KR20230137456A - 실록산 조성물 및 그의 용도 - Google Patents
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Abstract
(a) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산, (b) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산, (c) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산, 및 (d) 적어도 1종의 하이드로실릴화 촉매를 포함하는 실록산 조성물로서, 단 성분 (c)는 조성물의 총 중량을 기준으로 30 중량% 이상의 양으로 존재하고, 성분 (e) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 이하의 양으로 존재하는 것인 실록산 조성물이 개시된다. 이로부터 경화된 실리콘 겔은 적합한 낮은 관입, 더 높은 파단시 연신율, 더 우수한 겔 점착성 및 고온 및 음압에 대한 우수한 내성을 갖는다.
Description
본 개시내용은 실록산 조성물 및 그의 용도에 관한 것이다.
실리콘 겔 조성물은 전형적으로 i) 베이스 중합체로서의 비닐 기와 같은 적어도 2개의 규소-결합된 알케닐 기를 갖는 오가노폴리실록산, ii) 가교제로서의 적어도 3개의 규소-결합된 수소 원자(즉, Si-H 기)를 갖는 오가노하이드로겐폴리실록산, 및 iii) 백금계 촉매를 포함하고, 알케닐 기에 대한 Si-H 기의 부가 반응을 통해 경화된 생성물을 수득하는 부가 반응 경화성 오가노폴리실록산 조성물이다.
통상적인 실리콘 겔 조성물의 경화된 생성물은 일반적으로 높은 관입 값을 가지며(즉, 매우 연질이며), 이는 이들 실리콘 겔이 음압 환경, 예를 들어 높은 고도에 배치되는 경우, 낮은 겔 강도에 의해 야기되는 원하지 않는 기포 또는 박리가 필연적으로 발생할 것임을 의미한다. 경화된 겔의 경도 증가는 문제를 완화시키기 위해 사용된다. 그러나, 더 높은 경도의 경화된 겔은 일반적으로 파단시 연신율 감소 및 점착성 감소를 야기하며, 이는 디스플레이 포팅(potting) 또는 광학 결합에서의 이들의 적용에 영향을 미친다.
가교제로서 비닐 MQ 실리콘 수지를 사용하는 실리콘 겔 조성물도 보고되어 있다. EP1737504B는 점도가 400 mPa·s인 비닐-말단 폴리디메틸실록산 100 중량부, 비닐 MQ 실리콘 수지 44 중량부, 점도가 15 mPa·s인 수소-말단 폴리디메틸실록산 18 중량부 및 0.01%의 백금계 촉매를 함유하는 실리콘 겔 조성물을 개시한다. 그러나, 이러한 실리콘 겔은 여전히 135의 더 높은 관입 값을 가지며, 이는 기포 또는 박리의 발생으로 인해 음압 환경 하에서 사용하기에 적합하지 않다.
기존의 문제점을 고려하여, 본 개시내용은 실록산 조성물 및 그로부터 경화된 실리콘 겔로서, 적절한 낮은 관입을 가지고, 하기 성능 중 적어도 하나 이상을 나타내는 경화된 실리콘 겔을 제공한다:
1) 동일한 관입 값을 갖는 기존의 겔에 비해 더 높은 파단시 연신율, 및 변형 및 인장에 대한 더 양호한 저항성;
2) 더 양호한 겔 점착성;
3) 겔이 200시간 동안 95℃에 가해질 때, 기포 또는 박리가 발생하지 않는, 고온에 대한 우수한 저항성;
4) 겔이 3일 동안 -1 atm의 음압에 가해질 때, 기포 또는 박리가 발생하지 않는, 음압에 대한 우수한 저항성.
기포 또는 박리가 발생하는 이유는 두 가지가 있다. 한 가지는 겔 내의 일부 보이지 않는 기포가 고온 또는 음압에서 빠르게 팽창하여, 가시적인 팽창된 기포를 야기하거나 겔의 강도가 충분히 높지 않으면 박리 또는 균열을 유발하는 것이다. 다른 하나는 겔을 지지하기 위한 기판이 고온 또는 음압에서 휘어질 것이고, 이어서 겔 강도가 낮으면 겔이 떨어져 당겨져서 박리 또는 균열을 야기할 것이다.
본원에서 용어 "실리콘 겔"은 낮은 가교 밀도를 갖고, 주성분으로서 오가노폴리실록산을 포함하고, 20 내지 200 범위 내의 ASTM D1403(1/4 콘)에 따른 관입 값을 나타내는 경화물을 지칭한다. 이는 GB/T531-1999에 따라 수행된 고무 경도 측정을 위해 측정 값(고무 경도 값)이 0으로 되돌아가는 생성물에 해당하며, 효과적인 고무 경도 값을 나타내지 않을 정도로 충분히 낮은 경도를 갖는다.
