KR20220132547A - 적외선 차폐막 및 적외선 차폐재 - Google Patents

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Abstract

적외선 차폐막 (10) 은, 유기 바인더 (11) 와, 유기 바인더 (11) 에 분산된 복수 개의 ITO 입자 (주석 도프 산화인듐 입자) (12) 로 이루어지는 적외선 차폐막으로서, ITO 입자 (12) 는, 인접하는 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 이상 36 ㎚ 이하의 범위 내에 있고, ITO 입자 (12) 의 평균 1 차 입자경에 대한 인접하는 입자간의 평균 중심간 거리의 비는, 1.05 이상 1.20 이하의 범위 내에 있으며, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하의 범위 내에 있다.

Description

적외선 차폐막 및 적외선 차폐재
본 발명은, 적외선 차폐막과, 이 적외선 차폐막을 갖는 적외선 차폐재에 관한 것이다.
본원은, 2020년 2월 17일에, 일본에 출원된 일본 특허출원 2020-024160호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
자동차나 건축물에서 사용되고 있는 유리창 등의 투명 기체는, 일반적으로 열원이 되는 적외선을 투과하기 쉽다. 이 때문에, 자동차나 건축물에서는, 투명 기체에 적외선 차폐재를 배치하여, 투명 기체에 조사되는 광 중의 적외선을 차폐하고, 자동차나 건축물의 내부의 온도 상승과, 그 온도 상승에 수반하는 냉방 부하를 경감시키는 것이 검토되어 있다.
적외선 차폐막으로서, ITO 입자를 코어로 한 단일의 코어 쉘 입자가 복수 응집된 응집 입자와, 상기 응집 입자끼리를 결착하는 바인더 경화물을 함유하는 적외선 차폐막이 알려져 있다 (특허문헌 1).
일본 공개특허공보 2019-066839호 (A)
특허문헌 1 에 개시되어 있는 적외선 차폐막에서는, 코어 쉘 입자가 응집 입자를 형성하고 있으므로, 코어인 ITO 입자끼리의 사이에 쉘에 의한 소정의 간격이 형성된다. 이 간격이 형성됨으로써, 적외선에 의해 여기됨으로써 생성된 ITO 입자의 표면 플라즈몬의 전기장이 근접장 효과에 의해 증강된다. 이 때문에, 특허문헌 1 에 개시되어 있는 적외선 차폐막은, 조사된 적외선을, ITO 입자의 표면 플라즈몬의 공명에 의해 효율적으로 반사시킬 수 있다.
한편, 자동차나 건축물에서 사용되고 있는 유리창에서 사용되는 적외선 차폐막은, 가시광의 투과성이 우수한 것이 바람직하다. 그러나, 특허문헌 1 에 기재되어 있는 적외선 차폐막은, 코어 쉘 입자의 응집 입자와 바인더 경화물의 굴절률의 차에 의해, 가시광이 산란됨으로써, 헤이즈가 커져, 가시광 투과성이 낮아지는 경향이 있다.
이 발명은, 전술한 사정을 감안하여 이루어진 것으로서, 헤이즈가 작고, 적외선에 대한 반사율이 높은 적외선 차폐막 및 적외선 차폐재를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 양태의 적외선 차폐막 (이하,「본 발명의 적외선 차폐막」이라고 칭한다) 은, 유기 바인더와, 상기 유기 바인더에 분산된 복수 개의 ITO 입자 (주석 도프 산화인듐 입자) 로 이루어지는 적외선 차폐막으로서, 상기 ITO 입자는, 인접하는 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 이상 36 ㎚ 이하의 범위 내에 있고, 상기 주석 도프 산화인듐 입자의 평균 1 차 입자경에 대한 상기 인접하는 입자간의 평균 중심간 거리의 비는, 1.05 이상 1.20 이하의 범위 내에 있으며, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 적외선 차폐막에 의하면, 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 이상 36 ㎚ 이하의 범위 내에 있고, ITO 입자의 평균 1 차 입자경에 대한 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리의 비가 1.05 이상 1.20 이하의 범위 내가 되도록, ITO 입자가 간격을 두고 분산되어 있으므로, 적외선에 대한 반사율이 높아진다. 또, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 이상으로 되어 있고, 막 표면의 근방에 다수 개의 ITO 입자가 분산되어 있으므로, 적외선의 반사율이 높아진다. 또한, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 50 ㎚ 이하로 되어 있으므로, 막 표면에서의 가시광의 산란이 일어나기 어려워, 헤이즈가 작아진다.
