KR20230060520A - 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재 및 그 제조 방법, 그리고 고체 산화물형 연료 전지용 부재 및 고체 산화물형 연료 전지 - Google Patents

고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재 및 그 제조 방법, 그리고 고체 산화물형 연료 전지용 부재 및 고체 산화물형 연료 전지 Download PDF

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미쓰키 마쓰모토
요시카즈 다이
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Abstract

질량 기준으로, C：0.030% 이하, Si：1.00% 이하, Mn：1.00% 이하, P：0.050% 이하, S：0.0030% 이하, Cr：22.0~32.0%, Mo：2.50% 이하, N：0.030% 이하, Al：0.30% 이하, Nb：0.40% 이하, Ti：0.40% 이하, Ni：1.00% 이하, Cu：1.00% 이하를 포함하고, 하기 식 (1)로 나타내어지는 유효 Cr량이 24.0~35.0%이며, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재이다. 유효 Cr량(%)=Cr+2Mo+2Si+5Nb+2Ti-3(2C+3N+Ni+0.5Mn+0.2Cu) ···(1) 식 중, 각 원소 기호는, 각 원소의 함유량을 나타낸다.

Description

고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재 및 그 제조 방법, 그리고 고체 산화물형 연료 전지용 부재 및 고체 산화물형 연료 전지
본 발명은, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재 및 그 제조 방법, 그리고 고체 산화물형 연료 전지용 부재 및 고체 산화물형 연료 전지에 관한 것이다.
종래의 고체 산화물형 연료 전지(SOFC)는, 작동 온도가 600℃를 넘는 고온 작동형이었다. 그러나, 최근, 600℃ 이하의 온도 대역에서 작동하는 저온 작동형의 고체 산화물형 연료 전지가 제안되고 있다(예를 들면, 특허문헌 1 및 2). 이러한 고체 산화물형 연료 전지의 구성 부재에는, 비용이나 내식성 등의 관점에서, 스테인리스 강재가 일반적으로 이용된다.
또, 고체 산화물형 연료 전지는, 주로 정치형(定置型) 전원으로서 개발이 진행되고 있었다. 그러나, 최근, 업무·산업용 차량이나, 자동차, 비행기 등의 다양한 이동체로의 용도 확대가 기대되고 있다.
일본국 특허공개 2020-53388호 공보 일본국 특허 제6696992호 공보
고체 산화물형 연료 전지를 구성하는 부재(예를 들면, 세퍼레이터, 인터커넥터, 집전체 등)에는, 도전성이 요구된다. 그러나, 이 부재의 도전성은, 작동 온도가 낮아짐에 따라 저하되기 때문에, 종래의 고온 작동형의 고체 산화물형 연료 전지에 이용되고 있던 부재에서는 도전성이 충분하지 않은 경우가 있다.
또, 이동체로 용도 확대하는 경우, 부재의 박형·경량화가 요구된다. 그러나, 부재의 박형·경량화를 행하면 열변형이 발생하기 쉬워진다.
본 발명은, 상기와 같은 과제를 해결하기 위해 이루어진 것이며, 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성이 우수하고, 열변형을 억제하는 것이 가능한 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재 및 그 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또, 본 발명은, 이러한 특징을 갖는 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재를 구비하는 고체 산화물형 연료 전지용 부재 및 고체 산화물형 연료 전지를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은, 스테인리스 강재에 대해서 예의 연구를 행한 결과, 특정의 조성으로 제어함으로써, 상기의 문제를 해결할 수 있는 것을 발견하여, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은, 질량 기준으로, C：0.030% 이하, Si：1.00% 이하, Mn：1.00% 이하, P：0.050% 이하, S：0.0030% 이하, Cr：22.0~32.0%, Mo：2.50% 이하, N：0.030% 이하, Al：0.30% 이하, Nb：0.40% 이하, Ti：0.40% 이하, Ni：1.00% 이하, Cu：1.00% 이하를 포함하고, 하기 식 (1)로 나타내어지는 유효 Cr량이 24.0~35.0%이며, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재이다.
유효 Cr량(%)=Cr+2Mo+2Si+5Nb+2Ti-3(2C+3N+Ni+0.5Mn+0.2Cu) ···(1)
식 중, 각 원소 기호는, 각 원소의 함유량을 나타낸다.
또, 본 발명은, 질량 기준으로, C：0.030% 이하, Si：1.00% 이하, Mn：1.00% 이하, P：0.050% 이하, S：0.0030% 이하, Cr：22.0~32.0%, Mo：2.50% 이하, N：0.030% 이하, Al：0.30% 이하, Nb：0.40% 이하, Ti：0.40% 이하, Ni：1.00% 이하, Cu：1.00% 이하를 포함하고, 하기 식 (1)로 나타내어지는 유효 Cr량이 24.0~35.0%이며, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 슬래브를 열간 압연한 후, 냉간 압연을 행하는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재의 제조 방법이다.
유효 Cr량(%)=Cr+2Mo+2Si+5Nb+2Ti-3(2C+3N+Ni+0.5Mn+0.2Cu) ···(1)
식 중, 각 원소 기호는, 각 원소의 함유량을 나타낸다.
또, 본 발명은, 상기 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재를 구비하는 고체 산화물형 연료 전지용 부재이다.
