KR20210113941A - 광학적으로 투명한 전단 농화 유체 및 이를 포함하는 광학 디스플레이 장치 - Google Patents

광학적으로 투명한 전단 농화 유체 및 이를 포함하는 광학 디스플레이 장치 Download PDF

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Abstract

광학적으로 투명한 전단 농화 유체, 및 광학적으로 투명한 전단 농화 유체를 포함하는 보호 어셈블리가 개시된다. 또한, 전자 장치, 특히 광학 디스플레이 장치에 있어서, 광학적으로 투명한 전단 농화 유체의 용도에 관한 것이다. 광학적으로 투명한 전단 농화 유체는 (a) 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 고체 나노입자; (b) 적어도 하나의 폴리머; 및 (c) 액체 매질을 포함한다. 적어도 하나의 폴리머는 액체 매질에 실질적으로 가용성이다.

Description

광학적으로 투명한 전단 농화 유체 및 이를 포함하는 광학 디스플레이 장치{OPTICALLY CLEAR SHEAR THICKENING FLUIDS AND OPTICAL DISPLAY DEVICE COMPRISING SAME}
본 발명은 광학적으로 투명한 전단 농화 유체, 및 광학적으로 투명한 전단 농화 유체를 포함하는 보호 어셈블리에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 전자 장치, 특히 광학 디스플레이 장치에 있어서, 광학적으로 투명한 전단 농화 유체의 용도에 관한 것이다.
많은 전자 장치는 이미지를 표시하기 위한 광학 디스플레이 패널을 포함한다. 이러한 장치의 예는 모바일 장치, 예컨대 스마트폰, 디지털 카메라, 태블릿, 노트북, 네비게이션 시스템,및 텔레비전을 포함한다. 광학 디스플레이 패널에는 대개, 스크래치, 지문, 외력의 영향에 의한 손상 등으로부터의 보호를 위한 커버 윈도우가 있다. 예를 들어, 광학 디스플레이 패널을 포함하는 전자 장치를 떨어뜨리면 손상이 발생할 수 있다. 이러한 커버 윈도우는 광학적으로 투명한 필름을 포함하며, 광학적으로 투명한 접착제를 사용하여 디스플레이 기판에 부착된다.
최근, 플렉서블 디스플레이 장치가 개발되어 널리 사용되고 있다. 플렉서블 디스플레이 장치는 플렉서블 디스플레이 패널을 사용한다. 이러한 패널은 구부릴 수 있거나, 접을 수 있거나, 말 수 있다. 기존의 강성 디스플레이와 비교하여, 플렉서블 디스플레이는 굽힘성/연성 특징을 가능하게 하기 위해 커버 윈도우 두께와 강성을 크게 줄여야 한다. 플렉서블 디스플레이 장치의 커버 윈도우에는 폴리머 필름이 흔히 사용된다. 결과적으로, 커버 윈도우 아래의 디스플레이 패널의 민감한 부품(예를 들어, 유기 발광층, TFT 어레이, 및 배리어층)은 외부 충격 또는 충돌에 의한 손상에 더 취약하다. 손상은 커버 윈도우의 딤플 또는 균열, 층간 박리, 및 디스플레이 모듈의 픽셀 손상을 포함하며, 이들은 모두 전자 부품에 손해를 입힌다. 디스플레이 제조업체는 외력의 영향하에 디스플레이 장치 아래의 민감한 전자 부품을 보호하는 데 사용될 수 있는 효과적인 내충격성 재료를 지속적으로 찾고 있다.
전단 농화 유체(STF)는 전단 속도에 따라 점도가 증가하는 유체이다. 일부 경우에, 높은 전단 속도에서 STF는 고체와 같은 특성을 가진 재료로 변환된다. 이러한 재료는 전단이 없을 때 또는 전단 속도가 낮을 때 유동성 및 연성이 있지만, 높은 전단 속도에서는 단단해진다.
이러한 전단 농화 유체는 전단 농화 유체의 함침에 의해 직물 기반의 연성 방탄복이 제공하는 방탄성을 강화하는 데 주로 사용된다. 전단 농화 유체는 또한, 둔상으로 인한 피부와 관절의 손상을 방지하기 위한 팔꿈치 및 무릎 패드에 포함된다. 또한, 전단 농화 유체는 자전거, 오토바이 헬멧, 골프 클럽, 골프공, 및 운동화를 비롯한 스포츠 장비, 자동차, 및 항공기에 사용하기 위한 거친 에너지 흡수 재료인 엔지니어링 폼, 플라스틱, 및 나노복합재에 사용될 수 있다.
최근, 이러한 STF 재료는 디스플레이와 같은 플렉서블 전자 장치용 보호층으로서 유용하다. STF층은 정상 작동 중에는 연성이지만, 장치가 외부 힘에 노출되면 단단해지고 보호성을 갖는다. 그러나, STF 재료는 불투명하거나 반투명하여 디스플레이 장치의 뷰잉 영역(viewing area)에는 적합하지 않다.
디스플레이 장치, 특히 플렉서블 디스플레이 장치에 사용될 수 있고 외부 힘이나 충격의 영향하에 디스플레이 장치를 보호할 수 있는 광학적으로 투명한 STF 재료에 대한 지속적인 요구가 있다.
본원에 제시된 개념의 이해를 높이기 위해 첨부 도면에서 구현예가 예시된다.
도 1은 본 발명의 광학적으로 투명한 전단 농화 유체를 갖는 디스플레이 장치의 개략도이다.
당업자는 도면 중의 대상물이 간결하고 명료하게 도시되어 있고, 반드시 축척대로 도시된 것이 아님을 이해한다. 예를 들어, 도면에서 일부 대상물의 치수는 구현예의 이해를 돕기 위해 다른 대상물에 비해 과장될 수 있다.
