KR20230015317A - 치과 수복용 중합성 모노머 조성물과 그 제조방법 및 사용방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 치과 수복용 중합성 모노머 조성물과 그 제조방법 및 사용을제공한 것으로서, 상기 중합성 모노머 조성물은 중합성 모노머, 개시제 및 가교제로 구성된 조합을 포함하고, 가교제를 첨가하는 것에 의해 상기 중합성 모노머 조성물의 이중결합 전환율을 제고시키고 그 잔여율을 저하시키며 그것을 수지 세라믹 수복재료에 첨가하는 것에 의해, 제조된 수지 세라믹 수복재료의 강도, 인성을 높일 수 있으며, 진일보로 치과 수복에 사용될 경우, 가공 과정 또는 환자가 착용하여 사용시를 불문하고 좋은 형상을 유지할 수 있으며, 또한, 상기 수지 세라믹 수복재료의 물 흡수 치 및 용해치의 저하, 기계적강도의 제고에 의해 사용 수명을 연장시켜 시장 수요를 만족시킬 수 있다.
Description
본 발명은 복합재료의 기술분야에 속한 것으로서, 구체적으로 치과 수복용 중합성 모노머 조성물과 그 제조방법 및 사용방법에 관한 것이다.
현재, CAD/CAM 기술에 기초하는 디지털 수복은 구강 수복학의 중요한 발전 방향으로 되었다. 여러 가지 구강 수복물을 모두 디지털 수단으로 가공 제조할 수 있다. CAD/CAM에 의해 절삭된 치과 수복재료에서 세라믹 재료는 우수한 기계적 특성, 광학적 특성 및 생체 적합성으로 인해 CAD/CAM 기술에서 제일 광범위하게 사용되는 재료이다. 하지만, 세라믹 재료는 취성이 높고 자기 균열 현상이 발생되기 쉽기 때문에 절삭 헤드에 대한 마모가 크며, 또한, 경도가 높기 때문에, 치아에도 심한 마모가 발생할 수 있다. 수지 재료는 저가격, 우수한 인성, 용이한 기계가공 및 절삭, 짧은 수복주기 및 치아에 대한 마모가 없으므로 CAD/CAM 절삭에서 큰 비례를 차지하고 있다. 단, 수지 재료는 강도가 낮고 내마모성이 낮으며 사용 수명이 짧은 등 원인으로 인해 영구적인 수복재료로서 사용할 수 없다.
수지 세라믹 수복재료는 세라믹 재료의 높은 강도와 수지 재료의 우수한 인성을 겸비하고 있지만, 하기와 같은 두가지 문제가 존재한다. (1) 수지 세라믹 수복재료는 세라믹 재료의 생체 적합성을 어느 정도로 이어받아 세라믹 재료의 강도가 높아 치아가 마모되기 쉽고, 취성 단열되기 쉬운 등 결점을 피할 수 없으며, 또한, 수지 재료와 비교할 경우, 기계적 특성도 대폭 제고되었지만 실제적인 치과 수복에서 수지 세라믹 복합재료의 기계적 성능은 완전히 만족스러운 정도에 도달할 수 없다. (2) 수지 세라믹 수복재료의 높은 물 흡수치는 해당 재료의 기계적 특성을 저하시키고, 미세 누설을 일으켜 재료의 열 안정성을 저하시켜 재료의 미반응 모노머의 침전을 일으키고 심지어 폴리머 세크먼트의 가수분해를 일으켜 최종적으로 재료의 사용 수명을 단축시킨다.
특허문헌1에는 높은 인성과 강성을 동시에 달성하는 경화물을 포함하는 치과재료용 중합성 모노머 조성물, 해당 치과재료용 중합성 모노머 조성물을 포함하는 치과 재료용 조성물 및 높은 기계적 물성을 가진 그 경화물을 개시하였다. 본 발명에서 치과재료용 중합성 모노머 조성물은 우레탄 아크릴레이트 화합물 및 중합성 화합물를 포함하고, 상기 우레탄 아크릴레이트 화합물은 특정된 히드록시아크릴레이트를 디이소시아네이트와 반응시키는 것에 의해 얻으며 상기 디이소시아네이트는 탄소수6~9의 2가 방향족 탄화수소기 또는 탄소수6~9의 2가 가교 고리상 탄화수소기가 수소원자가 탄화수소기로 치환될 수 있는 메틸렌기와 2개의 이소시아네이트 간의 결합에 의해 형성된다. 상기 중합성 화합물은 메타크릴로일기 및 아크릴로일기로부터 선택되는 적어도 하나의 중합성기를 포함한다. 특허문헌2는 치과용 경화성 조성물을 개시하였는 바 여기서, 수지 모노머와 필러를 10:90~70:30의 중량비로 포함하며, 수지 모노머 100중량부에 대하여 중합 개시제 0.01~10중량부, 테르페노이드화합물 0.001~1중량부를 포함한다. 사슬 이동제로서 테르페노이드화합물를 첨가하는 것에 의해 치과용 경화성 조성물에 포함되는 성분 중에서 열전도율이 높고 열에 의해 급속히 중합하기 시작하는 수지 모노머의 열 중합 속도가 늦어져, 균일한 열중합이 진행되며 미시적 및 거시적인 스트레인의 발생이 억제되며, 균열 및 칩의 발생이 억제된다. 또한, 이 사슬 이동제의 첨가에 의해 비점이 낮은 수지 모노머의 발포를 억제할 수 있기 때문에 기포의 혼입도 억제될 수 있다. 하지만, 사슬 이동제의 첨가 및 중합성 모노머의 설계는 최종적인 세라믹 수지 재료의 굽힘 강도 및 경도등 기계적 특성을 제고시킬 수 없어 재료의 사용 수명을 효과적으로 제고시킬 수 없다.
