KR20220040459A - 연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품을 코팅하는 방법, 연료 전지 스택의 부품, 및 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품을 코팅하기 위한 장치 - Google Patents

연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품을 코팅하는 방법, 연료 전지 스택의 부품, 및 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품을 코팅하기 위한 장치 Download PDF

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KR20220040459A
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KR
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layer
adhesive layer
coating
fuel cell
gradient
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KR1020227004079A
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뤼트 야콥스
겐지 후치가미
룰 보스
다페 되르발트
필리프 이미히
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아이에이치아이 하우저 테크노 코팅 비브이
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Abstract

본 발명은 쌍극판, 전극, 개스킷 등의 연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품을 코팅하는 방법에 관한 것이며, 이 방법은 미코팅된 금속 부품을 제공하는 단계; 상기 미코팅된 금속 부품을 에칭하는 단계; 선택적으로 상기 에칭된 미코팅된 금속 부품 상에 접착층을 퇴적하는 단계; 및 상기 접착층 상에 또는 상기 에칭된 미코팅된 금속 부품 상에 탄소 코팅을 퇴적하는 단계를 포함하며, 접착층과 탄소 코팅은 각각 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 스퍼터링 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 하나에 의해 퇴적된다. 본 발명은 또한 연료 전지 스택의 부품 및 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품을 코팅하기 위한 장치에 관한 것이다.

Description

연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품을 코팅하는 방법, 연료 전지 스택의 부품, 및 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품을 코팅하기 위한 장치
본 발명은 쌍극판, 전극, 개스킷 등의 연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품을 코팅하는 방법에 관한 것이며, 이 방법은 미코팅된 금속 부품을 제공하는 단계; 상기 미코팅된 금속 부품을 에칭하는 단계; 선택적으로 상기 에칭된 미코팅된 금속 부품 상에 접착층을 퇴적하는 단계; 및 상기 접착층 상에 탄소 코팅을 퇴적하는 단계를 포함하며, 접착층과 탄소 코팅은 각각 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 스퍼터링 프로세스, 및 고전련 펄스 마그네트론 스퍼터링(Hipims) 프로세스 중 하나에 의해 퇴적된다. 본 발명은 또한 연료 전지 스택의 부품 및 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품을 코팅하기 위한 장치에 관한 것이다.
자동차 산업에서는 연료 전지 차량을 개발 및 제조하기 위한 저비용의 대량 해결책을 찾고 있다. 연료 전지 스택의 주요 부품 중 하나는 쌍극판(bipolar plate; BPP)이다. 저비용의 강은 비교적 간단하게 우수한 품질의 유동장(flow field)을 구비한 소위 하프 플레이트로 기계적으로 성형될 수 있다(2 개의 용접된 하프 플레이트가 쌍극판을 형성하는 것에 주목할 것). 그러나, 낮은 PH 값과 전압 레벨에서의 가혹한 동작 환경으로 인해 5000 시간 이상의 연료 전지의 수명을 제공하기 위해서는 강에 전도성 및 보호성 코팅이 필요하다.
더욱이 금속 기판을 코팅하는 종래의 방법 및 장치는 각각 DE 10 2017 202679 A1; US 2014/227631 A1; DE 20 2014 113736 A1; EP 2 628 817 A1; 및 DE 10 2005 003769 A1으로부터 각각 공지되어 있다.
이러한 이유로 본 발명의 목적은 연료 전지 스택의 부품을 제조하는 방법을 제공하는 것이고, 이 방법은 단시간 내에 실행되어 연료 전지에 가해지는 화학적 환경에 내성이 있는 그리고 동작 조건에서 5000 시간을 초과하는 수명을 갖는 대량의 연료 전지를 제조할 수 있다.
이 목적은 청구항 1에 따른 방법에 의해 충족된다.
이러한 쌍극판, 전극, 개스킷 등 등의 연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품을 코팅하는 방법은 다음의 단계를 포함한다:
- 미코팅된 금속 부품을 제공하는 단계;
- 상기 미코팅된 금속 부품을 에칭하는 단계;
- 선택적으로, 물리증착 프로세스(PVD 프로세스), 아크 물리증착 프로세스(arc-PVD 프로세스), 아크 이온 플레이팅 프로세스, 스퍼터링 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 하나에 의해 상기 에칭된 미코팅된 금속 부품 상에 접착층을 퇴적하는 단계; 및
- 접착층이 제공된 경우에는 접착층 상에 또는 에칭된 미코팅된 금속 부품 상에 아크 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 및 Hipims 프로세스에 의해 퇴적하는 단계.
전술한 선행 기술은 아크 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 하나에 의해 퇴적될 수 있는 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층을 갖는 탄소 코팅과 관련된 방법, 물품 또는 장치를 교시하지 않는다.
이러한 프로세스에 의해 연료 전지 스택의 부품이 비교적 단시간 내에 코팅될 수 있고, 대량의 연료 전지의 생산이 가능해진다. 더욱이, 연료 전지는 접착층이 제공되는 경우에 연료 전지가 사용되는 화학적 환경에 대해 내성이 커질 수 있다.
이와 관련하여 부품은 선택적으로 일면 또는 이면 상에 코팅된 쌍극판, 또한 선택적으로 일면 또는 이면 상에 코팅된 하프 플레이트일 수 있다는 것에 유의해야 한다. 일반적으로 말하면, 금속 부품은 재료로서 스테인리스 강을 포함하는 부품일 수 있으며, 이는 스테인리스 강이 싸기 때문이다. 다른 재료는 Ti을 포함하는 금속 부품일 수 있으며, 이것은 접착층 없이 단일의 탄소 코팅만을 필요로 하므로 부품의 제조가 간단해질 수 있지만 Ti의 비용으로 인해 부품이 비싸 진다. 사용될 수 있는 부품의 추가의 재료는 알루미늄이며, 알루미늄 제품은 싸고 가볍기 때문이다.
접착층은 기판에서 탄소층의 접착을 개선할 수 있고, 부품으로부터 연료 전지 막 내로의 이온 확산을 감소시킬 수 있는데, 이러한 확산은 전해질의 활성저하(poisoning) 및 연료 전지의 성능 감소를 초래할 수 있다.
이와 관련하여, Ti의 트랜스패시베이션 전위(transpassivation potential)는 Cr의 것보다 훨씬 높고(2eV 대 1.2eV), 이것은 Ti 접착층이 Cr보다 훨씬 높은 전위에서 산화되는 것을 의미하므로 접착층에 Ti를 사용하는 것이 Cr을 사용하는 것보다 일반적으로 선호됨에 주목해야 한다. Cr 산화는 불안정하고, 쌍극판 기판에 대한 코팅 불안전성을 초래할 수 있고, 대조적으로 Ti 산화물은 매우 안정하고, 탄소가 없는 장소(핀홀)에서 표면 부동태화를 일으킨다.
이와 관련하여, 탄소 코팅은 DLC 층, 무수소(h-free) DLC 층, a-C 층, 및 ta-C 층으로 부를 수 있다는 것에 주목해야 한다. 층의 바람직한 선택은 수소 함량이 거의 0인 수소 무함유의 DLC 층이다.
이와 관련하여, 수소 무함유의 DLC 층의 밀도는 일반적으로 2.1 내지 2.3 ± 0.1 g/cm3로 선택된다.
수소 무함유의 DLC 층의 바람직한 아르곤 함량은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 1 원자% 미만의 아르곤, 바람직하게는 0.05 내지 0.5 원자%의 아르곤 원자%이다.
이에 비해 스퍼터링된 탄소 코팅은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 2.2 원자% 아르곤의 아르곤 함량을 가지며, 이로 인해 아크 PVD 코팅을 형성하면 수소 무함유의 DLC 층의 아르곤 함량이 상당히 감소된다.
이러한 프로세스를 사용하면 동작 조건에서 5000 시간을 넘는 수명을 갖는, 즉, 연료 전지가 전해질 중에 존재하는 동안에 연료 전지 스택에 전압이 축적되는 연료 전지 스택이 형성될 수 있다.
더욱이, 이러한 코팅 프로세스에 의해 비교적 저가의 부품을 생성할 수 있다.
탄소 코팅을 사용하면, 한편으로, 예를 들면, 쌍극판의 활성면의 전기적 특성이 보장되고, 또한 연료 전지 스택의 부품 상에 기계적으로 안정하고 내구성이 있는 코팅이 제공된다. 이와 관련하여, 탄소 코팅의 목적은 평탄한 시험판(test plate)에 대하여 부식 저감 및 0.1 내지 2 mΩcm2 범위의 전기 전도성을 제공하는 것임에 주목해야 한다. 각각의 쌍극판의 흐름 채널을 갖는 하프 플레이트의 경우, 도전율은 0.1 내지 2 mΩcm2 범위에 있다.
