KR20220089545A - 리튬 화합물 제조방법 - Google Patents

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Abstract

리튬 화합물 제조방법에 대한 것으로, 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계; 상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계; 및 상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;를 포함하는 리튬 화합물 제조방법을 제공한다.

Description

리튬 화합물 제조방법{MANUFACTURING METHOD OF LITHIUM COMPOUND}
본 발명은 리튬 화합물 제조방법에 관한 것이다. 보다 리튬 원료 물질로부터 탄산 리튬을 수득 후 이를 전기 투석을 통해 수산화 리튬을 수득하는 방법에 대한 것이다.
리튬 이차 전지의 수요가 증가함에 따라 핵심 원료인 수산화 리튬의 수요가 급증하고 있다.
이러한 수산화리튬의 알려진 제조방법은, 아래와 같은 방법이 있다.
1) 리튬을 함유한 정광에서 고온소성, 산배소, 침출을 거친 황산 리튬 수용액의 정제 후 화학적 방법으로의 저순도 수산화리튬 제조 후 다단결정화로 고순도화하는 방법, 또는
2) 리튬을 함유한 정광에서 고온소성, 산배소, 침출을 거친 황산 리튬 수용액을 인산 리튬화하여 정제 후 황산을 투입하여 황산 리튬화 하고 전기화학적 방법으로 수산화 리튬화하는 방법
특히 2) 번의 방법은, 원료(리튬 정광, 염수 등)에서 화학적으로 안정한 인산 리튬을 제조 및 수세척 하여 순도를 높이고 농황산(95~98%)을 투입시켜 반응시키는 화학공정을 통해 황산 리튬화 한 뒤 별도의 정제공정을 거쳐야 전기 화학공정(BPED)에 투입이 가능하였다.
그러나 해당 공정을 도입하는 경우 인산 리튬을 제조하기 위한 인산과 황산 리튬화 하기 위한 농황산 등 별도의 부원료 및 에너지가 소요되는 바, 개선이 필요한 실정이다.
종래의 인산 리튬을 중간물질로 하는 수산화 리튬 공정에서, 인산 리튬을 탄산 리튬으로 대체함으로써 별도의 부원료 투입 없이 고순도의 수산화 리튬을 제조할 수 있다.
또한 아르헨티나, 칠레 등지에 분포한 리튬 함유 염수에서의 수산화 리튬 제조에 있어, 고지대의 열악한 제반 여건에서 보다 독립적으로 고부가가치 제품을 제조할 수 있도록 고지대에서 탄산 리튬을 중간물질로 제조한 뒤 저지대에서 수산화 리튬화 하는 제조방법을 포함하여 고/저지대간 물류 이송량을 획기적으로 감소시켜 해당 공정의 운전비용을 줄이는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 일 구현예에서는, 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계; 상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계; 및 상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;를 포함하는 리튬 화합물 제조방법을 제공한다.
상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에서, 상기 황산 수용액은, 상기 바이폴라 전기투석기로부터 수득되는 부산물을 재활용한 것일 수 있다.
상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;는, 상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라막을 포함하는 전기 투석 장치를 이용하여 수산화 리튬 수용액, 탈염액, 및 황산 수용액으로 전환하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 탈염액은, 상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;의 투입 용액으로 재활용될 수 있다.
상기 탈염액을 증발 및 농축하여 저농도 황산 리튬 수용액과 응축수로 전환 및 분리하고 상기 응축수를 상기 바이폴라 전기투석기에 투입 용액으로 재활용할 수 있다.
상기 저농도 황산 리튬 수용액은, 상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에 재활용될 수 있다.
상기 황산 수용액은, 상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에 재활용될 수 있다.
상기 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계;는,
리튬 함유 광석을 열처리하는 단계; 상기 열처리된 광석을 황산으로 배소하여 산물을 제조하는 단계; 상기 산물을 침출수와 혼합하여 황산 리튬을 포함하는 침출액을 제조하는 단계; 및 상기 침출액에 탄산염을 투입하여 탄산 리튬을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계;는, 염수에 탄산염을 투입하여 탄산 리튬을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계 이후, 상기 수산화 리튬 수용액을 건조하여 결정화시키는 단계;를 더 포함할 수 있다.
