KR20220096483A - 낮은 색변환 지수를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 - Google Patents
낮은 색변환 지수를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 Download PDFInfo
- Publication number
- KR20220096483A KR20220096483A KR1020200188959A KR20200188959A KR20220096483A KR 20220096483 A KR20220096483 A KR 20220096483A KR 1020200188959 A KR1020200188959 A KR 1020200188959A KR 20200188959 A KR20200188959 A KR 20200188959A KR 20220096483 A KR20220096483 A KR 20220096483A
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- optical film
- chlorine
- present
- based compound
- color
- Prior art date
Links
- 239000012788 optical film Substances 0.000 title claims abstract description 176
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 101
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims description 215
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims description 121
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 115
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 19
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims description 15
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 claims description 6
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 4
- 125000003368 amide group Chemical group 0.000 claims 1
- 125000005462 imide group Chemical group 0.000 claims 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 abstract description 13
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 108
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 73
- 239000000370 acceptor Substances 0.000 description 52
- 125000004989 dicarbonyl group Chemical group 0.000 description 40
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 34
- 239000002952 polymeric resin Substances 0.000 description 34
- 229920003002 synthetic resin Polymers 0.000 description 34
- 150000004985 diamines Chemical class 0.000 description 21
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 21
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hcl hcl Chemical compound Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N Acetic anhydride Chemical compound CC(=O)OC(C)=O WFDIJRYMOXRFFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N Tetrahydrofuran Chemical compound C1CCOC1 WYURNTSHIVDZCO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 239000010408 film Substances 0.000 description 18
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 18
- GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N Propylene oxide Chemical compound CC1CO1 GOOHAUXETOMSMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N ac1mqpva Chemical compound CC12C(=O)OC(=O)C1(C)C1(C)C2(C)C(=O)OC1=O GTDPSWPPOUPBNX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 17
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 17
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 150000002430 hydrocarbons Chemical group 0.000 description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 16
- ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 2-Butanone Chemical compound CCC(C)=O ZWEHNKRNPOVVGH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- -1 aliphatic diamines Chemical class 0.000 description 15
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 15
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 14
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 13
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 10
- 150000004292 cyclic ethers Chemical class 0.000 description 10
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 10
- 150000003949 imides Chemical group 0.000 description 9
- 150000002924 oxiranes Chemical class 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 9
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 9
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000004962 Polyamide-imide Substances 0.000 description 8
- 150000001408 amides Chemical group 0.000 description 8
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 8
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 8
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 8
- 229920002312 polyamide-imide Polymers 0.000 description 8
- WKDNYTOXBCRNPV-UHFFFAOYSA-N bpda Chemical compound C1=C2C(=O)OC(=O)C2=CC(C=2C=C3C(=O)OC(C3=CC=2)=O)=C1 WKDNYTOXBCRNPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 7
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 7
- YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N tetrahydrofuran Natural products C=1C=COC=1 YLQBMQCUIZJEEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N Chloroform Chemical compound ClC(Cl)Cl HEDRZPFGACZZDS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 6
- 239000003086 colorant Substances 0.000 description 6
- RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N m-cresol Chemical compound CC1=CC=CC(O)=C1 RLSSMJSEOOYNOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 229920001721 polyimide Polymers 0.000 description 6
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 6
- 230000008569 process Effects 0.000 description 6
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 1,4-bis(2-ethylhexyl) sulfosuccinate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CC(S(O)(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC HNSDLXPSAYFUHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 5
- JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N Pyridine Chemical compound C1=CC=NC=C1 JUJWROOIHBZHMG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000011088 calibration curve Methods 0.000 description 5
- 239000012024 dehydrating agents Substances 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 5
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 5
- 238000004255 ion exchange chromatography Methods 0.000 description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 5
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 4
- 125000004429 atom Chemical group 0.000 description 4
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 4
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004262 Ethyl gallate Substances 0.000 description 3
- DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N Tetrahydropyran Chemical compound C1CCOCC1 DHXVGJBLRPWPCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 3
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 3
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N oxetane Chemical compound C1COC1 AHHWIHXENZJRFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 3
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 3
- YGYCECQIOXZODZ-UHFFFAOYSA-N 4415-87-6 Chemical compound O=C1OC(=O)C2C1C1C(=O)OC(=O)C12 YGYCECQIOXZODZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 239000004642 Polyimide Substances 0.000 description 2
- 229910005965 SO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 125000001931 aliphatic group Chemical group 0.000 description 2
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 2
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 description 2
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 2
- 150000004984 aromatic diamines Chemical class 0.000 description 2
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 2
- FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N benzene-1,3-dicarbonyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC(C(Cl)=O)=C1 FDQSRULYDNDXQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 2
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 2
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 2
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 2
- 230000000875 corresponding effect Effects 0.000 description 2
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 2
- ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N diphenyl Chemical group C1=CC=CC=C1C1=CC=CC=C1 ZUOUZKKEUPVFJK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 238000005538 encapsulation Methods 0.000 description 2
- 230000004438 eyesight Effects 0.000 description 2
- 239000011229 interlayer Substances 0.000 description 2
- AWJUIBRHMBBTKR-UHFFFAOYSA-N isoquinoline Chemical compound C1=NC=CC2=CC=CC=C21 AWJUIBRHMBBTKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 2
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 2
- 239000012044 organic layer Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 239000003495 polar organic solvent Substances 0.000 description 2
- UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N pyridine Natural products COC1=CC=CN=C1 UMJSCPRVCHMLSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 2
- 238000000527 sonication Methods 0.000 description 2
- 125000001424 substituent group Chemical group 0.000 description 2
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000002123 temporal effect Effects 0.000 description 2
- LXEJRKJRKIFVNY-UHFFFAOYSA-N terephthaloyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=C(C(Cl)=O)C=C1 LXEJRKJRKIFVNY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 1,3-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=CC(N)=C1 WZCQRUWWHSTZEM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 1,4-phenylenediamine Chemical compound NC1=CC=C(N)C=C1 CBCKQZAAMUWICA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PGZVFRAEAAXREB-UHFFFAOYSA-N 2,2-dimethylpropanoyl 2,2-dimethylpropanoate Chemical compound CC(C)(C)C(=O)OC(=O)C(C)(C)C PGZVFRAEAAXREB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MXPYJVUYLVNEBB-UHFFFAOYSA-N 2-[2-(2-carboxybenzoyl)oxycarbonylbenzoyl]oxycarbonylbenzoic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC(=O)C1=CC=CC=C1C(O)=O MXPYJVUYLVNEBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LXJLFVRAWOOQDR-UHFFFAOYSA-N 3-(3-aminophenoxy)aniline Chemical compound NC1=CC=CC(OC=2C=C(N)C=CC=2)=C1 LXJLFVRAWOOQDR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LJGHYPLBDBRCRZ-UHFFFAOYSA-N 3-(3-aminophenyl)sulfonylaniline Chemical compound NC1=CC=CC(S(=O)(=O)C=2C=C(N)C=CC=2)=C1 LJGHYPLBDBRCRZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NCROMWRGDGXTEG-UHFFFAOYSA-N 3-(3-carbonochloridoylphenyl)benzoyl chloride Chemical compound ClC(=O)C1=CC=CC(C=2C=C(C=CC=2)C(Cl)=O)=C1 NCROMWRGDGXTEG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZBMISJGHVWNWTE-UHFFFAOYSA-N 3-(4-aminophenoxy)aniline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1OC1=CC=CC(N)=C1 ZBMISJGHVWNWTE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMPZWXKBGSQATE-UHFFFAOYSA-N 3-(4-aminophenyl)sulfonylaniline Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=CC(N)=C1 ZMPZWXKBGSQATE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ITQTTZVARXURQS-UHFFFAOYSA-N 3-methylpyridine Chemical compound CC1=CC=CN=C1 ITQTTZVARXURQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 4-Aminophenyl ether Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1OC1=CC=C(N)C=C1 HLBLWEWZXPIGSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NVKGJHAQGWCWDI-UHFFFAOYSA-N 4-[4-amino-2-(trifluoromethyl)phenyl]-3-(trifluoromethyl)aniline Chemical compound FC(F)(F)C1=CC(N)=CC=C1C1=CC=C(N)C=C1C(F)(F)F NVKGJHAQGWCWDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QHHKLPCQTTWFSS-UHFFFAOYSA-N 5-[2-(1,3-dioxo-2-benzofuran-5-yl)-1,1,1,3,3,3-hexafluoropropan-2-yl]-2-benzofuran-1,3-dione Chemical compound C1=C2C(=O)OC(=O)C2=CC(C(C=2C=C3C(=O)OC(=O)C3=CC=2)(C(F)(F)F)C(F)(F)F)=C1 QHHKLPCQTTWFSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQJKPEGWNLWLTK-UHFFFAOYSA-N Dapsone Chemical compound C1=CC(N)=CC=C1S(=O)(=O)C1=CC=C(N)C=C1 MQJKPEGWNLWLTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- 150000008065 acid anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 1
- 125000005577 anthracene group Chemical group 0.000 description 1
- 239000000010 aprotic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 235000010290 biphenyl Nutrition 0.000 description 1
- 239000004305 biphenyl Substances 0.000 description 1
- YHASWHZGWUONAO-UHFFFAOYSA-N butanoyl butanoate Chemical compound CCCC(=O)OC(=O)CCC YHASWHZGWUONAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006227 byproduct Substances 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001728 carbonyl compounds Chemical class 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 230000002596 correlated effect Effects 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000010790 dilution Methods 0.000 description 1
- 239000012895 dilution Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000009975 flexible effect Effects 0.000 description 1
- 125000003983 fluorenyl group Chemical group C1(=CC=CC=2C3=CC=CC=C3CC12)* 0.000 description 1
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 description 1
- 125000005842 heteroatom Chemical group 0.000 description 1
- 238000006358 imidation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000012886 linear function Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 229940018564 m-phenylenediamine Drugs 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- WUQGUKHJXFDUQF-UHFFFAOYSA-N naphthalene-1,2-dicarbonyl chloride Chemical compound C1=CC=CC2=C(C(Cl)=O)C(C(=O)Cl)=CC=C21 WUQGUKHJXFDUQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000001624 naphthyl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004433 nitrogen atom Chemical group N* 0.000 description 1
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 1
- 125000004430 oxygen atom Chemical group O* 0.000 description 1
- 125000001997 phenyl group Chemical group [H]C1=C([H])C([H])=C(*)C([H])=C1[H] 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920005575 poly(amic acid) Polymers 0.000 description 1
- 229920006122 polyamide resin Polymers 0.000 description 1
- 239000009719 polyimide resin Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- WYVAMUWZEOHJOQ-UHFFFAOYSA-N propionic anhydride Chemical compound CCC(=O)OC(=O)CC WYVAMUWZEOHJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 1
- 102220043744 rs113386299 Human genes 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 150000003512 tertiary amines Chemical class 0.000 description 1
- 230000016776 visual perception Effects 0.000 description 1
- 239000013585 weight reducing agent Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J5/00—Manufacture of articles or shaped materials containing macromolecular substances
- C08J5/18—Manufacture of films or sheets
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
- C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
- C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08G73/14—Polyamide-imides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
- C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
- C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
- C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
- Devices For Indicating Variable Information By Combining Individual Elements (AREA)
Abstract
본 발명의 일 실시예는, 150℃에서 30분간 열처리 및 가시광선에서 150시간 노광처리되기 전후의 색변환 지수(dE)가 2.5 이하인 광학 필름 및 상기 광학 필름을 포함하는 표시장치를 제공한다. 여기서, 색변환 지수(dE)는, L*C*h* 색 공간(color space)에서 측정된 색의 밝기(luminance) L*, 색의 선명도(hue angle) h* 값 및 L*u*v* 색 공간에서 측정된 색조의 성질(chroma) u*값에 따라, 다음 식 1에 의하여 계산된다.
