KR20230121735A - 혼방 섬유, 직물 및 부직포 또는 편물의 프린팅 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 적어도 아크릴, 아라미드 및 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유(fiber blend), 방적사, 직물(woven) 또는 부직포(non-woven) 또는 편물(knit fabric)을 프린팅하기 위한 조성물, 상기 조성물을 제조하는 방법, 상기 조성물의 용도, 상기 혼방 섬유, 방적사, 직물 또는 부직포 또는 편물을 프린팅하는 방법, 뿐만 아니라 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물 또는 부직포 또는 편물을 프린팅하는 방법 및 이에 따라 천(cloth)과 같은 상품을 제조하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.

Description

혼방 섬유, 직물 및 부직포 또는 편물의 프린팅
본 발명은 적어도 아크릴, 아라미드 및 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유(fiber blend), 방적사(yarn), 직물(woven) 또는 부직포(non-woven) 또는 편물(knit fabric)을 프린팅하기 위한 조성물, 상기 조성물을 제조하는 방법, 상기 조성물의 용도, 상기 혼방 섬유, 직물 또는 부직포 또는 편물을 프린팅하는 방법, 뿐만 아니라 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물 또는 부직포 또는 편물을 프린팅하는 방법 및 이에 따라 천(cloth)과 같은 상품을 제조하기 위한 이의 용도에 관한 것이다.
현대의 기능성 텍스타일은 종종 상이한 물질로 제조된 상이한 섬유의 혼합물이다. 기능성 텍스타일에 대한 수요에 따라 각각의 혼방 섬유가 사용된다. 예를 들어 속옷은 피부에 닿는 감촉이 부드럽고 착용 시 핏이 유지되며 수분을 흡수할 수 있어야 한다. 따라서, 속옷은 면(흡습성이 양호함)과 엘라스테인(elastane)(부드러운 감촉을 개선시키고 신축성이 있어 착용감을 개선함)의 혼방 섬유로 만들어지는 경우가 많다. 모든 섬유(또는 섬유의 물질)가 모든 염료로 착색될 수 있는 것은 아니기 때문에, 균일한 색조의 유색 속옷을 얻으려면 각각의 염료 또는 염료 조성물을 신중하게 선택해야 한다.
염료는 산성 염료, 반응성 염료, 양이온성 염료 및 분산 염료의 4개 주요 "그룹"이 있다. 문제는 염료 또는 염료 조성물(예를 들어 반응성 염료와 산성 염료의 조합)을 사용하여 우수한 내광성, 색조 등을 제공하면서 혼방 섬유의 모든 물질를 착색시키는 것이다.
특히 착색되기 어려운 섬유는 아라미드, 특히 파라-아라미드로 제조된 섬유이다. 파라-아라미드로 제조된 섬유는 이미 전형적인 황금색을 띠고 있어 원하는 용도에 적합하지 않은 경우가 많으며; 예를 들어 경찰이나 군인이 사용하는 방탄복은 파라-아라미드 패브릭으로 만들어진다. 양이온성 염료는 파라-아라미드 섬유 또는 패브릭을 착색시키는 데 적합한 유일한 염료이다. 그러나, 양이온성 염료는 내광성이 떨어지는 단점이 있다. 또한, 예를 들어 파라-아라미드와 다른 섬유의 혼방 섬유가 균일하게 착색되어야 하는 경우, 양이온성 염료는 동일한 착색제 조성물 내에서 다른 착색제(예를 들어 산성 염료, 반응성 염료 또는 안료로부터 선택됨)와 함께 사용되어야 한다.
따라서 본 발명의 목적은 유색 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물의 내광성을 동시에 개선하는 한편 아크릴, 아라미드, 특히 파라-아라미드 및 선택적으로 울을 포함하는 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물 또는 직물을 착색시킬 수 있는 조성물을 제공하는 것이다.
목적은 하기 항목에 의해 해결된다:
항목 1: 아크릴 및 아라미드를 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유(fiber blend), 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하기 위한 수성 조성물로서, a) 적어도 하나의 양이온성 염료, b) 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액, c) 적어도 하나의 평활제(leveling agent), d) 적어도 하나의 용매, e) 적어도 하나의 결합제를 포함하는, 수성 조성물.
항목 2: 항목 1에 있어서, 상기 조성물은 적어도 하나의 반응성 염료 또는 적어도 하나의 산성 염료를 추가로 포함하는, 수성 조성물.
항목 3: 항목 1 또는 2에 있어서, 상기 적어도 하나의 평활제는 지방산; 에틸렌 우레아; 지방 알코올 또는 이의 설페이트; 지방 아민 또는 설페이트화된 지방 아민, 알킬 아릴 또는 이의 설포네이트; 지방 알코올 에틸렌 옥사이드; 포스페이트염; 지방족 폴리글리콜 에테르; 트리아진 유도체; 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 수성 조성물.
항목 4: 항목 1 내지 3 중 어느 하나에 있어서, 상기 조성물은 아크릴레이트 중합체(들), 아크릴아미드 공중합체(들), 알킬페놀 폴리글리콜 에테르, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 적어도 하나의 안정화제를 추가로 포함하는, 수성 조성물.
항목 5: 항목 1 내지 4 중 어느 하나에 있어서, 증점제, 산 공여제(donor), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 첨가제를 추가로 포함하는, 수성 조성물.
항목 6: 항목 1 내지 5 중 어느 하나에 있어서, 100 중량%의 총 조성물을 기준으로, 0.01 내지 7 중량%의 적어도 하나의 양이온성 염료; 0.01 내지 3 중량%의, 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액; 4 내지 12 중량%의 적어도 하나의 용매; 4 내지 12 중량%의 적어도 하나의 평활제; 0.5 내지 12 중량%의 적어도 하나의 결합제; 0 내지 4 중량%의 적어도 하나의 안정화제; 0 내지 7 중량%의 적어도 하나의 반응성 염료; 또는 0 내지 7 중량%의 적어도 하나의 산성 염료; 0 내지 8 중량%의 적어도 하나의 증점제; 0 내지 5 중량% 산 공여제를 포함하고, 100 중량% 중 나머지는 물인, 수성 조성물.
항목 7: 항목 1 내지 6 중 어느 하나에 있어서, 100 중량%의 총 조성물을 기준으로, 0.1 내지 5 중량%의 적어도 하나의 양이온성 염료; 0.01 내지 5 중량%의 적어도 하나의 반응성 염료; 또는 0.01 내지 5 중량%의 적어도 하나의 산성 염료; 1 내지 10 중량%의 적어도 하나의 결합제; 0.01 내지 2.5 중량%의, 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액; 5 내지 11 중량%의 적어도 하나의 용매; 5 내지 11 중량%의 적어도 하나의 평활제; 0.1 내지 4 중량%의 적어도 하나의 안정화제, 1 내지 5 중량%의 적어도 하나의 증점제; 1 내지 3 중량%의 적어도 하나의 산 공여제를 포함하고, 100 중량% 중 나머지는 물인, 수성 조성물.
항목 8: 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 수성 조성물을 제조하는 방법으로서, 단계 A: 적어도 하나의 양이온성 염료 및 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액을 제외한, 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 조성물에 대한 모든 구성요소를 혼합하고 균질화하는 단계; 단계 B: 적어도 하나의 양이온성 염료 및 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액을 상기 단계 A에서 수득된 혼합물에 첨가하는 단계; 및 단계 C: 상기 단계 B에서 수득된 혼합물을 혼합하고 균질화하는 단계를 포함하는, 방법.
항목 9: 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 수성 조성물의 용도 또는 항목 8에 따른 방법에 따라 제조되는 수성 조성물의 용도로서, 아크릴 및 아라미드를 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하기 위한, 용도.
항목 10: 항목 9에 있어서, 울을 추가로 포함하거나 아크릴, 아라미드 및 울로 구성된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하기 위한, 용도.
항목 11: 아크릴 및 아라미드를 포함하거나 이로 구성되고 선택적으로 울을 포함하는 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하는 방법으로서, 단계 1: 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 수성 조성물을 사용하여 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하거나, 항목 8에 따라 제조된 수성 조성물을 사용하여 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하는 단계; 단계 2: 상기 단계 1에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 100℃ 내지 200℃의 온도에서 건조하는 단계; 단계 3: 상기 단계 2에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 90℃ 내지 최대 110℃의 온도에서 적어도 10분 내지 최대 50분 동안 포화 증기를 적용하는 증기 공정을 받게 함으로써, 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 수성 조성물 또는 항목 8에 따라 제조된 수성 조성물에 존재하는 적어도 하나의 양이온성 염료를 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물 상에 고정시키는 단계; 단계 4: 상기 단계 3에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 130℃ 내지 최대 200℃의 온도에서 적어도 1분 내지 최대 7분 동안 경화 단계를 받게 하는 단계; 단계 5: 상기 단계 4에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 세척 단계를 받게 하는 단계; 단계 6: 상기 단계 5에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 100℃ 내지 최대 200℃의 온도에서 최종 건조 단계를 받게 하는 단계를 포함하는, 방법.
항목 12: 아크릴 및 아라미드 그리고 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성되는 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물으로서, 상기 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 적어도 하나의 양이온성 염료 및 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 수성 조성물 또는 항목 8에 따른 방법에 따라 제조되는 수성 조성물로부터 기원하는 적어도 하나의 안료를 착색제로서 포함하는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물.
항목 13: 항목 12에 있어서, 상기 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 100 중량%의 상기 혼방 섬유, 방적사, 직물 또는 편물을 기준으로 30 내지 50 중량%의 아크릴, 30 내지 50 중량%의 아라미드 및 0 내지 25 중량%의 울을 포함하는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물.
항목 14: 아크릴, 아라미드 및 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물으로서, 상기 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 항목 11에 따른 방법에 따라 프린팅되거나, 항목 1 내지 7 중 어느 하나에 따른 수성 조성물로 프린팅되거나, 항목 8에 따라 제조된 수성 조성물로 프린팅되는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물.
