KR20220091666A - 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물 및 그 제조방법 - Google Patents
고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물 및 그 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물 및 그 제조방법이 개시된다. 본 발명에 따른 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물 및 그 제조방법에 의하면, 화장료의 녹는점을 높게 하여 약 50℃ 정도의 고온에서도 내용물의 구조를 유지하고 고온 안정성을 확보할 수 있으며, 고온에서의 열 스트레스뿐만 아니라 외력에 의한 물리적인 스트레스도 견딜 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
그리고 그라인딩 용기에 적용되는 경우에도 고온하에서 회전 절삭날에 의해 정상적으로 긁히고 토출될 수 있고, 경도를 올리면서도 사용감이 무겁지 않고 가볍고 부드럽게 발릴 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
또한, 얇고 부드러운 사용감을 제공하여 요즘 화장 트렌드인 자연스러운 피부 표현을 구현할 수 있고, 왁스계로만 구성된 기존 구조화제 대신 소량으로도 경도 형성이 가능하게 함으로써 화장료 조성 설계의 자유도를 높일 수 있다.
그리고 그라인딩 용기에 적용되는 경우에도 고온하에서 회전 절삭날에 의해 정상적으로 긁히고 토출될 수 있고, 경도를 올리면서도 사용감이 무겁지 않고 가볍고 부드럽게 발릴 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
또한, 얇고 부드러운 사용감을 제공하여 요즘 화장 트렌드인 자연스러운 피부 표현을 구현할 수 있고, 왁스계로만 구성된 기존 구조화제 대신 소량으로도 경도 형성이 가능하게 함으로써 화장료 조성 설계의 자유도를 높일 수 있다.
Description
본 발명은 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고온에서도 내용물의 구조가 유지되어 고온 안정성을 확보하면서도 화장료의 사용감이 무겁지 않고 가볍고 부드럽게 발릴 수 있는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물 및 그 제조방법에 관한 것이다.
아름다움을 추구하는 여성의 본능은 어제오늘의 일이 아니지만, 최근 들어 자신을 더욱 예뻐 보이게 하기 위한 체형 관리나 미용 또는 화장품에 대한 관심이 더욱 높아지는 추세에 있다.
그리고 여성뿐만 아니라 남성들도 피부관리를 위해 화장품에 관심을 두게 됨에 따라 화장품 시장은 계속해서 확대되고 있으며, 다양한 종류의 화장품이 시장에 출시되고 있다.
일반적으로 화장품은 크게 기초 화장품, 메이크업 베이스와 색조 화장품 등으로 나눌 수 있고, 고형, 액상 또는 겔상의 화장료로 제조되며, 이들을 보관하는 화장품 용기도 다양하게 적용되고 있다.
최근에는 보습, 미백, 주름개선, 자외선 차단, 여드름 완화, 아토피 완화, 항염증이나 각질용해 등 다양한 기능을 수행할 수 있는 기능성 화장품도 널리 소비되고 있다.
한편, 다양한 화장품 중에서 고형상 화장품은 용기에 따른 성형이 필요한 제품이다. 특히, 고형상의 메이크업 및 자외선 차단 제품의 용기 종류로는 대개 밤 타입과 스틱 타입이 있다. 이러한 용기 타입에 맞춰 화장료를 수용하기 위해서는 화장료의 적절한 경도 형성이 필요하다.
일반적인 고형상의 밤 타입 제품들은 노출된 고형상의 내용물을 소비자가 손이나 퍼프로 페이오프 하여 사용한다. 그래서 고형상의 밤 타입 제품은 소비자가 페이오프하여 사용할 수 있을 정도로 내용물의 경도 형성이 되어야 한다. 내용물의 경도가 너무 무르면 무너지게 되며 내용물의 경도가 너무 높으면 페이오프가 안되어 제품을 바를 수가 없다.
특히, 그라인딩 팩트 용기는 용기의 회전 절삭날로 내용물을 깎아서 토출시키도록 구성되어 있다. 일반 팩트 용기와는 달리 내용물에 물리적인 외부힘이 가해지므로 고온에서의 열 스트레스 뿐만 아니라 물리적인 스트레스도 견뎌내야 한다.
일반적인 고형상의 화장품은 유상성분을 분산시킨 상태인 유분산 제형이나 유중수형 제형이 대부분이며, 이들 제형의 경도 형성을 위해서 오일상의 구조화제를 사용하게 된다.
