KR20220009397A - 소유량 플로 반응에 적합한 화학 반응 시스템 및 장치 - Google Patents

소유량 플로 반응에 적합한 화학 반응 시스템 및 장치 Download PDF

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KR20220009397A
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사토시 가지타
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닛소 엔지니아링 가부시키가이샤
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Abstract

적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 공급 유로를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 관형 용기에, 연속적으로 공급하고, 공급된 액을, 순환 유로에 흘려 순환시키고, 순환시킨 액을, 관형 용기로부터, 배출 유로를 거쳐, 연속적으로 뽑아내는 것을 포함하고, 관형 용기에 공급하는 액의 유량 (㎤/분) 이 0.01 ∼ 500 이고, 순환 유로에서 순환시키는 액의 유량 (㎥/초) 이, Re × ν × A/DH 로 산출되고, Re 가, 1000 이상이고, ν 가, 순환시키는 액의 동점성 계수 (㎡/초) 이고, A 가, 순환 유로의 단면의 면적 (㎡) 이고, DH 가, 수력 직경이며 또한 식 : 4 × A/P 로 산출되고, 또한 P 가, 순환 유로의 단면의 둘레길이 (m) 인, 적어도 2 종의 액을 접촉시키는 방법.

Description

소유량 플로 반응에 적합한 화학 반응 시스템 및 장치
본 발명은, 소(小)유량의 플로에 있어서의, 화학 반응, 액액 추출 등에 적합한, 적어도 2 종의 액을 접촉시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다.
마이크로 혹은 밀리 화학 프로세스는, 다품종 소량 생산에 적합한 화학 프로세스이다. 특히, 의약품이나 의약품 중간체의 제조나, 연구실 규모에서의 유기 화합물의 합성 등에 사용된다. 마이크로 혹은 밀리 화학 프로세스는, 마이크로 사이즈 혹은 밀리 사이즈의 리액터, 마이크로 사이즈 혹은 밀리 사이즈의 분리 장치 (마이크로 사이즈 혹은 밀리 사이즈의 증류탑, 마이크로 사이즈 혹은 밀리 사이즈의 추출 장치 등), 마이크로 사이즈 혹은 밀리 사이즈의 믹서나 마이크로 사이즈 혹은 밀리 사이즈의 펌프 등으로 구성된다. 마이크로 혹은 밀리 화학 프로세스에 사용되는 장치의 특징으로는, (1) 채널 내 (세관 (細管) 내 나 평판 위에 만든 가는 홈 부분 내) 의 유체 (기체, 액체) 의 흐름이 층류인 것, (2) 유체의 단위 체적당 표면적이 큰 것, 을 들 수 있다. 흐름이 층류이면, 비상용성의 2 종 액체나 고점도의 2 종 액체 등에 있어서, 액액 접촉이 충분히 실시되지 않는 경우가 있다.
한편, 루프식 반응기가 여러 가지 알려져 있다. 예를 들어, 특허문헌 1 은, 루프식의 액순환형 반응기에 이염화에탄 등의 염소화 탄화수소를 주성분으로 하는 액체 반응 매질을 넣고, 그 안에 에틸렌과 염소를 도입하여 반응시키고, 액체 반응 매질을 순환시키면서 이염화에탄을 제조하는 방법에 있어서, 액순환 유로의 액량 조절 밸브를 설치하고, 액순환 유속을 50 ∼ 150 ㎝/초의 범위에 있어서 제어하는 것을 특징으로 하는 이염화에탄의 제조 방법을 개시하고 있다.
특허문헌 2 는, 고정화 효소를 충전한 고정상 반응 장치와, 그 고정상 반응 장치에서 얻어진 반응 생산물을 저비중 생산물과 고비중 생산물의 2상으로 분리하는 2상 분리조와, 그 2상 분리조의 저비중 생산물상의 일부를 그 고정상 반응 장치에 반송하는 배관과, 그 고정상 반응 장치에서 얻어진 반응 생산물을 2상 분리조에 공급하는 배관과, 그 2상 분리조에 저비중 기질 및 고비중 기질을 공급하는 각 배관과, 그 2상 분리조로부터 저비중 생산물 및 고비중 생산물을 배출하는 각 배관을 구비하고 있는 것을 특징으로 하는 루프식 2상계 고정화 효소 리액터를 개시하고 있다.