여기서, 본 발명의 적외선 차폐막에 있어서는, 상기 ITO 입자의 평균 1 차 입자경이, 8 ㎚ 이상 30 ㎚ 이하의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
이 경우, ITO 입자의 평균 1 차 입자경이 상기한 범위에 있어 미세하므로, 가시광의 산란이 보다 일어나기 어려워져, 적외선 차폐막의 헤이즈가 보다 작아진다. 또한, ITO 입자의 표면에 표면 플라즈몬이 생성되기 쉬워지므로, 적외선 차폐막의 적외선에 대한 반사율이 보다 향상된다.
본 발명의 다른 양태의 적외선 차폐재 (이하,「본 발명의 적외선 차폐재」라고 칭한다) 는, 상기 서술한 적외선 차폐막을 갖는다.
본 발명의 적외선 차폐재에 의하면, 상기 서술한 적외선 차폐막을 가지므로, 헤이즈를 작게 할 수 있고, 또한 적외선에 대해 높은 반사율을 갖는다.
본 발명에 의하면, 헤이즈가 작고, 적외선에 대한 반사율이 높은 적외선 차폐막 및 적외선 차폐재를 제공하는 것이 가능해진다.
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 적외선 차폐막의 개략 단면도이다.
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 적외선 차폐재의 개략 단면도이다.
이하에, 본 발명의 실시형태에 대해 첨부한 도면을 참조하여 설명한다.
＜적외선 차폐막＞
도 1 은, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 적외선 차폐막의 개략 단면도이다.
도 1 에 나타내는 바와 같이, 적외선 차폐막 (10) 은, 유기 바인더 (11) 와, 유기 바인더 (11) 에 분산된 복수 개의 ITO 입자 (12) 로 이루어진다. ITO 입자 (12) 는, 주로 1 차 입자의 상태로 분산되어 있다.
유기 바인더 (11) 는, ITO 입자 (12) 에 대해 친화성을 갖는 기를 구비한 유기 화합물인 것이 바람직하다. 유기 바인더 (11) 는, 친화성을 갖는 기를 개재하여 ITO 입자 (12) 와 접촉하고 있는 것이 바람직하다. ITO 입자 (12) 는, 유기 바인더 (11) 로 피복되어 있는 것이 바람직하다. 유기 바인더 (11) 로 피복됨으로써, ITO 입자 (12) 의 입자간 거리가 일정한 간격이 되기 쉬워진다. ITO 입자 (12) 에 대해 친화성을 갖는 기로는, 니트릴기 (-CN), 에스테르기 (-CO-OR1) 를 들 수 있다. 에스테르기의 R1 은, 수소 원자, 탄소수가 1 ∼ 20 의 범위 내에 있는 알킬기, 탄소수가 6 ∼ 20 의 범위 내에 있는 아릴기, 탄소수가 7 ∼ 20 의 범위 내에 있는 아르알킬기를 나타낸다. ITO 입자 (12) 에 대해 친화성을 갖는 기는 니트릴기인 것이 바람직하다.
유기 바인더 (11) 는, 말단에 ITO 입자 (12) 에 대해 친화성을 갖는 기를 구비한 탄화수소 화합물인 것이 바람직하다. 탄화수소 화합물은, 불포화탄화수소 화합물이어도 되고, 포화 탄화수소 화합물이어도 된다. 또, 탄화수소 화합물은, 사슬형 탄화수소 화합물이어도 되고, 고리형 탄화수소 화합물이어도 된다. 사슬형 탄화수소 화합물로는, 알칸 (CnH2n＋2), 알켄 (CnH2n), 알킨 (CnH2n-2) 을 사용할 수 있다. 고리형 탄화수소 화합물로는, 시클로알칸 (CnH2n), 시클로알켄 (CnH2n-2), 시클로알킨 (CnH2n-4), 방향족 탄화수소 화합물 (벤젠, 나프탈렌) 을 사용할 수 있다. 탄화수소 화합물은, 탄소수가 8 ∼ 20 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 탄화수소 화합물은 알칸, 알켄인 것이 바람직하다.
유기 바인더 (11) 는, 비점이 120 ℃ 이상인 것이 바람직하다.
