KR20220024842A - 특히 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는, 절연 부품을 포함하는 조인트, 이의 용도, 및 결정화 가능한 및 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 이의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 조인트 및 그의 용도, 결정화 가능한 유리 및 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 그의 용도에 관한 것이다.
Description
본 발명은 특히 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 절연 부품을 포함하는 조인트, 그 용도, 및 결정화 가능한 및 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 그 용도에 관한 것이다. 온도 저항성, 기계적 안정성 및 전기 저항이 중요할 수 있는 조인트의 적용 분야는 다양하다.
이러한 조인트가 내연 기관의 배기 가스 시스템 섹션에, 예컨대 전기 또는 전자 신호를 공급하기 위해 예컨대 배기 가스 청소가 제어되는 자동차에 통합되는 경우, 주변 조건이 종종 크게 변경된다. 예컨대, 특히 공기 습도가 높거나 비교적 추운 지역에서의 저온 개시 작업에 있어서, 이러한 조인트는 응축된 대기 성분의 수분 필름으로 덮일 수 있다. 이러한 응축은 그 자체로 액적의 형성이나 조인트의 전면 피복으로 나타날 수 있다. 그 결과, 결합 파트너 사이의 전기 저항이 바람직하지 않게 변할 수 있으며, 제어 거동 측면에서 배기 가스 세정의 적절한 제어가 손상될 수 있다.
결정화 가능한 유리 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리와 관련하여, 이하에서 더 자세히 설명하는 바와 같이, 매우 높은 저항의 절연 재료를 사용할 수 있지만, 상기 개시한 손상을 고려할 때, 이들 재료는 종종 그러한 환경에서 비손상 제어 거동에 대한 신뢰성이 충분하지 않다.
문헌 DE 10 2008 045 816 A1호는, 본 개시 내용의 맥락에서 결합 파트너 사이에서 연면 전류가 발생할 수 있는 거리인 연면 거리를 연장하기 위해 전도체를 둘러싸는 탄성 재료를 제안하고 있다. 이 해결수단의 단점은 엘라스토머 재료가 배기 가스 시스템의 고온 섹션에 요구되는 연속 작동에서 열 안정성과 장기적 내구성을 나타내지 않는 경우가 종종 있다는 것이다.
본 발명의 한 측면은, 주변의 영향에 대해, 본원에 개시된 절연 재료의, 특히 본원에 개시된 결정화 가능한 또는 부분적으로 결정화된 유리의 전기 또는 전자 특성, 특히 고저항 특성의 더 나은 보호를 다룬다.
본 발명의 과제의 이 측면은 전기 절연 부품 및 적어도 2 개의 결합 파트너를 포함하는 조인트에 의해 달성되며, 여기서 결합 파트너(51, 52) 중 적어도 하나는 전기 절연 부품(53)에 의해 적어도 하나의 추가의 결합 파트너(51)로부터 전기 절연 상태로 유지되고, 결합 파트너 사이에서 연장되는 전기 절연 부품(53)의 표면은 구조(S)를, 특히 구조(S)를 갖지 않는 표면에 비하여 적어도 하나의 결합 파트너로부터 적어도 하나의 추가의 결합 파트너까지 표면을 따른 직접적인 경로를 연장하는 융기부 또는 함몰부를 규정하며, 상기 구조는 바람직하게는 적어도 하나의 결합 파트너를 완전히 둘러싸며, 여기서 절연 부품 또는 구조는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하거나 이로 제조된다.
본 개시 내용의 맥락에서, '전기 절연 상태로 유지됨'은, 조인트 상에 저항을 손상시킬 수 있는 침착물이 없이 건조한 분위기에서 유지될 때 본원에 개시된 조인트의 결합 파트너 사이의 직류 저항이 100 MOhm보다 크게 유지되는 것을 의미하며, 이 전기 저항값은 100 V 미만의 전압에서 측정된다.
상기 언급한 구조(S)는 결합 파트너 사이에서 연장되는 절연 부품의 부분과 일체로서 동일 재료로 제조될 수 있고, 각각의 결합 파트너에 결합되고, 바람직하게는 이에 유리 융합되며, 바람직하게는 절연 부품의 재료 성분은 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함한다.
결합 파트너의 표면과 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 표면 사이의 전이 구역에, 적어도 대부분 비정질인 유리층이 본원에 개시된 조인트에 제공될 수 있으며, 유리층은 바람직하게는 cm3 당 10 개 미만의 기공을 포함하고 및/또는 바람직하게는 5 ㎛ 이하, 더 바람직하게는 2 ㎛ 이하, 가장 바람직하게는 1 ㎛ 이하의 두께를 갖는다.
본원에 개시된 조인트에서, 구조(S)는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함할 수 있고, 구조(S)의 표면 상에, 적어도 대부분 비정질인 유리층이, 특히 실질적으로 열린 기공을 포함하지 않고 특히 cm3 당 10 개 미만의 기공을 포함하며 5 μm 이하, 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 갖는 유리층의 형태로 제공될 수 있다.
또한, 구조(S)가, 결합 파트너 사이에서 연장되어 각각의 결합 파트너에 접합되는, 바람직하게는 그에 유리 융합되는 절연 부품의 부분과 동일 재료로 제조되지 않는 조인트의 실시양태를 이하에 개시한다.
구조(S)가, 결합 파트너 사이에서 연장되어 각각의 결합 파트너에 접합되는, 바람직하게는 그에 유리 융합되는 절연 부품의 부분과 동일 재료로 제조되지 않는 이러한 조인트에서, 구조는 포르스테라이트, 산화알루미늄계 세라믹 또는 산화지르코늄계 세라믹, 예컨대 Y-안정화된 산화지르코늄을 포함하는 세라믹과 같은 고온 안정성 세라믹 재료를 포함할 수 있다.
구조(S)가, 결합 파트너 사이에서 연장되어 각각의 결합 파트너에 접합되는, 바람직하게는 유리 융합되는 절연 부품의 부분과 동일 재료로 제조되지 않는 조인트의 경우, 구조(S)는 절연 부품의 일부에 절연 부품의 반경 방향으로 대략 중앙에 위치하도록 배치될 수 있고, 바람직하게는 그 안으로 적어도 그 일부가 돌출된다.
구조(S)가 보강재를 포함하는 유리한 조인트에서, 보강재는 금속 시트 또는 금속 호일 또는 금속 레이드 스크림, 메쉬, 또는 편직물을 포함할 수 있으며, 금속은 바람직하게는 강철을 포함하거나 강철로 제조된다.
본원에 개시된 실시양태에서, 구조(S)는 1/10 밀리미터 미만, 바람직하게는 1/20 밀리미터 미만, 10 ㎛ 초과의 라운딩 반경(Rv)을 갖는 에지를 가질 수 있다.
본원에 개시된 실시양태에 따른 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리는, 본원에 개시된 구조(S)에 의해, 서로 절연되는 결합 파트너 사이에 위치하는 절연 재료의 표면을 확대할 수 있고, 따라서, 절연 부품의 표면을 따른 연면 거리를 연장시킬 수 있게 한다.
본원에 개시된 실시양태에 따른 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 고온 저항성인 및/또는 기계적으로 고탄성인 조인트를 제조할 수 있게 한다. 위에서 언급한 바와 같이, 개시된 실시양태에 따른 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 적어도 부분적으로 결정화된 유리에서 특히 안정한 미세구조, 특히 1000℃까지의 또는 심지어 이를 초과하는 고온에서도 기계적으로 안정한 미세구조를 형성할 수 있게 한다.
따라서, 또다른 측면은, 적어도 부분적으로 결정화된 상태로 제공되고 특히 땜납 유리 분야에서 사용되는 유리 및 결정화 가능한 유리에 관한 것이다. 땜납 유리(유리 땜납 또는 '밀봉 유리'라고도 공지됨)는 결합시킬 부품 사이에 단단한 결합을 생성하는 데 사용된다. 이러한 결합은 조인트 컴파운드 또는 조인트라고도 일컬어진다.
일반적으로, 작업 중에 900℃ 이상의 온도, 예컨대 심지어 약 1000℃의 온도와 같은 매우 높은 온도에 노출되는 안정한 조인트를 제조하기 위해서는, 한편으로 이러한 고온을 견딜 수 있고 다른 한편으로 그 팽창 거동에 있어서 결합될 재료와 매칭되는 땜납 유리가 필요하다. 결합될 재료는 예컨대 고온 저항성 금속 및/또는 금속 합금, 및 또한 이트륨-안정화된 ZrO2와 같은 고온 저항성 비금속 재료이다.
또한, 조인트는 밀폐식으로 조여져야 하며, 특히 센서 기술에서 및/또는 연료 전지와 같은 전기 부품에서 사용될 때, 전기 절연 효과를 가져야, 즉 매우 낮은 전기 전도도만을 나타내야 한다.
그러나, 높은 열팽창을 갖는 시판되는 유리 땜납은 보통 용융 온도가 낮아 그 열적 안정성이 제한되므로 이들 유리 땜납은 고온에서 사용할 수 없다. 고온 범위용 유리 땜납은, 결국, 고온 저항성 결합 파트너의 열팽창 계수보다 훨씬 낮은 열팽창 계수를 가진다.
조인트를 제조하기 위한 다양한 유리 땜납이 종래 기술에서 제안되어 왔다.
독일 특허 출원 DE 100 16 416 A1호는 사용되는 출발 유리가 38 중량% 내지 48 중량%의 SiO2, 15 중량% 내지 19 중량%의 Al2IO3, 4.5 중량% 내지 11 중량%의 TiO2, 0 중량% 내지 1.5 중량%의 Na2O, 0 중량% 내지 1.5 중량% K2O, 및 23 중량% 내지 30 중량%의 CaO를 포함하고, 추가로 최대 1.5 중량%의 Li2O가 첨가될 수 있는 유리-세라믹 씰을 개시한다. 이 조성에 의하면, 100℃ 내지 500℃의 온도 범위에서 최대 8.8 * 10-6/K의 열팽창 계수를 얻을 수 있다.
독일 특허 DE 10 2012 206 266 B3호는 바륨과 스트론튬을 포함하지 않는 유리 또는 유리 세라믹 접합 재료와 그 용도를 설명한다. 접합시킬 부품의 충분한 젖음을 얻기 위해 접합 재료는 B2O3를 포함한다.
독일 특허 출원 공개 DE 10 2014 218 983 A1호는 가혹한 작업 조건을 위한 피드스루 요소를 설명한다. 여기서도 접합 재료는 B2O3를 포함한다.
특허 출원 공개 DE 10 2010 035 251 A9호는 고온 유리 땜납 및 그 용도를 개시한다. 유리 땜납은 적어도 10 중량%의 BaO를 포함한다. 그러나, BaO는 고온 내성인, 즉 내열성인 강에 함유된 Cr과 바륨이 반응하기 때문에 불리하다.
특허 출원 공개 DE 10 2015 207 285 A1호는 5 몰% 이상의 B2O3를 함유하는 유리질 재료 또는 적어도 부분적으로 결정화된 밀봉 재료를 개시하고 있다.
DE 10 2011 080 352 A1호는 고온 유리 땜납과 그 용도를 개시하고 있다. 개시된 고온 유리 땜납은 13 중량% 내지 50 중량%의 Al2O3를 포함하며, 한편 SiO2는 유리 땜납에 선택적으로만 포함된다.
미국 특허 출원 US 2007/0238599 A1호는 시클로실리케이트를 포함하는 고결 정성 소결 유리 세라믹을 개시하고 있다. 일 실시양태에 따르면, US 2007/0238599 A1호의 유리 세라믹은 필수 구성성분으로서 30 중량% 내지 55 중량%의 SiO2, 5 중량% 내지 40 중량%의 CaO, 및 0.1 중량% 내지 10 중량%의 Al2O3를 포함하고, 유리 세라믹에 포함된 산화물 BaO, CaO 및 SrO의 총합은 40 중량% 내지 65 중량%에 달한다. 즉, US 2007/0238599 A1호의 유리 세라믹은 CaO 외에 BaO 및/또는 SrO를 항상 함유한다.