특허문헌3은 열 경화성 복합수지 블록을 개시하였는 바, 해당 수지 블록은 에틸렌성 불포화기를 포함하는 중합성 수지, 해당 수지에 용해되며 약 100℃~약 150℃의 온도에서 활성화되는 개시제 및 해당 수지와 혼합되는 무기 필러로 구성되며 해당 수지 블록의 굽힘 강도, 내마모 성능, 미적 특성이 현저하게 개선되었다. 또한, 개시제의 분해 온도가 높기 때문에 통상적인 처리조건에서 모노머로 일찍이 분해되지 않으며, 생물 분해 과정으로 인해 블랭크가 변색하지 않는다. 하지만, 개선 후의 기계적강도는 단지 200Mpa일 뿐 환자의 수요를 완전히 만족시킬 수 없다.
따라서, 수지 세라믹 수복재료의 기계적 특성, 생체 적합성 및 수명을 제고시키기 위한 중합성 모노머 조성물의 개발은 당업자가 급히 해결해야 할 기술적 과제이다.
[선행기술문헌]
[특허문헌]
[특허문헌1]CN106132383A
[특허문헌2]CN105310889A
[특허문헌3]CN102665605A
선행기술의 결함을 고려하여 본 발명은 치과 수복용 중합성 모노머 조성물과 그 제조방법 및 사용방법을 제공하는 것을 목적으로 하는바, 상기 중합성 모노머 조성물은 특정된 중량부의 중합성 모노머, 개시제 및 가교제로 구성된 조합을 포함하고, 가교제를 첨가하는 것에 의해 중합성 모노머 조성물의 이중결합 전환율을 제고시키고, 중합성 모노머의 잔여율을 저하시키며, 중합 후, 중합체계의 가교밀도가 높아지고, 폴리머의 굽힘 강도와 경도를 제고시키고, 물 흡수치와 용해치를 저하시키며, 수지 세라믹 수복재료에 적용될 경우, 수지 세라믹 수복재료의 기계적 특성과 생체 적합성을 효과적으로 제고시킬 수 있다.
상기 목적에 달성하기 위하여 본 발명은 아래 기술적 해결 방안을 제시한다.
제1양태로서, 본 발명은 치과 수복용 중합성 모노머 조성물을 제공하는 것으로서, 상기 중합성 모노머 조성물은 중량부로, 중합성 모노머 20~100중량부, 개시제0.01~10중량부 및 가교제0.01~10중량부의 성분을 포함한다.
본 발명에서, 상기 중합성 모노머는 바람직하게는 25중량부, 30중량부, 35중량부, 40중량부, 45중량부, 50중량부, 55중량부, 60중량부, 65중량부, 70중량부, 75중량부, 80중량부, 85중량부, 90중량부 또는 95중량부이다. 본 발명에서, 상기 중합성 모노머 중량부는 바람직하게는 상기 수치 사이의 기타 모든 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
본 발명에서, 상기 개시제는 바람직하게는 0.2중량부, 0.5중량부, 1중량부, 2중량부, 3중량부, 4중량부, 5중량부, 6중량부, 7중량부, 8중량부 또는 9중량부이다. 본 발명에서, 상기 중합성 모노머 중량부는 바람직하게는 상기 수치 사이의 기타 모든 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
본 발명에서, 상기 가교제는 바람직하게는 0.2중량부, 0.5중량부, 1중량부, 2중량부, 3중량부, 4중량부, 5중량부, 6중량부, 7중량부, 8중량부 또는 9중량부이다. 본 발명에서 상기 중합성 모노머 중량부는 바람직하게는 상기 수치 사이의 기타 모든 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
본 발명에 의해 제공되는 치과 수복용 중합성 모노머 조성물은 가교제를첨가하는 것에 의해, 중합성 모노머의 이중결합 전환율을 개선하고, 치과용 수복재료 중에서 중합성 모노머의 잔여를 감소시키며, 중합 체계의 가교밀도를 증가시켜, 폴리머의 굽힘 강도와 경도를 제고시키고 물 흡수 치와 용해치를 감소시킨다.
바람직하게는 상기 가교제는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디메타크릴레이트, 트리메틸프로판 트리메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 디비닐벤젠, 아크릴산, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필아크릴레이트, 메타크릴산, 히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트 또는 N-메틸올아크릴아미드 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함한다.
바람직하게는 상기 중합성 모노머는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, tert-부틸메타크릴레이트, 이소아밀메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 도데실메타크릴레이트, 테트라히드로플루프릴메타크릴레이트,2-(N,N-디메틸아미노)에틸메타크릴레이트, 2,3-디브로모프로필메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시프로필메타크릴레이트, 6-히드록시헥실메타크릴레이트, 10-히드록시데실메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜모노메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 프로필렌글리콜모노메타크릴레이트, 에틸렌글리콜메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜메타크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-숙시닐(메타)아크릴아미드, 10-(메타)아크릴로일옥시데실이수소포스페이트, 디(메타)에틸렌글리콜아크릴레이트, 디(메타)프로필렌글리콜아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디(메타)부탄디올아크릴레이트, 디(메타)헥산디올아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 우레탄 디메타크릴레이트, 비스페놀A에틸메타크릴레이트, 비스페놀A글리시딜(메타)아크릴레이트(2,2-비스[ 4- [3-(메타)아크릴로일옥시-2-히드록시프로폭시]페닐]프로판), 2,2-비스[4-(메타)아크릴로일옥시에톡시페닐]프로판, 2,2-비스(4-(메타)아크릴로일옥시디에톡시페닐)프로판, 2 ,2-비스[4-(메타)아크릴로일옥시폴리에톡시페닐]프로판, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트,트리메틸올에탄트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메타)아크릴레이트, 테트라(메틸)펜타에리스리톨아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 또는 N,N'-(2,2,4-트리메틸헥사메틸렌)비스[2-(아미노카르복시)프로판-1,3-디올]테트라메타크릴레이트 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함한다.