니트릴기를 갖는 유기 바인더 (11) 의 예로는, (Z)-4-옥텐니트릴, (Z)-5-옥텐니트릴, (Z)-5-노넨니트릴, (Z)-6-운데센니트릴, (Z)-9-운데센니트릴, (Z)-9-옥타데센니트릴, (Z)-9-데센니트릴, (Z)-9-데센니트릴, (Z)-11-도데센니트릴, (Z)-2-트리데센니트릴, (Z)-9-테트라데센니트릴, (Z)-2-펜타데센니트릴, (E)-8-헵타데센니트릴, (Z)-9-헥사데센니트릴, (Z)-11-노나데센니트릴, (Z)-11-에이코센니트릴, 옥탄니트릴, 노난니트릴, 데칸니트릴, 운데칸니트릴, 도데실니트릴, 트리데실니트릴, 테트라데실니트릴, 펜타데실니트릴, 헥사데실니트릴, 헵타데실니트릴, 옥타데칸니트릴, 노나데칸니트릴, 에이코산니트릴을 들 수 있다. 에스테르기를 갖는 유기 바인더 (11) 의 예로는, 옥탄산, 옥틸산, 노난산, 데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 팔미트산, 스테아르산을 들 수 있다. 유기 바인더 (11) 는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
ITO 입자 (12) 는, 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 이상 36 ㎚ 이하의 범위 내가 되도록 분산되어 있다. 평균 중심간 거리는, 도 1 에 나타내는 바와 같이, 측정 대상의 ITO 입자 (12) 의 중심과, 그 ITO 입자 (12) 에 가장 가까운 위치에 있는 ITO 입자 (12) 의 중심의 거리 (L) 의 평균이다. ITO 입자간의 거리 (L) 는, 적외선 차폐막 (10) 의 단면 (이온 밀링 장치 (히타치 하이테크사 제조 IM4000PLUS 나 ArBlade5000 (등록상표)) 을 사용하여 단면 형성을 실시한 단면 사진) 의 확대 사진 (주사형 전자 현미경을 사용한 적외선 차폐막 (10) 의 단면의 관찰 (배율 : 200000 ∼ 400000 배, (입자가 1 시야에 50 개 이상 들어가는) 화상의 확대 이미지) 을 사용하여 측정할 수 있다. 거리 (L) 의 평균은, 50 개의 ITO 입자 (12) 에 대해 측정된 ITO 입자간의 거리의 평균이다.
ITO 입자 (12) 는, 평균 1 차 입자경 (X) 에 대한 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리 (Y) 의 비 (Y/X) 가 1.05 이상 1.20 이하의 범위 내로 되어 있다. 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리 및 비 (Y/X) 가 상기한 범위 내가 되도록, ITO 입자 (12) 를 분산시킴으로써, ITO 입자 (12) 가 적외선에 의해 여기됨으로써 생성되는 표면 플라즈몬의 전기장이 근접장 효과에 의해 증강된다. 이 때문에, 적외선 차폐막 (10) 의 적외선 반사율이 높아진다. 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 미만 혹은 비 (Y/X) 가 1.05 미만이 되면, ITO 입자 (12) 간의 간격이 지나치게 좁아져서, 표면 플라즈몬의 전기장이 증강되기 어려워져, 적외선 차폐막 (10) 의 적외선 반사율이 저하될 우려가 있다. 또, ITO 입자 (12) 간의 간격이 지나치게 좁아지면, 적외선 차폐막 (10) 의 표면 러프니스 (Ra) 가 지나치게 커지는 경향이 있다. 한편, 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리가 36 ㎚ 를 초과하거나 혹은 비 (Y/X) 가 1.20 을 초과하면, ITO 입자 (12) 간의 간격이 지나치게 넓어져서, 표면 플라즈몬이 생성되기 어려워져, 적외선 차폐막 (10) 의 적외선 반사율이 저하될 우려가 있다. 또, ITO 입자 (12) 간의 간격이 지나치게 넓어지면, 적외선 차폐막 (10) 의 표면 러프니스 (Ra) 가 지나치게 작아지는 경향이 있다.
특별히 한정되지 않지만, 상기 서술한 비 (Y/X) 의 상한값을 1.15 이하로 해도 된다. 또, 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리를 34.5 ㎚ 이하로 해도 된다.
ITO 입자 (12) 의 평균 1 차 입자경은, 8 ㎚ 이상 30 ㎚ 이하의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. ITO 입자 (12) 의 평균 1 차 입자경이 상기한 범위에 있으면, ITO 입자 (12) 의 분산성이 높아, 유기 바인더 (11) 에 ITO 입자 (12) 를 균일하게 분산시키는 것이 가능해진다. 이 때문에, 적외선 차폐막 (10) 의 적외선 반사율이 보다 향상된다.
특별히 한정되지 않지만, ITO 입자 (12) 의 평균 1 차 입자경은, 10 ㎚ 이상 25 ㎚ 이하의 범위 내에 있어도 된다. 그 때의 ITO 입자간의 평균 중심간 거리는 10.5 ㎚ 이상 30 ㎚ 이하가 바람직하다.