상기 오일상(oily phase)의 구조화제는 극성 왁스(polar wax), 예를 들어 산소, 질소, 실리콘 또는 인(phosphorus)과 같은 하나 이상의 이종 원소를 포함하는 왁스, 탄화수소 비극성 왁스, 예를 들어 단지 탄소 원자와 수소만 포함하고 산소, 질소 실리콘 또는 인(phosphorus)과 같은 이종 원소를 함유하지 않는 왁스, 실리콘 비극성 왁스, 예를 들어, 실리콘 이종 원자를 포함하는 왁스 등이 사용되며 실리콘 폴리머도 적용될 수 있다.
고형상 화장품은 약 50℃ 정도의 고온에서도 구조가 무너지지 않아야 하며 발한 현상이 없어야 안정한 제품이라 할 수 있다. 제품의 고온 안정성을 높이려면 구조화제의 함량을 높인다거나 녹는점이 높은 구조화제의 비율을 높이면 되지만, 이러한 방법은 화장료가 왁시해지며 발림이 뻑뻑해지고 답답한 사용감을 형성하는 문제점이 있다.
요즘 소비자들이 선호하는 사용감은 얇고 부드럽게 촉촉하게 발리고 보송한 마무리감이다. 특히, 코로나19로 인해 마스크 착용이 뉴노멀인 시대가 오면서 두꺼운 화장이 아닌 자연스러운 화장이 트렌드가 되고 있기 때문이다.
따라서 이러한 요구에 부응하여 고온에서도 내용물의 구조가 유지되어 고온 안정성을 확보하면서도 화장료의 사용감이 무겁지 않고 가볍고 부드럽게 발릴 수 있는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물의 필요성이 대두되고 있다.
본 발명의 실시예들은 화장료의 녹는점을 높게 하여 약 50℃ 정도의 고온에서도 내용물의 구조를 유지하고 고온 안정성을 확보하고자 한다.
또한, 고온에서의 열 스트레스뿐만 아니라 외력에 의한 물리적인 스트레스도 견딜 수 있는 화장료를 제공하고자 한다.
또한, 그라인딩 용기에 적용되는 경우에도 고온하에서 회전 절삭날에 의해 정상적으로 긁히고 토출될 수 있는 화장료를 제공하고자 한다.
또한, 경도를 올리면서도 사용감이 무겁지 않고 가볍고 부드럽게 발릴 수 있는 화장료를 제공하고자 한다.
또한, 얇고 부드러운 사용감을 제공하여 요즘 화장 트렌드인 자연스러운 피부 표현을 구현하고자 한다.
또한, 왁스계로만 구성된 기존 구조화제 대신 소량으로도 경도 형성이 가능하게 함으로써 화장료 조성 설계의 자유도를 높이고자 한다.
본 발명의 일 측면에 의하면, 오일 겔링화제를 포함하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물이 제공될 수 있다.
상기 오일 겔링화제는, 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드, 다이부틸라우로일글루타마이드, 덱스트린 팔미테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
상기 오일 겔링화제가 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드인 경우 상기 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.5중량% 내지 1.7중량% 함유될 수 있다.
상기 오일 겔링화제가 다이부틸라우로일글루타마이드인 경우 상기 다이부틸라우로일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.5중량% 내지 1.7중량% 함유될 수 있다.
상기 오일 겔링화제가 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드와 다이부틸라우로일글루타마이드가 혼합된 경우 상기 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.25중량% 내지 0.85중량% 함유되고, 상기 다이부틸라우로일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.25중량% 내지 0.85중량% 함유될 수 있다.
상기 오일 겔링화제는 지방족 알코올인 옥틸도데칸올을 용매로 하여 이루어질 수 있다.
상기 오일 겔링화제의 용매는 용제의 함량 대비 5배 내지 9배로 이루어지고, 110℃ 내지 120℃의 온도하에서 용해시키도록 구성될 수 있다.
본 발명에 따른 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물은 유용성 성분을 더 포함하며, 상기 유용성 성분은 지방, 왁스, 하이드로카본, 천연오일, 에스테르, 하이드로카본, 실리콘, 유기자외선흡수제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
상기 유용성 성분은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 20% 내지 60% 포함될 수 있다.
상기 고형상 화장료 조성물이 유중수형인 경우 포함되는 유화제는, 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘, 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트, 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘 0.2중량% 내지0.8중량% 및 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 0.2중량% 내지 0.4중량%가 포함될 수 있다.
폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘 0.2중량% 내지 0.8중량%가 포함될 수 있다.
폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트 0.4중량% 내지 0.8중량%와 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 0.1중량% 내지 0.2중량%가 포함될 수 있다.
