KR20220092377A - 연소반응을 이용한 유전체 조성물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질로 하여 연소반응을 거친 유전체 조성물의 제조방법, 상기 제조방법으로 제조된 유전체 조성물; 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터에 관한 것으로써, 유전체 조성물의 제조방법은 종래제조방법과 달리 간단한 연소반응으로 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)와 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 나노입자의 형태로 포함된 유전체 조성물을 제조하므로 유전체 조성물 제조에 효율성 및 경제성이 뛰어날 뿐만 아니라, 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량조절을 통해 나노입자 크기 조절과 결정구조 변화가 가능한 장점이 있다.
Description
연소반응을 이용한 유전체 조성물의 제조방법 및 이에 따라 제조된 나노입자 형태로 포함된 유전체 조성물에 관한 것이다.
적층 세라믹 캐패시터(Multilayer ceramic capacitor)는 다수개의 얇은 판상형태로 이루 어진 유전체층과 그 유전체층 사이에 위치하는 내부전극이 순차 적층되어 구성된다.
이같은 적층 칩 형태의 세라믹 캐패시터는 단위부피당 정전용량을 극대화할 수 있다는 점에서 소형이면서 고용량이 보장된다는 장점이 있으며, 아울러 실장도 용이하다. 이에 따라, 컴퓨터, 휴대폰 등의 이동 통신 장치의 부품으로서 널리 사용되고 있으며, 근래에는 4차 산업혁명 흐름을 타고 자율주행차, 사물인터넷(IoT), 5세대 통신(5G) 등 새로운 시장이 열리면서 수요가 폭발적인 증가세를 보이고 있다.
한편, 전자제품이 소형화 및 다기능화됨에 따라 칩 부품 또한 소형화 및 고기능화되는 추세이므로, 적층 세라믹 커패시터도 크기가 작고, 용량이 큰 고용량 제품이 요구되고 있다.
이에, 적층 세라믹 커패시터의 소형화 및 고용량화를 동시에 달성하는 방법으로서 내부의 유전체층 및 전극층의 두께를 얇게 하여 많은 수를 적층하는 방법이 사용될 수 있는데, 이를 위해 현재 유전체층의 두께는 계속하여 얇은 수준으로 개발이 진행되고 있다.
이러한 상황에서 유전체층의 얇은 두께의 박막화를 위해서는 유전체층 내 유전체 조성물에 포함된 입자를 미립화시키기 위한 연구가 필요한 실정이다.
상기 문제를 해결하기 위한 목적은 다음과 같다.
모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질로 하여 연소반응을 거친 유전체 조성물의 제조방법; 상기 제조방법으로 제조되어, 모재성분인 BaTiO3와 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 나노입자의 형태로 포함된 유전체 조성물; 및 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터;를 제공하는 것을 목적으로 한다.
일 측면에 따른 유전체 조성물의 제조방법은 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질을 준비하는 단계; 상기 준비물질에 산용액을 투입시키는 단계; 상기 산용액을 투입한 결과물을 건조시키는 단계; 및 상기 건조된 결과물을 연소시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 준비물질을 준비하는 단계는, 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액을 준비하는 단계; 상기 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액에, 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체와 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체를 투입시켜 전구체 혼합용액을 준비하는 단계; 및 상기 전구체 혼합용액에, 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체를 투입하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액은 산화바륨(BaO)을 포함할 수 있다.
상기 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체는 삼산화비스무스(Bi2O3)를 포함할 수 있다.
상기 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체는 산화나트륨(Na-2O)을 포함할 수 있다.
상기 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체는 이산화티타늄(TiO2)을 포함할 수 있다.
상기 준비물질은 전체 유전체 조성물 100몰% 기준, 상기 티탄산바륨(BaTiO3)을 70몰% 초과 100몰% 미만; 및 상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 0몰% 초과 30몰%미만의 함량으로 포함시킬 수 있다.
상기 산용액은 폴리아크릴산(Polyacylic acid)을 포함할 수 있다.
