KR20210121019A - 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 홀로그램 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품 및 홀로그램 회절 격자의 형성 방법 - Google Patents

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켄시로 카와사키
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Abstract

회절 특성 및 홀로그램의 투명성의 추가적인 향상을 실현할 수 있는 홀로그램 기록용 조성물을 제공하는 것이다. 　본 기술은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물을 제공한다. 본 기술은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는, 홀로그램 기록 매체도 제공한다. 또한, 본 기술은, 상기 홀로그램 기록 매체를 사용한 홀로그램 광학 소자도 제공한다. 또한, 본 기술은, 상기 홀로그램 광학 소자를 사용한 광학 장치 및 광학 부품도 제공한다. 본 기술은, 상기 홀로그램 기록 매체를, 공간적으로 진폭의 강약을 변조시킨 전자선에 의해 선택적으로 반응시키는, 홀로그램 회절 격자의 형성 방법도 제공한다.

Description

홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 홀로그램 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품 및 홀로그램 회절 격자의 형성 방법
본 기술은, 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 홀로그램 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품 및 홀로그램 회절 격자의 형성 방법에 관한 것이다.
홀로그램은, 광의 명암 (간섭) 패턴을 감광 재료 등에 굴절률 등의 패턴으로서 기록한 것이며, 광 정보 처리, 보안, 의학, 헤드업 디스플레이 등의 분야에서 폭넓게 이용되고 있다. 홀로그램은, 물체에 관한 3차원 정보를 광의 정보로서 대용량으로 기록할 수 있기 때문에, 차세대 기록 매체로서 주목받고 있다.
지금까지, 홀로그램용의 재료에 대해 다양한 제안이 되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1에서는, 홀로그래픽 노광을 실시하여 체적 위상형의 투명 홀로그램을 얻는 투명 홀로그램용 감광성 기록 재료에 있어서, 용매 가용성이고 상온, 상압에서 고체인 수지와, 상온, 상압에서 액체이고 상압에서 비점이 100℃ 이상인 라디칼 중합가능한 에틸렌성 불포화 결합을 적어도 1개 이상 가지며 상기 수지와 그 굴절율이 다른 중합성 모노머와, 화학 작용 방사선에 노광되면 라디칼 중합을 활성화시키는 라디칼종 및 브뢴스테드 산 또는 루이스 산을 동시에 발생하는 제1 광개시제, 또는, 화학 작용 방사선에 노광되면 라디칼 중합을 활성화시키는 라디칼종을 발생하는 라디칼 중합용 광개시제와 화학 작용 방사선에 노광되면 브뢴스테드 산 또는 루이스 산을 발생하는 양이온 중합용 광개시제로 이루어진 제2 광개시제와, 상기 제1 광개시제 또는 제2 광개시제를 증감시키고 아미노기를 가지는 증감 색소와, 상기 브뢴스테드 산 또는 루이스 산의 작용에 의해 술폰 산유도체를 발생시켜 상기 증감 색소를 퇴색 또는 소색시키는 화합물을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 투명 홀로그램용 감광성 기록 재료가 제안되고 있다.
또한, 특허문헌 2에서는, (a) 특정 구조를 갖는 라디칼 중합성 화합물, (b)광중합 개시제, 및 (c) 상기 라디칼 중합성 화합물과 굴절율이 다른 화합물을 포함하여 이루어지는 체적 기록용 감광성 조성물에 있어서, 상기 라디칼 중합성 화합물 (a)를 10∼95중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 체적 홀로그램 기록용 감광성 조성물이 제안되고 있다.
특허문헌 1: 일본특허공개 평08-305262호 공보 특허문헌 2: 일본특허공개 2001-125474호 공보
그러나, 홀로그램 기술에서는, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 더욱 향상시키는 것이 요구되고 있다. 이에, 본 기술은, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 보다 더 향상시킬 수 있는 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 홀로그램 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품 및 홀로그램 회절 격자의 형성 방법을 제공하는 것을 주목적으로 한다.
본 발명자들은, 전술한 과제를 해결하기 위해 주의깊게 연구를 행한 결과, 회절 특성 및 홀로그램의 투명성을 더욱 향상시키는 것에 성공하여, 본 기술을 완성하는 것에 이르렀다.
즉, 본 기술은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물을 제공한다.
상기 크로믹계 색소는, pH 및/또는 산화 환원에 의해 소색되는 색소여도 된다.
상기 홀로그램 기록용 조성물은, 상기 중합 개시제를 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제를 포함하고 있어도 된다.
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 오늄염계 이외의 개시제를 포함하고 있어도 된다.
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 아릴보레이트염계 개시제를 포함하고 있어도 된다.
상기 크로믹계 색소가, 티아진계 화합물, 아진계 화합물, 아크리딘계 화합물, 옥사진계 화합물 및 시아닌계 화합물에서 선택되는 1종 이상이어도 된다.
또한, 본 기술은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는 홀로그램 기록 매체도 제공한다.
상기 크로믹계 색소는, pH 및/또는 산화 환원에 의해 소색되는 색소여도 된다.
상기 감광층은, 상기 중합 개시제를 2종 이상 포함하고 있어도 된다.
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제를 포함하고 있어도 된다.
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 오늄염계 이외의 개시제를 포함하고 있어도 된다.
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 아릴보레이트염계 개시제를 포함하고 있어도 된다.
상기 크로믹계 색소가, 티아진계 화합물, 아진계 화합물, 아크리딘계 화합물, 옥사진계 화합물 및 시아닌계 화합물에서 선택되는 1종 이상이어도 된다.
나아가, 본 기술은, 상기 홀로그램 기록 매체를 사용한 홀로그램 광학 소자도 제공한다.
본 기술은, 상기 홀로그램 광학 소자를 사용한 광학 장치도 제공한다.
또한, 본 기술은, 상기 홀로그램 광학 소자를 사용한 광학 부품도 제공한다.