항목 15: 항목 12 내지 14 중 어느 하나에 있어서, 군인 및 경찰 제복 및 배낭, 캠핑 텐트 또는 차양과 같은 장비용 보호 천을 제조하는 데 사용되는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 부직포 또는 편물.
본 발명의 목적은 적어도 하나의 양이온성 염료, 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액, 적어도 하나의 평활제, 적어도 하나의 결합제 및 적어도 하나의 용매를 포함하는 수성 조성물에 의해 해결된다.
본 발명에 따른 수성 조성물은 아크릴, 아라미드, 특히 파라-아라미드 및 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 균질하게 프린팅하는 데 사용되는 이점을 갖는다. 또한, 본 발명에 따른 수성 조성물은 양호한 내광성 및 프린팅 품질을 제공하는 이점을 갖는다. 본 발명에 따른 수성 조성물은 바람직하게는 프린팅 페이스트로서 설계된다.
용어 "패브릭"은 본 출원의 맥락에서 "섬유", "혼방 섬유", "방적사", "편물", "부직포" 및 "직물" 패브릭에 대한 일반 용어로 사용된다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "혼방 섬유"는 일반적으로 공지된 방사(spinning) 방법에 의해 적어도 2개의 섬유가 하나의 혼방 섬유로 조합되는 것을 의미하며, 여기서 적어도 2개의 섬유는 상이한 물질로 제조된다: 적어도 하나의 섬유는 아크릴로 제조되거나 구성되며(이러한 섬유는 예를 들어 독일 함부르크 소재의 PyroTex에서 구할 수 있는 상표명 "Pyrotex"로 알려져 있음), 여기서 제2 섬유는 아라미드, 바람직하게는 파라-아라미드로 제조되거나 구성된다. 따라서, 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 혼방 섬유는 2개 이상의 섬유의 조합을 지칭하며, 여기서 섬유 중 하나는 아크릴로 제조되고 제2 섬유는 아라미드, 바람직하게는 파라-아라미드로 제조된다.
혼방 섬유라는 용어는 혼방 섬유가 적어도 3개 이상의 섬유를 포함하거나 이로 구성되는 구현예를 추가로 포괄하고, 여기서 3개 이상의 섬유는 상이한 물질로 제조되며, 예를 들어, 제1 섬유는 아크릴로 제조되고, 제2 섬유는 아라미드, 바람직하게는 파라-아라미드로 제조되고, 제3 섬유는 아크릴 및 아라미드와 상이한 물질로 제조되거나 구성되고, 제4 섬유는 아크릴, 아라미드 및 제3 섬유 물질상 상이한 물질로 제조되거나 구성된다. 바람직한 구현예에서, 혼방 섬유는 3개의 상이한 섬유를 포함하거나 이로 구성된다: 제1 섬유는 아크릴로 제조되고, 제2 섬유는 아라미드, 바람직하게는 파라-아라미드로 제조되고, 제3 섬유는 아크릴 및 아라미드와 상이한 물질로 제조된다. 제3 섬유의 물질로서 특히 적합한 것은 울이다. 이러한 혼방 섬유는 또한 예를 들어 독일 함부르크 소재의 PyroTex로부터 얻을 수 있다. 울, 아라미드 및 아크릴 섬유, 특히 Pyrotex로 만들어진 3개의 섬유를 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유의 장점은 높은 난연성, 개선된 항바이러스율과 동시에 착용 시 매우 편안한 느낌을 제공한다는 것이다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "직물"은 직조 방법에 의해 방적사로 만들어진 2차원 또는 3차원 직물을 지칭한다. 직물을 만드는 데 사용되는 방적사는 상기 정의된 혼방 섬유로 구성된다. 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "방적사"는 혼방 섬유의 응집을 지칭하며, 여기서 응집은 방사 방법에 의해 달성된다. 이는 방적사가 강도 또는 두께와 같은 원하는 방적사 특성에 따라 상기 정의된 혼방 섬유 중 2개 이상을 포함할 수 있음을 의미한다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "부직포"는 화학적, 기계적, 열 또는 용매 처리에 의해, 즉, 직조 방법과 상이한 방법에 의해 함께 결합된 방적사로 제조된 2차원 또는 3차원 패브릭을 지칭한다. 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "방적사"는 혼방 섬유의 응집을 지칭하며, 여기서 응집은 방사 방법에 의해 달성된다. 이는 방적사가 강도 또는 두께와 같은 원하는 방적사 특성에 따라 상기 정의된 혼방 섬유 중 2개 이상을 포함할 수 있음을 의미한다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "편물"은 편직 방법에 의해 상기 정의된 바와 같은 방적사로 제조되는 2차원 또는 3차원 패브릭을 지칭한다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "프린팅"은 패브릭, 특히 섬유(들), 방적사, 직물, 부직포 및 편물에 색상을 적용하는 방법을 지칭한다. 종래 기술에서는 이 공정을 "텍스타일 프린팅"이라고도 한다. 색상은 일반적으로 염료 또는 안료로 적용된다. 본 발명에 따르면, 적어도 하나의 양이온성 염료를 사용하여 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물에 색상을 적용한다. 선택적으로 반응성 염료 및/또는 산성 염료와 같은 추가 염료가 적어도 하나의 양이온성 염료와 함께 사용될 수도 있다. 프린팅 공정 또는 마무리 단계(예를 들어 경화 단계)에서, 적용된 염료(들)는 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물에 고정되어, 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물에서 더 이상 염료(들)가 세척되거나 제거되지 않게 될 수 있다. 당업계에 공지된 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물을 프린팅하기 위한 수많은 프린팅 방법이 있다; 예를 들어, 블록 프린팅, 페로틴 프린팅, 롤러, 실린더 또는 기계 프린팅, 스텐실 프린팅, 스크린 프린팅 또는 평면 프린팅, 디지털 텍스타일 프린팅, 플렉소 텍스타일 프린팅. 본 발명에 따른 수성 조성물은 패브릭 프린팅, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물 프린팅을 위한 모든 공지된 방법에 사용하기에 적합하다. 프린팅 공정 또는 프린팅된 패브릭은 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물에 명확한 패턴 또는 설계가 적용되는 것을 특징으로 한다. 따라서, 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "프린팅된"은 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물을 지칭하며, 이는 본 발명에 따른 수성 조성물을 사용하여 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물에 색상을 부여한다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "울"은 동물 기원의 천연 섬유를 지칭한다. 일반적으로 울은 양과 토끼(앙고라), 염소(캐시미어 및 모헤어), 사향소(muskoxen)(사향소 털(qiviut)) 및 낙타와 같은 다른 동물로부터 얻는다. 울은 이황화 가교를 포함하는 케라틴이라고 하는 특정 종류의 섬유질 구조 단백질(경화 단백질이라고도 함)로 만들어진다. 울은 몇 가지 원하는 특성을 가지고 있다. 우수한 내화성, 경량 패브릭 생산을 가능하게 하는 저밀도, 우수한 단열 특성, 착색 시 우수한 내광성, 우수한 흡수성을 갖지만 동시에 울은 흡수된 물을 쉽게 방출하여 건조한 느낌, 정전기 방지, 자동 세척(즉, 환기 후 악취 방출)을 제공한다. 울 섬유는 산성 염료, 반응성 염료 또는 안료로 착색될 수 있다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "아라미드"는 방향족 폴리아미드로 제조된 합성 섬유를 지칭한다. 상기 방향족 폴리아미드는 아릴 함유 디카르복실산(들)과 아릴 함유 디아민 화합물(들)의 반응에 의해 얻어진다. 아라미드 섬유는 열에 강하고 녹는점이 높은 강한 섬유이다. 일반적으로 알려진 아라미드 섬유는 예를 들어 Kevlar, Nomex 또는 Twaron이다. 본질적으로, 아라미드에는 메타-아라미드와 파라-아라미드의 두 가지 "부류"가 있다. 메타-아라미드와 파라-아라미드의 차이점은 방향족 고리의 치환이다. 두 아릴 부분 사이의 아미드 결합이 서로 파라 위치에 있으면 아라미드는 파라-아라미드(예를 들어 Kevlar, Twaron)인 반면, 두 아릴 부분 사이의 아미드 결합이 서로 메타 위치에 있으면 아라미드는 메타-아라미드(예를 들어 Nomex)이다. 파라-아라미드는 특징적으로 황금색을 띈다. 아라미드 섬유는 양이온 염료로만 착색될 수 있다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "아크릴"은 선택적으로 비닐 아세테이트 또는 메틸 아크릴레이트와 같은 하나 이상의 공단량체와 함께 아크릴로니트릴 단량체의 중합에 의해 제조된 합성 섬유를 지칭한다. 전형적으로, 아크릴로니트릴은 아크릴 섬유에 85 중량%의 양으로 존재한다. 본 출원의 맥락에 사용되는 "모드아크릴(modacrylic)"은 섬유에 존재하는 아크릴로니트릴의 양이 최대 85 중량%이고 나머지는 다른 공단량체로 만들어지는 것을 특징으로 하는 변형된 아크릴 섬유이다(그러므로 본 출원의 맥락에서 용어 "아크릴"에 의해 포괄되기도 함). 또한 아크릴 섬유뿐만 아니라 모드아크릴 섬유는 난연성 등과 같은 특성을 추가로 개선하기 위해 화학적 및/또는 물리적 수단에 의해 추가로 변형될 수 있다. 아크릴 섬유는 자기소화성을 갖고 있으며 발화하기 어려워 난연성이 있다. 또한, 아크릴 섬유 및 이로 만든 패브릭은 울과 같으며, 즉 부드럽고 따뜻하며 높은 치수 안정성 및 우수한 탄성을 가지고 있다. 또한 아크릴 섬유는 열전도율이 좋지 않다. 하나의 특히 유리한 아크릴 섬유는 상표명 Pyrotex(PyroTex, Hamburg)로 판매된다. 아크릴 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물은 양이온성 염료, 산성 염료 및 반응성 염료로 착색될 수 있다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "양이온성 염료(들)"는 선행 기술에서 염기성 염료(들)로도 알려져 있으며 염기로서 작용하는 합성 염료이다. 양이온성 염료는 물에 용해될 때 착색된 양이온성 염(즉, 염료 구조 내에서 양이온성 기가 형성됨)을 형성한다. 이들 양이온기는 착색될 기재(substrate) 표면의 음이온기와 반응한다. 양이온성 염료는 착색상 강도가 높은 밝은 색조를 생성한다. 양이온성 염료(들)는 아라미드, 특히 파라-아라미드 기반 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물을 착색(예를 들어 프린팅에 의해)할 수 있는 유일한 염료이다. 양이온 염료의 주요 단점은 열악한 내광성이다. 적합한 양이온성 염료는 하기 화학식으로 표시된다:
상기 화학식에서, R은 -OCH3, -CH3을 나타내고, X는 Cl-, CH3OSO3 -을 나타내며;
상기 화학식에서, R1은 하기 화학식 (IIa), (IIb) 및 (IIc) 중 하나를 나타내고, *는 아조 화합물 (II)의 아조 결합에의 부착을 나타내고;
상기 화학식에서, R2는 메틸 또는 에틸을 나타내며, R3은 메틸, 에틸, -CH2CH2OH, -CH2C6H5를 나타내고, X는 Cl-, CH3OSO3 -을 나타낸다. 나아가, 적합한 양이온성 염료는 하기 색상 지수 번호(C.I. 번호) 하에 알려져 있다: C.I. 베이직 옐로우 24(CAS: 52435-14-0), C.I. 베이직 옐로우 28(CAS: 54060-92-3), C.I. 베이직 옐로우 29(CAS: 39279-59-9), C.I. 베이직 옐로우 13(CAS: 12217-50-4), C.I. 베이직 옐로우 82(CAS: 12227-67-7), C.I. 베이직 오렌지 22(CAS: 4657-00-5), C.I. 베이직 레드 46(CAS: 12221-69-1), C.I. 베이직 레드 14(CAS: 12217-48-0), C.I. 베이직 레드 29(CAS: 42373-04-6), C.I. 베이직 블루 3(CAS: 33203-82-6), C.I. 베이직 블루 41(CAS: 12270-13-2), C.I. 베이직 블루 54(CAS: 15000-59-6), C.I. 베이직 블루 141(CAS: 63641-90-7), C.I. 베이직 브라운 4(CAS: 5421-66-9). 적어도 하나의 양이온성 염료는 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 바람직하게는 적어도 0.01 중량%, 또는 적어도 0.1 중량%, 또는 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 1 중량%, 또는 적어도 1.5 중량%, 또는 적어도 2 중량% 내지 최대 7 중량%, 또는 최대 6 중량%, 또는 최대 5 중량%, 또는 최대 4 중량%; 적어도 0.01 내지 최대 7 중량%, 또는 적어도 0.1 내지 최대 5 중량% 또는 적어도 0.5 내지 최대 4 중량%의 양으로 존재한다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "반응성 염료"는 "섬유 반응성 아조 염료"로도 알려져 있다. 반응성 염료는 당업계에 잘 알려져 있다. 반응성 염료는 염료의 발색단이 예를 들어 아라미드 또는 아크릴을 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 및 편물과 같은 기재와 반응할 수 있는 하나 이상의 치환기를 함유하는 것을 특징으로 한다. 반응성 염료는 기재와 반응하여 염료 분자와 착색될 기재 사이에 공유 결합을 형성하는 하나 이상의 치환기를 포함하는 유기 성분 염료의 부류이다. 예를 들어, WO 2007/039573 A2는 아조 반응성 염료 및 섬유-반응성 아조 염료의 혼합물, 이의 제조 방법 및 하이드록실- 및 카르복사미도-함유 물질의 염색 및 프린팅을 위한 용도에 관한 것이다. 또한 WO 2004/088031에는 아조 반응성 염료 및 섬유 반응성 염료의 혼합물, 이의 제조 및 이의 용도가 개시되어 있다. WO 2015/149940은 디아조화된 형태의 2개의 아미노아릴 화합물을 3-아미노페닐우레아에 결합시켜 얻은 화합물에 관한 것이다. 이 화합물은 염색 및 프린팅 공정에서 아조 반응성 염료로 사용된다. 적합한 반응성 염료는 하기 화학식으로 표시된다.
상기 화학식에서, R1은 H, 메틸, 에틸을 나타내며; R2는 -SO3 -X+를 나타내고; R3은 H, 메틸 또는 -SO3 -X+를 나타내며, X+는 H+, Li+, Na+, K+, NR4 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온을 나타내고, R은 H, C1 내지 C6 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기 중 하나 이상; 또는 이들 양이온 중 하나 이상의 혼합물을 나타내며;
상기 화학식에서, R1은 H, 메틸, 에틸을 나타내며; R2는 -SO3 -X+를 나타내고; R3은 H, 메틸 또는 -SO3 -X+를 나타내며, X+는 H+, Li+, Na+, K+, NR4 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온을 나타내고, R은 H, C1 내지 C6 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기 중 하나 이상; 또는 이들 양이온 중 하나 이상의 혼합물을 나타내며;
상기 화학식에서, R1 및 R4는 서로 독립적으로 H, 메틸, 에틸을 나타내며; R2는 -SO3 -X+를 나타내고; R3은 H, 메틸 또는 -SO3 -X+를 나타내며, X+는 H+, Li+, Na+, K+, NR4 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온을 나타내고, R은 H, C1 내지 C6 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기 중 하나 이상; 또는 이들 양이온 중 하나 이상의 혼합물을 나타내고;
상기 화학식에서, R1은 -NHCONH2, -NHCOCH3을 나타내며; R2는 H, 페닐, 또는 1 또는 2개의 -SO3 -X+ 기로 치환된 페닐을 나타내고, X+는 H+, Li+, Na+, K+, NR4 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온을 나타내며, R은 H, C1 내지 C6 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기 중 하나 이상; 또는 이들 양이온 중 하나 이상의 혼합물을 나타낸다. 대안적으로, 상기 나열된 화학식 (III) 내지 (VI)에 도시된 -SO3H 기는 또한 -SO3X- 기일 수 있으며, 여기서 X+는 Li+, Na+, K+ , NR4 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온을 나타내고, R은 H, C1 내지 C6 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기; 또는 이들 양이온 중 하나 이상의 혼합물 중 하나 이상을 나타낸다. 적합한 반응성 염료는 하기 색상 지수 번호(C.I. 번호) 하에 알려져 있다: C.I. 반응성 레드 24, C.I. 반응성 블루 49, C.I. 반응성 오렌지 12. 적어도 하나의 반응성 염료는 선택적으로 본 발명에 따른 수성 조성물에서 적어도 하나의 양이온성 염료에 더하여 존재한다. 그러나, 본 발명에 따른 수성 조성물에서 적어도 하나의 반응성 염료의 존재가 강제적인 것은 아니다. 적어도 하나의 반응성 염료는 본 발명에 따른 수성 조성물에서 전혀 존재하지 않을 수 있거나, 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 적어도 0.01 중량%, 또는 적어도 0.1 중량%, 또는 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 1 중량%, 또는 적어도 1.5 중량%, 또는 적어도 2 중량% 내지 최대 7 중량%, 또는 최대 6 중량%, 또는 최대 5 중량%, 또는 최대 4 중량%; 또는 0 내지 최대 7 중량%, 또는 적어도 0.01 내지 최대 5 중량% 또는 적어도 0.1 내지 최대 4 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "산성 염료"는 하나 이상의 산성 기(예를 들어 설폰기(-SO3 2-) 또는 카르복실기(-CO3 2-)를 함유하는 염료를 지칭한다. 산성 기로 인해, 산성 염료는 통상 산성 조건 하에 적용된다. 적합한 산성 염료는 하기 화학식으로 표시되며:
상기 화학식에서, R1은 -SO3X-, -NO2를 나타내며; R2는 H, -SO3 -X+를 나타내고; R3은 H, -OCH3을 나타내며; X+는 H+, Li+, Na+, K+, NR4 +를 포함하는 군으로부터 선택되는 양이온을 나타내며, H, C1 내지 C6 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기 중 하나 이상; 또는 이들 양이온 중 하나 이상의 혼합물을 나타내고;
상기 화학식에서, R1은 H, -NO2를 나타낸다.
상기 화학식에서, R1은 H, 알킬(특히 메틸, 에틸, 분지형 또는 비분지형 프로필 또는 분지형 또는 비분지형 부틸), -OR2를 나타내며; R2는 -CH3, -CH2CH3, -CH2CH2OCH3을 나타낸다. 대안적으로, 상기 나열된 화학식 (VII) 내지 (IX)에 도시된 -SO3H 기는 또한 -SO3X- 기일 수 있으며, 여기서 X+는 Li+, Na+, K+, NR4 +로 이루어진 군으로부터 선택되는 양이온을 나타내고, R은 H, C1 내지 C6 분지형 또는 비분지형 알킬 잔기 중 하나 이상; 또는 이들 양이온 중 하나 이상의 혼합물을 나타낸다. 적합한 산성 염료는 색상 지수 번호(C.I. 번호) 하에 알려져 있다: C.I. 산 브라운 289, C.I. 산 브라운 282, C.I. 산 브라운 283, C.I. 산 브라운 298, C.I. 산 블랙 194, C.I. 산 블랙 216, C.I. 산 블랙 177, C.I. 산 블랙 132, C.I. 산 블랙 194. 적어도 하나의 산성 염료는 선택적으로 본 발명에 따른 수성 조성물에 적어도 하나의 양이온성 염료에 더하여 존재한다. 그러나, 본 발명에 따른 수성 조성물 내 적어도 하나의 산성 염료의 존재는 강제적인 것은 아니다. 적어도 하나의 산성 염료는 본 발명에 따른 수성 조성물에 존재할 수 있거나 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 적어도 0.01 중량%, 또는 적어도 0.1 중량%, 또는 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 1 중량%, 또는 적어도 1.5 중량%, 또는 적어도 2 중량% 내지 최대 7 중량%, 또는 최대 6 중량%, 또는 최대 5 중량%, 또는 최대 4 중량%; 또는 0 내지 최대 7 중량%, 또는 적어도 0.01 내지 최대 5 중량% 또는 적어도 0.5 내지 최대 4 중량%의 양으로 존재할 수 있다.