상기 산용액을 투입한 결과물을 건조시키는 단계에서, 상기 산용액을 투입한 결과물을 100℃ 내지 120℃의 온도에서 4시간 내지 6시간 동안 건조시킬 수 있다.
상기 건조된 결과물을 연소시키는 단계는 상기 건조된 결과물이 하소(Calcination)와 함께 연소될 수 있다.
상기 건조된 결과물을 연소시키는 단계는 상기 건조된 결과물을 3℃/min 내지 7℃/min의 승온속도로 600℃ 내지 700℃의 온도까지 승온시키는 단계; 및 상기 승온된 온도로 1시간 내지 3시간 동안 연소시키는 단계;를 포함할 수 있다.
다른 일 측면에 따른 유전체 조성물은 상기 제조방법으로 제조되어,
모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함한다.
상기 유전체 조성물은 전체 유전체 조성물 100몰% 기준, 상기 티탄산바륨(BaTiO3)을 70몰% 초과 100몰% 미만; 및 상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 0몰% 초과 30몰%미만의 함량으로 포함될 수 있다.
상기 유전체 조성물은 상기 모재성분인 BaTiO3과 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 포함된 단일상의 나노입자 형태로 포함될 수 있다.
상기 나노입자의 직경은 50nm 내지 500nm일 수 있다.
또 다른 일측면에 따른 적층 세라믹 커패시터는 상기 유전체 조성물을 포함하는 유전체층; 및 상기 유전체층을 사이에 두고 서로 대향하도록 배치되는 제1 내부전극 및 제2 내부전극을 포함하는 세라믹 바디;를 포함한다.
상기 유전체 조성물에 포함된 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)과 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 단일상의 나노입자 형태로 포함될 수 있다.
상기 나노입자의 직경은 50nm 내지 500nm일 수 있다.
일 구현예에 따른 유전체 조성물의 제조방법은 종래제조방법과 달리 간단한 연소반응으로 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)와 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 나노입자의 형태 로 포함된 유전체 조성물을 제조하므로 유전체 조성물 제조에 효율성 및 경제성이 뛰어날 뿐만 아니라, 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량조절을 통해 나노입자 크기 조절과 결정구조 변화가 가능한 장점이 있다.
도 1은 실시예 1및 실시예 2에 따른 유전체 조성물로 이루어진 전극 시편의 XRD 분석 결과 그래프이다.
구체적으로, 도 2a및 도 2b은 실시예 1(도 2a)및 실시예 2(도 2b)에 따른 유전체 조성물로 이루어진 전극 시편의 TEM 분석 결과 그래프이다.
구체적으로, 도 2a및 도 2b은 실시예 1(도 2a)및 실시예 2(도 2b)에 따른 유전체 조성물로 이루어진 전극 시편의 TEM 분석 결과 그래프이다.
이상의 목적들, 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 첨부된 도면과 관련된 이하의 바람직한 실시예들을 통해서 쉽게 이해될 것이다. 그러나 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 통상의 기술자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
각 도면을 설명하면서 유사한 참조부호를 유사한 구성요소에 대해 사용하였다. 첨부된 도면에 있어서, 구조물들의 치수는 본 발명의 명확성을 위하여 실제보다 확대하여 도시한 것이다. 제1, 제2 등의 용어는 다양한 구성요소들을 설명하는데 사용될 수 있지만, 상기 구성요소들은 상기 용어들에 의해 한정되어서는 안 된다. 상기 용어들은 하나의 구성요소를 다른 구성요소로부터 구별하는 목적으로만 사용된다. 예를 들어, 본 발명의 권리 범위를 벗어나지 않으면서 제1 구성요소는 제2 구성요소로 명명될 수 있고, 유사하게 제2 구성요소도 제1 구성요소로 명명될 수 있다. 단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다.
본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 명세서 상에 기재된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부품 또는 이들을 조합한 것이 존재함을 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "상에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 위에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다. 반대로 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 "하부에" 있다고 할 경우, 이는 다른 부분 "바로 아래에" 있는 경우뿐만 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.
