CN116323882A - 抛光和清洗方法、清洗剂以及研磨清洗用套组 - Google Patents
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Abstract
提供能够良好地清洗包含抛光后的高硬度材料的基板的方法。可提供对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板进行抛光并进行清洗的方法。该方法包括如下工序:使用抛光用组合物对抛光对象基板进行抛光的工序;以及,使用清洗剂对前述进行了抛光的基板进行清洗的工序。此处,前述抛光用组合物包含研磨助剂。另外,前述清洗剂包含表面活性剂。
Description
技术领域
本发明涉及抛光和清洗方法、清洗剂以及研磨清洗用套组。详细而言,涉及对维氏硬度为1500Hv以上的高硬度材料进行抛光并进行清洗的方法、该清洗中使用的清洗剂、研磨清洗用套组、和清洗方法。
本申请基于2020年9月30日申请的日本专利申请2020-164596主张优先权,该申请的全部内容作为参照引入本说明书中。
背景技术
对于包含金刚石、蓝宝石(氧化铝)、碳化硅、碳化硼、碳化钨、氮化硅、氮化钛等高硬度材料的基板的表面,通常通过向研磨平板供给金刚石磨粒而进行的研磨(打磨(lapping))来使其平滑。但是,对于使用金刚石磨粒的打磨,由于划痕产生、残留有该划痕等,所以表面平滑性的提高有限度。因此研究了,在使用了金刚石磨粒的打磨后或代替该打磨,使用研磨垫并向该研磨垫与基板之间供给研磨浆料而进行的研磨(抛光(polish))。对进行了这种抛光的基板表面以去除研磨屑、研磨成分等附着物为目的实施了清洗。作为公开研磨后的基板的清洗的技术文献,例如可列举出专利文献1~4。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本专利申请公表2017-523950号公报
专利文献2:日本专利申请公开2013-10888号公报
专利文献3:国际公开第2013/088928号
专利文献4:日本专利第5659152号公报
发明内容
发明要解决的问题
上述包含高硬度材料的基板通过抛光而加工成高品质的表面。对于在抛光后实施的清洗处理,也期望去除基板表面的附着物、实现高品质且清洁的表面的处理。关于包含高硬度材料的基板的清洗,例如专利文献1记载了:出于去除金刚石研磨后的颗粒的目的,通过超声波清洗罐,使用在脱离子水中混合而成的低浓度的苛性表面活性剂(9<pH<12)对碳化硅基板进行清洗。然而,专利文献1中,没有关于使用了研磨助剂的研磨的公开。另外,如上所述,使用金刚石磨粒的研磨在改善表面品质方面有限,即使实施清洗也难以达到令人满意的表面品质。另外,专利文献2中,出于去除基板的固定中使用的蜡的目的而使用了清洗剂。然而,专利文献2中,未进行使用研磨后的基板的评价,未对研磨屑、研磨成分等附着物的去除性进行研究。
本发明是鉴于上述情况而完成的,其目的在于,提供能够良好地清洗包含抛光后的高硬度材料的基板的方法。相关的其他目的在于,提供上述方法中使用的清洗剂和研磨清洗用套组。进一步相关的其他目的在于,提供清洗上述基板的方法。
用于解决问题的方案
根据本说明书,可提供对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板进行抛光并进行清洗的方法。该方法包括如下工序:使用抛光用组合物对抛光对象基板进行抛光的工序;以及,使用清洗剂对前述进行了抛光的基板进行清洗的工序。此处,前述抛光用组合物包含非金刚石磨粒和/或研磨助剂。另外,前述清洗剂包含表面活性剂。根据上述方法,通过在使用了包含非金刚石磨粒的抛光用组合物的抛光工序之后、实施使用了包含表面活性剂的清洗剂的清洗工序,从而可良好地清洗包含高硬度材料的基板。通过使用上述清洗剂,从而能够实现附着物少、表面品质高的基板。
一些优选的方式中,前述清洗剂包含阴离子型表面活性剂作为前述表面活性剂。对包含抛光后的高硬度材料的基板发挥良好的清洗性的表面活性剂可以适宜从阴离子型表面活性剂中选择。
作为此处公开的技术中优选使用的表面活性剂,可列举出具有氧亚烷基单元的化合物。
上述清洗剂中的表面活性剂的浓度优选为1重量%以上。通过增大表面活性剂的浓度,可更好地发挥表面活性剂的添加效果,可以优选地发挥更好的清洗效果。
一些方式中,清洗剂除表面活性剂之外可以包含水。通过含有水的清洗剂(可以是清洗液。),可以更好地发挥表面活性剂的效果。
一些优选的方式中,前述包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板为碳化硅基板。由此处公开的技术得到的效果可优选地发挥在由碳化硅构成的基板中。
另外,根据本说明书,可提供此处公开的任意方法中使用的清洗剂。该清洗剂包含表面活性剂。上述构成的清洗剂可以对包含抛光后的高硬度材料的基板发挥良好的清洗效果。
另外,根据本说明书,可提供包含抛光用组合物和清洗剂的研磨清洗用套组。该研磨清洗用套组可以用于此处公开的任意方法中。上述研磨清洗用套组中,前述抛光用组合物包含非金刚石磨粒和/或研磨助剂。另外,前述清洗剂包含表面活性剂。通过使用这种构成的研磨清洗用套组,对包含高硬度材料的基板实施抛光和清洗,从而可以得到具有高的表面品质、且进行清洗而具有清洁的表面的基板。
另外,根据本说明书,可提供在使用了非金刚石磨粒的抛光后用于清洗碳化硅基板的方法。该清洗方法包括使用清洗剂对碳化硅基板进行清洗的工序。此外,前述清洗剂包含表面活性剂。根据这样的清洗方法,可以得到具有经良好地清洗的表面且包含高硬度材料的基板。使用了非金刚石磨粒的抛光优选为使用了包含非金刚石磨粒的抛光用组合物的抛光。
另外,根据本说明书,可提供在使用了研磨助剂的抛光后用于清洗碳化硅基板的方法。该清洗方法包括使用清洗剂对碳化硅基板进行清洗的工序。此外,前述清洗剂包含表面活性剂。根据这样的清洗方法,可以得到具有经良好地清洗的表面且包含高硬度材料的基板。使用了研磨助剂的抛光优选为使用了包含研磨助剂的抛光用组合物的抛光。