적외선 차폐막 (10) 은, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하의 범위 내로 되어 있다. 막 표면의 러프니스 (Ra) 는, 적외선 차폐막 (10) 이 자립막 (自立膜) 인 경우, 양측 표면의 러프니스 (Ra) 의 평균값이다. 적외선 차폐막 (10) 이 기판 위에 성막되어 있는 경우, 기판측과는 반대측의 막 표면의 러프니스 (Ra) 이다. 막 표면의 러프니스 (Ra) 는, 적외선 차폐막 (10) 의 막 표면측에 있어서의 ITO 입자 (12) 의 양을 줄임으로써 저감시킬 수 있다. 막 표면의 러프니스 (Ra) 를 4 ㎚ 미만으로 하면, ITO 입자 (12) 의 양이 지나치게 적어져서, 표면 플라즈몬이 생성되기 어려워져, 적외선 차폐막 (10) 의 적외선 반사율이 저하될 우려가 있다. 한편, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 50 ㎚ 를 초과하면, ITO 입자 (12) 의 양이 지나치게 많아 져서, 헤이즈가 발생되기 쉬워질 우려가 있다.
특별히 한정되지 않지만, 적외선 차폐막 (10) 의 막 표면의 러프니스 (Ra) 는, 5 ㎚ 이상 40 ㎚ 이하의 범위 내로 되어도 된다.
적외선 차폐막 (10) 의 막 표면의 러프니스 (Ra) 는, 상기 서술한 막의 절단면 화상을 화상 해석 소프트웨어를 사용하여 해석하고, 막의 유리 기판과는 반대측의 표면의 표면 조선 (粗線) 을 추출하고, 얻어진 표면 조선에 대해, 화상 처리 소프트웨어를 사용하여 화상 해석을 실시하고, 표면 조선의 가장 높은 산정으로부터 5 번째까지의 산 높이의 절대값의 평균값과, 가장 낮은 골짜기 바닥으로부터 5 번째까지의 골짜기 바닥의 절대값의 평균값의 합을 산출함으로써 얻을 수 있다.
적외선 차폐막 (10) 의 유기 바인더 (11) 와 ITO 입자 (12) 의 함유량의 비율은, 특별히 제한은 없지만, ITO 입자 (12) 를 100 질량부로 했을 때의 유기 바인더 (11) 의 함유량이 5 질량부 이상 30 질량부 이하의 범위 내가 되는 양인 것이 바람직하다.
다음으로, 본 실시형태의 적외선 차폐막의 성막 방법에 대해 설명한다.
본 실시형태의 적외선 차폐막은, 예를 들어, 유기 바인더가 부착된 ITO 입자를 포함하는 도포액을 조제하고, 이어서, 얻어진 도포액을 기판 위에 도포하고, 건조시킴으로써 성막할 수 있다.
ITO 입자는, 예를 들어, In 의 지방산염과 Sn 의 지방산염을, 유기 용매의 존재하에서, 교반하면서 가열하고, In 의 지방산염과 Sn 의 지방산염을 반응시키는 방법을 사용하여 제작할 수 있다. In 의 지방산염과 Sn 의 지방산염을 사용하여 제작한 ITO 입자는, 표면이 지방산염 유래의 유기 보호기로 피복되므로, 응집 입자를 형성하기 어렵다. 이 때문에, ITO 입자가 1 차 입자의 상태로 분산된 적외선 차폐막이 얻어지기 쉬워진다.
In 의 지방산염 및 Sn 의 지방산염의 지방산은, 포화 지방산인 것이 바람직하다. 지방산은, 직사슬 지방산 혹은 분지 지방산인 것이 바람직하다. 지방산은, 탄소수가 5 ∼ 18 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 지방산염의 예로는, 헥산산, 옥탄산, 데칸산, 팔미트산, 스테아르산, 네오데칸산, 2-에틸헥산산을 들 수 있다. In 의 지방산염과 Sn 의 지방산염은, 동일한 지방산의 염이어도 되고, 상이한 지방산의 염이어도 된다.
유기 용매는, 탄화수소 화합물인 것이 바람직하다. 탄화수소 화합물은, 불포화탄화수소 화합물이어도 되고, 포화 탄화수소 화합물이어도 된다. 또, 탄화수소 화합물은, 사슬형 탄화수소 화합물이어도 되고, 고리형 탄화수소 화합물이어도 된다. 탄화수소 화합물은, 탄소수가 5 ∼ 22 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다. 유기 용매로는, 예를 들어, n-옥틸에테르, 옥타데센, n-트리옥틸아민, 도데실아민을 사용할 수 있다.
In 의 지방산염과 Sn 의 지방산염을 가열할 때의 온도는, 예를 들어, 200 ℃ 이상 350 ℃ 이하의 범위 내이다. 또, 가열 시간은, 예를 들어, 0.5 시간 이상 8 시간 이하의 범위 내이다.
