KR20230079131A - 폴리싱 및 세정 방법, 세정제 그리고 연마 세정용 세트 - Google Patents

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사치코 히라코
나오토 노구치
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가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드
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Abstract

폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판을 양호하게 세정할 수 있는 방법을 제공하는 것. 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 포함하는 기판을 폴리싱하며, 또한 세정하는 방법이 제공된다. 이 방법은, 폴리싱용 조성물을 사용하여 폴리싱 대상 기판을 폴리싱하는 공정과; 상기 폴리싱한 기판을, 세정제를 사용하여 세정하는 공정;을 포함한다. 여기서, 상기 폴리싱용 조성물은 연마 보조제를 포함한다. 또한, 상기 세정제는 계면 활성제를 포함한다.

Description

폴리싱 및 세정 방법, 세정제 그리고 연마 세정용 세트
본 발명은 폴리싱 및 세정 방법, 세정제 그리고 연마 세정용 세트에 관한 것이다. 상세하게는, 비커스 경도가 1500Hv 이상인 고경도 재료를 폴리싱하고, 또한 세정하는 방법, 해당 세정에 사용되는 세정제, 연마 세정용 세트 및 세정 방법에 관한 것이다.
본 출원은 2020년 9월 30일에 출원된 일본 특허 출원 제2020-164596호에 기초하는 우선권을 주장하고 있으며, 그 출원의 전체 내용은 본 명세서 중에 참조로서 원용되어 있다.
다이아몬드, 사파이어(산화알루미늄), 탄화규소, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 질화규소, 질화티타늄 등의 고경도 재료를 포함하는 기판의 표면은, 통상, 연마 정반에 다이아몬드 지립을 공급하여 행하는 연마(랩핑)에 의해 평활하게 된다. 그러나, 다이아몬드 지립을 사용하는 랩핑에서는, 스크래치가 발생하고, 그 스크래치가 잔존하기 때문에, 표면 평활성의 향상에는 한도가 있다. 그래서, 다이아몬드 지립을 사용한 랩핑 후에, 혹은 당해 랩핑 대신에, 연마 패드를 사용하여 해당 연마 패드와 기판 사이에 연마 슬러리를 공급하여 행하는 연마(폴리싱)가 검토되고 있다. 그러한 폴리싱이 행해진 기판 표면에는, 연마 부스러기나 연마 성분 등의 부착물의 제거를 목적으로 하여 세정이 실시된다. 연마 후의 기판의 세정을 개시하는 기술 문헌으로서는, 예를 들어 특허문헌 1 내지 4를 들 수 있다.
일본 특허 출원 공표 제2017-523950호 공보 일본 특허 공개 제2013-10888호 공보 국제 공개 제2013/088928호 일본 특허 제5659152호 공보
상기 고경도 재료를 포함하는 기판은, 폴리싱에 의해 고품위의 표면으로 마무리된다. 폴리싱 후에 실시되는 세정 처리에 대해서도, 기판 표면의 부착물을 제거하여, 고품질이면서 또한 깨끗한 표면을 실현하는 것이면 바람직하다. 고경도 재료를 포함하는 기판의 세정에 관하여, 예를 들어 특허문헌 1에는, 다이아몬드 연마 후의 입자의 제거를 목적으로 하여, 탄화규소 기판을, 초음파 세정 탱크에 의해, 탈이온수에서 혼합된 저농도의 가성 계면 활성제(9<pH<12)를 사용하여 세정하는 것이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 1에서는, 연마 보조제를 사용한 연마에 관한 개시는 없다. 또한, 상술한 바와 같이, 다이아몬드 지립을 사용하는 연마는, 면 품질의 개선에 한도가 있어, 세정을 실시해도 만족스러운 면 품질로 되기는 어렵다. 또한, 특허문헌 2에서는, 기판의 고정에 사용되는 왁스의 제거를 목적으로 하여 세정제가 사용되고 있다. 그러나, 특허문헌 2에서는, 연마 후의 기판을 사용한 평가는 행해져 있지 않고, 연마 부스러기나 연마 성분 등의 부착물의 제거성은 검토되어 있지 않다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 이루어진 것이며, 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판을 양호하게 세정할 수 있는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 관련된 다른 목적은, 상기 방법에 사용되는 세정제 및 연마 세정용 세트를 제공하는 것이다. 관련된 또 다른 목적은, 상기 기판을 세정하는 방법을 제공하는 것이다.
본 명세서에 따르면, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 포함하는 기판을 폴리싱하며, 또한 세정하는 방법이 제공된다. 이 방법은, 폴리싱용 조성물을 사용하여 폴리싱 대상 기판을 폴리싱하는 공정과; 상기 폴리싱한 기판을, 세정제를 사용하여 세정하는 공정;을 포함한다. 여기서, 상기 폴리싱용 조성물은, 비다이아몬드 지립 및/또는 연마 보조제를 포함한다. 또한, 상기 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 상기 방법에 따르면, 비다이아몬드 지립을 포함하는 폴리싱용 조성물을 사용한 폴리싱 공정 후, 계면 활성제를 포함하는 세정제를 사용한 세정 공정을 실시함으로써, 고경도 재료를 포함하는 기판은 양호하게 세정된다. 상기 세정제를 사용함으로써, 부착물이 적고, 면 품질이 높은 기판을 실현할 수 있다.
몇 개의 바람직한 양태에서는, 상기 세정제는, 상기 계면 활성제로서 음이온성 계면 활성제를 포함한다. 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 양호한 세정성을 발휘하는 계면 활성제는, 음이온성 계면 활성제 중에서 바람직하게 선택될 수 있다.
여기에 개시되는 기술에 있어서 바람직하게 사용되는 계면 활성제로서, 옥시알킬렌 단위를 갖는 화합물을 들 수 있다.
상기 세정제에 있어서의 계면 활성제의 농도는 1중량％ 이상인 것이 바람직하다. 계면 활성제의 농도를 증대시킴으로써, 계면 활성제의 첨가 효과가 보다 잘 발휘되어, 보다 좋은 세정 효과가 적합하게 발휘될 수 있다.
몇 개의 양태에 있어서, 세정제는, 계면 활성제에 추가하여 물을 포함할 수 있다. 물을 함유하는 세정제(세정액일 수 있음.)에 따르면, 계면 활성제의 효과가 보다 잘 발휘될 수 있다.
몇 개의 바람직한 양태에 있어서, 상기 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 포함하는 기판은 탄화규소 기판이다. 여기에 개시되는 기술에 따른 효과는, 탄화규소로 구성된 기판에 있어서 바람직하게 발휘된다.
또한, 본 명세서에 따르면, 여기에 개시되는 어느 방법에 사용되는 세정제가 제공된다. 이 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 상기 구성의 세정제는, 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 양호한 세정 효과를 발휘할 수 있다.
또한, 본 명세서에 따르면, 폴리싱용 조성물과, 세정제를 포함하는 연마 세정용 세트가 제공된다. 이 연마 세정용 세트는, 여기에 개시되는 어느 방법에 사용된다. 상기 연마 세정용 세트에 있어서, 상기 폴리싱용 조성물은 비다이아몬드 지립 및/또는 연마 보조제를 포함한다. 또한, 상기 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 이러한 구성의 연마 세정용 세트를 사용하여, 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 폴리싱 및 세정을 실시함으로써, 높은 면 품질을 가지며, 또한 세정되어 깨끗한 표면을 갖는 기판을 얻을 수 있다.
또한, 본 명세서에 따르면, 비다이아몬드 지립을 사용한 폴리싱 후에 탄화규소 기판을 세정하는 방법이 제공된다. 이 세정 방법은, 세정제를 사용하여 탄화규소 기판을 세정하는 공정을 포함한다. 그리고, 상기 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 이러한 세정 방법에 따르면, 양호하게 세정된 표면을 갖는 고경도 재료를 포함하는 기판이 얻어진다. 비다이아몬드 지립을 사용한 폴리싱은, 바람직하게는 비다이아몬드 지립을 포함하는 폴리싱용 조성물을 사용한 폴리싱이다.
또한, 본 명세서에 따르면, 연마 보조제를 사용한 폴리싱 후에 탄화규소 기판을 세정하는 방법이 제공된다. 이 세정 방법은, 세정제를 사용하여 탄화규소 기판을 세정하는 공정을 포함한다. 그리고, 상기 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 이러한 세정 방법에 따르면, 양호하게 세정된 표면을 갖는 고경도 재료를 포함하는 기판이 얻어진다. 연마 보조제를 사용한 폴리싱은, 바람직하게는 연마 보조제를 포함하는 폴리싱용 조성물을 사용한 폴리싱이다.
또한, 본 명세서에 따르면, 비다이아몬드 지립을 사용한 폴리싱 후에 탄화규소 기판의 세정에 사용되는 세정제가 제공된다. 이 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 상기 구성의 세정제는, 상기 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 양호한 세정 효과를 발휘할 수 있다. 비다이아몬드 지립을 사용한 폴리싱은, 바람직하게는 비다이아몬드 지립을 포함하는 폴리싱용 조성물을 사용한 폴리싱이다.