미국 특허 출원 US 2010/0129726 A1호는 유리 중의 산화물 SiO2, MgO, CaO, SrO, BaO, ZnO 및 Al2O3의 함량이 97 몰% 이상이고 B2O3 함량이 낮은 무연 유리를 개시하고 있다.
씰용 유리 세라믹 조성물도 US 2013/0108946 A1호에 개시되어 있다. 조성물은 SiO2, Al2O3 및 CaO, 또는 SiO2, Al2O3, CaO 및 SrO, 또는 SiO2, Al2O3 및 La2O3, 및 추가로 선택되는 구성성분으로 이루어진다.
문헌(Reddy et al., RSC Advances, 2012, 2, 10955-10967)은 기능성 제품용, 예컨대 씰용 멜라이트계 유리 및 유리 세라믹을 개시하고 있다. Bi2O3는 특히 결정화제로서 작용한다.
국제 특허 출원 WO 2017/220700 A1호는 적어도 부분적으로 결정화된 유리로 생성된 결합 및 이러한 결합을 생성하는 방법을 설명하며, 여기서 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 적어도 하나의 결정상 및 구조화된 방식으로 적어도 부분적으로 결정화된 유리에 분포된 기공을 포함한다.
끝으로, 국제 특허 출원 WO 2018/066635 A1호는 결합 또는 접합을 위한 유리 조성물을 개시하고 있다. 이 조성물은 43 몰% 내지 53 몰%의 SiO2, 12 몰% 내지 33 몰%의 CaO, 12 몰% 내지 33 몰%의 MgO, 및 1 몰% 내지 7 몰%의 La2O3, 및 0 몰% 내지 4.5 몰%의 ZnO를 함유한다.
상기 언급한 모든 선행 기술 재료는 단점이 있다.
예컨대, DE 10 2012 206 266 B3호, DE 10 2014 218 983 A1호 및 DE 10 2015 207 285 A1호에 따른 조성물은 반드시 B2O3를 포함한다. 국제 특허 출원 WO 2017/220700 A1호에 개시된 유리도 바람직하게는 B2O3를 포함한다. 그러나, B2O3는 상대적으로 저온에서 용융하는 재료이므로, 이미 위에서 설명한 바와 같이, 종종 용융 중에 결합될 부품의 충분한 습윤을 보장하기 위해 사용된다. 그러나, 이러한 방식으로는 조인트의 높은 열 저항을 얻을 수 없다.
접합 재료가 BaO 및/또는 SrO를 함유하는 경우, 일반적으로 Cr을 포함하는 고온 저항성 강과의 기생 접촉 반응이 발생한다.
시클로실리케이트가 결정상으로서 형성되는 경우, 약 8 * 10-6/K의 열팽창 계수는 너무 낮다.
또한, TiO2와 같은 핵 형성 물질의 높은 함량은 결정화 가능한 유리의 제어되지 않는, 제어할 수 없는 결정화를 유도할 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 또한, TiO2는 심지어 여기에서 고려되는 적용 분야에서 최악의 경우인 저 팽창 결정상의 형성을 유도할 수 있다.
결정상에 포함되는 구성성분의 함량이 매우 높은 경우, US 2010/0129726 A1호에 개시된 바와 같이, 예컨대, 결합될 재료의 습윤이 의심스럽고 결과적으로 접합 재료로서의 적합성이 의심스럽다.
따라서, 바람직하게는 900℃ 이상의 온도 저항과 같은 높은 내열성을 갖는 결정화 가능한 유리가 필요한데, 이는 용융될 때 결합될 재료 및/또는 부품을 적시고 바람직하게는 높은 열팽창 계수를 갖는다.
따라서, 본 발명의 대상의 추가의 측면은 앞서 언급한 종래 기술의 결점을 극복하거나 적어도 완화하는 결정화 가능한 유리의 제공으로 이루어진다.
본 발명의 대상의 이 추가의 측면은 독립 청구항의 주제에 의해 달성된다. 개선 및 특별한 실시양태는 도면 및 상세한 설명으로부터 뿐만 아니라 종속항으로부터도 명백해질 것이다.
본 발명의 이 추가의 측면에 따른 개시는, 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 결합 파트너를 포함하는, 특히 내열성 및/또는 기계적으로 고탄성인 조인트에 관한 것이며, 여기서 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 부피 기준으로 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만의 잔여 유리 분율을 포함한다. 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 결정 응집체를 포함한다. 결정 응집체는 많은 수의 결정자에 의해 형성된다. 결정자는 바람직하게는 바늘형 및/또는 소판형이다. 바람직하게는, 결정자는 구형상 및/또는 부채꼴 패턴과 같은 방사 패턴으로 및/또는 막대형 및/또는 소판형 형태로 적어도 부분적으로 결정화된 유리 전체에 분포될 수 있다.
이러한 조인트 디자인은 많은 장점을 가진다.
특히 10 부피% 미만, 바람직하게는 심지어 5 부피% 미만의 낮은 잔여 유리 함량으로 인해, 조인트의 높은 치수 안정성이 달성된다.
조인트의 높은 치수 안정성은 또한 유리하게는 결정화된 유리에 포함되는 결정자가 응집되어 있다는 사실에 의해 보장된다. 바늘형 및/또는 소판형의 결정자 형태가 특히 유리하다. 본 발명자들은 결정 응집체에서 결정자의 바늘형 및/또는 소판형 형태가 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 기계적으로 안정한 구조를 가져온다는 것을 발견했다. 이것은 특히 바람직하게는 바늘형 및/또는 소판형 결정자가 구형상 및/또는 부채꼴 및/또는 막대형 및/또는 소판형 형태로 적어도 부분적으로 결정화된 유리 전체에 분포되어 있는 경우에 해당된다. 본 발명자들은 바람직하게는 바늘형 및/또는 소판형 형태의 결정자로 인해 그리고 적어도 부분적으로 결정화된 유리 내에 예컨대 구형상으로 또는 방사 패턴으로 또는 그 밖에 막대형 형태로 무작위로 분포되는 결정자의 배열로 인해, 결정자의 교락이 일어나고, 이는 유리하게는 예컨대 전단력, 압력 또는 인장력에 대한 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 기계적 안정성을 증가시킨다고 생각한다. 이러한 교락은 일종의 '하우스 오브 카드' 구조를 야기하는 형태로도 발생할 수 있다.
결정자는 또한 소판형일 수 있는데, 즉 결정화된 유리 내에 소판의 형태로 분포될 수 있다. 단면도에서, 이러한 형태는 막대로도 나타나기 때문에 개별 사례에서 구별하기가 어렵다. 본 개시 내용의 맥락에서, 소판은 카테시안 좌표계의 한 공간 방향의 측면 치수(두께)가 상기 제1 방향에 수직인 다른 두 방향의 측면 치수(길이, 폭)보다 한 자릿수 더 작은 기하학적 형상을 의미하는 것으로 이해된다.
본 개시 내용은 또한 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 결합 파트너를 포함하는, 특히 내열성 및/또는 기계적으로 고탄성인 조인트에 관한 것으로, 상기 유리는
La2O3
0.3 몰% 초과 내지 5 몰% 미만, 바람직하게는 4.5 몰% 이하, 가장 바람직하게는 4 몰% 이하;
Nb2O5
0 몰% 내지 9 몰%;
Ta2O5
0 몰% 내지 7 몰%
를 포함하고,
∑(A2O5)
0.2 몰% 초과 내지 9 몰%이고
여기서 A는 일반적으로 산화물에서 산화수 V+를 가지고 예컨대 Nb 및/또는 Ta 또는 P 및/또는 이들의 혼합을 포함하거나 포함할 수 있는 원소이다.
내열성 및/또는 기계적으로 고탄성인 조인트와 같은 견고한 조인트는 산화물 La2O3, Ta2O5, 및/또는 Nb2O5 및 선택적으로 조성 A2O5의 추가의 산화물을 첨가함으로써 얻어질 수 있음이 발견되었다.
여기서, A는 일반적으로 산화물에서 산화수 V+를 갖는 원소이다. 결정화 가능한 유리 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리에 포함된 모든 원자 "A"가 동일한 산화 상태에 있지 않을 수 있다.
유리에 포함된 산화물 La2O3, Nb2O5, 및 Ta2O5 및 선택적으로 추가의 산화물 A2O5는 본 개시 내용의 맥락에서 '유리 매트릭스 형성 산화물'로도 지칭되며, 본 개시 내용의 맥락에서 이 용어는 결정화 가능한 유리의 열처리 후, 즉 유리가 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 형태일 때, 이들 산화물이 초기에 유리 매트릭스에 남아 있음을 의미하는 것으로 이해된다. 따라서, '유리 매트릭스 형성 산화물'이라는 용어는 '유리 형성 산화물'이라는 보다 일반적인 용어와 구별된다. 예컨대 CaO는 소다 석회 유리와 같은 종래 유리의 공통 구성성분이지만, 특히 산화물 MgO 및 CaO는 본 개시 내용의 맥락에서 유리 매트릭스 형성 산화물이 아니다. 본 개시 내용의 실시양태에 따른 유리에서, CaO 및 MgO와 같은 산화물이 결정상에 혼입되는데, 이는 이들이 유리 매트릭스에 남아 있지 않으므로 유리 매트릭스 형성 산화물로 일컬어지지 않음을 의미한다.
그러나, 유리 매트릭스 형성 산화물, 예컨대 La2O3의 적어도 일부가 추가의 세라믹화 과정에서 적어도 부분적으로 결정상으로 통합된다. 그러나, 일반적으로 작은 것이기는 하지만 특히 유리 매트릭스 형성 산화물에 의해 형성되는 유리상의 잔여 함량이 남아있을 것이다.
본 개시 내용에 따른 조인트의 실시양태는 앞서 언급한 한계 내에서 산화물 La2O3 및 Nb2O5 및/또는 Ta2O5 및 선택적으로 추가의 산화물 A2O5를 갖는 것이 유리한데, 왜냐하면, 이러한 방식으로, 결합 또는 접합을 생성하기 위한 열처리 동안 유리 융합이 달성되도록 적어도 부분적으로 결정화된 유리가 특히 유리하게 설계되기 때문이다. 따라서, 특히 유리하게는, 이러한 방식으로 조인트의 개별 부품 사이에 견고한 결합이 생성되고, 특히 적어도 부분적으로 결정화된 유리와 결합 파트너 사이에 견고한 결합이 촉진된다. 그러나, 상기 언급한 한계 내로 유리 매트릭스 형성 산화물을 제한하는 것이, 조인트의 고온 안정성 및/또는 높은 기계 강도가 동시에 제공되는 것을 유리하게 보장한다.
본 개시 내용의 맥락에서, 이하의 정의가 적용될 것이다:
본 개시 내용의 맥락에서, 결정화 가능한 유리는 결정화, 특히 제어되는 또는 적어도 제어가능한 결정화에 접근가능한 유리인 것으로 이해된다. 여기서, 제어되는 결정화는, 결정화 가능한 유리가 선택적 열처리에 의해 유리가 적어도 부분적으로 결정화된 상태로 전환될 수 있고 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 결정학적 조성 및/또는 그 미세구조, 즉 적어도 부분적으로 결정화된 유리에 포함된 결정 및/또는 결정자의 공간적 배열 및/또는 크기가 바람직하게는 표적화된 방식으로 조정되는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 바람직하게는, 제어된 결정화는 예컨대 결정자가 예컨대 한 자릿수 마이크로미터 범위의 실질적으로 균일한 크기를 갖는 미세구조를 얻을 수 있게 하여, 예컨대 모든 결정자가 대략 1 μm 내지 3 μm의 등가의 직경을 갖는다.
물론 더 크거나 더 작은 결정자를 가진 다른 미세구조도 마찬가지로 가능하다.
적어도 부분적으로 결정화된 유리가 복수의 다른 결정상을 포함하는 경우, 하나의 결정상 내의 결정 또는 결정자의 평균 크기는 상대적으로 유사하지만 결정자 크기와 관련하여 개별 결정상 사이에 큰 차이가 있을 수도 있다.