또한, 본 발명은, 상기 고체 산화물형 연료 전지용 부재를 구비하는 고체 산화물형 연료 전지이다.
본 발명에 의하면, 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성이 우수하고, 열변형을 억제하는 것이 가능한 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 이러한 특징을 갖는 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재를 구비하는 고체 산화물형 연료 전지용 부재 및 고체 산화물형 연료 전지를 제공할 수 있다.
도 1은, 도전성 측정용 시험편의 상면 개략도이다.
이하, 본 발명의 실시 형태에 대해서 구체적으로 설명한다. 본 발명은 이하의 실시 형태로 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 취지를 일탈하지 않는 범위에서, 당업자의 통상의 지식에 의거하여, 이하의 실시 형태에 대해 변경, 개량 등이 적절히 가해진 것도 본 발명의 범위에 들어가는 것이 이해되어야 할 것이다.
또한, 본 명세서에 있어서 성분에 관한 「%」 표시는, 특별히 언급하지 않는 한 「질량%」를 의미한다.
본 발명의 실시 형태에 따른 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재(이하, 「스테인리스 강재」라고 줄여서 말함)는, C：0.030% 이하, Si：1.00% 이하, Mn：1.00% 이하, P：0.050% 이하, S：0.0030% 이하, Cr：22.0~32.0%, Mo：2.50% 이하, N：0.030% 이하, Al：0.30% 이하, Nb：0.40% 이하, Ti：0.40% 이하, Ni：1.00% 이하, Cu：1.00% 이하를 포함하고, 하기 식 (1)로 나타내어지는 유효 Cr량이 24.0~35.0%이며, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 조성을 갖는다.
여기서, 「불순물」이란, 스테인리스 강재를 공업적으로 제조할 때에, 광석, 스크랩 등의 원료, 제조 공정의 다양한 요인에 의해 혼입되는 성분(예를 들면, 불가피 불순물)으로서, 본 발명에 악영향을 주지 않는 범위에서 허용되는 것을 의미한다. 또, 「스테인리스 강재」란, 스테인리스 강대, 스테인리스 강판, 스테인리스 강박 등의 각종 형상을 포함하는 개념이다.
또, 본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재는, 필요에 따라, B：0.0050% 이하, Sn：0.5% 이하, V：0.5% 이하, W：0.5% 이하, Ca：0.0100% 이하, Mg：0.010% 이하, Zr：0.50% 이하, Co：0.5% 이하, Ga：0.01% 이하, Hf：0.10% 이하, REM：0.10% 이하로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함할 수 있다.
＜C：0.030% 이하＞
C는, 스테인리스 강재의 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성에 영향을 주는 원소이다. C 함유량이 너무 많으면, 당해 도전성이 저하된다. 그 때문에, C 함유량은, 0.030% 이하, 바람직하게는 0.020% 이하, 보다 바람직하게는 0.015% 이하로 한다. 한편, C 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, C 함유량을 저감할수록 정련 공정에 시간을 요하게 되어, 제조 비용이 상승할 우려가 있다. 그 때문에, C 함유량은, 바람직하게는 0.0002% 이상, 보다 바람직하게는 0.0005% 이상이다.
＜Si：1.00% 이하＞
Si는, 스테인리스 강재의 내열성을 높이는 것과 더불어, 600℃ 이하에서의 Cr 산화 피막의 생성 및 열변형의 억제 효과를 얻는데 유효한 원소이다. 단, Si 함유량이 너무 많으면, 스테인리스 강재의 계면에 SiO2의 연속 산화물이 생성되어 도전성이 저하되는 것과 더불어, 경질화에 의해 인성이 저하될 우려가 있다. 그 때문에, Si 함유량은, 1.00% 이하, 바람직하게는 0.80% 이하, 보다 바람직하게는 0.60% 이하, 더 바람직하게는 0.30% 이하로 한다. 한편, Si 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Si 함유량은, Si에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.05% 이상, 보다 바람직하게는 0.08% 이상이다.
＜Mn：1.00% 이하＞
Mn은, 스테인리스 강재의 인성과 함께, (Mn, Cr)3O4형 산화물의 생성에 의해 산화 피막의 도전성을 향상시키는데 유효한 원소이다. 단, Mn 함유량이 너무 많으면, 내열성이나 열변형의 억제 효과가 저하될 우려가 있다. 그 때문에, Mn 함유량은, 1.00% 이하, 바람직하게는 0.50% 이하로 한다. 한편, Mn 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Mn 함유량은, Mn에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.05% 이상, 보다 바람직하게는 0.08% 이상이다.
＜P：0.050% 이하＞
P는, 스테인리스 강재의 인성을 저하시킬 우려가 있는 원소이다. 그 때문에, P 함유량은, 0.050% 이하, 바람직하게는 0.040% 이하로 한다. 한편, P 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, P 함유량을 저감할수록 정련 공정에 시간을 요하게 되어, 제조 비용이 상승할 우려가 있다. 그 때문에, P 함유량은, 바람직하게는 0.001% 이상, 보다 바람직하게는 0.010% 이상이다.