바람직하게는, 중합 후의 상기 중합성 모노머의 굴절률은 1.52~1.58, 바람직하게는1.525, 1.53, 1.535, 1.54, 1.545, 1.55, 1.555, 1.56, 1.565, 1.57 또는 1.575이다. 본 발명에서, 상기 중합성 모노머의 중합 후의 굴절률은 바람직하게는 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
바람직하게는 상기 개시제는 과산화 디쿠밀, 과산화 tert-부틸, 과산화 벤조일, 과산화 라우로일, 과산화 tert-부틸 아세테이트, 과산화벤조산 tert-부틸, 과산화 tert-발레르산 tert-부틸 에스테르, 과황산칼륨, 과황산나트륨, 과황산암모늄, 아조비스 이소부티로니트릴 또는 아조비스 이소헵타니트릴 또는 디메틸아조비스이소부티레이트 중 임의의 1종 또는 적어도 2종으로 구성된 조합을 포함한다.
제2양태에서, 본 발명은 제1양태에 의한 중합성 모노머 조성물의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 중합성 모노머, 개시제 및 가교제를 혼합하여 상기 중합성 모노머 조성물을 얻는 것을 포함한다.
바람직하게는, 상기 혼합시간은 1시간 이상, 바람직하게는 1.1시간, 1.2시간, 1.3시간, 1.4시간, 1.5시간, 1.6시간, 1.7시간, 1.8시간, 1.9시간 또는 2시간이다. 상기 혼합시간은 바람직하게는, 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
바람직하게는, 상기 혼합은 교반 조건 하에서, 보다 바람직하게는 20r/min 이상의 회전 속도를 가진 교반 조건 하에서 실시된다. 상기 회전 속도는 바람직하게는 30r/min, 40r/min, 50r/min, 60r/min, 70r/min, 80r/min, 90r/min 또는 100r/min이다.
바람직하게는 상기 혼합온도는 50℃이하이고, 상기 혼합온도는 바람직하게는 45℃, 40℃, 35℃, 30℃, 25℃, 20℃, 15℃, 10℃ 또는 5℃이다. 상기 혼합온도는 바람직하게는 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
제3양태에서 본 발명은 수지 세라믹 수복재료를 제공하고 상기 수지 세라믹 수복재료는 제1양태에 기재되 중합성 모노머 조성물 및 무기 필러 포함한다.
본 발명에 의해 제공되는 수지 세라믹 수복재료에서, 가교제를 포함하는 중합성 모노머 조성물을 첨가하는 것에 의해, 얻은 수지 세라믹 수복재료는 미관을 유지할 수 있을 뿐만아니라, 굽힘 강도, 물 흡수 치, 용해치 등의 특성을 제고시키며, 얻은 수지 세라믹 수복재료는 강도와 인성이 높기 때문에 해당 재료를 치과 수복에 적용될 경우, 가공 과정 또는 환자의 착용 및 사용 과정을 불문하고, 붕괴 또는 단열 등 형상이 없이 좋은 형상을 유지할 수 있다. 또한, 물 흡수 치 및 용해치의 제하, 기계적 강도의 제고에 의해 사용 수명이 길어지고 영구적인 수복에 사용할 수 있기 때문에 이런 재료는 치과 수복에서 더욱 광범위하게 사용될 수 있어 시장 수요를 만족시킬 수 있다.
바람직하게는 상기 수지 세라믹 수복재료는 중량부로, 제1양태에 기재된 중합성 모노머 조성물10~90중량부 및 무기 필러 10~90중량부의 성분을 포함한다.
본 발명에서, 상기 중합성 모노머 조성물의 질량분율은 바람직하게는, 20중량부, 30중량부, 40중량부, 50중량부, 60중량부, 70중량부 또는 80중량부이다. 상기 중합성 모노머 조성물의 질량분율은 바람직하게는, 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
본 발명에서, 상기 무기 필러의 질량분율은 바람직하게는, 20중량부, 30중량부, 40중량부, 50중량부, 60중량부, 70중량부 또는 80중량부이다. 상기 무기 필러의 질량분율은 바람직하게는, 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
바람직하게는 상기 무기 필러는 실리카, 규산 알루미늄, 알루미나, 불화칼슘, 불화 스트론튬, 탄산칼슘, 카올린, 점토, 운모, 황산 알루미늄, 황산칼슘, 황산바륨, 산화티탄, 인산칼슘, 히드록시 아파타이트, 수산화칼슘, 수산화 스트론튬, 제올라이트, 이산화티탄 또는 지르코니아 중 임의의 1종 또는 적어도 2종으로 구성된 조합을 포함한다.
바람직하게는, 상기 무기 필러는 유리 무기 필러를 더 포함한다.
바람직하게는 상기 유리무기 필러는 불소 유리, 보로실리케이트유리, 소다 유리, 바륨유리, 바륨알루미노실리케이트유리, 스트론튬 함유 유리, 지르코늄 함유 유리, 유리세라믹 또는 플루오로 알루미노실리케이트유리 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함한다.
바람직하게는, 상기 무기 필러의 굴절률은 1.52~1.58, 바람직하게는1.525, 1.53, 1.535, 1.54, 1.545, 1.55, 1.555, 1.56, 1.565, 1.57 또는 1.575이다. 상기 무기 필러의 굴절률은 바람직하게는, 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
바람직하게는, 상기 무기 필러는 커플링제 개성 무기 필러이다.