바람직하게 제어되는 또는 제어가능한 결정화에 반대되는 것으로 간주될 수 있는 것은 유리의 자발적 결정화인데, 이는 예상치 못한 결정상, 또한 종종 바람직하지 않은 결정상을 초래하고 특히 심지어 완전한 실투를 일으킬 수 있다.
본 개시 내용의 맥락에서, 결정 응집체 또는 결정 회합체는 적어도 2 개의 결정 또는 결정자의 상호 성장을 의미하는 것으로 이해된다. 결정 또는 결정자는 특히 임의의 상호 성장을 나타낼 수 있다. 이것은 응집체의 개별 결정자나 결정이 바람직한 방향을 따라 또는 특정 결정면을 따라 상호 성장될 필요가 없음을 의미한다.
바늘형 형태의 결정 또는 결정자는, 결정 또는 결정자의 치수가 다른 두 공간 방향의 치수보다 적어도 한 자릿수 더 큰 한 방향을 결정 또는 결정자가 나타내는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 즉, 바늘형 결정 또는 결정자는 바늘형 또는 막대형이거나 각기둥 형태일 수 있으며, 이 경우 각기둥 베이스의 측면 치수는 결정 또는 결정자의 길이보다 적어도 한 자릿수 더 작다. 이러한 결정 또는 결정자는 또한 프리즘이라고도 일컬어진다.
결정자는 또한 소판형일 수 있는데, 즉, 결정화된 유리 내에 작은 소판의 형태로 분포될 수 있다. 단면도에서, 이러한 형태는 막대로도 나타나기 때문에, 개별 사례에서 구별하기가 어렵다. 본 개시 내용의 맥락에서, 소판은 카테시안 좌표계의 한 공간 방향의 측면 치수(두께)가 상기 제1 방향에 대해 수직인 다른 두 방향의 측면 치수(길이, 폭)보다 한 자릿수 더 작은 기하학적 형상을 가리킨다.
본 개시 내용의 맥락에서, 결정 또는 결정자의 방사 패턴은 바늘형 또는 각기둥형 결정 또는 결정자와 같은 바늘형 또는 소판형 결정이 중심 주위에 배열되어, 다른 공간 방향으로 그 일단이 공통점을 향하고 타단은 방사상 외측을 향하는 것을 의미하는 것으로 이해된다. 예컨대, 중심을 향하는 단부들은 중심점에서 서로 닿을 수 있다. 그러나, 이것이 필수는 아니다. 중심으로부터 방사상 외측을 향하는 결정 응집체의 이러한 배열의 한 예는 결정 응집체의 구형상 배열이다. 이러한 구형상 배열은 결정 응집체의 대략 구형 또는 타원형 구성이며 대략 2 차원 표현에서 원의 형상을 가질 수 있다. 그러나, 실제로, 미세구조에서 결정과 결정 응집체의 상호 성장은 종종 구형상의 이상적 구형 또는 원형 형상으로부터의 이탈을 유도한다. 구형상을 형성하는 결정 또는 결정자는 특히 상이한 길이 및/또는 두께를 가질 수 있다.
방사 배열의 다른 실시양태는 2 차원 단면도에서의 부채꼴 형태이다. 예컨대, 결정 또는 결정자가 미세구조 내에서 특정 공간 방향으로 형성될 수 없을 가능성이 있다. 이 경우, 결정자 또는 결정은 또한 중심으로부터 외측으로 확장되지만 특정 입체각 내에서만 확장된다.
분포된 막대형 또는 소판형 배열은 개별 결정 또는 결정자가 공통 중심으로부터 다른 공간 방향들로 외측으로 확장되지 않고 예컨대 특정 바람직한 방향 없이 무작위로 배열됨을 의미하는 것으로 이해된다. 결정자 또는 결정은 특히 서로 교락될 수 있다. 이러한 구조는 예컨대 개개의 소판들이 (카드 하우스의 카드와 같이) 서로 맞물려 안정적인 구조를 형성하는 '하우스 오브 카드'의 구조에 비교될 수 있다.
본 개시 내용의 맥락에서, 결정화 핵은 결정화를 위한 출발점을 의미한다. 결정화 핵은 예컨대 열역학적으로 또는 동역학적으로 결정 격자를 형성하도록 원자의 축적을 지원한다. 결정화 핵은 특히 격자 결함 및/또는 원자의 집합일 수 있다. 종종 경계면이 결정화를 위한 출발점이 되거나 이러한 결정화를 위한 출발점을 포함할 수 있다.
조인트의 한 실시양태에 따르면, 결정자는 적어도 부분적으로 결정립계에 결정화 핵을 포함하고, 및/또는 결정자의 결정립계 상에, 적어도 부분적으로, 특히 란탄 화합물을 포함하는 란탄 농축부가 배열되어 있다.
이러한 조인트의 구성은 적어도 부분적으로 결정화된 유리와 결합 파트너 사이에 특히 강한 결합의 형성을 용이하게 하는 데 유리하다. 결정자가 적어도 부분적으로 결정립계에 결정화 핵을 갖는 경우, 이는 예컨대 일종의 하우스 오브 카드 구조로 예컨대 방사형 또는 분포된 막대형 또는 소판형 배열을 갖는 결정 응집체를 포함하는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 미세구조 형성을 촉진한다.
이것은 특히 란탄 화합물을 포함하는 란탄의 농축부가 결정자의 결정립계의 적어도 일부에 제공되는 경우에도 마찬가지이다. 본 발명자들은 란탄, 예컨대 란탄 화합물의 농축부가 효과적인 결정화 핵으로서 작용할 수 있다고 추정한다.
조인트의 추가 실시양태에 따르면, 결합 파트너와 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 열팽창 계수간 차이는 절대값으로 5 * 10-6/K 이하, 바람직하게는 3 * 10-6/K 이하, 가장 바람직하게는 1 * 10-6/K 이하이다. 이러한 조인트의 실시양태, 특히 유리와 결합 파트너의 열팽창 계수의 매칭은 이렇게 얻어진 조인트의 내열성 및/또는 기계적 내구성이 이러한 방식으로 더 개선될 수 있다는 유리한 효과를 갖는다.
조인트는 높은 작업 온도에 노출될 수 있다. 특히 1000℃ 이상의 작업 온도가 가능하다. 결정 응집체의 존재 및 개시된 구조는 예컨대 결정 응집체의 교락 및 유사한 인터메싱을 통해 재료를 기계적으로 안정화한다고 추정된다. 잔여 유리상이 포함되는 경우, 이것도 또한 열 충격으로 인해 잔여 유리상이 다소 연화되더라도 결정 응집체 및/또는 그 구조에 의해 안정화될 수 있다.
유리하게도, 본 조인트는 또한 특히 진동 부하에 대해 기계적으로 안정하다. 이는 또한 ISO 16750-3(버전 2007-08-01)에 따른 충격 및 진동 테스트에서 온도의 함수로서 측정된다. 결정 응집체는 재료의 초기 균열 전파를 억제하여 결함이 국소적으로 발생하더라도 조인트를 포함하는 부품의 고장을 방지한다고 추정된다.
따라서, 본 개시 내용의 일 실시양태에 따르면, 조인트는 적어도 1000℃의 작업 온도를 견디고, 조인트는 바람직하게는 ISO 16750-3에 따라 측정하여 내충격성 및 내진동성이다.
즉, 결정 응집체는 작업 동안 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 체적 요소의 변위에 대항하는 것으로 보인다. 이것은 결정 응집체를 포함하는 임의의 두 인접 체적 요소를 고려함으로써 시각화될 수 있다. 작업 동안, 기계적 하중 하에서, 힘이, 예컨대 체적 요소들을 서로에 대해 변위시키기 쉬운 전단력이 체적 요소에 작용할 수 있다. 결정 응집체가 적절한 구조, 특히 위에서 언급한 구조를 갖는 경우, 그것들은 서로 얽혀서 순수하게 기계적으로 체적 요소들의 서로에 대한 변위를 억제할 수 있다.
따라서, 조인트의 또 다른 실시양태에 따르면, 결정 응집체는 작업 동안 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 체적 요소들의 서로에 대한 변위에 대항한다.
유리하게는, 언급된 바와 같은 조치는 조합으로 특히 또한 효과적일 수 있다.
조인트는 바람직하게는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 표면이 메니스커스를 갖지 않거나 또는 중립 메니스커스를 갖도록 하는 방식으로 구현된다.
여기서, 메니스커스가 없는 표면의 형태는 표면이 구부러지지 않은 것을 의미하는 것으로 이해된다. 적어도 부분적으로 결정화된 유리 표면의 구부러진 형태는 예컨대 유리가 가열되어 조인트 및 적어도 부분적으로 용융된 부분(유리 융합)을 생성함으로써 결합 파트너를 특히 잘 적셔서 결과적으로 결합 파트너에 대한 계면에서 모세관력으로 유리가 상승하게 하는 결과를 이끌 수 있다. 이 경우 반월부는 오목형이다. 반면에, 약간만 젖는 경우, 예컨대 유리의 점성이 매우 높은 경우, 볼록형 메니스커스가 발생할 수 있다. 그러나, 최적으로는, 조인트는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 표면이 메니스커스를 나타내지 않도록, 즉 상향으로도 하향으로도 만곡되지 않도록 설계된다. 이것을 중립 메니스커스라고도 부른다.
조인트의 추가의 실시양태에 따르면, 결합 파트너의 표면과 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 표면 사이의 전이 구역에 적어도 대부분 비정질인 유리층이 제공되며, 이 유리층은 바람직하게는 cm³당 10 개 미만의 기공을 포함하고 및/또는 바람직하게는 5 μm 이하, 더 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 갖는다.
이러한 조인트의 실시양태는 이러한 방식으로 특히 강한 결합이 달성될 수 있기 때문에 유리하다. 특히, 적어도 부분적으로 결정화된 유리와 결합 파트너 사이의 계면에서의 낮은 기공률은 유리하게는 결합의 기계 저항 및/또는 열 저항을 추가로 증가시킨다. 이는 특히 조인트가 고온에 노출될 때 계면 또는 계면 근처의 기공이 기계적 고장의 시작점이 될 수 있기 때문이다.
계면에서 비정질 유리층의 두께가 작은 것은 또한 예컨대 높은 열 부하 및/또는 기계 부하를 견딜 수 있는 조인트의 형성을 유리하게 촉진한다. 유리층의 형성은 결합 파트너와 유리 사이에 화학적 결합이 존재함을 의미한다. 그러나, 본 개시 내용에 따르면 적어도 부분적으로 결정화된 유리가 10 부피% 미만, 바람직하게는 5 부피% 미만의 잔여 유리 함량을 갖는 경우가 특히 유리하다. 즉, 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 작은 분율의 잔여 유리만을 포함해야 한다. 이는 조인트의 열적 및/또는 기계적 안정성이 특히 결과적으로 결정상(들)을 형성하기 때문이다. 따라서, 유리하게는, 비정질 유리층이 5 μm 이하, 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 작은 두께를 갖는 경우, 높은 열 저항 및/또는 기계 저항이 특히 보장된다.
조인트의 일 실시양태에 따르면, 결합 파트너는 금속, 특히 강, 예컨대 일반 강, 고급 강, 스테인리스 강, 및 Thermax라는 상표명으로도 알려진 내열성 페라이트 강, 예컨대 Thermax 4016, Thermax 4742, 또는 Thermax 4762, 또는 Crofer 22 APU, 또는 CroFer 22 H, 또는 NiFe계 재료, 예컨대 NiFe45, NiFe47, 또는 니켈 도금 핀, 또는 Inconel이라는 상표명으로 공지된 강, 예컨대 Inconel 718 또는 X-750, 또는 CF25, Alloy 600, Alloy 601, Alloy 625, Alloy 690, SUS310S, SUS430, SUH446, 또는 SUS316이란 명칭으로 공지된 것과 같은 강, 또는 1.4762, 1.4828 또는 1.4841과 같은 오스테나이트계 강, 칸탈 히팅 와이어의 군으로부터의 금속, 또는 예컨대 포르스테라이트, 산화알루미늄계 세라믹 또는 산화지르코늄계 세라믹, 예컨대 Y 안정화 지르코니아를 포함하는 세라믹과 같은 내열성 세라믹 화합물을 포함한다.