또한, 본 명세서에 따르면, 연마 보조제를 사용한 폴리싱 후에 탄화규소 기판의 세정에 사용되는 세정제가 제공된다. 이 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 상기 구성의 세정제는, 상기 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 양호한 세정 효과를 발휘할 수 있다. 연마 보조제를 사용한 폴리싱은, 바람직하게는 연마 보조제를 포함하는 폴리싱용 조성물을 사용한 폴리싱이다.
도 1은 비교예 1에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상이다.
도 2는 실시예 1에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상이다.
도 3은 실시예 2에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상이다.
도 4는 실시예 3에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상이다.
도 5는 실시예 4에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상이다.
이하, 본 발명의 적합한 실시 형태를 설명한다. 또한, 본 명세서에 있어서 특별히 언급하고 있는 사항 이외의 사항이며 본 발명의 실시에 필요한 사항은, 당해 분야에 있어서의 종래 기술에 기초하는 당업자의 설계 사항으로서 파악될 수 있다. 본 발명은, 본 명세서에 개시되어 있는 내용과 당해 분야에 있어서의 기술 상식에 기초하여 실시할 수 있다.
<기판>
여기에 개시되는 기술은, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료(고경도 재료라고도 함.)를 포함하는 기판을 세정하는 방법을 포함하며, 보다 구체적으로는 상기 고경도 재료를 포함하는 기판을 폴리싱한 후, 세정하는 방법을 포함한다. 따라서, 상기 고경도 재료를 포함하는 기판은, 세정 대상 기판임과 함께, 폴리싱 대상 기판이기도 하다. 여기에 개시되는 방법에 따르면, 상기와 같은 고경도 재료를 포함하는 기판의 표면은 양호하게 세정된다. 고경도 재료의 비커스 경도는, 바람직하게는 1800Hv 이상(예를 들어 2000Hv 이상, 전형적으로는 2200Hv 이상)이다. 비커스 경도의 상한은 특별히 한정되지 않지만, 대략 7000Hv 이하(예를 들어 5000Hv 이하, 전형적으로는 3000Hv 이하)여도 된다. 또한, 본 명세서에 있어서, 비커스 경도는 JIS R 1610:2003에 기초하여 측정할 수 있다. 상기 JIS 규격에 대응하는 국제 규격은 ISO 14705:2000이다.
1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료로서는, 다이아몬드, 사파이어(산화알루미늄), 탄화규소, 탄화붕소, 탄화텅스텐, 질화규소, 질화티타늄 등을 들 수 있다. 여기에 개시되는 방법은, 기계적 또한 화학적으로 안정한 상기 재료의 단결정 표면을 폴리싱한 후의 세정에 적용할 수 있다. 그 중에서도 폴리싱 대상 기판 표면은, 탄화규소로 구성되어 있는 것이 바람직하다. 탄화규소 기판의 C(탄소)면은, Si(규소)면과 비교하여, 폴리싱 후의 연마 부스러기나 연마 성분이 제거되기 어려운 경향이 있으며, 그러한 C면의 세정에, 여기에 개시되는 세정 방법은 특히 적합하다. 또한, 탄화규소는, 전력 손실이 적고 내열성 등이 우수한 반도체 기판 재료로서 기대되고 있으며. 그 표면 성상을 개선하는 것의 실용상 이점이 크고, 폴리싱에 의해 높은 면 품질로 된 표면에 대하여 세정 처리를 실시하여, 깨끗한 표면으로 마무리하는 것의 이점도 크다. 여기에 개시되는 방법은, 탄화규소의 단결정 표면에 대하여 특히 바람직하게 적용된다.
<세정제>
(계면 활성제)
여기에 개시되는 세정제는, 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판의 세정에 사용되는 세정제이며, 계면 활성제를 포함함으로써 특징지어진다. 계면 활성제를 포함하는 세정제를 사용한 세정에 따르면, 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 양호한 세정 효과를 실현할 수 있다. 구체적으로는, 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판 표면에 부착된 입자 등의 부착물을 기판 표면으로부터 제거할 수 있다.
세정제에 사용되는 계면 활성제로서는, 특별히 한정되지 않으며, 음이온성, 양이온성, 비이온성, 양성 중 어느 것도 사용 가능하다. 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판 표면에 대하여 양호한 세정성을 발휘하는 계면 활성제는, 음이온성 계면 활성제 중에서 바람직하게 선택될 수 있다. 혹은, 저기포성이나 pH 조정의 용이성의 관점에서, 비이온성의 계면 활성제가 바람직하게 사용된다. 계면 활성제는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
음이온성 계면 활성제의 예로서는, 예를 들어 알칸술폰산염, 알킬벤젠술폰산염(예를 들어 노닐벤젠술폰산염, 데실벤젠술폰산염, 도데실벤젠술폰산염 등), 나프탈렌술폰산염, 알킬황산염(예를 들어 라우릴황산염, 옥타데실황산염 등), 폴리옥시알킬렌황산염, α-올레핀술폰산염, α-술포 지방산염, α-술포 지방산 알킬에스테르염, 알킬술포숙신산염, 디알킬술포숙신산염 등의 술폰산계 화합물; 알킬황산에스테르염, 알케닐황산에스테르염, 폴리옥시알킬렌알킬에테르황산에스테르염(예를 들어 폴리옥시에틸렌옥타데실에테르황산염, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산염), 폴리옥시알킬렌알케닐에테르황산에스테르염 등의 황산에스테르 화합물; 알킬에테르카르복실산염, 아미드에테르카르복실산염, 술포숙신산염, 아미노산계 계면 활성제 등의 카르복실산계 화합물; 알킬인산에스테르염, 알킬에테르인산에스테르염 등의 인산에스테르 화합물; 등을 들 수 있다. 그 중에서도 폴리옥시알킬렌알킬에테르황산에스테르염이 바람직하다. 음이온성 계면 활성제가 염을 형성하고 있는 경우, 해당 염은, 예를 들어 나트륨염, 칼륨염, 칼슘염, 마그네슘염 등의 금속염(바람직하게는 1가 금속의 염), 암모늄염, 아민염 등일 수 있다. 음이온성 계면 활성제는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
비이온성 계면 활성제의 예로서는, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리테트라메틸렌글리콜 등의 옥시알킬렌 중합체; 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌알킬페닐에테르, 폴리옥시에틸렌알킬아민, 폴리옥시에틸렌 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌글리세릴에테르 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르 등의 폴리옥시알킬렌 유도체(예를 들어, 폴리옥시알킬렌 부가물); 복수종의 옥시알킬렌의 공중합체(예를 들어, 디블록형 공중합체, 트리블록형 공중합체, 랜덤형 공중합체, 교호 공중합체); 등을 들 수 있다. 비이온성 계면 활성제는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
양이온성 계면 활성제의 예로서는, 알킬아미드아민, 알킬아민 등의 아민형 양이온성 계면 활성제; 테트라알킬(탄소수 1 내지 4) 암모늄염(예를 들어 테트라메틸암모늄염), 모노 장쇄 알킬(탄소수 8 내지 18) 트리 단쇄 알킬(탄소수 1 내지 2) 암모늄염(예를 들어 라우릴트리메틸암모늄염, 팔미틸트리메틸암모늄염, 스테아릴트리메틸암모늄염), 디 장쇄 알킬(탄소수 8 내지 18) 디 단쇄 알킬(탄소수 1 내지 2) 암모늄염 등의 4급 암모늄염형 양이온성 계면 활성제; 등을 들 수 있다. 양이온성 계면 활성제가 염을 형성하고 있는 경우, 해당 염은, 예를 들어 염소, 브롬, 요오드 등의 할로겐화물; 수산화물; 탄소수 1 내지 5의 술폰산에스테르, 황산에스테르, 질산에스테르 등일 수 있다. 그 중에서도 4급 암모늄염형 양이온성 계면 활성제(적합하게는 모노 장쇄 알킬트리 단쇄 알킬암모늄염, 디 장쇄 알킬 디 단쇄 알킬암모늄염 등)로부터 바람직하게 선택된다. 양이온성 계면 활성제는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
양성 계면 활성제로서는, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 아민알킬렌옥사이드형 계면 활성제, 아민옥시드형 계면 활성제 등을 들 수 있다. 이것들은 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
몇 개의 바람직한 양태에 있어서 사용되는 계면 활성제(적합하게는 음이온성 계면 활성제)는, 옥시알킬렌 단위를 갖는 화합물일 수 있다. 전형적으로는, 폴리옥시알킬렌 구조를 갖는 화합물일 수 있다. 상기 옥시알킬렌 단위는, 1개의 옥시알킬렌기로 구성되어도 되고, 2 이상의 옥시알킬렌 단위의 반복 구조여도 된다. 옥시알킬렌 단위의 예로서는, 옥시에틸렌 단위(EO)나 옥시프로필렌 단위(PO)를 들 수 있다. 그 중에서도 옥시에틸렌 단위(EO)가 바람직하다. 계면 활성제가 복수의 옥시알킬렌 단위를 갖는 경우, 당해 옥시알킬렌 단위는, 동종(즉 1종류)이어도 되고, 2종 이상의 옥시알킬렌 단위를 포함하여 구성되어 있어도 된다. 계면 활성제 중에 포함되는 알킬렌옥시드의 합계 부가 몰수는, 1 이상이어도 되고, 3 이상이어도 되고, 5 이상이어도 되고, 10 이상이어도 되고, 15 이상이어도 되고, 20 이상이어도 되며, 또한 50 이하여도 되고, 30 이하여도 되고, 22 이하여도 되고, 16 이하여도 되고, 12 이하여도 되고, 8 이하여도 되고, 4 이하(예를 들어 3 이하)여도 된다.