본 발명의 다른 측면에 의하면, 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 유상성분인 오일 겔링화제, 지방족 알코올, 에스테르 오일 및 색소 베이스를 믹서를 이용하여 900rmp 내지 1100rpm으로 일정 시간 동안 혼합하는 단계: 상기 단계에서 혼합된 혼합물을 호모 믹서를 이용하여 75℃ 내지 80℃의 온도에서 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정 시간 동안 혼합하면서, 수용성 성분을 투입하여 에멀젼을 만드는 단계; 및, 상기 에멀젼에 안료를 포함한 파우더 성분과 첨가물을 투입하여 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정시간 혼합하는 단계;를 포함하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물의 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 에멀젼을 만드는 단계에서 사용되는 유화제는, 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘, 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트, 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
본 발명의 또 다른 측면에 의하면, 고온 안정성과 사용감이 향상된 유분산 고형상 화장료 조성물의 제조방법에 있어서, 유상성분인 오일 겔링화제, 지방족 알코올, 에스테르 오일 및 색소 베이스를 믹서를 이용하여 900rmp 내지 1100rpm으로 일정 시간 동안 혼합하는 단계: 상기 단계에서 혼합된 혼합물을 호모 믹서를 이용하여 75℃ 내지 80℃의 온도에서 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정 시간동안 혼합하는 단계; 및, 안료 및 파우더 성분과 첨가물을 투입하여 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정시간 혼합하는 단계;를 포함하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유분산 고형상 화장료 조성물의 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 실시예들은 화장료의 녹는점을 높게 하여 약 50℃ 정도의 고온에서도 내용물의 구조를 유지하고 고온 안정성을 확보할 수 있다.
또한, 고온에서의 열 스트레스뿐만 아니라 외력에 의한 물리적인 스트레스도 견딜 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
또한, 그라인딩 용기에 적용되는 경우에도 고온하에서 회전 절삭날에 의해 정상적으로 긁히고 토출될 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
또한, 경도를 올리면서도 사용감이 무겁지 않고 가볍고 부드럽게 발릴 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
또한, 얇고 부드러운 사용감을 제공하여 요즘 화장 트렌드인 자연스러운 피부 표현을 구현할 수 있다.
또한, 왁스계로만 구성된 기존 구조화제 대신 소량으로도 경도 형성이 가능하게 함으로써 화장료 조성 설계의 자유도를 높일 수 있다.
이하, 첨부한 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예들을 상세히 설명하기로 한다. 그러나, 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록, 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다. 명세서 전체에 걸쳐서 동일한 참조번호들은 동일한 구성요소들을 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에 따른 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물은 오일 겔링화제(oily gelling agent)를 포함하여 이루어질 수 있다.
상기 오일 겔링화제는, 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드, 다이부틸라우로일글루타마이드, 덱스트린 팔미테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
상기 오일 겔링화제가 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드인 경우 상기 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.5중량% 내지 1.7중량% 함유될 수 있다.
상기 오일 겔링화제가 다이부틸라우로일글루타마이드인 경우 상기 다이부틸라우로일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.5중량% 내지 1.7중량% 함유될 수 있다.
상기 오일 겔링화제가 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드와 다이부틸라우로일글루타마이드가 혼합된 경우 상기 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.25중량% 내지 0.85중량% 함유되고, 상기 다이부틸라우로일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.25중량% 내지 0.85중량% 함유될 수 있다.
상기 오일 겔링화제는 지방족 알코올인 옥틸도데칸올을 용매로 하여 이루어질 수 있다.
상기 오일 겔링화제의 용매는 용제의 함량 대비 5배 내지 9배로 이루어지고, 110℃ 내지 120℃의 온도하에서 용해시키도록 구성될 수 있다.
본 발명에 따른 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물은 유용성 성분을 더 포함하며, 상기 유용성 성분은 지방, 왁스, 하이드로카본, 천연오일, 에스테르, 하이드로카본, 실리콘, 유기자외선흡수제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어질 수 있다.
상기 유용성 성분은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 20% 내지 60% 포함될 수 있다.
이와 같은 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물은 다음과 같은 방법으로 제조될 수 있다.
먼저 고형상 화장료가 유중수형인 경우에는 다음의 단계를 거친다.
- 유상성분인 오일 겔링화제, 지방족 알코올, 에스테르 오일, 색소 베이스 등을 고온에서 믹서를 이용하여 900rmp 내지 1100rpm으로 일정 시간 동안 혼합
- 상기 단계에서 혼합된 혼합물을 호모 믹서를 이용하여 75℃ 내지 80℃의 고온에서 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정 시간동안 혼합하면서, 수용성 성분을 투입하여 에멀젼을 형성
- 상기 유중수형 에멀젼에 안료를 포함한 파우더 성분과 첨가물을 투입하여 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정시간 혼합
특히 유중수형 중 워터드롭의 경우 유화제 성분을 단일 혹은 두 가지 이하로 저함량을 사용한다.