한 실시양태에 따르면, 조인트는 10-8 mbar * l/s 미만의 헬륨 누출률을 나타내고 및/또는 한 실시양태에 따르면 80 GPa 내지 200 GPa의 영률, 바람직하게는 100 GPa 내지 125 GPa의 영률을 갖는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함한다. 이러한 실시양태는, 이러한 방식으로 충분한 기계 강성이 달성됨에도 불구하고, 이러한 결합은 예컨대 종래의 세라믹에 비해 더 탄성이기 때문에 유리하다. 이것은 온도 순환 부하의 경우에 유리하므로, 유리하게도 특히 온도-안정성 조인트가 얻어진다.
본 개시 내용은 또한
La2O3
0.3 몰% 초과 내지 5 몰% 미만, 바람직하게는 4.5 몰% 이하, 가장 바람직하게는 4 몰% 이하;
Nb2O5
0 몰% 내지 9 몰%;
Ta2O5
0 몰% 내지 7 몰%
를 포함하고,
∑(A2O5)가 0.2 몰% 초과 내지 9 몰%이고
여기서 A는 일반적으로 산화물에서 산화수 V+를 가지고 예컨대 Nb 및/또는 Ta 또는 P 및/또는 이들의 혼합을 포함할 수 있는 원소인, 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리에 관한 것이다.
충분한 양의, 즉 위에서 언급한 한계 내에서, 산화물 La2O3, Ta2O5, 및/또는 Nb2O5 및 선택적으로 조성 A2O5의 추가의 산화물을 첨가함으로써 유리와 결합 파트너 사이에 견고한 결합이 달성될 수 있음이 밝혀졌다.
여기서, A는 산화물에서 일반적으로 산화수 V+를 갖는 원소이다. 따라서, 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리에 포함된 원자 "A"가 모두 동일한 산화 상태에 있지 않은 것이 가능하다.
본 개시 내용의 맥락에서, 유리에 포함된 산화물 La2O3, Nb2O5, 및 Ta2O5 및 선택적으로 추가의 산화물 A2O5는 '유리 매트릭스 형성 산화물'이라고도 지칭되며, 본 개시 내용의 맥락에서 이 용어는 결정화 가능한 유리의 열처리 후, 즉 유리가 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 형태일 때, 이들 산화물이 초기에 유리 매트릭스에 남아 있음을 의미하는 것으로 이해된다. 따라서, '유리 매트릭스 형성 산화물'이라는 용어는 '유리 형성 산화물'이라는 보다 일반적인 용어와 구별된다. 예컨대 CaO는 소다 석회 유리와 같은 종래 유리의 공통 구성성분이지만, 특히 산화물 MgO 및 CaO는 본 개시 내용의 맥락에서 유리 매트릭스 형성 산화물이 아니다. 본 개시 내용의 실시양태에 따른 유리에서, CaO 및 MgO와 같은 산화물이 결정상에 혼입되는데, 이는 이들이 유리 매트릭스에 명백히 남아 있지 않으므로 유리 매트릭스 형성 산화물이 아님을 의미한다.
그러나, La2O3와 같은 하나 이상의 유리 매트릭스 형성 산화물이 추가의 세라믹화 과정에서 적어도 부분적으로 결정상으로 통합되는 것이 전적으로 가능하다. 그러나, 보통 유리상의 잔여 함량이 남아있을 것인데, 이는 특히 소위 유리 매트릭스 형성 산화물에 의해 형성된다.
구성성분 La2O3, Ta2O5, 및/또는 Nb2O5 및 선택적으로 추가 산화물 A2O5의 첨가는 초기에 출발 물질의 높은 유리 안정성에 기여한다. 위에서 언급한 바와 같이, 이들 산화물은 적어도 초기에 열처리, 즉 결정화 가능한 유리가 적어도 부분적으로 결정화된 유리로 전환될 수 있는 열처리 후에 결정자 및/또는 결정을 둘러싸는 유리 매트릭스에 남아있는 산화물이다.
본 발명자들은 이들 구성성분이 가능하다면 추후 열처리에서만 결정 구조의 구성성분으로 전환되거나 및/또는 이에 통합된다고 추정한다. 특히, 적어도 구성성분 La2O3는 적어도 부분적으로 결정상에 포함될 수 있다.
놀랍게도, 그것은 명백히 미세구조의 유리질 구성성분이며, 이는 특히 La2O3, Ta2O5, 및/또는 Nb2O5 및 선택적으로 추가 산화물 A2O5와 같은 상기 나열된 산화물을 포함할 수 있고, 결합 파트너, 즉 결합할 재료 및/또는 부품에 대한 단단한 결합을 보장할 수 있으며, 900℃ 또는 심지어 950℃ 또는 1000℃의 온도와 같은 고온에서 얻어지는 결합의 높은 치수 안정성을 허용한다.
본 개시 내용의 맥락에서, 재료 및/또는 부품이 900℃ 이상, 바람직하게는 950℃ 이상, 가장 바람직하게는 1000℃ 이상의 온도에서 사용될 수 있는 경우, 특히 100 시간 이상에 걸쳐, 바람직하게는 500 시간 이상에 걸쳐, 가장 바람직하게는 1000 시간 이상에 걸쳐 900℃ 이상, 바람직하게는 950℃ 이상, 가장 바람직하게는 1000℃ 이상의 온도에서 사용될 수 있는 경우, 내열성 또는 고온 안정성인 것으로 일컬어진다. 재료 및/또는 부품은 특히 언급된 시간 기간에 걸쳐 이러한 온도에서 변형에 대해 저항성이도록 설계될 수 있다.
이 높은 치수 안정성은 결정화가 상대적으로 이른 결정화 시작에 유리하다. 그러나, 유리 매트릭스 때문에, 후자는 결합 파트너의 견고한 결합을 방해하지 않는다. 이것은 특히 놀라운 것인데, 지금까지는 소결이 완료될 때까지 결정화가 일어나지 않는 경우에만 견고하고 단단한 결합을 얻을 수 있다고 추정되었기 때문이다[예컨대 Tulyaganov et al., Journal of Power Sources 242(2013), 486-502 참조].
유리에 포함될 수 있고 열처리 후 유리 매트릭스에 적어도 부분적으로 남아있을 수 있는 추가의 구성성분은 Bi2O3 및/또는 P2O5이다. 그러나, 이들 구성성분은 본원에서 다루는 유리 및 이 유리로 제조된 조인트의 고온 안정성과 관련하여 불리하다. 따라서, 일 실시양태에 따르면, 유리는 불가피한 미량을 제외하고는 Bi 및/또는 P의 산화물을 포함하지 않는 것이 유리하다.
본 개시 내용의 맥락에서, 피할 수 없는 미량은 500 ppm 이하의 각 구성성분의 함량을 의미하는 것으로 이해된다. 단위 "ppm"은 중량을 기준으로 한다.
또 다른 실시양태에 따르면, 유리는 불가피한 미량을 제외하고는 알칼리 및/또는 붕소 산화물을 포함하지 않는다. 이것은 상기 언급한 화합물이 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 온도 저항성을 감소시키므로 유리하다. 또한, 이들 화합물, 예컨대 특정 알칼리는 여기에서 다루는 적용예에 바람직하지 않은 저 팽창 결정상의 형성을 야기할 수 있다. 또한 알칼리 함량은 전기 저항을 낮추기 때문에 불리하다.
한 실시양태에 따르면, 유리는
∑(RO)
55 몰% 이하
로 산화물 RO를 포함하며, 여기서 R은 산화물에서 일반적으로 산화수 II+를 갖고 특히 Ca, Mg, 또는 Zn, 및/또는 이들의 혼합을 포함할 수 있는 원소이다.
즉, RO는 알칼리 토류 산화물과 ZnO를 포함한다. 본 개시 내용의 바람직한 실시양태에 따르면, 유리는 크롬 함유 강과 같은 크롬 함유 접합 재료와 유리의 기생 접촉 반응을 피하기 위해 불가피한 미량을 제외하고는 알칼리 토류 산화물 BaO 및/또는 SrO를 포함하지 않는다.
추가의 실시양태에 따르면, 유리는 이하를 포함한다:
SiO2
30 몰% 내지 40 몰%,
Al2O3
3 몰% 내지 12 몰%,
CaO
32 몰% 내지 46 몰%,
MgO
5 몰% 내지 15 몰%,
ZnO
0 몰% 내지 10 몰%,
및 선택적으로
ZrO2
0 몰% 내지 4 몰%, 바람직하게는 최대 3 몰%, 및/또는
TiO2
0 몰% 내지 4 몰%, 바람직하게는 최대 3 몰%, 및/또는
MnO2
0 몰% 내지 5 몰%.
일 실시양태에 따르면, TiO2, ZrO2, 및/또는 MnO2는 선택적으로 유리에 포함될 수 있다. 그러나, 유리에서 이들 구성성분의 함량은 제한적이다. 특히 핵 형성제로 알려진 TiO2 및 ZrO2는 결정화 가능한 유리에서는 핵 형성제로서 필요하지 않다. 또한, 본 출원에 대한 최악의 경우에 바람직하지 않은 저 팽창 결정상이 형성될 수 있기 때문에 이들의 존재는 파괴적일 수 있다.
추가 실시양태에 따르면, 유리의 CaO 함량은 적어도 35 몰% 내지 최대 46 몰%, 바람직하게는 적어도 35 몰% 내지 43.5 몰% 미만이고, 및/또는 유리의 MgO 함량은 5 몰% 내지 13 몰% 미만이다.
일 실시양태에 따른 유리에서 CaO 및/또는 MgO의 제한된 함량은 자발적 결정화에 대한 결정화 가능한 유리의 안정성이 이러한 방식으로 더 증대된다는 사실에 기초한다. CaO 및 MgO는 결정화 가능한 유리의 열처리 하에 형성되는 결정상으로 통합되는 화합물이다. 위에서 언급한 바와 같이, 높은 열팽창 계수를 갖는 결정상이 얻어진다는 것은 해당 적용 분야에서 특히 중요하다. 특히 높은 열팽창 계수를 갖는 원하는 결정상이 우세하게 얻어지는 것을 촉진하기 위해, 유리의 CaO 및 MgO 함량은 바람직하게는 상기 설명된 바와 같이 더 제한된다. 이 제한은 규회석, 완화휘석 또는 투휘석 및 이들 결정상의 고용체의 형성을 적어도 가능한 한 억제하거나 심지어 완전히 방지하려는 의도이다.
추가 실시양태에 따르면, 유리는 결정화 가능한 유리의 형태로 제공되고 720℃ 초과의 전이 온도를 갖는다.
유리의 전이 온도는 이 유리의 가공 특성 및 그 열저항을 모두 반영하는 중요한 특성 매개변수이다. 더 구체적으로, 유리의 높은 전이 온도는 유리의 높은 치수 안정성과 관련이 있다.
따라서, 일 실시양태에 따르면, 결정화 가능한 유리는 바람직하게는 특히 높은 치수 안정성을 나타내며, 이는 720℃ 이상의 특히 높은 변형 또는 유리 전이 온도(Tg)에 반영된다.
추가 실시양태에 따르면, 결정화 가능한 유리의 선형 열팽창 계수는 20℃ 내지 300℃의 온도 범위에서 8 * 10-6/K 초과이고, 바람직하게는 20℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 9 * 10-6/K 초과이다. 이러한 방식으로, 결정화 가능한 유리를 사용하여, 유리질 재료의 선형 열팽창 계수의 양호한 조정이, Y-안정화된 ZrO2 및/또는 합금과 같은 고 내화성 재료와 같은 접합될 재료에 대해 바람직하게는 밀봉 결합을 생성하기 위한 열처리 종료 전에 이미 유리하게 가능하다.