나아가, 본 기술은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는 홀로그램 기록 매체를, 공간적으로 진폭의 강약을 변조시킨 전자선에 의해 선택적으로 반응시키는, 홀로그램 회절 격자의 형성 방법도 제공한다.
도 1은 본 기술의 일 실시형태에 따른 홀로그램 기록 매체의 일례를 모식적으로 나타낸 단면도이다.
이하, 본 기술을 실시하기 위한 바람직한 형태에 대해 설명한다. 한편, 이하에 설명하는 실시형태는, 본 기술의 대표적인 실시형태를 나타낸 것이며, 본 기술의 범위가 이들 실시형태로 한정되지 않는다.
한편, 본 기술의 설명은 이하의 순서로 행한다.
1. 본 기술의 개요
2. 제1 실시형태(홀로그램 기록용 조성물)
2-1. 홀로그램 기록용 조성물
2-2. 크로믹계 색소
2-3. 에폭시 모노머
　2-4. 중합 개시제
　2-5. 그 밖의 성분
　2-6. 홀로그램 기록용 조성물의 제조 방법
3. 제2 실시형태(홀로그램 기록 매체)
　3-1. 홀로그램 기록 매체
　3-2. 감광층
　3-3. 투명 기재
　3-4. 홀로그램 기록 매체의 제조 방법
4. 제3 실시형태(홀로그램 광학 소자)
　4-1. 홀로그램 광학 소자
　4-2. 홀로그램 광학 소자의 제조 방법
5. 제4 실시형태(광학 장치 및 광학 부품)
6. 제5 실시형태(홀로그램 회절 격자의 형성 방법)
<1. 본 기술의 개요>
먼저, 본 기술의 개요에 대해 설명한다.
본 기술은, 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 홀로그램 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품 및 홀로그램 회절 격자의 형성 방법에 관한 것이다.
최근, 홀로그램은 시스루 디스플레이 등에 응용이 기대되고 있다. 시스루 디스플레이에 적합한 홀로그램은, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 가지며, 투명성 및 노광 후의 회절 특성의 보유성이 우수한 것이 요구된다. 한편, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 얻기 위해서는, 간섭 노광 후에 가열 공정을 거치는 것이 필수적이어서, 프로세스의 복잡화의 요인이 되고 있었다. 또한, 간섭 노광 후에 가열 공정을 거치는 홀로그램의 형성 방법에서는, 내열성이 낮은 기재(基材)를 사용할 수 없었다.
홀로그램용의 재료로서는, 예를 들면, 열경화성의 가소제(에폭시 올리고머)를 사용하여 회절 특성의 보유성을 높이고, 나아가, 산에 의해 소색 가능한 아민계 증감 색소를 사용하며, 간섭 노광 후에 산으로 증감 색소를 소색함으로써 투명성을 높이는 기술이 제안되고 있다. 그러나, 해당 기술에서는 간섭 노광 후에 가열을 행하고 있고, 또한, 굴절율 변조량(Δn)은 0.02에도 못미치는 것이었다. 게다가, 술폰산 등의 강한 산으로 증감 색소를 소색하고 있기 때문에, 홀로그램 기록 매체에 높은 내산성이 필요하며, 또한, 산에 의한 홀로그램의 장기 열화도 우려된다.
한편, 아크릴 모노머와 양이온(cation) 중합성 화합물(에폭시 모노머 등)을 사용하여, 노광 후의 가열 공정을 거치지 않고 굴절율 변조량(Δn) 및 회절 특성의 보유성을 높이는 기술도 제안되고 있다. 그러나, 해당 기술에서는, 증감 색소의 소색이 충분히 행하여지지 않아, 투명성이 뛰어난 홀로그램을 얻을 수 없는 경우가 있었다.
이와 같이, 지금까지의 기술에서는, 노광 후에 가열 공정을 거치지 않고, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 가지는 동시에 투명성 및 노광 후의 회절 특성의 보유성이 우수한 홀로그램을 얻는 것이 곤란하였다.
본 발명자들은, 다양한 검토를 행한 결과, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와 에폭시 모노머를 조합하여 사용하면, 크로믹계 색소의 소색체의 제1급 및/또는 ２급 아미노기가 에폭시 모노머와 반응하고, 소색체의 구조가 고정화(불가역화)되어, 크로믹계 색소의 소색 반응이 양호하게 진행되기 때문에, 홀로그램의 투명성을 향상시킬 수 있음을 발견하였다. 그리고, 해당 크로믹계 색소와 에폭시 모노머와 중합 개시제를 조합시킴으로써, 노광 후에 가열 공정을 거치지 않고, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 가짐과 동시에 투명성 및 노광 후의 회절 특성의 보유성이 우수한 홀로그램을 얻을 수 있음을 발견하였다.
즉, 본 기술은, 홀로그램용의 재료로서 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 조합시킴으로써, 노광 후에 가열 공정을 거치지 않고, 뛰어난 회절 특성 및 투명성을 갖는 홀로그램 기록용 조성물, 홀로그램 기록 매체, 홀로그램 광학 소자, 및 이를 사용한 광학 장치, 광학 부품 및 홀로그램 회절 격자의 형성 방법을 제공할 수 있다.
<2. 제1 실시형태(홀로그램 기록용 조성물)>
[2-1. 홀로그램 기록용 조성물]
본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물이다.
본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 의하면, 노광 후에 가열 공정을 거치지 않고, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 가지며, 또한 투명성 및 노광 후의 회절 특성의 보유성이 우수한 홀로그램을 얻을 수 있다. 이하, 각 성분에 대해 상세하게 설명한다.
[2-2. 크로믹계 색소]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 포함되는 크로믹계 색소는, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 것이다. 크로믹계 색소를 사용함으로써, 후술하는 중합 개시제의 광에 대한 감도를 증감시킬 수 있다. 또한, 해당 크로믹계 색소의 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가짐으로써, 후술하는 에폭시 모노머와 반응하고, 소색체의 구조가 고정화(불가역화)되기 때문에, 얻어지는 홀로그램의 투명성을 양호하게 할 수 있다.
