KR20230117209A - 알루미나계 복합 졸 조성물, 그 제조 방법 및 알루미나계복합 박막의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 절연성 및 경도가 높은 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있는 코팅 조성물을 제공하는 것을 과제로 한다. 본 발명은, (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, (D) 용매를 포함하고, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양이 3질량％ 내지 11질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물을 제공한다.
Description
본 발명은, 알루미나계 복합 박막을 형성하기 위한 알루미나계 복합 졸 조성물, 그 제조 방법 및 그와 같은 알루미나계 복합 박막의 제조 방법에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 알루미나 졸 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
알루미나 졸은, 졸-겔법 등의 습식법에 의해 제조되고, 그 제조 방법은 다방면에 걸쳐 있다. 알루미나 졸은 다양한 용도에 사용되고 있으며, 예를 들어 증점제, 현탁제, 촉매, 폴리머의 보강제나 결합제로서의 용도, 금속, 무기 분체나 다공질 담체 등의 표면 개질제로서의 용도, 다공성 자립막으로서의 용도, 기재 위에 형성된 피막으로서의 용도 및 수처리용 흡착제 등으로서 사용되고 있다. 알루미나 졸에 포함되는 알루미나 수화물 입자에는 판상, 원기둥형, 침상, 입자상, 섬유상 등의 다양한 형상의 입자가 있고, 알루미나 수화물 입자의 형상에 따라 알루미나 졸의 물성은 다르고, 그 물성에 따라 용도도 달라진다.
금속이나 그래파이트 등의 기재에 절연성을 부여하기 위해서 기재 표면에 절연성 피막을 형성하는 것이 알려져 있다. 또한, 유리, 플라스틱 시트, 플라스틱 렌즈 등의 기재 표면, 표시 장치 등의 내찰상성을 향상시키기 위해서, 기재 표면에 하드 코트 기능을 갖는 투명 피막을 형성하는 것이 알려져 있다.
금속 산화물의 박막을 제조하는 방법으로서, PVD법이나 CVD법 등의 기상 프로세스, 및 졸-겔법, 전기 영동법 등의 액상 프로세스가 있다.
특허문헌 1에는, 성막성, 치밀성, 가스 배리어성, 열 안정성, 전기 절연성, 방오성, 대전 방지성 등이 우수한 알루미나 박막을 졸-겔법으로 형성할 수 있는 코팅 조성물로서, 알루미늄알콕시드의 가수분해로 얻어지는 알루미나 졸이며, 단경 1 내지 10㎚, 장경 100 내지 10000㎚ 및 애스펙트비(장경/단경) 30 내지 5000으로 규정되는 섬유상 또는 침상의 알루미나 수화물 입자 또는 알루미나 입자를 포함하는 것과, 해당 알루미나 수화물 입자 또는 알루미나 입자 100질량부에 대하여 5 내지 2000질량부의 알콕시실란 화합물을 함유하는 것을 특징으로 하는 코팅 조성물이 개시되어 있다.
절연 코팅으로서의 절연성이 높은 피막이나 하드 코팅으로서의 경도가 높은 피막을 얻기 위해서는, 코팅막 내의 세공이 충분히 작고, 크랙의 발생이 없는 치밀한 구조가 필요하다. 지금까지의 알루미나 졸은 졸 중의 입자의 형상이 마름모형이나 밤송이형, 일그러진 구형, 원기둥형 등, 입자끼리의 밀착성이 떨어지는 것이 많았다. 이와 같은 졸에서는, 입자 간이 치밀하게 연결되지 않아 기재 표면을 골고루 덮는 것은 곤란하였다.
한편, 금속 산화물의 박막을 제조하는 방법의 하나인 졸-겔법은, 그 전체 공정을 상압에서 행할 수 있고, 공정수도 적기 때문에, 기상법(PVD, CVD 등)이나 전기 영동법과 비교하여 저렴하고 간편한 방법이다. 그러나, 코팅 조성물의 용매가 휘발하는 과정에서 금속 산화물의 수축에 의해 피막에 크랙이 발생하기 쉽다는 문제가 있다. 또한, 졸-겔법에서는, 세공이 없는 치밀한 막을 제조하기 위해서는, 코팅 조성물을 기재에 적용한 후 500℃ 이상의 온도에서 열처리할 필요가 있기 때문에, 적용하는 기재의 재료에 제한이 있었다.
특허문헌 1에 기재된 코팅 조성물은, 알루미나 박막을 제조할 때, 적용하는 기재나 목적에 따라서, 예를 들어 50℃ 내지 1500℃라는 광범위한 온도에서 열처리를 하고 있지만, 절연성을 부여하기 위해서는, 적어도 300℃ 이상의 온도에서의 열처리를 필요로 하고 있다.
이에, 본 발명은, 절연성 및 경도가 높은 알루미나계 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있는 코팅 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 과제를 해결하기 위한 구체적 수단은 이하와 같다.
본 발명의 제1 실시 형태는, 이하의 알루미나계 복합 졸 조성물이다.
(1) (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 포함하고, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양이 3질량％ 내지 11질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
(2) (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 포함하는 알루미나계 복합 졸 조성물이며, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양이 1.6질량％ 내지 6.8질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
(3) (C) 다가 유기산이 이타콘산, 시트르산, 글루타르산, 숙신산, 시트라콘산, 말레산, 말론산, 또는 말산 중 적어도 하나로부터 선택되는, 상기 (1) 또는 (2)에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(4) (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸이 알루미늄알콕시드의 가수분해로 얻어지는 알루미나 졸인, 상기 (1) 내지 (3) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(5) 알루미나 수화물이 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자인, 상기 (1) 내지 (4) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(6) 알루미나 수화물이 무정형, 베마이트 및 유사 베마이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 결정형을 갖는, 상기 (1) 내지 (5) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(7) (B) 알콕시실란 화합물이, 하기 일반식 (1):
(식 중, R1은 에폭시 함유기 또는 (메트)아크릴기를 나타내고, R2 및 R3은 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내며, n=0 내지 2의 범위 내이고, m=0 내지 3의 범위 내이며, n+m=0 내지 3의 범위 내임)
로 나타내어지는, 상기 (1) 내지 (6) 중 어느 것에 기재된 알루미늄계 복합 졸 조성물.
