KR20210120621A - 대구경 SiO2 분말의 제조 방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물 - Google Patents

Abstract

본 발명은 H₂O에 CH₃COOH 를 투입하고 교반하는 단계;
상기 교반 후 TEOS를 투입하고 교반하는 단계;
filter press에서 상기 합성 모액을 제거하고 H₂O로 세정하는 단계; 및
상기 세정 후 건조하여 수분율 0.5% 이하의 건조된 실리카 입자분말을 얻는 단계를 포함하는 입자크기는 1.0 ~ 20.0 (㎛) 의 SiO₂ 분말의 제조 방법이다.
또한 입자 크기는 1.0 ~ 20.0 (㎛)이며, 백색도는 90 이상, 순도(%) 99.9 이상인 단분산, 비결정질, 구형의 실리카 입자 분말을 제공한다.

Description

대구경 SiO2 분말의 제조 방법 및 이를 포함하는 화장료 조성물{Method for producing large-diameter SiO2 powder and cosmetic composition comprising the same}

본 발명은 대구경 실리카 입자 및 이를 포함하는 세정용 화장표 조성물에 관한 것이다.

세정용 화장료에는 물리적 작용에 의해 각질층을 벗겨내는 스크럽제가 포함되어 있다. 스크럽제로는 레진 등의 미세한 플라스틱이 사용되어 오고 있는데, 이러한 플라스틱 입자는 살충제 등의 화학물질을 흡수하기 쉽고, 또한 가볍기 때문에 하수 처리장에서 제거하기 어렵다. 이 때문에 하천, 해양, 연못, 늪 등에 흘러 들어가 어패류에 축적되고 이들을 통해 인체에도 영향을 줄 우려가 있다.

따라서 환경 오염을 줄이고 피부에 자극이 적은 스크럽 재료의 개발이 요구되고 있다.

본 발명은 화장품 조성물에 포함되는 스크럽으로 사용가능한 대구경 SiO₂ 분말의 제조 방법 및 이를 스크럽으로 함유하는 화장품용 조성물을 제공하는 데 목적이 있다.

본 발명은 입자크기 1.0 ~ 20.0 (㎛) 의 대구경 SiO₂ 분말의 제조 방법을 제공하는 것을 특징으로 한다.

상기 제조방법은,

H₂O에 CH₃COOH 를 투입하고 교반하는 단계;

상기 교반 후 TEOS를 투입하고 교반하는 단계;

filter press에서 상기 합성 모액을 제거하고 H₂O로 세정하는 단계; 및

상기 세정 후 건조하여 수분율 0.5% 이하의 건조된 실리카 입자분말을 얻는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

용매로서 H₂O를 사용하고 촉매로 CH₃COOH 를 투입하고 교반하였다. 그 후 TEOS를 투입하고 교반하였다. 상기 교반 시간이 길수록 크기가 큰 입자가 생성된다. filter press에서 상기 합성 모액을 제거하고 H₂O로 세정하였다. 그 후 box dryer에서 90℃ 24 시간 건조하였다. 건조된 분말 상태의 실리카 입자를 확인하고 100 mesh 의 체에서 체질을 하여 수분율 0.5% 이하인 것을 확인하였다.

상기 제조방법 중 TEOS:CH₃COOH:H₂O는 각각 1:4:4 몰 비율로 반응시키는 것을 특징으로 한다.

상기 제조방법에 의해 제조된 입자는 입자 크기는 1.0 ~ 20.0 (㎛)이며, 백색도는 90 이상, 순도(%) 99.9 이상인 단분산, 비결정질, 구형의 특징을 가진다.

더욱 바람직하게는, 상기 입자 크기는 2.0 ~ 10.0 (㎛)인 것을 특징으로 한다.

한편, 본 발명의 실리카 입자 분말을 스크럽으로 함유하는 화장료 조성물을 제공하는 것을 특징으로 한다. 본 발명의 실리카 입자 분말은 1.0 ~ 20.0 (㎛)이며, 백색도는 90 이상, 순도(%) 99.9 이상인 단분산, 비결정질, 구형의 특징을 가지고 표면이 매끈하기 때문에, 흐름성 및 오일흡유율이 양호해서 화장료 조성물에서 피부자극이 없고 친환경인 스크럽으로 사용될 수 있다.

본 발명의 입자는 본 발명에 따른 실리카 입자는 흰색의 분말이고, 입자크기는 1.0 ~ 20.0 (㎛) 이고, 백색도는 > 90, 순도(%) > 99.9 의 특징을 가진다.

또한 본 발명의 대구경 실리카 입자는 비슷한 입자크기를 가진 단분산 입자들로서 표면이 매끈한 구형이며, 피부 자극이 없이 소프트한 사용감으로 인해 화장품용 스크럽으로 사용이 가능하며 친환경인 장점이 있다.

도 1은 실시예 1에 의해 얻어진 3㎛ 크기의 실리카 입자의 SEM 사진이다.
도 2는 실시예 2에 의해 얻어진 5㎛ 크기의 실리카 입자의 SEM 사진이다.
도 3은 실시예 1에 의해 얻어진 3㎛ 크기의 실리카 입자의 입자크기 분포 그래프이다.
도 4는 실시예 2에 의해 얻어진 5㎛ 크기의 실리카 입자의 입자크기 분포 그래프이다.
도 5는 실시예 1에 의해 얻어진 3㎛ 크기의 실리카 입자의 X선 회절 다이아그램이다.
도 6은 실시예 2에 의해 얻어진 5㎛ 크기의 실리카 입자의 X선 회절 다이아그램이다.