탄소를 퇴적시키는 일반적인 방법은 스퍼터링 또는 비평형 마그네트론(UBM) 스퍼터링에 의한 것이다. 스퍼터링은 산업 생산(예를 들면, 유리 코팅기, 디스플레이 유리 코팅용 PVD 라인, 및 롤-투-롤 코팅기)에 주로 필요한 우수한 균일성, 제어가능성 및 긴 목표 수명을 제공하므로 인라인 코팅의 잘 알려진 방법이다.
더욱이, UBM은 목표 재료의 액적이 전혀 없이 깨끗하고 매끈한 코팅을 제공한다. 다른 한편으로 아크 PVD 또는 아크 이온 플레이팅은 매우 빠른 퇴적 기술이지만 이 경우에 사용되는 아크 PVD가 라인 프로세스가 아닌 포인트 프로세스라는 사실로 인해 견고한 산업 처리를 위해 구현하기가 더 어렵다.
신뢰할 수 있고, 제어가능하고, 균일한 산업 프로세스를 실현하기 위해서는 기계의 복잡성 및 설계의 노력도 커진다. 그러나, 최종적인 해결책은 종래의 UBM 기술의 구현형태에 비해 사용자를 위해 훨씬 더 높은 생산성 및 이에 따른 보다 낮은 소유 비용을 제공한다.
또한, 아크 PVD 또는 아크 이온 플레이팅 프로세스는 UBM보다 많은 액적을 생성한다. 그러나, 비교적 얇은 코팅의 적용이 필요한 용도의 경우에는 액적의 수가 상당히 감소된다. 더욱이, 아크 PVD 탄소 코팅에서 얻어진 시험 결과는 탄소 표면 상의 액적의 존재로부터 결점이나 부정적인 영향을 전혀 드러내지 않았다.
에칭 단계는 -0 내지 -350 V의 바이어스 전압으로 1 내지 60 분 범위의 기간 동안 실행되는 플라즈마 에칭 프로세스일 수 있다.
대안적으로, 에칭 단계는 0 내지 -1200 V의 바이어스 전압으로 1 내지 60 분 범위의 기간 동안 실행되는 금속 이온 에칭 프로세스를 포함할 수 있다. 에칭 프로세스는 0 내지 -350V 범위에서 선택되는 바이어스 전압을 갖는 아르곤 플라즈마 에칭 프로세스일 수 있다. 대안적으로, 에칭 프로세스는 -800V 내지 -1200V 범위에서 선택되는 바이어스 전압을 갖는 금속 이온 에칭 프로세스일 수 있다.
에칭 프로세스는 기판 상에 존재하는 산화물 층을 제거하기 위해 사용된다. 산화물 층은 도전율을 저하시키고 코팅의 접착을 저하시키므로 연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품의 도전율 및 연료 전지 스택의 하나 이상의 금속 부품에 대한 코팅의 접착을 증가시키기 위해 이것의 제거가 필요하다.
접착층을 퇴적하는 단계는 -0 내지 -350V 범위에서 선택되는 바이어스 전압에서 25 내지 500 nm 범위의 두께, 바람직하게는 75 내지 300 nm 범위의 두께를 갖는 층을 퇴적하는 것을 포함할 수 있다.
이러한 접착층은 기판에서의 탄소층의 더 개선된 접착을 제공할 수 있고, 코팅된 부품의 개별 층들 사이에서 이온의 확산에 영향을 미칠 수 있고, 코팅된 부품의 추가의 부식 보호를 제공할 수 있다.
접착층은, 특히 이 접착층이 Ti를 포함하는 경우, Ti, Cr, Ta, Nb, Zr, TiN, CrN, NbN, ZrN, TaN 및 이들의 조합 중 적어도 하나의 층을 포함할 수 있다. 이러한 재료는 특히 유익한 유형의 접착층을 제공한다는 것이 밝혀졌다.
접착층은 접착층 및 하나 이상의 구배층을 포함하는 하나 이상의 재료의 층을 포함하고, 상기 하나 이상의 구배층은:
상기 접착층의 하나 이상의 재료와 혼합된 금속의 제 1 구배층 - 상기 금속의 양은 제 1 구배층의 높이에 걸쳐 감소되고, 상기 접착층의 하나 이상의 재료의 양은 제 1 구배층의 높이에 걸쳐 상기 접착층의 하나 이상의 재료를 포함하는 층에 이르기까지 증가됨 -; 및/또는
상기 탄소 코팅의 탄소와 혼합된 상기 접착층의 하나 이상의 재료를 포함하는 제 2 구배층을 포함하고, 상기 접착층의 하나 이상의 재료의 양은 제 2 구배층의 높이에 걸쳐 감소되고, 상기 탄소의 양은 제 2 구배층의 높이에 걸쳐 탄소 코팅에 이르기까지 증가된다.
탄소 코팅은 -20 내지 -200V의 바이어스 전압에서 5 내지 500 nm 범위로 선택되는 층 두께로 퇴적될 수 있다. 이러한 탄소 코팅은 기계적으로 안정하고 또한 연료 전지 스택에 존재하는 화학적 환경 대해 내성임이 밝혀졌다.
탄소 코팅은 아크 PVD 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 하나에 의해 퇴적되는 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층을 포함할 수 있다. 이러한 프로세스는 접착층 상에 특히 유리하고 고품질의 탄소 코팅의 퇴적을 가능하게 한다. 특히 아크 PVD를 사용하면, 연료 전지에 존재하는 동작 환경에서 기계적으로, 화학적으로 그리고 전기적으로 안정한 특히 안정한 코팅이 금속 부품 상에 생성되었다.
적어도 실질적으로 수소 DLC 층은 도펀트가 내재된 최상층을 포함하거나, 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 전체를 통해 도펀트를 포함할 수 있고, 선택적으로:
도펀트는 타이타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈럼, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 질소, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택될 수 있고; 및/또는 도펀트의 백분율은 도펀트를 포함하는 최상층 상의 각각 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 0.2 내지 10 원자%, 특히 0.5 내지 6 원자%일 수 있다. DLC 층 또는 DLC 층의 상면 상에 도펀트를 사용하면, 코팅된 부품 또는 DLC 층의 내부 응력에 영향을 주어 상이한 층들 사이의 접착을 향상시킬 수 있고, 따라서 이러한 부품의 수명을 향상시킬 수 있다.
상기 방법은 진공 체임버 내에서 실시되며, 상기 진공 체임버(60)의 온도는, 상기 탄소 코팅으로 상기 부품을 코팅하는 단계 동안에, 120 내지 400℃ 범위, 특히 160 내지 250℃ 범위의 온도까지 조절될 수 있다. 이렇게 하여 특히 경질의 내구성 층구조가 형성될 수 있다.
상기 진공 체임버 내의 압력은 상기 쌍극판 또는 하프 플레이트를 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층으로 코팅하는 상기 단계 중에 10-2 내지 10-4 mbar의 압력으로 조절될 수 있다. 이러한 압력은 효율적인 방법으로 원하는 구조를 형성하는 것에 접합하다.
추가의 양태에 따르면, 본 발명은 전술한 청구항들 중 적어도 하나에 따른 방법을 사용하여 선택적으로 형성되는 쌍극판, 하프 플레이트, 전극 및 개스킷 등의 연료 전지 스택의 부품에 관한 것으로서, 상기 연료 전지 부품은 다음을 포함한다:
금속 부품,
상기 금속 부품 상에 선택적으로 형성되는 접착층, 및
상기 접착층이 제공되어 있는 경우에는 상기 접착층 상에 또는 상기 금속 부품 상에 직접 형성되는 탄소 코팅을 포함하고, 상기 탄소 코팅은 20 내지 70 GPa 범위에서 선택되는 경도 및 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 1 원자% 미만의 아르곤의 아르곤 함량을 선택적으로 갖는 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층을 포함한다.
이러한 부품은 5000 시간을 넘는 동작 조건 동안 연료 전지에서 확실하게 사용될 수 있다. 더욱이, 본 명세서에 기재된 바와 같은 방법을 사용하여 부품을 형성하는 것을 달성할 수 있는 전술한 이점은 본 명세서에서 설명되는 부품에도 적용된다.
연료 전지 스택의 부품은 금속 부품과 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층 사이에 배치되는 접착층을 더 포함하고, 이 접착층은 선택적으로 타이타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈럼, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 질소, 실리콘, 탄소, 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 재료를 포함하고, 바람직하게는 타이타늄을 포함하고, 특히 접착층은 25 내지 500 nm, 바람직하게는 75 내지 300 nm의 층 두께를 갖는다. 금속 부품과 DLC 층 사이에 접착층을 제공함으로써 기판에서의 탄소층의 접착을 개선할 수 있고, 부품으로부터 연료 전지 막 내로의 이온 확산을 줄일 수 있다. 확산은 전해질의 활성 저하 및 연료 전지의 성능 저하를 초래할 수 있다. 더욱이, 접착층은 코팅된 제품의 추가의 부식 보호를 제공할 수 있고, 따라서 연료 전지 스택의 부품의 내구성을 개선할 수 있다.