(8) (D) 용매가, 물, 알코올 또는 물과 알코올의 조합인, 상기 (1) 내지 (7) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(9) (B) 알콕시실란 화합물의 양이 알루미나 수화물 100질량부에 대하여 105 내지 460질량부인, 상기 (1) 내지 (8) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(10) (C) 다가 유기산의 양이, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 고형분 함량 100질량부에 대하여 1 내지 20질량부인, 상기 (1) 내지 (9) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(11) 코팅 조성물인, 상기 (1) 내지 (10) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
(12) 절연 코팅제 또는 하드 코팅제인, 상기 (1) 내지 (11) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물.
본 발명의 제2 실시 형태는, 이하의 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법이다.
(13) (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 혼합하는 것을 포함하는 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법이며, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양이 3질량％ 내지 11질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(14) (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 혼합하는 것을 포함하는 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법이며, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양이 1.6질량％ 내지 6.8질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(15) (C) 다가 유기산이 이타콘산, 시트르산, 글루타르산, 숙신산, 시트라콘산, 말레산, 말론산, 또는 말산 중 적어도 하나로부터 선택되는, 상기 (13) 또는 (14)에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(16) (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸이 알루미늄알콕시드의 가수분해로 얻어지는 알루미나 졸인, 상기 (13) 내지 (15) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(17) 알루미나 수화물이 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자인, 상기 (13) 내지 (16) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(18) 알루미나 수화물이 무정형, 베마이트 및 유사 베마이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 결정형을 갖는, 상기 (13) 내지 (17) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(19) (B) 알콕시실란 화합물이, 하기 일반식 (1):
(상기 식 중, R1은 에폭시 함유기 또는 (메트)아크릴기를 나타내고, R2 및 R3은 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내며, n=0 내지 2의 범위 내이고, m=0 내지 3의 범위 내이며, n+m=0 내지 3의 범위 내임)
로 나타내어지는, 상기 (13) 내지 (18) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(20) (D) 용매가, 물, 알코올 또는 물과 알코올의 조합인, 상기 (13) 내지 (19) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(21) (B) 알콕시실란 화합물의 양이 알루미나 수화물 100질량부에 대하여 105 내지 460질량부인, 상기 (13) 내지 (20) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
(22) (C) 다가 유기산의 양이, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양과 (B) 알콕시실란 화합물의 양의 합계 100질량부에 대하여 1 내지 20질량부인, 상기 (13) 내지 (21) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
본 발명의 제3 실시 형태는, 상기 (1) 내지 (12) 중 어느 것에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물을 기재 표면에 적용하여 경화시키는 것을 포함하는, 알루미나계 복합 박막의 제조 방법이다.
본 발명의 제4 실시 형태는, 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자를 포함하는 알루미나 졸이다.
본 발명의 제5 실시 형태는, (1) 수중의 알루미늄알콕시드를 산의 부존재하 70℃ 내지 100℃의 온도에서 교반하는 공정,
(2) 상기 공정 (1)에서 얻은 반응액에 산을 첨가하여 교반하는 공정
을 포함하는, 본 발명의 제4 실시 형태의 알루미나 졸의 제조 방법이다.
본 발명의 제1 실시 형태에 의하면, 절연성 및 경도가 높고, 기재에 대한 밀착성이 우수하며, 또한 다양한 기재에 적용 가능한 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있는 알루미나계 복합 졸 조성물을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 제2 실시 형태에 의하면, 절연성 및 경도가 높고, 기재에 대한 밀착성이 우수하며, 또한 다양한 기재에 적용 가능한 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있는 알루미나계 복합 졸 조성물을 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제3 실시 형태에 의하면, 절연성 및 경도가 높고, 기재에 대한 밀착성이 우수하며, 또한 다양한 기재에 적용 가능한 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있다.
또한, 본 발명의 제4 실시 형태에 의하면, 절연성 및 경도가 높고, 기재에 대한 밀착성이 우수하며, 또한 다양한 기재에 적용 가능한 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있는 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조에 적합한 알루미나 졸을 얻을 수 있다. 또한, 본 발명의 제5 실시 형태에 의하면, 절연성 및 경도가 높고, 기재에 대한 밀착성이 우수하며, 또한 다양한 기재에 적용 가능한 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있는 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조에 적합한 알루미나 졸을 제조할 수 있다.
도 1은 알루미늄 기판 위에 형성한 알루미나계 복합 박막의 사진이다.
도 2는 알루미나 졸의 투과형 전자 현미경(TEM) 사진이다.
도 2는 알루미나 졸의 투과형 전자 현미경(TEM) 사진이다.
[알루미나계 복합 졸 조성물 및 그 제조 방법]
본 발명의 제1 실시 형태인 알루미나계 복합 졸 조성물은, (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 포함한다. 여기서, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양은 3질량％ 내지 11질량％이다. 또는, 여기서, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양은 1.6질량％ 내지 6.8질량％이다.
본 실시 형태에 의하면, 절연성 및 경도가 높고, 기재에 대한 밀착성이 우수하며, 또한 다양한 기재에 적용 가능한 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도의 열처리로 제조할 수 있는 알루미나계 복합 졸 조성물을 얻을 수 있다.
(A) 알루미나 졸
알루미나계 복합 졸 조성물은, (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸을 포함한다. 알루미나 졸이란, 물이나 알코올 등의 분산매에 알루미나 수화물의 미립자가 분산되어 있는 콜로이드 용액이다. 분산매가 물인 경우, 콜로이드의 조성은 형식적으로 Al2O3·nH2O로 표시된다. 알루미나 졸의 제법은 각종 존재하고, 각 제조법이나 제조 조건에 따라 알루미나 수화물의 미립자 형태나 결정성은 다양하게 변화한다. 또한, 「알루미나」란, 조성식이 Al2O3으로 표시되는 「산화알루미늄」과 동일한 의미이다.