본 발명에 따른 수성 조성물에서, 적어도 하나의 양이온성 염료 및 적어도 하나의 안료 조제물은 아라미드, 특히 파라-아라미드(양이온 염료를 사용하여 착색, 특히 프린팅만 가능하지만, 특히 반응성 또는 산성 염료를 사용하여 프린팅할 수 없음) 및 아크릴, 특히 PyroTex(이는 양이온, 산 및 반응성 염료로 착색될 수 있고, 특히 프린팅될 수 있음)를 포함하거나 이로 구성된 바람직하게는 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포를 착색할 수 있는, 바람직하게는 프린팅할 수 있는 조성물을 제공하기 위해 존재하며, 여기서 적어도 하나의 양이온 염료가 사용되더라도 높은 내광성이 달성된다.
전술한 바와 같이, 양이온성 염료는 다소 열악한 내광성을 갖는다. 따라서, 본 발명에 따른 수성 조성물에서, 적어도 하나의 안료를 함유하는 분산액이 사용된다. 적어도 하나의 안료를 포함하는 이 분산액의 장점은 양이온 염료의 밝은 음영과 같은 다른 특성에 부정적인 영향을 미치지 않고 양이온 염료(들)의 내광성이 개선된다는 것이다. 이 기술적 효과는 도 1a 및 도 1b에 설명되어 있다: 도 1a는 적어도 하나의 안료를 포함하는 분산액은 없지만 양이온성 염료를 포함하는 조성물로 프린팅된 패브릭을 보여 준다("비노출" 제목 아래 도 1a의 "왼쪽 열" 참조). 도 1a로부터, 패브릭이 빛에 노출될 때 탈색(내광성 비율 1.5)한다는 것을 분명히 알 수 있다("노출" 제목 아래 도 1a의 오른쪽 "열" 참조). 도 1b는 본원에 기술된 적어도 하나의 안료를 포함하는 분산액 및 양이온성 염료를 포함하는 본 발명에 따른 조성물로 프린팅된 패브릭을 나타낸다. 도 1b의 "왼쪽" 열은 빛에 노출되기 전의 패브릭을 보여준다("비노출" 제목 아래). 도 1b의 오른쪽 "열"은 빛에 노출된 후의 패브릭을 보여준다("노출" 제목 아래). 사진으로부터 명확하게 알 수 있는 바와 같이, 본원에 기술된 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액 및 적어도 하나의 양이온성 염료를 포함하는 본 발명에 따른 수성 조성물로 착색된 패브릭은 빛에 노출된 후 약간만 탈색되어, 밝은 음영을 유지하면서 필요한 내광성 비율(4.0)을 달성한다. 그레이 스케일에 따른 내광성 비율은 ISO 105/A02의 색조 변화를 평가하는 데 사용된다. 내광성 등급은 테스트 전 프린팅물과 테스트 후 프린팅물 사이의 색상 차이에 상응하는 그레이 스케일의 숫자에 따라 결정된다(AATCC TM 16.3: 2014 옵션 3에서 40시간). 또한, 적어도 하나의 안료를 함유하는 분산액은 처리된 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 적외선 반사, 즉 IR 광을 반사하는 능력을 부여할 수 있다. 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "적어도 하나의 안료를 함유하는 분산액"은 안료 입자가 미세하고 균질하게 분산되어 있는 액체 매질을 지칭한다. 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "안료"는 균질하게 분산된 액체 매질에 본질적으로 용해되지 않는 착색제를 지칭한다. 안료는 천연 또는 합성 기원일 수 있으며 유기물 또는 무기물일 수 있다. 일반적으로 알려진 안료는 예를 들어 TiO2(흰색 안료), 카본 블랙(검은색 안료), 안료 레드 146, 안료 옐로우 83과 같은 아조 안료, 안료 블루 15:3, 안료 그린 7, 안료 바이올렛 23, 인디고(청색 안료)와 같은 프탈로 안료이다. 추가로 적합한 안료는 하기 화학식으로 표시된다:
여기서 R = H, Cl이다. 또한, 적합한 안료는 색상 지수 번호(C.I. 번호) 하에 알려져 있다: C.I. 안료 옐로우 83(CAS: 5567-15-7), C.I. 안료 옐로우 139(CAS: 36888-99-0), C.I. 안료 옐로우 42(CAS: 51274-00-1), C.I. 안료 레드 146(CAS: 5280-68-2), C.I. 안료 레드 122(CAS: 980-26-7), C.I. 안료 레드 101(CAS: 1309-37-1), C.I. 안료 블루 28(CAS: 68186-86-7), C.I. 안료 블루 15:3(CAS: 147-14-8), C.I. 안료 그린 7(CAS: 1328-53-6), C.I. 안료 그린 17(CAS: 1308-38-9), C.I. 안료 블랙 7(CAS: 1333-86-4). 적어도 하나의 안료가 미세하고 균질하게 밀링되고 분산되는 액체 매질은 물, 폴리글리콜 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 분산은 액체, 반-페이스트 또는 페이스트로 설계될 수 있다. 일반적으로, 분산액 중 적어도 하나의 안료의 농도는 분산액의 총 중량을 기준으로 0.5 중량% 이상 최대 7 중량%이다. 본 발명에 따른 수성 조성물에 사용하기에 적합한 분산액은 하나의 안료를 함유할 수 있다. 본 발명에 따른 수성 조성물에 사용하기에 적합한 분산액은 또한 둘 이상의 안료를 함유할 수 있다. 본 발명에 따른 수성 조성물에 사용될 수 있는 적어도 하나의 안료를 포함하는 분산액은 일반적으로 Printofix(Archroma 사), 특히 Printofix T 또는 TF라는 상표명으로 알려져 있다. Printofix T 및 Printofix TF의 특별한 이점은 프린팅 페이스트 준비가 용이하고 프린팅 공정 중에 매우 우수한 성능을 발휘할 수 있는 우수한 분산 안정성과 우수한 생태학적 프로필을 가진 수성 안료 분산액이라는 것이다. 적어도 하나의 안료를 포함하는 분산액은 본 발명에 따른 100 중량%의 전체 수성 조성물을 기준으로 적어도 0.01 중량%, 또는 적어도 0.1 중량%, 또는 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 1 중량% 및 최대 3 중량%, 또는 최대 2.5 중량%, 또는 최대 2 중량%, 또는 적어도 0.01 내지 최대 3 중량%, 또는 0.01 내지 2.5 중량%, 또는 0.05 내지 2 중량%, 또는 0.1 내지 1 중량%, 또는 0.1 내지 0.5 중량%의 양으로 존재한다.
본 발명에 따른 수성 조성물은 적어도 하나의 평활제를 추가로 포함한다. 평활제는 모든 섬유 상에서, 아라미드 섬유 및 예를 들어. 또한 아크릴 섬유(예를 들어 Pyrotex 섬유) 상에서 색상 수율과 색상 강도를 높이는 이점이 있다. 평활제를 사용함으로써, 섬유에 대한 색상 수율 및 색상 강도는 평활제가 사용되지 않는 조성물과 비교하여 적어도 15%, 또는 적어도 17%, 또는 적어도 20%, 또는 적어도 25%, 또는 적어도 30%, 또는 적어도 35%만큼 증가될 수 있다. 또한 평활제는 프린팅 품질을 개선하는 장점이 있다. 평활제의 기술적 효과는 도 2a 및 2b에 나타나 있으며: 도 2a는 조성물에 평활제가 존재하지 않는 것을 제외하고는 본 발명에 따른 조성물과 동일한 조성물을 나타낸다. 빛 반사율 기법으로 프린팅된 패브릭의 상대적 색상 강도(K/S)를 쿠벨카-뭉크(Kubelka-Munk) 방정식을 사용하여 측정하였다. 프린팅된 패브릭의 반사율(R)은 Konica Minolta MF-3700d(일본)에서 측정되었다. 도 2a의 상단 사진에서 볼 수 있듯이, 패브릭의 색상은 균일하지 않고 색상 깊이와 밝은 색조가 부족하다(색상 강도 = 100%). 도 2a의 하단 사진은 프린팅 공정으로 인해 경계에서 설계가 번져 선명도가 좋지 않음을 보여준다. 프린팅된 줄이 중단된다. 이와 대조적으로, 도 2b에 도시된 패브릭은 본 발명에 따른 조성물, 즉 평활제를 함유하는 조성물로 프린팅되었다. 도 2b의 상단 사진에서 볼 수 있듯이 패브릭의 색상은 균일하고 만족스러운 색상 깊이와 더 밝은 음영을 갖는다. 이는 평활제에 의한 색상 수율 및 색상 강도(123%) 개선으로 인한 것이다. 도 2b의 하단 사진은 경계에 번짐이 없는 선명하고 선명한 설계를 보여준다. 또한 선이 균일하게 프린팅되고 매우 선명하다. 이는 프린팅 품질을 개선하는 평활제의 능력 때문이다. 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "평활제"는 섬유에 의한 염료 흡수를 늦출 수 있는 화학적 화합물을 지칭한다. 평활제는 염료에 대한 인력을 갖는 화학 기를 포함한다. 염료와 섬유 사이에도 인력이 존재하기 때문에 평활제의 인력은 염료에 대한 섬유의 인력에 대한 일종의 균형을 만들어 프린팅 공정 동안 섬유에 의한 염료 흡수를 늦춰서, 위에서 언급되고 입증된 이점을 초래한다. 선행 기술에 공지된 음이온성, 양이온성 및 비이온성 평활제가 있다. 본 발명에 따른 수성 조성물에 존재하는 적어도 하나의 평활제는 바람직하게는 지방산; 에틸렌 우레아; 지방 알코올 또는 이의 설페이트; 지방 아민 또는 설페이트화된 지방 아민, 알킬 아릴 또는 이의 설포네이트; 지방 알코올 에틸렌 옥사이드; 알킬 포스페이트 염; 지방족 폴리글리콜 에테르; 아크릴 공중합체; 트리아진 유도체 또는 이들의 혼합물로부터 선택된다. 적합한 평활제는 상표명 Solidokol VN(비이온성, 폴리글리콜 에테르), Primasol NF(음이온성, 알킬 포스페이트 염), Printogen Additive CT(음이온성 트리아진 유도체)(모두 Archroma 제품), Lyoprint AP(Huntsman)로 알려져 있다. 적어도 하나의 평활제는 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 하여 적어도 4 중량%, 또는 적어도 4.5 중량%, 또는 적어도 5 중량%, 또는 적어도 6 중량%, 또는 적어도 7 중량% 내지 최대 12 중량%, 또는 최대 11 중량%, 또는 최대 10 중량%; 또는 적어도 4 중량% 내지 최대 12 중량%, 또는 적어도 5 중량% 내지 최대 11 중량%, 또는 적어도 6 중량% 내지 최대 10 중량%의 양으로 본 발명에 따른 조성물에 존재한다.