본 명세서 전체에 걸쳐 사용되는 바와 같이, 문맥에서 달리 명시하지 않는 한, 다음의 약어는 다음과 같은 의미를 갖는다: ℃ = 섭씨; g = 그램; nm = 나노미터; μm = 미크론 = 마이크로미터; mm = 밀리미터; sec. = 초; min. = 분. 달리 언급되지 않는 한, 모든 양은 중량 퍼센트("wt%")이고 모든 비는 몰비이다. 모든 수치 범위는 경계값을 포함하며 어떤 순서로도 조합될 수 있지만, 단 이러한 수치 범위의 합이 100%로 제한되는 것은 분명하다. 달리 언급되지 않는 한, 모든 폴리머 및 올리고머의 분자량은 g/mol 또는 달톤의 단위를 갖는 중량 평균 분자량("Mw")이며, 겔 투과 크로마토그래피를 사용하여 폴리스티렌 표준물질과 비교하여 측정된다.
본원에 사용된 용어 "가교성 기"는 열처리 또는 방사선 노출을 통해 다른 화합물 또는 폴리머 사슬에 연결할 수 있는 화합물 또는 폴리머 사슬 상의 기를 의미한다.
용어 "가교", "가교된,", "경화", 및 "경화된"은 화합물 또는 폴리머에서의 결합 또는 사슬의 연결을 의미하며, 본 명세서 전체에 걸쳐 상호교환적으로 사용된다.
용어 "액체 매질"은 실온(20~25℃)에서 액체인 재료를 의미하며, 순수한 액체 또는 액체들의 조합일 수 있다. 용어 액체 매질은 하나 이상의 액체가 존재하는 여부에 관계없이 사용된다.
"광학적으로 투명한"이란 용어는 시각적으로 투명하고 흐릿하지 않은 재료 또는 층을 의미한다.
용어 "투과율"은 필름 또는 층에 입사한 소정 파장의 광 중 필름 또는 층을 통과하여 타측에서 검출되는 광의 비율을 의미한다. 광 투과율은 가시광선 영역(380 nm 내지 800 nm)에서 측정될 수 있다.
"실질적으로 가용성"이란 용어는 폴리머의 95% 이상, 또는 96% 이상, 또는 97% 이상, 또는 98% 이상, 또는 99% 이상이 액체 매질에 용해됨을, 즉 폴리머의 5% 이하, 또는 4% 이하, 또는 3% 이하, 또는 2% 이하, 또는 1% 이하가 고상으로 존재함을 의미한다.
용어 "필름" 및 "층"은 본 명세서 전체에 걸쳐 상호교환적으로 사용된다.
본 명세서에서, 명시적으로 달리 언급하거나 용법의 맥락에 반하여 나타내지 않는 한, 본원 요지의 구현예가 특정 특징 또는 요소를 포함하거나, 함유하거나, 갖거나, 이로 이루어지거나 또는 이에 의해 또는 이로 구성되는 것으로 언급되거나 설명된 경우, 명시적으로 언급하거나 설명한 것 이외의 하나 이상의 특징 또는 요소가 구현예에 존재할 수 있다. 개시된 본원 요지의 대안적 구현예가 본질적으로 특정 특징 또는 요소로 이루어지는 것으로 설명되는 경우, 이러한 구현예에는 구현예의 작동 원리 또는 구별되는 특징을 실질적으로 변경하는 특징 또는 요소가 존재하지 않는다. 본원에 기재된 요지의 또 다른 대안적 구현예가 특정 특징 또는 요소로 이루어지는 것으로 설명되는 경우, 이러한 구현예 또는 이의 비실질적인 변형예에는 구체적으로 언급되거나 설명된 특징 또는 요소만이 존재한다.
또한, 본원에 기재된 요소들 및 성분들을 설명하기 위해 단수형 명사가 사용된다. 이는 단지 편의상의 이유이고 본 발명의 범위의 일반적인 의미를 제공하기 위함이다. 이러한 설명은 하나 또는 적어도 하나를 포함하도록 해석되어야 하며, 단수형은 복수형을 배제한다는 의미가 분명하지 않은 한 복수형도 포함한다.
달리 정의하지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술 및 과학 용어는 본 발명이 속하는 분야의 당업자가 통상적으로 이해하는 것과 동일한 의미를 갖는다. 본원에 기재된 것과 유사하거나 동등한 방법 및 재료가 본 발명의 구현예의 실시 또는 시험에서 사용될 수 있지만, 적합한 방법 및 재료는 아래에 설명되어 있다. 또한, 재료, 방법, 및 실시예는 단지 예시적인 것이며 제한적인 것으로 의도된 것은 아니다.
본원에 기재되지 않은 범위에서, 특정 재료, 프로세싱 동작, 및 회로에 대한 많은 세부 사항은 통상적인 것이며, 유기 발광 다이오드 디스플레이, 광검출기, 광전지, 및 반도체 부재 기술분야의 교재 및 기타 자료에서 찾을 수 있다.
본 발명은, 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 고체 나노입자; 적어도 하나의 폴리머; 및 액체 매질을 포함하되, 적어도 하나의 폴리머가 액체 매질에 실질적으로 가용성인, 광학적으로 투명한 전단 농화 유체("STF")를 제공한다.
적어도 하나의 폴리머는 광학적으로 투명하고 무색이다. 상기 폴리머는 단독중합체일 수 있거나 둘 이상의 모노머로부터 유도된 공중합체일 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 폴리머는 가교성 기를 포함할 수 있다. 가교성 기의 예는 비닐, 하이드록실, 카복실, 퍼플루오로비닐에테르, 벤조시클로부탄, 예컨대 1-벤조-3,4-시클로부탄, o-퀴노디메탄, 실록산, 시아네이트기, 고리형 에테르, 예컨대 에폭시, 시클로알켄, 아세틸렌기, 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
가교성 기를 갖는 적어도 하나의 폴리머는 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트-코-메타크릴산), 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트-코-2-카복시에틸 아크릴레이트), 아크릴레이트 작용기로 부분적으로 캡핑된 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트), 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 모노아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 모노메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다.