＜S：0.0030% 이하＞
S는, 황화물계 개재물을 생성하고, 전극에 대한 증산(蒸散)·피독(被毒)에 의해 SOFC의 발전 효율을 저하시킬 우려가 있는 원소이다. 그 때문에, S 함유량은, 0.0030% 이하, 바람직하게는 0.0015% 이하로 한다. 한편, S 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, S 함유량을 저감할수록 정련 공정에 시간을 요하게 되어, 제조 비용이 상승할 우려가 있다. 그 때문에, S 함유량은, 바람직하게는 0.0001% 이상, 보다 바람직하게는 0.0002% 이상이다.
＜Cr：22.0~32.0%＞
Cr은, 스테인리스 강재의 표면에 부동태 피막을 형성하기 위한 주요한 원소이며, 부동태 피막에 의해 내식성, 내열성 등의 특성을 향상시킬 수 있다. 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성이 우수한 Cr 산화 피막을 형성하는 것과 더불어, 열변형의 억제 효과를 얻는 관점에서, Cr 함유량은, 22.0% 이상, 바람직하게는 22.5% 이상으로 한다. 한편, Cr 함유량이 너무 많으면, 인성 등의 특성이 저하되기 때문에, Cr 함유량은, 32.0% 이하, 바람직하게는 31.0% 이하이다.
＜Mo：2.50% 이하＞
Mo는, 스테인리스 강재의 부동태 피막을 강화하기 위한 주요한 원소이며, 부동태 피막에 의해 내식성, 내열성 등의 특성을 향상시킬 수 있다. 또, Mo는, 스테인리스 강재의 600℃ 이하의 온도에 있어서의 Cr 산화 피막의 생성을 촉진하여 도전성을 향상시키는 것과 더불어, 열팽창 계수를 저하시켜 열변형의 억제 효과를 부여하는 원소이기도 하다. 통상, 600℃ 이하에서 생성되는 Cr 산화물은 Fe를 포함한다는 점에서, 도전성이 낮지만, Mo를 Cr 산화물 중에 존재시킴으로써 도전성을 향상시킬 수 있다. 단, Mo 함유량이 너무 많으면, 경질화에 의해 인성이나 열변형의 억제 효과가 손상될 우려가 있다. 그 때문에, Mo 함유량은, 2.50% 이하, 바람직하게는 2.00% 이하, 보다 바람직하게는 1.50% 이하로 한다. 한편, Mo 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Mo 함유량은, Mo에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.05% 이상, 보다 바람직하게는 0.30% 이상이다.
＜N：0.030% 이하＞
N은, Al과 결합하여 이상(異常) 산화의 기점이 되는 AlN을 생성하여, 스테인리스 강재의 인성을 저하시킬 우려가 있는 원소이다. 그 때문에, N 함유량은, 0.030% 이하, 바람직하게는 0.025% 이하로 한다. 한편, N 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않지만, N 함유량을 저감할수록 정련 공정에 시간을 요하게 되어, 제조 비용이 상승할 우려가 있다. 그 때문에, N 함유량은, 바람직하게는 0.001% 이상, 보다 바람직하게는 0.010% 이상이다.
＜Al：0.30% 이하＞
Al은, 스테인리스 강재의 600℃ 이하의 온도에 있어서의 Cr 산화 피막의 생성을 촉진하여 도전성을 향상시키는데 유효한 원소이다. 단, Al 함유량이 너무 많으면, 이상 산화의 기점이 되는 AlN을 생성하기 쉬워지는 것과 더불어, 스테인리스 강재의 인성이나 열변형의 억제 효과가 손상될 우려가 있다. 그 때문에, Al 함유량은, 0.30% 이하, 바람직하게는 0.25% 이하로 한다. 한편, Al 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Al 함유량은, Al에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.03% 이상이다.
＜Nb：0.40% 이하＞
Nb는, Ti와 마찬가지로, C 및 N과 우선적으로 결합하여 Nb 탄질화물을 생성하기 때문에, 스테인리스 강재의 유효 Cr량을 높이는 원소이다. 그 때문에, Nb는, 600℃ 이하의 온도에 있어서의 Cr 산화 피막의 생성을 촉진하여 도전성의 향상에 기여한다. 단, Nb 함유량이 너무 많으면, Nb 탄질화물의 생성에 소비되지 않았던 고용 Nb의 양이 증가한다. 그 결과, 경질화에 의해 인성이나 열변형의 억제 효과가 손상될 우려가 있다. 그 때문에, Nb 함유량은, 0.40% 이하, 바람직하게는 0.35% 이하로 한다. 한편, Nb 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Nb 함유량은, Nb에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
＜Ti：0.40% 이하＞
Ti는, Nb와 마찬가지로, C 및 N와 우선적으로 결합하여 Ti 탄질화물을 생성하기 때문에, 스테인리스 강재의 유효 Cr량을 높이는 원소이다. 그 때문에, Ti는 600℃ 이하의 온도에 있어서의 Cr 산화 피막의 생성을 촉진하여 도전성의 향상에 기여한다. 단, Ti 함유량이 너무 많으면, Ti 탄질화물이 조대화해 버려, 그것이 기점이 되어 인성이나 열변형의 억제 효과가 저하되어 버린다. 그 때문에, Ti 함유량은, 0.40% 이하, 바람직하게는 0.35% 이하로 한다. 한편, Ti 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Ti 함유량은, Ti에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
Nb 및 Ti의 합계 함유량은, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 0.32% 이상, 보다 바람직하게는 0.35% 이상이다. 또, Ti 함유량에 대한 Nb 함유량의 비(Nb 함유량/Ti 함유량)는, 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 1.0 이하, 보다 바람직하게는 0.9 이하이다. 이러한 조건으로 Nb 및 Ti의 함유량을 제어함으로써, 본 발명의 효과를 안정적으로 얻을 수 있다.