[식 1]
dE = [(ΔL*)2+(Δh*)2+(Δu*)2]1/2
[식 1]
dE = [(ΔL*)2+(Δh*)2+(Δu*)2]1/2
Description
본 발명은 낮은 색변환 지수(dE)를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치에 대한 것이다.
최근, 표시장치의 박형화, 경량화, 플렉서블화로 인하여, 커버 윈도우로 유리 대신 광학 필름을 사용하는 것이 검토되고 있다. 광학 필름이 표시장치의 커버 윈도우로 사용되기 위해서는, 우수한 광학적 특성 및 기계적 특성을 가져야 한다. 따라서, 광학 필름이 외부 환경에서 장시간 사용되더라도, 광학 특성이 저하되지 않는 광학 필름을 개발하는 것이 필요하다.
본 발명의 일 실시예는, 우수한 광학 안정성을 갖는 광학 필름을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예는, 열처리 후 가시광선에 의해 노광처리 되더라도, 열처리 및 노광처리 전과 후의 색변환 지수(dE)가 낮은, 광학 필름을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 일 실시예는, 필름 내의 염소(Cl) 농도를 제어함으로써, 열 및 광에 대한 안정성이 향상되어, 가혹한 환경 하에서도 우수한 광학 특성을 유지할 수 있는 광학 필름을 제공하고자 한다.
이러한 과제를 해결하기 위해, 본 발명의 일 실시예는, 150℃에서 30분간 열처리 및 가시광선에서 150시간 노광처리 되기 전과 후의 색변환 지수(dE)가 2.5 이하인, 광학 필름을 제공한다. 여기서, 색변환 지수(dE)는, L*C*h* 색 공간(color space)에서 측정된 색의 밝기(luminance) L*, 색의 선명도(hue angle) h* 값 및 L*u*v* 색 공간에서 측정된 색조의 성질(chroma) u*에 따라, 다음 식 1에 의하여 계산된다.
[식 1]
dE = [(ΔL*)2+(Δh*)2+(Δu*)2]1/2
상기 식 1에서, 상기 ΔL* 및 상기 Δh*는 각각, 상기 광학 필름이 150℃의 온도에서 30분간 열처리되고 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*C*h* 색 공간(color space)에서의 상기 광학 필름의 상기 L* 값 및 상기 h* 값의 차이 이고, 상기 Δu*는 상기 광학 필름이 150℃의 온도에서 30분간 열처리되고 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*u*v* 색 공간(color space)에서의 상기 광학 필름의 Δu* 값의 차이 이다. 상기 L*C*h* 및 상기 L*u*v*는 각각 CIE 표준 광원 D65 (CIE Standard Illuminant D65)을 사용하여 측정되며, 상기 가시광선에 의한 노광처리 조건은, 평균 온도 25℃, 평균 상대 습도 30%가 유지되는 환경에서 제논(xenon) 램프를 사용하여, 중심 파장 420nm에서 0.8 W/m2 의 광량으로, 150 시간 동안 상기 광학 필름에 광을 조사하는 조건이다.
상기 광학 필름은 2.1 이하의 색변환 지수(dE)를 가질 수 있다.
상기 광학 필름은 중량 기준으로 120 ppm (0.012 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함할 수 있다.
상기 광학 필름은 중량 기준으로 50 ppm (0.005 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함할 수 있다.
상기 광학 필름은 50㎛ 두께를 기준으로, 3 이하의 황색도를 가질 수 있다.
상기 광학 필름은 50㎛ 두께를 기준으로, 88% 이상의 광투과도를 가질 수 잇다.
상기 광학 필름은 50㎛ 두께를 기준으로, 1.0% 이하의 헤이즈(haze)를 가질 수 있다.
상기 광학 필름은 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예는 표시패널 및 상기 표시패널 상에 배치된, 상기의 광학 필름을 포함하는, 표시장치를 제공한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 낮은 색변환 지수(dE)를 가져, 가시광선에 장시간 노출되더라도 광학 필름에서 색상 변화가 생기지 않고 우수한 투명성을 유지할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 낮은 염소(Cl) 농도를 가져, 열 및 광에 장시간 노출되더라도 색 변화가 적어, 우수한 광학 안정성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름의 제조 과정 중 염소(Cl) 수용체 및 이미드화 촉매의 함량 및 첨가 방법을 조절함으로써, 우수한 광학적 특성과 광학적 안정성을 갖는 광학 필름이 제조될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름을 포함하는 표시장치는 우수한 표시품질을 가지며, 장시간 사용되더라도 우수한 표시품질을 유지할 수 있다.
도 1는 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 표시장치의 일부에 대한 단면도이다.
도 2은 도 1의 "P" 부분에 대한 확대 단면도이다.
도 2은 도 1의 "P" 부분에 대한 확대 단면도이다.
이하에서는 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세하게 설명한다. 다만, 아래에서 설명되는 실시예들은 본 발명의 명확한 이해를 돕기 위한 예시적 목적으로 제시되는 것일 뿐, 본 발명의 범위를 제한하지 않는다.
본 발명의 실시예들을 설명하기 위한 도면에 개시된 형상, 크기, 비율, 각도, 개수 등은 예시적인 것이므로, 본 발명이 도면에 도시된 사항에 한정되는 것은 아니다. 명세서 전체에 걸쳐 동일 구성 요소는 동일 참조 부호로 지칭될 수 있다. 본 발명을 설명함에 있어서, 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우, 그 상세한 설명은 생략된다.
본 명세서에서 언급된 '포함한다', '갖는다', '이루어진다' 등이 사용되는 경우 '~만'이라는 표현이 사용되지 않는 이상, 다른 부분이 추가될 수 있다. 구성 요소가 단수로 표현된 경우, 특별히 명시적인 기재 사항이 없는 한 복수를 포함한다. 또한, 구성 요소를 해석함에 있어서, 별도의 명시적 기재가 없더라도 오차 범위를 포함하는 것으로 해석한다.
위치 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~상에', '~상부에', '~하부에', '~옆에' 등으로 두 부분의 위치 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이라는 표현이 사용되지 않는 이상 두 부분 사이에 하나 이상의 다른 부분이 위치할 수 있다.
공간적으로 상대적인 용어인 "아래(below, beneath)", "하부 (lower)", "위(above)", "상부(upper)" 등은 도면에 도시되어 있는 바와 같이 하나의 소자 또는 구성 요소들과 다른 소자 또는 구성 요소들과의 상관관계를 용이하게 기술하기 위해 사용될 수 있다. 공간적으로 상대적인 용어는 도면에 도시되어 있는 방향에 더하여 사용시 또는 동작 시 소자의 서로 다른 방향을 포함하는 용어로 이해 되어야 한다. 예를 들면, 도면에 도시되어 있는 소자를 뒤집을 경우, 다른 소자의 "아래(below)" 또는 "아래(beneath)"로 기술된 소자는 다른 소자의 "위(above)"에 놓여질 수 있다. 따라서, 예시적인 용어인 "아래"는 아래와 위의 방향을 모두 포함할 수 있다. 마찬가지로, 예시적인 용어인 "위" 또는 "상"은 위와 아래의 방향을 모두 포함할 수 있다.
시간 관계에 대한 설명일 경우, 예를 들어, '~후에', '~에 이어서', '~다음에', '~전에' 등으로 시간적 선후 관계가 설명되는 경우, '바로' 또는 '직접'이라는 표현이 사용되지 않는 이상 연속적이지 않은 경우도 포함할 수 있다.
제1, 제2 등이 다양한 구성요소들을 서술하기 위해서 사용되나, 이들 구성요소들은 이들 용어에 의해 제한되지 않는다. 이들 용어들은 단지 하나의 구성요소를 다른 구성요소와 구별하기 위하여 사용하는 것이다. 따라서, 이하에서 언급되는 제1 구성요소는 본 발명의 기술적 사상 내에서 제2 구성요소일 수도 있다.
"적어도 하나"의 용어는 하나 이상의 관련 항목으로부터 제시 가능한 모든 조합을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 예를 들어, "제1 항목, 제2 항목 및 제3 항목 중 적어도 하나"의 의미는 제1 항목, 제2 항목 또는 제3 항목 각각 뿐만 아니라 제1 항목, 제2 항목 및 제3 항목 중에서 2개 이상으로부터 제시될 수 있는 모든 항목의 조합을 의미할 수 있다.
본 발명의 여러 실시예들의 각각 특징들이 부분적으로 또는 전체적으로 서로 결합 또는 조합 가능하고, 기술적으로 다양한 연동이 가능하다.
발명의 일 실시예는 광학 필름을 제공한다. 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 고분자 수지를 포함한다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 폴리이미드계 고분자, 폴리아마이드계 고분자 및 폴리아마이드-이미드계 고분자 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 디아민계 화합물 및 디안하이드라이드계 화합물에 의하여 형성된 이미드 반복 단위를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 디아민계 화합물 및 디카르보닐계 화합물에 의하여 형성된 아마이드 반복 단위를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 디아민계 화합물, 디안하이드라이드계 화합물 및 디카르보닐계 화합물에 의하여 형성된 아마이드 반복 단위 및 이미드 반복 단위를 모두 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 폴리이미드 수지, 폴리아마이드 수지 및 폴리아마이드-이미드 수지 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름은 폴리이미드계 필름, 폴리아마이드계 필름 및 폴리아마이드-이미드계 필름 중 어느 하나일 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 광투과성을 갖는 필름이라면 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름이 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디아민계 화합물은 하기 화학식 1로 표현될 수 있다.
[화학식 1]
화학식 1에서, A1은 2가의 유기기를 나타낸다. 예를 들어, A1은 탄소수 4 내지 40의 2가의 유기기를 포함한다. 화학식 1에 포함된 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기, 또는 할로겐 원소로 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 수소 원자와 치환된 탄화수소기 또는 할로겐 원소로 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다. 예를 들어, A1에 포함된 수소는 -F, -CH3, -CF3 등으로 치환될 수 있다.
수소 원자가 불소 치환된 탄화수소기에 의해 치환된 디아민계 화합물을 사용하여 제조된 광학 필름은 우수한 광투과성을 가지며, 우수한 가공 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 제조에 사용되는 디아민계 화합물로, 예를 들면, 지방족 디아민, 방향족 디아민 및 이들의 혼합물이 있다.
본 발명의 일 실시예에서, "방향족 디아민"은 아미노기가 방향족 고리에 직접 결합되어 있는 디아민을 의미하며, 그 구조의 일부에 지방족 기 또는 기타의 치환기를 포함할 수도 있다. 방향족 고리는, 단일 고리 또는 단일 고리가 직접 또는 헤테로원자로 연결된 결합 고리어도 되고 축합 고리이어도 된다. 방향족 고리는, 예를 들어, 벤젠 고리, 비페닐 고리, 나프탈렌 고리, 안트라센 고리 및 플루오렌 고리를 포함할 수 있으며, 이들에 한정되는 것은 아니다.