더욱이, 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 비교적 높은 경도를 가지며, 이것이 존재하는 표면의 내스크래치성을 높여준다. 또한 이 수소 무함유의 DLC 층은 연료 전지 내에 존재하는 화학적 환경 등의 화학적 환경에 더 적은 영향을 받고, 이러한 층 구조로 코팅되는 제품의 수명을 증가시킨다는 것이 밝혀졌다.
더욱이, 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 비교적 우수한 코팅 접착 및 높은 경도를 가지고, 따라서 이런 이유로 연료 전지 스택의 부품의 수명을 증가시키게 된다.
이와 관련하여, 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 이 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준의 1 원자% 미만의 수소를 함유하는 DLC 층임에 주목해야 한다.
적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 sp2 대 sp3 함량의 비율은 80 내지 30%의 sp2 대 20 내지 70%의 sp3의 범위에 있고, 특히 상기 sp3 함량은 30 %의 sp3를 초과하고, 특히 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 %를 기준으로 40%를 초과한다. 이와 관련하여, sp2/sp3 비율의 바람직한 범위는 아크 PVD를 통해 피복되는 탄소 코팅에 대해 36% 내지 46%의 sp2 및 64% 내지 54%의 sp3의 36% 내지 46% 범위의 S sp2/sp3이다. 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 하나 이상의 ta-C 층 및/또는 하나 이상의 a-C 층을 포함할 수 있다. 이들은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 유익한 특성이다.
이에 비해 스퍼터링된 탄소 코팅은 29% 내지 39%의 sp2 및 71% 내지 61%의 sp3의 범위의 sp2/sp3의 비율의 범위를 포함한다.
이와 관련하여, 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 위에서 열거된 특성을 갖는 단일의 DLC 층에 의해 형성될 수 있거나, 서로 비교된 특성, 예를 들면, 이들의 경도에 관련된 절대값이 약간 다른 복수의 DLC 층을 포함할 수 있다는 것에 주목해야 한다. 예를 들면, 다양한 경도를 구비하는 여러 개의 DLC 층을 제공하면, 층 구조 내의 내부 응력을 감소한다는 관점에서 유익하고, 따라서 접착층에 대한 DLC 층의 접착이 개선되고, 따라서 이러한 방식으로 코팅된 부품의 수명을 개선한다.
금속 부품은 알루미늄 층, 알루미늄 합금 층, 타이타늄 층, 타이타늄 합금 층, 스테인리스 강 층 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택되는 하나 이상의 금속층을 포함할 수 있다. 이러한 금속층은, 예를 들면, 연료 전지 스택의 쌍극판용으로 특히 적합하고, 쌍극판의 특히 바람직한 재료는 강 및 스테인리스 강을 포함하는데, 이는 노력 및 비용의 합리적인 수요에서 원하는 체적으로 제조될 수 있기 때문이다.
적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 30 내지 50 GPa 범위에서 선택되는 경도를 가질 수 있고; 및/또는
적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 하나 이상의 ta-C 층 및/또는 하나 이상의 a-C 층을 포함할 수 있고; 및/또는
적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 sp2 대 sp3 함량의 비율은 30 내지 80%의 sp2 대 70 내지 20%의 sp3의 범위에 있을 수 있고, 특히 sp3 함량은 30 %의 sp3를 초과할 수 있고, 특히 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 40%를 초과할 수 있고; 및/또는
적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 1 원자% 미만의 수소를 함유하는 DLC 층일 수 있다.
적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 도펀트가 내재된 최상층을 포함할 수 있거나, 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 전체를 통해 도펀트를 포함할 수 있고, 선택적으로:
도펀트는 타이타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈럼, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 질소, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택될 수 있고; 및/또는
도펀트의 백분율은 도펀트를 포함하는 최상층의 개별적으로 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 0.2 내지 10 원자%, 특히 0.5 내지 6 원자%일 수 있다.
접착층은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 직하에 또는 금속 부품의 상면에 직접 형성되는 하나 이상의 구배층을 포함할 수 있고; 특히 구배층은 구배층의 양면에 형성되는 층의 적어도 일부의 성분의 재료의 혼합물을 포함하고, 특히 상기 하나 이상의 구배층의 층 두께는 2 내지 200 nm 범위에서 선택된다.
구배층은 접착층의 상면에 직접 형성될 수 있고, 구배층의 직하에 배치되는 층의 재료는 접착층의 재료일 수 있고, 구배층의 상면 상의 층은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층일 수 있고 및/또는 구배층은 금속 부품의 상면에 직접 형성될 수 있고, 구배층의 직하에 배치되는 층의 재료는 금속 부품의 재료일 수 있고, 구배층의 상면에 직접 배치되는 층의 재료는 접착층의 재료이다.
이러한 구배층은 각각의 층들 사이, 즉 금속 부품과 접착층 사이 및/또는 접착층과 탄소 코팅 사이의 결합 강도를 개선한다. 이러한 개선된 결합 강도는 부품의 내구성을 증가시키고, 또한 화학적 공격을 덜 받게 만든다.
아크 PVD 프로세스를 사용하여 적용되는 탄소 코팅은 엘립소메트리 측정(ellipsometry measurement)에서 2 eV의 에너지에 대해 2.25 내지 2.4 범위의 굴절률(n)을 가질 수 있고, 및/또는 엘립소메트리 측정에서 4 eV의 에너지에 대해 1.6 내지 1.8 범위의 굴절률(n)을 가질 수 있다. 이러한 탄소 코팅은 스퍼터링 기술을 사용하여 피복된 탄소 코팅에 대하여 증가된 밀도를 갖는다.
마찬가지로 아크 PVD 프로세스 프로세스를 사용하여 피복된 탄소 코팅은 엘립소메트리 측정에서 4 eV의 에너지에 대하여 0.95 내지 1.1의 흡수값(k)을 가질 수 있으므로 스퍼터링을 사용하여 피복된 탄소 코팅에 비해 향상된 도전율을 갖는 탄소 코팅을 생성한다.
탄소 코팅은 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 0.9 내지 1.5 nm(즉, 산술 평균 높이) 범위, 특히 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 1 내지 1.3 nm 범위에서 선택되는 표면 거칠기를 가질 수 있다. 탄소 코팅은 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 2 내지 4% 범위의 Sdr, 특히 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 2.5 내지 3.1% 범위의 Sdr에서 선택되는 표면적을 더 가질 수 있다. 위에서 상세히 설명한 바와 같은 특성을 갖는 탄소 코팅은 스퍼터링 기술을 사용하여 피복된 동등한 코팅보다 밀도가 높다. 이것은 또한 탄소 코팅이 스퍼터링된 탄소 코팅에 비해 감소된 표면 거칠기 및 표면적을 가지며, 연료 전지의 환경에서 화학적 공격에 대해 덜 민감한 탄소 코팅을 생성하므로 아크 PVD를 사용하여 피복되는 탄소 코팅용의 연료 전지 스택의 보다 내구성이 있는 부품을 생성한다는 것을 나타낸다.
추가의 양태에 따르면, 본 발명은 하나 이상의 쌍극판, 하나 이상의 하프 플레이트, 하나 이상의 전극, 하나 이상의 개스킷 등의 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품을 코팅하기 위한 장치에 관한 것이며, 상기 장치는 본 명세서에서 기술되는 바와 같은 방법을 실행하도록 구성되고, 상기 장치는 인라인 코팅 시스템이고, 상기 장치는:
- 직렬로 잇달아 배치되는 복수의 진공 체임버;
- 복수의 진공 체임버의 적어도 일부 내에 배치되는 하나 이상의 캐소드 - 상기 캐소드는 물리증착 프로세스, 아크 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 스퍼터링 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 적어도 하나를 위한 캐소드 임 -; 및
- 복수의 미코팅된 금속 부품을 수용하도록 각각 구성된 하나 이상의 고정구를 포함하며, 코팅될 면들은 하나 이상의 캐소드를 마주보며;
상기 하나 이상의 고정구는 각각의 진공 체임버 내에서 그리고 진공 체임버로부터 진공 체임버로 직선적으로 이동하도록 배치되고, 각각의 진공 체임버는 프로세스를 실행하도록 구성되고, 상기 프로세스는 가열, 진공화, 에칭, 하나 이상의 접착층의 퇴적, 코팅, 제거 및/또는 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택된다.
이러한 장치에 의해 전술한 연료 전지 스택의 부품은 내구성이 있는 코팅으로 코팅될 수 있다.
더욱이, 이러한 코팅은 부품 당 매력적인 비용으로 인라인 PVD 코팅 시스템에서 대량으로 제조될 수 있다.
더욱이, 아크 PVD 프로세스를 인라인 시스템에서 사용하면, 코팅 속도가 스퍼터링에 비해 증가될 수 있고, 이로 인해 자동차 산업, 건축 산업, 항공 산업, 고정 용도, 대형 운송, 해양 용도, 포크 리프트 트럭 등을 위한 장비의 복잡성과 비용을 줄일 수 있다.