본 실시형태에 있어서의 크로믹계 색소는, 온도, 광, 전기장, 자기장, 압력, pH, 산화 환원, 용매화, 이성화, 배향 등에 의해 소색되는 색소일 수 있다. 이들 중, pH 및/또는 산화 환원에 의해 소색되는 색소인 것이 바람직하다. pH 및/또는 산화 환원에 의해 소색되는 크로믹계 색소를 사용함으로써, 홀로그램 기록 시의 증감성과, 노광 후의 소색성을 양립시키기 쉽기 때문에, 본 기술의 효과가 더욱 발휘된다.
또한, 본 실시형태의 크로믹계 색소는, 티아진계 화합물, 아진계 화합물, 아크리딘계 화합물, 옥사진계 화합물 및 시아닌계 화합물에서 선택되는 1종 이상인 것이 바람직하다. 이들 골격을 가지는 크로믹계 색소를 사용함으로써, 홀로그램 기록 시의 증감성과, 노광 후의 소색성을 양립시키기 쉽기 때문에, 본 기술의 효과가 더욱 발휘된다.
본 실시형태의 크로믹계 색소로서, 구체적으로는, 메틸렌 블루, 사프라닌 o, 아스트라존 오렌지 G, 아크리딘 오렌지, 아크리딘 옐로우, 티오닌, 톨루이딘 블루 o, 뉴트럴 레드 등을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되는 것이 아니다.
홀로그램 기록용 조성물 중의 크로믹계 색소의 함유량은 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 홀로그램 기록용 조성물의 전체 질량에 대해, 0.001∼50질량%인 것이 바람직하고, 0.01∼10질량%인 것이 보다 바람직하다.
[2-3. 에폭시 모노머]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물에 포함되는 에폭시 모노머는, 가소제로서 홀로그램 기록용 조성물의 접착성, 유연성, 단단함 및 그 밖의 물리적 특성을 조정하기 위해서 유효하다. 또한, 에폭시 모노머가 상술한 크로믹계 색소의 소색체와 반응하여, 크로믹계 색소의 소색체의 구조가 고정화(불가역화)됨으로써, 얻어지는 홀로그램의 투명성을 양호한 것으로 할 수 있다. 또한, 에폭시 모노머는 노광 후에 경화할 수 있기 때문에, 얻어지는 홀로그램의 회절 특성의 보유성을 양호한 것으로 할 수 있다.
본 실시형태에 있어서의 에폭시 모노머로서는, 예를 들면, 글리시딜에테르 등을 사용할 수 있다. 해당 글리시딜에테르로서, 구체적으로는, 알릴 글리시딜에테르, 페닐 글리시딜에테르, 1,4-부탄디올 디글리시딜에테르, 1,5-펜탄디올 디글리시딜에테르, 1,6-헥산디올 디글리시딜에테르, 1,8-옥탄디올 디글리시딜에테르, 1,10-데칸디올 디글리시딜에테르, 1,12-도데칸디올 디글리시딜에테르, 에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 디에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리에틸렌글리콜 디글리시딜에테르, 폴리프로필렌글리콜 디글리시딜에테르, 네오펜틸글리콜 디글리시딜에테르, 비스페놀A 디글리시딜에테르, 비스페놀F 디글리시딜에테르, 트리메틸올프로판 디글리시딜에테르, 글리세린 트리글리시딜에테르, 디글리세롤 트리글리시딜에테르, 소르비톨 폴리글리시딜에테르, 펜타에리스리톨 폴리글리시딜에테르 등을 예시할 수 있지만, 이들에 한정되는 것이 아니다.
[2-4. 중합 개시제]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 중합 개시제를 함유한다. 본 실시형태의 중합 개시제는, 1종 이상의 광중합 개시제를 포함하는 것이 바람직하고, 나아가, 1종 이상의 열중합 개시제를 포함하고 있어도 된다.
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 1종의 중합 개시제가 포함되어도 되고, 2종 이상의 중합 개시제가 포함되어도 된다. 상기 중합 개시제는, 1종 이상의 오늄염계 개시제를 포함하는 것이 바람직하고, 상기 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 오늄염계 이외의 개시제를 포함하는 것이 보다 바람직하다. 또한, 상기 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 아릴보레이트염계 개시제를 포함하는 것이 더욱 바람직하다.
본 실시형태의 중합 개시제로서 오늄염계 개시제를 사용함으로써, 홀로그램 기록 시의 중합 개시 효과와, 노광 후의 크로믹계 색소의 소색성 향상의 효과를 보다 양호하게 할 수 있어, 본 기술의 효과가 보다 발휘된다. 또한, 오늄염계 개시제와 아릴보레이트염계 개시제를 병용하면, 홀로그램 기록 시의 중합 개시 효과와, 노광 후의 크로믹계 색소의 소색성 향상의 효과를 더욱 양호하게 할 수 있어, 본 기술의 효과가 더욱 발휘된다.
오늄염계 개시제로서는, 예를 들면, 디아조늄염, 요오드늄염, 술포늄염, 포스포늄염, 비스무토늄염 등을 예시할 수 있다. 또한, 오늄염의 음이온(anion)으로서는, PF6 -, SbF6 -, B(C6F5)4 - 등을 예시할 수 있다.
아릴보레이트염계 개시제로서는, 예를 들면, 디아릴보레이트염, 트리아릴보레이트염, 테트라아릴보레이트염 등을 예시할 수 있다. 이 중, 트리아릴보레이트염을 사용하는 것이 바람직하다. 또한, 아릴보레이트염의 양이온으로서는, 테트라알킬암모늄 등을 예시할 수 있다.
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 바람직하는 양태로서는, 상술한 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 오늄염계 개시제와, 트리아릴보레이트염계 개시제를 적어도 함유한다.
홀로그램 기록용 조성물 중의 중합 개시제의 함유량은 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 홀로그램 기록용 조성물의 전체 질량에 대해, 0.1∼50질량%인 것이 바람직하고, 1∼20질량%인 것이 보다 바람직하다.
