela qual a forsterita (Mg2SiO4) é formada. Assim, é preferível que a película de forsterita formada na superfície seja removida por trituração ou decapagem da superfície da chapa de aço recozida final após o recozimento final. O método para remover a película de forsterita da superfície da chapa de aço recozida final não é particularmente limitado e pode ser adotada uma moagem ou decapagem conhecida.

[00170] Por exemplo, a fim de remover a película de forsterita por decapagem, a chapa de aço recozida final pode ser imersa em ácido clorídrico de 20 a 40% em massa a 50 a 90ºC por 1 a 5 minutos, ser lavada com água e, em seguida, seca. Além disso, a chapa de aço recozida final pode ser decapada em solução mista de amônio fluorado e ácido sulfúrico, ser quimicamente polida em solução mista de ácido fluorídrico e solução de peróxido de hidrogênio, ser lavada com água e, em seguida, ser seca. < Processo de Oxidação >

[00171] O processo de oxidação (etapa S121) é o processo de conduzir o tratamento de lavagem, o tratamento de decapagem e o tratamento térmico, por sua vez, para a chapa de aço recozida final após o processo de recozimento final (chapa de aço recozida final sem a película de forsterita) para obter o chapa de aço oxidada. Especificamente, a superfície da chapa de aço recozida final é lavada como o tratamento de lavagem, a chapa de aço recozida final é decapada usando ácido sulfúrico de 5 a 20% em massa a 70 a 90ºC como o tratamento de decapagem e a chapa de aço recozida final é mantida na faixa de temperatura de 700 a 900ºC por 10 a 60 segundos na atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio onde o o ponto de orvalho é de 10 a 30ºC e a concentração de hidrogênio é de 0 a 4% em volume como o tratamento térmico. (Tratamento de Lavagem)

[00172] A superfície da chapa de aço recozida final após o processo de recozimento final é lavada. O método para lavar a superfície da chapa de aço recozida final não é particularmente limitado e pode ser adotado um método de lavagem conhecido. Por exemplo, a superfície da chapa de aço recozida final pode ser lavada com água. (Tratamento de decapagem)

[00173] A chapa de aço recozida final após o tratamento de lavagem é decapada usando o ácido sulfúrico cuja concentração é de 2 a 20% em massa e cuja temperatura é de 70 a 90ºC.

[00174] Quando o ácido sulfúrico é menor que 2% em massa, é difícil obter a chapa de aço elétrico de grão orientado em que (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35 é satisfeito e o ponto máximo em que a intensidade de emissão de Cr se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe é incluída. Também, quando o ácido sulfúrico é maior que 20% em massa, é difícil obter a chapa de aço elétrico de grão orientado com os recursos acima. A largura da região de deformação D é preferivelmente 17 μm ou menos e mais preferivelmente 12 μm ou mais.

[00175] Além do mais, quando a temperatura do ácido sulfúrico é menor que 70°C, a adesão suficiente não é obtida. Por outro lado, quando a temperatura do ácido sulfúrico é maior do que 90°C, o efeito para melhorar a adesão é saturado, e a tensão que é aplicada à chapa de aço pelo revestimento de isolamento é reduzida. O limite inferior do teor de Si é preferivelmente 0,8% ou mais, e mais preferivelmente 2,0% ou mais. A quantidade de N é preferivelmente 0,0100% ou menos, e mais preferivelmente 0,0090% ou menos.

[00176] O tempo para o tratamento de decapagem não é particularmente limitado. Por exemplo, a chapa de aço recozida final pode ser passada na velocidade da linha geral no banho de decapagem onde o ácido sulfúrico acima está incluído. (Tratamento Térmico)

[00177] A chapa de aço recozida final após o tratamento de decapagem é mantida na faixa de temperatura de 700 a 850ºC por 10 a 60 segundos na atmosfera, onde a concentração de oxigênio é de 5 a 21% em volume e o ponto de orvalho é de -10 a 30ºC. Pelo tratamento térmico, a camada incluindo principalmente óxidos de ferro, a camada de óxido incluída com Si- Cr, e a camada de óxido incluído com Si são formadas na superfície da chapa de aço recozida final. A chapa de aço após o tratamento térmico se torna o substrato de aço que satisfaz as condições acima (I) a (III).

[00178] Aqui, a atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio onde a concentração de hidrogênio é de 0 a 4% em volume representa a atmosfera onde a fração total de nitrogênio e hidrogênio na atmosfera é substancialmente 100% em volume. Quando a concentração de hidrogênio acima é 0% em volume, o nitrogênio na atmosfera se torna substancialmente 100% em volume. Quando a concentração de hidrogênio na atmosfera é maior que 4% em volume, é difícil de obter a chapa de aço elétrico de grão orientado em que (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35 é satisfeito e o ponto máximo em que a intensidade de emissão de Cr se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe é incluído. Além do mais, a carga de operação para instalação de tratamento térmico se torna alta, que não é preferível.

[00179] Quando o ponto de orvalho é menor que 10°C, ou quando a temperatura de retenção é menor que 700°C, é difícil obter a chapa de aço elétrico de grão orientado com os recursos acima. Quando a temperatura de manutenção é superior a 850ºC, o efeito é saturado e o custo de aquecimento aumenta. Quando o ponto de orvalho é maior que 30°C, é difícil obter a chapa de aço elétrico de grão orientado com os recursos acima.

[00180] Quando o tempo de retenção é menor que 10 segundos, é difícil para obter a chapa de aço elétrico de grão orientado com os recursos acima. Também, quando o tempo de retenção é maior que 60 segundos, é difícil obter a chapa de aço elétrico de grão orientado com os recursos acima.

[00181] A concentração de hidrogênio é preferivelmente 3% em volume ou manos. A razão de área é preferivelmente 50% ou menos, e mais preferivelmente 40% ou menos. A temperatura de recozimento T1 é preferivelmente 750℃ ou superior e mais preferivelmente 800℃ ou superior. O tempo de retenção é preferivelmente 20 segundos ou menos tempo. O tempo de espera é de um modo preferido de 50 segundos ou mais, e é de um modo preferido de 40 segundos ou menos.

[00182] Aqui, na modalidade, é preferível que o oxigênio não é incluído na atmosfera para o tratamento térmico. Na modalidade, a peça de aço incluir Cr como o elemento base. Quando a peça de aço inclui a quantidade acima de Cr e as condições de produção acima são satisfeitas, é possível obter a chapa de aço elétrico de grão orientado em que (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35 é satisfeito e o ponto máximo, em que a intensidade de emissão de Cr se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe, é incluído. Quando a atmosfera para o tratamento térmico inclui o oxigênio, é difícil obter a chapa de aço elétrico de grão orientado com os recursos acima. Mesmo quando a atmosfera para o tratamento térmico inclui o oxigênio como impureza, é preferível que a concentração de oxigênio na atmosfera seja limitada a menos que 5% em volume. Em adição ao acima, é preferível que o ponto de orvalho seja limitado a mais que 20°C. < Processo de formação de revestimento de isolamento >

[00183] O processo de formação do revestimento de isolamento (etapa S123) é o processo de aplicação da solução para formar o revestimento de isolamento de tensão na superfície da chapa de aço oxidada após o processo de oxidação e de cozimento da solução para obter a chapa de aço elétrico orientada por grãos. No processo de formação do revestimento de isolamento, o revestimento de isolamento de tensão pode ser formado em uma superfície de chapa ou ambas as superfícies de chapa da chapa de aço oxidada.

[00184] Antes de aplicar a solução, a superfície da chapa de aço oxidada onde o revestimento de isolamento é formado pode ser submetida a um pré-tratamento opcional, como tratamento de desengorduramento com ácido alcalino, tratamento de decapagem com ácido clorídrico, ácido sulfúrico, ácido fosfórico e semelhantes. O pré-tratamento não pode ser realizado.