특허문헌 3 은, 루프식 반응기 내에서 2상의 액상 반응 혼합물에 있어서 적어도 1 종의 알데히드를 촉매에 의해 알돌 축합하기 위한 방법으로서, 상기 반응기는, 반응 대역과, 그 바로 상방에 존재하는 진정 대역을 가지며, 상기 반응 대역에 있어서, 촉매를 함유하는 연속적인 수상으로 분산된 알데히드 함유상이 발생하고, 상기 반응 대역으로부터의 2상의 반응 혼합물의 흐름을, 상기 진정 대역으로 상승시키고, 또한 일체화하여, 상기 진정 대역의 상부 영역에 있어서, 연속적인 유기상이 형성되는, 상기 방법을 개시하고 있다.
특허문헌 4 는, 연속적 방법을 위해서는 혼합 수단을 구비한 유동용 관 또는 혼합을 위한 고속 회전 펌프를 구비한 루프형 반응기가 적합하며, 추출 처리도 동일한 장치로 실시할 수 있다고 알려주고 있다.
일본 공개특허공보 소61-27호 일본 공개특허공보 평8-24624호 일본 공표특허공보 2016-503432호 일본 공개특허공보 평6-128189호
본 발명의 목적의 하나는, 소유량의 플로에 있어서의, 화학 반응, 액액 추출 등에 적합한, 적어도 2 종의 액을 접촉시키기 위한 방법 및 장치를 제공하는 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위해서 검토한 결과, 이하의 양태를 포함하는 본 발명을 알아내었다.
[1] 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 공급 유로를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기에, 연속적으로 공급하고,
공급된 액을, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 범위에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로를 순환시키고, 또한
순환시킨 액을, 루프관형 용기로부터, 배출 유로를 거쳐, 매스 밸런스를 충족하는 유량으로, 연속적으로 뽑아내는 것을 포함하는,
적어도 2 종의 액을 접촉시키는 방법.
[2] 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 공급 유로를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기에, 0.01 ∼ 500 ㎤/분의 유량으로, 연속적으로 공급하고,
공급된 액을, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 범위에 있어서 Re × ν × A/DH 로 산출되는 유량 (㎥/초) 으로, 순환 유로를 순환시키고,
순환시킨 액을, 루프관형 용기로부터, 배출 유로를 거쳐, 매스 밸런스를 충족하는 유량으로, 연속적으로 뽑아내는 것을 포함하고,
Re 가, 1000 이상이고,
ν (㎡/초) 가, 순환시키는 액의 동점성 계수이고,
A (㎡) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면 (斷面) 의 면적이고,
DH (m) 가, 4 × A/P 로 산출되는 길이이고, 또한
P (m) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 둘레길이인,
적어도 2 종의 액을 접촉시키는 방법.
[3] 공급 유로 및 배출 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인, [1] 또는 [2] 에 기재된 방법.
[4] 적어도 2 종의 액을 합쳐, 균일계 혹은 불균일계의 액을 얻는 것을 추가로 포함하는, [1] , [2] 또는 [3] 에 기재된 방법.
[5] 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기,
적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 루프관형 반응기에, 0.01 ∼ 500 ㎤/분의 유량으로, 연속적으로 공급하기 위한, 순환 유로에 접속된 공급 유로,
공급된 액을, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서, Re × ν × A/DH 로 산출되는 유량 (㎥/초) 으로, 순환 유로에 흘려 순환시키기 위한 용적식 펌프, 및
순환시킨 액을 루프관형 용기로부터 매스 밸런스를 충족하는 유량으로 연속적으로 뽑아내기 위한, 순환 유로에 접속된 배출 유로,
를 구비하고,
Re 가, 1000 이상이고,
ν (㎡/초) 가, 순환시키는 액의 동점성 계수이고,
A (㎡) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 면적이고,
DH (m) 가, 4 × A/P 로 산출되고, 또한
P (m) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 둘레길이인,
적어도 2 종의 액을 접촉시키기 위한 장치.
[6] 공급 유로 및 배출 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인, [5] 에 기재된 장치.
[7] 적어도 2 종의 원료액을 합쳐, 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을 얻기 위한 조액기를 추가로 구비하는, [5] 또는 [6] 에 기재된 장치.