[2-5. 그 밖의 성분]
본 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 상기한 성분 이외에, 라디칼 중합성 모노머, 바인더 수지, 연쇄이동제, 중합 금지제, UV 증감제, 용매 등을 포함해도 된다.
라디칼 중합성 모노머로서는, 예를 들면, 단관능, 2관능, 3관능 또는 다관능의 아크릴레이트 모노머; 메타크릴레이트 모노머; 우레탄 아크릴레이트 등을 예시할 수 있으며, 이 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 보다 구체적으로는, 비스페녹시에탄올플루오렌 디아크릴레이트 등을 예시할 수 있다.
바인더 수지는, 막 강도를 향상시켜, 내열성이나 기계 강도를 향상시키기 위해 유효할 수 있다.
해당 바인더 수지로서, 예를 들면, 폴리아세트산비닐 또는 그 가수분해물 등의 아세트산비닐계 수지; 폴리(메타)아크릴산 에스테르 또는 그 부분 가수분해물 등의 아크릴계 수지; 폴리비닐 알코올 또는 그 부분 아세탈화물; 트리아세틸셀룰로오스; 폴리이소프렌; 폴리부타디엔; 폴리클로로프렌; 실리콘 고무; 폴리스티렌; 폴리비닐 부티랄; 폴리클로로프렌; 폴리염화비닐; 폴리알릴레이트; 염소화 폴리에틸렌; 염소화 폴리프로필렌; 폴리-N-비닐카르바졸 또는 그 유도체; 폴리-N-비닐피롤리돈 또는 그 유도체; 폴리알릴레이트; 스티렌과 무수 말레산의 공중합체 또는 그의 반에스테르(semiester); 아크릴산, 아크릴산 에스테르, 메타크릴산, 메타크릴산 에스테르, 아크릴아미드, 아크릴 니트릴, 에틸렌, 프로필렌, 염화비닐, 아세트산비닐 등의 공중합 가능한 모노머 군의 적어도 하나를 중합 성분으로 하는 공중합체 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다. 나아가, 공중합 성분으로서, 열 경화 또는 광 경화 가능한 경화성 관능기를 함유하는 모노머를 사용할 수도 있다.
또한, 해당 바인더 수지로서, 올리고머 타입의 경화성 수지를 사용할 수도 있다. 예를 들면, 비스페놀 A, 비스페놀 S, 노볼락, o-크레졸 노볼락, 및 p-알킬페놀 노볼락 등의 각종 페놀 화합물과, 에피클로로히드린과의 축합 반응에 의해 생성되는 에폭시 화합물 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
연쇄 이동제는, 중합 반응의 성장 말단으로부터 라디칼을 추출하고, 성장을 정지시킴과 함께, 새로운 중합 반응 개시종이 되고, 라디칼 중합성 모노머에 부가하여 새로운 폴리머의 성장을 개시시킬 수 있다. 연쇄 이동제를 사용함으로써, 라디칼 중합의 연쇄 이동의 빈도가 증가함으로써, 라디칼 중합성 모노머의 반응률이 증가하고, 광에 대한 감도를 향상시킬 수 있다. 또한, 라디칼 중합성 모노머의 반응률이 증가하고, 반응 기여 성분이 증가함으로써, 라디칼 중합성 모노머의 중합도를 조정하는 것이 가능하다.
해당 연쇄 이동제로서, 예를 들면, α-메틸스티렌 다이머, 2-메르캅토벤조옥사졸, 2-메르캅토벤조티아졸, tert-부틸 알코올, n-부탄올, 이소부탄올, 이소프로필벤젠, 에틸벤젠, 클로로포름, 메틸에틸케톤, 프로필렌, 염화비닐 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
중합 금지제로서는, 예를 들면, 하이드로퀴논 등의 퀴논계 화합물; 힌더드 페놀계 화합물; 벤조트리아졸 화합물; 페노티아진 등의 티아진계 화합물 등을 들 수 있으며, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
UV 증감제로서는, 예를 들면, 안트라센계 화합물 등을 사용할 수 있다.
용매는, 점도 조정, 상용성 조절 이외에, 막형성성 등을 향상시키기 위해 유효할 수 있다.
해당 용매로서, 예를 들면, 아세톤, 크실렌, 톨루엔, 메틸 에틸 케톤, 테트라히드로푸란, 벤젠, 염화메틸린, 디클로로메탄, 클로로포름, 메탄올 등을 들 수 있고, 이들 중 1종 또는 2종 이상을 사용할 수 있다.
[2-6. 홀로그램 기록용 조성물의 제조 방법]
본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물은, 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 소정 량으로, 전술한 용매에 상온 등에서 첨가하고, 용해 혼합시켜서, 예를 들면 제조할 수 있다. 또한, 용도나 목적 등에 따라, 전술한 라디칼 중합성 모노머, 바인더 수지, 연쇄이동제, 중합 금지제, UV 증감제 등을 첨가해도 된다. 후술하는 홀로그램 기록 매체에, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물이 사용될 때에는, 해당 홀로그램 기록용 조성물은 도포액으로서 사용되어도 된다.
<3. 제2 실시형태(홀로그램 기록 매체)>
[3-1. 홀로그램 기록 매체]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는 홀로그램 기록 매체이다. 본 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물을 포함하는 것이다.
본 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 감광층과, 적어도 하나의 투명 기재를 포함하고 있어도 되고, 감광층이 해당 적어도 하나의 투명 기재 상에 형성되어도 된다.
여기서, 본 실시형태의 홀로그램 기록 매체의 일례의 단면 모식도를 도 1에 나타낸다. 도시하는 홀로그램 기록 매체(1)는, 투명 보호 필름(11)(투명 기재)과 글래스 또는 필름 기판(투명 기재)(13)의 사이에, 감광층(12)이 배치되어 3층 구조로 구성되어 있다. 이와 같이, 본 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 감광층이 1번째의 투명 기재 상에 형성되고, 나아가, 1번째의 투명 기재가 형성되어 있지 않은, 감광층의 주면에 2번째의 투명 기재가 형성되어 3층 구조로 구성되어도 된다.