[00185] As condições para formar o revestimento de isolamento de tensão não são particularmente limitadas e podem ser adotadas condições conhecidas. Além disso, o revestimento de isolamento de tensão pode incluir principalmente produtos inorgânicos e pode ainda incluir produtos orgânicos. Por exemplo, o revestimento de isolamento de tensão pode incluir principalmente pelo menos um dentre cromato de metal, fosfato de metal, sílica coloidal, composto de Zr, composto de Ti e semelhantes como os inorgânicos, e partículas finas de resina orgânica podem ser dispersas na tensão revestimento de isolamento. Do ponto de vista da redução da carga ambiental durante a produção, o revestimento de isolamento de tensão pode ser produzido a partir de material de partida, como fosfato de metal, agentes de acoplamento de Zr ou Ti, carbonatos dos mesmos, sais de amônio dos mesmos. < Outros Processos > (Processo de Recozimento de Nivelamento)

[00186] Seguindo o processo de formação do revestimento de isolamento, o recozimento de achatamento pode ser conduzido para endireitamento. Ao conduzir o recozimento de achatamento para a chapa de aço elétrico de grão orientado após o processo de formação do revestimento de isolamento, é possível reduzir favoravelmente as características de perda de ferro. (Processo de Refino de Domínio Magnético)

[00187] O tratamento de refino de domínio magnético pode ser conduzido para a chapa de aço elétrico de grão orientado produzida. Aqui, o tratamento de refinação de domínio magnético é o tratamento de tal modo que o feixe de laser que refina o domínio magnético é irradiado para a superfície da chapa de aço elétrico orientado por grão ou a ranhura é formada na superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado. Ao realizar o tratamento de refino do domínio magnético, é possível reduzir favoravelmente as características magnéticas. Exemplos

[00188] Daqui em diante, os efeitos de um aspecto da presente invenção são descritos em detalhes com referência aos seguintes exemplos. No entanto, a condição nos exemplos é uma condição exemplificativa empregada para confirmar a operabilidade e os efeitos da presente invenção, de modo que a presente invenção não se limite à condição exemplificativa. A presente invenção pode empregar vários tipos de condições, desde que as condições não se afastem do escopo da presente invenção e possam atingir o objetivo da presente invenção. (Exemplo 1)

[00189] Um eslabe de aço foi aquecido a 1350°C, e então laminação a quente para obter as chapas de aço laminadas a quente com a espessura média de 2,3 mm, aqui o eslabe de aço incluindo 0,081% em massa de C, 3,3% em massa de Si, 0,083% em massa de Mn, 0,022% em massa de S (0,022% em massa de S+Se), 0,025% em massa de Bi, e o restante consistindo em Fe e impurezas.

[00190] As chapas de aço laminadas a quente obtidas foram recozidas a 1100ºC durante 120 segundos e, em seguida, decapadas. As chapas de aço após decapagem foram laminadas a frio para obter as chapas de aço laminadas a frio com a espessura média de 0,23 mm. As chapas de aço laminadas a frio obtidas foram recozidas por descarburação.

[00191] Posteriormente, o separador de recozimento foi aplicado e seco. No separador de recozimento, MgO e Al2O3 de 95% em massa no total como porcentagem de sólido foram incluídos, a razão de mistura de MgO e Al2O3 foi de 50%: 50% em% em massa e BiOCl de 5 % em massa em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3 foi incluída. Depois disso, o recozimento final foi conduzido a 1200ºC por 20 horas.

[00192] O separador de recozimento redundante é removido por lavagem com água da chapa de aço recozida final obtida. Em qualquer chapa de aço, a película de vidro (película de forsterita) não foi formado quando confirmado pelo método de difração de raios-X.

[00193] As chapas de aço após a remoção do separador de recozimento redundante por lavagem com água foram submetidas ao tratamento por decapagem usando o ácido sulfúrico cuja concentração era de 5% em massa e cuja temperatura era 70°C. Posteriormente, o tratamento térmico foi conduzido a 850°C por 10 segundos em (A) 100% de N2 e 30°C de ponto de orvalho e ar atmosférico (B) (especificamente 21% de O2 e 79% de N2) e 10ºC de ponto de orvalho.

[00194] A solução aquosa que incluía principalmente fosfato de alumínio e sílica coloidal foi aplicada às chapas de aço após o processo de oxidação, a solução foi cozida a 850ºC por 1 minuto e, assim, o revestimento de isolamento de tensão cujo peso de revestimento era de 4,5 g/m2 foi formado na superfície da peça de teste.

[00195] As chapas de aço base das chapas de aço elétrico de grão orientado foram analisadas quimicamente com base no método acima. As chapas de aço feitas da placa de aço B incluíam, como composição química, por% em massa, 0,002% ou menos de C, 3,3% de Si, 0,083% Mn, 0,005% ou menos de S (0,005% ou menos de S + Se), 0,005% ou menos de Al sol.,

0,005% ou menos de N, 0,0001% em massa de Bi e o restante consistindo em Fe e impurezas.

[00196] Para as chapas de aço elétrico de grão orientado obtido nos B1 a B44 e b1 a b30, a perda de ferro e a adesão de revestimento foram avaliadas. < Análise de GDS >

[00197] Com base no método acima, para a superfície da chapa de aço oxidado após o processo de Oxidação e a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado após a formação do revestimento de isolamento de tensão, a espectroscopia de descarga por brilho foi conduzida usando GDA750 produzida pela Rigaku Corporation. Os elementos de medição foram O, Cr, Si e Fe para a chapa de aço oxidado e O, Al, Cr, Si, P e Fe para a chapa de aço elétrico de grão orientado. O perfil de profundidade GDS obtido foi avaliado. < Características Magnéticas >

[00198] Uma peça de teste com um comprimento de 300 mm paralela à direção de laminação e uma largura de 60 mm foi submetida ao recozimento por alívio de estresse a 800°C por 2 horas na atmosfera de nitrogênio, e foi submetida ao tratamento de refinamento de domínio magnético pela irradiação com laser. Oito peças da peça de teste foram preparadas. A densidade de fluxo magnético B8 na direção de laminação (unidade: T) (densidade de fluxo magnético em 800A/m) e a perda de ferro W17 / 50 (unidade: W/kg) (perda de ferro quando excitado para 1,7T em 50 Hz) foram avaliadas com base no método regulamentado pela JIS C 2556: 2015, usando as peças de teste. A média de B8, a média de W17/50 e o desvio padrão de W17/W17 foram calculados usando os resultados das oito peças de tese. (Adesão de revestimento de isolamento de tensão)

[00199] O corpo de prova cuja direção longitudinal correspondia à direção de laminação foi tirado das chapas de aço elétrico orientadas a grãos obtidas, e os ensaios de flexão de diâmetro de flexão ϕ 10 e diâmetro de flexão ϕ 20 foram conduzidos usando testador de flexão de mandril cilíndrico.

Foi observada a superfície do corpo de prova após os ensaios de flexão, foi calculada a fração da área onde o revestimento isolante permaneceu sem delaminação na área da parte dobrada (fração do revestimento remanescente) e, assim, a adesão da tensão - o revestimento de isolamento foi avaliado. Quando a fração de revestimento remanescente era de grau A, foi considerada aceitável.

[00200] Grau A: a fração de revestimento remanescente é 90% ou mais. Grau B: a fração de revestimento remanescente é de 70% ou mais e menos de 90%. Grau C: a fração de revestimento remanescente é inferior a 70%. < Adesão de revestimento de isolamento de tensão >

[00201] A peça de teste para XPS foi tirada das chapas de aço elétrico orientadas a grãos obtidas, e a espessura média da camada de óxido de ferro foi medida com base no método acima.

[00202] Em relação à aparência da chapa de aço elétrico de grão orientado, as chapas de aço da condição (A) se tornaram marro escuro, e as chapas de aço da condição (B) se tornaram cinza claro.

[00203] Além do mais, a adesão do revestimento de isolamento de ambas as chapas de aço das condições (A) e (B) era de Grau A. A espessura média do revestimento de isolamento de tensão de ambas as chapas de aço das condições (A) e (B) era de 3,0 μm.

[00204] Além do mais, em relação ao perfil de profundidade de GPS, as chapas de aço oxidadas da condição (A) satisfizeram as condições acima (I) a (III). As chapas de aço elétrico de grão orientado da condição (A) satisfeitas (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35, e incluiu o ponto máximo em que a intensidade de emissão de Cr se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe.

[00205] Por outro lado, as chapas de aço oxidadas da condição (B) não satisfizeram as condições acima (I) a (III). As chapas de aço elétrico de grão orientado da condição (B) não satisfizeram (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35 e não incluíram o ponto máximo em que a intensidade de emissão de Cr se torna de 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com intensidade de emissão de Fe.

[00206] Além do mais, em relação às características magnéticas, as chapas de aço elétrico de grão orientado da condição (A) mostraram desvio de padrão excelente de W17/50 conforme comparado com as chapas de aço elétrico de grão orientado da condição (B). (Exemplo 2)

[00207] Uma placa de aço A (peça de aço A) e uma placa de aço B (peça de aço B) foram aquecidas a 1350ºC e, em seguida, foram laminadas a quente para obter as chapas de aço laminadas a quente com a espessura média de 2,3 mm, aqui a placa de aço A incluindo 0,082% em massa de C, 3,3% em massa de Si, 0,082% em massa de Mn, 0,023% em massa de S, 0,025% em massa de Al sol., 0,008% em massa de N e o restante consistindo em Fe e impurezas, e o placa de aço B incluindo. 0,081% em massa de C, 3,3% em massa de Si, 0,083% em massa de Mn, 0,022% em massa de S, 0,025% em massa de Al sol., 0,008% em massa de N, 0,0025% em massa de Bi e o restante consistindo em Fe e impurezas.

[00208] As chapas de aço laminadas a quente obtidas foram recozidas a 1100ºC durante 120 segundos e, em seguida, decapadas. As chapas de aço após decapagem foram laminadas a frio para obter as chapas de aço laminadas a frio com a espessura média de 0,23 mm. As chapas de aço laminadas a frio obtidas foram recozidas por descarburação.