본 발명의 일 실시예에서, "지방족 디아민"은 아미노기가 지방족 기에 직접 결합해 있는 디아민을 의미하며, 그 구조의 일부에 방향족 고리 또는 기타의 치환기를 포함할 수도 있다. 지방족 디아민은, 고리형 지방족 디아민 및 고리형이 아닌 비환식 지방족 디아민을 포함할 수 있다.
화학식 1의 A1은, 예를 들어, 하기의 구조식들 중 어느 하나로 표현되는 구조를 포함할 수 있다.
상기 구조식에서 *은 결합 위치를 나타낸다. 상기 구조식에서 X는 독립적으로 단일 결합, O, S, SO2, CO, CH2, C(CH3)2 및 C(CF3)3 중 어느 하나일 수 있다. X와 각 환에 대한 결합 위치가 특별히 한정되는 것은 아니지만, X의 결합 위치는, 예를 들어, 각 환에 대해 메타 또는 파라 위치일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디안하이드라이드계 화합물은 하기 화학식 2로 표현될 수 있다.
[화학식 2]
화학식 2에서, A2는 4가의 유기기를 나타낸다. 예를 들어, A2는 탄소수 4 내지 40의 4가의 유기기를 포함할 수 있다. 화학식 2에 포함된 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 여기서, 수소 원자와 치환된 탄화수소기 또는 할로겐 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다.
화학식 2의 A2는, 예를 들어, 하기의 구조식들 중 어느 하나로 표현되는 구조를 포함할 수 있다.
상기 구조식에서 *은 결합 위치를 나타낸다. 상기 구조식에서 X는 독립적으로 단일 결합, O, S, SO2, CO, (CH2)n, (C(CH3)2)n 및 (C(CF3)2)n 중 어느 하나일 수 있고, n은 1 내지 5인 정수일 수 있다. X와 각 환에 대한 결합 위치가 특별히 한정되는 것은 아니지만, X의 결합 위치는, 예를 들어, 각 환에 대해 메타 또는 파라 위치일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 제조에 사용되는 모노머는 복수 종류의 디안하이드라이드계 화합물을 포함할 수 있다.
수소 원자가 불소 치환된 탄화수소기에 의해 치환된 디안하이드라이드계 화합물을 사용하여 제조된 광학 필름은 우수한 광투과성을 가지며, 우수한 가공 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디카르보닐계 화합물은 하기 화학식 3으로 표현될 수 있다.
[화학식 3]
화학식 3에서, A3는 2가의 기(group)를 나타낸다. 예를 들어, A3는 탄소수 4 내지 40의 2가의 유기기를 포함할 수 있다. 또한, A3는 탄소 원자, 질소 원자 또는 산소 원자를 표시할 수도 있다. 화학식 3에 포함된 유기기 중의 수소 원자는 할로겐 원소, 탄화수소기 또는 불소 치환된 탄화수소기에 의해 치환될 수 있다. 여기서, 수소 원자가 치환된 탄화수소기 또는 불소 치환된 탄화수소기의 탄소수는 1 내지 8일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 제조에 사용되는 디안하이드라이드계 화합물과 디카르보닐계 화합물의 함량에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 예를 들어, 화학식 2로 표현되는 디안하이드라이드계 화합물과 화학식 3으로 표현되는 디카르보닐계 화합물의 몰비(디안하이드라이드계 화합물:디카르보닐계 화합물)는 20 내지 60:80 내지 40의 범위로 조정될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 하기 화학식 4로 표현되는 이미드 반복단위를 포함할 수 있다.
[화학식 4]
화학식 4에 포함된 A1과 A2는 이미 설명된 바와 같다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 하기 화학식 5로 표현되는 아마이드 반복 단위를 더 포함할 수 있다.
[화학식 5]
화학식 5에 포함된 A1과 A3는 이미 설명된 바와 같다.
본 발명의 일 실시예에 따라, 이미드 반복단위를 갖는 광학 필름으로, 예를 들어, 폴리이미드 필름이 있다. 아마이드 반복단위를 갖는 광학 필름으로, 예를 들어, 폴리아마이드 필름이 있다. 이미드 반복단위와 아마이드 반복단위를 갖는 광학 필름으로, 예를 들어, 폴리아마이드-이미드 필름이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름은 광투과성 및 플렉서블 특성을 가질 수 있다. 예를 들어, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 벤딩(bending) 특성, 폴딩(folding) 특성 및 롤러블(rollable) 특성을 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름이 가시광선에 장시간 노출되더라도, 광학 필름에서 색상 차이가 발생되는 것이 방지될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름이 150℃에서 30분간 열처리된 후, 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되더라도, 열처리 및 노광처리 전과 후 광학 필름의 색변환 지수(dE)는 2.5 이하이다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, "노광처리"는 광학 필름에 150시간 동안 가시광선을 조사하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 색변환 지수(dE)는, 광학 필름이 열처리 및 노광처리 되었을 때 발생되는 색상의 변화 정도를 수치로 표시한 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 색변환 지수(dE)는, L*C*h* 색 공간(color space)에서 측정된, 색의 밝기(luminance) L* 값과 색의 선명도(hue angle) h* 값 및 L*u*v* 색 공간에서 측정된 색조의 성질(chroma) u* 값에 기초하여, 다음 식 1에 의하여 계산된다.
[식 1]
dE = [(ΔL*)2+(Δh*)2+(Δu*)2]1/2
여기서, ΔL* 및 Δh*는 각각, 광학 필름이 150℃에서 30분간 열처리되고 다시 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*C*h* 색 공간(color space)에 따른 L* 값 및 h* 값의 차이 이다.
또한, Δu*는 상기 광학 필름이 150℃의 온도에서 30분간 열처리되고 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*u*v* 색 공간(color space)에서의 상기 광학 필름의 상기 u* 값의 차이 이다.
L*C*h* 및 상기 L*u*v*는 각각 CIE 표준 광원 D65 (CIE Standard Illuminant D65)을 사용하여 측정된다.
구체적으로, ΔL*, Δh* 및 Δu* 는 다음 식 2, 3 및 4로 구해질 수 있다.
[식 2]
ΔL* = L*2 - L*1
식 2에서 L*2는 광학 필름에 대한 열처리 및 노광처리 후의 L* 값을 나타내고, L*1은 광학 필름에 대한 열처리 및 노광처리 전의 L* 값을 나타낸다.
L*은 L*C*h* 색 공간에서 색의 밝기(luminance)를 나타낸다.
[식 3]
Δh* = h*2 - h*1
식 4에서 h*2는 광학 필름에 대한 열처리 및 노광처리 후의 h* 값을 나타내고, h*1은 광학 필름에 대한 열처리 및 노광처리 전의 h* 값을 나타낸다.
h*는 L*C*h* 색 공간에서 색의 선명도(hue angle)를 나타낸다.
[식 4]
Δu* = u*2 - u*1
식 3에서 u*2는 광학 필름에 대한 열처리 및 노광처리 후의 u* 값을 나타내고, u*1은 광학 필름에 대한 열처리 및 노광처리 전의 u* 값을 나타낸다.
u*는 L*u*v* 색 공간에서 색조의 성질(chroma)을 나타낸다.
L*C*h* 및 상기 L*u*v*는 각각 CIE 표준 광원 D65 (CIE Standard Illuminant D65)을 사용하여 측정된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, L*C*h* 색 공간(color space)에서 측정된 색의 밝기(luminance) L*과 색의 선명도(hue angle) h*값 및 L*u*v* 색 공간에서 측정된 색조의 성질(chroma) u*를 이용하여 색 변화를 표현한다, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 인간의 시각에 의하여 인식되는 색 변화를 보다 정교하게 표현하기 위하여, L*C*h* 색 공간(color space)과 L*u*v* 색 공간에서 측정된 값들을 이용하여 색변환 지수(dE)를 표현한다.
CIE 색체계는 인간이 느끼는 시각에 의해 색을 분류한다기 보다, 수학적 체계를 따라 색상을 수치화한 것이기 때문에, 예를 들어, x(Red), y(Green), z(Blue) 색 좌표계는 색도(chroma, color)를 표현하는 좌표들(x, y, z)의 간격이 실제 인간의 시각적 인지와 일치하지 않는다는 문제점이 있다. 구체적으로, 각 색상마다 좌표 간격이 불균일하기 때문에, 좌표 상에서의 차이(Δx, Δy, Δz)가 실제 색의 차이와 다르다. 특히 x, y 색도도를 기반으로하는 색 공간은 단일 색을 객관적으로 표시하는 경우에는 적합하지만 두 가지 이상 색들의 차이(색차)를 표현하기에는 부족한 점이 있다. 이를 보완하기 위해 개발된 색 공간으로 L*u*v* 색 공간 또는 L*C*h* 색 공간이 있다. L*C*h* 색 공간을 이용하는 경우, 색의 밝기(luminance, L*) 및 색의 선명도(hue angle, h*)를 인간이 인식하는 정도와 매우 유사하게 표현할 수 있다. 또한, L*u*v* 색 공간을 이용하는 경우, 색조의 성질(chroma, u*)에 의해 색상에 따른 색좌표 간격을 보다 균일하게 표현할 수 있다.
이에, 본 발명의 일 실시예에서는, 인간의 시각에 의하여 인식되는 색 변화를 보다 정교하게 표현하기 위하여, L*C*h* 색 공간(color space)에서 특정된 L*값과 h* 및 L*u*v* 색 공간에서 측정된 u* 값을 이용하여 색변환 지수(dE)를 표현한다.
열처리는 광학 필름을 30분간 150℃의 열로 처리하는 것이다. 예를 들어, 광학 필름이 150℃ 오븐에서 30분간 보관 또는 방치되는 것에 의하여 열처리가 이루어질 수 있다.
가시광선에서의 노광처리 조건은, 평균 온도 25℃, 평균 상대 습도 30%가 유지되는 환경에서 제논(xenon) 램프를 사용하여, 중심 파장 420nm에서 0.8 W/m2 의 광량으로, 150 시간 동안 광학 필름에 광을 조사하는 조건이다.
열처리 및 노광처리 전후 광학 필름의 색변환 지수(dE)가 2.5 이하인 경우, 광학 필름이 외부 환경에서 장시간 사용되더라도, 광학 필름에서 사용자에게 인식될 수 있을 정도의 색상 차이가 거의 발생하지 않는다고 할 수 있다. 그 결과, 악조건 하에서 광학 필름이 장시간 사용되더라도, 광학 필름의 광학적 특성 유지되어, 광학 필름이 우수한 광학적 안정성을 갖는다고 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 열처리 및 노광처리 전후, 2.5 이하의 색변환 지수(dE)를 가질 수 있을 뿐만 아니라, 2.4 이하의 색변환 지수(dE)를 가질 수도 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 열처리 및 노광처리 전후, 2.1 이하의 색변환 지수(dE)를 가질 수도 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 2.0 이하의 색변환 지수(dE)를 가질 수도 있다.