전이 온도(Tg)는 5 K/min의 가열 속도에서 측정할 때 팽창 곡선의 두 분기에 대한 접선의 교차점에 의해 결정된다. 이는 ISO 7884-8 또는 DIN 52324에 따른 측정에 해당한다.
이 온도와 관련하여 "SP"라고도 약칭되는 유리의 연화점은 유리의 점도가 107.6 dPaㆍs 값을 갖는 온도를 나타낸다.
본 개시 내용의 맥락에서, 팽창 계수는 선형 열팽창 계수로서 특정된다. 설명이 결정화 가능한 유리의 선형 열팽창 계수와 관련된 경우, 이것은 (푸시로드 팽창계를 사용하는) 정적 측정에서 결정되는 ISO 7991에 따른 공칭 평균 선형 열팽창 계수이다. 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 선형 열팽창 계수는 팽창계로 결정된다.
본 개시 내용의 맥락에서, 선형 열팽창 계수는 또한 α로 표시된다. 예컨대 α(20-700) 또는 α20-700은 20℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 선형 열팽창 계수를 나타낸다.
본 개시 내용의 또 다른 실시양태에 따르면, 유리는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 형태로 제공되고, 20℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 9 * 10-6/K 초과, 바람직하게는 10 * 10-6/K 초과의 선형 열팽창 계수를 가지며, 가장 바람직하게는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 선형 열팽창 계수는 20℃ 내지 1000℃의 온도 범위에서 9 * 10-6/K 초과, 바람직하게는 9.5 * 10-6/K 초과이다.
본 개시 내용의 실시양태에 따르면, 유리는 바람직하게는 밀폐 밀봉 및/또는 전기 절연 결합이 생성될 수 있도록 설계된다. 실시양태들에 따르면, 특히 이러한 바람직하게는 밀폐 밀봉 및/또는 전기 절연 결합은 또한 고온에서도 충분한 전기 절연을 일관되게 보장하도록 생성될 수 있다.
이러한 결합, 예컨대 금속-유리 결합은 이러한 결합이 밀봉을 제공하는 경우 유체 기밀이라고 일컬어지며, 이는 본 경우 유체 매체의 이탈 또는 통과에 대해 기밀이고 바람직하게는 실질적으로 완전히(밀폐식으로) 기밀임을 의미한다. 기밀성은 일반적으로 헬륨 누출 테스터를 사용하여 누출 테스트에 의해 결정될 수 있다. 실온에서 1 * 10-8 mbar * l/s 미만의 헬륨 누출률은 실질적으로 완전히 밀폐된 밀봉이 제공됨을 나타낸다. 이 측정은 바람직하게는 1 bar의 적용 압력으로 수행할 수 있다.
이들 실시양태에 따르면, 유리는 결정화 가능한 유리의 형태로 제공되고, 108 Ωㆍcm의 전기 저항에 대해 바람직하게는 DIN 52326에 따라 결정하여 온도(tK100)가 500℃ 이상이다.
한 실시양태에 따르면, 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 특히 SiO2 및 CaO 및 MgO 및 Al2O3, 및 임의로 ZnO를 포함한다.
SiO2-Al2O3-CaO-MgO 시스템은 높은 열팽창 계수를 가진 결정상을 얻을 수 있게 한다. 이것은 예컨대 아커마나이트 및/또는 메르위나이트와 같은 CaO-풍부 칼슘-마그네슘 실리케이트 계열의 고용체를 포함하며, 이는 Al2O3와의 고용체 형태로 예컨대 겔레나이트 및/또는 오자이트를 또한 형성한다. 유리가 또한 ZnO를 포함하는 경우, 하디스토나이트도 또한 고용체로 발전할 수 있다.
일 실시양태에 따르면, 유리는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 형태이고 바람직하게는 CaO-풍부 칼슘-마그네슘 실리케이트, 특히 CaO-풍부 칼슘-마그네슘 아일랜드 실리케이트 및/또는 그룹 실리케이트의 결정자를 포함한다. 아일랜드 실리케이트는 실리케이트에 포함된 SiO4 사면체가 분리되어 있는, 즉 서로 연결되어 있지 않은 실리케이트이다. 그룹 실리케이트는 두 SiO4 사면체가 공통 가교 산소를 통해 서로 연결되어 Si2O7 기가 실리케이트 구조 단위로서 제공되는 실리케이트이다. 바람직하게는, 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 아일랜드 실리케이트로서 메르위나이트, Ca3Mg(SiO4)2 및/또는 메르위나이트 구조를 갖는 고용체를 포함할 수 있다. 또한, 대안으로서 또는 추가적으로, 적어도 부분적으로 결정화된 유리는, 아커마나이트, Ca2MgSi2O7, 또는 겔레나이트, Ca2Al[AlSiO7], 및/또는 이들의 고용체와 같은 멜리라이트 구조를 갖는 결정상을 그룹 실리케이트로서 포함할 수 있다. 또한, 일 실시양태에 따르면, 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 또한 오자이트 구조를 갖는 결정상을 포함할 수 있다.
본 개시 내용의 맥락에서 고용체를 언급하는 경우, 이것은 화학양론적 화합물에 상응하지 않는 결정을 의미한다. 예컨대, '아커마나이트 고용체'를 언급할 때, 이것은 화학양론적 조성 Ca2MgSi2O7을 갖지 않는 결정을 의미하는 것으로 이해된다. 예컨대, 고용체가 화학양론적 조성에 따른 것보다 더 많은 Ca를 포함할 수 있거나 또는 Ca 대신 Zn이 추가로 포함되었을 수 있다. 그러나 고용체는 예컨대 격자 상수에 대한 작은 편차를 제외하고는 아커마나이트의 결정 구조에 대체로 상응하는 결정 구조로 결정화된다.
일 실시양태에 따르면, 유리는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 형태로 제공되며, 바람직하게는 CaO-풍부 칼슘-마그네슘 실리케이트, 특히 CaO-풍부 칼슘-마그네슘 아일랜드 실리케이트 및/또는 그룹 실리케이트, 예컨대 메르위나이트 및/또는 메르위나이트 구조를 갖는 고용체의 결정자, 및 대안적으로 또는 추가적으로 아커마나이트 Ca2MgSi2O7 및/또는 겔레나이트 Ca2Al[AlSiO7] 및/또는 이들의 고용체와 같은 멜리라이트 구조를 갖는 결정상, 및/또는 오자이트 구조를 갖는 결정상을 포함한다.
본 개시 내용은 또한 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 조인트에 관한 것으로, 여기서 유리는 본 개시 내용의 실시양태에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리이거나 또는 본 개시 내용의 실시양태에 따른 결정화 가능한 유리로부터 제조되거나 제조될 수 있다.
본 개시 내용의 맥락에서, 결합 파트너는 다른 재료 또는 부품과 조립되거나 결합되어 바람직하게는 밀폐 밀봉된 부품을 형성하는, 또는 그렇게 의도된 재료 또는 부품을 의미하는 것으로 이해된다. 결합될 다수의 결합 파트너가 제공되는 경우, 이들은 동일하거나 다른 조성을 가질 수 있다.
본 개시 내용의 맥락에서, 결합은 조인트 컴파운드 또는 조인트로도 지칭된다.
본 개시는 또한 제품에 관한 것이다. 제품은 특히 유지 부품 및/또는 절연 부품 및/또는 부가 구조체로서, 본 개시 내용의 실시양태에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함한다.
제품은 바람직하게는 본 개시 내용의 실시양태에 따른 결정화 가능한 유리를 포함하는 소결체로부터 제조 가능하다. 소결체는 바람직하게는 유리 분말 형태의 결정화 가능한 유리를 포함한다. 가장 바람직하게는, 유리 분말은 그레인 표면을 갖는 분말 그레인을 포함한다.
또한, 본 개시 내용은 본 개시 내용의 실시양태들에 따른 조인트의 용도에 관한 것이다. 조인트는 특히 배기 가스 센서와 같은 센서에, 예컨대 자동차의 배기 가스 시스템에, 압력 센서에, 매연 입자 센서와 같은 입자 센서에, 및/또는 온도 센서 및/또는 NOx 센서 및/또는 산소 센서에, 및/또는 컴프레서 및/또는 전기 컴프레서의 피드스루에, 및/또는 배기 가스 부품의 전력 피드스루로서, 및/또는 연료 전지에, 및/또는 화학 반응기를 위한 피드스루에 사용될 수 있다.
실시예
본원에 개시된 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 실시예를 통해 이하에서 더 상세히 설명될 것이다.
이하의 표는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 예시적인 조성을 나타낸다. 조성은 각 경우에 몰%로 주어진다. 특성 온도는 일반적으로 핫 스테이지 현미경(약칭 HSM)을 사용하여 측정되는 바와 같은 연화 온도(약칭: 연화), 소결 온도(약칭: 소결), 구 온도(약칭: 구), 반구 온도(약칭: 반구) 및 흐름 온도와 같은 재(ash)의 용융 거동을 기술하기 위해 사용되는 온도이다. 이들 온도는 DIN 51730에 따라 또는 이에 기초하여 결정되었다. 열팽창 계수 α는 각 경우 10-6/K 단위로 제공된다.
이하의 표 2는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 비교예를 나열한 것이다.
* 비교예 1, 5, 6에서 유리는 1128℃(비교예 1), 1166℃(비교예 5) 및 1147℃(비교예 6)의 유동 온도에서 유동하기 시작했다.
비교예 2, 3 및 4에서는 유리를 얻을 수 없었다. 오히려, 용융된 후, 이들 조성물은 냉각 동안 제어되지 않는 방식으로 결정화되었다.
본 개시 내용의 실시양태에 따른 유리는 용융 공정에서 유리 상태로 얻어진다. 주조 동안, 높은 어닐링 속도가 요구되지는 않는다. 특히 30 cm³이상의 주조체, 즉 100 g 초과의 중량을 가진 주조체가 생성되었다. 유리질 고화는 리본에 대해서만 소규모로만 가능하다고 전문 문헌에 기술되어 있기 때문에 이것은 더 놀라운 일이다.
본 개시 내용에 따른 결정화된 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 특히 유리한 치수 안정성을 나타낸다. 이것은, 예컨대, 본 개시 내용의 실시양태에 따른 결정화 가능한 유리로 제조된 소결 부품과, 결정화를 위한 열처리에 의해 소결된 부품으로부터 얻어지는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 성형체 사이의 형상 차이가 매우 작다는, 즉, 얻어진 길이 차이가 아래 표에 나열된 측정 데이터로부터 알 수 있듯이 한 자리 백분율 범위에 불과하다는 사실에 의해 입증될 수 있다. 이들 데이터를 결정하기 위해, 평균 측면 치수(여기서는 평균 직경)가 약 10∼12 mm인 압밀 부품을 제조하였다. 소결이 완료되었을 때, 이렇게 얻어진 소결 부품을 분당 4K의 가열 속도로 머플 퍼니스에서 1200℃로 가열하였다. 1200℃의 온도를 10분 동안 일정하게 유지하였다. 이어서 냉각하였다. 냉각 후, 평균 측면 치수(여기서는 평균 직경)을 다시 결정하였다. 그 후 1200℃에서 열처리 전후의 평균 측면 치수의 상대적 차이를 결정하였다.
초기에 결정화 가능한 유리를 포함하고 열처리에 의해 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 성형체로 전환되는 압밀 부품 또는 소결 부품과 같은 성형체의 입증된 우수한 치수 안정성은, 예컨대 신뢰할 수 있는 연면 거리 연장이 이제 피드스루에서 특히 유리한 방식으로 달성될 수 있음을 의미한다. 특히 성형체가 열처리 중에 라운딩되지 않는다. 특히 SCR 접촉 컨버터용으로 의도된 AdBlue에서 사용되는 농도의 우레아 및 그로부터 생성되는 물질에 대한 내성이 매우 우수하여 본원에 개시된 조인트가 배기 가스 정화 시스템을 갖는 배기 시스템에서 영구적으로 사용될 수 있다.
