KR20220107244A - 착색된 합성 섬유 - Google Patents

Abstract

본 발명은 중합체 분야, 특히 폴리에스테르 섬유 분야에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 착색된 합성 섬유를 제조하는 방법 및 이의 용도에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 아이소소르바이드를 기반으로 한 반결정질 열가소성 폴리에스테르로부터 착색된 합성 섬유를 제조하는 방법에 관한 것으로, 상기 섬유는 적어도 하나의 분산 염료의 수용액에 의해 착색된다. 본 발명은 또한 분산 염료에 의해 착색된 섬유 및 또한 가구, 텍스타일 또는 스포츠 용품의 분야에서의 이의 용도에 관한 것이다. 본 발명에 따른 방법은 염색의 개선된 품질 및 개선된 안정성을 갖는 착색된 합성 섬유를 얻는 것을 가능하게 한다.

Description

착색된 합성 섬유

본 발명은 중합체 분야, 특히 폴리에스테르 섬유 분야에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 착색된 합성 섬유를 제조하는 방법 및 이의 용도에 관한 것이다.

수년 간, 플라스틱 물질은 이들의 열가소성 특성에 의해 특히 고속으로 모든 종류의 물체 또는 물품으로 변환될 수 있기 때문에 대량 생산에 필수적이 되었다. 이러한 맥락에서, 합성 섬유에 관한 상당한 개발이 이루어졌다.

합성 섬유는 대부분 석유에서 유래하며, 낮은 생산 비용과 제조 용이성으로 인해 일반적으로 선호되고 있다. 주요 공지된 합성 섬유는 예를 들어 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리우레탄, 엘라스테인 또는 아크릴 섬유이다.

개선된 특성을 갖는 폴리에스테르 섬유를 제공하고 상기 섬유 내의 석유 화합물의 비율을 감소시키기 위해, 본 출원인의 이름 하의 문헌 FR1657031호에는 아이소소르바이드를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르로부터 얻어진 합성 섬유가 개시되어 있다.

문헌 US6063495호는 아이소소르바이드 단위, 테레프탈산 단위 및 에틸렌 글리콜 단위를 갖는 중합체로부터 제조된 폴리에스테르 섬유를 개시한다. 생성된 섬유는 특히 텍스타일에의 상업적 또는 산업적 사용에 적합하다.

합성 섬유의 적용의 다양성을 고려하여, 가능한 가장 넓은 색상 팔레트를 가질 필요가 있다.

그러나, 합성 폴리에스테르 섬유를 염색하는 것은, 이들 물질이 고도로 결정질이고, 물을 거의 흡수하지 않고 팽윤되지 않기 때문에 매우 어렵다는 것으로 알려져 있다. 그 결과, 섬유 내 염료의 침투 및 이동이 매우 제한되며, 얻어진 착색은 일반적으로 만족스럽지 않다.

문헌 WO 2018/222017호는 폴리에스테르 섬유 및 이의 제조 방법을 개시한다. 폴리에스테르 섬유는 다이카르복실산과 다이올이 중합된 구조를 갖는 폴리에스테르 수지로부터 형성된다. 폴리에스테르 수지는 특히 1 내지 20 몰%의 아이소소르바이드로부터 유도된 다이올 단위 및 2 내지 5 몰%의 에틸렌 글리콜로부터 유도된 다이올 단위를 포함하며, 또한 1.3 중량%의 올리고머를 포함한다.

실제 수지의 제조를 위해, 제조 동안 첨가제가 첨가될 수 있다는 것이 개시되어 있다. 황변을 제한하기 위해, 첨가된 첨가제는 코발트, 예컨대 코발트 아세테이트, 또는 필요한 경우 유기 화합물, 예컨대 안트라퀴논, 페리논, 아조 또는 메틴 화합물로부터 유래된 화합물일 수 있다. 유기 화합물의 경우, 물리적 특성을 변경하지 않고 황변을 충분히 마스킹하기 위해 1 내지 50 ppm의 양이 반드시 준수되어야 한다.

따라서, 중합체의 합성 동안 첨가제로서 이러한 유기 화합물을 첨가하면 중합체의 황변을 보상하는 것이 가능하지만, 사실상 폴리에스테르, 그리고 결과적으로 얻어질 수 있는 섬유를 착색 또는 염색하는 것은 가능하지 않다.

폴리에스테르 합성 동안 착색 화합물의 사용은 많은 단점을 갖는다. 실제로, 다량의 화합물은, 문헌 WO 2018/222017호에 개시된 바와 같이 수득된 폴리에스테르의 물리적 특성을 변경할 뿐만 아니라, 중합 반응기에서 바람직하지 않은 착색을 유발할 위험으로 사용될 수 없는 데, 이러한 바람직하지 않은 착색은 추가적인 세정 작업을 필요로 하기 때문에, 배치식이든 연속식이든 합성 공정에 바람직하지 않다.

따라서, 합성 단계에서 소위 "착색" 화합물의 사용은 기껏해야 폴리에스테르의 황변을 보상하는 것은 가능하게 하지만, 궁극적으로는 앞서 언급된 이유로 인해 상기 폴리에스테르의 특정 착색 또는 색조를 얻는 것을 가능하게 하지 않는다.

문헌 US3223752호는 염색성 및 가방성(spinnability)을 개선하기 위해 개질된 폴리올레핀에 관한 것이다. 특히, 본 문헌은 개선된 섬유-형성 폴리올레핀 조성물, 뿐만 아니라, 이의 물리적 특성을 유의하게 변경하지 않으면서 특히 분산 염료를 위한 개선된 염료 친화성을 갖는 폴리올레핀 섬유 및 필라멘트를 개시한다. 개선은 폴리올레핀을 최대 1 중량% 내지 20 중량%의 개질된 폴리에스테르와 조합함으로써 얻어진다. 본 문헌에 따른 개질된 폴리에스테르는 다이카르복실산 및 글리콜로부터 제조된 폴리에스테르를 지칭하며, 이러한 개질은 산 또는 글리콜의 혼합물을 사용하여 수행된다.