본 발명의 추가의 이점 및 유리한 실시형태는 종속항, 설명 및 첨부 도면으로부터 명백해질 것이다.
본 발명의 추가의 실시형태는 다음의 도면의 설명에서 설명된다. 본 발명은 실시형태에 의해 그리고 도시된 도면을 참조하여 다음에서 상세히 설명된다.
도 1은 금속 부품의 개략 단면도이고;
도 2는 추가의 부품의 개략 단면도이고;
도 3은 추가의 부품의 개략 단면도이고;
도 4는 추가의 부품의 개략 단면도이고;
도 5는 추가의 부품의 개략 단면도이고;
도 6은 추가의 부품의 개략 단면도이고;
도 7의 a는 쌍극판 및 그 활성면의 사진이고;
도 7의 b는 쌍극판 및 그 후면의 사진이고;
도 8의 a는 1 시간 동안 실시된 부식 시험 후의 코팅된 평탄한 시험판 및 탄소 코팅의 사진이고;
도 8의 b는 4 시간 동안 실시된 부식 시험 후의 코팅된 평탄한 시험판 및 탄소 코팅의 사진이고;
도 8의 c는 1 시간 동안 실시된 부식 시험 후의 코팅된 평탄한 시험판 및 탄소 코팅의 사진이고;
도 9는 하나의 스펙트럼은 아크 PVD로 코팅된 부품을 보여주고, 다른 부품은 비평형 마그네트론 스퍼터링 프로세스로 코팅된 것을 보여주는 코팅된 부품의 EDX 스펙트럼이고;
도 10의 a는 비평형 마그네트론 스퍼터링 프로세스를 사용하여 코팅된 부품의 sp2/sp3 비율을 보여주는 스펙트럼이고, 도 10의 b는 아크 PVD 프로세스를 사용하여 코팅된 부품의 sp2/sp3 비율을 보여주는 스펙트럼이고;
도 11은 인라인 코팅 장치의 개략도이고;
도 12는 2 개의 상이한 스캐닝 위치에서 스퍼터링 탄소 프로세스를 사용하여 코팅된 부품의 표면의 AFM 이미지이고;
도 13은 2 개의 상이한 스캐닝 위치에서 아크 PVD 프로세스를 사용하여 코팅된 부품의 표면의 AFM 이미지이고;
도 14는 아크 PVD 프로세스로 코팅된 샘플과 스퍼터링 탄소 프로세스를 사용하여 코팅된 샘플의 굴절률(n) 및 흡수 계수(k) 대 에너지/파장을 보여주는 엘립소메트리 측정 결과이다.
이하에서 동일하거나 동등한 기능을 갖는 부품에 대해서는 동일한 참조 번호가 사용된다. 부품의 방향과 관련한 모든 설명은 도면에 표시된 위치를 기준으로 하며, 당연히 실제의 적용 위치에 따라 달라질 수 있다.
도 1은 쌍극판(10')(도 7a 및 7b 참조) 등의 연료 전지 스택(미도시)의 부품(10)의 개략 단면도를 도시한다. 이 부품은 그 위에 퇴적된 접착층(14)을 갖는 금속 부품(12)을 포함한다. 접착층(14)의 상면에는 탄소 코팅(16)이 존재한다.
부품(10)의 제조 시에 미코팅된 금속 부품(12)은, 예를 들면, 플라즈마 에칭 프로세스 또는 이온 에칭 프로세스일 수 있는 에칭 단계를 거친다. 예로서, 플라즈마 에칭 프로세스는, 전형적으로, 미코팅된 금속 부품(12)에 인가되는 -0 내지 -1200 V의 바이어스 전압으로 1 내지 60 분 범위의 기간 동안 실행된다. 에칭 프로세스는 0 내지 -350V 범위에서 선택되는 바이어스 전압을 갖는 아르곤 플라즈마 에칭 프로세스일 수 있다. 대안적으로, 에칭 프로세스는 -800V 내지 -1200V 범위에서 선택되는 바이어스 전압을 갖는 금속 이온 에칭 프로세스일 수 있다.
접착층(14)은 PM 프로세스, 예를 들면, 아크 PVD 프로세스를 사용하여 퇴적되며, 이 프로세스 중에 금속 부품(12)에 -0 내지 -200V 범위에서 선택되는 바이어스 전압이 인가되는 동안에 25 내지 500 nm 두께의 접착층(14)이 퇴적된다.
접착층(14)은 Ti, Cr, Ta, Nb, Zr, TiN, CrN, NbN, ZrN 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함할 수 있고, 특히 접착층(14)은 Ti 또는 Cr을 포함할 수 있다. 이와 관련하여, 접착층의 바람직한 재료는 Ti임에 주목해야 한다.
탄소 코팅(16)은 접착층(14)의 상면에 5 내지 500 nm 범위에서 선택되는 층 두께로 퇴적된다. 퇴적 프로세스 동안에 -20 내지 -200V의 바이어스 전압이 금속 부품(12)에 인가된다. 탄소 코팅(16)은 바람직하게는 하나 이상의 DLC 층(16)을 포함한다.
본 명세서에서 설명되는 DLC 층(16)은 아크 PVD 프로세스에 의해 퇴적되는 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)이다. 아크 PVD가 아닌 비평형 마그네트론 스퍼터링을 사용하여 피복되는 PVD 코팅을 도시하는 도 8c에서 적용되는 DLC 코팅과는 별도로.
본 명세서에서 설명되는 바와 같은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 다음의 특성 중 적어도 하나를 갖는다:
- 0 내지 70 GPa, 특히 of 30 내지 50 GPa 범위에서 선택되는 경도. 이러한 경도는 비커스 다이아몬드를 사용하여 표면의 나노 인덴테이션(nano-indentation)을 사용하여 측정된다. 이와 관련하여, 이 경도 측정은 DIN EN ISO 14577-1(표준화 나노인덴테이션)에 따라 수행됨에 주목해야 한다.
- 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(18)의 sp2 대 sp3 함량의 비율은 30 내지 80%의 sp2 대 70 내지 20%의 sp3의 범위에 있고, 특히 상기 sp3 함량은 30 %의 sp3를 초과하고, 특히 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(18)의 40%를 초과하고;
- 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층은 하나 이상의 ta-C 층 및/또는 하나-C 층을 포함하고; 및/또는
- 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(18)은 수소 무함유의 DLC 층(18)의 100 원자%를 기준으로 1 원자% 미만의 아르곤 함량을 포함한다.
도 2는 추가의 부품(10)의 개략 단면도를 도시한다. 금속 부품(12)과 접착층(14) 사이에 구배층(18)이 제공된다. 구배층(18)은 접착층(14)의 하나 이상의 재료와 혼합된 금속 부품(12)의 금속을 포함하는 혼합된 재료의 층이고, 금속의 양은 접착층(14)을 향해 구배층(20)의 높이에 걸쳐 감소되고, 접착층(14)의 하나 이상의 재료의 양은 구배층(20)의 높이에 걸쳐 접착층(14)의 상기 하나 이상의 재료를 포함하는 층에 이르기까지 증가된다.
도 3는 추가의 부품(10)의 개략 단면도를 도시한다. 제 2 구배층(20)이, 도 2와 비교하여, 즉, 접착층(14)과 탄소 코팅(16) 사이에 제공된다. 제 2 구배층(20)은 탄소 코팅(16)의 탄소화 혼합된 접착층(14)의 하나 이상의 재료를 포함하고, 접착층(14)의 하나 이상의 재료의 양은 제 2 구배층(20)의 높이에 걸쳐 감소되고, 탄소의 양은 제 2 구배층(20)의 높이에 걸쳐 탄소 코팅(16)에 이르기까지 증가된다.
도 4는 추가의 부품(10)의 개략 단면도를 도시한다. 이 부품(12)은 접착층(14)과 탄소 코팅(16) 사이에 배치되는 하나의 구배층만을 포함한다.
도 5는 추가의 부품(10)의 개략 단면도를 도시한다. 도 1에 도시된 부품과의 차이는 최상층(22)이 제공되어 있다는 것이고, 이 최상층은 탄소 코팅(16)을 피복하는 코팅일 수 있고, 또는 도핑된 DLC 층(16)을 포함하는 혼합층이다.
도 6는 추가의 부품(10)의 개략 단면도를 도시한다. 이 부품(10)은, 도 3에 도시된 부품과 유사하게, 제 1 구배층(18), 제 2 구배층(20) 및 최상층(22)을 포함한다.
이와 관련하여, 도 2 및 도 4에 도시된 부품(10)에는 이러한 최상층(22)이 제공될 수도 있다는 것에 주목해야 한다.
이와 관련하여, 도펀트가 내재된 최상층(22)을 갖지 않고, 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 전체에 걸쳐 도펀트를 포함할 수 있고, 접착층(14)과 탄소 코팅(16) 사이에 구배층(20)이 배치되는 경우에는 이 구배층(20)이 도펀트를 포함할 수도 있다.