본 발명에 따른 조성물은 바람직하게는 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포, 편물에 프린팅 페이스트로서 적용된다. 따라서, 염료(들)를 용해시키고 필요한 모든 화합물이 균질하게 분포된 균질한 프린팅 페이스트를 제공할 수 있으려면 약간의 특정 양의 용매가 필요하다. 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "용매"는 염료(들)가 프린팅 페이스트 내에 균질하게 분포될 수 있고 따라서 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 균일하게 프린팅될 수 있도록 적어도 양이온성 및 선택적으로 반응성 또는 산성 염료(들)를 용해할 수 있는 액체를 지칭한다. 일반적으로 알려진 용매는 방향족 알코올 또는 방향족 기를 갖는 지방족 알코올, 또는 환식 헤테로지방족 유도체이다. 용매의 적합한 예는 벤질 알코올, 방향족 치환된 프로판올, 방향족 치환된 에탄올, 방향족 치환된 부탄올, 피롤리돈 유도체이다. 적합한 용매는 예를 들어 Printogen Enhancer PAW(Archroma의 카르복사미드 유도체 혼합물)라는 상표명으로 알려져 있다. 이 용매는 (예를 들어 벤질 알코올과 비교하여) 생분해성 특성을 갖는 이점이 있다. 따라서 폐수 처리가 덜 필요하다. 용매는 본 발명에 따른 수성 조성물에서 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 적어도 4 중량%, 또는 적어도 4.5 중량%, 또는 적어도 5 중량%, 또는 적어도 6 중량%, 또는 적어도 7 중량% 내지 최대 12 중량%, 또는 최대 11 중량%, 또는 최대 10 중량%, 또는 적어도 4 중량% 내지 최대 12 중량%, 또는 적어도 5 중량% 내지 최대 11 중량%, 또는 적어도 6 중량% 내지 최대 10 중량%의 양으로 존재한다.
본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "안정화제"는 본 발명에 따른 조성물의 이온 안정성을 개선할 수 있는 화합물을 의미한다. 본 발명에 따른 수성 조성물에서, 적어도 하나의 양이온성 염료가 존재하며, 상기 양이온성 염료는 양이온성 전하를 갖는다. 또한, 적어도 하나의 안료를 포함하는 분산액이 본 발명에 따른 조성물에 존재한다. 이러한 안료 분산액은 음이온성이다. 양이온성 염료와 안료 분산액 사이의 인력은 본 발명에 따른 조성물의 안정성에 악영향을 미칠 수 있다. 본 발명에 따른 수성 조성물의 안정성을 개선하기 위해(예를 들어, 특정 저장 안정성을 보장하기 위해), 적어도 하나의 안정화제가 본 발명에 따른 수성 조성물에 첨가될 수 있다. 하나 이상의 안정화제는 아크릴레이트 중합체(들), 아크릴아미드 공중합체(들), 알킬페놀 폴리글리콜 에테르 또는 이들의 유도체, 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 적합한 안정화제는 상품명 Dekol SN(나트륨염으로서의 아크릴산 및 말레산 무수물 공중합체의 수용액; Archroma 제조), Solidokoll DPR 또는 Lyogen SMK로 알려져 있다. 적어도 하나의 안정화제가 본 발명에 따른 수성 조성물에 존재하는 경우, 그 양은 적어도 0.1 중량%, 또는 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 1 중량% 내지 최대 4 중량%, 또는 최대 3.5 중량%, 또는 최대 3 중량%이다. 또는 적어도 하나의 안정화제는 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 0 내지 4 중량%, 또는 0.1 내지 4 중량%, 또는 0.5 내지 2 중량%의 양으로 본 발명에 따른 수성 조성물에 존재한다.
본 발명에 따른 조성물은 적어도 하나의 결합제를 추가로 포함한다. 적어도 하나의 결합제는 결합제가 적용되는 기재 상에 필름을 형성하는 이점을 갖는다. 본 경우에, 결합제는 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 필름을 형성한다. 필름 형성에 의해 본 발명에 따른 조성물에 존재하는 적어도 하나의 안료는 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 고정된다. 따라서, 본 출원의 맥락에 사용되는 용어 "결합제" 하에, 조성물이 적용되는 기재 상에 필름을 형성하여 기재 상에 안료(들)를 고정시킬 수 있는 조성물로 이해되어야 한다. 본 발명의 조성물에 존재하는 결합제는 액체 매질 및 그 안에 분산된 중합체 입자를 포함하는 수성 분산액으로 설계된다. 액체 매질은 물, 하나 이상의 계면활성제 또는 이들의 혼합물을 포함하거나 이로 구성된다. 바람직하게는, 액체 매질은 어떠한 유기 용매도 함유하지 않는다. 이는 결합제가 낮은 가연성을 갖는다는 이점을 갖는다. 액체 매질에 분산된 중합체 입자는 평균 입자 크기가 120 내지 300 nm이다. 중합체 입자는 필름 형성을 담당한다. 액체 매질은 중합체 입자를 형성하기 위한 반응 매질이며, 수송 및 저장 동안 분산된 중합체 입자에 대한 안정화제로서 기능한다. 액체 매질 내에 분산된 중합체 입자는 유화 중합을 통해 제조된다. 중합체 입자를 구성해야 하는 단량체는 액체 매질 내에 분산되고 자유 라디칼 중합에 의해 중합이 시작된다. 적합한 단량체는 비닐 클로라이드, 디클로로에탄, 아크릴산, 메타크릴산, 아크릴아미드, 아크릴로니트릴, 아크릴산 에스테르, 비닐 에스테르, 스티렌, 부타디엔과 같은 디올레핀, 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 불포화 단량체이다. 결합제는 상기 결합제의 총 중량을 기준으로 다량의 중합체 입자, 특히 적어도 35 중량%, 또는 적어도 40 중량%, 또는 적어도 45 중량% 또는 최대 50 중량%를 포함하고, 여기서 100 중량%까지의 나머지는 물, 계면활성제 또는 이들의 혼합물인 액체 매질로 이루어진다. 언급한 바와 같이, 본 발명에 따른 조성물 내에서 사용되는 결합제는 상기 정의된 바와 같은 분산액으로 설계되고, 따라서 액체 매질 내에 분산된 중합체 입자를 포함하거나 이로 구성된 분산액으로서 본 발명에 따른 조성물에 존재한다. 결합제(또는 본 경우에, 본 발명에 따른 조성물)가 적용되는 기재 상에 형성되는 필름은, 일단 기재(본 경우에, 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물)가 가열 단계, 특히 건조 단계를 받으면 일어난다. 그런 다음 액체 매질은 증발에 의해 제거되고, 이전에 분산된 중합체 입자는 응고되어 함께 흘러 3차원 네트워크, 즉 안료가 포집된 필름을 형성한다. 필름이 3차원 네트워크이기 때문에, 기재, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물 상에서 상기 필름의 고정은 달성된다. 결과적으로 포집된 안료가 빠르게 마모되고 세척되도록 보장하는 것이 결합제의 또 다른 이점이다. 적합한 중합체는 예를 들어 폴리(부틸 아크릴레이트), 부틸(아크릴레이트), 에틸(아크릴레이트) 및 스티렌의 공중합체, 폴리비닐 아크릴레이트, 아크릴로니트릴 또는 이들의 혼합물이다. 적합한 결합제는 상품명 Helizarin One(아크릴 비닐 공중합체 수성 분산액; Archroma사), Cresacryl, Unicryl 또는 Tubifast로 알려져 있다. 적어도 하나의 결합제는 본 발명에 따른 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 적어도 0.5 중량%, 또는 적어도 1 중량%, 또는 적어도 2 중량%, 또는 적어도 3 중량%, 4 중량% 이상 및 최대 12 중량%, 또는 최대 10 중량%, 또는 최대 8 중량%, 또는 최대 7 중량%, 또는 적어도 0.5 내지 12 중량%, 또는 1 내지 10 중량%, 또는 2 내지 8 중량%의 양으로 본 발명에 따른 조성물에 존재한다.
본 발명에 따른 조성물은 수성 조성물이기 때문에 100 중량%까지의 나머지는 물이다.
또한, 본 발명에 따른 조성물은 증점제, 산 공여제 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다. 증점제는 본 발명에 따른 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 8 중량%, 또는 1 내지 5 중량%의 양으로 본 발명에 따른 수성 조성물에 존재할 수 있다. 산 공여제는 본 발명에 따른 수성 조성물의 총 중량을 기준으로 0 내지 5 중량%, 또는 1 내지 3 중량%의 양으로 본 발명에 따른 수성 조성물에 존재할 수 있다.