합성 섬유 분야에서, 다양하고 다채로운 균일하고 고품질의 색상을 갖는 섬유를 제공할 필요가 여전히 존재한다.

따라서, 출원인의 업적은, 이미 알려진 방안의 단점을 갖지 않는, 착색된 합성 섬유의 제조 방법을 제안함으로써 이러한 필요에 응답했다는 것이다.

본 발명의 제1 목적은 하기 단계를 포함하는 착색된 합성 섬유의 제조 방법에 관한 것이다: 1) 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 방향족 다이카르복실산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르를 제공하는 단계로서, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 적어도 0.05 및 최대 0.30이고, 이의 용액 중 점도 저하(35℃; 오르토-클로로페놀; 5 g/l의 폴리에스테르)는 50 ml/g 초과인, 단계,

2) 상기 반결정질 열가소성 폴리에스테르로부터 합성 섬유를 제조하는 단계,

3) 상기 합성 섬유를 적어도 하나의 분산 염료의 수용액으로 염색하는 단계.

본 발명의 또 다른 목적은 분산 염료에 의해 착색된 합성 섬유에 관한 것으로, 상기 합성 섬유는 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 방향족 다이카르복실산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르로 실질적으로 이루어지고, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 적어도 0.05 및 최대 0.30이고, 이의 용액 중 점도 저하(35℃; 오르토-클로로페놀; 5 g/l의 폴리에스테르)는 50 ml/g 초과인, 착색된 합성 섬유에 관한 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 가구, 텍스타일 또는 스포츠 용품의 분야에서의 앞서 개시된 착색된 합성 섬유의 용도에 관한 것이다.

따라서, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 착색된 합성 섬유의 제조 방법에 관한 것이다:

1) 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 방향족 다이카르복실산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르를 제공하는 단계로서, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 적어도 0.05 및 최대 0.30이고, 이의 용액 중 점도 저하(35℃; 오르토-클로로페놀; 5 g/l의 폴리에스테르)는 50 ml/g 초과인, 단계,

2) 상기 반결정질 열가소성 폴리에스테르로부터 합성 섬유를 제조하는 단계,

3) 상기 합성 섬유를 적어도 하나의 분산 염료의 수용액으로 염색하는 단계.

앞서 언급한 바와 같이, 합성 폴리에스테르 섬유의 착색이 이들 물질의 결정성 특성으로 인해 매우 어렵다는 것이 일반적으로 수용된다. 즉, 이들은 매우 소량의 물을 흡수할 뿐 팽윤되지 않는다. 결과적으로, 이들 섬유로의 염료의 침투 및 이동은 매우 제한되며 일반적으로 균일하고 고품질 결과를 얻기에는 만족스럽지 않다.

놀랍게도, 본 발명에 따른 방법은, 아이소소르바이드 및 적어도 하나의 분산 염료의 수용액을 기반으로 한 열가소성 폴리에스테르를 사용함으로써, 개선된 염색 품질을 갖는 착색된 합성 섬유를 얻는 것을 가능하게 한다.

임의의 이론에 얽매이지 않고, 본 발명에 따른 폴리에스테르 내 아이소소르바이드의 존재는 아이소소르바이드-비함유 폴리에스테르계 합성 섬유에 비해 합성 섬유의 염료 친화성을 개선하면서 또한 동등한 세척 견뢰도를 유지한다.

본 발명에서 사용되는 바와 같은 용어 "섬유"는 용어 필라멘트 및 얀과 동의어이며, 따라서 연속 또는 불연속 모노 또는 다중-필라멘트, 논-트위스팅된(non-twisted) 또는 인터위빙된(interwoven) 다중-필라멘트, 및 베이스 얀을 포함한다. 이 용어는 또한 합성 기원의 섬유만 지칭하며 따라서 천연 섬유를 포함하지 않는다.

본 발명에 따른 방법의 제1 단계는 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 테레프탈산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르를 제공하는 단계로 이루어지며, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 0.05 내지 0.30이다.

"(A)/[(A)+(B)] 몰비"는 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) / 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A)와 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 지방족 다이올 단위 (B)의 합의 몰비를 의미하고자 한다.

일 특정 실시형태에 따르면, (A)/[(A)+(B)] 몰비는 0.10 내지 0.28, 및 우선적으로 0.15 내지 0.25이다.

단량체 또는 단위 (A)는 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨이고, 아이소소르바이드, 아이소만나이드, 아이소이다이드 또는 이들의 혼합물로부터 선택될 수 있다. 아이소소르바이드, 아이소만나이드 및 아이소이다이드는 각각, 소르비톨, 만니톨 및 이디톨의 탈수에 의해 얻을 수 있다.

이러한 실시형태에 따르면, 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A)는 아이소소르바이드이다. 예를 들어 상표명 POLYSORB®로 출원인에 의해 판매된다.

지방족 다이올 단위 (B)는 선형, 분지형 또는 환형 다이올일 수 있다. 이는 또한 포화 또는 불포화 지방족 다이올일 수 있다.

일 특정 실시형태에 따르면, 지방족 다이올은 에틸렌 글리콜, 1,3-프로판다이올, 1,4-부탄다이올, 1,5-펜탄다이올, 1,6-헥산다이올, 1,8-옥탄다이올 및/또는 1,10-데칸다이올로부터 선택되는 선형 다이올이다.

또 다른 특정 실시형태에 따르면, 지방족 다이올 단위 (B)는 포화 분지형 비환형 지방족 다이올이다. 이의 예에는 2-메틸-1,3-프로판다이올, 2,2,4-트라이메틸-1,3-펜탄다이올, 2-에틸-2-부틸-1,3-프로판다이올, 프로필렌 글리콜 및/또는 네오펜틸 글리콜을 포함한다.

일 실시형태에 따르면, 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 비환형 지방족 다이올 단위를 포함하지 않거나, 1% 미만의, 폴리에스테르의 단량체 단위의 총 수에 대한 비환형 지방족 다이올 단위의 몰량을 포함하고; 바람직하게는 폴리에스테르는 비환형 지방족 다이올 단위를 포함하지 않는다.