[8] 공급 유로는, 액을 교반하는 기구를 갖는, [5] ∼ [7] 의 어느 하나에 기재된 장치.
[9] 순환 유로는, 액을 교반하는 기구를 갖는, [5] ∼ [8] 중 어느 하나에 기재된 장치.
본 발명에 의하면, 소유량의 플로에 있어서도 액액 접촉을 효율적으로 실시할 수 있으므로, 화학 반응이나 액액 추출 등에 적합하다. 본 발명에 의하면, 체류 시간을 임의로 설정할 수 있으므로, 반응 속도가 느린 화학 반응 등에 있어서도, 높은 반응율을 실현할 수 있다. 본 발명의 장치는, 컴팩트하고, 안전성이 우수하다.
본원에 있어서, 균일계의 액은, 물과 메탄올, 물과 아세톤 등과 같이, 상용성이 상호 높은, 적어도 2 종의 액체의 혼합액이다. 본원에 있어서, 불균일계의 액은, 물과 기름, 물과 톨루엔 등과 같이, 비상용성이 상호 높은, 적어도 2 종의 액체의 액액 혼상의 액 또는 에멀션 (유탁액) 이다. 불균일계의 액은, 일방의 액체가 연속상을 이루고, 타방의 액체가 분산상을 이루는 경우가 많다.
내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 유로에 있어서, 분산상의 사이즈가 큰 불균일계의 액은, 2 개의 액상이 번갈아 흐르는 경우가 있다. 이와 같은 흐름을 슬러그 플로 또는 플러그 플로 (전류 (栓流)) 라고 부른다. 슬러그 플로 상태가 되면, 2 개의 액상의 상호 접촉 빈도가 낮아지는 경우가 있다. 본 발명의 방법 및 장치는, 균일계의 액은 물론, 불균일계의 액에도 적용할 수 있다. 본원에 있어서 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈란, 당기술 분야에 있어서 통상적인 지식을 갖는 사람에게 있어서 일반적으로 불리고 있는 사이즈를 말하며, 예를 들어, 1 ㎛ 이상 1000 ㎜ 미만의 사이즈, 바람직하게는 10 ㎛ 이상 100 ㎜ 이하의 사이즈, 보다 바람직하게는 100 ㎛ 이상 50 ㎜ 이하의 사이즈, 더욱 바람직하게는 0.3 ㎜ 이상 10 ㎜ 이하의 사이즈, 보다 더 바람직하게는 0.5 ㎜ 이상 5 ㎜ 이하를 말한다.
도 1 은, 본 발명의 장치의 일례를 나타내는 개념도이다.
도 2 는, 본 발명의 장치의 다른 일례를 나타내는 개념도이다.
도 3 은, 본 발명의 장치의 다른 일례를 나타내는 개념도이다.
도 4 는, 본 발명의 장치의 다른 일례를 나타내는 개념도이다.
도 5 는, 예 1 ∼ 3 에서 사용한 실험 장치를 나타내는 개념도이다.
도 6 은, 예 4 에서 사용한 실험 장치를 나타내는 개념도이다.
도면을 참조하면서, 본 발명을 설명한다.
본 발명의 장치는, 공급 유로 (1) 와, 루프관형 용기와, 배출 유로 (5) 를 갖는다.
공급 유로 (1) 는, 적어도 2 종의 액을 각각 저류하는 용기로부터 루프관형 용기 (이하, 루프관형 반응기라고 하는 경우가 있다) 까지의 부분이다. 공급 유로 (1) 의 내경은, 특별히 제한되지 않지만, 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 바람직하다.
공급 유로 (1) 에는, 필요에 따라, 펌프, 흡착 장치, 탈수 장치, 탈기 장치, 필터 (여과포 등), 교반 장치, 조액기, 온도 조절기, 냉각기, 가열기 등을 설치해도 된다. 교반 장치로는, 정지형 (靜止型) 혼합 장치 (스태틱 믹서라고도 불린다.) 가 바람직하게 사용된다.
