CN105078769B - 一种可切削齿科复合树脂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种可切削齿科复合树脂及其制备方法，属于可切削齿科修复用的复合材料。本发明所述的复合树脂包括32.4～49.8％的树脂基体、0.2～1.0％的引发剂和50～67％的经硅烷偶联剂改性的无机填料。其制备方法是用硅烷偶联剂对介孔二氧化硅和气相二氧化硅进行表面改性，然后将改性的介孔二氧化硅和气相二氧化硅按比例混合后压成陶瓷块体，再将陶瓷块体浸渗在含有引发剂的树脂基体中，将浸渗完成的陶瓷块体取出后热固化，即制得可切削齿科复合树脂。本发明的复合树脂透光性好，物理机械性能优良，原料易得且价格低廉，制备方法简单，适合于工业化生产，可用于可切削齿科修复用的复合材料。
Description
技术领域
本发明属于复合树脂及其制备领域，特别涉及一种以介孔二氧化硅和气相二氧化硅为填料的可切削齿科修复用复合树脂及其制备方法。
背景技术
二十多年来，计算机辅助设计/制造(CAD/CAM)被越来越广泛的应用于齿科修复领域，其在口腔医学领域的进一步发展离不开可与其配套使用的可切削齿科材料的支撑。陶瓷材料，如结晶玻璃，氧化锆陶瓷等，虽然具有优异的力学性能和较好的美观性，但其脆性大，可切削性能较差，且对相邻牙齿的磨损大，因此并不是CAD/CAM配套材料的最好选择。复合树脂材料具有较好的美观性能和加工性能，从而备受关注。然而，其耐磨性差和在承受较大应力时力学性能仍不够理想，限制了其在该领域进一步的应用。
复合树脂主要是由有机树脂基质，表面改性的无机填料和引发体系组成。其中，无机填料作为复合树脂的分散相，用于增强复合树脂的机械性能，耐磨性，刚性，减少线膨胀系数等。大尺寸的无机填料虽然使复合树脂的强度增加，但由于填料粒径较大，随着填料聚集程度的不同，很容易在材料内产生空间波动，表面光滑性较差。采用纳米级的填料不仅能改善复合树脂的美观性，更能提高其耐磨性等。另外，通过多孔填料与基体间的机械咬合作用，可以提高复合树脂整体的耐磨性能以及模量等力学性能。S.P.Samuel等人在DentalMaterials,2009,25(3):296-301中研究了多孔填料的引入对复合树脂力学性能的作用，结果表明，多孔填料的引入对复合树脂的模量等力学性能提升明显。然而，填料尺寸小至纳米级别以后，浆料的粘度大幅度提高，用传统的混料法制备复合树脂变得愈加困难，难以获得填料含量高的复合树脂，尤其是当填料为多孔填料时，大的填料比表面积使得这一问题更为突出。而填料含量及填料分散性又往往与复合树脂整体的力学性能，如模量，硬度，强度等密切相关。M.M.Karabela等人在Dental MaterialS,2011,27(8):825-835中研究了不同尺寸纳米二氧化硅颗粒填充的复合树脂，纳米二氧化硅的填充量降低，仅为55wt％，因此所制备的复合树脂的弹性模量最高仅为5.49GPa。
因此，如何既使用纳米填料及多孔填料，保证复合树脂的美观性耐磨性的同时，又能得到分散性良好，填料含量高，机械性能优良的复合树脂成为业界的一大关注点。
发明内容
本发明的目的是提供一种物理机械性能优良、原理易得、制备工艺简单，且适合于工业化生产的可切削齿科复合树脂及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种可切削齿科复合树脂，其特征在于，该复合树脂含以下组分，各组分的质量百分含量分别为：
树脂基体 32.4～49.8％
引发剂 0.2～1.0％
无机填料 50～67％，
所述的无机填料为经硅烷偶联剂表面改性的介孔二氧化硅和改性的气相二氧化硅；改性介孔二氧化硅与改性气相二氧化硅的质量比为1:5～1:3。
上述技术方案中，所述的树脂基体为丙烯酸类单体，该单体由双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和三乙二醇二甲基丙烯酸酯组成，其中双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯与三乙二醇二甲基丙烯酸酯的比例为7:3～3:7。
优选地，所述的引发剂采用过氧化苯甲酰。
优选地，所述的改性介孔二氧化硅的粒径为100～200nm，改性气相二氧化硅的比表面积为50m2/g。
本发明提供的一种可切削齿科复合树脂的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
1)将改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅以1:5～1:3的质量比球磨混合，将混合粉体压成块体后，在0～200MPa下冷等静压，得到陶瓷块体；
2)将树脂基体和引发剂按所述比例混合均匀，然后将上述得到的陶瓷块体放入树脂基体中，再将整体放入真空烘箱中，保持真空表读数为-0.06以下，使树脂基体浸渗入陶瓷块体中；