일 구현예에서, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 공중합체는 -20℃ 미만의 유리 전이 온도(Tg)를 갖는다. 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 공중합체를 형성하는 데 사용되는 모노머의 예는 2-(2-에톡시에톡시)에틸 (메트)아크릴레이트, 페녹시에틸 (메트)아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소-부틸 아크릴레이트, 이소프로필 아크릴레이트, 2-메톡시에틸 아크릴레이트, 2-에톡시에틸 아크릴레이트, 2-에틸헥실 메타크릴레이트, 이소-데실 아크릴레이트, 이소-에실 메타크릴레이트, 에틸디글리콜 아크릴레이트, 헵타데실 아크릴레이트, 4-하이드록시부틸 아크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트, 하이드록시에틸카프로락톤 아크릴레이트, 2-프로필헵틸 아크릴레이트, 라우릴 메타크릴레이트, 이소-트리데실 메타크릴레이트, n-프로필 아크릴레이트, 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일부 구현예에서, 적어도 하나의 폴리머는 둘 이상의 폴리머를 포함한다. 일 구현예에서, 적어도 하나의 폴리머는 제1 가교성 기를 갖는 제1 폴리머 및 제2 가교성 기를 갖는 제2 폴리머를 포함한다. 제1 폴리머는 제2 폴리머와 가교된다. 제1 가교성 기는 제2 가교성 기와 동일하거나 상이할 수 있다.
일부 구현예에서, 광학적으로 투명한 전단 농화 유체는 적어도 하나의 폴리머를 가교할 수 있는 가교제를 추가로 포함할 수 있다. 가교제는 테트라키스(메톡시메틸) 글리콜우릴; 헥사메톡시메틸 멜라민; 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르; 부탄 디글리시딜 에테르; 석신산; 프로판 트리카복실산; 이소시아네이트, 예컨대 이소포론 디이소시아네이트 및 헥사메틸렌 디이소시아네이트; 블록(blocked) 이소시아네이트, 예컨대 Desmodur® BL 3475 BA/SN, Desmodur® PL 340 BA/SN, 및 Desmodur® BL 350 MPA/SN(Covestro Deutscheland AG에서 상업적으로 입수 가능); 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
가교제에 의해 가교되는 적어도 하나의 폴리머는 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트), 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트-코-(메트)아크릴산 아크릴레이트), 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트-코-2-카복시에틸 아크릴레이트), 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트), 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 가교제는 폴리머의 중량을 기준으로 5 내지 25 wt%, 또는 10 내지 20 wt%의 범위로 존재할 수 있다.
적어도 하나의 폴리머는 열적으로 또는 방사선하에 가교될 수 있다. 일부 구현예에서, 적어도 하나의 폴리머는 250℃ 미만, 또는 240℃ 미만, 또는 230℃ 미만, 또는 220℃ 미만, 또는 210℃ 미만, 또는 200℃ 미만의 온도에서 열적으로 가교될 수 있다. 열 가교를 촉진하기 위해 가교 촉매가 존재할 수 있다. 가교 촉매는 산 또는 염기일 수 있다. 가교 촉매의 예는 N, N-디메틸벤질아민, 2-에틸이미다졸, 2-에틸헥산산, 테트라메틸 구아니딘, 벤질트리메틸 암모늄 브로마이드, 벤질트리메틸 암모늄 하이드록사이드, 테트라부틸 암모늄 하이드록사이드, 크롬(III) 2-에틸헥사노에이트, 코발트 옥토에이트, 티타늄 트리에탄올아민 킬레이트, 지르코늄 옥토에이트, 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
상용 가교 촉매의 예는 K-PURE TAG-2678, K-PURE TAG-2713, 및 K-PURE TAG-2678(King Industries, Inc에서 상업적으로 입수 가능),
TA-101
Figure pat00001
TA102
Figure pat00002
TA-103
Figure pat00003
(Heraeus Epurio LLC에서 상업적으로 입수 가능)을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
일부 구현예에서, 적어도 하나의 폴리머는 라디칼 개시제의 존재하에 100 내지 600 nm, 또는 150 nm 내지 600 nm, 또는 190 nm 내지 600 nm의 범위(자외선 내지 가시광선 범위)에서 피크 최대치를 갖는 화학 방사선하에 가교될 수 있다.