상기 유화제로는 PEG계 유화제, 폴리글리세릴계 유화제가 있다. 이 중 PEG계 유화제로는 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘, 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머가 있다. 폴리글리세릴계 유화제로는 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트, 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트가 있다.
고형상 화장료가 유분산인 경우에는 다음의 단계를 거친다.
- 오일 겔링화제, 지방족 알코올, 에스테르 오일, 색소 베이스 등을 고온에서 믹서를 이용하여 900rmp 내지 1100rpm으로 일정 시간 동안 혼합
- 상기 단계에서 혼합된 혼합물을 호모 믹서를 이용하여 75℃ 내지 80℃의 고온에서 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정 시간동안 혼합
- 안료 및 파우더 성분과 첨가물을 투입하고 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정시간 혼합
하기 표 1과 표 2는 Cycle 테스트 조건과 경도를 측정하는 기준 및 방법에 대한 것이다.
| 조건 | 테스트 조건 | 비고 |
| Cycle | -4℃/25℃/44℃/25℃ (각 조건 별로 23hr, 온도 변화 1hr) |
1Cycle = 96 hrs, 4Days |
| 구분 | 측정 기준 | 측정 방법 |
| 경도 | 2Φ, 5mm, 2cm/min | 25 ℃로부터 6시간 동안 안정화된 샘플을 꺼내 측정장비 Rheometer RTC-3002D로 측정 |
[실시예1,2,3 비교예1]
하기 표 3에 기재된 조성에 따라 실시예1,2,3 및 비교예1의 겔링화제 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 용제와 용매의 비율을 1:9로 정하여 고온(90℃~140℃)에서 용해하여 제조하였다.
| 구분 | 성분명 | 실시예1 | 실시예2 | 실시예3 | 비교예1 |
| 겔링화제 | 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드 | 5.00 | 10.0 | ||
| 다이부틸라우로일글루타마이드 | 5.00 | 10.0 | |||
| 덱스트린 팔미테이트 | 10.0 | ||||
| 용매 | 옥틸도데칸올 | 90.0 | 90.0 | 90.0 | 90.0 |
실시예1,2,3과 비교예1의 지방족 알코올에 용해된 겔링화제의 종류에 따른 제조 직후 용해온도, 혼합물의 융점 그리고 경도를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.
| 구분 | 용해 온도 | 혼합물의 융점 | 경도 |
| 실시예1 | 130℃ 이상 | 100℃ 이상 | 90 이상 |
| 실시예2 | 130℃ | 100℃ 이상 | 90 |
| 실시예3 | 120℃ | 75℃~80℃ | 60 |
| 비교예1 | 90℃ | 55℃~60℃ | 40 |
상기 표 4의 결과를 통하여 겔링화제의 각 종류 별로 용해온도, 혼합물의 융점 및 경도를 확인할 수 있다. 혼합물의 융점이 100℃ 이상인 경우 제조 시 정제수나 휘발 성분을 넣을 수 없어 공정이 제한적일 수밖에 없다. 그러므로 적정한 제조가 가능한 고온 공정의 온도는 85℃ 이하이며, 이러한 조건을 적용할 때 실시예3과 비교예1의 겔링화제가 적절하다. 실시예3와 비교예1의 경도값을 비교하면 실시예3이 더 높게 경도 형성이 된 것을 확인할 수 있다.
[실시예3 및 비교예2~3]
하기 표 5에 기재된 용매에 따라 실시예 3 및 비교예 2~3의 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 용제와 용매의 비율을 1:9로 정하여 고온(100℃ 이상)에서 용해하여 제조하였다
| 구분 | 성분명 | 실시예3 | 비교예2 | 비교예3 |
| 겔링화제 | 다이부틸라우로일글루타마이드 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| 용매 | 옥틸도데칸올 | 90.0 | ||
| 에틸헥실 팔미테이트 | 90.0 | |||
| 사이클로펜타실록산 | 90.0 |
실시예3의 용매인 지방족 알코올 외에 비교예2의 에스테르계 오일, 비교예3의 실리콘계 오일을 용매로 하여 제조하였고, 제조 직후 용해온도, 혼합물의 융점 그리고 경도를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.
| 구분 | 용해 온도 | 혼합물의 융점 | 경도 |
| 실시예3 | 120℃ | 75℃~80℃ | 60 |
| 비교예2 | 130℃ | 100℃ 이상 | 115 |
| 비교예3 | 150℃ 이상 | - | - |
상기 표 6의 결과를 통하여 비교예2는 경도는 높게 형성되지만 혼합물의 융점이 너무 높고, 비교예3은 용해 온도가 너무 높아 용매가 휘발되므로 용매로서 적합하지 않았다. 따라서 실시예3의 용매인 지방족 알코올이 용매로서 적합한 것을 확인할 수 있다.