몇 개의 양태에 있어서 사용되는 계면 활성제(예를 들어 음이온성 계면 활성제)는 탄화수소기를 갖는다. 탄화수소기는, 알킬기 등의 포화 탄화수소로 구성되어 있어도 되고, 탄소-탄소 이중 결합 등의 불포화 결합을 포함하는 것이어도 된다. 또한, 탄화수소기(전형적으로는 알킬기)는 직쇄상 및 분지상 중 어느 것이어도 된다. 상기 탄화수소기(예를 들어 알킬기)가 갖는 탄소 원자수는, 8 이상이어도 되고, 10 이상이어도 되고, 12 이상이어도 되며, 또한 24 이하여도 되고, 20 이하여도 되고, 18 이하여도 되고, 16 이하여도 되고, 12 이하여도 된다. 탄화수소기(전형적으로는 알킬기)의 구체예로서는, 옥틸기, 데실기, 라우릴기, 미리스틸기, 팔미틸기, 스테아릴기 등을 들 수 있다.
계면 활성제의 pH(계면 활성제 100중량％ 농도의 pH, 또는 제품으로서 입수 가능한 계면 활성제(적당량의 물 등을 포함할 수 있음.)의 pH)는, 특별히 제한되지 않으며, 예를 들어 5.0 이상이 적당하며, 바람직하게는 6.0 이상(예를 들어 6.0 초과)이고, 보다 바람직하게는 6.5 이상, 더욱 바람직하게는 7.0 이상, 특히 바람직하게는 7.5 이상(예를 들어 8.0 초과, 나아가 8.2 이상)이다. 상기 계면 활성제의 pH는, 예를 들어 11.0 미만인 것이 적당하며, 바람직하게는 9.5 미만, 보다 바람직하게는 9.0 이하(예를 들어 9.0 미만)이며, 8.0 미만이어도 되고, 7.0 미만이어도 되고, 6.0 미만이어도 되고, 5.0 미만이어도 된다. 중성에 가까운 영역의 계면 활성제를 사용한 세정을 실시함으로써, 높은 면 품질을 실현하기 쉽다.
또한, 본 명세서에 있어서, 액상의 계면 활성제나 세정제(전형적으로는 세정액)의 pH는, pH 미터(예를 들어, 호리바 세이사쿠쇼제의 유리 전극식 수소 이온 농도 지시계(형번 F-23))를 사용하고, 표준 완충액(프탈산염 pH 완충액 pH: 4.01(25℃), 중성 인산염 pH 완충액 pH: 6.86(25℃), 탄산염 pH 완충액 pH: 10.01(25℃))을 사용하여 3점 교정한 후에, 유리 전극을 측정 대상의 세정제에 넣어, 2분 이상 경과하고 안정된 후의 값을 측정함으로써 파악할 수 있다.
세정제에 있어서의 계면 활성제의 농도는, 계면 활성제 함유의 효과가 발휘되는 범위에서 적절하게 설정되며, 특정의 범위에 한정되지 않는다. 세정제에 있어서의 계면 활성제의 농도는, 0.01중량％ 이상으로 할 수 있으며, 0.1중량％ 이상이 적당하다. 몇 개의 양태에 있어서, 세정제 중의 계면 활성제 농도는, 1중량％ 이상이며, 바람직하게는 3중량％ 이상, 보다 바람직하게는 10중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 20중량％ 이상이며, 30중량％ 이상이어도 되고, 40중량％ 이상(예를 들어 50중량％ 이상)이어도 된다. 이러한 양태에 있어서, 세정제 중의 계면 활성제 농도의 상한은, 90중량％ 미만으로 할 수 있으며, 70중량％ 미만이어도 되고, 50중량％ 미만이어도 되고, 35중량％ 미만이어도 된다. 이러한 세정제는, 계면 활성제와 물을 포함하는 세정액의 형태일 수 있다. 다른 몇 개의 양태에서는, 세정제에 있어서의 계면 활성제의 농도는, 대략 90중량％ 이상(예를 들어 90 내지 100중량％)으로 할 수 있으며, 95중량％ 이상이 적당하고, 99중량％ 이상이어도 된다. 이러한 세정제는, 계면 활성제로 실질적으로 구성된 것일 수 있다.
(물)
몇 개의 양태에 있어서, 세정제는 계면 활성제에 추가하여 물을 포함한다. 물을 함유하는 세정제에 따르면, 계면 활성제의 효과가 보다 잘 발휘될 수 있다. 그러한 세정제는, 실온에서 액상인 세정액일 수 있다. 또한, 본 명세서에 있어서 실온이란, 23℃를 말하는 것으로 한다. 세정제에 사용되는 물로서는, 이온 교환수(탈이온수), 순수, 초순수, 증류수 등이 적합하다. 또한, 여기에 개시되는 세정제는, 필요에 따라, 물과 균일하게 혼합할 수 있는 유기 용제(저급 알코올, 저급 케톤 등)를 더 함유해도 된다. 세정제에 포함되는 용매의 90체적％ 이상이 물인 것이 바람직하고, 95체적％ 이상(예를 들어 99 내지 100체적％)이 물인 것이 보다 바람직하다.
(임의 첨가제)
여기에 개시되는 세정제는, 예를 들어 킬레이트제, pH 조정제(산이나 염기성 화합물 등), 산화 방지제, 소포제, 방부제, 곰팡이 방지제 등의, 세정제에 사용될 수 있는 공지의 첨가제 중 1종 또는 2종 이상을, 필요에 따라 더 함유해도 된다.
킬레이트제의 예로서는, 아미노카르복실산계 킬레이트제 및 유기 포스폰산계 킬레이트제를 들 수 있다. 아미노카르복실산계 킬레이트제의 예에는, 에틸렌디아민4아세트산, 에틸렌디아민4아세트산나트륨, 니트릴로3아세트산, 니트릴로3아세트산나트륨, 니트릴로3아세트산암모늄, 히드록시에틸에틸렌디아민3아세트산, 히드록시에틸에틸렌디아민3아세트산나트륨, 디에틸렌트리아민5아세트산, 디에틸렌트리아민5아세트산나트륨, 트리에틸렌테트라민6아세트산 및 트리에틸렌테트라민6아세트산나트륨이 포함된다. 유기 포스폰산계 킬레이트제의 예에는, 2-아미노에틸포스폰산, 1-히드록시에틸리덴-1,1-디포스폰산, 아미노트리(메틸렌포스폰산), 에틸렌디아민테트라키스(메틸렌포스폰산), 디에틸렌트리아민펜타(메틸렌포스폰산), 에탄-1,1-디포스폰산, 에탄-1,1,2-트리포스폰산, 에탄-1-히드록시-1,1-디포스폰산, 에탄-1-히드록시-1,1,2-트리포스폰산, 에탄-1,2-디카르복시-1,2-디포스폰산, 메탄히드록시 포스폰산, 2-포스포노부탄-1,2-디카르복실산, 1-포스포노부탄-2,3,4-트리카르복실산 및 α-메틸포스포노숙신산이 포함된다. 킬레이트제는, 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
또한, 여기에 개시되는 세정제는, 킬레이트제를 실질적으로 포함하지 않는 것이어도 된다. 여기서, 세정제가 킬레이트제를 실질적으로 포함하지 않는다는 것은, 세정제 중의 킬레이트제의 농도가 1중량％ 미만인 것을 말한다. 세정제 중의 킬레이트제의 농도는 0.3중량％ 미만이어도 되고, 0.1중량％ 미만이어도 되고, 0.01중량％ 미만이어도 되고, 0.005중량％ 미만이어도 된다. 여기에 개시되는 기술은, 세정제가 킬레이트제를 함유하지 않는 양태로도 바람직하게 실시할 수 있다.
상기 임의 첨가제의 함유량은, 본 발명의효과가 현저하게 저해되지 않는 적당한 범위로 할 수 있다. 예를 들어, 세정제 중의 임의 첨가제의 함유량은, 30중량％ 미만으로 하는 것이 적당하며, 10중량％ 미만이어도 되고, 1중량％ 미만이어도 되고, 0.1중량％ 미만이어도 되고, 0.01중량％ 미만이어도 된다. 여기에 개시되는 기술은, 세정제가 임의 첨가제를 함유하지 않는 양태로 바람직하게 실시된다. 또한, 임의 첨가제는, 물 등의 용매와는 다른 성분으로서 정의된다.
상기 임의 첨가제의 사용량은, 계면 활성제와의 상대적 관계에 의해서도 특정될 수 있다. 세정제에 있어서, 계면 활성제 1중량부에 대한 임의 첨가제의 함유량은, 3중량부 미만으로 할 수 있으며, 1중량부 미만으로 하는 것이 적당하다. 계면 활성제 함유의 효과를 적합하게 발휘하는 관점에서, 계면 활성제 1중량부에 대한 임의 첨가제의 함유량은, 예를 들어 0.3중량부 미만이어도 되고, 0.1중량부 미만이어도 되고, 0.03중량부 미만이어도 되고, 0.01중량부 미만이어도 된다. 첨가제의 효과를 바람직하게 발휘하는 관점에서, 계면 활성제 1중량부에 대한 임의 첨가제의 함유량은 0.00001중량부 이상으로 할 수 있으며, 0.001중량부 이상이 적당하고, 0.1중량부 이상이어도 되고, 0.5중량부 이상이어도 되고, 1중량부 이상이어도 된다.