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체에 의하면, 노광 후에 가열 공정을 거치지 않고, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 가지며, 또한 투명성 및 노광 후의 회절 특성의 보유성이 우수한 홀로그램을 얻을 수 있다.
[3-2. 감광층]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체에 포함되는 감광층은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유한다. 해당 감광층은, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물의 재료를 포함하는 것이며, 상기 2.에서 각 재료에 대해 설명한 내용 모두가, 본 실시형태에서의 홀로그램 기록 매체의 감광층에도 적용된다. 해당 홀로그램 기록 매체의 감광층은, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물과 그 밖의 재료로 구성되어도 되고, 본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물로 구성되어도 된다.
본 실시형태의 홀로그램 기록 매체의 감광층의 두께는, 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 회절 효율과 광에 대한 감도의 관점에서, 0.1∼100㎛인 것이 바람직하고, 1∼30㎛인 것이 보다 바람직하다.
[3-3. 투명 기재]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 적어도 하나의 투명 기재를 포함해도 된다. 해당 투명 기재로서는, 글래스 기판, 투명성을 갖는 수지의 기판 등이 사용될 수 있다.
투명성을 갖는 수지의 기판으로서, 구체적으로는, 폴리에스테르 필름, 예를 들면 폴리에틸렌 필름, 폴리프로필렌 필름, 폴리불화에틸렌계 필름, 폴리불화비닐리덴 필름, 폴리염화비닐 필름, 폴리염화비닐리덴 필름, 에틸렌-비닐 알코올 필름, 폴리비닐 알코올 필름, 폴리메틸 메타크릴레이트 필름, 폴리에테르 술폰 필름, 폴리에테르 에테르 케톤 필름, 폴리아미드 필름, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 공중합 필름, 폴리에틸렌 테레프탈레이트 필름 등; 폴리이미드 필름 등을 들 수 있다.
본 실시형태의 홀로그램 기록 매체의 투명 기재의 두께는, 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 홀로그램 기록 매체의 투명성과 강성의 관점에서, 0.1∼100㎛인 것이 바람직하고, 1∼30㎛인 것이 보다 바람직하다. 홀로그램 기록 매체의 보호 필름으로서 상기에서 예시한 필름을 사용하여, 필름을 도포면 상에 라미네이트할 수 있다. 이 경우, 라미네이트 필름과 도포면의 접촉면은, 나중에 떼어내기 쉽도록 이형 처리가 되어 있어도 된다.
[3-4. 홀로그램 기록 매체의 제조 방법]
본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체는, 투명 기재 상에, 상기 2.에서 설명한 홀로그램 기록용 조성물로 이루어지는 도포액을, 스핀 코터, 그라비어 코터, 콤마 코터 또는 바 코터 등을 사용하여 도포하고, 그 후 건조시켜 감광층을 형성함으로써, 예를 들면 얻을 수 있다.
<4. 제3 실시형태(홀로그램 광학 소자)>
[4-1. 홀로그램 광학 소자]
본 기술에 따른 제3 실시형태의 홀로그램 광학 소자는, 본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체를 사용하여 얻어진다. 본 실시형태의 홀로그램 광학 소자는, 예를 들면 상기 홀로그램 기록 매체에 대해 후술하는 방법으로 노광을 행함으로써 얻을 수 있다. 해당 홀로그램 광학 소자는, 예를 들면 크로믹계 색소의 소색체와, 에폭시 모노머 유래의 구성 단위를 포함하는 폴리머 및/또는 올리고머와, 중합 개시제가 외부 에너지의 조사에 의해 활성종을 발생시켜 구조 변환된 것을 적어도 함유한다.
본 기술에 따른 제3 실시형태의 홀로그램 광학 소자는, 노광 후에 가열 공정을 거치지 않고, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 가지며, 또한 투명성 및 노광 후의 회절 특성의 보유성이 우수한 것이다. 이하, 상정되는 노광 시의 반응 기구의 일 예에 대해 구체적으로 설명한다.
본 기술에 따른 제1 실시형태의 홀로그램 기록용 조성물로서, 메틸렌 블루와, 에폭시 모노머와, 오늄염계 개시제와, 트리아릴보레이트염계 개시제를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물을 사용하여 얻어진 홀로그램 기록 매체로부터 홀로그램 광학 소자를 얻는 경우, 상정되는 반응 기구의 일 예에 대해 설명한다.
홀로그램 기록 매체에 대해 노광을 행하고, 감광층에 광이 입사하면, 해당 광에 의해 여기된 메틸렌 블루의 일부가 트리아릴보레이트염에 의해 환원되어, 소색된다. 메틸렌 블루의 소색체는 제2급 아미노기를 가지고 있기 때문에, 메틸렌 블루의 소색체의 일부가 에폭시 모노머와 반응하고, 소색체의 구조가 고정화(불가역화)된다. 한편, 오늄염에 의해 메틸렌 블루의 소색체의 일부가 재산화(재발색)하는 협주 반응도 일어나, 라디칼과 산이 발생한다.
해당 홀로그램 기록 매체에서는, 메틸렌 블루 1분자의 여기에 의해 오늄염과 트리아릴보레이트염으로부터 2개의 활성종이 발생되기 때문에, 광양자 효율도 높아지고, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 얻을 수 있다고 생각된다.
또한, 해당 홀로그램 기록 매체에서는, 상기 협주 반응에 의하여 생긴 산에 의해, 재료 분리를 촉진시키는 효과를 갖는 에폭시 모노머가 홀로그램 형성 후에 조금씩 경화되기 때문에, 회절 특성의 보유성을 높일 수 있다고 생각된다.
또한, 해당 홀로그램 기록 매체에서는, 크로믹계 색소와 에폭시 모노머가 반응함으로써, 크로믹계 색소의 소색체의 구조가 고정화(불가역화)되어, 크로믹계 색소의 소색 반응이 양호하게 진행되기 때문에, 투명성을 높일 수 있다고 생각된다. 또한, 종래의 노광 후의 가열 공정을 거치지 않은 홀로그램용 재료보다도 증감 색소(메틸렌 블루)의 농도를 옅게 할 수 있기 때문에, 투명성을 더욱 높일 수 있다고 생각된다.