＜Ni：1.00% 이하＞
Ni는, 스테인리스 강재의 내식성의 향상 및 인성의 저하를 억제하는 원소이다. 단, Ni는 오스테나이트상 안정화 원소이기 때문에, Ni 함유량이 너무 많으면, 열팽창 계수가 상승하여 열변형의 억제 효과가 저하된다. 그 때문에, Ni 함유량은, 1.00% 이하, 바람직하게는 0.80% 이하로 한다. 한편, Ni 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Ni 함유량은, Ni에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
＜Cu：1.00% 이하＞
Cu는, 스테인리스 강재의 내식성이나 도전성을 향상시키는 원소이다. 단, Cu는 오스테나이트상 안정화 원소이기 때문에, Cu 함유량이 너무 많으면, 열팽창 계수가 상승하여 열변형의 억제 효과가 저하된다. 그 때문에, Cu 함유량은 1.00% 이하, 바람직하게는 0.80% 이하로 한다. 한편, Cu 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Cu 함유량은, Cu에 의한 상기의 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.03% 이상으로 한다.
＜유효 Cr량：24.0~35.0%＞
유효 Cr량은, 하기 식 (1)로 나타내어진다.
유효 Cr량(%)=Cr+2Mo+2Si+5Nb+2Ti-3(2C+3N+Ni+0.5Mn+0.2Cu) ···(1)
식 중, 각 원소 기호는, 각 원소의 함유량을 나타낸다. 또, 「Cr+2Mo+2Si+5Nb+2Ti」는 Cr 당량을 나타내고, 「2C+3N+Ni+0.5Mn+0.2Cu」는 Ni 당량을 나타낸다.
유효 Cr량이 너무 많으면, σ상 등의 금속간 화합물이 400~600℃에서 석출되어, 인성의 저하와 함께, Cr량이 금속간 화합물이나 탄질화물 등으로 소비되어 적어져 버린다. 그 결과, 도전성의 저하와 함께 모상과 변형능이 상이한 금속간 화합물의 출현에 의해 열변형의 억제 효과의 저하를 초래한다. 그 때문에, 유효 Cr량은, 35.0% 이하, 바람직하게는 32.0% 이하로 한다. 한편, 유효 Cr량이 너무 낮으면, Cr 당량이 Ni 당량에 비해 적어지기 때문에, Cr 산화 피막의 생성이 저해되어 도전성이 저하되거나, 열팽창 계수의 상승에 의해 열변형의 억제 특성이 저하되어 버린다. 그 때문에, 유효 Cr량은, 24.0% 이상, 바람직하게는 25.0% 이상으로 한다.
＜B：0.0050% 이하＞
B는, 입계에 우선적으로 농화(濃化)함으로써 입계 강도를 높여 2차 가공성을 향상시키는데 유효한 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, B 함유량이 과잉이 되면 입계의 보라이드(Cr2B)가 조대화함으로써 열변형의 억제 효과를 저하시킨다. 그 때문에, B 함유량은, 0.0050% 이하, 바람직하게는 0.0030% 이하로 한다. 한편, B 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. B 함유량은, B에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.0002% 이상, 보다 바람직하게는 0.0005% 이상이다.
＜Sn： 0.5% 이하＞
Sn은, 내식성이나 도전성의 향상에 효과적인 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, Sn 함유량이 너무 많으면, 열간 가공성이나 인성이 저하된다. 그 때문에, Sn 함유량은, 0.5% 이하, 바람직하게는 0.3% 이하로 한다. 한편, Sn 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Sn 함유량은, Sn에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
＜V：0.5% 이하＞
V는, 스테인리스 강재의 인성을 손상시키지 않고 강도를 향상시키는 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, V 함유량이 너무 많으면, 가공성 및 인성이 저하될 우려가 있는 것과 더불어, 비용이 상승한다. 그 때문에, V 함유량은, 0.5% 이하, 바람직하게는 0.4% 이하로 한다. 한편, V 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. V 함유량은, V에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
＜W：0.5% 이하＞
W는, 스테인리스 강재의 인성을 손상시키지 않고 강도를 향상시키는 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, W 함유량이 너무 많으면, 가공성 및 인성이 저하될 우려가 있는 것과 더불어, 비용이 상승한다. 그 때문에, W 함유량은, 0.5% 이하, 바람직하게는 0.4% 이하로 한다. 한편, W 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. W 함유량은, W에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
＜Ca：0.0100% 이하＞
Ca는, S를 고정하여 내산화성을 높이고, Cr 산화 피막의 생성을 촉진하는 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, Ca 함유량이 너무 많으면, 개재물의 생성량이 증가하여 도전성이나 열변형의 억제 특성을 저하시켜 버린다. 그 때문에, Ca 함유량은, 0.0100% 이하, 바람직하게는 0.0050% 이하로 한다. 한편, Ca 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Ca 함유량은, Ca에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.0005% 이상, 보다 바람직하게는 0.0010% 이상이다.