[00209] Posteriormente, o separador de recozimento foi aplicado e seco. No separador de recozimento, MgO e Al2O3 de 95% em massa no total como porcentagem de sólido foram incluídos, a razão de mistura de MgO e Al2O3 foi de 50%: 50% em% em massa (1 : 1 como razão de massa) e BiOCl de 5 % em massa em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3 foi incluída. Depois disso, o recozimento final foi conduzido a 1200ºC por 20 horas.

[00210] O separador de recozimento redundante é removido por lavagem com água da chapa de aço recozida final obtida. Em qualquer chapa de aço, a película de vidro (película de forsterita) não foi formado quando confirmado pelo método de difração de raios-X.

[00211] As chapas de aço após a remoção do separador de recozimento redundante por lavagem com água foram submetidas ao tratamento de decapagem com ácido sulfúrico cuja temperatura era de 70ºC e cuja concentração era mostrada na Tabela 1 a seguir. Depois disso, o tratamento térmico foi conduzido alterando a concentração de oxigênio, ponto de orvalho, temperatura e tempo.

[Tabela 1]

CONDIÇÕES DE PRODUÇÃO PROCESSO DE OXIDAÇÃO LAVAGEM DECAPAGEM TRATAMENTO TÉRMICO

TIPO DE MÉTODO DE CONCENTRAÇ TEMPERATU ATMOSFERA TEMPERATURA TEMPO Nº AÇO LAVAGEM ÃO DE ÁCIDO RA ºC CONCENTRAÇ CONCENTRAÇ CONCENTRAÇÃ PONTO DE ºC segundos SULFÚRICO % ÃO DE ÃO DE O DE OXGÊNIO ORVALHO ºC Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 68/92 em massa NITROGÊNIO HIDROGÊNIO % em volume % em volume % em volume 2-1 A Lavagem com Água 5 70 100 0 0 30 800 5 2-2 A Lavagem com Água 5 70 96 4 0 30 850 15 2-3 A Lavagem com Água 5 70 100 0 0 30 800 40 2-4 A Lavagem com Água 15 70 100 0 0 20 680 20 2-5 A Lavagem com Água 15 70 96 4 0 20 800 20 2-6 A Lavagem com Água 15 70 100 0 0 20 840 20 2-7 A Lavagem com Água 3 70 100 0 0 -30 720 80 2-8 A Lavagem com Água 15 70 100 0 0 20 800 30 2-9 A Lavagem com Água 15 70 80 20 0 10 800 30 2-10 A Lavagem com Água 15 70 100 0 0 -30 850 30 2-11 A Lavagem com Água 15 70 80 20 0 10 800 80 62/86 2-12 A Lavagem com Água 15 70 100 0 0 45 800 30 2-13 A Lavagem com Água 25 70 100 0 0 30 680 20 2-14 B Lavagem com Água 5 70 100 0 0 30 800 5 2-15 B Lavagem com Água 5 70 96 4 0 30 850 15 2-16 B Lavagem com Água 5 70 100 0 0 30 800 40 2-17 B Lavagem com Água 15 70 100 0 0 20 680 20 2-18 B Lavagem com Água 15 70 96 4 0 20 800 20 2-19 B Lavagem com Água 15 70 100 0 0 20 840 20 2-20 B Lavagem com Água 3 70 100 0 0 -30 720 80 2-21 B Lavagem com Água 15 70 100 0 0 20 800 30 2-22 B Lavagem com Água 15 70 80 20 0 10 800 30 2-23 B Lavagem com Água 15 70 100 0 0 -30 850 30 2-24 B Lavagem com Água 15 70 80 20 0 10 800 80 2-25 B Lavagem com Água 15 70 100 0 0 40 800 30 2-26 B Lavagem com Água 25 70 100 0 0 30 680 20

[00212] A solução aquosa que incluiu principalmente fosfato de alumínio e sílica coloidal foi aplicada às chapas de aço após o processo de oxidação, a solução foi cozida a 850ºC por 1 minuto e, assim, o revestimento de isolamento de tensão cujo peso de revestimento era de 4,5 g/m2 foi formado na superfície da peça de teste.

[00213] As chapas de aço base das chapas de aço elétrico de grão orientado foram analisadas quimicamente com base no método acima. As chapas de aço feitas da placa de aço A incluíam, como composição química, em % em massa, 0,002% ou menos de C, 3,3% de Si, 0,082% Mn, 0,005% ou menos de S (0,005% ou menos de S + Se), 0,005% ou menos de Al sol., 0,005% ou menos de N e o restante consistindo em Fe e impurezas. As chapas de aço feitas da placa de aço B incluíam, como composição química, por% em massa, 0,002% ou menos de C, 3,3% de Si, 0,083% Mn, 0,005% ou menos de S (0,005% ou menos de S + Se), 0,005% ou menos de Al sol., 0,005% ou menos de N, 0,0001% em massa de Bi e o restante consistindo em Fe e impurezas. < Avaliação >

[00214] As características magnéticas, a análise de GDS, a adesão do revestimento e semelhantes foram avaliadas. Os métodos de avaliação foram os seguintes. (Características Magnéticas)

[00215] Uma peça de teste com um comprimento de 300 mm paralela à direção de laminação e uma largura de 60 mm foi submetida ao recozimento por alívio de estresse a 800°C por 2 horas na atmosfera de nitrogênio, e foi submetida ao tratamento de refinamento de domínio magnético pela irradiação com laser. Oito peças da peça de teste foram preparadas. A densidade de fluxo magnético B8 na direção de laminação (unidade: T) (densidade de fluxo magnético em 800A/m) e a perda de ferro W17 / 50 (unidade: W/kg) (perda de ferro quando excitado para 1,7T em 50

Hz) foram avaliadas com base no método regulamentado pela JIS C 2556: 2015, usando as peças de teste. A média de B8, a média de W17/50 e o desvio padrão de W17/W17 foram calculados usando os resultados das oito peças de tese.

[00216] Aqui, em relação ao tipo de aço A, quando a média de B8 foi de 1,90 T ou mais, quando a média de W17/50 foi de 0,700 W/kg ou menos, e quando o desvio padrão de W17/50 foi de 0,020 W/kg ou menos, foi julgado como aceitável. Em relação à chapa tipo B, quando a média de B8 foi de 1,90 T ou mais, quando a média de W17/50 foi de 0,650 W/kg ou menos, e quando o desvio padrão de W17/50 foi de 0,020 W/kg ou menos, foi julgado conforme aceitável. ( Análise de GDS )

[00217] Com base no método acima, para a superfície da chapa de aço oxidada após o processo de Oxidação e a superfície da chapa de aço elétrico de grão orientado após a formação do revestimento de isolamento de isolamento, a análise foi conduzida sob condições de modo que a saída seja 30W, a pressão de Ar era de 3 hPa, área de medição foi de diâmetro de 4 mm, e o tempo de medição foi de 100 segundo em modo de frequência alta usando GDA750 produzido por Rigaku Corporation. Os elementos de medição foram O, Cr, Si e Fe para a chapa de aço oxidado e O, Al, Cr, Si, P e Fe para a chapa de aço elétrico de grão orientado. Pelo perfil de profundidade de GDS, foi confirmado se as chapas de aço oxidado satisfizeram ou não as condições acima (I) a (III), e se as chapas de aço elétrico de grão orientado satisfizeram ou não (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35 e foi incluído o ponto máximo em que a intensidade de emissão de Cr se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe. (Adesão de revestimento de isolamento de tensão)

[00218] O corpo de prova cuja direção longitudinal correspondia à direção de laminação foi tirado das chapas de aço elétrico orientadas a grãos obtidas, e os ensaios de flexão de diâmetro de flexão ϕ 10 e diâmetro de flexão ϕ 20 foram conduzidos usando testador de flexão de mandril cilíndrico. Foi observada a superfície do corpo de prova após os ensaios de flexão, foi calculada a fração da área onde o revestimento isolante permaneceu sem delaminação na área da parte dobrada (fração do revestimento remanescente) e, assim, a adesão da tensão - o revestimento de isolamento foi avaliado. Quando a fração de revestimento remanescente era de grau A, foi considerada aceitável.

[00219] Grau A: a fração de revestimento remanescente é 90% ou mais. Grau B: a fração de revestimento remanescente é de 70% ou mais e menos de 90%. Grau C: a fração de revestimento remanescente é inferior a 70%. ( Espessura Média de revestimento de isolamento de tensão )

[00220] A peça de teste para foi tirada das chapas de aço elétrico orientadas a grãos obtidas, e a espessura média do revestimento de isolamento de tensão foi medida com base no método acima.

[00221] Os resultados obtidos são resumidos na Tabela 2 a seguir.