달리 명시되지 않는 한, 본 명세서에서 사용된 성분, 반응 조건, 폴리머 조성물 및 배합물의 양을 표현하는 모든 숫자, 값 및/또는 표현은, 이러한 숫자들이 본질적으로 다른 것들 중에서 이러한 값을 얻는 데 발생하는 측정의 다양한 불확실성이 반영된 근사치들이므로, 모든 경우 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 또한, 본 기재에서 수치범위가 개시되는 경우, 이러한 범위는 연속적이며, 달리 지적되지 않는 한 이러한 범 위의 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지의 모든 값을 포함한다. 더 나아가, 이러한 범위가 정수를 지칭하는 경우, 달리 지적되지 않는 한 최소값으로부터 최대값이 포함된 상기 최대값까지를 포함하는 모든 정수가 포함된다.
본 명세서에 있어서, 범위가 변수에 대해 기재되는 경우, 상기 변수는 상기 범위의 기재된 종료점들을 포함하는 기재된 범위 내의 모든 값들을 포함하는 것으로 이해될 것이다. 예를 들면, "5 내지 10"의 범위는 5, 6, 7, 8, 9, 및 10의 값들뿐만 아니라 6 내지 10, 7 내지 10, 6 내지 9, 7 내지 9 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 5.5, 6.5, 7.5, 5.5 내지 8.5 및 6.5 내지 9 등과 같은 기재된 범위의 범주에 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다. 또한 예를 들면, "10% 내지 30%"의 범위는 10%, 11%, 12%, 13% 등의 값들과 30%까지를 포함하는 모든 정수들뿐만 아니라 10% 내지 15%, 12% 내지 18%, 20% 내지 30% 등의 임의의 하위 범위를 포함하고, 10.5%, 15.5%, 25.5% 등과 같이 기재된 범위의 범주 내의 타당한 정수들 사이의 임의의 값도 포함하는 것으로 이해될 것이다.
적층 세라믹 커패시터의 소형화 및 고용량화를 동시에 달성하기 위해 유전체층의 두께는 계속하여 얇은 수준으로 개발이 진행되고 있는 바, 유전체층의 얇은 두께의 박막화를 위해서는 유전체층 내 유전체 조성물에 포함된 입자를 미립화시키기 위한 연구가 필요한 실정이었다.
이에 본 발명자들은 상기 문제점을 해결하기 위해 예의 연구한 결과, 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질의 함량을 조절한 뒤 연소반응을 거쳐 유전체 조성물을 제조하는 경우, 효율적 경제적으로 유전체 조성물을 제조할 뿐만 아니라, 나노입자 크기 조절과 결정구조 변화가 가능하다는 점을 발견하고 이를 완성하였다.
일 구현예에 따른 유전체 조성물의 제조방법은 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질을 준비하는 단계(S10); 상기 준비물질에 산용액을 투입시키는 단계(S20); 상기 산용액을 투입한 결과물을 건조시키는 단계(S30); 및 상기 건조된 결과물을 연소시키는 단계(S40);를 포함한다.
준비물질을 준비하는 단계(S10)는 모재성분인 BaTiO3, 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질을 준비하는 단계이다.
구체적으로, 상기 준비물질을 준비하는 단계는, 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액을 준비하는 단계(S11); 상기 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액에, 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체와 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체를 투입시켜 전구체 혼합용액을 준비하는 단계(S12); 및 상기 전구체 혼합용액에, 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체를 투입하는 단계(S13)를 포함할 수 있다.
상기 전구체 용액을 준비하는 단계(S11)는 준비물질 중 하나인 모재성분 BaTiO3를 제조하기 위해 바륨이온(Ba2+)을 공급할 수 있는, 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체와 용매를 포함하는 전구체 용액을 준비하는 단계이다.
구체적으로, 상기 바륨이온(Ba2+)을 공급할 수 있는 전구체는 산화바륨(BaO)을 포함할 수 있다.