도 1 에 나타내는 장치에 있어서는, 제 1 액이 유량 Q1 로 제 1 저류 용기 (도시하지 않음) 로부터 공급되고, 제 2 액이 유량 Q2 로 제 2 저류 용기 (도시하지 않음) 로부터 공급되고, 양 액이 합류부 (10) 에서 합쳐지고, 유량 QF 로 접속부 (2) 에서 순환 유로 (3out, 3ret) 에 유입하고 있다. 합류부 (10) 및 접속부 (2) 에는, 2액의 혼합을 촉진하기 위해서, 시판되는 교반 장치 (예를 들어 닛소 엔지니어링 「밀리 리액터」 등을 들 수 있다) 를 사용해도 되고, 이젝터 등의 장치를 설치해도 된다. 또한, 이젝터란, 고압 유체의 힘을 이용하여 저압의 유체 (액체나 기체) 를 빨아들여, 중압으로 배출할 수 있는 장치를 말한다. 혼합에 수반하여 체적 변화가 발생하지 않는 경우에는, 유량 QF 는 유량 Q1 과 유량 Q2 의 합계이다. 조액기는, 적어도 2 종의 원료액을 합쳐, 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을 얻기 위한 것이다. 적어도 2 종의 원료액을 합쳐, 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을 얻기 위한 조액기는, 치즈 등에 의해 형성할 수 있는 단순한 합류부 (10) 여도 되고, 마이크로 리액터 또는 밀리 리액터와 같은 혼합기여도 되며, 용기와 교반 기구를 구비하는 유화기, 분산기 등이어도 된다.
루프관형 반응기는 순환 유로를 갖는 것이다. 순환 유로는, 공급 유로 (1) 와 접속되는 부위인 접속부 (2) 로부터 시작되어, 배출 유로 (5) 와 접속되는 부위인 접속부 (4) 를 거쳐, 다시 접속부 (2) 로 되돌아오는, 루프형 유로이다. 또한, 본원에 있어서는, 설명을 간략하게 하기 위해서, 접속부 (2) 로부터 접속부 (4) 까지의 범위를 왕(往)유로 (3out) 라고 부르고, 접속부 (4) 로부터 접속부 (2) 까지의 범위를 복(復)유로 (3ret) 라고 부르고, 루프형의 유로 전체를 순환 유로라고 부른다. 순환 유로는, 적어도 왕유로 (3out) 의 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 바람직하고, 왕유로 (3out) 및 복유로 (3ret) 의 내경이 모두 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 보다 바람직하다.
순환 유로에는, 필요에 따라, 펌프, 필터 (여과포 등), 교반 장치, 냉각기, 가열기, 온도 조절기 등을 설치해도 된다. 펌프는, 복유로 (3ret) 에 설치하는 것이 바람직하다. 펌프 (P) 는, 정확한 유량으로 액을 흘려보낼 수 있는 점에서 용적식 펌프가 바람직하다. 용적식 펌프로는, 피스톤 펌프, 플런저 펌프, 다이어프램 펌프 등의 왕복 펌프, 기어 펌프, 베인 펌프, 나사 펌프 등의 회전 펌프를 들 수 있다. 이들 중, 미소 유량에도 대응할 수 있는 점에서 플런저 펌프가 바람직하다. 도 3 에 나타내는 바와 같이, 교반 장치로서 인라인 믹서 (6) 를 왕유로 (3out) 에 설치하는 것이 바람직하다. 교반 장치로는, 정지형 혼합 장치가 바람직하게 사용된다. 접속부 (2) 에는, 공급 유로 (1) 로부터의 액과 복유로 (3ret) 로부터의 액의 혼합을 촉진하기 위해서, 도 2 에 나타내는 바와 같이, 이젝터 (8) 등의 장치를 설치해도 되고, 시판되는 혼합기 (예를 들어 닛소 엔지니어링사 제조 「밀리 리액터」 등을 들 수 있다) 를 설치해도 된다.
또, 충전물 (9) 을, 순환 유로 내에, 바람직하게는 왕유로 (3out) 내에, 채울 수 있다 (도 4 참조). 충전물에 의해, 혼합을 촉진할 수 있다. 충전물은, 화학 반응에 기여하지 않는 것이어도 되고, 화학 반응에 기여하는 것이어도 된다. 화학 반응에 기여하는 것으로는, 촉매, 흡착제 등을 들 수 있다. 충전물의 형상은, 특별히 한정되지 않으며, 예를 들어, 입상 (粒狀), 침상, 판상 등을 들 수 있다. 도 1 에 나타내는 장치에 있어서는, 왕유로 (3out) 에 있어서의 액의 유량 (QR) 은, 화학 반응 등에 의한 체적 변화 (ΔV) 가 있는 경우, 공급 유로 (1) 로부터의 액의 유량 (QF) 과, 복유로 (3ret) 로부터의 액의 유량 (Qc) 과, ΔV 의 합계이다.