[Tabela 2]

RESULTADOS DE PRODUÇÃO RESULTADOS DE AVALIAÇÃO OBSERVAÇÕES APÓS PROCESSO DE APÓS PROCESSO DE FORMAÇÃO DE CARACTERÍSTICAS ADESÃO

OXIDAÇÃO REVESTIMENTO DE ISOLAMENTO MAGNÉTICAS CONDIÇÃ CONDIÇ CONDIÇ (Fe0,5 - Fe0,05) / RAZÃO ESPESSU B8 W17/50 W17/50 DOBR DOBR O (I) ÃO (II) ÃO (III) Fe0,5 DE RA MÉDIA MÉDIA DESVIO AMEN AMEN Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 72/92 PRESENÇ RAZÃO RAZÃO INTENSID MÉDIA T W/kg PADRÃO TO 020 TO 410

TIPO DE Nº A DE DE DE ADE DE DE W/kg

AÇO

REGIÃO INTENSI INTENSI EMISSÃO REVESTI DE DADE DADE DE Cr MENTO

PLANALT DE DE DE

O EMISSÃ EMISSÃ ISOLAME O DE Cr O DE Si NTO μm

EXEMPLO 2-1 A Presença 0,008 0,186 0,21 0,04 2,0 1,925 0,736 0,048 C C

COMPARATIVO 2-2 A Presença 0,021 0,101 0,45 0,23 2,0 1,930 0,691 0,017 A A EXEMPLO INVENTIVO 2-3 A Presença 0,022 0,081 0,56 0,21 2,0 1,931 0,692 0,016 A A EXEMPLO INVENTIVO

EXEMPLO 2-4 A Presença Sem Pico 0,051 0,23 Sem Pico 2,0 1,929 0,725 0,045 C C

COMPARATIVO 66/86 2-5 A Presença 0,017 0,064 0,68 0,23 2,0 1,931 0,692 0,015 A A EXEMPLO INVENTIVO 2-6 A Presença 0,015 0,092 0,62 0,18 2,0 1,932 0,692 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO

EXEMPLO 2-7 A Presença 0,008 0,245 0,23 0,04 2,0 1,920 0,748 0,041 C C

COMPARATIVO 2-8 A Presença 0,018 0,078 0,57 0,23 2,0 1,932 0,699 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO

EXEMPLO 2-9 A Presença 0,013 0,314 0,18 0,04 2,0 1,915 0,762 0,047 A A

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-10 A Presença 0,011 0,246 0,15 0,04 2,0 1,921 0,746 0,050 A A

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-11 A Presença 0,013 0,501 0,16 0,04 2,0 1,921 0,748 0,041 C C

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-12 A Presença 0,031 0,081 0,57 0,28 2,0 1,922 0,734 0,021 C C

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-13 A Presença Sem Pico 0,051 0,23 Sem Pico 2,0 1,921 0,746 0,042 C C

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-14 B Presença 0,008 0,193 0,22 0,04 2,0 1,951 0,679 0,044 C C

COMPARATIVO 2-15 B Presença 0,023 0,112 0,46 0,22 2,0 1,970 0,621 0,017 A A EXEMPLO INVENTIVO 2-16 B Presença 0,023 0,081 0,58 0,23 2,0 1,971 0,620 0,015 A A EXEMPLO INVENTIVO

EXEMPLO 2-17 B Presença Sem Pico 0,201 0,21 Sem Pico 2,0 1,956 0,651 0,047 C C

COMPARATIVO 2-18 B Presença 0,018 0,061 0,69 0,24 2,0 1,971 0,622 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO 2-19 B Presença 0,015 0,089 0,61 0,17 2,0 1,973 0,621 0,014 A A EXEMPLO INVENTIVO

EXEMPLO 2-20 B Presença 0,008 0,233 0,24 0,04 2,0 1,953 0,662 0,043 C C

COMPARATIVO 2-21 B Presença 0,021 0,081 0,55 0,22 2,0 1,973 0,621 0,017 A A EXEMPLO INVENTIVO Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 73/92

EXEMPLO 2-22 B Presença 0,015 0,325 0,19 0,03 2,0 1,943 0,689 0,047 A A

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-23 B Presença 0,016 0,255 0,16 0,04 2,0 1,944 0,686 0,048 A A

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-24 B Presença 0,015 0,366 0,15 0,03 2,0 1,949 0,673 0,043 C C

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-25 B Presença 0,033 0,092 0,58 0,29 2,0 1,951 0,658 0,043 C C

COMPARATIVO

EXEMPLO 2-26 B Presença Sem Pico 0,179 0,22 Sem Pico 2,0 1,948 0,675 0,043 C C

COMPARATIVO 67/86

[00222] Como claramente mostrado nas Tabelas 1 & 2, uma vez que as condições de oxidação foram satisfeitas nos números de teste 2-2, 2-3, 2-5, 2- 6, 2-8, 2-15, 2-16, 2-18, 2-19 e 2-21, as chapas de aço oxidado satisfizeram as condições acima (I) a (III), e a chapas de aço elétrico de grão orientado (Fe0,5 - Fe0,05) / Fe0,5 ≥ 0,35 e incluíram o ponto máximo em que a intensidade de emissão de Cr se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com a intensidade de emissão de Fe. Como resultado, ambas as características magnéticas e adesão de revestimento foram excelentes.

[00223] Além disso, como as composições químicas das placas de aço eram favoráveis nos testes de número 2-15, 2-16, 2-18, 2-19 e 2-21 entre os testes de número acima, as características magnéticas eram ainda excelentes.

[00224] Por outro lado, uma vez que o tempo de retenção para oxidação foi menor no número de teste 2-1, a temperatura de retenção para oxidação foi inferior no número de teste 2-4, e o ponto de orvalho para oxidação foi inferior e o tempo de retenção para oxidação foi maior no número de teste 2-7, a adesão de revestimento e as características magnéticas foram inferiores.

[00225] Uma vez que a atmosfera para oxidação estava fora da faixa descrita acima no número de teste 2-9 e o ponto de orvalho para oxidação foi inferior no número de teste 2-10, as características magnéticas foram particularmente inferiores.

[00226] Uma vez que a atmosfera para oxidação estava fora da faixa descrita acima e o tempo de retenção para oxidação era maior no número de teste 2-11, a adesão de revestimento e as características magnéticas foram inferiores.

[00227] Como o ponto de orvalho para oxidação foi maior no teste de número 2-12, a adesão do revestimento de isolamento de tensão foi inferior.

[00228] Como a concentração para decapagem foi maior e a temperatura para oxidação foi menor no teste de número 2-13, a adesão do revestimento de isolamento e as características magnéticas de tensão foram inferiores.

[00229] Uma vez que o tempo de retenção para oxidação foi menor no número de teste 2-14, a temperatura de retenção para oxidação foi inferior no número de teste 2-17, e o ponto de orvalho para oxidação foi inferior e o tempo de retenção para oxidação foi inferior no número de teste 2-20, a adesão do revestimento e as características magnéticas foram inferiores.

[00230] Uma vez que a atmosfera para oxidação estava fora da faixa descrita acima no número de teste 2-22 e o ponto de orvalho para oxidação foi inferior no número de teste 2-23, as características magnéticas foram particularmente inferiores.

[00231] Uma vez que a atmosfera para oxidação estava fora da faixa descrita acima e o tempo de retenção para oxidação era maior no número de teste 2-24, a adesão de revestimento e as características magnéticas foram inferiores.

[00232] Como o ponto de orvalho para oxidação foi maior no teste de número 2-25, a adesão do revestimento de isolamento de tensão foi inferior.

[00233] Como a concentração para decapagem foi maior e a temperatura para oxidação foi menor no teste de número 2-26, a adesão do revestimento de isolamento de tensão foi inferior. (Exemplo 3)

[00234] As placas de aço (peças de aço) com as composições químicas mostradas na Tabela 3 a seguir foram aquecidas a 1380ºC e, em seguida, foram laminadas a quente para obter as chapas de aço laminadas a quente com a espessura média de 2,3 mm. Alguns aços estavam trincados e, portanto, não puderam ser submetidos a processos subsequentes.

[Tabela 3]

CONDIÇÕES DE PRODUÇÃO TIPO DE AÇO COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE ESLABE (PEÇA DE AÇO) (UNIDADE: % em massa, RESTANTE QUE CONSISTE EM Fe E IMPUREZAS) C Si Mn S Se S+Se sol.A1 N Bi Te Pb Cr: A-1 0,079 3,31 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,008 - - - 0,05 A-2 0,078 3,51 0,077 0,002 0,051 0,053 0,024 0,008 - - - 0,03 Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 76/92 A-3 0,082 3,31 0,080 0,001 0,023 0,024 0,025 0,008 0,0025 - - 0,04 A-4 0,082 3,31 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,008 0,0025 - - 0,12 A-5 0,081 3,22 0,075 0,021 0,002 0,023 0,025 0,009 - 0,0015 - 0,13 A-6 0,080 3,32 0,080 0,019 0,003 0,022 0,026 0,008 - - 0,0015 0,25 A-7 0,079 3,31 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,009 0,0026 0,0005 - 0,03 A-8 0,078 3,51 0,077 0,001 0,018 0,019 0,024 0,008 - 0,0018 0,0011 0,05 A-9 0,079 3,22 0,080 0,019 0,003 0,022 0,025 0,009 0,0021 - 0,0015 0,03 A-10 0,080 3,31 0,080 0,001 0,022 0,023 0,025 0,008 0,0018 0,0018 0,0018 0,03 A-11 0,085 3,31 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,008 0,0141 0,0018 0,0012 0,03 A-12 0,071 4,05 0,081 0,019 0,051 0,070 0,025 0,008 - - - 0,03 A-13 0,071 2,41 0,081 0,019 0,001 0,020 0,025 0,008 - - - 0,03 A-14 0,008 3,28 0,075 0,022 0,006 0,028 0,021 0,008 - - - 0,03 70/86 A-15 0,209 3,15 0,051 0,021 0,006 0,027 0,031 0,006 - - - 0,03 A-16 0,061 3,31 0,081 0,012 0,003 0,015 0,009 0,009 - - - 0,03 A-17 0,061 3,29 0,082 0,015 0,003 0,018 0,075 0,009 - - - 0,03 A-18 0,072 3,19 0,008 0,051 0,001 0,052 0,018 0,008 - - - 0,03 A-19 0,073 3,18 1,010 0,051 0,001 0,052 0,015 0,009 - - - 0,03 A-20 0,071 3,25 0,081 0,003 0,001 0,004 0,025 0,008 - - - 0,03 A-21 0,071 3,19 0,051 0,095 0,001 0,096 0,019 0,008 - - - 0,03 A-22 0,085 3,31 0,082 0,052 0,002 0,054 0,023 0,023 - - - 0,03 A-23 0,085 3,31 0,052 0,052 0,002 0,054 0,023 0,002 - - - 0,03 A-24 0,079 3,31 0,080 0,022 0,001 0,023 0,025 0,008 - - - -