另外,根据本说明书,可提供在使用了非金刚石磨粒的抛光后用于清洗碳化硅基板的清洗剂。该清洗剂包含表面活性剂。上述构成的清洗剂可以对上述包含抛光后的高硬度材料的基板发挥良好的清洗效果。使用了非金刚石磨粒的抛光优选为使用了包含非金刚石磨粒的抛光用组合物的抛光。
另外,根据本说明书,可提供在使用了研磨助剂的抛光后用于清洗碳化硅基板的清洗剂。该清洗剂包含表面活性剂。上述构成的清洗剂可以对上述包含抛光后的高硬度材料的基板发挥良好的清洗效果。使用了研磨助剂的抛光优选为使用了包含研磨助剂的抛光用组合物的抛光。
附图说明
图1是比较例1的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像。
图2是实施例1的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像。
图3是实施例2的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像。
图4是实施例3的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像。
图5是实施例4的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像。
具体实施方式
以下,对本发明的优选实施方式进行说明。需要说明的是,本说明书中特别提及的事项以外的、本发明的实施所需的事项,可以理解为是基于该领域的现有技术的本领域技术人员的常规选择。基于本说明书的公开内容和该领域的技术常识能够实施本发明。
<基板>
此处公开的技术包括对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料(也称为高硬度材料。)的基板进行清洗的方法,更具体而言,包括对上述包含高硬度材料的基板进行抛光后进行清洗的方法。因此,上述包含高硬度材料的基板为清洗对象基板,且也为抛光对象基板。根据此处公开的方法,上述那样的包含高硬度材料的基板的表面良好地被清洗。高硬度材料的维氏硬度优选为1800Hv以上(例如2000Hv以上、典型地为2200Hv以上)。维氏硬度的上限没有特别限定,可以为约7000Hv以下(例如5000Hv以下、典型地为3000Hv以下)。需要说明的是,本说明书中,维氏硬度可以基于JIS R 1610:2003进行测定。对应于上述JIS标准的国际标准为ISO 14705:2000。
作为具有1500Hv以上的维氏硬度的材料,可列举出金刚石、蓝宝石(氧化铝)、碳化硅、碳化硼、碳化钨、氮化硅、氮化钛等。此处公开的方法可以适用于将机械且化学稳定的上述材料的单晶表面抛光后的清洗。其中,抛光对象基板表面优选由碳化硅构成。碳化硅基板的C(碳)面与Si(硅)面相比,有抛光后的研磨屑、研磨成分难以去除的倾向,此处公开的清洗方法特别适于这样的C面的清洗。另外,碳化硅可期待作为功率损耗少且耐热性等优异的半导体基板材料。改善其表面性状的实用上的优势大,对通过抛光成为高表面品质的表面实施清洗处理,精加工成清洁的表面的优势也大。此处公开的方法可特别优选地用于碳化硅的单晶表面。
<清洗剂>
(表面活性剂)
此处公开的清洗剂的特征在于,为包含抛光后的高硬度材料的基板的清洗中使用的清洗剂,且包含表面活性剂。根据使用了包含表面活性剂的清洗剂的清洗,能够对包含抛光后的高硬度材料的基板实现良好的清洗效果。具体而言,能够从基板表面去除附着于包含抛光后的高硬度材料的基板表面的颗粒等附着物。
作为清洗剂中使用的表面活性剂,没有特别限定,可以使用阴离子型、阳离子型、非离子型、两性中的任意者。对包含抛光后的高硬度材料的基板表面发挥良好的清洗性的表面活性剂可以优选地从阴离子型表面活性剂中选择。或者,从低起泡性、pH调节的容易性的观点出发,可优选使用非离子型的表面活性剂。表面活性剂可以使用单独一种或组合两种以上而使用。
作为阴离子型表面活性剂的例子,例如可列举出烷烃磺酸盐、烷基苯磺酸盐(例如壬基苯磺酸盐、癸基苯磺酸盐、十二烷基苯磺酸盐等)、萘磺酸盐、烷基硫酸盐(例如十二烷基硫酸盐、十八烷基硫酸盐等)、聚氧亚烷基硫酸盐、α-烯烃磺酸盐、α-磺酸脂肪酸盐、α-磺酸脂肪酸烷基酯盐、烷基磺基琥珀酸盐、二烷基磺基琥珀酸盐等磺酸系化合物;烷基硫酸酯盐、烯基硫酸酯盐、聚氧亚烷基烷基醚硫酸酯盐(例如聚氧亚乙基十八烷基醚硫酸盐、聚氧亚乙基十二烷基醚硫酸盐)、聚氧亚烷基烯基醚硫酸酯盐等硫酸酯化合物;烷基醚羧酸盐、酰胺醚羧酸盐、磺基琥珀酸盐、氨基酸系表面活性剂等羧酸系化合物;烷基磷酸酯盐、烷基醚磷酸酯盐等磷酸酯化合物;等。其中,优选聚氧亚烷基烷基醚硫酸酯盐。阴离子型表面活性剂形成了盐的情况下,该盐例如可以是钠盐、钾盐、钙盐、镁盐等金属盐(优选为一价金属的盐)、铵盐、胺盐等。阴离子型表面活性剂可以使用单独一种或组合两种以上而使用。
作为非离子型表面活性剂的例子,可列举出聚乙二醇、聚丙二醇、聚四亚甲基乙二醇等氧亚烷基聚合物;聚氧亚乙基烷基醚、聚氧亚乙基烷基苯基醚、聚氧亚乙基烷基胺、聚氧亚乙基脂肪酸酯、聚氧亚乙基甘油醚脂肪酸酯、聚氧亚乙基失水山梨醇脂肪酸酯等聚氧亚烷基衍生物(例如,聚氧亚烷基加成物);多种氧亚烷基的共聚物(例如,二嵌段型共聚物、三嵌段型共聚物、无规型共聚物、交替共聚物);等。非离子型表面活性剂可以使用单独一种或组合两种以上而使用。
作为阳离子型表面活性剂的例子,可列举出烷基酰胺胺、烷基胺等胺型阳离子型表面活性剂;四烷基(碳数1~4)铵盐(例如四甲基铵盐)、单长链烷基(碳数8~18)三短链烷基(碳数1~2)铵盐(例如十二烷基三甲基铵盐、棕榈基三甲基铵盐、硬脂基三甲基铵盐)、二长链烷基(碳数8~18)二短链烷基(碳数1~2)铵盐等季铵盐型阳离子型表面活性剂;等。阳离子型表面活性剂形成了盐的情况,该盐例如可以是氯、溴、碘等卤化物;氢氧化物;碳数1~5的磺酸酯、硫酸酯、硝酸酯等。其中,可优选从季铵盐型阳离子型表面活性剂(适合的是单长链烷基三短链烷基铵盐、二长链烷基二短链烷基铵盐等)中选择。阳离子型表面活性剂可以使用单独一种或组合两种以上而使用。