배출 유로 (5) 는, 접속부 (4) 로부터 시작되어, 본 발명 장치의 계외까지의 유로이다. 배출 유로 (5) 에는, 필요에 따라, 펌프, 기액 분리기, 액액 분리기, 해유화기 (解乳化器), 필터 (여과포), 교반 장치, 온도 조절기, 냉각기, 가열기, 댐퍼, 배압 조정기 등을 설치해도 된다. 배출 유로 (5) 의 내경은, 특별히 제한되지 않지만, 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 것이 바람직하다. 도 1 에 나타내는 장치에 있어서는, 배출 유로 (5) 에 있어서의 액의 유량 (QE) 은, 왕유로 (3out) 에 있어서의 액의 유량 (QR) 으로부터, 복유로 (3ret) 에 있어서의 액의 유량 (Qc) 을 뺀 것이다. 댐퍼 (12) 는, 왕복 펌프에 의해 발생하는 맥동을 억제하기 위해서, 적절히 사용할 수 있다.
도 1 에 나타내는 장치에 있어서는, 순환 유로, 공급 유로 (1) 및 배출 유로 (5) 는, 대체로 곧은 유로이지만, 코일상, 지그재그상의 유로여도 된다.
본 발명 방법은, 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 공급 유로 (1) 를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기에, 연속적으로 공급하고, 공급된 액을, 공급 유로 (1) 와 순환 유로의 접속부 (2) 로부터 배출 유로 (5) 와 순환 유로 (3) 의 접속부 (4) 까지의 범위 (왕유로 (3out)) 에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로를 순환시키고, 또한 순환시킨 액을, 루프관형 용기로부터, 배출 유로 (5) 를 거쳐, 매스 밸런스를 충족하는 유량으로, 연속적으로 뽑아내는 것을 포함한다.
본 발명의 하나의 실시양태에 있어서, 공급 유로 (1) 에 있어서의 액의 유량 (QF) 은, 저류 용기로부터 공급되는 적어도 2 종의 액의 공급량에 의해 정해지지만, 그 흐름의 상태는, 층류여도 되고, 난류여도 된다. 또한, 층류란, 유체가 규칙적으로 운동하고 있는 흐름을 말하며, 단면 원형의 직관 (直管) 에 있어서는, 유체의 유선 (流線) 이 항상 관축과 평행하게 되는 흐름을 말한다.
본 발명의 하나의 실시양태에 있어서, 왕유로 (3out) 에 있어서의 액의 유량 (QR) 은, 왕유로 (3out) 에 있어서의 액의 흐름이 난류가 되는 범위이다. 난류란, 유체의 속도나 압력 등이 불규칙하게 변동하는 흐름을 말한다. 난류가 되는 유량으로 함으로써, 액액 접촉이 촉구된다.
본 발명의 바람직한 실시양태에 있어서, 공급 유로에 있어서의 액의 유량 (QF) 은, 통상적으로 0.01 ∼ 500 ㎤/분, 보다 바람직하게는 0.1 ∼ 100 ㎤/분, 더욱 바람직하게는 1 ∼ 50 ㎤/분으로 설정한다. 또, 본 발명의 바람직한 실시양태에 있어서, 왕유로 (3out) 에 있어서의 액의 유량 (QR) 은, Re × ν × A/DH 로 산출되는 유량 (㎥/초) 으로 설정한다.
또한, Re 는, 1000 이상, 바람직하게는 1300 이상, 보다 바람직하게는 1800 이상이고,
ν (㎡/초) 는, 순환시키는 액의 동점성 계수이고,
A (㎡) 는, 공급 유로 (1) 와 순환 유로 (3) 의 접속부 (2) 로부터 배출 유로 (5) 와 순환 유로 (3) 의 접속부 (4) 까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 면적이고,
DH (m) 는, 4 × A/P 로 산출되는 길이이고, 또한
P (m) 는, 공급 유로 (1) 와 순환 유로 (3) 의 접속부 (2) 로부터 배출 유로 (5) 와 순환 유로 (3) 의 접속부 (4) 까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 둘레길이이다.