일 구현예에서, 본 발명에 따른 수성 조성물은 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 적어도 0.01 내지 최대 7 중량%의 적어도 하나의 양이온성 염료, 적어도 0.01 내지 최대 3 중량%의 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액; 적어도 4 중량% 내지 최대 12 중량%의 적어도 하나의 용매; 적어도 4 중량% 내지 최대 12 중량%의 적어도 하나의 평활제; 0.5 내지 12 중량%의 적어도 하나의 결합제를 포함한다. 본 발명에 따른 조성물은 수성 조성물이기 때문에 100 중량%까지의 나머지는 물이다.
본 발명에 따른 수성 조성물은 또한 본 발명에 따른 100 중량%의 총 수성 조성물을 기준으로 0.01 내지 5 중량%, 또는 0.1 내지 4 중량%의 적어도 하나의 양이온성 염료; 0 내지 최대 7 중량%, 또는 적어도 0.01 내지 최대 5 중량%의 적어도 하나의 반응성 염료 및/또는 적어도 하나의 산성 염료; 적어도 0.01 내지 최대 2.5 중량%, 또는 적어도 0.05 내지 최대 2 중량%의 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액; 적어도 5 내지 최대 11 중량%, 또는 적어도 6 내지 최대 10 중량%의 적어도 하나의 용매; 적어도 5 내지 최대 11 중량%, 또는 6 내지 10 중량%의 적어도 하나의 평활제; 적어도 1 내지 최대 10 중량%, 또는 2 내지 최대 8 중량%의 적어도 하나의 결합제, 0.1 내지 4 중량%, 또는 0.5 내지 2 중량%의 적어도 하나의 안정화제를 포함할 수 있다. 본 발명에 따른 조성물은 수성 조성물이기 때문에 100 중량%까지의 나머지는 물이다.
본 발명은 또한 본 발명에 따른 수성 조성물의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법은 하기 단계를 포함하거나 이로 구성된다: 단계 A, 단계 B 및 단계 C.
단계 A: 단계 A에서, 염료(들), 특히 적어도 하나의 양이온성 염료, 및 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액을 제외한 본 발명에 따른 조성물의 모든 구성요소를 혼합하고 균질화한다. 단계 A는 이후에 "스톡 페이스트"라고도 하는 페이스트를 생성한다. 혼합 및 균질화는 페이스트, 특히 프린팅 페이스트 또는 스톡 페이스트용 구성요소를 혼합 및 균질화하기 위해 통상적으로 사용되는 장비에서 수행될 수 있다. A 단계에 바람직한 장비는 울트라-전단 혼합 블레이드이다. 구성요소의 혼합 및 균질화는 임의의 적합한 스티어링 속도에서 임의의 적합한 시간 동안, 예를 들어 200 rpm 내지 4000 rpm의 스티어링 속도에서 5 내지 15분 동안 수행될 수 있다.
단계 B: 적어도 하나의 양이온성 염료, 및 적어도 하나의 안료, 선택적으로 하나 이상의 반응성 또는 산성 염료를 포함하는 적어도 하나의 분산액을 단계 A에서 수득된 혼합물에 첨가한다. 염료(들) 및 분산액(들)의 첨가는 동시에 또는 차례로 수행될 수 있다. 또한 단계 A에서 얻은 혼합물에 첨가하기 전에 염료(들) 및 분산액(들)을 혼합하는 것도 가능하다. 단계 A 직후에 단계 B를 수행하는 것도 가능하다. 단계 A에서 얻은 혼합물은 단계 B를 받기 전에 일정 기간 동안 보관된다. 또한, 단계 B에서 단계 A에서 얻은 혼합물에 염료(들) 및 분산액(들) 이외의 추가 구성요소를 첨가하는 것이 가능하다. 단계 A에서 얻은 혼합물에 첨가하기 전에 추가 구성요소를 하나 이상의 염료(들) 및 분산액(들)과 사전-혼합하는 것도 가능하다.
단계 C: 단계 B에서 얻은 혼합물을 혼합 및 균질화한다. 혼합 및 균질화는 페이스트, 특히 프린팅 페이스트 또는 스톡 페이스트용 구성요소를 혼합 및 균질화하기 위해 통상적으로 사용되는 장비에서 수행될 수 있다. 단계 C를 위한 바람직한 장비는 고속 혼합기이다. 단계 C는 단계 B 직후에 수행할 수 있다. 또한 단계 B에서 얻은 혼합물은 단계 C를 받기 전에 일정 기간 동안 보관되는 것도 가능하다. 단계 C가 완료되면, 본 발명에 따른 수성 조성물은 사용 준비, 즉 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 적용할 준비가 된 것이다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물은 단계 C가 완결된 후에 프린팅용 페이스트로서 설계된다.
또한, 단계 A 이전, 단계 C 이후, 또는 단계 A, B 및/또는 C 사이에 추가 단계를 수행하는 것이 가능하다. 가능한 단계는 예를 들어 가열 단계, 냉각 단계, 체질(sieving) 단계이다.
본 발명은 추가로 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 착색, 특히 프린팅하기 위한, 본 발명에 따른 수성 조성물의 용도 또는 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 수성 조성물의 용도에 관한 것이며, 여기서 상기 패브릭, 특히 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 아라미드, 특히 파라-아라미드, 및 아크릴, 특히 Pyrotex, 및 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된다.
본 발명은 또한 아라미드, 특히 파라-아라미드 및 아크릴, 특히 Pyrotex, 그리고 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 착색시키는, 특히 프린팅하는 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 하기 단계를 포함한다: 단계 1 내지 6:
단계 1: 본 발명에 따른 수성 조성물을 사용하거나 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 수성 조성물을 사용하여 혼방 섬유, 방적사 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅한다. 이 단계에서, 조성물은 바람직하게는 프린팅용 페이스트로 설계된다. 프린팅은 상술한 바와 같이 통상적인 방법으로 수행된다. 바람직하게는 회전식(rotative) 또는 평면(flat) 프린팅기를 사용하여 프린팅을 수행한다.
단계 2: 단계 1에서 얻은 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 건조한다. 건조 단계는 적어도 100℃, 또는 적어도 110℃, 또는 적어도 120℃, 또는 적어도 125℃, 또는 적어도 130℃, 또는 적어도 135℃의 온도에서 수행된다. 온도는 최대 200℃, 또는 최대 190℃, 또는 최대 180℃, 또는 최대 170℃, 또는 최대 160℃, 또는 최대 155℃, 또는 최대 150℃, 또는 최대 145℃, 또는 최대 140℃여야 한다. 단계 2는 단계 1 직후에 수행할 수 있다. 또한 단계 1에서 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 단계 2를 받기 전에 일정 기간 동안 보관할 수도 있다.
단계 3: 본 발명에 따른 조성물에 존재하거나 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 조성물에 존재하는 적어도 하나의 양이온성 염료를, 단계 2에서 얻은 프린팅된 혼방 섬유, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 90℃, 적어도 95℃, 적어도 100℃ 내지 최대 105℃, 또는 최대 110℃의 온도에서 포화 증기를 적용하는 증기 공정을 받게 함으로써 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물 상에 고정시킨다. 증기는 적어도 10분, 또는 적어도 15분, 또는 적어도 20분, 또는 적어도 30분, 그러나 50분 이하, 45분 이하, 40분 이하 동안 적용된다. 단계 3은 단계 2 후에 즉시 수행될 수 있다. 또한, 적어도 하나의 산성 염료 및/또는 적어도 하나의 반응성 염료가 본 발명에 따른 조성물에 존재하는 경우, 이들 하나 이상의 염료의 고정은 이러한 단계 3에서 일어난다. 단계 2의 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 단계 3을 받기 전에 일정 기간 동안 보관하는 것도 가능하다.
단계 4: 단계 3에서 얻은 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 경화 단계를 받게 하여 적어도 하나의 안료(적어도 하나의 분산액으로부터 기원함)를 고정시킨다. 경화 단계는 적어도 130℃, 적어도 140℃, 또는 적어도 145℃의 온도에서 수행된다. 온도는 최대 200℃, 또는 최대 190℃, 또는 최대 180℃, 또는 최대 170℃, 또는 최대 160℃, 또는 최대 155℃, 또는 최대 150℃에서 적어도 1분, 또는 적어도 2분, 또는 적어도 3분, 또는 적어도 4분 내지 5분 이하, 또는 6분 이하, 또는 7분 이하여야 한다. 단계 4는 단계 3 직후에 수행할 수 있다. 또한 단계 3의 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 단계 4를 받게 하기 전에 일정 시간 동안 보관하는 것도 가능하다.
단계 5: 단계 4에서 얻은 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 세척 단계를 받게 한다. 세척 단계는 하기 절차 중 하나 이상을 포함할 수 있다: 찬 헹굼, 따뜻한 헹굼 및/또는 뜨거운 비누칠. 단계 5는 단계 4 직후에 수행될 수 있다. 또한 단계 4의 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 단계 5를 받게 하기 전에 일정 시간 동안 보관하는 것도 가능하다.
단계 6: 단계 5에서 얻은 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 100℃ 내지 200℃ 이하의 온도에서 최종 건조 단계를 받게 한다.
또한, 첨가 단계가 단계 1 이전, 단계 6 이후 또는 단계 1 내지 6 사이에 수행되는 것이 가능하다. 가능한 단계는 예를 들어 가열 단계, 냉각 단계, 체질 단계, 혼합 단계이다.