상기 용매는 바륨이온(Ba2+)을 공급할 수 있는 전구체 뿐만 아니라 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체와 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체를 이온화시켜 준비물질로 합성시킬 수 있는 용매로써, 구체적으로, 2-메톡시에탄올(2-methoxyethanol), 아세트산(CH3COOH), 아세틸아세톤(CH3COCH2COCH3)을 포함할 수 있다.
상기 전구체 혼합용액을 준비하는 단계(S12)는 상기 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액에, 하기 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체와 하기 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체를 투입시켜 전구체 혼합용액을 준비하는 단계이다. 이에 따라, 이온화된 이온들이 용매들과 Complex 형태로 존재할 수 있다.
상기 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체는 삼산화비스무스(Bi2O3)을 포함할 수 있다.
또한, 상기 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체는 산화나트륨(Na-2O)을 포함할 수 있다.
상기 이온화된 이온들과 용매들이 존재하는 Complex 형태는, 구체적으로, 바륨이온(Ba2+)은 (CH3COO)2Ba, 비스무트이온(Bi3+)은 Bi(CH3COO)3, 나트륨이온(Na+)은 CH3COONa, 티타늄이온(Ti4+)은 Ti((CH3)2CHO)4로 존재할 수 있다. 다만, 상기 Complex 형태로 제한되지 않고, 각각 이온이 용매와 이온화되어 존재할 수 있는 형태라면 어느 Complex 형태도 무방하다.
상기 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체를 투입하는 단계(S13)는 상기 전구체 혼합용액에, 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체를 투입하여 이온화된 이온들이 이온결합을 통해 모재성분인 BaTiO3, 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질을 최종적으로 준비하는 단계이다.
상기 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체는 이산화티타늄(TiO2)을 포함할 수 있다.
구체적으로, 상기 이온화된 이온들과 용매들이 존재하는 Complex들은 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체 투입으로 하기 화학식 1 및 화학식 2와 같은 이온결합하여, 최종적으로, 모재성분인 BaTiO3, 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질을 준비할 수 있다.
[화학식 1]
[화학식 2]
이때, 상기 준비물질은, 최종적으로, 용매를 제외한 고용체 100몰% 기준,
상기 티탄산바륨(BaTiO3)을70몰% 초과 100몰% 미만; 및 상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 0몰% 초과 30몰% 미만의 함량으로 포함시키도록 할 수 있고, 바람직하게는, 상기 티탄산바륨(BaTiO3)을 80몰% 초과 100몰% 미만; 및 상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 0몰% 초과 20몰% 미만의 함량으로 포함시키도록 할 수 있다.
상기 범위를 벗어나, 티탄산바륨(BaTiO3)의 함량이 너무 적으면 유전상수 값이 저하되는 단점이 있고, 티탄산바륨(BaTiO3)의 함량이 너무 많으면 유전 상수의 온도 민감성이 나빠지는 단점이 있다. 또한, 상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량이 너무 적으면 유전상수의 온도 의존성이 커지는 단점이 있고, 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량이 너무 많으면 유전 상수가 저하되는 단점이 있다.
상기 준비물질에 산용액을 투입시키는 단계(S20)는 추후 연소반응에 사용될 연료를 투입시키고, 유전체 용액과 잘 혼합되도록 하는 단계일 수 있다.
구체적으로, 상기 산용액은 연소반응이 급격하게 일어날 수 있는 용액이라면 특별하게 제한되지 않고, 예를 들어, 폴리아크릴산(Polyacylic acid)을 포함할 수 있다.
상기 건조시키는 단계(S30)는 산용액을 투입한 결과물을 건조시켜 고체상태에서 연료가 고르게 혼합되도록 하기 위한 단계이다.
구체적으로, 상기 산용액을 투입한 결과물을 100℃ 내지 120℃의 온도에서 4시간 내지 6시간동안 건조시킬 수 있고, 바람직하게는, 동일온도 범위에서 10시간 이상 장기 건조시킬 수 있다.