본 발명의 바람직한 기술적 해결안으로서, 본 발명에 의해 제공되는 무기 필러는 커플링제 개성 무기 필러이고, 커플링제 개성 무기 필러와 중합성 모노머 조성물의 친화성이 더욱 우수하여 수지 세라믹 수복재료 경화물의 기계적 강도를 제고시킬 수 있다.
바람직하게는, 상기 커플링제는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴로일옥시프로필트리에톡시실란 또는 γ-아미노프로필트리메톡시실란 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함하고, 더욱 바람직하게는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란이다.
바람직하게는, 상기 수지 세라믹 수복재료는 첨가제를 더 포함한다.
바람직하게는 상기 수지 세라믹 수복재료 중의 첨가제의 함량은 0~5중량부이고, 0이 아니며 바람직하게는, 0.1중량부, 0.5중량부, 1중량부, 1.5중량부, 2중량부, 2.5중량부, 3중량부, 3.5중량부, 4중량부 또는 4.5중량부이다. 상기 수지 세라믹 수복재료 중의 첨가제의 질량분율은 바람직하게는 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
바람직하게는 상기 첨가제는 착색제, 형광제, 지시약, 점도조절제, 습윤제, 항산화제, 안정제 또는 희석제 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함한다.
제4양태에서, 본 발명은 제3양태에 기재된 수지 세라믹 수복재료의 제조방법을 제공한다. 상기 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 및 임의의 첨가제를 반응시켜, 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
바람직하게는, 상기 반응시간은 1시간 이상, 바람직하게는 1.1시간, 1.2시간, 1.3시간, 1.4시간, 1.5시간, 1.6시간, 1.7시간, 1.8시간, 1.9시간 또는 2시간이다. 상기 반응시간은 바람직하게는, 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
바람직하게는, 상기 반응 압력은 1Mpa 이상, 바람직하게는2Mpa, 3Mpa, 4Mpa, 5Mpa, 6Mpa, 7Mpa, 8Mpa 또는 9Mpa이다. 상기 반응 압력은 바람직하게는, 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
바람직하게는, 상기 반응 온도는 80℃이상, 바람직하게는85℃, 90℃, 95℃, 100℃, 105℃, 110℃, 115℃ 또는 120℃이다. 상기 반응 온도는 바람직하게는 상기 수치 사이의 기타 모든 특정된 수치이고, 편폭의 제한 및 간결성을 고려하여, 본 발명은 상기 범위에 포함되는 특정된 수치를 철저하게 열거하지 않는다.
본 발명에 의해 제공되는 수지 세라믹 수복재료는 금형에 충전되어 가열 및 가압의 조건하에서 중화 및 경화는 것에 의해 형성될 수 있다.
본 발명의 제5양태는, 제3양태에 기재된 치과 수복 재료의 수지 세라믹 수복재료의 사용방법이다.
종래 기술과 비교할 경우 본 발명은 하기와 같은 유익한 효과를 가진다.
(1) 본 발명에 의해 제공되는 치과 수복용 중합성 모노머 조성물은 가교제를 첨가하는 것에 의해 중합성 모노머의 이중결합 전환율을 제고시키고, 중합성 모노머의 잔여를 감소시켜, 중합체계의 가교밀도가 증가되어 폴리머의 굽힘 강도와 경도를 제고시키고 물 흡수치와 용해치를 감소시킨다.
(2) 본 발명에 의해 제공되는 수지 세라믹 수복재료에서, 가교제를 포함하는 중합성 모노머 조성물을 첨가하는 것에 의해, 얻은 수지 세라믹 수복재료는 미관을 유지할 수 있을 뿐만아니라, 굽힘 강도, 물 흡수치, 용해치 등의 특성을 제고시킨다.
(3) 구체적으로, 본 발명에 의해 제공되는 수지 세라믹 수복재료는 굽힘 강도가 225~274MPa, 탄성률이 10.3~11.5GPa, 비커스 경도가 102~131 HV2.0, 내마모성이 12.1~16.6mm3이고, 물 흡수 치가 11~15μg/mm3, 용해치가 0.8~1.2μg/mm3이다. 본 발명에 의해 제공되는 수지 세라믹 수복재료는 강도와 인성이 높기 때문에 해당 재료를 치과 수복에 적용될 경우, 가공 과정 또는 환자의 착용 및 사용 과정을 불문하고, 붕괴 및 단열 등 현상이 없이 좋은 형상을 유지할 수 있다. 또한, 물 흡수 치 및 용해치의 저하, 기계적 강도의 제고에 의해, 사용 수명이 길어지고, 영구적인 수복에 사용할 수 있기 때문에 해당 재료는 치과 수복에 더욱 광범위하게 사용될 수 있으며, 시장의 수요를 만족시킬 수 있다.
본 발명의 기술적 해결안은 구체적인 실시방식에 의해 아래 진일보로 설명된다. 상기 실시예는 본 발명을 이해하는데 도움이 된 것일 뿐, 본 발명에 대한 구체적인 제한이라고 볼 수 없는 것을 이해해야 한다.
실시예1
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 중량부로,
우레탄 디메타크릴레이트 70중량부,
트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 30중량부,
과산화 벤조일 1중량부,
트리메틸프로판 트리메타크릴레이트 2중량부를 포함하고,
그 제조방법은 40℃, 회전 속도 300r/min의 교반 조건에서 우레탄 디메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트, 트리메틸프로판 트리메타크릴레이트를 균일하게 혼합한 다음 과산화 벤조일을 첨가하여 교반 조건 하에서 2시간 계속 혼합하여 상기 중합성 모노머 조성물을 얻는 것을 포함한다.