본 실시 형태에 있어서, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양은 3질량％ 내지 11질량％이며, 바람직하게는 3질량％ 내지 9질량％이며, 보다 바람직하게는 3질량％ 내지 5질량％이다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양을 3질량％ 이상으로 함으로써, 알루미나계 복합 졸 조성물의 점도를 적당하게 올려 알루미나계 복합 졸 조성물의 도포성이 향상됨과 함께 절연성을 높일 수 있다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양을 11질량％ 이하로 함으로써, 알루미나계 복합 졸 조성물의 점도가 지나치게 높은 것을 방지하여 코팅 조성물의 도포성이 향상됨과 함께 절연 파괴 강도를 향상시킬 수 있다. 여기서, 이 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양이란, 조성물을 제조할 때의 투입량에 상당한다.
또는, 본 실시 형태에 있어서, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양은 1.6질량％ 내지 6.8질량％이며, 바람직하게는 1.6질량％ 내지 5.5질량％이며, 보다 바람직하게는 1.8질량％ 내지 4.5질량％이다. 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양을 1.6질량％ 이상으로 함으로써, 알루미나계 복합 졸 조성물의 점도를 적당하게 올려 알루미나계 복합 졸 조성물의 도포성이 향상됨과 함께 절연성을 높일 수 있다. 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양을 6.8질량％ 이하로 함으로써, 알루미나계 복합 졸 조성물의 점도가 너무 높은 것을 방지하여 코팅 조성물의 도포성이 향상됨과 함께 절연 파괴 강도를 향상시킬 수 있다. 여기서, 이 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양이란, 조성물을 제조할 때의 투입량에 상당한다.
알루미나 졸은, 졸-겔법 등의 습식법에 의해 제조되고, 그 제조 방법은 다방면에 걸쳐 있다. 졸-겔법이란, 금속 알콕시드, 금속 아세틸아세토네이트, 금속 카르복실레이트 등의 금속 유기 화합물이나 질산염, 염화물, 황산염 등의 금속 무기 화합물을 용액 내에서 가수분해 및 탈수 중축합을 행하고, 금속 산화물 또는 금속 수산화물을 분산시킨 졸을 얻어 더욱 반응을 진행하여 겔화(고화)시켜 산화물 고체를 작성하는 방법이다. 이와 같은 방법으로서는, 예를 들어, 알루미늄알콕시드를 가수분해하는 방법(B. E. Yoldas, Amer. Ceram. Soc. Bull. 54, 289(1975) 등), 수용성 염기성 알루미늄염을 알칼리로 중화한 알루미나겔을 유기산의 존재하에서 수열 처리하는 방법(일본 특허 공개 소53-112299호 공보, 일본 특허 공개 소54-116398호 공보), 산성 알루미늄 화합물과 알칼리성 물질의 액상 중화 반응에 의해 얻어지는 알루미나겔을 1가의 무기산의 존재하에 수열 처리하는 방법(일본 특허 공개 소55-27824호 공보), 알루민산 알칼리 금속염의 수용액과 유기 히드록실산의 수용액을 중화 반응에 의한 방법(일본 특허 공개 소59-223223호 공보) 등의 다양한 방법을 들 수 있다. 본 실시 형태에 있어서, 무정형, 베마이트 또는 유사 베마이트형 알루미나가 얻어진다는 관점에서, 알루미나 졸은 알루미늄알콕시드의 가수분해로 얻어지는 알루미나 졸인 것이 바람직하다.
알루미나 졸에 포함되는 알루미나 수화물 입자에는, 판상, 원기둥형, 침상, 입자상, 섬유상 등의 다양한 형상의 입자가 있고, 알루미나 수화물 입자의 형상에 따라 알루미나 졸의 물성은 다르고, 그 물성에 따라 용도도 달라진다. 본 실시 형태에 있어서는, 절연성 및 경도가 높은 치밀한 박막을 제조한다는 관점에서, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물은 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자인 것이 바람직하다. 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자를 포함하는 알루미나 졸은, 본 발명의 제4 실시 형태이다. 본 명세서 중에 있어서, 알루미나 수화물 입자의 입자경은, 투과형 전자 현미경(TEM)에 의해 얻어지는 값으로 한다.
알루미나의 결정 형태는 많이 알려져 있으며, 예를 들어 무정형, 베마이트, 유사 베마이트, γ알루미나, θ알루미나 및 α-알루미나 등이 있다. 본 실시 형태에 있어서는, 알루미나계 복합 박막의 절연성의 관점에서, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물은, 무정형, 베마이트 및 유사 베마이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 결정형을 갖는 것이 바람직하다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 결정형은, 예를 들어 후술하는 알루미늄알콕시드의 종류, 그 가수분해 조건 또는 해교 조건의 조절에 의해 조제할 수 있다. 여기서, 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 결정형은 X선 회절 장치(예를 들어, 상품명 「Ultima Ⅳ」, (주)리가쿠 제조)를 사용하여 다음의 조건으로 확인할 수 있다. 본 실시 형태에 있어서, 무정형 또는 저결정성의 베마이트 혹은 유사 베마이트가 바람직하고, 그 경우, X선 회절은 브로드한 스펙트럼을 나타낸다.
<조건> 관구: Cu, 관전압: 40㎸, 관전류: 40㎃, 샘플링 폭: 0.020°, 주사 속도: 20°/min, 발산 슬릿: 2/3°, 발산 세로 제한 슬릿: 10㎜, 산란 슬릿: 13㎜, 수광 슬릿: 13㎜
단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자를 포함하는 알루미나 졸은, 예를 들어 (1) 수중의 알루미늄알콕시드를 산의 부존재하 70℃ 내지 100℃의 온도에서 교반하는 공정,
(2) 상기 공정 (1)에서 얻은 반응액에 산을 첨가하여 교반하는 공정
을 포함하는 방법에 의해 제조할 수 있다. 이 알루미나 졸의 제조 방법은, 본 발명의 제5 실시 형태이다.