＜Mg：0.010% 이하＞
Mg는, 스테인리스 강재의 정련에 유효한 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, Mg 함유량이 너무 많으면, 개재물의 생성량이 증가하여 도전성이나 열변형의 억제 효과를 저하시켜 버린다. 그 때문에, Mg 함유량은, 0.010% 이하, 바람직하게는 0.005% 이하로 한다. 한편, Mg 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Mg 함유량은, Mg에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.0001% 이상, 보다 바람직하게는 0.0005% 이상이다.
＜Zr：0.50% 이하＞
Zr은, C를 고정하여 스테인리스 강재의 유효 Cr량을 높이는 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, Zr 함유량이 너무 많으면, 스테인리스 강재의 가공성이 저하되어 버린다. 그 때문에, Zr 함유량은, 0.50% 이하, 바람직하게는 0.40% 이하로 한다. 한편, Zr 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Zr 함유량은, Zr에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.001% 이상, 보다 바람직하게는 0.005% 이상이다.
＜Co：0.5% 이하＞
Co는, 스테인리스 강재의 인성을 손상시키지 않고 강도를 향상시키는 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, Co 함유량이 너무 많으면, 가공성 및 인성이 저하될 우려가 있는 것과 더불어, 비용이 상승한다. 그 때문에, Co 함유량은, 0.5% 이하, 바람직하게는 0.4% 이하로 한다. 한편, Co 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Co 함유량은, Co에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.01% 이상, 보다 바람직하게는 0.05% 이상이다.
＜Ga：0.01% 이하＞
Ga는, 스테인리스 강재의 열간 가공성을 향상시키는 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, Ga 함유량이 너무 많으면, 제조성을 저하시켜 버린다. 그 때문에, Ga 함유량은, 0.01% 이하, 바람직하게는 0.005% 이하로 한다. 한편, Ga 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Ga 함유량은, Ga에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.0001% 이상, 보다 바람직하게는 0.0005% 이상이다.
＜Hf：0.10% 이하＞
Hf는, C를 고정하여 스테인리스 강재의 유효 Cr량을 높이는 원소이며, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, Hf 함유량이 너무 많으면, 스테인리스 강재의 가공성이 저하되어 버린다. 그 때문에, Hf 함유량은, 0.10% 이하, 바람직하게는 0.08% 이하로 한다. 한편, Hf 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. Hf 함유량은, Hf에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.001%, 보다 바람직하게는 0.005%이다.
＜REM：0.10% 이하＞
REM(희토류 원소)은, S 및 P에 대해 우선적으로 결합하여 화합물을 생성하기 때문에, S 및 P에 의한 도전성이나 열변형의 억제 효과의 저하를 억제할 수 있다. REM은, 필요에 따라 스테인리스 강재에 포함된다. 단, REM 함유량이 너무 많으면, 스테인리스 강재가 경질화되어, 인성이나 가공성이 저하될 우려가 있다. 그 때문에, REM 함유량은, 0.10% 이하, 바람직하게는 0.08% 이하로 한다. 한편, REM 함유량의 하한은, 특별히 한정되지 않는다. REM 함유량은, REM에 의한 효과를 얻는 관점에서, 바람직하게는 0.001% 이상, 보다 바람직하게는 0.005% 이상이다.
또한, REM은, 스칸듐(Sc), 이트륨(Y)의 2원소와, 란탄(La)에서 루테튬(Lu)까지의 15원소(란타노이드)의 총칭을 가리킨다. 이들은 단독으로 이용해도 되고, 혼합물로서 이용해도 된다. 또, REM 중에서도, La 및 Y가 바람직하다.
본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재는, 표면으로부터 10μm의 깊이의 위치에 있어서, 결정 방위 {200}에 대한 결정 방위 {211}의 결정 방위 비율({211}/{200})이 1.5 초과 3.5 미만인 것이 바람직하고, 2.0~3.0인 것이 보다 바람직하다.
스테인리스 강재의 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성은, 스테인리스 강재의 표층의 Cr 산화 피막((Cr, Fe)2O3)의 Cr 농도에 주로 의존한다. 결정 방위 비율({211}/{200})을 상기의 범위로 제어함으로써, 모재와 Cr 산화 피막의 배향성이 개선되어 표층의 ((Cr, Fe)2O3)의 Cr 농도를 높일 수 있기 때문에, 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성을 향상시킬 수 있다.
여기서, 상기의 결정 방위는, 스테인리스 강재의 표면의 X선 회절에 의해 구해진다. 구체적으로는, 스테인리스 강재를 절단하고, 그 표면에 있어서 X선 회절 장치(주식회사 리가쿠 제조 RINT 2500)를 이용하여 결정 방위의 측정을 행한다. 예를 들면, 구리 관구(管球)를 이용하여 그로부터 나오는 CuKα의 특성 X선(파장(λ)=1.5444Å)을 회절에 사용한다. 그 경우, 2θ법에 있어서, {200}은 65.20°, {211}은 82.58°에 검출되기 때문에, 그들 결정면의 X선 강도비를 산출한다.
본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재는, 두께 방향 중심부의 위치(스테인리스 강재의 두께를 t로 한 경우에 t/2의 위치)에 있어서, 결정 방위 {200}에 대한 결정 방위 {211}의 결정 방위 비율({211}/{200})이 0.5 초과 2.0 미만인 것이 바람직하고, 0.5~1.5인 것이 보다 바람직하다.