도펀트는 타이타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈럼, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 질소, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택될 수 있다. 바람직한 도펀트는 타이타늄 및 지르코늄이다.
도펀트의 백분율은 도펀트를 포함하는 최상층의 개별적으로 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 0.5 내지 10 원자%, 특히 1 내지 4 원자%이다.
도 7a는 쌍극판(10') 및 이것의 활성면(24)의 사진을 보여준다. 도 7b는 쌍극판(10') 및 이것의 후면(26)의 사진을 보여준다. 쌍극판은 활성면(24)과 후면(26)에 걸쳐 연장되는 여러 개의 채널을 포함한다. 전형적으로 활성면(24) 및 후면은 본 명세서에서 설명된 방법으로 코팅되지만, 본 명세서에서 설명된 방법으로 활성면(24)과 후면(26) 중 하나만 코팅될 수도 있다. 쌍극판은 실질적으로 정사각형의 판 형상이다. 이와 관련하여, 직사각형 쌍극판이 사용될 수도 있음에 주목해야 한다.
도 8a는 1 시간 동안 실시된 부식 시험 후의 탄소 코팅(16)을 갖는 코팅된 평탄한 시험판의 사진을 보여준다. 탄소 코팅(16)은 흑색을 가지며, 아크 PVD를 사용하여 제공되었다.
부식 시험은 시험판(10')에 인가되는 1.4 V의 고전압에서 수행되었으며, 코팅은 여전히 손상되지 않았다. 이에 비해 접착층(14) 상에 스퍼터링되거나 또는 표준 PVD 프로세스를 사용하여 퇴적되는 탄소 코팅은 동일한 1 시간의 부식 시험 후에 탄소 코팅이 완전히 분해되었음을 보여준다.
도 8b는 4 시간 동안 실시된 부식 시험 후의 코팅된 시험판(10') 및 이것의 탄소 코팅(16)의 사진을 보여준다. 코팅은 아직 손상되지 않았다. 아크 PVD 코팅된 탄소 코팅(16)의 안정성은 이러한 층의 감소된 아르곤 함량(도 9 참조) 및 sp2/sp3 비율(도 10a보다 도 10b를 참조할 것)로 인한 것으로 믿어진다. 개선된 결과로 이어질 수 있는 추가의 요인은 아마도 더 높은 코팅 밀도일 것이다. 이러한 차이는 표준 PVD 프로세스(UBM)보다 이 아크 PVD 프로세스를 사용하여 달성될 수 있다.
아크 PVD를 통해 피복된 탄소 코팅을 보여주는 도 8a 및 도 8b와 대조적으로 도 8c는 1 시간 동안 실시된 스퍼터링 PVD 층을 사용하여 피복되는 탄소 코팅의 부식 시험 후에 코팅된 평탄한 시험판 및 탄소 코팅의 사진을 보여준다. 금속 부품(14)은 동전 형태의 제품으로서 명확하게 볼 수 있고, 따라서 코팅은 완전히 파괴되어 사용불가능하다. 시험판을 더 조사하면 탄소 코팅만이 완전히 분해되고 접착 코팅은 여전히 존재한다는 것이 밝혀졌다. 탄소층의 분해는 산화 효과에 기인하는 것으로 추정된다.
도 9는 코팅된 부품(10)의 EDX 스펙트럼을 보여준다. 스펙트럼 36은 아크 PVD 프로세스로 코팅된 부품(10)의 EDX 스펙트럼을 보여준다. 스펙트럼 21은 비평형 마그네트론 스퍼터링 프로세스를 사용하는 표준 PVD 프로세스로 코팅된 부품(10)의 EDX 스펙트럼을 보여준다.
이들 EDX 스펙트럼 사이의 중요한 차이는 표준 PVD 프로세스로 코팅된 부품에서 생성되는 스펙트럼 21에서 아르곤 피크(28)가 존재하는 것이다. 반면에 아크 PVD 프로세스를 사용하는 코팅은 아르곤 피크를 보이지 않는다(스펙트럼 36 참조). 표준 PVD 기술을 사용하여 퇴적되는 탄소 코팅 중의 아르곤 함량은 탄소 코팅의 품질을 저하시키고, 따라서 아크 PVD를 사용하여 피복되는 탄소 코팅(16)에 비해 부식 안정성을 저하시키는 것으로 믿어진다.
도 10의 a는 비평형 마그네트론 스퍼터링 프로세스를 사용하여 코팅된 부품의 sp2/sp3 비율을 보여주는 2D 스펙트럼이고, 도 10의 b는 아크 PVD 프로세스를 사용하여 코팅된 부품의 sp2/sp3 비율을 보여주는 2D 스펙트럼이다.
이와 관련하여, 아크 PVD로 피복된 코팅의 sp2/sp3 비율의 범위는 35.6% 내지 45.8%의 sp2 및 64.4% 내지 54.2%의 sp3의 범위에 있고, 반면에 비평형 마그네트론 스퍼터링을 사용하여 코팅된 부품은 sp2/sp3 of 29% 내지 39%의 sp2 및 71% 내지 61%의 sp3의 비율의 범위를 갖는다.
아크 PVD를 사용하여 제공되는 수소 무함유의 DLC 층(16)에서 sp3 결합수의 약 5%의 증가는 비평형 마그네트론 스퍼터링을 사용하여 피복되는 코팅과는 대조적으로 아크 PVD에 의해 제공되는 탄소 코팅의 품질을 향상시키는 원인의 일부인 것으로 생각된다.
더욱이 접착층(14)의 재료로서 Cr 대신 Ti를 사용하면 전압 피크 하에서의 안정성이 더 우수해지고, 이온의 확산을 충분히 봉쇄한다는 것이 밝혀졌다. Ti는 이 Ti의 트랜스패시베이션 전위가 Cr의 트랜스패시베이션 전위보다 훨씬 더 높기 때문에 바람직하다.
Ti 상에 C의 약한 접착의 문제는 탄소에 아크 PVD를 사용함으로써 해결된다(Ti는 여전히 스퍼터링될 수 있거나 또한 아크 PVD를 사용하여 피복될 수 있다).
더욱이, Ti+C(아크 PVD) 코팅은 고전압 성능에서 Ti+C를 능가한다. 이러한 차이는 (스퍼터에 비교되는) 아크 PVD의 여러 가지 코팅 특성에 의해 설명될 수 있다:
이들은 약 2.1 내지 2.3 ± 0.1 g/cm3, 바람직하게는 2.2 ± 0.1 g/cm3의 코팅 밀도이다.
수소 무함유의 DLC 층의 100 원자%를 기준으로 2.2 원자% 아르곤(스퍼터링된 탄소)과 비교되는 아르곤(아크 PVD)의 표준 스퍼터링 기술로 제공되는 고작 0.1 원자%의 탄소 코팅에 비교하여 감소된 아르곤 함량.
아크 PVD를 사용하여 탄소 이온의 증가된 운동 에너지는 접착층(14)의 Ti 재료 및/또는 TiOx(이것이 존재하는 경우) 내로 탄소의 확산, 즉, 접착층(14)과 2 내지 200 nm 범위의 두께를 갖는 탄소 코팅(16) 사이의 제 2 구배층(20)의 형성으로 이어질 수 있다. 마찬가지로 제 1 구배층(16)의 두께도 또한 2 내지 200 nm 범위에서 선택될 수 있다. 이러한 제 2 구배층(20)으로 인해 탄소 코팅(16)과 접착층(14) 사이의 접착이 개선된다.
더욱이, sp2/sp3 비율은 아크 PVD 코팅된 부품과 PVD 코팅된 부품 사이에서 다르며, 이 다른 비율은 더 우수한 내산화성을 제공한다.
더 나아가 아크 PVD는 표준 PVD보다 훨씬 더 빠른 프로세스이며, 따라서 설비의 복잡성, 자동차 산업의 설비 투자비, 및 소유 비용을 줄여준다는 것에 주목해야 한다.
접착층(14)은 또한 아크 PVD 기술을 사용하여 제공되고, 그러면 에칭 단계는 플라즈마 에칭 단계보다는 오히려 이온 에칭 단계를 포함해야 한다. 더욱이, 이러한 설계는 코팅 장치가 간단해질 수 있으므로 제조가 보다 간단해지고, 비용과 고개의 투자 레벨을 낮춰준다.
도 11은 복수의 진공 체임버(60, 100, 102, 104, 108)를 포함하는 연료 전지 스택의 부품(10)을 코팅하기 위한 장치(50)의 평면도를 도시한다. 진공 체임버(60)의 측벽(66)은 각각 복수의 아크 및/또는 스퍼터 캐소드(68, 68')를 포함한다. 복수의 아크 및/또는 스퍼터 캐소드(68, 68')는 전술한 다양한 층 및 층 구조(14, 16, 18, 20)를 퇴적하기 위해 사용된다.