또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 열처리 및 노광처리 전후, 0.1 이상의 색변환 지수(dE)를 가질 수 있으며, 0.5 이상의 색변환 지수(dE)를 가질 수도 있으며, 1.0 이상의 색변환 지수(dE)를 가질 수도 있으며, 1.05 이상의 색변환 지수(dE)를 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름의 색변환 지수(dE)를 최소화 방법으로, 예를 들어, 광학 필름에 포함된 염소(Cl)의 농도를 최소화하는 방법이 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름에 포함된 염소(Cl)의 농도를 최소화하여, 광학 필름의 색변환 지수(dE)를 최소화할 수 있다.
본 발명자들은 광학 필름에 염소(Cl) 원자가 잔존하는 경우, 광학 필름에서 색 변환이 발생될 가능성이 증가한다는 것을 확인하였다.
구체적으로, 광학 필름의 제조 과정 중, 고분자 중합 과정, 예를 들어, 폴리아마이드-이미드계 고분자의 중합 과정에서 발생된 염산(HCl)이 충분히 제거되지 못하여 광학 필름 제조를 위한 반응액, 예를 들어, 폴리아마이드-아믹산 용액 내에 존재하는 경우, 반응액의 산도(acidity)가 증가되어 반응성이 저하되고, 고분자의 분해(degradation)가 발생될 수 있다. 또한, 광학 필름을 제조하는 과정 중, 화학적 또는 열적 이미드화 과정에서, 염산(HCl)이 물(H2O)과 반응하여 하이드로늄 이온(H3O+)과 염소 이온(Cl-)의 생성 등 부반응이 유발되어 필름의 광학 물성이 저하될 수 있다. 염소(Cl) 원자를 포함하는 광학 필름에 열 및 광이 조사되는 경우, 염소(Cl) 원자에 의해 광학 필름을 구성하는 고분자의 분해 또는 열화가 가속화되거나, 고분자 수지의 화학 구조에 변화가 생길 수 있다. 이와 같이, 열처리 및 광조사에 의해 광학 필름을 구성하는 고분자 수지의 화학 구조가 분해되거나 열화되어 변하는 경우, 광학 필름에서 색 변환이 발생할 수 있으며, 광학 필름의 색변환 지수(dE)가 증가한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 중량 기준으로 120 ppm 이하의 염소(Cl)를 포함할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 120 ppm은 0.012 중량%에 대응될 수 있다. 광학 필름에 중량 기준으로 120 ppm 이하의 염소(Cl)가 포함되는 경우, 염소(Cl)로 인해 발생되는 광학 필름의 색변환이 최소화하거나 방지되어, 광학 필름의 색변환 지수(dE)가 최소화될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, "염소(Cl)"는 염소 원자 및 염소 이온(Cl-)를 포함하는 의미이다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 염소(Cl)는 다른 원자와 결합하여 분자를 형성할 수 있으며, 분자 내에 포함된 염소 원자는 본 발명의 일 실시예에 따른 염소(Cl)에 해당된다. 염소의 함량은 염소의 농도로 표현될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 1 내지 120 ppm (0.0001 내지 0.012 중량%)의 염소(Cl)를 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 중량 기준으로, 50 ppm (0.001 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함할 수 있고, 10 ppm (0.001 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함할 수도 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 2 내지 120 ppm의 염소를 포함할 수도 있고, 2 내지 50 ppm의 염소를 포함할 수도 있고, 1 내지 10 ppm의 염소를 포함할 수도 있고, 2 내지 10 ppm의 염소를 포함할 수도 있다.
이미 설명한 바와 같이, 광학 필름의 제조 과정에서 염산(HCl)이 발생될 수 있다. 광학 필름의 제조 과정 중 발생된 염산이 제거되지 않는 경우, 결과물인 광학 필름에 염소(Cl)가 잔존할 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 광학 필름에 잔존하는 염소(Cl) 함량을 최소화하기 위해, 광학 필름의 제조 과정에서 발생되는 염산을 제거하기 위한 염소(Cl) 수용체가 사용된다.
염소(Cl) 수용체는 광학 필름의 제조 과정에서 염산(HCl)과 반응하여 염소(Cl) 화합물이 된 후, 광학 필름의 제조 과정에서 제거된다. 그러나, 염소(Cl) 수용체의 일부는 염산과 반응하지 않을 수 있고, 광학 필름의 제조 과정 중에서 제거되지 않을 수 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 미량의 염소(Cl) 수용체를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 있어서, 염소(Cl) 수용체는 염산(HCl) 또는 염소이온(Cl-)과 반응할 수 있는 물질이다. 염소(Cl) 수용체는, 염산(HCl) 또는 염소이온(Cl-)과 반응한 후, 광학 필름의 제조 과정 중 후속 공정에 제거될 수 있는 물질로부터 선택될 수 있다.
염소(Cl) 수용체는, 예를 들어, 염산과 반응하여 염(salt) 또는 할로하이드린 화합물(halohydrine compound)를 형성함으로써 중합 과정에서 생성되는 염산을 제거하는 역할을 할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 염소(Cl) 수용체로, 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물이 사용될 수 있다. 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물은, 예를 들어, 에폭사이드(eposide)계 화합물, 옥세탄(oxetane)계 화합물, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)계 화합물 및 테트라하이드로피란(tetrahydropyran)계 화합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 중량 기준으로 30 ppm (0.003 중량%) 이하의 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물을 포함할 수 있다. 보다 구체적으로, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 중량 기준으로, 0.1 내지 30 ppm의 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물을 포함할 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 중량 기준으로 0.1 내지 12 ppm의 환형 에테르계 화합물을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 염소(Cl) 수용체로, 하기 화학식 6으로 표현되는 에폭사이드계 화합물이 사용될 수 있다.
[화학식 6]
화학식 6에서 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 유기기 중 어느 하나일 수 있다. 보다 구체적으로, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 또는 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1 내지 20의 탄화수소기일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기일 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 화학식 6으로 표현되는 에폭사이드계 화합물 중 프로필렌옥사이드(propylene oxide, PO)가 염소(Cl) 수용체로 사용될 수 있다. 따라서,
염소(Cl) 수용체로 사용되는 에폭사이드계 화합물은 하기 반응식 1에 따라 염산(HCl) 또는 염소(Cl)와 반응할 수 있다.
[반응식 1]
본 발명의 일 실시예에 있어서, 염소(Cl) 수용체와 염산(HCl)의 반응물은 광학 필름의 제조 과정 중에 제거된다. 그 결과, 염소(Cl)가 제거될 수 있다. 그러나, 염소(Cl) 수용체와 염소(Cl)의 반응물이 제거되지 않고 광학 필름에 잔존할 수도 있다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 미량의 염소(Cl) 수용체와 염산(HCl) 또는 염소(Cl)의 반응물을 포함할 수도 있다.
염소(Cl) 수용체로 프로필렌옥사이드(PO)가 사용되는 경우, 염소 수용체는 하기 반응식 2에 따라 염산(HCl)와 반응할 수 있다.
[반응식 2]
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 50㎛ 두께를 기준으로, 3 이하의 황색도를 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 50㎛ 두께를 기준으로, 2 이하의 황색도를 가질 수도 있고, 1 이하의 황색도를 가질 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 50㎛ 두께를 기준으로, 88% 이상의 광투과도를 가질 수 있다. 또한, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 50㎛ 두께를 기준으로, 90% 이상의 광투과도를 가질 수도 있고, 91% 이상의 광투과도를 가질 수도 있다.
황색도 및 광투과도는 표준규격 ASTM E313에 따라 분광 광도계(spectrophotometer)에 의하여, 파장 360 내지 740nm의 범위에서 측정될 수 있다. 분광 광도계(spectrophotometer)로, 예를 들어, KONICA MINOLTA 社의 CM-3700D가 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 50㎛ 두께를 기준으로, 1.0% 이하의 헤이즈(haze)를 가질 수 있다.
헤이즈는 ASTM D1003에 따라 헤이즈 미터에 의하여 측정될 수 있다. 헤이즈 측정을 위해 50㎜ x 50㎜ 크기의 광학 필름 샘플이 사용될 수 있다. 5회 측정된 헤이즈 값의 평균을 그 샘플의 헤이즈라고 할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 헤이즈 미터로 MURAKAMI 社의 HM-150이 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은 표시장치에 적용되어 표시패널의 표시면을 보호할 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름은, 표시패널을 보호하기 충분한 정도의 두께를 가질 수 있다. 예를 들어, 광학 필름은 10 내지 100㎛의 두께를 가질 수 있다.
이하, 도 1 및 도 2를 참조하여, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름이 사용된 표시장치에 대하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 표시장치(200)의 일부에 대한 단면도이고, 도 2는 도 1의 "P" 부분에 대한 확대 단면도이다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 다른 일 실시예에 따른 표시장치(200)는 표시패널(501) 및 표시패널(501) 상의 광학 필름(100)을 포함한다.
도 1 및 도 2을 참조하면, 표시패널(501)은 기판(510), 기판(510) 상의 박막 트랜지스터(TFT) 및 박막 트랜지스터(TFT)와 연결된 유기 발광 소자(570)를 포함한다. 유기 발광 소자(570)는 제1 전극(571), 제1 전극(571) 상의 유기 발광층(572) 및 유기 발광층(572) 상의 제2 전극(573)을 포함한다. 도 1 및 도 2에 개시된 표시장치(200)은 유기발광 표시장치이다.
기판(510)은 유리 또는 플라스틱으로 만들어질 수 있다. 구체적으로, 기판(510)은 폴리이미드계 수지와 같은 플라스틱으로 만들어질 수 있다. 도시되지 않았지만, 기판(510) 상에 버퍼층이 배치될 수 있다.
박막 트랜지스터(TFT)는 기판(510) 상에 배치된다. 박막 트랜지스터(TFT)는 반도체층(520), 반도체층(520)과 절연되어 반도체층(520)의 적어도 일부와 중첩하는 게이트 전극(530), 반도체층(520)과 연결된 소스 전극(541) 및 소스 전극(541)과 이격되어 반도체층(520)과 연결된 드레인 전극(542)을 포함한다.
도 2를 참조하면, 게이트 전극(530)과 반도체층(520) 사이에 게이트 절연막(535)이 배치된다. 게이트 전극(530) 상에 층간 절연막(551)이 배치되고, 층간 절연막(551) 상에 소스 전극(541) 및 소스 전극(541)이 배치될 수 있다.
평탄화막(552)은 박막 트랜지스터(TFT) 상에 배치되어 박막 트랜지스터(TFT)의 상부를 평탄화시킨다.
제1 전극(571)은 평탄화막(552) 상에 배치된다. 제1 전극(571)은 평탄화막(552)에 구비된 콘택홀을 통해 박막 트랜지스터(TFT)와 연결된다.
뱅크층(580)은 제1 전극(571)의 일부 및 평탄화막(552) 상에 배치되어 화소 영역 또는 발광 영역을 정의한다. 예를 들어, 뱅크층(580)이 복수의 화소들 사이의 경계 영역에 매트릭스 구조로 배치됨으로써, 뱅크층(580)에 의해 화소 영역이 정의될 수 있다.
유기 발광층(572)은 제1 전극(571) 상에 배치된다. 유기 발광층(572)은 뱅크층(580) 상에도 배치될 수 있다. 유기 발광층(572)은 하나의 발광층을 포함할 수도 있고, 상하로 적층된 2개 이상의 발광층을 포함할 수도 있다. 이러한 유기 발광층(572)에서 적색, 녹색 및 청색 중 어느 하나의 색을 갖는 광이 방출될 수 있으며, 백색(White) 광이 방출될 수도 있다.