본원에서 용어 "관입"은 일정 시간 동안 일정 하중 하에서 표준 콘이 겔 샘플 내로 떨어지는 깊이를 지칭한다. 관입이 클수록 겔이 부드럽고 기계적 강도가 낮다. 가교 밀도의 증가에 따라 실리콘 겔의 기계적 강도가 증가하고 관입이 감소하고, 가교 밀도의 감소에 따라 기계적 강도가 감소하고 관입이 증가하기 때문에, 실리콘 겔의 관입 값은 또한 그의 가교 밀도를 특징짓기 위해 사용될 수 있다. 관입 값이 높을수록 가교 밀도가 낮다.
본원에서 용어 "실리콘 고무"는 주성분으로서 오가노폴리실록산을 포함하고, GB/T531-1999에 따라 수행되는 고무 경도 측정을 위한 측정 값(고무 경도 값)이 0을 초과하는 것을 나타내고, 효과적인 고무 경도 값을 나타내는 경화물을 지칭한다.
본원에서 용어 "점착성"은 접촉시 끈적거리지만 다른 물질에 어떠한 유의한 정도로도 접착되지 않는 물질의 특성을 지칭하며, 이는 본질적으로 "접착성"과 상이하다. "접착성"은 전형적으로 화학적 작용을 통해 다른 물질, 예를 들어 기재에 접착되는 물질의 특성을 지칭하고, 접착을 평가하기 위해 일반적으로 결합 강도가 사용된다. 게다가, 접착은 비가역적이며, 물질이 한번 뜯어 내지면, 다른 물질에 다시 부착될 수 없다. 그러나, 점착성을 갖는 물질은 전형적으로 물리적 작용을 통해 다른 물질에 부착되고, 점착성은 가역적이며, 물질이 한번 뜯어 내지면, 다른 물질에 다시 부착될 수 있다.
본원에서 "점도"는 달리 명시되지 않는 한, 당업계의 통상적인 방법에 따라 측정된다.
본 개시내용의 제1 양태는
(a) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산,
(b) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산,
(c) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산, 및
(d) 적어도 1종의 하이드로실릴화 촉매
를 포함하는 실록산 조성물로서;
단, 성분 (c)는 조성물의 총 중량을 기준으로 30 중량% 이상, 바람직하게는 40 중량% 이상의 양으로 사용되고, 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 이하의 성분 (e) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산을 포함하는 실록산 조성물을 제공한다.
성분 (a)
오가노폴리실록산 (a)는 잘 알려져 있다. 알케닐 기는 사슬의 양 말단에서 규소 원자에 결합되고, 나머지 규소 원자에 결합된 기는 각각 독립적으로 지방족 불포화가 없는 1가 유기 기로부터 선택된다.
오가노폴리실록산 (a)는 전형적으로 선형이다. 일부 예시적인 폴리오가노실록산 (a)는 하기 식으로 기재될 수 있다:
R1R2 2SiO(R2 2SiO)mSiR2 2R1
여기서, R1은 독립적으로 각 경우에 2개 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기, 예를 들어 비닐, 알릴, 프로페닐, 부테닐, 헥세닐, 바람직하게는 비닐, 알릴 및 프로페닐, 보다 바람직하게는 비닐이고;
R2는 독립적으로 각 경우에 치환 또는 비치환된 1가 유기 기, 특히 1개 내지 20개, 바람직하게는 1개 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 1가 탄화수소 기, 예를 들어 알킬, 예컨대 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 옥틸, 아릴 또는 알크아릴, 예컨대 페닐, 톨릴, 자일릴, 메시틸, 에틸페닐, 벤질, 나프틸 및 상기 기의 할로겐화 또는 유기-기-작용화된 유도체, 예컨대 3,3,3-트리플루오로프로필, o-, p- 및 m-클로로페닐, 아미노프로필, 3-이소시아네이토프로필, 시아노에틸, 바람직하게는 메틸 및 페닐, 보다 바람직하게는 메틸이고;
m은 양수이고, 오가노폴리실록산 (a)가 25℃에서 100 내지 50,000 mPa·s, 예를 들어 200 내지 20,000 mPa·s, 특히 500 내지 10,000 mPa·s의 동적 점도를 갖도록 한다.
본 개시내용의 성분 (a)는 단일 알케닐-말단 오가노폴리실록산일 수 있거나, 또는 분자 구조(예를 들어 치환기의 유형 및 수) 또는 점도가 상이한, 상이한 알케닐-말단 오가노폴리실록산의 혼합물일 수 있다. 오가노폴리실록산의 혼합물의 경우, m은 평균 값을 나타내고, m에 의해 충족되는 점도 범위는 혼합물의 점도에 대한 것이다.