유기 바인더가 부착된 ITO 입자는, ITO 입자와 유기 바인더를, 유기 용매 중에서 혼합하여 유기 바인더가 부착된 ITO 입자를 생성시키고, 이어서 유기 용매 중의 유기 바인더가 부착된 ITO 입자를 회수함으로써 제작할 수 있다.
유기 용매로는, 특별히 제한은 없지만, 알코올, 케톤을 사용하는 것이 바람직하다. 알코올의 예로는, 메탄올, 에탄올, 1-부탄올, 2-부탄올, 헥산올, 2-프로판올, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 메톡시에탄올, 프로필렌글리콜, 디에틸렌글리콜을 들 수 있다. 케톤의 예로는, 아세톤, 메틸에틸케톤 (MEK), 메틸이소부틸케톤 (MIBK) 을 들 수 있다. 이들 유기 용매는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다.
유기 바인더와 ITO 입자의 함유량의 배합 비율은, ITO 입자를 100 질량부에 대해, 유기 바인더의 양이 5 질량부 이상 30 질량부 이하의 범위 내가 되는 비율이다. 유기 바인더와 ITO 입자는, 충분히 교반하여 사용하는 것이 바람직하다.
유기 용매 중의 유기 바인더가 부착된 ITO 입자를 회수하는 방법으로는, 데칸테이션이나 여과 등의 공지된 고액 분리법을 사용할 수 있다.
도포액은, 회수한 유기 바인더가 부착된 ITO 입자를, 도포액용의 유기 용매에 투입하고, 분산시킴으로써 조제할 수 있다.
도포액용의 유기 용매로는, 알코올, 케톤, 글리콜에테르, 글리콜에테르아세테이트, 탄화수소 화합물을 사용할 수 있다.
알코올의 예로는, 메탄올, 에탄올, 프로판올, 이소프로필알코올 (IPA) 을 들 수 있다. 케톤의 예로는, 아세톤, 메틸에틸케톤 (MEK), 메틸이소부틸케톤 (MIBK) 을 들 수 있다. 글리콜에테르의 예로는, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 프로필렌글리콜모노에틸에테르, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르를 들 수 있다. 글리콜에테르아세테이트의 예로는, 에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트, 에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트, 디프로필렌글리콜모노에틸에테르아세테이트를 들 수 있다. 탄화수소 화합물의 예로서, 벤젠, 톨루엔, 에틸벤젠, p-자일렌, 시클로프로판, 시클로헥산 등의 고리형 탄화수소 화합물, n-펜탄, n-헥산, n-헵탄, n-옥탄, n-테트라데칸, n-헥사데칸, n-옥타데칸 등의 사슬형 탄화수소 화합물을 들 수 있다. 이들 유기 용매는, 1 종을 단독으로 사용해도 되고, 2 종 이상을 조합하여 사용해도 된다. 유기 용매는, 탄화수소 화합물 등의 저극성 유기 용매, 혹은 저극성 유기 용매와 알코올 등의 고극성 유기 용매를 포함하는 혼합 용매인 것이 바람직하다. 혼합 용매의 경우, 저극성 유기 용매와 고극성 유기 용매의 배합 비율은, 질량비 99 : 1 ∼ 90 : 10 (전자 : 후자) 의 범위 내에 있는 것이 바람직하다.
도포액은, 유기 용매 중에 ITO 입자가, 1 차 입자 혹은 그에 가까운 상태로 분산되어 있는 것이 바람직하다. 동적 산란광식 입도 분포계에 의해 측정되는 도포액 중의 ITO 입자의 평균 입자경은, ITO 입자의 평균 1 차 입자경에 대해 1.3 배 이하인 것이 바람직하고, 1.2 배 이하인 것이 보다 바람직하다. 도포액 중의 ITO 입자의 평균 입자경이 지나치게 커지면, 얻어지는 적외선 차폐막의 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 지나치게 커질 우려가 있다.
이상과 같이 하여 조제된 도포액을, 기판에 도포하는 방법으로는, 예를 들어, 슬롯 다이코터, 스핀 코터, 어플리케이터, 바 코터 등 일반적인 도포 방법을 사용할 수 있다.
기판에 도포한 도포액을 건조시킬 때의 건조 온도는, 도포액의 유기 용매가 휘발되는 온도이면 되고, 예를 들어, 40 ℃ 이상 120 ℃ 이하의 범위 내이다. 건조 시간은, 건조 온도에 따라 상이하지만, 통상적으로는 5 분간 이상 120 분간 이하의 범위 내이다.
＜적외선 차폐재＞
도 2 는, 본 발명의 일 실시형태에 관련된 적외선 차폐재의 개략 단면도이다.