[실시예4~9]
하기 표 7에 기재된 용매 함량에 따라 실시예4~9의 혼합물을 제조하였다. 혼합물은 100℃ 이상에서 용해하여 제조하였다.
| 성분명 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 |
| 다이부틸라우로일글루타마이드 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 | 10.0 |
| 옥틸도데칸올 | 90.0 | 80.0 | 70.0 | 60.0 | 50.0 | 40.0 |
상기 실시예4~9는 처방에 적용하기 가장 적합한 겔링화제와 용매의 비율을 확인하기 위한 것이며, 용매의 함량별 혼합물의 융점을 하기 표 8에 나타내었다.
| 구분 | 실시예4 | 실시예5 | 실시예6 | 실시예7 | 실시예8 | 실시예9 |
| 혼합물의 융점 | 75℃ | 80℃ | 85℃ | 85~90℃ | 97~100℃ | 100℃ 이상 |
상기 표 8의 결과를 볼 때, 처방에 활용하기 좋은 함량 비율은 적을수록 좋으며, 또한 융점은 제조 공정과 제형의 고온 안정성을 고려하여 80℃~90℃ 범위가 바람직하다. 이에 융점의 적절한 범위 안에서 함량이 가장 적은 실시예7이 가장 적합한 겔링화제와 용매의 혼합 비율임을 확인할 수 있다.
[실시예10~14]
하기 표 9에 기재된 조성에 따라 실시예10~14의 유중수형 화장료를 제조하였다.
| 구분 | 성분명 | 실시예10 | 실시예11 | 실시예12 | 실시예13 | 실시예14 |
| 겔링화제 혼합물 |
다이부틸라우로일글루타마이드 | 0.400 | 0.800 | 1.000 | 1.500 | 2.000 |
| 옥틸도데칸올 | 3.600 | 4.800 | 6.000 | 9.000 | 12.00 | |
| 구조화제 | 마이크로크리스탈린왁스 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 합성왁스 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 다이스테아다이모늄헥토라이트 | 0.540 | 0.540 | 0.540 | 0.540 | 0.540 | |
| 유화제 | 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
| Polyglyceryl-4 Isostearate | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | |
| Sorbitan Isostearate | 0.500 | 0.500 | 0.500 | 0.500 | 0.500 | |
| 유상 | 페닐트라이메티콘 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 사이클로펜타실록세인 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 트라이에틸헥사노인 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | |
| 안료 | 티타늄디옥사이드 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 |
| 적색산화철 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | |
| 황색산화철 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | |
| 흑색산화철 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | |
| 수용성 성분 |
다이소듐이디티에이 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 마그네슘설페이트 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | |
| 정제수 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | |
| 글리세린 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | |
| 보존제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
실시예10~14의 겔링화제 혼합물의 함량에 따른 제조 직후 및 온도에 따른 경시 변화를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 10에 나타내었다.
| 구분 | 보관 온도 | 토출 테스트 | |||||
| 25℃ | 4℃ | 44℃ | 50℃ | Cycle | 44℃ | 50℃ | |
| 실시예10 | ◎ | ○ | △ | △ | △ | 이상있음 | 이상있음 |
| 실시예11 | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | 이상없음 | 이상없음 |
| 실시예12 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 이상없음 | 이상없음 |
| 실시예13 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | 이상없음 | 이상없음 |
| 실시예14 | ◎ | ○ | △ | X | △ | 이상있음 | 이상있음 |
◎ : 아주 양호, ○ : 양호, △ : 미세분리, X : 분리
상기 표 10의 결과를 통하여 유중수형 화장료 조성물에서 최적의 겔링화제 혼합물 함량을 확인하였으며, 보관 온도별 안정도 및 토출테스트에서 실시예12와 실시예13이 최적의 함량임을 확인할 수 있다. 또한 실시예11보다 겔링화제 혼합물 함량이 낮아지면 고온에서 절삭날에 의해 경도가 무너지며, 실시예14와 같이 실시예13보다 겔링화제 혼합물 함량이 높아지면 겔링화제 혼합물의 융점이 높아지면서 유화가 불안정하게 된다. 그러므로 겔링화제의 적정한 함량은 0.5중량%~1.7중량%라 할 수 있다.