라디칼 개시제는 벤조페논, 벤질 (1,2-디케톤), 티옥산톤, 2-벤질-2-디메틸아미노-1-[4-(4-모르폴리닐)페닐]-1-부탄온, 2,4,6-트리메틸-벤조일-디페닐 포스핀 옥사이드, 1-하이드록시-시클로헥실-페닐-케톤, 2-하이드록시-2-메틸-1-페닐-1-프로판온, 올리고머 2-하이드록시-2-메틸-1-[4-(1-메틸비닐)페닐]프로판온, 디하이드로-5-(2-하이드록시-2-메틸-1-옥소프로필)-1,1,3-트리메틸-3-(4-(2-하이드록시-2-메틸-1-옥소프로필)페닐)-1H-인덴, 및 비스-벤조페논, α-[(4-벤조일페녹시)-아세틸]-ω-[[2-(4-벤조일페녹시)-아세틸]옥시]-폴리(옥시-1,4-부탄디일)), 비스(시클로헥실설포닐)디아조메탄, 비스(tert-부틸설포닐)디아조메탄, 비스 (4-메틸페닐설포닐) 디아조메탄, 디페닐-4-메틸페닐설포늄 트리플루오로메탄설포네이트, 디페닐-2,4,6-트리메틸페닐설포늄 p-톨루엔설포네이트, 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
적합한 방사선은, 예를 들어 태양광 또는 인공 광원의 광에 존재할 수 있다. 광원은 특별히 제한되지 않으며 목적에 따라 적절히 선택될 수 있다. 포인트 광원 및 어레이("램프 카펫") 모두가 적합하다. 이들의 예는 카본 아크 램프, 제논 아크 램프, 저중압, 고압, 및 초고압 수은 램프(금속 할로겐화물로 도핑될 수도 있음(금속-할로겐 램프)), 마이크로파 자극 금속 증기 램프, 엑시머 램프, 수퍼 화학선 형광관, 형광 램프, 아르곤 백열 램프, 전자 플래시라이트, 포토그래픽 투광 램프, 발광 다이오드(LED), 전자빔, 및 X선을 포함한다. 사용되는 특정 파장은 STF에 사용되는 특정 라디칼 개시제(들)에 따라 달라질 것이다. 이러한 파장 선택 및 광 선량은 당업자의 능력 범위 내에 있다. 본 발명의 STF에 사용되는 광 선량은 30 내지 8,000 mJ/cm2, 200 내지 8,000 mJ/cm2, 또는 400 내지 6,000 mJ/cm2, 또는 500 내지 5,000 mJ/cm2, 또는 550 내지 3,000 mJ/cm2로 다양할 수 있다. 일 구현예에서, 0.24 m/s의 속도의 D 램프가 장착된 Fusion Systems 자외선(UV) 벨트 시스템 장치(Heraeus Noblelight American, LLC, 메릴랜드주 게이더스버그)가 사용된다.
적어도 하나의 폴리머는 STF의 총 중량을 기준으로 10~25 wt% 또는 15~20 wt%의 양으로 존재할 수 있다.
본원에 기재된 고체 나노입자는 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는다. 고체 나노입자가 100 nm보다 크면, STF가 흐릿해지고 광학적으로 투명하지 않다. 일부 구현예에서, 고체 나노입자는 5~100 nm, 또는 10~100 nm, 또는 20~100 nm, 또는 30~100 nm, 또는 40~100 nm, 50~100 nm, 또는 60~100 nm, 또는 70~100 nm, 또는 10~75 nm, 또는 30~75 nm, 또는 50~70 nm 범위의 평균 입자 크기를 갖는다.
일부 구현예에서, 고체 나노입자는 1.3 내지 2.0, 또는 1.3 내지 1.8, 또는 1.3 내지 1.7의 굴절률을 갖는다(550 nm에서 측정). 일 구현예에서, 적어도 하나의 폴리머는 고체 나노입자와 동일한 굴절률을 갖는다.
고체 나노입자는 무기 또는 유기 나노입자일 수 있다. 일부 구현예에서, 유기 나노입자는 수산화 비닐 또는 아크릴레이트 폴리머, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 폴리에틸렌 옥사이드, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
일부 구현예에서, 무기 나노입자는 실리카, 탄산칼슘, 산화철, 카올린 점토, 산화알루미늄, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택된다.
일 구현예에서, 무기 나노입자는 실리카 나노입자일 수 있다. 실리카 나노입자는 단분산 균일 크기의 실리카 나노입자일 수 있으며, 알코올과 같은 용매에서 테트라에틸 오르토실리케이트(TEOS)를 가수분해하여 합성될 수 있다. 알코올은 메탄올, 에탄올, n-프로판올, 이소프로판올, 부탄올, 또는 이들의 혼합 알코올일 수 있다. 합성을 위해 산 및 염기 촉매가 존재할 수 있다. 염기 촉매는 암모니아일 수 있다. 단분산 균일 크기의 실리카 나노입자의 합성은, 전체 내용이 본원에 참조로 포함되는 문헌[Journal of Colloid and Interface Science, 26, 62-29 (1968)]에 개시되어 있다. 용매 중의 실리카 나노입자는 광학적으로 투명한 STF 유체에 직접 사용될 수 있다.
일부 구현예에서, 실리카 나노입자는 유기실리콘 화합물에 의해 개질될 수 있다. 유기실리콘 화합물은 유기알콕시실란 또는 메탈릴 실란일 수 있다. 유기알콕시실란은 아래 나타낸 바와 같이 실리콘에 연결된 1개, 2개, 또는 3개의 알콕시기를 포함할 수 있다.
Figure pat00004
식 중, R은 알킬 또는 아릴이고; X1 내지 X3은 동일하거나 상이하며 각각 독립적으로 R 또는 알콕시이다. 유기알콕시실란의 예는 3-아미노프로필트리메톡시실란(APTMS), 3-아미노프로필트리에톡시실란(APTES), 3-아미노프로필트리메톡시-에톡시에톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시-메톡시에톡시실란, 3-아미노프로필-메틸-디에톡시실란, N-메틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-부틸-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필트리에톡시실란, 3-머캅토프로필-메틸디메톡시실란, 아미노에틸-아미노프로필-트리메톡시실란, (3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시실란), (N-시클로헥실아미노메틸)메틸디-에톡시실란, (N-시클로헥실아미노메틸)트리에톡시실란, (N-페닐아미노메틸)메틸디메톡시실란, (N-페닐아미노메틸)트리메톡시실란, N-에틸-아미노이소부틸트리메톡시실란, 4-아미노-3,3-디메틸부틸트리메톡시실란 (3-클로로프로필)트리메톡시실란, (3-글리시딜옥시프로필)트리메톡시실란, 에틸트리아세톡시실란, 트리에톡시(이소부틸)실란, 트리에톡시(옥틸)실란, 트리스(2-메톡시에톡시)(비닐)실란, 페닐트리메톡시실란, 클로로트리에톡시실란, 에틸렌-트리메톡시실란, 3-아크릴옥시트리메톡시실란, 메틸트리메톡시실란, 8-메타크릴옥실트리메톡시실란, 또는 이들의 임의의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
외부의 힘 또는 충격에 노출되었을 때 STF가 장치를 충분히 보호하기 위해, 고체 나노입자는 STF의 총 중량을 기준으로 50~75 wt%의 양으로 존재할 수 있다. 일부 구현예에서, 고체 나노입자는 STF의 총 중량을 기준으로 50~70 wt%, 또는 54~70 wt%, 또는 50~60 wt%, 또는 60~70 wt%의 양으로 존재할 수 있다.