상기 공정 (1)에 있어서, 수중의 알루미늄알콕시드를 산의 부존재하 70℃ 내지 100℃의 온도에서 교반한다. 70℃ 내지 100℃의 온도에서 교반함으로써, 수중의 알루미늄알콕시드의 가수분해 반응 및 중축합 반응을 거쳐서 알루미나 수화물이 용액 내로 분산된 졸이 된다. 교반은, 대기 분위기 또는 질소나 아르곤 등의 불활성 가스 분위기 중 어디에서도 행할 수 있지만, 질소나 아르곤 등의 불활성 가스 분위기에서 행하는 것이 바람직하다. 공정 (1)에 있어서의 교반은, 70℃ 내지 100℃의 온도에서 행하고, 바람직하게는 80℃ 내지 90℃의 온도에서 행한다. 공정 (1)에 있어서의 교반 시간은, 교반 온도 등의 조건에 따라 변화할 수 있는데, 예를 들어 1분간 내지 1시간이다.
알루미늄알콕시드의 구체예로서는, 알루미늄에톡시드, 알루미늄n-부톡시드, 알루미늄sec-부톡시드, 알루미늄tert-부톡시드, 알루미늄이소프로폭시드 등을 들 수 있다.
본 명세서 중에 있어서, 알루미늄알콕시드에는, 알루미늄킬레이트도 포함된다. 이와 같은 알루미늄킬레이트의 구체예로서는, 환상 알루미늄올리고머, 디이소프로폭시(에틸아세토아세타토)알루미늄, 트리스(에틸아세토아세타토)알루미늄 등을 들 수 있다.
이들 화합물 중, 적당한 가수분해성을 갖고, 부생성물의 제거가 용이하다는 점 등에서, 탄소수 2 내지 5의 알콕실기를 갖는 것이 바람직하다.
상기 공정 (1)에 있어서, 수중의 알루미늄알콕시드의 고형분 농도는 9 내지 18질량％가 바람직하고, 9 내지 12 질량％가 보다 바람직하다. 이 고형분 농도가 9질량％ 이상임으로써, 얻어지는 알루미나 수화물 입자를 적절한 사이즈로 갖출 수 있다. 한편, 고형분 농도가 18질량％ 이하임으로써, 반응액의 교반성을 양호하게 유지할 수 있다.
다음으로, 상기 공정 (1)에서 얻은 반응액에 산을 첨가하여 교반한다(공정 (2)). 이 공정 (2)에 있어서는, 응석한 고체가 산의 작용에 의해 다시 용액 내로 분산되어 콜로이드를 형성한다(해교 작용). 이에 의해, 알루미나 수화물이 용액 내로 분산된 졸을 형성할 수 있다. 또한, 공정 (2)에 있어서, 미반응의 알루미늄알콕시드의 가수분해 반응·중축합 반응도 동시에 일어날 수 있다.
졸의 형성 과정은, 알콕시드기의 가수분해 반응과 Al-OH기에 의한 중축합 반응과의 경쟁 반응에 의한다. 따라서, 가수분해 반응과의 중축합 반응의 반응 속도비가 중요한 팩터가 된다. 종래의 알루미늄알콕시드를 가수분해함에 따른 알루미나 졸의 제조 방법에서는, 가수분해 때문에, 수중의 알루미늄알콕시드의 교반을 당초부터 산의 존재하에서 행하고 있었다. 본 실시 형태에 있어서는, 공정 (1)은, 산의 부존재하에서 행하고, 공정 (2)에 있어서 산을 첨가함으로써, 가수분해 반응과의 중축합 반응의 반응 속도를 제어하여 졸의 구조를 제어하고 있다.
상기 공정 (2)에 있어서 사용되는 산은, 1가의 산이 바람직하며, 예를 들어 질산, 염산 등의 무기산, 포름산, 아세트산, 프로피온산, 부티르산 등의 유기산을 들 수 있다. 얻어지는 피막의 성능에 영향을 주기 어려운 것이나 취급성의 점에서 유기산이 바람직하다. 유기산으로서, 조작성, 경제성의 면에서 아세트산이 바람직하다. 산의 사용량은, 알루미늄알콕시드에 대하여 0.05 내지 0.2몰배인 것이 바람직하고, 0.1 내지 0.16몰배인 것이 보다 바람직하다.
공정 (2)에 있어서의 교반은, 예를 들어 70℃ 내지 100℃의 온도에서, 바람직하게는 80℃ 내지 90℃의 온도에서 행한다. 공정 (2)에 있어서의 교반은, 교반 조건에 따라 변화할 수 있는데, 예를 들어 50시간 내지 150시간, 바람직하게는 70시간 내지 120시간 행한다.
공정 (1) 및 공정 (2)에 있어서는, 알루미늄알콕시드의 가수분해 반응에 의해 부생성물로서 알코올이 생성하지만, 이 알코올은 반응계로부터 증류 제거해도 되고, 특별히 증류 제거하지 않아도 된다.
공정 (2)의 후는 필요에 따라 반응 용액을 실온에 냉각하고, 원심 분리 등에 의해 반응 용액의 상청을 채취함으로써, 알루미나 졸을 얻을 수 있다.
(B) 알콕시실란 화합물
알루미나계 복합 졸 조성물은, (B) 알콕시실란 화합물을 포함한다. 본 명세서 중에 있어서, (B) 알콕시실란 화합물은, 규소 위에 1개 이상의 알콕시기를 갖는 화합물을 말한다. 본 실시 형태에 있어서, (B) 알콕시실란 화합물은, 바람직하게는 하기 일반식 (1):
(상기 식 중, R1은 에폭시 함유기 또는 (메트)아크릴기를 나타내고, R2 및 R3은 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내며, n=0 내지 2의 범위 내이고, m=0 내지 3의 범위 내이며, n+m=0 내지 3의 범위 내임)
로 나타내어지는 화합물이다.