[실시예15, 비교예4~5]
하기 표 11에 기재된 조성에 따라 실시예15, 비교예4~5의 유중수형 워터드롭 화장료를 제조하였다.
| 구분 | 성분명 | 실시예15 | 비교예4 | 비교예5 |
| 겔링화제 혼합물 |
다이부틸라우로일글루타마이드 | 1.500 | 1.500 | 1.500 |
| 옥틸도데칸올 | 9.000 | 9.000 | 9.000 | |
| 구조화제 | 마이크로크리스탈린왁스 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 합성왁스 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 다이스테아다이모늄헥토라이트 | 0.540 | 0.540 | 0.540 | |
| PEG계 유화제 |
세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘 | 0.300 | 0.100 | 1.000 |
| 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 | 0.300 | 0.300 | 0.300 | |
| 유상 | 페닐트라이메티콘 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 카프릴릭/카프릭트라이글리세라이드 | 2 | 2 | 2 | |
| 사이클로펜타실록세인 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 트라이에틸헥사노인 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | |
| 안료 | 티타늄디옥사이드 | 10.000 | 10.000 | 10.000 |
| 적색산화철 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | |
| 황색산화철 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | |
| 흑색산화철 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | |
| 수용성 성분 | 다이소듐이디티에이 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 마그네슘설페이트 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | |
| 정제수 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | |
| 글리세린 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | |
| 보존제 | 적량 | 적량 | 적량 |
실시예 15, 비교예4~5의 PEG계열의 유화제에 따른 워터드롭 제조 직후 및 온도에 따른 경시 변화를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 12에 나타내었다.
| 구분 | 보관 온도 | 토출 테스트 | 물터짐 | |||||
| 25℃ | 4℃ | 44℃ | 50℃ | Cycle | 44℃ | 50℃ | ||
| 실시예15 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 이상없음 | 이상없음 | ◎ |
| 비교예4 | ○ | △ | △ | X | △ | 이상없음 | 이상있음 | ○ |
| 비교예5 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 이상없음 | 이상없음 | △ |
◎ : 아주 양호, ○ : 양호, △ : 미세분리, X : 분리
상기 표 12의 결과를 통하여 워터드롭 제형에서 PEG계열 유화제의 적정 함량을 확인하였다. 비교예4는 유화제 함량이 적어 물터짐은 양호하나 유화상태가 불안정하고 비교예5는 유화제 함량이 증가하면서 유화 입자 크기가 작아지면서 물터짐 효과가 줄어들었다. 그러므로 PEG계열 유화제의 적정 함량은 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘 0.2중량%~0.8중량%, 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 0.2중량%~0.4중량%라 할 수 있다.
[실시예16~17, 비교예6~9]
하기 표 13에 기재된 조성에 따라 실시예16~17, 비교예6~9의 유중수형 워터드롭 화장료를 제조하였다.
| 구분 | 성분명 | 실시예 16 |
비교예 6 |
비교예 7 |
실시예 17 |
비교예 8 |
비교예 9 |
| 겔링화제 혼합물 |
다이부틸라우로일글루 타마이드 |
0.600 | 0.600 | 0.600 | 1.000 | 1.500 | 2.000 |
| 옥틸도데칸올 | 3.600 | 3.600 | 3.600 | 6.000 | 9.000 | 12.00 | |
| 구조화제 | 마이크로크리스탈린왁스 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 합성왁스 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 다이스테아다이모늄 헥토라이트 |
0.540 | 0.540 | 0.540 | ||||
| 스테아랄코늄헥토라이트 | 0.252 | 0.252 | 0.252 | ||||
| 폴리 글리 세릴계 유화제 |
폴리글리세릴-3폴리다이 메틸실록시에틸다이메티콘 |
0.300 | 0.100 | 1.000 | |||
| 폴리글리세릴-3폴리 리시놀리에이트 |
0.600 | 0.300 | 1.000 | ||||
| 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 | 0.120 | 0.120 | 0.120 | ||||
| 유상 | 페닐트라이메티콘 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 카프릴릭/카프릭트라이 글리세라이드 |
2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | |
| 사이클로펜타실록세인 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 트라이에틸헥사노인 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | |
| 안료 | 티타늄디옥사이드 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.000 | 10.000 | 10.000 |
| 적색산화철 | 0.200 | 0.200 | 0.200 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | |
| 황색산화철 | 0.840 | 0.840 | 0.840 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | |
| 흑색산화철 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | |
| 수용성 성분 | 다이소듐이디티에이 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 | 0.050 |
| 마그네슘설페이트 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | 1.000 | |
| 정제수 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | |
| 글리세린 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | 8.000 | |
| 보존제 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 | 적량 |
실시예16~17, 비교예6~9의 폴리글리세릴계 유화제의 종류 및 함량에 따른 제조 직후 및 온도에 따른 경시 변화를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 14에 나타내었다.