액체 매질은 광학적으로 투명하다. 액체 매질은 고체 나노입자와 동일하거나 가까운 굴절률을 가지며, 액체 매질에 고체 나노입자가 분산될 수 있다. 일 구현예에서, 액체 매질은 1.47 ± 0.05의 굴절률을 갖는다(550 nm에서 측정).
일 구현예에서, 액체 매질은 알킬렌 글리콜, 폴리알킬렌 글리콜, 글리세롤, 폴리올, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있다. 액체 매질의 예는 에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 폴리에틸렌 글리콜, 및 폴리프로필렌 글리콜을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
존재하는 액체 매질의 양은 고체 나노입자를 분산시키고 하나 이상의 폴리머를 용해하기에 충분하다. 일부 구현예에서, 액체 매질은 STF의 총 중량을 기준으로 25 내지 50 wt%, 또는 15 내지 25 wt%의 양으로 존재할 수 있다.
일 구현예에서, STF는 고체 나노입자 및 가교성 기를 갖는 적어도 하나의 폴리머, 또는 적어도 하나의 폴리머 및 가교제를 액체 매질에 첨가하고, 이들을 함께 혼합하여 제조될 수 있다.
다른 구현예에서, STF는 가교성 기를 갖는 적어도 하나의 폴리머, 또는 적어도 하나의 폴리머 및 가교제를 액체 매질에 용해시켜 폴리머 용액을 형성함으로써 제조될 수 있다. 그리고, 이어서 폴리머 용액에 고체 나노입자가 첨가되고 분산된다.
본 발명의 STF는 전단 응력의 영향을 받기 전에 점성 액체이다. 일부 구현예에서, STF는 전단 응력이 없는 상태에서 2,000 내지 200,000 mPa.s, 또는 5,000 내지 200,000 mPa.s, 또는 10,000 내지 200,000 mPa.s, 또는 15,000 내지 200,000 mPa.s, 또는 20,000 내지 150, 000 mPa.s, 또는 50,000 내지 100,000 mPa.s의 점도를 가질 수 있다.
상호 배타적이지 않는 한, STF에 대한 임의의 상기 구현예는 하나 이상의 다른 구현예와 조합될 수 있다. 당업자는 어떤 구현예들이 상호 배타적인지 이해할 것이므로, 본 출원에서 고려되는 구현예의 조합을 쉽게 결정할 수 있을 것이다.
본 발명은 또한, 보호 어셈블리에 관한 것이다. 보호 어셈블리는 광학적으로 투명한 제1층 및 광학적으로 투명한 제1층 상에 배치된 STF를 포함한다. STF는 전술한 바와 동일하다. 일부 구현예에서, STF는 광학적으로 투명한 제1층에 코팅되고, 존재할 수 있는 임의의 용매를 제거하기 위해 건조되어 STF층을 형성한다. 일 구현예에서, STF층은 이어서 가교되어, 가교된 STF층을 형성한다.
보호 어셈블리는 STF층 상에 배치된 광학적으로 투명한 제2층을 추가로 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 광학적으로 투명한 제2층은 STF층 위에 적층될 수 있다. 가교는 광학적으로 투명한 제2층의 적층 전 또는 후에 수행되어, 가교된 STF층을 형성할 수 있다. 다른 구현예에서, STF는 광학적으로 투명한 제1층과 제2층 사이에서 밀봉되고 나서 가교될 수 있다. 용매는 밀봉 전에 제거된다.
광학적으로 투명한 제1층 및 제2층은 동일하거나 상이한 재료로 이루어질 수 있다. 적합한 재료는 폴리이미드, 폴리이미드-아미드, 폴리에스테르, 폴리우레탄, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리카보네이트, 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 폴리스티렌, 폴리메틸메타크릴레이트, 에틸렌-테트라플루오로에틸렌 공중합체, 및 이들의 조합을 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다. 일부 구현예에서, 광학적으로 투명한 층은 10 내지 400 μm, 또는 25 내지 400 μm, 또는 25 내지 350 μm, 또는 25 내지 300 μm, 또는 25 내지 250 μm, 또는 30 내지 100 μm, 또는 40 내지 75 μm, 또는 50 내지 70 μm의 두께를 가질 수 있다.
일부 구현예에서, STF층은 1 내지 400 μm, 또는 3 내지 400 μm, 또는 3 내지 350 μm, 또는 5 내지 400 μm, 또는 5 내지 300 μm, 또는 10 내지 400 μm, 또는 10 내지 250 μm, 또는 20 내지 400 μm, 또는 20 내지 200 μm, 또는 25 내지 400 μm, 또는 25 내지 350 μm, 25 내지 300 μm, 또는 25 내지 250 μm, 또는 25 내지 200 μm, 또는 25 내지 150 μm, 또는 5 내지 100 μm, 또는 5 내지 50 μm, 또는 5 내지 30 μm, 또는 5 내지 20 μm, 또는 7 내지 25 μm, 또는 7 내지 20 μm, 또는 7 내지 15 μm 범위의 두께를 가질 수 있다.
본 발명의 보호 어셈블리는 투명하고 무색이다. 보호 어셈블리의 광학 특성(투과율, 헤이즈, 황변도, 및 b*)은 UV-VIS 분광기로 측정될 수 있다. 황변도는 395 내지 700 nm에서의 흡광 스펙트럼에 기초하여 계산될 수 있다. b*(감지된 황변의 정도와 관련됨)는 380 내지 780 nm에서의 투과율 %에 기초하여 계산될 수 있다.