또 다른 특정 실시형태에 따르면, 지방족 다이올 단위 (B) 는 환형 지방족 다이올이다. 이의 예에는 1,4-사이클로헥산다이메탄올, 1,2-사이클로헥산다이메탄올, 1,3-사이클로헥산다이메탄올, 스피로글리콜, 트라이사이클로[5.2.1.0^2,6]데칸다이메탄올(TCDDM), 2,2,4,4-테트라메틸-1,3-사이클로부탄다이올, 테트라하이드로푸란-다이메탄올(THFDM), 푸란다이메탄올, 1,2-사이클로펜탄다이올, 1,3-사이클로펜탄다이올, 1,2-사이클로헥산다이올, 다이옥산 글리콜(DOG), 노르보르난 다이올, 아다만탄 다이올, 펜타사이클로펜타데칸 다이메탄올 또는 이들 다이올의 혼합몰을 포함한다.

바람직하게는 이러한 특정 실시형태에 따르면, 지방족 다이올 단위 (B)는 1,4-사이클로헥산다이메탄올이다. 지환식 다이올 단위 (B)는 시스 배열, 트랜스 배열일 수 있거나, 시스 배열과 트랜스 배열의 다이올의 혼합물일 수 있다.

일 특정 실시형태에 따르면, 지방족 다이올 단위 (B)는 불포화 지방족 다이올, 예컨대 시스-2-부텐-1,4-다이올이다.

방향족 다이카르복실산 단위 (C)는 당업자에게 공지된 방향족 다이카르복실산으로부터 선택될 수 있다. 방향족 다이카르복실산은 나프탈레이트, 테레프탈레이트, 푸라노에이트, 티오펜 다이카르복실레이트, 피리딘 다이카르복실레이트 또는 심지어 아이소프탈레이트의 유도체, 또는 이들의 혼합물일 수 있다. 유리하게는, 방향족 다이카르복실산은 테레프탈레이트의 유도체이며, 바람직하게는 방향족 다이카르복실산은 테레프탈산이다.

상기 반결정질 열가소성 폴리에스테르의 용액 중 점도 저하는 50 ml/g 초과이다. 이러한 용액 중 점도 저하는 교반하면서 중합체를 130℃에서 용해시킨 후 오르토-다이클로로페놀에서 35℃에서 Ubbelohde 모세관 점도계를 사용하여 측정하고, 도입된 중합체의 농도는 5 g/l이다.

일 특정 실시형태에 따르면, 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 용액 중 점도 저하가 50 ml/g 내지 120 ml/g, 바람직하게는 60 ml/g 내지 100 ml/g이다.

본 발명에 따른 방법에 특히 적합한 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 2.5 내지 14 몰% 범위의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A)의 몰량, 31 내지 42.5 몰% 범위의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 지방족 다이올 단위 (B)의 몰량, 및 45 내지 55 몰% 범위의 테레프탈산 단위 (C)의 몰량을 포함한다.

폴리에스테르 내 상이한 단위들의 양은 1H NMR에 의해 또는 폴리에스테르의 완전한 가수분해 또는 메탄올분해(methanolysis)로부터 생성된 단량체 혼합물의 크로마토그래피 분석에 의해, 바람직하게는 1H NMR에 의해 결정될 수 있다.

당업자는 폴리에스테르의 각각의 단위의 양을 결정하기 위한 분석 조건을 쉽게 찾을 수 있다. 예를 들어, 폴리(1,4-사이클로헥산다이메틸렌-코-아이소소르바이드 테레프탈레이트)의 NMR 스펙트럼에서, 1,4-사이클로헥산다이메탄올과 관련된 화학적 이동은 0.9 ~ 2.4 ppm 및 4.0 ~ 4.5 ppm이며, 테레프탈레이트 고리와 관련된 화학적 이동은 7.8 ~ 8.4 ppm이고 아이소소르바이드와 관련된 화학적 이동은 4.1 ~ 5.8 ppm이다. 각 신호의 통합에 의해 폴리에스테르의 각 단위의 양을 결정할 수 있다.

본 발명에 따라 사용되는 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 200 내지 295℃, 예를 들어 220 내지 285℃의 범위의 용융 온도를 갖는다. 또한, 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 40 내지 120℃, 예를 들어 50 내지 115℃의 범위의 유리 전이 온도를 갖는다.

유리 전이 온도 및 융점은, 통상적인 방법에 의해 특히 10℃/분의 가열 속도를 사용하여 시차 주사 열량계(DSC)를 사용하여 측정된다.

이 방법에 따르면, 샘플을 먼저 개방형 도가니에서 질소 분위기 하에서 10℃에서 320℃(10℃.min-1)로 가열하고 10℃(10℃.min-1)로 냉각시킨 다음, 다시 제1 단계와 동일한 조건에서 320℃로 가열한다. 이어서, 유리 전이 온도를 제2 가열의 중간 지점에서 취한다. 모든 융점은 제1 가열에서 흡열 피크(피크 개시)에 대해 결정된다.

유리하게는, 반결정질 열가소성 폴리에스테르가 10 J/g 초과, 바람직하게는 20 J/g 초과의 융해열을 가질 때, 이러한 융합 열의 측정은 이 폴리에스테르의 샘플을 170℃에서 16시간 동안 열 처리한 다음 샘플을 10℃/분으로 가열함으로써 DSC에 의해 융해열을 평가하는 것으로 이루어진다.

방법의 제1 단계에 따라 제공된 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 펠렛 또는 과립의 형태로 제공될 수 있다.

일 특정 실시형태에 따르면, 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 과립 형태로 컨디셔닝되며, 상기 과립은 300 ppm 미만, 우선적으로는 200 ppm 미만, 예를 들어 약 75 ppm의 잔류 수분 함량을 갖는다. 이들 폴리에스테르는 특히 합성 섬유의 제조에 매우 적합하고, 분산 염료에 의해 더 양호한 염료 친화성을 갖고 양호한 세척 안정성을 갖는 섬유를 얻는 것을 가능하게 한다.