도 2 에 나타내는 바와 같이, 적외선 차폐재 (20) 는, 기판 (21) 과, 적외선 차폐층 (22) 과, 오버코트층 (23) 을 포함한다. 또한, 오버코트층 (23) 은 필요에 따라 형성하면 되고, 반드시 필요하지는 않다.
기판 (21) 의 재료의 예로는, 유리, 유리 대체 수지 등을 들 수 있다. 유리 대체 수지의 예로는, 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지 등을 들 수 있다. 기판 (21) 의 형상에는 특별히 제한은 없고, 판상, 시트상, 필름상 등 임의의 형상으로 할 수 있다.
적외선 차폐층 (22) 은, 적외선을 반사하는 층이다. 적외선 차폐층 (22) 은, 상기 서술한 적외선 차폐막 (10) 으로 되어 있다.
오버코트층 (23) 은, 적외선 차폐층 (22) 을 보호하고, 내약품성이나 내마모성을 향상시키는 기능을 갖는다. 오버코트층 (23) 의 재료로는, 예를 들어, 유리, 수지를 사용할 수 있다. 수지로는, 폴리카보네이트 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 폴리비닐아세탈 수지를 사용할 수 있다.
오버코트층 (23) 의 두께는, 1 ㎛ 이상 5 ㎛ 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. 오버코트층 (23) 의 두께가 1 ㎛ 이상이면, 내약품성이 향상된다. 한편, 오버코트층 (23) 의 두께가 5 ㎛ 이하이면, 가시광의 투과율의 저하가 억제된다.
이상과 같은 구성으로 된 본 실시형태의 적외선 차폐막 (10) 에 의하면, 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 이상 36 ㎚ 이하의 범위 내에 있고, ITO 입자 (12) 의 평균 1 차 입자경에 대한 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리의 비가 1.05 이상 1.20 이하의 범위 내가 되도록, ITO 입자 (12) 가 간격을 두고 분산되어 있으므로, 적외선에 대한 반사율이 높아진다. 또, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 이상으로 되어 있고, 막 표면의 근방에 다수 개의 ITO 입자 (12) 가 분산되어 있으므로, 적외선의 반사율이 높아진다. 또한, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 50 ㎚ 이하로 되어 있으므로, 막 표면에서의 가시광의 산란이 일어나기 어려워, 적외선 차폐막 (10) 의 헤이즈가 작아진다.
또, 본 실시형태의 적외선 차폐막 (10) 에 있어서는, ITO 입자 (12) 의 평균 1 차 입자경이, 8 ㎚ 이상 30 ㎚ 이하의 범위 내로 미세한 경우에는, 가시광의 산란이 보다 일어나기 어려워져, 적외선 차폐막 (10) 의 헤이즈가 보다 작아진다. 또한, ITO 입자의 표면에 표면 플라즈몬이 생성되기 쉬워지므로, 적외선 차폐막 (10) 의 적외선에 대한 반사율이 보다 향상된다.
본 실시형태의 적외선 차폐재 (20) 에 의하면, 적외선 차폐층 (22) 이 상기 서술한 적외선 차폐막 (10) 으로 되어 있다. 이 때문에, 본 실시형태의 적외선 차폐재 (20) 는, 헤이즈가 작고, 또한 적외선에 대한 반사율이 높아진다.
이상, 본 발명의 실시형태에 대해 설명했지만, 본 발명은 이것에 한정되는 것은 아니고, 그 발명의 기술적 사상을 일탈하지 않는 범위에서 적절히 변경 가능하다.
실시예
이하에, 본 발명의 작용 효과를 실시예에 의해 설명한다.
[본 발명예 1]
In 원으로서 옥탄산인듐을, Sn 원으로서 옥탄산주석을 준비하였다.
유리 용기에, 옥탄산인듐을 In 량 환산으로 9.0 질량부, 옥탄산주석을 Sn 량 환산으로 1.0 질량부, 1-옥타데센을 90 질량부의 배합량이 되도록 투입하고, 혼합하였다. 얻어진 혼합물을 교반하면서, 질소 분위기 중에서 300 ℃ 까지 가열하고, 그 온도에서 3 시간 유지하여, 입자 표면이 유기 보호기로 수식된 ITO 입자를 생성시켰다.
생성된 ITO 입자를 데칸테이션에 의해 회수하였다. 회수한 ITO 입자를, 에탄올을 사용하여 수 회 세정하였다.
세정 후의 ITO 입자를 에탄올에 분산시켜 슬러리로 하였다. 얻어진 슬러리에, 유기 바인더로서, (Z)-9-옥타데센니트릴을 슬러리 중의 ITO 입자 100 질량부에 대해 5 질량부가 되는 양으로 첨가한 후, 교반하였다. 그 후, 여과에 의해, 표면에 (Z)-9-옥타데센니트릴이 흡착된 (Z)-9-옥타데센니트릴이 부착된 ITO 입자를 회수하였다.