상기 연소시키는 단계(S40)는 상기 건조된 결과물을 상합성을 위해 연소시킴으로써 최종적으로 나노입자 형태를 포함하는 유전체 조성물을 제조하는 단계이다. 즉, 상기 건조된 결과물에 열을 가하여 하소(Calcination)시킴으로써 원하는 상을 얻을 수 있고, 동시에 사용된 연료를 대기중으로 가스형태로 배출시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 건조된 결과물을 3℃/min 내지 7℃/min의 승온속도로 600℃ 내지 700℃의 온도까지 승온시키는 단계(S41); 및 상기 승온된 온도로 1시간 내지 3시간 동안 연소시키는 단계(S42);를 포함할 수 있다.
상기 승온시키는 단계(S41)은 상기 건조된 결과물을 목적 온도까지 승온시켜 연료의 완전 연소 반응을 달성하기 위한 단계로써, 상기 건조된 결과물을 3℃/min 내지 7℃/min의 승온속도로 600℃ 내지 700℃의 온도까지 승온시킬 수 있고, 바람직하게는, 4℃/min 내지 5℃/min의 승온속도로 600℃ 내지 650℃의 온도까지 승온시킬 수 있다.
상기 연소시키는 단계(S42)는 S41단계를 통해 승온시킨 온도에서 일정시간동안 연소시켜 최종적으로 나노입자 형태를 포함하는 유전체 조성물을 제조하는 단계이다.
구체적으로, 상기 건조된 결과물을 S41단계를 통해 승온온도까지 승온시킨 뒤 상기 승온온도에서 1시간 내지 3시간 동안 연소시킬 수 있고, 바람직하게는, 1시간 내지 2시간동안 연소시킬 수 있다.
즉, 일 구현예에 따른 유전체 조성물의 제조방법은 종래제조방법과 달리 간단한 연소반응으로 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)와 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 나노입자의 형태로 포함된 유전체 조성물을 제조하므로 유전체 조성물 제조에 효율성 및 경제성이 뛰어날 뿐만 아니라, 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량조절을 통해 나노입자 크기 조절과 결정구조 변화가 가능한 장점이 있다.
다른 일 구현예에 따른 유전체 조성물은 상기 제조방법으로 제조되어 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함한다. 이때, 하기 유전체 조성물 설명 중 상기 유전체 조성물의 제조방법과 중복되는 내용은 생략할 수 있다.
상기 제조방법을 통해 제조된 유전체 조성물은 상기 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)과 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 단일상으로 존재하는 나노입자 형태로 포함될 수 있다.
이때, 상기 함량 등의 조절을 통해 상기 나노입자의 직경은 50nm 내지 500nm의 범위 내에서 조절하면서도 단일상의 결정구조를 유지시킬 수 있다.
구체적으로, 상기 유전체 조성물은 전체 유전체 조성물 100몰% 기준, 상기 티탄산바륨(BaTiO3)을 70몰% 초과 100몰% 미만; 및 상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 0몰% 초과 30몰%미만의 함량으로 포함될 수 있다.
또 다른 일 구현예에 따른 적층 세라믹 커패시터는 상기 유전체 조성물을 포함하는 유전체층; 및 상기 유전체층을 사이에 두고 서로 대향하도록 배치되는 제1 내부전극 및 제2 내부전극을 포함하는 세라믹 바디;를 포함한다.
이때, 하기 적층 세라믹 커패시터 설명 중 상기 유전체 조성물 또는 상기 유전체 조성물의 제조방법과 중복되는 내용은 생략할 수 있다.
구체적으로, 상기 유전체 조성물에 포함된 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)과 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)은 나노입자 형태로 포함될 수 있고, 상기 나노입자의 직경은 50nm 내지 500nm일 수 있다.
상기 제1 내부전극 및 제2 내부전극을 포함하는 세라믹 바디는 본 발명과 동일 또는 유사한 기술분야의 통상의 기술자가 사용 또는 도입할 수 있는 것이라면 특별하게 제한되지 않는다.