또한, 배출 유로 (5) 에 있어서의 액의 유량 (QE) 은, 매스 밸런스를 충족하는 유량이다. 또, 루프관형 반응기에 있어서의 평균 체류 시간은, 순환 유로의 용량을 유량 (QF 또는 QE) 으로 나눗셈함으로써 얻어지는 값이다. Re 는, 화학 공학의 분야에 있어서 레이놀즈 수라고 불리는 무차원 수이며, Re = (DH × QR) / (ν × A) 로 정의되는 값이다. 레이놀즈 수가 클수록, 흐름이 난류가 되는 경향이 있다.
다음으로, 본 발명의 효과를 실험예에 의해 나타낸다.
(예 1)
도 5 에 나타내는 실험 장치를 사용하여 액액 접촉의 실험을 실시하였다.
1/8 인치 튜브 (외경 3.18 ㎜, 내경 2.17 ㎜) 로 이루어지는 나선 지름이 200 ㎜ 인 나선형상의 왕유로 (3out) 와, 1/8 인치 튜브로 이루어지는 복유로 (3ret) 로 구성된, 용량 20 ㎖ 의 순환 유로를 준비하였다.
복유로 (3ret) 에는, 순환용 펌프 (3B) (니혼 정밀 과학 (주) 제조 더블 플런저 펌프, NP-HX-200, 최대 토출 압력 10 ㎫), 및 맥동 감쇠 댐퍼 (12) (1/2 인치 - PFA 튜브 (내경 9 ㎜)) 를 장착하였다. 왕유로 (3out) 의 입구와 복유로 (3ret) 의 출구의 접속부 (2) 에 공급 유로 (1) 를 접속하였다. 왕유로 (3out) 의 출구와 복유로 (3ret) 의 입구의 접속부 (4) 에 배출 유로 (5) 를 접속하였다. 배출 유로 (5) 에는, 도시되지 않지만, 배압 조정기 (질소 가스 가압, 불활성 가스 시일압 제어 자동 밸브) 를 장착하였다.
92 ppm 의 벤조산의 톨루엔 용액 1A 및 80 ppm 의 4-메톡시페놀나트륨염의 수용액 1B 를, 각각, 5.0 ㎖/분으로, 무맥류 플런저 펌프 (니혼 정밀 과학 (주) 제조, NP-KX-500, 최대 토출 압력 35 ㎫) 를 사용하여, 공급 유로 (1) 를 거쳐, 순환 유로에, 연속적으로 공급하였다. 왕유로 (3out) 를 통과한 액의 일부를 10 ㎖/분으로, 배출 유로 (5) 를 거쳐, 연속적으로 배출하였다. 순환 유로에 있어서의 평균 체류 시간은 약 2 분이었다. 순환용 펌프를 사용하여, 왕유로 (3out) 를 통과한 액의 잔부를 50.0 ㎖/분으로 복유로 (3ret) 를 거쳐 왕유로 (3out) 의 입구에 연속적으로 공급하였다. 왕유로 (3out) 에 있어서의 레이놀즈 수는 670 이었다. 또한, 레이놀즈 수는, 식 : Re = ρ × u × D ÷ μ 로 산출하였다. 여기서, ρ 는 유체 밀도, u 는 관내의 유체 선 속도, D 는 배관 내경, μ 는 유체 점도이다.
톨루엔은 물에 약 0.5 g/ℓ (25 ℃) 용해되는 것 같다. 물은 톨루엔에 대하여 약간 용해되는 것 같다. 벤조산은, 톨루엔 용액 중에 있어서, 대부분이 2 분자 회합체로서 존재하고, 약간 비회합 벤조산 분자를 포함하는 것 같다. 벤조산은 물에 3.4 g/ℓ 용해되고, 수용액 중에 있어서, 대부분이 비회합 벤조산 분자로서 존재하고, 약간 이온 해리하는 것을 포함하는 것 같다. 4-메톡시페놀은 물에 약 40 g/ℓ (25 ℃) 로 용해하는 것 같다.
수용액 중의 4-메톡시페놀나트륨염과 톨루엔 용액 중의 벤조산이 접촉하면, 이하와 같은 화학 반응을 발생하여, 4-메톡시페놀과 벤조산나트륨염이 생성된다.