본 발명은 또한 아크릴, 특히 Pyrotex 및 아라미드, 특히 파라-아라미드를 포함하거나 이로 구성된 착색된, 특히 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 관한 것이다. 바람직하게는 울이 또한 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 존재한다. 본 발명에 따른 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 착색제로서 본 발명에 따른 수성 조성물로부터 또는 본 발명에 따른 방법에 따라 제조된 수성 조성물로부터 기원하는 적어도 하나의 양이온성 염료 및 적어도 하나의 안료를 포함한다. 본 발명에 따른 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 바람직하게는 상기 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물 100 중량%를 기준으로 30 내지 50 중량%의 아크릴, 특히 Pyrotex, 30 내지 50 중량%의 아라미드, 특히 파라-아라미드, 및 0 내지 25 중량%의 울을 포함하거나 이로 구성된다.
본 발명은 또한 아라미드, 특히 파라-아라미드 및 아크릴, 특히 Pyrotex 및 추가로 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된 착색된, 특히 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물에 관한 것이며, 상기 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 본 발명에 따른 방법에 따라 프린팅되거나, 본 발명에 따른 수성 조성물로 프린팅되거나, 본 발명에 따라 제조된 수성 조성물로 프린팅된다.
본 발명은 또한 군인 및 경찰 제복 및 배낭, 캠핑 텐트 또는 차양과 같은 장비용 보호 천(cloth)을 제조하는 데 사용되는, 착색된, 특히 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 부직포 또는 편물에 관한 것이다.
실시예
하기에서, 본 발명은 보다 상세하게 설명되지만, 하기 실시예에 제한되는 것은 아니다.
패브릭: Pyrotex, 파라-아라미드 및 울의 혼방 섬유로 제조된 패브릭을 하기 실시예 전반에 걸쳐 사용하였다(Pyrotex Industries GmbH(독일 함부르크 소재)). 액비 50:1의 액비로 비이온성 세제(Kieralon OLB, Archroma) 1 g/l와 소듐 카르보네이트 1 g/l을 포함하는 용액으로 패브릭을 끓는 상태에서 30분 동안 세척한 후 이를 완전히 헹구고 실온에서 건조하였다.
염료 및 화학물질: 사용된 양이온성 염료는 하기와 같았다: 베이직 옐로우 24 및 82; 베이직 레드 14 및 29; 베이직 블루 3 및 54. 사용된 안료 함유 분산액은 하기와 같았다: 안료 옐로우 83 및 139; 안료 레드 101 및 146; 안료 블루 15:3 및 28; 안료 블랙 7을 함유하는 Printofix(Archroma). 사용된 결합제는 Helizarin One(Archroma)이었다. 용매로서 Printogen Enhancer PAW(Archroma)를 사용하였다. 평활제로서 Printogen Additive CT(Archroma)를 사용하였다. 또한 안정화제(Archroma의 Lyogen SMK), 산 공여제(암모늄 타르트레이트), 우레아 및 증점제(중간 점도의 구아검(Polygal AC - CH))는 실험실 시약 등급이었고 추가 정제 없이 적용되었다.
스톡 페이스트: 혼합 용기에 10 리터의 물을 채우고 3 kg의 암모늄 타르트레이트와 함께 교반하면서 혼합하였다. 혼합 용기에 증점제 페이스트 50 kg(물 92 리터 및 증점제 8 kg)을 채우고, 물 10 kg, 우레아 10 kg, Printogen Additive CT 8 kg, Printogen Enhancer PAW 4 kg, Lyogen SMK 2 kg, 결합제 2 kg, 암모늄 타르트레이트 용액(30% w/v) 4.5 kg을 교반 하에 혼합함으로써 스톡 페이스트로 최종화하였다. 이 혼합물을 추가로 15분 동안 교반하였다. 스톡 페이스트를 물로 최대 100 kg까지 완성한 다음, 추가로 15분 동안 교반하고, 실온으로 냉각시켰다.
프린팅 페이스트: 후속적으로, 각각의 원하는 색조에 대해 염료를 가용화시키고 하기와 같이 안료와 혼합하였다: 혼합 용기를 양이온성 염료로 채운 다음, 끓는 물 및 아세트산을 양이온성 염료의 중량%로 가용화시켰다. 스톡 페이스트를 혼합물에 첨가한 후, 안료 분산액을 100 중량%까지 첨가하였다. 본 발명에 따른 하기 조성물(프린팅 페이스트)을 하기 표로부터 유도될 수 있는 바와 같이 제조하였다(%w/w):
프린팅 페이스트
"다크 그린"
(실시예 1)		 프린팅 페이스트
"올리브 그린"
(실시예 2)		 프린팅 페이스트
"브라운"
(실시예 3)*
베이직 옐로우 24 0.6 0.27 -
베이직 옐로우 82 - - 0.64
베이직 레드 14 0.1 - 0.28
베이직 레드 29 - 0.044 -
베이직 블루 3 0.4 - 0.25
베이직 블루 54 - 0.12 -
아세트산 1.1 0.434 1.17
끓는물 1.1 0.434 1.17
스톡 페이스트 95.05 98.303 95.86
안료 옐로우 83 0.31 - 0.33
안료 옐로우 139 - 0.15 -
안료 레드 101 - - 0.13
안료 레드 146 0.1 0.02 -
안료 블루 15:3 - - 0.12
안료 블루 28 0.2 0.2 -
안료 블랙 7 0.04 0.025 0.05
*실시예 3에 따른 프린팅 페이스트로 프린팅된 패브릭을 도 2b에 나타낸다.
비교예 1: 스톡 페이스트에 평활제(Printogen Additive CT)가 포함되지 않았다는 유일한 차이점을 제외하고 실시예 1(상기 표)에 따른 프린팅 페이스트 "다크 그린"을 제조하였다.
비교예 2: 스톡 페이스트에 평활제(Printogen Additive CT)가 포함되지 않았다는 유일한 차이점을 제외하고 실시예 2(상기 표)에 따른 프린팅 페이스트 "올리브 그린"을 제조하였다.
비교예 3: 스톡 페이스트에 평활제(Printogen Additive CT)가 포함되지 않았다는 유일한 차이점을 제외하고 실시예 3(상기 표)에 따른 프린팅 페이스트 "브라운"을 제조하였다. 비교예 3에 따라 이 프린팅 페이스트로 프린팅된 패브릭을 도 2a에 나타낸다.
비교예 4: 스톡 페이스트에서 평활제(Printogen Additive CT) 또는 적어도 하나의 안료를 함유하는 분산액(Printofix) 중 어느 것도 포함되지 않은 유일한 차이를 두고 실시예 1(상기 표)에 따른 프린팅 페이스트 "다크 그린"을 제조하였다.
비교예 5: 스톡 페이스트에서 평활제(Printogen Additive CT) 또는 적어도 하나의 안료를 함유하는 분산액(Printofix) 중 어느 것도 포함되지 않은 유일한 차이를 두고 실시예 2(상기 표)에 따른 프린팅 페이스트 "올리브 그린"을 제조하였다.
비교예 6: 스톡 페이스트에서 평활제(Printogen Additive CT) 또는 적어도 하나의 안료를 함유하는 분산액(Printofix) 중 어느 것도 포함되지 않은 유일한 차이를 두고 실시예 3(상기 표)에 따른 프린팅 페이스트 "브라운"을 제조하였다.
본 발명에 따른 조성물로 프린팅 적용(본 발명에 따른 패브릭을 프린팅하는 방법): 전술한 본 발명에 따른 실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 6의 프린팅 페이스트를 기존의 평면 스크린 프린팅 방법에 의해 패브릭에 적용하였다(J. Zimmer, GmbH, Austria - Mini MDF/796). 프린팅물의 고정은 100℃에서 1분 동안 건조하고 102℃에서 40분 동안 증기 처리한 후 160℃에서 3분 동안 경화시켜 이루어졌다. 그 후, 만든 프린팅물을 찬물로 헹구고 40℃ 및 60℃에서 10분 동안 2 g/l 양이온성 세제(Lyogen WD liq)로 비누칠한 다음 완전히 헹구고 공기 건조하였다. 높은 습윤 견뢰도 및 내광성을 갖는 본 발명에 따른 정밀한 품질 프린팅물(실시예 1에 따른 프린팅 페이스트로 프린팅된 프린트 실시예 1; 실시예 2에 따른 프린팅 페이스트로 프린팅된 프린트 실시예 2; 실시예 3에 따른 프린팅 페이스트로 프린팅된 프린트 실시예 3)을 본 발명에 따른 이러한 프린팅 방법 후에 얻었다.
측정 방법
색상 강도: 프린팅된 패브릭의 상대적 색상 강도(K/S)를 쿠벨카-뭉크 방정식을 사용하여 광반사 기법으로 측정하였다. 프린팅된 패브릭의 반사율(R)은 Konica Minolta MF-3700d(일본)에서 측정되었다.
평활 특성: 선택된 프린팅 조건에서 프린팅된 패브릭의 평활 특성은 5개의 개별 지점에서 각 샘플 내의 색상 차이를 측정함으로써 Konica Minolta MF-3700d에서 평가되었으며, 이러한 지점 사이의 평균 색상 차이(dE)를 결정하였다. dE는 두 음영 사이의 델타 편차를 나타내며, 평활 특성에 대한 척도이다(dE 값이 0에 가까울수록 평활 특성이 더 양호함). 얻어진 음영은 하기 표와 같았다: 표에서, L*는 명도를 나타내고, CIE LAB 표색계에서 a*는 적색/녹색 좌표를 나타내고, b*는 황색/청색 좌표를 나타낸다.