스테인리스 강재의 열변형은, 두께 방향 중심부의 위치에 있어서의 선팽창 계수 및 영률에 영향을 받는다. 그 때문에, 상기의 범위로 당해 결정 방위 비율을 제어함으로써, 선팽창 계수 및 영률이 저하되기 때문에, 열변형을 억제할 수 있다.
여기서, 상기의 결정 방위는, 스테인리스 강재의 표면으로부터 t/2까지 연마(감육 가공)하고, 그 표면의 X선 회절에 의해 구해진다. X선 회절은, 상기와 동일하게 하여 행할 수 있다.
본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재의 형상은, 특별히 한정되지 않지만, 판형 또는 박형인 것이 바람직하다. 스테인리스 강재가 판형 또는 박형인 경우, 그 두께는, 예를 들면, 0.1~5.0mm, 바람직하게는 0.1~3.0mm, 보다 바람직하게는 0.1~1.0mm, 더 바람직하게는 0.1~0.5mm이다.
본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재는, 상기와 같은 조성을 갖는 슬래브를 이용하는 것 이외에는, 공지의 방법에 준하여 제조할 수 있다.
여기서, 본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재의 전형적인 제조 방법의 일례에 대해서 설명한다. 또한, 본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재의 제조 방법은, 하기의 제조 방법으로 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재는, 상기의 조성을 갖는 슬래브를 열간 압연한 후, 냉간 압연을 행함으로써 제조할 수 있다. 열간 압연 및 냉간 압연의 조건은, 특별히 한정되지 않고, 조성에 따라 적절히 조정하면 된다.
냉간 압연 전에는, 열간 압연에서 얻어진 열연재에 대해 산 세정을 행한 후에 표면 연삭을 행하는 것이 바람직하다. 또, 열연재는, 소둔을 행하지 않고 산 세정을 행하는 것이 바람직하다. 이러한 조건으로 함으로써, 스테인리스 강재의 결정 방위를 상기의 범위로 제어하기 쉬워진다.
표면 연삭의 방법으로서는, 특별히 한정되지 않고, 예를 들면, 코일 그라인더를 사용하여 행할 수 있다. 이 때, 그라인더의 번수는 ＃120~600 등으로 하면 된다. 표면 연삭의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 0.005~0.100mm이다.
또한, 냉간 압연 후에는, 소둔이나 산 세정 등의 공지의 공정을 실시해도 된다.
상기와 같이 하여 제조되는 본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재는, 산소 함유 분위기(예를 들면, 대기 분위기) 하에서 부동태 피막이 표면에 형성된다. 이 부동태 피막은, 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성이 우수하다. 또, 이 스테인리스 강재는, 열변형도 발생하기 어렵기 때문에, 고체 산화물형 연료 전지, 특히 600℃ 이하(예를 들면, 500~600℃)의 온도 대역에서 작동하는 저온 작동형의 고체 산화물형 연료 전지에 이용하는데 적합하다.
본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재가 고체 산화물형 연료 전지에 이용되는 경우, 세퍼레이터, 집전체(예를 들면, 공기극 집전체 및 연료극 집전체), 인터커넥터, 버스 바, 단부 플레이트, 연료극 프레임 등의 부재에 스테인리스 강재를 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재는, 세퍼레이터, 인터커넥터 및 집전체로부터 선택되는 1종 이상의 부재에 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명의 실시 형태에 따른 고체 산화물형 연료 전지용 부재는, 본 발명의 실시 형태에 따른 스테인리스 강재를 구비한다. 또, 본 발명의 실시 형태에 따른 고체 산화물형 연료 전지는, 본 발명의 실시 형태에 따른 고체 산화물형 연료 전지용 부재를 구비한다.
고체 산화물형 연료 전지용 부재로서는, 특별히 한정되지 않고, 상기한 각종 부재를 들 수 있다.
스테인리스 강재는, 각종 부재의 형상에 맞추어 적절히 형상 가공할 수 있다. 또, 스테인리스 강재의 표면에는, 도전 코팅층이 형성되어 있어도 된다. 도전 코팅층으로서는, 특별히 한정되지 않고, 당해 기술 분야에 있어서 공지의 재료로 형성할 수 있다. 예를 들면, 도전 코팅층은, Ag, Co 등의 도전성이 우수한 금속을 이용하여 형성할 수 있다. 또, 도전 코팅층은, 단일 금속의 층이어도 되고 합금의 층이어도 되고, 또, 단층 구조여도 되고 적층 구조여도 된다.
또한, 스테인리스 강재는, 도전 코팅층과의 밀착성을 높이는 관점에서, 부동태 피막의 개질(조면화)을 행해도 된다. 예를 들면, 부동태 피막의 개질(조면화)은, 스테인리스 강재를 불질산 용액에 침지하는 등의 공지의 방법에 의해 행할 수 있다.
실시예
이하에, 실시예를 들어 본 발명의 내용을 상세하게 설명하는데, 본 발명은 이들로 한정하여 해석되는 것은 아니다.
표 1에 나타내는 조성의 슬래브를 용제(溶製)하고, 열간 압연을 행하여 두께 3.5mm의 열연판으로 한 후, 소둔을 행하지 않고 산 세정하여, 코일 그라인더(번수 120)에 의해 0.05mm 표면 연삭했다. 다음에, 표면 연삭한 열연판을 냉간 압연하여 두께 0.1~0.6mm의 냉연판으로 한 후, 소둔 및 산 세정하여 스테인리스 강재를 얻었다. 이 방법으로 제조한 것을 표 2에서는 열연판 소둔이 「무」, 표면 연삭이 「유」라고 나타낸다.