[00235] As chapas de aço laminadas a quente que poderiam ser submetidas a processos subsequentes foram recozidas a 1120ºC por 120 segundos e, em seguida, decapadas. As chapas de aço após decapagem foram laminadas a frio para obter as chapas de aço laminadas a frio com a espessura média de 0,23 mm. Alguns aços racharam durante a laminação a frio e, portanto, não puderam ser submetidos aos processos subsequentes. As chapas de aço que poderiam ser submetidas a processos subsequentes foram recozidas por descarburação.

[00236] Posteriormente, o separador de recozimento foi aplicado e seco. No separador de recozimento, MgO e Al2O3 de 95% em massa no total como porcentagem de sólido foram incluídos, a razão de mistura de MgO e Al2O3 foi de 50%: 50% em% em massa (1 : 1 como razão de massa) e BiOCl de 6 % em massa em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3 foi incluída. Depois disso, o recozimento final foi conduzido a 1200ºC por 20 horas.

[00237] O separador de recozimento redundante é removido por lavagem com água da chapa de aço recozida final obtida. Em qualquer chapa de aço, a película de vidro (película de forsterita) não foi formado quando confirmado pelo método de difração de raios-X.

[00238] As chapas de aço após a retirada do separador de recozimento redundante por lavagem com água foram submetidas ao tratamento de decapagem usando o ácido sulfúrico cuja temperatura era de 70ºC e cuja concentração era de 10%. Depois disso, o tratamento térmico foi conduzido mantendo sob condições como 100% de oxigênio, 30ºC do ponto de orvalho, 800ºC da temperatura e 20 segundos de tempo. Aqui, no teste de número 3-25 mostrado abaixo, o tratamento térmico não foi conduzido, e o teste de número 3-25 foi decapado.

[00239] A análise de GDS foi conduzida pelo método que é a mesma como aquela no Exemplo 2 para as chapas de aço após o processo de oxidação. As chapas de aço exceto pelos números de teste 3-12, 3-21 e 3-21 satisfizeram as condições acima (I) a (III).

[00240] Posteriormente, a solução aquosa que incluía principalmente fosfato de alumínio e sílica coloidal foi aplicada, a solução foi cozida a 850ºC por 1 minuto e, assim, o revestimento de isolamento de tensão cujo peso de revestimento era de 4,5 g/m2 por um lado foi formado na superfície da peça de teste.

[00241] As chapas de aço base das chapas de aço elétrico de grão orientado foram analisadas quimicamente com base no método acima. As composições químicas são mostradas na Tabela 4. Em relação à Tabela 3 e Tabela 4, o elemento cujo valor está em branco ou “-” nas tabelas indica o elemento em que o controle intencional não é conduzido para a sua quantidade do mesmo durante a produção.

[Tabela 4]

RESULTADOS DE PRODUÇÃO COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO UNIDADE: % EM MASSA RESTANTE Nº QUE CONSIDENTE EM Fe E IMPUREZAS; TIPO DE C Si Mn S Se S+Se Al sol. N Bi Te Pb Cr

AÇO 3-1 A-1 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,05 Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 79/92 3-2 A-2 ≤ 0,002 3,51 0,077 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-3 A-3 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - - 0,04 3-4 A-4 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - - 0,12 3-5 A-5 ≤ 0,002 3,22 0,075 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - 0,0001 - 0,13 3-6 A-6 ≤ 0,002 3,32 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - 0,0015 0,25 3-7 A-7 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 0,0001 - 0,03 3-8 A-8 ≤ 0,002 3,51 0,077 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - 0,0001 0,0011 0,05 3-9 A-9 ≤ 0,002 3,22 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - 0,0015 0,03 3-10 A-10 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 0,0001 0,0018 0,03 3-11 A-11 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 0,0001 0,0012 0,03 3-12 A-12 - - - - - - - - - - - 0,03 3-13 A-13 ≤ 0,002 2,41 0,081 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-14 A-14 ≤ 0,002 3,28 0,075 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 73/86 3-15 A-15 ≤ 0,002 3,15 0,051 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-16 A-16 ≤ 0,002 3,31 0,081 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-17 A-17 ≤ 0,002 3,29 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-18 A-18 ≤ 0,002 3,19 0,008 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-19 A-19 ≤ 0,002 3,18 1,010 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-20 A-20 ≤ 0,002 3,25 0,081 ≤ 0005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-21 A-21 - - - - - - - - - - - 0,03 3-22 A-22 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-23 A-23 ≤ 0,002 3,31 0,052 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,03 3-24 A-24 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - - 3-25 A-1 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - 0,05

< Avaliação >

[00242] As características magnéticas, a análise de GDS, a adesão do revestimento e semelhantes foram avaliadas. Os método de avaliação para a análise de GDS, a adesão do revestimento e a espessura de revestimento média foram as mesmas que aqueles no Exemplo 2. As características magnéticas foram avaliadas como segue. (Características Magnéticas)

[00243] Oito peças da peça de teste com um comprimento de 300 mm paralelo à direção de laminação e uma largura de 60 mm foram preparadas. As peças de teste foram submetidas para recozimento por alívio de estresse a 800°C por 2 horas em atmosfera de nitrogênio, e então, as características magnéticas na direção de laminação foram avaliadas com base no método regulado por JIS C 2556: 2015. Quando a média da densidade de fluxo magnético B8 (unidade : T) era de 1,90 T ou mais, foi julgado como aceitável. Para as chapas de aço cuja densidade de fluxo magnético B8 era aceitável, o feixe de laser foi irradiado para refinar o domínio magnético. Para as chapas de aço pelas quais o feixe de laser foi irradiado, a média e o desvio padrão da perda de ferro W17/50 (unidade: W/kg) (perda de ferro quando excitado a1,7T a 50Hz) foram avaliados. Aqui, quando a média de B8 foi de 1,90 T ou mais, quando a média de W17/50 foi de 0,700 W/kg ou menos, e quando o desvio padrão de W17/50 foi de 0,020 W/kg ou menos, foi julgado conforme aceitável.

[00244] Os resultados obtidos estão resumidos na Tabela 5 a seguir.

[Tabela 5]

RESULTADOS DE PRODUÇÃO RESULTADOS DE AVALIAÇÃO OBSERVAÇÕES APÓS PROCESSO DE FORMAÇÃO DE CARACTERÍSTICAS APÓS PROCESSO DE OXIDAÇÃO ADESÃO

REVESTIMENTO DE ISOLAMENTO MAGNÉTICAS CONDIÇÃO CONDIÇÃO CONDIÇÃO (Fe0,5 Fe0,05) RAZÃO DE ESPESSUR MÉDIA W17/50 DOBR DOBR

TIPO (I) (II) RAZÃO (III) DE /Fe0,5 INTENSID A MÉDIA W17/50 DESVIO AMEN AMEN Nº DE PRESENÇA DE RAZÃO DE ADE DE DE W/kg PADRÃO TO 020 TO

AÇO Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 81/92 B8 DE REGIÃO INTENSIDA INTENSIDA EMISSÃO REVESTIM (W/kg) 010