作为两性表面活性剂,没有特别限定,例如可列举出胺环氧烷型表面活性剂、氧化胺型表面活性剂等。这些可以使用单独一种或组合两种以上而使用。
一些优选的方式中使用的表面活性剂(适合的是阴离子型表面活性剂)可以为具有氧亚烷基单元的化合物。典型地,可以是具有聚氧亚烷基结构的化合物。上述氧亚烷基单元可以由1个氧亚烷基基构成,也可以为2个以上的氧亚烷基单元的重复结构。作为氧亚烷基单元的例子,可列举出氧亚乙基单元(EO)、氧亚丙基单元(PO)。其中,优选氧亚乙基单元(EO)。表面活性剂具有多个氧亚烷基单元时,该氧亚烷基单元可以为相同种类(即,一种),也可以包含两种以上的氧亚烷基单元而构成。表面活性剂中包含的环氧烷烃的总计加成摩尔数可以为1以上,可以为3以上,可以为5以上,可以为10以上,可以为15以上,可以为20以上,另外可以为50以下,可以为30以下,可以为22以下,可以为16以下,可以为12以下,可以为8以下,可以为4以下(例如3以下)。
一些方式中使用的表面活性剂(例如阴离子型表面活性剂)具有烃基。烃基可以由烷基等饱和烃构成,也可以包含碳-碳双键等不饱和键。另外,烃基(典型地为烷基)可以为直链状和支链状中的任意者。上述烃基(例如烷基)所具有的碳原子数可以为8以上,可以为10以上,可以为12以上,另外可以为24以下,可以为20以下,可以为18以下,可以为16以下,可以为12以下。作为烃基(典型地为烷基)的具体例,可列举出辛基、癸基、十二烷基、肉豆蔻基、棕榈基、硬脂基等。
表面活性剂的pH(表面活性剂100重量%浓度的pH、或能以制品形式获得的表面活性剂(可以包含适当量的水等。)的pH)没有特别限制,例如,设为5.0以上是适合的,优选为6.0以上(例如超过6.0),更优选为6.5以上、进一步优选为7.0以上、特别优选为7.5以上(例如超过8.0、进而8.2以上)。上述表面活性剂的pH设为例如低于11.0是适合的,优选低于9.5、更优选为9.0以下(例如低于9.0),可以低于8.0,可以低于7.0,可以低于6.0,也可以低于5.0。通过实施使用了接近中性区域的表面活性剂的清洗,从而容易实现高的表面品质。
需要说明的是,本说明书中,液态的表面活性剂、清洗剂(典型地为清洗液)的pH使用pH计(例如,堀场制作所制的玻璃电极式氢离子浓度指示计(型号F-23)),使用标准缓冲液(邻苯二甲酸盐pH缓冲液pH:4.01(25℃)、中性磷酸盐pH缓冲液pH:6.86(25℃)、碳酸盐pH缓冲液pH:10.01(25℃))进行3点校正后,将玻璃电极放入测定对象的清洗剂中,经过2分钟以上测定稳定后的值,从而能够把握。
清洗剂中的表面活性剂的浓度在可发挥含有表面活性剂的效果的范围内适宜设定,不限定于特定的范围。清洗剂中的表面活性剂的浓度可以设为0.01重量%以上,设为0.1重量%以上是适合的。一些方式中,清洗剂中的表面活性剂浓度为1重量%以上,优选为3重量%以上、更优选为10重量%以上、进一步优选为20重量%以上,可以为30重量%以上,可以为40重量%以上(例如50重量%以上)。上述方式中,清洗剂中的表面活性剂浓度的上限可以设为低于90重量%,可以设为低于70重量%,可以设为低于50重量%,可以设为低于35重量%。这样的清洗剂可以为包含表面活性剂和水的清洗液的形态。其他一些方式中,清洗剂中的表面活性剂的浓度可以设为约90重量%以上(例如90~100重量%),设为95重量%以上是适合的,可以为99重量%以上。这样的清洗剂可以实质上由表面活性剂构成。
(水)
一些方式中,清洗剂除了表面活性剂之外包含水。通过含有水的清洗剂,可以更好地发挥表面活性剂的效果。这样的清洗剂可以是在室温下为液态的清洗液。需要说明的是,本说明书中室温是指23℃。作为清洗剂中使用的水,离子交换水(脱离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等是适合的。需要说明的是,此处公开的清洗剂也可以根据需要进一步含有能与水均匀混合的有机溶剂(低级醇、低级酮等)。优选清洗剂中包含的溶剂的90体积%以上为水,更优选95体积%以上(例如99~100体积%)为水。
(任意添加剂)
此处公开的清洗剂可以根据需要进一步含有例如螯合剂、pH调节剂(酸、碱性化合物等)、抗氧化剂、消泡剂、防腐剂、防霉剂等、清洗剂中可以使用的公知的添加剂的一种或两种以上。
作为螯合剂的例子,可列举出氨基羧酸系螯合剂和有机膦酸系螯合剂。氨基羧酸系螯合剂的例子包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸钠、次氮基三乙酸、次氮基三乙酸钠、次氮基三乙酸铵、羟基乙基乙二胺三乙酸、羟基乙基乙二胺三乙酸钠、二亚乙基三胺五乙酸、二亚乙基三胺五乙酸钠、三亚乙基四胺六乙酸和三亚乙基四胺六乙酸钠。有机膦酸系螯合剂的例子包括2-氨基乙基膦酸、1-羟基乙叉基-1,1-二膦酸、氨基三(亚甲基膦酸)、乙二胺四(亚甲基膦酸)、二亚乙基三胺五(亚甲基膦酸)、乙烷-1,1-二膦酸、乙烷-1,1,2-三膦酸、乙烷-1-羟基-1,1-二膦酸、乙烷-1-羟基-1,1,2-三膦酸、乙烷-1,2-二羧基-1,2-二膦酸、甲烷羟基膦酸、2-膦酰基丁烷-1,2-二羧酸、1-膦酰基丁烷-2,3,4-三羧酸和α-甲基膦酰基琥珀酸。螯合剂可以使用单独一种或组合两种以上而使用。
需要说明的是,此处公开的清洗剂可以实质上不包含螯合剂。此处,清洗剂实质上不包含螯合剂是指清洗剂中的螯合剂的浓度低于1重量%。清洗剂中的螯合剂的浓度可以低于0.3重量%,可以低于0.1重量%,可以低于0.01重量%,可以低于0.005重量%。此处公开的技术可以以清洗剂不含螯合剂的方式优选地实施。
上述任意添加剂的含量可以设为不显著妨碍本发明的效果的适合的范围。例如,清洗剂中的任意添加剂的含量设为低于30重量%是适合的,可以低于10重量%,可以低于1重量%,可以低于0.1重量%,可以低于0.01重量%。此处公开的技术可以以清洗剂不含任意添加剂的方式优选地实施。需要说明的是,任意添加剂被定义为与水等溶剂不同的成分。