본 발명은 리튬 화합물의 제조 방법에 대한 것으로, 구체적으로, 수산화 리튬의 제조방법에 관한 것이다.
탄산 리튬을 부가적인 계외 부원료 투입 없이 후공정의 부산물을 부원료로 하여 고순도의 황산 리튬 수용액을 제조한 후 바이폴라 전기 투석 공정을 통해 고순도 수산화 리튬을 제조할 수 있다.
도 1은 인산 리튬을 중간물질로 한 종래의 수산화리튬의 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 2는 탄산 리튬을 중간물질로 한 본 발명의 수산화리튬 제조방법을 개략적으로 나타낸 것이다.
도 3는 본 발명의 일 실시예에 의한 리튬 화합물 제조방법에서 이용되는 바이폴라 전기투석기를 나타낸 도면이다.
여기서 사용되는 전문 용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 “포함하는”의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
본 발명의 일 구현예에서는, 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계; 상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계; 및 상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;를 포함하는 리튬 화합물 제조방법을 제공한다.
탄산 리튬은 100g H2O에 용해되는 용해도가 상온(20oC)에서 1.3g인 물질로 물에는 잘 녹지 않는다. 다만, 황산에 용해하여 황산리튬 수용액으로 전환 시 30g이상의 용해도를 가진다.
해당 공정의 반응식은 아래와 같다.
[반응식 1]
Li2CO3(s, aq) + H2SO4(aq) → Li2SO4(aq)+H2O(l)+CO2(g)
불용성 리튬 화합물(Li2O, Li2CO3, Li3PO4)의 황산 용해 반응을 이용하여 황산 리튬을 목적물로 하는 공정을 구성할 때, 증발 공정을 거쳐서 황산 리튬을 결정화할 수도 있다.
또는, 본 발명의 일 구현예와 같이, Li2SO4 수용액을 전기화학적 방법으로 LiOH 전환 및 황산 수용액/황산 리튬 용매제의 저농도 황산 생산을 동시에 진행할 수 있다.
상기 반응을 위해, 탄산 리튬의 황산 리튬 전환공정에서 발생되는 CO2 가스(Gas)를 안전하게 배출하기 위해 반응기에 대기 배출장치를 구비할 수 있다.
전기화학적 방법을 통해 황산 리튬 수용액은 10~32g/L(at 30℃) 수준의 수산화 리튬(LiOH) 수용액으로 전환된다.
본 공정에서 불순물로써 수산화 리튬의 품질에 영향을 주는 요소 중 2가 이온은 존재하지 않으므로 전기화학(Bipolar electro-dialysis)공정의 멤브레인 수명을 오래 유지시킬 수 있다.
상기 황산 리튬을 포함하는 수용액을 준비하는 단계;는, 리튬 함유 광석을 열처리하는 단계; 상기 열처리된 광석을 황산으로 배소하여 산물을 제조하는 단계; 및 상기 산물을 침출수와 혼합하여 황산 리튬을 포함하는 침출액을 제조하는 단계;를 포함할 수 있다.
먼저, 리튬 함유 광석을 열처리하는 단계에서는 리튬 함유 광석을 열처리 온도 950 내지 1,250℃에서 열처리할 수 있다. 리튬 함유 광석으로 스포듀민 광을 이용할 경우, 열처리를 통해 α-스포듀민 광을 β-스포듀민 광으로 변환시킬 수 있다. 스포듀민 광에는 2.5 내지 3.5 중량%의 리튬이 포함될 수 있다.
다음으로, 산물을 제조하는 단계에서는 열처리된 광석을 황산으로 배소한다. 이때, 열처리된 광석 중 리튬과, 황산의 당량비는 1:1.1 내지 1:1.4일 수 있다. 황산의 농도는 95% 이상일 수 있다. 또한, 배소 온도는 150 내지 250℃일 수 있다.
다음으로, 침출액을 제조하는 단계에서는 산물을 침출수와 혼합하여 침출액을 제조한다. 침출수로는 증류수, 수돗물 (tap water), 바이폴라 전기투석 시 발생하는 탈염수 및 인산 리튬을 추출하고 남은 여액 중에서 1종 이상을 이용할 수 있다. 산물을 충분히 침출시키기 위해 산물과, 침출수의 중량비는 1:1 내지 1:3일 수 있다.
다음으로, 침출액을 정제하는 단계에서는 침출액 중에 존재하는 불순물을 제거한다.
구체적으로, 침출액을 정제하는 단계는 침출액의 pH를 5 내지 8로 조절하여 Al, Si 또는 이들의 조합을 포함하는 1차 불순물을 분리하는 단계 및 1차 불순물이 분리된 침출액의 pH를 10 이상으로 조절하여 Mg, Ca, Mn 또는 이들의 조합을 포함하는 2차 불순물을 제거하는 단계 및 2차 불순물이 분리된 침출액을 이온교환수지에 통과시켜 잔여 Ca을 제거하는 단계를 포함할 수 있다.
1차 불순물을 분리하는 단계에서는 Al 및 Si는 강산과 강알칼리에서 이온화되는 양쪽성을 나타내므로 Al 및 Si을 제거하기 위해 pH를 6 내지 7로 조절하고, pH의 조절을 위해 20 내지 40g/L의 리튬이 용해되어 있는 수산화 칼륨 또는 수산화 리튬 수용액을 투입할 수 있다.
2차 불순물을 분리하는 단계에서는 Mg, Ca, Fe 및 Mn을 제거하기 위해 pH를 10 이상으로 조절할 수 있다.