일 특정 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 방법의 제1 단계는 1) 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 카르복실산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르의 혼합물을 제공하는 단계를 포함하며, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 적어도 0.05 및 최대 0.30이고, 이의 용액 중 점도 저하(35℃; 오르토-클로로페놀; 5 g/l의 폴리에스테르)는 50 ml/g 초과이다. 이 실시형태에 따르면, 합성 섬유를 제조하는 단계는 상기 혼합물로부터 수행된다.

본 발명의 방법에 따른 적합한 반결정질 열가소성 폴리에스테르를 제조하기 위해, 당업자는 제조 프로토콜을 상세히 개시하는, 또한 본 출원인의 이름 하의 출원 FR1657031호를 참조할 수 있다. 이 출원의 내용은 참조에 의해 본 명세서에 포함된다.

본 발명에 따른 방법의 제2 단계는 이전 단계에서 제공된 반결정질 열가소성 폴리에스테르로부터 합성 섬유를 제조하는 것으로 이루어진다.

합성 섬유는 당업자에게 공지된 방법에 따라 수득될 수 있다. 예를 들어, 합성 섬유는 용융 방사 또는 용액 방법(습식 또는 건조)을 통해 수득될 수 있다.

일 특정 실시형태에 따르면, 합성 섬유는 용융 방사 방법에 의해 제조된다.

용융 방사 방법에 의한 합성 섬유의 제조는 먼저 압출기에서 폴리에스테르를 용융시키는 것을 포함한다. 이어서, 용융된 물질은 다수의 구멍으로 구성된 다이를 통해 가압 하에 보내진다. 다이의 출구에서, 필라멘트는 공랭되고 드로잉되고 권취된다. 일반적으로, 사이징 제품은 방사 경로의 하단부에서 적용된다.

일 특정 실시양태에 따르면, 본 발명의 방법의 제2 단계에 따라 수득된 합성 섬유는 염색 단계 전에 직조되거나 편직될 수 있다.

본 발명에 따른 방법의 제3 단계는 합성 섬유를 적어도 하나의 분산 염료의 수용액으로 염색하는 것으로 이루어진다.

본 발명의 의미에서, 분산 염료의 수용액은 또한 "염료 배쓰"로 지칭된다.

분산 염료는 10 마이크론 정도의 비교적 작은 크기를 갖는 약한 극성 염료이다. 이러한 염료는, 가용화 기의 결여로 인해, 물에 실질적으로 불용성이며, 이는 대부분 염료 입자를 함유하는 수성 분산액으로서 적용되어야 한다는 것을 의미한다.

수용액에 배치되기 전에, 이러한 유형의 염료는 일반적으로 페이스트 또는 분말 형태일 수 있다.

본 발명에 따른 분산 염료는 아조형 분산 염료, 안트라퀴논형 분산 염료, 메틴형 염료, 니트로형 염료, 나프토퀴논형 염료, 아미노케톤형 염료 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.

일 특정 실시형태에 따르면, 분산 염료는 아조형 염료이다. 아조형 염료는 특히 예를 들어 참조 번호 Dispersed blue 165, C.I. Disperse Orange 5, C.I. Disperse Red 19, 또는 C.I. Disperse Blue 183과 같은 아조벤젠으로부터 유래된 디-아조 또는 모노-아조 염료로부터 선택될 수 있다.

일 특정 실시형태에 따르면, 분산 염료는 안트라퀴논형 염료이다. 예로서, 안트라퀴논형 염료는 카민, 알리자린, 푸르푸린, 인단트렌 블루, 안트라퀴논 옐로우, 또는 안트라퀴논 레드로부터 선택될 수 있다.

일 특정 실시형태에 따르면, 분산 염료는 이하에 정의되는 바와 같은 아조형 염료와 상기 정의된 바와 같은 안트라퀴논형 염료의 혼합물이다.

전형적으로, 안트라퀴논형 염료는 아조형 염료보다 더 작은 분자 크기를 갖기 때문에 더 균일한 염색을 얻는 것을 가능하게 한다. 따라서, 안트라퀴논 염료가 밝은 음영에 바람직하고, 아조 염료가 어두운 음영을 얻기에 바람직하다.

일 특정 실시형태에 따르면, 수용액은 0.01% 내지 15%, 바람직하게는 1 내지 10%, 특히 3 내지 5%의 양의 분산 염료를 포함할 수 있다. 상기 백분율은 상기 용액의 총 중량에 대한 염료의 중량으로 표현된다.

또 다른 특정 실시형태에 따르면, 본 발명에 따른 염색 단계에 사용되는 분산 염료의 수용액은 0.1 g/l 내지 10 g/l의 분산제를 포함할 수 있다. 분산제는 양호한 습윤성 특성을 가져서, 수중에서 염료의 분산을 용이하게 하지만 무엇보다도 염색 공정 동안 안정적인 분산을 유지하는 것을 가능하게 한다.

분산제는 2종의 화합물에 속할 수 있다. 첫째는 설폰화된 기를 함유하는 방향족 화합물의 축합 생성물에 관한 것이고 둘째는 리그닌 설포네이트에 관한 것이다.

본 발명의 방법에 따르면, 염색 단계는 분산 염료의 수용액에 침지함으로써 수행된다.

일 특정 실시형태에 따르면, 염색 단계에 사용되는 분산 염료의 수용액은 고온, 다시 말해 120℃ 내지 140℃의 온도, 바람직하게는 130℃의 온도를 갖는다.

이러한 특정 실시형태에 따르면, 사용되는 분산 염료의 수용액은 산성이다. "산성"은 상기 용액이 3.5 내지 5.5의 pH, 바람직하게는 4 내지 5의 pH를 갖는다는 것을 의미하는 것으로 의도된다.

또한, 이러한 실시형태에 따르면, 침지는 유리하게는 10 내지 120분, 바람직하게는 20 내지 90분 동안, 보다 바람직하게는 30 내지 60분 동안 수행될 수 있다.

일 특정 실시형태에 따르면, 합성 섬유를 염색하는 단계는 하기 순서에 따라 수행된다: 60℃에서 10분 동안 유지하고, 온도를 1.5℃/분의 속도로 80℃까지, 이어서 1℃/분의 속도로 130℃까지 올리고, 130℃에서 45분 동안 유지하고, 마지막으로 온도를 2.5℃/분의 속도로 60℃까지 감소시킴.