몇 개의 양태에 있어서, 세정제(세정액일 수 있음.)는 계면 활성제와 물로 실질적으로 구성되어 있다. 이러한 세정제는, 계면 활성제 수용액의 형태일 수 있다. 이 양태에 있어서, 세정제 중의 계면 활성제와 물의 합계 비율은, 예를 들어 90중량％ 이상(예를 들어 90 내지 100중량％)이며, 바람직하게는 95중량％ 이상, 보다 바람직하게는 99중량％ 이상이다. 이와 같이, 실질적으로 계면 활성제와 물로 구성된 세정제를 사용함으로써, 계면 활성제의 효과가 보다 잘 발휘되는 경향이 있다.
(pH)
여기에 개시되는 세정제의 pH는 특별히 제한되지 않는다. 예를 들어, 세정제의 pH는, 0.5 이상이어도 되고, 1.0 이상이어도 되고, 2.0 이상이어도 되고, 3.0 이상이어도 되고, 4.0 이상이어도 된다. 몇 개의 바람직한 양태에 있어서, 세정제의 pH는 5.0 이상이 적당하며, 바람직하게는 6.0 이상(예를 들어 6.0 초과)이고, 6.5 이상이어도 되고, 7.0이어도 되고, 7.5 이상이어도 되고, 8.0 이상이어도 된다. 또한, 세정제의 pH는, 예를 들어 13.0 이하여도 되고, 12.5 이하여도 되고, 12.0 이하여도 되고, 12.0 미만이어도 된다. 몇 개의 양태에 있어서, 세정제의 pH는, 예를 들어 11.0 미만이며, 바람직하게는 9.5 미만, 보다 바람직하게는 9.0 이하(예를 들어 9.0 미만)이고, 8.0 미만이어도 되고, 7.0 미만이어도 되고, 6.0 미만이어도 되고, 5.0 미만이어도 된다. 중성에 가까운 영역의 세정제를 사용한 세정을 실시함으로써, 높은 면 품질을 실현하기 쉽다.
<세정 방법>
여기에 개시되는 세정 방법은, 세정제를 사용하여 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판을 세정하는 공정(세정 공정)을 포함한다. 세정제로서는, 상술한 세정제가 사용된다. 세정 방법은, 특별히 한정되지 않으며, 목적에 따라 적당한 수단으로 실시할 수 있다. 예를 들어, 침지에 의한 세정이나, 스프레이 분사에 의한 세정, 스크럽 세정, 초음파 세정 등으로부터 선택되는 1 또는 2 이상의 세정 프로세스가 채용될 수 있다. 세정성의 관점에서 스크럽 세정이 바람직하다. 또한, 스크럽 세정이란, 스펀지나 브러시, 부직포 등의 세정 도구를 사용하여, 기판 표면을 닦거나, 혹은 문지르는 조작을 행하는 세정을 말한다. 예를 들어, 스펀지나 브러시, 부직포 등의 세정 도구의 표면에 세정제를 부여하고, 당해 세정제가 부여된 세정 도구를 기판 표면에 맞닿게 하여 상대 이동시킴으로써, 기판 표면에 부착된 입자 등의 부착물은 제거될 수 있다. 또한, 세정 공정은, 부착된 입자의 제거성의 관점에서, 폴리싱 후의 기판 표면이 건조되기 전에 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 여기에 개시되는 세정 공정은, 초음파 세정이나 마이크로파 세정을 포함하지 않는 양태로, 바람직하게 실시될 수 있다.
부착 입자의 제거성의 관점에서, 세정 수단으로서, 스펀지(예를 들어 폴리비닐알코올(PVA) 스펀지)를 사용한 스크럽 세정이 바람직하다. 이러한 세정을 스펀지 세정이라고도 한다. 또한, 세정 공정(전형적으로는 스크럽 세정)에 있어서는, 필요에 따라 기판 표면에 물(탈이온수, 순수, 초순수, 증류수 등)이나 유기 용제(저급 알코올, 저급 케톤 등)를 추가적으로 공급해도 되고, 혹은 공급하지 않아도 된다.
세정제를 사용한 세정 공정의 시간은, 특별히 한정되지 않으며, 기판 표면의 입자 제거성의 관점에서, 10초 이상으로 하는 것이 적당하며, 바람직하게는 30초 이상, 보다 바람직하게는 1분 이상이다. 또한, 세정 효율의 관점에서, 30분 이하 정도로 하는 것이 적당하며, 바람직하게는 10분 이하, 보다 바람직하게는 3분 이하(예를 들어 1 내지 2분)이다.
세정 공정에 있어서의 세정제의 온도는, 통상, 상온(전형적으로는 10℃ 이상 40℃ 미만, 예를 들어 20 내지 30℃ 정도)으로 할 수 있다. 세정제를 가온(예를 들어 40℃ 이상 또는 50℃ 내지 80℃ 정도로 가온)하여 세정을 실시해도 된다.
몇 개의 바람직한 양태에 있어서, 상기 세정제를 사용한 세정 공정 전에 예비 세정(프리세정이라고도 함.)을 실시한다. 예비 세정은, 상기 세정제를 사용하지 않는 세정이며, 예를 들어 침지에 의한 세정이나, 유수 세정, 스프레이 분사에 의한 세정, 스크럽 세정, 초음파 세정 등으로부터 선택되는 1 또는 2 이상이 채용될 수 있다. 예를 들어, 예비 세정은 물(탈이온수, 순수, 초순수, 증류수 등. 특별한 언급이 없는 한 이하 동일함.)에 대한 침지, 유수 세정, 물을 스프레이 분사하는 세정, 물을 사용한 스크럽 세정, 물을 포함하는 수조에서의 초음파 세정 등일 수 있다. 물에 대한 침지는, 물을 저류한 수조 내에 기판을 침지하는 뱃치 침지여도 되고, 수조에 물을 오버플로시키면서 행하는 오버플로 침지여도 되고, 퀵 덤프 침지여도 된다. 세정성의 관점에서 스크럽 세정이 바람직하다. 물을 사용한 스크럽 세정은, 기판 표면에 물을 공급(유수)하면서 실시하는 것이 바람직하다. 예비 세정에 있어서의 스크럽 세정으로서는, 스펀지(예를 들어 PVA 스펀지)를 사용한 스크럽 세정이 바람직하다. 예비 세정 공정은, 부착된 입자의 제거성의 관점에서, 폴리싱 후의 기판 표면이 건조되기 전에 실시하는 것이 바람직하며, 예비 세정 공정 종료 후, 기판 표면이 건조되기 전에 상기 세정 공정을 실시하는 것이 바람직하다. 또한, 상술한 물에는, 적당량의 유기 용제(저급 알코올, 저급 케톤 등)가 포함되어 있어도 된다.
예비 세정 공정의 시간은, 특별히 한정되지 않으며, 세정성의 관점에서, 10초 이상으로 하는 것이 적당하며, 바람직하게는 30초 이상이다. 또한, 세정 효율의 관점에서, 10분 이하 정도로 하는 것이 적당하며, 바람직하게는 3분 이하(예를 들어 1 내지 2분)이다.
몇 개의 양태에 있어서, 상기 세정제를 사용한 세정 공정 후에 후세정을 실시한다. 후세정은, 상기 세정 공정 후에 실시하는 것 외에는 상술한 예비 세정과 마찬가지의 방법으로 실시될 수 있으므로, 중복되는 설명은 생략한다. 후세정에서는, 유수 세정과 침지 세정(예를 들어 오버플로 침지)을 조합하는 방법이 바람직하게 채용될 수 있다. 침지 세정이 채용되는 경우, 후세정 공정의 시간은 1분 이상으로 하는 것이 적당하며, 10분 이상(예를 들어 10 내지 30분 정도)으로 하는 것이 바람직하다.
여기에 개시되는 세정 방법은, 계면 활성제를 사용하여, 또한 바람직한 양태에 있어서 스펀지를 사용한 스크럽 세정에 의해, 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 양호한 세정 효과를 실현할 수 있으므로, 그 전체에 있어서, 종래의 세정 방법에 있어서 자주 이용되고 있는 초음파 세정이나 마이크로파 세정을 포함하지 않는 양태로 바람직하게 실시할 수 있다.
상기와 같이 하여 세정된 기판의 표면 조도 Ra는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 예를 들어 대략 3nm 이하일 수 있다. 상기 표면 조도 Ra는, 바람직하게는 대략 1nm 이하, 보다 바람직하게는 대략 0.3nm 이하, 더욱 바람직하게는 0.10nm 미만(예를 들어 0.01 내지 0.07nm 정도)이다. 또한, 세정 후의 기판의 Rmax는, 특별히 한정되는 것은 아니지만, 바람직하게는 30nm 미만, 보다 바람직하게는 20nm 미만, 더욱 바람직하게는 10nm 미만이다. 여기에 개시되는 세정제를 사용한 세정을 실시함으로써, 상기와 같이 고품질이면서 또한 깨끗한 표면이 실현된다. 상기 Ra 및 Rmax는, 후술하는 실시예에 기재되는 바와 같이, 원자간력 현미경(AFM)을 사용하여 측정된다.