上述任意添加剂的用量也可以通过与表面活性剂的相对关系来确定。清洗剂中,相对于表面活性剂1重量份的任意添加剂的含量可以设为低于3重量份,设为低于1重量份是适合的。从优选地发挥含有表面活性剂的效果的观点出发,相对于表面活性剂1重量份的任意添加剂的含量可以低于例如0.3重量份,可以低于0.1重量份,可以低于0.03重量份,可以低于0.01重量份。从优选地发挥添加剂的效果的观点出发,相对于表面活性剂1重量份的任意添加剂的含量可以设为0.00001重量份以上,设为0.001重量份以上是适合的,可以为0.1重量份以上,可以为0.5重量份以上,可以为1重量份以上。
一些方式中,清洗剂(可以是清洗液。)实质上由表面活性剂和水构成。这样的清洗剂可以是表面活性剂水溶液的形态。该方式中,清洗剂中的表面活性剂与水的总计比例为例如90重量%以上(例如90~100重量%),优选为95重量%以上、更优选为99重量%以上。如此,通过使用实质上由表面活性剂和水构成的清洗剂,从而有更好地发挥表面活性剂的效果的倾向。
(pH)
此处公开的清洗剂的pH没有特别限制。例如,清洗剂的pH可以为0.5以上,可以为1.0以上,可以为2.0以上,可以为3.0以上,可以为4.0以上。一些优选的方式中,清洗剂的pH设为5.0以上是适合的,优选为6.0以上(例如超过6.0),可以为6.5以上,可以为7.0,可以为7.5以上,可以为8.0以上。另外,清洗剂的pH可以为例如13.0以下,可以为12.5以下,可以为12.0以下,可以低于12.0。一些方式中,清洗剂的pH低于例如11.0,优选低于9.5、更优选为9.0以下(例如低于9.0),可以低于8.0,可以低于7.0,可以低于6.0,可以低于5.0。通过实施使用了接近中性区域的清洗剂的清洗,从而容易实现高的表面品质。
<清洗方法>
此处公开的清洗方法包括使用清洗剂对包含抛光后的高硬度材料的基板进行清洗的工序(清洗工序)。作为清洗剂,可使用上述的清洗剂。清洗方法没有特别限定,可以根据目的用适合的手段来实施。例如,可以采用选自基于浸渍的清洗、基于喷雾喷射的清洗、磨砂清洗、超声波清洗等中的1种或2种以上的清洗工艺。从清洗性的观点出发,优选磨砂清洗。需要说明的是,磨砂清洗是指:使用海绵、刷子、无纺布等清洗具,擦拭基板表面、或进行摩擦操作的清洗。例如,通过对海绵、刷子、无纺布等清洗工具的表面赋予清洗剂,使赋予了该清洗剂的清洗工具与基板表面接触来相对移动,从而可以去除附着于基板表面的颗粒等附着物。另外,从附着的颗粒的去除性的观点出发,优选在抛光后的基板表面进行干燥之前实施清洗工序。需要说明的是,此处公开的清洗工序可以以不包括超声波清洗、微波清洗的方式优选地实施。
从附着颗粒的去除性的观点出发,作为清洗手段,优选使用了海绵(例如聚乙烯醇(PVA)海绵)的磨砂清洗。也将这样的清洗称为海绵清洗。另外,清洗工序(典型地为磨砂清洗)中,根据需要可以在基板表面追加供给水(脱离子水、纯水、超纯水、蒸馏水等)、有机溶剂(低级醇、低级酮等),或者也可以不供给。
使用了清洗剂的清洗工序的时间没有特别限定,从基板表面的颗粒去除性的观点出发,设为10秒以上是适合的,优选为30秒以上、更优选为1分钟以上。另外,从清洗效率的观点出发,设为30分钟以下左右是适合的,优选为10分钟以下、更优选为3分钟以下(例如1~2分钟)。
清洗工序中的清洗剂的温度通常可以为常温(典型地为10℃以上且低于40℃、例如20~30℃左右)。也可以对清洗剂进行加热(例如加热至40℃以上或50℃~80℃左右)并实施清洗。
一些优选的方式中,在使用了上述清洗剂的清洗工序之前实施预清洗(也称为预清洗。)。预清洗是不使用上述清洗剂的清洗,例如,可以采用选自基于浸渍的清洗、流水清洗、基于喷雾喷射的清洗、磨砂清洗、超声波清洗等中的1种或2种以上。例如,预清洗可以是在水(脱离子水、纯水、超纯水、蒸馏水等。只要没有特别声明则以下相同。)中的浸渍、流水清洗、喷雾喷射水的清洗、使用了水的磨砂清洗、在包含水的水槽中的超声波清洗等。在水中的浸渍可以是在储蓄水的水槽内浸渍基板的间歇浸渍,可以是边在水槽中溢流水边进行的溢流浸渍,也可以为快速倾倒浸渍。从清洗性的观点出发,优选磨砂清洗。使用了水的磨砂清洗优选边向基板表面供给(流水)水边实施。作为预清洗中的磨砂清洗,优选使用了海绵(例如PVA海绵)的磨砂清洗。从附着的颗粒的去除性的观点出发,优选在抛光后的基板表面干燥之前实施预清洗工序,优选在预清洗工序结束后且基板表面干燥之前实施上述清洗工序。需要说明的是,上述的水中也可以包含适当量的有机溶剂(低级醇、低级酮等)。
预清洗工序的时间没有特别限定,从清洗性的观点出发,设为10秒以上是适合的,优选为30秒以上。另外,从清洗效率的观点出发,设为10分钟以下左右是适合的,优选为3分钟以下(例如1~2分钟)。
一些方式中,在使用了上述清洗剂的清洗工序之后实施后清洗。后清洗除了在上述清洗工序之后实施之外,可以利用与上述的预清洗同样的方法实施,因此省略重复的说明。后清洗中,可以优选地采用将流水清洗和浸渍清洗(例如溢流浸渍)组合的方法。采用浸渍清洗时,后清洗工序的时间设为1分钟以上是适合的,优选为10分钟以上(例如10~30分钟左右)。
此处公开的清洗方法中,使用表面活性剂,另外在优选的方式中通过使用了海绵的磨砂清洗,能够对包含高硬度材料的基板实现良好的清洗效果,因此总体上,可以以不包括在现有的清洗方法中充分利用的超声波清洗、微波清洗的方式优选地实施。
如上所述,经清洗的基板的表面粗糙度Ra没有特别限定,例如可以为约3nm以下。上述表面粗糙度Ra优选为约1nm以下、更优选为约0.3nm以下、进一步优选低于0.10nm(例如0.01~0.07nm左右)。另外,清洗后的基板的Rmax没有特别限定,优选低于30nm、更优选低于20nm、进一步优选低于10nm。通过实施使用了此处公开的清洗剂的清洗,从而如上所述可实现高品质且清洁的表面。上述Ra和Rmax如后述的实施例所述那样,使用原子力显微镜(AFM)进行测定。