이러한 실시형태에 따르면, 이러한 시간/온도 사이클의 선택은 분산 염료에 의한 합성 섬유의 최적의 염색을 가능하게 한다.

일 특정 실시형태에 따르면, 염색 단계 후에, 방법은 상기 섬유에 고착되지 않은 분산 염료를 제거하기 위해 염색된 합성 섬유를 스트리핑하는 단계를 포함한다.

이러한 특정 실시형태에 따르면, 스트리핑은 합성 섬유를 65℃ 내지 80℃ 범위의 온도의 배쓰에 15 내지 20분 동안 침지시킴으로써 수행될 수 있으며, 상기 배쓰는 예를 들어 수산화나트륨과 아황산나트륨의 혼합물을 포함한다. 스트리핑은 선택적으로 고온 헹굼 및 저온 헹굼이 뒤따를 수 있다.

이러한 실시형태에 따르면, 본 발명의 방법에 따라 얻어진 착색된 합성 섬유는 제1 단계에 따라 제공된 것 이외의 어떠한 중합체도 포함하지 않는다.

본 발명의 제2 목적은 분산 염료에 의해 착색된 합성 섬유에 관한 것으로, 상기 합성 섬유는 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 방향족 다이카르복실산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르로 실질적으로 이루어지고, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 적어도 0.05 및 최대 0.30이고, 이의 용액 중 점도 저하(35℃; 오르토-클로로페놀; 5 g/l의 폴리에스테르)는 50 ml/g 초과이다.

본 발명에 따른 염색된 합성 섬유는 앞서 개시된 방법에 따라 얻어질 수 있다.

반결정질 열가소성 폴리에스테르 및 분산 염료는 앞서 개시된 바와 같다.

"실질적으로 이루어진"은, 합성 섬유의 총 중량에 대해 98 중량%, 바람직하게는 99 중량%, 및 특히 100 중량%가 상기 반결정질 열가소성 폴리에스테르로 이루어짐을 의미하는 것으로 의도된다.

본 발명의 또 다른 목적은 텍스타일, 가구 또는 스포츠 용품의 분야에서 사용하기 위해 앞서 정의된 바와 같은 염색된 합성 섬유이다.

일 특정 실시형태에 따르면, 섬유는 텍스타일 및 부직포의 제조에 사용될 수 있다. 텍스타일은 특히 직조 또는 편직에 의해 얻어질 수 있다.

부직포는 방향성있게 또는 무작위로 분포된 섬유의 웨브, 천, 랩, 또는 매트로 이루어진 제조 제품이며, 이의 내부 응집력은 기계적, 물리적 또는 화학적 방법 또는 그렇지 않으면 이들 방법의 조합에 의해 제공된다. 내부 응집력의 예는 접착 결합일 수 있고, 부직포 천이 얻어지며, 상기 부직포 천은 가능하게는 섬유 매트의 형태로 만들어질 수 있다.

섬유는 당업자에게 공지된 기술, 예컨대 건식 경로, 용융 경로, 습식 경로 또는 플래시 방사에 따라 부직포로 변환될 수 있다.

예로서, 건식 경로에 의한 부직포의 형성은 특히 캘린더링에 의해 또는 에어 레이드 공정에 의해 수행될 수 있다. 용융 경로에 의한 생산과 관련하여, 압출(스핀본딩 기술 또는 스펀본디드 직물) 또는 압출 취입-성형(용융-취입)에 의해 수행될 수 있다.

본 발명은 하기의 실시예 및 도면에 의해 더욱 명확히 이해될 것이며, 순전히 예시하고자 하는 것이며 어떠한 방식으로든 보호 범위를 제한하지 않는 것이다.

도면

도 1

[도 1] 밝은 색조 배쓰를 이용해 착색된 합성 섬유. 좌측에서 우측으로: 합성 섬유 F(PET); 합성 섬유 D(PEI10T); 합성 섬유 A(PTI5T); 합성 섬유 B(PTI10T); 합성 섬유 C(PTT).

도 2

[도 2] 중간 색조 배쓰를 이용해 착색된 합성 섬유. 좌측에서 우측으로: 합성 섬유 F(PET); 합성 섬유 D(PEI10T); 합성 섬유 A(PTI5T); 합성 섬유 B(PTI10T); 합성 섬유 C(PTT).

도 3

[도 3] 어두운 색조 배쓰를 이용해 착색된 합성 섬유. 좌측에서 우측으로: 합성 섬유 F(PET); 합성 섬유 D(PEI10T); 합성 섬유 A(PTI5T); 합성 섬유 B(PTI10T); 합성 섬유 C(PTT).

도 4

[도 4] 합성 섬유 E 및 F로 직조된 직물 상의 염료 배쓰 1 내지 3을 이용해 얻어진 착색의 비교. 좌측에서 우측으로: 합성 섬유 F로 직조되고 배쓰 1을 이용해 염색된 직물; 합성 섬유 E로 직조되고 배쓰 2를 이용해 염색된 직물; 합성 섬유 F로 직조되고 배쓰 2를 이용해 염색된 직물; 합성 섬유 E로 직조되고 배쓰 2를 이용해 염색된 직물; 합성 섬유 F로 직조되고 배쓰 3을 이용해 염색된 직물; 합성 섬유 E로 직조되고 배쓰 3을 이용해 염색된 직물.

실시예

재료 및 방법

A: 폴리에스테르의 합성

합성 섬유의 제조를 위해 상이한 폴리에스테르를 제조하였다.

중합체 A (PTIT): 폴리(트라이메틸렌- 코-아이소소르바이드 테레프탈레이트).

중합체 A는 본 발명에 따른 반결정질 열가소성 폴리에스테르이다.

이 중합체의 합성은 에스테르 교환반응 및 중축합 단계를 통한 2 단계의 용융 경로에 의해 수행된다. 이 합성은 토크 측정을 갖는 교반기, 증류 컬럼, 진공 라인 및 질소 유입구가 장착된 60-l 반응기에서 일어난다.