최종적으로 얻어지는 졸 조성물에서는, (B) 알콕시실란 화합물을 포함함으로써, 그 구체적인 구조는 분명치는 않지만, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물이, (B) 알콕시실란 화합물의 일부가 가수분해하여 생성된 실라놀기와 결합하고, 알루미나 수화물-알콕시실란 화합물 복합체(본 명세서 중에 있어서, 알루미나계 복합체라고도 함)가 생성되고, 그것이 용액 내로 분산된 졸을 형성하고 있다고 생각된다. 즉, 알루미나계 복합 졸 조성물은, 분산매에 알루미나계 복합체의 미립자가 분산되어 있는 콜로이드 용액이다. 단, (B) 알콕시실란 화합물은, 그 일부는 가수분해되지 않고 용액 내에 남고, 또한 실라놀기와 결합하지 않은 (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물 입자도 용액 내에 존재한다. 따라서, 알루미나계 복합 졸 조성물 중에는, 고형분으로서, 알루미나계 복합체, 알루미나 수화물 및 알콕시실란 화합물이 포함된다.
(B) 알콕시실란 화합물의 양은, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물 100질량부에 대하여 바람직하게는 105 내지 460질량부의 양, 보다 바람직하게는 150 내지 450질량부의 양, 더욱 바람직하게는 250 내지 400질량부의 양으로 혼합되고 있다. 여기서, 이 (B) 알콕시실란 화합물의 양이란, (A) 알루미나 졸과 혼합할 때의 투입량에 상당한다.
알콕시실란 화합물의 구체예로서, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디메톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란 등의 소위 실란 커플링제 외에, 테트라에톡시실란(TEOS)을 들 수 있다. 알콕시실란 화합물의 다른 구체예로서, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시 실릴-N-(1,3-디메틸-부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-(비닐벤질)-2-아미노에틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, 트리스-(트리메톡시실릴프로필)이소시아누레이트, 3-우레이드프로필트리알콕시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란, 3-트리메톡시실릴프로필숙신산 무수물 등의 실란 커플링제도 들 수 있다. 알콕시실란 화합물은, 코팅 대상의 기재의 종류에 따라 적절히 선정된다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
(C) 다가 유기산
알루미나계 복합 졸 조성물은, (C) 다가 유기산을 포함한다. 본 명세서 중에 있어서, 다가 유기산이란, 1 분자 내에 2개 이상의 카르복시기 또는 술포기를 갖는 화합물을 말하며, 바람직하게는 1 분자 내에 2개 이상의 카르복시기를 갖는 화합물이고, 보다 바람직하게는 1 분자 내에 2개의 카르복시기를 갖는 화합물이다. (C) 다가 유기산을 포함함으로써, 알루미나계 복합 졸의 입자 내 및/또는 입자 간을 가교하여 알루미나계 복합 졸 입자를 안정화한다. 또한, (C) 다가 유기산을 포함함으로써, 결과로서 얻어지는 알루미나계 복합 박막에 있어서, 알루미나 수화물과, 알콕시실란 화합물과, 다가 유기산이 가교된 복합체를 형성하고, 치밀한 구조를 갖고, 절연성 및 경도가 높은 알루미나계 복합 박막을 형성할 수 있다.
다가 유기산으로서는, 예를 들어 옥살산, 이타콘산, 시트르산, 글루타르산, 숙신산, 시트라콘산, 말레산, 말론산, 말산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세바스산, 프탈산, 이소프탈산, 테레프탈산, 트리메스산, 아코니트산, 옥살로 아세트산 등을 들 수 있으며, 바람직하게는 이타콘산, 시트르산, 글루타르산, 숙신산, 시트라콘산, 말레산, 말론산, 또는 말산이다. 이들은 단독으로 또는 2종 이상을 조합해서 사용할 수 있다.
다가 유기산은 염의 형태여도 된다. 다가 유기산의 염으로서는, 알칼리 금속염, 알칼리 토류 금속염, 암모늄염, 아민염을 들 수 있다. 이들 중에서는, 다가 유기산의 물에 대한 용해성을 높인다는 관점에서, 알칼리 금속염 또는 암모늄염인 것이 바람직하고, 나트륨염, 칼륨염, 또는 암모늄염인 것이 보다 바람직하다.
(C) 다가 유기산의 양은, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양과 (B) 알콕시실란 화합물의 양의 합계 100질량부에 대하여 1 내지 20질량부가 바람직하고, 2 내지 15질량부가 보다 바람직하다. 또는, (C) 다가 유기산의 양은, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 고형분 함량 100질량부에 대하여 1 내지 20질량부가 바람직하고, 2 내지 15질량부가 보다 바람직하다. (C) 다가 유기산의 양은, 조성물을 제조할 때의 투입량에 상당한다.
(D) 용매
알루미나계 복합 졸 조성물은, (D) 용매를 포함한다. 용매로서는, 물, 메탄올, 에탄올, 프로판올 등의 알코올, 또는 물과 알코올의 조합을 사용할 수 있으며, 바람직하게는 물, 에탄올, 또는 물과 에탄올의 조합이다.
알루미나계 복합 졸 조성물에는, 그 성능에 악영향을 미치지 않는 한, 경화제, 점도 조정제, pH 조정제, 색소 성분 등의 첨가물을 배합해도 된다.
일 실시 형태에 있어서, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 고형분 함량은 6.5 내지 15질량％의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 이 고형분 함량이 6.5질량％ 이상임으로써, 도포 1회당 막 두께가 충분한 두께로 된다. 한편, 이 고형분 함량의 합계가 15질량％ 이하임으로써, 제막시의 조작성이나 코팅액의 안정성이 얻어진다. 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 고형분이란, 알루미나계 복합 졸 조성물 중에 존재하는 알루미나계 복합체, 알루미나 수화물 및 알콕시실란 화합물을 포함한다.