본 발명에서, STF층을 포함하는 보호 어셈블리의 광학 특성은 STF층을 2개의 투명 폴리머 필름 사이에 배치하여 확인될 수 있다. 보호 어셈블리는 5% 이하, 또는 3% 이하, 또는 2% 이하, 또는 1% 이하의 헤이즈 값을 가질 수 있다. 보호 어셈블리는 80% 이상, 또는 85% 이상, 또는 90% 이상, 또는 93% 이상, 또는 94% 이상, 또는 95% 이상, 또는 97% 이상, 또는 98% 이상, 또는 99% 이상의 투과율을 가질 수 있다.
전단 응력하에서의 경화에 있어서 STF의 유효성은 STF의 점도를 전단 속도의 함수로서 측정하는 변형률 제어 레오미터를 사용하여 확인될 수 있다. STF의 유효성은 또한 찌르기 테스트에서 확인될 수 있다. 찌르기 테스트에서는, 유체를 약 10 sec-1의 속도로 플라스틱 피펫과 충돌시킨다. 충돌시 유체가 순간적으로 고체로 변하면 STF는 이 테스트를 통과한다. 일반적으로, STF가 1 sec-1 미만의 시간 스케일로 단단해지는 것은 바람직하지 않다.
본 발명은 또한, 보호 어셈블리의 제조 방법에 관한 것이다. 일부 구현예에서, 이 방법은 (a) 가교성 기를 갖는 적어도 하나의 폴리머를 제공하는 단계; (b) 적어도 하나의 폴리머를 액체 매질에 용해시켜 폴리머 용액을 형성하는 단계; (c) 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 고체 나노입자를 폴리머 용액에 분산시켜 광학적으로 투명한 전단 농화 유체(STF)를 형성하는 단계; (d) 광학적으로 투명한 제1층에 전단 농화 유체를 코팅하여 STF층을 형성하는 단계; 및 (e) STF층을 일정량의 경화 에너지에 노출시켜 경화 STF층을 형성하는 단계를 포함한다.
일부 구현예에서, 이 방법은 (a) 적어도 하나의 폴리머 및 가교제를 제공하는 단계; (b) 적어도 하나의 폴리머와 가교제를 액체 매질에 용해시켜 폴리머 용액을 형성하는 단계; (c) 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 고체 나노입자를 폴리머 용액에 분산시켜 광학적으로 투명한 전단 농화 유체(STF)를 형성하는 단계; (d) 광학적으로 투명한 제1층에 전단 농화 유체를 코팅하여 STF층을 형성하는 단계; 및 (e) STF층을 일정량의 경화 에너지에 노출시켜 경화 STF층을 형성하는 단계를 포함한다. 가교제는 전술한 바와 동일하다.
경화 에너지는 전술한 바와 같이 열 및/또는 화학 방사선을 포함할 수 있다. 일 구현예에서, 상기 방법의 단계 (e) 전에 단계 (d')가 추가될 수 있다. 단계 (d')는 STF층의 상단 표면에 광학적으로 투명한 제2층을 추가하는 단계를 포함한다. 다른 구현예에서, 상기 방법은 경화 STF층의 상단 표면에 광학적으로 투명한 제2층을 추가하는 단계 (f)를 추가로 포함한다.
광학적으로 투명한 제1층 및 제2층은 전술한 바와 같은 동일하거나 상이한 재료로 이루어질 수 있다. 또한, STF는 전술한 바와 동일하다.
본 발명은 또한, 전술한 바와 같은 보호 어셈블리를 포함하는 디스플레이 장치에 관한 것이다. 일부 구현예에서, 디스플레이 장치는 플렉서블 디스플레이 장치일 수 있다. 예시적인 장치가 도 1에 도시되어 있다. 장치(1000)는 연성 기판(100), 디스플레이 패널(200), 및 보호 어셈블리(300)를 가지며, 보호 어셈블리는 디스플레이 패널의 뷰잉 측에 있다. 보호 어셈블리(300)는 제1 투명 연성 필름(10), 광학적으로 투명한 STF층(20), 및 제2 투명 연성 필름(30)을 포함한다. 투명 연성 필름 및 STF층은 전술한 바와 동일하다. 연성 기판(100)은 폴리머 필름 또는 유리층일 수 있으며, 당업계에 잘 알려져 있다. 디스플레이 패널(200)은 임의의 알려진 유형의 디스플레이일 수 있다. 예시적인 디스플레이 패널은 LCD 및 OLED를 포함할 수 있으나, 이에 한정되지 않는다.
실시예
본원에 설명된 개념이 하기 실시예에서 더 설명되지만, 이는 청구범위에 기재된 본 발명의 범위를 제한하지 않는다. 달리 나타내지 않는 한, 모든 단위의 온도는 실온(20~25℃)이고, 모든 단위의 압력은 표준 압력 또는 101 kPa이다.
재료
ORGANOSILICASOL™MA-ST-ZL: 30 wt%의 고형분 함량을 갖는 메탄올 중의 70 내지 100 nm 입자 크기의 콜로이드 실리카 단분산 나노입자(Nissan Chemical America Corporation(텍사스주 휴스톤)에서 상업적으로 입수 가능).
V65 HP: FUJIFILM Wako Pure Chemicals Corporation(일본 도쿄)에서 상업적으로 입수 가능한 2,2'-아조비스(2,4-디메틸 발레로니트릴).
폴리머의 제조
실시예 1
하이드록시에틸 아크릴레이트("HEA")와 글리시딜 메타크릴레이트("GMA")로부터 유도되는 공중합체를 다음과 같이 제조하였다.