또 다른 방법으로, 상기 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계;는, 염수에 탄산염을 투입하여 탄산 리튬을 수득하는 단계;를 포함할 수 있다.
이때, 염수를 증발/농축 후, 2가 양이온인 Mg/Ca를 제거하고, 탄산화를 시킬 수 있다.
이때, 탄산염으로 사용되는 물질은 탄산 나트륨, 탄산 칼슘, 탄산 칼륨 등일 수 있다. 이후 공정의 불순물 제어에 유리할 수 있도록 화합물이 선택될 수 있다.
도 3은 본 발명의 일 구현예에 사용되는 바이폴라 전기투석장치의 개략도이다. 도 3을 참고하면, 수산화 리튬 수용액 전환 공정에 사용되는 바이폴라 전기투석기는 양극이 포함된 양극셀, 제1 바이폴라막, 음이온 선택형 투석막, 양이온 선택형 투석막, 제2 바이폴라막, 음극이 포함된 음극셀이 순차적으로 배치된 구조일 수 있다.
탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에서, 상기 황산 수용액은, 상기 바이폴라 전기투석기로부터 수득되는 부산물을 재활용한 것일 수 있다.
즉, 광석, 염수 등 원료에서 제조한 탄산 리튬을 20 중량% 미만의 농도를 가지며 본 공정의 전기화학설비에서 배출되는 부산물인 황산 수용액을 부원료로 하여 황산 리튬화하는 단계, 및 황산 리튬 수용액을 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계를 포함하는 방법으로 수산화 리튬을 수득할 수 있다.
이러한 재활용 공정을 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;는, 상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라막을 포함하는 전기 투석 장치를 이용하여 수산화 리튬 수용액, 탈염액, 및 황산 수용액으로 전환하는 단계;를 포함할 수 있다.
상기 탈염액은, 상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;의 투입 용액으로 재활용될 수 있다.
보다 구체적으로, 상기 탈염액을 증발 및 농축하여 저농도 황산리튬 수용액과 응축수로 전환/분리하고 이 응축수를 상기 바이폴라 전기투석기에 투입 용액으로 재활용할 수 있다.
공정 가동 중의 경제성을 높이고 리튬의 손실을 줄이기 위해 황산 리튬에서 수산화 리튬으로 전환되는 전기화학적 방법에서 부산물로 생산되는 탈염액(리튬이 5,000ppm 이하, SO4이온이 25,000ppm 이하 수준까지 포함될 수 있는)을 재활용할 수 있다.
또한, 상기 공정에서 수득된 저농도 황산리튬 수용액은 Li2CO3 용해 공정에 재투입하여 회수율을 높일 수 있다.
또한, 전기투석장치에서 수득되는 상기 황산 수용액은, 상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에 재활용될 수 있다.
보다 구체적으로, 전기화학적 수산화 리튬 전환 공정에서 생산되는 20 중량% 미만의 황산 수용액(리튬이 3,000ppm 미만으로 포함될 수 있음)을 별도의 농축 공정 없이 탄산 리튬의 용해에 활용할 수 있다.
이로 인해 본 발명의 일 구현예는 종래의 인산 리튬을 중간 물질로 하는 기술에 비하여, 인산 리튬-황산 리튬 공정을 거치기 위해 투입하였던 인산, 황산 등의 부원료가 불필요하여 경제적이다.
또한, 인(P)성분을 포함한 폐수가 발생되지 않아 별도의 수처리 시설이 종래 기술에 비해 획기적으로 줄어들며, 황산 리튬화하는 과정에서 본 공정의 부산물을 다시 사용하므로 전기화학설비의 성능을 저하시키는 2가 이온의 유입을 원천적으로 차단할 수 있다.
특히 아르헨티나, 칠레 등에 분포하는 리튬 함유 염수에서 리튬 화합물을 제조하는 공정을 구성하는 경우, 3,000m 이상의 고지대로의 부원료 이송, 가스(Gas), 전기 등의 인프라 제약이 있음을 고려 할 때, 인산 리튬 대비 상대적으로 공정 구성이 단순한 탄산 리튬을 고지대에서 만들어 경제적일 수 있다.
이렇게 수득된 탄산 리튬 케이크(Cake, 함수율 15% 미만) 상태로 저지대로 이송하여 저지대에서 본 공정을 이용하여 수산화 리튬을 제조하는 경우, 인산 리튬을 중간물로 하는 공정에 비하여 부원료 및 설비구성 측면에서 경제적이다.
수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계 이후, 수산화 리튬 수용액을 건조하여 결정화시키는 단계 및 결정화된 수산화 리튬 및 33 내지 37g/L의 리튬이 용해되어 있는 결정화 여액을 수득하는 단계를 더 포함할 수 있다.
수산화 리튬 수용액을 건조하여 결정화시킴으로써 분말 형태의 수산화 리튬을 수득할 수 있다. 한편, 33 내지 37g/L의 리튬이 용해되어 있는 결정화 여액을 수득할 수 있다.
본 발명은 상기 구현예 및/또는 실시예들에 한정되는 것이 아니라 서로 다른 다양한 형태로 제조될 수 있으며, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명의 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 구현예 및/또는 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다.