측벽(66') 중 하나는 미코팅된 부품(10)의 초기 장전 및 후속되는 완성된 부품(10)의 취출을 위해 진공 체임버(60)에 접근하기 위해 사용되는 도어(70)를 포함한다.
장치(50)는 진공 체임버(60)의 상면(62)과 저면(64) 사이에서 부품(10)을 수용하는 진공 체임버(60)의 축선(58)에 평행하게 체임버 내에서 연장되는 복수의 고정구(56)를 포함한다.
이 고정구(56)는 각각 부품(10) 당 하나 이상의 고정 부재(74)를 포함한다. 고정 부재(74) 중 하나는 이것이 그 각각의 후면(26)에서 부품(10)을 파지하도록 구성되므로 그 활성면(24)은 퇴적 장치(50)의 측벽(66, 66')을 향해 외측으로 향한다.
부품(10)을 코팅하기 위해 고정 부재(74)를 구비한 고정구(56)를 사용하는 것은 이들이 본 명세서에 기재된 다양한 PVD 프로세스를 사용하여 장치(50)에서 코팅될 수 있음을 의미한다.
코팅 프로세스가 실행된 후, 고정구(56)는 체임버(60)로부터 제거되고, 미코팅된 부품(10)의 새로운 배치(batch)를 구비한 새로운 고정구(56)가 진공 체임버(60) 내에 도입되거나, 연료 전지 스택의 부품(10)의 미코팅된 물품의 새로운 배치를 코팅하도록 연료 전지 스택의 부품(10)의 미코팅된 물품의 새로운 배치를 구비한 이전의 고정구(56)가 진공 체임버(60) 내에 재도입된다.
고정구(56)는 각각의 체임버(60) 내에서 직선적으로 이동된다. 도 11의 도면의 실시례에서, 부품(10)은 오른쪽으로부터 왼쪽으로 화살표의 방향으로, 즉, 진공 체임버(100)로부터 진공 체임버(102)로, 그리고 진공 체임버(104)로, 그리고 마지막으로 진공 체임버(108)로 이동된다.
부품(10)은 퇴적 장치(50)의 제 1 체임버(100)에 장전된다. 다음에 제 1 체임버(100)는 탈기의 목적으로 미코팅된 금속 부품(12)을 가열하기 위해 100 내지 300℃ 범위의 온도로 가열되고, 이와 동시에 10-4 내지 10-5 mbar 범위에서 선택되는 압력까지 체임버를 배기한다.
제 1 체임버(100)의 배기 및 미코팅된 금속 부품(12)의 탈기 후에 이들은 제 2 체임버(102) 내로 이동되고, 이곳에서 에칭 소스(76)를 사용하여 에칭된다.
미코팅된 금속 부품은 에칭된 후에 제 3 체임버(104)로 이동되어 접착층(14)으로 코팅된다. 도시된 바와 같이, 제 3 체임버(104)도 제 1 체임버(100) 및 제 2 체임버(102)와 마찬가지로 진공 펌프(106)를 사용하여 배기될 수 있는 진공 체임버(60)이다. 본 명세서에서 설명되는 PVD 장치의 아크 및/또는 스퍼터 및/또는 Hipims 소스(68, 68')는 측벽(66)에 배치된다.
접착층(14)의 퇴적에 이어 이 접착층(14)의 상면에 탄소 코팅(16)이 제공된다. 이와 관련하여 이 목적을 위해 추가의 코팅 체임버가 제공될 수도 있고, 이들은, 예를 들면, 진공 체임버(104, 108) 사이에 배치될 수 있다는 것에 주목해야 한다.
코팅 프로세스에 이어 코팅된 부품(10)을 포함하는 고정구(56)는 체임버(108)를 통해 제거될 수 있다. 이를 위해 최종 체임버(108)의 진공 체임버(60)는 표준 압력으로 된다. 개별 체임버(100, 102, 104, 108)는 각각의 체임버(100, 102, 104, 108) 내에서 원하는 분위기 및 압력이 달성되도록 각각의 체임버를 폐쇄하는 로드 록 시스템(load lock system; 110)을 통해 서로 분리된다.
도 11에 표시된 고정구(56)는 테이블(미도시) 상에 배치되며, 이것을 통해 고정구는 진공 체임버(100, 102, 104, 108)로부터 다음 진공 체임버로 이동된다. 고정구(56)는 테이블에 대해 고정될 수 있다. 즉, 고정구는 테이블에 대해 회전하지 않는다. 대안적으로, 고정구(56)는 부품(10)을 코팅하기 위해 테이블에 대해 회전하도록 구성될 수 있다. 고정구(56)가 회전하는 경우에 스퍼터 및/또는 아크 캐소드(68, 68')는 하나의 벽(66)에만 존재할 필요가 있을 수 있고, 고정구(56)가 회전하지 않는 경우에는 스퍼터 및/또는 아크 캐소드(68, 68')를 양측의 측벽(66)에 배치할 필요가 있다.
DLC 층(16)을 형성하기 위해 사용되는 캐소드(68, 68')는 도펀트를 내재하지 않고 DLC 층(16)을 형성하는 순수 흑연 타겟(68)일 수 있다.
이하에서는 전술한 바와 같은 부품(10)을 코팅하는 방법을 설명한다. 이 방법은 다음의 단계를 포함한다.
- 복수의 미코팅된 금속 부품(12)을 프레임 상에 배치하고, 상기 프레임을 진공 체임버(60, 100) 내에서 수송하고, 상기 진공 체임버(60, 100)를 원하는 압력까지 배기하는 단계; - 선택적으로, 상기 미코팅된 금속 부품(12)을 미리 결정된 온도까지 가열하는 단계;
- 상기 미코팅된 금속 부품(12)의 적어도 활성면(24)을 동일한 진공 체임버(60) 내에서 또는 제 2 체임버(102) 내에서 에칭하는 단계;
- 접착층(14)으로 상기 활성면(24)을 코팅하는 단계 - 접착층(12)의 제공은 에칭이 실행되는 것과 동일한 진공 체임버(102) 내에서 또는 대안적으로는 제 3 체임버(104) 내에서 실행될 수 있음 -; 및
- 아크 PVD 프로세스에 의해 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)으로 접착층(14)을 코팅하는 단계. 아크 PVD 프로세스는 접착층에 의한 코팅이 실행되는 것과 동일한 진공 체임버(60) 내에서 또는 대안적으로는 추가의 체임버(104) 내에서 실행될 수 있다.
이와 관련하여, 금속 부품의 양면, 즉 쌍극판, 및/또는 하프 플레이트의 활성면(24) 및 후면(26)은 아크 PVD 코팅 프로세스 동안에 코팅되어야 한다는 것에 주목해야 한다.
코팅된 금속 부품(10)이 하프 플레이트인 경우에 이것은 활성면(24) 및 후면(26)을 갖는다는 것에 주목해야 한다.
구배층(18, 20)이 제공되는 경우, 이것은 그 자체가 알려진 방법으로 각각의 구배층(18, 20)의 구축을 확실하게 하기 위해 각각의 퇴적 단계 중에 동작 전압 및 전류를 변화시킴으로써 생성된다.
도 12는 2 개의 상이한 스캐닝 위치에서 스퍼터링 탄소 프로세스를 사용하여 탄소 코팅된 부품의 표면의 AFM 이미지를 보여준다. 도 13은 또한 2 개의 상이한 스캐닝 위치에서 탄소 코팅된 부품의 표면의 AFM 이미지를 보여주며, 이경우에 탄소 코팅은 아크 PVD 프로세스를 사용하여 피복된다.
도 12 및 도 13의 양 도면에 기록된 AFM 이미지는 라인 당 1 Hz의 스캔 레이트로 스캔 태핑 모드(scan tapping mode)에서 5 nm 반경의 선단을 구비하는 Si 프로브(Fastscan-A)를 구비한 Bruker FastScan AFM을 사용하여 기록되었다. AFM 프로브를 사용하여 각각의 샘플의 표면 거칠기(Sa), 즉, 표면의 산술 평균 높이, 및 증가된 표면적(Sdr), 즉 발현된 계면 면적비를 2 개의 상이한 별개의 위치에서 측정하였다. 이 파라미터는 평면 정의 면적과 비교되는 텍스처(texture)에 의해 제공되는 정의 면적의 추가의 표면적의 백분율로서 표현된다.
도 12 및 도 13의 두 도면의 비교에서 알 수 있는 바와 같이, 스퍼터링을 사용하여 피복되는 탄소 코팅은 아크 PVD를 사용하여 피복되는 탄소 코팅(16)과는 대조적으로 표면 거칠기 및 표면적이 증가한다. 각각의 부품의 표면적이 더 크므로 이 표면적의 증가는 스퍼터링된 탄소 코팅이 아크 PVD를 사용하여 피복된 보다 매끈한 탄소 코팅(16)보다 부식에 대하여 더 민감한 이유일 수 있다.