세정된 고경도 재료를 포함하는 기판은, 자연 건조나, 건조기 등을 사용하여 강제 건조시킨 후, 예를 들어 반도체 기판 재료로서, 광학 디바이스나 파워 디바이스 등의 각종 디바이스 용도에 바람직하게 사용된다.
<기판의 제조 방법>
또한, 본 명세서에 따르면, 상기 세정 방법을 포함하는 고경도 재료를 포함하는 기판의 제조 방법이 제공된다. 상기 기판의 제조 방법은, 예를 들어 탄화규소 기판의 제조 방법이다. 여기에 개시되는 기술에는, 고경도 재료를 포함하는 기판의 제조 방법 및 해당 방법에 의해 제조된 고경도 재료를 포함하는 기판의 제공이 포함될 수 있다. 즉, 여기에 개시되는 기술에 따르면, 여기에 개시되는 어느 세정제를 고경도 재료를 포함하는 기판에 공급하여 해당 기판을 세정하는 세정 공정을 포함하는, 고경도 재료를 포함하는 기판의 제조 방법 및 해당 방법에 의해 제조된 고경도 재료를 포함하는 기판이 제공된다. 상기 제조 방법은, 여기에 개시되는 어느 세정 방법의 내용을 바람직하게 적용함으로써 실시될 수 있다. 상기 제조 방법에 따르면, 면질이 개선된 깨끗한 기판, 예를 들어 탄화규소 기판이 효율적으로 제공될 수 있다.
또한, 고경도 재료를 포함하는 기판의 제조 방법은, 상기 세정 공정 전에, 폴리싱 대상인 고경도 재료를 포함하는 기판을 폴리싱하는 공정(폴리싱 공정)을 포함할 수 있다. 상기 폴리싱 공정은, 구체적으로는 후술하는 폴리싱용 조성물을 사용하여 고경도 재료를 포함하는 기판의 표면을 연마하는 공정이다. 여기에 개시되는 세정제 및 세정 방법은, 후술하는 폴리싱 공정을 거친 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판에 대하여 적용됨으로써, 원하는 효과를 적합하게 실현할 수 있다. 여기에 개시되는 세정제 및 세정 방법은, 후술하는 폴리싱과 조합하는 양태로 바람직하게 실시된다. 따라서, 본 명세서에 따르면, 고경도 재료를 포함하는 기판을 폴리싱하며, 또한 세정하는 방법이 제공된다. 이하, 폴리싱용 조성물 및 폴리싱 방법에 대하여 설명한다.
<폴리싱용 조성물>
(지립)
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 전형적으로는 지립을 포함한다. 폴리싱용 조성물이 지립을 포함하는 것은, 우수한 평활성을 효율적으로 실현하는 관점에서 바람직하다. 폴리싱용 조성물에 포함될 수 있는 지립의 종류로서는, 특별히 한정은 없다. 예를 들어, 지립은 무기 입자, 유기 입자 및 유기 무기 복합 입자 중 어느 것일 수 있다. 예를 들어, 실리카 입자, 알루미나 입자, 산화세륨 입자, 산화크롬 입자, 이산화티타늄 입자, 산화지르코늄 입자, 산화마그네슘 입자, 이산화망간 입자, 산화아연 입자, 산화철 입자 등의 산화물 입자; 질화규소 입자, 질화붕소 입자 등의 질화물 입자; 탄화규소 입자, 탄화붕소 입자 등의 탄화물 입자; 탄산칼슘이나 탄산바륨 등의 탄산염; 등 중 어느 것으로 실질적으로 구성되는 지립을 들 수 있다. 지립은 1종을 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 그 중에서도 실리카 입자, 알루미나 입자, 산화세륨 입자, 산화크롬 입자, 산화지르코늄 입자, 이산화망간 입자, 산화철 입자 등의 산화물 입자는, 양호한 표면을 형성할 수 있으므로 바람직하다. 몇 개의 양태로는, 알루미나 입자, 산화지르코늄 입자, 산화크롬 입자, 산화철 입자가 보다 바람직하고, 알루미나 입자가 특히 바람직하다. 다른 몇 개의 양태로는, 실리카 입자, 산화세륨 입자, 이산화망간 입자가 더욱 바람직하고, 실리카 입자가 특히 바람직하다.
또한, 본 명세서에 있어서, 지립의 조성에 대하여 「실질적으로 X를 포함한다」 또는 「실질적으로 X로 구성된다」란, 당해 지립에서 차지하는 X의 비율(X의 순도)이 중량 기준으로 90％ 이상(바람직하게는 95％ 이상, 보다 바람직하게는 97％ 이상, 더욱 바람직하게는 98％ 이상, 예를 들어 99％ 이상)인 것을 말한다.
몇 개의 양태에서는, 지립으로서 알루미나 입자가 사용된다. 알루미나 입자는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다. 지립으로서 알루미나 입자를 사용하는 경우, 폴리싱용 조성물에 포함되는 지립 전체에서 차지하는 알루미나 입자의 비율은, 대체로 높은 것이 유리하다. 예를 들어, 폴리싱용 조성물에 포함되는 지립 전체에서 차지하는 알루미나 입자의 비율은, 바람직하게는 70중량％ 이상, 보다 바람직하게는 90중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 95중량％ 이상(예를 들어 95 내지 100중량％)이다.
몇 개의 바람직한 양태에서는, 지립으로서 실리카 입자가 사용된다. 실리카 입자로서는, 콜로이달 실리카, 퓸드 실리카, 침강 실리카 등을 들 수 있다. 평활성 향상의 관점에서, 바람직한 실리카 입자로서 콜로이달 실리카 및 퓸드 실리카를 들 수 있다. 그 중에서도 콜로이달 실리카가 특히 바람직하다. 여기에 개시되는 기술은, 실리카 입자를 포함하는 폴리싱용 조성물을 사용하는 폴리싱을 포함하는 방법에 적합하다. 실리카 입자를 사용한 기판의 연마에 있어서, 실리카 입자가 기판 표면에 부착된 경우, 그 제거는, 다른 입자와 비교하여 용이하지 않은 경우가 많다. 여기에 개시되는 기술에 따르면, 그러한 기판 표면에 부착된 실리카 입자를, 상술한 세정제를 사용하여 바람직하게 제거할 수 있다. 실리카 입자는 1종을 단독으로 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
지립 AFIN으로서 실리카 입자를 사용하는 경우, 폴리싱용 조성물에 포함되는 지립 전체에서 차지하는 실리카 입자의 비율은, 대체로 높은 것이 유리하다. 예를 들어, 폴리싱용 조성물에 포함되는 지립 전체에서 차지하는 실리카 입자의 비율은, 바람직하게는 70중량％ 이상, 보다 바람직하게는 90중량％ 이상, 더욱 바람직하게는 95중량％ 이상(예를 들어 95 내지 100중량％)이다.
또한, 여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 지립으로서 다이아몬드 입자를 실질적으로 포함하지 않는 비다이아몬드 지립을 사용하는 것이 바람직하다. 다이아몬드 입자는 경도가 높기 때문에, 평활성 향상의 제한 요인이 될 수 있다. 또한, 다이아몬드 입자는 대체로 고가인 점에서, 비용 대비 효과의 점에서 유리한 재료라고는 할 수 없으며, 실용면에서는, 다이아몬드 입자 등의 고가 재료에 대한 의존도는 낮은 것이 바람직하다.
지립(예를 들어 실리카 입자)의 평균 1차 입자경은, 특별히 제한되지 않으며, 연마 제거 속도 향상의 관점에서, 10nm 이상, 보다 바람직하게는 15nm 이상, 더욱 바람직하게는 20nm 이상이며, 50nm 이상이어도 되고, 60nm 이상이어도 된다. 평균 1차 입자경의 증대에 의해, 보다 높은 연마 제거 속도가 실현될 수 있다. 또한, 연마 후의 면 품질의 관점에서, 상기 평균 1차 입자경은, 통상은 500nm 이하이며, 300nm 이하인 것이 적당하고, 바람직하게는 150nm 이하, 보다 바람직하게는 100nm 이하, 더욱 바람직하게는 80nm 이하이고, 예를 들어 60nm 이하여도 된다.
또한, 여기에 개시되는 기술에 있어서 지립의 평균 1차 입자경이란, BET법에 의해 측정되는 비표면적(BET값)으로부터, 평균 1차 입자경(nm)=6000/(진밀도(g/㎤)×BET값(㎡/g))의 식에 의해 산출되는 입자경(BET 입자경)을 말한다. 비표면적의 측정은, 예를 들어 마이크로메리틱스사제의 표면적 측정 장치, 상품명 「Flow Sorb II 2300」을 사용하여 행할 수 있다.