(D) 용매의 양은, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양이 1.6질량％ 내지 6.8질량％가 되도록 조정하는 것이 바람직하다. 또한, (D) 용매의 양은, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 고형분 함량이 6.5 내지 15질량％의 범위 내로 되도록 조정하는 것이 바람직하다.
일 실시 형태에 있어서, 알루미나계 복합 졸 조성물의 점도는 14 내지 22mPa.s인 것이 바람직하다. 점도가 이 범위 내에 있음으로써, 도포 1회당 막 두께가 충분한 두께가 되고, 또한 제막 시의 조작성이나 코팅액의 안정성이 얻어진다.
알루미나계 복합 졸 조성물은, (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 혼합함으로써 제조할 수 있다. 여기서, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양은 3질량％ 내지 11질량％이다. 또는, 여기서, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양은 1.6질량％ 내지 6.8질량％이다. 이 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법은, 본 발명의 제2 실시 형태이다. 혼합하는 방법으로서는, 이들 성분을 한번에 혼합해도 되고, 예를 들어 (A) 알루미나 졸과 (D) 용매를 혼합해서 제1 혼합액을 얻는 한편, (B) 알콕시실란 화합물과 (C) 다가 유기산과 (D) 용매를 혼합해서 제2 혼합액을 얻고 나서, 이들 제1 혼합액과 제2 혼합액을 혼합해도 된다.
이들 성분의 혼합은, 예를 들어 10℃ 내지 100℃의 온도, 바람직하게는 실온에서 행할 수 있다. 이들 성분의 혼합 시간은 혼합 온도에 의해 변화할 수 있는데, 예를 들어 1 내지 200시간이며, 바람직하게는 50 내지 120시간이다.
알루미나계 복합 졸 조성물은, 코팅 조성물로서 사용할 수 있다. 특히, 절연성 및 경도가 높고, 기재에 대한 밀착성이 우수하며, 또한 다양한 기재에 적용 가능한 알루미나계 복합 박막을 졸-겔법에서 비교적 저온도로 제조할 수 있기 때문에, 절연 코팅제 또는 하드 코팅제로서 사용할 수 있다. 절연 코팅제로서 사용하는 경우, 예를 들어 철, 구리, 알루미늄, 티타늄, 강, 스테인리스(SUS), 놋쇠 등의 금속계 기재; Al2O3, SiO2, ZrO, TiO2, 유리, 타일, 도자기 등의 세라믹스계 기재; 카본, 그래파이트, 종이, 목편, 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 아크릴계 수지, 폴리우레탄 등의 플라스틱 등의 유기물계 기재; 자성 재료 등의 기재에 적용할 수 있다. 하드 코팅제로서 사용하는 경우, 예를 들어 철, 구리, 알루미늄, 티타늄, 강, 스테인리스(SUS), 놋쇠 등의 금속계 기재; Al2O3, SiO2, ZrO, TiO2, 유리, 타일, 도자기 등의 세라믹스계 기재; 카본, 그래파이트, 종이, 목편, 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 아크릴계 수지, 폴리우레탄 등의 플라스틱 등의 유기물계 기재; 자성 재료 등의 기재에 적용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 장치 내면(알루미늄, SUS 등)의 절연 코트 또는 하드 코트, 권선 코일(Cu 등)의 절연 코트 또는 하드 코트, 플렉시블 기재(폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등)의 절연 코트 또는 하드 코트, 자성체에 대한 절연 코트 또는 하드 코트, 금속 분말 또는 카본 분말의 절연 코트, 전자 부품의 절연 코트 또는 하드 코트, 유리, 실리카 등의 세라믹스 등에 대한 절연 코트 또는 하드 코트에 사용할 수 있다.
또한, 알루미나계 복합 졸 조성물은 봉공제로서 사용할 수 있다. 예를 들어, 용사 피막(금속이나 세라믹스)이나 다공질 재료의 봉공에 사용할 수 있다.
[알루미나계 복합 박막의 제조 방법]
본 실시 형태에 있어서의 알루미나계 복합 박막의 제조 방법은, 제1 실시 형태에 의한 알루미나계 복합 졸 조성물을 기재 표면에 적용하여 경화시키는 것을 포함한다.
알루미나계 복합 졸 조성물을 적용하는 기재로서는, 종류나 형상에 제한은 없으며, 철, 구리, 알루미늄, 티타늄, 강, 스테인리스(SUS), 놋쇠 등의 금속계 기재; Al2O3, SiO2, ZrO, TiO2, 유리, 타일, 도자기 등의 세라믹스계 기재; 카본, 그래파이트, 종이, 목편, 폴리비닐알코올, 폴리프로필렌, 폴리카르보네이트, 폴리이미드, 폴리에틸렌테레프탈레이트, 아크릴계 수지, 폴리우레탄 등의 플라스틱 등의 유기물계 기재; 자성 재료 등의 기재를 들 수 있다.
알루미나계 복합 졸 조성물을 적용하는 방법으로서는, 침지법, 스핀법, 스프레이법, 제트 디스펜스법, 스크린 인쇄, 라밀러플로우법, 전기 영동법 등 기재의 종류에 맞게 적절히 선정할 수 있다.
알루미나계 복합 졸 조성물을 기재 표면에 적용한 후, 열처리에 의해 경화시켜 알루미나계 복합 박막을 형성한다. 열처리의 온도로서는, 예를 들어 80℃ 내지 230℃이며, 바람직하게는 110℃ 내지 200℃이다. 열처리의 시간으로서는, 열처리의 온도에 따라 변화할 수 있는데, 예를 들어 5분간 내지 60분간이다. 제1 실시 형태의 알루미나계 복합 졸 조성물은, 금속 산화물의 소결에 필요한 500℃ 이상의 온도에서 열처리를 할 필요가 없기 때문에, 다양한 기재에 적용할 수 있다. 또한, 제1 실시 형태의 알루미나계 복합 졸 조성물은, 비교적 저온도의 열 처리에 의해서도 치밀한 구조를 갖고, 절연성 및 경도가 높은 알루미나계 복합 박막을 형성할 수 있다.