종래에는 TEOS 와 물, 에탄올을 사용하여 실리카 입자를 제조하였으나, 본 발명에서는 원료물질로서 TEOS, 물, 초산을 사용하여 대구경의 실리카 입자를 제조하는 것을 특징으로 한다.

이하 실시예를 통하여 보다 구체적으로 설명한다.

실시예 1: 3㎛ 대구경 SiO ₂ 제조공정

반응관에서 TEOS:CH₃COOH:H₂O=1mole:4mole:4mole 비율로 반응시킨다. 용매로서 H₂O를 사용하고 촉매로 CH₃COOH 를 투입하고 2분간 교반하였다. 그 후 TEOS를 투입하고 2분간 교반하였다. filter press에서 상기 합성 모액을 제거하고 H₂O로 세정하였다. 그 후 box dryer에서 90℃ 24 시간 건조하였다. 건조된 분말 상태의 실리카 입자를 확인하고 100 mesh 의 체에서 체질을 하여 수분율 0.5% 이하인 것을 확인하였다.

실시예 2: 5㎛ 대구경 SiO ₂ 제조공정

반응관에서 TEOS:CH₃COOH:H₂O=1mole:4mole:4mole 비율로 반응시킨다.

H₂O에 CH₃COOH 를 투입하고 4분간 교반하였다. 그 후 TEOS를 투입하고 2분간 교반하였다. filter press에서 상기 합성 모액을 제거하고 H₂O로 세정하였다. 그 후 box dryer에서 90℃ 에서 24 시간 건조하였다. 건조된 분말 상태의 실리카 입자를 확인하고 100 mesh 의 체에서 체질을 하여 수분율 0.5% 이하인 것을 확인하였다.

대구경 실리카 입자의 물성 확인

상기 실시예 1, 및 2에 의해 생산된 실리카 입자는 다음과 같은 물성을 가지는 것을 확인하였다.

1. Spherical Morpology

도 1 ~ 도 6 에서와 같이 입자크기는 1.0 ~ 10 (㎛) 이고 거의 동일한 입자크기를 가진 단분산 구형의 입자들로서 표면이 매끈한 구형이다.

2. Safety Amorphous silica

도 1 ~ 도 6 에서와 같이 생산된 입자는 비결정질 실리카이다.

3. Extreme white powder

도 1 ~ 도 6 에서와 같이 생산된 실리카 입자는 백색도는 > 90 이상인 흰색의 분말이고, 순도(%) > 99.9 의 특징을 가진다.

실시예 3: 대구경 SiO ₂ 를 함유하는 화장료 조성물

실시예 1 및 2에 의해 제조된 3㎛ 및 5 ㎛ 크기 및 상기 물성을 가지는 실리카 입자 1~15%를 스크럽으로 함유한 세안제로서 화장료 조성물을 제조하였다.

상기 화장료 조성물을 사용하여 세안하였을때 사용자들은 피부자극이 적었다.

본 발명의 실리카 입자를 스크럽 입자로 사용하여 일반적으로 사용되는 세안제로서 화장료 유효성분들을 혼합하였다.

비교예 1; 동일 함량의 레진 등의 플라스틱 입자 성분의 스크럽을 포함하는 세안제를 제조하였다.

피부 발림성/피부자극성/피부유연성 평가

실시예 3의 화장료 조성물에 대하여 사용 테스트를 실시하여 그 결과를 표에 나타내었다. 여성 10명에 대하여 세정 후 얼굴에 상기 실시예의 샘플을 골고루 마사지하고 수성계 에멀전을 바른 후 피부발림성, 피부자극성, 피부유연성을 5점 척도로 평가하도록 한 후 평균값을 구하였다.

상기 5점 척도는 다음과 같다.

1: 매우 불만족

2: 불만족

3: 보통

4: 만족

5: 매우 만족

평가항목	실시예 3	비교예
피부발림성	4.2	3.7
피부자극성	4.5	3.5
피부유연성	4.3	3.8

이상과 같이 본 발명의 입자를 포함하는 화장료 조성물은 비교예 1 에 비해 보통 이상의 높은 만족도를 보였다.

상기와 같이 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 변경시킬 수 있다.

Claims (5)

1. H₂O에 CH₃COOH 를 투입하고 교반하는 단계;
   상기 교반 후 TEOS를 투입하고 교반하는 단계;
   filter press에서 상기 합성 모액을 제거하고 H₂O로 세정하는 단계; 및
   상기 세정 후 건조하여 수분율 0.5% 이하의 건조된 실리카 입자분말을 얻는 단계를 포함하는 입자크기는 1.0 ~ 20.0 (㎛) 의 SiO₂ 분말의 제조 방법.
2. 제1항에 있어서 TEOS:CH₃COOH:H₂O는 각각 1:4:4 몰 비율로 반응시키는 것을 특징으로 하는 SiO₂ 분말의 제조 방법.
3. 입자 크기는 1.0 ~ 20.0 (㎛)이며, 백색도는 90 이상, 순도(%) 99.9 이상인 단분산, 비결정질, 구형의 실리카 입자 분말.
4. 제3항에 있어서, 상기 입자 크기는 3.0 ~ 5.0 (㎛)인 실리카 입자 분말.
5. 제3항의 실리카 입자 분말을 포함하는 화장료 조성물.

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