MÉDIA T DE DE DE DE DE DE Cr ENTO DE

PLANALTO EMISSÃO EMISSÃO ISOLAME DE Cr DE Si NTO μm 3-1 A-1 Presença 0,023 0,081 0,45 0,22 2,0 1,944 0,699 0,016 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-2 A-2 Presença 0,021 0,082 0,56 0,23 2,0 1,946 0,700 0,019 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-3 A-3 Presença 0,019 0,079 0,68 0,18 2,0 1,985 0,618 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-4 A-4 Presença 0,024 0,091 0,62 0,22 2,0 1,985 0,622 0,016 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-5 A-5 Presença 0,025 0,130 0,57 0,23 2,0 1,985 0,622 0,019 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-6 A-6 Presença 0,018 0,123 0,65 0,21 2,0 1,981 0,628 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-7 A-7 Presença 0,025 0,065 0,55 0,19 2,0 1,982 0,629 0,020 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-8 A-8 Presença 0,021 0,078 0,58 0,18 2,0 1,982 0,628 0,016 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-9 A-9 Presença 0,019 0,089 0,62 0,18 2,0 1,986 0,615 0,019 A A EXEMPLO INVENTIVO 75/86 3-10 A-10 Presença 0,017 0,121 0,63 0,21 2,0 1,987 0,610 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-11 A-11 Presença 0,018 0,076 0,69 0,22 2,0 1,988 0,608 0,019 A A EXEMPLO INVENTIVO 3-12 A-12 Presença - - - - - - - - - - EXEMPLO COMPARATIVO 3-13 A-13 Presença 0,023 0,069 0,41 0,11 2,0 1,681 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-14 A-14 Presença 0,024 0,073 0,43 0,15 2,0 1,661 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-15 A-15 Presença 0,021 0,089 0,43 0,21 2,0 1,721 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-16 A-16 Presença 0,019 0,098 0,44 0,15 2,0 1,691 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-17 A-17 Presença 0,017 0,082 0,44 0,15 2,0 1,681 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-18 A-18 Presença 0,023 0,114 0,43 0,21 2,0 1,722 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-19 A-19 Presença 0,024 0,141 0,42 0,11 2,0 1,701 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-20 A-20 Presença 0,016 0,138 0,44 0,11 2,0 1,725 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-21 A-21 Presença - - - - - - - - - - EXEMPLO COMPARATIVO 3-22 A-22 Presença 0,022 0,097 0,44 0,12 2,0 1,722 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-23 A-23 Presença 0,019 0,086 0,42 0,13 2,0 1,741 - - A A EXEMPLO COMPARATIVO 3-24 A-24 Presença Sem Pico 0,071 0,42 Sem Pico 2,0 1,938 0,721 0,022 B B EXEMPLO COMPARATIVO Não Não Não Não Não 3-25 A-1 Não Conduzido 1,941 0,711 0,021 C C EXEMPLO COMPARATIVO Conduzido Conduzido Conduzido Conduzido Conduzido

[00245] Como claramente mostrado nas Tabelas 3 a 5, como as composições químicas das chapas de aço de base foram satisfeitas nos testes de número 3-1 a 3-11, ambas as características magnéticas e adesão do revestimento de isolamento foram excelentes.

[00246] Além disso, como as composições químicas dos eslabes de aço eram favoráveis nos testes de número 3-3 a 3-11 entre os testes de número acima, as características magnéticas eram ainda excelentes.

[00247] Por outro lado, como o teor de Si era excessivo no teste de número 3-12, a chapa de aço foi fraturada durante a laminação a frio.

[00248] Como o teor de Si era insuficiente no número de teste 3-13, as características magnéticas eram inferiores.

[00249] Como o teor de C era insuficiente no teste de número 3-14 e o teor de C era excessivo no teste de número 3-15, as características magnéticas eram inferiores.

[00250] Como o teor de Al sol. era insuficiente no teste de número 3- 16, as características magnéticas eram inferiores.

[00251] Como o teor de Al sol. era excessivo no teste de número 3-17, a chapa de aço foi fraturada durante a laminação a frio.

[00252] Como o teor de Mn era insuficiente no teste de número 3-18 e o teor de Mn era excessivo no teste de número 3-19, as características magnéticas eram inferiores.

[00253] Como a quantidade total de S e Se foi insuficiente no teste de número 3-20, as características magnéticas foram inferiores.

[00254] Como a quantidade total de S e Se era excessiva no teste de número 3-21, a chapa de aço foi fraturada durante a laminação a quente.

[00255] Como o teor de N foi insuficiente no teste de número 3-22, as características magnéticas foram inferiores.

[00256] Como o teor de N foi insuficiente no teste de número 3-23, as características magnéticas foram inferiores.

[00257] Como o teor de Cr era insuficiente no teste de número 3-24, a adesão era inferior.

[00258] Como o tratamento térmico no processo de oxidação não foi conduzido no teste de número 3-25, a adesão do revestimento foi inferior. No teste de número 3-25, o revestimento logo após ser cozido foi delaminado mesmo na parte da fratura, exceto para a parte dobrada além da parte dobrada. Assim, a análise de GDS não poderia ser conduzida. (Exemplo 4)

[00259] Em relação aos eslabes de aço (peças de aço) com composições químicas mostradas na seguinte Tabela 6, os eslabes de aço dos números de teste 4-1 a 4-7 foram aquecidos a 1380°C, os elabes de aço dos números de teste 4-8 a 4-15 foram aquecidos a 1380°C, e então foram laminados a quente para obter as chapas de aço laminadas a quente com a espessura média de 2,3 mm.

[Tabela 6]

CONDIÇÕES DE PRODUÇÃO

TIPO COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE ESLABE (PEÇA DE AÇO) (UNIDADE: % em massa, RESTANTE QUE CONSISTE EM Fe E

DE IMPUREZAS)

AÇO C Si Mn S Se S+Se Al sol. N Bi Te Pb Sb Sn Cr Cu B-1 0,082 3,31 0,080 0,001 0,023 0,024 0,025 0,008 0,0025 - - 0,021 - 0,04 - Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 84/92 B-2 0,082 3,31 0,080 0,020 0,006 0,026 0,025 0,008 0,0025 - - - 0,031 0,12 - B-3 0,081 3,22 0,075 0,021 0,002 0,023 0,025 0,009 - 0,0015 - - - 0,13 0,032 B-4 0,080 3,32 0,080 0,019 0,003 0,022 0,026 0,008 - - - 0,043 0,040 0,25 0,046 B-5 0,079 3,31 0,080 0,022 - 0,022 0,025 0,009 0,0026 0,0005 - - - 0,03 - B-6 0,078 3,51 0,077 0,001 0,018 0,019 0,024 0,008 - 0,0018 0,0011 - - 0,05 - B-7 0,079 3,22 0,080 0,022 - 0,022 0,025 0,009 0,0021 - 0,0015 - - 0,03 - B-8 0,083 3,31 0,082 0,023 - 0,023 0,025 0,008 - - - - - 0,04 - B-9 0,083 3,31 0,082 0,023 - 0,023 0,025 0,008 0,0045 - - - - 0,04 - 78/86

[00260] As chapas de aço laminadas a quente dos números de teste 4-1 a 4-7 foram recozidas a 1120°C por 120 segundos, as chapas de aço laminadas a quente dos números de teste 4-8 a 4-15 foram recozidas a 1100°C por 120 segundos, e então foram decapadas. As chapas de aço após decapagem foram laminadas a frio para obter as chapas de aço laminadas a frio com a espessura média de 0,23 mm. As chapas de aço laminadas a frio obtidas foram recozidas por descarburação.

[00261] Posteriormente, o recozimento final foi conduzido sob as condições mostradas na Tabela 7 a seguir. Na Tabela 7, a quantidade de materiais principais no separador de recozimento é mostrada como porcentagem de sólidos. Além disso, a quantidade de cloreto de bismuto é mostrada como a quantidade em comparação com a quantidade total de MgO e Al2O3.

[Tabela 7]

CONDIÇÕES DE PRODUÇÃO RECOZIMENTO FINAL

SEPARADOR DE RECOZIMENTO TEMPERA TEMPO PELÍCULA CLORETO DE TURA hora DE

PRINCIPAIS MATERIAIS TIPO DE BISMUTO (°C) REMOÇÃO Nº

AÇO TIPO QUANTID TIPO Razão em I ou II ADE QUANTI massa (TOTAL) DADE % MgO % em em massa /AI203 massa 4-1 B-1 I 94 1:1 BiOCI 6 1200 20 Não Conduzido 4-2 B-2 I 94 1:1 BiOCI 6 1200 20 Não Conduzido 4-3 B-3 I 94 1:1 BiOCI 6 1200 20 Não Conduzido 4-4 B-4 I 95 1:1 BiCI3 5 1200 20 Não Conduzido 4-5 B-5 I 93 1:1 BiCI3 7 1200 20 Não Conduzido 4-6 B-6 II 100 1:0 Nenhum — 1200 20 Conduzido 4-7 B-7 II 100 1:0 Nenhum — 1200 20 Conduzido 4-8 B-8 I 95 1:1 BiOCI 5 1200 20 Não Conduzido 4-9 B-8 I 95 1:1 BiOCI 5 1200 20 Não Conduzido 4-10 B-8 I 95 1:1 BiOCI 5 1200 20 Não Conduzido 4-11 B-8 I 95 1:1 BiOCI 5 1200 20 Não Conduzido 4-12 B-8 I 95 1:1 BiOCI 5 1200 20 Não Conduzido 4-13 B-9 I 95 1:1 BiOCI 5 1200 20 Não Conduzido 4-14 B-9 I 95 1:1 BiOCI 5 1200 20 Não Conduzido 4-15 B-9 I 93 1:1 BiOCI 7 1200 20 Não Conduzido X : “I” indica e “Mg0+A1203” e “II” indica “Mg0”na tabela acima.