먼저, 반응기를 100℃로 예열한 후, 앞서 제조된 반응 혼합물을 로딩한다.

반응 혼합물은 하기로 이루어진다:

- 18.7 ㎏의 다이메틸 테레프탈레이트,

- 0.915 ㎏의 아이소소르바이드,

- 9.049 ㎏의 1,3-프로판다이올,

- 촉매로서 사용된, 18.66 g의 티타늄 부톡사이드,

- 에테르화 저해제로서 사용된, 6.32 g의 테트라하이드록실 암모늄,

- 항산화제로서 사용된, 9.5 g의 Hostanox PEPQ,

- 항산화제로서 사용된, 9.5 g의 Irganox 1010.

이어서, 반응기를 4회의 진공/질소 사이클로 불활성화시킨다.

이어서, 반응 매질을 1:30h 동안 220℃로, 이어서 에스테르 교환반응의 종료시까지 245℃로 가열한다. 이러한 제1 단계는 1.5 bar 질소 하에서 수행된다.

목표 변환율에 도달할 때, 1:40h에서 최대 진공을 얻기 위해 압축해제 램프가 적용되고, 온도는 80분의 진공 램프 후 255℃로 상승된다.

목표 토크에 도달할 때, 중합체를 수조에 붓고, 이어서 과립화한다.

이렇게 수득된 중합체는 73.7 ml/g의 용액 중 점도 저하(IV)를 갖는다.

이어서, 중합체 펠렛은 교반 및 질소 흐름 하에서 오일욕에 의해 가열된 50-l 유리 플라스크에서 고체 상태로 축합후 처리를 거친다.

결정화 단계를 위해, 오일욕을 150℃로 가열한다. 플라스크를 교반하고 과립을 질소 흐름 하에 둔다(유량 = 10 l/분). 약 8시간 후에 결정화를 중단한다.

이어서, 펠렛을 질소 하에서 40℃로 냉각시켜 필요한 경우 플라스크의 벽에 부착된 임의의 펠렛을 분리한다. 이어서, 축합후 단계를 위해 오일욕을 교반하면서 질소 흐름(10 l/분) 하에 210℃로 재가열한다. 이들 조건을 15h 동안 유지한다.

중합체 A로 명명된 최종 중합체는, 102 ml/g의 최종 용액 중의 최종 점도 저하 IV, 5.2 mol%의 다이올에 대한 아이소소르바이드의 몰비, 58℃의 유리 전이 온도 Tg, 및 222℃의 융점 Tm을 갖는다.

중합체 B (PTIT) 및 중합체 C (PTT).

중합체 B는 본 발명에 따른 반결정질 열가소성 폴리에스테르인 한편 중합체 C는 비교로서의 역할을 하며 아이소소르바이드를 함유하지 않는다. 이들 2개의 중합체는 중합체 A의 것과 유사한 방법에 따라 얻어지고, 이하 표 1에 언급된 최종 특성을 갖는다.

[표 1]

중합체 D (PEIT): 폴리(에틸렌-코-아이소소르바이드 테레프탈레이트)(PEIT).

중합체 D의 합성은 에스테르화 및 중축합 단계를 통한 2 단계의 용융 경로에 의해 수행된다. 이 합성은 토크 측정을 갖는 교반기, 증류 컬럼, 진공 라인 및 질소 유입구가 장착된 100-l 반응기에서 일어난다.

반응기를 먼저 100℃로 예열한 후, 하기 시약을 로딩한다:

- 29 ㎏의 테레프탈산,

- 3.67 ㎏의 아이소소르바이드,

- 11.44 ㎏의 에틸렌 글리콜,

- 촉매로서 사용된, 11.59 g의 산화게르마늄,

- 2.65 g의 코발트 아세테이트,

- 항산화제로서 사용된, 17.65 g의 Hostanox,

- 항산화제로서 사용된, 17.65 g의 Irganox 1010,

- 항-DEG로서 사용된, 4.33 g의 테트라에틸암모늄 하이드록사이드.

이어서, 반응기를 4회의 진공/질소 사이클로 불활성화시킨다.

에스테르화 단계를 위해, 반응 매질을 2.5 bar 하에서 250℃로 가열한다. 약 80%의 변형률이 얻어질 때까지 에스테르화를 계속한다.

이어서, 추가 병을 통한 인산(50 g의 에틸렌 글리콜에 용해된 3.53 g의 인산) 첨가를 위해 압력을 15분 내에 대기압(1024 hPa)으로 감소시켰다.

이어서, 25분 내에 3 mbar에 도달하도록 진공 램프를 적용한다. 반응기의 온도를 265℃로 올린다. 토크 측정에 의해 축중합을 모니터링한다.

목표 토크에 도달할 때, 중합체를 물 트레이에 붓고, 이어서 과립화한다.

수득된 중합체는 54 ml/g의 용액 중 점도 저하(IV)를 갖는다.

이어서, 중합체 펠렛은 교반 및 질소 흐름 하에서 오일욕에 의해 가열된 50-l 유리 플라스크에서 고체 상태로 축합후 처리를 거친다.

결정화 단계를 위해, 오일욕을 150℃로 가열한다. 플라스크를 교반하고 과립을 질소 흐름 하에 둔다(유량 = 10 l/분). 약 8시간 후에 결정화를 중단한다. 이어서, 펠렛을 질소 하에서 40℃로 냉각시켜 플라스크의 벽에 부착된 임의의 펠렛을 제거한다. 이어서, 축합후 단계를 위해 오일욕을 교반하면서 질소 흐름(10 l/분) 하에 220℃로 재가열한다. 이러한 조건을 90h 동안 유지한다.

중합체 D로 명명된 최종 중합체는, 106 ml/g의 용액 중 최종 점도 저하(IV), 11.9 mol%의 다이올에 대한 아이소소르바이드의 비, 91℃의 Tg 및 225℃의 Tm을 갖는다.