알루미나계 복합 박막은, 그 구체적인 구조는 분명치는 않지만, 알루미나 수화물과, 알콕시실란 화합물과, 다가 유기산이 가교된 복합체를 형성하고, 치밀하고 견고한 구조를 갖고 있다고 생각된다. 그 결과, 알루미나계 복합 박막은 높은 절연성과 경도를 나타낸다.
알루미나계 복합 박막의 두께는, 용도에 따라 적절히 선택할 수 있으며, 예를 들어 0.01㎛ 내지 30㎛이고, 바람직하게는 0.1㎛ 내지 10㎛이며, 더욱 바람직하게는 1㎛ 내지 5㎛이다. 막 두께가 상기 범위 내에 있음으로써, 원하는 절연성 및 경도를 얻어짐과 함께, 열 처리 시의 크랙의 발생을 회피할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[알루미늄 졸의 제조]
조제예 1 알루미나 졸 A의 제조
50ℓ의 반응 용기에, 순수 43880g과 알루미늄 이소프로폭시드 4570g을 넣고, 그 액온을 교반하면서 85℃로 상승시켜 10분간 교반하였다. 그 반응액에 아세트산 수용액 1550g(아세트산 210g)을 첨가하고, 85℃에서 72 내지 120시간 반응을 행하였다. 반응액을 실온에 냉각하고, 반응을 종료하였다. 반응액을 레이저 회절/산란식 입자경 분포 측정 장치(LA-960, (주)호리바 세이사쿠쇼 제조)로 입자경을 확인하면서 원심 분리를 행하고, 상청을 채취함으로써, 알루미나 졸 A를 얻었다. 얻어진 알루미나 졸 A는, 투과형 전자 현미경(TEM)(HT7700, (주)히타치 하이테크 제조(100㎸))로 관찰한 결과, 도 2에 도시한 바와 같이, 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자가 분산되어 이루어지는 졸이었다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물 농도는 3질량％였다.
조제예 2 알루미나 졸 B의 제조
순수를 43380g으로 하고, 알루미늄 이소프로폭시드를 5070g으로 한 것을 제외하고, 조제예 1의 수순을 반복함으로써, 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자가 분산되어 이루어지는 알루미나 졸 B를 얻었다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물 농도는 4질량％였다.
조제예 3 알루미나 졸 C의 제조
순수를 39880g으로 하고, 알루미늄 이소프로폭시드를 8570g으로 한 것을 제외하고, 조제예 1의 수순을 반복함으로써, 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자가 분산되어 이루어지는 알루미나 졸 C를 얻었다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물 농도는 11질량％였다.
조제예 4 알루미나 졸 D의 제조
순수를 44130g으로 하고, 알루미늄 이소프로폭시드를 4320g으로 한 것을 제외하고, 조제예 1의 수순을 반복함으로써, 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자가 분산되어 이루어지는 알루미나 졸 D를 얻었다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물 농도는 2.5질량％였다.
조제예 5 알루미나 졸 E의 제조
순수를 39630g으로 하고, 알루미늄 이소프로폭시드를 8820g으로 한 것을 제외하고, 조제예 1의 수순을 반복함으로써, 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자가 분산되어 이루어지는 알루미나 졸 E를 얻었다. 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물 농도는 11.5질량％였다.
[알루미나계 복합 졸 조성물의 제조]
(실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 3)
표 1에 기재한 원료와 투입량(질량부)을 사용하였다. 50ℓ의 반응 용기에, 알루미나 졸과 순수를 넣고, 실온에서 60분간 교반하여 반응 용액 A를 얻었다. 한편, 알콕시실란 화합물과, 다가 유기산 및 물을 포함하는 유기산 용액을 혼합하고, 실온에서 1시간 교반하여 반응 용액 B를 얻었다. 반응 용액 A에 대하여 반응 용액 B를 첨가하고, 그의 혼합물을 실온에서 96시간 교반함으로써, 실시예 1 내지 14 및 비교예 1 내지 2의 알루미나계 복합 졸 조성물을 얻었다. 비교예 3에서는, 다가 유기산을 포함하지 않는 것을 제외하고, 실시예 1의 수순과 마찬가지로 하여, 비교예 3의 알루미나계 복합 졸 조성물을 얻었다.
표 중, 사용한 (B) 알콕시실란 화합물은 이하와 같다.
(B) 알콕시실란 화합물 A: 3-글리시독시프로필트리메톡시실란
(B) 알콕시실란 화합물 B: 3-글리시독시프로필트리에톡시실란
[점도 측정]
실시예 및 비교예의 알루미나계 복합 졸 조성물의 점도를, 브룩필드 점도계 DV2TCP(콘: CPA-52Z, 회전수: 200rpm)를 사용하여 측정하였다.
[알루미나계 복합 박막의 제조]
실시예 및 비교예의 알루미나계 복합 졸 조성물을 알루미늄 기판(기재) 위에 침지법으로 코팅하고, 150℃에서 1시간 가열 처리하여 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막을 얻었다. 알루미나계 복합 박막은, 도 1에 도시한 바와 같이, 투명성을 갖는 박막이었다. 알루미나계 복합 박막의 막 두께는 전자식·와전류식 소형 막 두께 측정기 듀얼 스코프 FMP40((주)피셔·인스트루먼츠 제조)을 사용하여 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다.
[절연 파괴 강도]
실시예 및 비교예의 알루미나계 복합 졸 조성물을 알루미늄 기판(기재) 위에 침지법으로 코팅하고, 150℃에서 1시간 가열 처리하여 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막을 얻었다. 이 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막을 사용하고, 내전압 시험기 DAC-6041(소켄덴키(주) 제조)을 사용하여 절연 파괴 전압을 측정하고, 절연 파괴 강도를 산출하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 절연 파괴 강도가 200V/um 이상인 경우에는, 절연 파괴 강도가 높아 양호하다.