3)取出浸渗有树脂基体的陶瓷块体，在100℃～140℃下热固化即得到可切削齿科复合树脂。
本发明具有以下优点及突出性的技术效果：①本发明采用介孔二氧化硅和气相二氧化硅作为无机填料，极大地提高了复合树脂的光透过率，制备得到的复合树脂美观性能好。介孔二氧化硅的孔道结构能够与有机基体形成“机械咬合”从而提高有机无机的界面结合。硅烷偶联化能够使介孔二氧化硅与基体形成共价键的连接，这种物理上的“机械咬合”和化学上的共价键的作用共同促进其与树脂基体的界面结合，极大地提高了材料的物理机械性能。②采用基体浸渗的方法，避免了直接混料过程中纳米填料团聚，气泡夹杂，解决了填料含量难以提高的问题，其优点是纳米级填料在树脂基体中分散性好，且表现出高的填料填充率，良好的填料分散性和良好的光学性能以及较高的力学性能；其弯曲强度高达140.3MPa、弯曲模量和显微维氏硬度分别达到10.8GPa和1097.3MPa。③本发明的制备方法简单，原料易得且价格相对便宜，适合于工业化生产。
总之，本发明得到的复合树脂透光性好、物理机械性能优良、原料价格低廉，可用作可切削的齿科修复用复合树脂。
附图说明
图1为可切削齿科复合树脂断面形貌的SEM照片。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
本发明提供的一种可切削齿科复合树脂是以改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅为填料的齿科修复用复合树脂，该复合树脂按质量百分比包括：32.4～49.8％的树脂基体、0.2～1.0％的引发剂和50～67％的经硅烷偶联剂表面改性的无机填料；所述的无机填料为经硅烷偶联剂表面改性的介孔二氧化硅和改性的气相二氧化硅组成；改性介孔二氧化硅与改性气相二氧化硅的质量比为1:5～1:3。
所述的树脂基质的成分为丙烯酸类单体，该丙烯酸类单体由双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和三乙二醇二甲基丙烯酸酯组成，其中双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯与三乙二醇二甲基丙烯酸酯的比例为7:3～3:7。所述的引发剂优选采用过氧化苯甲酰。
本发明的一种可切削齿科复合树脂的制备方法，其具体包括如下步骤：
1)将改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅以1:5～1:3的质量比球磨混合，将混合粉体压成块体后，在0～200MPa下冷等静压，得到陶瓷块体；
2)将树脂基体和引发剂按所述比例混合均匀，然后将上述得到的陶瓷块体放入树脂基体中，再将整体放入真空烘箱中，保持真空表读数在-0.06以下，使树脂基体浸渗入陶瓷块体中；
3)取出浸渗有树脂基体的陶瓷块体，在100℃～140℃下热固化即得到可切削齿科复合树脂。
下述实施例中涉及到的百分号“％”，若未特别说明，是指质量百分比；下述实施例中所用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
表1.不同实施例中复合树脂的组分及各组分的含量：
实施例1
1)将介孔二氧化硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合均匀，调节溶液pH至5～6，搅拌使乙醇完全蒸发，即得到改性的介孔二氧化硅；将气相二氧化硅、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷和无水乙醇混合均匀，调节溶液pH至5～6，加热搅拌使乙醇完全蒸发，即得到改性的气相二氧化硅；
2)将改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅以1:5的质量比球磨混合。将混合粉体压成块体后，得到陶瓷块体；
3)按照表1配方的比例混合树脂基体，然后将上述得到的陶瓷块体放入盛有基体的烧杯中，将烧杯放入真空烘箱，维持真空度为-0.08，使基体浸渗入陶瓷块体中；
4)取出浸渗有基体的陶瓷块体，140℃热固化，即得到可切削齿科材料。
实施例2
1)同实施例1步骤1)；
2)将改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅以1:4的质量比球磨混合。将混合粉体压成块体后，200MPa冷等静压，得到陶瓷块体；
3)按照表1配方的比例混合树脂基体，然后将上述得到的陶瓷块体放入盛有基体的烧杯中，将烧杯放入真空烘箱，维持真空度为-0.1，使基体浸渗入陶瓷块体中；
4)取出浸渗有基体的陶瓷块体，140℃热固化，即得到可切削齿科材料。
实施例3
1)同实施例1步骤1)；