经清洗的包含高硬度材料的基板利用自然干燥、干燥机等使其强制干燥后,例如作为半导体基板材料,可优选地用于光学装置、功率装置等各种装置用途。
<基板的制造方法>
另外,根据本说明书,可提供包括上述清洗方法在内的包含高硬度材料的基板的制造方法。上述基板的制造方法为例如碳化硅基板的制造方法。此处公开的技术可以包括提供包含高硬度材料的基板的制造方法和利用该方法制造的包含高硬度材料的基板。即,根据此处公开的技术,可提供包含高硬度材料的基板的制造方法和利用该方法制造的包含高硬度材料的基板,所述高硬度材料的基板的制造方法包括:将此处公开的任意清洗剂供给至包含高硬度材料的基板对该基板进行清洗的清洗工序。上述制造方法可以通过优选地应用此处公开的任意的清洗方法的内容而实施。根据上述制造方法,可以有效地提高改善了表面品质的清洁的基板、例如碳化硅基板。
另外,包含高硬度材料的基板的制造方法在上述清洗工序之前可以包括对抛光对象的包含高硬度材料的基板进行抛光的工序(抛光工序)。上述抛光工序具体而言是使用后述的抛光用组合物对包含高硬度材料的基板的表面进行研磨的工序。通过对经过后述的抛光工序的包含抛光后的高硬度材料的基板应用此处公开的清洗剂和清洗方法,从而能够优选地实现期望的效果。此处公开的清洗剂和清洗方法可以与后述的抛光组合的方式优选地实施。因此,根据本说明书,可提供对包含高硬度材料的基板进行抛光并进行清洗的方法。以下对抛光用组合物和抛光方法进行说明。
<抛光用组合物>
(磨粒)
此处公开的抛光用组合物典型地包含磨粒。从有效地实现优异的平滑性的观点出发,优选抛光用组合物包含磨粒。作为抛光用组合物中可能包含的磨粒的种类,没有特别限定。例如,磨粒可以是无机颗粒、有机颗粒和有机无机复合颗粒中的任意者。例如可列举出实质上由二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、二氧化钛颗粒、氧化锆颗粒、氧化镁颗粒、二氧化锰颗粒、氧化锌颗粒、氧化铁颗粒等氧化物颗粒;氮化硅颗粒、氮化硼颗粒等氮化物颗粒;碳化硅颗粒、碳化硼颗粒等碳化物颗粒;碳酸钙、碳酸钡等碳酸盐;等中的任意者构成的磨粒。磨粒可以单独使用一种,也可以组合使用两种以上。其中,二氧化硅颗粒、氧化铝颗粒、氧化铈颗粒、氧化铬颗粒、氧化锆颗粒、二氧化锰颗粒、氧化铁颗粒等氧化物颗粒可以形成良好的表面,故而优选。一些方式中,更优选氧化铝颗粒、氧化锆颗粒、氧化铬颗粒、氧化铁颗粒,特别优选氧化铝颗粒。其他一些方式中,进一步优选二氧化硅颗粒、氧化铈颗粒、二氧化锰颗粒,特别优选二氧化硅颗粒。
需要说明的是,在本说明书中,关于磨粒组成,“实质上包含X”或“实质上由X构成”是指X在该磨粒中所占的比例(X的纯度)以重量基准计为90%以上(优选95%以上,更优选97%以上,进一步优选98%以上,例如99%以上)。
一些方式中,可使用氧化铝颗粒作为磨粒。氧化铝颗粒可以单独使用一种或组合使用两种以上。使用氧化铝颗粒作为磨粒时,抛光用组合物中包含的磨粒整体中氧化铝颗粒所占的比例通常较高者有利。例如,抛光用组合物中包含的磨粒整体中氧化铝颗粒所占的比例优选为70重量%以上、更优选为90重量%以上、进一步优选为95重量%以上(例如95~100重量%)。
一些优选的方式中,可使用二氧化硅颗粒作为磨粒。作为二氧化硅颗粒,可列举出胶体二氧化硅、气相二氧化硅、沉淀二氧化硅等。从平滑性改善的观点出发,可列举出胶体二氧化硅和气相二氧化硅作为优选的二氧化硅颗粒。其中特别优选胶体二氧化硅。此处公开的技术适于包括使用包含二氧化硅颗粒的抛光用组合物的抛光的方法。使用了二氧化硅颗粒的基板的研磨中,二氧化硅颗粒附着于基板表面时,其去除与其他颗粒相比大多不容易。根据此处公开的技术,可以使用上述的清洗剂将附着于这样的基板表面的二氧化硅颗粒适宜地去除。二氧化硅颗粒可以单独使用一种或组合使用两种以上。
使用二氧化硅颗粒作为磨粒AFIN时,抛光用组合物中包含的磨粒整体中二氧化硅颗粒所占的比例通常较高者有利。例如,抛光用组合物中包含的磨粒整体中二氧化硅颗粒所占的比例优选为70重量%以上、更优选为90重量%以上、进一步优选为95重量%以上(例如95~100重量%)。
另外,此处公开的抛光用组合物优选使用实质上不包含金刚石颗粒的非金刚石磨粒作为磨粒。金刚石颗粒的硬度高,因此可以成为平滑性提高的限制因素。另外,由于金刚石颗粒通常价格昂贵,因此在性价比方面不能说是有利的材料,从实用方面考虑,希望对金刚石颗粒等高价材料的依赖性低。
磨粒(例如二氧化硅颗粒)的平均一次粒径没有特别限制,从研磨去除速度改善的观点出发,为10nm以上、更优选为15nm以上、进一步优选为20nm以上,可以为50nm以上,可以为60nm以上。通过增大平均一次粒径,从而可以实现更高的研磨去除速度。另外,从研磨后的表面品质的观点出发,上述平均一次粒径通常为500nm以下,设为300nm以下是适合的,优选为150nm以下、更优选为100nm以下、进一步优选为80nm以下,例如可以为60nm以下。
需要说明的是,此处公开的技术中磨粒的平均一次粒径是指:基于利用BET法测得的比表面积(BET值),由平均一次粒径(nm)=6000/(真密度(g/cm3)×BET值(m2/g))式计算出的粒径(BET粒径)。比表面积的测定例如可以使用Micromeritics公司制的表面积测定装置、商品名“Flow Sorb II 2300”进行。
抛光用组合物包含磨粒的情况,从研磨去除速度的观点出发,该抛光用组合物中的磨粒浓度通常设为0.01重量%以上是适合的,可以为0.1重量%以上,可以为1重量%以上,可以为3重量%以上。从有效地改善平滑性的观点出发,上述磨粒浓度优选10重量%以上,更优选20重量%以上。另外,从得到良好的分散性的观点出发,精抛光用组合物中的磨粒浓度通常设为50重量%以下是适合的,优选为40重量%以下,可以为20重量%以下,可以为10重量%以下,可以为8重量%以下。其他一些方式中,从得到期望的表面品质的观点出发,抛光用组合物可以不包含磨粒。