NaOC6H4OCH3 ＋ C6H5COOH → HOC6H4OCH3 ＋ C6H5COONa
4-메톡시페놀은 톨루엔에 용해되기 쉽고, 벤조산나트륨은 물에 용해되기 쉽기 때문에, 생성된 벤조산나트륨의 일부는 톨루엔상으로부터 수상으로 이동하고, 생성된 4-메톡시페놀의 일부는 수상으로부터 톨루엔상으로 이동하였다.
액액 접촉의 개시로부터 15 분간 경과했을 때에, 배출 유로를 거쳐 배출된 수상 및 톨루엔상 중의 4-메톡시페놀을 가스 크로마토그램의 내부 표준법으로 각각 정량하였다. 반응율은 74.5 ％, 추출율은 48.9 ％ 였다.
또한,
반응율은, 식 : 반응율 = (Qb ＋ Qa) / (Q1B) × 100 으로 산출한 값이다.
추출율은, 식 : 추출율 = (Qa) / (Q1B) × 100 으로 산출한 값이다.
Qb = 배출된 수상 중의 4-메톡시페놀의 질량 유량
Qa = 배출된 톨루엔상 중의 4-메톡시페놀의 질량 유량
Q1B = 공급한 수용액 1B 중의 4-메톡시페놀 환산의 질량 유량
(예 2)
순환용 펌프를 사용하여 왕유로 (3out) 의 출구로부터 복유로 (3ret) 를 거쳐 왕유로 (3out) 의 입구에 공급하는 액의 유량을 50.0 ㎖/분에서 100.0 ㎖/분으로 바꾼 것 이외에는, 예 1 과 동일한 방법으로 액액 접촉을 실시하였다. 왕유로 (3out) 에 있어서의 레이놀즈 수는 1240, 순환 유로에 있어서의 평균 체류 시간은 약 2 분이었다. 반응율은 75.9 ％, 추출율은 53.2 ％ 였다.
(예 3)
순환용 펌프를 사용하여 왕유로 (3out) 의 출구로부터 복유로 (3ret) 를 거쳐 왕유로 (3out) 의 입구에 공급하는 액의 유량을 50.0 ㎖/분에서 150.0 ㎖/분으로 바꾼 것 이외에는 예 1 과 동일한 방법으로 액액 접촉을 실시하였다. 왕유로 (3out) 에 있어서의 레이놀즈 수는 1800, 순환 유로에 있어서의 평균 체류 시간은 약 2 분이었다. 반응율은 100.0 ％, 추출율은 69.5 ％ 였다.
(예 4)
도 6 에 나타내는 실험 장치를 사용하였다.
1/8 인치 튜브 (외경 3.18 ㎜, 내경 2.17 ㎜) 로 이루어지는 나선 지름이 200 ㎜ 인 나선형상의 용량 20 ㎖ 의 원패스 유로 (3pr) 를 준비하였다.
원패스 유로 (3pr) 의 입구에 공급 유로 (1) 를 접속하였다. 유로 (3pr) 의 출구에 배출 유로 (5) 를 접속하였다. 배출 유로에는, 도시하지 않지만 배압 조정기 (질소 가스 가압, 불활성 가스 시일압 제어 자동 밸브) 를 장착하였다.
92 ppm 벤조산의 톨루엔 용액 1A 및 80 ppm 4-메톡시페놀나트륨염의 수용액 1B 를, 각각, 5.0 ㎖/분으로, 무맥류 플런저 펌프 (니혼 정밀 과학 (주) 제조, NP-KX-500, 최대 토출 압력 35 ㎫) 를 사용하여, 공급 유로 (1) 를 거쳐, 원패스 유로 (3pr) 에, 연속적으로 공급하였다. 원패스 유로 (3pr) 를 통과한 액을 10 ㎖/분으로, 배출 유로 (5) 를 거쳐, 연속적으로 배출하였다. 원패스 유로 (3pr) 에 있어서의 레이놀즈 수는 110, 원패스 유로 (3pr) 에 있어서의 평균 체류 시간은 약 2 분이었다. 반응율은 73.9 ％, 추출율은 50.0 ％ 였다.
(예 5)
분액 깔때기에, 92 ppm 의 벤조산의 톨루엔 용액 75 ㎖ 와 80 ppm 의 4-메톡시페놀나트륨염의 수용액 75 ㎖ 를 넣고, 약 2 ∼ 3 분간, 진등시켰다. 그 후, 분액 깔때기를 정치 (靜置) 하였다. 반응율은 78.3 ％, 추출율은 57.4 ％ 였다.