즉, 일 구현예에 따른 유전체 조성물의 제조방법은 종래제조방법과 달리 간단한 연소반응으로 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)와 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 나노입자의 형태로 포함된 유전체 조성물을 제조하므로 유전체 조성물 제조에 효율성 및 경제성이 뛰어날 뿐만 아니라, 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량조절을 통해 나노입자 크기 조절과 결정구조 변화가 가능한 장점이 있다. 따라서, 이에 따라 제조된 유전체 조성물의 크기 및 결정을 함량 등에 따라 조절할 수 있으므로 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 내 유전층의 나노입자크기를 박막화시킬 수 있어 커패시터의 소형화 및 고용량화를 동시에 달성할 수 있다.
이하 실시예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다. 하기 실시예는 본 발명의 이해를 돕기 위한 예시에 불과하며, 본 발명의 범위가 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 : 모성분 티탄산바륨(BaTiO
3
) 90몰%, 부성분 티탄산비스무트 칼슘(CaBi
4
Ti
4
O
15
) 10몰%로 포함하는 유전체 조성물 제조
하기 표 1과 같이 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액, 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체, 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체, 및 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체를 준비하였다. 이때, 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액에 사용된 용매는 하기 표 2와 같이 준비하였다.
이에 따라, 최종적으로 40mL 용매에, 모성분 티탄산바륨(BaTiO3) 90몰% 및 부성분 티탄산비스무트 칼슘(CaBi4Ti4O15) 10몰% (90BT-10BNT) 0.016mol 로 포함하는 준비물질을 준비하였다. 즉, 0.4M의 90BT-10BNT 준비물질을 준비하였다.
| MW (g/mol) |
mass (g/stoichiometric ratio) |
mass (g/0.4 M basis) |
n (mol) |
|||
| 0.9BT | Oxide | BaO | 153.33 | 153.33 | 2.2080 | 0.0144 |
| TiO2 | 79.866 | 79.87 | 1.1501 | 0.0144 | ||
| total | - | 233.20 | 3.3580 | 0.0144 | ||
| Complex | (CH3COO)2Ba | 255.43 | 255.43 | 3.6782 | 0.0144 | |
| Ti((CH3)2C)4 | 284.22 | 284.22 | 4.0928 | 0.0144 | ||
| total | - | 539.65 | 7.7710 | 0.0144 | ||
| 0.1BNT | Oxide | Bi2O3 | 465.96 | 116.49 | 0.1864 | 0.0004 |
| Na2O | 61.98 | 15.49 | 0.0248 | 0.0004 | ||
| TiO2 | 79.87 | 79.87 | 0.1278 | 0.0016 | ||
| total | - | 211.85 | 0.3390 | 0.0016 | ||
| Complex | Bi(CH3COO)3 | 386.11 | 193.06 | 0.3398 | 0.00088 | |
| CH3COONa | 82.03 | 41.02 | 0.0722 | 0.00088 | ||
| Ti((CH3)2C)4 | 284.22 | 284.22 | 0.4548 | 0.0016 | ||
| total | - | 518.29 | 0.8293 | 0.0016 | ||
| |
MW (g/mol) |
Volume (ml) |
density (g/ml) |
mass (g) |
|
| 2-methoxyethanol | C3H8O2 | 76.09 | 40.00 | 0.97 | 38.6000 |
| Acetic acid | CH3COOH | 60.05 | 4.58 | 1.05 | 4.8086 |
| Acetylacetone | CH3COCH2COCH3 | 100.13 | 3.29 | 0.98 | 3.2203 |
상기 준비한 준비물질에 하기 표 3과 같이 산용액을 투입시켰다.
| R | Total metal ions in 0.016 mol 90BT-10BNT |
# of (COO-) | n of PAA (mol) |
mass of PAA (g) |
| 1 | 0.0262 | 0.0262 | 0.0010 | 1.8893 |
* - R = 1, 90BT-10BNT에서 전체 금속 이온에 대한 PAA의 카르보닐 이온의 원자 비율 R
그 다음, 상기 산용액을 투입한 결과물을 핫 플레이트(Hot plate)를 사용하여 100℃에서 5시간동안 건조시켰다.