실시예2
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 중량부로,
2,2-비스(4-(3-(메타)아크릴로일옥시-2-히드록시프로폭시)페닐)프로판 60중량부,
트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 40중량부,
과산화 벤조일 1중량부,
트리메틸프로판 트리메타크릴레이트 1중량부를 포함하고,
그 제조방법은 45℃, 회전 속도200r/min의 교반 조건에서 2,2-비스(4-(3-(메타)아크릴로일옥시-2-히드록시프로폭시)페닐)프로판, 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 및 트리메틸프로판 트리메타크릴레이트를 균일하게 혼합한 다음 과산화 벤조일을 첨가하여 교반 조건 하에서 1시간 혼합하여 상기 중합성 모노머 조성물을 얻는 것을 포함한다.
실시예3
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 중량부로,
2,2-비스(4-(3-(메타)아크릴로일옥시-2-히드록시프로폭시)페닐)프로판 60중량부,
트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 40중량부,
과산화 벤조일 1.2중량부,
에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 1.5중량부를 포함하고,
그 제조방법은 50℃, 회전 속도300r/min의 교반 조건에서 2,2-비스(4-(3-(메타)아크릴로일옥시-2-히드록시프로폭시)페닐)프로판, 트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 및 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트를 균일하게 혼합한 다음 과산화 벤조일을 첨가하여 교반 조건 하에서 1.5시간 계속 혼합하여, 상기 중합성 모노머 조성물을 얻는 것을 포함한다.
실시예4
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 중량부로,
2,2-비스(4-(3-(메타)아크릴로일옥시-2-히드록시프로폭시)페닐)프로판 60중량부,
트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 40중량부,
과산화 벤조일 1.2중량부,
에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 5중량부를 포함하고,
그 제조방법은 실시예1과 같다.
실시예5
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 중량부로,
우레탄 디메타크릴레이트 70중량부,
트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 30중량부,
과산화 벤조일 1중량부,
트리메틸프로판 트리메타크릴레이트 4중량부를 포함하고,
그 제조방법은 실시예1과 같다.
실시예6
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 중량부로,
비스페놀A에틸메타크릴레이트 65중량부,
트리에틸렌글리콜 디메타크릴레이트 35중량부,
과산화 벤조일 1.5중량부,
트리메틸프로판 트리메타크릴레이트 3중량부를 포함하고,
그 제조방법은 실시예1과 같다.
비교예1
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 실시예1과의 구별점은 트리메틸프로판 트리메타크릴레이트를 첨가하지 않은 것일 뿐 기타 성분, 사용량 및 제조방법은 모두 실시예1과 같다.
비교예2
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 실시예2와의 구별점은 트리메틸프로판 트리메타크릴레이트를 첨가하지 않은 것일 뿐 기타 성분, 사용량 및 제조방법은 모두 실시예1과 같다.
비교예3
치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서, 실시예6과의 구별점은 트리메틸프로판 트리메타크릴레이트를 첨가하지 않은 것일 뿐 기타 성분, 사용량 및 제조방법은 모두 실시예6과 같다.
사용예1
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 25중량부,
무기 필러 1 20중량부,
무기 필러 2 45중량부,
무기 필러 3 10중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예1에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 1은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 1.5μm이고, 무기 필러 2는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고, 무기 필러 3은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 흄드 실리카(OX-50)로서, 입자경D50은 40nm이다.
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은, 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 1, 무기 필러 2 및 무기 필러 3을 15Mpa 및 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예2
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 20중량부,
무기 필러 2 80중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예1에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 2는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물과 무기 필러 2를 15Mpa, 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예3
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 25중량부,
무기 필러 4 75중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예1에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 4는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.18μm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물과 무기 필러 4를 15Mpa, 120℃에서 2시간 반응시켜, 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예4
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 30중량부,
무기 필러 1 30중량부,
무기 필러 2 30중량부,
무기 필러 4 10중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예2에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 1은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 1.5μm이고, 무기 필러 2는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고, 무기 필러 4는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.18μm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 1, 무기 필러 2 및 무기 필러 4를 15Mpa 및 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예5
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 22중량부,
무기 필러 4 78중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예2에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 4는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.18μm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물과 무기 필러 4를 15Mpa, 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예6
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 18중량부,
무기 필러 2 50중량부,
무기 필러 3 25중량부,
무기 필러 4 7중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예3에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 2는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고, 무기 필러 3은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 흄드 실리카(OX-50)로서, 입자경D50은40nm이고, 무기 필러 4는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.18μm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 2, 무기 필러 3 및 무기 필러 4를 15Mpa, 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예7
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 35중량부,
무기 필러 3 5중량부,
무기 필러 4 60중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예4에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 3은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 흄드 실리카(OX-50)로서, 입자경D50은 40nm이고, 무기 필러 4는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.18μm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 3 및 무기 필러 4를 15Mpa,120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예8
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 20중량부,
무기 필러 2 50중량부,
무기 필러 3 5중량부,
무기 필러 4 25중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예4에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 2는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고, 무기 필러 3은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 흄드 실리카(OX-50)로서, 입자경D50은 40nm이고, 무기 필러 4는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.18μm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 2, 무기 필러 3 및 무기 필러 4를 15Mpa, 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예9
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 25중량부,
무기 필러 1 20중량부,
무기 필러 2 45중량부,
무기 필러 3 10중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예5에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 1는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 1.5μm이고, 무기 필러 2는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고, 무기 필러 3은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 흄드 실리카(OX-50)로서, 입자경D50은 40nm이다.
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 1, 무기 필러 2 및 무기 필러 3을 15Mpa 및 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예10
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물 25중량부,
무기 필러 1 70중량부,
무기 필러 2 5중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예6에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 1은 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고, 무기 필러 2는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란으로 개질된 흄드 실리카(OX-50)로서, 입자경D50은 40nm이다.