(研磨助剂)
此处公开的抛光用组合物优选包含研磨助剂。研磨助剂是增进抛光效果的成分,典型地是使用水溶性的物质。对于研磨助剂没有特别的限定性解释,但认为在抛光中显示出使基板表面变质(典型地为氧化变质)的作用,导致基板表面的脆弱化,从而有助于利用磨粒进行的研磨。例如,以作为高硬度材料的代表例之一的碳化硅(SiC)为例进行说明,可以认为在抛光中,研磨助剂对SiC的氧化,即SiOxCy化作出贡献。该SiOxCy的硬度低于SiC单晶。另外,在具有1500Hv以上的维氏硬度的高硬度材料中,氧化反应一般可以导致低硬度化、脆弱化。基于此,认为通过添加研磨助剂,能够提高研磨除去速度、基板的表面品质。
作为研磨助剂,可列举出:过氧化氢等过氧化物;硝酸、作为其盐的硝酸铁、硝酸银、硝酸铝、作为其络合物的硝酸铈铵等硝酸化合物;过硫酸氢钾、过二硫酸等过硫酸,作为其盐的过硫酸铵、过硫酸钾等过硫酸化合物;氯酸及其盐、高氯酸、作为其盐的高氯酸钾等氯化合物;溴酸、作为其盐的溴酸钾等溴化合物;碘酸、作为其盐的碘酸铵、高碘酸、作为其盐的高碘酸钠、高碘酸钾等碘化合物;铁酸、作为其盐的铁酸钾等铁酸类;高锰酸、作为其盐的高锰酸钠、高锰酸钾等高锰酸类;铬酸、作为其盐的铬酸钾、二铬酸钾等铬酸类;钒酸、作为其盐的钒酸铵、钒酸钠、钒酸钾等钒酸类;高钌酸或其盐等钌酸类;钼酸、作为其盐的钼酸铵、钼酸二钠等钼酸类;高铼酸或其盐等铼酸类;钨酸、作为其盐的钨酸二钠等钨酸类。它们可以单独使用1种,也可以适宜组合使用2种以上。一些方式中,优选高锰酸或其盐、铬酸或其盐、铁酸或其盐,特别优选高锰酸钠、高锰酸钾。其他一些方式中,优选钒酸或其盐、碘化合物、钼酸或其盐、钨酸或其盐,特别优选偏钒酸钠、钒酸钠、钒酸钾。
一些优选的方式中,抛光用组合物包含复合金属氧化物作为研磨助剂。作为上述复合金属氧化物,可列举出硝酸金属盐、铁酸类、高锰酸类、铬酸类、钒酸类、钌酸类、钼酸类、铼酸类、钨酸类。其中,更优选铁酸类、高锰酸类、铬酸类、钒酸类、钼酸类、钨酸类,进一步优选高锰酸类、钒酸类。
此处公开的抛光用组合物可以进一步包含除上述复合金属氧化物以外的氧化剂,也可以不包含。此处公开的技术可以以包含上述复合金属氧化物和除上述复合金属氧化物以外的氧化剂(例如过氧化氢)作为氧化剂的方式优选地实施。另外,此处公开的技术也可以以实质上不包含除上述复合金属氧化物以外的研磨助剂(例如过氧化氢)作为研磨助剂的方式实施。
抛光用组合物中的研磨助剂的含量通常设为0.005摩尔/L以上是适合的。从改善研磨去除速度的观点出发,抛光用组合物中的研磨助剂的含量优选0.008摩尔/L以上,更优选0.01摩尔/L以上,可以为0.03摩尔/L以上,可以为0.05摩尔/L以上,可以为0.06摩尔/L以上,可以为0.07摩尔/L以上。从平滑性改善的观点出发,抛光用组合物中的研磨助剂的含量通常设为0.5摩尔/L以下是适合的,优选为0.3摩尔/L以下,更优选为0.2摩尔/L以下,可以为0.1摩尔/L以下,可以为0.09摩尔/L以下。
(其他成分)
此处公开的抛光用组合物中,在不损害本发明效果的范围内,根据需要还可以进一步含有:金属盐、碱金属盐、碱土金属盐、螯合剂、增稠剂、分散剂、pH调节剂、表面活性剂、无机高分子、有机高分子、有机酸、有机酸盐、无机酸、无机酸盐、防锈剂、防腐剂、防霉剂等可用于抛光用组合物(典型地为高硬度材料抛光用组合物,例如碳化硅基板抛光用组合物)的公知添加剂。上述添加剂的含量只要根据其添加目的适当设定即可,并不是对本发明的表征,因此省略详细说明。
(分散介质)
抛光用组合物中使用的分散介质只要是能够使磨粒分散的介质即可,没有特别限制。作为分散介质,可以优选使用离子交换水(去离子水)、纯水、超纯水、蒸馏水等。此处公开的抛光用组合物根据需要还可以含有能与水均匀地混合的有机溶剂(低级醇、低级酮等)。通常优选抛光用组合物中所含的分散介质的90体积%以上为水、更优选95体积%以上(典型地为99~100体积%)为水。
对于抛光用组合物的pH没有特别限制。通常将抛光用组合物的pH设为2~12左右是适当的。若抛光用组合物的pH在上述范围内,则容易达成实用的研磨除去速度。抛光用组合物的pH优选为2~10,更优选为3~9.5,也可以为4~8。在一些方式中,抛光用组合物的pH值例如可以为6~10,也可以为8.5~9.5。
对此处公开的抛光用组合物的制备方法没有特别限定。例如,使用叶片式搅拌机、超声波分散机、均质混合器等周知的混合装置对抛光用组合物中所含的各成分进行混合为宜。对混合这些成分的方式没有特别限定,例如可以将全部成分一次性混合,也可以按照适宜设定的顺序进行混合。
此处公开的抛光用组合物可以为单组分型,也可以为双组分型为代表的多组分型。例如可以构成为:分别保管包含该抛光用组合物的构成成分中的一部分成分的A液和包含剩余成分的B液,在对基板进行研磨时将A液和B液混合而使用。
此处公开的抛光用组合物可以在抛光中使用之前经浓缩的形态(即,研磨液的浓缩液的形态)。如此经浓缩的形态的抛光用组合物从制造、流通、保存等时的便利性、成本降低等的观点出发是有利的。
<研磨清洗用套组>
根据上述,根据本说明书,可提供包含高硬度材料的基板的研磨和清洗中使用的研磨清洗用套组。该研磨清洗用套组包含抛光用组合物和清洗剂。上述抛光用组合物用于包含高硬度材料的基板的抛光,上述清洗剂用于使用了上述抛光用组合物的抛光后的包含高硬度材料的基板的清洗。上述研磨清洗用套组更具体而言用于包含高硬度材料的基板的制造方法中。作为抛光用组合物,可使用此处公开的上述的抛光用组合物。作为清洗剂,可使用此处公开的上述的清洗剂。具体而言,上述抛光用组合物例如可以包含研磨助剂。另外,也可以包含例如磨粒(适合为非金刚石磨粒)。另外,上述清洗剂包含表面活性剂。上述抛光用组合物和上述清洗剂典型地是彼此分开进行保管。使用上述研磨清洗用套组所制造的基板在研磨后具有高的表面品质,且进行清洗而成为具有清洁的表面的基板。对于抛光用组合物和清洗剂的详情,如上所述,因此省略说明。