그 다음, 상기 건조된 결과물을 5℃/min의 승온속도로 650℃의 승온온도까지 승온시킨 다음, 상기 승온온도에서 2시간 동안 연소시켜서 최종적으로 나노입자 크기가 100 nm이하이고 결정구조가 패로브스카이트 단일상으로 우세한 유전체 조성물을 제조하였다.
실시예 2 : 모성분 티탄산바륨(BaTiO
3
) 80몰%, 부성분 티탄산비스무트 칼슘(CaBi
4
Ti
4
O
15
) 20몰%로 포함하는 유전체 조성물 제조
실시예 1 과 비교했을 때,
모성분 티탄산바륨(BaTiO3) 80몰%, 부성분 티탄산비스무트 칼슘(CaBi4Ti4O15) 20몰%로 포함하여 유전체 조성물을 제조하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일하게 유전체 조성물을 제조하였다.
이때, 실시예 2의 유전체 조성물의 나노입자 크기가 100nm이하이고 결정구조가 페로브스카이트상으로 우세한 유전체 조성물을 제조하였다.
실험예 1 : 실시예 1 및 실시예 2에 따른 유전체 조성물의 XRD 분석
실시예 1및 실시예 2에 따른 유전체 조성물의 XRD 분석을 측정하기 위해, 펠렛의 상하부에 전극을 도포 하였다. 구체적으로, 전극은 1차적으로 스퍼터를 이용하여 Pt 증착를 하고, 2차로 스크린 프린팅 기법을 이용하여 Ag paste를 도포 후에 박스로를 이용하여 550℃에서 15분 동안 유지하며 전극 경화를 실시하여 최종적으로 각각 전극 시편을 준비하였다.
또한, 상기 XRD 분석은 X선 회절 분석법으로 이뤄졌다. 이에 따른 결과를 도 1에 나타내었다. 구체적으로, 도 1은 실시예 1및 실시예 2에 따른 유전체 조성물로 이루어진 전극 시편의 XRD 분석 결과 그래프이다.
도 1을 참고하면, 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량이 증가할수록 첨가한 양에 상관없이 단일상의 패로브스카이트 상이 형성됨을 확인할 수 있었다.
실험예 2 : 실시예 1 및 실시예 2에 따른 유전체 조성물의 SEM 이미지 분석
실시예 1및 실시예 2에 따른 유전체 조성물의 XRD 분석을 측정하기 위해, 펠렛의 상하부에 전극을 도포 하였다. 구체적으로, 전극은 1차적으로 스퍼터를 이용하여 Pt 증착를 하고, 2차로 스크린 프린팅 기법을 이용하여 Ag paste를 도포 후에 박스로를 이용하여 550℃에서 15분 동안 유지하며 전극 경화를 실시하여 최종적으로 각각 전극 시편을 준비하였다.
또한, 상기 TEM 분석은 투과전자현미경을 이용하여 관찰하였다. 이에 따른 결과를 도 2에 나타내었다. 구체적으로, 도 2a및 도 2b은 실시예 1(도 2a)및 실시예 2(도 2b)에 따른 유전체 조성물로 이루어진 전극 시편의 TEM 분석 결과 그래프이다.
도 2a 및 도 2b를 참고하면, 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량이 증가할수록 나노입자의 직경은 100nm이내의 범위 내에서 나노입자가 고르게 형성됨을 알 수 있다.