[00262] O separador de recozimento redundante é removido por lavagem com água da chapa de aço recozida final obtida. Em qualquer chapa de aço, exceto pelos números de teste 4-6 e 4-7, a película de vidro (película de forsterita) não foi formada quando confirmada pelo método de difração de raios-X. Nas chapas de aço dos números de teste 4-6 e 4-7, a película de forsterita formada na superfície foi removida por trituração ou decapagem da superfície da chapa de aço recozida final após o recozimento final. Posteriormente, em qualquer chapa de aço, a película de vidro (película de forsterita) não foi formado quando confirmado pelo método de difração de raios-X.

[00263] As chapas de aço após a remoção do separador de recozimento redundante por lavagem com água (as chapas de aço após a remoção da película de vidro nos testes de número 4-6 e 4-7) foram submetidas ao tratamento de decapagem sob as condições mostradas na Tabela 8 a seguir.

[Tabela 8]

CONDIÇÕES DE PRODUÇÃO PROCESSO DE OXIDAÇÃO

LAVAGEM DECAPAGEM TRATAMENTO TÉRMICO TIPO DE MÉTODO DE CONCENTRAÇ TEMPERAT ATMOSFERA (-) TEMPERATURA TEMPO Nº LAVAGEM ÃO URA CONCENTRAÇ CONCENTRAÇÃO CONCENTRA PONTO DE (°C) segundos

AÇO DE °C ÃO DE DE HIDROGÊNIO ÇÃO DE ORVALHO Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 87/92 ÁCIDO NITROGÊNIO % em volume OXIGÊNIO °C SULFÚRICO % em volume % em volume % em massa 4-1 B-1 Lavagem com Água 10 80 100 0 0 30 800 20 4-2 B-2 Lavagem com Água 10 85 100 0 0 30 800 20 4-3 B-3 Lavagem com Água 10 80 100 0 0 30 800 20 4-4 B-4 Lavagem com Água 10 85 100 0 0 30 800 20 4-5 B-5 Lavagem com Água 10 80 100 0 0 30 800 20 4-6 B-6 Lavagem com Água 10 80 100 0 0 30 800 20 4-7 B-7 Lavagem com Água 10 80 100 0 0 30 800 20 4-8 B-8 Lavagem com Água 1 70 100 0 0 30 700 10 4-9 B-8 Lavagem com Água 5 25 100 0 0 30 700 10 4-10 B-8 Lavagem com Água 5 70 95 0 5 30 800 10 81/86 4-11 B-8 Lavagem com Água 5 70 100 0 0 0 800 10 4-12 B-8 Lavagem com Água 5 70 100 0 0 30 950 10 Não 4-13 B-9 Lavagem com Água Não Conduzido 25 75 0 —2 800 10 Conduzido Não 4-14 B-9 Lavagem com Água Não Conduzido 25 75 0 0 800 10 Conduzido Não 4-15 B-9 Lavagem com Água Não Conduzido 97 3 0 0 800 10 Conduzido

[00264] A solução aquosa que incluiu principalmente fosfato de alumínio e sílica coloidal foi de 4,5 g/m2 foi formada na superfície das chapas de aço. O feixe de laser foi irradiado na peça de teste para refinar o domínio magnético.

[00265] As chapas de aço base das chapas de aço elétrico de grão orientado foram analisadas quimicamente com base no método acima. As composições químicas são mostradas na Tabela 9. Em relação à Tabela 6 e Tabela 9, o elemento cujo valor está em branco ou “-” nas tabelas indica o elemento em que o controle intencional não é conduzido para a sua quantidade do mesmo durante a produção.

[Tabela 9]

RESULTADOS DE PRODUÇÃO TIPO DE COMPOSIÇÃO QUÍMICA DE CHAPA DE AÇO ELÉTRICO DE GRÃO ORIENTADO (UNIDADE: % EM MASSA RESTANTE QUE CONSISTE EM Fe E Nº AÇO IMPUREZAS) C Si Mn S Se S+Se Al sol. N Bi Te Pb Sb Sn Cr Cu 4-1 B-1 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - - 0,021 - 0,04 - 4-2 B-2 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - - - 0,031 0,12 - Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 89/92 4-3 B-3 ≤ 0,002 3,22 0,075 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - 0,0001 - - - 0,13 0,032 4-4 B-4 ≤ 0,002 3,32 0,080 ≤ 0,005 ≤ -0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - 0,0015 0,043 0,040 0,25 0,046 4-5 B-5 ≤ 0,002 3,31 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 0,0001 - - - 0,03 - 4-6 B-6 ≤ 0,002 3-51 0077 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0 005 ≤ 0,005 - 0,0001 0,0011 - - 0,05 - 4-7 B-7 ≤ 0,002 3,22 0,080 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - 0,0015 - - 0,03 4-8 B-8 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - - - 0,04 - 4-9 B-8 ≤ 0,002 3-31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0005 ≤ 0,005 - - - - - 0,04 - 4-10 B-8 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - - - 0,04 - 4-11 B-8 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - - - 0,04 - 4-12 B-8 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 - - - - - 0,04 - 4-13 B-9 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - - - - 0,04 - 4-14 B-9 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - - - - 0,04 - 4-15 B-9 ≤ 0,002 3,31 0,082 ≤ 0,005 ≤ 0,001 ≤ 0,005 ≤ 0,005 ≤ 0,005 0,0001 - - - - 0,04 - 83/86

< Avaliação >

[00266] As características magnéticas, o análise de GDS, a adesão de revestimento e semelhantes foram avaliadas. Os métodos de avaliação foram iguais aos do Exemplo 2 acima. Aqui, quando a média de B8 foi de 1,90 T ou mais, quando a média de W17/50 foi de 0,700 W/kg ou menos, e quando o desvio padrão de W17/50 foi de 0,021 W/kg ou menos, foi julgado conforme aceitável.

[00267] Os resultados obtidos são resumidos na Tabela 10 seguinte.

[Tabela 10]

OXIDAÇÃO REVESTIMENTO DE ISOLAMENTO MAGNÉTICAS CONDIÇÃ CONDIÇ CONDIÇ Fe0,5 - Fe0,05) / RAZÃO ESPESSUR B8 W17/50 W17/50 DOBRAME DOBRA O (I) ÃO (II) ÃO (III) Fe0,5 DE A MÉDIA MÉDIA MÉDIA DESVIO NTO 020 MENTO TIPO PRESENÇ RAZÃO DE INTENSID DE T W/kg PADRÃO 010 Petição 870210075347, de 17/08/2021, pág. 91/92 Nº DE A DE DE RAZÃO ADE DE REVESTI W/kg

AÇO REGIÃO INTENSI DE EMISSÃO MENTO DE DADE INTENSI DE Cr DE

PLANALT DE DADE ISOLAME O EMISSÃ DE NTO μm O DE Cr EMISSÃ O DE Si 4-1 B-1 Presença 0,021 0,098 0,67 0,19 2,0 1,986 0,617 0,021 A A EXEMPLO INVENTIVO 4-2 B-2 Presença 0,027 0,130 0,61 0,23 2,0 1,986 0,621 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO 4-3 B-3 Presença 0,019 0,117 0,55 0,18 2,0 1,987 0,620 0,017 A A EXEMPLO INVENTIVO 4-4 B-4 Presença 0,028 0,076 0,63 0,22 2,0 1,965 0,647 0,014 A A EXEMPLO INVENTIVO 4-5 B-5 Presença 0,019 0,087 0,56 0,19 2,0 1,983 0,628 0,018 A A EXEMPLO INVENTIVO 4-6 B-6 Presença 0,017 0,097 0,55 0,21 2,0 1,981 0,629 0,016 A A EXEMPLO INVENTIVO 85/86 4-7 B-7 Presença 0,019 0,093 0,61 0,24 2,0 1,984 0,625 0,021 A A EXEMPLO INVENTIVO 4-8 B-8 Presença 0,008 0,050 0,38 0,07 2,0 1,921 0,737 0,024 B B EXEMPLO COMPARATIVO 4-9 B-8 Presença 0,009 0,052 0,37 0,06 2,0 1,923 0,738 0,022 B B EXEMPLO COMPARATIVO 4-10 B-8 Presença 0,047 0,217 0,36 0,26 2,0 1,924 0,735 0,039 B B EXEMPLO COMPARATIVO 4-11 B-8 Presença 0,046 0,242 0,36 0,27 2,0 1,921 0,738 0,041 B B EXEMPLO COMPARATIVO 4-12 B-8 Presença 0,040 0,160 0,48 0,29 2,0 1,922 0,739 0,028 C C EXEMPLO COMPARATIVO 4-13 B-9 Ausência 0,008 0,781 0,36 0,04 2,0 1,961 0,736 0,047 C C EXEMPLO COMPARATIVO 4-14 B-9 Ausência 0,008 0,873 0,36 0,05 2,0 1,969 0,734 0,051 C C EXEMPLO COMPARATIVO 4-15 B-9 Ausência 0,008 0,312 0,34 0,04 2,0 1,967 0,738 0,043 C C EXEMPLO COMPARATIVO