또, 상기의 제조 방법에 있어서 표면 연삭을 행하지 않는 것 이외에는 같은 조건으로 하여 스테인리스 강을 제조했다. 이 방법으로 제조한 것을 표 2에서는 열연판 소둔이 「무」, 표면 연삭이 「무」라고 나타낸다.
또한, 상기와 같은 조건으로 열간 압연을 행하여 열연판으로 한 후에 950~1050℃에서 소둔을 행하여 산 세정하고, 표면 연삭 및 냉간 압연을 행한 스테인리스 강재도 제조했다. 이 방법으로 제조한 것을 표 2에서는 열연판 소둔이 「유」, 표면 연삭이 「유」라고 나타낸다.
Figure pct00001
다음에, 얻어진 스테인리스 강재에 대해서, 표면으로부터 10μm의 깊이의 위치 및 두께 방향 중심부의 위치에 있어서의 결정 방위 {200} 및 {211}을 측정하여, 결정 방위 비율({211}/{200})을 구했다. 결정 방위의 측정은, 상기의 조건으로 행했다. 이 결과를 표 2에 나타낸다.
또, 얻어진 스테인리스 강재에 대해서, 도전성 및 열변형의 평가를 행했다. 평가 방법은 이하와 같다.
(1) 도전성
스테인리스 강재를 5.0질량%의 불산 및 15질량%의 질산을 포함하는 수용액(액온 60℃)에 1~5분 침지함으로써 표면 개질을 행한 후, 코팅 처리를 행하여 도전 코팅층을 형성했다. 코팅 처리에서는, 표면 개질을 행한 스테인리스 강재의 표면에 Co 도금이 2~5μm의 두께로 형성되도록 조정했다.
도전 코팅층을 형성한 스테인리스 강재(이하, 「도전 코팅층을 갖는 스테인리스 강재」라고 함) 2장을 대기 분위기(노점 20℃：H2O 농도가 약 2.31%) 하에서 600℃에서 1000시간 열 폭로시킨 후, 이 2장의 도전 코팅층을 갖는 스테인리스 강재 2장을 이용하여 도 1에 나타내는 측정용 시험편을 제작하고, 포텐시오스탯을 이용한 4단자법에 의한 측정을 행했다. 구체적으로는 이하와 같이 하여 행했다.
우선, 2장의 도전 코팅층을 갖는 스테인리스 강재(10)의 중앙부에 도전 페이스트(Ag 페이스트)를 정방형(한 변이 10mm, 두께 10μm)으로 도포하고 건조시켜, 도전부(20)를 형성했다. 다음에, 2장의 도전 코팅층을 갖는 스테인리스 강재(10)의 도전부(20)를 겹쳐서 십자형으로 배치한 후, 알루미나판 사이에 끼우고, 추(200g)를 얹어 전기로에서 도전부(20)의 소부(燒付)를 행했다(850℃×30분). 다음에, 미니터를 이용하여 금속 모재가 노출될 때까지 표면을 깎아, 도 1에 나타내는 배선 설치부(30)를 형성했다. 다음에, 은선(銀線)(40)(φ0.3mm)을 배선 설치부(30)에 감고, 도전 페이스트를 도포하여 150℃에서 30분간 건조시킴으로써, 측정용 시험편을 얻었다. 다음에, 이 측정용 시험편을 고온 전기 화학 측정 장치에 배치하고, 포텐시오스탯을 이용한 4단자법에 의해, 전압-전류 곡선을 구했다. 이 측정에서는, 측정 온도는 600℃로 하고, 전압을 10mV까지 소인(掃引)했다. 또, 전압-전류 곡선의 기울기로부터 저항값을 산출했다. 이 평가에 있어서, 저항값이 20mΩ·cm2 이하였을 경우를 A(고온 도전성이 특히 우수함), 저항값이 20mΩ·cm2 초과 30mΩ·cm2 이하였을 경우를 B(고온 도전성이 우수함), 저항값이 30mΩ·cm2 초과였을 경우를 C(고온 도전성이 불충분함)로 판단했다.
(2) 열변형
스테인리스 강재를 JIS R1604：2008에 규정되는 고온 굽힘 강도 시험 방법에 의해, 열변형을 평가했다. 구체적으로는, 외부 지점간 거리 30mm의 3점 굽힘 방식으로 하고, 스테인리스 강재를 절단 가공하여 4mm×40mm의 시험편을 준비했다. 다음에, 시험편과 3점 굽힘 시험기를 머플로에 수용하고, 대기중에서 650℃로 가열한 후, 시험편에 열변형이 발생하는 굽힘 강도를 측정했다. 굽힘 강도가 150MPa 이상이었을 경우를 A(열변형의 억제 효과가 높음), 굽힘 강도가 150MPa 미만이었을 경우를 C(열변형의 억제 효과가 낮음)로 판단했다.