일반적으로, 포팅 물질로서 사용되는 실리콘 조성물은 더 낮은 점도를 갖는 것이 요구되고, 이에 상응하여 알케닐-말단 오가노폴리실록산의 점도는 일반적으로 낮다. 그러나, 가교 밀도를 감소시키고 더 높은 파단시 연신율, 더 우수한 점착성 및 더 낮은 관입을 갖는 실리콘 겔을 수득하기 위해, 높은 점도를 갖는 소량의 알케닐-말단 오가노폴리실록산이 성분 (a)에 혼입되는 것이 바람직하다.
본원의 일 구현예에서, 성분 (a)는 (a1) 25℃에서 100 mPa·s 이상 5,000 mPa·s 미만의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 오가노폴리실록산 및 (a2) 25℃에서 5,000 mPa·s 이상 50,000 mPa·s 이하의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 오가노폴리실록산을 포함한다. 상기 구현예에 따르면, 성분 (a2)는 조성물 (a)의 총 중량을 기준으로 2 중량% 내지 20 중량%, 예를 들어 5 중량% 내지 15 중량%의 양으로 적합하게 사용되고; 성분 (a1)에 의해 제공되는 알케닐 기의 몰수 대 성분 (a2)에 의해 제공되는 알케닐 기의 몰수의 비는 바람직하게는 (10-50):1이다.
본 개시내용에서, 성분 (a)는 조성물의 총 중량을 기준으로 20 중량% 내지 70 중량%, 예를 들어 35 중량% 내지 55 중량%의 양으로 적합하게 사용된다.
성분 (b)
가교제로서 작용하는 성분 (b)로서의 오가노폴리실록산은 성분 (a)로서의 오가노폴리실록산과 상이하다. 폴리오가노실록산 (b)는 선형, 분지형 또는 수지성일 수 있다. 선형 폴리오가노실록산 (b)는 전형적으로 R2 3SiO1/2, R1R2SiO2/2, R1R2 2SiO1/2 및 R2 2SiO2/2로부터 선택된 단위로 구성되며, 여기서 R1 및 R2는 상기 정의된 바와 같다. 분지형 또는 수지성 폴리오가노실록산 (b)는 R1SiO3/2 및 R2SiO3/2와 같은 삼작용성 단위 및/또는 SiO4/2와 같은 사작용성 단위를 추가로 포함하며, 여기서 R1 및 R2는 상기 정의된 바와 같다.
일부 예시적인 폴리오가노실록산 (b)는 (b1) R1R2 2SiO1/2 및 SiO4/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산, (b2) R2 3SiO1/2 및 R1R2SiO2/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산, (b3) R1R2 2SiO1/2, R1R2SiO2/2 및 R2 2SiO2/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산, 및 (b4) R1R2 2SiO1/2, R2 2SiO2/2 및 R2SiO3/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산을 포함하며, 여기서 R1 및 R2는 상기 정의된 바와 같다. 본원에서 "본질적으로"는 폴리오가노실록산 (b)가 적어도 80 몰%, 예를 들어 적어도 90 몰%, 심지어 적어도 95 몰%의 상기 열거된 단위를 함유하는 것을 의미한다.
본 개시내용에서, 폴리오가노실록산 (b1)이 특히 바람직하며, R1R2 2SiO1/2 단위 대 SiO4/2 단위의 몰비는 적합하게는 (0.4-1):1, 예를 들어 (0.5-0.9):1의 범위 내에 있다.
성분 (b)는 조성물의 총 중량을 기준으로 1 중량% 내지 10 중량%, 예를 들어 2 중량% 내지 8 중량%의 양으로 적합하게 사용된다.
성분 (c)
성분 (c)는 사슬 연장제로서 사용된다. 바람직하게는 성분 (c)는 25℃에서 30 mPa·s 이상 1,000 mPa·s 미만의 동적 점도를 갖는다.
오가노폴리실록산 (c)는 전형적으로 선형이다. 일부 예시적인 폴리오가노실록산 (c)는 하기 식으로 기재될 수 있다:
HR2 2SiO(R2 2SiO)nSiR2 2H
여기서, R2는 상기 정의된 바와 같고;
n은 양수이고, 오가노폴리실록산 (c)가 25℃에서 30 mPa·s 이상 1,000 mPa·s 미만의 동적 점도를 갖도록 한다.
본 개시내용의 성분 (c)는 단일 수소-말단 오가노폴리실록산일 수 있거나, 분자 구조(예를 들어, 치환기의 유형 및 수), 또는 점도가 상이한, 상이한 수소-말단 오가노폴리실록산의 혼합물일 수 있다. 오가노폴리실록산의 혼합물에 대해, n은 평균 값을 나타내고, n에 의해 충족되는 점도 범위는 혼합물의 점도에 대한 것이다.