[00268] Como claramente mostrado nas Tabelas 6 a 10, Como as composições químicas das chapas de aço base foram satisfeitas e as condições de produção foram satisfeitas nos testes de número 4-1 a 4-7, ambas as características magnéticas e adesão do revestimento de isolamento de tensão foram excelentes. Por outro lado, como as condições de produção não eram favoráveis nos testes de número 4-8 e 4-15, as características magnéticas e a adesão do revestimento de isolamento de tensão foram inferiores. Aplicação Industrial

[00269] De acordo com os aspectos acima da presente invenção, é possível prover a chapa de aço elétrico de grão orientado em que a adesão do revestimento de isolamento de tensão é excelente e o efeito para melhorar a perda de ferro é obtido de modo estável (a flutuação da perda de ferro é pequena) mesmo sem a película de vidro (película de forsterita). Além disso, é possível prover o método para formar o revestimento de isolamento acima e para produção da chapa de aço elétrico de grão orientado acima. Por conseguinte, a presente invenção tem aplicabilidade industrial significativa. Lista de Sinais de Referência

[00270] 10 Chapa de aço elétrico de grão orientado 11 Chapa de aço de base 13 Revestimento de isolamento de tensão 15 Camada de óxido

Claims

REIVINDICAÇÕES

1. Chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita, caracterizada pelo fato de que a chapa de aço elétrico de grão orientado compreende: uma chapa de aço de base; uma camada de óxido arranjada em contato com a chapa de aço base; e um revestimento de isolamento de tensão arranjado em contato com a camada de óxido, em que a chapa de aço de base inclui, como uma composição química, % em massa, 2,5 a 4,0% de Si, 0,05 a 1,0% de Mn, 0,02 a 0,50% de Cr, 0 a 0,01% de C, 0 a 0,005% de S+Se, 0 a 0,01% de Al sol., 0 a 0,005% de N, 0 a 0,03% de Bi, 0 a 0,03% de Te, 0 a 0,03% de Pb, 0 a 0,50% de Sb, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 1,0% de Cu, e um restante que consiste em Fe e impurezas; o revestimento de isolamento de tensão é revestimento de isolamento de tensão misto de sílica de fosfato com uma espessura de 1 a 5 µm, quando uma espectrometria de óptica de descarga por brilho é conduzida em uma região a partir de uma superfície do revestimento de isolamento de tensão a um interior da chapa de aço de material de base, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna 0,5 vezes conforme comparado com um valor de saturação do mesmo em um perfil de profundidade é referido como Fe0,5 em unidade de segundos, e quanto um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna 0,05 vezes conforme comparado com o valor de saturação no perfil de profundidade é referido como Fe0,05 em unidade de segundas, o Fe0,5 e o Fe0,05 satisfazem (Fe0,5 - Fe0,05 ) / Fe0,5 ≥ 0,35, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna o valor de saturação no perfil de profundidade é referido como Fesat em unidade de segundos, e quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Cr se torna um valor máximo no perfil de profundidade é referido como Crmax em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Cr no Crmax se torna 0,08 a 0,25 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Crmax é incluído entre o Fe0,05 e o Fesat no perfil de profundidade, e uma densidade de fluxo magnético B8 em uma direção de laminação da chapa de aço elétrico de grão orientado é 1,90 T ou mais.

2. Método para formar um revestimento de isolamento de uma chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita, caracterizado pelo fato de que o método para formar o revestimento de isolamento inclui um processo de formação de revestimento de isolamento para formar um revestimento de isolamento de tensão em um substrato de aço, em que, no processo de formação de revestimento de isolamento, uma solução para formar um revestimento de isolamento misto de sílica de fosfato é aplicada a uma camada de óxido do substrato de aço e a solução é cozida de modo a formar o revestimento de isolamento de tensão com uma espessura média de 1 a 3 µm, o substrato de aço inclui uma chapa de aço de base e a camada de óxido arranjadas em contato com a chapa de aço de base, a chapa de aço de base inclui, como uma composição química, por % em massa, 2,5 a 4,0% de Si, 0,05 a 1,0% de Mn, 0,02 a 0,50% de Cr, 0 a 0,01% de C, 0 a 0,005% de S+Se, 0 a 0,01% de Al sol., 0 a 0,005% de N, 0 a 0,03% de Bi, 0 a 0,03% de Te, 0 a 0,03% de Pb, 0 a 0,50% de Sb, 0 a 0,50% de Sn, 0 a 1,0% de Cu, e um restante que consiste em Fe e impurezas; quando uma espectroscopia de descarga por brilho é conduzida em uma região a partir de uma superfície da camada de óxido para um interior da chapa de aço de base, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Fe se torna um valor de saturação do mesmo em um perfil de profundidade é referido como Fesat em unidade de segundos, uma região de planalto de uma intensidade de emissão de Fe, onde uma intensidade de emissão de Fe fica por Fesat x 0,1 segundos ou mais em uma faixa de 0,40 a 0,80 vezes conforme comparado com o valor de saturação, é incluída entre 0 segundo e o Fesat no perfil de profundidade, quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Cr se torna um valor máximo no perfil de profundidade é referido como Crmax em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Cr em que uma intensidade de emissão de Crmax se torna 0,01 a 0,03 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Crmax é incluído entre a região de planalto e o Fesat no perfil de profundidade, e quando um tempo de pulverização em que uma intensidade de emissão de Si se torna o valor máximo no perfil de profundidade é referido como Si em unidade de segundos, um ponto máximo de uma intensidade de emissão de Si em que uma intensidade e emissão de Si no Simax se torna 0,06 a 0,15 vezes conforme comparado com uma intensidade de emissão de Fe no Simax é incluído entre o Crmax e o Fesat no perfil de profundidade.

3. Método para produzir uma chapa de aço elétrico de grão orientado sem uma película de forsterita, caracterizado pelo fato de que o método para produzir inclui um processo de laminação a quente de aquecimento e, posteriormente, laminação a quente de uma peça de aço para obter uma chapa de aço laminada a quente, um processo de recozimento de banda a quente de opcionalmente recozimento da chapa de aço laminada a quente para obter uma chapa de aço de banda recozida a quente, um processo de laminação a frio de laminação a frio da chapa de aço laminada a quente ou da chapa de aço recozida por banda quente por laminação a frio uma vez ou por laminação a frio várias vezes com um recozimento intermediário para obter uma chapa de aço laminada a frio, um processo de recozimento por descarburação de recozimento por descarburação da chapa de aço laminada a frio para obter uma chapa de aço recozida por descarburação, um processo de recozimento final de aplicação de um separador de recozimento à chapa de aço recozida por descarburação e, posteriormente, recozimento final da chapa de aço recozida por descarburação para obter uma chapa de aço recozida final, um processo de oxidação para conduzir um tratamento de lavagem, um tratamento de decapagem e um tratamento térmico, por sua vez, para a chapa de aço recozida final para obter uma chapa de aço oxidada, e um processo de formação de revestimento de isolamento para aplicar uma solução para formar um revestimento de isolamento de tensão misto de sílica de fosfato a uma superfície da chapa de aço oxidada e para cozer a solução de modo a formar o revestimento de isolamento de tensão com uma espessura média de 1 a 3 µm, em que, no processo de laminação a quente, a peça de aço inclui, como composição química, por % em massa, 2,5 a 4,0% de Si, 0,05 a 1,0% de Mn, 0,02 a 0,50% de Cr, 0,02 a 0,10% de C, 0,005 a 0,080% de S + Se, 0,01 a 0,07% de Al sol, 0,005 a 0,020% de N, 0 a 0,03% de Bi, 0 a 0,03% de Te, 0 a 0,03% de Pb, 0 a 0,50% de Sb, 0 a 0,50% de Sn,

0 a 1,0% de Cu, e um restante que consiste em Fe e impurezas, e em que, no processo de oxidação, como o tratamento de lavagem, uma superfície da chapa de aço recozida final é lavada, como o tratamento de decapagem, a chapa de aço recozida final é decapada usando um ácido sulfúrico de 2 a 20% em massa a 70 a 90ºC, e como o tratamento térmico, a chapa de aço recozida final é mantida em uma faixa de temperatura de 700 a 900ºC por 10 a 60 segundos em uma atmosfera mista de nitrogênio e hidrogênio onde um ponto de orvalho é de 10 a 30ºC e uma concentração de hidrogênio é de 0 a 4% em volume.

4. Método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo fato de que, no processo de recozimento final, o separador de recozimento inclui MgO, Al2O3 e um cloreto de bismuto.

5. Método para produzir a chapa de aço elétrico de grão orientado de acordo com a reivindicação 3 ou 4, caracterizado pelo fato de que, no processo de laminação a quente, a peça de aço inclui, como composição química, por % em massa, pelo menos um selecionado a partir de um grupo que consiste em 0,0005 a 0,03% de Bi, 0,0005 a 0,03% de Te, e 0,0005 a 0,03% de Pb.