| 구분 | 보관 온도 | 토출 테스트 | 물터짐 | |||||
| 25℃ | 4℃ | 44℃ | 50℃ | Cycle | 44℃ | 50℃ | ||
| 실시예16 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 이상없음 | 이상없음 | ◎ |
| 비교예6 | ○ | △ | △ | X | △ | 이상있음 | 이상있음 | ○ |
| 비교예7 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | 이상없음 | 이상없음 | △ |
| 실시예17 | ◎ | ◎ | ○ | ○ | ○ | 이상없음 | 이상없음 | ◎ |
| 비교예8 | ○ | △ | △ | X | △ | 이상있음 | 이상있음 | ○ |
| 비교예9 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | ○ | 이상없음 | 이상없음 | △ |
◎ : 아주 양호, ○ : 양호, △ : 미세분리, X : 분리
상기 표 14의 결과를 통하여 워터드롭 제형에서 폴리글리세릴계 유화제의 적정함량을 확인하였다. 비교예6,8은 유화제 함량이 적어 물터짐은 양호하나 유화상태가 불안정하고 비교예7,9는 유화제 함량이 증가하면서 유화 입자 크기가 작아지면서 물터짐 효과가 줄어들었다. 그러므로 폴리글리세릴계열 유화제의 적정 함량은 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘 0.2중량%~0.8중량% 혹은 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트 0.4중량%~0.8중량%와 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 0.1중량%~0.2중량%라 할 수 있다.
[실시예18~22]
하기 표 15에 기재된 조성에 따라 실시예18~22의 유분산 화장료를 제조하였다.
| 구분 | 성분명 | 실시예18 | 실시예19 | 실시예20 | 실시예21 | 실시예22 |
| 겔링화제 혼합물 |
다이부틸라우로일글루타마이드 | 0.600 | 0.800 | 1.000 | 1.500 | 2.000 |
| 옥틸도데칸올 | 3.600 | 4.800 | 6.000 | 9.000 | 12.00 | |
| 구조화제 | 마이크로크리스탈린왁스 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 | 2.000 |
| 합성왁스 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 다이스테아다이모늄헥토라이트 | 0.540 | 0.540 | 0.540 | 0.540 | 0.540 | |
| 유화제 | 세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘 | 0.300 | 0.300 | 0.300 | 0.300 | 0.300 |
| 유상 | 페닐트라이메티콘 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 사이클로펜타실록세인 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | 3.000 | |
| 트라이에틸헥사노인 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | 5.000 | |
| 안료 | 티타늄디옥사이드 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 | 10.000 |
| 적색산화철 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | 0.202 | |
| 황색산화철 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | 0.842 | |
| 흑색산화철 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | 0.054 | |
| 파우더 | 실리카 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 | 10.00 |
| 마이카 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 | 잔량 |
실시예18~22의 겔링화제 혼합물의 함량에 따른 제조 직후 및 온도에 따른 경시 변화를 확인하였으며, 그 결과를 하기 표 16에 나타내었다.
| 구분 | 보관 온도 | 토출 테스트 | |||||
| 25℃ | 4℃ | 44℃ | 50℃ | Cycle | 44℃ | 50℃ | |
| 실시예18 | ◎ | ○ | △ | △ | △ | 이상없음 | 이상있음 |
| 실시예19 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 이상없음 | 이상없음 |
| 실시예20 | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | ◎ | 이상없음 | 이상없음 |
| 실시예21 | ◎ | ◎ | ◎ | ○ | △ | 이상없음 | 이상있음 |
| 실시예22 | ◎ | ○ | △ | X | △ | 이상있음 | 이상있음 |
◎ : 아주 양호, ○ : 양호, △ : 미세분리, X : 분리
상기 표 16의 결과를 통하여 유분산 화장료 조성물에서 최적의 겔링화제 혼합물 함량을 확인하였으며, 보관 온도별 안정도 및 토출테스트에서 실시예19와 실시예20이 최적의 함량임을 확인할 수 있다.
지금까지 설명한 본 발명의 실시예들에 의한 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물 및 그 제조방법에 따르면, 화장료의 녹는점을 높게 하여 약 50℃ 정도의 고온에서도 내용물의 구조를 유지하고 고온 안정성을 확보할 수 있으며, 고온에서의 열 스트레스뿐만 아니라 외력에 의한 물리적인 스트레스도 견딜 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
그리고 그라인딩 용기에 적용되는 경우에도 고온하에서 회전 절삭날에 의해 정상적으로 긁히고 토출될 수 있고, 경도를 올리면서도 사용감이 무겁지 않고 가볍고 부드럽게 발릴 수 있는 화장료를 제공할 수 있다.