더 우수한 점착성 및 더 낮은 관입을 갖는 실리콘 겔을 수득하기 위해, 본 개시내용의 성분 (c)는 바람직하게는 (c1) 25℃에서 30 mPa·s 이상 200 mPa·s 이하의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 오가노폴리실록산, 및 (c2) 25℃에서 200 mPa·s 초과 5,000 mPa·s 이하의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 오가노폴리실록산을 포함한다. 상기 구현예에 따르면, 성분 (c1)에 의해 제공되는 Si-H 기의 몰수 대 성분 (c2)에 의해 제공되는 Si-H 기의 몰수의 비는 바람직하게는 2: (1-10), 특히 1: (1-5)이다.
본 개시내용에서, 성분 (c)는 성분 (a) 및 (b)에서의 총 규소-결합된 알케닐 기의 몰당 0.6 내지 1.0 몰의 Si-H 기를 제공한다.
성분 (c)는 조성물의 총 중량을 기준으로 30 중량% 내지 70 중량%, 예를 들어 40 중량% 내지 60 중량%의 양으로 적합하게 사용된다.
성분 (d)
성분 (d)는 실리콘 조성물을 부가-경화시키기 위해 종래 기술에서 사용되는 다양한 하이드로실릴화 촉매, 바람직하게는 백금계 촉매, 예를 들어 클로로플라틴산, 클로로플라티네이트, 백금의 올레핀 착물, 및 백금의 알케닐실록산 착물일 수 있다. 백금계 촉매는 원하는 경화 속도 및 경제성을 고려한 양으로 사용될 수 있으며, 이는 통상적으로 효과적인 하이드로실릴화 반응을 보장하기 위해 요구되는 최소 수준이다. 일반적으로, 실록산 조성물 중 백금 금속의 중량은 0.1 내지 500 ppm, 예를 들어 1 내지 100 ppm이다.
성분 (e)
분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 수소 원자를 함유하는 폴리오가노실록산 (e)는 선형, 환형, 분지형 또는 수지성일 수 있다. 선형 또는 환형 폴리오가노실록산 (e)는 전형적으로 R2 3SiO1/2, HR2SiO2/2, HR2 2SiO1/2 및 R2 2SiO2/2로부터 선택된 단위로 구성되며, 여기서 R2는 상기 정의된 바와 같다. 분지형 또는 수지성 폴리오가노실록산 (e)는 삼작용성 단위, 예컨대 HSiO3/2 및 R2SiO3/2, 및/또는 사작용성 단위, 예컨대 SiO4/2를 추가로 포함하며, 여기서 R2는 상기 정의된 바와 같다.
본 개시내용의 실록산 조성물은 폴리오가노실록산 (e)가 없다. "~가 없다"는 폴리오가노실록산 (e)가 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 이하, 심지어 0.001 중량% 이하의 양으로 존재함을 의미한다.
성분 (f)
실록산 조성물은 조성물의 포트 수명 및 경화 속도를 제어하기 위해 억제제 (f)를 추가로 포함할 수 있다. 억제제는 당업계에서 사용되는 다양한 억제제, 예를 들어 알키놀, 예컨대 1-에티닐-1-시클로헥산올, 2-메틸-3-부틴-2-올; 폴리메틸비닐시클로실록산, 예컨대 1,3,5,7-테트라비닐테트라메틸테트라시클로-실록산, 알킬 말레에이트일 수 있다. 억제제의 양은 그의 화학 구조 및 원하는 경화 속도에 따라 선택될 수 있다. 일반적으로, 조성물 중 억제제의 중량은 1 내지 50,000 ppm, 예를 들어 10 내지 10,000 ppm이다.
다른 광학 성분
실록산 조성물은 필요한 경우 충전제를 추가로 포함할 수 있다. 충전제의 예는 비열전도성 충전제, 예컨대 칼슘 카보네이트, 발연 실리카, 침강 실리카, 실리카 분말, 규조토, 지르코늄 실리케이트, 유기 몬모릴로나이트, 티타늄 디옥사이드, 및 열전도성 충전제, 예컨대 알루미늄 옥사이드, 징크 옥사이드, 마그네슘 옥사이드, 알루미늄 하이드록사이드, 알루미늄 니트라이드, 보론 니트라이드, 탄화규소, 알루미늄, 구리, 니켈, 금, 은, 그래파이트, 그래핀을 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 당업계에 공지된 바와 같이, 접착제, 실란트 또는 보호제, 또는 전자 부품용 포팅 물질로서 사용되는 실록산 조성물은 적절한 양의 충전제를 함유할 수 있으며; 반면에 디스플레이용 포팅 물질 또는 광학 결합 물질로서 사용되는 실록산 조성물은 광 투과율의 요건으로 인해 충전제를 함유하지 않아야 한다.