이와 관련하여, 아크 PVD 탄소 코팅의 표면 거칠기는 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 0.9 내지 1.5 nm 범위의 Sa(즉, 산술 평균 높이)에서, 특히 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 1 내지 1.3 nm의 Sa에서 선택되는 것이 바람직하며, 도 13의 AFM 이미지에서는 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 1.1 nm의 Sa임에 주목해야 한다. 이와 대조적으로 도 12의 스퍼터링된 탄소 코팅의 표면 거칠기는 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 2.9 nm의 Sa이다.
이와 관련하여, 아크 PVD 탄소 코팅(16)의 표면적(Sdr)은 바람직하게는 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 2 내지 4% 범위의 Sdr에서, 특히 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 2.5 내지 3.1 %의 Sdr에서 선택되는 것이 바람직하며, 도 13의 AFM 이미지에서는 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 2.7 %의 Sdr임에 주목해야 한다. 이와 대조적으로 도 12의 스퍼터링된 탄소 코팅의 표면적은 1 μm2의 스캐닝 면적에 대해 각각 10.6 %의 Sdr 및 11.4 %의 Sdr이다.
도 14는 아크 PVD 프로세스로 코팅된 샘플과 스퍼터링 탄소 프로세스를 사용하여 코팅된 샘플의 굴절률(n) 및 흡수 계수(k) 대 에너지/파장을 보여주는 엘립소메트리 측정 결과를 보여준다. 엘립소메트리 측정은 Woollam M2000DI 분광 엘립소미터로 실시되었다. 파장 간격은 192 내지 1689nm로 선택되었다. 측정은 표면 법선에 대하여 50 내지 80 도(5도 단위)의 7 개의 입사각에서 수행되었다. 엘립소메트리 측정을 수행하기 위해, 실제의 탄소 코팅(16)의 층 두께를 초기에 측정하였다. 전형적인 층 두께는 이러한 탄소 코팅(16)의 경우에 5 내지 500 nm 범위이다. 일례로서, 투과 전자 현미경법(TEM)을 실시하여 층 두께를 결정할 수 있다. 다음에 TEM으로 결정된 층 두께를 엘립소메트리 측정용으로 사용되는 소프트웨어 모델에 입력하였다.
측정은 탄소로 코팅된 샘플의 굴절률(n) 및 흡수(k) 대 에너지/파장을 결정하기 위해 실시되었다. 이와 관련하여, 아크 PVD 프로세스를 사용하여 피복되는 탄소 코팅(16)은 엘립소메트리 측정에서 2 eV의 에너지에 대해 2.25 내지 2.4 범위의 굴절률(n), 및/또는 엘립소메트리 측정에서 4 eV의 에너지에 대해 1.6 내지 1.8 범위의 굴절률(n) 및/또는 엘립소메트리 측정에서 4 eV의 에너지에 대해 0.95 내지 1.1 범위의 흡수값(k)을 갖는다는 것이 밝혀졌다.
도 14에 나타낸 바와 같이, 4 eV에서 아크 코팅된 탄소 코팅(16)의 굴절률(n)은 엘립소메트리 측정에서 1.71이고, 2 eV의 에너지에 대해서는 2.33이다. 이에 비해, 스퍼터링된 탄소 코팅은 4 eV에서 1.58의 굴절률을 가지며, 2 eV의 에너지에 대해서는 2.16의 굴절률(n)을 갖는다.
이는 아크 PVD 탄소 코팅이 굴절률(n)의 수가 증가하기 때문에 스퍼터링된 탄소 코팅보다 더 높은 밀도를 가진다는 것을 보여준다.
아크 PVD를 사용하여 피복되는 탄소 코팅(16)은 엘립소메트리 측정에서 4 eV의 에너지에 대해 1.05의 흡수값(k)을 가지지만 스퍼터링된 탄소 코팅은 0.9의 흡수값(k)을 갖는다. 아크 PVD 코팅의 k값이 더 높은 것은 또한 스퍼터링된 탄소 코팅에 비해 도전율이 증가함을 나타낸다.
10, 10' 연료 전지의 부품인 쌍극판
12 금속 부품
14 접착층
16 탄소 코팅
18 제 1 구배층
20 제 2 구배층
22 최상층
24 활성면
26 후면
28 아르곤 피크
50 퇴적 장치
56 고정구
60 진공 체임버
62 60의 상면
64 60의 저면
66, 66' 측벽, 70을 구비한 측벽
68, 68' 아크 및/또는 스퍼터 캐소드, 아크 및/또는 스퍼터 캐소드
70 도어
72 모터
74 고정 부재
76 플라즈마 소스
100 체임버
102 체임버
104 체임버
106 진공 펌프
108 체임버
110 로드 록 시스템

Claims (33)

  1. 쌍극판, 하프 플레이트(half plate; 10'), 전극, 개스킷 등의 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품(10)을 코팅하는 방법으로서,
    - 미코팅된 금속 부품(12)를 제공하는 단계;
    - 상기 미코팅된 금속 부품(12)을 에칭하는 단계;
    - 선택적으로, 물리증착 프로세스, 아크 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 스퍼터링 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 하나에 의해 상기 에칭된 미코팅된 금속 부품(12) 상에 접착층(14)을 퇴적하는 단계; 및
    - 상기 접착층(14)이 제공되어 있는 경우에는 상기 접착층(14) 상에 또는 상기 에칭된 미코팅된 금속 부품(12) 상에 직접 탄소 코팅(16)을 퇴적하는 단계를 포함하며,
    상기 탄소 코팅(16)은 -0 내지 -200V의 바이어스 전압에서 5 내지 500 nm 범위로 선택되는 층 두께로 퇴적되며,
    상기 탄소 코팅(16)은 아크 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 하나에 의해 퇴적되는 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)을 포함하는, 코팅 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 에칭 단계는 0 내지 -1200 V의 바이어스 전압으로 1 내지 60 분 범위의 기간 동안 실행되는 플라즈마 에칭 프로세스 또는 금속 이온 에칭 프로세스 중 하나인, 코팅 방법.
  3. 제 2 항에 있어서,
    상기 에칭 프로세스는 0 내지 -350V 범위에서 선택되는 바이어스 전압을 갖는 아르곤 플라즈마 에칭 및 -800V 내지 -1200V 범위에서 선택되는 바이어스 전압을 갖는 금속 이온 에칭 프로세스 중 하나인, 코팅 방법.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 적어도 한 항에 있어서,
    상기 접착층(14)을 더 포함하고, 상기 접착층(14)을 퇴적하는 단계는 -0 내지 -350V 범위에서 선택되는 바이어스 전압에서 25 내지 500 nm 범위의 두께를 갖는 층을 퇴적시키는 것을 포함하는, 코팅 방법.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 접착층(14)은 -0V 내지 -350V 범위에서 선택되는 바이어스 전압에서 아크 PVD 프로세스를 사용하여 퇴적되는, 코팅 방법.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 적어도 한 항에 있어서,
    상기 접착층(14)을 더 포함하고, 상기 접착층(14)은 Ti, Cr, Ta, Nb, Zr, TiN, CrN, NbN, ZrN 및 이들의 조합 중 적어도 하나를 포함하는, 코팅 방법.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    상기 접착층(14)은 Ti 및 Cr 중 하나를 포함하는, 코팅 방법.
  8. 제 1 항 내지 제 7 항 중 적어도 한 항에 있어서,
    상기 접착층(14)을 더 포함하고, 상기 접착층(14)은 상기 접착층(14) 및 하나 이상의 구배층(18; 18, 20)을 포함하는 하나 이상의 재료의 층을 포함하고, 상기 하나 이상의 구배층(18; 18, 20)은:
    상기 접착층(14)의 하나 이상의 재료와 혼합된 금속의 제 1 구배층(18)을 포함하고, 상기 금속의 양은 상기 제 1 구배층(18)의 높이에 걸쳐 감소되고, 상기 접착층(14)의 하나 이상의 재료의 양은 상기 제 1 구배층(18)의 높이에 걸쳐 상기 접착층(14)의 하나 이상의 재료를 포함하는 층에 이르기까지 증가되는, 코팅 방법.
  9. 제 1 항 내지 제 8 항 중 적어도 한 항, 선택적으로 제 8 항에 있어서,
    상기 접착층(14)을 더 포함하고, 상기 접착층(14)은 상기 접착층(14) 및 하나 이상의 구배층(18; 18, 20)을 포함하는 하나 이상의 재료의 층을 포함하고, 상기 하나 이상의 구배층(20; 18, 20)은:
    상기 탄소 코팅(16)의 탄소와 혼합된 상기 접착층(14)의 하나 이상의 재료를 포함하는 제 2 구배층(20)을 포함하고, 상기 접착층(14)의 하나 이상의 재료의 양은 상기 제 2 구배층(20)의 높이에 걸쳐 감소되고, 상기 탄소의 양은 상기 제 2 구배층(20)의 높이에 걸쳐 상기 탄소 코팅(16)에 이르기까지 증가되는, 코팅 방법.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 적어도 한 항에 있어서,
    상기 적어도 실질적으로 수소 DLC 층(16)은 도펀트가 내재된 최상층(22)을 포함하거나 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 전체를 통해 도펀트를 포함하는, 코팅 방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 도펀트는 타이타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈럼, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 질소, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택되는, 코팅 방법.