1-부탄올과 톨루엔을, 질량비로 5 : 95 의 비율 (전자 : 후자) 로 포함하는 유기 용매를 조제하였다. 이 유기 용매 중에, (Z)-9-옥타데센니트릴이 부착된 ITO 입자를 분산시키고, 도포액 ((Z)-9-옥타데센니트릴이 부착된 ITO 입자 분산액) 을 얻었다. 도포액 중의 고형분 농도는 10 질량％ 로 하였다.
얻어진 도포액을, 유리 기판 (사이즈 : 세로 50 ㎜ × 가로 50 ㎜ × 두께 0.7 ㎜) 위에, 0.2 mL 적하하고, 회전 속도 2000 rpm 의 조건으로 스핀 코팅에 의해 도포하였다. 이어서, 유리 기판을 120 ℃ 에서 가열하고, 건조시킴으로써, 유리 기판 위에 ITO 입자막을 성막하였다.
[본 발명예 2 ∼ 10 및 비교예 1 ∼ 3]
In 원 및 Sn 원으로서, 하기의 표 1 에 기재된 지방산염을, 하기의 표 1 에 나타내는 배합 비율로 배합하여 ITO 입자를 제작한 것, 유기 바인더로서 하기의 표 1 에 기재된 화합물을, ITO 입자 100 질량부에 대해 하기의 표 1 에 나타내는 비율량으로 첨가한 것 이외에는, 본 발명예 1 과 동일하게 하여 도포액을 조제하였다. 또한, 비교예 1 에서는, 유기 바인더를 사용하지 않았다. 그리고, 얻어진 도포액을 사용하여, 본 발명예 1 과 동일하게 하여, 유리 기판 위에 ITO 입자막을 성막하였다.
[평가]
(1) 도포액 중의 ITO 입자의 평균 입자경
도포액에, 1-부탄올과 톨루엔을 질량비로 5 : 95 의 비율 (전자 : 후자) 로 포함하는 유기 용매를 첨가하여 희석하고, 고형분 농도가 1 질량％ 인 시료를 조제하였다. 이어서, 얻어진 시료 중의 ITO 입자의 체적 환산의 입도 분포를, 동적 산란광식 입도 분포계 (말번사 제조, ZetasizerNano ZSP) 를 사용하여 측정하고, ITO 입자의 평균 입자경을 산출하였다. 그 결과를, ITO 입자 분산액의 조제에 사용한 재료와 함께, 하기의 표 1 에 나타낸다.
(2) ITO 입자의 평균 1 차 입자경 (X)
ITO 입자막을 유리 기판으로부터 박리 제거하고, 박리 제거한 ITO 입자막을, 1-부탄올과 톨루엔을 질량비로 5 : 95 의 비율 (전자 : 후자) 로 포함하는 유기 용매에 투입하고, 초음파 분산 처리하여, ITO 입자막 중의 ITO 입자를 분산시켰다. 용매에 분산된 ITO 입자를 회수하고, 회수한 ITO 입자의 확대 화상을, 투과 전자 현미경을 사용하여 촬영하였다. 얻어진 확대 화상에 대해, 화상 처리 소프트웨어 (ImageJ) 를 사용한 화상 해석을 실시하여, 10000 개의 ITO 입자의 페렛 직경을 계측하고, 그 평균값을 ITO 입자의 평균 1 차 입자경 (X) 으로 하였다. 그 결과를, 하기의 표 2 에 나타낸다.
(3) ITO 입자간의 평균 입자간 거리 (Y)
하기 (4) 에서 얻어지는 절단면 화상에 대해, 화상 처리 소프트웨어 (ImageJ) 를 사용하여, 50 개의 ITO 입자에 대해, 인접하는 ITO 입자의 중심간의 거리를 계측하고, 그 평균값을 산출하였다. 그 결과를, ITO 입자의 평균 1 차 입자경 (X) 에 대한 인접하는 ITO 입자간의 평균 입자간 거리 (Y) 의 비 (Y/X) 와 함께, 하기의 표 2 에 나타낸다.