또한 실록산 조성물은, 본 발명의효과를 손상시키지 않는 한, 적절한 양의 다른 첨가제를 포함할 수 있다. 이러한 첨가제의 예는 용매, 희석제, 충전제용 표면 처리제 및 컬러 페이스트를 포함하지만, 이에 제한되지는 않는다. 언급될 용매의 예는 데카메틸시클로펜타실록산, 헥사메틸디실록산, 옥타메틸트리실록산, 헵타메틸헥실트리실록산, 데카메틸테트라실록산, 도데카메틸펜타실록산, 테트라데카메틸헥사실록산, 이소도데칸이다. 측정될 희석제의 예는 25℃에서 10 내지 5,000 mPa·s의 동적 점도를 갖는 디메틸 실리콘 오일, 25℃에서 15 내지 300 mPa·s의 동적 점도를 갖는 MDT 실리콘 오일이다. 바람직하게는, 조성물은 상기 첨가제 중 어느 것도 함유하지 않는다. "함유하지 않음"은 실록산 조성물이 조성물의 총 중량을 기준으로 0.1 중량% 미만, 심지어 0.01 중량% 미만의 상기 첨가제를 함유함을 의미한다.
바람직한 구현예에서, 실록산 조성물은
(a) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산 20 내지 70 중량%,
(b) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산 1 내지 10 중량%,
(c) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산 30 내지 70 중량%, 및
(d) 적어도 1종의 하이드로실릴화 촉매를 포함한다.
적합하게는, 본 개시내용의 실록산 조성물은 성분 (b), (c) 및 (d)가 동일한 패키지에 저장되지 않고 성분 (a), (c) 및 (d)가 동일한 패키지에 저장되지 않는 2개 이상의 별개의 패키지로서 저장된다.
본 개시내용의 실록산 조성물은 실온(23±2)℃에서 적합하게는 200 내지 10,000 mPa·s, 예를 들어 500 내지 5,000 mPa·s, 특히 500 내지 2,000 mPa·s의 점도를 갖는다. 본원에서의 점도는 경화 전에 조성물의 혼합 점도를 지칭한다. 조성물이 2개 이상의 별개의 패키지에 저장되는 경우, 점도는 또한 각각의 패키지의 점도를 지칭한다.
본 개시내용의 제2 양태는 본 개시내용의 제1 양태의 실록산 조성물로부터 경화된 실리콘 겔을 제공한다.
본 개시내용의 제1 양태에 기재된 조성물을 가교결합 또는 경화시키거나, 상기 기재된 바와 같이 별개의 패키지를 혼합한 후 가교결합 또는 경화시킴으로써 수득된다. 일반적으로, 가교결합 또는 경화는 15 내지 180℃의 온도에서 10분 내지 72시간 동안 수행된다. 더 낮은 경화 온도 및 짧은 경화 시간이 바람직하다. 20 내지 80℃의 온도에서 15 내지 120분 동안 경화시키는 것이 바람직하다.
실리콘 겔은 바람직하게는 1/4 콘에서 ASTM D1403에 따라 측정된 20 내지 50의 관입 값을 갖는다.
본 개시내용의 제3 양태는 전자 부품용 접착제, 실란트 또는 보호제로서의 제1 양태의 실록산 조성물의 용도를 제공한다.
본 개시내용의 경화된 실록산 조성물은 겔 형태이고, 파단시 연신율, 변형성 및 추종성(followingness)이 우수하며, 전자 부품용 접착제, 실란트 또는 보호제로서 사용될 수 있다. 이러한 전자 부품은 회로 기판, CPU 및 휴대폰을 포함하나, 이에 제한되지는 않는다.
본 개시내용의 제4 양태는 전자 부품 또는 디스플레이용 포팅 물질로서의 제1 양태의 실록산 조성물의 용도를 제공한다.
본 개시내용의 실록산 조성물은 낮은 점도 및 양호한 유동성을 가지며, 이는 압력 센서, 계량 센서, 절연 게이트 바이폴라 트랜지스터, 및 디스플레이, 특히 대형 포맷의 교육용 디스플레이, 실외 디스플레이, 대형 포맷의 터치 스크린 및 터치 자동차, 내비게이션 또는 항공 디스플레이 등의 대형 포맷의 디스플레이의 포팅 작업을 용이하게 한다. 본원에서 대형 포맷의 디스플레이는 일반적으로 50 인치 이상, 심지어 86 인치 이상의 크기를 갖는 디스플레이를 지칭한다.