제2 전극(573)은 유기 발광층(572) 상에 배치된다.
제1 전극(571), 유기 발광층(572) 및 제2 전극(573)이 적층되어 유기 발광 소자(570)가 이루어질 수 있다.
도시되지 않았지만, 유기 발광층(572)이 백색(White) 광을 발광하는 경우, 개별 화소는 유기 발광층(572)에서 방출되는 백색(White) 광을 파장 별로 필터링하기 위한 컬러 필터를 포함할 수 있다. 컬러 필터는 광의 이동경로 상에 형성된다.
제2 전극(573) 상에 박막 봉지층(590)이 배치될 수 있다. 박막 봉지층(590)은 적어도 하나의 유기막 및 적어도 하나의 무기막을 포함할 수 있으며, 적어도 하나의 유기막 및 적어도 하나의 무기막이 교호적으로 배치될 수 있다.
이상 설명된 적층 구조를 갖는 표시패널(501) 상에 광학 필름(100)이 배치된다.
이하, 본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 제조방법을 설명한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 광학 필름의 제조방법은, 디아민계 화합물, 디안하이드라이드계 화합물, 제1 디카르보닐계 화합물 및 제1 염소(Cl) 수용체를 이용하여 제1 반응액을 형성하는 단계, 제1 반응액에 제2 디카르보닐계 화합물 및 제2 염소(Cl) 수용체를 첨가하고 반응시켜 제2 반응액을 형성하는 단계, 상기 제2 반응액에 탈수제 및 이미드화 촉매를 첨가하고 반응시켜 제3 반응액을 형성하는 단계, 제3반응액을 처리하여 고체 상태의 고분자 수지를 제조하는 단계, 상기 고체 상태의 고분자 수지를 용해시켜 고분자 수지 용액을 제조하는 단계, 및 상기 고분자 수지 용액을 캐스팅하는 단계를 포함한다. 이하, 각 단계를 구체적으로 설명한다.
먼저, 디아민계 화합물, 디안하이드라이드계 화합물, 제1 디카르보닐계 화합물 및 제1 염소(Cl) 수용체를 이용하여 제1 반응액을 형성한다.
제1 반응액 제조를 위한 용매로, 예를 들어, 디메틸아세트아마이드(DMAc, N,N-dimethylacetamide), 디메틸포름아마이드(DMF, N,N-dimethylformamide), 메틸피롤리돈(NMP, 1-methyl-2-pyrrolidinone), m-크레졸(m-cresol), 테트라하이드로퓨란(THF, tetrahydrofuran), 클로로포름(Chloroform), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone, MEK) 등의 비양자성 극성 유기 용매 (aprotic solvent) 및 이들의 혼합물이 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 용매가 이에 한정되는 것은 아니며 다른 용매가 사용될 수도 있다.
디아민계 화합물로 상기 설명된 화학식 1의 화합물들이 사용될 수 있고, 디안하이드라이드계 화합물로 상기 설명된 화학식 2의 화합물들이 사용될 수 있다. 제1 디카르보닐계 화합물로, 상기 설명된 화학식 3으로 표현되는 디카르보닐계 화합물들이 사용될 수 있다.
예를 들어, 디아민계 화합물로, p-페닐렌디아민, m-페닐렌디아민, 4,4'-디아미노디페닐에테르, 3,4'-디아미노디페닐에테르, 3,3'-디아미노디페닐에테르, 4,4'-디아미노디페닐술폰, 3,4'-디아미노디페닐술폰, 3,3'-디아미노디페닐술폰, 2,2'-비스(트리플루오로메틸) 벤지딘(TFDB) 등이 있다.
디안하이드라이드계 화합물로, 싸이클로부탄-1,2,3,4-테트라카르복실릭 디안하이드라이드(cyclobutane-1,2,3,4-tetracarboxylic dianhydride, CBDA), 3,3',4,4'-비페닐테트라카르복실산 이무수물(3,3′,4,4′-biphenyltetracarboxylic dianhydride, BPDA), 4,4'-(헥사플루오로이소프로피리덴) 디프탈산 이무수물(4,4′-(hexafluoroisopropylidene)diphthalic anhydride, 6FDA)등이 있다.
디카르보닐계 화합물로, 테레프탈산 디클로라이드(테레프탈로일 클로라이드, terephthaloyl chloride, TPC), 이소프탈산 디클로라이드(isophthaloyl chloride, IPC), 나프탈렌 디카르복실산 디클로라이드, 4,4'-비페닐디카르복실산 디클로라이드, 3,3'-비페닐디카르복실산 디클로라이드 등이 있다.
디아민계 화합물, 디안하이드라이드계 화합물, 제1 디카르보닐계 화합물 각각은 단독으로 또는 2종 이상 혼합되어 사용될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여, 20 내지 60 몰부(mole part)의 디안하이드라이드계 화합물이 사용될 수 있다.
디아민계 화합물과 제1 디카르보닐계 화합물이 반응하는 과정에서 염소(Cl) 화합물이 발생할 수 있다. 염소 화합물을 제거하기 위해, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 반응액 형성과정에서 제1 염소(Cl) 수용체가 사용된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 염소(Cl) 수용체로, 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물이 사용될 수 있다. 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물은, 예를 들어, 에폭사이드(eposide)계 화합물, 옥세탄(oxetane)계 화합물, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)계 화합물 및 테트라하이드로피란(tetrahydropyran)계 화합물 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 염소(Cl) 수용체로, 화학식 6으로 표현되는 에폭사이드계 화합물들이 사용될 수 있다.
[화학식 6]
화학식 6에서 R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소 또는 탄소수 1 내지 20의 유기기 중 어느 하나일 수 있다. 보다 구체적으로, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 또는 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1 내지 20의 탄화수소기일 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, R1, R2, R3 및 R4는 각각 독립적으로, 수소, 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기일 수 있다.
에폭사이드계 화합물은 반응식 1에 따라 염산(HCl)와 반응할 수 있다. 그에 따라, 제1 반응액에서 염산(HCl)이 제거될 수 있다.
[반응식 1]
본 발명의 일 실시예에 따르면, 에폭사이드계 화합물 중 프로필렌옥사이드(propylene oxide, PO)가 제1 염소(Cl) 수용체로 사용될 수 있다.
프로필렌옥사이드(PO)가 제1 염소(Cl) 수용체로 사용되는 경우, 하기 반응식 2에 따라 염산(HCl)이 제거될 수 있다.
[반응식 2]
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 염소(Cl) 수용체의 함량은, 몰(mole) 수 기준으로, 제1 디카르보닐계 화합물 함량의 4 내지 7배가 될 수 있다.
디아민과 제1 카르보닐계 화합물의 반응식을 고려할 때, 이론적으로 제1 디카르보닐계 화합물에 대한 제1 염소(Cl) 수용체의 함량이 몰(mole) 수 기준으로 2배인 경우, 디아민과 제1 디카르보닐계 화합물의 반응에 의하여 생성된 염산(HCl)이 제1 염소 수용체에 의하여 제거될 수 있다. 그러나, 본 발명자들이 확인한 바에 따르면, 몰(mole) 수 기준으로 제1 염소(Cl) 수용체의 함량이 제1 디카르보닐계 화합물 함량의 4배 미만인 경우, 제1 염소(Cl) 수용체와 염산(HCl)의 반응이 충분히 이루어지지 않아, 염소(Cl) 제거 효율이 저하되었다. 또한, 몰 수 기준으로, 디카르보닐계 화합물 함량의 7배를 초과하는 제1 염소(Cl) 수용체가 사용되는 경우, 과량의 염소(Cl) 수용체로 인하여 중합도가 저하되었다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 염소(Cl) 수용체의 함량은, 몰(mole) 수 기준으로, 제1 디카르보닐계 화합물 함량의 4 내지 7배로 조정된다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 반응액은 폴리아믹산과 폴리아마이드 반복단위를 을 포함한다.
다음, 제1 반응액에, 제2 디카르보닐계 화합물 및 제2 염소(Cl) 수용체를 추가하고 반응시켜, 제2 반응액을 형성한다. 예를 들어, 제1 반응액 형성 후 1 내지 24 시간 경과 후, 제1 반응액에 제2 디카르보닐계 화합물 및 제2 염소(Cl) 수용체가 첨가될 수 있다. 보다 구체적으로, 제1 반응액 형성 후 1 내지 20 시간 경과 후, 제1 반응액에 제2 디카르보닐계 화합물 및 제2 염소(Cl) 수용체가 첨가될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 반응액에 제2 디카르보닐계 화합물 및 제2 염소(Cl) 수용체가 첨가되기 시작하면, 그 반응액을 제2 반응액이라고 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 디카르보닐계 화합물과 제2 디카르보닐계 화합물은 동일한 물질일 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 제1 디카르보닐계 화합물과 제2 디카르보닐계 화합물은 다른 물질일 수도 있다. 제1 디카르보닐계 화합물과 제2 디카르보닐계 화합물을 통합하여 디카르보닐계 화합물이라고 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제1 염소(Cl) 수용체와 제2 염소(Cl) 수용체는 동일한 물질일 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예가 이에 한정되는 것은 아니며, 제1 염소(Cl) 수용체와 제2 염소(Cl) 수용체는 다른 물질일 수도 있다. 제1 염소(Cl) 수용체와 제2 염소(Cl) 수용체를 통합하여 염소(Cl) 수용체라고 한다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제2 염소(Cl) 수용체는 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물을 포함할 수 있다. 제2 염소(Cl) 수용체로 사용되는 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물은, 에폭사이드(eposide)계 화합물, 옥세탄(oxetane)계 화합물, 테트라하이드로퓨란(tetrahydrofuran)계 화합물 및 테트라하이드로피란(tetrahydropyran)계 화합물을 포함할 수 있다. 환형 에테르(cyclic ether)계 화합물은 프로필렌옥사이드(propylene oxide)계 화합물을 포함할 수 있다.
제2 디카르보닐계 화합물 및 제2 염소(Cl) 수용체에 의하여 반응액의 점도가 조정될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 제2 반응액을 형성하는 단계에서, 제2 반응액의 겉보기 점도가 250±30 Ps이 될 때까지 제2 디카르보닐계 화합물 및 제2 염소(Cl) 수용체가 첨가될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 겉보기 점도는, 제2 반응액을 100ml 탈포컵에 소분하여 반응액 샘플을 준비하고, 점도 측정 장치인 Viscometer(Brookfield 社, DV2TRV)를 사용하여 6번 스핀들로 20 rpm으로 측정된다. 측정이 완료된 후, 소분된 반응액 샘플을 다시 제2 반응액이 담겨있는 반응조에 투입하고, 다음 공정을 이어간다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제2 염소(Cl) 수용체의 함량은, 몰(mole) 수 기준으로, 제2 디카르보닐계 화합물 함량의 4 내지 7배가 될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여, 제1 디카르보닐계 화합물 및 제2 디카르보닐계 화합물의 총 함량은 40 내지 80 몰부일 수 있다. 보다 구체적으로, 디아민계 화합물 100 몰부(mole part)에 대하여, 제1 디카르보닐계 화합물의 함량은 35 내지 79 몰부이고, 제2 디카르보닐계 화합물의 함량은 1 내지 5 몰부일 수 있다. 또한, 제2 디카르보닐계 화합물의 함량은, 디아민계 화합물 100 몰부에 대하여 1 내지 3 몰부일 수 있다.