또한, 얇고 부드러운 사용감을 제공하여 요즘 화장 트렌드인 자연스러운 피부 표현을 구현할 수 있고, 왁스계로만 구성된 기존 구조화제 대신 소량으로도 경도 형성이 가능하게 함으로써 화장료 조성 설계의 자유도를 높일 수 있다.
상기에서는 본 발명의 일 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술분야의 당업자는 이하에서 서술하는 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경 실시할 수 있을 것이다. 그러므로 변형된 실시가 기본적으로 본 발명의 특허청구범위의 구성요소를 포함한다면 모두 본 발명의 기술적 범주에 포함된다고 보아야 한다.
Claims (16)
- 오일 겔링화제를 포함하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물.
- 제1항에 있어서,
상기 오일 겔링화제는,
다이부틸에틸헥사노일글루타마이드, 다이부틸라우로일글루타마이드, 덱스트린 팔미테이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 오일 겔링화제가 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드인 경우 상기 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.5중량% 내지 1.7중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 오일 겔링화제가 다이부틸라우로일글루타마이드인 경우 상기 다이부틸라우로일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.5중량% 내지 1.7중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 오일 겔링화제가 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드와 다이부틸라우로일글루타마이드가 혼합된 경우 상기 다이부틸에틸헥사노일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.25중량% 내지 0.85중량% 함유되고, 상기 다이부틸라우로일글루타마이드는 화장료 조성물 총중량의 0.25중량% 내지 0.85중량% 함유되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제2항에 있어서,
상기 오일 겔링화제는 지방족 알코올인 옥틸도데칸올을 용매로 하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제6항에 있어서,
상기 오일 겔링화제의 용매는 용제의 함량 대비 5배 내지 9배로 이루어지고, 110℃ 내지 120℃의 온도하에서 용해시키는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
유용성 성분을 더 포함하며,
상기 유용성 성분은 지방, 왁스, 하이드로카본, 천연오일, 에스테르, 하이드로카본, 실리콘, 유기자외선흡수제 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제8항에 있어서,
상기 유용성 성분은 화장료 조성물 총 중량에 대하여 20% 내지 60% 포함되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 고형상 화장료 조성물. - 제1항에 있어서,
상기 고형상 화장료 조성물이 유중수형인 경우 포함되는 유화제는,
세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘, 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트, 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물. - 제10항에 있어서,
세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘 0.2중량% 내지0.8중량% 및 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머 0.2중량% 내지 0.4중량%가 포함되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물. - 제10항에 있어서,
상기 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘 0.2중량% 내지 0.8중량%가 포함되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물. - 제10항에 있어서,
상기 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트 0.4중량% 내지 0.8중량%와 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 0.1중량% 내지 0.2중량%가 포함되는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물. - 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물의 제조방법에 있어서,
유상성분인 오일 겔링화제, 지방족 알코올, 에스테르 오일 및 색소 베이스를 믹서를 이용하여 900rmp 내지 1100rpm으로 일정 시간 동안 혼합하는 단계:
상기 단계에서 혼합된 혼합물을 호모 믹서를 이용하여 75℃ 내지 80℃의 온도에서 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정 시간 동안 혼합하면서, 수용성 성분을 투입하여 에멀젼을 만드는 단계; 및,
상기 에멀젼에 안료를 포함한 파우더 성분과 첨가물을 투입하여 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정시간 혼합하는 단계;를 포함하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물의 제조방법. - 제14항에 있어서,
상기 에멀젼을 만드는 단계에서 사용되는 유화제는,
세틸피이지/피피지-10/1다이메티콘, 피이지-10다이메티콘/비닐다이메티콘크로스폴리머, 폴리글리세릴-3폴리다이메틸실록시에틸다이메티콘, 폴리글리세릴-3폴리리시놀리에이트, 폴리글리세릴-3다이아이소스테아레이트 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택된 적어도 어느 하나 이상으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유중수형 고형상 화장료 조성물의 제조방법. - 고온 안정성과 사용감이 향상된 유분산 고형상 화장료 조성물의 제조방법에 있어서,
유상성분인 오일 겔링화제, 지방족 알코올, 에스테르 오일 및 색소 베이스를 믹서를 이용하여 900rmp 내지 1100rpm으로 일정 시간 동안 혼합하는 단계:
상기 단계에서 혼합된 혼합물을 호모 믹서를 이용하여 75℃ 내지 80℃의 온도에서 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정 시간동안 혼합하는 단계; 및,
안료 및 파우더 성분과 첨가물을 투입하여 1400rpm 내지 1600rpm으로 일정시간 혼합하는 단계;를 포함하는 고온 안정성과 사용감이 향상된 유분산 고형상 화장료 조성물의 제조방법.
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