본 발명의 장치는, 도면에 나타내는 실시형태에 한정되지 않고, 본 발명의 장치를 구성하는 각 부의 형상, 크기, 색, 재질을 변경한 것, 또는 본 발명의 장치에, 주지 또는 관용의 부품을 추가한 것도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
1 : 공급 유로
2 : 공급 유로와 순환 유로의 접속부
3out : 왕유로
3ret : 복유로
4 : 배출 유로와 순환 유로의 접속부
5 : 배출 유로
6, 7 : 인라인 믹서
8 : 이젝터
9 : 충전물
10 : 합류부
P : 용적식 펌프
12 : 맥동 감쇠 댐퍼
3B : 순환용 펌프
3pr : 원패스 유로

Claims (9)

  1. 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 공급 유로를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기에, 연속적으로 공급하고,
    공급된 액을, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 범위에 있어서 난류가 되는 유량으로, 순환 유로를 순환시키고, 또한
    순환시킨 액을, 루프관형 용기로부터, 배출 유로를 거쳐, 매스 밸런스를 충족하는 유량으로, 연속적으로 뽑아내는 것을 포함하는,
    적어도 2 종의 액을 접촉시키는 방법.
  2. 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 공급 유로를 거쳐, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기에, 0.01 ∼ 500 ㎤/분의 유량으로, 연속적으로 공급하고,
    공급된 액을, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지의 범위에 있어서 Re × ν × A/DH 로 산출되는 유량 (㎥/초) 으로, 순환 유로를 순환시키고,
    순환시킨 액을, 루프관형 용기로부터, 배출 유로를 거쳐, 매스 밸런스를 충족하는 유량으로, 연속적으로 뽑아내는 것을 포함하고,
    Re 가, 1000 이상이고,
    ν (㎡/초) 가, 순환시키는 액의 동점성 계수이고,
    A (㎡) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면 (斷面) 의 면적이고,
    DH (m) 가, 4 × A/P 로 산출되는 길이이고, 또한
    P (m) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 둘레길이인,
    적어도 2 종의 액을 접촉시키는 방법.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    공급 유로 및 배출 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인, 방법.
  4. 제 1 항, 제 2 항 또는 제 3 항에 있어서,
    적어도 2 종의 액을 합쳐, 균일계 혹은 불균일계의 액을 얻는 것을 추가로 포함하는, 방법.
  5. 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인 순환 유로를 갖는 루프관형 용기,
    적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을, 루프관형 반응기에, 0.01 ∼ 500 ㎤/분의 유량으로, 연속적으로 공급하기 위한, 순환 유로에 접속된 공급 유로,
    공급된 액을, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서, Re × ν × A/DH 로 산출되는 유량 (㎥/초) 으로, 순환 유로에 흘려 순환시키기 위한 용적식 펌프, 및
    순환시킨 액을 루프관형 용기로부터 매스 밸런스를 충족하는 유량으로 연속적으로 뽑아내기 위한, 순환 유로에 접속된 배출 유로,
    를 구비하고,
    Re 가, 1000 이상이고,
    ν (㎡/초) 가, 순환시키는 액의 동점성 계수이고,
    A (㎡) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 면적이고,
    DH (m) 가, 4 × A/P 로 산출되고, 또한
    P (m) 가, 공급 유로와 순환 유로의 접속부로부터 배출 유로와 순환 유로의 접속부까지에 있어서의 순환 유로의 단면의 둘레길이인,
    적어도 2 종의 액을 접촉시키기 위한 장치.
  6. 제 5 항에 있어서,
    공급 유로 및 배출 유로는, 내경이 마이크로 사이즈 또는 밀리 사이즈인, 장치.
  7. 제 5 항 또는 제 6 항에 있어서,
    적어도 2 종의 원료액을 합쳐, 적어도 2 종의 액으로 이루어지는 균일계 혹은 불균일계의 액을 얻기 위한 조액기를 추가로 구비하는, 장치.
  8. 제 5 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서,
    공급 유로는, 액을 교반하는 장치를 갖는, 장치.
  9. 제 5 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서,
    순환 유로는, 액을 교반하는 장치를 갖는, 장치.
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