[4-2. 홀로그램 광학 소자의 제조 방법]
본 기술에 따른 제3 실시형태의 홀로그램 광학 소자는, 예를 들면, 본 기술에 따른 제2 실시형태의 홀로그램 기록 매체에 대해, 가시광 영역의 반도체 레이저를 사용하여 2광속 노광을 행한 후, UV(자외선)를 전체 면에 조사함으로써 미경화의 에폭시 모노머 등을 경화시켜, 굴절률 분포를 홀로그램 기록 매체에 고정시킴으로써 얻을 수 있다. 2광속 노광의 조건은, 홀로그램 광학 소자의 용도나 목적 등에 따라 당업자에 의해 적절히 설정되어도 되지만, 바람직하게는, 홀로그램 기록 매체 상에서의 한쪽 광속의 광 강도를 0.1∼100mW/cm2로 하고, 1∼1000초간의 노광을 행하여, 2광속이 이루는 각도가 0.1∼179.9도가 되도록 하여 간섭 노광을 행하는 것이 바람직하다.
<5. 제4 실시형태(광학 장치 및 광학 부품)>
본 기술에 따른 제4 실시형태의 광학 장치 및 광학 부품은, 본 기술에 따른 제3 실시형태의 홀로그램 광학 소자를 사용한 것이다.
해당 광학 장치 및 광학 부품으로서, 예를 들면, 아이웨어, 홀로그래픽 스크린, 투명 디스플레이, 헤드마운트 디스플레이, 헤드업 디스플레이 등의 화상표시장치, 촬상 장치, 촬상 소자, 칼라 필터, 회절 렌즈, 도광판, 분광 소자, 홀로그램 시트, 광 디스크 및 광 자기 디스크 등의 정보 기록 매체, 광 픽업 장치, 편광 현미경, 센서 등을 예시할 수 있다.
본 기술에 따른 제4 실시형태의 광학 장치 및 광학 부품은, 회절 특성 및 투명성이 우수한 홀로그램 광학 소자를 사용하고 있다. 그 때문에, 광학 특성 및 광학적 안정성이 높은 광학 장치 및 광학 부품을 실현할 수 있다. 또한, 본 기술을 디스플레이에 사용한 경우에는, 높은 시스루성을 갖는 디스플레이로 할 수 있다.
<6. 제5 실시형태(홀로그램 회절 격자의 형성 방법)>
본 기술은, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는 홀로그램 기록 매체를, 공간적으로 진폭의 강약을 변조시킨 전자선에 의해 선택적으로 반응시키는, 홀로그램 회절 격자의 형성 방법을 제공한다. 해당 홀로그램 회절 격자의 형성 방법은, 상기 4-2.에서 설명한 간섭 노광이다. 이에, 해당 홀로그램 회절 격자의 형성 방법에 관한 설명은 생략한다. 해당 홀로그램 회절 격자의 형성 방법에 의하면, 상기 4.에서 설명한 바와 같은 효과가 나타난다.
한편, 본 기술에 따른 실시형태는, 전술한 실시형태로 한정되는 것이 아니고, 본 기술의 요지를 일탈하지 않는 범위에서 다양한 변경이 가능하다.
또한, 본 명세서에 기재된 효과는 어디까지나 예시이며 한정되는 것이 아니고, 또한 다른 효과가 있어도 된다.
한편, 본 기술은, 이하와 같은 구성을 취할 수도 있다.
〔1〕
소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물.
〔2〕
상기 크로믹계 색소가, pH 및/또는 산화 환원에 의해 소색되는 색소인, 〔1〕에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
〔3〕
상기 중합 개시제를 2종 이상 포함하는, 〔1〕또는 〔2〕에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
〔4〕
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제를 포함하는, 〔1〕∼〔3〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
〔5〕
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 오늄염계 이외의 개시제를 포함하는, 〔1〕∼〔4〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
〔6〕
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 아릴보레이트염계 개시제를 포함하는, 〔1〕∼〔5〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
〔7〕
상기 크로믹계 색소가, 티아진계 화합물, 아진계 화합물, 아크리딘계 화합물, 옥사진계 화합물 및 시아닌계 화합물에서 선택되는 1종 이상인, 〔1〕∼〔6〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록용 조성물.
〔8〕
소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는, 홀로그램 기록 매체.
〔9〕
상기 크로믹계 색소가, pH 및/또는 산화 환원에 의해 소색되는 색소인, 〔8〕에 기재된 홀로그램 기록 매체.
〔10〕
상기 감광층이, 상기 중합 개시제를 2종 이상 포함하는, 〔8〕또는 〔9〕에 기재된 홀로그램 기록 매체.
〔11〕
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제를 포함하는, 〔8〕∼〔10〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
〔12〕
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 오늄염계 이외의 개시제를 포함하는, 〔8〕∼〔11〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
〔13〕
상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 아릴보레이트염계 개시제를 포함하는, 〔8〕∼〔12〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
〔14〕
상기 크로믹계 색소가, 티아진계 화합물, 아진계 화합물, 아크리딘계 화합물, 옥사진계 화합물 및 시아닌계 화합물에서 선택되는 1종 이상인, 〔8〕∼〔13〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체.
〔15〕
〔8〕∼〔14〕중 어느 하나에 기재된 홀로그램 기록 매체를 사용한, 홀로그램 광학 소자.
〔16〕
〔15〕에 기재된 홀로그램 광학 소자를 사용한 광학 장치.
〔17〕
〔15〕에 기재된 홀로그램 광학 소자를 사용한 광학 부품.
〔18〕
소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는 홀로그램 기록 매체를, 공간적으로 진폭의 강약을 변조시킨 전자선에 의해 선택적으로 반응시키는, 홀로그램 회절 격자의 형성 방법.