[밀착성 1]
실시예 및 비교예의 알루미나계 복합 졸 조성물을 알루미늄 기판(기재) 위에 침지법으로 코팅하고, 150℃에서 1시간 가열 처리하여 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막을 얻었다. 이 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막에 대하여, 밀착성을 JIS K 5600-5-6에 규정되는 방법에 의해 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 밀착성의 평가가 1 이하인 경우에는, 밀착성이 높아 양호하다.
[경도(연필 경도)]
실시예 및 비교예의 알루미나계 복합 졸 조성물을 알루미늄 기판(기재) 위에 침지법으로 코팅하고, 150℃에서 1시간 가열 처리하여 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막을 얻었다. 이 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막에 대하여, 도막의 경도를 JIS K 5600-5-4에 규정하는 연필 경도 시험으로 시험하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 연필 경도가 6H 이상인 경우에는, 경도가 높아 양호하다.
[절연 저항]
실시예 및 비교예의 알루미나계 복합 졸 조성물을 알루미늄 기판(기재) 위에 침지법으로 코팅하고, 150℃에서 1시간 가열 처리하여 알루미늄 기판 위의 알루미나계 복합 박막을 얻었다. 알루미나계 복합 박막 부분에 전극을 배치하고, 100V의 전압을 인가했을 때의 절연 저항값을 극초절연계 SM-8220(히오키 덴키(주) 제조)으로 측정하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 절연 저항 값이 1.0E+11Ω 이상인 경우에는, 절연성이 높아 양호하다.
[표 1-1]
[표 1-2]
[표 1-3]
표 1에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 14의 알루미나계 복합 졸 조성물을 사용함으로써, 절연성, 절연 파괴 강도, 밀착성 및 경도가 높은 알루미나계 복합 박막을 제조할 수 있었다. 한편, 비교예 1의 알루미나계 복합 졸 조성물을 사용하여 제조된 알루미나계 복합 박막은, 충분한 절연성을 얻지 못했다. 비교예 2의 알루미나계 복합 졸 조성물을 사용하여 제조된 알루미나계 복합 박막은 충분한 절연 파괴 강도를 얻지 못했다. 비교예 3의 알루미나계 복합 졸 조성물에서는 충분한 막 두께의 박막을 제조할 수 없어, 절연성, 절연 파괴 강도, 밀착성 및 경도의 측정 자체가 불능하였다.
[밀착성 2]
실시예 2의 알루미나계 복합 졸 조성물을 알루미늄 기판, 알루미나 기판, 유리 기판 및 폴리이미드 기판 위에 침지법으로 코팅하고, 150℃에서 1시간 가열 처리하고, 각종 기판 위의 알루미나계 복합 박막을 얻었다. 이 각종 기판 위의 알루미나계 복합 박막에 대하여, 밀착성을 JIS K 5600-5-6에 규정되는 방법에 의해 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 밀착성의 평가가 1 이하인 경우에는, 밀착성이 높아 양호하다. 표 2에 나타낸 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 모든 기판에 있어서 밀착성은 양호하였다.
일본 특허 출원 제2020-203873호(출원일: 2020년 12월 9일)의 개시는 그 전체가 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.
본 명세서에 기재된 모든 문헌, 특허 출원 및 기술 규격은, 개개의 문헌, 특허 출원, 및 기술 규격이 참조에 의해 포함되는 것이 구체적이며 또한 개개에 기재된 경우와 동일 정도로 본 명세서에 참조에 의해 포함된다.
1: 코팅 부분
2: 미코팅 부분(알루미늄 기판)
2: 미코팅 부분(알루미늄 기판)
Claims (16)
- (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 포함하고, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양이 3질량％ 내지 11질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 포함하는 알루미나계 복합 졸 조성물이며, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 알루미나 수화물의 양이 1.6질량％ 내지 6.8질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, (C) 다가 유기산이 이타콘산, 시트르산, 글루타르산, 숙신산, 시트라콘산, 말레산, 말론산, 또는 말산 중 적어도 하나로부터 선택되는, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸이 알루미늄알콕시드의 가수분해로 얻어지는 알루미나 졸인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 알루미나 수화물이 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 알루미나 수화물이 무정형, 베마이트 및 유사 베마이트로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 결정형을 갖는, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 알콕시실란 화합물이, 하기 일반식 (1):
(식 중, R1은 에폭시 함유기 또는 (메트)아크릴기를 나타내고, R2 및 R3은 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내며, n=0 내지 2의 범위 내이고, m=0 내지 3의 범위 내이며, n+m=0 내지 3의 범위 내임)
로 나타내어지는, 알루미나계 복합 졸 조성물. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, (D) 용매가, 물, 알코올 또는 물과 알코올의 조합인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, (B) 알콕시실란 화합물의 양이 알루미나 수화물 100질량부에 대하여 105 내지 460질량부인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, (C) 다가 유기산의 양이, 알루미나계 복합 졸 조성물 중의 고형분 함량 100질량부에 대하여 1 내지 20질량부인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 코팅 조성물인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 절연 코팅제 또는 하드 코팅제인, 알루미나계 복합 졸 조성물.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 기재된 알루미나계 복합 졸 조성물을 기재 표면에 적용하여 경화시키는 것을 포함하는, 알루미나계 복합 박막의 제조 방법.
- (A) 알루미나 수화물을 포함하는 알루미나 졸, (B) 알콕시실란 화합물, (C) 다가 유기산, 및 (D) 용매를 혼합하는 것을 포함하고, (A) 알루미나 졸 중의 알루미나 수화물의 양이 3질량％ 내지 11질량％인, 알루미나계 복합 졸 조성물의 제조 방법.
- 단경 5 내지 15㎚, 장경 10 내지 50㎚로 규정되는 인편상의 알루미나 수화물 입자를 포함하는, 알루미나 졸.
- (1) 수중의 알루미늄알콕시드를 산의 부존재하 70℃ 내지 100℃의 온도에서 교반하는 공정,
(2) 상기 공정 (1)에서 얻은 반응액에 산을 첨가하여 교반하는 공정
을 포함하는, 제15항에 기재된 알루미나 졸의 제조 방법.
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