폴리싱용 조성물이 지립을 포함하는 경우에 있어서, 해당 폴리싱용 조성물에 있어서의 지립 농도는, 연마 제거 속도의 관점에서, 통상은 0.01중량％ 이상으로 하는 것이 적당하며, 0.1중량％ 이상으로 해도 되고, 1중량％ 이상으로 해도 되고, 3중량％ 이상으로 해도 된다. 효율적으로 평활성을 향상시키는 관점에서, 상기 지립 농도는 10중량％ 이상이 바람직하고, 20중량％ 이상이 보다 바람직하다. 또한, 양호한 분산성을 얻는 관점에서, 마무리 폴리싱용 조성물에 있어서의 지립 농도는, 통상은 50중량％ 이하로 하는 것이 적당하며, 40중량％ 이하로 하는 것이 바람직하고, 20중량％ 이하여도 되고, 10중량％ 이하여도 되고, 8중량％ 이하여도 된다. 다른 몇 개의 양태에 있어서, 원하는 면질을 얻는 관점에서, 폴리싱용 조성물은 지립을 포함하지 않는 것이어도 된다.
(연마 보조제)
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은 연마 보조제를 포함하는 것이 바람직하다. 연마 보조제는, 폴리싱에 의한 효과를 증진하는 성분이며, 전형적으로는 수용성인 것이 사용된다. 연마 보조제는, 특별히 한정적으로 해석되는 것은 아니지만, 폴리싱에 있어서 기판 표면을 변질(전형적으로는 산화 변질)시키는 작용을 나타내고, 기판 표면의 취약화를 가져옴으로써, 지립에 의한 연마에 기여하고 있다고 생각된다. 예를 들어, 고경도 재료의 대표예 중 하나인 탄화규소(SiC)를 예로 설명하면, 폴리싱에 있어서 연마 보조제는, SiC의 산화, 즉 SiOxCy화에 공헌하고 있다고 생각된다. 당해 SiOxCy는 SiC 단결정보다 낮은 경도이다. 또한, 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 고경도 재료에 있어서, 산화 반응은 대체로 저경도화, 취약화를 가져올 수 있다. 이러한 점에서, 연마 보조제의 첨가에 의해 연마 제거 속도, 기판의 표면 품질은 향상된다고 생각된다.
연마 보조제로서는, 과산화수소 등의 과산화물; 질산, 그의 염인 질산철, 질산은, 질산알루미늄, 그의 착체인 질산세륨암모늄 등의 질산 화합물; 퍼옥소1황산칼륨, 퍼옥소2황산 등의 과황산, 그의 염인 과황산암모늄, 과황산칼륨 등의 과황산 화합물; 염소산이나 그의 염, 과염소산, 그의 염인 과염소산칼륨 등의 염소 화합물; 브롬산, 그의 염인 브롬산칼륨 등의 브롬 화합물; 요오드산, 그의 염인 요오드산암모늄, 과요오드산, 그의 염인 과요오드산나트륨, 과요오드산칼륨 등의 요오드 화합물; 철산, 그의 염인 철산칼륨 등의 철산류; 과망간산, 그의 염인 과망간산나트륨, 과망간산칼륨 등의 과망간산류; 크롬산, 그의 염인 크롬산칼륨, 2크롬산칼륨 등의 크롬산류; 바나듐산, 그의 염인 바나듐산암모늄, 바나듐산나트륨, 바나듐산칼륨 등의 바나듐산류; 과루테늄산 또는 그의 염 등의 루테늄산류; 몰리브덴산, 그의 염인 몰리브덴산암모늄, 몰리브덴산2나트륨 등의 몰리브덴산류; 과레늄 또는 그의 염 등의 레늄산류; 텅스텐산, 그의 염인 텅스텐산2나트륨 등의 텅스텐산류;를 들 수 있다. 이것들은 1종을 단독으로 사용해도 되고 2종 이상을 적절하게 조합하여 사용해도 된다. 몇 개의 양태에 있어서, 과망간산 또는 그의 염, 크롬산 또는 그의 염, 철산 또는 그의 염이 바람직하고, 과망간산나트륨, 과망간산칼륨이 특히 바람직하다. 다른 몇 개의 양태에 있어서, 바나듐산 또는 그의 염, 요오드 화합물, 몰리브덴산 또는 그의 염, 텅스텐산 또는 그의 염이 바람직하고, 메타바나듐산나트륨, 바나듐산나트륨, 바나듐산칼륨이 특히 바람직하다.
몇 개의 바람직한 양태에서는, 폴리싱용 조성물은, 연마 보조제로서 복합 금속 산화물을 포함한다. 상기 복합 금속 산화물로서는, 질산 금속염, 철산류, 과망간산류, 크롬산류, 바나듐산류, 루테늄산류, 몰리브덴산류, 레늄산류, 텅스텐산류를 들 수 있다. 그 중에서도 철산류, 과망간산류, 크롬산류, 바나듐산류, 몰리브덴산류, 텅스텐산류가 보다 바람직하고, 과망간산류, 바나듐산류가 더욱 바람직하다.
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 상기 복합 금속 산화물 이외의 산화제를 더 포함해도 되고, 포함하지 않아도 된다. 여기에 개시되는 기술은, 산화제로서 상기 복합 금속 산화물 및 상기 복합 금속 산화물 이외의 산화제(예를 들어 과산화수소)를 포함하는 양태로 바람직하게 실시될 수 있다. 또한, 여기에 개시되는 기술은, 연마 보조제로서 상기 복합 금속 산화물 이외의 연마 보조제(예를 들어 과산화수소)를 실질적으로 포함하지 않는 양태로도 실시될 수 있다.
폴리싱용 조성물에 있어서의 연마 보조제의 함유량은, 통상은 0.005몰/L 이상으로 하는 것이 적당하다. 연마 제거 속도 향상의 관점에서, 폴리싱용 조성물에 있어서의 연마 보조제의 함유량은 0.008몰/L 이상이 바람직하고, 0.01몰/L 이상이 보다 바람직하며, 0.03몰/L 이상이어도 되고, 0.05몰/L 이상이어도 되고, 0.06몰/L 이상이어도 되고, 0.07몰/L 이상이어도 된다. 평활성 향상의 관점에서, 폴리싱용 조성물에 있어서의 연마 보조제의 함유량은, 통상은 0.5몰/L 이하로 하는 것이 적당하며, 0.3몰/L 이하로 하는 것이 바람직하고, 0.2몰/L 이하로 하는 것이 보다 바람직하며, 0.1몰/L 이하여도 되고, 0.09몰/L 이하여도 된다.
(그 밖의 성분)
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 본 발명의효과를 손상시키지 않는 범위에서, 금속염, 알칼리 금속염, 알칼리 토류 금속염, 킬레이트제, 증점제, 분산제, pH 조정제, 계면 활성제, 무기 고분자, 유기 고분자, 유기산, 유기산염, 무기산, 무기산염, 방청제, 방부제, 곰팡이 방지제 등의, 폴리싱용 조성물(전형적으로는 고경도 재료 폴리싱용 조성물, 예를 들어 탄화규소 기판 폴리싱용 조성물)에 사용될 수 있는 공지의 첨가제를, 필요에 따라 더 함유해도 된다. 상기 첨가제의 함유량은, 그 첨가 목적에 따라 적절하게 설정하면 되며, 본 발명을 특징짓는 것은 아니기 때문에, 상세한 설명은 생략한다.
(분산매)
폴리싱용 조성물에 사용되는 분산매는, 지립을 분산시킬 수 있는 것이면 되며, 특별히 제한되지 않는다. 분산매로서는, 이온 교환수(탈이온수), 순수, 초순수, 증류수 등을 바람직하게 사용할 수 있다. 여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 필요에 따라 물과 균일하게 혼합할 수 있는 유기 용제(저급 알코올, 저급 케톤 등)를 더 함유해도 된다. 통상은, 폴리싱용 조성물에 포함되는 분산매의 90체적％ 이상이 물인 것이 바람직하고, 95체적％ 이상(전형적으로는 99 내지 100체적％)이 물인 것이 보다 바람직하다.
폴리싱용 조성물의 pH는 특별히 한정되지 않는다. 통상은, 폴리싱용 조성물의 pH를 2 내지 12 정도로 하는 것이 적당하다. 폴리싱용 조성물의 pH가 상기 범위 내이면, 실용적인 연마 제거 속도가 달성되기 쉽다. 폴리싱용 조성물의 pH는, 바람직하게는 2 내지 10이고, 보다 바람직하게는 3 내지 9.5이며, 4 내지 8이어도 된다. 몇 개의 양태에 있어서, 폴리싱용 조성물의 pH는, 예를 들어 6 내지 10이어도 되고, 8.5 내지 9.5여도 된다.
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물의 조제 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 날개식 교반기, 초음파 분산기, 호모 믹서 등의 주지의 혼합 장치를 사용하여, 폴리싱용 조성물에 포함되는 각 성분을 혼합하면 된다. 이들 성분을 혼합하는 양태는 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어 전성분을 한번에 혼합해도 되고, 적절하게 설정한 순서로 혼합해도 된다.
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 1제형이어도 되고, 2제형을 비롯한 다제형이어도 된다. 예를 들어, 해당 폴리싱용 조성물의 구성 성분 중 일부의 성분을 포함하는 A액과, 남은 성분을 포함하는 B액이 나뉘어 보관되며, 기판을 연마할 때 A액과 B액이 혼합되어 사용되도록 구성되어 있어도 된다.
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 폴리싱에 사용되기 전에는 농축된 형태(즉, 연마액의 농축액의 형태)여도 된다. 이와 같이 농축된 형태의 폴리싱용 조성물은, 제조, 유통, 보존 등 시에 있어서의 편리성이나 비용 저감 등의 관점에서 유리하다.