다음, 제2 반응액에, 탈수제 및 이미드화 촉매를 첨가하고 반응시켜, 제3 반응액을 형성한다.
제3 반응액 형성 과정에서, 아믹산의 일부가 이미드화되어 이미드 반복단위가 형성될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 제3 반응액 형성을 위해, 제2 반응액에 탈수제 및 이미드화 촉매가 첨가된 후 60 내지 80℃의 온도에서 30분 내지 2시간 동안 환류 교반이 진행된다. 그 결과, 제3 반응액이 형성될 수 있다.
탈수제로, 무수 초산(acetic anhydride), 프로피온산 무수물, 이소낙산 무수물, 피발산 무수물, 낙산 무수물, 이소길초산 무수물과 같은 산무수물이 사용될 수 있다.
이미드화 촉매로, 이소퀴놀린(isoquinoline), 베타피콜린(β-picoline), 피리딘(pyridine)과 같은 3급 아민이 사용될 수 있다.
제1 염소(Cl) 수용체, 제2 염소(Cl) 수용체 및 이미드화 촉매에 의하여 제3 반응액의 pH가 조정될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 제3 반응액은 8 이상의 pH를 가질 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면 제3 반응액은 8 내지 9의 pH를 가질 수 있다. 제3 반응액의 pH가 8 내지 9가 되도록, 제2 반응액 형성시 첨가되는 제2 염소(Cl) 수용체의 함량이 조정될 수 있다.
제3 반응액이 pH 8 내지 9 정도의 약 염기성 상태인 경우, 제1 반응액 및 2 반응액 형성시 생성되었던 염산(HCl)이 모두 또는 대부분 염소(Cl) 수용체와 반응하였다고 할 수 있다.
제3 반응액의 pH가 8 미만인 경우, 제1 반응액 및 2 반응액 형성시 생성되었던 염산(HCl)이 충분히 제거되지 않아, 잔존하는 염산(HCl)에서 유래된 염소(Cl) 및 염소 화합물이 폴리이미드 필름에 존재하게 될 가능성이 커진다.
제3 반응액 pH를 고려할 때, 디안하이드라이드 화합물의 몰 수의 2배 내지 7배의 이미드화 촉매가 사용될 수 있다.
다음, 제3 반응액을 처리하여, 고체 상태의 고분자 수지를 제조한다.
고체 상태의 고분자 수지 제조를 위해, 제3 반응액에 용매가 첨가될 수 있다. 용매로, 예를 들어, 에탄올, 메탄올, 헥산 등이 사용될 수 있다. 용매는 단독으로 사용될 수도 있고, 2종 이상의 용매가 혼합되어 사용될 수도 있다.
제3 반응액에 중합 용매와 잘 섞이면서 극성이 낮은 용매를 첨가하면 분말 상태의 고체 고분자 수지가 침전된다. 침전물을 여과하여, 건조함으로써 고순도의 고체 고분자 수지가 얻어질 수 있다. 침전물을 여과하는 과정에서 액체 성분들이 제거될 때, 미반응 모노머, 올리고머 및 첨가제, 반응 부산물, 예를 들어, 염산(HCl)과 염소(Cl) 수용체의 반응물 등이 제거된다. 이와 같이 얻어진 고체 상태의 고분자 수지는 염소(Cl)를 포함하지 않거나, 미량의 염소(Cl)만을 포함하게 된다. 고분자 수지는, 이미드 반복단위 및 아마이드 반복 단위를 포함할 수 있다. 고분자 수지는, 예를 들어, 폴리아미드-이미드계 수지일 수 있다.
다음, 고체 상태의 고분자 수지를 용해시켜 고분자 수지 용액을 제조한다. 고체 상태의 고분자 수지를 용매에 용해시킴으로써, 고분자 수지 용액이 제조될 수 있다. 이러한 단계를 재용해 단계라고도 한다.
고체 상태의 고분자 수지를 용해시키기 위한 용매로 중합 과정에서 사용된 용매와 동일한 용매들이 사용될 수 있다. 예를 들어, 디메틸아세트아마이드(DMAc, N,N-dimethylacetamide), 디메틸포름아마이드(DMF, N,N-dimethylformamide), 메틸피롤리돈(NMP, 1-methyl-2-pyrrolidinone), m-크레졸(m-cresol), 테트라하이드로퓨란(THF, tetrahydrofuran), 클로로포름(Chloroform), 메틸에틸케톤(Methyl Ethyl Ketone, MEK) 등의 비양자성 극성 유기 용매 (aprotic solvent) 및 이들의 혼합물이 고체 상태의 고분자 수지를 용해시키기 위한 용매로 사용될 수 있다. 그러나, 본 발명의 일 실시예에 따른 용매가 이에 한정되는 것은 아니며 공지된 다른 용매가 사용될 수도 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 재용해된 고분자 수지 용액은 6 내지 7의 pH를 가질 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 폴리아미드-이미드계 수지 용액은 약산성 또는 중성에 가까운 약산성의 특성을 가질 수 있다. 제3 반응액이 pH 8 내지 9의 약 염기성 상태로 제조되었기 때문에, 고분자 수지 용액이 pH 6 내지 7의 약산성을 나타낼 수 있다.
다음, 고분자 수지 용액을 캐스팅한다.
캐스팅을 위해 캐스팅 기판이 사용된다. 캐스팅 기판의 종류에 특별한 제한이 있는 것은 아니다. 캐스팅 기판으로, 유리 기판, 알루미늄 기판, 스테인레스(SUS) 기판, 테프론 기판 등이 사용될 수 있다. 본 발명의 일 실시예에 따르면, 캐스팅 기판으로 유리 기판이 사용될 수 있다.
구체적으로, 고분자 수지 용액이 캐스팅 기판에 도포됨으로써 캐스팅이 이루어진다. 캐스팅을 위하여 코터(coater), 블레이드(blade) 등이 사용될 수 있다.
고분자 수지 용액을 캐스팅한 후, 80 내지 120℃ 온도 범위에서 2℃/분의 속도로 승온하며 건조시켜, 고분자 수지의 도막(coating film)이 제조될 수 있다. 이와 같이 제조된 도막(coating film)은 광학 필름의 중간체라고 할 수 있다. 도막(coating film)을 핀 형태의 텐터에 팽팽하게 당겨 고정시킨 후, 3℃/min의 속도로 승온 속도로 120℃부터 250 ~ 350℃까지 승온하면서 열처리한다. 최고 제막 온도에 도달하면 등온 분위기에서 10 내지 30분간 추가적인 열처리를 할 수 있다. 그 결과, 광학 필름이 제조될 수 있다.
이하, 예시적인 실시예 및 비교예를 참조하여 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 그러나, 이하 설명되는 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명이 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
4구의 이중 자켓 반응조에 TFDB 80.06g(250 mmol)(디아민계 화합물)을 디메틸아세트아마이드(DMAc)(용매)에 용해시켰다. 여기에, 19.86g(68 mmol)의 BPDA(디안하이드라이드계 화합물)를 투입하고, 반응기의 온도를 25℃로 2시간 동안 유지하면서 교반시켰다. 반응이 완료되면, 6FDA(디안하이드라이드계 화합물) 13.33g(30 mmol)을 넣고 1시간 동안 25℃에서 교반시켰다. 이후 반응기 온도를 7℃ 이하로 낮춘 후, TPC 29.945g (148 mmol) (제1 디카르보닐계 화합물)과 프로필렌옥사이드(PO)(38.55g, 664 mmol, TPC 몰 수의 4.5배))(제1 염소 수용체)를 투입하였다. 1시간 동안 7℃에서 교반하였다.[제1 반응액 형성].
제1 반응액을 상온에서 1시간 방치한 후, 제1 반응액의 초기 점도를 확인하고, 25℃에서 반응액의 겉보기 점도가 250±30 Ps가 될 때까지 TPC(1.269 g, 6 mmol)(제2 디카르보닐계 화합물)와 프로필렌옥사이드(PO)(1.63g, 28 mmol, TPC 몰 수의 4.5배)(제2 염소 수용체)를 추가 투입하였다[제2 반응액 형성].
중합 반응이 종료된 후, 제2 반응액에, 이미드화 촉매인 피리딘(pyridine, Py)(16.97 g, BPDA+6FDA 몰 수의 2.2배)과 탈수제인 아세트산 무수물(acetic anhydride, AA)(21.97 g, BPDA+6FDA 몰 수의 2.2배)를 투입한 후, 온도를 80℃로 올려 1시간 교반하였다. [제3 반응액 형성]
플라스크를 상온으로 식히고, 제3 반응액을 메탄올(3000 ml)에 부어 침전이 이루어지도록 하였다. 침전물을 여과하여 흰색 고체 상태의 고분자 수지를 획득하였다. 획득된 고분자 수지는 고체 분말 상태이다. 실시예 1에서 제조된 고분자 수지는, 폴리아마이드-이미드 고분자 수지이다.
이와 같이 획득된 고체 분말 상태의 고분자 수지를 디메틸아세트아마이드(DMAc)에 12.7 wt%의 농도로 용해하여, 고분자 수지 용액을 제조하였다.
제조된 고분자 수지 용액을 기판에 캐스팅하였다. 구체적으로, 메이어 바(Mayer bar) 코터를 이용하여 고분자 수지 용액을 유리 기판에 도포하고, 80℃의 열풍으로 10분 처리하여 도막(coating film)이 형성되도록 하였다.
이어서, 80℃부터 120℃까지 승온하면서, 도막을 17분간 1차 열처리하였다. 수득된 중간체 도막을 핀 형태의 텐터(tenter)에 팽팽하게 당겨 고정하여 오븐에 투입한 후, 3℃/min의 승온 속도로 120℃부터 270℃까지 승온하였다. 270℃에 도달하면 등온 분위기에서 10분간 2차 열처리하였다.
잔류 응력의 제거를 위해, 2차 열처리된 도막을 텐터(tenter)에서 분리하여 270℃에서 1분간 3차 열처리하였다. 그 결과, 50㎛ 두께의 광학 필름이 제조되었다.
<실시예 2 내지 5>
하기 표 1의 조건에 따라, 실시예 1에 개시된 방법을 적용하여, 실시예 2 내지 5에 따른 광학 필름을 제조하였다.