  12. 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서,
    상기 도펀트의 백분율은 상기 도펀트를 포함하는 상기 최상층의 개별적으로 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 100 원자%를 기준으로 0.2 내지 10 원자%, 특히 0.5 내지 6 원자%인, 코팅 방법.
  13. 제 1 항 내지 제 12 항 중 적어도 한 항에 있어서,
    상기 방법은 진공 체임버(60) 내에서 실시되며, 상기 진공 체임버(60)의 온도는, 상기 탄소 코팅(16)으로 상기 부품을 코팅하는 단계 동안에, 120 내지 400℃ 범위, 특히 120 내지 250℃ 범위의 온도까지 조절되는, 코팅 방법.
  14. 제 1 항 내지 제 13 항 중 적어도 한 항에 따른 방법을 사용하여 선택적으로 얻을 수 있는 쌍극판(10'), 하프 플레이트, 전극 및 개스킷 등의 연료 전지 스택의 부품으로서,
    상기 연료 전지 부품(10)은:
    금속 부품(12),
    상기 금속 부품(12) 상에 선택적으로 형성되는 접착층(14), 및
    상기 접착층(14)이 제공되어 있는 경우에는 상기 접착층(14) 상에 또는 상기 금속 부품(12) 상에 형성되는 탄소 코팅(16)을 포함하고,
    상기 탄소 코팅(16)은 20 내지 70 GPa 범위에서 선택되는 경도 및 상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 100 원자%를 기준으로 1 원자% 미만의 아르곤의 아르곤 함량을 갖는 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)을 포함하는, 연료 전지 스택의 부품.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)은 30 내지 50 GPa 범위에서 선택되는 경도를 갖는, 연료 전지 스택의 부품.
  16. 제 14 항 또는 제 15 항에 있어서,
    상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)은 하나 이상의 ta-C 층 및/또는 하나 이상의 a-C 층을 포함하는, 연료 전지 스택의 부품.
  17. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 sp2 대 sp3 함량의 비율은 30 내지 80%의 sp2 대 70 내지 20%의 sp3의 범위에 있고, 특히 상기 sp3 함량은 30 %의 sp3를 초과하고, 특히 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 40%를 초과하는, 연료 전지 스택의 부품.
  18. 제 14 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)은 상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 100 원자%를 기준으로 1 원자% 미만의 수소를 함유하는 DLC 층인, 연료 전지 스택의 부품.
  19. 제 14 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)은 도펀트가 내재된 최상층(22)을 포함하거나 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 전체를 통해 도펀트를 포함하는, 연료 전지 스택의 부품.
  20. 제 19 항에 있어서,
    상기 도펀트는 타이타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈럼, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 질소, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택되는, 연료 전지 스택의 부품.
  21. 제 19 항 또는 제 20 항에 있어서,
    상기 도펀트의 백분율은 상기 도펀트를 포함하는 상기 최상층(22)의 개별적으로 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 100 원자%를 기준으로 0.2 내지 10 원자%, 특히 0.5 내지 6 원자%인, 연료 전지 스택의 부품.
  22. 제 14 항 내지 제 21 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접착층(14)을 더 포함하고, 상기 접착층(14)은 타이타늄, 지르코늄, 하프늄, 바나듐, 니오븀, 탄탈럼, 크로뮴, 몰리브데넘, 텅스텐, 질소, 실리콘 및 이들의 조합으로 이루어지는 원소의 그룹으로부터 선택되는 적어도 하나의 재료를 포함하고, 바람직하게는 타이타늄을 포함하는, 연료 전지 스택의 부품.
  23. 제 14 항 내지 제 22 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접착층(14)을 더 포함하고, 상기 접착층(14)은 25 내지 500 nm, 바람직하게는 75 내지 300 nm의 층 두께를 갖는, 연료 전지 스택의 부품.
  24. 제 14 항 내지 제 23 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 접착층(14)을 더 포함하고, 상기 접착층(14)은 상기 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)의 직하에 및/또는 상기 금속 부품(12)의 상면의 직상에 형성되는 하나 이상의 구배층(18, 20)을 포함하는, 연료 전지 스택의 부품.
  25. 제 24 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 구배층(18, 20)은 상기 하나 이상의 구배층(18, 20)의 양면에 형성되는 층(12, 14, 16)의 성분의 적어도 일부의 재료의 혼합물을 포함하는, 연료 전지 스택의 부품.
  26. 제 24 항 또는 제 25 항에 있어서,
    상기 하나 이상의 구배층(18, 20)의 층 두께는 2 내지 200 nm 범위에서 선택되는, 연료 전지 스택의 부품.
  27. 제 24 항 내지 제 26 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 구배층(20)은 상기 접착층(14)의 상면에 직접 형성되고, 상기 구배층(20)의 직하에 배치되는 층(12)의 재료는 상기 접착층(14)의 재료이고, 상기 구배층(20)의 상면 상의 층(14)은 적어도 실질적으로 수소 무함유의 DLC 층(16)이고 및/또는 상기 구배층(18)은 상기 금속 부품(12)의 상면에 직접 형성되고, 상기 구배층(18)의 직하에 배치되는 상기 층(12)의 재료는 상기 금속 부품(12)의 재료이고, 상기 구배층(20)의 상면에 직접 배치되는 층(14)의 재료는 상기 접착층(14)의 재료인, 연료 전지 스택의 부품.
  28. 제 14 항 내지 제 27 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소 코팅(16)은 엘립소메트리(ellipsometry) 측정에서 2 eV의 에너지에 대하여 2.25 내지 2.4 범위의 굴절률(n)을 갖는, 연료 전지 스택의 부품.
  29. 제 14 항 내지 제 28 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소 코팅(16)은 엘립소메트리 측정에서 4 eV의 에너지에 대하여 1.6 내지 1.8 범위의 굴절률(n)을 갖는, 연료 전지 스택의 부품.
  30. 제 14 항 내지 제 29 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소 코팅(16)은 엘립소메트리 측정에서 4 eV의 에너지에 대하여 0.95 내지 1.1의 흡수값(k)을 갖는, 연료 전지 스택의 부품.
  31. 제 14 항 내지 제 30 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소 코팅(16)은 1 μm2의 스캐닝 면적에 대하여 0.9 내지 1.5 nm(즉, 산술 평균 높이) 범위, 특히 1 μm2의 스캐닝 면적에 대하여 1 내지 1.3 nm 범위에서 선택되는 표면 거칠기(Sa)를 갖는, 연료 전지 스택의 부품.
  32. 제 14 항 내지 제 31 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 탄소 코팅(16)은 1 μm2의 스캐닝 면적에 대하여 2 내지 4%의 Sdr 범위, 특히 1 μm2의 스캐닝 면적에 대하여 2.5 내지 3.1%의 Sdr 범위에서 선택되는 표면적(Sdr)(즉, 발현되는 계면 면적비)을 갖는, 연료 전지 스택의 부품.
  33. 하나 이상의 쌍극판(10'), 하나 이상의 하프 플레이트, 하나 이상의 전극, 하나 이상의 개스킷 등, 특히 제 14 항 내지 제 32 항 중 적어도 하나에 따른 연료 전지 스택의 하나 이상의 부품(10)을 코팅하기 위한 장치(50)로서,
    상기 장치(50)는 제 1 항 내지 제 13 항 중 어느 한 항에 따른 방법을 실행하도록 구성되고, 상기 장치(50)는 인라인 코팅 시스템이고, 상기 장치(50)는:
    - 직렬로 잇달아 배치되는 복수의 진공 체임버(60);
    - 상기 복수의 진공 체임버의 적어도 일부 내에 배치되는 하나 이상의 캐소드(68, 68'); 및
    - 복수의 미코팅된 금속 부품(12)을 수용하도록 각각 구성되는 하나 이상의 고정구(56)를 포함하며,
    코팅될 면은 상기 하나 이상의 캐소드를 마주보며, 상기 캐소드(68, 68')는 물리증착 프로세스, 아크 물리증착 프로세스, 아크 이온 플레이팅 프로세스, 스퍼터링 프로세스, 및 Hipims 프로세스 중 적어도 하나를 위한 캐소드이고;
    상기 하나 이상의 고정구(56)는 각각의 진공 체임버(60) 내에서 그리고 진공 체임버(60)로부터 진공 체임버(60)로 직선적으로 이동하도록 배치되고, 각각의 진공 체임버(60)는 프로세스를 실행하도록 구성되고, 상기 프로세스는 가열, 진공화, 에칭, 하나 이상의 접착층의 퇴적, 코팅, 제거 및/또는 이들의 조합을 포함하는 그룹으로부터 선택되는, 코팅 장치.
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