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 1 및 무기 필러 2를 15Mpa, 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
사용예11
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 중량부로,
중합성 모노머 조성물25중량부,
무기 필러 5 20중량부,
무기 필러 6 45중량부,
무기 필러 7 10중량부를 포함하고,
여기서, 중합성 모노머 조성물은 실시예1에서 얻은 중합성 모노머 조성물이고, 무기 필러 5는 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 1.5μm이고, 무기 필러 6는 비정질바륨보로알루미노실리케이트유리분말(GM27884)로서, 입자경D50은 0.7μm이고, 무기 필러 7은 흄드 실리카(OX-50)로서, 입자경D50은 40nm이고,
본 사용예에서 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 1, 무기 필러 2 및 무기 필러 3를 15Mpa 및 120℃에서 2시간 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함한다.
비교 사용예1
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 사용예1과의 구별점은 비교예1에서 얻은 중합성 모노머 조성물을 실시예1에서 얻은 중합성 모노머 조성물을 대신하여 사용하는 것이고, 기타 성분, 사용량 및 제조방법은 모두 사용예1과 같다.
비교 사용예2
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 사용예4와의 구별점은 비교예2에서 얻은 중합성 모노머 조성물을 실시예2에서 얻은 중합성 모노머 조성물을 대신하여 사용하는 것이고, 기타 성분, 사용량 및 제조방법은 모두 사용예1과 같다.
비교 사용예3
수지 세라믹 수복재료에 있어서, 사용예10과의 구별점은 비교예3에서 얻은 중합성 모노머 조성물을 실시예6에서 얻은 중합성 모노머 조성물을 대신하여 사용하는 것이고, 기타 성분, 사용량 및 제조방법은 모두 사용예10과 같다.
성능시험: (1)굽힘 강도와 탄성률: 경화 후의 수지 세라믹 수복재료를 1.2mm×4.0mm×18mm의 실험편으로 절삭하고, 2000그릿의 샌드페이퍼로 습식 연마하여 실험편의 표면을 연마하고, 인장시험기를 사용하여 지점 간격 12mm, 크로스헤드 속도 1.0mm/min의 조건에서 3점 굽힘 시험을 진행하여 10개 샘플의 평균치를 사용하여 평가하였다.
(2) 비커스 경도: 2000그릿의 샌드페이퍼를 사용하여 경화 후의 수지 세라믹 수복재료의 시험표면에 대하여 워터 그라인딩으로 연마하여 샘플의 표면이 매끄럽도록 확보하며, 다음으로 비커스 경도계를 사용하여 시험하였다: 시험력의 치로서 "2"를 선택하고, 수지 세라믹 수복재료의 3개 다른 위치를 측정하여 평균치를 얻었다.
(3)내마모성: 기계 기공 설비를 사용하여 경화 후의 수지 세라믹 수복재료를 가공하여 φ(10±0.1)×(6±0.5)mm의 샘플을 제조한 바 각 종 재료의 샘플을 3개 제조하여 400그릿의 샌드페이퍼로 사전 연마하고, 마모 부하는 22N, 마찰 회수는 75회이고, 샌드페이퍼를 제거하여 트레이, 운동 마찰 부재, 샘플 및 클램프 공구에 대해 세정하고 닦으며, 사전 연마에는 연마제를 사용하고, 마모 부하는 172N이며, 샘플을 150회 마찰한다. 세정후에 칭량하는 바, 연마전의 샘플의 질량을 m1로 기록하고, 소의 이빨을 사용하여 마모 부하172N로 샘플을 1500회 마찰하며 세정한 후에 칭량하는 바, 연마 후의 샘플의 질량을 m2로 기록하고, 총 3개의 샘플을 마모하며 매번 마모전에 운동 마찰 부재와 연마제를 바꾸며, 측정 전에 샘플밀도ρ를 측정하고, 샘플의 체적 손실량은 ΔV=(m1-m2)/ρ이다.
(4) 물 흡수 치 및 용해치: 경화 후의 수지 세라믹 수복재료를 φ(15±1)×(1.0±0.2)mm의 샘플로 가공하고, 2000그릿의 샌드페이퍼로 습식 연마하여 샘플의 표면을 연마하며, 샘플의 직경과 두께를 측정하여 샘플의 체적V을 계산하며, 그것을 한 건조기 내에 넣어 37℃의 오븐에서 건조시키고, 24시간 후에 샘플을 꺼내 0.1mg의 정밀도로 1만분의 1의 천평에 의해 하나씩 칭량한다. 일정 중량이 될 때까지 상기 단계를 반복하여 m1로 기록하고, 일정 중량의 샘플을 약 30mL의 순수를 담은 자기 밀봉 패킷에 넣어 37±1℃의 항온 수조에 침지시키며, 7일간 침지시킨 후 꺼내 깨끗한 물로 세정한 후, 표면을 건조시킨 다음 시험하며, 1만분의 1의 천평으로 칭량하여 m2로 기록하고, 마지막에 그것을 37℃의 오븐에 넣어 일정한 중량이 될 때까지 14~21일간 건조시키고, 1만분의 1의 천평으로 칭량하여 m3로 기록하며, 물 흡수 치 ρws=(m2-m3)/V, 용해치ρsl=(m1-m3)/V.
사용예1~11 및 비교사용예1~3에서 얻은 수지 세라믹 수복재료에 대해 상기 시험방법에 따라 시험하고 시험 결과를 표1에 나타낸다.
표 1은 사용예1~11 및 비교사용예1~3에서 얻은 수지 세라믹 수복재료의 성능 파라미터이다.