이제 본원에 개시된 실시양태를 도면을 참조하여 더 상세하게 설명할 것이다.
도 1은 본원에 개시된 조인트의 제1 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 도 1a에 도시된 평면 A-A를 따른 절단면이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 1a는 도 1에 단면으로 도시된 제1 실시양태의 평면도를 도시한 것이다;
도 2는 본원에 개시된 조인트의 제2 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 2a는 흑연 또는 연필의 흔적을 볼 수 있는 제1 개시된 실시양태의 연면 거리 연장의 평면도를 도시한 것이다;
도 2b는 개시된 제1 실시양태의 연면 거리 연장의 평면도를 도시한 것으로, 측면 닦음 동작에 의해 셀룰로오스 천으로 적어도 부분적으로 제거한 후의 흑연 또는 연필의 흔적을 볼 수 있다;
도 2c는 개시된 제1 실시양태의 연면 거리 연장의 평면도를 도시한 것으로, 측면 닦음 동작에 의해 셀룰로오스 천으로 적어도 부분적으로 제거한 후의 흑연 또는 연필의 흔적을 볼 수 있다;
도 3은 본원에 개시된 조인트의 제3 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 4는 본원에 개시된 조인트의 제4 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 5는 본원에 개시된 조인트의 제5 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 6은 본원에 개시된 조인트의 제6 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 대략 조인트의 중심을 관통한다;
도 7 내지 도 10은 본 개시 내용의 실시양태에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 주사 현미경 사진이다.
도 11은 본 개시 내용의 실시양태에 따른 조인트의 주사 현미경 사진을 나타낸 것이다.
도 1은 본원에 개시된 조인트의 제1 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 도 1a에 도시된 평면 A-A를 따른 절단면이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 1a는 도 1에 단면으로 도시된 제1 실시양태의 평면도를 도시한 것이다;
도 2는 본원에 개시된 조인트의 제2 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 2a는 흑연 또는 연필의 흔적을 볼 수 있는 제1 개시된 실시양태의 연면 거리 연장의 평면도를 도시한 것이다;
도 2b는 개시된 제1 실시양태의 연면 거리 연장의 평면도를 도시한 것으로, 측면 닦음 동작에 의해 셀룰로오스 천으로 적어도 부분적으로 제거한 후의 흑연 또는 연필의 흔적을 볼 수 있다;
도 2c는 개시된 제1 실시양태의 연면 거리 연장의 평면도를 도시한 것으로, 측면 닦음 동작에 의해 셀룰로오스 천으로 적어도 부분적으로 제거한 후의 흑연 또는 연필의 흔적을 볼 수 있다;
도 3은 본원에 개시된 조인트의 제3 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 4는 본원에 개시된 조인트의 제4 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 5는 본원에 개시된 조인트의 제5 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다;
도 6은 본원에 개시된 조인트의 제6 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 대략 조인트의 중심을 관통한다;
도 7 내지 도 10은 본 개시 내용의 실시양태에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 주사 현미경 사진이다.
도 11은 본 개시 내용의 실시양태에 따른 조인트의 주사 현미경 사진을 나타낸 것이다.
바람직한 실시양태의 상세한 설명
더 나은 이해를 위해, 이하의 상세한 설명에 개시된 실시양태의 부품들은 축척으로 도시되어 있지 않으며, 동일한 참조 부호는 각 실시양태의 동일하거나 기능적으로 동등한 부품을 나타낸다.
도 1은 본원에 개시된 조인트(5)의 제1 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 여기서 도 1a의 A-A 평면에 해당하는 절단면은 대략 조인트(5)의 중심을 관통하고 중심선(M)을 포함한다.
이 조인트(5)는 전기 절연 부품(53) 및 적어도 두 개의 결합 파트너(51, 52)를 포함한다. 일반성을 제한함 없이, 결합 파트너(51)는 본원에 개시된 실시양태에서 중공 원통형 형상을 가지며, 이하에서 더 상세히 설명될 바와 같이 금속 또는 세라믹 재료를 포함한다. 결합 파트너(52)도 이하에서 더 상세히 설명될 바와 같이 금속으로 제조될 수 있고, 예컨대 전기 또는 전자 피드스루의 일부를 형성할 수 있으므로 의도된 바와 같이 사용될 때 전기 또는 전자 링크의 구성 요소가 될 수 있다.
적어도 하나의 결합 파트너(51, 52)는 전기 절연 부품(53)에 의해 적어도 하나의 추가의 결합 파트너(51, 52)로부터 전기 절연 상태로 유지된다.
이 부품(53)은 본원에 개시된 결정화 가능한 또는 부분적으로 결정화된 유리를 포함하거나 또는 그로 제조될 수 있다.
절연 부품(53)은, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되어 결합 파트너에 결합되는, 바람직하게는 그에 유리 융합되는 부분(54)을 포함한다. 본 개시 내용의 맥락에서, 그에 유리 융합된다는 것은, 결정화 가능한 또는 부분적으로 결정화된 유리가 열처리시 그 표면에 비정질 또는 유리질 층을 형성하고, 이것이 각각의 결합 파트너의 재료에 실질적으로 융합될 수 있음을 의미하며, 이 융합된 상태를 그에 유리 융합된 것이라 일컫는다.
부분(54)에 대해 절연 요소를 한정하는 상부 표면(O)을 도 1에서 점선(L)으로 도시함으로써, 구조(S)를 포함하여 연면 거리 연장을 포함하는 조인트와의 비교를 위해, 구조(S)가 없는, 즉 연면 거리 연장이 없는 상부 표면(O)의 경로를 개략적으로만 도시한다. 구조(S)를 갖지 않는 경우, 상부 표면은 가능하다면 각각의 결합 파트너에 반월부가 형성된 평면형 표면을 규정한다.
그러나, 본원에 개시된 실시양태에서는, 결합 파트너 사이에서 연장되는 전기 절연 부품(53)의 부분(54)의 표면 상에, 이 경우 특히 부분(55)에 의해 정의된 융기부의 형태로 구조(S)가 제공된다.
구조(S)를 정의하는 이 부분(55)은 내부 결합 파트너(52)로부터 외부 결합 파트너(51)까지 절연 부품(53)의 표면을 따른 거리를 확장 또는 연장하는데, 구조(S)를 포함할 때 이 거리는, 즉 연면 거리 연장이 7 배까지 또는 심지어 그 이상으로 연장될 수 있다.
결과적으로, 각각의 표면 상의 저 저항 침착물이 결합 파트너(51 및 52) 사이의 전기 저항을 훨씬 더 적은 범위로 감소시키는 데 기여할 것이다.
액적 및/또는 표면 필름을 형성하는 침착물의 경우, 구조(S)가 1/10 mm 미만, 바람직하게는 1/20 mm 미만, 및 10 μm 초과의 라운딩 반경(Rv)을 갖는 에지를 갖는 경우가 매우 유리할 수 있다. 이 경우, 일반적으로 종종 중력의 영향하에서, 액적으로 이루어지는 표면 필름 또는 코팅이 이 라운딩 반경(Rv)을 갖는 에지 위에서 확장되지 않아 밀폐된 표면 피복이 일어날 수 있다.
본 실시양태에 예시된 융기부에 대한 대안으로서, 구조(S)는 또한 함몰부를 정의할 수 있는데, 이는 이후 절연 부품(53) 안으로 돌출한다. 그러나, 어떤 경우 에도, 특히 적어도 하나의 결합 파트너로부터 적어도 하나의 다른 결합 파트너까지 표면을 따른 직접 경로는 이 구조(S)를 갖지 않는 표면에 비해 길어질 것이다. 여기서 '직접 경로'는, 한편으로 구조(S)를 포함하지 않고 다른 한편으로는 본 발명에 따른 구조(S)를 포함하는, 하나의 결합 파트너로부터 다른 결합 파트너까지의 표면을 따른 최단 경로를 의미하는 것으로 이해된다.
구조(S)는 예컨대 도 1a에 도시된 바와 같이 바람직하게는 적어도 하나의 결합 파트너, 이 경우에는 결합 파트너(52)를 환상 구조의 형태로 완전히 둘러싼다.
구조(S)는, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되고 이들 각각에 접합, 바람직하게 유리 융합되는 절연 부품(53)의 부분(54)과 일체로서 동일 재료로 형성될 수 있다.
바람직하게는, 이 경우, 본 개시 내용의 맥락에서 더 상세히 개시되는 바와 같이, 절연 부품(53)의 재료는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함한다.
이 경우, 구조(S)를 포함하는 절연 부품(53)은 단일 열처리 시퀀스로 형성될 수 있으며, 특히 그 결정화도가 조정될 수 있다.
유리하게는, 본원에 개시된 결정화 가능한 유리는, 열처리 동안, 특히 유리-융합 동안, 결합 파트너의 표면과 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 표면 사이의 전이 구역에 적어도 대부분 비정질인 유리층을 형성하며, 유리층은 이후 연속 작업 내내 이 위치에서 지속적으로 유지되며, 바람직하게는 cm3 당 10 개 미만의 기공을 포함하고 및/또는 바람직하게는 5 μm 이하, 더 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 갖는다. 이러한 방식으로, 결합 파트너(51, 52)와 절연 부품(53) 사이에 밀폐 결합이 얻어진다.
바람직한 실시양태에서, 구조는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하고, 적어도 대부분 비정질인 경계층, 특히 유리층이 구조의 표면 상에 형성되며, 이는 실질적으로 개방 기공을 갖지 않고 특히 cm³당 10 개 미만의 기공을 포함하며, 5 μm 이하, 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 가진다.
5 μm 이하, 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 갖는 이 적어도 대부분 비정질인 경계층에서, 실시양태에 따라, 비정질 또는 유리질 상의 분율(각 경우 중량%로 측정)은 결합된 모든 각 결정상의 분율(역시 중량%로 측정)보다 크다.
그러나, 유리 매트릭스를 형성하는 산화물의 적어도 일부가, 예컨대 La2O3가 추가의 세라믹화 과정에서 적어도 부분적으로 결정상에 포함될 수 있다는 것이 전적으로 가능하다. 그러나, 적을지라도, 유리질 상의 잔여 함량이 보통 남아 있는데, 이는 특히 유리 매트릭스 형성 산화물에 의해 형성되고 위에서 언급한 비정질 경계층을 형성한다.
본 발명자들은 본원에 개시된 실시양태가 제공되는지 여부를 확인하기 위해 테스트를 개발하였다.
경도 HB의 흑연 연필과 같은 연필을 사용하여, 약 100 mN의 압력으로 구조(S)의 표면에 수직으로 연필을 안내함으로써, 도 2a 내지 도 2c에 도시된 바와 같이 예컨대 구조(S)의 표면 또는 표면(O)에 선(St)을 그리면, 이 선(St)은 각 경우 도 2a에 도시된 바와 같이 얻어진다.
예컨대 Zewa 브랜드의 셀룰로오스 천을 사용하여, 역시 약 100 mN의 접촉 압력으로 구조(S)의 표면 또는 표면(O)에 평행하게 닦으면, 흑연 또는 연필의 흑연이 매끄러운 표면의 기공에 유지될 수 없기 때문에, 결정화 가능한 유리 또는 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 본원에 개시된 부품으로부터 강력한 제거가 일어날 것이다. 이로써, 선(St)과 표면(O) 또는 구조(S)의 표면 사이의 콘트라스트가, 콘트라스트의 사양에 따라, 예컨대 50% 미만 또는 0.5 미만의 값으로 일반적으로 크게 감소될 것이다.
그러나, 예컨대 산화지르코늄으로 제조된 부품의 경우, 예컨대 Zewa 브랜드의 셀룰로오스 천을 사용하여, 다시 약 100 mN의 접촉 압력으로 구조(S)의 표면 또는 표면(O)에 평행하게 닦으면, 흑연 또는 연필의 흑연이 세라믹 표면의 기공에 유지될 수 있기 때문에, 약간의 제거만이 일어날 것이다. 이로써, 선(St)과 표면(O)또는 구조(S)의 표면 사이의 콘트라스트가, 콘트라스트의 사양에 따라, 예컨대 50% 초과 또는 0.5 초과의 값으로 일반적으로 약간만 감소될 것이다.