<연마 세정용 세트>
상기로부터, 본 명세서에 따르면, 고경도 재료를 포함하는 기판의 연마 및 세정에 사용되는 연마 세정용 세트가 제공된다. 이 연마 세정용 세트는, 폴리싱용 조성물과 세정제를 포함한다. 상기 폴리싱용 조성물은 고경도 재료를 포함하는 기판의 폴리싱에 사용되고, 상기 세정제는 상기 폴리싱용 조성물을 사용한 폴리싱 후의 고경도 재료를 포함하는 기판의 세정에 사용된다. 상기 연마 세정용 세트는, 보다 구체적으로는, 고경도 재료를 포함하는 기판의 제조 방법에 사용된다. 폴리싱용 조성물로서는, 여기에 개시되는 상술한 폴리싱용 조성물이 사용된다. 세정제로서는, 여기에 개시되는 상술한 세정제가 사용된다. 구체적으로는, 상기 폴리싱용 조성물은, 예를 들어 연마 보조제를 포함하는 것일 수 있다. 또한 예를 들어 지립(적합하게는 비다이아몬드 지립)을 포함하는 것일 수 있다. 또한, 상기 세정제는 계면 활성제를 포함한다. 상기 폴리싱용 조성물과 상기 세정제는, 전형적으로는 서로 나누어 보관되고 있다. 상기 연마 세정용 세트를 사용하여 제조되는 기판은, 연마 후, 높은 면 품질을 가지며, 또한 세정되어 깨끗한 표면을 갖는 것이 될 수 있다. 폴리싱용 조성물 및 세정제의 상세에 대해서는, 상술한 바와 같으므로, 설명은 생략한다.
<연마 방법>
여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 예를 들어 이하의 조작을 포함하는 양태로, 기판을 연마할 때 사용할 수 있다. 즉, 여기에 개시되는 어느 폴리싱용 조성물을 포함하는 연마액(슬러리)을 준비한다. 상기 연마액을 준비하는 데에는, 폴리싱용 조성물의 농도를 조정하는 것(예를 들어 폴리싱용 조성물을 희석하는 것)이나, 폴리싱용 조성물의 pH를 조정하는 것 등에 의해 연마액을 조제하는 것이 포함될 수 있다. 혹은, 상기 폴리싱용 조성물을 그대로 연마액으로서 사용해도 된다. 또한, 다제형의 폴리싱용 조성물의 경우, 상기 연마액을 준비하는 데에는, 그러한 제(劑)를 혼합하는 것, 해당 혼합 전에 하나 또는 복수의 제를 희석하는 것, 해당 혼합 후에 그 혼합물을 희석하는 것 등이 포함될 수 있다. 다음에, 그 연마액을 연마면에 공급하고, 당업자에 의해 이루어지는 통상의 방법으로 연마한다. 예를 들어, 일반적인 연마 장치에 기판을 세트하고, 해당 연마 장치의 연마 패드를 통하여 해당 기판의 연마면에 상기 연마액을 공급하는 방법이다. 전형적으로는, 상기 연마액을 연속적으로 공급하면서, 기판의 연마면에 연마 패드를 압박하여 양자를 상대적으로 이동(예를 들어 회전 이동)시킨다. 이러한 폴리싱 공정을 거쳐 기판의 연마가 완료된다.
이 명세서에 따르면, 기판을 폴리싱하는 폴리싱 방법 및 해당 폴리싱 방법을 사용한 기판의 제조 방법이 제공된다. 상기 폴리싱 방법은, 여기에 개시되는 폴리싱용 조성물을 사용하여 기판을 폴리싱하는 공정을 포함함으로써 특징지어진다. 몇 개의 바람직한 양태에 관한 폴리싱 방법은, 예비 폴리싱을 행하는 공정(예비 폴리싱 공정)과, 마무리 폴리싱을 행하는 공정(마무리 폴리싱 공정)을 포함하고 있다. 몇 개의 바람직한 양태에서는, 예비 폴리싱 공정은, 마무리 폴리싱 공정의 직전에 배치되는 폴리싱 공정이다. 예비 폴리싱 공정은, 1단의 폴리싱 공정이어도 되고, 2단 이상의 복수단의 폴리싱 공정이어도 된다. 또한, 여기서 말하는 마무리 폴리싱 공정은, 예비 폴리싱이 행해진 기판에 대하여 마무리 폴리싱을 행하는 공정이며, 지립을 포함하는 폴리싱용 슬러리를 사용하여 행해지는 폴리싱 공정 중 마지막에(즉, 가장 하류측에) 배치되는 폴리싱 공정을 말한다. 이와 같이 예비 폴리싱 공정과 마무리 폴리싱 공정을 포함하는 연마 방법에 있어서, 여기에 개시되는 폴리싱용 조성물은, 예비 폴리싱 공정의 일 공정에서 사용되어도 되고, 마무리 폴리싱 공정에서 사용되어도 되고, 예비 폴리싱 공정 및 마무리 폴리싱 공정의 양쪽에서 사용되어도 된다.
예비 폴리싱 및 마무리 폴리싱은, 편면 연마 장치, 양면 연마 장치 중 어느 것에 의해서도 실시할 수 있다. 편면 연마 장치에서는, 세라믹 플레이트에 왁스로 기판을 부착하고, 캐리어라고 불리는 보유 지지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 폴리싱용 조성물을 공급하면서 기판의 편면에 연마 패드를 압박하여 양자를 상대적으로 이동시킴으로써 폴리싱 대상물의 편면을 연마한다. 상기 이동은, 예를 들어 회전 이동이다. 양면 연마 장치에서는, 캐리어라고 불리는 보유 지지구를 사용하여 기판을 보유 지지하고, 상방으로부터 폴리싱용 조성물을 공급하면서, 기판의 대향면에 연마 패드를 압박하고, 그것들을 상대 방향으로 회전시킴으로써 기판의 양면을 동시에 연마한다.
여기에 개시되는 각 폴리싱 공정에서 사용되는 연마 패드는, 특별히 한정되지 않는다. 예를 들어, 부직포 타입, 스웨이드 타입, 경질 발포 폴리우레탄 타입, 지립을 포함하는 것, 지립을 포함하지 않는 것 등의 어느 것을 사용해도 된다. 몇 개의 양태에 있어서, 부직포 타입이나 지립을 포함하지 않는 경질 발포 폴리우레탄 타입의 연마 패드를 바람직하게 채용할 수 있다.
여기에 개시되는 방법에 의해 폴리싱된 기판은, 전형적으로는 폴리싱 후에 세정된다. 상기 세정 공정은, 여기에 개시되는 세정 방법(계면 활성제를 포함하는 세정제를 사용한 세정 방법)이다.
또한, 여기에 개시되는 연마 방법은, 상기 예비 폴리싱 공정 및 마무리 폴리싱 공정에 추가하여 임의의 다른 공정을 포함할 수 있다. 그러한 공정으로서는, 예비 폴리싱 공정 전에 행해지는 기계 연마 공정이나 랩핑 공정을 들 수 있다. 상기 기계 연마 공정은, 다이아몬드 지립을 용매에 분산시킨 액을 사용하여 기판을 연마한다. 몇 개의 바람직한 양태에 있어서, 상기 분산액은 산화제를 포함하지 않는다. 상기 랩핑 공정은, 연마 정반, 예를 들어 주철 정반의 표면을 기판에 압박 접촉시켜 연마하는 공정이다. 따라서, 랩핑 공정에서는 연마 패드는 사용하지 않는다. 랩핑 공정은, 전형적으로는 연마 정반과 기판 사이에 지립을 공급하여 행해진다. 상기 지립은, 전형적으로는 다이아몬드 지립이다. 또한, 여기에 개시되는 연마 방법은, 예비 폴리싱 공정 전이나, 예비 폴리싱 공정과 마무리 폴리싱 공정 사이에 추가의 공정을 포함해도 된다.
실시예
이하, 본 발명에 관한 몇 개의 실시예를 설명하지만, 본 발명을 실시예에 나타내는 것에 한정하는 것을 의도한 것은 아니다. 또한, 이하의 설명에 있어서 「％」는, 특별히 언급이 없는 한 중량 기준이다.
<비교예 1>
[폴리싱 시험]
(폴리싱용 조성물의 조제)
지립으로서 콜로이달 실리카와, 연마 보조제로서 과산화수소 및 바나듐산류와, 탈이온수를 혼합하여, 폴리싱용 슬러리를 조제하였다. 사용한 콜로이달 실리카의 평균 1차 입자경은 약 80nm였다. 폴리싱용 슬러리에 있어서의 지립의 농도는 23％로 하였다.
(폴리싱 조건)
평균 입자경 5㎛의 다이아몬드 지립을 사용하여 미리 랩핑을 실시하고, 또한 알루미나 지립을 포함하는 연마액을 사용하여 예비 폴리싱을 미리 실시한 SiC 웨이퍼를 준비하였다.
조제한 폴리싱용 슬러리를 사용하여, 예비 폴리싱을 실시한 SiC 웨이퍼의 표면을 하기의 폴리싱 조건에서 연마하였다.