사용예 | 굽힘 강도 | 탄성률 | 비커스 경도 | 내마모성 | 물 흡수 치 | 용해치 |
(Mpa) | (Gpa) | (HV2.0) | (mm3) | (μg/mm3) | (μg/mm3) | |
사용예1 | 259 | 11.5 | 106 | 12.3 | 13 | 0.9 |
사용예2 | 252 | 10.8 | 120 | 14.8 | 12 | 0.9 |
사용예3 | 239 | 10.8 | 113 | 14.5 | 12 | 1.1 |
사용예4 | 235 | 11.1 | 109 | 14.9 | 14 | 1.2 |
사용예5 | 241 | 11.2 | 118 | 15.6 | 11 | 1.0 |
사용예6 | 274 | 11.0 | 131 | 12.1 | 1 | 0.8 |
사용예7 | 225 | 11.4 | 102 | 15.1 | 15 | 1.2 |
사용예8 | 263 | 10.8 | 122 | 12.8 | 11 | 1.0 |
사용예9 | 232 | 10.5 | 108 | 12.5 | 13 | 1.1 |
사용예10 | 249 | 10.3 | 109 | 16.6 | 14 | 1.2 |
사용예11 | 198 | 6.5 | 83 | 28.6 | 31 | 5.9 |
비교사용예1 | 190 | 7.8 | 75 | 19.6 | 23 | 2.9 |
비교사용예2 | 212 | 8.2 | 87 | 20.1 | 22 | 3.4 |
비교사용예3 | 204 | 7.5 | 80 | 22.7 | 26 | 3.3 |
표 1의 데이터에 의하면 사용예1~10에 가교제를 첨가하여 얻은 수지 세라믹 수복재료의 굽힘 강도는 225~274Mpa, 탄성률은 10.3~11.5Gpa, 비커스 경도는 102~131 HV2.0, 내마모성은 12.1~16.6mm3이고, 비교사용예1~3에서 얻은 수지 세라믹 수복재료의 굽힘 강도는 단지 190~212Mpa, 탄성률은 7.5~8.2Gpa, 비커스 경도는 75~87 HV2.0, 내마모성은 19.6~22.7mm3인 것을 알수 있으며, 본 발명에 의해 제공되는 수지 세라믹 수복재료의 기계적 특성은 보다 우수한 것을 설명한다.또한, 사용예1~10에서 얻은 수지 세라믹 수복재료의 물 흡수 치는11~15μg/mm3, 용해치는 0.8~1.2μg/mm3이고, 비교사용예1과 2에서 얻은 수지 세라믹 수복재료의 물 흡수 치와 용해치보다 현저하게 낮으며, 본 발명에 의해 얻은 수지 세라믹 수복재료 중 수지 모노머 잔류물이 적은 것을 설명한다.
또한, 사용예1과 사용예11을 비교할 경우, 커플링제에 의해 개질되지 않는 필러를 첨가하여 얻은 수지 세라믹 수복재료의 기계적 성질, 흡수성, 용매성이 낮은 것을 알수 있다.
요약하면, 본 발명에 의해 제공되는 수지 세라믹 수복재료는 우수한 기계적 특성, 생체 적합성, 안전성 및 긴 사용수명을 가지고 있는 것을 알수 있다.
출원인은 본 발명에서 치과 수복용 중합성 모노머 조성물 및 그 제조방법 및 사용방법을 상기 실시예에 의해 설명하였으나 본 발명은 상기 실시예에 한정되지 않는바, 즉, 본 발명은 상기 실시예에 의해 실시되는 것을 의미하는 것이 아니라는 것을 설명한다. 당업자는 본 발명에 대한 임의의 개진, 본 발명의 제품의 각 원료에 대한 동등한 치화, 보조성분의 추가, 구체적인 방식의 선태 등 모두가 본 발명의 보호 범위 및 공개 범위에 포함되는 것을 이해해야 한다.
Claims (25)
- 치과 수복용 중합성 모노머 조성물에 있어서,
상기 중합성 모노머 조성물은,
중합성 모노머 20~100중량부, 개시제 0.01~10중량부 및 가교제 0.01~10중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 치과 수복용 중합성 모노머 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 가교제는 에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 1,6-헥산디올 디메타크릴레이트, 트리메틸프로판 트리메타크릴레이트, 트리메틸올프로판트리아크릴레이트, 디비닐벤젠, 아크릴산, 히드록시에틸 아크릴레이트, 히드록시프로필아크릴레이트, 메타크릴산, 히드록시에틸메타크릴레이트, 히드록시프로필메타크릴레이트 및 N-메틸올아크릴아미드 중 임의의 1종 또는 적어도 2종으로 구성된 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합성 모노머 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 중합성 모노머는 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 이소부틸메타크릴레이트, tert-부틸메타크릴레이트, 이소아밀메타크릴레이트, 벤질메타크릴레이트, 글리시딜메타크릴레이트, 도데실메타크릴레이트, 테트라히드로플루프릴메타크릴레이트, 2-(N,N-디메틸아미노)에틸메타크릴레이트, 2,3-디브로모프로필메타크릴레이트, 2-히드록시에틸메타크릴레이트, 2-히드록시프로필메타크릴레이트, 6-히드록시헥실메타크릴레이트, 10-히드록시데실메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜모노메타크릴레이트, 트리에틸렌글리콜디메타크릴레이트, 프로필렌글리콜모노메타크릴레이트, 에틸렌글리콜메타크릴레이트, 디에틸렌글리콜메타크릴레이트, 메톡시디에틸렌글리콜메타크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜메타크릴레이트, N-메틸올(메타)아크릴아미드, N-숙시닐(메타)아크릴아미드, 10-(메타)아크릴로일옥시데실이수소포스페이트, 디(메타)에틸렌글리콜아크릴레이트, 디(메타)프로필렌글리콜아크릴레이트, 네오펜틸글리콜디(메타)아크릴레이트, 디(메타)부탄디올아크릴레이트, 디(메타)헥산디올아크릴레이트, 폴리에틸렌글리콜디(메타)아크릴레이트, 우레탄 디메타크릴레이트, 비스페놀A에틸메타크릴레이트, 비스페놀A글리시딜(메타)아크릴레이트(2,2-비스[4-[3-(메타)아크릴로일옥시-2-히드록시프로폭시]페닐]프로판), 2,2-비스[4-(메타)아크릴로일옥시에톡시페닐]프로판, 2,2-비스(4-(메타)아크릴로일옥시디에톡시페닐)프로판, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올에탄트리(메타)아크릴레이트, 트리메틸올프로판트리(메타)아크릴레이트, 테트라메틸올메탄트리(메타)아크릴레이트, 테트라(메틸)펜타에리스리톨아크릴레이트, 디트리메틸올프로판테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨테트라(메타)아크릴레이트, 디펜타에리스리톨헥사(메타)아크릴레이트 및 N,N'-(2,2,4-트리메틸헥사메틸렌)비스[2-(아미노카르복시)프로판-1,3-디올]테트라메타크릴레이트 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합성 모노머 조성물. - 제1항 또는 제3항에 있어서,