40 ml 유리 바이알에서 1.6292 g의 GMA를 18.4220 g의 HEA 및 15.0123 g의 이소프로필 알코올("IPA")과 혼합하였다. 바이알을 얼음/물 수조에 넣어 수조와 온도 평형에 도달하도록 하였다. 이어서, 0.6062 g의 V65 HP를 바이알에 첨가하였다. 이어서, 바이알을 진탕기에 넣어 V65 HP를 용해시켜 용액을 형성하였다. 이어서, 바이알을 수조에 다시 넣었다. 3구 둥근 바닥 플라스크의 100 ml 반응기에 공급하는 과정 내내 용액을 수조에 보관하였다. 3개의 넥(neck)을 열전대, 응축기, 및 용액 공급 입구에 각각 연결하였다. 반응기를 가열 맨틀을 통해 가열하였다. 자석 교반 막대로 반응기를 교반하기 위해 가열 맨틀을 자력 교반기에 올려 놓았다. 반응기에 15.0 g의 IPA를 넣었다. 이어서, 반응기를 80℃까지 가열하고 80℃로 유지하였다. 용액을 90분에 걸쳐 반응기에 공급하였다. 용액 공급 후, 반응기를 2시간 동안 80℃로 유지하였다. 이어서, 반응기를 20~25℃까지 냉각시켰다. 반응기 내의 폴리머 용액을 수득하여 직접 사용하였다. 폴리머 용액 중의 폴리머 함량은 41.6 wt%였다.
실시예 2
카복시에틸 아크릴레이트("CEA")와 GMA로부터 유도되는 공중합체를 다음과 같이 제조하였다.
2.0223 g의 CEA, 18.0062 g의 GMA, 14.8159 g의 IPA, 및 0.6039 g의 V65 HP를 혼합하여 용액을 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행하였다. 최종 생성물의 폴리머 용액 중의 폴리머 함량은 38.3 wt%였다.
실시예 3
HEA, CEA, 및 GMA로부터 유도되는 공중합체를 다음과 같이 제조한다.
5.772 g의 HEA, 7.16 g의 CEA, 7.064 g의 GMA, 15 g의 IPA, 및 0.6 g의 V65 HP를 혼합하여 용액을 제조하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 절차를 수행한다.
50 μm 폴리이미드(PI) 필름의 제조
실시예 4
12.837 kg의 트리플루오로메틸벤지딘(TFMB, Seika Corporation, Wakayam Seika Kogyo Co., LTD., 일본) 및 107.5 kg의 디메틸 아세트아미드(DMAC)를 질소 퍼징된 80 갤런 반응기에 교반하면서 첨가하였다. 용액을 교반하여 DMAC 용매에 TFMB를 완전히 용해시키고, 모든 후속 단계 동안 교반을 계속하였다. 반응 혼합물을 약 40℃까지 가열하였다. 1.11 kg의 바이페닐 테트라카복실산 이무수물(BPDA, Mitsubishi Chemical Company, 일본) 및 15.079 kg의 4,4'-(헥사플루오로이소프로필리덴)디프탈산 무수물(6FDA, Synasia, 뉴저지주 메터친)을 6시간에 걸쳐 4개의 개별 분액으로 첨가하였다. 1.831 g의 BPDA 및 24.881 g의 6FDA의 3개의 추가 분액을 약 3시간에 걸쳐 반응 혼합물에 첨가하였다. 프리폴리머의 점도는 25℃에서 약 89 poise였다. 질소 퍼징된 반응기에서 DMAC 중의 6 wt% 피로멜리트산 이무수물(PMDA)의 혼합물을 사용하여 폴리머의 일부를 약 1200~1300 poise로 중합("완성")하였다. 이 재료를 40℃에서 약 24시간에 걸쳐 PMDA 용액과 중합하여 폴리아미드산 용액을 형성하였다.
폴리아미드산 용액을 무빙 벨트 위에 캐스팅하고 약 95 내지 150℃ 범위의 오븐 온도에서 건조시켰다. 자립형 필름을 벨트에서 벗겨내고 약 110 내지 약 675℃(복사 히터 표면 온도)의 온도의 텐터 오븐에서 복사 히터로 가열하여 폴리머 필름을 건조시키고 이미드화하였다. 50 μm의 PI 필름을 수득하였다.
STF, 보호 어셈블리 제조 및 특성화
실시예 5
ORGANOSILICASOL™MA-ST-ZL(MA-ST-ZL), 디에틸렌 글리콜, 및 실시예 1 및 2에서 제조된 합성 공중합체를 표 1에 기재된 양으로 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 30℃에서 회전 증발기로 혼합물로부터 메탄올을 제거하여 대조예 및 샘플 1 내지 3으로서 액체 STF 배합물을 형성하였다.
Figure pat00005
대조예 및 샘플 1 내지 3에서 제조된 액체 STF 배합물을 실시예 4에서 제조된 첫 번째 50 μm 무색 폴리이미드 필름에 드로우다운 바(drawdown bar) 코터로 코팅하여 STF층을 형성하였다. 실시예 4에서 제조된 50 μm 무색 폴리이미드 필름의 두 번째 필름을 STF층 위에 배치하여 보호 어셈블리를 형성하고, 이어서 찌르기 테스트에서 약 10 sec-1의 속도로 테스트하였다. 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure pat00006
샘플 1의 투과율 및 헤이즈는 Agilent/Hewlett Packard 8453 UV-VIS 분광기(Agilent Technologies Inc(캘리포니아주 산타클라라)에서 상업적으로 입수 가능)로 측정되었다. 투과율은 400 내지 800 nm 파장에서 측정되었다. 두 필름 사이에 디에틸렌 글리콜이 채워진 실시예 4에서 제조된 2개의 50 μm PI 필름을 포함하는 블랭크 샘플을 400 내지 800 nm 파장에서의 100% 투과율 기준선으로 설정하였다. 샘플 1의 투과율은 94%였고 헤이즈는 0.84 미만이었다.