추가의 실시양태에서, 단지 예시로서 도 3 및 도 4에 도시된 바와 같이, 구조는, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되어 각각의 결합 파트너에 접합되는, 바람직하게는 이에 유리 융합되는 절연 부품(53)의 부분(54)과 동일 재료로 제조되지 않는다. 이 경우, 구조(S)는 포르스테라이트, 산화알루미늄계 세라믹, 또는 산화지르코늄계 세라믹, 예컨대 Y-안정화된 산화지르코늄을 포함하는 세라믹과 같은 내열성 세라믹 화합물을 포함하거나 또는 이로 이루어질 수 있다. 구조(S)가 본 발명에 따른 재료로 제조되지 않는 경우, 연필 시험도 긍정적으로 수행될 수 없다.
도 2는 본원에 개시된 조인트의 제2 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다.
이 실시양태에서, 구조(S)는 금속 포일, 시트 금속, 또는 금속 레이드 스크림, 메쉬 또는 편직물을 포함하거나 또는 이로 제조된 보강재(56)를 포함하며, 여기서 금속은 바람직하게는 강철이거나 강철을 포함한다. 이 실질적으로 링형 또는 환형 보강재(56)는 바람직하게는, 소결 부품의 형태일 수 있고 보강재(56)를 수용할 수 있는 추가의 절연 부품(57, 58, 59) 내에 유지되며 열처리 후 이에 유리 융합될 것이다. 실질적으로 링형 부품(57, 58, 및 59)의 재료는 본원에 개시된 결정화 가능한 유리로 이루어질 수 있다.
도 3은 본원에 개시된 조인트의 제3 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 이 조인트의 중심을 관통한다.
이 실시양태에서, 구조는, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되어 각각의 결합 파트너에 접합되는, 바람직하게는 이에 유리 융합되는 절연 부품(53)의 부분(54)과 동일 재료로 제조되지 않는다. 구조(S)는 포르스테라이트, 산화알루미늄계 세라믹, 또는 산화지르코늄계 세라믹, 예컨대 Y-안정화된 산화지르코늄을 포함하는 세라믹과 같은 내열성 세라믹 화합물을 포함하거나 또는 이로 제조된다.
도 3에서 명확하게 볼 수 있는 바와 같이, 구조(S)는 단열 부품(53) 안으로 돌출되고 그에 의해 둘러싸여, 바람직하게는 구조(S)의 돌출부는 열처리 동안 이에 유리 융착될 것이다. 구조(S)는 절연 부품(53)의 부분(54)의 반경 방향으로 대략 중앙에 위치하도록 배치되고 바람직하게는 그 내부로 적어도 그 일부가 돌출된다. 이 반경 방향은 도 3에서 화살표 R로 표시된다.
도 4는 본원에 개시된 조인트의 제4 실시양태를 통한 횡단면도를 도시한 것으로, 절단면은 도 1 및 도 1a에 도시된 바와 같이 대략 조인트의 중심을 관통한다.
축척으로 도시되지 않은 조인트(5)의 이 추가의 개략도는 연면 거리 연장(55)을 제공하는 구조(S)의 설계가 도 1 내지 도 8에 도시된 조인트(5)와 다르다. 부분(54)의 재료에 추가하여, 이 구조는 제2 재료를 포함한다. 이 제2 재료도 절연 재료이지만 부분(54)의 재료와는 다르다. 이 실시양태에서, 부분(54)의 재료는 이하에서 더 자세히 설명되는 바와 같이 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리이고, 제2 재료는 다른 화학적 및/또는 결정학적 조성을 가진다. 즉, 제2 재료는 다른 화학적 조성 및/또는 다른 결정 함량을 가진다는 점에서 부분(54)의 재료와 다르다. 특히, 제2 재료는 ZrO2로 제조되거나 이를 포함할 수 있다. 5 중량% 내지 25 중량%의 제2 재료, 바람직하게는 ZrO2가 제2 재료로서 첨가되는 경우 연면 거리 연장으로서 특히 치수적으로 안정한 내열성 구조(S)가 얻어질 수 있다는 것이 밝혀졌다. 10∼15 중량%의 함량이 특히 바람직하다.
도 5는 제5 실시양태에 따른 조인트(5) 설계의 매우 개략적인 도를 도시한 것이다. 여기서, 부분(55)의 외측 측면(552)은 약간 아치형 또는 만곡된 형상을 가지는데, 즉, 완전히 평면이 아니다. 대조적으로, 부분(55)의 내측 측면(553)은 여기서 평면이다. 도 5에서 알 수 있는 바와 같이, 측면(552)의 평탄도는 측면(553)의 평탄도와 다르다. 그러나, 실제로 측면들은 평면 디자인으로부터 크게 벗어나지 않기 때문에, 측면(552)은 여기서 다소 축척에 맞지 않게 도시되어 있는 것이다.
도 6은 추가의 제6 실시양태에 따른 조인트(5)의 경우를 도시한 것으로, 여기서 내측 및 외측 측면(552 및 553)은 모두 완벽하게 평면이 아니거나 평탄하지 않다. 그러나, 이 경우 양 측면(552 및 553)은 동일한 평탄도를 나타낸다. 여기서, 다시, 완전히 평면이 아닌 측면의 효과를 설명하기 위해 도면은 실제 축척이 아니다. 일반적으로 평탄한 측면으로부터 현저히 더 작은 편차가 얻어진다.
도 7은 본 개시 내용의 실시양태에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 제1 주사 현미경 사진을 도시한 것이다. 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 많은 수의 결정자에 의해 형성된 결정 응집체(1)를 포함하고, 이들 결정자는 바람직하게는 바늘 형상이다. 도 1에, 하나의 결정 응집체(1)가 예로서 그대로 표시되어 있다. 또한, 결정자(21)는 결정립계에서 관찰될 수 있으며, 예로서 바늘형 결정자(22)로서도 표시된다.
도 8은 본 개시 내용의 추가의 실시양태에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 제2 주사 현미경 사진을 도시한 것이다. 여기에서도, 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 바람직하게는 바늘 형상인 다수의 결정자에 의해 형성된 결정 응집체를 포함한다. 또한, 부분적으로 개별 결정자들 사이에 기공이 위치하며, 또한 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 결정자 사이에 배치된 잔여 유리상을 포함한다. 예컨대, 여기서는 결정자(2)가 지정되며, 이는 이 경우 성상 결정 응집체를 형성한다. 또한, 예로서 지정된 (흑색) 기공(4) 뿐만 아니라 주사 현미경 사진에서 회색을 갖는 잔여 유리상(3)을 볼 수 있다.
도 9는 본 개시 내용의 실시양태에 따른 또 다른 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 제3 주사 현미경 사진을 도시한 것이다. 여기서도 결정 응집체를 볼 수 있다. 여기서 결정자는 매우 미세하여 선택한 해상도에서 거의 그대로 인식할 수 없다. 이러한 방식으로, 매우 조밀하고 미세한 구조가 달성된다. 예컨대, 여기서는 22로 표시되는 매우 미세한 결정을 참조할 수 있다.
도 10은 본 개시 내용의 실시양태에 따른 또 다른 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 또 다른 주사 현미경 사진이다. 도 9에 도시된 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 결정자와는 대조적으로, 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 결정 응집체의 일부를 형성하는 결정자(23)는 여기서 그렇게 미세하지 않고, 오히려 이들이 막대형 또는 가능하게는 소판형 형태를 갖는 것을 알 수 있다. 여기서 결정자(23)는 "하우스 오브 카드 구조"와 유사하게 서로 얽혀있다.
도 11은 본 개시 내용의 일 실시양태에 따른 조인트의 주사 현미경 사진을 도시한 것이다. 이미지 좌측에 배열된 결합 파트너와 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 경계면에, cm³당 10 개 미만의 기공을 포함하는 매우 얇은 경계층이 형성된다. 이것은 5 μm 이하, 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 갖는 적어도 대부분 비정질인 유리층이다.
상기 개시된 모든 실시양태에 대해 이하의 설명이 이루어진다.
상기 개시된 실시양태는 2 개의 결합 파트너에 대해서만 설명되었다. 그러나, 본원에 개시된 바와 유사하게, 3 개 이상의 결합 파트너가 절연 부품에 의해 조인트에 함께 유지될 수 있다는 것은 본 개시 내용의 범위 내이다.
본원에 개시된 조인트는 연면 거리의 다중 연장을 제공하며 7 배 초과의 연장이 달성되었다.
또한 유리한 것은 본원에 개시된 조인트의 높은 치수 안정성과 전기 부식에 민감한 환경에서의 내수성의 조합이다.
결정화 가능한 유리의 전기 저항이 충분히 높기 때문에 (일반적으로) 물 응축 또는 심지어 (예컨대 전기 컴프레서의 피드스루와 같은) 냉매 하에서도 연면 거리 연장으로 사용되기에 적합하다.
세라믹에 비해 한 가지 장점은 구조(S), 즉 돌출 재료의 밀폐 기공률이다.
연속 사용 적용예는 (예컨대 주로 가열가능한 접촉 컨버터 요소에 사용하기 위한) 가열 부품의 전기 또는 전력 공급을 위한 피드스루, 배기 가스 시스템의 센서, 그리고 일반적으로 주로 자동차 분야에서의 전기 컴프레서용 피드스루를 포함한다.
상기 개시된 실시양태에서, 결정자는 결정립계에 결정화 핵을 적어도 부분적으로 포함할 수 있고, 및/또는 특히 란탄 화합물을 포함하는 결정자의 결정립계에 란탄 농축물이 적어도 부분적으로 위치할 수 있다.
작업 동안, 본원에 개시된 결정화 가능한 또는 부분적으로 결정화된 유리의 결정 응집체는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 체적 요소의 서로에 대한 변위에 대항할 수 있다.
본원에 개시된 조인트에서, 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 표면은 메니스커스를 갖지 않는다.
본원에 개시된 조인트에서, 결합 파트너는 금속, 특히 강, 예컨대 일반 강, 고급 강, 스테인리스 강, 및 Thermax라는 상표명으로도 알려진 내열성 페라이트 강, 예컨대 Thermax 4016, Thermax 4742, 또는 Thermax 4762, 또는 Crofer 22 APU, 또는 CroFer 22 H, 또는 NiFe계 재료, 예컨대 NiFe45, NiFe47, 또는 니켈 도금 핀, 또는 Inconel이라는 상표명으로 공지된 강, 예컨대 Inconel 718 또는 X-750, 또는 CF25, Alloy 600, Alloy 601, Alloy 625, Alloy 690, SUS310S, SUS430, SUH446, 또는 SUS316이란 명칭으로 공지된 것과 같은 강, 또는 1.4762, 1.4828 또는 1.4841과 같은 오스테나이트계 강, 칸탈 히팅 와이어의 군으로부터의 금속, 또는 예컨대 포르스테라이트, 산화알루미늄계 세라믹, 또는 산화지르코늄계 세라믹, 예컨대 Y 안정화 지르코니아를 포함하는 세라믹과 같은 내열성 세라믹 화합물을 포함할 수 있다.
본원에 개시된 조인트는 10-8 mbar * l/s 미만의 헬륨 누출률을 나타내고 및/또는 80 GPa 내지 200 GPa의 영률, 바람직하게는 100 GPa 내지 125 GPa의 영률을 갖는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함한다.
본원에 개시된 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리에서, 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 CaO 함량은 적어도 35 몰% 내지 최대 46 몰%, 바람직하게는 적어도 35 몰% 내지 43.5 몰% 미만의 범위일 수 있으며 및/또는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 MgO 함량은 5 몰% 내지 13 몰% 미만의 범위일 수 있다.