연마 장치: 후지코시 기카이 고교사제의 편면 연마 장치, 형식 「RDP-500」
연마 패드: 닛타 하스사제 「SUBA800」
연마 압력: 300g/㎠
정반 회전수: 80회전/분
헤드 회전수: 40회전/분
슬러리 공급 레이트: 20mL/분(흘려보냄식)
슬러리 온도: 25℃
기판: SiC 웨이퍼(전도형: n형, 결정형 4H-SiC, 주면 (0001)의 C축에 대한 오프각: 4°) 2인치
연마 시간: 1분
[세정 시험]
폴리싱 후의 SiC 웨이퍼를 연마 장치로부터 떼어내어, 클린 룸으로 옮기고, 실온 환경 하에 있어서, 시판 중인 PVA(폴리비닐알코올) 스펀지를 사용하여 유수(순수)에 의한 스크럽 세정을 1분간 실시한 후, 유수(순수)로 1분간의 세정을 행하였다. 또한 유수(순수)로 15분 이상의 세정(오버플로 침지)을 행하였다.
[AFM 관찰]
클린 룸 내에서 하룻밤 자연 건조한 SiC 웨이퍼의 표면(C면)을, 원자간력 현미경(AFM; Bruker사제, 장치 형식: Nanoscope V)을 사용하여, 10㎛×10㎛의 영역을 3개소 관찰한바, 전면에 입자의 부착이 확인되었다. 비교예 1에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상을 도 1에 도시한다.
<실시예 1>
[폴리싱 시험]
비교예 1과 마찬가지의 방법 및 조건에서 폴리싱 시험을 행하였다.
[세정 시험]
(세정액의 조제)
계면 활성제 A로서, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨(에틸렌옥사이드 부가 몰수: 평균 3, 알킬기의 탄소수: 12 내지 14, 농도 27％의 수용액. 원액 pH: 8.6)을 물(순수)로 5배 희석하여, 세정액을 얻었다.
(세정)
폴리싱 후의 SiC 웨이퍼를 연마 장치로부터 떼어내어, 클린 룸으로 옮기고, 실온 환경 하에 있어서, 시판 중인 PVA 스펀지를 사용하여 유수(순수)에 의한 스크럽 세정을 1분간 실시하였다. 다음에, 상기에서 준비한 세정액 중에 침지하여 초음파 세정을 1분간 행하였다. 그 후, 유수(순수)로 1분간의 세정을 행하였다. 또한 유수(순수)로 15분 이상의 세정(오버플로 침지)을 행하였다.
[AFM 관찰]
비교예 1과 마찬가지의 방법으로, 세정 후의 SiC 웨이퍼의 표면(C면)에 대하여 AFM 관찰을 행한바, 표면에 소량의 입자의 부착이 확인되었지만, 입자의 부착은 비교예 1과 비교하여 명백하게 적었다. 또한, Si면도 마찬가지였다. 실시예 1에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상을 도 2에 도시한다.
<실시예 2>
[폴리싱 시험]
비교예 1과 마찬가지의 방법 및 조건에서 폴리싱 시험을 행하였다.
[세정 시험]
(세정액의 조제)
계면 활성제 A로서, 폴리옥시에틸렌라우릴에테르황산나트륨(에틸렌옥사이드 부가 몰수: 평균 3, 알킬기의 탄소수: 12 내지 14, 농도 27％의 수용액. 원액 pH: 8.6)을 준비하고, 이것을 세정제로서 사용하였다.
(세정)
폴리싱 후의 SiC 웨이퍼를 연마 장치로부터 떼어내어, 클린 룸으로 옮기고, 실온 환경 하에 있어서, 시판 중인 PVA 스펀지를 사용하여 유수(순수)에 의한 스크럽 세정을 1분간 실시하였다. 상기 웨이퍼를, 준비한 세정제를 부여한 PVA 스펀지를 사용하여 1분간의 스크럽 세정을 실시하였다. 다음에, 유수(순수)로 1분간의 세정을 행한 후, 추가로 유수(순수)로 15분 이상의 세정(오버플로 침지)을 행하였다.
[AFM 관찰]
비교예 1과 마찬가지의 방법으로, 세정 후의 SiC 웨이퍼의 표면(C면)에 대하여 AFM 관찰을 행한바, 표면에 입자의 부착은 확인되지 않고, 다른 부착물도 확인되지 않았다. 또한, Si면도 마찬가지였다. 실시예 2에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상을 도 3에 도시한다. 또한, 상기 AFM을 사용하여 측정한 세정 후 SiC 웨이퍼의 표면(C면)의 Ra는 0.0497nm이고, Rmax는 8.54nm였다.
<실시예 3>
[폴리싱 시험]
비교예 1과 마찬가지의 방법 및 조건에서 폴리싱 시험을 행하였다.
[세정 시험]
계면 활성제 B로서, 폴리옥시에틸렌알킬에테르(에틸렌옥사이드 부가 몰수: 9, 알킬기: 이소트리데실기(탄소수 13))를 준비하여, 세정제로서 사용하였다. 이 세정제의 pH는 6.6이었다. 이 세정제를 사용한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 세정을 행하였다.
[AFM 관찰]
비교예 1과 마찬가지의 방법으로, 세정 후의 SiC 웨이퍼의 표면(C면)에 대하여 AFM 관찰을 행한바, 표면에 입자의 부착이 확인되었지만, 비교예 1보다 입자의 부착은 적었다. 또한, 입자 이외의 부착물도 확인되었다. 또한, Si면에도 소량의 입자의 부착이 확인되고, 입자 이외의 부착물도 확인되었다. 실시예 3에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상을 도 4에 도시한다.
<실시예 4>
[폴리싱 시험]
비교예 1과 마찬가지의 방법 및 조건에서 폴리싱 시험을 행하였다.
[세정 시험]
계면 활성제 C로서, 염화알킬트리메틸암모늄(알킬기: 헥사데실기, 스테아릴기(탄소수 16 내지 18))을 사용하여, 상기 계면 활성제를 28％의 농도로 포함하는 수용액을 얻었다. 이것을 세정제로서 사용하였다. 이 세정제의 pH는 7.1이었다. 이 세정제를 사용한 것 이외에는 실시예 2와 마찬가지의 방법으로 세정을 행하였다.
[AFM 관찰]
비교예 1과 마찬가지의 방법으로, 세정 후의 SiC 웨이퍼의 표면(C면)에 대하여 AFM 관찰을 행한바, 표면에 입자의 소량의 부착이 확인되었지만, 입자의 부착은 비교예 1과 비교하여 명백하게 적었다. 또한, Si면에는 입자의 부착은 없었다. 실시예 4에 관한 세정 후의 SiC 웨이퍼 표면의 AFM 화상을 도 5에 도시한다.
실시예 1 내지 4 및 비교예 1의 결과를 표 1에 정리하였다. 표 1 중, 가장 세정성이 우수한 것을 「◎」, 양호한 세정성을 나타낸 것을 「○」, 일정 세정 효과가 확인된 것을 「△」, 세정 효과가 없었던 것을 「×」로 하였다.
Figure pct00001
상기 실험 결과로부터, 계면 활성제를 포함하는 세정제는, 폴리싱 후의 SiC 웨이퍼에 대하여 세정 효과를 갖는 것이 확인되었다.
이상, 본 발명의 구체예를 상세하게 설명하였지만, 이것들은 예시에 지나지 않으며, 청구 범위를 한정하는 것은 아니다. 청구 범위에 기재된 기술에는, 이상에 예시한 구체예를 다양하게 변형, 변경한 것이 포함된다.

Claims (11)

1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 포함하는 기판을 폴리싱하고, 또한 세정하는 방법이며,
폴리싱용 조성물을 사용하여 폴리싱 대상 기판을 폴리싱하는 공정과;
상기 폴리싱한 기판을, 세정제를 사용하여 세정하는 공정;
을 포함하고,
여기서,
상기 폴리싱용 조성물은 연마 보조제를 포함하고,
상기 세정제는 계면 활성제를 포함하는, 방법.
제1항에 있어서, 상기 세정제는, 상기 계면 활성제로서 음이온성 계면 활성제를 포함하는, 방법.
제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 계면 활성제는 옥시알킬렌 단위를 갖는 화합물인, 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세정제에 있어서의 상기 계면 활성제의 농도는 1중량％ 이상인, 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세정제는 물을 더 포함하는, 방법.
제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리싱용 조성물은 비다이아몬드 지립을 포함하는, 방법.
제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 1500Hv 이상의 비커스 경도를 갖는 재료를 포함하는 기판은 탄화규소 기판인, 방법.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 사용되는 세정제이며,
계면 활성제를 포함하는, 세정제.
제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 사용되는 연마 세정용 세트이며,
폴리싱용 조성물과, 세정제를 포함하고,
상기 폴리싱용 조성물은, 비다이아몬드 지립 및/또는 연마 보조제를 포함하고,
상기 세정제는 계면 활성제를 포함하는, 연마 세정용 세트.
비다이아몬드 지립 및/또는 연마 보조제를 사용한 폴리싱 후에 탄화규소 기판을 세정하는 방법이며,
세정제를 사용하여 상기 탄화규소 기판을 세정하는 공정을 포함하고,
상기 세정제는 계면 활성제를 포함하는, 세정 방법.
비다이아몬드 지립 및/또는 연마 보조제를 사용한 폴리싱 후에 탄화규소 기판의 세정에 사용되는 세정제이며, 계면 활성제를 포함하는, 세정제.
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