(4) 막 표면의 러프니스 (Ra)
수지 매립한 ITO 입자막을 막 표면에 대해 수직 방향으로 절단하고, 절단면을 경면 연마하였다. 이어서, 절단면을, 주사형 전자 현미경 (히타치 주식회사 제조, SU8000) 을 사용하여 촬영하였다. 얻어진 절단면 화상에 대해, 화상 해석 소프트웨어 (Thermo Scientific 사, Avizo software) 를 사용하여, ITO 입자막의 유리 기판과는 반대측의 표면의 표면 조선을 추출하였다. 얻어진 표면 조선에 대해, 화상 처리 소프트웨어 (ImageJ) 를 사용한 화상 해석을 실시하여, 표면 조선의 가장 높은 산정으로부터 5 번째까지의 산 높이의 절대값의 평균값과, 가장 낮은 골짜기 바닥으로부터 5 번째까지의 골짜기 바닥의 절대값의 평균값의 합을 산출하고, 이것을 러프니스 (Ra) 로 하였다. 그 결과를, 하기의 표 2 에 나타낸다.
(5) 헤이즈
유리 기판 상에 성막한 ITO 입자막의 헤이즈를, JIS K 7136 : 2000 (플라스틱-투명 재료의 헤이즈를 구하는 방법) 에 규정된 방법에 따라 측정하였다. 측정 장치는, 헤이즈 미터 HZ-2 (스가 시험기 주식회사 제조) 를 사용하였다. 그 결과를, 하기의 표 2 에 나타낸다.
(6) 적외선 반사율
유리 기판 상에 성막한 ITO 입자막의 표면에 파장 800 ∼ 2500 ㎚ 의 영역의 적외선을 조사하고, 그 적외선의 최대 반사율을, 분광 광도계 (주식회사 히타치 하이테크놀로지즈, 제품명 U-4100 형) 를 사용하여 측정하였다. 그 결과를, 하기의 표 2 에 나타낸다.
Figure pct00001
Figure pct00002
ITO 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 이상 36 ㎚ 이하의 범위 내에 있고, ITO 입자의 평균 1 차 입자경 (X) 에 대한 인접하는 ITO 입자간의 평균 중심간 거리 (Y) 의 비 (Y/X) 가 1.05 이상 1.20 이하의 범위 내에 있으며, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하의 범위 내에 있는 본 발명예 1 ∼ 10 의 ITO 입자막은, 헤이즈가 모두 0.35 ％ 이하로 낮고, 또한 적외선역 최대 반사율이 45 ％ 이상으로 높은 것으로부터 적외선 차폐막으로서 유용한 것을 알 수 있다.
이에 반하여, ITO 입자간의 평균 중심간 거리는 본 발명의 범위 내에 있지만, 비 (Y/X) 가 1.05 미만인 비교예 1, 2 의 ITO 입자막은, 적외선역 최대 반사율이 낮아졌다. 이것은, ITO 입자의 간격이 지나치게 좁아져서, 표면 플라즈몬의 전기장이 증강되기 어려워졌기 때문이다. 또, 비교예 1, 2 의 ITO 입자막은, 헤이즈가 높아졌다. 이것은, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 50 ㎚ 를 초과하였기 때문이다.
또, 평균 중심간 거리가 36 ㎚ 를 초과하고, 비 (Y/X) 가 1.20 이하를 초과하고, 막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 미만인 비교예 3 의 ITO 입자막은, 적외선역 최대 반사율이 더욱 낮아졌다. 이것은, ITO 입자간의 간격이 지나치게 넓어져서, 표면 플라즈몬이 생성되기 어려워졌기 때문이다.
본 발명의 적외선 차폐막 및 적외선 차폐재는, 자동차나 건축물에서 사용되고 있는 유리창과 같이, 높은 가시광 투과성과 적외선 차폐성이 요구되는 용도에 유리하게 적용할 수 있다.
10 : 적외선 차폐막
11 : 유기 바인더
12 : ITO 입자
20 : 적외선 차폐재
21 : 기판
22 : 적외선 차폐층
23 : 오버코트층

Claims (3)

  1. 유기 바인더와, 상기 유기 바인더에 분산된 복수 개의 주석 도프 산화인듐 입자로 이루어지는 적외선 차폐막으로서,
    상기 주석 도프 산화인듐 입자는, 인접하는 입자간의 평균 중심간 거리가 9 ㎚ 이상 36 ㎚ 이하의 범위 내에 있고,
    상기 주석 도프 산화인듐 입자의 평균 1 차 입자경에 대한 상기 인접하는 입자간의 평균 중심간 거리의 비는, 1.05 이상 1.20 이하의 범위 내에 있으며,
    막 표면의 러프니스 (Ra) 가 4 ㎚ 이상 50 ㎚ 이하의 범위 내에 있는 적외선 차폐막.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 주석 도프 산화인듐 입자의 평균 1 차 입자경이, 8 ㎚ 이상 30 ㎚ 이하의 범위 내에 있는 것을 특징으로 하는 적외선 차폐막.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 기재된 적외선 차폐막을 갖는 적외선 차폐재.
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