본원에 개시된 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 경우, 유리는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 형태로 제공될 수 있고, 20℃ 내지 700℃의 온도 범위에서 9 * 10-6/K 초과, 바람직하게는 10 * 10-6/K 초과의 선형 열팽창 계수를 가질 수 있으며, 가장 바람직하게는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 선형 열팽창 계수는 20℃ 내지 1000℃의 온도 범위에서 9 * 10-6/K 초과, 바람직하게는 9.5 * 10-6/K 초과이다.
본원에 개시된 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 경우, 유리는 결정화 가능한 유리의 형태로 제공될 수 있고 720℃ 초과의 전이 온도(Tg)를 가질 수 있다.
본원에 개시된 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 경우, 결정화 가능한 유리는 108 Ωㆍcm의 전기 저항에 대해 바람직하게는 DIN 52326에 따라 결정하여 500℃ 이상의 온도(tK100)를 나타낼 수 있다.
본원에 개시된 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 경우, 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 칼슘-마그네슘 실리케이트, 바람직하게는 CaO-풍부 칼슘-마그네슘 실리케이트, 특히 CaO-풍부 칼슘-마그네슘 아일랜드 실리케이트 및/또는 그룹 실리케이트, 예컨대 메르위나이트 및/또는 메르위나이트 구조를 갖는 고용체의 결정자, 및 대안적으로 또는 추가적으로 아커마나이트 Ca2MgSi2O7 및/또는 겔레나이트 Ca2Al[AlSiO7] 및/또는 이들의 고용체와 같은 멜리라이트 구조를 갖는 결정상, 및/또는 오자이트 구조를 갖는 결정상을 포함할 수 있다.
1
결정 응집체
2 결정자
21 결정립계에 있는 결정자
22 바늘형 결정자
23 막대형 또는 소판형 결정자
3 잔여 유리
4 기공
5 조인트
51 제1 결합 파트너
511 제1 결합 파트너의 상부 에지
52 제2 결합 파트너
521 제2 결합 파트너의 상부 에지
53 절연 부품
54 결합 파트너 사이에 배치된 절연 부품 부분
55 결합 파트너(51)를 넘어 돌출한 절연 부품 부분, 연면 거리 연장
56 보강재
57 실질적인 환형 부품
58 실질적인 환형 부품
59 실질적인 환형 부품
M 중심선
S 연면 거리 연장을 제공하는 구조
O 절연 부품(53)의 상면
Rv 에지의 라운딩 반경
St 표면(O)에 또는 구조(S)의 표면에 연필로 그린 선
R 방사 방향
2 결정자
21 결정립계에 있는 결정자
22 바늘형 결정자
23 막대형 또는 소판형 결정자
3 잔여 유리
4 기공
5 조인트
51 제1 결합 파트너
511 제1 결합 파트너의 상부 에지
52 제2 결합 파트너
521 제2 결합 파트너의 상부 에지
53 절연 부품
54 결합 파트너 사이에 배치된 절연 부품 부분
55 결합 파트너(51)를 넘어 돌출한 절연 부품 부분, 연면 거리 연장
56 보강재
57 실질적인 환형 부품
58 실질적인 환형 부품
59 실질적인 환형 부품
M 중심선
S 연면 거리 연장을 제공하는 구조
O 절연 부품(53)의 상면
Rv 에지의 라운딩 반경
St 표면(O)에 또는 구조(S)의 표면에 연필로 그린 선
R 방사 방향
Claims (20)
- 전기 절연 부품(53)과 적어도 두 개의 결합 파트너(51, 52)를 포함하는 조인트(5)로서,
결합 파트너(51, 52) 중 적어도 하나는 전기 절연 부품(53)에 의해 적어도 하나의 추가의 결합 파트너(51, 52)로부터 전기 절연 상태로 유지되며;
결합 파트너 사이에서 연장되는 전기 절연 부품(53)의 표면은, 구조(S), 특히 융기부 또는 함몰부를 규정하고;
상기 구조는, 특히 이 구조(S)를 갖지 않는 표면에 비하여 적어도 하나의 결합 파트너로부터 적어도 하나의 추가의 결합 파트너까지의 표면을 따른 직접 경로를 연장하며;
바람직하게는 적어도 하나의 결합 파트너를 완전히 둘러싸고;
상기 절연 부품(53) 또는 상기 구조(S)는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하거나 또는 이로 제조되는 것인 조인트. - 제1항에 있어서, 상기 구조(S)는, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되어 각각의 결합 파트너에 접합되는, 바람직하게는 이에 유리 융합되는 절연 부품(53)의 부분(54)과 일체형으로 동일 재료로 제조되며, 바람직하게는, 절연 부품(53)의 재료는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 것인 조인트.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 적어도 대부분 비정질인 유리층이 결합 파트너의 표면과 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 표면 사이의 전이 구역에 제공되고, 유리층은 바람직하게는 cm³당 10 개 미만의 기공을 포함하고 및/또는 바람직하게는 5 μm 이하, 더 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 갖는 것인 조인트.
- 제1항, 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 구조(S)는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하고, 상기 구조(S)의 표면에, 개방 기공을 실질적으로 갖지 않고 특히 cm³당 10 개 미만의 기공을 포함하며 5 μm 이하, 바람직하게는 2 μm 이하, 가장 바람직하게는 1 μm 이하의 두께를 갖는 적어도 대부분 비정질인 경계층이 특히 유리층의 형태로 제공되는 것인 조인트.
- 제1항에 있어서, 상기 구조(S)는, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되어 결합 파트너의 각각에 접합되는, 바람직하게는 이에 유리 융합되는 절연 부품(53)의 부분(54)과 동일 재료로 제조되지 않는 것인 조인트.
- 제5항에 있어서, 상기 구조(S)는, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되어 결합 파트너의 각각에 접합되는, 바람직하게는 이에 유리 융합되는 절연 부품(53)의 부분(54)과 동일 재료로 제조되지 않고, 포르스테라이트, 산화알루미늄계 세라믹 또는 산화지르코늄계 세라믹, 예컨대 Y 안정화된 산화지르코늄을 포함하는 세라믹과 같은 내열성 세라믹 재료를 포함하는 것인 조인트.
- 제5항 또는 제6항에 있어서,
상기 구조(S)는, 결합 파트너(51, 52) 사이에서 연장되어 결합 파트너의 각각에 접합되는, 바람직하게는 이에 유리 융합되는 절연 부품(53)의 부분(54)과 동일 재료로 제조되지 않으며,
상기 구조(S)는, 절연 부품(53)의 부분(54)에 방사 방향으로 대략 중앙에 위치하도록 배치되고, 바람직하게는 이 안으로 적어도 그 일부가 돌출되는 것인 조인트. - 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 구조(S)는 보강재(56)를 포함하고, 상기 보강재(56)는 금속 호일, 또는 시트 금속, 또는 금속 레이드 스크림, 메쉬 또는 편직물을 포함하며; 여기서 금속은 바람직하게는 페라이트계 강으로 구성되거나 강을 포함하는 것인 조인트.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 구조(S)는 라운딩 반경(Rv)이 1/10 mm 미만, 바람직하게는 1/20 mm 미만이고, 10 ㎛ 초과인 에지를 갖는 것인 조인트.
- 특히 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 결합 파트너를 포함하는 조인트, 특히 내열성 및/또는 기계적으로 고탄성인 조인트로서,
적어도 부분적으로 결정화된 유리는 부피 기준으로 10% 미만, 바람직하게는 5% 미만의 잔여 유리 분율을 포함하고;
적어도 부분적으로 결정화된 유리는 결정 응집체를 포함하고;
상기 결정 응집체는 다수의 결정자에 의해 형성되고;
상기 결정자는 바람직하게는 바늘형 및/또는 소판형이고;
상기 결정자는 특히 바람직하게는 구형 및/또는 부채꼴 패턴과 같은 방사 패턴으로 배열되고 및/또는 막대형 및/또는 소판형이며 적어도 부분적으로 결정화된 유리 전체에 분포되고;
특히 부분적으로 결정화된 유리가 상기 또는 하나의 절연 부품(53)을 구성하는 것인 조인트. - 특히 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 결합 파트너를 포함하는 조인트, 특히 내열성 및/또는 기계적으로 고탄성인 조인트로서, 상기 유리는
La2O3 0.3 몰% 초과 내지 5 몰% 미만, 바람직하게는 4.5 몰% 이하, 가장 바람직하게는 4 몰% 이하;
Nb2O5 0 몰% 내지 9 몰%;
Ta2O5 0 몰% 내지 7 몰%
를 포함하고,
∑(A2O5) 0.2 몰% 초과 내지 9 몰%이고
여기서 A는 산화물에서 일반적으로 산화수 V+를 갖고 Nb 및/또는 Ta 또는 P, 및/또는 이들의 혼합을 포함할 수 있는 원소인 조인트. - 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 결합 파트너와 적어도 부분적으로 결정화된 유리의 열팽창 계수 차가 절대값으로 5 * 10-6/K 이하, 바람직하게는 3 * 10-6/K 이하, 가장 바람직하게는 1 * 10-6/K 이하인 조인트.
- 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 1000℃ 이상의 작업 온도를 견디고, 특히 ISO 16750-3에 따라 측정하여 내충격성 및 내진동성인 조인트.
- La2O3 0.3 몰% 초과 내지 5 몰% 미만, 바람직하게는 4.5 몰% 이하, 가장 바람직하게는 4 몰% 이하;
Nb2O5 0 몰% 내지 9 몰%;
Ta2O5 0 몰% 내지 7 몰%
를 포함하고,
∑(A2O5) 0.2 몰% 초과 내지 9 몰%이고
여기서 A는 일반적으로 산화물에서 산화수 V+를 가지고 특히 Nb, Ta, 또는 P, 및/또는 이들의 혼합을 포함하는 원소인, 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리. - 제14항에 있어서, 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리는 산화물(RO)을 포함하고, ∑(RO) ≤ 55 몰%이며, 여기서 R은 산화물에서 일반적으로 산화수 II+를 가지고 특히 Ca, Mg, 또는 Zn 및/또는 이들의 혼합을 포함하는 원소인, 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리.
- 제14항 또는 제15항에 있어서,
SiO2 30 몰% 내지 40 몰%;
Al2O3 3 몰% 내지 12 몰%;
CaO 32 몰% 내지 46 몰%;
MgO 5 몰% 내지 15 몰%;
ZnO 0 몰% 내지 10 몰%;
그리고 선택적으로
ZrO2 0 몰% 내지 4 몰%, 바람직하게는 3 몰% 이하; 및/또는
TiO2 0 몰% 내지 4 몰%, 바람직하게는 3 몰% 이하; 및/또는
MnO2 0 몰% 내지 5 몰%
를 포함하는 결정화 가능한 또는 적어도 부분적으로 결정화된 유리. - 특히 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 적어도 부분적으로 결정화된 유리 및 결합 파트너를 포함하는 조인트로서, 상기 유리는 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리이거나 또는 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 결정화 가능한 유리로부터 제조되거나 제조될 수 있는 것인 조인트.
- 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 적어도 부분적으로 결정화된 유리를 포함하는 제품, 특히 유지 부품 및/또는 절연 부품 및/또는 부가 구조체.
- 제18항에 있어서, 제14항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 결정화 가능한 유리를 포함하는 소결체로부터 제조될 수 있는 제품으로서, 상기 소결체는 바람직하게는 유리 분말 형태의 결정화 가능한 유리를 포함하고, 특히 바람직하게는, 유리 분말은 그레인 표면을 가진 분말 그레인을 포함하는 것인 제품.
- 배기 가스 센서, 압력 센서, 입자 센서, 매연 입자 센서, 온도 센서, NOx 센서, 산소 센서로 이루어지는 군에서 선택되는 센서에서, 및/또는 컴프레서 및/또는 전기 컴프레서의 피드스루에서, 및/또는 배기 가스 부품의 전력 피드스루에서, 및/또는 연료 전지에서, 및/또는 화학 반응기의 피드스루에서 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 따른 조인트 또는 제18항 및/또는 19항에 따른 제품의 용도.
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