실시예 6
ORGANOSILICASOL™MA-ST-ZL 57.4 wt%, 디에틸렌 글리콜 25.7 wt%, 실시예 1에서 제조된 공중합체 8.5 wt%, 및 실시예 2에서 제조된 공중합체 8.4 wt%를 혼합하여 혼합물을 형성하였다. 30℃에서 회전 증발기로 혼합물로부터 메탄올을 제거하여 액체 STF 배합물을 형성한다.
실시예 4에서 제조된 50 μm PI 필름에 STF 배합물을 코팅하고 건조시켜 PI 필름 상에 STF층을 형성한다. PI 필름과 함께 STF층을 150℃에서 5~15분 동안 베이킹하여 첫 번째 50 μm PI 필름 상에, 가교된 STF층을 형성한다. 실시예 4에서 제조된 두 번째 50 μm PI 필름을 가교된 STF층 위에 적층하여 보호 어셈블리를 형성한다. 보호 어셈블리는 10 sec-1 속도의 찌르기 테스트를 통과한다.

Claims (16)

100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 고체 나노입자;
적어도 하나의 폴리머; 및
액체 매질을 포함하되,
상기 적어도 하나의 폴리머는 상기 액체 매질에 실질적으로 가용성인, 광학적으로 투명한 전단 농화 유체.
제1항에 있어서, 상기 적어도 하나의 폴리머는 하이드록실, 카복실, 에폭시, 아크릴레이트, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는 가교성 기를 포함하는, 전단 농화 유체.
제2항에 있어서, 상기 적어도 하나의 폴리머는 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트-코-메타크릴산), 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트-코-글리시딜 메타크릴레이트-코-2-카복시에틸 아크릴레이트), 아크릴레이트 작용기로 부분적으로 캡핑된 폴리(2-하이드록시에틸 아크릴레이트), 폴리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 디메타크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 모노아크릴레이트, 폴리에틸렌 글리콜 모노메타크릴레이트, 2-하이드록시에틸 아크릴레이트의 공중합체, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 전단 농화 유체.
제1항에 있어서, 테트라키스(메톡시메틸) 글리콜우릴, 헥사메톡시메틸 멜라민, 폴리에틸렌 글리콜 디글리시딜 에테르, 부탄 디글리시딜 에테르, 석신산, 프로판 트리카복실산, 이소시아네이트, 및 블록 이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 가교제를 추가로 포함하는 전단 농화 유체.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체 나노입자는 1.3 내지 2.0의 굴절률을 가지며, 상기 적어도 하나의 폴리머는 상기 고체 나노입자와 동일한 굴절률을 갖는, 전단 농화 유체.
제2항에 있어서, 상기 적어도 하나의 폴리머는 제1 가교성 기를 갖는 제1 폴리머 및 제2 가교성 기를 갖는 제2 폴리머를 포함하고, 상기 제1 폴리머는 상기 제2 폴리머와 가교된, 전단 농화 유체.
제2항 또는 제4항에 있어서, 상기 적어도 하나의 폴리머는 250℃ 미만의 온도에서 가교되는, 전단 농화 유체.
제2항 또는 제4항에 있어서, 상기 적어도 하나의 폴리머는 자외선(UV) 가교되는, 전단 농화 유체.
제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 액체 매질은 알킬렌 글리콜, 폴리알킬렌 글리콜, 글리세롤, 폴리올, 및 이들의 조합으로 이루어진 군으로부터 선택되는, 전단 농화 유체.
제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 고체 나노입자는 무기 또는 유기 나노입자인, 전단 농화 유체.
제10항에 있어서, 상기 무기 나노입자는 실리카 나노입자이고, 상기 실리카 나노입자는 알코올에서 테트라에틸 오르토실리케이트를 가수분해하여 제조된 단분산 균일 크기의 실리카 나노입자인, 전단 농화 유체.
제11항에 있어서, 상기 실리카 나노입자는 유기알콕시실란 또는 메탈릴 실란의 유기실리콘 화합물에 의해 개질된, 전단 농화 유체.
광학적으로 투명한 제1층 및 상기 광학적으로 투명한 제1층 상에 배치된 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항의 전단 농화 유체를 포함하는 보호 어셈블리.
제13항에 있어서, 상기 전단 농화 유체 상에 배치된 광학적으로 투명한 제2층을 추가로 포함하는 보호 어셈블리.
보호 어셈블리의 제조 방법으로서,
(a) 가교성 기를 갖는 적어도 하나의 폴리머를 제공하는 단계;
(b) 상기 적어도 하나의 폴리머를 액체 매질에 용해시켜 폴리머 용액을 형성하는 단계;
(c) 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 고체 나노입자를 상기 폴리머 용액에 분산시켜 광학적으로 투명한 전단 농화 유체(STF)를 형성하는 단계;
(d) 광학적으로 투명한 제1층에 상기 전단 농화 유체를 코팅하여 STF층을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 STF층을 일정량의 경화 에너지에 노출시켜 경화 STF층을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
보호 어셈블리의 제조 방법으로서,
(a) 적어도 하나의 폴리머 및 가교제를 제공하는 단계;
(b) 상기 적어도 하나의 폴리머와 상기 가교제를 액체 매질에 용해시켜 폴리머 용액을 형성하는 단계;
(c) 100 nm 이하의 평균 입자 크기를 갖는 고체 나노입자를 상기 폴리머 용액에 분산시켜 광학적으로 투명한 전단 농화 유체(STF)를 형성하는 단계;
(d) 광학적으로 투명한 제1층에 상기 전단 농화 유체를 코팅하여 STF층을 형성하는 단계; 및
(e) 상기 STF층을 일정량의 경화 에너지에 노출시켜 경화 STF층을 형성하는 단계를 포함하는 방법.
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