실시예
이하에, 실시예를 들어, 본 기술의 효과에 대해 구체적으로 설명한다. 한편, 본 기술의 범위는 본 실시예로 한정되는 것이 아니다.
<실시예1>
(홀로그램 기록용 조성물 1의 조제)
이하에 나타내는 표 1의 양에 따라서, 라디칼 중합성 모노머로서 비스페녹시에탄올플루오렌 디아크릴레이트(오사카 가스케미칼사제, 「EA-0200」) 및 아크릴산 2-(9H-카르바졸-9-일)에틸(SIGMA ALDRICH사제, 「EACz」), 바인더 수지로서 폴리초산비닐(덴키화학공업사제, 「SN-09T」), 가소제로서 1,6-헥산디올디글리시딜에테르(나가세켐텍스사제, 「EX-212L」), 크로믹계 색소로서 메틸렌 블루(도쿄화성공업사제, 「MB」), 중합 개시제로서 4-이소프로필-4'-메틸디페닐요오도늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트(도쿄화성공업사제, 「I0591」) 및 테트라부틸암모늄=부틸트리페닐보레이트(쇼와전공사제, 「P3B」), 연쇄이동제로서 2-메르캅토벤조옥사졸(도쿄화성공업사제, 「2-MBO」), 중합 금지제로서 페노티아진(와코쥰야쿠공업사제, 「PT」), UV 증감제로서 9,10-디부톡시안트라센(가와사키카세이공업사제, 「UVS1331」)을 아세톤 용매 중에서, 상온에서 혼합하여, 홀로그램 기록용 조성물 1을 조제하였다.
(홀로그램 기록 매체 1의 제작)
상기 홀로그램 기록용 조성물 1을, 두께 2.5㎛의 폴리비닐알콜 필름 상에 바 코터로 건조 막두께가 3㎛이 되도록 도포하고, 이어서, 두께 1.0mm의 유리 기판상에 감광층의 박막면을 압착하여, 유리 기판, 감광층 및 폴리비닐알콜 필름을 이 순서로 적층하여 이루어지는 홀로그램 기록 매체 1을 얻었다.
(홀로그램 1의 제작)
　상기 홀로그램 기록 매체 1에 대해, 노광 파장 660nm의 반도체 레이저를 사용하여 노광량 510mJ·cm2로 2광속 노광을 행한 후, UV(자외선)를 전면에 조사함으로써 미경화의 모노머를 경화시켜, 굴절율 분포를 매체 1에 고정하였다. 2광속 노광의 조건은, 기록 매체 상에서의 편광속의 광강도를 4.8mW/cm2로서, 53.1초간 노광을 행하고, 2광속이 이루는 각도가 3.0도가 되도록 간섭 노광을 행하였다. 이에 의해, 홀로그램 기록 매체 1에 굴절율 분포를 형성하여, 홀로그램 1을 얻었다.
(홀로그램 1의 평가)
제작된 홀로그램 1의 굴절율 변조량(Δn), 투명성 및 회절 특성의 보유성의 평가를 이하의 방법으로 행하였다.
굴절율 변조량(Δn)은, 홀로그램에 입사하여 얻어지는 투과율 스펙트럼의 최대투과율 및 반치폭으로부터, Kogelnik의 결합파 이론(Bell System Technical Journal, 48, 2909(1969))을 사용하여 평가하였다. 투과율 스펙트럼은, 광원으로서 하마마츠 포토닉스사제의 스폿 광원을, 분광기로서 오션 옵틱스사제의 소형 파이버 광학 분광기 USB-4000을 사용하고, 400-700nm에서의 투과율을 측정함으로써 얻었다.
투명성은, 얻어진 홀로그램 1을 육안으로 평가하여, 착색이 관측되지 않았을 경우에 「0」, 착색이 관측되었을 경우에 「×」로 하였다.
회절 특성의 보유성은, 얻어진 홀로그램 1을 60℃, 습도 80%의 환경에서 100시간 정치하고, 회절광의 색감 변화를 육안으로 평가하였다. 시험 전후에 색감에 변화가 보이지 않았을 경우에 「0」, 변화가 보였을 경우에 「×」라고 평가하였다.
<실시예2∼5>
(홀로그램 기록용 조성물 2∼5의 제작)
실시예 2에서는, 바인더 수지로서 폴리초산비닐(덴키화학공업사제, 「SN-55T」)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 2를 얻었다.
실시예 3에서는, 바인더 수지로서 폴리초산비닐(덴키화학공업사제, 「SN-55T」)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 3을 얻었다.
실시예 4에서는, 바인더 수지로서 폴리초산비닐(덴키화학공업사제, 「SN-77T」)을 사용하고, 크로믹계 색소로서 사프라닌 o (SIGMA ALDRICH사제, 「SFO」)를 사용한 것, 및 연쇄이동제를 사용하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 4를 얻었다.
실시예 5에서는, 크로믹계 색소로서 아스트라존 오렌지 G(SIGMA ALDRICH사제, 「AOG」)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 1에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 5를 얻었다.
(홀로그램 기록 매체 2∼5의 제작)
상기 홀로그램 기록용 조성물 2∼5를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록 매체 2∼5를 제작하였다.
(홀로그램 2∼5의 제작)
상기 홀로그램 기록 매체 2∼5를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 2∼5를 제작하였다.
(홀로그램 2∼5의 평가)
제작된 홀로그램 2∼5의 굴절율 변조량(Δn), 투명성 및 회절 특성의 보유성을 실시예 1과 마찬가지 방법으로 평가하였다.
<비교예1∼5>
(홀로그램 기록용 조성물 101∼105의 제작)
비교예 1에서는, 가소제로서 비에폭시계인 세바신산 디에틸(와코쥰야쿠공업사제, 「SDE」)을 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 2에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 101을 얻었다.
비교예 2에서는, 중합 개시제 중 테트라부틸암모늄=부틸트리페닐보레이트(쇼와전공사제, 「P3B」)를 사용하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 2에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 102을 얻었다.