상기 중합 후 중합성 모노머의 굴절률은 1.52~1.58인 것을 특징으로 하는 중합성 모노머 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 개시제는 과산화 디쿠밀, 과산화 tert-부틸, 과산화 벤조일, 과산화 라우로일, 과산화 tert-부틸 아세테이트, 과산화벤조산 tert-부틸, 과산화 tert-발레르산 tert-부틸 에스테르, 과황산칼륨, 과황산나트륨, 과황산암모늄, 아조비스 이소부티로니트릴 또는 아조비스 이소헵타니트릴 또는 디메틸아조비스이소부티레이트 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 중합성 모노머 조성물. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 중합성 모노머 조성물의 제조방법에 있어서,
상기 제조방법은 중합성 모노머, 개시제, 가교제를 혼합하여 상기 중합성 모노머 조성물을 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법. - 제6항에 있어서,
상기 혼합시간은 1시간 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법. - 제6항 또는 제7항에 있어서,
상기 혼합은 교반 조건 하에서 진행되며 상기 혼합은 20r/min 이상의 회전 속도인 교반 조건 하에서 진행되는 것을 특징으로 하는 제조방법. - 제8항에 있어서,
상기 혼합온도는 50℃ 이하인 것을 특징으로 하는 제조방법. - 수지 세라믹 수복재료에 있어서,
상기 수지 세라믹 수복재료는 중합성 모노머 조성물과 무기 필러로 구성된 조합을 포함하고,
상기 중합성 모노머 조성물은 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 기재된 중합성 모노머 조성물 또는 제6항 내지 제9항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 중합성 모노머 조성물인 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제10항에 있어서,
상기 수지 세라믹 수복재료는 중량부로, 중합성 모노머 조성물 10~90중량부 및 무기 필러 10~90중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제10항 또는 제11항에 있어서,
상기 무기 필러는 실리카, 규산 알루미늄, 알루미나, 불화칼슘, 불화 스트론튬, 탄산칼슘, 카올린, 점토, 운모, 황산 알루미늄, 황산칼슘, 황산바륨, 산화티탄, 인산칼슘, 히드록시 아파타이트, 수산화칼슘, 수산화 스트론튬, 제올라이트, 이산화티탄 또는 지르코니아 중 임의의 1종 또는 적어도 2종으로 구성된 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제12항에 있어서,
상기 무기 필러는 유리 무기 필러를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제13항에 있어서,
상기 유리 무기 필러는 불소 유리, 보로실리케이트유리, 소다 유리, 바륨유리, 바륨알루미노실리케이트유리, 스트론튬 함유 유리, 지르코늄 함유 유리, 유리 세라믹 또는 플루오로 알루미노실리케이트유리 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제10항, 제11항, 제13항 또는 제14항에 있어서,
상기 무기 필러의 굴절률은 1.52~1.58인 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제10항 또는 제11항에 있어서,
상기 무기 필러는 커플링제 개질 무기 필러인 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제16항에 있어서,
상기 커플링제는 γ-메타크릴로일옥시프로필트리메톡시실란, γ-메타크릴로일옥시프로필트리에톡시실란 또는 γ-아미노프로필트리메톡시실란 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제10항에 있어서,
상기 수지 세라믹 수복재료는 첨가제를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제18항에 있어서,
상기 수지 세라믹 수복재료 중 첨가제의 함량은 0~5중량부이고, 0이 아닌 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제18항 또는 제19항에 있어서,
상기 첨가제는 착색제, 형광제, 지시약, 점도조절제, 습윤제, 항산화제, 안정제 또는 희석제 중 임의의 1종 또는 2종으로 구성된 조합을 포함하는 것을 특징으로 하는 수지 세라믹 수복재료. - 제10항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재된 수지 세라믹 수복재료의 제조방법에 있어서, 상기 제조방법은 중합성 모노머 조성물, 무기 필러 및 임의의 첨가제를 반응시켜 상기 수지 세라믹 수복재료를 얻는 것을 포함하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제21항에 있어서,
상기 반응 시간은 1시간 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법. - 제21항 또는 제22항에 있어서,
상기 반응 압력은 1Mpa 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법. - 제21항 또는 제22항에 있어서,
상기 반응 온도는 80℃ 이상인 것을 특징으로 하는 제조방법. - 제10항 내지 제20항 중 어느 한 항에 기재된 수지 세라믹 수복재료 또는 제21항 내지 제24항 중 어느 한 항에 기재된 제조방법에 의해 제조된 수지 세라믹 수복재료의 치과 수복재료로의 사용방법.
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