<비교예 1 내지 3>
하기 표 1의 조건에 따라, 실시예 1에 개시된 방법을 적용하여, 비교예 1 내지 3에 따른 필름을 제조하였다.
| 구분 | 제1 반응액 | 제2 반응액 | 제3 반응액 | |||||||||
| TFDB (몰부) |
BPDA (몰부) |
6FDA (몰부) |
TPC (몰부) |
PO (배수) |
TPC (몰부) |
PO (배수) |
Py (배수) |
AA (배수) |
pH | |||
| 실시예 1 | 100 | 27 | 12 | 59 | 4.5 | 2.5 | 4.5 | 2.2 | 2.2 | 8.09 | ||
| 실시예 2 | 59 | 4.5 | 1 | 4.5 | 3.3 | 8.41 | ||||||
| 실시예 3 | 59 | 4.5 | 1 | 4.5 | 6.6 | 8.55 | ||||||
| 실시예 4 | 59 | 4.9 | 1.6 | 4.9 | 2.2 | 8.62 | ||||||
| 실시예 5 | 59 | 4.9 | 1.6 | 4.9 | 3.3 | 8.64 | ||||||
| 비교예 1 | 59 | 2.5 | 1.5 | 2.5 | 3.3 | 4.04 | ||||||
| 비교예 2 | 59 | 3.8 | 1.5 | 3.7 | 2.2 | 4.64 | ||||||
| 비교예 3 | 59 | 3.8 | 1.3 | 3.7 | 3.3 | 5.17 | ||||||
표 1에서, "몰부(mole part)"는 디아민계 화합물인 TFDB 100몰(mole)에 대한 상대적인 몰수를 나타낸다. PO(Propylene oxide)의 함량을 표시하는 "배수"는 TPC의 몰수에 대한 배수이며, Py(피리딘)과 AA(아세트산 무수물, Acetic anhydride)의 함량을 표시하는 "배수"는 디안하이드라이드의 몰수에 대한 배수이다.
실시예 1 내지 5 및 비교예 1 내지 2에서 제조된 광학 필름에 대하여 다음과 같이 물성을 측정하였다.
(1) L*C*h* 및 상기 L*u*v* 측정
CIE 표준 광원 D65 (CIE Standard Illuminant D65)을 사용하여 L*C*h* 색 공간(color space)에 따른 L* 값 및 h* 값을 측정하였다.
CIE 표준 광원 D65 (CIE Standard Illuminant D65)을 사용하여 L*u*v* 색 공간(color space)에 따른 u* 값을 측정하였다.
D65 광원: D65 표준 광원은 온도 T68=6504K의 상관색 온도를 갖는 주광(晝光)을 나타내는 빛을 내는 광원을 의미한다.
L*C*h* 및 상기 L*u*v* 측정에 사용된 장비는 KONICA MINOLTA社의 CM-3700D이며, 360 내지 740 nm 범위의 가시광선 전 영역의 파장범위를 10nm 피치로 측정 가능하다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 하나의 장비, ONICA MINOLTA社의 CM-3700D,를 사용하여, L*C*h* 색 공간에 따른 L* 값과 h* 값 및 L*u*v* 색 공간에 따른 u* 값을 모두 획득할 수 있다.
(2) 색변환 지수(dE) 측정
제조된 광학 필름을 50㎜ ㅧ 50㎜로 잘라 샘플을 제조한 후, 샘플에 대해 상기 (1)의 방법으로 L* 값, h* 값 및 u* 값을 측정하였다. 이를 각각, L*1, h*1 및 u*1 이라 한다.
다음, 샘플을 150℃의 오븐에서 30분간 열처리한 후, 평균 온도 25℃, 평균 상대 습도 30%가 유지되는 환경에서 제논(Xenon) 램프가 설치된 Q-Sun 장비(Suntest XXL+)를 사용하여, 중심 파장 420nm에서 0.8 W/m2 의 광량으로, 150 시간 동안 샘플에 광을 조사함으로써, 광학 필름 샘플을 노광처리 하였다.
제논(xenon) 램프: 에이비넥소(Atlas 社 수입업체)의 모델명 Xenon Lamp NXE 1700 램프를 사용하였다. XLSII+/XXL 규격에 따라 태양광과 가장 유사한 파장별 에너지를 갖는 램프이다.
노광처리 후, 광학 필름 샘플에 대해, (1)의 방법으로 L* 값, h* 값 및 u* 값을 측정하였다. 이를 각각 L*2, h*2 및 u*2라 한다.
열처리 및 노광처리 전과 후의 L*의 차이인 ΔL*, h*의 차이인 Δh* 및 u*의 차이인 Δu*를 계산하였다.
[식 2]
ΔL* = L*2 - L*1
[식 3]
Δh* = h*2 - h*1
[식 4]
Δu* = u*2 - u*1
다음, 하기 식 1에 따라 색변환 지수(dE)를 계산하였다.
[식 1]
dE = [(ΔL*)2+(Δh*)2+(Δu*)2]1/2
(3) 황색도(Y.I.): 표준규격 ASTM E313으로 Spectrophotometer (CM-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여 황색도를 측정하였다.
(4) 광투과도(TT)(%): 표준규격 ASTM E313으로 Spectrophotometer (CM-3700D, KONICA MINOLTA)를 이용하여, 파장 360~740nm 에서의 평균 광학투과도를 측정하였다.
(4) 헤이즈(%): 제조된 광학 필름을 50㎜ ㅧ 50㎜로 잘라 MURAKAMI社의 헤이즈 미터(모델명: HM-150) 장비를 이용하여 ASTM D1003에 따라 5회 측정하여 그 평균 값을 헤이즈 값으로 하였다.
(5) 염소(Cl) 함량(ppm)
염소(Cl)의 함량은 염소의 농도(ppm)로 표현된다.
50㎛ 두께의 광학 필름을 약 0.5 cm x 0.5 cm 로 자른 후, 동결 건조 및 분말화한 후, 증류수를 이용하여 2시간 동안 Sonication 추출을 진행하여 염소(Cl) 추출액을 얻었다. 염소 추출액에 대하여 이온 크로마토그래피 분석을 실시하여 염소의 농도를 계산함으로써, 염소의 함량을 측정하였다. 이온 크로마토그래피 분석을 위해, Dionex社의 이온 크로마토그래프 장치인 ICS 2000 모델(Dionex ICS-2000 Ion Chromatography System)에 2종의 컬럼[IonPac AS18 Analytical (4x250 mm) + AG18 Guard (4x50 mm)]과 용리액[Dionex社의 EGC-KOH III Cartridge]을 설치하여 분석 하였다.
구체적으로, 염소(Cl)의 함량은 다음과 같이 측정된다.
측정 장치: Dionex社의 이온 크로마토그래프 장치인 ICS 2000 모델(Dionex ICS-2000 Ion Chromatography System)에 2종의 컬럼[IonPac AS18 Analytical (4x250 mm) + AG18 Guard (4x50 mm)]과 용리액[Dionex社의 EGC-KOH III Cartridge]을 설치하여 분석 하였다.
측정 방법: 실시예 1 내지 5 및 비교예 1 및 3에서 제조된 50㎛ 두께의 광학 필름을 약 0.5 cm x 0.5 cm 로 자른 후 동결 건조하고 분쇄하여 광학 필름의 분말을 제조한 후, 분말화된 광학 필름을 5 중량%의 비율로 증류수에 혼합한 후, 광학 필름으로부터 염소(Cl), 특히 염소 이온(Cl-)을 추출한다. 구체적으로, 광학 필름 분말 0.2 g과 물 3.8 g을 20 mL Vial에 넣고 BRANSON社의 5510 ultrasonic bath를 사용하여 2시간 동안 Sonication 추출을 진행한다. 그 결과, 광학 필름으로부터 추출된 염소(Cl)를 포함하는 염소 추출 혼합액이 제조된다. 제조된 염소 추출 혼합액을 0.45 ㎛ 나일론 필터(nylon filter)로 걸러 측정용 샘플을 제조하였다. 컬럼 온도는 30℃, 측정 셀 온도는 35℃로 세팅된 이온 크로마토그래프 장치에 측정용 샘플을 20μL 투입하여 분리된 이온 피크들 중 염소 이온에 해당하는 피크의 면적을 확인한다. 염소 이온의 함량 계산을 위해 Thermo Scientific社의 Dionex Seven Anion Standard를 증류수로 희석하여 0.04 ppm 내지 1 ppm 농도 구간 (0.04ppm, 0.06ppm, 0.08 ppm, 0.1 ppm, 1.0 ppm)의 염소 이온 표준 용액을 제조하여, 측정용 샘플과 동일한 방법으로 이온 크로마토그래피 분석을 실시하였다. 표준 용액을 이용하여 측정된 염소 이온에 해당하는 피크의 면적을 확인하여, 검량선을 작성하였다.
검량선은, 다음 식 5와 같이 1차 함수로 표현될 수 있다.
[식 5]
y = ax + b
식 5에서, y는 피크 면적이고, x는 표준 용액의 농도이고, a는 검량선의 기울기이고, b는 검량선의 y축 절편이다. 식 3에서 얻어진 검량선을 측정용 샘플의 피크 면적(y)에 적용하여, 측정용 샘플의 염소 농도(x)를 계산할 수 있다. 측정용 샘플의 염소 농도(x)는 다음 식 6으로 구해질 수 있다.
[식 6]
x = (y-b)/a
다음, 측정용 샘플 제조에 적용된 희석비를 고려하여, 광학 필름에 포함된 염소의 함량을 계산한다. 구체적으로, 측정용 샘플에 적용된 광학 필름의 중량비는 다음 식 7로 계산될 수 있다.
[식 7]
측정용 샘플 중 광학 필름의 중량비 = (광학 필름의 중량)/(광학 필름의 중량 + 증류수의 중량)
식 7에서 "광학 필름의 중량"은 측정용 샘플 제조에 사용된 광학 필름의 중량을 의미한다.
다음, 측정용 샘플 중 광학 필름의 중량비와 측정용 샘플의 염소 농도를 이용하여, 다음 식 8에 따라 광학 필름의 염소 농도를 계산한다.
[식 8]
광학 필름의 염소 농도 = (측정용 샘플의 염소 농도) / (측정용 샘플 중 광학 필름의 중량비)
측정결과는 다음 표 2 및 표 3과 같다.
| 구분 | 열처리 및 광조사 전 | 열처리 및 광조사 후 | ||||
| L* | h* | u* | L* | h* | u* | |
| 실시예 1 | 95.56 | 108.45 | 0.47 | 95.57 | 106.55 | 1.82 |
| 실시예 2 | 95.56 | 108.25 | 0.46 | 95.65 | 106.57 | 1.54 |
| 실시예 3 | 95.62 | 108.54 | 0.36 | 95.81 | 106.95 | 1.07 |
| 실시예 4 | 95.60 | 107.81 | 0.36 | 95.75 | 106.63 | 1.04 |
| 실시예 5 | 95.46 | 107.35 | 0.32 | 95.68 | 106.53 | 0.97 |
| 비교예 1 | 95.44 | 108.03 | 0.35 | 95.36 | 104.27 | 0.98 |
| 비교예 2 | 95.41 | 107.89 | 0.41 | 95.41 | 104.93 | 1.03 |
| 비교예 3 | 95.54 | 108.12 | 0.41 | 95.25 | 105.26 | 1.40 |
| 구분 | 색변환 지수(dE) | Y.I. | 헤이즈 (%) | 광투과도 | 염소함량(ppm) |
| 실시예 1 | 2.33 | 2.91 | 0.2 | 88.94 | 49 |
| 실시예 2 | 2.00 | 2.72 | 0.2 | 89.12 | 31 |
| 실시예 3 | 1.75 | 2.71 | 0.2 | 88.81 | 10 |
| 실시예 4 | 1.37 | 2.62 | 0.2 | 89.15 | 6.7 |
| 실시예 5 | 1.07 | 2.54 | 0.2 | 89.06 | 2.4 |
| 비교예 1 | 3.81 | 3.72 | 0.3 | 88.66 | 350 |
| 비교예 2 | 3.02 | 3.54 | 0.3 | 88.59 | 286 |
| 비교예 3 | 3.04 | 3.24 | 0.4 | 88.90 | 166 |
표 2 및 3의 측정결과에 개시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 광학 필름은, 낮은 색변환 지수(dE), 낮은 황색도, 우수한 광투과도, 낮은 헤이즈 및 낮은 염소(Cl) 함량을 가진다는 것을 확인할 수 있다.