비교예 3에서는, 중합 개시제 중 4-이소프로필-4’-메틸디페닐요오도늄테트라키스(펜타플루오로페닐)보레이트(도쿄화성공업사제, 「I0591」)를 사용하지 않은 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 2에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 103을 얻었다.
비교예 4에서는, 가소제로서 비에폭시계인 세바신산 디에틸(와코쥰야쿠공업사제, 「SDE」)을 사용한 것 이외에는, 실시예 5과 동일한 재료를 사용하고, 표 2에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 104을 얻었다.
비교예 5에서는, 가소제로서 비에폭시계인 세바신산 디에틸(와코쥰야쿠공업사제, 「SDE」)을 사용하고, 소색체의 구조가 제1급 및 ２급 아미노기를 갖지 않고, 제3급 아미노기만을 가지는 크로믹계 색소로서 3,3’-디에틸옥사카르보시아닌요오드(SIGMA ALDRICH사제, 「DEOCYI」)를 사용한 것 이외에는, 실시예 1과 동일한 재료를 사용하고, 표 2에 나타낸 양에 따라 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록용 조성물 105를 얻었다.
(홀로그램 기록 매체 101∼105의 제작)
상기 홀로그램 기록용 조성물 101∼105를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 기록 매체 101∼105를 제작하였다.
(홀로그램 101∼105의 제작)
상기 홀로그램 기록 매체 101∼105를 사용하여, 실시예 1과 마찬가지 방법으로 홀로그램 101∼105를 제작하였다.
(홀로그램 101∼105의 평가)
제작된 홀로그램 101∼105의 굴절율 변조량(Δn), 투명성 및 회절 특성의 보유성을 실시예 1과 마찬가지 방법으로 평가하였다.
<실험 결과>
상기한 실시예 1∼5, 비교예 1∼5의 홀로그램 실험 결과를 표 1 및 표 2에 나타낸다. 또한, 표 1 및 표 2에 있어서 각 성분의 수치는 질량%로 나타내고 있다.
[표 1]
Figure pct00001
[표2]
Figure pct00002
실시예 1과 비교예 1, 실시예 5와 비교예 4를 참조하면, 가소제로서 에폭시 모노머를 사용함으로써, 투명성 및 회절 특성의 보유성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 1과 비교예 2 및 3을 참조하면, 중합 개시제로서 오늄염계 개시제와 아릴보레이트염계 개시제를 사용함으로써, 굴절율 변조량(Δn), 투명성 및 회절 특성의 보유성이 더욱 향상되는 것을 알 수 있었다.
또한, 실시예 5와 비교예 5를 참조하면, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소를 사용함으로써, 굴절율 변조량(Δn) 및 투명성이 향상되는 것을 알 수 있었다.
이상과 같이, 본 기술에 의하면, 소색체의 구조가 제1급 및/또는 ２급 아미노기를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 조합시킴으로써, 노광 후에 가열 공정을 거치지 않고, 높은 굴절율 변조량(Δn)을 가지며, 또한 투명성 및 노광 후의 회절 특성의 보유성이 우수한 홀로그램을 얻을 수 있다.
1 홀로그램 기록 매체
11 투명보호 필름(투명 기재)
12 감광층
13 유리 또는 필름 기판(투명 기재)

Claims (18)

  1. 소색체의 구조가 제1급 및 제２급 아미노기 중 적어도 어느 하나를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 홀로그램 기록용 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 크로믹계 색소가, pH 및 산화 환원 중 적어도 어느 하나에 의해 소색되는 색소인 홀로그램 기록용 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 중합 개시제를 2종 이상 포함하는 홀로그램 기록용 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제를 포함하는 홀로그램 기록용 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 오늄염계 이외의 개시제를 포함하는 홀로그램 기록용 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 아릴보레이트염계 개시제를 포함하는 홀로그램 기록용 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 크로믹계 색소가, 티아진계 화합물, 아진계 화합물, 아크리딘계 화합물, 옥사진계 화합물 및 시아닌계 화합물에서 선택되는 1종 이상인, 홀로그램 기록용 조성물.
  8. 소색체의 구조가 제1급 및 제２급 아미노기 중 적어도 어느 하나를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는, 홀로그램 기록 매체.
  9. 제8항에 있어서,
    상기 크로믹계 색소가, pH 및 산화 환원 중 적어도 어느 하나에 의해 소색되는 색소인 홀로그램 기록 매체.
  10. 제8항에 있어서,
    상기 감광층이, 상기 중합 개시제를 2종 이상 포함하는 홀로그램 기록 매체.
  11. 제8항에 있어서,
    상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제를 포함하는 홀로그램 기록 매체.
  12. 제8항에 있어서,
    상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 오늄염계 이외의 개시제를 포함하는 홀로그램 기록 매체.
  13. 제8항에 있어서,
    상기 중합 개시제가, 1종 이상의 오늄염계 개시제와 1종 이상의 아릴보레이트염계 개시제를 포함하는 홀로그램 기록 매체.
  14. 제8항에 있어서,
    상기 크로믹계 색소가, 티아진계 화합물, 아진계 화합물, 아크리딘계 화합물, 옥사진계 화합물 및 시아닌계 화합물에서 선택되는 1종 이상인 홀로그램 기록 매체.
  15. 제8항에 기재된 홀로그램 기록 매체를 사용한, 홀로그램 광학 소자.
  16. 제15항에 기재된 홀로그램 광학 소자를 사용한 광학 장치.
  17. 제15항에 기재된 홀로그램 광학 소자를 사용한 광학 부품.
  18. 소색체의 구조가 제1급 및 제２급 아미노기 중 적어도 어느 하나를 가지는 크로믹계 색소와, 에폭시 모노머와, 중합 개시제를 적어도 함유하는 감광층을 포함하는 홀로그램 기록 매체를, 공간적으로 진폭의 강약을 변조시킨 전자선에 의해 선택적으로 반응시키는, 홀로그램 회절 격자의 형성 방법.
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