본 개시내용의 실록산 조성물은 대형 포맷의 디스플레이와 유리 패널 사이의 갭을 충전하여 갭 내의 공기가 배출되도록 하여 디스플레이를 반사 방지성(anti-reflective)으로 만드는 데 사용된다. 게다가, 본 개시내용의 경화된 실록산 조성물은 관입이 낮고 점착성, 광 투과율 및 내음압성이 우수한 겔이며, 이는 높은 고도에서의 디스플레이 포팅에 적합할 수 있다.
본 개시내용의 제5 양태는 디스플레이용 광학 결합 물질로서의 제1 양태의 실록산 조성물의 용도를 제공한다.
본 개시내용의 경화된 실록산 조성물은 겔 형태이고, 파단시 연신율, 변형성, 추종성, 점착성 및 광 투과율이 우수하며, 이는 디스플레이, 특히 대형 포맷의 디스플레이용 광학 결합 물질로서 사용될 수 있다. 또한, 경화된 겔은 관입이 낮고 내음압성이 우수하며, 이는 높은 고도에서의 광학 결합에 적합하다.
도 1은 실시예 1-2 및 비교예 1-2에 의해 유도된 실리콘 겔의 점착성 시험 곡선을 나타낸다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 추가로 예시되지만, 이의 범위를 제한하지 않는다. 하기 실시예에 명시된 조건을 갖지 않는 임의의 실험 방법은 통상적인 방법 및 조건, 또는 제품 사양에 따라 선택된다.
점도의 결정
성분 A 및 B의 점도를 실온 (23±2)℃에서 10 rpm의 속도로 No. 03 스핀들(spindle)을 사용하여 브룩필드(Brookfield) 점도계에 의해 측정하였다.
관입의 결정
실온(23±2)℃에서 9.38 g의 1/4 스케일 콘을 사용하여 ASTM D1403에 따라 이를 수행하였다. 시험될 샘플은 35 mm 이상의 직경 및 30 mm 이상의 깊이를 가질 것이다. 시험 전에, 각각의 실록산 조성물을 편평 바닥 유리 디쉬에 부어 넣고, 65℃에서 30분 동안 경화시켰다. 이어서, 크레인을 통해 적절한 위치로 조정되고 고정된 관입기의 플랫폼 상에, 시험될 샘플을 부어 넣은 유리 디쉬를 놓고, 그 후 콘 팁이 샘플의 표면에 접촉한 것이 거울을 통해 관찰될 때까지, 콘을 연결하는 막대를 핸드휠에 의해 천천히 하강시키고, 그런 다음 표준 콘이 제로 설정 후 10초 동안 그 자체 중량 하에 떨어뜨렸을 때 샘플에 관입되고, 그 깊이를 변위 표시기에 의해 기록하였다. 동일한 샘플을 적어도 3회 병렬로 시험하였으며, 각각의 시험 지점과 유리 디쉬 가장자리 사이의 거리는 10 mm 이상이어야 한다. 각각의 시험에 대해 표준 콘을 깨끗한 것으로 교체하거나, 알코올에 담근 면 또는 천으로 닦아야 한다. 각각의 시험의 평균을 결과로서 취하였다.
쇼어 경도(shore hardness) A의 결정
표준 GB/T531-1999에 따라 수행하였다.
점착성의 결정
P/25 콘을 사용하여 텍스처 분석기에 의해 측정하였다. 시험 전에, 편평 바닥 유리 디쉬(직경 35 mm 및 깊이 30 mm를 가짐)를 실록산 조성물로 충전하고, 65℃로 30분 동안 처리하였다. 이어서, 시험될 샘플로 충전한 유리 디쉬를 시험 콘 바로 아래에 위치시키고, 그 후 텍스처 분석기를 켜고, 시험 콘을 2 mm의 깊이로 샘플에 관입할 때까지 2 mm/s의 속도로 샘플의 표면으로 하향 이동시킨 후에, 시험 콘을 5초 동안 계속 유지하여 샘플이 완전히 침투되게 한 후, 샘플이 그로부터 분리될 때까지 2 mm/s의 속도로 상향 이동시켰다. 시험 콘이 샘플 내로 관입하고 샘플로부터 꺼내진 시간에 따른 힘을 센서에 의해 기록하였다. 샘플의 점착성은 힘-시간 곡선 및 시간 축에 의해 시간 축 아래에 둘러싸인 영역에 따라 평가될 수 있다. 면적이 클수록, 점착성이 더 양호하다.