중합체 E: (사이클로헥산다이메틸렌-코-아이소소르바이드 테레프탈레이트)(PITg)

중합체 E의 합성을 국제공개출원 WO 2016/189239 A1호의 실시예 3a에 따라 수행하였다. 중합체는 하기 특성을 갖는다: 15.2 mol%의 다이올에 대한 아이소소르바이드의 몰비, 85 ml/g의 용액 중 점도 저하(IV), 109℃의 Tg 및 263℃의 Tm.

중합체 F (PET):

중합체 F는 비교예로서의 역할을 하고 아이소소르바이드를 함유하지 않는다. 이는 Invista로부터의 시판 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)이다.

B: 합성 섬유의 제조

본 발명에 따른 합성 섬유 A, B, D 및 E를 각각 중합체 A(PTIT), B(PTIT), D(PEIT), 및 E(PITg)로부터 파일럿 라인 상에서 용융 방사함으로써 제조하였다.

비교 합성 섬유 C 및 F도 또한 각각 아이소소르바이드-비함유 중합체 C(PTT) 및 F(PET)로부터 제조하였다.

압출 온도는 중합체 A(PTIT), B(PTIT) 및 C(PTT)에 대해 260℃이고, 중합체 D(PEIT), E(PITg) 및 F(PET)에 대해 300℃이다.

사용된 다이는 각 25 μm의 직경을 갖는 48개의 구멍을 갖는 헤드를 포함하고, 물질 유량은 2 ㎏/h이고, 드로잉 속도는 1200 m/min이다.

다이의 출구에서, 냉각은 실온(약 23℃)에서 공기 제트에 의해 행해지고, 이어서 사이징이 섬유의 표면에 적용된다.

이어서, 섬유 번들을 상이한 온도(30℃ 내지 115℃)로 가열된 4쌍의 버킷을 통과시켜 기계적 특성을 조정하고, 이어서 조립체를 권취시킨다.

폴리에스터 A 내지 F 각각에 의해 얻어진 합성 섬유를 염료 배쓰에 담근다.

C: 염료 배쓰의 제조

사용된 분산 염료는 Huntsman에 의해 시판되며 하기에 열거한다.

- 황색: 참조 번호 Teratop GWL-01(안트라퀴논형) 및 Terasil W6GS(아조형)

- 적색: 참조 번호 Terasil 3BL-01(아조형) 및 Terasil W4BS(아조형)

- 청색: 참조 번호 Terasil 3RL-02(안트라퀴논형) 및 Terasil WBLS(아조형).

각각의 염료 배쓰에 대해, 3개의 염료를 물, 분산제(Univadine DIF, 1 g/L) 및 주름방지제(Albafluid CD, 1 g/L)와 혼합한다.

각 분산 염료에 대한 염료 배쓰를 얻기 위해 아세트산을 첨가하여 혼합물의 pH를 5로 조절한다.

따라서, 밝은 색, 중간 색, 어두운 색을 얻기 위해 염료의 양을 변화시킴으로써 3개의 염료 배쓰를 제조한다. 사용된 각각의 염료의 양은 하기 표 2에 제시되어 있다.

[표 2]

D: 합성 섬유의 염색

폴리에스테르 합성 섬유를 밝은 색조, 중간 색조, 어두운 색조로 착색시켰다. 각각의 염료 배쓰에 대해 모든 상이한 섬유들을 동일한 염색용 병에 넣었다.

병들은 Datacolor에 의해 시판되는 Ahiba Nuance 탑 스피드 보틀 터너(top speed bottle-turner)에 배치된다.

염색은 하기의 연속적인 단계를 갖는 시간/온도 사이클에 따라 수행된다:

- 상기 섬유를 실온(약 23℃)에서 염색 용액 내로 삽입한 다음, 전체를 60℃로 가열하는 단계,

- 60℃에서 10분 동안 유지하는 단계, 이어서

- 온도를 1.5℃/분의 속도로 80℃로 상승시키는 단계, 이어서,

- 온도를 1℃/분의 속도로 130℃로 상승시키는 단계, 이어서,

- 130℃에서 45분 동안 유지하는 단계, 마지막으로,

- 온도를 2.5℃/분의 속도로 60℃로 감소시키는 단계.

이어서, 다양한 합성 섬유를 회수한다. 배쓰 2 및 3을 이용해 염색된 것들은 과잉의 분산 염료를 제거하기 위해 스트리핑의 추가 단계를 거친다.

스트리핑은 하기를 포함하는 배쓰에서 70℃에서 20분 동안 수행된다:

- 4 g/l의 가성 소다, 및

- 2 g/l의 아황산나트륨.

20분이 끝나갈 때, 합성 섬유에 대하여 고온 및 저온 헹굼을 실시한다.

E: 염료의 세척 견뢰도의 시험

합성 섬유 E(PITg)를 사용하여, 3개의 텍스타일을 제조하고, 밝은 색조, 중간 색조 및 어두운 색조의 배쓰로 각각 염색한다. 염색은 앞서 개시된 프로토콜에 따라 수행된다.

합성 섬유 F(PET)를 사용하여 동일하게 수행한다.

각각의 텍스타일에 대해, 세척 견뢰도는 표준 ISO 105-C06:2010에 따라 수행된 색상 견뢰도 시험에 의해 평가된다.

시험은 150 ml의 세제에서 40℃에서 30분 동안 텍스타일을 세척하는 단계 이후 40℃의 물의 2개의 배쓰에서 헹구는 단계를 포함한다.

각각의 텍스타일을 6개의 상이한 물질, 즉 울, 아크릴, 폴리에스테르, 폴리아미드, 면 및 아세테이트로 제조된 백색 직물 스트립을 이용해 세척한다. 이러한 백색 직물 스트립은 대조군으로서의 역할을 하므로, 경우에 따라, 염료가 텍스타일로부터 용출되었는지 여부와 무슨 유형의 재료에 대해 용출되는지에 대하여 알 수 있게 한다.

결과

상이한 배쓰를 이용해 얻어진 착색된 합성 섬유가 도 1 내지 도 3에 제시된다.