2)将改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅以1:3的质量比球磨混合。将混合粉体压成块体后，200MPa冷等静压，得到陶瓷块体；
3)按照表1配方的比例混合树脂基体，然后将上述得到的陶瓷块体放入盛有基体的烧杯中，将烧杯放入真空烘箱，维持真空度为-0.1，使基体浸渗入陶瓷块体中；
4)取出浸渗有基体的陶瓷块体，120℃热固化，即得到可切削齿科材料。
实施例4
1)同实施例1步骤1)；
2)将改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅以1:4的质量比球磨混合。将混合粉体压成块体后，100MPa冷等静压，得到陶瓷块体；
3)按照表1配方的比例混合树脂基体，然后将上述得到的陶瓷块体放入盛有基体的烧杯中，将烧杯放入真空烘箱，维持真空度为-0.06，使基体浸渗入陶瓷块体中；
4)取出浸渗有基体的陶瓷块体，100℃热固化，即得到可切削齿科材料。
实施例5
对实施例1～4得到的复合树脂，进行性能评价：
1)弯曲强度和弯曲模量：
将复合树脂切成2mm×2mm×25mm的试样，磨平并抛光。测试其弯曲强度和模量，每组6个试样。
2)显微维氏硬度：
切出2mm厚的薄片，磨平抛光，用维氏显微硬度仪测试复合树脂的维氏显微硬度。每组3个试样，每个试样上测5个点。
表2为实施例1～4所得到的复合树脂的弯曲强度、弯曲模量和显微硬度的数值。
Claims (4)
1.一种可切削齿科复合树脂的制备方法，其特征在于，所述复合树脂含以下组分，各组分的质量百分含量分别为：
树脂基体 32.4～49.8％
引发剂 0.2～1.0％
无机填料 50～67％，
所述无机填料为经硅烷偶联剂表面改性的介孔二氧化硅和改性的气相二氧化硅组成；
所述制备方法包括如下步骤：
1)将改性后的介孔二氧化硅和气相二氧化硅以1:5～1:3的质量比球磨混合，将混合粉体压成块体后，在0～100MPa下冷等静压，得到陶瓷块体；
2)将树脂基体和引发剂按所述比例混合均匀，然后将上述得到的陶瓷块体放入树脂基体中，再将整体放入真空烘箱中，保持真空表读数为-0.06以下，使树脂基体浸渗入陶瓷块体中；
3)取出浸渗有树脂基体的陶瓷块体，在100℃～120℃下热固化即得到可切削齿科复合树脂。
2.根据权利要求1所述的一种可切削齿科复合树脂的制备方法，其特征在于：所述的树脂基体为丙烯酸类单体，该单体由双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯和三乙二醇二甲基丙烯酸酯组成，其中双酚A-甲基丙烯酸缩水甘油酯与三乙二醇二甲基丙烯酸酯的比例为7:3～3:7。
3.根据权利要求1所述的一种可切削齿科复合树脂的制备方法，其特征在于：所述的引发剂采用过氧化苯甲酰。
4.根据权利要求1～3任一权利要求所述的一种可切削齿科复合树脂，其特征在于：所述的改性介孔二氧化硅的粒径为100～200nm，改性气相二氧化硅的比表面积为50m2/g。
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| CN101244013A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-08-20 | 华南理工大学 | 用于数控加工成型的纳米复合树脂牙科材料及其制备方法 |
| CN102552046A (zh) * | 2012-01-13 | 2012-07-11 | 东华大学 | 以二氧化硅微球为填料的齿科修复用复合树脂及其制备 |
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2015
- 2015-08-19 CN CN201510512246.1A patent/CN105078769B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101244013A (zh) * | 2008-03-21 | 2008-08-20 | 华南理工大学 | 用于数控加工成型的纳米复合树脂牙科材料及其制备方法 |
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Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 介孔SiO2作为填料的齿科可切削聚合物基复合物材料的制备;杨青等;《第十八届全国高技术陶瓷学术年会摘要集》;20141231;第138-140页. * |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN105078769A (zh) | 2015-11-25 |
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