고온 시험
각각의 성분 A 및 B를 정적 혼합기에 의해 1:1의 비로 혼합하고, 수득된 혼합물을 피쉬본 다이어그램(fishbone diagram)의 모드로 80 인치 디스플레이의 편광기에 적용한 다음, 유리 패널을 그 위에 가볍게 덮었다. 전체 공정 동안 기포가 발생하지 않아야 한다. 이후, 생성물을 30분 동안 65℃에 적용한 다음, 실온에서 3일 동안 방치한 후, 이를 95℃의 오븐에 200시간 동안 두었다. 95℃에 200시간 동안 넣은 후에 기포 또는 박리가 관찰되지 않거나 겔과 편광기 또는 유리 패널 사이에 분리가 발생하지 않은 경우에, 생성물을 고온 시험을 통과한 것으로 결정하였다.
음압 시험
각각의 성분 A 및 B를 정적 혼합기에 의해 1:1의 비로 혼합하고, 수득된 혼합물을 피쉬본 다이어그램의 모드로 14 인치 디스플레이의 편광기에 적용한 다음, 유리 패널을 그 위에 가볍게 덮었다. 전체 공정 동안 기포가 발생하지 않아야 한다. 이후, 생성물을 30분 동안 65℃에 적용한 다음, 실온에서 3일 동안 방치한 후, 이를 -1 atm의 환경에 3일 동안 두었다. -1 atm에 3일 동안 둔 후에 기포 또는 박리가 관찰되지 않거나 겔과 편광기 또는 유리 패널 사이에 분리가 발생하지 않은 경우에, 생성물을 음압 시험을 통과한 것으로 결정하였다.
실시예 및 비교예에서 사용된 원료의 세부사항은 다음과 같다.
a1: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 25℃에서 약 1,000 mPa·s의 동적 점도 및 0.124 mmol/g의 비닐 함량을 갖는 디메틸비닐실록시-말단 폴리디메틸실록산.
a2: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 25℃에서 약 20,000 mPa·s의 동적 점도 및 0.042 mmol/g의 비닐 함량을 갖는 디메틸비닐실록시-말단 폴리디메틸실록산.
b1: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 0.7:1의 M 단위 대 Q 단위의 몰비 및 0.78 mmol/g의 비닐 함량을 갖는 비닐 MQ 수지.
b2: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 25℃에서 340 내지 820 mPa·s의 동적 점도 및 2.8 mmol/g의 비닐 함량을 갖는, 측쇄의 규소 원자에 결합된 다수의 비닐 기를 갖는 트리메틸실록시-말단 폴리디메틸실록산.
c1: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 25℃에서 약 65 mPa·s의 동적 점도 및 0.53 mmol/g의 수소 함량을 갖는 디메틸하이드로실록시-말단 폴리디메틸실록산.
c2: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 25℃에서 약 1,000 mPa·s의 동적 점도 및 0.12 mmol/g의 수소 함량을 갖는 디메틸하이드로실록시-말단 폴리디메틸실록산.
c3: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 25℃에서 약 15 mPa·s의 동적 점도 및 1.8 mmol/g의 수소 함량을 갖는 디메틸하이드로실록시-말단 폴리디메틸실록산.
d: Wacker Chemicals에 의해 공급된 백금계 촉매, WACKER® CATALYST EP.
e: Wacker Chemicals에 의해 공급된, 25℃에서 150 mPa·s의 동적 점도 및 1.8 mmol/g의 수소 함량을 갖는, 측쇄의 규소 원자에 결합된 다수의 수소 원자를 갖는 트리메틸실록시-말단 폴리디메틸실록산.
f: Wacker Chemicals에 의해 공급된 억제제, WACKER® INHIBITOR PT 88.
g: Wacker Chemicals에 의해 공급된 메틸 MQ 수지, WACKER® MQ 803.
실시예 1-2 및 비교예 1-3
표 1의 조성에 따라, 각 성분 A 및 성분 B의 성분을 각각 잘 혼합하였다. 이어서, 성분 A 및 성분 B를 각각 혼합하고, 얻어진 혼합물을 65℃에서 30분간 경화시켜 실리콘 겔을 얻었다.
표 2는 각 실시예 및 비교예에서 수득한 실리콘 겔의 관입 값을 나타낸다. 비교예 3은 실리콘 겔 대신 실리콘 고무를 사용하였기 때문에, 쇼어 경도 A를 측정하였다.
도 1은 실시예 1-2 및 비교예 1-2에 의해 얻어진 실리콘 겔의 점착성 시험 곡선을 나타낸 것이다. 실시예 1에서 얻어진 실리콘 겔은 우수한 점착성을 나타내고 실시예 2의 실리콘 겔은 양호한 점착성을 나타내는 반면, 비교예 1-2는 실시예 1-2보다 유의하게 나쁜 점착성을 나타내는 것을 알 수 있다. 실시예 3에서 얻어진 실리콘 고무는 점착성이 없어, 해당 시험을 수행하지 않았다.