시험된 3가지 색조에 대하여, 본 발명에 따른 반결정질 열가소성 폴리에스테르로 수득된 합성 섬유 A, B, D, E는 염료의 거의 대부분을 매우 빠르게 흡수한다. 얻어진 착색은 완벽하게 균일하고, 고품질의 시각적 외관을 갖는다.

더욱이, 염색 속도는, 각각 PTT 및 PET에서의 비교 아이소소르바이드-비함유 합성 섬유 C 및 F에서보다 본 발명에 따른 합성 섬유에서 훨씬 더 빠르다.

이들 결과를 확인하기 위해, Konica Minolta 분광색도계를 사용하여 색상 측정을 수행하였다. 샘플을 셀 상에 배치하고, 반사 모드에서 측정을 수행한다.

델타 L은 명도(밝음 또는 어두움)의 차이에 상응한다. 델타 a는 녹색성-적색성의 차이에 상응하고, 마지막으로 델타 b는 청색성-황색성의 차이에 상응한다.

색상 측정의 결과는 하기의 표 3에 제시되어 있다:

[표 3]

이러한 결과는 합성 섬유 D(PEI10T)에 대해, 그리고 사용된 색조에 관계없이, 염색 속도가 매우 빠르다는 것을 보여준다. 또한, 적색 안료는 다른 요소보다 훨씬 더 잘 고착된다.

참조 합성 섬유 C(PTT)에 비해 합성 섬유 A 및 B에 대해 수득된 결과는, 특히 적색 및 황색 안료와, 약간 더 높은 염료 친화성을 나타낸다.

합성 섬유 E(PITg) 및 F(PET)의 염색 거동을 상기 섬유로부터 편직된 직물 상에서 비교하였다. 결과는 도 4에 제시되어 있으며, 중합체 합성 섬유 E에 의해 얻어진 편직물이 아이소소르바이드-비함유 합성 섬유 F를 사용하여 얻어진 것보다 더 양호한 염료 친화성을 가짐을 보여준다. 실제로, 염료를 비교할 때, 본 발명에 따른 합성 섬유 E로 편직된 직물 상에서 수득된 것이 더 어둡다.

합성 섬유 E에 의해 얻어진 편직물은, 아이소소르바이드-비함유 합성 섬유 F에 의해 얻어진 것보다 더 양호한 염료 친화성을 갖는다.

더욱이, 염료의 세척 견뢰도의 시험에 따르면, 합성 섬유 E에서의 텍스타일에 대하여나 합성 섬유 F에서의 텍스타일에 대하여 대조군 스트립 상에서 어떠한 용출도 관찰되지 않았다.

이 결과는 따라서 본 발명에 따른 합성 섬유가 일반적으로 사용되는 합성 섬유와 유사한 세탁 견뢰도를 가지며 아이소소르바이드 기반 열가소성 폴리에스테르의 구현이 이러한 견뢰도를 변경하지 않는다는 것을 보여준다.

Claims (11)

1. 하기 단계를 포함하는 착색된 합성 섬유의 제조 방법:
   1) 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 방향족 다이카르복실산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르를 제공하는 단계로서, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 적어도 0.05 및 최대 0.30이고, 이의 용액 중 점도 저하(35℃; 오르토-클로로페놀; 5 g/l의 폴리에스테르)는 50 ml/g 초과인, 단계,
   2) 상기 반결정질 열가소성 폴리에스테르로부터 합성 섬유를 제조하는 단계,
   3) 상기 합성 섬유를 적어도 하나의 분산 염료의 수용액으로 염색하는 단계.
2. 제1항에 있어서, 분산 염료는 아조형 분산 염료, 안트라퀴논형 분산 염료, 메틴형 염료, 니트로형 염료, 나프토퀴논형 염료, 아미노케톤형 염료 및 이들의 혼합물로부터 선택되는 것을 특징으로 하는, 방법.
3. 제2항에 있어서, 분산 염료는 아조벤젠으로부터 유래된 다이-아조 염료 또는 모노-아조 염료로부터 선택된 아조 염료인 것을 특징으로 하는, 방법.
4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 염색 단계에 사용되는 분산 염료의 수용액은 120℃ 내지 140℃, 바람직하게는 130℃의 온도, 및 3.5 내지 5.5, 바람직하게는 4 내지 5의 pH를 갖는 것을 특징으로 하는, 방법.
5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A)는 아이소소르바이드, 아이소만나이드, 아이소이다이드 또는 이들의 혼합물 중 하나로부터 선택되고, 바람직하게는 단위 (A)는 아이소소르바이드인 것을 특징으로 하는, 방법.
6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 지방족 다이올 단위 (B)는 1,4-사이클로헥산다이메탄올인 것을 특징으로 하는, 방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 방향족 다이카르복실산 단위 (C)는 테레프탈산인 것을 특징으로 하는, 방법.
8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 반결정질 열가소성 폴리에스테르는 비환형 지방족 다이올 단위를 포함하지 않거나, 1% 미만의, 폴리에스테르의 단량체 단위의 총 수에 대한 비환형 지방족 다이올 단위의 몰량을 포함하고; 바람직하게는 폴리에스테르는 비환형 지방족 다이올 단위를 포함하지 않는 것을 특징으로 하는, 방법.
9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 합성 섬유의 제조 단계는 용융 방사 방법 또는 습식 또는 건식 용액 공정에 의해 수행되는 것을 특징으로 하는, 방법.
10. 분산 염료에 의해 착색된 합성 섬유로서, 상기 합성 섬유는 적어도 하나의 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A), 1,4:3,6-다이안하이드로헥시톨 단위 (A) 이외의 적어도 하나의 지방족 다이올 단위 (B), 및 적어도 하나의 방향족 다이카르복실산 단위 (C)를 포함하는 반결정질 열가소성 폴리에스테르로 실질적으로 이루어지고, 여기서 (A)/[(A)+(B)] 몰비는 적어도 0.05 및 최대 0.30이고, 이의 용액 중 점도 저하(35℃; 오르토-클로로페놀; 5 g/l의 폴리에스테르)는 50 ml/g 초과인, 합성 섬유.
11. 가구, 텍스타일 또는 스포츠 용품 분야에서의 제10항에 따른 합성 섬유의 용도.

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