<研磨方法>
此处公开的抛光用组合物可以以例如包括以下的操作的方式在对基板进行研磨时来使用。即,准备包含此处公开的任意抛光用组合物的研磨液(浆料)。准备上述研磨液的操作可以包括:通过调整抛光用组合物的浓度(例如将抛光用组合物稀释)、调整抛光用组合物的pH等来制备研磨液。或者,也可以将上述抛光用组合物直接用作研磨液。另外,多组分型的抛光用组合物的情况,准备上述研磨液的操作可以包括:混合这些溶剂;在进行该混合之前将1种或多种试剂稀释;在进行该混合之后将该混合物稀释等。接着,将其研磨液供给至研磨面,以本领域技术人员所利用的通常的方法进行研磨。例如,在通常的研磨装置上安装基板,通过该研磨装置的研磨垫将上述研磨液供给至该基板的研磨面方法。典型地是,连续地供给上述研磨液、且将研磨垫按压至基板的研磨面使两者相对移动(例如旋转移动)。经过上述抛光工序而完成基板的研磨。
根据该说明书,可提供对基板进行抛光的抛光方法和使用了该抛光方法的基板的制造方法。上述抛光方法的特征在于包括对此处公开的使用抛光用组合物基板进行抛光的工序。一些优选的方式的抛光方法包括:进行预抛光的工序(预抛光工序)、及进行精抛光的工序(精抛光工序)。一些优选的方式中,预抛光工序是配置于即将进行精抛光工序之前的抛光工序。预抛光工序可以为1个阶段的抛光工序,也可以为2个阶段以上的多阶段的抛光工序。另外,此处所谓的精抛光工序是对进行预抛光的基板进行精抛光的工序,是指使用包含磨粒的抛光用浆料进行的抛光工序中配置于最后(即,最下游侧)的抛光工序。如此在包括预抛光工序和精抛光工序的研磨方法中,此处公开的抛光用组合物可以在预抛光工序的一个工序中使用,可以在精抛光工序中使用,也可以在预抛光工序和精抛光工序这两者中使用。
预抛光和精抛光也可以通过单面研磨装置、双面研磨装置中的任意者来实施。单面研磨装置中,用蜡将基板粘贴于陶瓷板,使用被称为载体的保持件保持基板,边供给抛光用组合物边向基板的单面按压研磨垫,而使两者相对地移动,由此对抛光对象物的单面进行研磨。上述移动为例如旋转移动。在双面研磨装置中,使用被称为载体的保持具保持基板,一边从上方供给抛光用组合物,一边将研磨垫按压在基板的相对面上,通过使它们向相对方向旋转来同时研磨基板的两面。
对于此处公开的各抛光工序中使用的研磨垫没有特别限定。例如,可以使用无纺布类、合成皮革类、硬质发泡聚氨酯类、含有磨粒的类型、不含磨粒的类型等中的任意种。一些方式中,可以优选地采用无纺布类型、不包含磨粒的硬质发泡聚氨酯类型的研磨垫。
利用此处公开的方法进行了抛光的基板典型地在抛光后进行清洗。上述清洗工序是此处公开的清洗方法(使用了包含表面活性剂的清洗剂的清洗方法)。
需要说明的是,此处公开的研磨方法除了上述预抛光工序和精抛光工序之外可以包括任意的其他工序。作为这样的工序,可列举出在预抛光工序之前进行的机械研磨工序、抛光工序。上述机械研磨工序使用将金刚石磨粒分散于溶剂中得到的液体对基板进行研磨。一些优选的方式中,上述分散液不包含氧化剂。上述抛光工序是将研磨平板、例如铸铁台的表面按压在基板上进行研磨的工序。因此,抛光工序中不使用研磨垫。抛光工序典型地向研磨平板与基板之间供给磨粒而进行。上述磨粒典型地是金刚石磨粒。另外,此处公开的研磨方法可以包括在预抛光工序之前、或在预抛光工序与精抛光工序之间追加的工序。
实施例
以下对与本发明相关的几种实施例进行说明,但并非用于试图将本发明限定于实施例所示者。需要说明的是,以下的说明中“%”只要没有特别声明则是重量基准。
<比较例1>
[抛光试验]
(抛光用组合物的制备)
将作为磨粒的胶体二氧化硅、作为研磨助剂的过氧化氢和钒酸类、及脱离子水混合,制备抛光用浆料。使用的胶体二氧化硅的平均一次粒径为约80nm。抛光用浆料中的磨粒的浓度为23%。
(抛光条件)
准备:使用平均粒径5μm的金刚石磨粒预先实施抛光,使用进一步包含氧化铝磨粒的研磨液预先实施了预抛光的SiC晶圆。
使用制备的抛光用浆料,在下述的抛光条件下对实施了预抛光的SiC晶圆的表面进行研磨。
研磨装置:不二越机械工业社制的片面研磨装置、型号“RDP-500”
研磨垫:Nitta Haas Incorporated.制“SUBA800”
研磨压力:300g/cm2
平板转速:80转/分钟
研磨头转速:40转/分钟
浆料供给速率:20mL/分钟(流挂)
浆料温度:25℃
基板:SiC晶圆(传导型:n型、结晶型4H-SiC、相对于主面(0001)的C轴的偏离角:4°)2英寸
研磨时间:1分钟
[清洗试验]
从研磨装置上卸下抛光后的SiC晶圆,移至洁净室中,在室温环境下,使用市售的PVA(聚乙烯醇)海绵实施1分钟基于流水(纯水)的磨砂清洗后,用流水(纯水)进行1分钟的清洗。进而用流水(纯水)进行1分钟以上的清洗(溢流浸渍)。
[AFM观察]
对于在洁净室内自然干燥一夜的SiC晶圆的表面(C面),使用原子力显微镜(AFM;Bruker公司制、装置型号:Nanoscope V),对10μm×10μm的区域的3个部位进行观察,结果确认了在整面附着颗粒。将比较例1的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像示于图1。
<实施例1>
[抛光试验]
利用与比较例1同样的方法和条件进行抛光试验。
[清洗试验]
(清洗液的制备)
作为表面活性剂A,用水(纯水)将聚氧亚乙基十二烷基醚硫酸钠(环氧乙烷加成摩尔数:平均3、烷基的碳数:12~14、浓度27%的水溶液。原液pH:8.6)进行5倍稀释,得到清洗液。
(清洗)
从研磨装置上卸下抛光后的SiC晶圆,移至洁净室,在室温环境下使用市售的PVA海绵实施1分钟基于流水(纯水)的磨砂清洗。接着,浸渍于上述准备的清洗液中进行1分钟超声波清洗。然后,用流水(纯水)进行1分钟的清洗。进而用流水(纯水)进行1分钟以上的清洗(溢流浸渍)。
[AFM观察]