표 3은 실시예 1-2 및 비교예 1-2에서 얻어진 실리콘 겔의 고온 및 음압 하에서의 시험 결과를 나타낸 것이다. 비교예 1은 시험 후 기포나 박리가 관찰되었기 때문에, 두 시험에 실패하였다. 비교예 2는 시험 후 겔과 편광기 또는 유리 패널 사이의 분리가 관찰되었기 때문에, 두 시험에 실패하였다.
*: 측정되지 않음.
발명의효과
본 발명은 실록산 조성물 및 그로부터 경화된 실리콘 겔로서, 낮은 관입 값을 갖고, 동일한 관입 값을 갖는 종래의 겔에 비해 더 높은 파단시 연신율 및 변형 및 인장에 대한 더 우수한 저항성, 우수한 겔 점착성, 고온에 대한 우수한 저항성 및 음압에 대한 우수한 저항성 중 적어도 하나 이상을 나타내는 경화된 실리콘 겔을 제공한다.
Claims (15)
- (a) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산,
(b) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산,
(c) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산, 및
(d) 적어도 1종의 하이드로실릴화 촉매
를 포함하는 실록산 조성물로서,
단, 성분 (c)는 조성물의 총 중량을 기준으로 30 중량% 이상의 양으로 사용되고, 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 0.01 중량% 이하의 성분 (e) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산을 포함하는 것인 실록산 조성물. - 제1항에 있어서, 성분 (c)가 25℃에서 30 mPa·s 이상 1,000 mPa·s 미만의 동적 점도를 갖는 것인 실록산 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 성분 (c)가 조성물의 총 중량을 기준으로 40 중량% 이상의 양으로 사용되는 것인 실록산 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c)가
(c1) 25℃에서 30 mPa·s 이상 200 mPa·s 이하의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 오가노폴리실록산, 및
(c2) 25℃에서 200 mPa·s 초과 5,000 mPa·s 이하의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 오가노폴리실록산
을 포함하는 것인 실록산 조성물. - 제4항에 있어서, 성분 (c1)에 의해 제공되는 Si-H 기의 몰수 대 성분 (c2)에 의해 제공되는 Si-H 기의 몰수의 비가 2:(1-10)인 실록산 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (c)가 성분 (a) 및 (b)의 총 규소-결합된 알케닐 기의 몰당 0.6 내지 1.0 몰의 Si-H 기를 제공하는 것인 실록산 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (b)가
(b1) R1R2 2SiO1/2 및 SiO4/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산,
(b2) R2 3SiO1/2 및 R1R2SiO2/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산,
(b3) R1R2 2SiO1/2, R1R2SiO2/2 및 R2 2SiO2/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산, 및
(b4) R1R2 2SiO1/2, R2 2SiO2/2 및 R2SiO3/2 단위로 본질적으로 이루어진 오가노폴리실록산
으로 이루어진 군으로부터 선택되고;
여기서, R1은 각각의 경우에 독립적으로 2개 내지 6개의 탄소 원자를 갖는 알케닐 기이고, R2는 각각의 경우에 독립적으로 1개 내지 20개의 탄소 원자를 갖는, 지방족 불포화가 없는 1가 탄화수소 기인 실록산 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 성분 (a)가
(a1) 25℃에서 100 mPa·s 이상 5,000 mPa·s 미만의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 오가노폴리실록산, 및
(a2) 25℃에서 5,000 mPa·s 이상 50,000 mPa·s 이하의 동적 점도를 갖는, 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 오가노폴리실록산
을 포함하는 것인 실록산 조성물. - 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물이
(a) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산 20-70 중량%,
(b) 분자당 규소 원자에 결합된 적어도 3개의 알케닐 기를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산 1-10 중량%,
(c) 분자당 사슬의 양 말단에 규소 원자에 결합된 2개의 수소 원자를 함유하는 적어도 1종의 오가노폴리실록산 30-70 중량%, 및
(d) 적어도 1종의 하이드로실릴화 촉매
를 포함하는 것인 실록산 조성물. - 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 실록산 조성물로부터 경화된 실리콘 겔.
- 제10항에 있어서, 1/4 콘에서 ASTM D1403에 따라 측정된 20 내지 50의 관입 값을 특징으로 하는 실리콘 겔.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 실록산 조성물의 포팅 물질로서의 용도.
- 제12항에 있어서, 실록산 조성물이 디스플레이용 포팅 물질로서 사용되는 것인 용도.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항의 실록산 조성물의 광학 결합 물질로서의 용도.
- 제14항에 있어서, 실록산 조성물이 디스플레이용 광학 결합 물질로서 사용되는 것인 용도.
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