상기의 각 평가 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pct00002
표 2에 나타나는 바와 같이, 시험 No.1~14(본 발명예)의 스테인리스 강재는, 소정의 조성을 갖고 있기 때문에, 도전성이 우수하고, 열변형의 억제 효과가 높았다. 특히, 시험 No. 2, 7, 12 및 13의 스테인리스 강재는, 바람직한 조성을 갖고 또한 열연판 소둔을 생략한 것이었기 때문에, 결정 방위 비율이 특히 바람직한 범위를 갖고, 도전성이 매우 양호했다. 또, 시험 No. 2 및 3의 비교로부터, 표면 연삭을 행함으로써, 표면으로부터 10μm의 깊이의 위치에 있어서의 결정 방위 비율이 바람직한 범위가 되어, 도전성이 향상되는 경향이 확인되었다.
이에 반해 시험 No. 15~21(비교예)의 스테인리스 강재는, 조성 또는 유효 Cr량이 소정의 범위 밖이었기 때문에, 열연판 소둔을 생략하여 적절한 결정 방위를 갖고 있어도, 도전성 및 열변형의 억제 효과 중 한쪽 또는 양쪽 모두가 불충분했다.
이상의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 의하면, 600℃ 이하의 온도에 있어서의 도전성이 우수하고, 열변형을 억제하는 것이 가능한 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다. 또, 본 발명에 의하면, 이러한 특징을 갖는 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재를 구비하는 고체 산화물형 연료 전지용 부재 및 고체 산화물형 연료 전지를 제공할 수 있다.
10: 도전 코팅층을 갖는 스테인리스 강재
20: 도전부
30: 배선 설치부
40: 은선

Claims (11)

  1. 질량 기준으로, C：0.030% 이하, Si：1.00% 이하, Mn：1.00% 이하, P：0.050% 이하, S：0.0030% 이하, Cr：22.0~32.0%, Mo：2.50% 이하, N：0.030% 이하, Al：0.30% 이하, Nb：0.40% 이하, Ti：0.40% 이하, Ni：1.00% 이하, Cu：1.00% 이하를 포함하고, 하기 식 (1)로 나타내어지는 유효 Cr량이 24.0~35.0%이며, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재.
    유효 Cr량(%)=Cr+2Mo+2Si+5Nb+2Ti-3(2C+3N+Ni+0.5Mn+0.2Cu) ···(1)
    식 중, 각 원소 기호는, 각 원소의 함유량을 나타낸다.
  2. 청구항 1에 있어서,
    질량 기준으로, B：0.0050% 이하, Sn：0.5% 이하, V：0.5% 이하, W：0.5% 이하, Ca：0.0100% 이하, Mg：0.010% 이하, Zr：0.50% 이하, Co：0.5% 이하, Ga：0.01% 이하, Hf：0.10% 이하, REM：0.10% 이하로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함하는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재.
  3. 청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,
    표면으로부터 10μm의 깊이의 위치에 있어서, 결정 방위 {200}에 대한 결정 방위 {211}의 결정 방위 비율({211}/{200})이 1.5 초과 3.5 미만인, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재.
  4. 청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,
    두께 방향 중심부의 위치에 있어서, 결정 방위 {200}에 대한 결정 방위 {211}의 결정 방위 비율({211}/{200})이 0.5 초과 2.0 미만인, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재.
  5. 청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,
    세퍼레이터, 인터커넥터 및 집전체로부터 선택되는 1종 이상의 부재에 이용되는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재.
  6. 질량 기준으로, C：0.030% 이하, Si：1.00% 이하, Mn：1.00% 이하, P：0.050% 이하, S：0.0030% 이하, Cr：22.0~32.0%, Mo：2.50% 이하, N：0.030% 이하, Al：0.30% 이하, Nb：0.40% 이하, Ti：0.40% 이하, Ni：1.00% 이하, Cu：1.00% 이하를 포함하고, 하기 식 (1)로 나타내어지는 유효 Cr량이 24.0~35.0%이며, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어지는 슬래브를 열간 압연한 후, 냉간 압연을 행하는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재의 제조 방법.
    유효 Cr량(%)=Cr+2Mo+2Si+5Nb+2Ti-3(2C+3N+Ni+0.5Mn+0.2Cu) ···(1)
    식 중, 각 원소 기호는, 각 원소의 함유량을 나타낸다.
  7. 청구항 6에 있어서,
    상기 슬래브는, 질량 기준으로, B：0.0050% 이하, Sn：0.5% 이하, V：0.5% 이하, W：0.5% 이하, Ca：0.0100% 이하, Mg：0.010% 이하, Zr：0.50% 이하, Co：0.5% 이하, Ga：0.01% 이하, Hf：0.10% 이하, REM：0.10% 이하로부터 선택되는 1종 이상을 더 포함하는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재의 제조 방법.
  8. 청구항 6 또는 청구항 7에 있어서,
    상기 냉간 압연 전에, 상기 열간 압연으로 얻어진 열연재에 대해 산 세정을 행한 후에 표면 연삭을 행하는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재의 제조 방법.
  9. 청구항 8에 있어서,
    상기 열연재에 대해 소둔을 행하지 않고 상기 산 세정을 행하는, 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재의 제조 방법.
  10. 청구항 1 내지 청구항 5 중 어느 한 항에 기재된 고체 산화물형 연료 전지용 스테인리스 강재를 구비하는, 고체 산화물형 연료 전지용 부재.
  11. 청구항 10에 기재된 고체 산화물형 연료 전지용 부재를 구비하는, 고체 산화물형 연료 전지.
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