利用与比较例1同样的方法,对清洗后的SiC晶圆的表面(C面)进行AFM观察,结果确认了在表面附着有少量的颗粒,但颗粒的附着与比较例1相比明显少。需要说明的是,Si面也是同样的。将实施例1的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像示于图2。
<实施例2>
[抛光试验]
利用与比较例1同样的方法和条件进行抛光试验。
[清洗试验]
(清洗液的制备)
作为表面活性剂A,准备聚氧亚乙基十二烷基醚硫酸钠(环氧乙烷加成摩尔数:平均3、烷基的碳数:12~14、浓度27%的水溶液。原液pH:8.6),将其用作清洗剂。
(清洗)
从研磨装置上卸下抛光后的SiC晶圆,移至洁净室,在室温环境下使用市售的PVA海绵实施1分钟基于流水(纯水)的磨砂清洗。对于上述晶圆,使用赋予了准备的清洗剂的PVA海绵实施1分钟的磨砂清洗。接着,用流水(纯水)进行1分钟的清洗后,进而用流水(纯水)进行15分钟以上的清洗(溢流浸渍)。
[AFM观察]
利用与比较例1同样的方法,对清洗后的SiC晶圆的表面(C面)进行AFM观察,结果未观察到表面有颗粒的附着,也未观察到其他附着物。需要说明的是,Si面也是同样。将实施例2的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像示于图3。另外,使用上述AFM测得的清洗后SiC晶圆的表面(C面)的Ra为0.0497nm,Rmax为8.54nm。
<实施例3>
[抛光试验]
利用与比较例1同样的方法和条件进行抛光试验。
[清洗试验]
作为表面活性剂B,准备聚氧亚乙基烷基醚(环氧乙烷加成摩尔数:9、烷基:异十三烷基(碳数13)),用作清洗剂。该清洗剂的pH为6.6。使用该清洗剂,除此以外利用与实施例2同样的方法进行清洗。
[AFM观察]
利用与比较例1同样的方法,对清洗后的SiC晶圆的表面(C面)进行AFM观察,结果在表面观察到颗粒的附着,但颗粒的附着比比较例1少。另外,也观察到颗粒以外的附着物。需要说明的是,在Si面也观察到少量颗粒的附着,也观察到颗粒以外的附着物。将实施例3的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像示于图4。
<实施例4>
[抛光试验]
以与比较例1同样的方法和条件进行抛光试验。
[清洗试验]
作为表面活性剂C,使用氯化烷基三甲基铵(烷基:十六烷基、硬脂基(碳数16~18)),得到以28%的浓度包含上述表面活性剂的水溶液。将其用作清洗剂。该清洗剂的pH为7.1。使用该清洗剂,除此以外利用与实施例2同样的方法进行清洗。
[AFM观察]
利用与比较例1同样的方法,对清洗后的SiC晶圆的表面(C面)进行AFM观察,结果在表面观察到颗粒的少量附着,但颗粒的附着与比较例1相比明显少。需要说明的是,Si面没有颗粒的附着。将实施例4的清洗后的SiC晶圆表面的AFM图像示于图5。
将实施例1~4和比较例1的结果汇总于表1。表1中,将清洗性最优异的情况记为“◎”、将示出良好的清洗性的情况记为“○”、将观察到一定的清洗效果的情况记为“△”、将没有清洗效果的情况记为“×”。
[表1]
表1
清洗剂 | 方法 | 清洗性 | |
实施例1 | 表面活性剂A | 浸渍 | ○ |
实施例2 | 表面活性剂A | 磨砂 | ◎ |
实施例3 | 表面活性剂B | 磨砂 | △ |
实施例4 | 表面活性剂C | 磨砂 | ○ |
比较例1 | 纯水 | 磨砂 | × |
根据上述实验结果,确认到包含表面活性剂的清洗剂对抛光后的SiC晶圆具有清洗效果。
以上,详细说明了本发明的具体例,但这些只是例示,并不限定权利要求的范围。权利要求书所述的技术中包括对以上例示的具体例进行了各种变形、变更的技术。
Claims (11)
1.一种方法,其为对包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板进行抛光并进行清洗的方法,所述方法包括如下工序:
使用抛光用组合物对抛光对象基板进行抛光的工序;及
使用清洗剂对所述进行了抛光的基板进行清洗的工序,
其中,
所述抛光用组合物包含研磨助剂,
所述清洗剂包含表面活性剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述清洗剂包含阴离子型表面活性剂作为所述表面活性剂。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述表面活性剂为具有氧亚烷基单元的化合物。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的方法,其中,所述清洗剂中的所述表面活性剂的浓度为1重量%以上。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的方法,其中,所述清洗剂还包含水。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的方法,其中,所述抛光用组合物包含非金刚石磨粒。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的方法,其中,所述包含具有1500Hv以上的维氏硬度的材料的基板为碳化硅基板。
8.一种清洗剂,其为权利要求1~7中任一项所述的方法中使用的清洗剂,
所述清洗剂包含表面活性剂。
9.一种研磨清洗用套组,其为权利要求1~7中任一项所述的方法中使用的研磨清洗用套组,
所述研磨清洗用套组包含抛光用组合物和清洗剂,
所述抛光用组合物包含非金刚石磨粒和/或研磨助剂,
所述清洗剂包含表面活性剂。
10.一种清洗方法,其为在使用了非金刚石磨粒和/或研磨助剂的抛光后用于清洗碳化硅基板的方法,
所述方法包括使用清洗剂对所述碳化硅基板进行清洗的工序,
所述清洗剂包含表面活性剂。
11.一种清洗剂,其为在使用了非金刚石磨粒和/或研磨助剂的抛光后对碳化硅基板的清洗中使用的清洗剂,所述清洗剂包含表面活性剂。
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