100: 광학 필름
200: 표시장치
501: 표시패널
200: 표시장치
501: 표시패널
Claims (9)
150℃에서 30분간 열처리 및 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후의 색변환 지수(dE)가 2.5 이하인, 광학 필름:
여기서, 색변환 지수(dE)는, L*C*h* 색 공간(color space)에서 측정된 색의 밝기(luminance) L*, 색의 선명도(hue angle) h* 값 및 L*u*v* 색 공간에서 측정된 색조의 성질(chroma) u*값에 따라, 다음 식 1에 의하여 계산되며,
[식 1]
dE = [(ΔL*)2+(Δh*)2+(Δu*)2]1/2
상기 식 1에서, 상기 ΔL* 및 상기 Δh*는 각각, 상기 광학 필름이 150℃의 온도에서 30분간 열처리되고 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*C*h* 색 공간(color space)에서의 상기 광학 필름의 상기 L* 값 및 상기 h* 값의 차이 이며,
상기 Δu*는 상기 광학 필름이 150℃의 온도에서 30분간 열처리되고 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*u*v* 색 공간(color space)에서의 상기 광학 필름의 상기 u* 값의 차이 이며,
상기 L*C*h* 및 상기 L*u*v*는 각각 CIE 표준 광원 D65 (CIE Standard Illuminant D65)을 사용하여 측정되며,
상기 가시광선에서의 노광처리 조건은, 평균 온도 25℃, 평균 상대 습도 30%가 유지되는 환경에서 제논(xenon) 램프를 사용하여, 중심 파장 420nm에서 0.8 W/m2 의 광량으로, 150 시간 동안 상기 광학 필름에 광을 조사하는 조건이다.
여기서, 색변환 지수(dE)는, L*C*h* 색 공간(color space)에서 측정된 색의 밝기(luminance) L*, 색의 선명도(hue angle) h* 값 및 L*u*v* 색 공간에서 측정된 색조의 성질(chroma) u*값에 따라, 다음 식 1에 의하여 계산되며,
[식 1]
dE = [(ΔL*)2+(Δh*)2+(Δu*)2]1/2
상기 식 1에서, 상기 ΔL* 및 상기 Δh*는 각각, 상기 광학 필름이 150℃의 온도에서 30분간 열처리되고 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*C*h* 색 공간(color space)에서의 상기 광학 필름의 상기 L* 값 및 상기 h* 값의 차이 이며,
상기 Δu*는 상기 광학 필름이 150℃의 온도에서 30분간 열처리되고 150시간 동안 가시광선에서 노광처리 되기 전과 후, L*u*v* 색 공간(color space)에서의 상기 광학 필름의 상기 u* 값의 차이 이며,
상기 L*C*h* 및 상기 L*u*v*는 각각 CIE 표준 광원 D65 (CIE Standard Illuminant D65)을 사용하여 측정되며,
상기 가시광선에서의 노광처리 조건은, 평균 온도 25℃, 평균 상대 습도 30%가 유지되는 환경에서 제논(xenon) 램프를 사용하여, 중심 파장 420nm에서 0.8 W/m2 의 광량으로, 150 시간 동안 상기 광학 필름에 광을 조사하는 조건이다.
제1항에 있어서, 2.1 이하의 색변환 지수(dE)를 갖는, 광학 필름.
제1항에 있어서,
중량 기준으로 120 ppm (0.012 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함하는, 광학 필름.
중량 기준으로 120 ppm (0.012 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함하는, 광학 필름.
제1항에 있어서,
중량 기준으로 50 ppm (0.005 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함하는, 광학 필름.
중량 기준으로 50 ppm (0.005 중량%) 이하의 염소(Cl)를 포함하는, 광학 필름.
제1항에 있어서,
50㎛ 두께를 기준으로, 3 이하의 황색도를 갖는, 광학 필름.
50㎛ 두께를 기준으로, 3 이하의 황색도를 갖는, 광학 필름.
제1항에 있어서,
50㎛ 두께를 기준으로, 88% 이상의 광투과도를 갖는, 광학 필름.
50㎛ 두께를 기준으로, 88% 이상의 광투과도를 갖는, 광학 필름.
제1항에 있어서,
50㎛ 두께를 기준으로, 1.0% 이하의 헤이즈(haze)를 갖는, 광학 필름.
50㎛ 두께를 기준으로, 1.0% 이하의 헤이즈(haze)를 갖는, 광학 필름.
제1항에 있어서,
이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함하는, 광학 필름.
이미드 반복 단위 및 아마이드 반복 단위 중 적어도 하나를 포함하는, 광학 필름.
표시패널; 및
상기 표시패널 상에 배치된, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 광학 필름;
을 포함하는, 표시장치.
상기 표시패널 상에 배치된, 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 광학 필름;
을 포함하는, 표시장치.
Priority Applications (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020200188959A KR20220096483A (ko) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 낮은 색변환 지수를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 |
| PCT/KR2021/019142 WO2022145826A1 (ko) | 2020-12-31 | 2021-12-16 | 낮은 색변환 지수를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 |
| TW110147254A TWI788145B (zh) | 2020-12-31 | 2021-12-16 | 具有低色差指標之光學膜以及包括其之顯示元件 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020200188959A KR20220096483A (ko) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 낮은 색변환 지수를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20220096483A true KR20220096483A (ko) | 2022-07-07 |
Family
ID=82260599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020200188959A KR20220096483A (ko) | 2020-12-31 | 2020-12-31 | 낮은 색변환 지수를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR20220096483A (ko) |
| TW (1) | TWI788145B (ko) |
| WO (1) | WO2022145826A1 (ko) |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104736602A (zh) * | 2012-09-24 | 2015-06-24 | 艾克伦聚合物系统公司 | 用于制造显示元件、光学元件或照明元件的芳香族聚酰胺溶液 |
| JP6153571B2 (ja) * | 2014-08-07 | 2017-06-28 | アクロン ポリマー システムズ，インク． | ポリアミドの製造方法 |
| KR102232009B1 (ko) * | 2014-12-30 | 2021-03-25 | 코오롱인더스트리 주식회사 | 폴리아마이드-이미드 전구체, 폴리아마이드-이미드 필름 및 이를 포함하는 표시소자 |
| KR102079423B1 (ko) * | 2016-10-31 | 2020-02-19 | 주식회사 엘지화학 | 폴리이미드 필름 형성용 조성물 및 이를 이용하여 제조된 폴리이미드 필름 |
| JP2019019279A (ja) * | 2017-07-20 | 2019-02-07 | 住友ベークライト株式会社 | 樹脂組成物、樹脂膜および発光装置 |
| JP2019073596A (ja) * | 2017-10-13 | 2019-05-16 | 住友ベークライト株式会社 | ポリアミド溶液、樹脂フィルムおよび電子装置 |
| KR102158816B1 (ko) * | 2018-12-28 | 2020-09-23 | 인하대학교 산학협력단 | 폴리아마이드-이미드 공중합체 및 이를 이용한 투명필름 |
-
2020
- 2020-12-31 KR KR1020200188959A patent/KR20220096483A/ko not_active Application Discontinuation
-
2021
- 2021-12-16 TW TW110147254A patent/TWI788145B/zh active
- 2021-12-16 WO PCT/KR2021/019142 patent/WO2022145826A1/ko active Application Filing
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| WO2022145826A1 (ko) | 2022-07-07 |
| TW202232137A (zh) | 2022-08-16 |
| TWI788145B (zh) | 2022-12-21 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101523730B1 (ko) | 폴리(아미드-이미드) 블록 코폴리머, 이를 포함하는 성형품 및 상기 성형품을 포함하는 디스플레이 장치 | |
| CN110028666B (zh) | 聚酰亚胺前体和含有其的树脂组合物 | |
| KR101968258B1 (ko) | 폴리(아미드-이미드) 블록 코폴리머, 이를 포함하는 성형품 및 상기 성형품을 포함하는 디스플레이 장치 | |
| KR101968720B1 (ko) | 필름, 필름의 광학적 균질성의 평가 방법 및 필름의 제조 방법 | |
| US20150045481A1 (en) | Asymmetric Diamine Compounds Containing Two Functional Groups and Polymers Therefrom | |
| KR101077808B1 (ko) | 신규 디아미노벤젠 유도체, 그것을 사용한 폴리이미드전구체 및 폴리이미드, 및 액정 배향 처리제 | |
| KR102430152B1 (ko) | 폴리아믹산 용액, 이를 이용한 투명 폴리이미드 수지 필름 및 투명 기판 | |
| JP6831424B2 (ja) | ポリアミック酸、ポリイミド樹脂およびポリイミドフィルム | |
| KR102164314B1 (ko) | 폴리이미드 또는 폴리(이미드-아미드) 복합 필름, 및 상기 복합 필름을 포함하는 디스플레이 장치 | |
| KR20160094086A (ko) | 폴리(이미드-아미드)를 포함하는 성형품 제조용 조성물, 상기 조성물의 제조 방법, 및 폴리(이미드-아미드)를 포함하는 성형품 | |
| KR20180033208A (ko) | 폴리이미드계 바니시, 그것을 이용한 폴리이미드계 필름의 제조 방법, 및, 폴리이미드계 필름 | |
| KR20180071007A (ko) | 투명 폴리이미드 필름 | |
| WO2019039791A1 (ko) | 액정 배향제용 중합체, 이를 포함하는 액정 배향제 조성물， 그리고 이를 이용한 액정배향막 및 액정표시소자 | |
| KR102465044B1 (ko) | 신규 구조의 산이무수물 모노머를 적용한 폴리아믹산 용액 및 이를 포함하는 폴리이미드 필름 | |
| JP2006511696A (ja) | トリアジン基を含むジアミン化合物、それにより製造されたポリアミック酸及び液晶配向膜 | |
| KR20220096483A (ko) | 낮은 색변환 지수를 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 | |
| TWI798503B (zh) | 液晶配向組成物、製備液晶配向膜之方法以及使用其之液晶配向膜與液晶顯示器 | |
| KR20220096481A (ko) | 우수한 광학 특성을 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 | |
| KR102591029B1 (ko) | 낮은 광투과도 변화율을 갖는 광학 필름 및 이를 포함하는 표시장치 | |
| KR20220096482A (ko) | 낮은 염소 농도를 갖는 광학 필름, 그 제조방법 및 이를 포함하는 표시장치 | |
| EP3392294B1 (en) | Poly(amide-imide) copolymer, article including poly(amide-imide) copolymer, and display device including the same | |
| WO2019088532A2 (ko) | 액정 배향제 조성물, 이를 이용한 액정 배향막의 제조 방법, 이를 이용한 액정 배향막 및 액정표시소자 | |
| WO2022163759A1 (ja) | 光学フィルム及び該光学フィルムを備えるフレキシブル表示装置 | |
| KR20230103837A (ko) | 광학 필름 및 이의 제조방법 | |
| JP2503578B2 (ja) | 新規含フッ素芳香族化合物並びにその製法及び用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E902 | Notification of reason for refusal |