Claims (10)

  1. 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계;
    상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계; 및
    상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;를 포함하는 리튬 화합물 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에서,
    상기 황산 수용액은, 상기 바이폴라 전기투석기로부터 수득되는 부산물을 재활용한 것인 리튬 화합물 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;는,
    상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라막을 포함하는 전기 투석 장치를 이용하여 수산화 리튬 수용액, 탈염액, 및 황산 수용액으로 전환하는 단계;를 포함하는 것인 리튬 화합물의 제조 방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 탈염액은,
    상기 황산 리튬 수용액을 바이폴라 전기투석기에 투입하여 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계;의 투입 용액으로 재활용되는 것인 리튬 화합물의 제조 방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 탈염액을 증발 및 농축하여 저농도 황산리튬 수용액과 응축수로 전환 및 분리하고 상기 응축수를 상기 바이폴라 전기투석기에 투입 용액으로 재활용하는 것인 리튬 화합물의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 저농도 황산리튬 수용액은, 상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에 재활용되는 것인 리튬 화합물의 제조 방법.
  7. 제3항에 있어서,
    상기 황산 수용액은,
    상기 탄산 리튬을 황산 수용액에 용해시켜 황산 리튬 수용액을 수득하는 단계;에 재활용되는 것인 리튬 화합물의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계;는,
    리튬 함유 광석을 열처리하는 단계;
    상기 열처리된 광석을 황산으로 배소하여 산물을 제조하는 단계;
    상기 산물을 침출수와 혼합하여 황산 리튬을 포함하는 침출액을 제조하는 단계; 및
    상기 침출액에 탄산염을 투입하여 탄산 리튬을 수득하는 단계;
    를 포함하는 것인 리튬 화합물의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 리튬 원료 물질에서 탄산 리튬을 수득하는 단계;는,
    염수에 탄산염을 투입하여 탄산 리튬을 수득하는 단계;를 포함하는 것인 리튬 화합물의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서,
    상기 수산화 리튬 수용액을 수득하는 단계 이후,
    상기 수산화 리튬 수용액을 건조하여 결정화시키는 단계;를 더 포함하는 리튬 화합물 제조방법.

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