결과적으로, 일 구현예에 따른 유전체 조성물의 제조방법은 종래제조방법과 달리 간단한 연소반응으로 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)와 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)이 나노입자의 형태로 포함된 유전체 조성물을 제조하므로 유전체 조성물 제조에 효율성 및 경제성이 뛰어날 뿐만 아니라, 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)의 함량조절을 통해 나노입자 크기 조절과 결정구조 변화가 가능한 장점이 있다. 따라서, 이에 따라 제조된 유전체 조성물의 크기 및 결정을 함량 등에 따라 조절할 수 있으므로 이를 포함하는 적층 세라믹 커패시터 내 유전층의 나노입자크기를 박막화시킬 수 있어 커패시터의 소형화 및 고용량화를 동시에 달성할 수 있다. 이를 통해 새로운 유전체 소재의 개발 및 나아가 새로운 응용분야의 세라믹 커패시터에 사용될 수 있는 조성의 개발이 가능한 장점이 있다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자는 하기의 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
Claims (18)
- 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 준비물질을 준비하는 단계;
상기 준비물질에 산용액을 투입시키는 단계;
상기 산용액을 투입한 결과물을 건조시키는 단계; 및
상기 건조된 결과물을 연소시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 유전체 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 준비물질을 준비하는 단계는,
바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액을 준비하는 단계;
상기 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액에, 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체와 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체를 투입시켜 전구체 혼합용액을 준비하는 단계; 및
상기 전구체 혼합용액에, 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체를 투입하는 단계를 포함하는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 바륨이온(Ba2+)을 포함하는 전구체 용액은 산화바륨(BaO)을 포함하는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 비스무트이온(Bi3+)을 포함하는 전구체는 삼산화비스무스(Bi2O3)를 포함하는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 나트륨이온(Na+)을 포함하는 전구체는 산화나트륨(Na-2O)을 포함하는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제2항에 있어서,
상기 티타늄이온(Ti4+)을 포함하는 전구체는 이산화티타늄(TiO2)을 포함하는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 준비물질은
전체 유전체 조성물 100몰% 기준,
상기 티탄산바륨(BaTiO3)을 70몰% 초과 100몰% 미만; 및
상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 0몰% 초과 30몰%미만의 함량으로 포함되는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 산용액은 폴리아크릴산(Polyacylic acid)을 포함하는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 산용액을 투입한 결과물을 건조시키는 단계에서,
상기 산용액을 투입한 결과물을 100℃ 내지 120℃의 온도에서 4시간 내지 6시간 동안 건조시키는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 건조된 결과물을 연소시키는 단계는
상기 건조된 결과물이 하소(Calcination)와 함께 연소되는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제1항에 있어서,
상기 건조된 결과물을 연소시키는 단계는
상기 건조된 결과물을 3℃/min 내지 7℃/min의 승온속도로 600℃ 내지 700℃의 온도까지 승온시키는 단계; 및
상기 승온된 온도로 1시간 내지 3시간 동안 연소시키는 단계;를 포함하는 것인 유전체 조성물의 제조방법. - 제1항의 제조방법으로 제조되어,
모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3), 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 유전체 조성물. - 제12항에 있어서,
전체 유전체 조성물 100몰% 기준,
상기 티탄산바륨(BaTiO3)을 70몰% 초과 100몰% 미만; 및
상기 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 0몰% 초과 30몰%미만의 함량으로 포함되는 것인 유전체 조성물. - 제12항에 있어서,
상기 모재성분인 BaTiO3과 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 단일상의 나노입자 형태로 포함되는 것인 유전체 조성물. - 제14항에 있어서,
상기 나노입자의 직경은 50nm 내지 500nm인 것인 유전체 조성물. - 제12항에 따른 유전체 조성물을 포함하는 유전체층; 및
상기 유전체층을 사이에 두고 서로 대향하도록 배치되는 제1 내부전극 및 제2 내부전극을 포함하는 세라믹 바디;를 포함하는 적층 세라믹 커패시터. - 제16항에 있어서,
상기 유전체 조성물에 포함된 모재성분인 티탄산바륨(BaTiO3)과 부성분인 티탄산비스무트나트륨(Bi0.5Na0.5TiO3)을 포함하는 단일상의 나노입자 형태로 포함되는 적층 세라믹 커패시터. - 제17항에 있어서,
상기 나노입자의 직경은 50nm 내지 500nm인 것인 적층 세라믹 커패시터.
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|---|---|---|---|---|
| KR101383253B1 (ko) | 2012-04-19 | 2014-04-10 | 삼화콘덴서공업주식회사 | 적층세라믹커패시터의 내부전극용 금속페이스트 제조방법 |
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