프린트 비교 L* a* b* C* h* dE 색상 강도
다크 그린 - 표적화된 음영 41.16 -6.54 14.04 15.49 114.97 - -
프린트 실시예 1 "다크 그린" (실시예 1에 따른 프린팅 페이스트) 41.15 -6.58 14.02 15.48 115.13 0.05 121%
프린트 비교예 1 "다크 그린" (비교예 1에 따른 프린팅 페이스트) 38.01 -5.38 11.89 14.37 110.1 3.45 100%
올리브 그린 - 표적화된 음영 52.53 0.31 19.82 19.83 89.10 - -
프린트 실시예 2 "올리브 그린" (실시예 2에 따른 프린팅 페이스트) 52.51 0.26 19.88 19.88 89.24 0.07 129%
프린트 비교예 2 "올리브 그린" (비교예 2에 따른 프린팅 페이스트) 50.31 1.39 21.75 22.66 86.1 4.1 100%
브라운 - 표적화된 음영 36.5 5.96 12.79 14.11 65.01 -
프린트 실시예 3 "브라운" (실시예 3에 따른 프린팅 페이스트) 36.54 5.89 12.79 14.08 65.27 0.08 123%
프린트 비교예 3 "브라운" (비교예 3에 따른 프린팅 페이스트) 31.2 3.89 10.5 12.89 61.88 5.1 100%
상기 표의 결과로부터, 본 발명에 따른 조성물(즉, 실시예 1 내지 3에 따른 프린팅 페이스트 "다크 그린", "올리브 그린" 및 "브라운")으로 프린팅된 패브릭이 각각의 비교예와 비교하여 적어도 21%의 증가된 색상 강도, 뿐만 아니라 매우 우수한 평활 특성을 보여준다는 것이 제시된다.
빛에 대한 색상 견뢰도: AATCC TM 16.3: 2014 옵션 3에 따라 결정된다. 이 테스트 방법은 텍스타일 물질의 빛에 대한 변색 견뢰도를 결정하기 위한 일반 원칙 및 절차를 제공한다. 설명된 테스트 옵션은 모든 종류의 텍스타일 물질과 텍스타일 물질에 적용되는 착색제, 마감재 및 처리에 적용할 수 있다. 포함된 테스트 옵션은 하기와 같다: 1) 크세논 - 아크 램프, 대체 조명 및 어둠; 2) 크세논-아크 램프, 지속광, 블랙 표준 옵션; 3) 크세논-아크 램프, 지속광, 블랙 패널 옵션. 이 테스트는 40℃의 온도에서 40시간 동안 Atlas Xenon-Arc 기상 측정기 모델 Ci 3000+에서 수행되었다. 결과는 하기 표에 요약되어 있다:
프린트 비교 L* a* b* 내광성 AATCC TM 16.3
프린트 비교예 4 "다크 그린" (비교예 1에 따른 프린팅 페이스트) 38.01 -5.38 11.89 1.1
프린트 실시예 1 "다크 그린" (실시예 1에 따른 프린팅 페이스트) 41.15 -6.58 14.02 3.8
프린트 비교예 5 "올리브 그린" (비교예 2에 따른 프린팅 페이스트) 50.31 1.39 21.75 1.7
프린트 실시예 2 "올리브 그린" (실시예 2에 따른 프린팅 페이스트) 40.7 -6.32 13.57 4.0
프린트 비교예 6 "브라운" (비교예 3에 따른 프린팅 페이스트)* 31.2 3.89 10.5 1.5
프린트 실시예 3 "브라운" (실시예 3에 따른 프린팅 페이스트)* 36.54 5.89 12.79 4.0
* 프린트 비교예 6에 따른 패브릭은 도 1a에 제시되어 있고 프린트 실시예 3에 따른 패브릭은 도 1b에 제시되어 있다.
상기 표에서 L*는 명도를 나타내고, CIE LAB 표색계에서 a*는 적색/녹색 좌표이고, b*는 황색/청색 좌표이다. 그레이 스케일에 따른 내광성 비율은 ISO 105/A02의 색조 변화를 평가하는 데 사용된다. 테스트 전 프린팅물과 테스트 후 프린팅물 간의 색상 차이에 해당하는 그레이 스케일의 숫자에 따라 내광성 등급이 결정된다. AATCC TM 16.3: 2014 옵션 3에서 40시간 후, 본 발명에 따른 프린팅 적용은 더 높은 정도의 내광성을 보여주었다(숫자가 높을수록 내광성이 더 우수함).

Claims (15)

  1. 아크릴 및 아라미드를 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유(fiber blend), 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하기 위한 수성 조성물로서,
    a) 적어도 하나의 양이온성 염료,
    b) 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액,
    c) 적어도 하나의 평활제(leveling agent),
    d) 적어도 하나의 용매,
    e) 적어도 하나의 결합제
    를 포함하는, 수성 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 조성물은 적어도 하나의 반응성 염료 또는 적어도 하나의 산성 염료를 추가로 포함하는, 수성 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 적어도 하나의 평활제는 지방산; 에틸렌 우레아; 지방 알코올 또는 이의 설페이트; 지방 아민 또는 설페이트화된 지방 아민, 알킬 아릴 또는 이의 설포네이트; 지방 알코올 에틸렌 옥사이드; 포스페이트염; 지방족 폴리글리콜 에테르; 트리아진 유도체; 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는, 수성 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 조성물은 아크릴레이트 중합체(들), 아크릴아미드 공중합체(들), 알킬페놀 폴리글리콜 에테르, 또는 이들의 혼합물로부터 선택되는 적어도 하나의 안정화제를 추가로 포함하는, 수성 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
    증점제, 산 공여제(donor), 또는 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 첨가제를 추가로 포함하는, 수성 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
    100 중량%의 총 조성물을 기준으로,
    0.01 내지 7 중량%의 적어도 하나의 양이온성 염료;
    0.01 내지 3 중량%의, 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액;
    4 내지 12 중량%의 적어도 하나의 용매;
    4 내지 12 중량%의 적어도 하나의 평활제;
    0.5 내지 12 중량%의 적어도 하나의 결합제;
    0 내지 4 중량%의 적어도 하나의 안정화제;
    0 내지 7 중량%의 적어도 하나의 반응성 염료; 또는 0 내지 7 중량%의 적어도 하나의 산성 염료;
    0 내지 8 중량%의 적어도 하나의 증점제;
    0 내지 5 중량% 산 공여제
    를 포함하고, 100 중량% 중 나머지는 물인, 수성 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
    100 중량%의 총 조성물을 기준으로,
    0.1 내지 5 중량%의 적어도 하나의 양이온성 염료;
    0.01 내지 5 중량%의 적어도 하나의 반응성 염료; 또는 0.01 내지 5 중량%의 적어도 하나의 산성 염료;
    1 내지 10 중량%의 적어도 하나의 결합제;
    0.01 내지 2.5 중량%의, 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액;
    5 내지 11 중량%의 적어도 하나의 용매;
    5 내지 11 중량%의 적어도 하나의 평활제;
    0.1 내지 4 중량%의 적어도 하나의 안정화제,
    1 내지 5 중량%의 적어도 하나의 증점제;
    1 내지 3 중량%의 적어도 하나의 산 공여제
    를 포함하고, 100 중량% 중 나머지는 물인, 수성 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 조성물을 제조하는 방법으로서,
    단계 A: 적어도 하나의 양이온성 염료 및 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액을 제외한, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 조성물에 대한 모든 구성요소를 혼합하고 균질화하는 단계;
    단계 B: 적어도 하나의 양이온성 염료 및 적어도 하나의 안료를 포함하는 적어도 하나의 분산액을 상기 단계 A에서 수득된 혼합물에 첨가하는 단계; 및
    단계 C: 상기 단계 B에서 수득된 혼합물을 혼합하고 균질화하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  9. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 조성물의 용도 또는 제8항에 따른 방법에 따라 제조되는 수성 조성물의 용도로서, 아크릴 및 아라미드를 포함하거나 이로 구성된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하기 위한, 용도.
  10. 제9항에 있어서,
    울을 추가로 포함하거나 아크릴, 아라미드 및 울로 구성된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하기 위한, 용도.
  11. 아크릴 및 아라미드를 포함하거나 이로 구성되고 선택적으로 울을 포함하는 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하는 방법으로서,
    단계 1: 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 조성물을 사용하여 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하거나, 제8항에 따라 제조된 수성 조성물을 사용하여 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 프린팅하는 단계;
    단계 2: 상기 단계 1에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 100℃ 내지 200℃의 온도에서 건조하는 단계;
    단계 3: 상기 단계 2에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 90℃ 내지 최대 110℃의 온도에서 적어도 10분 내지 최대 50분 동안 포화 증기를 적용하는 증기 공정을 받게 함으로써, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 조성물 또는 제8항에 따라 제조된 수성 조성물에 존재하는 적어도 하나의 양이온성 염료를 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물 상에 고정시키는 단계;
    단계 4: 상기 단계 3에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 130℃ 내지 최대 200℃의 온도에서 적어도 1분 내지 최대 7분 동안 경화 단계를 받게 하는 단계;
    단계 5: 상기 단계 4에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 세척 단계를 받게 하는 단계;
    단계 6: 상기 단계 5에서 수득된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물을 적어도 100℃ 내지 최대 200℃의 온도에서 최종 건조 단계를 받게 하는 단계
    를 포함하는, 방법.
  12. 아크릴 및 아라미드 그리고 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성되는 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물으로서,
    상기 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 적어도 하나의 양이온성 염료 및 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 조성물 또는 제8항에 따른 방법에 따라 제조되는 수성 조성물로부터 기원하는 적어도 하나의 안료를 착색제로서 포함하는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물.
  13. 제12항에 있어서,
    상기 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 100 중량%의 상기 혼방 섬유, 방적사, 직물 또는 편물을 기준으로 30 내지 50 중량%의 아크릴, 30 내지 50 중량%의 아라미드 및 0 내지 25 중량%의 울을 포함하는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물.
  14. 아크릴, 아라미드 및 선택적으로 울을 포함하거나 이로 구성된 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물으로서,
    상기 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물은 제11항에 따른 방법에 따라 프린팅되거나, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 따른 수성 조성물로 프린팅되거나, 제8항에 따라 제조된 수성 조성물로 프린팅되는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 편물.
  15. 제12항 내지 제14항 중 적어도 하나에 있어서,
    군인 및 경찰 제복 및 배낭, 캠핑 텐트 또는 차양과 같은 장비용 보호 천(cloth)을 제조하는 데 사용되는, 프린팅된 혼방 섬유, 방적사, 직물, 부직포 또는 부직포 또는 편물.
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